WO2018100955A1 - 鉄基粉末冶金用混合粉末およびそれを用いた焼結体の製造方法 - Google Patents

鉄基粉末冶金用混合粉末およびそれを用いた焼結体の製造方法 Download PDF

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宣明 赤城
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株式会社神戸製鋼所
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Definitions

  • the present invention relates to a mixed powder for iron-based powder metallurgy and a method for producing a sintered body using the mixed powder for iron-based powder metallurgy.
  • Powder metallurgy is widely used as an industrial production method for various machine parts.
  • the procedure for manufacturing iron-based powder metallurgy parts by powder metallurgy is performed as follows. First, a mixed powder for iron-based powder metallurgy is prepared by mixing an iron-based powder, a powder for alloys such as Cu powder and Ni powder, a graphite powder, and a lubricant. Next, the mixed powder is filled into a mold and press-molded to form a green compact, and then sintered by sintering the green compact at a temperature lower than the melting temperature of the main raw material powder. Manufacture the body. And the iron-type powder metallurgy part of a desired shape is obtained by giving cutting processing, such as drilling and turning, with respect to the obtained sintered compact.
  • the ideal of powder metallurgy is to manufacture the sintered body so that it can be applied as a machine part without cutting the sintered body.
  • non-uniform shrinkage of the raw material mixed powder may occur due to the above-mentioned sintering, and a situation occurs in which the sintered body cannot be applied to a machine part as it is.
  • the dimensional accuracy required for machine parts has increased, and the shape of parts such as double-tooth sprockets has become complicated, making it difficult to obtain near-net-shaped parts in conventional press molding processes. .
  • a method of adding MnS powder to a mixed powder is known.
  • the effect of improving machinability due to the addition of MnS powder is thought to be due to the addition of slipperiness, the aid of crack propagation, and tool protection by forming the cutting edge, and is effective for relatively low-speed cutting such as drilling. It is.
  • the addition of MnS powder does not always exhibit good machinability in high-speed cutting and cutting of hard sintered bodies in recent years.
  • there are other problems such as the surface of the sintered body being easily contaminated during cutting and the mechanical strength of the sintered body being easily lowered.
  • Patent Document 1 a powder of CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 composite oxide mainly composed of iron powder and having an anolsite phase and / or gehlenite phase and having an average particle size of 50 ⁇ m or less is 0.02 to 0
  • Iron-based mixed powder for powder metallurgy characterized by containing 3 wt% has been proposed.
  • Patent Document 2 states that “a powder of SiO 2 —CaO—MgO oxide is added to an iron-based powder for a sintered member in an amount of 0.01 to 1.0 part by mass with respect to 100 parts by mass of the iron-based powder.
  • An iron-based mixed powder for a free-cutting sintered member characterized in that it is blended in proportions has been proposed.
  • additive-free materials can be obtained without significantly reducing the strength of mechanical parts by including Ca—Al—Si based complex oxides and Ca—Mg—Si based complex oxides. Better machinability compared to However, even if the particle diameter and chemical component ratio of the composite oxide are strictly adjusted, the amount of tool wear during cutting may vary greatly due to slight differences in manufacturing conditions.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and its purpose is to exhibit stable and good machinability without greatly changing the amount of wear of the cutting tool during cutting when used as a tool.
  • Another object of the present invention is to provide a mixed powder for iron-based powder metallurgy capable of producing a sintered body and a useful method for producing the sintered body as described above.
  • the mixed powder for iron-based powder metallurgy is at least one selected from the group consisting of iron-based powder, Ca—Al—Si based composite oxide powder and Ca—Mg—Si based composite oxide powder. It is a mixed powder in which seeds are mixed, and the complex oxide powder is a second phase having the second highest peak intensity when the peak height of the main phase showing the highest peak intensity by X-ray diffraction is 100.
  • the relative height of the peak height with respect to the main phase is 40% or less.
  • FIG. 1 is an X-ray diffraction diagram illustrating the peak heights of the main phase and the second phase in the composite oxide powder of this embodiment.
  • FIG. 2 is a partially enlarged view of FIG.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the relative height of the second phase and the amount of tool wear when using a composite oxide powder having a main phase of 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 in the examples.
  • FIG. 4 is a drawing-substituting photograph showing the vicinity of the surface of the cutting tool used in the example.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the relative height of the second phase and the amount of tool wear when using a composite oxide powder containing a CaO—Al 2 O 3 —2SiO 2 phase as a main phase in the examples.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the relative height of the second phase and the amount of tool wear when using a composite oxide powder having a CaO—MgO—SiO 2 phase as the main phase in the examples.
  • the tool wear amount may be the smallest when the existence ratio of the second phase falls within a specific range. found.
  • the present invention was completed by further earnestly studying the composition of the powder for further reducing the wear amount of the cutting tool by adding the composite oxide powder and stabilizing the machinability.
  • a sintered body excellent in machinability is manufactured, which can be stably cut for a long time with a recent automatic cutting line and can be used without wastefully replacing the cutting tool until the end of its life.
  • the method and a mixed powder for iron-based powder metallurgy capable of obtaining such a sintered body can be realized.
  • the mixed powder for iron-based powder metallurgy includes at least one selected from the group consisting of iron-based powder, Ca—Al—Si based complex oxide powder and Ca—Mg—Si based complex oxide powder. Although it is a mixed powder for iron-based powder metallurgy, it is particularly important to specify the physical properties of the mixed oxide powder to be mixed.
  • the composite oxide used in the present embodiment is the main phase having the second highest peak intensity of the second phase, where the peak height of the main phase showing the highest peak intensity by X-ray diffraction is 100.
  • the composite oxide powder has a relative height with respect to the peak height (hereinafter sometimes simply referred to as “relative height of the second phase”) of 40% or less.
  • the element ratio for example, the ratio of Ca: Al: Si
  • the particle diameter falls within a specific range. It is thought that the machinability of the sintered body can be stably improved by simply blending the prepared Ca—Al—Si based composite oxide or Ca—Mg—Si based composite oxide into the powder mixture for powder metallurgy. It was.
  • This embodiment overturns the existing concept as described above. That is, according to the inventor's research, the amount of wear of the cutting tool is stably reduced even when a complex oxide whose chemical composition is simply an element ratio by chemical analysis and whose particle diameter is adjusted to a specific range is added. I found it impossible.
  • Ca-Al-Si complex oxides and Ca-Mg-Si complex oxides that have been used as machinability improving components until now are adhered to the tool surface due to frictional heat and pressure generated during cutting. It is considered that the wear of the cutting tool is suppressed by forming the. However, only by strictly adjusting the chemical composition and the particle size, it is impossible to stabilize the state of deposit formation on the tool surface and the amount of tool wear.
  • the present inventor measured the X diffraction intensity of the composite oxide powder under the conditions shown in Table 1 below using an X-ray diffractometer (Rigaku X-ray diffractometer “RINT-1500”). As a result, when the peak height of the main phase exhibiting the highest peak intensity by X-ray diffraction is set to 100, the peak height of the second phase having the second highest peak intensity is obtained. It has been found that if the relative height with respect to the peak height of the main phase is 40% or less, the machinability of the obtained sintered body is improved and the wear amount of the cutting tool can be reduced.
  • FIG. 1 is an X-ray diffraction diagram showing an example of the peak heights of the main phase and the second phase in the composite oxide of this embodiment.
  • FIG. 2 is a partially enlarged view of FIG.
  • the composite oxide powder adjusted to have a component composition of 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 is subjected to X-ray diffraction under the conditions shown in Table 1 above.
  • the intensity of each phase (CPS: Count Per Second) is shown.
  • the phase having Chalenite as the main component shows that the X-ray diffraction intensity appears highest, and the peak intensity of the surface emitting the strongest line is 14327 counts. ing. Moreover, it shows that grossite and wollastonite appear as phases other than the main phase, gehlenite.
  • the phase having the highest relative height excluding the main phase is specified as the “second phase”.
  • the phase having the highest relative height excluding the main phase is specified as the “second phase”.
  • wollastonite is specified as the second phase, and the relative height of this wollastonite is “4.125%”.
  • the surface that emits the strongest line of the composite oxide having the target composition is (211) in the 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 phase (gerenite phase), and will be described later as CaO—Al 2 O 3 —2SiO 2.
  • the phase (anolsite phase) is ( ⁇ 204), and the CaO—MgO—SiO 2 phase is (211).
  • the relative height of the second phase obtained as described above exceeds 40%, even if the ratio of each element using the chemical analysis method is the target composition, it is partially hard Al 2 O 3 and SiO 2 have a rich crystal structure, and these hard phases promote the wear of the cutting tool. For this reason, the composite oxide powder can stably impart good machinability to the sintered body by reducing the wear of the cutting tool by setting the relative height of the second phase to 40% or less. It is thought that you can.
  • the complex oxide powder has a second phase relative height of 20% or less.
  • the relative height of the second phase is more preferably 0.1% or more and 15% or less.
  • the relative height of the second phase is 1.0% or more and 2.0%. Most preferably, it is about the following.
  • the complex oxide powder used in the present embodiment is at least one selected from the group consisting of Ca—Al—Si based complex oxide powder and Ca—Mg—Si based complex oxide powder.
  • a composite oxide having either a 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 phase, a CaO—Al 2 O 3 —2SiO 2 phase or a CaO—MgO—SiO 2 phase as a main phase is preferred.
  • the 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 phase is a phase called Gehlenite in the CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 ternary oxide phase diagram, and CaO—Al 2 O 3
  • the ⁇ 2SiO 2 phase is a phase called anorthite.
  • the CaO—MgO—SiO 2 phase is a phase located in the vicinity of a phase called Monticellite in the CaO—MgO—SiO 2 ternary oxide phase diagram.
  • the composite oxide powder described above may be used alone or in combination of two or more of those having the above phase as the main phase. In short, it is sufficient that each composite oxide powder when used exhibits the above physical properties.
  • the composite oxide powder used in the present embodiment can be obtained as a composite oxide powder exhibiting the above physical properties by carefully selecting the converter slag generated at the steelworks. Specifically, a plurality of samples are taken from the converter granulated slag, and selected according to the chemical components and the X-ray diffraction method to meet the purpose. What is necessary is just to adjust the granulated slag suitable for the purpose to a desired particle size with various grinders.
  • each single oxide powders such as SiO 2, Al 2 O 3, CaO, the starting material was formulated as an element reaches a target composition may be prepared in the compound oxide by molten synthetic methods. Even if the melt synthesis method is adopted, the amount of the second phase other than the target composition changes during the cooling process, so it is confirmed in advance that the entire chemical composition is the target composition, and cooling after the melt synthesis is performed. It is preferable to appropriately set the conditions and confirm that the relative height of the second phase is within a specific range by X-ray diffraction method for the obtained composite oxide.
  • cooling conditions for example, for the cooling rate, it is difficult to measure the exact cooling rate due to circumstances such as the dissolution unit, the cooling method to be employed, etc., but the more rapidly cooled from the molten state of the complex oxide, The tendency for the relative height of the second phase to decrease is shown.
  • the cooling rate varies depending on the size of a single melt batch, so that the production conditions can be appropriately determined according to the apparatus employed.
  • the particle diameter of the composite oxide used in the present embodiment is preferably 50 ⁇ m or less in average particle diameter, more preferably 12 ⁇ m or less can be suitably used.
  • the finer the particle diameter of the complex oxide the higher the dispersibility. Therefore, it is considered that the effect of reducing the amount of tool wear can be obtained even with a small mass ratio.
  • the average particle size of the composite oxide is preferably 1 to 5 ⁇ m.
  • the average particle size of the composite oxide is the value of the particle size D 50 of 50% of the integrated value in the particle size distribution obtained using a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus (Nikkiso Microtrack “MODEL 9320-X100”), That is, the volume average particle diameter is assumed.
  • iron-based powder used in the present embodiment examples include pure iron powder such as atomized iron powder and reduced iron powder, partially diffusion alloyed steel powder, fully alloyed steel powder, or partially alloyed steel powder.
  • pure iron powder such as atomized iron powder and reduced iron powder
  • partially diffusion alloyed steel powder fully alloyed steel powder
  • partially alloyed steel powder examples include hybrid steel powder that has been diffused.
  • the iron-based powder is a main component constituting the mixed powder for iron-based powder metallurgy, and is preferably contained in a proportion of 60% by mass or more with respect to the entire mixed powder for iron-based powder metallurgy. More preferably, it is 70 mass% or more.
  • the said mixture ratio of iron-base powder means the ratio for the total mass except the binder and lubricant which lose
  • the prescription means the ratio to the total mass of the mixed powder for iron-based powder metallurgy excluding the binder and the lubricant.
  • the average particle diameter of the iron-based powder is preferably 50 ⁇ m or more, more preferably 70 ⁇ m or more in terms of the volume average particle diameter described above. By setting the average particle size of the iron-based powder to 50 ⁇ m or more, the powder has excellent handleability.
  • the average particle size of the iron-based powder is preferably 200 ⁇ m or less, more preferably 100 ⁇ m or less. By setting the average particle size of the iron-based powder to 200 ⁇ m or less, a precise shape can be easily formed and sufficient strength can be obtained.
  • the compounding amount of the composite oxide in the mixed powder for iron-based powder metallurgy is preferably 0.02 mass% or more and 0.3 mass% or less.
  • the compounding amount of the composite oxide 0.02% by mass or more, good machinability can be imparted. If the amount is less than 0.02% by mass, the machinability improvement effect cannot be sufficiently obtained. If the amount exceeds 0.3% by mass, the cost due to the use of the composite oxide increases, and the strength and dimensional change rate of the sintered body are not affected. May cause effects.
  • the more preferable lower limit of the compounding amount of the composite oxide is 0.05% by mass or more, and more preferably 0.07% by mass or more.
  • the more preferable upper limit of the compounding amount of the composite oxide is 0.2% by mass or less, and more preferably 0.15% by mass or less.
  • various additives such as an alloy powder, a graphite powder, a physical property improving powder, a binder, and a lubricant are appropriately blended in addition to the iron-based powder and the composite oxide powder. Also good. In addition to these, a trace amount of impurities inevitably included in the production process of the mixed powder for iron-based powder metallurgy.
  • alloy powder examples include non-ferrous metal powders such as Cu powder, Ni powder, Mo powder, Cr powder, V powder, Si powder, and Mn powder, cuprous oxide powder, and the like. Alternatively, two or more kinds may be used in combination.
  • the binder is added to adhere the composite oxide powder, the alloy powder, the graphite powder, etc. to the surface of the iron-based powder.
  • a binder a butene polymer, a methacrylic acid polymer, or the like is used.
  • the butene polymer it is preferable to use a 1-butene homopolymer composed of butene alone or a copolymer of butene and alkene.
  • the alkene is preferably a lower alkene, more preferably ethylene or propylene.
  • the methacrylic acid polymer is selected from the group consisting of methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, ethyl hexyl methacrylate, lauryl methacrylate, methyl acrylate and ethyl acrylate 1 More than species can be mentioned.
  • the binder content is preferably 0.01% by mass or more and 0.5% by mass or less, and more preferably 0.05% by mass or more and 0.4% by mass with respect to the total mass of the mixed powder for iron-based powder metallurgy. % Or less, more preferably 0.1% by mass or more and 0.3% by mass or less.
  • the above-mentioned lubricant is added to make it easy to take out the green compact obtained by compressing the mixed powder for iron-based powder metallurgy in the mold. That is, when a lubricant is added to the mixed powder for iron-based powder metallurgy, it is possible to reduce the punching pressure when taking out the green compact from the mold and prevent cracking in the green compact and damage to the mold. it can.
  • the lubricant may be added to the iron-based powder metallurgy mixed powder, or may be applied to the surface of the mold.
  • the blending amount of the lubricant is preferably 0.01% by mass or more and 1.5% by mass or less with respect to the total mass of the mixed powder for iron-based powder metallurgy, 0.1% by mass or more, 1.2% More preferably, it is contained in an amount of 0.2% by mass or more and 1.0% by mass or less.
  • the content of the lubricant is 0.01% by mass or more, it is easy to obtain the effect of reducing the punching pressure of the molded body.
  • the content of the lubricant is 1.5% by mass or less, a high-density sintered body can be easily obtained, and a sintered body with higher strength can be obtained.
  • the lubricant examples include metal soaps such as lithium stearate, calcium stearate and zinc stearate; stearic acid monoamide, fatty acid amide, amide wax, hydrocarbon wax, zinc stearate, and crosslinked (meth) acrylic acid alkyl ester resin
  • metal soaps such as lithium stearate, calcium stearate and zinc stearate
  • stearic acid monoamide fatty acid amide
  • amide wax hydrocarbon wax
  • zinc stearate and crosslinked (meth) acrylic acid alkyl ester resin
  • the mixed powder for iron-based powder metallurgy includes, for example, an iron-based powder and the Ca—Al—Si complex oxide and Ca—Mg—Si complex oxide prepared above using a mechanical stirring mixer. It can produce by mixing a thing.
  • various additives such as alloy powders, graphite powders, binders and lubricants are appropriately used.
  • the mechanical stirring mixer include a high speed mixer, a nauter mixer, a V-type mixer, and a double cone blender.
  • the order of mixing the powders is not particularly limited.
  • the mixing temperature is not particularly limited, but is preferably 150 ° C. or lower from the viewpoint of suppressing oxidation of the iron-based powder in the mixing step.
  • a green compact is obtained by applying a pressure of 300 MPa to 1200 MPa.
  • the molding temperature at this time is preferably 25 ° C. or higher and 150 ° C. or lower.
  • a sintered body can be obtained by sintering the green compact produced above by a normal sintering method.
  • the sintering condition may be a non-oxidizing atmosphere or a reducing atmosphere.
  • a nitrogen atmosphere a mixed atmosphere of nitrogen and hydrogen, an atmosphere of hydrocarbon, etc., a temperature of 1000 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower for 5 minutes or longer. It is preferable to perform sintering for 60 minutes or less.
  • the sintered body produced as described above can be used for various machine parts by cutting.
  • the sintered body produced as described above can be used as machine parts such as automobiles, agricultural tools, electric tools, and home appliances by processing with various tools such as cutting tools as necessary.
  • the cutting tool for processing the sintered body include a drill, an end mill, a milling cutting tool, a turning cutting tool, a reamer, and a tap.
  • the sintered body is subjected to various heat treatments such as bright quenching / tempering and carburizing treatment as required.
  • Ca—Al—Si based composite oxide powder and Ca—Mg—Si based composite oxide powder are Since these heat treatments do not change the quality, it is also included in the present invention to perform cutting after various heat treatments.
  • the mixed powder for iron-based powder metallurgy is at least one selected from the group consisting of iron-based powder, Ca—Al—Si based composite oxide powder and Ca—Mg—Si based composite oxide powder. It is a mixed powder in which seeds are mixed, and the complex oxide powder is a second phase having the second highest peak intensity when the peak height of the main phase showing the highest peak intensity by X-ray diffraction is 100.
  • the relative height of the peak height with respect to the main phase is 40% or less.
  • a mixed powder for iron-based powder metallurgy that can stably produce a sintered body that exhibits good machinability without greatly changing the amount of wear of the cutting tool during cutting when used as a tool. Can provide.
  • the relative height is preferably 20% or less.
  • the relative height is more preferably 0.1% or more and 15% or less. Thereby, the said effect can be acquired more reliably.
  • the composite oxide powder used in the present invention has a 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 phase, a CaO—Al 2 O 3 —2SiO 2 phase, or a CaO—MgO—SiO 2 phase as a main phase. Can be mentioned. Thereby, the said effect can be acquired more reliably.
  • the present invention includes a method for producing a sintered body using the above mixed powder for iron-based powder metallurgy.
  • the sintered body obtained by this manufacturing method stably exhibits good machinability without greatly changing the amount of tool wear even when used as a tool.
  • Example 1 CaO powder, Al 2 O 3 powder and SiO 2 powder are mixed so that the component composition is 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2, and 100 g of the mixture is inserted into a crucible and completely dissolved at 1600 ° C. in the atmosphere. Until heated. In order to change the cooling rate, the melt was rapidly cooled by (i) directly injecting the melt into water, and (ii) allowed to cool to room temperature in the atmosphere by changing the temperature taken out from the heating furnace. And (iii) a furnace cooled in a heating furnace over 2 days was prepared.
  • the various composite oxides obtained were coarsely pulverized so that the average particle size was 1 mm or less, and further pulverized by a swirling flow jet mill so that the average particle size was in the range of 2.5 to 2.7 ⁇ m.
  • the finely pulverized complex oxide powder was subjected to X-ray diffraction under the conditions shown in Table 1 above, and the relative height of the second phase with respect to the main phase was measured.
  • the mold Fill the mold with the iron-based powder metallurgy mixed powder, and place the test piece in a ring shape with an outer diameter of 64 mm, an inner diameter of 24 mm, and a thickness of 20 mm, and a green compact density of 7.00 g / cm 3. Molded.
  • the green compact was sintered in a pusher-type sintering furnace in a 10% H 2 —N 2 atmosphere at 1130 ° C. for 30 minutes to produce a sintered body.
  • the sintered body density was 6.85 g / cm 3 for all samples.
  • FIG. 3 shows the relationship between the relative height of the second phase and the amount of tool wear when a composite oxide powder having a main phase of 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 is used.
  • FIG. 3 also shows the tool wear amount of the cutting tool when cutting the “additive-free material” that does not contain the composite oxide.
  • Tool wear reduction by adding complex oxides is as follows. First, Ca in the complex oxide dispersed in the sintered body reacts with Ti contained in the cutting tool due to heat and pressure generated during the cutting process. forming a CaO ⁇ TiO 2 to make a base, by forming a deposit over the next-formed underlying CaO ⁇ TiO 2, called "Beraku", a cutting tool, iron as workpiece This is considered to prevent direct contact with the sintered system. The surface condition of the cutting tool at this time is shown in the drawing substitute photograph of FIG.
  • the composite oxide contains a slightly Ca-rich and unstable phase than the one composed only of the stable phase of the ternary oxide phase diagram, such as 2CaO—Al 2 O 3 —SiO 2 . It is considered that the amount of tool wear is reduced because it easily reacts with Ti contained in the tool to form a base and easily forms a deposit. However, as described above, including the second phase excessively promotes tool wear due to a hard structure, and therefore there is a suitable range.
  • the sample that was cooled faster from the molten state tended to have a lower content of the second phase.
  • Example 2 Except for preparing a composite oxide by mixing CaO powder, Al 2 O 3 powder and SiO 2 powder so that the component composition is CaO—Al 2 O 3 -2SiO 2 , the same as in Example 1, A mixed powder for iron-based powder metallurgy and a sintered body were produced. The melting temperature and cooling conditions of the complex oxide at this time are the same as in Example 1.
  • FIG. 5 shows the relationship between the relative height of the second phase and the amount of tool wear when a composite oxide powder having a CaO—Al 2 O 3 —2SiO 2 phase as the main phase is used.
  • FIG. 5 also shows the amount of tool wear of the cutting tool when cutting the “additive-free material” not containing the composite oxide, as in FIG.
  • Example 3 Mixing for iron-based powder metallurgy in the same manner as in Example 1 except that a composite oxide is prepared by mixing CaO powder, MgO powder and SiO 2 powder so that the component composition is CaO—MgO—SiO 2. Powders and sintered bodies were produced. The melting temperature and cooling conditions of the complex oxide at this time are the same as in Example 1.
  • FIG. 6 shows the relationship between the relative height of the second phase and the amount of tool wear when a composite oxide powder having a CaO—MgO—SiO 2 phase as the main phase is used.
  • FIG. 6 also shows the amount of tool wear of the cutting tool when the “additive-free material” not containing the composite oxide is cut, as in FIG.
  • Example 2 As is clear from this result, the same tendency as in Example 1 is obtained even when a complex oxide having a CaO—MgO—SiO 2 phase as a main phase and a relative height of the second phase in a predetermined range is used. It can be seen that
  • the present invention has wide industrial applicability in the technical field related to iron-based powder metallurgy.

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Abstract

本発明は、鉄基粉末と、Ｃａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物粉末およびＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物粉末よりなる群から選ばれる１種以上を混合した鉄基粉末冶金用混合粉末であって、前記複合酸化物粉末は、Ｘ線回折によって最も高いピーク強度を示す主相のピーク高さを１００としたとき、ピーク強度が２番目に高い第２相のピーク高さの前記主相に対する相対高さが４０％以下である、鉄基粉末冶金用混合粉末に関する。

Description

鉄基粉末冶金用混合粉末およびそれを用いた焼結体の製造方法
　本発明は、鉄基粉末冶金用混合粉末、およびこの鉄基粉末冶金用混合粉末を用いて焼結体を製造する方法に関する。
　粉末冶金は、様々な機械部品の工業的生産方法として広く用いられている。粉末冶金で鉄系粉末冶金部品を製造する手順は、次のように行われる。まず鉄基粉末と、Ｃｕ粉末、Ｎｉ粉末等の合金用粉末と、黒鉛粉と、潤滑剤とを混合することにより鉄基粉末冶金用混合粉末を調製する。次に、この混合粉末を金型に充填してプレス成形して圧粉体とした後、この圧粉体に対して、主原料粉末の溶融温度よりも低い温度で焼結することにより焼結体を製造する。そして、得られた焼結体に対してドリル加工や旋削加工等の切削加工を施すことによって、所望とする形状の鉄系粉末冶金部品を得る。
　粉末冶金の理想は、焼結体に切削加工を施すことなく、焼結体をそのまま機械部品として適用できるように製造することである。しかしながら、上記焼結によって原料混合粉末の不均一な収縮が生じることがあり、焼結体をそのまま機械部品に適用できないという事態が生じる。また近年では機械部品に要求される寸法精度が高くなると共に、例えば二枚歯スプロケットなど部品形状の複雑化により、従来のプレス成形工程ではニアネットシェイプ部品を得ることが困難な状況になっている。
　こうしたことから、焼結体に切削加工を施して所望とする形状に加工することが必須となりつつある。このような技術的背景から、焼結体を円滑に切削加工できるようにするために、焼結体に良好な被削性を付与する技術が検討されている。
　焼結体に被削性を付与する手段として、ＭｎＳ粉末を混合粉末に添加する手法が知られている。ＭｎＳ粉末の添加による被削性改善効果は、すべり性の付与、亀裂進展の補助、構成刃先の形成による工具保護などによると考えられており、ドリル穿孔等の比較的低速の切削加工には有効である。しかしながら、ＭｎＳ粉末の添加は、近年の高速切削加工や硬い焼結体の切削においては、必ずしも良好な被削性が発揮されているとはいえない。また切削時に焼結体表面に汚れが発生しやすいことや、焼結体の機械的強度が低下しやすいこと等、別の問題も生じる。
　このような状況の下で、上記ＭｎＳ粉末を添加することとは異なる方法で、焼結体の被削性を向上させる技術が様々提案されている。例えば、特許文献１では「鉄粉を主体とし、アノールサイト相および／またはゲーレナイト相を有する平均粒径５０μｍ以下のＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2系複合酸化物の粉末を０．０２～０．３重量％含有することを特徴とする粉末冶金用鉄系混合粉末」が提案されている。
　また特許文献２では「焼結部材用の鉄基粉末に、ＳｉＯ2－ＣａＯ－ＭｇＯ系の酸化物粉末を該鉄基粉末：１００質量部に対して、０．０１～１．０質量部の割合で配合したことを特徴とする快削性焼結部材用の鉄基混合粉末」が提案されている。
　上記特許文献１、２の技術では、Ｃａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物やＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物を含有させることにより、機械部品の強度を大幅に低下させることなく、無添加材と比べて良好な被削性が発揮される。しかしながら、上記複合酸化物の粒子径や化学成分比を厳密に調整しても、製造条件の僅かな違いによって切削時の工具摩耗量が大きく変化することがある。
　工具摩耗量が大きく変化すると、近年の自動切削加工ラインでは工具摩耗量が大きい場合を想定して工具交換個数を設定する必要がある。その結果、長時間の自動切削加工が出来なくなるばかりか、摩耗が少なく使用可能な工具を無駄に交換することにもなり、自動切削加工ラインでの要求を満たすほど安定して良好な被削性が発揮されているとは言い難い。
　本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、工具として使用した際の切削時に切削工具摩耗量が大きく変化することなく、安定して良好な被削性を発揮する焼結体を作製し得る鉄基粉末冶金用混合粉末、および上記のような焼結体を製造するための有用な方法を提供することにある。
特許第３４４９１１０公報 特開２０１０－２３６０６１号公報
　本発明の一局面に係る鉄基粉末冶金用混合粉末は、鉄基粉末と、Ｃａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物粉末およびＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物粉末よりなる群から選ばれる少なくとも１種を混合した混合粉末であって、前記複合酸化物粉末は、Ｘ線回折によって最も高いピーク強度を示す主相のピーク高さを１００としたとき、ピーク強度が２番目に高い第２相のピーク高さの前記主相に対する相対高さが４０％以下であることを特徴とする。
図１は、本実施形態の複合酸化物粉末における、主相と第２相のピーク高さを例示するＸ線回折図である。 図２は、図１の部分拡大図である。 図３は、実施例における、２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2相を主相とする複合酸化物粉末を用いたときの第２相の相対高さと工具摩耗量の関係を示すグラフである。 図４は、実施例で使用した切削工具の表面付近を示す図面代用写真である。 図５は、実施例における、ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2相を主相とする複合酸化物粉末を用いたときの第２相の相対高さと工具摩耗量の関係を示すグラフである。 図６は、実施例における、ＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2相を主相とする複合酸化物粉末を用いたときの第２相の相対高さと工具摩耗量の関係を示すグラフである。
　本発明者は、複合酸化物粉末を配合した原料混合粉末を焼結して得られる焼結体が、複合酸化物の粒子径や化学成分比を厳密に調整しても、製造条件の僅かな違いによって工具摩耗量に大きな差が生じる原因について検討した。
　その結果、目的とする結晶相（以下、「主相」と呼ぶ）に対して、目的外の結晶相のうちで主相についで多い相（以下、「第２相」と呼ぶ）の存在比率が変動することが、主たる原因であることを突き止めた。
　また上記第２相が少なければ少ないほど、工具摩耗量はより低減すると予想できたが、実際には、第２相の存在比率が特定範囲となる場合に、工具摩耗量が最も小さくなることが判明した。
　上記知見に基づき、複合酸化物粉末の添加による切削工具の摩耗量をより低くでき、且つ被削性を安定化させるための粉末の構成について、更に鋭意研究することにより、本発明を完成した。
　本発明によれば、近年の自動切削加工ラインで安定した長時間切削加工ができ、切削工具を寿命まで無駄に交換することなく使用できるような、被削性に優れた焼結体を製造する方法、およびそのような焼結体を得ることのできる鉄基粉末冶金用混合粉末が実現できる。
　以下、本発明の鉄基粉末冶金用混合粉末および焼結体の製造方法の具体的な実施形態について説明する。
　本実施形態の鉄基粉末冶金用混合粉末は、鉄基粉末と、Ｃａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物粉末およびＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物粉末よりなる群から選ばれる少なくも１種を混合した鉄基粉末冶金用混合粉末であるが、特に混合する複合酸化物粉末の物性を特定することが重要である。
　本実施形態で用いる複合酸化物は、Ｘ線回折によって最も高いピーク強度を示す主相のピーク高さを１００としたとき、ピーク強度が２番目に高い第２相のピーク高さの前記主相のピーク高さに対する相対高さ（以下、単に「第２相の相対高さ」と呼ぶことがある）が、４０％以下である複合酸化物粉末である。
　これまで提案されている技術では、前記特許文献１、２に示されるように、化学分析による元素比（例えば、Ｃａ：Ａｌ：Ｓｉの比）が目的組成であって、粒子径が特定範囲に調整されたＣａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物やＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物を、粉末冶金用混合粉末に配合するだけで焼結体の被削性を安定的に高め得ると考えられていた。
　本実施形態は、上記のような既成概念を覆すものである。すなわち、本発明者の研究によって、単に化学分析による元素比が目的組成であって、その粒子径を特定範囲に調整した複合酸化物を添加したとしても、切削工具の摩耗量を安定的に低減できないことがわかった。
　これまで被削性向上成分として用いられてきたＣａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物やＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物は、切削加工中に発生する摩擦熱と圧力により、工具表面に付着物を形成することで、切削工具の摩耗を抑制すると考えられている。しかしながら、化学組成と粒子径を厳密に調整しただけでは、工具表面への付着物生成状態および工具摩耗量を安定化させることはできない。
　本発明者は、Ｘ線回折装置（リガク製　Ｘ線回折装置「ＲＩＮＴ－１５００」を使用し、複合酸化物粉末を、下記表１に示す条件でＸ回折強度を測定し、その測定結果と被削性との関係について検討した。その結果、Ｘ線回折によって最も高いピーク強度を示す主相のピーク高さを１００としたとき、ピーク強度が２番目に高い第２相のピーク高さの前記主相のピーク高さに対する相対高さが４０％以下となるようにすれば、得られる焼結体の被削性が向上し、切削工具の摩耗量が低減できることが判明した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図１は、本実施形態の複合酸化物における、主相と第２相のピーク高さの一例を示すＸ線回折図である。また図２は、前記図１の部分拡大図である。図１、２に示したＸ線回折例は、成分組成が２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2となるように調整した複合酸化物粉末を、前記表１に示した条件でＸ線回折したときの各相の強度（ＣＰＳ：Ｃｏｕｎｔ　Ｐｅｒ　Ｓｅｃｏｎｄ）を示している。
　図１、２では、ゲーレナイト（Ｇｅｈｌｅｎｉｔｅ）を主成分とする相、すなわち「主相」として、Ｘ線回折強度が最も高く現れ、その最強線を発する面のピーク強度が１４３２７カウントであることを示している。また、主相であるゲーレナイト以外の相としてグロッサイト（Ｇｒｏｓｓｉｔｅ）やウオラストナイト（Ｗｏｌｌａｓｔｏｎｉｔｅ）が現れていることを示している。
　これらグロッサイトおよびウオラストナイトにおいて、最強回折角を示したときの強度、すなわちピーク高さを、主相であるゲーレナイトのピーク高さを１００としたときに、このピーク高さに対する相対高さを計算する。
　そして、この相対高さが、主相を除いて最も高くなる相を「第２相」として特定する。図１、２に示した例では、ウオラストナイトが第２相として特定され、このウオラストナイトにおける相対高さが「４．１２５％」であることを示している。
　なお、目的とする組成の複合酸化物の最強線を発する面は、２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2相（ゲーレナイト相）では（２１１）であり、後述するＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2相（アノールサイト相）では（－２０４）であり、ＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2相では（２１１）となる。
　上記のようにして求められる第２相の相対高さが４０％を超える場合には、たとえ化学的分析手法を用いた各元素の比率が目的組成となっていたとしても、部分的に硬質なＡｌ2Ｏ3やＳｉＯ2がリッチな結晶構造を有するものとなり、これらの硬質相によって却って切削工具の摩耗が促進される。このため、複合酸化物粉末は、上記第２相の相対高さを４０％以下とすることで、切削工具の摩耗が低減されて焼結体に良好な被削性を安定して付与することができると考えられる。
　上記複合酸化物粉末は、第２相の相対高さが２０％以下であることがより好ましい。第２相の相対高さを２０％以下とすることにより、工具摩耗抑制効果がより顕著になる。第２相の相対高さは、さらに好ましくは０．１％以上、１５％以下である。
　但し、第２相の相対高さが１．５％未満となると、第２相の相対高さが低くなるほど工具摩耗量は却って増加していく傾向を示す。すなわち、第２相の相対高さが１．５％前後であるときに、工具摩耗抑制効果が最も顕著になるので、第２相の相対高さは、１．０％以上、２．０％以下程度であることが最も好ましい。
　本実施形態で用いる複合酸化物粉末は、Ｃａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物粉末およびＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物粉末よりなる群から選ばれる少なくとも１種であるが、具体的には、２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2相、ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2相またはＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2相のいずれかを主相とする複合酸化物が好ましい。
　上記２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2相は、ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉO２三元系酸化物状態図において、ゲーレナイト（Ｇｅｈｌｅｎｉｔｅ）と呼ばれている相であり、ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2相は、アノールサイト（Ａｎｏｒｔｈｉｔｅ）と呼ばれている相である。またＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2相は、ＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉO２三元系酸化物状態図において、モンチセライト（Ｍｏｎｔｉｃｅｌｌｉｔｅ）と呼ばれる相の近傍に位置する相である。
　上記した複合酸化物粉末は、上記した相を主相とするもののうち、いずれか単独で用いてもよいし、２種以上を併用して用いてもよい。要するに、用いるときの各複合酸化物粉末が、上記のような物性を示すものであればよい。
　本実施形態で用いる複合酸化物粉末は、製鉄所で発生する転炉スラグを厳選することによって、上記のような物性を示す複合酸化物粉末を得ることができる。具体的には、転炉水砕スラグから複数点のサンプルを採取し、化学成分および前記Ｘ線回折法により、目的に適うものか選別を行う。目的に適う水砕スラグを各種粉砕機で所望の粒径に調整すればよい。
　あるいは、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＯなどの各単体酸化物粉末を、元素が目標組成となるように配合した出発原料を、溶融合成法によって複合酸化物に調製してもよい。たとえ溶融合成法を採用しても、冷却の過程で目的組成以外の第２相の生成量は変化するから、予め全体の化学組成が目的組成であることを確認するとともに、溶融合成後の冷却条件を適切に設定し、得られた複合酸化物をＸ線回折法により上記第２相の相対高さが特定範囲になっていることを確認することが好ましい。
　上記冷却条件として、例えば冷却速度については、溶解単位、採用する冷却方法等の事情によって正確な冷却速度の測定は困難であるが、複合酸化物の溶融状態から急速に冷却を行ったものほど、第２相の相対高さが小さくなる傾向を示す。商業的に成立する加熱、冷却方法は多種多様であり、また１回の溶融バッチサイズによっても冷却速度は変化するため、採用する装置に応じて製造条件を適宜定めることができる。
　本実施形態で用いる複合酸化物の粒子径は、平均粒径で５０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１２μｍ以下のものが好適に利用できる。複合酸化物の粒子径は、微細なほど分散性が高まるため、少ない質量比の添加でも工具摩耗量低減効果が得られると考えられる。
　ただし、その一方で複合酸化物の微細化を図るほどコスト高となるので、微粉砕するためのコストを勘案し、上記範囲内となるように調製すればよい。こうした観点から、複合酸化物の粒子径は、平均粒径で１～５μｍであることが好ましい。なお、複合酸化物の上記平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（日機装製マイクロトラック「ＭＯＤＥＬ９３２０－Ｘ１００」）を用いて得られた粒度分布における積算値５０％の粒度Ｄ50の値、すなわち体積平均粒子径を想定したものである。
　本実施形態で用いる鉄基粉末としては、例えば、アトマイズ鉄粉、還元鉄粉等の純鉄粉、部分拡散合金化鋼粉、完全合金化鋼粉、または完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉等が挙げられる。
　鉄基粉末は、鉄基粉末冶金用混合粉末を構成する主要構成成分であり、鉄基粉末冶金用混合粉全体に対し６０質量％以上の割合で含まれることが好ましい。より好ましくは、７０質量％以上である。
　なお、鉄基粉末の上記配合割合は、鉄基粉末冶金用混合粉末のうち、後述する各種添加剤のうち焼結工程で消失するバインダと潤滑剤を除く総質量に占める割合を意味する。以下では、各成分の質量％を規定する場合、その規定はいずれもバインダと潤滑剤を除く鉄基粉末冶金用混合粉末の総質量に占める割合を意味する。
　鉄基粉末の平均粒径は、上記した体積平均粒子径で５０μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは７０μｍ以上である。鉄基粉末の平均粒径を５０μｍ以上とすることによって、粉末のハンドリング性に優れたものとなる。また鉄基粉末の平均粒径は、２００μｍ以下であるのが好ましく、より好ましくは１００μｍ以下である。鉄基粉末の平均粒径を２００μｍ以下とすることによって、精密形状を成形しやすく、且つ十分な強度が得られる。
　鉄基粉末冶金用混合粉末への複合酸化物の配合量は、０．０２質量％以上、０．３質量％以下とすることが好ましい。複合酸化物の配合量を０．０２質量％以上とすることで、良好な被削性を付与することができる。０．０２質量％未満では被削性改善効果が十分得られず、０．３質量％を超えると複合酸化物の使用によるコストが増大し、焼結体の強度や寸法変化率に少なからず影響を及ぼすおそれがある。
　複合酸化物の配合量のより好ましい下限は、０．０５質量％以上であり、更に好ましくは０．０７質量％以上である。また複合酸化物の配合量のより好ましい上限は、０．２質量％以下であり、更に好ましくは０．１５質量％以下である。
　本実施形態の粉末冶金用混合粉末には、上記した鉄基粉末と複合酸化物粉末の他、合金用粉末、黒鉛粉末、物性改善粉末、バインダ、潤滑剤等の各種添加剤を適宜配合してもよい。また、これら以外にも、鉄基粉末冶金用混合粉末の製造過程で微量の不純物が不可避的に含まれることは許容できる。
　上記合金用粉末としては、Ｃｕ粉末、Ｎｉ粉末、Ｍｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｖ粉末、Ｓｉ粉末、Ｍｎ粉末などの非鉄金属粉末、亜酸化銅粉末等が挙げられ、これらを１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
　上記物性改善粉末としては、混合粉末の流動性の改善を目的とする場合には、ヒュームド・シリカ等、焼結体の耐摩耗性を向上させる場合には、ステンレス鋼粉末、高速度鋼粉末、フッ化カルシウム粉末等が例示される。
　上記バインダは、鉄基粉末の表面に、複合酸化物粉末、合金用粉末、黒鉛粉末等を付着させるために添加される。こうしたバインダとしては、ブテン系重合体、メタクリル酸系重合体等が用いられる。ブテン系重合体としては、ブテンのみからなる１－ブテン単独重合体、またはブテンとアルケンの共重合体を用いることが好ましい。上記アルケンは低級アルケンが好ましく、より好ましくはエチレンまたはプロピレンである。メタクリル酸系重合体は、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸シクロへキシル、メタクリル酸エチルへキシル、メタクリル酸ラウリル、アクリル酸メチルおよびアクリル酸エチルよりなる群から選択される１種以上を挙げることができる。
　バインダの含有量は、鉄基粉末冶金用混合粉末の総質量に対して、０．０１質量％以上、０．５質量％以下であることが好ましく、０．０５質量％以上、０．４質量％以下含まれることがより好ましく、更に好ましくは、０．１質量％以上、０．３質量％以下である。
　上記潤滑剤は、金型内で鉄基粉末冶金用混合粉末を圧縮して得た圧粉体を、金型から取り出しやすくするために添加される。すなわち、鉄基粉末冶金用混合粉末に潤滑剤を添加すると、金型から圧粉体を取り出すときの抜き圧を低減し、圧粉体での割れの発生や金型の損傷を防止することができる。潤滑剤は、鉄基粉末冶金用混合粉に添加してもよいし、金型の表面に塗布してもよい。
　潤滑剤の配合量は、鉄基粉末冶金用混合粉末の総質量に対して、０．０１質量％以上、１．５質量％以下含まれることが好ましく、０．１質量％以上、１．２質量％以下含まれることがより好ましく、更に好ましくは０．２質量％以上、１．０質量％以下である。潤滑剤の含有量が０．０１質量％以上であることにより、成形体の抜き圧を低減する効果が得やすい。潤滑剤の含有量が１．５質量％以下であることにより、高密度な焼結体が得やすく、より強度の高い焼結体を得ることができる。
　上記潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸；ステアリン酸モノアミド、脂肪酸アミド、アミドワックス、炭化水素系ワックス、ステアリン酸亜鉛、および架橋（メタ）アクリル酸アルキルエステル樹脂からなる群より選択される１種以上を用いることができる。このうち、鉄基粉末表面に合金用粉末、黒鉛等を付着させる性能が良好であり、且つ鉄基混合粉末の偏析を軽減しやすいという観点から、アミド系潤滑剤を用いることが好ましい。
　本実施形態の鉄基粉末冶金用混合粉末は、例えば機械撹拌式混合機を用いて、鉄基粉末と、上記で作製したＣａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物やＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物とを混合することにより作製することができる。これらの粉末に加えて、合金用粉末、黒鉛粉末、バインダ、潤滑剤等の各種添加剤が適宜される。上記機械撹拌式混合器としては、例えば、ハイスピードミキサー、ナウターミキサー、Ｖ型混合機、ダブルコーンブレンダー等が挙げられる。上記各粉末の混合順序は特に限定されない。混合温度は、特に限定されないが、混合工程で鉄基粉末の酸化を抑制する観点から１５０℃以下が好ましい。
　上記で作製した鉄基粉末冶金用混合粉を金型に充填した後、３００ＭＰａ以上１２００ＭＰａ以下の圧力をかけることによって圧粉体が得られる。このときの成形温度は、２５℃以上、１５０℃以下であることが好ましい。
　上記で作製した圧粉体を、通常の焼結方法によって焼結することにより焼結体を得ることができる。焼結条件は、非酸化性雰囲気または還元性雰囲気であればよいが、例えば、窒素雰囲気、窒素および水素の混合雰囲気、炭化水素等の雰囲気下、１０００℃以上１３００℃以下の温度で５分以上６０分以下の焼結を行なうことが好ましい。
　上記のようにして製造される焼結体は、切削加工を施すことにより各種機械部品に使用することができる。
　上記のようにして作製した焼結体は、必要に応じて切削工具等の種々の工具で加工することによって、自動車、農機具、電動工具、家電製品等の機械部品として使用することができる。上記焼結体を加工する切削工具としては、例えばドリル、エンドミル、フライス加工用切削工具、旋削加工用切削工具、リーマ、タップ等を挙げることができる。
　上記焼結体は、必要に応じて光輝焼入・焼戻しや浸炭処理等の各種熱処理が施されるが、Ｃａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物粉末およびＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物粉末は、これらの熱処理で変質しないため、各種熱処理後に切削加工を施すことも本発明に含まれる。
　本明細書は、上述したように様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。
　本発明の一局面に係る鉄基粉末冶金用混合粉末は、鉄基粉末と、Ｃａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物粉末およびＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物粉末よりなる群から選ばれる少なくとも１種を混合した混合粉末であって、前記複合酸化物粉末は、Ｘ線回折によって最も高いピーク強度を示す主相のピーク高さを１００としたとき、ピーク強度が２番目に高い第２相のピーク高さの前記主相に対する相対高さが４０％以下であることを特徴とする。
　このような構成により、工具として使用した際の切削時に切削工具摩耗量が大きく変化することなく、安定して良好な被削性を発揮する焼結体を作製し得る鉄基粉末冶金用混合粉末を提供できる。
　本発明において、前記相対高さは２０％以下であることが好ましい。またこの相対高さは、より好ましくは０．１％以上１５％以下である。これにより、上記効果をより確実に得ることができる。
　本発明で用いる前記複合酸化物粉末は、２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2相、ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2相またはＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2相のいずれかを主相とするものが挙げられる。これにより、上記効果をより確実に得ることができる。
　本発明には、上記鉄基粉末冶金用混合粉末を用いて焼結体を製造する方法も含む。この製造方法によって得られる焼結体は、工具として使用した際にも工具摩耗量が大きく変化することなく、安定して良好な被削性を発揮する。
　以下、実施例に基づいて本発明の作用効果を具体的に示すが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前記、後記の趣旨に応じて適宜設計変更することは、いずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
　（実施例１）
　ＣａＯ粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末およびＳｉＯ2粉末を、成分組成が２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2となるように混合し、混合物１００ｇを坩堝に挿入して、大気中１６００℃で完全に溶解するまで加熱した。溶解物は、冷却速度を変えることを目的に、（ｉ）溶解物を直接水中に投入して急速冷却したもの、（ｉｉ）加熱炉からの取り出し温度を変えて大気中で室温まで放冷したもの、（ｉｉｉ）加熱炉内部で２日間かけて炉冷したものを用意した。
　得られた各種複合酸化物を平均粒径が１ｍｍ以下となるよう粗粉砕を行い、更に旋回流型ジェットミルで平均粒径が２．５～２．７μｍの範囲となるように微粉砕した。微粉砕した複合酸化物粉末を、前記表１に示した条件にてＸ線回折して主相に対する第２相の相対高さを測定した。
　次に、純鉄粉（商品名：「アトメル３００Ｍ」株式会社神戸製鋼所製）に対して、２質量％の銅粉末（商品名：「ＣｕＡＴＷ－２５０」福田金属箔粉工業株式会社製）と、０．８質量％の黒鉛粉（商品名：「ＣＰＢ」日本黒鉛工業株式会社製）と、０．７５質量％のアミド系潤滑剤（商品名：「アクラワックスＣ」ＬＯＮＺＡ社製）と、０．１質量％の上記で作製した２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2粉末を混合することにより、鉄基粉末冶金用混合粉末を調製した。このとき用いた上記純鉄粉の平均粒径は、７６μｍである。
　上記鉄基粉末冶金用混合粉末を金型に充填し、外径：６４ｍｍ、内径：２４ｍｍ、厚み：２０ｍｍのリング形状で、圧粉体密度が７．００ｇ／ｃｍ3となるように試験片を成形した。この圧粉体に対して、プッシャー式焼結炉で１０％Ｈ2－Ｎ2雰囲気下、１１３０℃で３０分間焼結することで、焼結体を作製した。焼結体密度は、何れの試料も６.８５ｇ／ｃｍ3であった。
　作製した焼結体を用いて、サーメットチップ（ＩＳＯ型番：ＳＮＧＮ１２０４０８　ノンブレーカ）を使用して、周速：１６０ｍ／ｍｉｎ、切込み：０．５ｍｍ／ｐａｓｓ、送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、乾式の条件で２５００ｍ旋削したときの、切削工具の工具摩耗量（工具表面から深さ方向に工具が摩耗した量：単位μｍ）を工具顕微鏡により測定した。
　第２相の相対高さと工具摩耗量の測定結果を、下記表２に示す。工具摩耗量の値が小さいほど、焼結体の被削性が優れていることを示している。これらの結果に基づき、２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2相を主相とする複合酸化物粉末を用いたときの第２相の相対高さと工具摩耗量の関係を図３に示す。この図３には、複合酸化物を配合していない「無添加材」を切削したときの、切削工具の工具摩耗量についても示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　これらの結果から、次のように考察できる。まず２相の相対高さが４０％を超えると、無添加材よりも却って工具摩耗量が増大していることがわかる。これは化学分析では、目的組成となっているものの、部分的にＣａ，Ａｌ，Ｓｉの理想比からずれており、硬質な、例えばＡｌ2Ｏ3リッチ相が生成しており、この硬質相によって工具摩耗量が増大したものと考えられる。
　これに対し、第２相の相対高さが２０％以下になると、工具摩耗量は急激に低減し、また１５％以下、更に１０％以下になると工具摩耗量は少なく、且つ安定する。
　主相のみからなる複合酸化物を用いたときに、工具摩耗量が少ないと予測したが、実際には第２相の相対高さが１．５％未満になると、工具摩耗量は逆に増えていく傾向を示した。
　複合酸化物添加による工具摩耗低減は、まず焼結体中に分散した複合酸化物中のＣａが、切削加工中に発生する熱と圧力によって、切削工具に含まれるＴｉと反応し、切削工具表面にＣａＯ・ＴｉＯ2を形成して下地を作ること、次に形成したＣａＯ・ＴｉＯ2の下地を介して「ベラーク」と呼ばれる付着物を形成することにより、切削工具と、被削材としての鉄系焼結体との直接接触を防ぐためと考えられる。このときの切削工具の表面状態を、図４の図面代用写真に示す。
　複合酸化物が、２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2のように、三元系酸化物状態図の安定相のみで構成されたものよりも、Ｃａリッチで不安定な相をわずかに含むもののほうが、工具中に含まれるＴｉと反応して下地を作り、付着物を形成しやいため、工具摩耗量が少なくなると考えられる。ただし、上述したように、過度に第２相を含むことは、硬質な組織により、工具摩耗を促進してしまうため、好適な範囲が存在する。
　さらに、前記混合物の溶解物の冷却速度については、溶融状態からより速く冷却を行った試料ほど第２相の含有率が少ないという傾向が示された。
　（実施例２）
　ＣａＯ粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末およびＳｉＯ2粉末を、成分組成がＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2となるように混合して複合酸化物を作製する以外は、実施例１と同様にして、鉄基粉末冶金用混合粉末、および焼結体を作製した。このときの複合酸化物の溶解温度や冷却条件についても、実施例１と同様である。
　そして、実施例１と同様にして、第２相の相対高さと、工具摩耗量を測定した。その結果を、下記表３に示す。これらの結果に基づき、ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2相を主相とする複合酸化物粉末を用いたときの第２相の相対高さと工具摩耗量の関係を図５に示す。この図５には、前記図３と同様に、複合酸化物を配合していない「無添加材」を切削したときの、切削工具の工具摩耗量についても示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　この結果から明らかなように、ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2を主相とし、第２相の相対高さが所定の範囲にある複合酸化物を用いた場合においても、実施例１と同様の傾向がみられることが分かる。
　（実施例３）
　ＣａＯ粉末、ＭｇＯ粉末およびＳｉＯ2粉末を、成分組成がＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2となるように混合して複合酸化物を作製する以外は、実施例１と同様にして、鉄基粉末冶金用混合粉末、および焼結体を作製した。このときの複合酸化物の溶解温度や冷却条件についても、実施例１と同様である。
　そして、実施例１と同様にして、第２相の相対高さと、工具摩耗量を測定した。その結果を、下記表４に示す。これらの結果に基づき、ＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2相を主相とする複合酸化物粉末を用いたときの第２相の相対高さと工具摩耗量の関係を図６に示す。この図６には、前記図３と同様に、複合酸化物を配合していない「無添加材」を切削したとき切削工具の工具摩耗量についても示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　この結果から明らかなように、ＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2相を主相とし、第２相の相対高さが所定の範囲にある複合酸化物を用いた場合においても、実施例１と同様の傾向がみられることが分かる。
　この出願は、２０１６年１２月２日に出願された日本国特許出願特願２０１６－２３４８０７を基礎とするものであり、その内容は、本願に含まれるものである。
　本発明を表現するために、前述において具体例等を参照しながら実施形態を通して本発明を適切かつ十分に説明したが、当業者であれば前述の実施形態を変更及び／又は改良することは容易になし得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態又は改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態又は当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。
　本発明は、鉄基粉末冶金に関する技術分野において、広範な産業上の利用可能性を有する。
 

Claims (5)

  1. 　鉄基粉末と、Ｃａ－Ａｌ－Ｓｉ系複合酸化物粉末およびＣａ－Ｍｇ－Ｓｉ系複合酸化物粉末よりなる群からの選ばれる少なくとも１種を混合した鉄基粉末冶金用混合粉末であって、前記複合酸化物粉末は、Ｘ線回折によって最も高いピーク強度を示す主相のピーク高さを１００としたとき、ピーク強度が２番目に高い第２相のピーク高さの前記主相に対する相対高さが４０％以下であることを特徴とする、鉄基粉末冶金用混合粉末。
  2. 　前記相対高さが２０％以下である、請求項１に記載の鉄基粉末冶金用混合粉末。
  3. 　前記相対高さが０．１％以上、１５％以下である、請求項２に記載の鉄基粉末冶金用混合粉末。
  4. 　前記複合酸化物粉末は、２ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－ＳｉＯ2相、ＣａＯ－Ａｌ2Ｏ3－２ＳｉＯ2相またはＣａＯ－ＭｇＯ－ＳｉＯ2相のいずれかを主相とする、請求項１～３のいずれかに記載の鉄基粉末冶金用混合粉末。
  5. 　請求項１に記載の鉄基粉末冶金用混合粉末を焼結することによって焼結体を製造する、焼結体の製造方法。
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