CN105377477B - 粉末冶金用混合粉及其制造方法、以及铁基粉末制烧结体的制造方法 - Google Patents

粉末冶金用混合粉及其制造方法、以及铁基粉末制烧结体的制造方法 Download PDF

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Abstract

根据本发明，将于400～1100℃的范围加热处理后的结晶层状碱性硅酸盐作为切削性改善用粉末，并使该切削性改善用粉末的配合量相对于铁基粉末、合金用粉末及切削性改善用粉末的合计量以质量％计为0.01～1.0％的范围，由此，能够得到以下粉末冶金用混合粉，即不仅能够在不对烧结炉的炉内环境造成不良影响的情况下进行成型体的烧结，还能够得到兼具优异的车床切削性及优异的钻头切削性的烧结体。

Description

粉末冶金用混合粉及其制造方法、以及铁基粉末制烧结体的 制造方法
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金用混合粉及其制造方法，所述粉末冶金用混合粉适合用于汽车烧结部件等，是将铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末及润滑剂混合而成的，以及，本发明还涉及一种铁基粉末制烧结体的制造方法，所述铁基粉末制烧结体是将所述混合粉成型、烧结而得到的，特别地，本发明谋求改善铁基粉末制烧结体的切削性。
背景技术
由于粉末冶金技术的进步使得能够将高尺寸精度且复杂形状的部件制造成近净形状(near net shape)，因此利用粉末冶金技术的产品被应用于各种领域。粉末冶金技术由于是在将粉末填充至所期望的形状的模具中并成型之后进行烧结，所以具有形状自由度高的特征。因此，多用于形状复杂的齿轮等机械部件。
另外，在铁系粉末冶金的领域中，将在铁基粉末(金属粉末)中混合有铜粉、石墨粉等合金用粉末和硬脂酸锌、硬脂酸锂等润滑剂的铁基混合粉填充于规定形状的模具中后，进行加压成型而制成成型体，接着，实施烧结处理，得到烧结部件。这样得到的烧结部件通常尺寸精度良好，但在制造要求极其严密的尺寸精度的烧结部件时，烧结后还需要进一步实施切削加工，在该切削加工中，以各种切削速度实施利用车床的车削、利用钻头(drill)的钻孔等加工。
但是，上述烧结部件的空穴含有比率高，与利用熔化法的金属材料相比，切削阻力更高。因此，一直以来，出于提高烧结体的切削性的目的，在铁基混合粉中以粉末形式、或以与铁粉或铁基粉末合金化的形式添加Pb、Se、Te等。
然而，Pb由于熔点低达330℃，从而其在烧结过程中熔融，但不固溶于铁，因此，有难以使其在基质中均匀分散的问题。另外，Se、Te由于使烧结体脆化，因此，有烧结体的机械特性的劣化显著的问题。
此外，上述的空穴由于导热性差，因此，加工烧结体时，加工时的摩擦热被蓄积，工具的表面温度容易升高。因此，切削工具变得容易损耗、使用寿命缩短，结果，产生了切削加工费用增加、导致烧结部件的制造成本升高的问题。
对于这些问题，例如，专利文献1记载了一种烧结物体制造用铁粉混合物，其在铁粉中以重量％计混合有0.05～5％的10μm以下的微细硫化锰粉末。
根据专利文献1记载的技术，能够在未伴有大的尺寸变化及强度劣化的情况下改善烧结材料的被削性(切削性)。
专利文献2记载了一种在铁基粉末中添加碱性硅酸盐的铁基烧结体的制造方法。
根据专利文献2记载的技术，通过添加0.1～1.0重量％的碱性硅酸盐，能够在未伴有大的尺寸变化及强度劣化的情况下改善易切削加工性。
专利文献3记载了一种粉末冶金用铁系混合粉末，其将铁粉作为主体，含有0.02～0.3重量％的CaO-Al2O3-SiO2类复合氧化物的粉末(陶瓷粉末)，所述陶瓷粉末具有钙长石相(anorthite phase)及/或钙铝黄长石相(gehlenite phase)，平均粒径为50μm以下。
根据专利文献3记载的技术，切削时在加工面露出的陶瓷粉末附着于工具表面，形成工具保护膜(被覆层，belag layer)，从而能够防止工具的材质劣化，改善切削性。
专利文献4记载了一种铁基混合粉，所述铁基混合粉是将铁基粉末、合金用粉末、由硫化锰粉和磷酸钙粉及/或羟基磷灰石粉组成的切削性改善用粉末、以及润滑剂混合而成的。此处，记载有以下内容：硫化锰有效地作用于切屑的微细化，另一方面，磷酸钙粉及羟基磷灰石粉在切削时附着于工具的表面，形成被覆层，具有防止或抑制工具表面的变质的效果。
即，根据专利文献4记载的技术，能够在未伴有烧结体的机械特性的劣化的情况下提高切削性。
另外，根据专利文献5，记载了通过在铁或铁基合金中添加单独或合计为0.3～3.0重量％的硫酸钡或硫化钡，能够提高切削性等机械加工性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭61-147801号公报
专利文献2：日本特开昭60-145353号公报
专利文献3：日本特开平9-279204号公报
专利文献4：日本特开2006-89829号公报
专利文献5：日本特公昭46-39564号公报
专利文献6：日本特开平04-157138号公报
专利文献7：日本特开2012-144801号公报
专利文献8：日本特开2001-114509号公报
发明内容
但是，专利文献1及4记载的技术中，由于含有硫化锰(MnS)粉，因此，不仅成为了烧结体外观劣化的原因，还有烧结体中残留的S或MnS促进烧结部件的生锈、使其耐腐蚀性降低的问题。
此外，MnS在切削速度为100m/min以下的低速区域具有优异的切削性改善效果，但在200m/min左右的高速切削中，有切削性改善效果小的问题。
另外，专利文献2记载的技术中，存在由于碱性硅酸盐具有吸湿性，导致其粘着于混合粉末，从而引起成型不良的问题。
此外，专利文献3记载的技术中，为了防止粉体特性、烧结体特性的降低，需要减少了陶瓷粉末中的杂质且调整了粒度的粉末，有材料成本高涨的问题。另外，专利文献3记载的技术中，有虽然高速下的切削性改善效果优异、但在低速切削中切削性改善效果小的问题。
此外，对于专利文献3、4记载的利用被覆层形成实现的切削性改善而言，在车削加工中对减小切削动力有效，但由于切屑没有微细化，因此，钻头切削时，切屑的排除性差，在钻头的切削性方面尚有问题残留。
另外，专利文献5记载的技术中，与使用MnS时同样地，在200m/min左右的高速切削中，有切削性改善效果小的问题。
本发明的目的在于，有利地解决上述现有技术的问题、课题，提供一种粉末冶金用混合粉及其制造方法，其能够得到切削性优异(详细而言，兼具优异的车床切削性(以下也称为车削性)及优异的钻头切削性)的烧结体。另外，本发明的目的还在于，同时提供兼具优异的车削性及钻头加工性(drill workability)的、切削性优异的铁基粉末制烧结体的制造方法。
为达成上述目的，发明人针对影响烧结体的切削性的各种因素、特别是碱性硅酸盐的影响进行了深入研究。即，为了缓和碱性硅酸盐的吸湿性，实施了于高温下施行热处理的试验，结果发现，通过该热处理得到的结晶为层状的碱性硅酸盐显著改善烧结体的切削性。
关于该改善机理，目前为止尚未明确，但在例如专利文献6中示出了，偏硅酸镁类矿物、原硅酸镁类矿物由于具有解理性，因此，作为固体润滑剂发挥作用，其结果是，合金的易切削加工性、滑动特性、磨合性(conformability)及耐磨损性呈现提高，从而认为结晶层状碱性硅酸盐可能也具有同样的机理。
此外，发明人还得知，结晶层状碱性硅酸盐的切削性改善效果比偏硅酸镁类矿物、原硅酸镁更优异，切削性改善效果延及较低的速度，在从低速至高速的广范围内确认到了切削性改善效果。
关于该更深层次的改善机理，目前为止尚未明确，但已有报道称MnS等具有助长低剪切应变速率变形(low strain shear rate deformation)下的剪切区域的延性破坏的作用，由此推定，同样的机理更有利地发挥了作用。
基于以上得到的见解，发明人探明，结晶层状碱性硅酸盐能够同时提高要求不同条件的切削性，即，车床上的切削性(车削性)和利用钻头的切削性(钻头切削性)。
另外，发明人发现，作为切削性改善用粉末(添加材料)，通过在结晶层状碱性硅酸盐的基础上进一步添加含有选自SiO2及MgO中的至少1种的粉末，能够进一步改善低速下的车削性。
关于上述烧结体协同改善切削性的机理，目前为止尚未明确，发明人考虑如下。
根据专利文献7公开的记载，如果添加含有选自SiO2及MgO中的1种的粉末，则在烧结处理时，能够使软质相和硬质相同时地分散于烧结体的基质相中。因此，如果像本发明这样，在结晶层状碱性硅酸盐中添加含有选自SiO2及MgO中的1种的粉末，则结晶层状碱性硅酸盐作为固体润滑材料的功能更加明显，使软质金属化合物相作用于工具的阻力降低。其结果是，诱发抑制工具的磨损、变形或龟裂的发生的功能、和对基于硬质金属化合物相实现的切屑内部龟裂的发生的促进，从而钻头穿孔时的切屑排出性更加提高。
即，发明人发现，通过在专利文献7记载的添加材料中添加结晶层状碱性硅酸盐，可以得到钻头加工时的切削性改善的协同效果。
此外，发明人发现，作为切削性改善用粉末(添加材料)，通过在结晶层状碱性硅酸盐的基础上进一步添加含有选自碱金属的硫酸盐或碱土金属的硫酸盐中的至少1种的粉末，能够进一步改善低速下的车削性。
关于上述烧结体协同地改善切削性的机理，目前为止尚未明确，发明人考虑如下。
根据专利文献5公开的记载，BaSO4不溶解或固溶于任何金属，并且是软质的，其分散存在于晶粒的晶界及晶粒内部，通过显现切削时的切口效应(notch effect)，能够减小切削阻力、改善被削性。
因此，如果像本发明这样，在结晶层状碱性硅酸盐中添加含有选自碱金属的硫酸盐或碱土金属的硫酸盐中的至少1种的粉末，则结晶层状碱性硅酸盐作为固体润滑材料的功能更加明显，使软质化合物相作用于工具的阻力降低，因此，抑制工具的磨损、变形或龟裂的发生的功能更加提高。
即，发明人新发现，通过在专利文献5记载的添加材料中添加结晶层状碱性硅酸盐，可以得到包括钻头加工在内的低速下的切削性改善的协同效果。
本发明是基于上述见解进一步加以研究完成的。即，本发明的主要构成如下。
1.一种粉末冶金用混合粉，是将铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末及润滑剂混合而成的粉末冶金用混合粉，
所述切削性改善用粉末为于400～1100℃的范围加热处理后的结晶层状碱性硅酸盐，相对于所述铁基粉末、所述合金用粉末及该切削性改善用粉末的合计量，该切削性改善用粉末的配合量以质量％计为0.01～1.0％的范围。
2.如前述1所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有选自顽辉石粉末、滑石粉末、高岭土粉末、云母粉末、水碎炉渣粉末、水净粘土粉末、氧化镁(MgO)粉末、及二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)的混合粉末中的至少1种。
3.如前述2所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有碱金属盐粉末。
4.如前述3所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述碱金属盐粉末为选自碱金属碳酸盐粉末及碱金属皂中的1种或2种。
5.如前述1～4中任一项所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步含有氟化钙粉末。
6.如前述1～5中任一项所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步含有选自金属硼化物粉末及金属氮化物粉末中的1种或2种。
7.如前述6所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述金属硼化物粉末含有选自TiB2、ZrB2及NbB2中的至少1种，所述金属氮化物粉末含有选自TiN、AlN及Si3N4中的至少1种。
8.如前述1～7中任一项所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有选自碱金属的硫酸盐或碱土金属的硫酸盐中的至少1种。
9.一种粉末冶金用混合粉的制造方法，是前述1～8中任一项所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，所述方法将铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末及润滑剂配合后，进行混合而制成混合粉，
将于400℃至1100℃加热处理后的结晶层状碱性硅酸盐作为所述切削性改善用粉末，使该切削性改善用粉末的配合量相对于所述铁基粉末、所述合金用粉末及该切削性改善用粉末的合计量以质量％计为0.01～1.0％，并且，
所述混合通过下述步骤进行：
一次混合，作为一次混合材料，在铁基粉末和合金用粉末中添加部分或全部切削性改善用粉末和部分润滑剂，进行加热，一边使该润滑剂中的至少1种润滑剂熔融一边进行混合，继而进行冷却并使其固化；
二次混合，作为二次混合材料，进一步添加并混合所述切削性改善用粉末及润滑剂的剩余粉末。
10.如前述9所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有选自顽辉石粉末、滑石粉末、高岭土粉末、云母粉末、水碎炉渣粉末、水净粘土粉末、氧化镁(MgO)粉末、及二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)的混合粉末中的至少1种。
11.如前述10所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有碱金属盐粉末。
12.如前述11所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述碱金属盐粉末为选自碱金属碳酸盐粉末及碱金属皂中的1种或2种。
13.如前述9～12中任一项所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步含有氟化钙粉末。
14.如前述9～13中任一项所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步含有选自金属硼化物粉末及金属氮化物粉末中的1种或2种。
15.如前述14所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述金属硼化物粉末含有选自TiB2、ZrB2及NbB2中的至少1种，所述金属氮化物粉末含有选自TiN、AlN及Si3N4中的至少1种。
16.如前述9～15中任一项所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有选自碱金属的硫酸盐或碱土金属的硫酸盐中的至少1种。
17.一种铁基粉末制烧结体的制造方法，所述方法在模具中填充通过前述9～16中任一项所述的制造方法制造的粉末冶金用混合粉后，进行压缩成型制成成型体，对该成型体实施烧结处理，制成烧结体。
发明效果
根据本发明，能够廉价地制造兼具优异的车削性和优异的钻头切削性的、切削性优异的烧结体，因此，显著地降低了金属烧结部件的制造成本，在工业上具有明显效果。特别地，由于能够在从低速至高速的广范围的切削条件下进行切削，因此，对于像钻头这样切削速度在中心部和周端部不同的加工，其效果发挥显著。
另外，根据本发明，也具有在成型时能够在不会导致压粉密度的降低、脱模力的增大的情况下成型的效果。
具体实施方式
以下，具体地说明本发明。
首先，对本发明的粉末冶金用混合粉进行说明。
本发明的粉末冶金用混合粉是将铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末及润滑剂混合而成的混合粉。
作为用于本发明的铁基粉末，能够适用下述铁基粉末中的任一种：雾化铁粉(atomized iron powder)及还原铁粉等纯铁粉、将合金元素预先合金化而得的预合金钢粉(完全合金化钢粉)、或使合金元素在铁粉中部分扩散并合金化而得的部分扩散合金化钢粉、或在预合金化钢粉(完全合金化钢粉)中进一步使合金元素部分扩散而得的混合钢粉等。另外，作为铁基粉末，除了上述铁基粉末之外，还可以使用混合有合金用粉末及润滑剂的铁基粉末混合粉。
另一方面，作为用于本发明的合金用粉末，可以列举石墨粉末、Cu(铜粉末)粉、Mo粉、Ni粉等非铁金属粉末、氧化亚铜粉末等，将其根据所期望的烧结体特性选择混合。通过在铁基粉末中混合这些合金用粉末，能够使烧结体的强度上升，能够确保所期望的烧结部件强度。需要说明的是，根据所期望的的烧结体强度，以相对于金属粉末、合金用粉末及切削性改善用粉末的合计量的质量％计，合金用粉末的配合量为0.1～10％的范围。这是因为，合金用粉末的配合量小于0.1质量％时，无法确保所期望的的烧结体强度，另一方面，如果添加超过10质量％，则烧结体的尺寸精度降低。
另外，本发明中，将以400～1100℃进行加热处理后的结晶层状碱性硅酸盐(crystalline layered alkaline silicate)用作切削性改善用粉末。此处，作为碱性硅酸盐，可以使用硅酸钠、硅酸钾及硅酸锂等。这些碱性硅酸盐由于为水溶性，因此，如果在混合粉中直接添加，则会因吸湿而导致混合粉末的粉末之间发生粘连，粉末的流动性恶化，从而发生成型不良。
因此，本发明中，对碱性硅酸盐实施加热处理，使表面的硅烷醇基减少，使其与水的键合性降低。作为此时的加热温度，设为400～1100℃是重要的，这是因为，小于400℃时，吸湿性的降低效果不充分，大于1100℃时，从处理费用的观点考虑是不合理的。
另外，该加热处理时，碱性硅酸盐结晶化，从而具有了层状结构，这些结构可以利用X射线衍射等分析手段进行确认。需要说明的是，本发明中使用的结晶层状碱性硅酸盐是一种结晶碱金属层状硅酸盐。专利文献8详细地公开了该结晶碱金属层状硅酸盐，其作为清洁剂助洗剂(detergent builder)(即，配合于清洁剂中时会显著增强清洁能力的物质)是公知的。
另外，本发明中，将混合粉制成成型体后进行烧结时，作为与结晶层状碱性硅酸盐共同使用的切削性改善用粉末，优选在烧结体的基质相中添加下述软质金属化合物粉末：所述软质金属化合物粉末是硬度低于基质相平均硬度的软质粒子(软质相)，且具有低熔点，能够形成非晶相。
具体地，是选自顽辉石(enstatite)粉末、滑石(talc)粉末、高岭土(kaolin)粉末、云母(mica)粉末、水碎炉渣(granulated slag)粉末、水净粘土(levigated clay)粉末、氧化镁(MgO)粉末及二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)的混合粉末中的至少1种。
作为切削性改善用粉末添加至混合粉中的顽辉石粉末、滑石粉末、高岭土粉末、云母粉末等软质矿物均为至少含有Si、Mg、O(SiO2、MgO)的金属化合物，或者，水碎炉渣粉末是以CaO-SiO2-Al2O3、MgO-Al2O3-SiO2等成分类为代表的脱氧生成物。作为含有Si、Mg、O的化合物，这些粉末均能够在对将混合粉成型而得的压粉体进行烧结时形成低熔点的非晶相，作为软质金属化合物相分散于烧结体的基质相中。需要说明的是，烧结时形成的低熔点的非晶相为SiO2-MgO类非晶相。
另外，作为切削性改善用粉末，可以使用选自下述粉末中的1种以上：水净粘土粉末、氧化镁(MgO)粉末、以及与顽辉石粉末等同样地含有Si、Mg、O的、二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)的混合粉末。对于二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)的混合粉末而言，在对将混合粉成型而得的压粉体进行烧结时，能够同样地形成低熔点的非晶相(非晶粒子)。需要说明的是，对于混合比而言，以质量比计优选设为SiO2∶MgO为1∶2～3∶1的范围。
本发明中，作为切削性改善用粉末，优选进一步添加碱金属盐粉末。这是因为，通过在含有SiO2、MgO的顽辉石粉末等粉末中进一步添加碱金属盐粉末，可以进一步促进压粉体烧结时的低熔点非晶相的形成。
碱金属盐在烧结时单独或通过与铁基粉末表面的氧化铁反应形成低熔点的熔剂，不仅如此，混合粉中含有的SiO2、MgO等其他氧化物还熔融于所述熔剂中，形成SiO2-MgO-碱金属氧化物类非晶相，作为软质相分散于烧结体的基质相中。
此外，作为碱金属盐，可以列举碱金属碳酸盐、碱金属皂(alkali metal soap)，可以含有这些粉末中的任一种，或复合含有这些粉末。需要说明的是，使用碱金属皂时，还有通过基于金属皂实现的润滑效果而使粉末成型时压粉体的密度提高的优点。
对于以上所述的含有SiO2及/或MgO的粉末或碱金属盐粉末的配合量而言，相对于切削性改善用粉末的合计量，优选以质量％计为10～80％的范围。这是因为，配合量小于10质量％时，无法期待上述的协同效果，另一方面，配合超过80质量％时，低速下的切削性改善效果降低。
本发明中，可以还含有氟化钙粉末。此外，对于氟化钙粉末的配合量而言，相对于切削性改善用粉末的合计量，优选以质量％计为20～80％的范围。这是因为，配合量小于20质量％时，无法期待所期望的切削性改善效果，另一方面，配合超过80质量％时，烧结体的机械强度降低。
另外，作为成为硬质粒子的粉末，可以举出金属硼化物粉末及/或金属氮化物粉末。而且，作为金属硼化物粉末，可以列举TiB2粉末、ZrB2粉末、NbB2粉末，其中优选NbB2粉末。另外，作为金属氮化物粉末，可以列举TiN粉末、AlN粉末、Si3N4粉末，特别优选Si3N4粉末。
此外，对于金属硼化物粉末及/或金属氮化物粉末的配合量而言，相对于切削性改善用粉末的合计量，优选以质量％计为10～80％的范围。这是因为，配合量小于10质量％时，无法期待所期望的切削性改善效果，另一方面，配合超过80质量％时，粉末的压缩性、烧结体强度降低。
此外，本发明中，将混合粉制成成型体后进行烧结时，作为与结晶层状碱性硅酸盐共同使用的切削性改善用粉末，可以添加选自碱金属的硫酸盐或碱土金属的硫酸盐中的至少1种。
具体地，是选自硫酸钠、硫酸锂等碱金属硫酸盐、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钡、硫酸锶等碱土金属硫酸盐中的至少1种。
这些硫酸盐均为软质物质，不溶解或固溶于任何金属，分散存在于晶粒的晶界及晶粒内部，在显现切削时的切口效应从而减小切削阻力、改善被削性时，结晶层状碱性硅酸盐作为固体润滑材料的功能更加明显，使软质化合物相作用于工具的阻力降低，因此，抑制工具的磨损、变形或龟裂的发生的功能显著提高。
此外，对于碱金属的硫酸盐或碱土金属的硫酸盐的配合量而言，相对于切削性改善用粉末的合计量，优选以质量％计为10～80％的范围。这是因为，配合量小于10质量％时，无法期待所期望的切削性改善效果，另一方面，配合超过80质量％时，粉末的压缩性、烧结体强度降低。
对于以上所述的根据本发明的混合粉中的切削性改善用粉末的配合量而言，相对于铁基粉末、合金用粉末及切削性改善用粉末的合计量，以质量％计为0.01～1.0％的范围是必须的。这是因为，配合量小于0.01质量％时，切削性改善效果变得不充分，另一方面，配合超过1.0质量％时，压粉体密度降低，将其成型体烧结而得的烧结体的机械强度降低。因此，对于混合粉中的切削性改善用粉末的配合量而言，限定为相对于铁基粉末、合金用粉末及切削性改善用粉末的合计量，以质量％计为0.01～1.0％的范围。
在根据本发明的混合粉中，除了上述的铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末以外，还配合适量的润滑剂。作为配合的润滑剂，优选硬脂酸锌、硬脂酸锂等金属皂、或油酸等羧酸、硬脂酸酰胺、硬脂酸二酰胺、亚乙基双硬脂酰胺等酰胺蜡。对于润滑剂的配合量而言，在本发明中没有特别限定，作为所谓外添加量，相对于金属粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末的合计量100质量％，优选0.1～1.0质量％-外比例(outer percentage，日语：外割)。如果润滑剂的配合量小于0.1质量％-外比例，则与模具的摩擦增加，脱模力增大，模具寿命缩短，另一方面，为超过1.0质量％-外比例的多量时，成型密度降低，从而烧结体密度降低。
接下来，对得到根据本发明的混合粉的优选制造方法进行说明。
希望通过下述方法制成混合粉(铁基混合粉)：在铁基粉末中分别以规定量配合合金用粉末、及由上述的种类和配合量的粉末构成的切削性改善用粉末以及润滑剂，使用通常公知的混合机，分一次或两次以上进行混合，从而制成混合粉。对于上述的切削性改善用粉末而言，没有必要一定一次性地混合全量，也可以在仅配合一部分并进行混合(一次混合)之后，配合剩余部分(二次混合材料)进行混合(二次混合)。需要说明的是，润滑剂优选分两次进行配合。
此外，也可以使用对部分或全部铁基粉末实施偏析防止处理而得到的铁基粉末，其中该偏析防止处理是利用结合材料(bonding material)使部分或全部的合金用粉末及/或切削性改善用粉末粘着于铁基粉末的表面的处理。此处，作为偏析防止处理，可以使用日本专利第3004800号公报记载的偏析防止处理。
本发明中，能够采用如下处理：通过加热至在混合粉中配合的各种润滑剂的熔点的最低温度以上，使前述润滑剂中的至少1种润滑剂熔融而进行一次混合，之后，进行冷却并使其固化，接着，添加含有切削性改善用粉末和润滑剂的剩余粉末的二次混合材料，进行二次混合。
另外，作为混合手段，没有特殊限制，可以使用现有公知的任意混合机。需要说明的是，易于加热的、高速底部搅拌式混合机、倾斜旋转盘型混合机、旋转犁铧型混合机及圆锥行星螺杆型混合机等是特别有利地适合的。
接下来，对使用了通过上述的制造方法得到的粉末冶金用混合粉的烧结体的优选制造方法进行说明。
首先，在模具中填充通过上述的方法制造的根据本发明的粉末冶金用混合粉并进行压缩成型，制成成型体。对于成型方法而言，加压等公知的成型方法均可以适当使用。通过使用根据本发明的粉末冶金用混合粉，能够将成型压力设为294MPa以上的高压，而且，在常温下也能够成型。此外，为了确保稳定的成型性，优选将混合粉、模具加热至适当的温度，或在模具上涂布润滑剂。
另外，在加热气氛中进行压缩成型时，混合粉、模具的温度优选小于150℃。这是因为，由于本发明的粉末冶金用混合粉富于压缩性，因此，即使在小于150℃的温度下也呈现出优异的成型性，并且，如果为150℃以上，则有因氧化而导致劣化的可能性。
接着，对通过上述成型加工得到的成型体实施烧结处理，形成烧结体。对于烧结处理的温度而言，希望在金属粉末熔点的约70％的温度下进行。
为铁基粉末时，烧结处理的温度设为1000℃以上，优选为1300℃以下。这是因为，烧结处理的温度小于1000℃时，难以制成所期望的密度的烧结体。另一方面，烧结处理的温度为大于1300℃的高温时，烧结中发生晶粒异常生长，烧结体强度容易降低，因此不优选。
对于上述烧结处理的气氛而言，优选为氮或氩等非活性气体气氛、或在这些气体气氛中混合氢而得的非活性气体-氢气混合气氛、或氨分解气体、RX气、天然气等还原气氛。
烧结处理后，根据需要，进一步实施气体渗碳热处理、渗碳氮化处理等热处理，制成具备所期望的特性的产品(烧结部件等)。需要说明的是，当然可以随时实施切削加工等加工，制成规定尺寸的产品。
实施例
以下，通过实施例进一步详细地说明本发明，但本发明不限于以下的例子。
作为铁基粉末，使用表1所示的铁基粉末(平均粒径均为：约80μm)。需要说明的是，以下记载的平均粒径是利用激光衍射法求出的。
此处，使用的铁基粉末如表1所示，为雾化纯铁粉(A)、还原纯铁粉(B)、使Cu作为合金元素而部分扩散至铁粉表面并合金化而得的部分扩散合金化钢粉(C)、使Ni、Cu、Mo作为合金元素而部分扩散至铁粉表面并合金化而得的部分扩散合金化钢粉(D)、将Ni、Mo作为合金元素预合金化而得的预合金化钢粉(完全合金化钢粉)(E)、将Mo作为合金元素预合金化而得的预合金化钢粉(完全合金化钢粉)(F)及(G)、在将Mo作为合金元素预合金化得到完全合金化钢粉中进一步将Mo部分扩散合金化而得的钢粉(混合型合金钢粉)(H)。
[表1]
表1
*)在Fe-0.45％Mo完全合金化钢粉中将0.15％Mo扩散合金化而得的钢粉
在上述的铁基粉末中，配合表2所示种类、配合量的合金用粉末、表2所示种类、配合量的切削性改善用粉末、以及表2所示种类、配合量的润滑剂，利用高速底部搅拌式混合机，进行一次混合。需要说明的是，在一次混合中，一边混合一边加热至140℃后，冷却至60℃以下。另外，作为合金用粉末配合的天然石墨粉为平均粒径5μm的粉末，铜粉为平均粒径20μm的粉末。
一次混合后，进一步配合含有表2所示种类、配合量的切削性改善用粉末和润滑剂的二次混合材料，将混合机的转速设为1000rpm，搅拌1分钟，进行二次混合。二次混合后，从混合机排出混合粉。需要说明的是，切削性改善用粉末分一次混合和二次混合共两次进行配合。对于切削性改善用粉末的配合量而言，以相对于铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末的合计量的质量％表示；对于润滑剂的配合量而言，作为外添加，以相对于铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末的合计量100质量％的质量％-外比例表示。
经过以上的工序，得到了铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末在不发生偏析的情况下均匀地混合的混合粉。
此外，作为比较例，按照表2所示的种类、配合量，配合铁基粉末、合金用粉末、润滑剂，使用V型容器旋转式混合机于常温混合，得到混合粉。
接下来，在模具(车床切削试验用及钻头切削试验用2种)中填充得到的混合粉，以加压力：590MPa进行压缩成型，得到成型体。在RX气气氛中，对该得到的成型体实施1130℃×20min的烧结处理，得到烧结体。
对于得到的烧结体实施车床切削试验、钻头切削试验。试验方法如下。
(1)车床切削试验
将3个得到的烧结体(环状：外径60mm×内径20mm×长20mm)重叠，利用车床切削其侧面。关于切削条件，使用金属陶瓷制车床用切削工具，设为切削速度：100m/min及200m/min、进给量：0.1mm/次、切入深度：0.5mm、切削距离：1000m，试验后，测定切削工具的后面的磨损宽度。此处，将工具寿命规定为约0.25mm的磨耗量，在切削距离小于1000m的情况下达到该工具寿命时，记载为未达到1000m。因此，切削工具的后面的磨损宽度越小，烧结体的切削性评价越优异。
(2)钻头切削试验
在得到的烧结体(圆盘状：外径60mm×厚10mm)上用高速钢制钻头(直径：2.6mm)以下述条件穿孔贯通孔：转速：5,000rpm、进给速度：750mm/min，此时，使用切削动力计测定推力分量，作为钻头切削时的切削阻力。推力分量越小，烧结体的切削性评价越优异。
将得到的结果分别示于表3。
[表3]
表3
如表3所示，根据本发明的发明均呈现出切削工具后面的磨损宽度小的结果，因此，可知车床切削性优异。此外，钻头穿孔时的推力分量呈现低值，因此，可知其成为了钻头切削性也优异的烧结体。另一方面，特别地，在本发明的范围之外的比较例呈现出钻头切削性差的结果。

Claims (17)

1.一种粉末冶金用混合粉，是将铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末及润滑剂混合而成的粉末冶金用混合粉，其特征在于，
所述切削性改善用粉末为于400～1100℃的范围加热处理后的结晶层状碱性硅酸盐，相对于所述铁基粉末、所述合金用粉末及该切削性改善用粉末的合计量，该切削性改善用粉末的配合量以质量％计为0.01～1.0％的范围，所述碱性硅酸盐是硅酸钠、硅酸钾及硅酸锂中的任一个。
2.如权利要求1所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有选自顽辉石粉末、滑石粉末、高岭土粉末、云母粉末、水碎炉渣粉末、水净粘土粉末、氧化镁(MgO)粉末、及二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)的混合粉末中的至少1种。
3.如权利要求2所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有碱金属盐粉末。
4.如权利要求3所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述碱金属盐粉末为选自碱金属碳酸盐粉末及碱金属皂中的1种或2种。
5.如权利要求1～4中任一项所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步含有氟化钙粉末。
6.如权利要求1～4中任一项所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步含有选自金属硼化物粉末及金属氮化物粉末中的1种或2种。
7.如权利要求6所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述金属硼化物粉末含有选自TiB2、ZrB2及NbB2中的至少1种，所述金属氮化物粉末含有选自TiN、AlN及Si3N4中的至少1种。
8.如权利要求1～4中任一项所述的粉末冶金用混合粉，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有选自碱金属的硫酸盐或碱土金属的硫酸盐中的至少1种。
9.一种粉末冶金用混合粉的制造方法，是权利要求1～8中任一项所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，所述方法将铁基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末及润滑剂配合后，进行混合而制成混合粉，其特征在于，
将于400℃至1100℃加热处理后的结晶层状碱性硅酸盐作为所述切削性改善用粉末，使该切削性改善用粉末的配合量相对于所述铁基粉末、所述合金用粉末及该切削性改善用粉末的合计量以质量％计为0.01～1.0％，所述碱性硅酸盐是硅酸钠、硅酸钾及硅酸锂中的任一个，并且，
所述混合通过下述步骤进行：
一次混合，作为一次混合材料，在铁基粉末和合金用粉末中添加部分或全部切削性改善用粉末和部分润滑剂，进行加热，一边使该润滑剂中的至少1种润滑剂熔融一边进行混合，继而进行冷却并使其固化；
二次混合，作为二次混合材料，进一步添加并混合所述切削性改善用粉末及润滑剂的剩余粉末。
10.如权利要求9所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有选自顽辉石粉末、滑石粉末、高岭土粉末、云母粉末、水碎炉渣粉末、水净粘土粉末、氧化镁(MgO)粉末、及二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)的混合粉末中的至少1种。
11.如权利要求10所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有碱金属盐粉末。
12.如权利要求11所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述碱金属盐粉末为选自碱金属碳酸盐粉末及碱金属皂中的1种或2种。
13.如权利要求9～12中任一项所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步含有氟化钙粉末。
14.如权利要求9～12中任一项所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步含有选自金属硼化物粉末及金属氮化物粉末中的1种或2种。
15.如权利要求14所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述金属硼化物粉末含有选自TiB2、ZrB2及NbB2中的至少1种，所述金属氮化物粉末含有选自TiN、AlN及Si3N4中的至少1种。
16.如权利要求9～12中任一项所述的粉末冶金用混合粉的制造方法，其中，所述切削性改善用粉末进一步以相对于该切削性改善用粉末的配合量为10～80质量％的范围含有选自碱金属的硫酸盐或碱土金属的硫酸盐中的至少1种。
17.一种铁基粉末制烧结体的制造方法，所述方法在模具中填充通过权利要求9～16中任一项所述的制造方法制造的粉末冶金用混合粉后，进行压缩成型制成成型体，对该成型体实施烧结处理，制成烧结体。
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