KR20190089193A - 철기 분말 야금용 혼합 분말 및 그것을 이용한 소결체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 철기 분말과, Ca-Al-Si계 복합 산화물 분말 및 Ca-Mg-Si계 복합 산화물 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 혼합한 철기 분말 야금용 혼합 분말로서, 상기 복합 산화물 분말은, X선 회절에 의해 가장 높은 피크 강도를 나타내는 주상의 피크 높이를 100으로 했을 때, 피크 강도가 2번째로 높은 제2상의 피크 높이의 상기 주상에 대한 상대 높이가 40% 이하인, 철기 분말 야금용 혼합 분말에 관한 것이다.
Description
본 발명은 철기(鐵基) 분말 야금용 혼합 분말, 및 이 철기 분말 야금용 혼합 분말을 이용하여 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
분말 야금은 다양한 기계 부품의 공업적 생산 방법으로서 널리 이용되고 있다. 분말 야금으로 철계 분말 야금 부품을 제조하는 수순은 다음과 같이 행해진다. 우선 철기 분말과, Cu 분말, Ni 분말 등의 합금용 분말과, 흑연분(粉)과, 윤활제를 혼합하는 것에 의해 철기 분말 야금용 혼합 분말을 조제한다. 다음으로, 이 혼합 분말을 금형에 충전하고 프레스 성형해서 압분체로 한 후, 이 압분체에 대해서, 주원료 분말의 용융 온도보다도 낮은 온도에서 소결하는 것에 의해 소결체를 제조한다. 그리고, 얻어진 소결체에 대해서 드릴 가공이나 선삭 가공 등의 절삭 가공을 실시하는 것에 의해, 원하는 형상의 철계 분말 야금 부품을 얻는다.
분말 야금의 이상(理想)은, 소결체에 절삭 가공을 실시하는 일 없이, 소결체를 그대로 기계 부품으로서 적용할 수 있도록 제조하는 것이다. 그러나, 상기 소결에 의해 원료 혼합 분말의 불균일한 수축이 생기는 경우가 있어, 소결체를 그대로 기계 부품에 적용할 수 없다고 하는 사태가 생긴다. 또한 근년에는 기계 부품에 요구되는 치수 정밀도가 높아짐과 함께, 예를 들면 2매 톱니 스프로킷 등 부품 형상의 복잡화에 의해, 종래의 프레스 성형 공정에서는 니어 네트 쉐이프(near net shape) 부품을 얻는 것이 곤란한 상황이 되고 있다.
이러한 점으로부터, 소결체에 절삭 가공을 실시하여 원하는 형상으로 가공하는 것이 필수가 되고 있다. 이와 같은 기술적 배경으로부터, 소결체를 원활히 절삭 가공할 수 있도록 하기 위해서, 소결체에 양호한 피삭성을 부여하는 기술이 검토되고 있다.
소결체에 피삭성을 부여하는 수단으로서, MnS 분말을 혼합 분말에 첨가하는 수법이 알려져 있다. MnS 분말의 첨가에 의한 피삭성 개선 효과는 미끄럼성의 부여, 균열 진전의 보조, 구성 인선(刃先)의 형성에 의한 공구 보호 등에 의한다고 생각되고 있고, 드릴 천공 등의 비교적 저속의 절삭 가공에는 유효하다. 그러나, MnS 분말의 첨가는, 근년의 고속 절삭 가공이나 단단한 소결체의 절삭에 있어서는, 반드시 양호한 피삭성이 발휘되고 있다고는 말할 수 없다. 또한 절삭 시에 소결체 표면에 오염이 발생하기 쉬운 것이나, 소결체의 기계적 강도가 저하되기 쉬운 것 등, 다른 문제도 생긴다.
이와 같은 상황 하에서, 상기 MnS 분말을 첨가하는 것과는 상이한 방법으로, 소결체의 피삭성을 향상시키는 기술이 다양하게 제안되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는 「철분을 주체로 하고, 아노사이트상 및/또는 겔레나이트상을 갖는 평균 입경 50μm 이하의 CaO-Al2O3-SiO2계 복합 산화물의 분말을 0.02∼0.3중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 야금용 철계 혼합 분말」이 제안되어 있다.
또한 특허문헌 2에서는 「소결 부재용의 철기 분말에, SiO2-CaO-MgO계의 산화물 분말을 해당 철기 분말: 100질량부에 대해서, 0.01∼1.0질량부의 비율로 배합한 것을 특징으로 하는 쾌삭성 소결 부재용의 철기 혼합 분말」이 제안되어 있다.
상기 특허문헌 1, 2의 기술에서는, Ca-Al-Si계 복합 산화물이나 Ca-Mg-Si계 복합 산화물을 함유시키는 것에 의해, 기계 부품의 강도를 대폭으로 저하시키는 일 없이, 무첨가재와 비교해 양호한 피삭성이 발휘된다. 그러나, 상기 복합 산화물의 입자경이나 화학 성분비를 엄밀히 조정하더라도, 제조 조건의 근소한 차이에 의해 절삭 시의 공구 마모량이 크게 변화하는 경우가 있다.
공구 마모량이 크게 변화하면, 근년의 자동 절삭 가공 라인에서는 공구 마모량이 큰 경우를 상정하여 공구 교환 개수를 설정할 필요가 있다. 그 결과, 장시간의 자동 절삭 가공을 할 수 없게 될 뿐만 아니라, 마모가 적어 사용 가능한 공구를 헛되이 교환하게 되기도 하여, 자동 절삭 가공 라인에서의 요구를 만족시킬 만큼 안정되게 양호한 피삭성이 발휘되고 있다고는 말하기 어렵다.
본 발명은, 이와 같은 실정에 비추어 이루어진 것으로, 그 목적은, 공구로서 사용했을 때의 절삭 시에 절삭 공구 마모량이 크게 변화하는 일 없이, 안정되게 양호한 피삭성을 발휘하는 소결체를 제작할 수 있는 철기 분말 야금용 혼합 분말, 및 상기와 같은 소결체를 제조하기 위한 유용한 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 국면에 따른 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 철기 분말과, Ca-Al-Si계 복합 산화물 분말 및 Ca-Mg-Si계 복합 산화물 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 혼합한 혼합 분말로서, 상기 복합 산화물 분말은, X선 회절에 의해 가장 높은 피크 강도를 나타내는 주상의 피크 높이를 100으로 했을 때, 피크 강도가 2번째로 높은 제2상의 피크 높이의 상기 주상에 대한 상대 높이가 40% 이하인 것을 특징으로 한다.
도 1은, 본 실시형태의 복합 산화물 분말에 있어서의, 주상과 제2상의 피크 높이를 예시하는 X선 회절도이다.
도 2는, 도 1의 부분 확대도이다.
도 3은, 실시예에 있어서의, 2CaO-Al2O3-SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 실시예에서 사용한 절삭 공구의 표면 부근을 나타내는 도면 대용 사진이다.
도 5는, 실시예에 있어서의, CaO-Al2O3-2SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은, 실시예에 있어서의, CaO-MgO-SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는, 도 1의 부분 확대도이다.
도 3은, 실시예에 있어서의, 2CaO-Al2O3-SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 실시예에서 사용한 절삭 공구의 표면 부근을 나타내는 도면 대용 사진이다.
도 5는, 실시예에 있어서의, CaO-Al2O3-2SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은, 실시예에 있어서의, CaO-MgO-SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명자는, 복합 산화물 분말을 배합한 원료 혼합 분말을 소결하여 얻어지는 소결체가, 복합 산화물의 입자경이나 화학 성분비를 엄밀히 조정하더라도, 제조 조건의 근소한 차이에 의해 공구 마모량에 큰 차가 생기는 원인에 대하여 검토했다.
그 결과, 목적으로 하는 결정상(이하, 「주상」이라고 부름)에 대해서, 목적 외의 결정상 중에서 주상에 뒤이어 많은 상(이하, 「제2상」이라고 부름)의 존재 비율이 변동하는 것이 주된 원인인 것을 밝혀냈다.
또한 상기 제2상이 적으면 적을수록, 공구 마모량은 보다 저감된다고 예상할 수 있었지만, 실제로는 제2상의 존재 비율이 특정 범위가 되는 경우에, 공구 마모량이 가장 작아지는 것이 판명되었다.
상기 지견에 기초하여, 복합 산화물 분말의 첨가에 의한 절삭 공구의 마모량을 보다 낮게 할 수 있고, 또한 피삭성을 안정화시키기 위한 분말의 구성에 대하여, 더 예의 연구하는 것에 의해, 본 발명을 완성했다.
본 발명에 의하면, 근년의 자동 절삭 가공 라인에서 안정된 장시간 절삭 가공을 할 수 있고, 절삭 공구를 수명까지 헛되이 교환하는 일 없이 사용할 수 있는, 피삭성이 우수한 소결체를 제조하는 방법, 및 그와 같은 소결체를 얻을 수 있는 철기 분말 야금용 혼합 분말을 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말 및 소결체의 제조 방법의 구체적인 실시형태에 대하여 설명한다.
본 실시형태의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 철기 분말과, Ca-Al-Si계 복합 산화물 분말 및 Ca-Mg-Si계 복합 산화물 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 혼합한 철기 분말 야금용 혼합 분말이지만, 특히 혼합하는 복합 산화물 분말의 물성을 특정하는 것이 중요하다.
본 실시형태에서 이용하는 복합 산화물은, X선 회절에 의해 가장 높은 피크 강도를 나타내는 주상의 피크 높이를 100으로 했을 때, 피크 강도가 2번째로 높은 제2상의 피크 높이의 상기 주상의 피크 높이에 대한 상대 높이(이하, 간단히 「제2상의 상대 높이」라고 부르는 경우가 있음)가, 40% 이하인 복합 산화물 분말이다.
지금까지 제안되어 있는 기술에서는, 상기 특허문헌 1, 2에 나타나는 바와 같이, 화학 분석에 의한 원소비(예를 들면, Ca:Al:Si의 비)가 목적 조성이고, 입자경이 특정 범위로 조정된 Ca-Al-Si계 복합 산화물이나 Ca-Mg-Si계 복합 산화물을 분말 야금용 혼합 분말에 배합하는 것만으로 소결체의 피삭성을 안정적으로 높일 수 있다고 생각되고 있었다.
본 실시형태는 상기와 같은 기성 개념을 뒤집는 것이다. 즉, 본 발명자의 연구에 의해, 단순히 화학 분석에 의한 원소비가 목적 조성이고, 그 입자경을 특정 범위로 조정한 복합 산화물을 첨가했다고 하더라도, 절삭 공구의 마모량을 안정적으로 저감시킬 수 없는 것을 알 수 있었다.
지금까지 피삭성 향상 성분으로서 이용되어 온 Ca-Al-Si계 복합 산화물이나 Ca-Mg-Si계 복합 산화물은, 절삭 가공 중에 발생하는 마찰열과 압력에 의해, 공구 표면에 부착물을 형성함으로써, 절삭 공구의 마모를 억제한다고 생각되고 있다. 그러나, 화학 조성과 입자경을 엄밀히 조정한 것만으로는, 공구 표면에의 부착물 생성 상태 및 공구 마모량을 안정화시킬 수는 없다.
본 발명자는, X선 회절 장치(리가쿠제 X선 회절 장치 「RINT-1500」)를 사용하여, 복합 산화물 분말을, 하기 표 1에 나타내는 조건에서 X선 회절 강도를 측정하고, 그 측정 결과와 피삭성의 관계에 대하여 검토했다. 그 결과, X선 회절에 의해 가장 높은 피크 강도를 나타내는 주상의 피크 높이를 100으로 했을 때, 피크 강도가 2번째로 높은 제2상의 피크 높이의 상기 주상의 피크 높이에 대한 상대 높이가 40% 이하가 되도록 하면, 얻어지는 소결체의 피삭성이 향상되어, 절삭 공구의 마모량을 저감시킬 수 있는 것이 판명되었다.
도 1은, 본 실시형태의 복합 산화물에 있어서의, 주상과 제2상의 피크 높이의 일례를 나타내는 X선 회절도이다. 또한 도 2는, 상기 도 1의 부분 확대도이다. 도 1, 2에 나타낸 X선 회절예는, 성분 조성이 2CaO-Al2O3-SiO2가 되도록 조정한 복합 산화물 분말을, 상기 표 1에 나타낸 조건에서 X선 회절했을 때의 각 상의 강도(CPS: Count Per Second)를 나타내고 있다.
도 1, 2에서는, 겔레나이트(Gehlenite)를 주성분으로 하는 상, 즉 「주상」으로서, X선 회절 강도가 가장 높게 나타나고, 그 최강 선을 발하는 면의 피크 강도가 14327카운트인 것을 나타내고 있다. 또한, 주상인 겔레나이트 이외의 상으로서 그롯사이트(Grossite)나 월라스토나이트(Wollastonite)가 나타나 있는 것을 나타내고 있다.
이들 그롯사이트 및 월라스토나이트에 있어서, 최강 회절각을 나타냈을 때의 강도, 즉 피크 높이를, 주상인 겔레나이트의 피크 높이를 100으로 했을 때에, 이 피크 높이에 대한 상대 높이를 계산한다.
그리고, 이 상대 높이가, 주상을 제외하고 가장 높아지는 상을 「제2상」으로서 특정한다. 도 1, 2에 나타낸 예에서는, 월라스토나이트가 제2상으로서 특정되고, 이 월라스토나이트에 있어서의 상대 높이가 「4.125%」인 것을 나타내고 있다.
한편, 목적으로 하는 조성의 복합 산화물의 최강 선을 발하는 면은 2CaO-Al2O3-SiO2상(겔레나이트상)에서는 (211)이고, 후술하는 CaO-Al2O3-2SiO2상(아노사이트상)에서는 (-204)이며, CaO-MgO-SiO2상에서는 (211)이 된다.
상기와 같이 해서 구해지는 제2상의 상대 높이가 40%를 초과하는 경우에는, 비록 화학적 분석 수법을 이용한 각 원소의 비율이 목적 조성이 되어 있었다고 하더라도, 부분적으로 경질인 Al2O3이나 SiO2가 풍부한 결정 구조를 갖는 것이 되고, 이들 경질상에 의해 오히려 절삭 공구의 마모가 촉진된다. 이 때문에, 복합 산화물 분말은, 상기 제2상의 상대 높이를 40% 이하로 함으로써, 절삭 공구의 마모가 저감되어 소결체에 양호한 피삭성을 안정되게 부여할 수 있다고 생각된다.
상기 복합 산화물 분말은 제2상의 상대 높이가 20% 이하인 것이 보다 바람직하다. 제2상의 상대 높이를 20% 이하로 하는 것에 의해, 공구 마모 억제 효과가 보다 현저해진다. 제2상의 상대 높이는, 더 바람직하게는 0.1% 이상 15% 이하이다.
단, 제2상의 상대 높이가 1.5% 미만이 되면, 제2상의 상대 높이가 낮아질수록 공구 마모량은 오히려 증가되어 가는 경향을 나타낸다. 즉, 제2상의 상대 높이가 1.5% 전후일 때에, 공구 마모 억제 효과가 가장 현저해지므로, 제2상의 상대 높이는 1.0% 이상 2.0% 이하 정도인 것이 가장 바람직하다.
본 실시형태에서 이용하는 복합 산화물 분말은, Ca-Al-Si계 복합 산화물 분말 및 Ca-Mg-Si계 복합 산화물 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이지만, 구체적으로는 2CaO-Al2O3-SiO2상, CaO-Al2O3-2SiO2상 또는 CaO-MgO-SiO2상의 어느 하나를 주상으로 하는 복합 산화물이 바람직하다.
상기 2CaO-Al2O3-SiO2상은, CaO-Al2O3-SiO2 삼원계 산화물 상태도에 있어서, 겔레나이트(Gehlenite)라고 불리고 있는 상이고, CaO-Al2O3-2SiO2상은 아노사이트(Anorthite)라고 불리고 있는 상이다. 또한 CaO-MgO-SiO2상은, CaO-MgO-SiO2 삼원계 산화물 상태도에 있어서, 몬티셀라이트(Monticellite)라고 불리는 상의 근방에 위치하는 상이다.
상기한 복합 산화물 분말은, 상기한 상을 주상으로 하는 것 중, 어느 하나 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용하여 이용해도 된다. 요컨대, 이용할 때의 각 복합 산화물 분말이 상기와 같은 물성을 나타내는 것이면 된다.
본 실시형태에서 이용하는 복합 산화물 분말은, 제철소에서 발생하는 전로 슬래그를 엄선하는 것에 의해, 상기와 같은 물성을 나타내는 복합 산화물 분말을 얻을 수 있다. 구체적으로는, 전로 수쇄 슬래그로부터 복수점의 샘플을 채취하고, 화학 성분 및 상기 X선 회절법에 의해, 목적에 들어맞는 것인지 선별을 행한다. 목적에 들어맞는 수쇄 슬래그를 각종 분쇄기로 원하는 입경으로 조정하면 된다.
혹은, SiO2, Al2O3, CaO 등의 각 단체 산화물 분말을, 원소가 목표 조성이 되도록 배합한 출발 원료를, 용융 합성법에 의해 복합 산화물로 조제해도 된다. 비록 용융 합성법을 채용하더라도, 냉각의 과정에서 목적 조성 이외의 제2상의 생성량은 변화하기 때문에, 미리 전체의 화학 조성이 목적 조성인 것을 확인함과 함께, 용융 합성 후의 냉각 조건을 적절히 설정하고, 얻어진 복합 산화물을 X선 회절법에 의해 상기 제2상의 상대 높이가 특정 범위가 되어 있는 것을 확인하는 것이 바람직하다.
상기 냉각 조건으로서, 예를 들면 냉각 속도에 대해서는, 용해 단위, 채용하는 냉각 방법 등의 사정에 따라 정확한 냉각 속도의 측정은 곤란하지만, 복합 산화물의 용융 상태로부터 급속히 냉각을 행한 것일수록, 제2상의 상대 높이가 작아지는 경향을 나타낸다. 상업적으로 성립하는 가열, 냉각 방법은 다종 다양하고, 또한 1회의 용융 배치 사이즈에 따라서도 냉각 속도는 변화하기 때문에, 채용하는 장치에 따라서 제조 조건을 적절히 정할 수 있다.
본 실시형태에서 이용하는 복합 산화물의 입자경은, 평균 입경으로 50μm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 12μm 이하의 것을 적합하게 이용할 수 있다. 복합 산화물의 입자경은, 미세할수록 분산성이 높아지기 때문에, 적은 질량비의 첨가로도 공구 마모량 저감 효과가 얻어진다고 생각된다.
다만, 그 한편으로 복합 산화물의 미세화를 도모할수록 고비용이 되므로, 미(微)분쇄하기 위한 비용을 감안하여, 상기 범위 내가 되도록 조제하면 된다. 이와 같은 관점에서, 복합 산화물의 입자경은 평균 입경으로 1∼5μm인 것이 바람직하다. 한편, 복합 산화물의 상기 평균 입경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(닛키소제 마이크로트랙 「MODEL9320-X100」)를 이용하여 얻어진 입도 분포에 있어서의 적산값 50%의 입도 D50의 값, 즉 체적 평균 입자경을 상정한 것이다.
본 실시형태에서 이용하는 철기 분말로서는, 예를 들면, 아토마이즈 철분, 환원 철분 등의 순철분, 부분 확산 합금화 강분, 완전 합금화 강분, 또는 완전 합금화 강분에 합금 성분을 부분 확산시킨 하이브리드 강분 등을 들 수 있다.
철기 분말은 철기 분말 야금용 혼합 분말을 구성하는 주요 구성 성분이고, 철기 분말 야금용 혼합분 전체에 대해 60질량% 이상의 비율로 포함되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 70질량% 이상이다.
한편, 철기 분말의 상기 배합 비율은, 철기 분말 야금용 혼합 분말 중, 후술하는 각종 첨가제 중 소결 공정에서 소실되는 바인더와 윤활제를 제외한 총 질량에서 차지하는 비율을 의미한다. 이하에서는, 각 성분의 질량%를 규정하는 경우, 그 규정은 모두 바인더와 윤활제를 제외한 철기 분말 야금용 혼합 분말의 총 질량에서 차지하는 비율을 의미한다.
철기 분말의 평균 입경은 상기한 체적 평균 입자경으로 50μm 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70μm 이상이다. 철기 분말의 평균 입경을 50μm 이상으로 하는 것에 의해, 분말의 핸들링성이 우수한 것이 된다. 또한 철기 분말의 평균 입경은 200μm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100μm 이하이다. 철기 분말의 평균 입경을 200μm 이하로 하는 것에 의해, 정밀 형상을 성형하기 쉽고, 또한 충분한 강도가 얻어진다.
철기 분말 야금용 혼합 분말에의 복합 산화물의 배합량은 0.02질량% 이상 0.3질량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 복합 산화물의 배합량을 0.02질량% 이상으로 함으로써, 양호한 피삭성을 부여할 수 있다. 0.02질량% 미만이면 피삭성 개선 효과가 충분히 얻어지지 않고, 0.3질량%를 초과하면 복합 산화물의 사용에 의한 비용이 증대되고, 소결체의 강도나 치수 변화율에 적잖이 영향을 미칠 우려가 있다.
복합 산화물의 배합량의 보다 바람직한 하한은 0.05질량% 이상이고, 더 바람직하게는 0.07질량% 이상이다. 또한 복합 산화물의 배합량의 보다 바람직한 상한은 0.2질량% 이하이고, 더 바람직하게는 0.15질량% 이하이다.
본 실시형태의 분말 야금용 혼합 분말에는, 상기한 철기 분말과 복합 산화물 분말 외, 합금용 분말, 흑연 분말, 물성 개선 분말, 바인더, 윤활제 등의 각종 첨가제를 적절히 배합해도 된다. 또한, 이들 이외에도, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 제조 과정에서 미량의 불순물이 불가피적으로 포함되는 것은 허용할 수 있다.
상기 합금용 분말로서는, Cu 분말, Ni 분말, Mo 분말, Cr 분말, V 분말, Si 분말, Mn 분말 등의 비철금속 분말, 아산화 구리 분말 등을 들 수 있고, 이들을 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 물성 개선 분말로서는, 혼합 분말의 유동성의 개선을 목적으로 하는 경우에는, 흄드 실리카 등, 소결체의 내마모성을 향상시키는 경우에는, 스테인리스강 분말, 고속도강 분말, 불화 칼슘 분말 등이 예시된다.
상기 바인더는 철기 분말의 표면에 복합 산화물 분말, 합금용 분말, 흑연 분말 등을 부착시키기 위해서 첨가된다. 이와 같은 바인더로서는, 뷰텐계 중합체, 메타크릴산계 중합체 등이 이용된다. 뷰텐계 중합체로서는, 뷰텐만으로 이루어지는 1-뷰텐 단독중합체, 또는 뷰텐과 알켄의 공중합체를 이용하는 것이 바람직하다. 상기 알켄은 저급 알켄이 바람직하고, 보다 바람직하게는 에틸렌 또는 프로필렌이다. 메타크릴산계 중합체는 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 뷰틸, 메타크릴산 사이클로헥실, 메타크릴산 에틸헥실, 메타크릴산 라우릴, 아크릴산 메틸 및 아크릴산 에틸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 들 수 있다.
바인더의 함유량은, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 총 질량에 대해서, 0.01질량% 이상 0.5질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.05질량% 이상 0.4질량% 이하 포함되는 것이 보다 바람직하며, 더 바람직하게는 0.1질량% 이상 0.3질량% 이하이다.
상기 윤활제는 금형 내에서 철기 분말 야금용 혼합 분말을 압축해서 얻은 압분체를 금형으로부터 취출하기 쉽게 하기 위해서 첨가된다. 즉, 철기 분말 야금용 혼합 분말에 윤활제를 첨가하면, 금형으로부터 압분체를 취출할 때의 빼기압을 저감하여, 압분체에서의 깨짐의 발생이나 금형의 손상을 방지할 수 있다. 윤활제는 철기 분말 야금용 혼합분에 첨가해도 되고, 금형의 표면에 도포해도 된다.
윤활제의 배합량은, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 총 질량에 대해서, 0.01질량% 이상 1.5질량% 이하 포함되는 것이 바람직하고, 0.1질량% 이상 1.2질량% 이하 포함되는 것이 보다 바람직하며, 더 바람직하게는 0.2질량% 이상 1.0질량% 이하이다. 윤활제의 함유량이 0.01질량% 이상인 것에 의해, 성형체의 빼기압을 저감시키는 효과가 얻어지기 쉽다. 윤활제의 함유량이 1.5질량% 이하인 것에 의해, 고밀도인 소결체가 얻어지기 쉬워, 보다 강도가 높은 소결체를 얻을 수 있다.
상기 윤활제로서는, 스테아르산 리튬, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 아연 등의 금속 비누; 스테아르산 모노아마이드, 지방산 아마이드, 아마이드 왁스, 탄화수소계 왁스, 스테아르산 아연, 및 가교 (메트)아크릴산 알킬 에스터 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용할 수 있다. 이 중, 철기 분말 표면에 합금용 분말, 흑연 등을 부착시키는 성능이 양호하고, 또한 철기 혼합 분말의 편석을 경감하기 쉽다는 관점에서, 아마이드계 윤활제를 이용하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 예를 들면 기계 교반식 혼합기를 이용하여, 철기 분말과, 상기에서 제작한 Ca-Al-Si계 복합 산화물이나 Ca-Mg-Si계 복합 산화물을 혼합하는 것에 의해 제작할 수 있다. 이들 분말에 더하여, 합금용 분말, 흑연 분말, 바인더, 윤활제 등의 각종 첨가제가 적절히 첨가된다. 상기 기계 교반식 혼합기로서는, 예를 들면, 하이 스피드 믹서, 나우타 믹서, V형 혼합기, 더블 콘 블렌더 등을 들 수 있다. 상기 각 분말의 혼합 순서는 특별히 한정되지 않는다. 혼합 온도는 특별히 한정되지 않지만, 혼합 공정에서 철기 분말의 산화를 억제하는 관점에서 150℃ 이하가 바람직하다.
상기에서 제작한 철기 분말 야금용 혼합분을 금형에 충전한 후, 300MPa 이상 1200MPa 이하의 압력을 거는 것에 의해 압분체가 얻어진다. 이때의 성형 온도는 25℃ 이상 150℃ 이하인 것이 바람직하다.
상기에서 제작한 압분체를 통상의 소결 방법에 의해 소결하는 것에 의해 소결체를 얻을 수 있다. 소결 조건은 비산화성 분위기 또는 환원성 분위기이면 되지만, 예를 들면, 질소 분위기, 질소 및 수소의 혼합 분위기, 탄화수소 등의 분위기하, 1000℃ 이상 1300℃ 이하의 온도에서 5분 이상 60분 이하의 소결을 행하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 해서 제조되는 소결체는 절삭 가공을 실시하는 것에 의해 각종 기계 부품에 사용할 수 있다.
상기와 같이 해서 제작한 소결체는, 필요에 따라서 절삭 공구 등의 여러 가지의 공구로 가공하는 것에 의해, 자동차, 농기구, 전동 공구, 가전 제품 등의 기계 부품으로서 사용할 수 있다. 상기 소결체를 가공하는 절삭 공구로서는, 예를 들면 드릴, 엔드 밀, 프레이즈 가공용 절삭 공구, 선삭 가공용 절삭 공구, 리머, 탭 등을 들 수 있다.
상기 소결체는, 필요에 따라서 광휘 담금질·템퍼링이나 침탄 처리 등의 각종 열처리가 실시되지만, Ca-Al-Si계 복합 산화물 분말 및 Ca-Mg-Si계 복합 산화물 분말은, 이들 열처리로 변질되지 않기 때문에, 각종 열처리 후에 절삭 가공을 실시하는 것도 본 발명에 포함된다.
본 명세서는 전술한 바와 같이 다양한 태양의 기술을 개시하고 있지만, 그 중 주된 기술을 이하에 정리한다.
본 발명의 일 국면에 따른 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 철기 분말과, Ca-Al-Si계 복합 산화물 분말 및 Ca-Mg-Si계 복합 산화물 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 혼합한 혼합 분말로서, 상기 복합 산화물 분말은, X선 회절에 의해 가장 높은 피크 강도를 나타내는 주상의 피크 높이를 100으로 했을 때, 피크 강도가 2번째로 높은 제2상의 피크 높이의 상기 주상에 대한 상대 높이가 40% 이하인 것을 특징으로 한다.
이와 같은 구성에 의해, 공구로서 사용했을 때의 절삭 시에 절삭 공구 마모량이 크게 변화하는 일 없이, 안정되게 양호한 피삭성을 발휘하는 소결체를 제작할 수 있는 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제공할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 상대 높이는 20% 이하인 것이 바람직하다. 또한 이 상대 높이는, 보다 바람직하게는 0.1% 이상 15% 이하이다. 이에 의해, 상기 효과를 보다 확실히 얻을 수 있다.
본 발명에서 이용하는 상기 복합 산화물 분말은 2CaO-Al2O3-SiO2상, CaO-Al2O3-2SiO2상 또는 CaO-MgO-SiO2상의 어느 하나를 주상으로 하는 것을 들 수 있다. 이에 의해, 상기 효과를 보다 확실히 얻을 수 있다.
본 발명에는, 상기 철기 분말 야금용 혼합 분말을 이용하여 소결체를 제조하는 방법도 포함한다. 이 제조 방법에 의해 얻어지는 소결체는, 공구로서 사용했을 때에도 공구 마모량이 크게 변화하는 일 없이, 안정되게 양호한 피삭성을 발휘한다.
이하, 실시예에 기초하여 본 발명의 작용 효과를 구체적으로 나타내지만, 하기 실시예는 본 발명을 한정하는 성질의 것은 아니고, 상기, 하기의 취지에 따라서 적절히 설계 변경하는 것은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
실시예
(실시예 1)
CaO 분말, Al2O3 분말 및 SiO2 분말을, 성분 조성이 2CaO-Al2O3-SiO2가 되도록 혼합하고, 혼합물 100g을 도가니에 삽입하고, 대기 중 1600℃에서 완전히 용해될 때까지 가열했다. 용해물은, 냉각 속도를 바꾸는 것을 목적으로, (i) 용해물을 직접 수중에 투입하여 급속 냉각한 것, (ii) 가열로로부터의 취출 온도를 바꾸어 대기 중에서 실온까지 방랭한 것, (iii) 가열로 내부에서 2일간에 걸쳐 노냉한 것을 준비했다.
얻어진 각종 복합 산화물을 평균 입경이 1mm 이하가 되도록 조(粗)분쇄를 행하고, 추가로 선회류형 제트 밀로 평균 입경이 2.5∼2.7μm의 범위가 되도록 미분쇄했다. 미분쇄한 복합 산화물 분말을, 상기 표 1에 나타낸 조건에서 X선 회절하여 주상에 대한 제2상의 상대 높이를 측정했다.
다음으로, 순철분(상품명: 「아토멜 300M」 주식회사 고베제강소제)에 대해서, 2질량%의 구리 분말(상품명: 「CuATW-250」 후쿠다금속박분공업 주식회사제)과, 0.8질량%의 흑연분(상품명: 「CPB」 닛폰흑연공업 주식회사제)과, 0.75질량%의 아마이드계 윤활제(상품명: 「아크라 왁스 C」 LONZA사제)와, 0.1질량%의 상기에서 제작한 2CaO-Al2O3-SiO2 분말을 혼합하는 것에 의해, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 조제했다. 이때 이용한 상기 순철분의 평균 입경은 76μm이다.
상기 철기 분말 야금용 혼합 분말을 금형에 충전하고, 외경: 64mm, 내경: 24mm, 두께: 20mm의 링 형상으로, 압분체 밀도가 7.00g/cm3가 되도록 시험편을 성형했다. 이 압분체에 대해서, 푸셔식 소결로에서 10% H2-N2 분위기하, 1130℃에서 30분간 소결함으로써, 소결체를 제작했다. 소결체 밀도는 어느 시료도 6.85g/cm3였다.
제작한 소결체를 이용하고, 서멧 팁(ISO 형번: SNGN120408 논브레이커)을 사용하여, 주속(周速): 160m/min, 절입: 0.5mm/pass, 전송: 0.1mm/rev, 건식의 조건에서 2500m 선삭했을 때의, 절삭 공구의 공구 마모량(공구 표면으로부터 깊이 방향으로 공구가 마모된 양: 단위 μm)을 공구 현미경에 의해 측정했다.
제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 측정 결과를 하기 표 2에 나타낸다. 공구 마모량의 값이 작을수록, 소결체의 피삭성이 우수한 것을 나타내고 있다. 이들 결과에 기초하여, 2CaO-Al2O3-SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 도 3에 나타낸다. 이 도 3에는, 복합 산화물을 배합하고 있지 않은 「무첨가재」를 절삭했을 때의, 절삭 공구의 공구 마모량에 대해서도 나타냈다.
이들 결과로부터, 다음과 같이 고찰할 수 있다. 우선 제2상의 상대 높이가 40%를 초과하면, 무첨가재보다도 오히려 공구 마모량이 증대되어 있는 것을 알 수 있다. 이것은 화학 분석에서는, 목적 조성이 되어 있지만, 부분적으로 Ca, Al, Si의 이상비로부터 어긋나 있어, 경질인, 예를 들면 Al2O3 풍부상이 생성되어 있고, 이 경질상에 의해 공구 마모량이 증대된 것이라고 생각된다.
이에 비해, 제2상의 상대 높이가 20% 이하가 되면, 공구 마모량은 급격하게 저감되고, 또한 15% 이하, 더욱이 10% 이하가 되면 공구 마모량은 적고, 또한 안정된다.
주상만으로 이루어지는 복합 산화물을 이용했을 때에, 공구 마모량이 적다고 예측했지만, 실제로는 제2상의 상대 높이가 1.5% 미만이 되면, 공구 마모량은 반대로 증가되어 가는 경향을 나타냈다.
복합 산화물 첨가에 의한 공구 마모 저감은, 우선 소결체 중에 분산된 복합 산화물 중의 Ca가, 절삭 가공 중에 발생하는 열과 압력에 의해, 절삭 공구에 포함되는 Ti와 반응하여, 절삭 공구 표면에 CaO·TiO2를 형성해서 하지를 만드는 것, 다음으로 형성된 CaO·TiO2의 하지를 개재시켜 「벨라크」라고 불리는 부착물을 형성하는 것에 의해, 절삭 공구와, 피삭재로서의 철계 소결체의 직접 접촉을 막기 때문이라고 생각된다. 이때의 절삭 공구의 표면 상태를 도 4의 도면 대용 사진에 나타낸다.
복합 산화물이, 2CaO-Al2O3-SiO2와 같이, 삼원계 산화물 상태도의 안정상만으로 구성된 것보다도, Ca 풍부하고 불안정한 상을 근소하게 포함하는 것 쪽이, 공구 중에 포함되는 Ti와 반응하여 하지를 만들고, 부착물을 형성하기 쉽기 때문에, 공구 마모량이 적어진다고 생각된다. 다만, 전술한 바와 같이, 과도하게 제2상을 포함하는 것은, 경질인 조직에 의해, 공구 마모를 촉진해 버리기 때문에, 적합한 범위가 존재한다.
더욱이, 상기 혼합물의 용해물의 냉각 속도에 대해서는, 용융 상태로부터 보다 빠르게 냉각을 행한 시료일수록 제2상의 함유율이 적다는 경향이 나타났다.
(실시예 2)
CaO 분말, Al2O3 분말 및 SiO2 분말을, 성분 조성이 CaO-Al2O3-2SiO2가 되도록 혼합하여 복합 산화물을 제작하는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 철기 분말 야금용 혼합 분말, 및 소결체를 제작했다. 이때의 복합 산화물의 용해 온도나 냉각 조건에 대해서도, 실시예 1과 마찬가지이다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 제2상의 상대 높이와 공구 마모량을 측정했다. 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다. 이들 결과에 기초하여, CaO-Al2O3-2SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 도 5에 나타낸다. 이 도 5에는, 상기 도 3과 마찬가지로, 복합 산화물을 배합하고 있지 않은 「무첨가재」를 절삭했을 때의, 절삭 공구의 공구 마모량에 대해서도 나타냈다.
이 결과로부터 분명한 바와 같이, CaO-Al2O3-2SiO2를 주상으로 하고, 제2상의 상대 높이가 소정의 범위에 있는 복합 산화물을 이용한 경우에 있어서도, 실시예 1과 마찬가지의 경향이 보여지는 것을 알 수 있다.
(실시예 3)
CaO 분말, MgO 분말 및 SiO2 분말을, 성분 조성이 CaO-MgO-SiO2가 되도록 혼합하여 복합 산화물을 제작하는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 철기 분말 야금용 혼합 분말, 및 소결체를 제작했다. 이때의 복합 산화물의 용해 온도나 냉각 조건에 대해서도, 실시예 1과 마찬가지이다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 제2상의 상대 높이와 공구 마모량을 측정했다. 그 결과를 하기 표 4에 나타낸다. 이들 결과에 기초하여, CaO-MgO-SiO2상을 주상으로 하는 복합 산화물 분말을 이용했을 때의 제2상의 상대 높이와 공구 마모량의 관계를 도 6에 나타낸다. 이 도 6에는, 상기 도 3과 마찬가지로, 복합 산화물을 배합하고 있지 않은 「무첨가재」를 절삭했을 때 절삭 공구의 공구 마모량에 대해서도 나타냈다.
이 결과로부터 분명한 바와 같이, CaO-MgO-SiO2상을 주상으로 하고, 제2상의 상대 높이가 소정의 범위에 있는 복합 산화물을 이용한 경우에 있어서도, 실시예 1과 마찬가지의 경향이 보여지는 것을 알 수 있다.
이 출원은 2016년 12월 2일에 출원된 일본 특허출원 특원2016-234807을 기초로 하는 것이고, 그 내용은 본원에 포함되는 것이다.
본 발명을 표현하기 위해서, 전술에 있어서 구체예 등을 참조하면서 실시형태를 통하여 본 발명을 적절하게 충분히 설명했지만, 당업자이면 전술한 실시형태를 변경 및/또는 개량하는 것은 용이하게 할 수 있는 것이라고 인식해야 한다. 따라서, 당업자가 실시하는 변경 형태 또는 개량 형태가, 청구범위에 기재된 청구항의 권리 범위를 이탈하는 수준의 것이 아닌 한, 당해 변경 형태 또는 당해 개량 형태는 당해 청구항의 권리 범위에 포괄된다고 해석된다.
본 발명은, 철기 분말 야금에 관한 기술 분야에 있어서, 광범위한 산업상의 이용가능성을 갖는다.
Claims (5)
- 철기 분말과, Ca-Al-Si계 복합 산화물 분말 및 Ca-Mg-Si계 복합 산화물 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 혼합한 철기 분말 야금용 혼합 분말로서, 상기 복합 산화물 분말은, X선 회절에 의해 가장 높은 피크 강도를 나타내는 주상의 피크 높이를 100으로 했을 때, 피크 강도가 2번째로 높은 제2상의 피크 높이의 상기 주상에 대한 상대 높이가 40% 이하인 것을 특징으로 하는, 철기 분말 야금용 혼합 분말.
- 제 1 항에 있어서,
상기 상대 높이가 20% 이하인, 철기 분말 야금용 혼합 분말. - 제 2 항에 있어서,
상기 상대 높이가 0.1% 이상 15% 이하인, 철기 분말 야금용 혼합 분말. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 산화물 분말은 2CaO-Al2O3-SiO2상, CaO-Al2O3-2SiO2상 또는 CaO-MgO-SiO2상의 어느 하나를 주상으로 하는, 철기 분말 야금용 혼합 분말. - 제 1 항에 기재된 철기 분말 야금용 혼합 분말을 소결하는 것에 의해 소결체를 제조하는, 소결체의 제조 방법.
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