WO2018061447A1 - 高耐荷重性および高熱伝導性を有する放熱シート - Google Patents

高耐荷重性および高熱伝導性を有する放熱シート Download PDF

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heat dissipation
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silicone composition
sheet
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光祐 和田
山縣　利貴
金子　政秀
光永　敏勝
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デンカ株式会社
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    • H01L23/373—Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
    • H01L23/3737—Organic materials with or without a thermoconductive filler

Definitions

  • the present invention relates to a heat dissipating sheet that adheres to an interface between an electronic component and a heat dissipating part such as a heat sink or a circuit board for cooling the heat generating electronic component.
  • a heat-dissipating sheet is a sheet in which a silicone composition containing a thermally conductive filler (hereinafter referred to as a silicone composition) is applied to both surfaces of a reinforcing layer such as a glass cloth, and has high thermal conductivity and electrical insulation.
  • a silicone composition containing a thermally conductive filler
  • it is used in close contact with the interface between an electronic component and a heat-dissipating part such as a heat sink or a circuit board in order to cool the electronic component that generates heat.
  • Patent Documents 1 to 5 listed below disclose heat dissipating sheets in which a heat conductive layer is provided on a reinforcing layer.
  • the load-carrying capacity enhancement of the heat-dissipating sheet according to the prior art can be improved by increasing the glass cloth of the reinforcing layer or increasing the fiber diameter of the glass cloth. After all, it is not preferable.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and an object of the present invention is to provide a heat dissipation sheet that achieves both high load resistance and high thermal conductivity at low cost.
  • the inventor has intensively studied to solve the above-mentioned problems, and has adopted a configuration in which a silicone composition layer containing a thermally conductive filler is laminated on both sides of a reinforcing layer, and at least one of the silicone composition layers on both sides.
  • a heat dissipation sheet excellent in both high thermal conductivity and high load resistance can be obtained by optimizing the surface roughness and hardness of the surface not joined to the reinforcing layer.
  • a heat dissipation sheet having a configuration in which a silicone composition layer containing a thermally conductive filler is laminated on both surfaces of a reinforcing layer can be provided.
  • ten-point average roughness R ZJIS surface on the side not bonded to the reinforcing layer JIS B0601: Annex ten-point average roughness abide to JA of 2013 R zJIS
  • the durometer A hardness of the silicone composition layer is in the range of 25 to 90, and the thermal conductivity in the thickness direction of the heat dissipation sheet is 2.5 W / (m ⁇ K) or more.
  • the thermally conductive filler is one or more materials selected from the group consisting of boron nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, silicon nitride, silicon oxide, and zinc oxide. Can be included.
  • the boron nitride may be hexagonal boron nitride.
  • the boron nitride may be in an aggregate shape formed by aggregation of boron nitride scaly primary particles without orientation.
  • the silicone composition layer contains 20 to 1,500 parts by mass of a heat conductive filler with respect to 100 parts by mass of the silicone component in total. It may be.
  • the reinforcing layer is a kind selected from the group consisting of glass cloth, resin film, cloth fiber mesh cloth, nonwoven fabric, metal fiber mesh cloth, and metal foil. The above materials may be included.
  • the heat radiating sheet may be a roll-shaped heat radiating sheet.
  • a heat radiating member obtained using the heat radiating sheet can be provided.
  • the heat dissipation sheet according to the present invention makes it possible to achieve both high load resistance and high thermal conductivity at low cost. Furthermore, such a heat radiating sheet also has an effect that it can be prepared in a roll form that can be efficiently punched.
  • a numerical range indicated by using the tilde symbol “ ⁇ ” means a numerical range including both a lower limit value and an upper limit value of a certain range unless otherwise specified.
  • the heat dissipating sheet according to the present invention has a reinforcing layer and a layer of a silicone composition having predetermined properties laminated on both surfaces of the reinforcing layer.
  • Silicone is known to have the property of being a suitable material in the field of electronic materials, and is characterized by having stable electrical insulation, excellent thermal conductivity and water resistance over a wide temperature range.
  • the present inventor has found that the silicone composition obtained from such a silicone has excellent load resistance and thermal conductivity as a heat dissipation sheet by further optimizing the surface roughness and hardness.
  • the present invention has been conceived.
  • the reinforcing layer that can be used in the heat-dissipating sheet according to the present invention plays a role of imparting mechanical strength to the heat-dissipating sheet, and also has an effect of suppressing extension of the heat-dissipating sheet in the planar direction.
  • the material of the said reinforcement layer can be arbitrarily selected according to the use of a thermal radiation sheet.
  • glass cloth when it is a heat dissipation sheet in the field of electronic materials, glass cloth, resin film (polyester, polyamide, polyimide, polycarbonate, acrylic resin, etc.), cloth fiber mesh cloth (cotton or hemp, aramid fiber, cellulose fiber, nylon fiber, Including polyolefin fibers), non-woven fabrics (aramid fibers, cellulose fibers, nylon fibers, polyolefin fibers, etc.), metal fiber mesh cloths (stainless steel, copper, aluminum, etc.), or metal foils (copper foil, nickel foil, aluminum foil, etc.) It is preferable.
  • glass cloth or metal foil is included from the viewpoint of thermal conductivity
  • glass cloth is included from the viewpoint of thermal conductivity and insulation
  • resin film is included from the viewpoint of insulation. Are more preferable respectively.
  • each through hole diameter of the metal foil or the resin film is 0.2 mm or more, and each through It is preferable that the hole pitch interval is 0.7 mm or less, the aperture ratio is 20 to 80%, and the thickness is 0.001 to 0.3 mm.
  • the resin film has an excellent effect that the insulating reliability is very high because the insulating property is very high and the structural defects are very few.
  • the thickness of the glass cloth is in the range of 10 ⁇ m to 150 ⁇ m, more preferably It can be in the range of 20 to 150 ⁇ m, more preferably in the range of 30 to 100 ⁇ m.
  • the density of the glass cloth can be set, for example, in the range of 5 to 100/25 mm, more preferably in the range of 10 to 70/25 mm, from the viewpoint of thermal conductivity.
  • the tensile strength of the glass cloth can be set in the range of 100 to 1000 N / 25 mm, for example.
  • the length of one side of the opening of the glass cloth can be set, for example, in the range of 0.1 mm to 1.0 mm from the viewpoint of balancing thermal conductivity and strength.
  • the glass long fiber used for the glass cloth used for the reinforcing material is a thread-like shape obtained by drawing a glass base melted in a high-temperature kiln at high speed from a nozzle.
  • the long glass fiber is more preferably treated with a heat treatment or a coupling agent because it has low impurities.
  • the silicone composition layer that can be used in the heat-dissipating sheet according to the present invention has a ten-point average roughness R zJIS and a durometer A hardness within a predetermined range, thereby joining and cooperating with the above-mentioned reinforcing layer to achieve remarkable heat dissipation. Can be obtained.
  • the silicone composition may be a silicone resin (silicone resin) or a silicone rubber, and the type of the silicone component is not particularly limited, but may be a peroxide curable type, a condensation reaction curable type, an addition reaction curable type, or an ultraviolet curable type. It can be suitably used.
  • silicone rubber is considered preferable because it easily exhibits the effects of the present invention due to its elasticity and hardness.
  • R zJIS 10-point average roughness in accordance with Annex JA of JIS B0601: 2013
  • R zJIS 10-point average roughness in accordance with Annex JA of JIS B0601: 2013
  • R zJIS 10-point average roughness in accordance with Annex JA of JIS B0601: 2013
  • RzJIS is smaller than 15 ⁇ m
  • the stress buffering effect of the surface uneven portion is reduced, and the load resistance is lowered, which is not preferable.
  • RzJIS is larger than 70 ⁇ m, the thickness accuracy is lowered, and when the heat radiation sheet is formed into a roll, slack is generated, which is not preferable.
  • R zJIS To adjust the 10-point average roughness R zJIS, for example, after applying a silicone composition, pressurize or heat to bond and vulcanize (harden) the pressure and temperature appropriately. (Details will be described later).
  • a roughness curve is collected along a straight line connecting two points on the surface to be measured.
  • one of the following countermeasures is generally performed so that the measured value is not biased even when an anisotropic pattern is provided on the surface. That is, change the direction in which the roughness curve is collected, perform sampling twice or more, and select the obtained values (such as adopting a high value or averaging the values). Set the direction to collect the roughness curve so as not to follow the anisotropic pattern.
  • the distance between projections and depressions (RSm) of an anisotropic pattern is specified, and RzJIS is removed so that noise that does not meet the minimum height criterion among the height / depth of the roughness curve is removed. Make measurements. These measures can be automatically performed by the measuring device.
  • the durometer A hardness of the silicone composition is preferably in the range of 25 to 90, more preferably in the range of 50 to 85.
  • the durometer A hardness is less than 25, the heat dissipation sheet containing the silicone composition layer is broken when it is processed into a roll shape, which is not preferable because it cannot be formed into a roll shape.
  • the durometer A hardness is greater than 90, it is not preferable because a crack is generated on a part of the surface when the heat dissipation sheet is rolled.
  • the durometer A hardness is measured by a method based on JIS K6253. In this specification, in order to unify the measurement method, even if the hardness is greater than 90 or less than 20, the measurement value is obtained for convenience using a type A durometer.
  • the application method of the silicone composition is not particularly limited, and a known application method such as a doctor blade method, a comma coater method, a screen printing method, or a roll coater method that can be applied uniformly can be employed. In consideration of accuracy, the doctor blade method and the comma coater method are preferable.
  • the silicone composition preferably contains 20 parts by mass or more and 1,500 parts by mass or less of a heat conductive filler described later with respect to 100 parts by mass in total of the silicone components. More preferably, it is contained in the range of 1,300 parts by mass or less, more preferably 200 parts by mass or more and 800 parts by mass or less, and still more preferably 240 parts by mass or more and 730 parts by mass or less.
  • a heat conductive filler is less than 20 mass parts, heat conductivity becomes low and heat dissipation falls.
  • the heat conductive filler when the heat conductive filler is larger than 1,500 parts by mass, the mixing property of the silicone and the heat conductive filler is not good, and the thickness is increased when applied to a reinforcing layer such as a glass cloth having an opening. May be non-uniform.
  • heat conductive fillers examples include, but are not limited to, boron nitride powder, aluminum nitride powder, aluminum oxide powder, silicon nitride powder, silicon oxide powder, and zinc oxide powder. It is done. From the viewpoint of improving thermal conductivity and workability, it is preferable to use boron nitride powder or aluminum oxide powder, and it is more preferable to use boron nitride powder, especially hexagonal boron nitride powder.
  • the hexagonal boron nitride is preferably in the form of aggregates in which the scaly primary particles are aggregated without being oriented because the effect of not giving anisotropy to the thermal conductivity is obtained.
  • FIG. 1 exemplarily shows a micrograph of the aggregated hexagonal boron nitride powder.
  • the thermal conductivity may be low and the heat dissipation may be reduced.
  • Heat dissipation sheet] 2 to 4 show that the heat dissipation sheet according to the embodiment of the present invention has a predetermined surface roughness (ten-point average roughness) on its surface (that is, an open surface of the silicone composition layer) and a predetermined hardness. It is going to explain the reason which has the effect mentioned above by having.
  • FIG. 2 depicts a mode in which the heat dissipation sheet 10 has a reinforcing layer 12, a front side silicone composition layer 14, and a back side silicone composition layer 16.
  • the surface of the silicone composition layer 14 on the front side and the silicone composition layer 16 on the back side are exaggerated so as to have roughness.
  • the heat-dissipating sheet 10 is placed on the heat-dissipating member 30 and the electronic component 20 that generates heat is placed on the heat-dissipating sheet 10 (exaggerated intervals are drawn between the components).
  • front and back sides of the heat-dissipating sheet are referred to as “front” as the surface that comes into contact with heat-generating electronic components (such as transistors), and the surface that comes into contact with the heat-dissipating member (such as a heat sink or substrate).
  • heat-generating electronic components such as transistors
  • heat-dissipating member such as a heat sink or substrate
  • FIG. 4 schematically shows the state of the stress distribution.
  • the thickness of the heat dissipation sheet is not particularly limited, but is generally about 0.05 to 1.2 mm, and considering the reduction of thermal resistivity, 1.0 mm or less is preferable, more preferably 0.4 mm or less, More preferably, it can be 0.3 mm or less. Further, the thickness per layer of the silicone composition layer is not particularly limited as long as the function of the heat dissipation sheet can be obtained. For example, the thickness is about 0.01 to 1.0 mm, preferably about 0.05 to 0.5 mm. It can be.
  • the heat dissipation sheet has only two silicone composition layers and one reinforcing layer has been described.
  • the function of the heat dissipation sheet is impaired.
  • an additional layer such as a protective layer or a release paper
  • an additional layer can be provided on the open surface of the silicone composition layer.
  • an additional layer such as an adhesive layer
  • the reinforcing layer and the silicone composition layer have been described as if the surface size is the same for convenience, but this is also an example only, as long as the function of the heat dissipation sheet is not impaired.
  • the surface size of the reinforcing layer and the silicone composition layer may be different, and the surface sizes of the two silicone composition layers may be different from each other. Further, the thicknesses of the two silicone composition layers may be the same or different.
  • the thermally conductive filler-containing silicone composition layer and the reinforcing layer are joined, and the surface is given irregularities with a predetermined surface roughness.
  • the joining is preferably performed using, for example, an embossing roll press machine in an air atmosphere at a linear pressure of 50 to 150 N / mm.
  • the silicone composition is vulcanized by secondary heating at 130 to 250 ° C. for 5 to 30 hours to remove alcohol, carboxylic acid and low molecular weight siloxane by-produced by the crosslinking reaction of the silicone composition.
  • the shape of the roll surface of the embossing roll press is not particularly limited, but a satin pattern, a silk pattern, a checkered pattern, a houndstooth pattern, and the like are preferable.
  • Example 1 100 parts by mass of a polyorganosiloxane base polymer (trade name “CF3110” manufactured by Toray Dow Corning Silicone), 1 part by mass of a crosslinking agent (trade name “RC-4” manufactured by Toray Dow Corning Silicone), an aggregate shape Boron nitride powder (Denka Co., Ltd., SGPS grade, hereinafter abbreviated as “SGPS”) is filled with the mass parts shown in Tables 1 and 2 and dispersed in 500 parts by mass of toluene and stirred for 15 hours. By mixing, a silicone rubber composition containing a heat conductive filler was prepared.
  • a polyorganosiloxane base polymer trade name “CF3110” manufactured by Toray Dow Corning Silicone
  • RC-4 crosslinking agent
  • SGPS grade aggregate shape Boron nitride powder
  • the above silicone rubber composition is applied to a glass cloth (trade name “H47” manufactured by Unitika Ltd.) as a reinforcing layer shown in Table 1 with a comma coater to a thickness of 0.175 mm per side, and dried at 75 ° C. for 5 minutes. Then, the other surface of the glass cloth was coated again with a comma coater to a thickness of 0.175 mm to produce a laminate. Subsequently, a press using an embossing roll press machine manufactured by Yuri Roll Co., Ltd. was performed to produce a sheet having a thickness of 0.20 mm. Next, it was subjected to secondary heating for 4 hours at 150 ° C. under normal pressure to obtain a heat radiating sheet. The obtained heat dissipation sheet was wound up into a roll shape having a width of 1 m ⁇ 10 m.
  • Examples 2 to 14 and Comparative Examples 1 to 4 A heat dissipation sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the conditions shown in Tables 1 to 3 were used.
  • volume resistivity A test piece having the shape shown in FIG. 5 is prepared from a heat-dissipating sheet, and a silver paste is applied to the portions indicated by the hatched portions in FIG. 5 on both sides of the test piece. The volume resistivity was evaluated based on the above.
  • the thermal diffusivity was determined by a laser flash method after processing a measurement sample into a width of 10 mm and a length of 10 mm and applying carbon black on both sides of the heat dissipation sheet to prevent reflection of the measurement laser beam.
  • a xenon flash analyzer (trade name “LFA447 NanoFlash” manufactured by NETZSCH) was used as a measuring apparatus. The density was determined using the Archimedes method. The specific heat capacity was determined according to the method described in JIS K 7123: 1987.
  • the screw was removed and the presence or absence of the tearing of the sheet
  • seat was confirmed visually. If it is difficult to visually determine the presence or absence of tearing, the electrode was applied to both sides of the sheet with the screw removed to avoid the periphery of the screw hole, and a voltage of DC 1.0 kV was applied to energize the sheet. In the case of tearing, the case was evaluated as no tearing when not energized.
  • Ten-point average roughness R zJIS The ten-point average roughness R zJIS of the surface of the silicone rubber composition layer was measured using a confocal microscope (trade name “LT 9010M” manufactured by Keyence) with a measurement length of 10,000 ⁇ m, a measurement pitch of 10 ⁇ m, and a measurement speed of 500 ⁇ m. Evaluation was performed according to JIS B0601: 2013 under the conditions described above.
  • Durometer A hardness The durometer A hardness of the silicone rubber composition layer is a method based on JIS K6249: 2003, and a test piece is prepared with the same material and conditions as the silicone composition layer used in each of the examples and comparative examples. And measured. The temperature of the test piece at the time of measurement was also adjusted according to the JIS regulations.
  • the durometer A hardness of the silicone rubber composition layer as long as the configuration is the same as that used in the present example, the reference value can also be obtained by measuring the heat-dissipating sheet so as to have a specified thickness. It is possible to obtain.
  • the roll-shaped heat radiation sheet according to the example of the present invention exhibits excellent load resistance and high thermal conductivity, that is, high heat dissipation. It can be seen that
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Abstract

高い耐荷重性および高い熱伝導性を低コストで両立する放熱シートの提供。補強層の両面に、熱伝導性充填材を含有するシリコーン組成物層が積層された構成を有する放熱シートであって、前記放熱シートの両面に在る前記シリコーン組成物層の少なくとも一方において、前記補強層に接合していない側の表面の十点平均粗さＲzJISが、１５μｍ以上７０μｍ以下の範囲であり、前記シリコーン組成物層のデュロメーターＡ硬度が２５以上９０以下の範囲であり、前記放熱シートの厚み方向に対する熱伝導率が２．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である、放熱シート。

Description

高耐荷重性および高熱伝導性を有する放熱シート
　本発明は、発熱する電子部品の冷却のために、電子部品とヒートシンク又は回路基板などの放熱部分との界面に密着させる放熱シートに関する。
　放熱シートは、一般的に熱伝導性充填剤を含有したシリコーン組成物（以下、シリコーン組成物と称す）をガラスクロスなどの補強層の両面に塗布したものであり、高熱伝導性、電気絶縁性、ハンドリング性などに優れた特性を有することから、電子材料分野において、発熱する電子部品の冷却のために、電子部品とヒートシンク又は回路基板などの放熱部分との界面に密着させて使用される。例えば下記の特許文献１～５には熱伝導層を補強層の上に設けた放熱シートが開示されている。
　しかし、近年の急速な電子部品の小型化・高集積化・高出力化に伴い、作動温度が高まり従来の放熱シートでは放熱性が不十分となり、動作不良が生じるという問題があった。そこで、放熱性向上の為に放熱シートの高熱伝導化や電子部品および放熱部分との密着性強化が望まれている。
　しかしながら、従来技術による放熱シートの高熱伝導化には、高価な熱伝導性充填材を多量に用いることや高価な金属箔を補強層に用いることが必要となるためコストアップとなり好ましくない。一方、従来技術による電子部品および放熱部分との密着性強化では、電子部品および放熱部分間の荷重を高めることで界面熱抵抗を低減し、放熱性を向上させることができるが、従来の放熱シートでは荷重をかけすぎると破れが生じてしまうという問題が発生した。このような放熱シートの破れが発生すると、絶縁不良となったり蓄熱が起きてしまったりして電子部品の動作不良につながり、大きな事故の原因になりかねない。
　また従来技術に係る放熱シートの耐荷重性強化では、補強層のガラスクロスを厚くすることやガラスクロスの繊維径を大きくすることで改善はできるが、熱伝導率の低下により放熱性が低下してしまうためやはり好ましくない。
　さらに、放熱シートの厚みを薄くすることで放熱性を高める試みもなされているが、耐荷重性が必然的に損なわれてしまうため、上述した問題を解決できていない。
　以上の問題を踏まえ、耐荷重性および熱伝導性に優れ且つ低コストであるような新規な放熱シートへの要望が強くなってきている。
特開平８－３３６８７８号公報 特開平９－００１７３８号公報 特開平１１－３０７６９７号公報 特開平７－２６６３５６号公報 特開平９－１９９８８０号公報
　本発明は、上記のような従来技術の有する問題に鑑み、高い耐荷重性および高い熱伝導性を低コストで両立する放熱シートを提供することを目的とする。
　本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討したところ、補強層の両面に熱伝導性充填材を含有するシリコーン組成物層が積層する構成を採用し、両面のシリコーン組成物層の少なくとも一方において、補強層に接合していない側の表面の表面粗さおよび硬度を適正化することで高熱伝導性と高耐荷重性に共に優れた放熱シートが得られることを見出した。
　上記知見に基づいて完成した本発明に係る一実施形態では、補強層の両面に、熱伝導性充填材を含有するシリコーン組成物層が積層された構成を有する放熱シートを提供でき、当該シリコーン組成物層の少なくとも一方において、補強層に接合していない側の表面の十点平均粗さＲzJIS（ＪＩＳ　Ｂ０６０１：２０１３の附属書ＪＡに則る十点平均粗さＲzJIS）が１５μｍ以上７０μｍ以下の範囲であり、当該シリコーン組成物層のデュロメーターＡ硬度が２５以上９０以下の範囲であり、当該放熱シートの厚み方向に対する熱伝導率が２．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを特徴とする。
　本発明に係る放熱シートの別の一実施形態においては、前記熱伝導性充填材は窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、酸化ケイ素、および酸化亜鉛からなる群から選ばれる一種以上の材料を含むことができる。当該実施形態の或る態様では、窒化ホウ素が六方晶窒化ホウ素であってもよい。
　本発明に係る放熱シートの更に別の一実施形態においては、前記窒化ホウ素は窒化ホウ素の鱗片状の一次粒子が配向せずに集合してなるアグリゲート状であってよい。
　本発明に係る放熱シートの更に別の一実施形態においては、シリコーン組成物層は、シリコーン成分の合計１００質量部に対して、熱伝導性充填材を２０～１，５００質量部含有するものであってよい。
　また本発明に係る放熱シートの更に別の一実施形態においては、前記補強層はガラスクロス、樹脂フィルム、布繊維メッシュクロス、不織布、金属繊維メッシュクロス、および金属箔からなる群から選択される一種以上の材料を含むものであってよい。
　本発明に係る放熱シートの更に別の実施形態においては、放熱シートがロール状放熱シートであってよく、また更に別の一実施形態では放熱シートを用いて得られる放熱部材を提供できる。
　本発明に係る放熱シートにより、高い耐荷重性および高い熱伝導性を低コストで両立することが可能になる。さらにはこのような放熱シートは、効率的に打ち抜き加工できるロール状の形態にも調製可能であるという効果をも奏する。
アグリゲート状の六方晶窒化ホウ素粉末のＳＥＭ写真の例である。 本発明の実施形態に係る放熱シートの使用方法を例示する模式図である。 本発明の実施形態に係る放熱シートの使用方法を例示する模式図である。 本発明の効果を説明する模式図である。 放熱シートの体積抵抗率を測定するための試験片の形状を説明するための図である。
　以下、本発明についてより詳しく説明していく。本明細書においてチルダ記号「～」を用いて示された数値範囲は、別段の断わりが無いかぎり、或る範囲の下限値と上限値を共に含む数値範囲を意味する。
　本発明に係る放熱シートは、補強層と、当該補強層の両面に積層された所定の性質を有するシリコーン組成物の層とを有する。シリコーンは、電子材料分野において好適な素材である性質を有することで知られ、広い温度範囲に亘り安定した電気絶縁性や優れた熱伝導性と耐水性などを兼ね備えることを特徴としている。本発明者はこのようなシリコーンから得られるシリコーン組成物に対し、さらに表面粗さおよび硬度を最適化することで、放熱シートとしての優れた耐荷重性および熱伝導性を奏することを見出し、本発明に想到したものである。
［補強層］
　本発明に係る放熱シートにおいて使用できる補強層は、放熱シートに機械的強度を与える役目を担い、さらには放熱シートの平面方向への延伸を抑制する効果も奏する。当該補強層の材料は、放熱シートの用途に応じて任意に選択できる。例えば電子材料分野における放熱シートである場合、ガラスクロス、樹脂フィルム（ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボーネート、アクリル樹脂など）、布繊維メッシュクロス（木綿や麻、アラミド繊維、セルロース繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維など）、不織布（アラミド繊維、セルロース繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維など）、金属繊維メッシュクロス（ステンレス、銅、アルミニウムなど）、または金属箔（銅箔、ニッケル箔、アルミニウム箔など）を含むことが好ましい。また特に、熱伝導性の観点からはガラスクロスまたは金属箔を含むことが、熱伝導性と絶縁性の観点からはガラスクロスを含むことが、また絶縁性の観点からは樹脂フィルムを含むことが、それぞれさらに好ましい。
　補強層に金属箔または樹脂フィルムを含める場合、貫通孔を有する金属箔または樹脂フィルムを用いることが好ましく、電子材料分野においてはその金属箔または樹脂フィルムの各貫通孔径が０．２ｍｍ以上、各貫通孔ピッチ間隔が０．７ｍｍ以下、開口率が２０～８０％、厚みが０．００１～０．３ｍｍであることが好ましい。特に樹脂フィルムは、絶縁性が非常に高く、しかも構造的な欠陥が非常に少ないために絶縁性の信頼性も非常に高いという優れた効果を奏する。
　補強層にガラスクロスを含める場合、一般に市販されているような開口部を有するガラスクロスを使用できるが、熱伝導性の観点からは例えばガラスクロスの厚さは１０μｍ～１５０μｍの範囲、より好ましくは２０～１５０μｍの範囲、さらに好ましくは３０～１００μｍの範囲とすることができる。またガラスクロスの密度は熱伝導性の観点から例えば、５～１００本／２５ｍｍの範囲、より好ましくは１０～７０本／２５ｍｍの範囲とすることができる。またガラスクロスの引張強度は例えば、１００～１０００Ｎ／２５ｍｍの範囲とすることが可能である。またガラスクロスの開口部の一辺の長さは、熱伝導性と強度のバランスを取る観点からは例えば０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲とすることができる。
　補強材に使用するガラスクロスに用いられるガラス長繊維は高温窯で溶融したガラスの素地をノズルから高速で引き出した糸状のものであるのが好ましい。ガラス長繊維は熱処理やカップリング剤処理したものが低不純物であるためより好ましい。
［シリコーン組成物層］
　本発明に係る放熱シートにおいて使用できるシリコーン組成物層は、所定の範囲の十点平均粗さＲzJISとデュロメーターＡ硬度を兼ね備えることで、上述の補強層と接合し協働して顕著な放熱性を得ることが可能となっている。
　当該シリコーン組成物はシリコーン樹脂（シリコーンレジン）またはシリコーンゴムであってよく、そのシリコーン成分の種類は、特に限定されないが過酸化物硬化型、縮合反応硬化型、付加反応硬化型、紫外線硬化型が好適に使用可能である。とりわけシリコーンゴムは、その弾性と硬度から本発明の効果を発揮しやすく、好ましいと考えられる。
　シリコーン組成物の開放表面（補強層と接合していない方の表面）の十点平均粗さＲzJIS（ＪＩＳ　Ｂ０６０１：２０１３の附属書ＪＡに則る十点平均粗さ）は、１５μｍ以上７０μｍ以下の範囲であることが好ましく、２０μｍ以上６５μｍ以下の範囲であることがより好ましい。なおＲzJISが１５μｍより小さい場合は、表面凹凸部分の応力緩衝効果が低減してしまい耐荷重性が低下するため好ましくない。またＲzJISが７０μｍより大きい場合は厚み精度が低下し、放熱シートをロール状にした場合に、弛みが生じる為好ましくない。十点平均粗さＲzJISを調節するには例えば、シリコーン組成物を塗布した後に、加圧または加熱をして接合・加硫（硬化）させるにあたりその圧力と温度を適切に設定することで可能である（詳しくは後述する）。なおＲzJISの測定にあたっては、粗さ曲線を測定対象表面上の二点間を結ぶ直線に沿って採取することになる。このとき、表面に異方性を有するパターンが設けられている場合にも測定値が偏らないように、例えば以下のような対処のいずれかを行うことが一般的である。すなわち、粗さ曲線を採取する方向を変えて二回以上の採取を行い、得られた値の取捨選択（値が高いものを採用する、もしくは値の平均を取るなど）を行うこと。異方性のあるパターンに沿わせないようにして粗さ曲線を採取する方向を設定すること。異方性のあるパターンの凹凸間距離（ＲＳｍ）を規定しておき、粗さ曲線の高さ／深さのうち最小高さの基準に満たないものをノイズとして除去するようにしてＲzJISの測定を行うこと。これらの対処は、測定装置によって自動的に行うことも可能である。
　シリコーン組成物のデュロメーターＡ硬度は、２５以上９０以下の範囲であることが好ましく、５０以上８５以下の範囲であることがより好ましい。デュロメーターＡ硬度が２５より小さい場合は、シリコーン組成物層を含む放熱シートをロール状に加工した場合に破断してしまい、ロール状に作製できず好ましくない。またデュロメーターＡ硬度が９０より大きい場合は、放熱シートをロール状にした場合に、表面の一部にひび割れが生じるため好ましくない。デュロメーターＡ硬度は、ＪＩＳ　Ｋ６２５３に準拠した方法で測定を行う。なお本明細書においては、測定方法を統一させるため、硬度が９０を超えたり２０未満である場合であっても、タイプＡデュロメーターを用いて測定値を便宜上得ることとする。
　シリコーン組成物の塗布方法は特に限定されず、均一に塗布できるドクターブレード法、コンマコーター法、スクリーン印刷法、ロールコーター法等の公知の塗布方法を採用することができるが、シリコーン組成物の厚み精度を考慮するとドクターブレード法、コンマコーター法が好ましい。
　シリコーン組成物は、シリコーン成分の合計１００質量部に対して、後述する熱伝導性充填材を２０質量部以上１，５００質量部以下の範囲で含有するものであることが好ましく、１００質量部以上１，３００質量部以下の範囲で含有するものであることがより好ましく、さらに好ましくは２００質量部以上８００質量部以下、さらにより好ましくは２４０質量部以上７３０質量部以下の範囲で含有できる。熱伝導性充填材が２０質量部未満の場合、熱伝導率が低くなり、放熱性が低下する。一方、熱伝導性充填材が１，５００質量部より大きい場合は、シリコーンと熱伝導性充填材の混合性が良好でなく、開口部を有するガラスクロスなどの補強層への塗布時に、厚みが不均一となることがある。
［熱伝導性充填材］
　シリコーン組成物層に添加できる熱伝導性充填材として使用できるのは、限定的ではないが、窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末、酸化ケイ素粉末、酸化亜鉛粉末等が挙げられる。熱伝導性および加工性を良くする観点からは、窒化ホウ素粉末または酸化アルミニウム粉末を用いることが好ましく、窒化ホウ素粉末とりわけ六方晶窒化ホウ素粉末を用いることが更に好ましい。六方晶窒化ホウ素の形態は、鱗片状の一次粒子が配向せずに集合してなるアグリゲート状であることが、熱伝導性に異方性を与えないという効果が得られることから好ましい。図１にアグリゲート状の六方晶窒化ホウ素粉末の顕微鏡写真を例示的に示す。アグリゲート状でない六方晶窒化ホウ素粉末では、熱伝導率が低くなり放熱性が低下する場合がありえる。
［放熱シート］
　図２～図４は、本発明の実施形態に係る放熱シートがその表面（すなわちシリコーン組成物層の開放表面）に所定の表面粗さ（十点平均粗さ）を有し、且つ所定の硬度を有することで、上述した作用効果を奏する理由を説明しようとするものである。
　図２では、放熱シート１０が、補強層１２と、表側のシリコーン組成物層１４と、裏側のシリコーン組成物層１６とを有する態様を描いている。表側のシリコーン組成物層１４および裏側のシリコーン組成物層１６の表面には粗さがある様が誇張して描かれている。放熱シート１０は放熱部材３０の上に置かれることになり、また発熱する電子部品２０が放熱シート１０の上に置かれることになる（各部品間には誇張した間隔を描いている）。なお放熱シートの表裏は、本明細書においては発熱する電子部品（トランジスタなど）と接することになる側の面を「表」、放熱部材（ヒートシンクや基板など）と接することになる側の面を「裏」とおいているが、これはあくまで便宜上の定義であり、放熱シート単独で存在するときに既に明確に表裏が決まっている必要までは無いことを理解されたい。
　図３では、図２に示した部品がねじ４０で留められた結果、電子部品２０が傾くような応力が掛かり、応力が局所的に放熱シート１０に掛かっている様を極端に誇張して描いている。なおこのねじ４０は、各部品の図２では図示していなかった貫通孔を通るものであってよい。ねじ４０をトルクを以って締めると、このように電子部品２０が傾くことはよくあることであるが、従来技術に係る放熱シートを使うとこの局所的な応力集中に耐えられず破れが発生してしまう問題がある。それに対して本発明に係る放熱シート１０では、粗さのある表面によって応力が緩衝され、破れにくいという効果を奏する。仮説ではあるが、シリコーン組成物層の粗さのある表面に存する凹凸の適切なサイズの凸部と、シリコーン組成物層の有する適切な硬度との組み合わせによって、局所的に掛かる応力を緩衝するように機能していると推測できる。図４はこの応力分散の様子を模式的に描いたものであり、応力が掛かった凸部が適度に潰れるように変形することで、凸部が無いものに比べて適切に応力を分散できていると考えられる。
　放熱シートの厚みは特に限定されないが、０．０５～１．２ｍｍ程度のものが一般的であり、熱抵抗率の低減を考慮すると、１．０ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは０．４ｍｍ以下、さらに好ましくは０．３ｍｍ以下とすることができる。また、シリコーン組成物層の一層あたりの厚みは放熱シートの機能を得られる範囲であれば特に制限されないが、例えば０．０１～１．０ｍｍ程度、好ましくは０．０５～０．５ｍｍ程度の厚さとすることができる。
　なお上記の記載では説明を簡単にするため、放熱シートが二個のシリコーン組成物層と一個の補強層だけを有する態様のみについて述べてきたが、当然のことながら当該放熱シートの機能を損わないかぎりにおいて任意の付加的な層を設けたり、層の個数を増やすこともまた可能である。例えば、シリコーン組成物層の開放表面上に付加的な層（保護層や剥離紙など）を設けることもできる。あるいは、補強層が複数個であり、その間に付加的な層（接着剤層など）を設ける態様もまた可能である。
　また、上記の記載では便宜上補強層とシリコーン組成物層の面の大きさが同じであるかのように説明してきたが、これもあくまで例示であって、放熱シートの機能を損わないかぎりにおいて、補強層とシリコーン組成物層の面の大きさが異なっていてもかまわないし、また二個のシリコーン組成物層の面の大きさが互いに異っていてもよい。また、二個のシリコーン組成物層の厚みが同一でもよいし異なっていてもよい。或る実施形態においては、シリコーン組成物層が、補強層の上に複数設けられている（シート表面に垂直な面を以って複数個に分割されている）ような態様があってもよいし、両面のシリコーン組成物層で分割のされかたが異っていてもよい。
　放熱シートを製造する方法においては、熱伝導性充填材含有シリコーン組成物層と補強層の接合を行い、表面に所定の表面粗さを以って凹凸を付与する。本発明に係る一実施形態では、補強層（開口部を有するガラスクロスなど）にシリコーン組成物を両面に塗布後、加圧して接合することが好ましい。当該接合は例えば、エンボスロールプレス機を用いて、大気雰囲気中にて線圧５０～１５０Ｎ／ｍｍの条件で行うことが好ましい。圧力が５０Ｎ／ｍｍより低い場合、熱伝導性充填材含有シリコーン組成物と貫通孔を有する補強材の接合性が低下する問題が発生しうる。圧力が１５０Ｎ／ｍｍより高い場合、熱伝導性充填材含有シリコーン組成物および貫通孔を有する補強層の強度が低下する問題がありうる。その後、シリコーン組成物の架橋反応で副生成するアルコールやカルボン酸および低分子シロキサン除去の為に１３０～２５０℃、５～３０時間の条件で二次加熱をおこない、シリコーン組成物を加硫させることが好ましい。また、エンボスロールプレスのロール表面の形状は、特に限定しないが梨地柄、絹目柄、市松柄、千鳥格子柄等が好ましい。
（実施例１）
　ポリオルガノシロキサンベースポリマー（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製商品名「ＣＦ３１１０」）１００質量部、架橋剤（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製商品名「ＲＣ－４」）１質量部、アグリゲート状窒化ホウ素粉末（デンカ株式会社、ＳＧＰＳグレード、以下「ＳＧＰＳ」と略記する）を表１および表２に示す質量部を以って充填して、５００質量部のトルエンに分散して攪拌機で１５時間混合し、熱伝導性充填材含有シリコーンゴム組成物を調製した。
　上記のシリコーンゴム組成物を表１に示す補強層としてのガラスクロス（ユニチカ社製商品名「Ｈ４７」）上にコンマコーターで片面当たり厚さ０．１７５ｍｍに塗工し、７５℃で５分乾燥させた後、再度ガラスクロスのもう片面に厚さ０．１７５ｍｍにコンマコーターで塗工し、積層体を作製した。次いで、由利ロール社製のエンボスロールプレス機を用いたプレスを行い、厚さ０．２０ｍｍのシートを作製した。次いでそれを常圧、１５０℃で４時間の二次加熱を行い、放熱シートとした。得られた放熱シートを、幅１ｍ×１０ｍ巻のロール状の形態に巻き上げた。
（実施例２～１４および比較例１～４）
　表１～３に示した条件を用い、それ以外は実施例１と同様にして、放熱シートを作製した。
（評価）
　試作された実施例１～１４、比較例１～４の放熱シートを下記の評価項目（１）～（５）によって行った。結果を表１～３に示す。なお、放熱シートを幅１ｍ×１０ｍ巻のロール状の形態に（弛みや表面のひび割れにより）正常に巻き上げられなかった例については、「ロール状の作製可否」を「不可能」と記載してある。
（１）体積抵抗率
　放熱シートから図５に示す形状の試験片を作製し、当該試験片の両面の図５の斜線部分に示す箇所に銀ペーストを塗布してＪＩＳ　Ｃ２１３９：２００８に記載の方法に準拠して、体積抵抗率の評価を行なった。
（２）熱伝導率
　熱伝導率（Ｈ；単位Ｗ／（ｍ・Ｋ））は、放熱シートの厚み方向に対して評価を行なった。熱拡散率（Ａ；単位ｍ2／ｓｅｃ）と密度（Ｂ；単位ｋｇ／ｍ3）、比熱容量（Ｃ；単位Ｊ／（ｋｇ・Ｋ））から、Ｈ＝Ａ×Ｂ×Ｃとして、算出した。熱拡散率は、測定用試料を幅１０ｍｍ×長さ１０ｍｍに加工し、測定用レーザー光の反射防止の為、放熱シートの両面にカーボンブラックを塗布した後、レーザーフラッシュ法により求めた。測定装置はキセノンフラッシュアナライザ（ＮＥＴＺＳＣＨ社製商品名「ＬＦＡ４４７ＮａｎｏＦｌａｓｈ」）を用いた。密度はアルキメデス法を用いて求めた。比熱容量はＪＩＳ　Ｋ　７１２３：１９８７に記載の方法に準拠して求めた。
（３）耐荷重性評価
　４０ｍｍ×４０ｍｍの放熱シートを５枚用意し、それぞれの放熱シートの中心を、内径がφ５ｍｍのトムソン刃を有する型で打ち抜いてねじ穴を設けた。それぞれの放熱シートをＴＯ－３Ｐ形状のトランジスタ（接触部分サイズ：２０ｍｍ×２６ｍｍ）と厚さ１ｍｍのアルミニウム板との間にねじ穴の位置を合わせて挟むようにして、そのねじ穴を通したＭ３Ｐ０．５形状のねじおよびトルクドライバーを用いて下記表１～３に記載の荷重（面圧）が得られるようにトルクをかけて１時間締め付けた。その後、ねじを取り外してシートの破れの有無を目視にて確認した。目視にて破れの有無が判断しにくい場合は、ねじを取り外した状態のままのシートの両面に、ねじ穴周辺部を避けるようにして電極を当ててＤＣ１．０ｋＶの電圧をかけて、通電した場合は破れ有り、通電しない場合は破れ無しと評価した。
（４）十点平均粗さＲzJIS
　シリコーンゴム組成物層の表面の十点平均粗さＲzJISは、共焦点顕微鏡（Ｋｅｙｅｎｃｅ社製商品名「ＬＴ・９０１０Ｍ」）を用いて、計測長さ１０，０００μｍ、計測ピッチ１０μｍ、計測速度５００μｍの条件で、ＪＩＳ　Ｂ０６０１：２０１３に準拠して評価を行った。
（５）デュロメーターＡ硬度
　シリコーンゴム組成物層のデュロメーターＡ硬度は、ＪＩＳ　Ｋ６２４９：２００３に準拠した方法で、各実施例・比較例に用いたシリコーン組成物層と同じ材料・条件で試験片を作成し測定を行った。測定時の試験片の温度も当該ＪＩＳの規定に従い調節した。なおシリコーンゴム組成物層のデュロメーターＡ硬度に関しては、本実施例で用いた程度の構成であれば、放熱シートを規定の厚さになるように重ねて測定することによっても、目安となる値を得ることが可能である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１～２の実施例と表３の比較例から、本発明の実施例に係るロール状放熱シートは、優れた耐荷重性と高い熱伝導性を示していることがわかり、すなわち高い放熱性を呈することができることがわかる。
　本発明の放熱シートは、高い放熱性と優れた電気絶縁性を有することから、急速に高性能化が進み作動温度が高まる電子部品から熱を効率よく放出させるためのＴＩＭ（Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ　Ｍａｔｅｒｉａｌ）などに使用できる。
１０　　放熱シート
１２　　補強層
１４　　表側のシリコーン組成物層
１６　　裏側のシリコーン組成物層
２０　　発熱する電子部品
３０　　放熱部材
４０　　ねじ

Claims (8)

  1. 　補強層の両面に、熱伝導性充填材を含有するシリコーン組成物層が積層された構成を有する放熱シートであって、
    　前記放熱シートの両面に在る前記シリコーン組成物層の少なくとも一方において、前記補強層に接合していない側の表面の十点平均粗さＲzJISが、１５μｍ以上７０μｍ以下の範囲であり、
    　前記シリコーン組成物層のデュロメーターＡ硬度が２５以上９０以下の範囲であり、
    　前記放熱シートの厚み方向に対する熱伝導率が２．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である、放熱シート。
  2. 　前記熱伝導性充填材は窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、酸化ケイ素、および酸化亜鉛からなる群から選ばれる一種以上の材料を含む、請求項１に記載の放熱シート。
  3. 　前記窒化ホウ素は六方晶窒化ホウ素である、請求項２に記載の放熱シート。
  4. 　前記窒化ホウ素は窒化ホウ素の鱗片状の一次粒子が配向せずに集合してなるアグリゲート状である請求項３に記載の放熱シート。
  5. 　前記シリコーン組成物層は、シリコーン成分の合計１００質量部に対して、前記熱伝導性充填材を２０質量部以上１，５００質量部以下の範囲で含有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の放熱シート。
  6. 　前記補強層が、ガラスクロス、樹脂フィルム、布繊維メッシュクロス、不織布、金属繊維メッシュクロス、および金属箔からなる群から選択される一種以上の材料を含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の放熱シート。
  7. 　ロール状放熱シートである、請求項１～６のいずれか一項に記載の放熱シート。
  8. 　請求項１～７のいずれか一項に記載の放熱シートを用いて得られる放熱部材。
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