WO2018030582A1 - 질소가 첨가된 비정질 연자성 합금 및 이의 제조 방법 - Google Patents

질소가 첨가된 비정질 연자성 합금 및 이의 제조 방법 Download PDF

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이민하
오혜령
김송이
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한국생산기술연구원
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    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals

Definitions

  • the technical idea of the present invention relates to an amorphous soft magnetic alloy, and more particularly, to an amorphous soft magnetic alloy added with nitrogen having an amorphous forming ability and having a high saturation magnetic flux density.
  • metal alloys form crystal phases with a regular array of atoms during solidification from the liquid phase. However, if the cooling rate during solidification is sufficiently above the threshold value to limit the nucleation and growth of the crystalline phase, the irregular atomic structure of the liquid phase can be maintained as it is.
  • Such alloys are commonly referred to as amorphous alloys or metallic glass.
  • the amorphous metal material has much higher tensile strength than the crystalline metal material due to the nature of the atomic structure, and has excellent properties such as toughness and corrosion resistance.
  • the technical problem of the present invention is to provide an amorphous soft magnetic alloy having soft magnetic properties capable of meeting the miniaturization and high efficiency of an electronic device with an amorphous soft magnetic alloy having an amorphous forming ability and a high saturation magnetic flux density. I will.
  • the technical problem of the present invention is to provide a method for producing an amorphous soft magnetic alloy powder having a high saturation magnetic flux density.
  • Amorphous soft magnetic alloy according to the technical idea of the present invention for achieving the above technical problem is represented by the composition formula Fe 100-abcde B a P b X c C d N e , wherein X is at least one selected from Hf and Co 10 ⁇ a ⁇ 15, 0 ⁇ b ⁇ 5, 0 ⁇ c ⁇ 3, 3 ⁇ d ⁇ 5, and 0 ⁇ e ⁇ 5.
  • the saturation magnetic flux density may be 1.2 T or more and 2.5 T or less.
  • the saturation magnetic flux density may be 1.2 ⁇ 1.5 T.
  • 1.5 ⁇ e ⁇ 2.5 in the composition formula, and the saturation magnetic flux density may be 1.5 ⁇ 1.8 T.
  • the saturation magnetic flux density may be 1.8 ⁇ 2.1T.
  • the saturation magnetic flux density may be 2.1 to 2.5 T.
  • the amorphous soft magnetic alloy may be ribbon-shaped.
  • Power conversion device for achieving the above technical problem may include an amorphous soft magnetic alloy according to the present invention.
  • a method for preparing an amorphous soft magnetic alloy in which a Fe-based amorphous soft magnetic alloy material is dissolved to prepare a mother alloy, and sintered Fe Nitride powder to be bulked. And mixing the bulk iron nitride with the master alloy and manufacturing a ribbon through melt spinning, represented by the composition formula Fe 100 -abcd- e B a P b X c C d N e X is at least one selected from Hf and Co, and 10 ⁇ a ⁇ 15, 0 ⁇ b ⁇ 5, 0 ⁇ c ⁇ 3, 3 ⁇ d ⁇ 5, and 0 ⁇ e ⁇ 5. Can be.
  • the amorphous soft magnetic alloy prepared may be further heat-treated at 700K to 800K to precipitate a nano crystalline phase.
  • the amorphous soft magnetic alloy according to the spirit of the present invention may have a high saturation magnetic flux density.
  • the amorphous soft magnetic alloy according to the present invention may have a soft magnetic property that can meet the miniaturization and high efficiency of the electronic device.
  • 1A is a photograph showing a mother alloy and a ribbon of a Fe-B-P-Hf-C alloy containing no nitrogen.
  • Figure 1b is a photograph showing a mother alloy and a ribbon prepared according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 3a is a graph showing the magnetic properties (magnetic history curve, magnetic flux density (B) vs. magnetic field strength (H) behavior, the same below) of the alloy prepared according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 3b is a graph showing the comparison of the magnetic properties of the alloy containing nitrogen and the alloy not containing nitrogen according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 4 is a graph showing the XRD results before and after the heat treatment of the alloy prepared according to an embodiment of the present invention.
  • 5 is a graph showing the magnetic properties before and after the heat treatment of the alloy prepared according to an embodiment of the present invention.
  • the term "soft magnetic alloy” means that it can be easily magnetized by a relatively weak external magnetic field, and also means that it is easily non-magnetic when the external magnetic field is removed.
  • the amorphous soft magnetic alloy means that the coercive force is 0.1 to 100 A / cm, preferably 0.1 to 50 A / cm.
  • the amorphous soft magnetic alloy according to the present invention is represented by the composition formula Fe 100 -abcd- e B a P bx X c C d N e , wherein X is at least one selected from Hf and Co, 10 ⁇ a ⁇ 15, 0 ⁇ b ⁇ 5, 0 ⁇ c ⁇ 3, 3 ⁇ d ⁇ 5, and 0 ⁇ e ⁇ 5.
  • the Fe is a key element that allows the soft magnetic amorphous alloy according to the present invention to correspond to the Fe-based soft magnetic amorphous alloy, and the high saturation magnetic flux density to be achieved in the present invention when a corresponds to the atomic percentage of 100-abcde and It is possible to provide a Fe-based soft magnetic amorphous alloy having excellent amorphous forming ability. In particular, it is possible to ensure the soft magnetic properties of the alloy by containing 70 to 85 atm% Fe element. only. If the Fe element is less than 70 atm%, the amorphous forming ability and the saturation magnetic flux density decrease. On the other hand, when the Fe element exceeds 85 atm%, the supercooled liquid region disappears, and the amorphous forming ability of the alloy is reduced. It is possible to produce an amorphous alloy having a high saturation magnetic flux density at low cost with an alloy composition having a low cost of Fe.
  • the B is added to increase the wear resistance, and serves to determine the crystalline-amorphous transformation.
  • the content of B is less than 10atm% in the alloy composition according to the present invention, the boron addition effect as described above cannot be sufficiently exhibited, and when the content of B exceeds 15atm%, the brittleness of the Fe-based amorphous alloy due to excessive boron content is increased. There is a problem that the impact property is lowered.
  • B has an atomic radius of 32% smaller than Fe, and as the amount added increases, amorphous formation ability increases while lowering the liquidus temperature of the alloy system, but when it exceeds 15atm%, crystal phases such as Fe 2 B and Fe 2 3B 6 are precipitated. Amorphous forming ability is reduced.
  • P is also a key element for forming amorphous, and serves to improve the strength without lowering the moldability of the alloy. If the added amount exceeds 5 atm%, the brittleness of the Fe-based amorphous alloy may increase rapidly despite the increase in strength. In particular, since degradation of thermal stability is problematic at 7 atm% or more, the addition amount of P is more preferably 5 atm% or less.
  • It may include at least one selected from Hf and Co. At least one selected from Hf and Co may improve the soft magnetic properties of the alloy by including 3 atm% or less, and 3 atm% or less is preferable because deterioration of thermal stability is more than 3 atm%.
  • the C shows an interstitial solid solution hardening effect in the alloy, and since the atomic radius is 47% smaller than Fe, the addition amount increases the amorphous forming ability while decreasing the liquidus temperature of the alloy system.
  • the amount is more than 5atm%, the brittleness is strong and the impact resistance is remarkably lowered, so 3 to 5atm% addition is preferable.
  • Including the 3 to 5 atm% of C can be prepared an alloy of high glass-forming ability (GFA).
  • the N is added for high saturation magnetic flux density, but when added in excess of 5atm%, the amorphous forming ability is drastically reduced, so the content thereof is preferably limited to 5atm% or less.
  • N can improve the magnetic properties with iron to promote the nucleation, including the N to 0.01 to 5 atm%, and to grow the crystal at a low cooling rate and can improve the magnetic properties.
  • amorphous crystallization is caused by nucleation and growth
  • the crystallization behavior may be directly related to controlling the growth conditions of the crystalline phase.
  • Controlling the crystallization of amorphous alloys can also be applied to obtain amorphous matrix composites in which nanometer-sized crystalline phases are partially crystallized in an amorphous matrix.
  • the amorphous matrix composite in which the nanocrystalline phase is precipitated may have excellent mechanical properties and excellent magnetic properties.
  • the amorphous soft magnetic alloy according to the present invention may have a saturation magnetic flux density of 1.2 T or more and 2.5 T or less, and may have a saturation magnetic flux density of various ranges depending on the degree of inclusion of N.
  • the saturation magnetic flux density may be 1.2 ⁇ 1.5 T, has a residual magnetization value of 0.03 Br or more, 0.07 Br or less, 1.5 in the composition formula
  • the saturation magnetic flux density may be 1.5 to 1.8 T, and has a residual magnetization value of 0.01 Br or more and 0.03 Br or less.
  • the saturation magnetic flux density may be 1.8 ⁇ 2.1 T, has a residual magnetization value of 0.1 Br or more, 0.3 Br or less, when 3.5 ⁇ e ⁇ 5 in the composition formula, The saturation magnetic flux density may be 2.1 to 2.5 T, and has a residual magnetization value of 0.1 Br or more and 0.2 Br or less.
  • the power conversion device may include the amorphous soft magnetic alloy, may be used in inductors or transformers, etc., and have a higher permeability and lower iron loss than the existing Fe-Si-Al-based alloys. have. It has high saturation magnetization and amorphous forming ability, and has soft magnetic properties to meet the miniaturization and high efficiency of electronic devices.
  • the amorphous soft magnetic alloy may have a ribbon shape
  • the method for preparing the amorphous soft magnetic alloy may include a composition Fe 100 -abcd- e B a P b X c including a master alloy manufacturing step, a bulk iron nitride manufacturing step, and a ribbon manufacturing step.
  • X is at least one selected from Hf and Co, and 10 ⁇ a ⁇ 15, 0 ⁇ b ⁇ 5, 0 ⁇ c ⁇ 3, 3 ⁇ d ⁇ 5, 0 ⁇ e ⁇
  • An alloy of 5 can be prepared.
  • the mother alloy manufacturing step is to prepare a mother alloy by dissolving the Fe-based amorphous soft magnetic alloy material.
  • the amorphous soft-ceramic alloy composition is charged into the melting crucible, and the temperature of the melting crucible is raised to 1500 ° C. or higher to form the molten metal.
  • the bulk iron nitride manufacturing step is a step of sintering and bulking iron nitride (Fe Nitride) powder.
  • Fe Nitride iron nitride
  • the ribbon manufacturing step is a step of blending the bulk iron nitride to the master alloy to produce a ribbon through the rapid spinning (melt spinning).
  • the ribbon manufacturing step is a step of producing a ribbon through the melt spinning by combining the master alloy and the bulk iron nitride (melt spinning). Ribbon of 2 to 3 mm in width can be produced at 2500 to 3500 rpm.
  • the method may further include the step of precipitating the nanocrystalline phase by heat-treating the prepared amorphous soft magnetic alloy at 700K to 800K.
  • the soft magnetic properties may be further improved when the amorphous alloy becomes nanocrystalline.
  • heat treatment at 700K to 800K it can have the effect of reducing the coercive force and increase the saturation magnetic flux density while precipitating nanocrystalline phases in the amorphous.
  • the soft magnetic alloy according to the present invention may have a saturation magnetic flux density of 1.2 T or more and 2.5 T or less, and a residual magnetization of 0.01 Br or more and 0.3 Br or less. As such, it has high saturation magnetization and amorphous forming ability and can have soft magnetic properties that can cope with miniaturization and high efficiency of an electronic device. In addition, there is an advantage that can be applied according to the use purpose to have a saturation magnetic flux density of various ranges depending on the degree of inclusion of N.
  • Table 1 is a table showing the composition of the Fe-BP-Hf-C alloy not containing nitrogen and the alloy having excellent amorphous forming ability according to an embodiment of the present invention
  • Figure 1a does not include Fe-BP-Hf-
  • Figure 1b is a photo showing the mother alloy and the ribbon of the alloy C and is a photo showing the master alloy and the ribbon prepared according to an embodiment of the present invention.
  • the alloy having the alloy composition as shown in Table 1 below was melted through a vacuum arc melting furnace to prepare a mother alloy, and the mother alloy was manufactured by using a melt spinning (quick solidification method) (3000 rpm) to prepare a ribbon (3 to 5 mm width of ribon). It was.
  • each diffraction plot showed no specific crystal peak, and showed a broad peak, which is a typical halo pattern. Through this, it can be seen that more than 95% of the amorphous phase was formed in the ribbon manufactured by the rapid solidification method.
  • Figure 3a is a graph showing the magnetic properties (magnetic history curve, magnetic flux density (B) vs. magnetic field strength (H) behavior, the same below) of the alloy produced according to an embodiment of the present invention
  • Figure 3b A graph showing a comparison of the magnetic properties of the alloy containing nitrogen (Example (C)) and the nitrogen-free alloy according to an embodiment of the.
  • Table 2 is a table showing the characteristic values (saturated magnetic flux density, theoretical density value, residual magnetization) of the produced alloy.
  • the soft magnetic alloy according to the present invention has a saturation magnetic flux density of 1.2 T or more and 2.5 T or less, and a residual magnetization of 0.01 Br or more and 0.3 Br or less.
  • FIG. 4 is a graph showing XRD results before and after heat treatment of an Fe-based amorphous alloy (Fe bal . B 13 P 2 N 3 Hf 1 C 4 ). As shown in FIG. 4, heat treatment was performed at 700 K to 800 K for 5 minutes. As a result, partial crystallization of the nano-crystalline phase occurred in the Fe-based amorphous alloy as a base material, and it was confirmed that the nano-crystalline phase was locally formed. In this case, the nanocrystalline phase included an ⁇ -Fe phase, FeP phase, and FeC phase, the average grain size of the nanocrystalline phase was 10 to 35 nm.
  • FIG. 5 is a graph showing the magnetic properties before and after the heat treatment of the Fe-based amorphous alloy (Fe bal . B 13 P 2 N 3 Hf 1 C 4 ), Table 3 is the alloy before and after heat treatment (Fe bal . B 13 P 2 N 3 Hf 1 C 4 ) is a table showing the characteristic values (saturated magnetic flux density, theoretical density value, residual magnetization).
  • the alloy before the heat treatment was in the state of rapid solidification only, and after the heat treatment, the alloy was heat treated by maintaining the temperature at a rate of 40 K / min at 738 K for 5 minutes.
  • the magnetic properties of the Fe-based amorphous alloy shows a decrease in coercive force and increase in saturation magnetic flux density after heat treatment.
  • the amorphous alloy When the amorphous alloy is heat treated at 700K to 800K, it may have the effect of reducing the coercivity and increasing the saturation magnetic flux density while precipitating the nanocrystalline phases in the amorphous.

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Abstract

본 발명은 질소를 포함하는 비정질 연자성 합금으로서, 조성식 Fe100-a-b-c-d-eBaPbXcCdNe로 표현되고, 상기 X는 Hf 및 Co 중에서 선택되는 적어도 1종이고, 10≤a≤15, 0<b≤5, 0<c≤3, 3≤d≤5, 0<e≤5인 비정질 연자성 합금에 관한 것이다. 본 발명에 따른 질소를 포함하는 비정질 연자성 합금은 높은 포화자속밀도를 갖는 비정질 연자성 합금으로, 전자기기의 소형화 및 고효율화에 부응할 수 있는 연자성 특성 보유할 수 있다.

Description

질소가 첨가된 비정질 연자성 합금 및 이의 제조 방법
본 발명의 기술적 사상은 비정질 연자성 합금에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 비정질 형성능을 갖는 동시에 높은 포화자속밀도를 가지는 질소가 첨가된 비정질 연자성 합금에 관한 것이다.
대부분의 금속 합금은 액상으로부터 응고 시 원자의 배열이 규칙적인 결정상이 형성된다. 그러나 응고 시 냉각속도가 임계 값 이상으로 충분히 커서 결정상의 핵 생성 및 성장이 제한되어 질 수 있다면, 액상의 불규칙적인 원자 구조가 그대로 고상으로 유지될 수 있다. 이와 같은 합금을 통상 비정질 합금(amorphous alloy) 혹은 금속기 비정질(metallic glass)이라 칭한다.
비정질 금속재료는 원자 구조 배열의 성질에 의해 결정질 금속재료보다 훨씬 더 높은 인장강도를 가지며, 인성 및 내식성 등 우수한 특성을 가진다. 특히, 비정질 형성능을 가지는 동시에, 높은 포화자속밀도를 가지는 기술의 개발이 필요한 실정이다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
1. 대한민국 등록특허 제10-0262205호
2. 대한민국 등록특허 제10-0561891호
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 비정질 형성능을 갖는 동시에 높은 포화자속밀도를 가지는 비정질 연자성 합금으로 전자기기의 소형화 및 고효율화에 부응할 수 있는 연자성 특성 보유하는 비정질 연자성 합금을 제공하는데 것이다.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 높은 포화자속밀도를 갖는 비정질 연자성 합금 분말의 제조방법을 제공하는데 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 비정질 연자성 합금은 조성식 Fe100-a-b-c-d-eBaPbXcCdNe로 표현되고, 상기 X는 Hf 및 Co 중에서 선택되는 적어도 1종이고, 10≤a≤15, 0<b≤5, 0<c≤3, 3≤d≤5, 0<e≤5일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 비정질 연자성 합금은 b+e = 5일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 포화자속밀도가 1.2 T 이상, 2.5 T 이하일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 조성식에서 0<e≤1.5 이고, 포화자속밀도가 1.2~1.5 T 일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 조성식에서 1.5<e≤2.5 이고, 포화자속밀도가 1.5~1.8 T일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 조성식에서 2.5<e≤3.5 이고, 포화자속밀도가 1.8~2.1 T일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 조성식에서 3.5<e≤5 이고, 포화자속밀도가 2.1~2.5 T일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 비정질 연자성 합금은 리본 형상일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 전력변환용 소자는 본 발명에 따른 비정질 연자성 합금을 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 비정질 연자성 합금 제조방법은 Fe계 비정질 연자성 합금 재료를 용해하여 모합금을 제조하는 단계, 질화철(Fe Nitride) 분말을 소결하여 벌크화하는 단계 및 상기 모합금에 상기 벌크 질화철을 배합하고 급속응고법(melt spinning)을 통하여 리본을 제조하는 단계를 포함하여, 조성식 Fe100 -a-b-c-d- eBaPbXcCdNe로 표현되고, 상기 X는 Hf 및 Co 중에서 선택되는 적어도 1종이고, 10≤a≤15, 0<b≤5, 0<c≤3, 3≤d≤5, 0<e≤5인 합금을 제조할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 제조된 비정질 연자성 합금을 700K 내지 800K에서 열처리하여 나노 결정상을 석출하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 비정질 연자성 합금은 높은 포화자속밀도를 가질 수 있다.
또한 본 발명에 따른 비정질 연자성 합금은 전자기기의 소형화 및 고효율화에 부응할 수 있는 연자성 특성 보유할 수 있다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1a은 질소를 포함하지 않는 Fe-B-P-Hf-C 합금의 모합금 및 리본을 나타낸 사진이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 모합금 및 리본을 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 합금의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 합금의 자기적 특성(자기이력 곡선, 자속밀도(B) 대 자기장 세기(H)의 거동, 이하 동일)을 나타낸 그래프이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 질소 포함하는 합금 및 질소를 포함하지 않은 합금의 자기적 특성을 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 합금의 열처리 전후의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 합금의 열처리 전후의 자기적 특성을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
본 발명을 서술함에 있어, 용어 "연자성 합금"은 비교적 약한 외부 자기장에 의해 쉽게 자화될 수 있는 것을 의미하며, 또한 외부 자기장이 제거되면 쉽게 비자화되는 것을 의미한다. 본 발명에 따른 비정질 연자성 합금에 있어, 비정질 연자성 합금은 보자력이 0.1 내지 100 A/cm, 바람직하게는 0.1 내지 50 A/cm인 것을 의미한다.
본 발명에 따른 비정질 연자성 합금은 조성식 Fe100 -a-b-c-d- eBaPbxXcCdNe로 표현되고, 상기 X는 Hf 및 Co 중에서 선택되는 적어도 1종이고, 10≤a≤15, 0<b≤5, 0<c≤3, 3≤d≤5, 0<e≤5일 수 있다.
상기 Fe는 본 발명에 따른 연자성 비정질 합금이 Fe계 연자성 비정질 합금에 해당하게 하는 핵심 원소로서, 상기 a가 100-a-b-c-d-e인 원자%에 해당하는 경우에 본 발명에서 달성하려는 높은 포화 자속밀도 및 우수한 비정질 형성능을 갖는 Fe계 연자성 비정질 합금의 제공이 가능하다. 특히, Fe 원소를 70 내지 85atm% 포함하여 합금의 연자성 특성을 확보할 수 있다. 단. Fe 원소가 70atm% 미만에서는 비정질 형성능과 포화자속밀도가 저하한다. 반면 Fe 원소가 85atm% 초과하면 과냉각 액체영역이 소멸하며, 합금의 비정질 형성능이 저하한다. 저비용의 Fe 이 주성분인 합금조성으로 높은 포화자속밀도를 갖는 비정질 합금을 낮은 가격으로 제조할 수 있다.
상기 B는 첨가되어 내마모성을 증가시키고, 결정질-비정질 변태를 결정하는 역할을 한다. B의 함량이 본 발명에 따른 합금용 조성물에서 10atm% 미만일 경우 상기와 같은 보론 첨가 효과를 충분히 발휘할 수 없고, 15atm%를 초과할 경우에는 과다 보론 함유로 인한 Fe계 비정질 합금의 취성이 증가되어 내충격성이 저하되는 문제점이 있다. B은 Fe에 비해 원자반경이 32% 작기 때문에 첨가량이 증가할수록 합금계의 액상온도를 저하시키면서 비정질 형성능이 증가하나, 15atm% 초과할 경우는 Fe2B, Fe23B6 등의 결정상이 석출되어 비정질 형성능이 감소한다.
또한, 상기 P 역시 비정질을 형성하는 핵심 원소로서, 합금의 성형성을 저하시키지 않으면서 강도를 향상시키는 역할을 한다. 첨가량이 5atm% 를 초과할 경우 강도 상승에도 불구하고, Fe계 비정질 합금의 취성이 급격히 증가할 수 있다. 특히, 7atm% 이상에서 열적안정성의 저하가 문제되므로 P의 첨가량은 5atm% 이하가 더욱 바람직하다.
상기 Hf 및 Co 중에서 선택되는 적어도 1종을 포함할 수 있다. Hf 및 Co 중에서 선택되는 적어도 1종을 3atm% 이하를 포함하여 합금의 연자성 특성을 향상시킬 수 있으며, 3atm% 이상에서 열적안정성의 저하가 문제되므로 3atm% 이하가 바람직하다.
상기 C는 합금 내에서 침입형 고용 강화(interstitial solid solution hardening) 효과를 나타내고, Fe에 비해 원자반경이 47% 작기 때문에 첨가량이 증가할수록 합금계의 액상온도를 저하시키면서 비정질 형성능이 증가한다. 반면에 C가 3atm% 미만에서는 원하는 비정질형성능을 얻을 수 없고, 첨가량이 5atm%를 초과하는 경우 취성이 강하여 내충격성이 현저히 저하되는 문제점이 있어 3 내지 5atm% 첨가가 바람직하다. 상기 C를 3 내지 5atm%를 포함하여 높은 비정질 형성능(Glass-forming ability, GFA)의 합금 제조할 수 있다.
상기 N은 높은 포화자속밀도를 위하여 첨가하나, 5atm%를 초과하여 첨가 시에는 비정질 형성능이 급격하게 감소시키므로 그 함량은 5atm% 이하로 제한하는 것이 바람직하다. 특히, N은 철과 함께 자성 특성을 향상시킬 수 있어 상기 N을 0.01 내지 5atm% 포함하여 핵생성을 조장하고 낮은 냉각속도로 결정을 성장시킬 수 있는 동시에 자성특성을 향상시킬 수 있다.
또한 비정질은 핵생성과 성장에 의해 결정화되기 때문에 결정화 거동은 결정상의 성장 조건을 조절하는데 직접적인 연관이 될 수 있다. 또한 비정질 합금의 결정화를 조절한다는 것은 비정질 기지 내에 나노미터 크기의 결정상이 부분결정화 된 비정질 기지 복합재를 얻는데 적용 할 수 있다. 나노 결정상이 석출된 비정질 기지 복합재는 뛰어난 기계적 특성과 우수한 자기적 성질을 가질 수 있다.
특히, 상기 비정질 연자성 합금은 b+e = 5일 수 있다. 비정질이 형성될 수 있는 비금속의 함량은 한계치를 가지고 있으므로 반(半)금속과 비(非)금속의 함량이 한계치 이상인 경우 비정질 형성을 방해할 수 있다. 반(半)금속인 상기 B 가 10 내지 15 원자% 정도를 포함하고 있으며, 반(半)금속과 비(非)금속 함량이 한계치인 20%가 넘지 않는 적정 합금 설계를 위하여 상기 P와 상기 N의 원자% 합을 5로 유지할 수 있다.
본 발명에 따른 비정질 연자성 합금은, 포화자속밀도가 1.2 T 이상, 2.5 T 이하일 수 있으며, 상기 N의 포함 정도에 따라 다양한 범위의 포화자속밀도를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 비정질 연자성 합금은 상기 조성식에서 0<e≤1.5 인 경우, 포화자속밀도가 1.2~1.5 T 일 수 있으며, 0.03 Br 이상, 0.07 Br 이하의 잔류 자화 값을 가지고, 상기 조성식에서 1.5<e≤2.5 인 경우, 포화자속밀도가 1.5~1.8 T 일 수 있으며, 0.01 Br 이상, 0.03 Br 이하의 잔류 자화 값을 가진다.
또한, 상기 조성식에서 2.5<e≤3.5 인 경우, 포화자속밀도가 1.8~2.1 T 일 수 있으며, 0.1 Br 이상, 0.3 Br 이하의 잔류 자화 값을 가지고, 상기 조성식에서 3.5<e≤5 인 경우, 포화자속밀도가 2.1~2.5 T 일 수 있으며, 0.1 Br 이상, 0.2 Br 이하의 잔류 자화 값을 가진다.
본 발명에 따른 전력변환용 소자는 상기 비정질 연자성 합금을 포함할 수 있으며, 인덕터 또는 트렌스포머 등에 사용될 수 있으며, 기존의 Fe-Si-Al계 합금보다 투자율이 높고, 철손이 낮아 이를 대체할 수 있다. 높은 포화 자화와 비정질 형성능을 가져 전자기기의 소형화 및 고효율화에 부응할 수 있는 연자성 특성을 가진다.
상기 비정질 연자성 합금은 리본 형상일 수 있으며, 상기 비정질 연자성 합금 제조방법은 모합금 제조단계, 벌크 질화철 제조 단계 및 리본 제조 단계를 포함하여 조성식 Fe100 -a-b-c-d- eBaPbXcCdNe로 표현되고, 상기 X는 Hf 및 Co 중에서 선택되는 적어도 1종이고, 10≤a≤15, 0<b≤5, 0<c≤3, 3≤d≤5, 0<e≤5인 합금을 제조할 수 있다.
상기 모합금 제조단계는 Fe계 비정질 연자성 합금 재료를 용해하여 모합금을 제조하는 단계이다. 용탕을 형성하기 위하여, 상기 비정질 연자서 합금 조성물을 용융 도가니 내부로 장입시키고, 용융 도가니 내부의 온도를 1500℃ 이상으로 높여 용탕을 형성한다.
상기 벌크 질화철 제조 단계는 질화철(Fe Nitride) 분말을 소결하여 벌크화하는 단계이다. 분말 질소를 첨가하는 경우, 질소가 분산되어 날아갈 수 있으나, 벌크 질화철을 제조하여 용해하여 필요량의 질소 첨가가 가능하다.
상기 리본 제조 단계는 상기 모합금에 상기 벌크 질화철을 배합하고 급속응고법(melt spinning)을 통하여 리본을 제조하는 단계이다. 상기 리본 제조 단계는 상기 모합금 및 상기 벌크 질화철을 배합하여 급속응고법(melt spinning)을 통하여 리본을 제조하는 단계이다. 2500 내지 3500rpm으로 폭 2~3mm의 리본을 제조할 수 있다.
특히, 상기 제조된 비정질 연자성 합금을 700K 내지 800K에서 열처리하여 나노 결정상을 석출하는 단계를 더 포함할 수 있다. 비정질 합금이 나노결정질이 되었을 때 연자성특성이 더 향상될 수 있다. 700K 내지 800K에서 열처리하는 경우, 비정질에서 나노 결정상들을 석출시키면서 보자력 감소와 포화자속밀도 증가의 효과를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 연자성 합금은 포화자속밀도가 1.2 T 이상, 2.5 T 이하일 수 있고, 잔류 자화가 0.01 Br 이상, 0.3 Br 이하일 수 있다. 이와 같이, 높은 포화 자화와 비정질 형성능을 가져 전자기기의 소형화 및 고효율화에 부응할 수 있는 연자성 특성 보유할 수 있다. 또한 상기 N의 포함 정도에 따라 다양한 범위의 포화자속밀도를 가져 사용 용도에 따라 적용가능한 장점이 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명 과정의 세부 사항을 설명하고자 한다.
표 1은 질소를 포함하지 않은 Fe-B-P-Hf-C 합금 및 본 발명의 일 실시예에 따른 비정질 형성능이 우수한 합금의 조성을 나타낸 표이고, 도 1a는 질소를 포함하지 않는 Fe-B-P-Hf-C 합금의 모합금 및 리본을 나타낸 사진 및 도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 모합금 및 리본을 나타낸 사진이다.
아래 표1과 같은 합금 조성을 가진 합금을 진공 arc 용해로를 통해 용해하여 모합금을 제조하고, 상기 모합금을 melt spinning(급속 응고법)을 활용하여(3000rpm) 리본을 제조(ribbon의 폭 3~5mm) 하였다.
　 Fe B P N Hf C Total
비교예 77 13 5 0 1 4 100
(A) 77 13 4 1 1 4 100
(B) 77 13 3 2 1 4 100
(C) 77 13 2 3 1 4 100
(D) 77 13 1 4 1 4 100
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 합금의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다. 도 2와 같이, 각각의 회절도형은 특별한 결정 peak이 관찰되지 않았고, 전형적인 비정질 상의 halo pattern인 broad한 peak을 나타내었다. 이를 통하여 급속 응고법을 이용해 제조된 리본의 경우는 95% 이상 비정질상이 형성되었음을 알 수 있다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 합금의 자기적 특성(자기이력 곡선, 자속밀도(B) 대 자기장 세기(H)의 거동, 이하 동일)을 나타낸 그래프이고, 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 질소 포함하는 합금(실시예 (C)) 및 질소를 포함하지 않은 합금의 자기적 특성을 비교하여 나타낸 그래프이다. 또한 표 2는 제조된 합금의 특성치(포화자속밀도, 이론 밀도값, 잔류 자화)를 나타낸 표이다.
조성(at%) 포화자속밀도Bs (T) 보자력 Hc(A/cm) 잔류 자화 Br(T) 밀도(g/cm3)
Fe-B-P-Hf-C Febal .B13P5Hf1C4 1.162 165 0.014 6.646
(A) Febal .B13P4Hf1C4N1 1.460 340.95 0.058 7.097
(B) Febal .B13P3Hf1C4N2 1.589 265.14 0.022 7.011
(C) Febal .B13P2Hf1C4N3 2.055 31.38 0.263 7.486
(D) Febal .B13P1Hf1C4N4 2.273 72.93 0.016 8.192
본 발명에 따른 연자성 합금은 포화자속밀도가 1.2 T 이상, 2.5 T 이하 값을 가지고, 잔류 자화가 0.01 Br 이상, 0.3 Br 이하 값을 가진다. 또한, 상기 N의 포함 정도에 따라 다양한 범위의 포화자속밀도를 가져 사용 용도에 따라 적용가능한 장점이 있다.
도 4는 Fe계 비정질 합금(Febal .B13P2N3Hf1C4)의 열처리 전후의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다. 도 4와 같이, 700K 내지 800K에서 5분 동안 열처리를 진행한 결과, 모재인 상기 Fe계 비정질 합금 내에 나노 결정상이 부분 결정화가 일어나면서 나노 결정상이 국부적으로 형성되는 것을 확인하였다. 이때, 상기 나노 결정상은 α-Fe 상, FeP 상, 및 FeC 상을 포함하였고, 상기 나노 결정상의 평균 결정립 크기는 10 내지 35 nm이었다.
도 5는 Fe계 비정질 합금(Febal .B13P2N3Hf1C4)의 열처리 전후의 자기적 특성을 나타낸 그래프이고, 표 3은 열처리 전후 합금(Febal .B13P2N3Hf1C4)의 특성치(포화자속밀도, 이론 밀도값, 잔류 자화)를 나타낸 표이다. 열처리 전의 합금은 급속응고만 된 상태이며, 열처리 후 합금은 40K/min 의 승온 속도로 하여 738K에서 5분 유지하여 열처리하였다.
조성(at%) 포화자속밀도Bs (T) 보자력 Hc(A/cm) 잔류 자화 Br(T) 밀도(g/cm3)
As-cast Febal .B13P2Hf1C4N3 2.055 31.38 0.263 7.486
738K Febal .B13P2Hf1C4N3 2.492 0.76 0.731 7.486
도 4 및 도 5와 같이, Fe계 비정질 합금의 자성특성은 열처리 후 보자력 감소와 포화자속밀도 증가를 나타낸다. 상기 비정질 합금을 700K 내지 800K에서 열처리하는 경우, 비정질에서 나노 결정상들을 석출시키면서 보자력 감소와 포화자속밀도 증가의 효과를 가질 수 있다.
이와 같이, 높은 포화 자화와 비정질 형성능을 가져 전자기기의 소형화 및 고효율화에 부응할 수 있는 연자성 특성 보유할 수 있으며, 또한, 상기 N의 포함 정도에 따라 다양한 범위의 포화자속밀도를 가져 사용 용도에 따라 적용가능한 장점이 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술 분야 에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

Claims (11)

  1. 조성식 Fe100 -a-b-c-d- eBaPbxXcCdNe로 표현되고,
    상기 X는 Hf 및 Co 중에서 선택되는 적어도 1종이고, 10≤a≤15, 0<b≤5, 0<c≤3, 3≤d≤5, 0<e≤5인 비정질 연자성 합금.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비정질 연자성 합금은 b+e = 5인 비정질 연자성 합금.
  3. 제1항에 있어서,
    포화자속밀도가 1.2 T 이상, 2.5 T 이하인 비정질 연자성 합금.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 조성식에서 0<e≤1.5 이고, 포화자속밀도가 1.2~1.5 T 인 비정질 연자성 합금.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 조성식에서 1.5<e≤2.5 이고, 포화자속밀도가 1.5~1.8 T 인 비정질 연자성 합금.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 조성식에서 2.5<e≤3.5 이고, 포화자속밀도가 1.8~2.1 T 인 비정질 연자성 합금.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 조성식에서 3.5<e≤5 이고, 포화자속밀도가 2.1~2.5 T 인 비정질 연자성 합금.
  8. 제1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비정질 연자성 합금은 리본 형상인 비정질 연자성 합금.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 비정질 연자성 합금을 포함하는 전력변환용 소자.
  10. Fe계 비정질 연자성 합금 재료를 용해하여 모합금을 제조하는 단계;
    질화철(Fe Nitride) 분말을 소결하여 벌크화하는 단계; 및
    상기 모합금에 상기 벌크 질화철을 배합하고 급속응고법(melt spinning)을 통하여 리본을 제조하는 단계를 포함하여,
    조성식 Fe100 -a-b-c-d- eBaPbHfcCdNe로 표현되고, 10≤a≤15, 0<b≤5, 0<c≤3, 3≤d≤5, 0<e≤5인 합금을 제조하는 비정질 연자성 합금의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 제조된 비정질 연자성 합금을 738K 내지 800K에서 열처리하여 나노 결정상을 석출하는 단계를 더 포함하는 비정질 연자성 합금의 제조방법.
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