WO2009091216A2 - 무방향성 전기강판의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 무방향성 전기강판 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a non-oriented electrical steel sheet and to a non-oriented electrical steel sheet manufactured by using the same, more particularly has a high density ⁇ 100 ⁇ fiber texture structure and the surface irregularities are reduced to excellent magnetic properties and lamination properties It relates to a method for producing a non-oriented electrical steel sheet having a non-oriented electrical steel sheet produced thereby.
  • iron-based soft magnetic materials are magnetically anisotropic, so that their magnetic arrangement must be maintained in a specific form to obtain excellent magnetic properties.
  • the particles having the ⁇ 001> direction perpendicular to the sheet surface should be formed with high density. This is referred to as ⁇ 100 ⁇ fiber texture or cube-on-face texture.
  • the reason why the ⁇ 100 ⁇ plane parallel to the plate surface improves the magnetic properties of the iron-based soft magnetic alloy is that there is no ⁇ 111> direction, which is the magnetization difficulty direction, on the ⁇ 100 ⁇ plane, and the ⁇ 001> direction, which is an easy magnetization direction, This is because there are two.
  • the ⁇ 100 ⁇ fiber texture As a method for forming the ⁇ 100 ⁇ fiber texture, there is a high density ⁇ 100 ⁇ texture formation method using a phase transformation devised by the present inventors.
  • the surface of the steel sheet becomes rugged. That is, the surface roughness value (Ra) appears to be 0.25 ⁇ m or more.
  • the electrical steel sheet shall have a smooth surface and no thickness variation of the sheet. The reason is that the thickness of the iron core manufactured by laminating the non-oriented electrical steel sheet should be constant when manufacturing the motor iron core by machining the electrical steel sheet.
  • the thickness of the laminated sheet material may change due to the irregularities when manufacturing the iron core, and thus the thickness of the iron core may not be constant. That is, surface irregularities can cause problems when mass production of iron cores.
  • the size of the particles constituting the soft magnetic sheet must be appropriately adjusted. This is because the particle size of the electrical steel sheet affects the iron loss of the soft magnetic material.
  • the particle size that optimizes the magnetic properties in the silicon steel sheet is about 100 ⁇ 200 ⁇ m in the commercial frequency band (60Hz), the value becomes smaller as the use frequency increases.
  • the particle size affects the iron loss because the particle size affects the size of the magnetic domain.
  • the size of the particle increases.
  • the length of the entire magnetic wall existing inside the plate decreases, so that the hysteresis loss related to the movement of the magnetic domain becomes small.
  • the moving speed of the magnetic domain walls increases when the plate magnetizes, thereby increasing the vortex loss.
  • the atomic arrangement on the surface of the sheet is the same as the atomic arrangement inside.
  • recrystallization may occur when the plate material having such columnar structure and high density ⁇ 100 ⁇ fiber structure is rolled and heat treated, and thus the columnar structure may disappear. That is, the atomic arrangement of the particles present on the plate surface may not be the same as the inside.
  • the high density ⁇ 100 ⁇ fibrous structure may be weakened, and thus, the steel sheet may have a deteriorated magnetic property.
  • Another object of the present invention is to provide a non-oriented electrical steel sheet produced by the above method and having a high density ⁇ 100 ⁇ fiber texture and reduced surface irregularities.
  • Method for producing a non-oriented electrical steel sheet comprises the steps of preparing a metal plate consisting of iron or iron-based alloy having a ⁇ 100 ⁇ fiber aggregate containing the columnar columnar particles, 20 Reducing the surface roughness of the metal sheet by cold rolling at a rolling reduction of less than or equal to%, and performing a second heat treatment at a temperature at which the ferrite phase ( ⁇ ) is stable to remove residual stress of the cold rolled metal sheet. .
  • the preparing of the metal plate may include, for example, i) a first heat treatment step of heat-treating a plate made of iron or an iron-based alloy while preventing the oxidation of the surface of the plate under a stable temperature of an austenite phase, and ii) the heat treatment. It may include a phase transformation step of changing the metal sheet material into a ferrite ( ⁇ ) phase.
  • the phase transformation step may be performed by cooling the heat treated metal plate from an austenite phase stabilization temperature.
  • the surface roughness is preferably reduced to 0.2 ⁇ m or less.
  • the second heat treatment is performed under 650 to 950 ° C. In addition, the second heat treatment may be performed within 1 hour.
  • Non-oriented electrical steel sheet according to another aspect of the present invention is produced by the above-described method.
  • the non-oriented electrical steel sheet is made of iron or iron-based alloy plate, the surface roughness is 0.2 ⁇ m or less and the volume fraction of the ⁇ 100 ⁇ fiber texture is at least 50%.
  • Particles having a ⁇ 100 ⁇ plane parallel to the plate surface in the plate penetrate at least one region of the plate surface to have a columnar crystal structure.
  • the average particle size of the particles inside the plate is 700 ⁇ m or less, preferably 500 ⁇ m or less.
  • Example 1 is a graph showing a change in the volume fraction of the ⁇ 100 ⁇ plane according to the thickness of the plate during the first heat treatment in Example 1.
  • Figure 2 is a graph showing the surface roughness change according to the plate thickness during the first heat treatment in Example 1.
  • Example 3 is a graph showing a change in surface roughness according to the change in the amount of reduction of cold rolling in Example 2.
  • Example 4 is a graph showing a change in surface strength according to the second heat treatment temperature in Example 3.
  • 5 is a graph showing a change in surface strength with a heat treatment time during the second heat treatment at 800 °C in Example 3.
  • FIG. 6 is a graph showing a change in hardness according to the heat treatment time during the second heat treatment at 800 °C in Example 3.
  • Example 7 is a graph showing a change in the surface strength of the plate after the second heat treatment according to the change in the amount of reduction in Example 4.
  • FIG. 9 is a photograph showing the microstructure of the steel sheet subjected to the second heat treatment at 800 ° C. for 1 hour after cold rolling at a rolling reduction of 15% in Example 5.
  • FIG. 9 is a photograph showing the microstructure of the steel sheet subjected to the second heat treatment at 800 ° C. for 1 hour after cold rolling at a rolling reduction of 15% in Example 5.
  • Example 10 is a graph showing the effect of the reduction in rolling amount on the particle size of the plate after the residual stress relief heat treatment in Example 5.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to the present invention has a dense ⁇ 100 ⁇ fiber texture parallel to the sheet surface, and the surface roughness is reduced.
  • a metal sheet having a ⁇ 100 ⁇ fiber aggregate including penetrating columnar particles should be prepared. If only the tissue properties of the metal sheet are maintained, the subsequent process may be applied regardless of the contents of the metal sheet preparation process.
  • the metal plate having a high density ⁇ 100 ⁇ fiber texture structure including the penetrating columnar particles is a precondition for the entire process.
  • the inventor proposes the following method.
  • the technical details of the manufacturing method of the non-oriented electrical steel sheet according to the present invention are not limited by the following method.
  • the metal plate made of iron or an iron-based alloy should be subjected to the first heat treatment and phase transformation step according to the present invention.
  • the first heat treatment temperature may vary slightly depending on the composition of the metal sheet, but in general, the first heat treatment temperature should be made in a stable temperature range of the austenite phase in the metal sheet to be heat treated.
  • the austenite phase ( ⁇ ) refers to a state in which an atomic array structure of iron or iron alloy forms a face-centered cubic lattice.
  • the ferrite phase (ferrite, ⁇ ) refers to a state in which the atomic arrangement structure of iron or iron alloy forms a body-centered cubic lattice.
  • iron and iron alloys are stable in the ferrite phase at room temperature, but when the temperature increases, the phase transformation process in which the austenite phase is transformed into a stable region via the region where the ferrite phase and the austenite phase coexist. That is, the first heat treatment is performed in a temperature section corresponding to the austenitic phase region described above.
  • the temperature range corresponding to the stable region of the austenite phase is variable depending on the type and content of the component elements included in the metal sheet.
  • the first heat treatment step should be performed while reducing oxygen in at least one region of the inner region and the surface region of the metal sheet or blocking the metal sheet from the external oxygen.
  • it is very important to block the contact between the metal to be heat treated and oxygen.
  • a method for removing oxygen a method of disposing an oxygen adsorbent such as titanium (Ti) in a heat treatment furnace, a method of removing oxygen atoms contained in a metal sheet, a method of removing oxygen through gas atmosphere control, and preventing oxygen contact
  • an oxygen adsorbent such as titanium (Ti)
  • a method of removing oxygen atoms contained in a metal sheet a method of removing oxygen through gas atmosphere control, and preventing oxygen contact
  • a method of controlling the amount of water present in the heat treatment atmosphere may be varied.
  • the heat treatment step is preferably carried out under a reducing gas atmosphere and a substantially vacuum atmosphere so that the surface of the metal sheet is not oxidized.
  • the time for performing the first heat treatment is sufficient for only a few minutes to several tens of minutes. More specifically, the heat treatment may be performed within about 20 minutes.
  • the first heat-treated metal sheet is subjected to a phase transformation process from an austenite phase to a ferrite phase, thereby finally transforming into a metal sheet having a ⁇ 100 ⁇ texture.
  • Particles whose ⁇ 100 ⁇ planes formed by the first heat treatment method are parallel to the plate plane include at least a portion of columnar grains that vertically penetrate the metal plate.
  • the fact that the metal sheet should include the penetrating columnar grain structure.
  • the strength of the ⁇ 100 ⁇ fiber texture can be significantly increased as compared with the conventional commercially available electrical steel sheet.
  • the phase transformation may be achieved by cooling the heat treated metal sheet from the austenite phase stabilization temperature to the ferrite phase stabilization temperature.
  • a dense ⁇ 100 ⁇ fiber aggregate is formed in a very short time. Specifically, a dense ⁇ 100 ⁇ fiber aggregate can be formed within a maximum of 30 minutes.
  • the formation of the ⁇ 100 ⁇ fiber aggregate means that the particles having the ⁇ 100 ⁇ plane parallel to the plate surface are formed on the surface, and the particles are grown inward.
  • the change is performed by a single process. It is developed continuously.
  • the ⁇ 100 ⁇ fiber aggregate formed as described above will have at least a portion of the penetrating columnar tissue, whereas irregularities will occur on the surface.
  • a second heat treatment for cold rolling and residual stress removal should be performed.
  • the effect of reducing unevenness by cold rolling is maintained during the second heat treatment.
  • the dense ⁇ 100 ⁇ fiber aggregates that have already been formed while the residual stresses are removed can be retained or rather increased on the surface and inside of the metal plate.
  • cold rolling for reducing unevenness should be made at a rolling reduction of 20% or less.
  • ⁇ 100 ⁇ particles may be strongly formed in the rolling direction in the metal sheet to be used as a non-oriented electrical steel sheet.
  • the cold rolled metal sheet is subjected to a second heat treatment under a temperature at which the ferrite ( ⁇ ) phase is stable to remove residual stress.
  • the second heat treatment for removing the residual stress should be performed at a temperature below the temperature of ⁇ ⁇ ⁇ phase transformation so as not to cause a change in the ⁇ 100 ⁇ fiber texture.
  • the temperature of the second heat treatment is slightly different depending on the composition of the metal sheet, but is generally made under 650 to 950 ° C.
  • the second heat treatment may be performed under an inert gas atmosphere, preferably a hydrogen-containing gas atmosphere, for a time of about 2 hours or less.
  • a non-oriented electrical steel sheet according to the present invention can be produced.
  • the non-oriented electrical steel sheet manufactured as described above includes iron or an iron-based alloy, preferably an iron-based alloy containing silicon (Si).
  • the electrical steel sheet may include various metal elements for improving physical properties and processing efficiency of the electrical steel sheet.
  • the electrical steel sheet manufactured by the aforementioned method does not include an iron-based alloy to which manganese is added.
  • an iron alloy containing 1.5 wt% or less of silicon, and an iron alloy containing 2.5 wt% or less or 2.0 wt% or less of nickel may be used.
  • heat treatment at a heat treatment temperature of 1100 ° C. or less may be made of a non-oriented electrical steel sheet having surface irregularities in the above-described form.
  • nickel which is an austenite stabilizing element, is added in order to increase the content of silicon
  • non-oriented electrical steel sheet having the above-mentioned unevenness can be produced also in an alloy such as Fe-2.0% Si-1.0% Ni.
  • the production method of the present invention does not need to be applied.
  • an iron-based alloy added with 0.1% or more of manganese or an iron-based alloy added with 0.02% or more of carbon it is not suitable as an iron-based alloy constituting the non-oriented electrical steel sheet according to the present invention.
  • the non-oriented electrical steel sheet has a surface roughness of 0.2 ⁇ m or less by substantially removing unevenness through cold rolling, while the ⁇ 100 ⁇ fiber texture can be maintained before cold rolling, so that at least 50 v% of ⁇ 100 ⁇ Contains fiber aggregates.
  • particles having a ⁇ 100 ⁇ plane parallel to the sheet surface are formed to penetrate at least one region of the sheet surface, and thus have a so-called columnar grain structure. This is formed by the first heat treatment and phase transformation step and is the result of being maintained intact during the cold rolling and second heat treatment processes.
  • the average particle size of the particles of the non-oriented electrical steel sheet is preferably 700 ⁇ m or less and preferably 500 ⁇ m or less.
  • Table 1 shows the chemical composition of the specimen used in the present invention.
  • the specimen has a plate shape and the plate is cast into an ingot through a vacuum induction melting process, and the ingot is hot rolled to prepare a hot rolled sheet having a thickness of 2 mm, and then cold rolled into a cold rolled sheet having various thicknesses. Was prepared.
  • the trace amounts of the components listed in Table 1 are not the elements added intentionally, and the content thereof is the content of the impurity level existing in the original alloy, which will have little effect on the technical spirit of the present invention.
  • N hkl multiplicity factor
  • I hkl X-ray intensity of the (hkl) plane.
  • I R, hkl X-ray intensity of the (hkl) plane of a random specimen.
  • the P hkl means a roughly showing how many times the (hkl) plane exists in the target specimen compared to the (hkl) plane appearing in the non-directional random orientation.
  • the face index value is 20.33 when the ⁇ 100 ⁇ plane of all particles is parallel to the plate plane.
  • orientation distribution function (ODF) analysis was used to analyze the orientation of the atomic arrangement formed on the metal plate.
  • the pole figure was observed on ⁇ 110 ⁇ , ⁇ 200 ⁇ , and ⁇ 211 ⁇ planes in a circular plate specimen with a diameter of 3 cm, and then the azimuth distribution analysis was performed.
  • Orientation distribution analysis was expressed using the Orientation Density (f (g)) given in Euler space.
  • This embodiment is to show the phenomenon that the surface of the specimen is rough when the heat treatment (first heat treatment) for forming a high density ⁇ 100 ⁇ plane in the cold-rolled Fe-1.0% Si alloy sheet material of various thickness .
  • the thickness of the initial hot rolled sheet was 2mm and the cold rolled sheet was 0.5, 0.4, 0.3, 0.2, 0.15, and 0.1 mm thick.
  • the rolling reduction of each specimen is 75, 80, 85, 90, 92.5, 95%, respectively.
  • Heat treatment was performed under a hydrogen atmosphere of 4.1 ⁇ 10 ⁇ 1 torr to form ⁇ 100 ⁇ texture on the rolled sheet.
  • the heat treatment furnace reached 900 ° C
  • the specimen at room temperature was pushed into the center of the furnace.
  • 900 ° C. is a temperature zone in which the ferrite is stable.
  • the sample is heated to 1050 ° C. at a heating rate of 400 ° C./hr.
  • the Fe-1.0% Si alloy maintains a complete austenite phase above about 1000 ° C.
  • 1050 ° C is the zone where the austenite phase is stable.
  • the specimen was cooled to a cooling rate of 400 °C / hr up to 900 °C.
  • the temperature of the specimen reached 900 °C the specimen was removed to the room temperature chamber and cooled to reach the temperature of the specimen.
  • 1 is a graph showing a change in the volume fraction of the ⁇ 100 ⁇ plane according to the thickness of the sheet during the first heat treatment (tolerance: 15 °).
  • the thinner the thickness the higher the strength of the ⁇ 100 ⁇ plane.
  • the volume fraction of the ⁇ 100 ⁇ plane has a value of 70% or more even in a specimen having a thickness of 0.5 mm, and thus, a very strong ⁇ 100 ⁇ fiber texture is formed when the first heat treatment is performed.
  • Figure 2 is a graph showing the surface roughness change according to the thickness of the plate during the first heat treatment.
  • FIG. 2 shows the surface roughness Ra of the metal sheet thickness after the first heat treatment. It was found that the surface roughness of the metal sheet increases as the thickness increases. In addition, the value was very large, more than 0.25 ⁇ m, it was possible to confirm the roughness of all the specimens with the naked eye.
  • This embodiment relates to the change in surface roughness (Ra) that appears when the cold rolling is subjected to the first heat treatment on a 0.5 mm thick Fe-1.0% Si alloy sheet after cold rolling.
  • 3 is a graph showing a change in surface roughness according to the change in the amount of reduction of cold rolling.
  • the surface roughness value was about 0.2 ⁇ m or less at a reduction ratio of 2% or more. Therefore, it can be seen that the specimens subjected to the ⁇ 100 ⁇ surface forming heat treatment were subjected to cold rolling with a reduction ratio of 2% or more after the heat treatment to obtain a reduced surface roughness.
  • the heat treatment is performed to remove residual stress remaining in the plate. In the second heat treatment).
  • the specimen used in this experiment had an initial thickness of 0.3 mm, and was a Fe-1.0% Si alloy sheet subjected to cold rolling at a reduction ratio of 18% after the first heat treatment.
  • the surface roughness after the said cold rolling was very excellent at 0.11 micrometer.
  • This plate was heat-treated at 650 ° C. to 50 ° C. in a nitrogen atmosphere for 1 hour each. Heat treatment to remove residual stress was carried out in the following order under nitrogen atmosphere. When the heat treatment furnace reached the desired temperature, the specimen at room temperature was pushed into the center of the furnace. After maintaining the specimen at the center of the furnace for a desired time, the specimen was removed into a chamber at room temperature and cooled to reach a temperature of the specimen.
  • the heat treatment conditions were sufficient temperature and time to remove the residual stress, and the residual stress removal was again confirmed through hardness measurement.
  • the strength of each surface was compared according to the heat treatment temperature by using X-ray diffraction analysis.
  • the change in strength of each surface in the specimen from which residual stress was removed showed that high ⁇ 100 ⁇ plane strength was maintained at a temperature of 800 ° C. or lower.
  • relatively high ⁇ 100 ⁇ plane strength was maintained even at the temperature of 900 degrees C or less.
  • the ⁇ 100 ⁇ plane was drastically reduced above 950 ° C.
  • the recrystallization and grain growth are fast, and the ⁇ 100 ⁇ fiber texture is rapidly disappearing due to the ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ phase transformation as the heat treatment proceeds.
  • the heat treatment should be carried out at a temperature below 950 ° C to remove residual stress.
  • the operation at temperatures below 800 ° C. will also save energy consumed in the heat treatment.
  • the residual stress In order to efficiently remove residual stress, the residual stress must be removed and the texture must be optimized within a proper heat treatment time.
  • 5 is a graph showing a change in surface strength with heat treatment time during the second heat treatment at 800 °C.
  • the specimens used in this experiment had a Fe-1.0% Si composition, the initial thickness was 0.2 mm, and the rolling was performed at a rolling reduction of 17% after the first heat treatment. Referring to FIG. 5, when the holding time was changed from 5 minutes to 5 hours under a heat treatment temperature of 800 ° C., the strength of the ⁇ 100 ⁇ plane was maintained very high under all conditions.
  • FIG. 6 is a graph showing a change in Vickers hardness with heat treatment time during the second heat treatment at 800 ° C.
  • the present embodiment is to present a cold reduction ratio that maintains an optimal texture when cold rolling is performed to improve surface roughness after heat treatment (first heat treatment) for ⁇ 100 ⁇ plane formation.
  • FIG. 7 is a graph showing a change in the surface strength of the plate after the second heat treatment according to the change in the amount of reduction.
  • FIG. 7 shows the effect of cold rolling reduction on the surface strength when the heat treatment is performed at 800 ° C. for 1 hour in an argon + 30% hydrogen mixed gas atmosphere to improve surface roughness.
  • the specimen used in this experiment was a sheet of Fe-1.0% Si composition with the initial thickness of 0.5 mm, and after the ⁇ 100 ⁇ surface forming heat treatment, rolling was performed at various reduction rates to investigate the effect of the reduction ratio on the surface strength. saw.
  • the strong ⁇ 100 ⁇ plane formed by the first heat treatment is maintained as it is or is slightly elevated. Visible (approximately 80% of the plate surface).
  • the reduction ratio was increased to 30%, the ⁇ 100 ⁇ plane was slightly reduced, indicating that 50% or more of the plate surface had particles having the ⁇ 100 ⁇ plane.
  • rolling is performed at a rolling reduction of 35% or more, ⁇ 321 ⁇ , ⁇ 111 ⁇ , and ⁇ 310 ⁇ planes are increased, and the ⁇ 100 ⁇ plane is reduced to less than 30% of the entire surface.
  • the conclusion that can be drawn from these results is that the cold rolling reduction rate of the cold rolling should be 35% or less in order to obtain the optimum texture while reducing the surface roughness.
  • the present invention is a technique for a material used for non-oriented electrical steel sheet, the most preferable texture is ⁇ 100 ⁇ fiber texture ( ⁇ 100 ⁇ ⁇ 0vw>) whose ⁇ 001> direction is perpendicular to the sheet surface. Therefore, the direction distribution according to the reduction ratio was analyzed through the orientation distribution function analysis. Specimens subjected to azimuth distribution analysis were the same specimens used for surface strength analysis according to the reduction ratio.
  • the rolling reduction ratio of the cold rolling for improving the surface roughness should be 20% or less.
  • the particles are very large, and in general, columnar crystal particles having an average particle diameter of 600 ⁇ m or more may be formed.
  • the size of the particles constituting the soft magnetic sheet should be adjusted appropriately. This is because the particle size of the electrical steel sheet affects the iron loss of the soft magnetic material.
  • the size of the particles to minimize the iron loss of the silicon steel sheet is about 100 ⁇ 200 ⁇ m, the iron loss value is gradually increased as the particle size of the plate is larger than the optimum value, the particle size of the plate If it is less than the optimum value, the iron loss value increases rapidly. Therefore, even a plate having a high density ⁇ 100 ⁇ fiber structure will be able to secure better magnetic properties if the particle size can be made smaller through post-treatment. However, if the size of the particles is too small, the magnetic properties may deteriorate.
  • FIG. 9 is a photograph showing the microstructure of the steel sheet subjected to the second heat treatment at 800 ° C. for 1 hour after cold rolling at a rolling reduction of 15%.
  • the average particle size of the specimen subjected to the residual stress heat treatment at 800 ° C. for 1 hour after the surface roughness improvement cold rolling at a rolling reduction of 15% was 410 ⁇ m. Since the average particle diameter of the specimen subjected to the high density ⁇ 100 ⁇ fiber texture forming heat treatment was about 700 ⁇ m, it was found that the particle size was greatly reduced by using cold rolling and heat treatment. In addition, it has been found that most of the particles constituting the sheet penetrate the plate thickness or penetrate the plate thickness, so that the atomic arrangement of the surface is maintained therein.
  • 10 is a graph showing the effect of the reduction in rolling amount on the particle size of the plate after the residual stress relief heat treatment.
  • FIG. 10 The specimen used in this analysis was the specimen used in the description of FIG. 7 of Example 4.
  • FIG. 10 at 8% reduction, no new grains were found even after cold rolling and heat treatment.
  • the size of the crystal grains found at this time is similar to the size shown in the specimen subjected to the first heat treatment.
  • the size of the crystal grains at this time is about 410 ⁇ m it can be seen that about 40-50% less than the size of the particles before cold rolling.
  • the reduction ratio was further increased, the particle size was further reduced.
  • the excessive reduction of the reduction ratio of more than 20% is undesirable because the excessive increase in the reduction rate weakens the ⁇ 100 ⁇ fiber texture and also forms an orientation in the plate.
  • the non-oriented electrical steel sheet manufactured according to the non-oriented electrical steel sheet manufacturing method according to the present invention has a smooth surface and excellent lamination properties, and a high density ⁇ 100 ⁇ fiber texture is very developed. Therefore, according to the manufacturing method, a highly efficient non-oriented electrical steel sheet in which magnetic properties are significantly improved may be manufactured. In addition, the manufacturing method is completely reproducible and is very easy for mass production.
  • the method is not only applied locally to a plate of a specific composition, but can be applied universally, and its utilization is very high.
  • the method of manufacturing the non-oriented electrical steel sheet and the non-oriented electrical steel sheet described above may provide a very innovative technology to the electrical steel sheet industry, and the ripple effect of the present invention is expected to be infinite.

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Abstract

본 발명은 관통형 주상정 입자를 포함하는 {100} 섬유 집합조직으로 이루어지고 철 또는 철계 합금으로 구성된 금속판재를 준비하는 단계, 상기 금속판재를 20% 이하의 압하율 하에서 냉간 압연함으로써 상기 금속판재의 표면 조도를 감소시키는 단계, 및 상기 냉간 압연된 금속판재의 잔류 응력 제거를 위하여 페라이트 상(α)이 안정한 온도 하에서 제2 열처리하는 단계를 포함하는 무방향성 전기강판의 제조방법을 제공한다.

Description

무방향성 전기강판의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 무방향성 전기강판
본 발명은 무방향성 전기강판의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 무방향성 전기강판에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고밀도의 {100} 섬유 집합조직을 갖고 표면 요철이 감소되어 우수한 자기 특성 및 적층 특성을 갖는 무방향성 전기강판을 제조하기 위한 방법 및 이에 의하여 제조된 무방향성 전기강판에 관한 것이다.
일반적으로 철계 연자성 재료는 자기적으로 이방성을 갖고 있어서, 그 원자 배열이 특정한 형태로 유지되어야 우수한 자기 특성을 얻을 수 있다. 보다 자세하게는 <001> 방향이 판재면에 수직한 입자를 고밀도로 형성하여야 한다. 이를 {100} 섬유 집합조직이라고 하고 또는 큐브-온-페이스(cube-on-face) 집합조직이라고도 한다. 판재 면에 평행한 {100}면이 철계 연자성 합금의 자기 특성을 향상시키는 이유는, {100}면에는 자화 난이 방향인 <111> 방향이 존재하지 않고 자화 용이 방향인 <001>방향이 2개가 존재하기 때문이다.
이러한 {100} 섬유 집합조직을 형성시키는 방법으로는 본 발명자에 의해서 고안된 상변태를 이용한 고밀도 {100} 집합조직 형성 방법이 있다. 그런데 상기 방법을 이용하여 {100} 섬유 집합조직을 갖는 입자를 고밀도로 형성할 경우 강판의 표면은 울퉁불퉁해지게 된다. 즉 표면 조도 값이(Ra) 0.25㎛ 이상 나타나게 된다. 전기 강판은 표면이 매끄럽고 판재의 두께 편차가 없어야 한다. 그 이유는 전기강판을 가공하여 모터 철심을 제조할 때 상기 무방향성 전기강판 판재를 적층하여 제조되는 철심의 두께가 일정하여야 하기 때문이다. 만약 상기 무방향성 전기강판의 표면에 요철이 많고 그 형상이 불규칙하다면, 상기 철심을 제조할 때 요철로 인하여 적층된 판재의 두께가 변할 수 있으며 이에 따라서 그 철심의 두께가 일정하지 않을 수 있다. 즉 표면 요철은 철심을 대량 생산을 할 때 문제를 야기시킬 수 있다.
한편, 전기 강판이 우수한 물성을 나타내기 위해서는 연자성 판재를 구성하는 입자의 크기는 적절하게 조절되어야 한다. 왜냐하면 전기강판을 구성하는 입자의 크기는 연자성 재료의 철손에 영향을 주기 때문이다. 규소강판에서 자기 특성을 최적화해 주는 입자의 크기는 상용 주파수 대에서는(60Hz) 약 100~200㎛이며, 사용 주파수가 커질수록 그 값이 작아진다.
입자의 크기가 철손에 영향을 미치는 이유는 입자의 크기가 자구의 크기에 영향을 주기 때문이며, 입자의 크기가 커지면 자구의 크기도 증가한다. 자구의 크기가 커지면 판재 내부에 존재하는 전체 자벽의 길이가 감소하기 때문에, 자구의 이동에 관련된 이력손은 적어진다. 그러나 자구의 크기가 증가하여 자벽 간의 거리가 증가하면 판재가 자화될 때 자벽의 이동 속도가 커져서 와류손이 증가한다.
판재에 주상정의 입자가 형성되면 판재 표면의 원자배열은 내부의 원자배열과 동일하다. 그런데 이러한 주상정 조직과 고밀도 {100} 섬유조직을 특징적으로 갖고 있는 판재가 압연 및 열처리되면 재결정이 발생할 수 있으며 그에 따라 상기 주상정 조직이 사라질 수 있다. 즉 판재 표면에 존재하는 입자의 원자 배열이 내부와 동일하지 않을 수 있다. 이러한 판재에서는 고밀도 {100} 섬유조직이 약화될 수 있으며 따라서 이러한 강판은 자기적인 특성이 열화된다.
본 발명의 목적은 강판의 표면은 매끄러우면서 그 집합조직은 고밀도의 {100} 섬유 집합조직을 갖고 미세조직은 최적의 자기특성을 구현할 수 있는 무방향성 전기강판을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조되고 고밀도의 {100} 섬유 집합조직을 갖고 표면 요철이 감소된 무방향성 전기강판을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따른 무방향성 전기강판의 제조방법은 관통형 주상정 입자를 포함하는 {100} 섬유 집합조직을 구비하고 철 또는 철계 합금으로 구성된 금속판재를 준비하는 단계, 상기 금속판재를 20% 이하의 압하율로 냉간 압연함으로써 상기 금속판재의 표면 조도를 감소시키는 단계, 및 상기 냉간 압연된 금속판재의 잔류 응력 제거를 위하여 페라이트 상(α)이 안정한 온도 하에서 제2 열처리하는 단계를 포함한다.
상기 금속판재의 준비단계는, 일 예로서 i) 철 또는 철계 합금으로 이루어진 판재를 오스테나이트(γ) 상이 안정한 온도 하에서 상기 판재 표면의 산화를 방지하면서 열처리하는 제1 열처리 단계, 및 ii) 상기 열처리된 금속판재를 페라이트(α) 상으로 변화시키는 상변태 단계를 포함할 수 있다.
상기 상변태 단계는 상기 열처리된 금속판재를 오스테나이트 상 안정화 온도로부터 냉각시킴으로써 이루어질 수 있다. 상기 표면 조도 감소 단계에서, 상기 표면 조도는 0.2㎛ 이하로 감소되도록 하는 것이 바람직하다.
상기 제2 열처리는 650 내지 950℃ 하에서 이루어진다. 또한, 상기 제2 열처리는 1시간 이내에 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 무방향성 전기 강판은 상술한 방법으로 제조된다. 상기 무방향성 전기 강판은 철 또는 철계 합금 판재로 이루어지고, 표면 조도가 0.2 ㎛ 이하이며 {100} 섬유 집합조직의 부피분율이 적어도 50%이다.
상기 판재 내에서 상기 판재 면에 평행한 {100}면을 갖는 입자가 판재 면의 적어도 일 영역을 관통하여 주상정 형태의 입자 구조를 갖는다. 한편, 상기 판재 내부 입자들의 평균 입자 크기는 700㎛ 이하이며 바람직하게는 500㎛ 이하이다.
도 1은 실시예 1에서 제1 열처리 시 판재 두께에 따른 {100}면의 부피 분율 변화를 보여주는 그래프이다.
도 2는 실시예 1에서 제1 열처리 시 판재 두께에 따른 표면조도 변화를 보여주는 그래프이다.
도 3은 실시예 2에서 냉간 압연의 압하량 변화에 따른 표면 조도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 4는 실시예 3에서 제 2 열처리 온도에 따른 면 강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 5는 실시예 3에서 800℃에서 제2 열처리 시 열처리 시간에 따른 면 강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 6은 실시예 3에서 800℃에서 제2 열처리 시 열처리 시간에 따른 경도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 7은 실시예 4에서 압하량의 변화에 따른 제2 열처리 후 판재의 면 강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 8은 실시예 4에서 <001> 방향이 판재면에 수직한 입자에서 나타나는 각 방향의 방위밀도(f(g))에 대한 분석 결과이다(Φ = 0°, Φ2 = 45°).
도 9는 실시예 5에서 15%의 압하율로 냉간 압연을 실시한 후 800℃에서 1 시간 동안 제2 열처리를 실시한 강판의 미세 조직을 보여주는 사진이다.
도 10은 실시예 5에서 압하량 변화가 잔류 응력 제거 열처리 후 판재의 입자 크기에 미치는 영향을 보여주는 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 무방향성 전기강판은 판재 면에 평행한 고밀도의 {100} 섬유 집합조직을 갖고, 표면 조도가 감소되어 있다.
상기 무방향성 전기강판을 제조하기 위해서는 우선, 관통형 주상정 입자를 포함하는 {100} 섬유 집합조직을 구비한 금속판재를 준비하여야 한다. 상기 금속판재의 조직 특성만 유지된다면, 금속판재의 준비 과정의 내용을 불문하고 후속 공정은 동일하게 적용될 수 있다.
따라서, 본 발명에서 상기 관통형 주상정 입자를 포함하는 고밀도의 {100} 섬유 집합조직을 구비하는 금속판재는 전체 공정의 전제 조건이 된다.
상기와 같은 금속판재를 준비하기 위하여 발명자는 하기와 같은 방법을 제안한다. 그러나 하기 방법에 의하여 본 발명에 따른 무방향성 전기강판의 제조방법의 기술적 사항이 제한되는 것은 아니다.
상기와 같이 판재 내부에 관통형 주상정 입자를 포함하고 고밀도의 {100} 섬유 집합조직을 형성하기 위해서는 철 또는 철계 합금으로 이루어진 금속판재를 본 발명에 따른 제1열처리 및 상변태 단계를 거치도록 하여야 한다.
상기 제1 열처리 온도는 금속판재의 조성에 따라 다소 차이가 있을 수 있으나, 공통적으로 열처리 대상인 금속판재에서 오스테나이트(austenite, γ) 상이 안정한 온도 범위 하에서 이루어져야 한다.
상기 오스테나이트 상(γ)이란 철 또는 철 합금의 원자배열 구조가 면심 입방격자를 이루는 상태를 의미한다. 아울러, 페라이트 상(ferrite,α)이란 철 또는 철 합금의 원자배열 구조가 체심입방 격자를 이루는 상태를 의미한다. 일반적으로, 철 및 철 합금은 상온에서 페라이트 상이 안정하지만 온도가 높아지게 되면 페라이트 상 및 오스테나이트 상이 공존하는 영역을 경유하여 오스테나이트 상만이 안정한 영역으로 변이되는 상변태 과정을 거치게 된다. 즉, 상기 제1 열처리는 상술한 오스테나이트 상 영역에 대응한 온도 구간에서 이루어진다. 상기 오스테나이트 상의 안정 영역에 대응한 온도 범위는 금속판재에 포함된 성분 원소들의 종류 및 함량에 따라 가변적이다.
또한, 상기 제1 열처리 단계는 상기 금속판재의 내부 영역 및 표면 영역 중 적어도 일 영역의 산소를 감소 시키거나 상기 금속판재를 외부의 산소로부터 차단하면서 이루어져야 한다. 본 발명에서 열처리 대상인 금속과 산소의 접촉을 차단하는 것은 매우 중요하다.
산소 배제를 위한 방법으로서는, 열처리 로에 티타늄(Ti) 등의 산소 흡착물질을 배치하는 방법, 금속판재 내부에 포함된 산소 원자를 제거하는 방법, 가스 분위기 제어를 통한 산소 배제 방법, 산소 접촉을 방지하기 위해 금속판재의 표면을 처리하는 방법, 열처리 분위기 내부에 존재하는 수분 양을 조절하는 방법 등 다양할 수 있다. 특히, 상기 열처리 공정은 금속 판재의 표면이 산화되지 않도록 환원성 가스 분위기 및 실질적인 진공 분위기 하에서 진행되는 것이 바람직하다.
상기 제1 열처리를 수행하는 시간은 불과 수 분 에서 수십 분 정도면 충분하다. 보다 구체적으로 상기 열처리는 대략 20 분 이내에서 수행될 수 있다.
제1 열처리된 금속판재는 오스테나이트 상으로부터 페라이트 상으로 상변태 과정을 거침으로써, 최종적으로 {100} 집합조직을 갖는 금속판재로 변화하게 된다.
상기 제1 열처리 방법에 의하여 형성되는 {100}면이 판재면에 평행한 입자들은 금속판재를 수직적으로 관통하는 주상정 입자 조직을 적어도 일부 포함하게 된다.
전술한 바와 같이, 표면 조도를 효율적으로 감소 시키면서도 동시에 상기 {100}면이 판재면에 평행한 입자들을 그대로 유지시키려면, 상기 금속판재는 관통형 주상정 입자 조직을 포함하여야 하는 사실이 전제되어야 한다.
본 발명자에 의하여 제안된 상술한 {100} 섬유 집합조직 형성 방법에 따르면 {100} 섬유 집합조직의 강도가 종래 상용화된 전기강판에 비하여 획기적으로 증가될 수 있다.
상기 상변태는 열처리된 금속판재를 오스테나트 상 안정화 온도로부터 페라이트 상 안정화 온도로 냉각시킴으로써 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 매우 짧은 시간 안에 고밀도의 {100} 섬유 집합조직이 형성된다. 구체적으로 최대 30분 이내이면 고밀도의 {100} 섬유 집합조직이 형성될 수 있다.
상기 {100} 섬유 집합조직의 형성이란, 판재 면에 평행한 {100}면을 갖는 입자들이 표면에 형성되고, 그 입자들이 내부로 성장되는 것을 의미하며 본 발명에서, 상기 변화는 단일 공정에 의하여 연속적으로 전개된다.
또한 이러한 변화는 실질적으로 매우 짧은 시간 안에 이루어지는 것으로써, 수 시간 ~ 수십 시간이 걸리던 종래 기술에 비하여 본 발명의 공정은 공정 효율 면에서 획기적인 것이다.
상술한 바와 같이 형성된 {100} 섬유 집합조직은 적어도 일부의 관통형 주상정 조직을 갖게 되는 반면, 표면에 요철이 발생하게 된다.
상기 요철을 감소 시키기 위해서는 본 발명에 따른 냉간 압연 및 잔류 응력 제거를 위한 제2 열처리를 수행하여야 한다. 특히, 본 발명의 방법에 따르면 상기 제2 열처리를 실시를 하는 동안 냉간 압연에 의한 요철 감소 효과는 유지된다. 또한, 잔류 응력이 제거되는 동안 이미 형성된 고밀도의 {100} 섬유 집합조직은 금속 판재의 표면 및 내부에서 유지 또는 오히려 증가될 수 있다.
상기와 같은 특성들이 유지되기 위해서는, 우선적으로 냉간 압연의 압하율을 조절하는 것이 매우 중요하다.
본 발명에 따르면, 요철 감소를 위한 냉간 압연은 20% 이하의 압하율로 이루어져야 한다.
상기 금속 판재가 20%를 초과하는 압하율로 냉간 압연 될 경우, 금속 판재에 {100}<011> 입자가 압연방향으로 강하게 형성되어 무방향성 전기강판으로 사용되는데 문제가 될 수 있다.
냉간 압연된 금속 판재는 잔류 응력 제거를 위하여 페라이트(α) 상이 안정한 온도 하에서 제2 열처리된다. 상기 잔류 응력 제거를 위한 제2 열처리는, 이미 형성된 {100}섬유 집합조직의 변화를 일으키지 않도록 α→γ 상변태 발생 온도 미만의 온도 하에 이루어져야 한다.
상기 온도 범위 이상의 온도에서 제2 열처리가 진행될 경우, 기 생성된 {100} 섬유 집합조직이 약화되며 또한 표면 요철이 다시 형성되게 된다.
구체적으로 상기 제2 열처리의 온도는 금속 판재의 조성에 따라 다소 차이가 있기는 하나, 대체로 650 내지 950℃ 하에서 이루어진다.
또한, 상기 제2 열처리는 불활성 가스 분위기, 바람직하게는 수소 함유 가스 분위기 하에서 이루어질 수 있으며, 대략 2시간 이내의 시간 동안 이루어진다.
상기 표면 조도 감소를 위한 냉간 압연 및 잔류 응력 제거를 위한 제2 열처리가 완료되면, 본 발명에 따른 무방향성 전기강판이 제조될 수 있다.
상술한 바에 의하여 제조된 무방향성 전기강판은 철 또는 철계 합금을 포함하며, 바람직하게는 규소(Si)를 함유한 철계 합금을 포함한다. 이외에도 상기 전기 강판은 전기강판의 물성 향상 및 공정 효율을 위하여 다양한 금속 원소를 포함할 수 있다. 그러나 전술한 방법에 의하여 제조된 상기 전기강판은 망간이 첨가된 철계 합금을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
상기 철계 합금으로서는 1.5 중량% 이하의 규소를 함유한 철계 합금, 및 2.5 중량% 이하 또는 2.0 중량% 이하의 니켈을 함유한 철계 합금이 사용될 수 있다. 예를 들어, 규소만을 함유한 합금인 Fe-1.5%Si 조성의 합금의 경우, 열처리 온도 1100℃ 이하에서 열처리를 실시하면 상술한 형태의 표면 요철을 갖는 무방향성 전기강판으로 제조될 수 있다. 또한, 규소의 함량을 높이기 위해서 오스테나이트 안정화 원소인 니켈을 첨가할 경우에는 Fe-2.0%Si-1.0%Ni 등의 합금의 경우에도 상술한 요철을 갖는 무방향성 전기강판을 제조할 수 있다. 그러나 표면 요철을 발생시키는 매시브 변태가 발생하지 않는 망간, 탄소 등의 원소를 함유하는 판재의 경우에는 본 발명의 제조 방법이 적용될 필요가 없다. 특히, 망간이 0.1% 이상 첨가된 철계 합금 또는 탄소가 0.02% 이상 첨가된 철계 합금의 경우에는 본 발명에 따른 무방향성 전기 강판을 이루는 철계 합금으로 적합하지 않다.
상기 무방향성 전기강판은 냉간 압연을 통하여 요철이 상당부분 제거되어 0.2 ㎛ 이하의 표면 조도를 가지며, 반면에 {100} 섬유 집합조직이 냉간 압연 전 상태로 유지될 수 있어 적어도 50 v%의 {100} 섬유 집합조직을 함유한다.
또한, 상기 판재 내에는 상기 판재 면에 평행한 {100}면을 가지고 있는 입자가 판재 면의 적어도 일 영역을 관통하도록 형성되어 있어서 소위 주상정 입자 구조를 갖는다. 이는 상기 제1 열처리 및 상변태 단계에 의하여 형성된 것이며 상기 냉간 압연 및 제2 열처리 과정을 거치는 동안 손상되지 않고 유지된 결과이다.
한편, 상기 무방향성 전기강판 내부 입자들의 평균 입자 크기는 700㎛ 이하이며 바람직하게는 500㎛ 이하이다.
이하, 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하도록 한다. [실시예]
표 1에는 본 발명에서 사용된 시편의 화학적 조성을 나타내었다. 상기 시편은 판재 형태를 갖고 상기 판재는 진공유도 용해 공정을 통해서 잉곳(ingot)으로 주조되었고 상기 잉곳을 열간 압연하여 2mm 두께의 열간 압연 판재로 제조된 후, 냉간 압연을 통해서 다양한 두께의 냉연 판재로 제조되었다. 하기 표 1에 기재된 성분들 중 극 미량인 원소들은 의도적으로 첨가된 원소가 아니며, 그 함량은 원래 합금 내부에 존재하는 불순물 수준의 함량으로서 본 발명의 기술 사상에 미치는 영향은 거의 없다 할 것이다.
표 1
합금 Fe Si Mn Al C Ni S
Fe-1.0%Si Bal 0.97 - 0.0016 0.0024 0.0041 0.0013
하기 실시예들에서, {100}면의 형성을 확인하기 위하여 X선 회절 분석을 이용하였으며 그 면 강도를 평가하는 지표로서, 집합조직 계수인 Phkl 을 사용하였다. 상기 Phkl의 정의는 하기 수학식 (1)과 같다.
수학식 1
Figure PCTKR2009000254-appb-M000001
Nhkl : 다중인자(multiplicity factor).
Ihkl : (hkl) 면의 X-선(X-ray) 강도.
IR,hkl : 랜덤한 시편의 (hkl)면의 X-선(X-ray) 강도.
상기 Phkl이 뜻하는 바는 방향성이 없는 무작위 방위를 갖는 시편에서 나타나는 (hkl)면 대비 대상 시편에서는 몇 배의 (hkl)면이 존재하는 지를 대략적으로 보여주는 값이다. {100}면의 경우 모든 입자의 {100} 면이 판재 면에 평행한 경우 면지수 값은 20.33을 갖는다.
한편 금속 판재에 형성된 원자 배열의 방향성에 대한 분석은 방위분포함수(ODF) 분석을 이용하였다. 직경 3cm의 원형 판재 시편에서 {110}, {200}, {211}면에 대해서 극점도(Pole Figure)를 관찰한 후 이를 이용하여 방위분포함수 분석을 실시하였다. 방위분포함수 분석은 오일러 공간에서 주어진 방위 밀도(Orientation Density: f(g))를 이용하여 표시하였다.
[실시예 1]
본 실시예는 냉간 압연된 다양한 두께의 Fe-1.0%Si 합금 판재에서 고밀도 {100}면 형성을 위한 열처리(제1 열처리)를 실시할 때, 상기 시편의 표면이 거칠어지는 현상을 보여주기 위한 것이다. 초기 열간 압연 판재의 두께는 2mm 였으며 이를 냉간 압연하여 판재의 두께가 0.5, 0.4, 0.3, 0.2, 0.15, 0.1 mm가 되도록 하였다. 이때 각 시편의 압하량은 각각 75, 80, 85, 90, 92.5, 95% 이다.
이렇게 압연된 판재에 {100} 집합조직을 형성시키기 위해서 4.1x10-1torr의 수소 분위기 하에서 열처리를 수행하였다. 열처리 로가 900℃에 도달하면, 상온의 시편을 로의 중심부에 밀어 넣었다. 900℃는 페라이트가 안정한 온도구역으로, 시편을 페라이트 상에서 10분간 유지시켜 완전히 재결정을 시킨 후 1050℃까지 400℃/hr 의 가열 속도로 시편을 가열하였다. Fe-1.0%Si 합금은 약 1000℃ 이상에서 완전한 오스테나이트 상을 유지한다. 따라서 1050℃는 오스테나이트 상이 안정한 구역이다. 1050℃에서 15분간을 유지한 후 다시 900℃까지 400℃/hr 의 냉각 속도로 시편을 냉각시켰다. 시편의 온도가 900℃에 도달하면 상온의 챔버로 상기 시편을 빼내어 시편의 온도가 상온에 도달하도록 냉각시켰다.
도 1은 제1 열처리 시 판재 두께에 따른 {100}면의 부피 분율 변화를 보여주는 그래프이다(허용오차: 15°).
도 1을 참조하면, 두께가 얇아질수록 {100}면의 강도가 높아지는 것을 알 수 있었다. 그러나 {100}면의 부피 분율은 0.5mm 두께를 갖는 시편에서도 70% 이상의 값을 갖고 있어서 상기 제1 열처리를 실시하면 매우 강한 {100} 섬유 집합조직이 형성되는 것을 알 수 있었다.
도 2는 제1 열처리 시 판재 두께에 따른 표면조도 변화를 보여주는 그래프이다.
상기 제1 열처리는 1050℃에서 15분간 수행되었으며, 도 2는 상기 제1 열처리를 실시한 후에 나타나는 표면 조도(Ra)를 금속 판재 두께에 대해 보여주고 있다. 금속 판재의 표면조도는 두께가 두꺼울수록 커지고 있는 것을 알 수 있었다. 또한 그 값이 0.25㎛ 이상으로 매우 커서 모든 시편에서 그 거칠기를 육안으로도 확인할 수 있었다.
[실시예 2]
본 실시예는 냉간 압연한 0.5mm 두께의 Fe-1.0%Si 합금 판재에 제1 열처리를 실시한 후, 냉간 압연시 압하량을 변화 시킬 때 나타나는 표면 조도(Ra)의 변화에 관한 것이다.
도 3은 냉간 압연의 압하량 변화에 따른 표면 조도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 3을 참조하면, 압하율 2% 이상에서는 표면 조도 값이 약 0.2㎛ 이하로 미려한 표면을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 {100}면 형성 열처리를 실시한 시편은 열처리를 실시한 후 압하율을 2% 이상으로 하여 냉간 압연을 실시하면 보다 감소된 표면 조도를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[실시예 3]
본 실시예는 철 및 철계 합금 판재에 대하여 제1 열처리를 실시하고, 상기 판재의 표면 조도를 감소시켜 표면 특성을 향상시키기 위한 냉간 압연을 실시한 후에, 판재 내부에 남아 있는 잔류 응력을 제거하는 열처리(제2 열처리)에서 그 조건을 제시하기 위한 것이다.
본 실험에 사용된 시편은 최초의 두께는 0.3 mm 였으며, 제1 열처리를 실시한 후, 18%의 압하율로 냉간 압연을 실시한 Fe-1.0%Si 합금 판재이다. 상기 냉간 압연 후의 표면 조도는 0.11㎛로 매우 우수하였다. 이 판재를 질소 분위기에서 650℃부터 50도 간격으로 1000℃까지 각각 1시간씩 열처리를 실시하였다. 잔류응력을 제거하는 열처리는 질소 분위기 하에서 다음과 같은 순서로 진행되었다. 열처리 로가 원하는 온도에 도달하면, 상온의 시편을 로의 중심부에 밀어 넣었다. 상기 시편을 원하는 시간만큼 로의 중심부에서 유지시킨 후 상온의 챔버로 상기 시편을 빼내어 시편의 온도가 상온에 도달하도록 냉각시켰다. 일반적으로 규소강의 잔류 응력 제거는 650℃ 이상에서 수 분 만에 완결되기 때문에 상기 열처리 조건은 잔류 응력을 제거하는데 충분한 온도 및 시간이었으며, 또한 잔류 응력 제거는 경도 측정을 통하여 다시 확인하였다. 열처리를 실시한 후 X선 회절 분석을 이용하여 열처리 온도에 따른 각 면의 강도를 비교하였다.
도 4는 제 2 열처리 온도에 따른 면 강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 4 를 참조하면, 잔류응력을 제거한 시편에서 각 면의 강도 변화를 살펴본 결과, 800℃ 이하의 온도에서는 높은 {100}면 강도를 유지하고 있음을 보여주고 있었다. 또한 900℃ 이하의 온도에서도 비교적 높은 {100}면 강도를 유지하고 있었다. 그러나 950℃ 이상에서는 {100}면이 급격하게 감소하고 있음을 알 수 있었다. 950℃ 이상의 온도에서는 재결정 및 입자성장이 빠르기 때문에 또한 열처리가 진행되면서 α→γ→α 상변태가 진행되기 때문에 {100} 섬유 집합조직이 급격하게 사라지고 있다. 이러한 결과로부터 도출해 낼 수 있는 사실은 잔류 응력을 제거하기 위해서는 950℃ 이하의 온도에서 열처리를 실시하여야 한다는 것이다. 바람직하게는 800℃ 이하의 온도에서 실시하면 열처리에 소모되는 에너지도 절약될 것이다.
효율적으로 잔류 응력 제거 열처리를 시키기 위해서는 적절한 열처리 시간 내에 잔류 응력을 제거하고 집합조직을 최적화를 시켜야 한다.
도 5는 800℃에서 제2 열처리 시 열처리 시간에 따른 면 강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
본 실험에 사용된 시편은 Fe-1.0%Si 조성을 갖고 있었으며, 최초의 두께는 0.2 mm 였으며, 제1 열처리를 실시한 후에 17%의 압하율로 압연을 실시하였다. 도 5를 참조하면, 800℃의 열처리 온도 하에서 유지 시간을 5분에서 5시간까지 변화시켜 보았는데, 모든 조건에서 {100}면의 강도는 매우 높게 유지됨을 알 수 있었다.
도 6은 800℃에서 제2 열처리 시 열처리 시간에 따른 비커스 경도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 상온의 시편을 800℃의 열처리 로의 중심부에 밀어 넣고 5분만 지나도 이미 충분한 재결정(잔류응력 제거)이 일어남을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 도출해 낼 수 있는 결론은 잔류 응력을 제거하면서 고밀도의 {100} 섬유 집합조직을 유지시키기 위해서는 900℃ 이하에서 열처리를 실시하여야 하며, 주어진 열처리 온도에서 머무르는 시간은 1시간 이내면 충분하다는 것이다.
[실시예 4]
본 실시예는 {100}면 형성을 위한 열처리(제1 열처리)를 실시한 후 표면 조도를 향상시키기 위해서 냉간 압연을 실시할 때, 최적의 집합조직을 유지하는 냉간 압하율을 제시하기 위한 것이다.
도 7은 압하량의 변화에 따른 제2 열처리 후 판재의 면 강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 7은 800℃의 온도 하 및 아르곤+30%수소 혼합 가스 분위기 하에서 1시간 동안 열처리를 실시할 때 표면 조도 향상을 위한 냉간 압연의 압하량이 각 면의 강도에 미치는 영향을 보여주고 있다.
본 실험에 사용된 시편은 최초의 두께가 0.5 mm인 Fe-1.0%Si 조성의 판재였으며, {100}면 형성 열처리를 실시한 후에 다양한 압하율로 압연을 실시하여 압하율이 면강도 미치는 영향을 살펴 보았다.
도 7을 참조하면, 표면 조도 향상 냉간 압연을 실시할 때, 그 압하율을 20% 이하로 하여 냉간 압연을 실시하면 제1 열처리에 의하여 형성된 강한 {100}면이 그대로 유지되거나 약간 상승하는 경향을 보였다(판재면의 약 80%). 그리고 압하율을 30%까지 높이면 {100}면이 약간 감소하여 판재면의 50% 이상이 {100}면을 갖는 입자임을 알 수 있었다. 35% 이상의 압하율로 압연을 실시하게 되면 {321}, {111}, {310}면 등이 증가하면서 {100}면은 전체 표면에서 30% 미만으로 감소하게 된다. 이러한 결과로부터 도출할 수 있는 결론은 우수한 표면 조도 감소 효과를 얻으면서 최적의 집합조직을 얻기 위해서는 상기 냉간 압연의 압하율이 35% 이하여야 한다는 것이다.
이상의 분석은 판재의 표면에 {100}면이 많이 형성되어 있음을 보여주는 자료이지만 상기 판재가 방향성을 갖고 있는지에 대해서는 알 수가 없다. 본 발명은 무방향성 전기강판으로 사용되는 재료에 대한 기술이기 때문에 가장 바람직한 집합조직은 <001>방향이 판재면에 수직한 {100} 섬유 집합조직({100}<0vw>)이다. 따라서 방위분포함수 분석을 통해서 압하율에 따른 방향성 여부를 분석하였다. 방위분포함수 분석을 실시한 시편은 상기 압하율에 따른 면강도 분석에 사용된 시편과 동일한 시편이었다.
도 8은 <001> 방향이 판재면에 수직한 입자에서 나타나는 각 방향의 밀도(f(g))에 대한 분석 결과이다(Φ = 0°, Φ2 = 45°). 도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 제1 열처리를 적용하면 고밀도의 {100} 섬유 집합조직을 형성할 수 있음을 알 수 있었다.
한편 표면 조도 향상을 위한 냉간 압연을 실시할 때, 그 압하율을 8%, 15% 로 하면, 잔류응력 제거 열처리를 실시하여도, {100}면이 방향성을 갖지 않고 모든 방향으로 균등하게 존재함을 잘 보여주고 있었다. 따라서 이러한 재료는 최적의 무방향성 전기강판 특성을 보여줄 것으로 판단된다. 그러나 압하율이 20% 이상인 경우에는 {100}<011> 입자가 압연방향으로 강하게 형성되는 것을 보여주었다(Rotated Cube Texture). 따라서 무방향성 전기강판으로 사용하기 위해서는 표면 조도 향상을 위한 냉간 압연의 압하율이 20% 이하가 되어야 한다.
[실시예 5]
본 발명에 따른 제1 열처리를 실시한 판재에서는 그 입자가 매우 크며, 일반적으로 평균 입자의 직경이 600㎛ 이상인 주상정 입자가 형성될 수 있다. 그런데 연자성 판재를 구성하는 입자의 크기는 적절하게 조절되어야 한다. 왜냐하면 전기강판을 구성하는 입자의 크기는 연자성 재료의 철손에 영향을 주기 때문이다. 상용 주파수 대에서(60Hz) 규소강판의 철손을 최소화해 주는 입자의 크기는 약 100~200㎛이며, 상기 판재의 입자 크기가 최적 값보다 커질수록 철손 값이 서서히 증가하고, 상기 판재의 입자 크기가 최적 값보다 작아지면 철손 값이 급격히 증가한다. 따라서 고밀도 {100} 섬유조직을 갖고 있는 판재도 그 입자의 크기가 후처리를 통해서 더욱 작아질 수 있다면 더 우수한 자기 특성을 확보할 수 있을 것이다. 그러나 입자의 크기가 너무 작아지면 오히려 자기 특성이 열화될 수 있다.
도 9는 15%의 압하율로 냉간 압연을 실시한 후 800℃에서 1 시간 동안 제2 열처리를 실시한 강판의 미세 조직을 보여주는 사진이다.
도 9를 참조하면 15%의 압하율로 표면 조도 향상 냉간 압연을 실시한 후 800℃에서 1시간 동안 잔류 응력 열처리를 실시한 시편의 평균 입경은 410㎛이었다. 고밀도의 {100} 섬유 집합조직 형성 열처리를 실시한 시편의 평균 입경이 약 700㎛이므로 냉간 압연 및 열처리를 이용해서 입자의 크기가 크게 감소한 것을 알 수 있었다. 또한 판재를 구성하는 대부분의 입자가 판재 두께를 관통 또는 반 관통하고 있어서 표면의 원자배열이 내부에 그대로 유지되고 있음을 알 수 있었다.
도 10은 압하량 변화가 잔류 응력 제거 열처리 후 판재의 입자 크기에 미치는 영향을 보여주는 그래프이다.
본 분석에 사용된 시편은 실시예 4의 도 7의 설명에 사용된 시편이었다. 도 10을 참조하면, 8%의 압하율에서는 냉간압연 및 열처리를 실시하였는데도 새로운 결정립의 형성은 발견되지 않았다. 이때 발견되는 결정립의 크기는 제1 열처리를 실시한 시편에서 나타나는 크기와 그 값이 유사하다. 15%의 압하율에서는 관통형의 큰 입자들이 그대로 남아있기도 했지만 많은 반 관통형 입자들이 형성된 것을 볼 수 있었으며 작은 재결정 입자들도 일부 형성되었다(도 9 참조). 이때의 결정립의 크기는 약 410㎛로 냉간 압연 전 입자의 크기보다 약 40~50% 감소한 것을 알 수 있다. 한편 압하율을 더욱 증가시키면 입자의 크기도 더욱 감소하였다. 그러나 과도한 압하율의 증가는 {100}섬유 집합조직을 약화시키고 또한 판재에 방향성이 형성되기 때문에 20% 이상의 압하율은 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 무방향성 전기강판 제조방법에 따라 제조된 무방향성 전기강판은 표면이 매끄러워 우수한 적층 특성을 갖고, 고밀도의 {100} 섬유 집합조직이 매우 발달되어 있다. 따라서 상기 제조 방법에 의하면 자기적 특성이 획기적으로 개선된 고효율의 무방향성 전기강판이 제조될 수 있다. 또한 상기 제조 방법은 완벽하게 재현 가능하여 대량생산에 매우 용이하다.
상기 방법은 특정 조성을 이루는 판재에만 국소적으로 적용되는 것이 아니고, 범용적으로 적용될 수 있어 그 활용도가 대단히 높다.
상술한 무방향성 전기 강판의 제조 방법 및 무방향성 전기 강판은 전기 강판 산업에 매우 혁신적인 기술을 제공할 수 있을 것이며, 본 발명의 파급효과는 무궁무진할 것으로 기대된다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 상술한 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (11)

  1. 관통형 주상정 입자를 포함하는 {100} 섬유 집합조직을 구비하고 철 또는 철계 합금으로 구성된 금속판재를 준비하는 단계;
    상기 금속판재를 20% 이하의 압하율로 냉간 압연함으로써 상기 금속판재의 표면 조도를 감소시키는 단계; 및
    상기 냉간 압연된 금속판재의 잔류 응력 제거를 위하여 페라이트 상(α)이 안정한 온도 하에서 제2 열처리를 실시하는 단계를 포함하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속판재의 준비단계는, i) 철 또는 철계 합금으로 이루어진 판재를 오스테나이트(γ) 상이 안정한 온도 하에서 상기 판재 표면의 산화를 방지하면서 열처리하는 제1 열처리 단계; 및 ii) 상기 열처리된 금속판재를 페라이트(α) 상으로 변화시키는 상변태 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 상변태 단계는 상기 열처리된 금속판재를 오스테나이트 상 안정화 온도로부터 냉각시킴으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 냉간 압연은 2% 이상의 압하율 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 표면 조도 감소 단계에서, 상기 표면 조도는 0.2㎛ 이하로 감소되는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 제2 열처리는 650 내지 950℃ 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2 열처리는 2시간 이내에 이루어지는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 제조방법.
  8. 제1항의 방법으로 제조되고,
    철 또는 철계 합금으로 이루어지고, 표면 조도가 0.2 ㎛ 이하이며 {100} 섬유 집합조직의 부피분율이 적어도 50%인 무방향성 전기강판.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 철계 합금은 1.5 중량% 이하의 규소를 함유한 철계 합금, 및 2.5 중량% 이하 및 2.0 중량% 이하의 니켈을 함유한 철계 합금 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 판재 내에는 상기 판재 면에 평행한 {100}면의 주상정 입자 조직이 판재 면의 적어도 일 영역을 관통하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 판재 내부 입자들의 평균 입자 크기는 700㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판.
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