KR101509638B1 - 철계 고탄소 비정질 합금 - Google Patents

철계 고탄소 비정질 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고탄소 철계 비정질 합금 및 그 제조방법에 관한 것으로, 일반식 FeαCβSiγBδMX 로 표현되고, 상기 α, β, γ, δ 및 X는 각각 66.36≤α≤79.00, 9.24≤β≤11.00, 1.68≤γ≤2.00, 6.72≤δ≤8.00, 0≤X≤16.00를 만족하는 고탄소 철계 비정질 합금 및 그 제조방법이 개시된다.
단, 상기 α, β, γ 및 δ는 각각 철(Fe), 탄소(C), 실리콘(Si), 보론(B)의 원자%이고, 상기 M은 Cr, Mo, Al 중 하나를 의미하며, X는 M의 원자%이다.

Description

철계 고탄소 비정질 합금{Fe BASE AMORPHOUS ALLOY WITH HIGH CARBON}
본 발명은 철계 고탄소 비정질 합금 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 해양 환경에 적용하기 위한 구조용 철계 고탄소 비정질 합금 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 비정질 합금이란 액체처럼 불규칙한(비정질) 원자구조를 지닌 합금(amorphous alloy)을 말한다.
이러한 비정질 합금은 금속을 용융상태에서 응고시, 임계 냉각속도 (critical cooling rate) 이상의 빠른 속도로 냉각시킬 경우에 원자가 규칙적으로 배열하여 결정화할 시간이 없기 때문에 액체상태의 무질서한 원자배열 상태를 고체상태까지 유지하게 된다.
즉, 임계 냉각속도보다 빠른 속도로 냉각되는 액상은 평형 융점 이하의 과냉액상영역(Supercooled Liquid Region)에서 액상의 점도가 매우 높아져 액상 내 원자의 유동도가 크게 떨어지게 된다. 따라서, 매우 빠른 냉각속도에서 유동성을 잃은 원자가 비평형 상구조 내에서 고착되게 되어 고체상태의 특성이 나타나게 된다. 이와 같은 구조를 지닌 합금을 비정질 합금 (amorphous alloy)이라고 통칭한다.
비정질 합금은 이러한 구조적인 특성 때문에 비정질 구조를 가진 소재는 기존의 결정상과는 전혀 다른 물리적, 화학적, 기계적 특성을 나타낸다. 예를 들어 비정질 합금은 일반적인 금속 합금에 비하여 높은 강도, 낮은 마찰계수, 높은 부식 저항성, 우수한 연자성 및 초전도성 등의 우수한 특성을 나타낸다. 따라서 이러한 비정질 합금은 구조용 및 기능성 재료로써 공학적으로 응용 가능성이 매우 높은 소재이다.
최근, Fe 합금은 저렴한 가격 대비 우수한 성능의 구현이 가능하여 다양하게 사용되어 왔으나, 해수 환경 등의 가혹 환경에서 철 합금은 부식 및 산화 반응이 촉진되어 구조용 재로로서의 사용이 제한받고 있다. 특히, 고탄소 합금의 고내식성 구현은 쉽지 않다. 고내식성 합금으로 알려진 스테인리스강의 경우 특정 환경에서 크롬탄화물(Cr23C6)이 형성되어 Cr 고갈 영역이 발생할 수 있기 때문이다.
종래에 개발된 철계 비정질 합금은, 우수한 기계적 성질을 나타내어 구조용 재료로 사용하기에 적합하지만 Fe 합금과 마찬가지로 상대적으로 내부식성에 한계가 있었다. 본 발명의 배경이 되는 기술은 대한민국 등록특허공보 제1158070호(2012.06.22) 또는 제1367845호(2014.02.27)에 개시되어 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 철계 고탄소 비정질 합금 조성에 고내식성 원소를 첨가하여 고내식성이 향상된 철계 비정질 합금을 제공하고자 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 일반식 FeαCβSiγBδMX 로 표현되고, 상기 α, β, γ, δ 및 X는 각각 66.36≤α≤79.00, 9.24≤β≤11.00, 1.68≤γ≤2.00, 6.72≤δ≤8.00, 0<X≤16.00를 만족하는 고탄소 철계 비정질 합금이 제공될 수 있다.
단, 상기 α, β, γ 및 δ는 각각 철(Fe), 탄소(C), 실리콘(Si), 보론(B)의 원자%이고, 상기 M은 Cr, Mo, Al 중 하나를 의미하며, X는 M의 원자%이다.
또한, 상기 고탄소 철계 비정질 합금은 리본 형상인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 탄소 함량이 9.24원자% 내지 11.00원자%인 선철을 준비하는 단계; 상기 선철이 일반식 FeαCβSiγBδMX 로 표현되고, 상기 α, β, γ, δ 및 X는 각각 66.36≤α≤79.00, 9.24≤β≤11.00, 1.68≤γ≤2.00, 6.72≤δ≤8.00, 0<X≤16.00를 만족하는 조성을 갖도륵 준비하는 단계; 및 상기 준비된 선철을 급속 응고하는 단계를 포함하는 고탄소 철계 비정질 합금의 제조방법이 제공될 수 있다.
단, 상기 α, β, γ 및 δ는 각각 철(Fe), 탄소(C), 실리콘(Si), 보론(B)의 원자%이고, 상기 M은 Cr, Mo, Al 중 하나를 의미하며, X는 M의 원자%이다
그리고, 상기 급속 응고 단계는 단롤 급속 주조(single roll melt spinning) 방법에 의해 실시될 수 있다.
상기 급속 응고시 단롤은 구리 휠을 사용하며, 회전 속도는 3000~3500rpm 일 수 있고, 상기 고탄소 철계 비정질 합금은 리본 형상으로 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 철계 비정질 합금은 고내식성 원소를 첨가함으로써 철계 비정질 합금의 내식성을 향상시킴과 동시에 기계적 특성을 향상시켜, 해양 분위기에 적용되는 구조용 재료로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 Fe-C-Si-B계의 비정질 합금의 X-선 회절 분석 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 Fe-C-Si-B-Cr계의 비정질 합금의 X-선 회절 분석 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 Fe-C-Si-B-Mo계의 비정질 합금의 X-선 회절 분석 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 Fe-C-Si-B-Al계의 비정질 합금의 X-선 회절 분석 그래프이다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예에 따른 철계 비정질 합금 조성물은 FeαCβSiγBδMX 로 표현되며, 상기 α, β, γ 및 δ는 각각 철(Fe), 탄소(C), 실리콘(Si), 보론(B)의 원자%이며, 상기 M은 Cr, Mo, Al 중 하나를 의미하며, X는 M의 원자%를 의미한다. 즉, X=100-α-β-γ-δ이다.
이때, 상기 α 는 66.36원자%≤α≤79.00원자%, 상기 β 는 9.24원자%≤β≤11.00원자%, 상기 γ 는 1.68원자%≤γ≤2.00원자%, 상기 δ 는 6.72원자%≤δ≤8.00원자%, 상기 X 는 0원자%<X≤16.00원자%를 만족한다. 이때, 상기 X는 2.00원자%≤X≤16.00원자%일 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 비정질 합금의 각 성분원소의 구성 원자량비를 상기와 같이 제한한 이유를 설명한다.
일반적으로 다원계 합금의 비정질 형성능은 그 구성원소의 조성이 변화함에따라 매우 크게 변화한다. 특히, 대량생산을 위하여는 높은 농도의 탄소를 함유하는 선철을 합금 제조의 원료로 사용하는 경우에는 탄화물 생성이 용이하여 비정질 형성능이 저감될 수 있다. 상기에서 제시한 조성영역은 비정질 형성능이 우수한 조성 영역으로, 급냉응고시 비정질상으로 응고되는 합금의 조성영역을 나타낸다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 비정질 합금의 각 성분원소의 구성 원자량 비를 상기와 같이 제한한 이유를 보다 구체적으로 설명한다.
먼저 탄소(C)와 실리콘(Si)는 각각 9.24원자% 내지 11.00원자%와 1.68원자% 내지 2.00원자%로 한정한다. 이와 같이 탄소(C)와 실리콘(Si)을 한정한 이유는 본 발명의 실시예에서는 일관제철소의 제선공정에서 생산되는 용선을 그대로 활용하기 위함이다.
일관 제철소의 고로 등에서 대량으로 생산되는 용선의 성분은 철(Fe), 탄소(C), 실리콘(Si), 인(P)으로 구성되어 있으나, 본 발명의 실시예에서는 Fe-C-Si-P-B에서 조성의 단순화를 위하여 P를 제거한 4원계 비정질 합금을 제시하며, 비정질 형성능을 향상시키기 위하여 철(Fe)은 66.36원자% 내지 79.00원자%, 탄소(C)는 9.24원자% 내지 11.00원자%, 실리콘(Si)은 1.68원자% 내지 2.00원자%를 함유하고 있다.
따라서 본 발명의 실시예에서는 철계 비정질 합금의 주원료로 선철을 합금 제조 원료로 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예에서 보론(B)은 6.72원자% 내지 8.00원자%를 함유하는데, 상기 보론(B)은 철계 합금에서 비정질로 형성하기 위해 필요한 양으로 제어하고, 너무 많이 첨가하면 생산되는 비정질 합금의 제조원가가 상승한다. 따라서 보론(B)은 최소한의 임계 농도를 가지고 우수한 비정질 형성능을 유지하면서 비정질을 형성시키기 위해서 상기 범위로 한정한다.
또한, 본 발명의 실시예에서는 내식성을 향상시키기 위하여, 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo) 또는 알루미늄(Al)로부터 선택되는 하나의 원소를 첨가한다.
크롬(Cr), 몰리브덴(Mo) 및 알루미늄(Al)은 비정질을 형성하고 특히, 내식성을 향상시키기 위해 16.00원자% 이내로 제어하는 것이 바람직하다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 철계 비정질 합금의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 철계 비정질 합금을 제조하기 위하여 먼저, 상기 조성을 만족하는 원소들을 칭량하여 혼합하고, 이 혼합물을 고순도 아르곤 가스(99.999%) 분위기 하에서 3회 아크 용해하여 약 10~20 그램의 모합금을 제조한다.
용해 전 챔버 내의 산소 제거를 위하여 세 번의 아르곤 퍼지(Argon purge)를 실시하며, 제작한 시편을 아르곤 분위기에서 급냉이 가능한 멜트 스피너(melt spinner)(Cu wheel 직경: 220 mm, 최대 회전 속도: 3500 rpm)를 사용하여 리본 형태로 제작하였다. 이때, 멜트 스피너의 구리 휠(Cu wheel) 회전 속도를 제어하여 약 25 ㎛와 약 50 ㎛의 두께를 가지는 리본을 각각 제작하였다. 상기 멜트 스피너의 회전 속도는 2500~3500rpm이 바람직하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
즉, 상기 제조된 모합금을 비정질 시편으로 제조하기 위하여 본 발명의 실시예에서는 단롤 급속 주조법(single roll melt spinning)을 이용하는데, 본 발명의 실시예에서는 아르곤 분위기 하에서 36mpm(meter per minute)의 선속으로 폭이 약 1mm, 두께가 약 25㎛, 50㎛의 리본 시편을 제작하였다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 리본 시편에 대한 분석 실험에 대하여 설명한다.
본 발명의 실시예에서는 X-선 회절 분석과 동전위 분극 실험(potentiodynamic polarization test)을 실시하였다.
X-선 회절 분석에서는 비정질 상의 형성 여부를 평가하기 위하여 실시하였는데, X-선 회절 분석은 Cu 타겟(Kα방사선의 λ=0.1541nm)을 사용하였으며, 튜브 전압은 40 kV, 전류는 30 mV, 30°~90° 주사 범위에서 실시하였다.
또한, 동전위 분극 실험은 부식 특성을 평가하기 위한 것으로, 포텐시오스탯(potentiostat)을 이용하였다. 상기 동전위 분극 실험을 실시하기 전에 각 시편을 연마하였고, -0.25~1.5V vs. SCE(open circuit)까지 1mV/sec의 속도로 주사하였다.
리본의 부식 특성의 비교를 위하여 포텐시오스탯(potentiostat)으로 해수 환경에서의 특성 평가를 위하여 해수 분위기인 3.5 wt.% NaCl 용액과 염화 이온(Cl-)이 존재하지 않는 산 분위기인 1N H2SO4 용액에서 동전위 분극 시험(potentiodynamic polarization test)을 하였다.
또한, 실질적인 해수 분위기에서의 거동을 분석하고 부식 후 표면 관찰을 위하여 3.5 wt.% NaCl 용액에서 침지 시험(immersion test)을 실시하였다. 침지 시험 후 미세 조직을 전계방사형 전자현미경(FE-SEM)을 통해 관찰하였고, 각각의 구성 원소를 알아보기 위하여 에너지분광분석 (EDS)을 실시하였다.
하기 표 1은 본 발명의 실시예에 따른 합금 조성과 비정질상 형성 여부를 나타낸 것이다.
번호 비정질 합금 조성(원자 %) 비정질 상 형성 여부
Fe C Si B M
실험예 1 79.00 11.00 2.00 8.00 ○
Fe C Si B Cr
실험예 2 77.42 10.78 1.96 7.84 2.00 ○
실험예 3 75.84 10.56 1.92 7.68 4.00 ○
실험예 4 74.26 10.34 1.88 7.52 6.00 ○
실험예 5 72.68 10.12 1.84 7.36 8.00 ○
실험예 6 66.36 9.24 1.68 6.72 16.00 ○
Fe C Si B Mo
실험예 7 77.42 10.78 1.96 7.84 2.00 ○
실험예 8 75.84 10.56 1.92 7.68 4.00 ○
실험예 9 74.26 10.34 1.88 7.52 6.00 ○
Fe C Si B Al
실험예 10 77.42 10.78 1.96 7.84 2.00 ○
실험예 11 75.84 10.56 1.92 7.68 4.00 ○
실험예 12 74.26 10.34 1.88 7.52 6.00 ○
실험예 13 72.68 10.12 1.84 7.36 8.00 ○
실험예 14 66.36 9.24 1.68 6.72 16.00 ○
비정질 상의 경우 일반적으로 X-선 회절 분석을 하였을 때 넓은 피크가 나타나는데, 도 1 내지 4는 본 발명의 실시예에 따른 비정질 합금의 X-선 회절 피크를 나타낸 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 Fe-C-Si-B계의 비정질 합금의 X-선 회절 분석 그래프로, 상기 표 1의 1번 시편에 대한 것이며, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 Fe-C-Si-B-Cr계의 비정질 합금의 X-선 회절 분석 그래프로, 표 1의 2 내지 6 시편에 대한 것이며, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 Fe-C-Si-B-Mo계의 비정질 합금의 X-선 회절 분석 그래프로, 표 1의 7 내지 9 시편에 대한 것이며, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 Fe-C-Si-B-Al계의 비정질 합금의 X-선 회절 분석 그래프로, 표 1의 10 내지 14 시편에 대한 것이다.
이때, 표 1의 10 및 11 시편에 대하여는 리본 제작이 용이하지 않았으며, 시편 15의 경우에는 X-선 회절 분석 결과, 결정화에 의한 피크가 검출되어 완전한 비정질상이 형성되지 않은 것을 알 수 있다.
또한, 하기 표 2는 본 발명의 실시예의 비정질 합금의 부식 특성을 나타낸 것이다.
구분 조성
(원자 %)		 부식 전위
(Ecorr, V vs. SCE)		 부식 전류 밀도
(icorr, A/cm2)
실험예1 Fe79 .00C11 .00Si2 .00B8.00 2.1X10-5 -661.2
실험예2 Fe77 .42C10 .78Si1 .96B7.84Cr2 .00 2.2X10-5 -512.9
실험예3 Fe75 .84C10 .56Si1 .92B7.68Cr4 .00 3.1X10-5 -487.4
실험예4 Fe74 .26C10 .34Si1 .88B7.52Cr6 .00 6.4X10-6 -331.4
실험예5 Fe72 .68C10 .12Si1 .84B7.36Cr8 .00 5.8X10-6 -205.1
실험예6 Fe66 .36C9 .24Si1 .68B6.72Cr16 .00 4.0X10-7 -185.4
실험예7 Fe77 .42C10 .78Si1 .96B7.84Mo2 .00 4.2X10-5 -525.0
실험예8 Fe75 .84C10 .56Si1 .92B7.68Mo4 .00 4.9X10-6 -484.4
실험예9 Fe74 .26C10 .34Si1 .88B7.52Mo6 .00 6.1X10-5 -565.4
실험예10 Fe77 .42C10 .78Si1 .96B7.84Al2 .00 4.8X10-5 -647.1
실험예11 Fe75 .84C10 .56Si1 .92B7.68Al4 .00 4.3X10-5 -632.9
실험예12 Fe74 .26C10 .34Si1 .88B7.52Al6 .00 1.6X10-5 -504.8
실험예13 Fe72 .68C10 .12Si1 .84B7.36Al8 .00 8.3X10-6 -472.4
실험예14 Fe66 .36C9 .24Si1 .68B6.72Al16 .00 2.3X10-7 -421.2
상기 표 2를 참조하면, 실험예 1의 경우에는 부식 전위가 2.1X10-5인데, 내식성을 향상시키기 위하여 Cr, Mo, Al을 첨가한 경우에는 실험예 12의 경우를 제외하고는 모든 시편에서 부식 전위가 높아진 것을 알 수 있다. 다만, 실험예 12의 경우에도 부식 전류밀도는 실험예 1의 경우보다 낮게 나타나므로 내식성이 보다 향상된 것을 알 수 있다.
즉, 부식 전위는 동일한 조건에서 부식 속도를 알 수 있는 지표이고, 부식 전류밀도는 이미 부식이 시작된 상태에서 어느 시편의 부식이 많이 일어나는지를 알 수 있는 지표인데, 본 발명의 실시예에 따른 비정질 합금에서는 Cr, Mo 및 Al을 첨가함으로써 부식 전위는 높이고, 부식 전류밀도는 낮추어 내식성을 향상시켰다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. 일반식 FeαCβSiγBδMX 로 표현되고, 상기 α, β, γ, δ 및 X는 각각 66.36≤α≤79.00, 9.24≤β≤11.00, 1.68≤γ≤2.00, 6.72≤δ≤8.00, 0<X≤16.00를 만족하는 고탄소 철계 비정질 합금.
    단, 상기 α, β, γ 및 δ는 각각 철(Fe), 탄소(C), 실리콘(Si), 보론(B)의 원자%이고, 상기 M은 Cr, Mo, Al 중 하나를 의미하며, X는 M의 원자%이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고탄소 철계 비정질 합금은 리본 형상인 것을 특징으로 하는 고탄소 철계 비정질 합금.
  3. 탄소 함량이 9.24원자% 내지 11.00원자%인 선철을 준비하는 단계;
    상기 선철이 일반식 FeαCβSiγBδMX 로 표현되고, 상기 α, β, γ, δ 및 X는 각각 66.36≤α≤79.00, 9.24≤β≤11.00, 1.68≤γ≤2.00, 6.72≤δ≤8.00, 0<X≤16.00를 만족하는 조성을 갖도륵 준비하는 단계; 및
    상기 준비된 선철을 응고하는 단계를 포함하는 고탄소 철계 비정질 합금의 제조방법.
    단, 상기 α, β, γ 및 δ는 각각 철(Fe), 탄소(C), 실리콘(Si), 보론(B)의 원자%이고, 상기 M은 Cr, Mo, Al 중 하나를 의미하며, X는 M의 원자%이다
  4. 제3항에 있어서,
    상기 응고 단계는 단롤 주조(single roll melt spinning) 방법에 의해 실시되는 고탄소 철계 비정질 합금의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 응고시 단롤은 구리 휠을 사용하며, 회전 속도는 3000~3500rpm 인 고탄소 철계 비정질 합금의 제조방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 고탄소 철계 비정질 합금은 리본 형상으로 제조하는 고탄소 철계 비정질 합금의 제조방법.
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