WO2018025500A1 - 使用済み吸収性物品からパルプ繊維を回収する方法 - Google Patents

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superabsorbent polymer
absorbent article
pulp fibers
terpene
aqueous solution
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孝義 小西
利夫 平岡
八巻　孝一
範朋 亀田
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ユニ・チャーム株式会社
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Definitions

  • the present invention relates to a method for recovering pulp fibers from used absorbent articles.
  • JP 2010-84031 A introduces lime, hypochlorous acid and used paper diapers into a treatment tank, and stirs for a predetermined time while supplying a minimum amount of water that can be stirred in the treatment tank.
  • a treatment method for used paper diapers characterized by discharging the liquid in the treatment tank to the outside of the treatment tank and dehydrating it, collecting the discharged waste water, performing water quality treatment, and discarding it is proposed.
  • the present inventors pay attention to such conventional problems, and add terpene to an aqueous solution when the used absorbent article is treated with an aqueous solution containing an inactivating agent capable of inactivating the superabsorbent polymer.
  • an inactivating agent capable of inactivating the superabsorbent polymer.
  • the present invention is a method for recovering pulp fibers from a used absorbent article containing pulp fibers and a superabsorbent polymer, the method comprising converting a used absorbent article into a terpene hydrocarbon, a terpene aldehyde, and a terpene.
  • a step of inactivating the superabsorbent polymer by treating with an aqueous solution containing at least one terpene selected from the group consisting of ketones in an amount of 0.05% by mass or more and containing an inactivating agent capable of inactivating the superabsorbent polymer. It is characterized by including.
  • a method for recovering pulp fibers from a used absorbent article containing pulp fibers and a superabsorbent polymer wherein the method comprises a terpene hydrocarbon, a terpene aldehyde, and a terpene ketone.
  • the method further includes a step of treating the mixture containing separated pulp fibers and inactivated superabsorbent polymer with an oxidizing agent, decomposing the inactivated superabsorbent polymer, reducing the molecular weight, and solubilizing [2].
  • the used absorbent article includes a material made of a thermoplastic resin, and the method dries the residue after separating the pulp fiber and the inactivated superabsorbent polymer from the used absorbent article, The method according to any one of [2] to [10], further comprising a step of separating a material comprising a thermoplastic resin from the residue.
  • the used absorbent article includes a thermoplastic resin film, and the method is used to dry the residue after separating the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer from the used absorbent article, and to obtain a dried residue.
  • thermoplastic resin film from the film.
  • the absorbent article is at least one selected from the group consisting of a disposable diaper, a urine absorbing pad, a bed sheet, a sanitary napkin, and a pet sheet. The method described in 1.
  • pulp fibers can be separated and recovered from a used absorbent article containing pulp fibers and a superabsorbent polymer by a simple process.
  • FIG. 1 is a photograph of the paper diaper used in Examples 3 to 7 before processing.
  • FIG. 2 shows a photograph of the washing tub after the treatment of Example 3, a photograph of a nonwoven fabric and a film collected after the treatment, and a photograph of the superabsorbent polymer deactivated with the pulp fibers collected after the treatment.
  • FIG. 3 shows a photograph of the washing tub after the treatment of Example 4, a photograph of the nonwoven fabric and film recovered after the treatment, and a photograph of the superabsorbent polymer deactivated with the pulp fibers collected after the treatment.
  • FIG. 1 is a photograph of the paper diaper used in Examples 3 to 7 before processing.
  • FIG. 2 shows a photograph of the washing tub after the treatment of Example 3, a photograph of a nonwoven fabric and a film collected after the treatment, and a photograph of the superabsorbent polymer deactivated with the pulp fibers collected after the treatment.
  • FIG. 3 shows a photograph of the washing tub after the treatment of Example 4, a photograph of the nonwoven
  • FIG. 4 shows a photograph of the washing tub after the treatment of Example 5, a photograph of a nonwoven fabric and a film collected after the treatment, and a photograph of the superabsorbent polymer deactivated with the pulp fibers collected after the treatment.
  • FIG. 5 shows a photograph of the washing tub after the treatment of Example 6, a photograph of a nonwoven fabric and a film collected after the treatment, and a photograph of the superabsorbent polymer deactivated with the pulp fibers collected after the treatment.
  • FIG. 6 shows a photograph of the washing tub after the treatment of Example 7, a photograph of a nonwoven fabric and a film collected after the treatment, and a photograph of the superabsorbent polymer deactivated with the pulp fibers collected after the treatment.
  • the present invention is a method for recovering pulp fibers from a used absorbent article containing pulp fibers and a superabsorbent polymer.
  • the absorbent article is not particularly limited as long as it contains pulp fibers and a superabsorbent polymer, and examples thereof include paper diapers, urine absorbing pads, bed sheets, sanitary napkins, pet sheets, and the like. . These absorbent articles are usually composed of constituent materials such as pulp fibers, superabsorbent polymers, nonwoven fabrics, thermoplastic resin films, hot melt adhesives and the like.
  • a fluffy pulp fiber Although it does not specifically limit as a pulp fiber, A fluffy pulp fiber, a chemical pulp fiber, etc. can be illustrated.
  • Superabsorbent polymer also called SAP
  • SAP has a three-dimensional network structure in which water-soluble polymers are appropriately cross-linked. It absorbs water several hundred to thousand times but is essentially insoluble in water. The water once absorbed does not release even when a certain pressure is applied, and examples thereof include starch-based, acrylic acid-based, amino acid-based particulate or fibrous polymers.
  • the used absorbent article contains 0.05% by mass or more of at least one terpene selected from the group consisting of terpene hydrocarbons, terpene aldehydes and terpene ketones, and can inactivate superabsorbent polymers.
  • a step of inactivating the superabsorbent polymer hereinafter also simply referred to as “inactivation step”.
  • the superabsorbent polymer is inactivated, and the hot melt adhesive that adheres the constituent material of the absorbent article is dissolved by the terpene, and the absorbent article is made into the constituent material by the force of stirring and washing. Decompose and disperse the pulp fibers inside the absorbent article in the treatment tank.
  • terpenes have a high oil stain cleaning effect.
  • the printing ink is also decomposed and removed.
  • the printed leak-proof film can also be collected as a high-purity plastic material.
  • the inactivating agent that can inactivate the superabsorbent polymer is not limited, and examples include organic acids, lime, calcium chloride, magnesium sulfate, magnesium chloride, aluminum sulfate, and aluminum chloride. preferable.
  • the use of the organic acid makes it possible to recover the pulp fiber with less damage, that is, the pulp fiber having a high water absorption ratio and a high water retention ratio.
  • the pH of the aqueous organic acid solution is 2.5 or less. That is, the aqueous solution containing an inactivating agent capable of inactivating the superabsorbent polymer is preferably an organic acid aqueous solution having a pH of 2.5 or less.
  • organic acid examples include citric acid, tartaric acid, glycolic acid, malic acid, succinic acid, acetic acid, ascorbic acid, and the like, and citric acid is particularly preferable. Due to the chelate effect of citric acid, metal ions and the like in excreta can be trapped and removed, and a high dirt component removal effect can be expected due to the cleaning effect of citric acid.
  • the pH of the organic acid aqueous solution is 2.5 or less, preferably 1.3 to 2.4, and more preferably 1.5 to 2.1. If the pH is too high, the water absorption ability of the superabsorbent polymer cannot be sufficiently reduced. Moreover, there exists a possibility that the disinfection ability may fall and it cannot disinfect. If the pH is too low, there is a concern that the equipment will be corroded and the service life will be reduced, or a lot of alkaline chemicals may be required for the neutralization treatment during the wastewater treatment. In addition, since pH changes with water temperature, pH in this invention shall mean pH measured by aqueous solution temperature 20 degreeC.
  • the organic acid concentration of the organic acid aqueous solution is not limited as long as the pH of the organic acid aqueous solution is 2.5 or less, but when the organic acid is citric acid, the concentration of citric acid is preferably 2% by mass or more, More preferred is 2.0 to 4.0% by mass, and further more preferred is 2.0 to 3.0% by mass.
  • the aqueous solution containing an inactivating agent capable of inactivating the superabsorbent polymer contains at least one terpene selected from the group consisting of terpene hydrocarbons, terpene aldehydes and terpene ketones.
  • Terpene hydrocarbons include myrcene, limonene, pinene, camphor, sapinene, ferrandlene, paracymene, osymene, terpinene, karen, gingivalene, caryophyllene, bisabolene, cedrene, among others, limonene, pinene, terpinene, caren. Is preferred.
  • terpene aldehyde examples include citronellal, citral, cyclocitral, safranal, ferrandral, perillaldehyde, geranial, and neral, among which citral is preferable.
  • terpene ketones examples include camphor and tsuyoshi.
  • terpene hydrocarbons are preferable, and a particularly preferable terpene is limonene.
  • limonene There are three types of limonene: d-limonene, l-limonene, and dipentene (dl-limonene), and any of them can be preferably used.
  • Terpenes can be used singly or in combination of two or more.
  • the concentration of terpene in the aqueous solution is 0.05% by mass or more, preferably 0.05 to 1.0% by mass, and more preferably 0.075 to 0.5% by mass. If the concentration of the terpene is too low, the disposable diaper may not be efficiently decomposed into its constituent materials. If the terpene concentration is too high, the cost may increase.
  • the aqueous solution may further contain a detergent or the like.
  • the treatment temperature that is, the temperature of the aqueous solution is not particularly limited and may be heated, but may be room temperature, for example, 15 to 30 ° C.
  • the treatment time is not limited as long as it can inactivate the superabsorbent polymer and decompose the used absorbent article into a constituent material, but it is preferably 5 to 60 minutes, more preferably 10 to 30 minutes. .
  • the amount of the aqueous solution is not limited as long as it can inactivate the superabsorbent polymer and decompose the used absorbent article into a constituent material, but is preferably 300 to 3000 mass with respect to 100 parts by mass of the used absorbent article. Part, more preferably 500 to 2500 parts by weight, still more preferably 1000 to 2000 parts by weight.
  • the method of treating the used absorbent article with the aqueous solution is not particularly limited.
  • a predetermined amount of the used absorbent article is put into a cleaning facility, and then contains 0.05% by mass or more of terpene and has a high water absorption property.
  • An aqueous solution containing an inactivating agent capable of inactivating the polymer is added and stirred as necessary.
  • a detergent or the like may be added to the aqueous solution as necessary.
  • the method of the present invention further includes a step of separating pulp fibers and inactivated superabsorbent polymer from the used absorbent article after being treated with the aqueous solution (hereinafter also simply referred to as “separation step”). Can do.
  • the method for separating the pulp fiber and the inactivated superabsorbent polymer is not limited.
  • the mixture produced by the inactivation step is preferably 5 to 100 mm, more preferably 10 to 80 mm.
  • the method of the present invention further comprises a step of treating the mixture containing separated pulp fibers and inactivated superabsorbent polymer with an oxidizing agent, decomposing the inactivated superabsorbent polymer, reducing the molecular weight, and solubilizing ( Hereinafter, it may be simply referred to as an “oxidant treatment step”.
  • an oxidizing agent By treating the mixture containing pulp fibers and inactivated superabsorbent polymer with an oxidizing agent, the inactivated superabsorbent polymer can be oxidized and decomposed, reduced in molecular weight and solubilized. Subsequent sterilization, bleaching and deodorization can be performed.
  • the state in which the superabsorbent polymer is decomposed, reduced in molecular weight, and solubilized refers to a state of passing through a 2 mm screen. That is, in this step, the superabsorbent polymer is decomposed to such an extent that it passes through a screen having a mesh opening of 2 mm.
  • oxidizing agent examples include, but are not limited to, chlorine dioxide, ozone, sodium hypochlorite and the like, as long as the inactivated superabsorbent polymer can be decomposed, reduced in molecular weight, and solubilized.
  • ozone is preferable from the viewpoint of high decomposition ability and environmental impact.
  • the method of treating with an oxidizing agent is not limited as long as the deactivated superabsorbent polymer can be decomposed, reduced in molecular weight, and solubilized, but for example, pulp fibers obtained after separation through a screen in the separation step and Add oxidizing agent to waste water containing inactivated superabsorbent polymer. Or, further, the pulp fiber and the deactivated superabsorbent polymer are separated from the drainage through a screen that is fine enough to prevent the pulp fiber and the deactivated superabsorbent polymer from passing through, and the separated pulp fiber and An inactivated superabsorbent polymer may be added to the aqueous oxidizing agent solution.
  • Ozone When ozone is used as the oxidizer, the mixture containing pulp fibers and inactivated superabsorbent polymer is brought into contact with ozone, more specifically, the wastewater containing pulp fibers and inactivated superabsorbent polymer is treated with ozone.
  • the oxidant treatment can be performed by blowing.
  • Ozone can be generated using, for example, an ozone water generator (such as an ozone water exposure tester ED-OWX-2 manufactured by Ecodesign Corporation, an ozone generator OS-25V manufactured by Mitsubishi Electric Corporation).
  • the ozone concentration in the wastewater is not particularly limited as long as it can decompose the superabsorbent polymer, but preferably 1 to It is 50 ppm by mass, more preferably 2 to 40 ppm by mass, and further preferably 3 to 30 ppm by mass. If the concentration is too low, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized and the superabsorbent polymer may remain in the recovered pulp fiber. On the other hand, if the concentration is too high, the oxidizing power is also increased, which may damage the pulp fiber and may cause a problem in safety.
  • the time for the ozone treatment is not particularly limited as long as it is a time during which the superabsorbent polymer can be decomposed.
  • the treatment time may be short if the ozone concentration is high, and a long time is required if the ozone concentration is low.
  • the product of ozone concentration (ppm) and treatment time (min) (hereinafter also referred to as “CT value”) is preferably 100 to 6000 ppm ⁇ min, more preferably 200 to 4800 ppm ⁇ min, and even more preferably 300. ⁇ 3600 ppm ⁇ min. If the CT value is too small, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized and the superabsorbent polymer may remain in the recovered pulp fiber.
  • the treatment time depends on the ozone concentration, but is preferably 20 to 120 minutes, more preferably 30 to 100 minutes, and further preferably 40 to 80 minutes.
  • the temperature during the ozone treatment is not particularly limited as long as it is a temperature at which the superabsorbent polymer can be decomposed.
  • the wastewater may be heated but may remain at room temperature.
  • the superabsorbent polymer is subjected to oxidative decomposition action by the oxidizer, the three-dimensional network structure of the superabsorbent polymer is destroyed, and the superabsorbent polymer loses water retention, has a low molecular weight, and is solubilized.
  • the wastewater is preferably acidic. More preferably, the pH of the waste water is 2.5 or less, and more preferably 1.5 to 2.4.
  • the effect of decomposing and removing the superabsorbent polymer by ozone is improved, and the superabsorbent polymer can be decomposed in a short time.
  • the pulp fiber and the deactivated superabsorbent polymer are more specifically brought into contact with chlorine dioxide by contacting the mixture containing the pulp fiber and the deactivated superabsorbent polymer with chlorine dioxide.
  • the oxidant treatment can be performed by blowing chlorine dioxide into the waste water. Commercially available chlorine dioxide can be used.
  • the concentration of chlorine dioxide in the wastewater is not particularly limited as long as it is a concentration capable of decomposing the superabsorbent polymer, but preferably Is from 150 to 1100 ppm by mass, more preferably from 200 to 1000 ppm by mass, and even more preferably from 300 to 900 ppm by mass. If the concentration is too low, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized and the superabsorbent polymer may remain in the recovered pulp fiber. On the other hand, if the concentration is too high, the oxidizing power is also increased, which may damage the pulp fiber and may cause a problem in safety.
  • the treatment time is the same as in the case of ozone treatment.
  • the pulp fiber and the deactivated mixture are more specifically brought into contact with sodium hypochlorite by contacting the mixture containing the pulp fiber and the deactivated superabsorbent polymer.
  • Oxidation by adding sodium hypochlorite to wastewater containing superabsorbent polymer or by immersing pulp fiber and inactivated superabsorbent polymer separated from wastewater by screen in aqueous sodium hypochlorite solution Agent treatment can be performed.
  • a commercially available thing can be used for sodium hypochlorite.
  • the concentration of sodium hypochlorite in the aqueous sodium hypochlorite solution is not particularly limited as long as it is a concentration capable of decomposing the superabsorbent polymer, but is preferably 0.5 to 2% by mass, more Preferably, it is 0.75 to 1.5% by mass. If the concentration is too low, the superabsorbent polymer cannot be completely solubilized and the superabsorbent polymer may remain in the recovered pulp fiber. Further, Bacillus subtilis forming spores cannot be completely sterilized. On the other hand, if the concentration is too high, the oxidizing power is also increased, which may damage the pulp fiber and may cause a problem in safety.
  • the treatment time is the same as in the case of ozone treatment.
  • the method of the present invention can further include a step of separating pulp fibers from the mixture treated with the oxidizing agent (hereinafter also simply referred to as “pulp fiber separation step”).
  • the method for separating the pulp fibers is not particularly limited.
  • the pulp fibers can be separated by passing the mixture treated with the oxidizing agent through a screen having an opening of 0.15 to 2 mm.
  • the waste water containing the mixture treated with the oxidizing agent, more specifically, the pulp fiber and the super-absorbent polymer degradation product is passed through a screen having a mesh opening of 0.15 to 2 mm, thereby decomposing the super-absorbent polymer. Waste water containing material passes through the screen, and the pulp fibers remain on the screen.
  • the separated pulp fibers can be dehydrated, dried and recovered as necessary.
  • the drying temperature is preferably 105 to 210 ° C, more preferably 110 to 190 ° C, and further preferably 120 to 180 ° C.
  • the drying time is preferably 10 to 120 minutes, more preferably 15 to 100 minutes, and further preferably 20 to 90 minutes.
  • the method of the present invention further dries the residue after separating the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer from the used absorbent article, A step of separating a material made of a thermoplastic resin from the dried residue (hereinafter also simply referred to as a “thermoplastic resin material separation step”) can be included.
  • a thermoplastic resin material separation step By drying the residue, secondary sterilization of the residue can be performed.
  • the material made of a thermoplastic resin means a nonwoven fabric, a film, or the like made of a thermoplastic resin such as polyethylene, polypropylene, or polyester.
  • the material made of the separated thermoplastic resin can be made into RPF (solid fuel).
  • the residue after separating the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer from the used absorbent article is further dried and dried.
  • a step of separating the thermoplastic resin film from the residue (hereinafter also simply referred to as “film separation step”) can be included. By drying the residue, secondary sterilization of the residue can be performed.
  • the separated thermoplastic resin film can be regenerated as a plastic bag or film again by pelletizing.
  • each material of an absorbent article is bonded to an aqueous solution containing an inactivating agent capable of inactivating a superabsorbent polymer by mixing terpene in an organic acid aqueous solution at a concentration of 0.05% by mass or more.
  • Hot melt adhesive can be dissolved at room temperature, making it easy to disperse absorbent articles easily and cleanly, separating pulp fibers and superabsorbent polymers from absorbent articles, nonwoven fabrics, films, etc. It can be separated and recovered while leaving That is, pulp fibers, films, and nonwoven fabrics can be easily recovered without crushing the paper diaper or without a complicated separation process.
  • limonene When limonene is used as a terpene, as a secondary effect of limonene, there is a refreshing citrus odor. Expected. Limonene is a monoterpene and has a structure similar to that of styrene. Therefore, limonene can dissolve a styrene-based hot melt adhesive generally used in absorbent articles such as disposable diapers. Since cleaning of absorbent articles such as paper diapers is possible at room temperature, energy costs can be reduced and odor generation and diffusion can be suppressed. Terpene is highly effective in cleaning oil stains. In addition to the effect of dissolving hot-melt adhesives, when printing on leak-proof films, the printing ink can be disassembled and removed, and the printed leak-proof film is a high-purity plastic. It can be collected as a material.
  • the inactivated water-absorbing polymer can be oxidatively decomposed and sterilized at the same time. Also, even if an oxidant treatment process is not provided or ozone is used as an oxidant even if an oxidant treatment process is provided, the non-woven fabric / film material recovery process does not use any chlorine-based chemicals. It is possible to produce high-quality RPF that is not easily damaged. If the film material is collected separately, it can be recycled as a bag or film material. Since salts are not used during the treatment process, there is no remaining in the recovered pulp, and high-quality pulp with a low ash content can be recovered.
  • Example 1 100 g of standard compost (YK-8 manufactured by Yawata Bussan Co., Ltd.) was immersed in 1 L of ion-exchanged water, stirred for 5 minutes, allowed to stand for 30 minutes, and 240 mL of the supernatant solution was sampled to prepare artificial sewage.
  • the prepared artificial sewage was subjected to an ATP inspection using a Lumitester PD-30 manufactured by Kikkoman Corporation as a measuring instrument.
  • the ATP value was 13126.
  • a commercial paper diaper (Moonie (registered trademark) M size manufactured by Unicharm Co., Ltd.) was allowed to absorb 240 mL of the artificial sewage prepared above, and then the paper diaper was placed in a two-tank small washing machine (Aseis “Sunny” AST -01) was added to the washing tub, and citric acid (manufactured by Fuso Chemical Co., Ltd.) was dissolved in water at a water temperature of 20 ° C. to a concentration of 2.0% by mass. 10 L of an aqueous solution (pH 2.1) in which a reagent grade 1 manufactured by Tesque Co., Ltd. was dissolved so as to have a concentration of 0.05% by mass was charged and washed for 15 minutes.
  • aqueous solution pH 2.1
  • a reagent grade 1 manufactured by Tesque Co., Ltd. was dissolved so as to have a concentration of 0.05% by mass was charged and washed for 15 minutes.
  • the top sheet and the back sheet of the diaper were peeled off, and the absorbent body inside was out of the paper diaper, and the pulp fibers were dispersed in the liquid in the washing tub.
  • Large solids such as non-woven fabric and film floating in the liquid in the washing tub are scooped and separated with a colander with a hole of ⁇ 10 mm, drained, and the pulp fibers remaining in the tub and the inactivated superabsorbent polymer,
  • the pulp fibers discharged out of the tank together with the waste water and the inactivated superabsorbent polymer were collected, and ATP inspection was performed. As a result of the ATP test, the ATP value was 0.
  • the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer were placed in a nylon net (250 mesh nylon net manufactured by NBC Meshtec Co., Ltd.) bag (250 mm ⁇ 250 mm) and dehydrated in a dehydration tank for 5 minutes.
  • the dehydrated pulp fiber and the deactivated superabsorbent polymer are immersed in a 1.0% by weight sodium hypochlorite aqueous solution together with the nylon net bag, washed with stirring for 5 minutes, and dehydrated again for 5 minutes in the dehydration tank. Then, after drying with a hot air dryer at 105 ° C. for 24 hours, the pulp fiber was recovered. When the ash content of the recovered pulp fibers was analyzed, the ash content was 0.28% by mass.
  • Example 2 The same operation as in Example 1 was carried out except that the concentration of d-limonene was changed to 0.1% by mass. After washing for 15 minutes, the top sheet and the back sheet of the paper diaper in the washing tub were peeled off, the contents of the absorbent body came out of the paper diaper, and the pulp fibers were dispersed in the liquid in the washing tub.
  • Comparative Example 1 The same operation as in Example 1 was carried out except that the concentration of d-limonene was changed to 0.01% by mass. After washing for 15 minutes, the paper diaper in the washing tub had the top sheet and the back sheet stuck, and the absorbent body was held in the paper diaper.
  • Comparative Example 2 The same operation as in Example 1 was carried out except that the concentration of d-limonene was changed to 0.03% by mass. After washing for 15 minutes, the paper diaper in the washing tub had the top sheet and the back sheet stuck, and the absorbent body was held in the paper diaper.
  • the paper diapers floating in the liquid in the washing layer were collected, and the diapers were not separated while retaining their form, so the surface material was physically broken by hand, and the inactivated high water absorption inside the diapers
  • the pulp fiber containing the polymer was recovered.
  • the ash content of the recovered pulp fibers was analyzed, the ash content was 15.9% by mass.
  • Example 3 One commercially available disposable diaper (“Mooney” (registered trademark) M size manufactured by Unicharm Co., Ltd.) was put into a washing tub of a two-tank type small washing machine (“Haruharu” AST-01 manufactured by Arumis). Next, 200 g of citric acid and 100 g of d-limonene were dissolved in 10 L of water and put into a washing tub. The washing machine was turned on and stirred for 9 minutes. After completion of the stirring, the top sheet and the back sheet of the paper diaper were peeled off, the contents of the absorbent body came out of the paper diaper, and the pulp fibers were dispersed in the liquid in the washing tub.
  • Fig. 1 shows a photograph of a disposable diaper before treatment
  • Fig. 2 (a) shows a photograph of a laundry tub after treatment
  • Fig. 2 (b) shows a photograph of a nonwoven fabric, a film, etc. collected after treatment
  • Fig. 2 (c) Shows photographs of the pulp fibers recovered after the treatment and the inactivated superabsorbent polymer.
  • the disposable diaper was decomposed cleanly, and large solids such as nonwoven fabrics and films could be easily separated from the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer.
  • Example 4 d-Limonene was changed to 3-carene, and the same procedure as in Example 3 was performed.
  • the photograph in the washing tub after processing is in FIG. 3 (a)
  • the photograph of the nonwoven fabric, film, etc. recovered after processing in FIG. 3 (b) is inactivated with the pulp fiber recovered after processing in FIG. 3 (c).
  • a photograph of a superabsorbent polymer is shown.
  • the disposable diaper was decomposed cleanly, and large solids such as nonwoven fabrics and films could be easily separated from the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer.
  • Example 5 d-Limonene was changed to ⁇ -pinene and the same procedure as in Example 3 was performed.
  • the photograph in the washing tub after processing is in FIG. 4 (a)
  • the photograph of the nonwoven fabric, film, etc. recovered after processing in FIG. 4 (b) is inactivated with the pulp fiber recovered after processing in FIG. 4 (c).
  • a photograph of a superabsorbent polymer is shown.
  • the disposable diaper was decomposed cleanly, and large solids such as nonwoven fabrics and films could be easily separated from the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer.
  • Example 6 The same procedure as in Example 3 was performed, except that 100 g of d-limonene was changed to 89.4 g (100 mL) of citral.
  • Fig. 5 (a) shows the photograph in the washing tub after processing
  • Fig. 5 (b) shows the photograph of the nonwoven fabric, film, etc. recovered after the processing
  • Fig. 5 (c) shows the pulp fibers recovered after the processing.
  • a photograph of a superabsorbent polymer is shown. The disposable diaper was decomposed cleanly, and large solids such as nonwoven fabrics and films could be easily separated from the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer.
  • Example 7 The same procedure as in Example 3 was carried out except that 100 g of d-limonene was changed to 91.3 g (100 mL) of ⁇ -terpinene.
  • the photograph in the washing tub after processing is in FIG. 6 (a)
  • the photograph of the non-woven fabric, film, etc. recovered after processing in FIG. 6 (b) is inactivated with the pulp fiber recovered after processing in FIG. 6 (c).
  • a photograph of a superabsorbent polymer is shown.
  • the disposable diaper was decomposed cleanly, and large solids such as nonwoven fabrics and films could be easily separated from the pulp fibers and the inactivated superabsorbent polymer.
  • the ash content analysis method is as follows.
  • Ash refers to the amount of inorganic or incombustible residue left after organic matter has been ashed.
  • Ash content is measured in accordance with “5. Ash test method” in “2. That is, the ash content is measured as follows. A platinum, quartz, or magnetic crucible is ignited in advance at 500 to 550 ° C. for 1 hour, allowed to cool, and then its mass is accurately measured. Take 2 to 4 g of sample, place in crucible, weigh accurately, remove or shift crucible if necessary, heat gently at first, gradually increase temperature to 500-550 ° C. Ignite for over an hour until no carbides remain. After standing to cool, weigh its mass precisely. The residue is incinerated until it reaches a constant weight, and after standing to cool, its mass is precisely measured to obtain the amount of ash (mass%).
  • the method of the present invention can be suitably used for recovering pulp fibers from used absorbent articles containing pulp fibers and superabsorbent polymers.

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Abstract

パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品から、簡単な工程で、パルプ繊維を分離し、回収する方法を提供する。使用済み吸収性物品を、テルペン炭化水素、テルペンアルデヒドおよびテルペンケトンからなる群から選ばれる少なくとも１種のテルペンを０．０５質量％以上含みかつ高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液で処理し、高吸水性ポリマーを不活化するとともに、テルペンにより吸収性物品の構成素材を貼り合せている接着剤を溶解して吸収性物品を分解し、パルプ繊維を吸収性物品の外に排出させ、吸収性物品からパルプ繊維を分離し、回収する。

Description

使用済み吸収性物品からパルプ繊維を回収する方法
　本発明は、使用済み吸収性物品からパルプ繊維を回収する方法に関する。
　使用済みの使い捨て紙おむつ等の吸収性物品を再資源化する試みがなされている。使用済み吸収性物品を再資源化するために、通常、使用済み吸収性物品を水中で分解し、吸収性物品の構成成分に分離し、回収することが行われる。しかし、吸収性物品に含まれる高吸水性ポリマーは、水分を吸収して質量が増加する上に、ゲル状になって流動性を失い、処理装置の処理能力を低下させる。
　そこで、特開２０１０－８４０３１号公報は、石灰と次亜塩素と使用済み紙おむつを処理槽内に投入し、処理槽内で撹拌可能な最低限の水を供給しながら所定の時間にわたり撹拌し、処理槽内の液体を処理槽の外へ排出させると共に脱水し、排出された廃水を回収し水質処理を施して破棄することを特徴とする使用済み紙おむつの処理方法を提案している。
特開２０１０－８４０３１号公報
　しかし、特開２０１０－８４０３１号公報の方法では、石灰と次亜塩素と使用済み紙おむつを処理槽内に投入し、処理槽内で撹拌可能な最低限の水を供給しながら所定の時間にわたり撹拌した後も、使用済み紙おむつは表面シートと裏面シートが貼りついたまま、ほぼ元の形態を維持しているため、使用済み紙おむつからパルプ繊維を容易に分離回収することができない。
　本発明者らは、このような従来の問題点に着目し、高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液で使用済み吸収性物品を処理する際に、その水溶液にテルペンを添加することにより、常温で紙おむつ等の吸収性物品の構成素材同士を接着しているホットメルト接着剤を溶解し、吸収性物品を構成要素に分解し、使用済み紙おむつ内部のパルプ繊維を処理槽内に分散させることができ、容易にパルプ繊維を吸収性物品から分離し、回収することができることを見いだし、本発明を完成した。
　すなわち、本発明は、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品からパルプ繊維を回収する方法であって、該方法が、使用済み吸収性物品を、テルペン炭化水素、テルペンアルデヒドおよびテルペンケトンからなる群から選ばれる少なくとも１種のテルペンを０．０５質量％以上含みかつ高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液で処理し、高吸水性ポリマーを不活化する工程を含むことを特徴とする。
　本発明は、次の態様を含む。
　［１］パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品からパルプ繊維を回収する方法であって、該方法が、使用済み吸収性物品を、テルペン炭化水素、テルペンアルデヒドおよびテルペンケトンからなる群から選ばれる少なくとも１種のテルペンを０．０５質量％以上含みかつ高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液で処理し、高吸水性ポリマーを不活化する工程を含むことを特徴とする方法。
　［２］前記水溶液で処理した後の使用済み吸収性物品から、パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離する工程をさらに含む［１］に記載の方法。
　［３］分離したパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む混合物を酸化剤で処理し、不活化した高吸水性ポリマーを分解し、低分子量化し、可溶化する工程をさらに含む［２］に記載の方法。
　［４］酸化剤で処理した混合物からパルプ繊維を分離する工程をさらに含む［３］に記載の方法。
　［５］高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液がｐＨ２．５以下の有機酸水溶液であることを特徴とする［１］～［４］のいずれかに記載の方法。
　［６］有機酸がクエン酸であることを特徴とする［５］に記載の方法。
　［７］有機酸水溶液のクエン酸濃度が２質量％以上であることを特徴とする［６］に記載の方法。
　［８］テルペンがテルペン炭化水素であることを特徴とする［１］～［７］のいずれかに記載の方法。
　［９］テルペン炭化水素がリモネンであることを特徴とする［８］に記載の方法。
　［１０］前記水溶液中のテルペンの濃度が０．０５～１．０質量％であることを特徴とする［１］～［９］のいずれかに記載の方法。
　［１１］使用済み吸収性物品が熱可塑性樹脂からなる素材を含み、かつ前記方法が、使用済み吸収性物品からパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離した後の残渣を乾燥し、乾燥した残渣から熱可塑性樹脂からなる素材を分離する工程をさらに含むことを特徴とする［２］～［１０］のいずれかに記載の方法。
　［１２］使用済み吸収性物品が熱可塑性樹脂フィルムを含み、かつ前記方法が、使用済み吸収性物品からパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離した後の残渣を乾燥し、乾燥した残渣から熱可塑性樹脂フィルムを分離する工程をさらに含むことを特徴とする［２］～［１０］のいずれかに記載の方法。
　［１３］吸収性物品が、紙おむつ、尿取りパッド、ベッドシーツ、生理用ナプキンおよびペットシーツからなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする［１］～［１２］のいずれかに記載の方法。
　本発明の方法によれば、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品から、簡単な工程で、パルプ繊維を分離し、回収することができる。
図１は、実施例３～７で使用した紙おむつの処理前の写真である。 図２は、実施例３の処理後の洗濯槽内の写真、処理後に回収した不織布、フィルム等の写真、および処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。 図３は、実施例４の処理後の洗濯槽内の写真、処理後に回収した不織布、フィルム等の写真、および処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。 図４は、実施例５の処理後の洗濯槽内の写真、処理後に回収した不織布、フィルム等の写真、および処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。 図５は、実施例６の処理後の洗濯槽内の写真、処理後に回収した不織布、フィルム等の写真、および処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。 図６は、実施例７の処理後の洗濯槽内の写真、処理後に回収した不織布、フィルム等の写真、および処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。
　本発明は、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品からパルプ繊維を回収する方法である。
　吸収性物品としては、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含むものであれば、特に限定されるものではなく、紙おむつ、尿取りパッド、ベッドシーツ、生理用ナプキン、ペットシーツ等を例示することができる。これらの吸収性物品は、通常、パルプ繊維、高吸水性ポリマー、不織布、熱可塑性樹脂フィルム、ホットメルト接着剤等の構成素材からなる。
　パルプ繊維としては、特に限定するものではないが、フラッフ状パルプ繊維、化学パルプ繊維等を例示することができる。
　高吸水性ポリマーとは、ＳＡＰとも呼ばれ、水溶性高分子が適度に架橋された三次元網目構造を有するもので、数百倍～千倍の水を吸収するが本質的に水不溶性であり、一旦吸収された水は多少の圧力を加えても離水しないものであり、たとえば、デンプン系、アクリル酸系、アミノ酸系の粒子状または繊維状のポリマーを例示することができる。
　本発明の方法は、使用済み吸収性物品を、テルペン炭化水素、テルペンアルデヒドおよびテルペンケトンからなる群から選ばれる少なくとも１種のテルペンを０．０５質量％以上含みかつ高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液で処理し、高吸水性ポリマーを不活化する工程（以下単に「不活化工程」ともいう。）を含む。この工程では、高吸水性ポリマーを不活化するとともに、テルペンにより、吸収性物品の構成素材を接着しているホットメルト接着剤を溶解し、攪拌洗浄時の力で吸収性物品をその構成素材に分解し、吸収性物品内部のパルプ繊維を処理槽内に分散させる。また、テルペンは油汚れ洗浄効果が高く、ホットメルト接着剤の溶解効果以外にも、吸収性物品の構成素材の１つである防漏フィルムに印刷がある場合、その印刷インクも分解除去するので、印刷された防漏フィルムも純度の高いプラスチック素材として、回収することができる。
　高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤は、限定するものではないが、有機酸、石灰、塩化カルシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム等が挙げられ、なかでも有機酸が好ましい。
　有機酸は、パルプ繊維に損傷を与えることが少ないので、有機酸を用いることにより、損傷の少ないパルプ繊維、すなわち、吸水倍率および保水倍率が高いパルプ繊維を回収することができる。不活化剤として有機酸を用いる場合は、有機酸水溶液のｐＨは２．５以下にする。すなわち、高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液は、好ましくは、ｐＨ２．５以下の有機酸水溶液である。
　有機酸としては、クエン酸、酒石酸、グリコール酸、リンゴ酸、コハク酸、酢酸、アスコルビン酸、等が挙げられるが、クエン酸が特に好ましい。クエン酸のキレート効果により、排泄物中の金属イオン等がトラップされ除去可能であり、かつクエン酸の洗浄効果で、高い汚れ成分除去効果が期待できる。
　有機酸水溶液のｐＨは２．５以下であり、好ましくは１．３～２．４であり、より好ましくは１．５～２．１である。ｐＨが高すぎると、高吸水性ポリマーの吸水能力を十分に低下させることができない。また、殺菌能力が低下し、殺菌できない虞がある。ｐＨが低すぎると、設備の腐食懸念が高まり耐用年数が低下したり、排水処理時の中和処理に多くのアルカリ薬品が必要となる虞がある。
　なお、ｐＨは水温により変化するため、本発明におけるｐＨは、水溶液温度２０℃で測定したｐＨをいうものとする。
　有機酸水溶液の有機酸濃度は、有機酸水溶液のｐＨが２．５以下である限り限定されないが、有機酸がクエン酸の場合は、クエン酸の濃度は、好ましくは２質量％以上であり、より好ましくは２．０～４．０質量％であり、さらに好ましくは２．０～３．０質量％である。
　高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液は、テルペン炭化水素、テルペンアルデヒドおよびテルペンケトンからなる群から選ばれる少なくとも１種のテルペンを含む。
　テルペン炭化水素としては、ミルセン、リモネン、ピネン、カンファー、サピネン、フェランドレン、パラシメン、オシメン、テルピネン、カレン、ジンギベレン、カリオフィレン、ビサボレン、セドレン等が挙げられるが、なかでも、リモネン、ピネン、テルピネン、カレンが好ましい。
　テルペンアルデヒドとしては、シトロネラール、シトラル、シクロシトラール、サフラナール、フェランドラール、ペリルアルデヒド、ゲラニアール、ネラール等が挙げられるが、なかでもシトラルが好ましい。
　テルペンケトンとしては、ショウノウ、ツヨシ等が挙げられる。
　テルペンの中でもテルペン炭化水素が好ましく、特に好ましいテルペンはリモネンである。リモネンには、ｄ－リモネン、ｌ－リモネン、ジペンテン（ｄｌ－リモネン）の３種類があるが、いずれも好ましく用いることができる。
　テルペンは１種単独で使用することもできるし、２種以上を組み合わせて使用することもできる。
　水溶液中のテルペンの濃度は、０．０５質量％以上であり、好ましくは０．０５～１．０質量％であり、より好ましくは０．０７５～０．５質量％である。テルペンの濃度が低すぎると、紙おむつを効率的にその構成素材に分解することができない虞がある。テルペンの濃度が高すぎると、コストが高くなる虞がある。
　水溶液は、さらに、洗剤等を含有してもよい。
　処理温度すなわち水溶液の温度は、特に限定されず、加温してもよいが、室温のままでもよく、たとえば１５～３０℃である。
　処理時間は、高吸水性ポリマーを不活化し、使用済み吸収性物品を構成素材に分解することができる限り限定されないが、好ましくは５～６０分であり、より好ましくは１０～３０分である。
　水溶液の量は、高吸水性ポリマーを不活化し、使用済み吸収性物品を構成素材に分解することができる限り限定されないが、使用済み吸収性物品１００質量部に対し、好ましくは３００～３０００質量部であり、より好ましくは５００～２５００質量部であり、さらに好ましくは１０００～２０００質量部である。
　使用済み吸収性物品を前記水溶液で処理する方法は、特に限定されないが、たとえば、所定量の使用済み吸収性物品を洗浄設備に投入し、次いでテルペンを０．０５質量％以上含みかつ高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液を投入し、必要に応じて攪拌する。水溶液には、必要に応じて、洗剤等を添加してもよい。
　本発明の方法は、さらに、前記水溶液で処理した後の使用済み吸収性物品から、パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離する工程（以下単に「分離工程」ともいう。）を含むことができる。パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離する方法は、限定するものではないが、たとえば、不活化工程により生成した混合物を、好ましくは目開き５～１００ｍｍ、より好ましくは目開き１０～８０ｍｍのスクリーンを通しながら排出することにより、パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーは排水中に、その他の不織布、熱可塑性樹脂フィルム等の大きな形状物はスクリーン上に残り、分離することができる。
　本発明の方法は、さらに、分離したパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む混合物を酸化剤で処理し、不活化した高吸水性ポリマーを分解し、低分子量化し、可溶化する工程（以下単に「酸化剤処理工程」ともいう。）を含むことができる。パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む混合物を酸化剤で処理することにより、不活化した高吸水性ポリマーを酸化分解し、低分子量化し、可溶化することができるとともに、パルプ繊維の二次殺菌および漂白、消臭を行うことができる。ここで、高吸水性ポリマーが分解し、低分子量化し、可溶化した状態とは、２ｍｍのスクリーンを通過する状態をいうものとする。すなわち、この工程において、高吸水性ポリマーを、目開き２ｍｍのスクリーンを通過する程度にまで分解する。
　酸化剤としては、不活化した高吸水性ポリマーを分解し、低分子量化し、可溶化することができる限り限定されないが、二酸化塩素、オゾン、次亜塩素酸ナトリウム等が挙げられる。なかでも、分解能力の高さと環境影響の観点から、オゾンが好ましい。
　酸化剤で処理する方法は、不活化した高吸水性ポリマーを分解し、低分子量化し、可溶化することができる限り限定されないが、たとえば、分離工程においてスクリーンを通して分離した後に得られたパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水に酸化剤を添加する。または、さらに、その排水を、パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーが通過しない程度に目の細かいスクリーンを通して、排水からパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離し、分離したパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを酸化剤水溶液に加えてもよい。
　酸化剤としてオゾンを用いる場合は、パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む混合物をオゾンと接触させることにより、より具体的にはパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水にオゾンを吹き込むことにより、酸化剤処理を行うことができる。オゾンは、たとえば、オゾン水発生装置（エコデザイン株式会社製オゾン水曝露試験機ＥＤ－ＯＷＸ－２、三菱電機株式会社製オゾン発生装置ＯＳ－２５Ｖなど）を用いて発生させることができる。
　パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水にオゾンを吹き込む場合、排水中のオゾン濃度は、高吸水性ポリマーを分解することができる濃度であれば、特に限定されないが、好ましくは１～５０質量ｐｐｍであり、より好ましくは２～４０質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは３～３０質量ｐｐｍである。濃度が低すぎると、高吸水性ポリマーを完全に可溶化することができず、回収したパルプ繊維に高吸水性ポリマーが残存する虞がある。逆に、濃度が高すぎると、酸化力も高まるため、パルプ繊維に損傷を与える虞があるとともに、安全性にも問題を生じる虞がある。
　オゾン処理の時間は、高吸水性ポリマーを分解することができる時間であれば、特に限定されない。処理時間は、オゾン濃度が高ければ短くてよく、オゾン濃度が低ければ長い時間を要する。
　オゾン濃度（ｐｐｍ）と処理時間（分）の積（以下「ＣＴ値」ともいう。）は、好ましくは１００～６０００ｐｐｍ・分であり、より好ましくは２００～４８００ｐｐｍ・分であり、さらに好ましくは３００～３６００ｐｐｍ・分である。ＣＴ値が小さすぎると、高吸水性ポリマーを完全に可溶化することができず、回収したパルプ繊維に高吸水性ポリマーが残存する虞がある。逆に、ＣＴ値が大きすぎると、パルプ繊維の損傷、安全性の低下、製造原価の増加につながる虞がある。
　処理時間は、オゾン濃度に依存することは、上述のとおりであるが、好ましくは２０～１２０分であり、より好ましくは３０～１００分であり、さらに好ましくは４０～８０分である。
　オゾン処理の際の温度は、高吸水性ポリマーを分解することができる温度であれば、特に限定されない。パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水にオゾンを吹き込む場合、排水は、加熱してもよいが、室温のままでもよい。
　酸化剤処理工程では、高吸水性ポリマーが酸化剤による酸化分解作用を受け、高吸水性ポリマーの三次元網目構造が崩れ、高吸水性ポリマーは保水性を失い、低分子量化し、可溶化する。
　パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水にオゾンを吹き込む場合、排水は酸性であることが好ましい。より好ましくは、排水のｐＨは２．５以下であり、さらに好ましくは１．５～２．４である。酸性の状態で処理することにより、オゾンによる高吸水性ポリマーの分解除去効果が向上し、短時間で高吸水性ポリマーを分解することができる。
　酸化剤として、二酸化塩素を用いる場合は、パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む混合物を二酸化塩素と接触させることにより、より具体的にはパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水に二酸化塩素を吹き込むことにより、酸化剤処理を行うことができる。二酸化塩素は、市販のものを使用することができる。
　パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水に二酸化塩素を吹き込む場合、排水中の二酸化塩素の濃度は、高吸水性ポリマーを分解することができる濃度であれば、特に限定されないが、好ましくは１５０～１１００質量ｐｐｍであり、より好ましくは２００～１０００質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは３００～９００質量ｐｐｍである。濃度が低すぎると、高吸水性ポリマーを完全に可溶化することができず、回収したパルプ繊維に高吸水性ポリマーが残存する虞がある。逆に、濃度が高すぎると、酸化力も高まるため、パルプ繊維に損傷を与える虞があるとともに、安全性にも問題を生じる虞がある。
　処理時間は、オゾン処理の場合と同様である。
　酸化剤として、次亜塩素酸ナトリウムを用いる場合は、パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む混合物を次亜塩素酸ナトリウムと接触させることにより、より具体的にはパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水に次亜塩素酸ナトリウムを添加することにより、または排水からスクリーンにより分離したパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを次亜塩素酸ナトリウム水溶液に浸漬することにより、酸化剤処理を行うことができる。次亜塩素酸ナトリウムは、市販のものを使用することができる。
　パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む排水に次亜塩素酸ナトリウムを添加する場合、またはパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを次亜塩素酸ナトリウム水溶液に浸漬する場合、排水中または次亜塩素酸ナトリウム水溶液中の次亜塩素酸ナトリウムの濃度は、高吸水性ポリマーを分解することができる濃度であれば、特に限定されないが、好ましくは０．５～２質量％であり、より好ましくは０．７５～１．５質量％である。濃度が低すぎると、高吸水性ポリマーを完全に可溶化することができず、回収したパルプ繊維に高吸水性ポリマーが残存する虞がある。また、芽胞を形成している枯草菌を完全に殺菌することができない。逆に、濃度が高すぎると、酸化力も高まるため、パルプ繊維に損傷を与える虞があるとともに、安全性にも問題を生じる虞がある。
　処理時間は、オゾン処理の場合と同様である。
　本発明の方法は、さらに、酸化剤で処理した混合物からパルプ繊維を分離する工程（以下単に「パルプ繊維分離工程」ともいう。）を含むことができる。パルプ繊維を分離する方法は、特に限定されないが、たとえば、酸化剤で処理した混合物を目開き０．１５～２ｍｍのスクリーンを通過させることにより、パルプ繊維を分離することができる。酸化剤で処理した混合物、より具体的にはパルプ繊維および高吸水性ポリマーの分解生成物を含む排水を、目開き０．１５～２ｍｍのスクリーンを通過させることにより、高吸水性ポリマーの分解生成物を含む排水はスクリーンを通過し、パルプ繊維はスクリーンの上に残る。
　分離したパルプ繊維は、必要に応じて、脱水し、乾燥し、回収することができる。
　乾燥する場合、乾燥温度は、好ましくは１０５～２１０℃であり、より好ましくは１１０～１９０℃であり、さらに好ましくは１２０～１８０℃である。乾燥時間は、乾燥温度にもよるが、好ましくは１０～１２０分であり、より好ましくは１５～１００分であり、さらに好ましくは２０～９０分である。
　本発明の方法は、使用済み吸収性物品が熱可塑性樹脂からなる素材を含む場合、さらに、使用済み吸収性物品からパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離した後の残渣を乾燥し、乾燥した残渣から熱可塑性樹脂からなる素材を分離する工程（以下単に「熱可塑性樹脂素材分離工程」ともいう。）を含むことができる。残渣を乾燥することにより、残渣の二次殺菌を行うことができる。ここで熱可塑性樹脂からなる素材とは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル等の熱可塑性樹脂からなる不織布、フィルム等をいう。分離した熱可塑性樹脂からなる素材は、ＲＰＦ化（固体燃料化）することができる。酸化剤処理工程を設けない場合や酸化剤処理工程を設けたとしても酸化剤としてオゾンを使用した場合は、ＲＰＦ化工程で、塩素系薬剤が含まれないため、炉を傷めない高品質のＲＰＦ製造が可能である。
　本発明の方法は、使用済み吸収性物品が熱可塑性樹脂フィルムを含む場合、さらに、使用済み吸収性物品からパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離した後の残渣を乾燥し、乾燥した残渣から熱可塑性樹脂フィルムを分離する工程（以下単に「フィルム分離工程」ともいう。）を含むことができる。残渣を乾燥することにより、残渣の二次殺菌を行うことができる。分離した熱可塑性樹脂フィルムは、ペレット化することにより、再度ポリ袋やフィルムとして再生することができる。
　本発明は、高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液に、テルペンを０．０５質量％以上の濃度で有機酸水溶液に配合することにより、吸収性物品の各素材を接着しているホットメルト接着剤を常温で溶解可能であり、吸収性物品を簡単かつ綺麗にばらけ易くし、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを吸収性物品から分離し、不織布およびフィルム等を、素材形態を残したまま、分離回収することができる。すなわち、紙おむつを破砕したり、複雑な分離工程がなくても容易にパルプ繊維、フィルム、不織布を回収することができる。テルペンとしてリモネンを用いたときは、リモネンの副次効果として、柑橘系の爽やかな臭気があるため、排泄物由来の臭気をある程度マスキングし、作業者の臭気負担および近隣への臭気影響の低減が見込まれる。リモネンは、モノテルペンでスチレンと構造が似ているため、紙おむつ等の吸収性物品に一般的に使用されているスチレン系のホットメルト接着剤を溶解することが可能である。常温で紙おむつ等の吸収性物品の洗浄処理が可能なため、エネルギーコスト低減および臭気の発生拡散を抑えることができる。テルペンは油汚れ洗浄効果が高く、ホットメルト接着剤の溶解効果以外にも、防漏フィルムに印刷がある場合、その印刷インクも分解除去可能であり、印刷された防漏フィルムも純度の高いプラスチック素材として、回収可能である。
　特開２０１０－８４０３１号公報のように使用済み吸収性物品の処理に石灰を使用すると、石灰により処理槽内が高いｐＨ（１２．４）環境になり、セルロースが膨潤してパルプ繊維がアルカリセルロース化して劣化してしまうが、高吸水性ポリマーの不活化にｐＨ２．５以下の有機酸水溶液を用いたときは、パルプ繊維を劣化させ難い。また、有機酸としてクエン酸を用いたときは、クエン酸のキレート効果と洗浄力により、排泄物由来の汚れ成分除去効果が期待できる。また、除菌効果とアルカリ性臭気に対する消臭効果も期待できる。
　不活化高吸水性ポリマーを酸化剤で分解除去することにより、回収パルプ繊維へのコンタミや、高吸水性ポリマー吸水による汚泥の急激な増加を防止することが可能である。使用する酸化剤の種類と濃度を調整することにより、不活化吸水性ポリマーの酸化分解と殺菌を同時に行うことが可能である。また、酸化剤処理工程を設けない場合や酸化剤処理工程を設けたとしても酸化剤としてオゾンを使用した場合は、不織布・フィルム素材回収工程では、塩素系薬剤を一切使用しないため、燃焼炉を痛め難い高品質のＲＰＦ製造が可能である。フィルム素材を分別回収すれば、袋やフィルム用原料として再生可能である。処理工程中に塩類を使用していないため、回収パルプへの残存が無く、低灰分の高品質パルプが回収可能である。
　以下、本発明を実施例に基いてより詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
　実施例１
　標準コンポスト（八幡物産株式会社製ＹＫ－８）１００ｇを１Ｌのイオン交換水に浸漬し、５分間攪拌後、３０分間静置し、その上澄み溶液を２４０ｍＬ採水して、人工汚水を調製した。調製した人工汚水について、測定機器としてキッコーマン株式会社製ルミテスターＰＤ－３０を用いて、ＡＴＰ検査を実施したところ、ＡＴＰ値は１３１２６であった。
　市販紙おむつ（ユニ・チャーム株式会社製「ムーニー」（登録商標）Ｍサイズ）に、先に調製した人工汚水２４０ｍＬを吸水させた後、紙おむつを２槽式小型洗濯機（アルミス社製「晴晴」ＡＳＴ－０１）の洗濯槽に１個投入し、続けて水温２０℃の水にクエン酸（扶桑化学工業株式会社製）を濃度２．０質量％になるように溶解し、さらにｄ－リモネン（ナカライテスク株式会社製試薬１級）を濃度０．０５質量％になるように溶解した水溶液（ｐＨ２．１）を１０Ｌ投入し、１５分間洗濯した。洗濯終了後、おむつは表面シートと裏面シートが剥がれ、中身の吸収体が紙おむつの外に出て、パルプ繊維は洗濯槽内の液中に分散していた。洗濯槽内の液中に浮遊する不織布、フィルム等の大型固形物をφ１０ｍｍの孔の開いたザルですくい取り分離後、排水し、槽内に残ったパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマー、および排水と一緒に槽外に排出されたパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーを回収し、ＡＴＰ検査を実施した。ＡＴＰ検査の結果、ＡＴＰ値は０であった。
　なお、ザルですくい取った大型固形物のなかには、フィルムが付着したままの不織布もあったが、そのフィルムは不織布から簡単かつ綺麗に剥がすことができた。
　その後、パルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーをナイロンネット（株式会社ＮＢＣメッシュテック製２５０メッシュナイロンネット）の袋（２５０ｍｍ×２５０ｍｍ）に入れ、脱水槽で５分間脱水した。脱水したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーをナイロンネットの袋ごと濃度１．０質量％の次亜塩素酸ナトリウム水溶液中に浸漬し、５分間攪拌洗浄を行い、再び脱水槽で５分間脱水し、その後１０５℃の熱風乾燥機で２４時間乾燥後、パルプ繊維を回収した。回収されたパルプ繊維の灰分を分析したところ、灰分は０．２８質量％であった。
　実施例２
　ｄ－リモネンの濃度を０．１質量％に変更した以外は、実施例１と同様に実施した。１５分間洗濯した後、洗濯槽内の紙おむつは表面シートと裏面シートが剥がれ、中身の吸収体が紙おむつの外に出て、パルプ繊維は洗濯槽内の液中に分散していた。
　比較例１
　ｄ－リモネンの濃度を０．０１質量％に変更した以外は、実施例１と同様に実施した。１５分間洗濯した後、洗濯槽内の紙おむつは表面シートと裏面シートが張り付いたままであり、吸収体は紙おむつの中に保持されたままであった。
　比較例２
　ｄ－リモネンの濃度を０．０３質量％に変更した以外は、実施例１と同様に実施した。１５分間洗濯した後、洗濯槽内の紙おむつは表面シートと裏面シートが張り付いたままであり、吸収体は紙おむつの中に保持されたままであった。
　比較例３
　特開２０１０－８４０３１号公報に記載の方法を追試した。具体的には、市販紙おむつ（ユニ・チャーム株式会社製「ムーニー」（登録商標）Ｍサイズ）に、先に調製した人工汚水２４０ｍＬを吸水させた後、紙おむつを２槽式小型洗濯機（アルミス社製「晴晴」ＡＳＴ－０１）の洗濯槽に１個投入し、洗濯槽内にＣａＯ（和光純薬工業株式会社製）８０ｇを投入し、続けて濃度２５０質量ｐｐｍの次亜塩素酸ナトリウム水溶液（和光純薬工業株式会社で購入したものを希釈して調製）６．５Ｌを投入した。１５分間洗濯後、洗濯層内の液中に浮遊する紙おむつを回収し、おむつが形態を保持したまま分離していなかったため、手で物理的に表面材を破りおむつ内部の不活化した高吸水性ポリマーを含むパルプ繊維を回収した。回収したパルプ繊維の灰分を分析したところ、灰分は１５．９質量％であった。
　実施例３
　市販紙おむつ（ユニ・チャーム株式会社製「ムーニー」（登録商標）Ｍサイズ）を２槽式小型洗濯機（アルミス社製「晴晴」ＡＳＴ－０１）の洗濯槽に１個投入した。次いで、クエン酸２００ｇとｄ－リモネン１００ｇを１０Ｌの水に溶かして、洗濯槽に投入した。洗濯機を稼働させ、９分間攪拌した。攪拌終了後、紙おむつは表面シートと裏面シートが剥がれ、中身の吸収体が紙おむつの外に出て、パルプ繊維は洗濯槽内の液中に分散していた。洗濯槽内の液中に浮遊する不織布、フィルム等の大型固形物を目開き１０ｍｍの金網ですくい取り、回収した。その後、排水し、洗濯槽内に残ったパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマー、および排水と一緒に槽外に排出されたパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーを回収した。
　図１に処理前の紙おむつの写真を、図２（ａ）に処理後の洗濯槽内の写真を、図２（ｂ）に処理後に回収した不織布、フィルム等の写真を、図２（ｃ）に処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。
　紙おむつはきれいに分解され、不織布、フィルム等の大型固形物と、パルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーとを容易に分離することができた。
　実施例４
　ｄ－リモネンを３－カレンに変更し、実施例３と同様に実施した。
　図３（ａ）に処理後の洗濯槽内の写真を、図３（ｂ）に処理後に回収した不織布、フィルム等の写真を、図３（ｃ）に処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。
　紙おむつはきれいに分解され、不織布、フィルム等の大型固形物と、パルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーとを容易に分離することができた。
　実施例５
　ｄ－リモネンをα－ピネンに変更し、実施例３と同様に実施した。
　図４（ａ）に処理後の洗濯槽内の写真を、図４（ｂ）に処理後に回収した不織布、フィルム等の写真を、図４（ｃ）に処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。
　紙おむつはきれいに分解され、不織布、フィルム等の大型固形物と、パルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーとを容易に分離することができた。
　実施例６
　ｄ－リモネン１００ｇをシトラル８９．４ｇ（１００ｍＬ）に変更し、実施例３と同様に実施した。
　図５（ａ）に処理後の洗濯槽内の写真を、図５（ｂ）に処理後に回収した不織布、フィルム等の写真を、図５（ｃ）に処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。
　紙おむつはきれいに分解され、不織布、フィルム等の大型固形物と、パルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーとを容易に分離することができた。
　実施例７
　ｄ－リモネン１００ｇをγ－テルピネン９１．３ｇ（１００ｍＬ）に変更し、実施例３と同様に実施した。
　図６（ａ）に処理後の洗濯槽内の写真を、図６（ｂ）に処理後に回収した不織布、フィルム等の写真を、図６（ｃ）に処理後に回収したパルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーの写真を示す。
　紙おむつはきれいに分解され、不織布、フィルム等の大型固形物と、パルプ繊維と不活化した高吸水性ポリマーとを容易に分離することができた。
　なお、灰分の分析方法は、次のとおりである。
［灰分の分析方法］
　灰分とは、有機質が灰化されてあとに残った無機質または不燃性残留物の量をいう。灰分は、生理処理用品材料規格の「２．一般試験法」の「５．灰分試験法」に従って測定する。すなわち、灰分は、次のようにして測定する。
　あらかじめ白金製、石英製または磁製のるつぼを５００～５５０℃で１時間強熱し、放冷後、その質量を精密に量る。試料２～４ｇを採取し、るつぼに入れ、その質量を精密に量り、必要ならばるつぼのふたをとるか、またはずらし、初めは弱く加熱し、徐々に温度を上げて５００～５５０℃で４時間以上強熱して、炭化物が残らなくなるまで灰化する。放冷後、その質量を精密に量る。再び残留物を恒量になるまで灰化し、放冷後、その質量を精密に量り、灰分の量（質量％）とする。
　本発明の方法は、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品からパルプ繊維を回収するのに好適に利用することができる。

Claims (13)

  1. 　パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品からパルプ繊維を回収する方法であって、該方法が、使用済み吸収性物品を、テルペン炭化水素、テルペンアルデヒドおよびテルペンケトンからなる群から選ばれる少なくとも１種のテルペンを０．０５質量％以上含みかつ高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液で処理し、高吸水性ポリマーを不活化する工程を含むことを特徴とする方法。
  2. 　前記水溶液で処理した後の使用済み吸収性物品から、パルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離する工程をさらに含む請求項１に記載の方法。
  3. 　分離したパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを含む混合物を酸化剤で処理し、不活化した高吸水性ポリマーを分解し、低分子量化し、可溶化する工程をさらに含む請求項２に記載の方法。
  4. 　酸化剤で処理した混合物からパルプ繊維を分離する工程をさらに含む請求項３に記載の方法。
  5. 　高吸水性ポリマーを不活化可能な不活化剤を含む水溶液がｐＨ２．５以下の有機酸水溶液であることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 　有機酸がクエン酸であることを特徴とする請求項５に記載の方法。
  7. 　有機酸水溶液のクエン酸濃度が２質量％以上であることを特徴とする請求項６に記載の方法。
  8. 　テルペンがテルペン炭化水素であることを特徴とする請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 　テルペンがリモネン、カレン、ピネン、テルピネンおよびシトラルからなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
  10. 　前記水溶液中のテルペンの濃度が０．０５～１．０質量％であることを特徴とする請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。
  11. 　使用済み吸収性物品が熱可塑性樹脂からなる素材を含み、かつ前記方法が、使用済み吸収性物品からパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離した後の残渣を乾燥し、乾燥した残渣から熱可塑性樹脂からなる素材を分離する工程をさらに含むことを特徴とする請求項２～１０のいずれか１項に記載の方法。
  12. 　使用済み吸収性物品が熱可塑性樹脂フィルムを含み、かつ前記方法が、使用済み吸収性物品からパルプ繊維および不活化した高吸水性ポリマーを分離した後の残渣を乾燥し、乾燥した残渣から熱可塑性樹脂フィルムを分離する工程をさらに含むことを特徴とする請求項２～１０のいずれか１項に記載の方法。
  13. 　吸収性物品が、紙おむつ、尿取りパッド、ベッドシーツ、生理用ナプキンおよびペットシーツからなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１～１２のいずれか１項に記載の方法。
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