WO2018012323A1 - ペリクル枠及びペリクル - Google Patents

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WO2018012323A1
WO2018012323A1 PCT/JP2017/024171 JP2017024171W WO2018012323A1 WO 2018012323 A1 WO2018012323 A1 WO 2018012323A1 JP 2017024171 W JP2017024171 W JP 2017024171W WO 2018012323 A1 WO2018012323 A1 WO 2018012323A1
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pellicle frame
pellicle
phase
aluminum alloy
frame
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PCT/JP2017/024171
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喜弘 田口
高村　一夫
大樹 種市
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日本軽金属株式会社
三井化学株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a frame used for a pellicle of a lithography mask used for manufacturing a semiconductor device such as an LSI and a liquid crystal display panel, and more specifically, can be suitably used for exposure that requires high resolution.
  • the present invention relates to a pecyl frame that can be used and a pellicle using the pellicle frame.
  • Semiconductor devices such as LSI and VLSI and liquid crystal display panels form a pattern by irradiating light onto a semiconductor wafer or a liquid crystal original plate (pattern formation by lithography).
  • the dust absorbs and / or inverts light, so that the pattern is not transferred well (for example, deformation of the pattern or unclear edges).
  • the quality and appearance of the semiconductor device and the liquid crystal display panel are impaired, and the performance and the production yield are lowered.
  • a pecylyl for preventing dust is provided on the surface of the exposure original plate.
  • the pecryl is composed of a pecyl frame and a pecyl film stretched on the pecyl frame, and is placed so as to surround a pattern region formed on the surface of the exposure original plate. If the focus is set on the pattern of the exposure original plate at the time of lithography, even if dust adheres to the pecryl film, the dust does not affect the transfer.
  • an aluminum material is anodized for the purpose of obtaining a clear pattern transfer image by preventing reflection of light from the light source and facilitating inspection of foreign matter adhesion before use.
  • it is usually blackened.
  • an organic dye or the like is infiltrated into the pores of the anodized film to make it black.
  • the pellicle is affixed to the exposure original plate to prevent pattern dust after the exposure original plate is completed.
  • the exposure original plate may be distorted and the flatness may change, and problems such as defocus may occur with a decrease in the flatness of the exposure original plate.
  • the flatness of the exposure original plate changes, the shape of the pattern drawn on the exposure original plate changes, and the overlay accuracy of the exposure original plate decreases.
  • the change in flatness of the exposure original plate due to the pellicle attachment is greatly influenced by the deformation stress when the pellicle frame is attached.
  • the stress is expressed by the product of the bulk modulus and the rigidity, and in order to reduce the stress, it is effective to reduce the bulk modulus by reducing the flatness of the pellicle frame.
  • the rigidity is expressed by the product of the cross-sectional secondary moment and Young's modulus. The rigidity can be reduced by reducing the height of the pellicle frame and reducing the cross-sectional secondary moment, or by reducing the Young's modulus of the pellicle frame. It is effective to make it smaller.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2011-7934
  • the cross-section of the pellicle frame bar is a shape having quadrilateral depressions on both sides of a basic quadrilateral whose upper and lower sides are parallel.
  • a pellicle frame characterized by the above is disclosed.
  • the pellicle frame described in Patent Document 1 requires processing for forming the depressions on the quadrilateral, which makes the manufacturing process complicated and disadvantageous in terms of cost. It is. Further, it is still difficult to say that the effect of suppressing the deformation of the exposure original plate by attaching the pellicle frame is sufficient.
  • an object of the present invention is a pellicle frame that can effectively suppress deformation of an exposure original plate due to attachment of a pellicle, and does not have a complicated shape, and It is to provide a pellicle using the pellicle frame.
  • Another object of the present invention is to provide a method for producing a blackened pellicle frame in order to reduce defects that cause the surface to flicker under a condenser lamp and to facilitate foreign matter adhesion inspection before use. It is to provide.
  • the present inventors have made use of an aluminum-calcium (Al-Ca) alloy and the like extremely effective in suppressing deformation of the exposure original plate. The inventors have found that it is effective and have reached the present invention.
  • the present invention A pellicle frame having an anodized film on the surface of an aluminum alloy frame frame,
  • the aluminum alloy frame is Calcium (Ca): 5.0 to 10.0% by mass, the balance having aluminum and inevitable impurities,
  • the area (volume) ratio of the Al 4 Ca phase that is the dispersed phase is 25% or more,
  • a part of the crystal structure of the Al 4 Ca phase is an monoclinic aluminum alloy,
  • the Al 4 Ca phase dispersed in the anodized film is anodized,
  • the anodized film is dyed with a black dye;
  • a pellicle frame with a low Young's modulus is required to suppress the deformation of the exposure original plate.
  • an Al—Ca alloy having a low Young's modulus compared to a general aluminum alloy a low Young's modulus and a pellicle frame can be obtained. It is possible to achieve both the mechanical strength required for the above. That is, by using an Al—Ca alloy having a low Young's modulus as the material for the pellicle frame, deformation of the exposure original plate can be effectively suppressed even for a pellicle frame that does not have a complicated shape.
  • materials such as magnesium and synthetic resins exist as materials having a low Young's modulus, it is preferable to use an Al—Ca alloy, which is an aluminum alloy, from the viewpoint of material availability and versatility.
  • the Al—Ca alloy is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, and various conventionally known Al—Ca alloys can be used, but Ca: 5.0 to 10.0% by mass, the balance Has an inevitable impurity with aluminum, the area (volume) ratio of the Al 4 Ca phase that is a dispersed phase is 25% or more, and a part of the crystal structure of the Al 4 Ca phase needs to be monoclinic .
  • the area (volume) ratio of the Al 4 Ca phase can be easily measured by, for example, image analysis of a cross-sectional observation image using an optical microscope or a scanning electron microscope (SEM).
  • an Al 4 Ca compound is formed, and has an effect of lowering the Young's modulus of the aluminum alloy.
  • the effect becomes significant when the Ca content is 5.0% or more, and conversely, if added over 10.0%, the castability deteriorates, and in particular, casting by continuous casting such as DC casting becomes difficult. Therefore, it is necessary to manufacture by a method with high manufacturing cost such as powder metallurgy.
  • the oxide formed on the surface of the alloy powder may be mixed into the product, and the yield strength may be reduced.
  • the crystal structure of the Al 4 Ca phase used as the dispersed phase is basically tetragonal, but when the present inventor has intensively studied, there are some crystals in which the crystal structure is monoclinic in the Al 4 Ca phase. Then, it was revealed that the yield strength did not decrease so much, while the Young's modulus decreased greatly.
  • the volume ratio of the Al 4 Ca phase can be greatly reduced while maintaining the proof stress.
  • the presence / absence of the Al 4 Ca phase and the crystal structure can be evaluated by, for example, an X-ray diffraction measurement method.
  • the V content and Fe content of the aluminum alloy are 0.0001 to 0.005 mass% and 0.05 to 1.0 mass%, respectively.
  • V is present in the Al—Ca alloy
  • a compound of 30 ⁇ m or more is formed with Ca, Ti, Al, etc., and white spot defects may become apparent after anodizing treatment.
  • the white spot defect can be suppressed by suppressing the V content in the range of 0.0001 to 0.005 mass%.
  • a fine eutectic structure may be formed near the ⁇ phase (Al phase), and the Al—Ca alloy having the fine eutectic structure is subjected to plastic working. Thereafter, when anodization is performed, black is emphasized only in a portion corresponding to the fine eutectic structure due to the difference in the structure, resulting in a black defect.
  • an Al—Ca alloy added with 0.05 to 1.0% by mass of Fe has a coarse and uniform cast structure and blurs the fine eutectic, thereby suppressing black defects. .
  • an average crystal grain size of the Al 4 Ca phase is 1.5 ⁇ m or less. Blacking after anodization can be promoted by dispersing a larger amount of finer Al 4 Ca phase.
  • the distortion of the exposure original plate caused by attaching the pellicle to the exposure original plate is greatly influenced by the distortion of the pellicle frame.
  • the pellicle frame is deformed, and the exposure original plate is deformed by the deformation stress that the pellicle frame tries to return. Since the deformation stress depends on the Young's modulus of the material constituting the pellicle frame and the amount of deformation, the deformation stress when the pellicle is attached to the exposure original plate is reduced by using an Al—Ca alloy having a low Young's modulus. A small pellicle frame can be realized.
  • the Al—Ca alloy is processed as a hot extruded material. Since the hot-extruded Al—Ca alloy material has both a low Young's modulus and the mechanical strength required for the pellicle frame, it can be suitably used as a material for the pellicle frame. Furthermore, mechanical strength can be increased by performing cold rolling after hot extrusion.
  • the Al—Ca alloy is processed as a hot rolled material. Since the hot-rolled Al—Ca alloy material has both a low Young's modulus and the mechanical strength required for the pellicle frame, it can be suitably used as a material for the pellicle frame. Furthermore, mechanical strength can be increased by performing cold rolling after hot extrusion.
  • the Al—Ca alloy powder material produced by the atomizing method is hot-rolled by sandwiching it between two aluminum plates as the skin material, and the obtained plate material is machined to form a frame shape. A rolled material can be obtained.
  • the Al—Ca alloy is manufactured by a die casting method.
  • the Al—Ca alloy material manufactured by die casting has both a low Young's modulus and the mechanical strength required for the pellicle frame, and therefore can be suitably used as a material for the pellicle frame.
  • machining can be reduced, and an Al—Ca alloy material having a low Young's modulus and a high strength can be obtained efficiently.
  • a powder sintered material can be used for the pellicle frame of the present invention.
  • the powder sintered material has appropriate voids in the material, and the Young's modulus can be efficiently reduced by the voids.
  • the Young's modulus and mechanical strength can be controlled by the porosity and the like, both the mechanical strength and low Young's modulus required for the pellicle frame can be achieved.
  • the powder sintered material can be observed with a cross-sectional SEM (Scanning Electron Microscope).
  • the powder sintered material obtained by processing a powder sintered body as a hot extruded material can be used.
  • the powder sintered material obtained by processing a powder sintered body as a hot extruded material can be used.
  • the powder sintered material obtained by processing a powder sintered body as a hot extruded material can be used.
  • defects such as blistering may occur, but hot extrusion of Al-Ca alloy powder sintered bodies Thus, the occurrence of the defect can be suppressed.
  • the Ca content of the Al—Ca alloy is 5 to 10% by mass.
  • the Ca content is set to 5% by mass or more, an Al 4 Ca phase is appropriately formed, and the effect of reducing the Young's modulus is obtained.
  • the Ca content is 10 mass% or less, not too many amount of Al 4 Ca phase, can prevent the material becomes brittle, it is possible to impart a sufficient strength.
  • the Al 4 Ca phase is dispersed in the Al—Ca alloy, it is preferable that the Al 4 Ca phase in the anodized film is anodized.
  • tartaric acid By adding tartaric acid, the Al phase and the Al 4 Ca phase can be anodized.
  • voids or the like are formed by removing the Al 4 Ca phase by anodic oxidation, and blackening can be promoted.
  • a black pellicle frame having a brightness index L * value of 30 or less according to Hunter's color difference formula can be obtained, resulting in a crystallized product.
  • White spots can also be suppressed.
  • dust and the like can be easily detected.
  • a preferable L * value is 10 or more and 30 or less.
  • the kind of resin is not specifically limited.
  • the resin film can be formed by coating a resin on the anodized film.
  • the present invention also provides: Plastic processing is performed on an aluminum alloy ingot containing 5.0 to 10.0% by mass of Ca, the balance having aluminum and inevitable impurities, and the volume fraction of the Al 4 Ca phase being a dispersed phase being 25% or more.
  • First step to obtain an aluminum alloy plastic working material A second step of heat-treating the aluminum alloy plastic work material in a temperature range of 100 to 300 ° C .;
  • a method for manufacturing a pellicle frame characterized by:
  • the Young's modulus of the Al—Ca alloy varies depending on the amount of Al 4 Ca phase and the crystal structure. Therefore, even if the amount of the Al 4 Ca phase is the same, the crystal structure may change due to plastic working in the first step, and the Young's modulus may increase.
  • heat treatment annealing treatment
  • the crystal structure of the Al 4 Ca phase can be returned to the state before plastic working, and the Young's modulus is lowered. Can do. Therefore, even if the second step and the third step are interchanged, the same effect can be obtained. However, in that case, it is necessary to consider the damage (crack or the like) to the coating film caused by the heat treatment.
  • the V content and Fe content of the aluminum alloy ingot are 0.0001 to 0.005 mass% and 0.05 to 1.0 mass%, respectively. It is preferable.
  • V content of the aluminum alloy ingot By setting the V content of the aluminum alloy ingot to 0.0001 to 0.005% by mass, formation of a compound of 30 ⁇ m or more due to the reaction between V and Ca, Ti, Al, or the like can be suppressed. As a result, the formation of white spot defects after the anodizing treatment (third step) can be suppressed.
  • the cast structure of the Al—Ca alloy can be made coarse and uniform.
  • the fine eutectic structure emphasized after the anodizing treatment (third step) can be blurred, and the formation of black defects can be suppressed.
  • the method for producing a pellicle frame of the present invention it is preferable to perform a heat treatment for maintaining the aluminum alloy ingot at a temperature of 400 ° C. or higher before the first step.
  • a heat treatment for maintaining the aluminum alloy ingot at a temperature of 400 ° C. or higher before the first step.
  • the eutectic structure can be made coarse and uniform.
  • the fine eutectic structure can be blurred, and the formation of black spot defects can be suppressed.
  • the aluminum alloy plastic working material subjected to the heat treatment is subjected to anodization treatment (third step) with an alkaline electrolyte containing tartaric acid as an electrolyte.
  • anodization treatment third step
  • an alkaline electrolyte containing tartaric acid as an electrolyte.
  • the L * value of the pellicle frame can be reduced to 30 or less by performing a dyeing process with a black dye subsequent to the anodizing process (third process).
  • a preferable L * value is 10 or more and 30 or less.
  • the present invention also provides: The pellicle frame of the present invention; A pellicle film supported by the pellicle frame; Also provided is a pellicle.
  • the pellicle frame of the present invention has both the mechanical strength required for the pellicle frame and a low Young's modulus, the pellicle of the present invention can maintain extremely good flatness.
  • a pellicle frame that can effectively suppress deformation of the exposure original plate due to the attachment of the pellicle and does not have a complicated shape. Further, according to the present invention, a pellicle having an extremely good flatness can be provided.
  • the pellicle frame of the present invention is a pellicle frame characterized in that it is made of an Al-Ca alloy, and a pellicle film is stretched on one end surface via a pellicle film adhesive so that it can be used for lithography. It can be used as a pellicle.
  • FIG. 1 and FIG. 2 show a schematic sectional view of an example of the pellicle of the present invention configured using the pellicle frame of the present invention and a schematic plan view of the pellicle frame of the present invention, respectively.
  • the pellicle 1 has a pellicle film 6 stretched on the upper end surface of a pellicle frame 2 via a pellicle film bonding adhesive layer 4.
  • an adhesive pressure-sensitive adhesive layer 10 for adhering the pellicle 1 to the exposure original plate (mask or reticle) 8 is formed on the lower end surface of the pellicle frame 2, and a liner is formed on the lower end surface of the adhesive pressure-sensitive adhesive layer 10. (Not shown) is detachably attached.
  • the pellicle frame 2 is made of an Al—Ca alloy, and the Al—Ca alloy is preferably processed as a hot extruded material or a hot rolled material, or manufactured by a die casting method.
  • an Al—Ca alloy having both a low Young's modulus and the mechanical strength required for the pellicle frame can be obtained efficiently.
  • the process of a hot extrusion, hot rolling, and a die-casting method is not restrict
  • mechanical strength can be increased by performing cold rolling after hot extrusion.
  • a powder sintered material can be used for the Al—Ca alloy.
  • the pellicle frame 2 having a low Young's modulus is required.
  • the Al—Ca alloy is a common aluminum alloy.
  • the Young's modulus can be set to a lower value by using a powder sintered material having voids.
  • Al-Ca alloy is not particularly limited within a range not to impair the effects of the present invention, various conventionally known Al-Ca alloy can be used, Al 4 Ca crystallized substances in the crystal structure, shape control, etc. Therefore, it is preferable to use an Al—Ca alloy that achieves both a low Young's modulus and excellent rolling workability.
  • the mechanical strength and low Young's strength required for the pellicle frame 2 can be controlled by controlling the ratio, size and dispersion of the voids. Both rates can be achieved.
  • materials such as magnesium and synthetic resins exist as materials having a low Young's modulus, it is preferable to use an Al—Ca alloy, which is an aluminum alloy, from the viewpoint of material availability and versatility.
  • the distortion of the exposure original plate (mask or reticle) 8 caused by attaching the pellicle 1 to the exposure original plate (mask or reticle) 8 is greatly affected by the distortion of the pellicle frame 2.
  • the pellicle frame 2 is deformed, and the exposure original plate (mask or reticle) 8 is deformed by a deformation stress that the pellicle frame 2 tends to return to. Since the deformation stress depends on the Young's modulus of the material constituting the pellicle frame 2 and the amount of deformation thereof, the exposure master plate of the pellicle 1 can be obtained by using an Al—Ca alloy (particularly a powder sintered material) having a low Young's modulus. A pellicle frame 2 having a small deformation stress when affixed to (mask or reticle) 8 can be realized.
  • the material of the pellicle frame 2 it is preferable to use a material obtained by processing a powder sintered body of an Al—Ca alloy as a hot extruded material.
  • a material obtained by processing a powder sintered body of an Al—Ca alloy as a hot extruded material.
  • the method for producing the Al—Ca alloy powder hot extruded material used as the material of the pellicle frame 2 is not particularly limited, but the raw material powder by the CIP method or the like (manufactured by the rapid solidification method such as the atomizing method or the mechanical alloying method) Al-Ca alloy powder), heating and sintering of Al-Ca alloy powder compact in vacuum or inert gas atmosphere, cooling of sintered compact in vacuum or inert gas atmosphere, and obtained It can be suitably produced by hot extrusion of the sintered body.
  • the porosity of the Al—Ca alloy powder hot extrudate can be appropriately controlled according to the compacting conditions, sintering conditions, extrusion conditions, oxidation state of the raw material powder surface, and the like.
  • the Ca content of the Al—Ca alloy is 5 to 10% by mass.
  • the Ca content is set to 5% by mass or more, an Al 4 Ca phase is appropriately formed, and the effect of reducing the Young's modulus is obtained.
  • the Ca content is 10 mass% or less, not too many amount of Al 4 Ca phase, can prevent the material becomes brittle, it is possible to impart a sufficient strength.
  • an etching process using acid or alkali may be performed as a pretreatment, and a blasting process is performed in advance in order to easily detect when dust or the like adheres to the obtained frame. Etc. may be applied.
  • a cleaning process such as pure water cleaning, hot water cleaning, and ultrasonic cleaning may be performed after the anodizing process, the coloring process, and the sealing process.
  • the shape of the pellicle frame 2 is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, and various conventionally known shapes can be used according to the shape of the exposure original plate (mask or reticle) 8.
  • the planar shape of the pellicle frame 2 is a ring shape, a rectangular shape, or a square shape, and has a size and shape that covers the circuit pattern portion provided on the exposure original plate (mask or reticle) 8.
  • the pellicle frame 2 may be provided with an air pressure adjusting vent (not shown), a dust removing filter (not shown) for the vent, a jig hole (not shown), and the like.
  • the height (thickness) of the pellicle frame 2 is preferably 1 to 10 mm, more preferably 2 to 7 mm, and most preferably 3 to 6 mm.
  • the cross-sectional shape of the pellicle frame 2 is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, and may be various conventionally known shapes, but is preferably a quadrilateral whose upper side and lower side are parallel.
  • a width for stretching the pellicle film 6 is necessary on the upper side of the pellicle frame 2, and a width for bonding the exposure original plate 8 with the adhesive layer 10 for adhesion is necessary on the lower side.
  • the width of the upper and lower sides of the pellicle frame 2 is preferably about 1 to 3 mm.
  • the flatness of the pellicle frame 2 is preferably 20 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or less. By improving the flatness of the pellicle frame 2, the amount of deformation of the pellicle frame 2 when the pellicle 1 is attached to the exposure original plate (mask or reticle) 8 can be reduced.
  • the flatness of the pellicle frame 2 is calculated by measuring the height at a total of eight points, that is, the four corners of the pellicle frame 2 and the central four points of the four sides. Of the distances between the points, the distance can be calculated by subtracting the lowest point from the highest point.
  • the method for producing a pellicle frame of the present invention comprises 5.0 to 10.0% by mass of Ca, the balance having aluminum and inevitable impurities, and the volume of the Al 4 Ca phase that is a dispersed phase
  • the Young's modulus of the Al—Ca alloy varies depending on the amount of Al 4 Ca phase and the crystal structure. Therefore, even if the amount of the Al 4 Ca phase is the same, the crystal structure may change due to plastic working in the first step, and the Young's modulus may increase. On the other hand, by performing heat treatment (annealing treatment) in the temperature range of 100 to 300 ° C. after the plastic working, the crystal structure of the Al 4 Ca phase can be returned to the state before plastic working, and the Young's modulus is lowered. Can do.
  • the formation of a compound of 30 ⁇ m or more due to the reaction between V and Ca, Ti, Al, or the like can be suppressed.
  • the formation of white spot defects after the anodizing treatment (third step) can be suppressed.
  • the cast structure of the Al—Ca alloy can be made coarse and uniform.
  • the fine eutectic structure emphasized after the anodizing treatment (third step) can be blurred, and the formation of black defects can be suppressed.
  • the eutectic structure can be made coarse and uniform. As a result, as described above, the fine eutectic structure can be blurred, and the formation of black spot defects can be suppressed.
  • an aluminum phase and Al 4 Ca phase are anodized by anodizing (third step) an alkaline electrolyte containing tartaric acid as an electrolyte to the heat-treated aluminum alloy plastic working material. can do.
  • the L * value of the pellicle frame can be reduced to 30 or less by performing a dyeing process with a black dye subsequent to the anodizing process (third process).
  • a preferable L * value is 10 or more and 30 or less.
  • Example> An aluminum alloy having the composition (mass%) shown in Sample 1 of Table 1 was cast into a ⁇ 8 inch ingot (billet) by DC casting, then homogenized at 550 ° C. for 4 hours, and then extruded at 500 ° C. Were plastic processed into a flat plate having a width of 180 mm and a thickness of 8 mm.
  • maintained at 200 degreeC for 4 hours was performed, and the implementation aluminum alloy plastic working material was obtained.
  • the obtained aluminum alloy frame member, having an average particle diameter was shot blasted with stainless steel about 100 [mu] m, sodium tartrate dihydrate (Na 2 C 4 H 4 O 6 ⁇ 2H 2 O) was subjected to constant voltage electrolysis for 20 minutes at a bath temperature of 5 ° C.
  • the anodized aluminum alloy frame material was put into an aqueous solution containing an organic dye (TAC411 manufactured by Okuno Seiyaku Co., Ltd.) at a concentration of 10 g / L, and immersed for 10 minutes at a temperature of 55 ° C. to give a dyeing treatment.
  • an organic dye TAC411 manufactured by Okuno Seiyaku Co., Ltd.
  • After dyeing treatment put in a steam sealing device and perform sealing treatment for 30 minutes while generating water vapor with relative humidity 100% (RH), 2.0 kg / cm 2 G, and temperature 130 ° C.
  • RH relative humidity 100%
  • a test pellicle frame according to the example was obtained.
  • the X-ray diffraction pattern of the working aluminum alloy plastic working material is shown in FIG.
  • the X-ray diffraction measurement was performed by cutting a 20 mm ⁇ 20 mm sample from a plate-shaped aluminum alloy plastic working material, cutting the surface layer portion by about 500 ⁇ m, and then applying a ⁇ 2 ⁇ to the region with a Cu—K ⁇ ray source. Measurements were made. It can be seen from the peak position of the Al 4 Ca phase in FIG. 3 that the aluminum alloy plastic working material contains a tetragonal Al 4 Ca phase and a monoclinic Al 4 Ca phase.
  • FIG. 4 shows a structure observation result (optical micrograph) regarding the cross section of the pellicle frame.
  • the black region was the Al 4 Ca phase, and the area (volume) ratio of the Al 4 Ca phase was measured by image analysis and found to be 36.8%.
  • the pellicle frame was cut into test specimen shapes, the tensile strength, proof stress, and Young's modulus were measured by a tensile test, and the results obtained are shown in Table 2.
  • the pellicle frame was cut and aligned to form a 30 ⁇ 30 mm surface, and the brightness index L * value according to the color difference formula of the hunter of the pellicle frame was measured with a CR-400 manufactured by KONICA MINOLTA. It is shown in Table 2.
  • Comparative example 1 A comparative pellicle frame 1 having an anodized film with a film thickness of 7.1 ⁇ m was obtained in the same manner as in the example except that the composition (mass%) shown in Sample 2 of Table 1 was used. In addition, the tensile strength, proof stress, Young's modulus, and L * value of the comparative pellicle frame 1 were measured in the same manner as in the Examples, and the obtained results are shown in Table 2.
  • the structure of the cross section of the comparative pellicle frame 1 was observed, and the area (volume) ratio of the Al 4 Ca phase was measured by image analysis. As a result, it was 15.9%.
  • Comparative example 2 Comparative pellicle having an anodic oxide film with a film thickness of 6.6 ⁇ m in the same manner as in the example except that the anodizing electrolyte was 8 g / L sodium hydroxide and steam-sealed without performing post-electrolysis dyeing. Frame 2 was obtained. In addition, the tensile strength, proof stress, Young's modulus, and L * value of the comparative pellicle frame 1 were measured in the same manner as in the Examples, and the obtained results are shown in Table 2.
  • the Young's modulus of the pellicle frame produced from the 7.44 mass% Ca alloy in the example is 50.2 GPa, which is significantly smaller than that of Comparative Example 1 (62.5 GPa).
  • the Young's modulus of Comparative Example 2 that is not dyed is also as small as 50.2 GPa, but the L * value is as large as 40.6.

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Abstract

ペリクル（１）の貼り付けによる露光原版（８）の変形を効果的に抑制可能なペリクル枠（２）であって、複雑形状を有さないペリクル枠、及び当該ペリクル枠を用いたペリクルを提供すると共に、集光灯下で表面がきらつく欠陥を低減することができ、使用前の異物付着検査等を容易にするために、黒色化したペリクル枠の製造方法を提供する。 アルミニウム合金製フレーム枠の表面に陽極酸化皮膜を備えたペリクル枠であって、当該アルミニウム合金製フレーム枠は、Ｃａ：５．０～１０．０質量％、残部がアルミニウムと不可避的不純物を有し、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の面積（体積）率が２５％以上であり、当該Ａｌ４Ｃａ相の一部の結晶構造が単斜晶であるアルミニウム合金からなり、陽極酸化皮膜に分散するＡｌ４Ｃａ相が陽極酸化されており、陽極酸化皮膜が黒色染料で染色されていること、を特徴とするペリクル枠。

Description

ペリクル枠及びペリクル
　本発明は、ＬＳＩ等の半導体装置及び液晶表示板の製造に用いるリソグラフィ用マスクのペリクルに使用される枠に関し、より具体的には、高解像度を必要とする露光においても好適に使用することができるペクリル枠、及び当該ペリクル枠を用いたペリクルに関する。
　ＬＳＩ及び超ＬＳＩ等の半導体装置や液晶表示板は、半導体ウエハや液晶用原版に光を照射することでパターンが形成される（リソグラフィによるパターン形成）。ここで、ゴミが付着した露光原版を用いた場合は当該ゴミが光を吸収及び／又は反転するため、パターンが良好に転写されない（例えば、パターンの変形やエッジの不明瞭）。その結果、半導体装置や液晶表示板の品質及び外観等が損なわれ、性能や製造歩留まりの低下が生じてしまうという問題があった。
　このため、リソグラフィに関する工程は通常クリーンルームで行われるが、当該環境下においても露光原版へのゴミの付着を完全に防止することはできないため、露光原版の表面にゴミよけのためのペクリルが設けられるのが一般的である。ペクリルはペクリル枠及び当該ペクリル枠に張設したペクリル膜から構成され、露光原版の表面に形成されたパターン領域を囲むように設置される。リソグラフィ時に焦点を露光原版のパターン上に合わせておけば、ペクリル膜にゴミが付着した場合であっても、当該ゴミが転写に影響することはない。
　ここで、当該ペリクル枠については、光源からの光の反射を防いで鮮明なパターン転写像を得ることや、使用前の異物付着検査等を容易にすることなどを目的として、アルミニウム材を陽極酸化処理した後は黒色化するのが通常であり、例えば、陽極酸化皮膜のポアに有機染料等を浸透させて黒色にする方法が知られている。
　近年、ＬＳＩのパターンは微細化が急速に進んでおり、これに応じて露光光源の短波長化が進んでいる。具体的には、これまで主流であった、水銀ランプによるｇ線（４３６ｎｍ）、ｉ線（３６５ｎｍ）から、ＫｒＦエキシマレーザー（２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザー（１９３ｎｍ）等に移行が進み、露光原版及びシリコンウエハに要求される平坦性もより厳しくなってきている。
　ペリクルは、露光原版が完成した後でパターンのゴミよけのために露光原版に貼り付けられる。ペリクルを露光原版に貼り付けると露光原版が歪み、平坦度が変化することがあり、露光原版の平坦度の低下に伴って焦点ズレ等の問題が発生する可能性がある。露光原版の平坦度が変化すると、露光原版に描かれたパターンの形状が変化し、露光原版の重ね合わせ精度が低下してしまう。ここで、ペリクル貼り付けによる露光原版の平坦度の変化は、ペリクル枠を貼りつけた際の変形応力によって大きく影響されることが知られている。応力は体積弾性率と剛性率の積で表され、応力を小さくするためには、ペリクル枠の平坦度を小さくして体積弾性率を小さくすることが効果的である。また、剛性率は断面二次モーメントとヤング率の積で表され、ペリクル枠の高さを低くし断面二次モーメントを小さくすること、あるいは、ペリクル枠のヤング率を小さくすることによって剛性率を小さくすることが効果的である。
　これに対し、例えば、特許文献１（特開２０１１－７９３４号公報）においては、ペリクル枠バーの断面が、上辺及び下辺が平行な基本四辺形の両側辺に、四辺形状の窪みを有した形状であることを特徴とするペリクル枠、が開示されている。
　上記特許文献１に記載のペリクル枠においては、ペリクル枠の断面積を基本四辺形よりも縮小することにより、変形応力の小さいペリクル枠にすることが可能となることから、ペリクルを露光原版に貼り付けても、ペリクル枠の変形に起因する露光原版の変形を極力低減することができる、とされている。
特開２０１１－７９３４号公報
　しかしながら、上記特許文献１に記載されているペリクル枠においては、四辺形上の窪みを形成させるための加工が必要であることから、製造工程が煩雑になることに加えて、コスト的にも不利である。また、ペリクル枠の貼り付けによる露光原版の変形の抑制効果も未だに十分とは言い難い。
　以上のような従来技術における問題点に鑑み、本発明の目的は、ペリクルの貼り付けによる露光原版の変形を効果的に抑制可能なペリクル枠であって、複雑形状を有さないペリクル枠、及び当該ペリクル枠を用いたペリクルを提供することにある。
　また、本発明の別の目的は、集光灯下で表面がきらつく欠陥を低減することができ、使用前の異物付着検査等を容易にするために、黒色化したペリクル枠の製造方法を提供することにある。
　本発明者らは、上記目的を達成すべく、ペリクル枠用の素材等について鋭意研究を重ねた結果、アルミニウム－カルシウム（Ａｌ－Ｃａ）合金を利用すること等が露光原版の変形の抑制に極めて有効であることを見出し、本発明に到達した。
　即ち、本発明は、
　アルミニウム合金製フレーム枠の表面に陽極酸化皮膜を備えたペリクル枠であって、
　前記アルミニウム合金製フレーム枠は、
　カルシウム（Ｃａ）：５．０　～　１０．０質量％、残部がアルミニウムと不可避的不純物を有し、
　分散相であるＡｌ４Ｃａ相の面積（体積）率が２５％以上であり、
　前記Ａｌ４Ｃａ相の一部の結晶構造が単斜晶であるアルミニウム合金からなり、
　前記陽極酸化皮膜に分散する前記Ａｌ４Ｃａ相が陽極酸化されており、
　前記陽極酸化皮膜が黒色染料で染色されていること、
　を特徴とするペリクル枠、を提供する。
　露光原版の変形の抑制にはヤング率の低いペリクル枠が必要とされるところ、一般的なアルミニウム合金と比較してヤング率が低いＡｌ－Ｃａ合金を使用することで、低いヤング率とペリクル枠に要求される機械的強度とを両立することができる。つまり、ペリクル枠の材料としてヤング率の低いＡｌ－Ｃａ合金を使用することで、複雑形状を有さないペリクル枠であっても露光原版の変形を効果的に抑制することができる。ヤング率が低い材料としては、マグネシウムや合成樹脂等も存在するが、材料の入手性及び汎用性等の観点から、アルミニウム合金であるＡｌ－Ｃａ合金を用いることが好ましい。
　Ａｌ－Ｃａ合金は、本発明の効果を損なわない範囲で特に制限されず、従来公知の種々のＡｌ－Ｃａ合金を使用することができるが、Ｃａ：５．０～１０．０質量％、残部がアルミニウムと不可避的不純物を有し、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の面積（体積）率が２５％以上であり、Ａｌ４Ｃａ相の一部の結晶構造が単斜晶である必要がある。なお、本発明において、Ａｌ４Ｃａ相の面積（体積）率は、例えば、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による断面観察像の画像解析によって簡便に測定することができる。
　Ｃａを添加することでＡｌ４Ｃａの化合物が形成し、アルミニウム合金のヤング率を低下させる作用を有する。当該効果はＣａの含有量が５．０％以上で顕著となり、逆に１０．０％を超えて添加されると鋳造性が低下し、特にＤＣ鋳造等の連続鋳造による鋳造が困難となることから、粉末冶金法等の製造コストの高い方法で製造する必要性が生じる。粉末冶金方法で製造する場合、合金粉末表面に形成された酸化物が製品の中に混入してしまい、耐力を低下させる虞がある。
　また、分散相として用いるＡｌ４Ｃａ相の結晶構造は基本的に正方晶であるが、本願発明者が鋭意研究を行ったところ、Ａｌ４Ｃａ相に結晶構造が単斜晶であるものが存在すると耐力があまり低下せず、一方でヤング率は大きく低下することが明らかとなった。ここで、Ａｌ４Ｃａ相の体積率を２５％以上とすることで、耐力を維持しつつヤング率を大きく低下させることができる。なお、Ａｌ４Ｃａ相の有無及び結晶構造については、例えば、Ｘ線回折測定法によって評価することができる。
　また、本発明のペリクル枠においては、前記アルミニウム合金のＶ含有量及びＦｅ含有量が、それぞれ０．０００１～０．００５質量％及び０．０５～１．０質量％であること、が好ましい。Ａｌ－Ｃａ合金にＶが１％程度存在すると、Ｃａ、Ｔｉ及びＡｌ等と３０μｍ以上の化合物を形成し、陽極酸化処理後に白点欠陥が顕在化する場合がある。これに対し、Ｖ含有量を０．０００１～０．００５質量％の範囲に抑えることで、当該白点欠陥を抑制することができる。
　また、Ａｌ－Ｃａ合金を鋳造する際に、α相（Ａｌ相）の近くに微細共晶組織が形成される場合があり、当該微細共晶組織を有するＡｌ－Ｃａ合金に塑性加工を施した後、陽極酸化処理を施すと、当該組織の違いから微細共晶組織に該当する部分だけ黒色が強調され、黒色欠陥となってしまう。これに対し、０．０５～１．０質量％のＦｅを添加したＡｌ－Ｃａ合金は鋳造組織が粗大かつ均一になり、微細共晶がぼやけるため、黒色欠陥となることを抑制することができる。
　また、本発明のペリクル枠においては、前記Ａｌ４Ｃａ相の平均結晶粒径が１．５μｍ以下であること、が好ましい。より微細なＡｌ４Ｃａ相が多く分散することにより、陽極酸化後の黒色化を促進することができる。
　ペリクルを露光原版に貼り付けることによる露光原版の歪みは、ペリクル枠の歪みに起因する影響が大きい。貼り付け時にペリクル枠が変形し、それが元に戻ろうとする変形応力により露光原版が変形する。当該変形応力は、ペリクル枠を構成する材料のヤング率及びその変形量に依存するため、ヤング率の低いＡｌ－Ｃａ合金を使用することにより、ペリクルを露光原版に貼り付けた時の変形応力が小さいペリクル枠を実現することができる。
　本発明のペリクル枠においては、前記Ａｌ－Ｃａ合金が熱間押出材として加工されたものであること、が好ましい。熱間押出したＡｌ－Ｃａ合金材は、低いヤング率とペリクル枠に要求される機械的強度とを兼ね備えることから、ペリクル枠の素材として好適に用いることができる。更に、熱間押出し後冷間圧延を施すことで、機械的強度を高くすることもできる。
　また、本発明のペリクル枠においては、前記Ａｌ－Ｃａ合金が熱間圧延材として加工されたものであること、が好ましい。熱間圧延したＡｌ－Ｃａ合金材は、低いヤング率とペリクル枠に要求される機械的強度とを兼ね備えることから、ペリクル枠の素材として好適に用いることができる。更に、熱間押出し後冷間圧延を施すことで、機械的強度を高くすることもできる。なお、アトマイズ法によって製造したＡｌ－Ｃａ合金粉末材を、皮材となる２枚のアルミニウム板の間に挟んで熱間圧延を施し、得られた板材を機械加工で枠状にすることで、熱間圧延材を得ることができる。
　また、本発明のペリクル枠においては、前記Ａｌ－Ｃａ合金がダイカスト鋳造法によって製造されたものであること、が好ましい。ダイカスト鋳造によって製造されたＡｌ－Ｃａ合金材は、低いヤング率とペリクル枠に要求される機械的強度とを兼ね備えることから、ペリクル枠の素材として好適に用いることができる。また、ダイカスト鋳造を用いてペリクル枠用のＡｌ－Ｃａ合金材を製造することで、機械加工を低減できると共に、低ヤング率かつ高強度のＡｌ－Ｃａ合金材を、効率よく得ることができる。
　また、本発明のペリクル枠には、粉末焼結材を用いることもできる。粉末焼結材は材料中に適度な空隙を有し、当該空隙によってヤング率を効率的に低下させることができる。ここで、空隙率等によってヤング率と機械的強度を制御することができるため、ペリクル枠に必要とされる機械的強度と低いヤング率を両立させることができる。粉末焼結材ということは、断面ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察できる。
　また、本発明のペリクル枠においては、例えば、前記粉末焼結材が粉末焼結体を熱間押出材として加工したものを用いることができる。Ａｌ－Ｃａ合金粉末材を熱間鍛造及び熱間押出等、熱間で成形加工する場合、ブリスタ等の欠陥が発生する場合があるが、Ａｌ－Ｃａ合金粉末焼結体を熱間押出しすることで、当該欠陥の発生を抑制することができる。
　また、本発明のペリクル枠においては、前記Ａｌ－Ｃａ合金のＣａ含有量が５～１０質量％であること、が好ましい。Ｃａ含有量を５質量％以上とすることで、Ａｌ４Ｃａ相が適度に形成され、ヤング率を低減する効果が得られる。また、Ｃａ含有量を１０質量％以下とすることで、Ａｌ４Ｃａ相の量が多くなりすぎず、素材が脆性的になることを抑制でき、十分な強度を付与することができる。
　また、ペリクル使用時のヘイズを抑制するために、酒石酸を含むアルカリ性水溶液で陽極酸化することが好ましい。Ａｌ－Ｃａ合金中にはＡｌ４Ｃａ相が分散して存在するが、陽極酸化皮膜中のＡｌ４Ｃａ相が陽極酸化されていることが好ましい。酒石酸を添加することで、Ａｌ相とＡｌ４Ｃａ相を陽極酸化することができる。ここで、Ａｌ４Ｃａ相が陽極酸化によって除去されることでボイド等が形成され、黒色化を進めることができる。更に、当該陽極酸化処理に引続いて黒色染料による染色処理を施すことで、ハンターの色差式による明度指数Ｌ＊値を３０以下の黒色ペリクル枠とすることができ、晶出物を起因とする白点を抑制することもできる。加えて、ゴミ等の検出が容易となる。好ましいＬ＊値は１０以上３０以下である。また、表面保護のために、陽極酸化皮膜上にさらに樹脂膜を有しても良い。樹脂の種類は特に限定されない。樹脂膜は、陽極酸化皮膜上に樹脂を塗工することで形成できる。
　また、本発明は、
　５．０～１０．０質量％のＣａを含み、残部がアルミニウムと不可避的不純物を有し、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であるアルミニウム合金鋳塊に塑性加工を施して、アルミニウム合金製塑性加工材を得る第一工程と、
　前記アルミニウム合金製塑性加工材に対して、１００～３００℃の温度範囲で熱処理を施す第二工程と、
　前記熱処理を施した前記アルミニウム合金製塑性加工材に対して、酒石酸を電解質として含んだアルカリ性の電解液で陽極酸化処理を施す第三工程と、を有すること、
　を特徴とするペリクル枠の製造方法、も提供する。
　Ａｌ－Ｃａ合金のヤング率は、Ａｌ４Ｃａ相の量と結晶構造によって変化する。よって、Ａｌ４Ｃａ相の量が同じであっても、第一工程における塑性加工によって結晶構造が変化し、ヤング率が上昇する場合がある。これに対し、当該塑性加工後に１００～３００℃の温度範囲で熱処理（焼鈍処理）を施すことにより、Ａｌ４Ｃａ相の結晶構造を塑性加工前の状態に戻すことができ、ヤング率を下げることができる。従って、第二工程と第三工程とを入れ替えても同様な効果を得ることができるが、その場合には熱処理による被膜へのダメージ（クラック等）について考慮する必要がある。
　また、本発明のペリクル枠の製造方法においては、前記アルミニウム合金鋳塊のＶ含有量及びＦｅ含有量を、それぞれ０．０００１～０．００５質量％及び０．０５～１．０質量％とすること、が好ましい。
　アルミニウム合金鋳塊のＶ含有量を０．０００１～０．００５質量％とすることで、ＶとＣａ、Ｔｉ及びＡｌ等との反応による、３０μｍ以上の化合物の形成を抑制することができる。その結果、陽極酸化処理（第三工程）後における白点欠陥の形成を抑制することができる。
　また、Ｆｅ含有量を０．０５～１．０質量％とすることで、Ａｌ－Ｃａ合金の鋳造組織を粗大かつ均一にすることができる。その結果、陽極酸化処理（第三工程）後に強調される微細共晶組織をぼやかすことができ、黒色欠陥の形成を抑制することができる。
　また、本発明のペリクル枠の製造方法においては、前記第一工程の前に、前記アルミニウム合金鋳塊を４００℃以上の温度に保持する熱処理を施すことが好ましい。塑性加工前に４００℃以上の温度で保持（均質化処理）することで、共晶組織を粗大かつ均一にすることができる。その結果、上述の通り、微細共晶組織をぼやかすことができ、黒点欠陥の形成を抑制することができる。
　また、本発明のペリクル枠の製造方法においては、前記熱処理を施した前記アルミニウム合金製塑性加工材に対して、酒石酸を電解質として含んだアルカリ性の電解液で陽極酸化処理（第三工程）を施すことにより、Ａｌ相及びＡｌ４Ｃａ相を陽極酸化することができる。ここで、陽極酸化によるＡｌ４Ｃａ相の除去により、ボイド等が形成され、黒色化を進めることができる。
　更に、陽極酸化処理（第三工程）に引き続いて黒色染料による染色処理を施すことで、ペリクル枠のＬ＊値を３０以下にすることができる。好ましいＬ＊値は１０以上３０以下である。
　また、本発明は、
　上記本発明のペリクル枠と、
　前記ペリクル枠に支持されたペリクル膜と、
　を有するペリクル、も提供する。
　本発明のペリクル枠は、ペリクル枠に必要とされる機械的強度と低いヤング率を両立することから、本発明のペリクルは極めて良好な平坦度を維持することができる。
　本発明によれば、ペリクルの貼り付けによる露光原版の変形を効果的に抑制可能なペリクル枠であって、複雑形状を有さないペリクル枠を提供することができる。また、本発明によれば、極めて良好な平坦度を有するペリクルを提供することができる。
本発明のペリクル枠を用いて構成された本発明のペリクルの一例を示す概略断面図である。 本発明のペリクル枠の一例を示す概略平面図である。 実施例で得られたアルミニウム合金塑性加工材のＸ線回折パターンである。 実施ペリクル枠断面の光学顕微鏡写真である。
　以下、図面を参照しながら本発明のペリクル枠及びペリクルについての代表的な実施形態について詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。なお、以下の説明では、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する場合がある。また、図面は、本発明を概念的に説明するためのものであるから、表された各構成要素の寸法やそれらの比は実際のものとは異なる場合もある。
１．ペリクル枠及びペリクル
　本発明のペリクル枠は、Ａｌ－Ｃａ合金からなること、を特徴とするペリクル枠であり、一端面にペリクル膜接着剤を介してペリクル膜を張設することで、リソグラフィ用のペリクルとして使用することができる。
　本発明のペリクル枠を用いて構成された本発明のペリクルの一例の概略断面図及び本発明のペリクル枠の概略平面図を、図１及び図２にそれぞれ示す。ペリクル１は、ペリクル枠２の上端面にペリクル膜貼り付け用接着層４を介してペリクル膜６を張設したものである。ペリクル１を使用する際は、ペリクル１を露光原版（マスク又はレチクル）８に粘着させるための接着用粘着層１０がペリクル枠２の下端面に形成され、接着用粘着層１０の下端面にライナー（不図示）が剥離可能に貼着される。
　ペリクル枠２は、Ａｌ－Ｃａ合金からなり、当該Ａｌ－Ｃａ合金は熱間押出材又は熱間圧延材として加工されたもの、又はダイカスト鋳造法によって製造されたものであることが好ましい。これらの手法を用いること、低いヤング率とペリクル枠に要求される機械的強度とを兼ね備えたＡｌ－Ｃａ合金を効率的に得ることができる。なお、熱間押出、熱間圧延、及びダイカスト鋳造法の工程は、本発明の効果を損なわない範囲で特に制限されず、従来公知の種々の方法を用いることができる。さらに、熱間押出し後冷間圧延を施すことで、機械的強度を高くすることもできる。
　また、上記Ａｌ－Ｃａ合金には粉末焼結材を用いることもできる。ペリクル１を接着した後の露光原版（マスク又はレチクル）８の平坦度を向上させるためには、ヤング率の低いペリクル枠２が必要とされるところ、Ａｌ－Ｃａ合金は一般的なアルミニウム合金と比較してヤング率が低いことに加え、空隙を有する粉末焼結材とすることで、ヤング率をより低い値とすることができる。
　Ａｌ－Ｃａ合金は、本発明の効果を損なわない範囲で特に制限されず、従来公知の種々のＡｌ－Ｃａ合金を使用することができるが、Ａｌ４Ｃａ晶出物の結晶構造や形状制御等により、低ヤング率と優れた圧延加工性とを両立させたＡｌ－Ｃａ合金を使用することが好ましい。
　粉末焼結材は材料中に適度な空隙を有していることから、当該空隙の割合、大きさ及び分散状況等を制御することで、ペリクル枠２に必要とされる機械的強度と低いヤング率を両立することができる。ヤング率が低い材料としては、マグネシウムや合成樹脂等も存在するが、材料の入手性及び汎用性等の観点から、アルミニウム合金であるＡｌ－Ｃａ合金を用いることが好ましい。
　上述のとおり、ペリクル１を露光原版（マスク又はレチクル）８に貼り付けることによる露光原版（マスク又はレチクル）８の歪みは、ペリクル枠２の歪みに起因する影響が大きい。貼り付け時にペリクル枠２が変形し、それが元に戻ろうとする変形応力により露光原版（マスク又はレチクル）８が変形する。当該変形応力は、ペリクル枠２を構成する材料のヤング率及びその変形量に依存するため、ヤング率の低いＡｌ－Ｃａ合金（特に粉末焼結材）を使用することにより、ペリクル１を露光原版（マスク又はレチクル）８に貼り付けた時の変形応力が小さいペリクル枠２を実現することができる。
　また、ペリクル枠２の素材としては、Ａｌ－Ｃａ合金の粉末焼結体を熱間押出材として加工したものを使用すること、が好ましい。Ａｌ－Ｃａ合金粉末材を熱間鍛造及び熱間押出等、熱間で成形加工する場合、ブリスタ等の欠陥が発生する場合があるが、Ａｌ－Ｃａ合金粉末焼結体を熱間押出しすることで、当該欠陥の発生が抑制された素材を得ることができる。
　ペリクル枠２の素材として用いるＡｌ－Ｃａ合金粉末熱間押出材を製造する方法は特に限定されないが、ＣＩＰ法等による原料粉末（アトマイズ法等の急冷凝固法やメカニカルアロイング法等により製造されたＡｌ－Ｃａ合金粉末）の成形、真空中又は不活性ガス雰囲気下におけるＡｌ－Ｃａ合金粉末成形体の加熱・焼結、真空中又は不活性ガス雰囲気下における焼結体の冷却、及び得られた焼結体の熱間押出し、によって好適に製造することができる。ここで、圧粉条件、焼結条件、押出条件及び原料粉末表面の酸化状態等によって、Ａｌ－Ｃａ合金粉末熱間押出材の空隙率を適宜制御することができる。
　また、ペリクル枠２の素材においては、Ａｌ－Ｃａ合金のＣａ含有量が５～１０質量％であること、が好ましい。Ｃａ含有量を５質量％以上とすることで、Ａｌ４Ｃａ相が適度に形成され、ヤング率を低減する効果が得られる。また、Ｃａ含有量を１０質量％以下とすることで、Ａｌ４Ｃａ相の量が多くなりすぎず、素材が脆性的になることを抑制でき、十分な強度を付与することができる。
　均一な陽極酸化皮膜を形成するために、前処理として酸やアルカリを用いたエッチング処理を行ってもよく、得られた枠体にごみ等が付着した場合に検知し易くするために予めブラスト処理等を施すようにしてもよい。一方、洗浄度を高めるために、陽極酸化処理や着色処理や封孔処理後に、純水洗浄、湯洗浄、超音波洗浄等の洗浄処理を行うようにしてもよい。
　ペリクル枠２の形状は、本発明の効果を損なわない範囲で特に制限されず、露光原版（マスク又はレチクル）８の形状に応じて従来公知の種々の形状とすることができるが、一般的には、ペリクル枠２の平面形状はリング状、矩形状又は正方形状であり、露光原版（マスク又はレチクル）８に設けられた回路パターン部を覆う大きさと形状とを備えている。なお、ペリクル枠２ には気圧調整用通気口（不図示）、当該通気口用の除塵用フィルタ（不図示）、及びジグ穴（不図示）等が設けられていてもよい。
　ペリクル枠２の高さ（厚さ）は、１～１０ｍｍであることが好ましく、２～７ｍｍであることがより好ましく、３～６ｍｍであることが最も好ましい。ペリクル枠２の高さ（厚さ）をこれらの値とすることで、ペリクル枠２の変形を抑制できると共に、良好なハンドリング性を担保することができる。
　ペリクル枠２の断面形状は、本発明の効果を損なわない範囲で特に制限されず、従来公知の種々の形状とすることができるが、上辺及び下辺が平行な四辺形とすることが好ましい。ペリクル枠２の上辺にはペリクル膜６を張設するための幅が必要であり、下辺には接着用粘着層１０を設けて露光原版８に接着するための幅が必要である。当該理由から、ペリクル枠２の上辺及び下辺の幅は１～３ｍｍ程度とすることが好ましい。
　ペリクル枠２の平坦度は、２０μｍ以下とすることが好ましく、１０μｍ以下とすることがより好ましい。ペリクル枠２の平坦度を向上させることで、ペリクル１を露光原版（マスク又はレチクル）８に貼り付けた場合のペリクル枠２の変形量を小さくすることができる。なお、上記のペリクル枠２の平坦度は、ペリクル枠２の各コーナー４点と４辺の中央４点の計８点において高さを測定することで仮想平面を算出し、当該仮想平面からの各点の距離のうち、最高点から最低点を差引いた差により算出することができる。
２．ペリクル枠の製造方法
　本発明のペリクル枠の製造方法は、５．０～１０．０質量％のＣａを含み、残部がアルミニウムと不可避的不純物を有し、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であるアルミニウム合金鋳塊に塑性加工を施して、アルミニウム合金製塑性加工材を得る第一工程と、アルミニウム合金製塑性加工材に対して、１００～３００℃の温度範囲で熱処理を施す第二工程と、熱処理を施したアルミニウム合金製塑性加工材に対して、酒石酸を電解質として含んだアルカリ性の電解液で陽極酸化処理を施す第三工程と、を有すること、を特徴とするものである。
　Ａｌ－Ｃａ合金のヤング率は、Ａｌ４Ｃａ相の量と結晶構造によって変化する。よって、Ａｌ４Ｃａ相の量が同じであっても、第一工程における塑性加工によって結晶構造が変化し、ヤング率が上昇する場合がある。これに対し、当該塑性加工後に１００～３００℃の温度範囲で熱処理（焼鈍処理）を施すことにより、Ａｌ４Ｃａ相の結晶構造を塑性加工前の状態に戻すことができ、ヤング率を下げることができる。
　また、アルミニウム合金鋳塊のＶ含有量を０．０００１～０．００５質量％とすることで、ＶとＣａ、Ｔｉ及びＡｌ等との反応による、３０μｍ以上の化合物の形成を抑制することができる。その結果、陽極酸化処理（第三工程）後における白点欠陥の形成を抑制することができる。
　更に、Ｆｅ含有量を０．０５～１．０質量％とすることで、Ａｌ－Ｃａ合金の鋳造組織を粗大かつ均一にすることができる。その結果、陽極酸化処理（第三工程）後に強調される微細共晶組織をぼやかすことができ、黒色欠陥の形成を抑制することができる。
　また、第一工程の前に、アルミニウム合金鋳塊を４００℃以上の温度に保持する熱処理を施すことが好ましい。塑性加工前に４００℃以上の温度で保持（均質化処理）することで、共晶組織を粗大かつ均一にすることができる。その結果、上述の通り、微細共晶組織をぼやかすことができ、黒点欠陥の形成を抑制することができる。
　また、熱処理を施したアルミニウム合金製塑性加工材に対して、酒石酸を電解質として含んだアルカリ性の電解液で陽極酸化処理（第三工程）を施すことにより、Ａｌ相及びＡｌ４Ｃａ相を陽極酸化することができる。
　更に、陽極酸化処理（第三工程）に引き続いて黒色染料による染色処理を施すことで、ペリクル枠のＬ＊値を３０以下にすることができる。好ましいＬ＊値は１０以上３０以下である。
　以上、本発明の代表的な実施形態について説明したが、本発明はこれらのみに限定されるものではなく、種々の設計変更が可能であり、それら設計変更は全て本発明の技術的範囲に含まれる。
≪実施例≫
　表１の試料１に示す組成（質量％）を有するアルミニウム合金をＤＣ鋳造法により、φ８インチの鋳塊（ビレット）に鋳造した後、５５０℃×４時間の均質化処理後、押出温度５００℃で横幅１８０ｍｍ×厚さ８ｍｍの平板状に塑性加工した。
　その後、厚さ３．５ｍｍまで冷間圧延した後、２００℃で４ｈｒ保持する熱処理を行い、実施アルミニウム合金塑性加工材を得た。これを機械加工して、枠型形状をなす外形寸法１４９ｍｍ×１２２ｍｍ×厚さ３ｍｍのアルミニウム合金フレームを作製した。得られたアルミニウム合金フレーム材に対して、平均粒径が約１００μｍのステンレスを用いてショットブラスト処理を行った後、酒石酸ナトリウム２水和物（Ｎａ２Ｃ４Ｈ４Ｏ６・２Ｈ２Ｏ）を５３ｇ／Ｌ、及び水酸化ナトリウム４ｇ／Ｌが溶解したアルカリ性水溶液（ｐＨ＝１３．０）を電解液として、浴温度５℃、電解電圧４０Ｖの定電圧電解を２０分間施し、アルミニウム合金フレーム材に対して陽極酸化処理を施した。そして、純水にて洗浄した後、アルミニウム合金フレーム材の表面に形成された陽極酸化皮膜を渦電流式膜厚計（株式会社フィッシャー・インストルメンツ社製）にて確認したところ、膜厚６．６μｍであった。
　次いで、陽極酸化処理したアルミニウム合金フレーム材に対して、有機染料（奥野製薬製ＴＡＣ４１１）を濃度１０ｇ／Ｌで含有した水溶液に入れ、温度５５℃にて１０分間浸漬して染色処理を施した。染色処理後、蒸気封孔装置に入れて、相対湿度１００％（Ｒ．Ｈ．）、２．０ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、及び温度１３０℃の水蒸気を発生させながら３０分の封孔処理を行い、実施例に係る試験用ペリクル枠を得た。
　実施アルミニウム合金塑性加工材のＸ線回折パターンを図３に示す。なお、Ｘ線回折測定は、板状の実施アルミニウム合金塑性加工材から２０ｍｍ×２０ｍｍの試料を切り出し、表層部を約５００μｍ削った後、当該領域に対してＣｕ－Ｋα線源でθ－２θの測定を行った。　図３におけるＡｌ４Ｃａ相のピーク位置から、実施アルミニウム合金塑性加工材には正方晶のＡｌ４Ｃａ相と単斜晶のＡｌ４Ｃａ相が混在していることが分かる。
　実施ペリクル枠の断面に関する組織観察結果（光学顕微鏡写真）を図４に示す。黒色領域がＡｌ４Ｃａ相であり、画像解析によって当該Ａｌ４Ｃａ相の面積（体積）率を測定したところ、３６．８％であった。
　実施ペリクル枠を試験片形状に切り出し、引張試験によって引張強度、耐力及びヤング率を測定し、得られた結果を表２に示した。また、実施ペリクル枠を切断、整列させて３０×３０ｍｍの面を形成し、ＫＯＮＩＣＡ　ＭＩＮＯＬＴＡ製　ＣＲ－４００によって実施ペリクル枠のハンターの色差式による明度指数Ｌ＊値を測定し、得られた結果を表２に示した。
≪比較例１≫
　表１の試料２に示す組成（質量％）を使用したこと以外は実施例と同様にして、膜厚7．1μｍの陽極酸化皮膜を有する比較ペリクル枠１を得た。また、実施例と同様にして、比較ペリクル枠１の引張強度、耐力、ヤング率及びＬ＊値を測定し、得られた結果を表２に示した。
　また、実施例と同様にして、比較ペリクル枠１の断面に関する組織観察を行い、画像解析によってＡｌ４Ｃａ相の面積（体積）率を測定したところ、１５．９％であった。
≪比較例２≫
　陽極酸化電解液を８ｇ／Ｌの水酸化ナトリウムとし、電解後染色処理を実施せずに蒸気封孔したこと以外は実施例と同様にして、膜厚６．６μｍの陽極酸化皮膜を有する比較ペリクル枠２を得た。また、実施例と同様にして、比較ペリクル枠１の引張強度、耐力、ヤング率及びＬ＊値を測定し、得られた結果を表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例における７．４４質量％Ｃａ合金から生成したペリクル枠のヤング率は、５０．２ＧＰａであり、比較例１（６２．５ＧＰａ）と比べると大幅に小さくなっている。ここで、染色を施していない比較例２のヤング率も５０．２ＧＰａと小さな値を示しているが、Ｌ＊値が４０．６と大きくなっている。
１・・・ペリクル、
２・・・ペリクル枠、
４・・・ペリクル膜貼り付け用接着層、
６・・・ペリクル膜、
８・・・露光原版（マスク又はレチクル）、
１０・・・接着用粘着層。

Claims (7)

  1. 　アルミニウム合金製フレーム枠の表面に陽極酸化皮膜を備えたペリクル枠であって、
    　前記アルミニウム合金製フレーム枠は、
    　Ｃａ：５．０～１０．０質量％、残部がアルミニウムと不可避的不純物を有し、
    　分散相であるＡｌ４Ｃａ相の面積（体積）率が２５％以上であり、
    　前記Ａｌ４Ｃａ相の一部の結晶構造が単斜晶であるアルミニウム合金からなり、
    　前記陽極酸化皮膜に分散する前記Ａｌ４Ｃａ相が陽極酸化されており、
    　前記陽極酸化皮膜が黒色染料で染色されていること、
    　を特徴とするペリクル枠。
  2. 　前記アルミニウム合金のＶ含有量及びＦｅ含有量が、それぞれ０．０００１～０．００５質量％及び０．０５～１．０質量％であること、
    　を特徴とする請求項１に記載のペリクル枠。
  3. 　前記Ａｌ４Ｃａ相の平均結晶粒径が１．５μｍ以下であること、
    　を特徴とする請求項１又は２に記載のペリクル枠。
  4. 　前記陽極酸化皮膜上にさらに樹脂膜を有する、請求項１～３のいずれかに記載のペリクル枠。
  5. 　５．０～１０．０質量％のＣａを含み、残部がアルミニウムと不可避的不純物を有し、分散相であるＡｌ４Ｃａ相の体積率が２５％以上であるアルミニウム合金鋳塊に塑性加工を施して、アルミニウム合金製塑性加工材を得る第一工程と、
    　前記アルミニウム合金製塑性加工材に対して、１００～３００℃の温度範囲で熱処理を施す第二工程と、
    　前記熱処理を施した前記アルミニウム合金製塑性加工材に対して、酒石酸を電解質として含んだアルカリ性の電解液で陽極酸化処理を施す第三工程と、を有すること、
    　を特徴とするペリクル枠の製造方法。
  6. 　前記第一工程の前に、前記アルミニウム合金鋳塊を４００℃以上の温度に保持する熱処理を施すこと、
    　を特徴とする請求項５に記載のペリクル枠の製造方法。
  7. 　請求項１～４のいずれかに記載のペリクル枠と、
    　前記ペリクル枠に支持されたペリクル膜と、を有すること、
    　を特徴とするペリクル。
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