WO2017217708A1 - 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법 - Google Patents

용매 회수 장치 및 용매 회수 방법 Download PDF

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신준호
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Definitions

  • the present application relates to a solvent recovery apparatus and a solvent recovery method in the synthetic rubber production process.
  • Synthetic rubber is one of the most useful materials today and has elastic properties. However, natural rubber produced from rubber trees has limited production, and synthetic rubber is used in various fields to replace them. Synthetic rubber refers to a polymer material having the same or similar physical properties as natural rubber. Synthetic rubbers include butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, acrylonitrile butadiene rubber and butyl rubber.
  • the initiator (catalyst) is dissolved in the monomer, the monomer is dispersed in water and then the dispersant is incorporated to stabilize the formed suspension.
  • surfactants are used to disperse the monomer particles so that the polymers do not fuse and agglomerate during the reaction, and various dispersants such as water-insoluble fine inorganic materials and organic materials are used depending on the monomers to be polymerized. There is a disadvantage that is lowered.
  • An object of the present application is to provide a solvent recovery apparatus and a solvent recovery method.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a solvent recovery process performed in the production of a general synthetic rubber.
  • a conventional synthetic rubber production process water and steam supplied from a water supply source 10 are mixed with a mixture of a polymerized polymer and a solvent and supplied to a stripping apparatus 20.
  • the solvent recovered in the stripping device 20 is condensed and supplied to the distillation column 30 through the solvent inlet line 200.
  • the solvent purified in the first distillation column 30 and the second distillation column 40 is recovered.
  • first distillation column 30 and the second distillation column 40 use middle pressure steam (MP) as a heat source, and a large amount of energy is consumed in this process.
  • MP middle pressure steam
  • the present application relates to a solvent recovery apparatus and a solvent recovery method.
  • waste heat of oil vapor discharged from the upper condenser of the distillation column for purifying the solvent used in the reaction in the production process of the synthetic rubber is recovered.
  • this By using this to heat the water supplied to the stripping device or to use in the reboiler of the distillation column, it is possible to recover the waste heat to be discarded to save energy.
  • the solvent recovery apparatus and the solvent recovery method of the present application recovers the solvent separated from the stripping apparatus after the reaction in the synthetic rubber production process, and then in the process of repurifying and reused in the distillation column, the water for supplying the stripping apparatus to the upper portion of the distillation column It can be heated by heat exchange with the effluent stream and fed to the stripper.
  • "stripping" means separating and removing a gas dissolved in a liquid, and for example, may be performed by a method such as direct contact with steam, an inert gas or air, heating, and pressurization. In this specification, the stripping may be used in the same sense as stripping, dissipation or separation.
  • piping system may refer to a structure including a pipe or a line connecting the devices, "line” may substantially mean the same pipe, “flow” is a fluid through the line or pipe It can mean the movement of, the lines, piping and flow herein may share the same reference numerals.
  • Synthetic rubber production process of the present application includes a process for producing butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), solution styrene butadiene rubber (Solution Styrene-Butadiene Rubber (SSBR), etc. .
  • the adhesive material solution which is a mixture of a polymer and a solvent after the polymerization reaction, separates the solvent and the polymer by stripping using steam.
  • the polymer produced after the polymerization reaction unreacted monomer and the solvent are separated by stripping after stripping, respectively.
  • BR butadiene rubber
  • SBR styrene butadiene rubber
  • SSBR solution styrene butadiene rubber
  • the amount of steam used in the stripping apparatus can be reduced by recovering and heating the waste heat from the upper condenser of the distillation column used for the solvent purification in order to supply water for the stripping apparatus used in the production process by the method of (Emulsion Polymerization).
  • the amount of steam used in the distillation column may be reduced by recovering waste heat from the upper condenser of the distillation column and supplying the waste heat to the reboiler of the distillation column.
  • the solvent recovery apparatus includes a solvent separation unit, a purification unit, and a piping system.
  • the solvent separator may include a water supply tank 10, a stripping device 22, and a pipe connecting the water supply tank 10 and the stripping device 22.
  • the pipe may include a water supply line 121 through which water is supplied, a steam supply line 131, a polymer inflow line 101 through which a polymer and a solvent are introduced.
  • the said "removal apparatus” is an apparatus which can separate the multicomponent substance contained in a raw material by each boiling point difference, or a stripping apparatus for separating the substance to isolate
  • a stripping device 22 a stripping device having various forms may be used in the present application in consideration of boiling points such as components of incoming raw materials or components to be separated.
  • Exemplary stripping apparatus of the present application may be introduced into the high temperature water of the polymer solution and by using a steam to volatilize the solvent with water vapor to separate the solvent and the polymer.
  • the stripping device may be configured such that a polymer solution containing a solvent to be recovered in the flow direction of the fluid and a stream of steam providing heat required for recovery flow in counter currents.
  • the stripping apparatus may include water in the stripping apparatus to maintain a constant S / C (slurry content, mass of the rubber-like polymer in the stripping apparatus / gross mass of the contents of the stripping apparatus) in a stripping process to recover the polymer. It may be filled.
  • a stripping device that can be used as the stripping device or stripper may be, for example, a distillation column or a device having a general structure, and preferably, a stripping device having two stripping devices connected to each other. Can be.
  • the stripping device 22 includes a raw material supply portion to which raw materials are supplied, a first outlet for flowing out the bottom product of the stripping device 22, and a second outlet for flowing out the top product of the stripping device 22. It may include wealth.
  • the first outlet may be located at the bottom of the stripping device 22 and / or at the bottom of the stripping device, and the second outlet may be located at the top of the stripping device 22 and / or on the top of the stripping device.
  • the "upper” means a relatively upper portion in the stripping device, and more specifically, when the stripping device is divided into two vertically, for example, perpendicularly to the length or height direction of the stripping device. This may mean the upper part of the two divided regions.
  • “lower” in the above means a relatively lower portion within the stripping device, more specifically, the stripping device is divided into two in the vertical direction, for example, perpendicular to the length or height direction of the stripping device.
  • the "top" of the stripping device means the top of the stripping device, and may be located above the stripping device, and the "top” of the stripping device is the bottom of the top of the stripping device. It means, it can be located under the above-mentioned stripping device.
  • the stripping device when the stripping device is divided into three equal parts in the longitudinal direction, the stripping device may be divided into upper, middle and lower regions, in which case the stripping may occur in all of the upper, middle and lower regions, or in the middle. It can only happen in the subdomain.
  • the purification unit is a distillation tower (31, 41) and the distillation column (distillation tower (31, 41) for distilling the mixture of the solvent and water introduced from the solvent inlet line 201 for introducing a mixture of the solvent and water discharged from the stripping device 22 ( It may include a condenser 51 to condense the overhead stream 401 flowing out of the overhead region of the 31, 41, and to return a portion of the overhead stream 401 to the distillation tower (31, 41).
  • the distillation column may be selected from distillation columns used in distillation processes in the general industrial field. At this time, the operating conditions of the distillation column, for example, the number and diameter of each column, the pressure and temperature, and the ratio of the reflux of the upper and lower discharge is not particularly limited, these are to perform the separation process continuously in a stabilized state I wish I could.
  • each of the distillation column may be provided with a condenser and / or heat exchanger (or reboiler).
  • the condenser and / or heat exchanger may be selectively installed or not installed according to each distillation column.
  • the condenser and the heat exchanger may be a component that may be omitted even if shown in the drawings, unless specifically mentioned.
  • the “top” of the distillation tower (31, 41) means the top of the column of the distillation tower (31, 41), can be included in the upper region of the above-described distillation tower (31, 32), the distillation tower (31, 41 means the bottom portion of the tower of the distillation towers 31 and 41 and may be included in the lower region of the distillation towers 31 and 41 described above.
  • the "condenser” is a device installed separately from the distillation column, and may mean an apparatus for cooling the material flowing out of the distillation column in such a manner as to contact the cooling water introduced from the outside.
  • the condenser 51 may be a device for condensing the overhead stream 401 flowing out of the overhead regions of the distillation columns 31 and 41.
  • the "reboiler” is a heating device installed on the outside of the distillation column, it may mean a device for heating and evaporating again the high boiling point flow.
  • the reboiler 411 of the distillation apparatus may be a device for heating the bottom stream flowing out from the bottom region of the distillation columns 31 and 41.
  • the solvent separation unit and the purification unit may be connected through a heat exchanger.
  • the water supply line 121 is connected to the heat exchanger 61 through the water inlet line 611, and the heat exchanger 61 is connected to the water supply line 121 through the water outlet line 601.
  • the top stream 401 flowing out of the top of the distillation column 41 may be introduced into the heat exchanger 61, and may pass through the heat exchanger 61 through the reflux line 501. 41).
  • the "heat exchanger” is a device that is separately installed outside the distillation column, and performs heat exchange so that heat transfer occurs smoothly between two fluid flows having different temperatures.
  • the heat exchanger 61 is the distillation column 41. It may be a device for heat-exchanging the overhead flow 401 and the water inflow flow 611 flowing out from the top of the area.
  • the overhead stream 401 and the water inflow stream 611 which flow out from the overhead region of the distillation column 41 are heat-exchanged with each other in the heat exchanger 61, and this is the water outlet line 601.
  • the purification unit may include a first distillation column 31 and a second distillation column 41.
  • the distillation unit of the present application heats a first distillation column 31 for distilling a mixture of solvent and water introduced into the solvent inlet line 201, and a first column bottom stream 301 flowing out of the bottom region of the first distillation column 31. It may include a first reboiler 311 for refluxing a portion of the first distillation column 31 and the first outflow line 321 for transferring the substance flowing out of the first distillation column (31).
  • the refining unit heats the second distillation column 41 for distilling the material introduced through the first outlet line 321 and the second column bottom stream 421 flowing out from the bottom region of the second distillation column 41.
  • a piping system comprising: a first line configured to introduce water from the water supply tank into the stripping apparatus after mixing with the mixture; A second line formed to introduce the solvent recovered from the solvent separation unit into the first distillation column; And a third line formed to introduce the solvent purified in the first distillation column into the second distillation column.
  • the first line may include a water supply line 121, a steam supply line 131, and a polymer inflow line 101.
  • the water supply line 121 supplied from the water supply tank 10 may be connected to each other through a pipe with the steam supply line 131, the polymer inflow line 101, and the stripping device 22.
  • the water supplied from the water supply line 10 and the steam supply line 131 are mixed in the steam mixer 71, mixed with the mixture of the polymer and the solvent, and then removed through the polymer inlet line 101. It may be fluidically connected to be able to enter the device 22.
  • the second line may include a solvent inlet line 201 for introducing a mixture of solvent and water discharged from the stripping device 22, and the third line sends the solvent flowing out of the first distillation column to the second distillation column.
  • the first outlet line 321 may be introduced.
  • the piping system may include a first heat exchange line.
  • the first heat exchange line may include a water supply line 121, a water inflow line 611, a water outlet line 601, a heat exchanger 61, and a condenser 51.
  • the water supply line 121 may be connected to the heat exchanger 61 through a water inlet line 611, and the heat exchanger 61 may be connected to the water supply line 121 through a water outlet line 601. .
  • the top line 401 flowing out of the top of the distillation column 41 flows into the heat exchanger 61, passes through the heat exchanger 61, and is connected to the condenser 51, and a reflux line 501 is provided. Through the distillation column (31, 41) can be connected.
  • FIG 3 is a view showing an exemplary solvent purification apparatus according to another embodiment of the present application.
  • the solvent recovery apparatus flows out of the top region of the first column bottom stream 302 and the second distillation column 42 which flow out from the bottom region of the first distillation column 32.
  • At least a portion 442 of the overhead stream 402 may be heat exchanged in the first reboiler 312.
  • a portion 442 of the overhead stream 402 is used to heat the first column bottom stream 302 in a first reboiler and feed it to the first distillation column 32 to save energy to be used for heating the column bottom stream. Can be.
  • the top stream flowing out of the top region of the second distillation column 42 heat exchanged with the first bottom stream 302 flowing out of the bottom region of the first distillation column 32 in the first reboiler 312 ( 402 may be supplied between the condenser 52 and the heat exchanger 62.
  • the piping system can include a second heat exchange line.
  • the second heat exchange line may include a first reboiler 312 and a condenser 52 of the first distillation column.
  • the second heat exchange line introduces a portion 442 of the overhead stream 402 of the second distillation column 42 into the reboiler 312 of the first distillation column 32 and reboilers 312 of the first distillation column. After the heat exchange in the) may be refluxed to the first distillation column 32 or the second distillation column 42 through the condenser (52).
  • the present application also relates to a solvent recovery method.
  • the solvent recovery method may be performed by the solvent recovery apparatus described above.
  • An exemplary method includes a solvent recovery step comprising introducing a mixture comprising a polymer component and a solvent with water from a water supply tank and then introducing the mixture into a stripping apparatus; And a solvent purification step of purifying the solvent recovered in the solvent recovery step in the first and second distillation columns, wherein the top product of the second distillation column is mixed with water or the first distillation column before the top product of the second distillation column is mixed with the mixture through a piping system. And heat exchange with the reboiler.
  • the water supply stream 121 and the steam supply stream 131 are introduced into the steam mixer 71 to be mixed, and the steam flowing out of the steam mixer 71 is mixed.
  • the difference between the temperature of the top product (Ti) before heat exchange with water or reboiler and the temperature (Ta) of the outflow flow of water or reboiler after heat exchange with top product is shown by the following general formula 1 Can be controlled to satisfy.
  • the difference between the temperature (Ti) of the top product before heat exchange with the water or reboiler and the temperature (Ta) of the outflow flow of water or reboiler after heat exchange with the top product (Ti-Ta) is in the above range.
  • the difference (Ti-Ta) of the temperature of the top product (Ti) before heat exchange with the water or reboiler and the temperature (Ta) of the outflow flow of water or reboiler after heat exchange with the top product is particularly limited, as long as it is within the above-mentioned range.
  • the temperature may be 60 ° C or less, 50 ° C or less, 40 ° C or less, preferably 30 ° C or less, and the lower limit is not particularly limited.
  • the temperature Ti of the columnar product before heat exchange with the water or reboiler is not particularly limited as long as the general formula 1 is satisfied, but may be 110 ° C. to 160 ° C., for example, 110 ° C. to 150 ° C.
  • the temperature Ta of the outflow flow of water or reboiler after heat exchange with the column product is not particularly limited as long as the general formula 1 is satisfied, but is 90 ° C. to 140 ° C., for example, 95 ° C. to 135 ° C. , 100 ° C to 130 ° C.
  • the difference between the temperature (Ti) of the top product of the second distillation column before heat exchange with the reboiler of the first distillation column and the temperature (Tb) of the effluent flow of the reboiler after heat exchange with the top product of the second distillation column (Ti-Tb) can be controlled to satisfy the following general formula (2).
  • the difference between the temperature (Ti) of the top product before heat exchange with the reboiler and the temperature (Tb) of the outflow stream (Tb) of the effluent flow after the heat exchange with the top product of the second distillation column (Ti-Tb) By adjusting within the range, the amount of steam used in the reboiler can be reduced.
  • the difference (Ti-Tb) of the temperature (Ti) of the overhead product before heat exchange with the reboiler and the temperature (Tb) of the effluent flow of the reboiler after heat exchange with the overhead product of the second distillation column is described above.
  • the temperature Ti of the columnar product before heat exchange with the reboiler is not particularly limited as long as the general formula 2 is satisfied, but may be 130 ° C. to 160 ° C., for example, 130 ° C. to 150 ° C.
  • the temperature (Tb) of the outflow stream of the reboiler after being heat-exchanged with the column top product of the second distillation column is not particularly limited as long as it satisfies the general formula (2), 120 °C to 140 °C, for example, 125 °C To 135 ° C.
  • the top operating temperature of the first distillation column is in the range of 95 to 105 °C
  • the bottom operating temperature may be in the range of 125 to 140 °C
  • the top operating temperature of the second distillation column is in the range of 110 to 160 °C
  • the bottom operating temperature may be in the range of 120 to 165 °C.
  • the operating pressure P2 of the second distillation column 41 of the present application may be controlled to be higher than the operating pressure P1 of the first distillation column 31.
  • the operating pressure of the distillation column is not particularly limited in the case of exchanging the top product of the second distillation column with water, but in the case of exchanging the top product of the second distillation column with the reboiler, the operating pressure (P2) of the second distillation column is changed to the first distillation column. It can be controlled higher than the operating pressure (P1) of.
  • the pressure difference P2-P1 between the operating pressure P2 of the second distillation column and the operating pressure P1 of the first distillation column is 0.6 to 2.5 barg, 0.6 to 2.2 barg, 0.6 to 1.9 barg, or 0.7 to May be 1.6 barg.
  • the operating pressure of the second distillation column may be 2.5 to 7.5 barg, 3.0 to 7.0 barg, 3.5 to 6.5 barg, or 4.0 to 6.0 barg.
  • the operating pressure of the first distillation column may be 3.5 to 5.0 barg, 3.5 to 4.5 barg, 3.5 to 4.0 barg.
  • the solvent recovery method of the present application may satisfy the following general formula (3).
  • P2 is the pressure of the second distillation column and P1 is the pressure of the first distillation column.
  • the temperature of the overhead stream 401 flowing out of the top of the second distillation column 41 and the outlet of the heat exchanger 61 can be controlled as in Formula 1, thereby effectively recovering waste heat.
  • Column top 402 which heat-exchanges at least a portion 442 in the first reboiler 312 and exits at least a portion 612 of the water feed stream 122 and the top region of the second distillation column 42.
  • the remaining part 452 of) may be heat exchanged.
  • a portion 442 of the overhead stream 402 is used to heat the first column bottom stream 302 in a first reboiler and feed it to the first distillation column 32 to save energy to be used for heating the column bottom stream. Can be.
  • the top stream flowing out of the top region of the second distillation column 42 heat exchanged with the first bottom stream 302 flowing out of the bottom region of the first distillation column 32 in the first reboiler 312 ( 402 may be supplied between the condenser 52 and the heat exchanger 62.
  • the difference between the temperature of the top product (Ti) before heat exchange with water and reboiler and the temperature (Ta) of the outflow flow of water and reboiler after heat exchange with the top product (Ta-Ti) is Can be controlled to satisfy.
  • the condenser by adjusting the temperature (Ti) of the top product before heat exchange with the water and reboiler and the temperature (Ti-Ta) of the outflow flow of water and reboiler after heat exchange with the top product (Ti-Ta) within the above range, The amount of coolant used can be reduced.
  • the difference (Ti-Ta) between the temperature (Ti) of the overhead product before heat exchange with the water and reboiler and the temperature (Ta) of the outflow flow of water and reboiler after heat exchange with the overhead product (Ti-Ta) is particularly limited,
  • the temperature may be 60 ° C or less, 50 ° C or less, 40 ° C or less, preferably 30 ° C or less, and the lower limit is not particularly limited.
  • the temperature Ti of the columnar product before heat exchange with the water and the reboiler is not particularly limited as long as the general formula 1 is satisfied, but may be 130 ° C. to 160 ° C., for example, 130 ° C. to 140 ° C.
  • the temperature Ta of the outflow flow of water and reboiler after heat-exchanging with the column top product is not particularly limited as long as it satisfies Formula 1, but is 90 ° C to 140 ° C, for example, 95 ° C to 135 ° C. , 100 ° C to 130 ° C, or 101 ° C to 127 ° C.
  • the temperature (Ti) of the top product of the second distillation column prior to heat exchange with water and the reboiler of the first distillation column and the temperature (Tb) of the effluent stream of the reboiler after heat exchange with the top product of the second distillation column ) can be controlled to satisfy the following general formula (2).
  • the difference (Ti-Tb) of the temperature (T) of the overhead product before heat-exchanging with the water and the reboiler and the temperature (Tb) of the effluent stream (Tb) of the effluent flow after the heat exchange with the overhead product of the second distillation column This can reduce the amount of coolant used in the condenser and reduce the amount of steam used in the reboiler.
  • the difference (Ti-Tb) of the temperature (Ti) of the overhead product before heat exchange with the reboiler and the temperature (Tb) of the outflow stream of the reboiler after heat exchange with the overhead product of the second distillation column is described above.
  • the temperature Ti of the columnar product before heat exchange with the water or reboiler is not particularly limited as long as the general formula 2 is satisfied, but may be 130 ° C. to 160 ° C., for example, 130 ° C. to 150 ° C.
  • the temperature (Tb) of the outflow stream of the reboiler after being heat exchanged with the column top product of the second distillation column is not particularly limited as long as the general formula (2) is satisfied, 120 °C to 160 °C, for example, 125 °C To 150 ° C.
  • the top operating temperature of the first distillation column is in the range of 95 to 105 °C
  • the bottom operating temperature may be in the range of 125 to 140 °C.
  • the top operating temperature of the second distillation column is in the range of 130 to 160 °C
  • the bottom operating temperature may be in the range of 140 to 165 °C.
  • the operating pressure P2 of the second distillation column 41 of the present application may be controlled to be higher than the operating pressure P1 of the first distillation column 31.
  • the pressure difference between the operating pressure P2 of the second distillation column and the operating pressure P1 of the first distillation column may be 0.6 to 2.5 barg, 0.6 to 2.2 barg, 0.6 to 1.9 barg, or 0.7 to 1.6 barg. .
  • the operating pressure of the second distillation column may be 4.0 to 7.5 barg, 4.1 to 7.0 barg, 4.1 to 6.5 barg, or 4.2 to 6.0 barg.
  • the operating pressure of the first distillation column may be 3.0 to 5.0 barg, 3.2 to 4.5 barg, 3.5 to 4.0 barg.
  • the solvent recovery method of the present application may satisfy the following general formula (3).
  • P2 is the pressure of the second distillation column and P1 is the pressure of the first distillation column.
  • the temperature of the overhead stream 402 flowing out of the top of the second distillation column 42 and the outlet of the heat exchanger 62 can be controlled as in Formula 1, thereby effectively recovering the waste heat.
  • the ratio of the flow rate (A) of the top product of the second distillation column to be heat-exchanged with water and the flow rate (B) of the top product of the second distillation column to be heat-exchanged with the reboiler of the first distillation column may be 0.40 to 0.65.
  • the waste heat from the distillation column upper condenser is recovered and supplied to the heat source of the stripping apparatus, which can significantly reduce energy as compared to the conventional synthetic rubber production process.
  • 1 is a block diagram illustrating a solvent recovery process performed in the conventional synthetic rubber production.
  • FIG. 2 is a configuration diagram of a synthetic rubber production process to which the process waste heat recovery method according to the first embodiment of the present application is applied.
  • FIG. 3 is a configuration diagram of a synthetic rubber production process to which the process waste heat recovery method according to the second embodiment of the present application is applied.
  • the water supplied from the water supply tank 10 through the water supply line 121 and the steam supplied through the steam supply line 131 are mixed in the steam mixer 71 to remove the removal device ( 22).
  • the solvent separated from the polymer in the stripping device 22 is recovered and introduced into the first distillation column 31 through the solvent inlet line 201.
  • the first bottom stream 301 flowing out of the bottom region of the first distillation column 31 was reheated through the first reboiler 311 to be refluxed to the first distillation column 31.
  • the solvent flowing out of the first distillation column 31 was introduced into the second distillation column 41 through the first outlet line 321.
  • the second bottom stream 421 flowing out of the bottom region of the second distillation column 41 was heated in the second reboiler 411 and refluxed to the second distillation column 41.
  • a portion 611 of the water supply flow 121 is heat-exchanged with the overhead stream 401 flowing out of the overhead region of the second distillation column 41 in the heat exchanger 61 and then water is passed through the water outlet line 601. It was supplied to the supply line 121.
  • the temperature of the overhead stream 401 flowing out from the overhead region of the second distillation column is 114 ° C, and the temperature of the water outlet stream 601 after heat exchange in the overhead stream 401 is 109 ° C.
  • the operating pressure of the first distillation column was 3.8 barg, and the operating pressure of the second distillation column was 2.5 barg.
  • a portion 612 of the water feed stream 122 is heat exchanged with a portion 452 of the overhead stream 402 exiting the overhead zone of the second distillation column 42 in the heat exchanger 62. After that, it is supplied to the water supply line 122 through the water outlet line 602, and a portion 442 of the overhead stream 402 is introduced into the first reboiler 312 to the The same apparatus as in Example 1 was used except that it was heat exchanged with the first bottom stream 302.
  • the temperature of the overhead stream 402 flowing out from the overhead region of the second distillation column is 132 ° C., and the temperature of the water effluent stream 602 flowing out through the heat exchanger 62 is 101 ° C.
  • the temperature of the outflow stream 332 flowing out of the first reboiler 312 after being heat exchanged with a portion 442 of the overhead stream 402 was 127 ° C.
  • the ratio of the portion 452 of the overhead stream 402 heat exchanged with the heat exchanger 62 and the portion 442 of the overhead stream 402 heat exchanged with the first reboiler 312 is 0.55. .
  • the operating pressure of the first distillation column was 3.5 barg, and the operating pressure of the second distillation column was 4.2 barg.
  • the overhead stream 400 flowing out of the overhead region of the second distillation column 40 is condensed through the condenser 55 and then introduced into the first distillation column 30 or the second distillation column 40.
  • the same apparatus as in Example 1 was used except that the waste heat from the cooling water supplied to the condenser 50 was discarded.
  • Example 2 First Distillation Column Upper Temperature 100 °C 100 °C 99 °C First distillation column bottom temperature 130 °C 130 °C 127 °C Second distillation column overhead temperature 74 °C 114 °C 132 °C Second distillation column bottom temperature 84 °C 123 °C 143 °C Ti-Ta - 5 °C 31 °C Ti-Tb - - 5 °C P2-P1 - - 0.7
  • Table 1 is a table comparing the operating conditions of Examples and Comparative Examples.
  • Example 2 First distillation column 2,752 2,752 0 2nd distillation column 3,648 5,694 6,708 Stripper supply 5,500 0 1,817 Total usage 11,900 8,446 8,524 Savings - 3,454 3,376 % Savings 29.0 28.4

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Abstract

본 출원은 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법에 관한 것으로, 본 출원에 따른 용매 회수 장치 및 방법은 합성 고무 제조 공정에서 스팀사용량을 절감할 수 있으며, 응축기를 통하여 버려지는 폐열을 회수 함으로써 에너지 사용량을 절감할 수 있다.

Description

용매 회수 장치 및 용매 회수 방법
본 출원은 합성 고무 생산 공정 내 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법에 관한 것이다.
본 출원은 2016.06.16.자 한국 특허 출원 제10-2016-0074837호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된　모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
고무는 오늘날 가장 유용한 물질의 하나로, 탄성을 가진 특성이 있다. 하지만 고무나무에서 생산한 천연고무는 생산량이 제한적이어서 이를 대체하기 위한 합성고무가 다양한 분야에서 사용되고 있다. 합성고무란 천연고무와 물리적 성질이 같거나 비슷한 고분자 물질을 말한다. 합성고무에는 부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, 부틸 고무 등이 있다.
합성고무의 제조에는 현탁중합, 유화중합, 괴상중합, 용액중합 등의 방법이 사용된다. 그런데, 합성고무를 제조하기 위한 중합 방법은, 각각 하기와 같은 문제점을 가지고 있다.
예를 들면, 괴상 중합에 의해 제조할 경우, 반응 진행에 따라 반응물의 점도가 급격히 상승하여, 기계적인 부하 상승을 유발하고, 추가로 중합시 반응 온도를 조절하기 어렵기 때문에 상업적 대량 생산이 어렵다는 단점이 있다.
또한, 현탁 중합의 경우, 개시제(촉매)를 단량체에 용해시키고 단량체를 물에 분산시킨 다음 분산제를 혼입시켜 형성된 현탁액을 안정화시킨다. 현탁 중합 방법에는 모두 반응시 중합체가 융합 및 응집되지 않도록 단량체 입자를 분산시키는 계면활성제가 사용되고, 중합시킬 단량체에 따라 수불용성의 미립 무기 물질 및 유기 물질과 같은 각종 분산제가 사용되어, 최종 제품의 순도가 저하된다는 단점이 있다.
따라서 합성고무를 대량 생산하기 위해서는 연속 중합 반응기를 이용한 용액 중합 방법 또는 유화 중합 방법을 주로 이용한다.
반응후 미반응 단량체와 용매를 회수하여 재사용하기 위해 스팀 스트리핑 및 증류 등의 방법을 사용한다. 이러한 방법으로 용매를 회수하는 스팀 스트리핑에 대한 설명은 대한민국 공개특허 제2004-0042561호에 잘 기술되어 있다. 일반적으로, 합성 고무 생산 반응 후 생성된 고분자를 회수하는 방법에는 여러 가지가 있지만, 대표적인 방법으로 고분자 용액을 고온의 물속에 투입하고 스팀을 사용하여 용매를 수증기와 함께 휘발시켜 제거하여 고분자를 회수하는 스트리핑 공정이 사용된다.
본 출원은 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
첨부된 도 1는 일반적인 합성 고무의 생산 시 수행되는 용매 회수 공정을 설명하는 개략도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 통상적으로 기존의 합성 고무 생산 공정에서는, 급수원(10)으로부터 공급된 물과 스팀을 중합된 고분자 및 용매의 혼합물과 혼합하여 탈거 장치(20)로 공급한다. 탈거 장치(20)에서 회수된 용매는 응축되어 용매 유입 라인(200)을 통하여 증류탑(30)으로 공급된다. 제 1 증류탑(30) 및 제 2 증류탑(40)에서 정제된 용매는 회수된다.
상기 방법에서는 고분자 및 용매의 혼합물의 이송을 위해 스팀을 사용하며, 탈거 장치에서 용매와 고분자를 분리하기 위해 스팀을 공급한다. 또한, 제 1 증류탑(30) 및 제 2 증류탑(40)은 중압스팀(middle pressure steam: MP)을 열원으로 이용하며 이 과정에서 다량의 에너지가 소모된다.
따라서 합성 고무의 용액 중합 공정에서 소모되는 에너지를 절감하기 위해, 버려지는 폐열을 회수하여 사용할 수 있는 방법의 필요성이 제기된다.
본 출원은 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법에 관한 것이다. 예시적인 본 출원의 용매 회수 장치 및 상기 용매 회수 장치를 이용한 용매 회수 방법에 따르면, 합성 고무의 생산 공정에서 반응에 사용된 용매를 정제하기 위한 증류탑의 상부 응축기에서 배출되는 유증기의 폐열을 회수하여, 이를 이용해 탈거 장치로 공급되는 물을 가열하거나 증류탑의 재비기에 사용함으로써, 버려지는 폐열을 회수하여 에너지를 절감할 수 있다.
본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나 이상을 포함하는 의미로 사용된다.
본 명세서에서 "제1", "제2", "제3", "일측" 및 "타측" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로서, 각 구성요소가 상기 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다. 이하, 본 출원을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
이하, 본 출원의 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법을 상세히 설명한다.
본 출원의 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법은 합성 고무 생산 공정에서 반응후 탈거 장치에서 분리된 용매를 회수한 후, 이를 증류탑에서 정제하여 재사용하는 과정에서, 탈거 장치로 공급하기 위한 물을 증류탑의 상부 유출 흐름과 열교환하여 가열하고, 이를 탈거 장치로 공급할 수 있다. 본 명세서에서 「탈거(Stripping)」는 액체 속에 용해되어 있는 기체를 분리 및 제거하는 것을 의미하고, 예를 들어, 스팀, 불활성 가스 또는 공기 등에 의한 직접 접촉, 가열 및 가압 등의 방법에 의하여 수행될 수 있으며, 본 명세서에서 상기 탈거는 스트리핑, 방산 또는 분리와 동일한 의미로 사용될 수 있다.
본 명세서에서 용어 「배관 시스템」은 장치들을 연결하는 배관 또는 라인을 포함하는 구조를 의미할 수 있고, 「라인」은 실질적으로 배관과 같은 의미일 수 있으며, 「흐름」은 라인 또는 배관을 통한 유체의 이동을 의미할 수 있고, 본 명세서에서 라인, 배관 및 흐름은 동일한 도면 부호를 공유할 수 있다.
본 출원의 합성 고무 생산 공정은 부타디엔고무(Butadiene Rubber, BR), 스티렌부타디엔고무(Styrene-Butadiene Rubber, SBR), 솔루션 스티렌 부타디엔 고무(Solution Styrene-Butadiene Rubber, SSBR) 등을 생산하는 공정을 포함한다. 상기 부타디엔고무(Butadiene Rubber, BR), 스티렌부타디엔고무(Styrene-Butadiene Rubber, SBR), 솔루션 스티렌 부타디엔 고무(Solution Styrene-Butadiene Rubber, SSBR) 등은 용액 중합법(Solution Polymerization) 또는 유화중합법(Emulsion Polymerization)의 방법으로 연속중합하여 생산할 수 있다.
상기 용액 중합법(Solution Polymerization)을 사용하여 합성 고무를 생산하는 경우, 중합 반응 후 중합체와 용매의 혼합물인 점착성 물질 용액은 스팀을 이용한 스트리핑으로 용매와 중합체를 분리한다. 또한 유화중합법(Emulsion Polymerization)을 사용하여 합성 고무를 생산하는 경우, 중합 반응 후 생성된 중합체와 미반응 단량체 및 용매를 탈기 후 스트리핑으로 각각 분리한다.
이와 같이, 부타디엔고무(Butadiene Rubber, BR), 스티렌부타디엔고무(Styrene-Butadiene Rubber, SBR), 솔루션 스티렌 부타디엔 고무(Solution Styrene-Butadiene Rubber, SSBR) 등을 용액 중합법(Solution Polymerization) 또는 유화중합법(Emulsion Polymerization)의 방법으로 생산하는 공정에서 사용되는 탈거 장치에 공급하기 위한 물을, 용매 정제에 사용되는 증류탑의 상부 응축기로부터 폐열을 회수하여 가열함으로써 탈거 장치의 스팀 사용량을 감소시킬 수 있다. 또한, 증류탑의 상부 응축기로부터 폐열을 회수하여 증류탑의 재비기에 공급함으로써 증류탑의 스팀 사용량을 감소시킬 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 출원을 상세히 설명한다.
첨부된 도면은 본 출원의 예시적인 실시형태를 도시한 것으로, 이는 본 출원의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 출원의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다
도 2는 본 출원의 예시적인 실시형태에 따른 용매 회수 장치를 모식적으로 나타낸 도면이다. 도 2를 참조하면, 본 출원에 따른 용매 회수 장치는 용매 분리부, 정제부 및 배관 시스템을 포함한다.
예를들어, 상기 용매 분리부는, 물 공급 탱크(10), 탈거 장치(22) 및 상기 물 공급 탱크(10)와 탈거 장치(22)를 연결하는 배관을 포함 할 수 있다. 상기 배관은 물이 공급되는 물 공급 라인(121), 스팀 공급 라인(131), 고분자 및 용매가 유입되는 고분자 유입 라인(101)을 포함할 수 있다.
상기 「탈거 장치」는, 원료에 포함된 다성분 물질을 각각의 비점 차이에 의해 분리할 수 있는 장치 또는 상기 원료 내의 기체 및 원료로부터 분리하고자 하는 물질을 분리하기 위한 스트리핑 장치이다. 상기 탈거 장치(22)으로는, 유입되는 원료의 성분 또는 분리하고자 하는 성분 등의 비점 등을 고려하여, 다양한 형태를 가지는 탈거 장치가 본 출원에서 이용될 수 있다.
본 출원의 예시적인 탈거 장치는 고분자 용액을 고온의 물속에 투입하고 스팀을 사용하여 용매를 수증기와 함께 휘발시켜, 용매와 고분자를 분리할 수 있다. 상기 탈거 장치는 유체의 흐름면에서 회수하여야 할 용매를 포함하고 있는 고분자용액과 회수시에 필요한 열을 제공하는 스팀의 흐름이 서로 반대방향(counter current)으로 흐르도록 구성될 수 있다. 상기 탈거 장치는, 스트리핑하여 고분자를 회수하는 공정에 있어 일정한 S/C (slurry content, 스트리핑 장치내 고무모양 고분자의 질량/용매를 제외한 스트리핑 장치내 내용물의 총 질량)유지를 위하여 탈거 장치 내에 물이 채워져 있을 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 탈거 장치 또는 스트리퍼로 사용될 수 있는 탈거 장치는, 예를 들면, 일반적인 구조의 증류탑 또는 장치를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 2 기의 탈거 장치가 서로 연결된 형태의 탈거 장치를 사용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 탈거 장치(22)는 원료가 공급되는 원료 공급부, 상기 탈거 장치(22)의 하부 생성물을 유출시키는 제 1 유출부 및 탈거 장치(22)의 상부 생성물을 유출시키는 제 2 유출부를 포함할 수 있다.
상기 제 1 유출부는 상기 탈거 장치(22)의 하부 및/또는 탈거 장치의 탑저에 위치할 수 있으며, 상기 제 2 유출부는 상기 탈거 장치(22)의 상부 및/또는 탈거 장치의 탑정에 위치할 수 있다. 본 명세서에서 「상부」는 상기 탈거 장치 내에서 상대적으로 위쪽 부분을 의미하고, 보다 구체적으로는, 상기 탈거 장치를 세로 방향, 예를 들어, 탈거 장치의 길이 또는 높이 방향에 수직하게 2등분 하였을때, 나뉘어진 2개의 영역 중 위쪽 부분을 의미할 수 있다. 또한, 상기에서 「하부」는 상기 탈거 장치 내에서 상대적으로 아래쪽 부분을 의미하고, 보다 구체적으로는, 상기 탈거 장치를 세로 방향, 예를 들어, 탈거 장치의 길이 또는 높이 방향에 수직하게 2등분 하였을 때, 나뉘어진 2개의 영역 중 아래쪽 부분을 의미할 수 있다. 또한, 상기 탈거 장치의 「탑정」은 상기 탈거 장치의 가장 꼭대기 부분을 의미하며, 전술한 탈거 장치의 상부에 위치할 수 있고, 상기 탈거 장치의 「탑저」는 상기 탈거 장치의 탑의 가장 바닥 부분을 의미하며, 전술한 탈거 장치의 하부에 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 탈거 장치의 상부와 하부 사이에는 중간부 영역이 존재할 수 있으며, 상기 탈거 장치의 상부, 중간부, 하부 영역은 서로 상대적인 개념으로서 본 명세서에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 탈거 장치를 세로 방향으로 2 등분하였을 때는, 상기 탈거 장치는 상부 및 하부 영역으로 나뉠 수 있으며, 이 경우, 탈거는 상기 상부 영역 및 하부 영역에서 일어날 수 있다. 또한, 상기 탈거 장치를 세로 방향으로 3 등분 하였을 경우에는, 상기 탈거 장치는, 상부, 중간부 및 하부 영역으로 나뉠 수 있으며, 이 경우, 탈거는 상부, 중간부 및 하부 영역에서 모두 일어나거나 또는 중간부 영역에서만 일어날 수 도 있다.
하나의 예시에서, 상기 정제부는 상기 탈거 장치(22)로부터 배출되는 용매 및 물의 혼합물을 유입시키는 용매 유입 라인(201) 으로부터 유입되는 용매 및 물의 혼합물을 증류하는 증류탑(31, 41) 및 상기 증류탑(31, 41)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(401)을 응축하여, 그 일부를 증류탑(31, 41)으로 환류시키는 응축기(51)을 포함할 수 있다.
상기 「증류탑」은 일반 산업 분야의 증류 공정에서 사용되는 증류 컬럼(distillation column)으로부터 선택될 수 있다. 이때, 상기 각 증류탑의 운전 조건, 예를 들어 각 증류탑의 단수와 내경, 압력과 온도, 그리고 상부와 하부 배출물의 환류 비율 등은 특별히 제한되지 않으며, 이들은 안정화된 상태에서 연속적으로 분리 공정을 수행할 수 있으면 좋다. 또한, 상기 각 증류탑에는 응축기 및/또는 열교환기(또는 재비기)가 설치될 수 있다. 상기 각 증류탑에 따라 응축기 및/또는 열교환기는 선택적으로 설치되거나, 설치되지 않을 수 있다. 또한, 상기 응축기와 열교환기는 특별히 언급하지 않는 한, 도면에 도시되어 있더라도 생략될 수 있는 구성요소가 될 수 있다.
상기 증류탑(31, 41)의「탑정」은 상기 증류탑(31, 41)의 탑의 가장 꼭대기 부분을 의미하며, 전술한 증류탑(31, 32)의 상부 영역에 포함될 수 있고, 상기 증류탑(31, 41)의 「탑저」는 상기 증류탑(31, 41)의 탑의 가장 바닥 부분을 의미하며, 전술한 증류탑(31, 41)의 하부 영역에 포함될 수 있다.
상기 「응축기」는 증류탑과 별도로 설치된 장치로서, 상기 증류탑에서 유출된 물질을 외부에서 유입된 냉각수와 접촉시키는 등의 방식으로 냉각시키기 위한 장치를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 응축기(51)는 상기 증류탑(31, 41)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(401)을 응축시키는 장치일 수 있다. 또한, 상기 「재비기」는 증류탑의 외부에 설치된 가열 장치이고, 끓는점이 높은 흐름을 다시 가열 및 증발시키기 위한 장치를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 장치의 재비기(411)는 상기 증류탑(31, 41)의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름을 가열하는 장치일 수 있다.
상기 용매 분리부와 정제부는 열교환기를 통하여 연결되어 있을 수 있다. 예를 들어, 물 공급 라인(121)은 물 유입 라인(611)을 통해 열교환기(61)과 연결되고, 열교환기(61)는 물 유출 라인(601)을 통해 물 공급 라인(121)과 연결 될 수 있으며, 상기 증류탑(41)의 탑정에서 유출되는 탑정 흐름(401)은 상기 열교환기(61)로 유입되고, 상기 열교환기(61)을 통과하여 환류 라인(501)을 통해 증류탑(31, 41)로 유입될 수 있다.
상기 「열교환기」는 증류탑의 외부에 별도로 설치되어, 서로 온도가 다른 두 유체 흐름 사이에 열전달이 원활히 일어나도록 열교환을 수행하는 장치이며, 예를 들어, 상기 열교환기(61)는 상기 증류탑(41)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(401)과 상기 물 유입 흐름(611)을 열교환시키는 장치일 수 있다. 본 출원의 용매 회수 장치에서는, 상기 증류탑(41)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(401)과 상기 물 유입 흐름(611)을 상기 열교환기(61)에서 서로 열교환시켜 이를 물 유출 라인(601)을 통하여 고분자 유입 라인(101)에 공급함으로써, 고분자 및 용매의 혼합물을 이송하는데 필요한 에너지와 탈거 장치(22)에 공급되는 스팀의 사용량을 절감할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 정제부는 제 1 증류탑(31) 및 제 2 증류탑(41)을 포함할 수 있다. 본 출원의 증류부는 용매 유입 라인(201)으로 유입된 용매 및 물의 혼합물을 증류시키는 제 1 증류탑(31), 상기 제 1 증류탑(31)의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(301)을 가열하여 그 일부를 제 1 증류탑(31)으로 환류시키는 제 1 재비기(311) 및 제 1 증류탑(31)의 하부로 유출되는 물질을 이송시키는 제 1 유출 라인(321)을 포함할 수 있다. 또한, 상기 정제부는 상기 제 1 유출 라인(321)을 통해 유입된 물질을 증류시키는 제 2 증류탑(41), 상기 제 2 증류탑(41)의 탑저 영역에서 유출되는 제 2 탑저 흐름(421)을 가열하여 그 일부를 제 2 증류탑(41)으로 유입시키는 제 2 재비기(411), 상기 제 2 증류탑(41)의 탑정에서 유출되는 상기 탑정 흐름(401)을 응축하여 그 일부를 상기 제1 증류탑(31) 또는 상기 제 2 증류탑(41)으로 환류하는 응축기(51), 및 상기 탑정 흐름(401)의 일부와 상기 탈거부에서 유입되는 상기 물 유입 흐름(611)을 열교환하는 열교환기(61)를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 배관 시스템은, 상기 물 공급 탱크로부터의 물을 상기 혼합물과 혼합한 후에 상기 탈거 장치로 도입할 수 있도록 형성된 제 1 라인; 상기 용매 분리부로부터 회수된 용매를 상기 제 1 증류탑에 도입할 수 있도록 형성된 제 2 라인; 및 상기 제 1 증류탑에서 정제된 용매를 상기 제 2 증류탑으로 도입할 수 있도록 형성된 제 3 라인을 포함할 수 있다. 상기 제 1 라인은 물 공급 라인(121), 스팀 공급 라인(131), 고분자 유입 라인(101)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 물 공급 탱크(10)로부터 공급된 물 공급 라인(121)은 스팀 공급 라인(131), 고분자 유입 라인(101) 및 탈거 장치(22)와 배관을 통하여 서로 연결되어 있을 수 있다. 바람직하게는, 물 공급 라인(10)으로부터 공급된 물과 스팀 공급 라인(131)이 스팀 혼합기(71)에서 혼합되고, 고분자 및 용매의 혼합물과 혼합된 후, 고분자 유입 라인(101)을 통해 탈거 장치(22)로 유입될 수 있도록, 유체 연결 (fluidically connected)되어 있을 수 있다. 상기 제 2 라인은 탈거 장치(22)로부터 배출되는 용매 및 물의 혼합물을 유입시키는 용매 유입 라인(201)을 포함할 수 있고, 상기 제 3 라인은 상기 제 1 증류탑에서 유출되는 용매를 제 2 증류탑으로 도입하는 제 1 유출라인(321)을 포함할 수 있다.
상기 배관 시스템은, 제 1 열교환 라인을 포함할 수 있다. 예를 들어 제 1 열교환 라인은 물 공급 라인(121), 물 유입 라인(611), 물 유출 라인(601), 열교환기(61) 및 응축기(51)을 포함할 수 있다. 상기 물 공급 라인(121)은 물 유입 라인(611)을 통해 열교환기(61)과 연결되고, 열교환기(61)는 물 유출 라인(601)을 통해 물 공급 라인(121)과 연결 될 수 있다. 상기 증류탑(41)의 탑정에서 유출되는 탑정 라인(401)은 상기 열교환기(61)로 유입되고, 상기 열교환기(61)을 통과한 후, 응축기(51)와 연결되며, 환류 라인(501)을 통해 증류탑(31, 41)과 연결 될 수 있다.
도 3은 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 용매 정제 장치를 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 3에 나타나듯이, 본 출원의 구현예에 따른 상기 용매 회수 장치는, 제 1 증류탑(32)의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(302)과 제2증류탑(42)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(402)의 적어도 일부(442)를 제 1 재비기(312)에서 열교환시킬 수 있다. 상기 탑정 흐름(402)의 일부(442)를 이용하여 제 1 재비기에서 제 1 탑저 흐름(302)을 가열하고, 이를 제 1 증류탑(32)으로 공급하여 상기 탑저 흐름의 가열에 사용될 에너지가 절감될 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1 재비기(312)에서 제 1 증류탑(32)의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(302)과 열교환된 제 2 증류탑(42)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(402)은 응축기(52) 및 열교환기(62) 사이로 공급될 수 있다.
상기 탈거 장치 및 응축기에 관한 구체적인 내용은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
상기 예시에서, 배관 시스템은 제 2 열교환 라인을 포함할 수 있다. 예를 들어 제 2 열교환 라인은 제 1 증류탑의 제 1 재비기(312) 및 응축기(52)를 포함할 수 있다. 상기 제 2 열교환 라인은 제 2 증류탑(42)의 탑정 흐름(402)의 일부(442)를 상기 제 1 증류탑(32)의 재비기(312)로 유입시키고, 상기 제 1 증류탑의 재비기(312)에서 열교환한 후 응축기(52)를 통해 제 1 증류탑(32) 또는 제 2 증류탑(42)로 환류될 수 있다.
본 출원은 또한, 용매 회수 방법에 관계한다. 상기 용매 회수 방법은, 전술한 용매 회수 장치에 의해 수행될 수 있다. 예시적인 상기 방법은, 고분자 성분과 용매를 포함하는 혼합물을 물 공급 탱크로부터의 물과 혼합한 후에 탈거 장치로 도입하는 공정을 포함하는 용매 회수 단계; 및 용매 회수 단계에서 회수된 용매를 제 1 및 제 2 증류탑에서 정제하는 용매 정제 단계를 포함하되, 배관 시스템을 통하여 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물을 상기 혼합물과 혼합되기 전의 물 또는 상기 제 1 증류탑의 재비기와 열교환시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 구현예에 따른 상기 용매 회수 방법은, 물 공급 흐름(121)과 스팀 공급 흐름(131)을 스팀 혼합기(71)로 유입시켜 혼합하며, 상기 스팀 혼합기(71)로부터 유출되는 스팀을 고분자 유입 라인(101)에 공급하고 이를 탈거 장치(22)로 유입시키며, 탈거 장치(22)에서 분리된 용매는 용매 유입 라인(201)을 통해 제 1 증류탑(31)으로 유입하여 증류하고, 상기 제 1 증류탑(31)의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(301) 중 일부를 제 1 재비기(311)로 가열하여 제 1 증류탑(31)으로 환류시키며, 상기 제 1 증류탑(31)의 탑저 흐름 중의 일부를 제 2 증류탑(41)으로 유입시켜 증류하고, 상기 제 2 증류탑(41)의 탑저 영역에서 유출되는 탑저 흐름을 제 2 재비기(411)로 가열하여 그 일부를 제 2 증류탑(41)으로 환류시키며, 상기 제 2 증류탑(41)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름을 응축하여 그 일부를 제 2 증류탑(41)으로 환류시키고, 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(401)과 상기 물 공급 흐름(121)의 적어도 일부를 열교환기(61)에서 열교환시키는 단계를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 물 또는 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 탑정 생성물과 열교환된 후 물 또는 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)의 차이(Ti - Ta)가 하기 일반식 1을 만족하도록 제어할 수 있다.
[일반식 1]
│Ti - Ta│ ≤ 60℃
상기 용매 회수 방법에서, 상기 물 또는 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 또는 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)의 차이(Ti - Ta)를 상기 범위 내로 조절함으로써, 응축기에서 사용되는 냉각수의 양을 줄일 수 있다. 상기 물 또는 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 또는 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)의 차이(Ti - Ta)는 전술한 범위 내라면, 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 60℃ 이하, 50℃ 이하, 40℃ 이하일 수 있고, 바람직하게는 30℃ 이하일 수 있으며, 하한은 특별히 제한되지 않는다. 상기 물 또는 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)는 상기 일반식 1을 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니나, 110℃ 내지 160℃, 예를 들어, 110℃ 내지 150℃일 수 있다. 또한, 상기 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 또는 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)는 상기 일반식 1을 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니나, 90℃ 내지 140℃, 예를 들어, 95℃ 내지 135℃, 100℃ 내지 130℃일 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1 증류탑의 재비기와 열교환되기 전의 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)의 차이(Ti - Tb)가 하기 일반식 2를 만족하도록 제어할 수 있다.
[일반식 2]
│Ti - Tb│ ≤ 25℃
상기 용매 회수 방법에서, 상기 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)의 차이(Ti - Tb)를 상기 범위 내로 조절함으로써, 재비기에서 사용되는 스팀의 양을 줄일 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)의 차이(Ti - Tb)는 전술한 범위 내라면, 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 25℃ 이하, 20℃일 수 있으며, 하한은 특별히 제한되지 않는다. 상기 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)는 상기 일반식 2를 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니나, 130℃ 내지 160℃, 예를 들어, 130℃ 내지 150℃일 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)는 상기 일반식 2를 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니나, 120℃ 내지 140℃, 예를 들어, 125℃ 내지 135℃일 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1 증류탑의 탑정 운전 온도는 95 내지 105℃ 의 범위 내이고, 탑저 운전온도는 125 내지 140℃의 범위내 일 수 있다. 또한, 제 2 증류탑의 탑정 운전 온도는 110 내지 160℃의 범위 내이고, 탑저 운전온도는 120 내지 165℃의 범위 내 일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 제 2 증류탑(41)의 운전 압력(P2)을 제 1 증류탑(31)의 운전 압력(P1)보다 높게 제어할 수 있다. 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 물을 열교환하는 경우에는 증류탑의 운전 압력은 특별히 제한되지 않으나, 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 재비기를 열교환 하는 경우 제 2 증류탑의 운전 압력(P2)을 제 1 증류탑의 운전 압력(P1)보다 높게 제어할 수 있다. 예를 들어, 제 2 증류탑의 운전 압력(P2)과 제 1 증류탑의 운전 압력(P1)의 압력 차이(P2 - P1)가 0.6 내지 2.5 barg, 0.6 내지 2.2 barg, 0.6 내지 1.9 barg, 또는 0.7 내지 1.6 barg 일 수 있다.
하나의 예시에서, 제 2 증류탑의 운전 압력은 2.5 내지 7.5 barg, 3.0 내지 7.0 barg, 3.5 내지 6.5 barg, 또는 4.0 내지 6.0 barg 일 수 있다. 또한, 제 1 증류탑의 운전 압력은 3.5 내지 5.0 barg, 3.5 내지 4.5 barg, 3.5 내지 4.0 barg 일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 용매 회수 방법은 하기 일반식 3를 만족 할 수 있다.
[일반식 3]
0.6≤P2 - P1≤2.5 barg
여기서 P2는 제2증류탑의 압력이고, P1은 제1증류탑의 압력이다.
상기 제 1 증류탑(31) 및 제 2 증류탑(41)의 압력을 상기와 같이 제어함으로써, 상기 제 2 증류탑(41) 탑정에서 유출되는 탑정 흐름(401)의 온도와 상기 열교환기(61)에서 유출되는 물 유출 흐름(601)의 온도를 일반식 1과 같이 제어할 수 있고, 이로써 폐열을 효과적으로 회수할 수 있다.
본 출원의 또다른 구현예에 따른 폐열 회수 방법은, 제 1 증류탑(32)의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(302)과 제2증류탑(42)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(402)의 적어도 일부(442)를 제 1 재비기(312)에서 열교환시키고, 상기 물 공급 흐름(122)의 적어도 일부(612)와 상기 제 2 증류탑(42)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(402)의 나머지 일부(452)를 열교환 시킬 수 있다. 상기 탑정 흐름(402)의 일부(442)를 이용하여 제 1 재비기에서 제 1 탑저 흐름(302)을 가열하고, 이를 제 1 증류탑(32)으로 공급하여 상기 탑저 흐름의 가열에 사용될 에너지가 절감될 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1 재비기(312)에서 제 1 증류탑(32)의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(302)과 열교환된 제 2 증류탑(42)의 탑정 영역에서 유출되는 탑정 흐름(402)은 응축기(52) 및 열교환기(62) 사이로 공급될 수 있다.
하나의 예시에서, 물 및 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)와 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 및 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)의 차이(Ta - Ti)가 하기 일반식 1을 만족하도록 제어할 수 있다.
[일반식 1]
│Ti - Ta│ ≤ 60℃
상기 물 및 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)와 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 및 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)의 차이(Ti - Ta)를 상기 범위 내로 조절함으로써, 응축기에서 사용되는 냉각수의 양을 줄일 수 있다. 상기 물 및 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)와 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 및 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)의 차이(Ti - Ta)는 전술한 범위 내라면, 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 60℃ 이하, 50℃ 이하, 40℃ 이하일 수 있고, 바람직하게는 30℃ 이하일 수 있으며, 하한은 특별히 제한되지 않는다. 상기 물 및 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)는 상기 일반식 1을 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니나, 130℃ 내지 160℃, 예를 들어, 130℃ 내지 140℃일 수 있다. 또한, 상기 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 및 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)는 상기 일반식 1을 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니나, 90℃ 내지 140℃, 예를 들어, 95℃ 내지 135℃, 100℃ 내지 130℃, 또는 101℃ 내지 127℃일 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1 증류탑의 재비기 및 물과 열교환되기 전의 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)의 차이(Ti - Tb)가 하기 일반식 2를 만족하도록 제어할 수 있다.
[일반식 2]
│Ti - Tb│ ≤ 25℃
상기 물 및 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)의 차이(Ti - Tb)를 상기 범위 내로 조절함으로써, 응축기에서 사용되는 냉각수의 양을 줄일 수 있으며, 재비기에서 사용되는 스팀의 양을 줄일 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)와 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)의 차이(Ti - Tb)는 전술한 범위 내라면, 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 25℃ 이하, 20℃ 이하 일 수 있다. 상기 물 또는 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)는 상기 일반식 2를 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니나, 130℃ 내지 160℃, 예를 들어, 130℃ 내지 150℃일 수 있다. 또한, 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)는 상기 일반식 2를 만족한다면 특별히 제한되는 것은 아니나, 120℃ 내지 160℃, 예를 들어, 125℃ 내지 150℃일 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1 증류탑의 탑정 운전 온도는 95 내지 105℃ 의 범위 내이고, 탑저 운전온도는 125 내지 140℃의 범위내 일 수 있다. 또한, 제 2 증류탑의 탑정 운전 온도는 130 내지 160℃의 범위 내이고, 탑저 운전온도는 140 내지 165℃의 범위 내 일 수 있다.
상기 예시에서, 본 출원의 제 2 증류탑(41)의 운전 압력(P2)을 제 1 증류탑(31)의 운전 압력(P1)보다 높게 제어할 수 있다. 예를 들어, 제 2 증류탑의 운전 압력(P2)과 제 1 증류탑의 운전 압력(P1)의 압력 차이가 0.6 내지 2.5 barg, 0.6 내지 2.2 barg, 0.6 내지 1.9 barg, 또는 0.7 내지 1.6 barg 일 수 있다.
하나의 예시에서, 제 2 증류탑의 운전 압력은 4.0 내지 7.5 barg, 4.1 내지 7.0 barg, 4.1 내지 6.5 barg, 또는 4.2 내지 6.0 barg 일 수 있다. 또한, 제 1 증류탑의 운전 압력은 3.0 내지 5.0 barg, 3.2 내지 4.5 barg, 3.5 내지 4.0 barg 일 수 있다.
상기 예시에서, 본 출원의 용매 회수 방법은 하기 일반식 3를 만족 할 수 있다.
[일반식 3]
0.6≤P2 - P1≤2.5 barg
여기서 P2는 제2증류탑의 압력이고, P1은 제1증류탑의 압력이다.
상기 제 1 증류탑(32) 및 제 2 증류탑(42)의 압력을 상기와 같이 제어함으로써, 상기 제 2 증류탑(42) 탑정에서 유출되는 탑정 흐름(402)의 온도와 상기 열교환기(62)에서 유출되는 물 유출 흐름(602)의 온도를 일반식 1과 같이 제어할 수 있고, 이로써 폐열을 효과적으로 회수할 수 있다.
하나의 예시에서, 물과 열교환되는 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 유량(A)과 제 1 증류탑의 재비기와 열교환되는 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 유량(B)의 비율이 0.40 내지 0.65 일 수 있다.
본 출원에 따라, 증류탑 상부 응축기로부터의 폐열을 회수하고, 이를 탈거 장치의 열원으로 공급하여, 종래의 합성 고무 생산 공정에 비하여 에너지를 현저히 절감할 수 있다.
도 1은, 종래의 합성 고무 생산시 수행되는 용매 회수 공정을 설명하는 구성도이다.
도 2는, 본 출원의 제 1 실시형태에 따른 공정폐열회수 방법을 적용한 합성 고무 생산 공정의 구성도이다.
도 3은, 본 출원의 제 2 실시형태에 따른 공정폐열회수 방법을 적용한 합성 고무 생산 공정의 구성도이다.
이하 본 출원에 따르는 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예1>
도 2에 예시된 바와 같이, 물 공급 탱크(10)로부터 물 공급 라인(121)을 통해 공급되는 물과 스팀 공급 라인(131)을 통해 공급되는 스팀을 스팀 혼합기(71)에서 혼합하여 탈거 장치(22)로 공급하였다. 상기 탈거 장치(22)에서 고분자와 분리된 용매는 회수되어 용매 유입 라인(201)을 통해 제 1 증류탑(31)으로 유입시켰다. 상기 제 1 증류탑(31)의 탑저 영역에서 유출되는 제 1 탑저 흐름(301)은 제 1 재비기(311)을 통해 재가열하여 제 1 증류탑(31)으로 환류시켰다. 제 1 증류탑(31)에서 유출되는 용매는 제 1 유출 라인(321)을 통해 제 2 증류탑(41)으로 유입시켰다. 상기 제 2 증류탑(41)의 탑저 영역에서 유출되는 제 2 탑저 흐름(421)은 제 2 재비기(411)에서 가열되어 제 2 증류탑(41)으로 환류시켰다.
상기 물 공급 흐름(121)의 일부(611)를 열교환기(61)에서 상기 제 2 증류탑(41)의 탑정 영역으로부터 유출되는 탑정 흐름(401)과 열교환한 후 물 유출 라인(601)을 통해 물 공급 라인(121)으로 공급하였다. 상기 제 2 증류탑의 탑정 영역으로부터 유출되는 탑정 흐름(401)의 온도는 114℃이고, 상기 탑정 흐름(401)에서 열교환된 후의 물 유출 흐름(601)의 온도는 109℃가 되도록 하였다. 상기 제 1 증류탑의 운전 압력은 3.8 barg이고, 상기 제 2 증류탑의 운전 압력은 2.5 barg가 되도록 하였다.
<실시예2>
도 3에 예시된 바와 같이, 물 공급 흐름(122)의 일부(612)를 열교환기(62)에서 제 2 증류탑(42)의 탑정 영역으로부터 유출되는 탑정 흐름(402)의 일부(452)와 열교환한 후 물 유출 라인(602)을 통해 물 공급 라인(122)으로 공급하고, 상기 탑정 흐름(402)의 일부(442)를 제 1 재비기(312)로 유입시켜 상기 제 1 증류탑(32)의 제 1 탑저 흐름(302)와 열교환 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 장치를 사용하였다.
상기 제 2 증류탑의 탑정 영역으로부터 유출되는 탑정 흐름(402)의 온도는 132℃이고, 상기 열교환기(62)에서 열교환되어 유출된 물 유출 흐름(602)의 온도는 101℃가 되도록 하였다. 상기 탑정 흐름(402)의 일부(442)와 열교환된 후에 제 1 재비기(312)에서 유출되는 유출 흐름(332)의 온도는 127℃가 되도록 하였다. 상기 열교환기(62)와 열교환된 상기 탑정 흐름(402)의 일부(452)와 상기 제 1 재비기(312)와 열교환된 상기 탑정 흐름(402)의 일부(442)의 비율은 0.55가 되도록 하였다. 상기 제 1 증류탑의 운전 압력은 3.5 barg이고, 상기 제 2 증류탑의 운전 압력은 4.2 barg가 되도록 하였다.
<비교예>
도 1에서 예시된 바와 같이, 제 2 증류탑(40)의 탑정 영역으로부터 유출되는 탑정 흐름(400)을 응축기(55)를 통해 응축한 후 제 1 증류탑(30) 또는 제 2 증류탑(40)으로 유입시키고 응축기(50)에 공급된 냉각수로부터의 폐열은 폐기한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 장치를 사용하였다.
비교예 실시예1 실시예2
제 1 증류탑 상부 온도 100℃ 100℃ 99℃
제 1 증류탑 하부 온도 130℃ 130℃ 127℃
제 2 증류탑 상부 온도 74℃ 114℃ 132℃
제 2 증류탑 하부 온도 84℃ 123℃ 143℃
Ti - Ta - 5℃ 31℃
Ti - Tb - - 5℃
P2 - P1 - - 0.7
표 1은 실시예와 비교예의 운전 조건을 비교한 표이다.
스팀사용량(Kg/hr) 비교예(종래) 실시예1 실시예2
제 1 증류탑 2,752 2,752 0
제 2 증류탑 3,648 5,694 6,708
탈거 장치 공급 5,500 0 1,817
총 사용량 11,900 8,446 8,524
절감량 - 3,454 3,376
절감율(%) 29.0 28.4
표2에서 나타나듯이, 본 출원의 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법을 이용하여 합성고무를 제조할 경우, 최대 3,454Kg/hr의 스팀 사용량을 절감할 수 있으며, 비교예에 비해 28.4% 또는 29.0%의 절감율을 나타냄을 확인할 수 있다.

Claims (16)

  1. 물 공급 탱크 및 고분자 성분과 용매를 포함하는 혼합물로부터 상기 고분자 성분과 상기 용매를 분리할 수 있는 탈거 장치를 포함하는 용매 분리부; 상기 용매 분리부에서 회수된 용매를 정제할 수 있는 정제부로서, 서로 연결되어 있어 있으며, 각각 재비기와 응축기를 가지는 제 1 증류탑과 제 2 증류탑을 포함하는 정제부; 및 배관 시스템을 포함하고,
    상기 배관 시스템은, 상기 물 공급 탱크로부터의 물을 상기 혼합물과 혼합한 후에 상기 탈거 장치로 도입할 수 있도록 형성된 제 1 라인;
    상기 용매 분리부로부터 회수된 용매를 상기 제 1 증류탑에 도입할 수 있도록 형성된 제 2 라인; 및
    상기 제 1 증류탑에서 정제된 용매를 상기 제 2 증류탑으로 도입할 수 있도록 형성된 제 3 라인을 포함하고,
    상기 배관 시스템은, 상기 혼합물과 혼합되기 전의 물과 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물을 열교환시킬 수 있도록 설치된 제 1 열교환 라인 또는 상기 제 1 증류탑의 재비기와 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물을 열교환시킬 수 있도록 설치된 제 2 열교환 라인을 추가로 포함하는 용매 회수 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 제 1 열교환 라인에는 열교환기 및 제 2 증류탑의 응축기가 설치되어 있고, 상기 열교환기 및 제 2 증류탑의 응축기는 제 2 증류탑의 탑정 생성물이 상기 열교환기에서 물과 열교환된 후에 상기 제 2 응축기로 도입될 수 있도록 상기 제 1 열교환 라인에 설치되어 있는 용매 회수 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 제 2 열교환 라인에는 제 1 증류탑의 재비기 및 제 2 증류탑의 응축기가 설치되어 있고, 상기 제 1 증류탑의 재비기 및 제 2 증류탑의 응축기는 제 2 증류탑의 탑정 생성물이 상기 제 1 증류탑의 재비기를 거친 후에 상기 제 2 응축기를 거칠 수 있도록 상기 제 2 열교환 라인에 설치되어 있는 용매 회수 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 제 1 라인에 스팀을 공급할 수 있도록 설치된 스팀 공급 라인을 추가로 포함하는 용매 회수 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 배관 시스템은 제 1 및 제 2 열교환 라인을 포함하고, 상기 제 1 및 제 2 열교환 라인은, 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 일부가 용매 회수부의 물과 열교환된 후에 제 2 증류탑의 응축기를 거쳐 제 2 증류탑으로 환류되고, 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 다른 일부가 제 1 증류탑의 재비기 및 상기 제 2 증류탑의 응축기를 순차로 거친 후에 상기 제 2 증류탑으로 환류될 수 있도록 형성되어 있는 용매 회수 장치.
  6. 제 1 항의 용매 회수 장치를 사용하여 용매를 회수하는 방법으로서, 고분자 성분과 용매를 포함하는 혼합물을 물 공급 탱크로부터의 물과 혼합한 후에 탈거 장치로 도입하는 공정을 포함하는 용매 회수 단계; 및 용매 회수 단계에서 회수된 용매를 제 1 및 제 2 증류탑에서 정제하는 용매 정제 단계를 포함하되,
    배관 시스템을 통하여 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물을 상기 혼합물과 혼합되기 전의 물 또는 상기 제 1 증류탑의 재비기와 열교환시키는 단계를 수행하는 용매 회수 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 물 또는 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 또는 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)가 하기 일반식 1을 만족하도록 제어하는 용매 회수 방법:
    [일반식 1]
    │Ti - Ta│ ≤ 60℃
  8. 제 7 항에 있어서, 물 또는 재비기와 열교환되기 전의 탑정 생성물의 온도(Ti)가 110 내지 160℃ 의 범위 내에 있는 용매 회수 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 탑정 생성물과 열교환 된 후 물 또는 재비기의 유출 흐름의 온도(Ta)가 90 내지 140℃의 범위 내에 있는 용매 회수 방법.
  10. 제 6 항에 있어서, 제 1 증류탑의 재비기로 도입되기 전의 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 온도(Ti) 및 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물과 열교환된 후의 상기 재비기의 유출 흐름의 온도(Tb)의 차이(Ti-Tb)가 하기 일반식 2를 만족하도록 제어하는 용매 회수 방법:
    [일반식 2]
    │Ti - Tb│ ≤ 25℃
  11. 제 10 항에 있어서, 제 1 증류탑의 재비기로 도입되기 전의 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 온도(Ti)가 130 내지 160℃ 의 범위 내에 있는 용매 회수 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 제 1 증류탑 및 제 2 증류탑의 압력은 하기 일반식 3을 만족하는 용매 회수 방법:
    [일반식 3]
    0.6≤P2 - P1≤2.5 barg,
    3.5≤P1≤5.0 barg
    여기서 P2는 제 2 증류탑의 압력이고, P1은 제 1 증류탑의 압력이다.
  13. 제 6 항에 있어서, 배관 시스템을 통하여 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 일부를 상기 혼합물과 혼합되기 전의 물과 열교환시키고, 상기 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 다른 일부를 상기 제 1 증류탑의 재비기와 열교환시키는 단계를 수행하는 용매 회수 방법.
  14. 제 12 항에 있어서, 물과 열교환되는 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 유량(A)과 제 1 증류탑의 재비기와 열교환되는 제 2 증류탑의 탑정 생성물의 유량(B)의 비율이 0.40 내지 0.65인 용매 회수 방법.
  15. 제 6 항에 있어서, 제 1 증류탑의 탑정 운전 온도는 95 내지 105℃ 의 범위 내이고, 탑저 운전온도는 125 내지 140℃ 의 범위 내인 용매 회수 방법.
  16. 제 6 항에 있어서, 제 2 증류탑의 탑정 운전 온도는 110 내지 160℃의 범위 내이고, 탑저 운전온도는 120 내지 165℃의 범위 내인 용매 회수 방법.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108273282A (zh) * 2018-02-28 2018-07-13 重庆云天化天聚新材料有限公司 三聚甲醛合成蒸馏塔汽相低位热回收系统及其回收方法
EP3572440A4 (en) * 2018-02-09 2020-03-25 Lg Chem, Ltd. METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING CONJUGATED DENE POLYMER
CN111630093A (zh) * 2018-12-18 2020-09-04 株式会社Lg化学 用于回收基于酰胺的化合物的方法
CN111886062A (zh) * 2018-11-01 2020-11-03 株式会社Lg化学 从包含有机溶剂的混合溶液中分离有机溶剂的方法
JP2021526152A (ja) * 2018-12-10 2021-09-30 エルジー・ケム・リミテッド エチレンオリゴマー化反応生成物の分離方法

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102520447B1 (ko) * 2018-11-22 2023-04-10 주식회사 엘지화학 용매 회수 방법 및 용매 회수 장치
CN114430748B (zh) * 2020-07-22 2024-05-10 株式会社Lg化学 回收溶剂的方法和溶剂回收设备
EP3954448A1 (en) * 2020-08-13 2022-02-16 Borealis AG Screening assembly and process for screening polymer from an effluent stream at reduced levels of polymer entrainment
KR102347112B1 (ko) * 2021-08-11 2022-01-05 주식회사 다산바이오 카다놀제조시스템 및 이를 이용한 카다놀제조방법
KR20230072244A (ko) * 2021-11-17 2023-05-24 주식회사 엘지화학 폐수 정제방법

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4406750A (en) * 1981-09-29 1983-09-27 Phillips Petroleum Company Solvent removal from polymer solution utilizing flashed vapor as a heat source
KR100811971B1 (ko) * 2007-10-01 2008-03-10 이주선 증류시스템 및 그 증류방법
WO2009032143A1 (en) * 2007-08-30 2009-03-12 Environmental Protection Agency Liquid separation by membrane assisted vapor process
US20100101273A1 (en) * 2008-10-27 2010-04-29 Sechrist Paul A Heat Pump for High Purity Bottom Product
KR20160051665A (ko) * 2014-10-31 2016-05-11 주식회사 엘지화학 증류 장치

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6010041B2 (ja) * 1975-12-19 1985-03-14 旭化成株式会社 ゴム状重合体の取得法
JPS6297601A (ja) * 1985-10-21 1987-05-07 Chisso Corp スチ−ムストリツピングによる溶媒回収方法
KR20050042131A (ko) 2002-07-03 2005-05-04 제이에스알 가부시끼가이샤 중합체 용액의 탈용매 방법 및 탈용매 장치
KR100495335B1 (ko) 2002-11-15 2005-06-14 주식회사 엘지화학 스팀의 직접접촉을 이용한 고분자 회수방법
US8524972B1 (en) * 2012-04-18 2013-09-03 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Low temperature steam stripping for byproduct polymer and solvent recovery from an ethylene oligomerization process
BR112015016172A2 (pt) * 2013-01-16 2017-07-11 Lg Chemical Ltd dispositivo para preparar alcanol
CA2809718C (en) * 2013-03-15 2020-03-24 Nova Chemicals Corporation Improved energy utilization in a solution polymerization plant
JP6194191B2 (ja) * 2013-06-07 2017-09-06 ソニー株式会社 情報処理システム
CN103864602B (zh) * 2014-04-03 2015-12-30 泰兴市裕廊化工有限公司 一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4406750A (en) * 1981-09-29 1983-09-27 Phillips Petroleum Company Solvent removal from polymer solution utilizing flashed vapor as a heat source
WO2009032143A1 (en) * 2007-08-30 2009-03-12 Environmental Protection Agency Liquid separation by membrane assisted vapor process
KR100811971B1 (ko) * 2007-10-01 2008-03-10 이주선 증류시스템 및 그 증류방법
US20100101273A1 (en) * 2008-10-27 2010-04-29 Sechrist Paul A Heat Pump for High Purity Bottom Product
KR20160051665A (ko) * 2014-10-31 2016-05-11 주식회사 엘지화학 증류 장치

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3572440A4 (en) * 2018-02-09 2020-03-25 Lg Chem, Ltd. METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING CONJUGATED DENE POLYMER
US11299565B2 (en) 2018-02-09 2022-04-12 Lg Chem, Ltd. Method of preparing conjugated diene-based polymer and apparatus for preparing conjugated diene-based polymer
CN108273282A (zh) * 2018-02-28 2018-07-13 重庆云天化天聚新材料有限公司 三聚甲醛合成蒸馏塔汽相低位热回收系统及其回收方法
CN108273282B (zh) * 2018-02-28 2023-11-10 重庆云天化天聚新材料有限公司 三聚甲醛合成蒸馏塔汽相低位热回收系统及其回收方法
CN111886062A (zh) * 2018-11-01 2020-11-03 株式会社Lg化学 从包含有机溶剂的混合溶液中分离有机溶剂的方法
EP3753618A4 (en) * 2018-11-01 2021-03-17 Lg Chem, Ltd. PROCESS FOR SEPARATING ORGANIC SOLVENT FROM A MIXED SOLUTION CONTAINING AN ORGANIC SOLVENT
US11541327B2 (en) 2018-11-01 2023-01-03 Lg Chem, Ltd. Method of separating organic solvent from mixed solution containing the organic solvent
JP2021526152A (ja) * 2018-12-10 2021-09-30 エルジー・ケム・リミテッド エチレンオリゴマー化反応生成物の分離方法
JP7123179B2 (ja) 2018-12-10 2022-08-22 エルジー・ケム・リミテッド エチレンオリゴマー化反応生成物の分離方法
CN111630093A (zh) * 2018-12-18 2020-09-04 株式会社Lg化学 用于回收基于酰胺的化合物的方法
CN111630093B (zh) * 2018-12-18 2022-08-12 株式会社Lg化学 用于回收基于酰胺的化合物的方法

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