WO2017187915A1 - ガラス母材の製造方法及び製造装置 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a glass base material manufacturing method and manufacturing apparatus.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2016-090884 for which it applied to Japan on April 27, 2016, and uses the content here.
  • SiCl 4 silicon tetrachloride
  • SiO 2 oxyhydrogen flame
  • Patent Document 1 when a raw material liquid formed from a silicon compound is vaporized and the obtained raw material gas is introduced into a synthesis furnace to produce a synthetic quartz glass, bubbles of gas components dissolved in the raw material liquid are generated.
  • a method is disclosed that includes a foaming step, a defoaming step of removing bubbles from the raw material liquid, and a flow rate control step of controlling the amount of introduction of the raw material liquid from which bubbles have been removed into the vaporizer with a liquid mass flow meter.
  • SiO 2 produced by the burner is a porous glass soot
  • the glass soot deposited on the target is dehydrated and sintered in order to obtain a high-quality glass preform such as an optical fiber preform.
  • the precise flow rate control of the raw material is unstable, there is a possibility that the production efficiency will be reduced or the dehydration will be poor, such as the bulk density of the glass soot will fluctuate.
  • the mixing ratio with oxygen (O 2 ) premixed before combustion varies.
  • the raw material compound is an organosilicon compound
  • the possibility of carbon soot adhering to the glass soot increases when oxygen is insufficient.
  • excessive oxygen increases the risk of flashback.
  • the organosilicon compound burns, if the flow rate of the raw material fluctuates, the temperature of the target on which the glass soot is deposited changes, and the bulk density of the glass soot fluctuates, which may lead to a decrease in production efficiency or poor dehydration. There is.
  • the means for sending (transporting) the raw material liquid to the vaporizer needs to stabilize the supply amount of the raw material gas obtained by vaporization from the raw material liquid to the burner.
  • a fixed-type pump such as a gear pump or a double plunger pump
  • the flow rate of the liquid is changed when the gear is separated or when the two plungers are changed, and the flow is pulsated.
  • the pump When pumping the raw material liquid with gas, the pump can be omitted, but the flow rate control becomes unstable due to gas mixing. Therefore, even if the control value is constant, the actual value varies greatly. The cause of this is considered to be gas foaming in the pipe or flow meter.
  • the solubility of a gas in a liquid does not change when the temperature is constant. That is, the solubility does not change even when the pressure is changed.
  • increasing the liquid temperature can cause danger. For example, if the liquid temperature rises more than intended due to runaway, malfunction, failure, or the like of a heating means such as a heater, there is a risk of inducing danger such as ignition or leakage.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and a glass base material manufacturing method and manufacturing apparatus capable of manufacturing a glass base material by controlling the flow rate of a raw material compound containing an organosilicon compound more precisely. It is an issue to provide.
  • the method for producing a glass base material according to the first aspect of the present invention includes transporting a liquid raw material compound containing an organosilicon compound by pressurizing with a pressurizing gas, and degassing dissolved gas from the pressurized raw material compound.
  • the flow rate of the raw material compound after degassing is controlled by a mass flow controller, the raw material compound transported through the mass flow controller is vaporized, and the vaporized raw material compound is burned by a burner, and SiO 2 Is generated.
  • the raw material compound when the dissolved gas is degassed, may have a specific surface area of 0.75 mm ⁇ 1 or more and a vacuum exposure time of the raw material compound of 18 seconds or more.
  • the glass preform may be an optical fiber preform.
  • the apparatus for producing a glass base material according to the second aspect of the present invention includes a liquid feed passage for transporting a liquid raw material compound containing an organosilicon compound by pressurizing with a pressurizing gas, and in the middle of the liquid feed passage.
  • a vaporizer that vaporizes the raw material compound that has passed through the mass flow controller, and a burner that burns the raw material compound that has been vaporized through the vaporizer to generate SiO 2 .
  • the raw material compound in the degassing apparatus, may have a specific surface area of 0.75 mm ⁇ 1 or more and a vacuum exposure time of the raw material compound of 18 seconds or more.
  • the glass preform may be an optical fiber preform.
  • the raw material compound is pressurized with a pressurizing gas and fed, so that pulsation can be prevented without using a pump. Moreover, according to each said aspect of this invention, since the dissolved gas is deaerated before controlling the flow volume of a raw material compound, the flow volume of a raw material compound can be controlled more precisely.
  • FIG. 1 the manufacturing method and manufacturing apparatus of the glass base material which concern on one Embodiment of this invention are shown.
  • the manufacturing apparatus 10 shown in FIG. 1 includes a liquid feeding flow path 13, a vaporizer 16, and a burner 20.
  • the liquid feeding channel 13 feeds the raw material compound 11a.
  • the vaporizer 16 vaporizes the raw material compound transported by the liquid feeding flow path 13.
  • the burner 20 burns the raw material compound vaporized by the vaporizer 16.
  • the production method using the production apparatus 10 includes a liquid feeding step for feeding the raw material compound 11a to the vaporizer 16, a vaporization step for vaporizing the fed raw material compound, and a combustion step for burning the vaporized raw material compound. .
  • a liquid container 11 is connected to the start end of the liquid supply flow path 13.
  • the liquid container 11 stores the raw material compound 11a.
  • the liquid container 11 is provided with a gas supply unit 12 for supplying the pressurizing gas 12 a to the liquid container 11.
  • the pressurizing gas 12 a pressurizes the liquid (raw material liquid) of the raw material compound 11 a and applies a driving force for transporting the raw material liquid to at least the vaporizer 16. Since it is not necessary to provide a pump in the liquid supply flow path 13, continuous liquid supply can be realized without pulsation. As a result, the burner 20 can reduce the risk of carbon soot adhering to the glass soot and flashback.
  • Examples of the pressurizing gas 12a include one or more gases that are not liquefied at a liquid feeding temperature (for example, about room temperature) and do not react with a raw material compound.
  • gases include inert gases such as nitrogen, helium, neon, and argon, oxygen, carbon dioxide, and dry air.
  • Nitrogen (N 2 ) is preferred because it is inexpensive.
  • Examples of the raw material compound 11a include one or more organic silicon compounds such as alkylsilane, alkoxysilane, alkylsiloxane, and alkylcyclosiloxane.
  • Examples of the alkyl silane include tetraalkyl silane.
  • Examples of the alkoxysilane include tetraalkoxysilane such as tetramethoxysilane and alkylalkoxysilane such as methyltrimethoxysilane.
  • Examples of the alkylsiloxane include hexamethyldisiloxane.
  • alkylcyclosiloxane examples include hexamethylcyclotrisiloxane, tetramethylcyclotetrasiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, and decamethylcyclopentasiloxane.
  • a degassing device 14 is provided in the middle of the liquid supply flow path 13.
  • the degassing device 14 degass the dissolved gas from the pressurized raw material compound (raw material liquid).
  • the deaeration device 14 has an exhaust part 14a.
  • the exhaust part 14a is configured to discharge the dissolved gas 14b by reducing the internal space 14c to a reduced pressure (vacuum).
  • the liquid feeding flow path 13 has a gas permeable portion 13a for removing the dissolved gas 14b inside the deaeration device 14.
  • transmission part 13a is formed from the semipermeable membrane which can permeate
  • the amount of gas dissolved in a liquid is proportional to the gas pressure (Henry's law). For this reason, the liquid is passed through the inside of the semipermeable membrane that does not transmit the liquid but the gas passes, and the outside of the semipermeable membrane is decompressed (evacuated). Thereby, the gas in the liquid is degassed through the semipermeable membrane.
  • the specific surface area of the raw material compound in the deaerator 14 is preferably 0.75 mm ⁇ 1 or more.
  • the specific surface area of the raw material compound is a vacuum exposure area per unit volume of the raw material liquid.
  • the amount of dissolved gas in the liquid is proportional to the volume of the liquid.
  • the amount of gas deaerated per unit time is proportional to the area (interface area) of the interface where the dissolved gas is discharged from the liquid. For this reason, it becomes disadvantageous for deaeration, so that a specific surface area is small. For this reason, a certain (minimum) specific surface area is required.
  • the upper limit of the specific surface area is not particularly limited, but it is not desirable to increase it unnecessarily.
  • the specific surface area of the raw material compound can be obtained, for example, as the ratio of the surface area and the internal volume of the gas permeable portion 13a.
  • the vacuum exposure area (surface area exposed to vacuum) of the raw material liquid for example, the inner area of the gas permeation part 13a can be mentioned.
  • the specific surface area S / V is represented by 4 / D.
  • the gas permeation portion 13a is a square pillar having a side A and a length L
  • the surface area S is 4AL and the internal volume V is A 2 L. Therefore, the specific surface area S / V is represented by 4 / A. .
  • the pressure in the internal space 14c (vacuum) of the deaerator 14 is 17 kPa or less. Moreover, it is preferable that the vacuum exposure time of a raw material compound is 18 seconds or more.
  • the vacuum exposure time is a time during which the raw material compound in the gas permeable portion 13a is exposed to the vacuum in the above pressure range. Since the amount of gas to be deaerated is proportional to the deaeration time (vacuum exposure time), a certain (minimum) deaeration time is required to sufficiently remove the dissolved gas.
  • the upper limit of the vacuum exposure time is not particularly limited, but it is not desirable to make it unnecessarily long. When the vacuum exposure time is too long, the pressure loss in the deaerator 14 becomes large.
  • the vacuum exposure time is preferably 60 seconds or less, and more preferably 30 seconds or less.
  • the vacuum exposure time can be adjusted according to the flow rate of the raw material liquid, the length of the gas permeable portion 13a, and the like.
  • an MFC 15 is provided between the deaeration device 14 and the vaporizer 16 in the middle of the liquid supply flow path 13.
  • the MFC 15 is a mass flow controller that controls the flow rate of the raw material compound after degassing.
  • the raw material compound that has passed through the MFC 15 is sent to the vaporizer 16.
  • the vaporizer 16 may have an introduction part 17 for introducing gas from the outside.
  • the introduction part 17 includes a first introduction part 17a and a second introduction part 17b.
  • the first introduction part 17a introduces a carrier gas 17c.
  • the second introduction part 17b introduces the combustion-supporting gas 17d.
  • the carrier gas 17c can be used for purposes such as adjusting the concentration of the raw material gas obtained by vaporizing the raw material compound and suppressing the condensation (liquefaction) of the raw material gas.
  • Examples of the carrier gas 17c include one or more inert gases such as nitrogen, helium, neon, and argon. Argon (Ar) is preferable because it is relatively inexpensive and does not participate in the reaction even when burned at a high temperature and is chemically stable.
  • the combustion-supporting gas 17d introduced from the second introduction part 17b is an oxidizing gas such as oxygen (O 2 ).
  • the combustion-supporting gas include one or more of oxygen, ozone, nitrous oxide, and the like.
  • oxygen is used as a combustion-supporting gas.
  • Other examples of the place where the combustion-supporting gas is introduced include the third introduction part 19 in front of the burner 20 and the fourth introduction part 21 in the structure of the burner 20.
  • the second introduction part 17b in the vaporizer 16 may be omitted.
  • the raw material gas generated by vaporization in the vaporizer 16 is supplied to the burner 20 through the gas flow path 18 as a mixed gas with the carrier gas 17c and the like.
  • the gas flow path 18 may be provided with the third introduction part 19 for premixing the support gas 19a with the raw material gas.
  • the inside of the burner 20 may have a plurality of parallel flow paths such as a coaxial shape. The plurality of flow paths may be provided in parallel on the same circumference.
  • a mixed gas 21 a containing fuel gas is supplied from the fourth introduction portion 21 connected to the side portion of the burner 20.
  • the fuel gas include one or more of hydrogen, methane, acetylene and the like.
  • hydrogen (H 2 ) is used as the fuel gas. Since hydrogen does not contain carbon (C), carbon soot in the flame 22 can be suppressed, which is preferable.
  • the mixed gas 21a supplied from the fourth introduction part 21 may include a combustion-supporting gas such as oxygen and an inert gas such as argon and nitrogen.
  • the internal flow path of the burner 20 mixes the gas containing the raw material gas introduced from the third introduction part 19 and the mixed gas 21a introduced from the fourth introduction part 21 outside the burner 20 (in the flame 22).
  • a partition for partitioning the flow path of each gas may be provided.
  • the raw material gas, combustion-supporting gas, by the fuel gas or the like is burned by mixed, SiO 2 is produced.
  • a porous glass soot can be obtained by depositing the generated SiO 2 on a target such as a glass rod.
  • the deposition method include a VAD (Vapor phase axial deposition) method, an OVD (Outside vapor deposition) method, and an external method.
  • VAD Vapor phase axial deposition
  • OVD Outside vapor deposition
  • an external method In the glass soot deposition step, two or more glass soot layers may be repeatedly deposited. Further, glass soot layers having different dope compositions may be laminated.
  • a solid glass base material can be obtained by providing a glass soot dehydration step and a sintering step after the glass soot deposition step.
  • the method for dehydrating glass soot include a method in which glass soot is placed in an atmosphere of an inert gas containing a dehydrating agent and heated.
  • the dehydrating agent include chlorine (Cl 2 ) and chlorine-containing compounds such as thionyl chloride (SOCl 2 ).
  • Examples of the glass soot sintering method include a method of heating the glass soot at a higher temperature than that during dehydration.
  • the flow rate control process passes through the degassing process (degassing apparatus 14) in the middle of the liquid feeding process (liquid feeding flow path 13). Is provided. Therefore, an error (flow rate variation) due to foaming of the dissolved gas in the raw material compound can be suppressed. Thereby, the fluctuation
  • a doping method for example, a method of supplying a compound containing a dopant (doping substance) to the burner 20 to burn the raw material compound 11a, or glass soot And a method of exposing the glass soot to the dope substance in the dehydration step or the sintering step.
  • a method for supplying the dope material to the burner 20 include a method for adding a dope material into the raw material compound 11a and a method for adding the dope material after vaporizing the raw material compound 11a.
  • Examples of the doping element include germanium (Ge), phosphorus (P), boron (B), fluorine (F), and alkali metal.
  • Examples of the doping material in the case of doping with fluorine include fluorine compounds such as silicon tetrafluoride (SiF 4 ), carbon tetrafluoride (CF 4 ), and sulfur hexafluoride (SF 6 ).
  • Examples of the doping material in the case of doping germanium include Ge compounds such as GeCl 4 .
  • Examples of other doping substances include oxides, halides, inorganic salts such as nitrates and sulfates, and organic compounds.
  • the glass base material may be an ingot.
  • the glass base material may be processed so as to have a predetermined shape, structure, and the like.
  • the glass base material may have a composition or physical property distribution.
  • a refractive index profile such as a cylindrical optical fiber preform having a core on or around the central axis and a cladding on the outer periphery of the core. Can do.
  • the refractive index distribution can be formed by changing the refractive index of the glass constituting the base material with a dopant.
  • the manufacture of an optical fiber using an optical fiber preform can be performed by a general spinning process.
  • a thin fiber (fiber) -like glass can be drawn.
  • the drawn glass fiber is gradually cooled in the air during drawing and then wound on a bobbin or the like.
  • a coating layer such as one layer or two or more layers of resin can be provided on the outer periphery of the glass fiber before being wound around a bobbin or the like.
  • the resin is not particularly limited, and examples thereof include ultraviolet (UV) curable resins such as various acrylates and thermosetting resins.
  • the raw material compound is not limited to an organosilicon compound, and various compounds that can be sent as a liquid, can be vaporized by heating, and can generate glass by combustion, such as an organometallic compound and an inorganic metal compound, can be used.
  • SiO 2 produced by the oxyhydrogen flame of the burner 20 was deposited using the manufacturing apparatus 10 shown in FIG.
  • Octamethylcyclotetrasiloxane was used as the raw material compound 11a.
  • N 2 was used as the pressurizing gas 12a.
  • a gas permeable portion 13 a made of polytetrafluoroethylene resin is provided in the deaeration device 14.
  • the internal space 14c in contact with the outside of the gas permeable portion 13a was evacuated to 17 kPa or less.
  • the vaporizer 16 is vaporized by heating the starting compound while supplying Ar and O 2. While supplying O 2 from the third introduction part 19 and supplying Ar, O 2 , H 2 , N 2 from the fourth introduction part 21, the burner 20 burned the mixed gas containing OMCTS.
  • the vacuum exposure time and specific surface area in the deaerator 14 were changed as shown in conditions 1 to 6 in Table 1, and the flow rate variation (%) of the raw material compound 11a under each condition was measured.
  • the flow rate variation is a percentage of the variation with respect to the set value of the MFC 15.
  • the graph showing the relationship between the vacuum exposure time and the flow rate variation shown in Table 1 is shown in FIG.
  • the flow rate variation was reduced when the specific surface area of the raw material compound was 0.75 mm ⁇ 1 or more and the vacuum exposure time of the raw material compound was 18 seconds or more during degassing.
  • the vacuum exposure time was short or the specific surface area was small, the flow rate variation became large.
  • backfire occurred and intermittent incomplete combustion occurred, resulting in unstable glass soot production.

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Abstract

ガラス母材の製造方法は、有機ケイ素化合物を含む液状の原料化合物を加圧用ガスにより加圧して輸送し、前記加圧後の前記原料化合物から溶存ガスを脱気し、前記脱気後の前記原料化合物の流量をマスフローコントローラにより制御し、前記マスフローコントローラを経て輸送された前記原料化合物を気化させ、前記気化後の前記原料化合物をバーナで燃焼させて、ＳｉＯ２を生成する。

Description

ガラス母材の製造方法及び製造装置
　本発明は、ガラス母材の製造方法及び製造装置に関する。
　本願は、２０１６年４月２７日に日本に出願された特願２０１６－０８９０８４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、光ファイバ等の光学用途に用いられる石英系ガラスの製造においては、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）等の無機ケイ素化合物が原料として用いられている。しかし、ＳｉＣｌ４を酸水素火炎中で燃焼させてＳｉＯ２を生成させると、腐食性ガスである塩化水素（ＨＣｌ）が発生する。
　特許文献１には、ケイ素化合物から形成される原料液を気化し、得られた原料ガスを合成炉に導入して合成石英ガラスを製造するにあたり、原料液に溶解するガス成分の気泡を発生させる発泡工程と、気泡を原料液から除去する脱泡工程と、気泡が除去された原料液の気化器への導入量を液体マスフロメータで制御する流量制御工程とを含む方法が開示されている。
日本国特許第４０３８８６６号公報
　バーナで生成したＳｉＯ２は多孔質のガラススートであるため、光ファイバ母材等の高品質なガラス母材を得るためには、ターゲット上に堆積させたガラススートの脱水及び焼結が行われる。しかし、原料の精密な流量制御が不安定であると、ガラススートの嵩（かさ）密度が変動する等、製造効率の低下や脱水不良などを起こす可能性がある。
　原料の流量に変動があると、燃焼前に予混合する酸素（Ｏ２）との混合比率が変動する。原料化合物が有機ケイ素化合物である場合、酸素不足の場合はガラススートへの炭素ススの付着可能性が上がる。逆に、酸素過剰な場合は逆火の危険性を上げることになる。また、有機ケイ素化合物が燃焼するため、原料の流量が変動すると、ガラススートを堆積させるターゲットの温度が変わり、ガラススートの嵩密度が変動し、ひいては製造効率の低下や脱水不良などを起こす可能性がある。
　気化器まで原料液を送液（輸送）する手段は、原料液から気化して得られた原料ガスのバーナへの供給量を安定化させる必要がある。原料液をポンプで送液する場合、原料液の流量を精密に制御し、かつ連続的に送液しようとすると、定圧式ではなく、定量式のポンプ（例えばギアポンプやダブルプランジャーポンプ等）の使用が考えられる。しかし、これらのポンプを用いる場合、ギアの区切れ目や、二本のプランジャーの交代時に送液流量の変動が起き、流れに脈動が加わってしまう。
　原料液をガスにより加圧して輸送する場合、ポンプを省略できるが、ガスの混入により流量の制御が不安定になる。そのため、制御値を一定にしても、実際の値には大きなばらつきが生じる。この原因は、配管又は流量計内でのガスの発泡等と考えられる。
　特許文献１に開示の発明においては、原料液に対するガスの溶解度を低下させた後、気泡が生じた原料液を多孔質チューブに導入し、圧力差を生じさせることにより、原料液から気泡を除去することが開示されている。
　しかし、一般的に、液体に対するガスの溶解度は、温度が一定の場合、変化しない。すなわち、圧力を変化させても、溶解度は変わらない。しかし、液温を高くすることで、ガスの溶解度を低下させることは可能である。しかし、可燃性の液体の場合、液温を高くすると、危険が生じる可能性がある。例えば、ヒータ等の加熱手段の暴走、不調、故障等により、液温が意図した以上に上昇すると、発火、漏出等の危険を誘発するおそれがある。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、有機ケイ素化合物を含む原料化合物の流量をより精密に制御してガラス母材を製造することが可能なガラス母材の製造方法及び製造装置を提供することを課題とする。
　本発明の第一態様に係るガラス母材の製造方法は、有機ケイ素化合物を含む液状の原料化合物を加圧用ガスにより加圧して輸送し、前記加圧後の前記原料化合物から溶存ガスを脱気し、前記脱気後の前記原料化合物の流量をマスフローコントローラにより制御し、前記マスフローコントローラを経て輸送された前記原料化合物を気化させ、前記気化後の前記原料化合物をバーナで燃焼させて、ＳｉＯ２を生成する。
　上記第一態様において、前記溶存ガスの脱気の際、前記原料化合物の比表面積が０．７５ｍｍ－１以上、かつ、前記原料化合物の真空暴露時間が１８秒以上であってもよい。
　上記第一態様において、前記ガラス母材が光ファイバ母材であってもよい。
　本発明の第二態様に係るガラス母材の製造装置は、有機ケイ素化合物を含む液状の原料化合物を加圧用ガスにより加圧して輸送する送液流路と、前記送液流路の途中で、前記加圧後の前記原料化合物から溶存ガスを脱気する脱気装置と、前記送液流路の途中で、前記脱気装置を経た脱気後の前記原料化合物の流量を制御するマスフローコントローラと、前記マスフローコントローラを経た前記原料化合物を気化させる気化器と、前記気化器を経た気化後の前記原料化合物を燃焼させてＳｉＯ２を生成するバーナと、を備える。
　上記第二態様において、前記脱気装置において、前記原料化合物の比表面積が０．７５ｍｍ－１以上、かつ、前記原料化合物の真空暴露時間が１８秒以上であってもよい。
　上記第二態様において、前記ガラス母材が光ファイバ母材であってもよい。
　本発明の上記各態様によれば、原料化合物を加圧用ガスにより加圧して送液するので、ポンプを使用せず、脈動を防止することができる。また、本発明の上記各態様によれば、原料化合物の流量を制御する前に、溶存ガスを脱気するので、原料化合物の流量をより精密に制御することができる。
本発明の一実施形態に係る製造方法及び製造装置を示す模式図である。 実施例における真空暴露時間と流量バラつきとの関係を示したグラフである。
　以下、好適な実施形態に基づき、図面を参照して本発明を説明する。
　図１に、本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法及び製造装置を示す。
　図１に示す製造装置１０は、送液流路１３と、気化器１６と、バーナ２０とを備える。送液流路１３は、原料化合物１１ａを送液する。気化器１６は、送液流路１３により輸送された原料化合物を気化させる。バーナ２０は、気化器１６により気化した原料化合物を燃焼させる。
　製造装置１０を用いた製造方法は、原料化合物１１ａを気化器１６まで送液する送液工程と、送液された原料化合物を気化させる気化工程と、気化した原料化合物を燃焼させる燃焼工程を備える。
　送液流路１３の開始端には、液体容器１１が接続されている。液体容器１１は、原料化合物１１ａを貯留する。液体容器１１には、加圧用ガス１２ａを液体容器１１に供給するためのガス供給部１２が設けられている。加圧用ガス１２ａは、原料化合物１１ａの液体（原料液）を加圧して、原料液を少なくとも気化器１６まで輸送するための駆動力を付与する。送液流路１３にポンプを設ける必要はないため、脈動なく連続して安定した送液を実現できる。ひいては、バーナ２０において、炭素ススのガラススートへの付着や逆火の危険性を低下させることができる。加圧用ガス１２ａとしては、送液温度（例えば室温程度）で液化せず、原料化合物と反応しない１種又は２種以上のガスが挙げられる。具体例としては、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性ガス、酸素、二酸化炭素、乾燥空気などが挙げられる。窒素（Ｎ２）は安価なので、好ましい。
　原料化合物１１ａとしては、例えば、アルキルシラン、アルコキシシラン、アルキルシロキサン、アルキルシクロシロキサン等の１種又は２種以上の有機ケイ素化合物が挙げられる。
　アルキルシランとしては、テトラアルキルシランが挙げられる。
　アルコキシシランとしては、例えば、テトラメトキシシラン等のテトラアルコキシシラン、メチルトリメトキシシラン等のアルキルアルコキシシランが挙げられる。
　アルキルシロキサンとしては、ヘキサメチルジシロキサンが挙げられる。
　アルキルシクロシロキサンとしては、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンが挙げられる。
　送液流路１３の途中には、脱気装置１４が設けられている。脱気装置１４は、加圧後の原料化合物（原料液）から溶存ガスを脱気する。脱気装置１４は、排気部１４ａを有する。排気部１４ａは、内部空間１４ｃを減圧（真空）にして、溶存ガス１４ｂを排出するように構成されている。送液流路１３は、脱気装置１４の内部に、溶存ガス１４ｂを除去するためのガス透過部１３ａを有する。ガス透過部１３ａは、例えば液体を透過せず、気体（ガス）を透過することが可能な半透膜から形成されている。液体に対するガスの溶解量は、ガスの圧力に比例する（ヘンリーの法則）。このため、液体を透過しないがガスは透過する半透膜の内側に液体を通し、半透膜の外側を減圧（真空引き）する。これにより、液体内のガスが半透膜を通して脱気される。
　脱気装置１４における原料化合物の比表面積は０．７５ｍｍ－１以上であることが好ましい。原料化合物の比表面積は、原料液の単位体積当たりの真空暴露面積である。液体中の溶存ガスの量は、液体の体積に比例する。その一方で、単位時間に脱気されるガスの量（脱気量）は、溶存ガスが液体から排出される界面の面積（界面積）に比例する。このため、比表面積が小さいほど、脱気には不利になる。そのため、ある程度（最低限度）の比表面積が必要になる。比表面積の上限は特に限定されないが、不必要に大きくすることは望ましくない。比表面積が大きすぎると、脱気装置１４における圧力損失が大きくなる。送液を安定化させるためには、加圧用ガス１２ａの圧力を上げる必要が生じるが、過大な圧力は溶存ガスの量を増加させる原因になる。そのため、比表面積は、８ｍｍ－１以下が好ましく、４ｍｍ－１以下がより好ましい。
　原料化合物の比表面積は、原料化合物が発泡していない場合、例えば、ガス透過部１３ａの表面積と内容積との比として求めることもできる。原料液の真空暴露面積（真空に暴露される表面積）としては、例えば、ガス透過部１３ａの内面積が挙げられる。例えばガス透過部１３ａが内径Ｄ、長さＬの円柱状の場合は、表面積ＳはπＤＬ、内容積ＶはπＤ２Ｌ／４であるので、比表面積Ｓ／Ｖは、４／Ｄで表される。また、ガス透過部１３ａが一辺Ａ、長さＬの正方柱状の場合は、表面積Ｓは４ＡＬ、内容積ＶはＡ２Ｌであるので、比表面積Ｓ／Ｖは、４／Ａで表される。
　脱気装置１４の内部空間１４ｃ（真空）の圧力としては、１７ｋＰａ以下が挙げられる。また、原料化合物の真空暴露時間が１８秒以上であることが好ましい。真空暴露時間は、ガス透過部１３ａ内の原料化合物が、上記の圧力範囲の真空下に暴露される時間である。脱気されるガスの量は、脱気時間（真空暴露時間）に比例するため、溶存ガスを十分に除去するためには、ある程度（最低限度）の脱気時間が必要になる。真空暴露時間の上限は特に限定されないが、不必要に長くすることは望ましくない。真空暴露時間が長すぎる場合、脱気装置１４における圧力損失が大きくなる。送液を安定化させるためには、加圧用ガス１２ａの圧力を上げる必要が生じるが、過大な圧力は溶存ガスの量を増加させる原因になる。真空暴露時間は６０秒以下が好ましく、３０秒以下がより好ましい。真空暴露時間は、原料液の流速や、ガス透過部１３ａの長さ等に応じて調整することができる。
　さらに、送液流路１３の途中において、脱気装置１４と気化器１６との間には、ＭＦＣ１５が設けられている。ＭＦＣ１５は、脱気後の原料化合物の流量を制御するマスフローコントローラである。ＭＦＣ１５を経た原料化合物は、気化器１６まで送液される。
　気化器１６は、外部からガスを導入する導入部１７を有してもよい。本実施形態では、導入部１７は、第１導入部１７ａと、第２導入部１７ｂとを有する。第１導入部１７ａは、キャリアガス１７ｃを導入する。第２導入部１７ｂは、支燃性ガス１７ｄを導入する。キャリアガス１７ｃは、原料化合物が気化して得られる原料ガスの濃度を調整する、原料ガスの凝縮（液化）を抑制する等の目的が考えられる。キャリアガス１７ｃとしては、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の１種又は２種以上の不活性ガスが挙げられる。アルゴン（Ａｒ）は、比較的安価である上、高温に燃焼しても反応に関与せず、化学的に安定であるので、好ましい。
　第２導入部１７ｂから導入される支燃性ガス１７ｄは、例えば酸素（Ｏ２）等の酸化性ガスである。支燃性ガスとしては、酸素、オゾン、亜酸化窒素等の１種又は２種以上が挙げられる。燃焼によりＳｉＯ２を生成するためには、支燃性ガスの一部又は全部が酸素か、支燃性ガスが酸素の同素体又は化合物を含む必要がある。バーナ２０の火炎２２が酸水素火炎である場合には、酸素を支燃性ガスとして用いる。支燃性ガスの導入箇所としては、他にバーナ２０の手前の第３導入部１９、バーナ２０の構造内の第４導入部２１が挙げられる。気化器１６における第２導入部１７ｂを省略してもよい。
　気化器１６で気化して生じた原料ガスは、キャリアガス１７ｃ等との混合気体として、気体流路１８を経てバーナ２０に供給される。気体流路１８には、上述したように原料ガスに支燃性ガス１９ａを予混合するための第３導入部１９が設けられてもよい。また、バーナ２０の内部は、同軸状などの並行した複数の流路を有してもよい。複数の流路は、同一円周上に並行して設けられていてもよい。
　バーナ２０の側部に接続された第４導入部２１からは、燃料ガスを含む混合ガス２１ａが供給される。燃料ガスとしては、水素、メタン、アセチレン等の１種又は２種以上が挙げられる。バーナ２０の火炎２２が酸水素火炎である場合には、水素（Ｈ２）を燃料ガスとする。水素は炭素（Ｃ）を含まないので、火炎２２中の炭素ススを抑制でき、好ましい。第４導入部２１から供給される混合ガス２１ａは、酸素等の支燃性ガス、アルゴン、窒素等の不活性ガスを含んでもよい。
　バーナ２０の内部流路は、第３導入部１９から導入された原料ガスを含むガスと、第４導入部２１から導入された混合ガス２１ａとが、バーナ２０の外部（火炎２２中）で混合されるように、各ガスの流路を区画する仕切りを有してもよい。火炎２２中では、原料ガス、支燃性ガス、燃料ガス等が混合して燃焼することにより、ＳｉＯ２が生成する。
　生成したＳｉＯ２をガラス棒などのターゲット上に堆積させることによって、多孔質のガラススートを得ることができる。堆積方法としては、ＶＡＤ（Vapor phase axial deposition）法、ＯＶＤ（Outside vapor deposition）法、外付け法等が挙げられる。ガラススートの堆積工程において、２層以上のガラススート層を繰り返し堆積させてもよい。また、ドープ組成が異なるガラススート層を積層してもよい。
　ガラススートの堆積工程の後、ガラススートの脱水工程及び焼結工程を設けることにより、中実のガラス母材を得ることができる。ガラススートの脱水方法としては、脱水剤を含む不活性ガス等の雰囲気下にガラススートを設置して加熱する方法が挙げられる。脱水剤としては、塩素（Ｃｌ２）や、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）などの含塩素化合物が挙げられる。ガラススートの焼結方法としては、脱水時よりさらに高温でガラススートを加熱する方法が挙げられる。
　本実施形態のガラス母材の製造方法（製造装置１０）によれば、送液工程（送液流路１３）の途中で、脱気工程（脱気装置１４）を経て流量制御工程（ＭＦＣ１５）を設けられている。そのため、原料化合物中の溶存ガスの発泡による誤差（流量バラつき）を抑制することができる。これにより、ガラススートの嵩（かさ）密度の変動を抑制し、ガラス母材の歩留り向上、脱水不良の低減を図ることができる。
　ＳｉＯ２に他の元素（ドーパント）がドープされたガラスを得る場合、ドープ方法として、例えば、ドーパントを含む化合物（ドープ物質）をバーナ２０に供給して原料化合物１１ａを燃焼させる方法や、ガラススートの脱水工程又は焼結工程においてガラススートをドープ物質に暴露する方法等が挙げられる。ドープ物質をバーナ２０に供給する方法としては、原料化合物１１ａ中にドープ物質を添加する方法、原料化合物１１ａを気化した後にドープ物質を添加する方法が挙げられる。
　ドープ元素としては、ゲルマニウム（Ｇｅ）、リン（Ｐ）、ホウ素（Ｂ）、フッ素（Ｆ）、アルカリ金属等が挙げられる。フッ素をドープする場合のドープ物質としては、四フッ化珪素（ＳｉＦ４）、四フッ化炭素（ＣＦ４）、六フッ化硫黄（ＳＦ６）等のフッ素化合物が挙げられる。ゲルマニウムをドープする場合のドープ物質としては、ＧｅＣｌ４等のＧｅ化合物が挙げられる。その他のドープ物質としては、酸化物、ハロゲン化物、硝酸塩、硫酸塩等の無機塩類、あるいは有機化合物が挙げられる。
　ガラス母材はインゴットでもよい。ガラス母材が所定の形状、構造等を有するように加工されてもよい。また、ガラス母材が、組成又は物性の分布を有してもよい。ガラス母材として光ファイバ母材を得る場合には、円柱状の光ファイバ母材において中心軸上又はその周囲にコアを有し、コアの外周部にクラッドを有する等、屈折率分布を設けることができる。屈折率分布は、母材を構成するガラスの屈折率をドーパントにより変化させることで形成することができる。
　光ファイバ母材を用いた光ファイバの製造は、一般的な紡糸工程によって実施することができる。光ファイバ母材の長さ方向を略上下に配置し、光ファイバ母材の下部を、加熱により溶融させた状態で下方に引っ張ることにより、繊維（ファイバ）状の細いガラスを引き出すことができる。引き出されたガラスファイバは、線引きの間、空中で徐々に冷却されてから、ボビン等に巻き取られる。
　光ファイバの紡糸時にガラスファイバを保護するため、ボビン等に巻き取られる前のガラスファイバの外周に、１層または２層以上の樹脂等の被覆層を設けることができる。樹脂としては、特に限定されないが、各種アクリレート等の紫外線（ＵＶ）硬化型樹脂、熱硬化型樹脂が挙げられる。
　以上、本発明を好適な実施形態に基づいて説明してきたが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
　原料化合物としては、有機ケイ素化合物に限らず、液体として送液が可能で、加熱により気化し、燃焼によりガラスを生成できる各種化合物、例えば有機金属化合物、無機金属化合物等を使用することができる。
　以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。
　図１に示す製造装置１０を用いて、バーナ２０の酸水素火炎により生成したＳｉＯ２を堆積させた。
　原料化合物１１ａとしては、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）を用いた。加圧用ガス１２ａとしてはＮ２を用いた。脱気装置１４においては、ポリテトラフルオロエチレン樹脂から形成されるガス透過部１３ａを設けた。ガス透過部１３ａの外側に接する内部空間１４ｃを１７ｋＰａ以下に真空引きした。気化器１６においてはＡｒ及びＯ２を供給しながら原料化合物を加熱して気化させた。第３導入部１９からＯ２を供給し、第４導入部２１からはＡｒ，Ｏ２，Ｈ２，Ｎ２を供給しながら、バーナ２０においては、ＯＭＣＴＳを含む混合ガスを燃焼させた。
　脱気装置１４における真空暴露時間及び比表面積を表１の条件１～６のように変更して、各条件における原料化合物１１ａの流量バラつき（％）を測定した。流量バラつきは、ＭＦＣ１５の設定値に対するバラつきのパーセンテージである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示す真空暴露時間と流量バラつきとの関係を表したグラフを、図２に示す。
　条件１～３に示すように、脱気の際、原料化合物の比表面積が０．７５ｍｍ－１以上、原料化合物の真空暴露時間が１８秒以上である場合、流量バラつきが低減された。
　条件４～６に示すように、真空暴露時間が短い、又は比表面積が小さい場合には、流量バラつきが大きくなった。また、流量バラつきの結果、逆火が起こったり、また断続的な不完全燃焼が起こったため、ガラススート製造が不安定化した。
１０…製造装置、１１…液体容器、１１ａ…原料化合物、１２…ガス供給部、１２ａ…加圧用ガス、１３…送液流路、１４…脱気装置、１５…ＭＦＣ、１６…気化器。２０…バーナ、２２…火炎。

Claims (6)

  1. 　有機ケイ素化合物を含む液状の原料化合物を加圧用ガスにより加圧して輸送し、
    　前記加圧後の前記原料化合物から溶存ガスを脱気し、
    　前記脱気後の前記原料化合物の流量をマスフローコントローラにより制御し、
    　前記マスフローコントローラを経て輸送された前記原料化合物を気化させ、
    　前記気化後の前記原料化合物をバーナで燃焼させて、ＳｉＯ２を生成するガラス母材の製造方法。
  2. 　前記溶存ガスの脱気の際、前記原料化合物の比表面積が０．７５ｍｍ－１以上、かつ、前記原料化合物の真空暴露時間が１８秒以上である請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
  3. 　前記ガラス母材が光ファイバ母材である請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法。
  4. 　有機ケイ素化合物を含む液状の原料化合物を加圧用ガスにより加圧して輸送する送液流路と、
    　前記送液流路の途中で、前記加圧後の前記原料化合物から溶存ガスを脱気する脱気装置と、
    　前記送液流路の途中で、前記脱気装置を経た脱気後の前記原料化合物の流量を制御するマスフローコントローラと、
    　前記マスフローコントローラを経た前記原料化合物を気化させる気化器と、
    　前記気化器を経た気化後の前記原料化合物を燃焼させてＳｉＯ２を生成するバーナと、
    を備えるガラス母材の製造装置。
  5. 　前記脱気装置において、前記原料化合物の比表面積が０．７５ｍｍ－１以上、かつ、前記原料化合物の真空暴露時間が１８秒以上である請求項４に記載のガラス母材の製造装置。
  6. 　前記ガラス母材が光ファイバ母材である請求項４又は５に記載のガラス母材の製造装置。
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