WO2017140999A1 - Procede de fabrication de savon - Google Patents

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WO2017140999A1
WO2017140999A1 PCT/FR2017/050376 FR2017050376W WO2017140999A1 WO 2017140999 A1 WO2017140999 A1 WO 2017140999A1 FR 2017050376 W FR2017050376 W FR 2017050376W WO 2017140999 A1 WO2017140999 A1 WO 2017140999A1
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WO
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soap
weight
mixture
acid
sodium hydroxide
Prior art date
Application number
PCT/FR2017/050376
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English (en)
Inventor
Elodie JULIEN
Vincent Coupard
Frédéric AUGIER
Jean-Louis PLOT
Original Assignee
Rampal Patou
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D13/00—Making of soap or soap solutions in general; Apparatus therefor
    • C11D13/02—Boiling soap; Refining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D9/00—Compositions of detergents based essentially on soap
    • C11D9/04—Compositions of detergents based essentially on soap containing compounding ingredients other than soaps
    • C11D9/06—Inorganic compounds
    • C11D9/08—Water-soluble compounds
    • C11D9/10—Salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D9/00—Compositions of detergents based essentially on soap
    • C11D9/04—Compositions of detergents based essentially on soap containing compounding ingredients other than soaps
    • C11D9/22—Organic compounds, e.g. vitamins
    • C11D9/26—Organic compounds, e.g. vitamins containing oxygen
    • C11D9/265—Organic compounds, e.g. vitamins containing oxygen containing glycerol

Definitions

  • the subject of the present invention is a new process for the production of solid soap in batch form, in particular a Marseille soap making process, which is more respectful of the environment, by optimizing the consumption of water and energy necessary for its implementation. implementing and limiting releases.
  • the basic principle of the preparation of soaps is based on a saponification reaction in which fatty acids and / or fatty acid esters contained in fatty substances are hydrolysed in a basic medium to form alkaline salts (carboxylates), constituting the soap , and glycerine.
  • the base used in the saponification reaction is soda (NaOH)
  • the soap obtained is called “hard”
  • the base is potassium hydroxide (KOH)
  • the soap is called “soft” or "liquid” .
  • the properties and the quality of the soap produced also depend on the type of process used for its manufacture, which can be discontinuous (also called “batch” or in tank) according to an "old-fashioned” method where the cooking of the paste was made in a cauldron, or continuous for a more industrial manufacture.
  • the mashing and cooking consist in introducing the fatty substances, most often oils or pastes of vegetable origin, rich in fatty acids and / or fatty acid esters, and the aqueous solution of excess sodium hydroxide in a vat or a cauldron large capacity, and mix them by heating at high temperatures of the order of 120 ° C to reach boiling.
  • the saponification starts.
  • the high temperature makes it possible to initiate the saponification reaction, which is then exothermic and difficult to control. It is therefore often necessary to introduce the soda in several times to prevent a runaway reaction.
  • the oils and soda being immiscible, it is generally customary to introduce a soap base from a previous manufacture to facilitate the formation of an emulsion between the oily and aqueous phases.
  • the dough is thus cooked up to 12 hours to ensure complete saponification. Indeed, any residual unsaponified oils may rancid, and alter the color and smell of the final soap.
  • the terms of pasting and cooking constitute the two stages of the saponification reaction: the pasting designates the start of the saponification reaction, and the baking is aimed at following the reaction, kinetically slower, allowing the complete saponification .
  • the salting and washing steps consist essentially in adding salt water to the soap paste obtained during the mashing and baking steps in order to extract the glycerine formed, but also the various impurities present in the raw materials used or in the soap base used, or formed during manufacture due to the operating conditions implemented during the pasting and baking steps.
  • the terms “salting out” and “washing” both refer to the same type of operation, the term “salting out” being generally used to designate the first step of washing the obtained soap paste, allowing the extraction of a portion of the dies. impurities and glycerine.
  • the salting steps are carried out, washing with a saturated aqueous solution of sodium chloride (360 g of NaCl per liter), at elevated temperature (> 104 ° C.).
  • the soap is very slightly soluble in salt water unlike soda and glycerin, it precipitates and can be recovered after decantation.
  • an additional smoothing step is necessary to obtain a homogeneous soap paste, having controlled contents of water, salt and sodium to allow its subsequent drying and shaping.
  • the smoothing can in particular be carried out by liquidation, that is to say by washing the grained soap with large quantities of pure water to drive the excess salt (NaCl), to boiling, then decantation to remove the water salty.
  • the subject of the present invention is therefore a new soap manufacturing process, particularly suitable for the manufacture of Marseille soap, whose consumption of water and energy is reduced compared to traditional Marseille soap making processes, thus limiting the quantities of discharges emitted.
  • the Marseille soap thus obtained presents the peculiarity to contain a controlled content of glycerin, resulting from the saponification reaction, without the latter being added to the soap formed.
  • the soap must not only be prepared according to the particular process steps described above, but must not be modified by the introduction of additives.
  • additive is meant here any ingredient introduced after the saponification, apart from the reagents necessary for the manufacture and the constituents of the washing and smoothing solutions.
  • a soap is processable if it comprises, before drying, less than 33% by weight of water, less than 0.7% by weight of salt and less than 0.2 % by weight of free sodium hydroxide (in NaOH form).
  • glycerin is a humectant and moisturizing agent for the skin, and gives the soap a creamier mousse. It may therefore be desirable to retain it, at least in part, in the soap during its manufacture, since this could be considered as an additive if it were to be added after soap manufacture, which could impact the product designation. under the term "Marseille soap" according to certain definitions.
  • FR 1 337 212, FR 2 008 916 and FR 946 742 describe soap manufacturing processes. However, the purpose of these processes is not to obtain a soap with a controlled glycerin content, but on the contrary is to remove the glycerin soap to recover and value it.
  • the present invention therefore proposes a new process for the preparation of soap, and in particular of Marseille soap, comprising the essential steps for the manufacture of Marseille soap implemented in an optimized manner to obtain an efficient and more environmentally friendly process.
  • a processable soap that is to say comprising before drying less than 33% by weight of water, less than 0.7% by weight of salt and less than 0.2% by weight of sodium hydroxide free (NaOH)
  • said soap comprising a controlled content of glycerine, without it being added as an additive to the soap, to give it moisturizing properties, and therefore better dermatological qualities, and guarantee a creamier foam.
  • the object of the invention is, according to a first aspect, a batch soap manufacturing process comprising at least the following steps:
  • At least one fatty acid and / or fatty acid ester is mixed with an aqueous solution of sodium hydroxide,
  • the soap paste is mixed with an aqueous solution comprising 1 to 42% by weight of a mixture of sodium hydroxide and salt,
  • the mixture is heated and left to settle until two phases are formed: the grained soap comprising salt, sodium hydroxide and glycerine, and an aqueous solution comprising salt, sodium hydroxide and glycerine,
  • step b. a step of smoothing the grained soap obtained in step b. by neutralization in which:
  • the grained soap is mixed with at least one neutralization agent which may be an acid, a fatty acid or a fatty acid ester,
  • the invention thus has, according to a second aspect, a smooth soap capable of being manufactured by means of the method described above.
  • batch process also called “batch” or in the form of a vessel
  • batch process is understood to mean a process in which the soap is manufactured in discrete lots from reagents placed in specified quantities in a tank of specific capacity, as opposed to continuous processes based on a metering pump system which continuously feeds the saponification reactor with raw materials.
  • the batch process is preferably carried out in open tanks or reactors, that is to say non-hermetic.
  • the various stages are conducted at atmospheric pressure, in the presence of air.
  • the process of the invention is preferably carried out in a stirred reactor, guaranteeing the homogeneity of the medium and under mild temperature conditions, losses of material by evaporation can be considerably limited without the need to operate in reactors. sealed.
  • the operating conditions make it possible to preserve the quality of the raw materials and not to denature the product during its manufacture and thus to guarantee the quality of the soap obtained.
  • the manufacturing method of the invention implements at least one step a. for pasting and cooking in which: at least one fatty acid and / or fatty acid ester is mixed with an aqueous solution of sodium hydroxide,
  • the pasting and baking step implements the saponification reaction itself.
  • At least one fatty acid and / or fatty acid ester is mixed with an aqueous solution of sodium hydroxide and optionally with brine (an aqueous solution comprising at least 3.5% by weight of sodium chloride (NaCl) preferably between 10 and 30% NaCl).
  • brine an aqueous solution comprising at least 3.5% by weight of sodium chloride (NaCl) preferably between 10 and 30% NaCl.
  • fatty acid is meant carboxylic acids comprising a hydrocarbon radical, saturated or unsaturated, linear or branched, comprising 6 to 30 carbon atoms, and preferably 12 to 22 carbon atoms.
  • saturated fatty acids examples include caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecylic acid, lauric acid, tricecylic acid, myristic acid, pentadecyl acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nonadecylic acid, eicosanoic acid, behenic acid, tetracosanoic acid, and their mixtures.
  • unsaturated fatty acids By way of example of unsaturated fatty acids, mention may be made of sorbic acid, decylenic acid, caproleic acid, undecylenic acid, lauroleic acid, myristoleic acid, pentadecenoic acid, palmitoleic acid, palmiteaic acid, oleic acid, elaidic acid and acid.
  • vaccenic linoleic acid, gamma-linolenic acid, alpha-linolenic acid, steradonic acid, parinaric acid or stearidonic acid, gadoleic acid, dihomo-linoleic acid, dihomo-gamma-linolenic acid, arachidonic acid, timnodonic acid or eicosapentaenoic acid, erucic acid, acid brassic acid, cetoleic acid, adrenic acid, clupanodonic acid, docosahexaenoic acid, nervonic acid or selacholeic acid, eicosadienoic acid, eicosatrienoic acid, docosadienoic acid, docosatetraenoic acid, docosapentaenoic acid.
  • the fatty acid and / or the fatty acid ester used in step a. is usually contained in a fatty substance, preferably of vegetable origin.
  • the fatty acid and / or the fatty acid ester used in step a. is a fatty substance, preferably still, the fatty substance is an oil or a pasty vegetable or plant origin. According to the criteria of some soap makers, the name "Marseille soap" may indeed require the exclusive implementation of vegetable or vegetable fats.
  • oil any lipophilic compound, nonionic, insoluble in water and liquid at room temperature (25 ° C) and at atmospheric pressure (760 mmHg, 101 325 Pa).
  • insoluble in water means a compound whose solubility at spontaneous pH in water at 25 ° C. and at atmospheric pressure is less than 1%, and preferably less than 0.5%. in weight.
  • the oils preferably have a viscosity of less than 500 cPs at 25 ° C at a shear rate of 1 sec -1 .
  • Paste means any lipophilic compound, nonionic, insoluble in water and semi-solid or solid at room temperature (25 ° C) and at atmospheric pressure.
  • the pastes preferably have a viscosity greater than 500 cPs at 25 ° C. at a shear rate of 1 to 1.
  • the fatty substance comprising the fatty acid and / or the fatty acid ester is extracted from A species belonging to the plant kingdom
  • olive oil in particular acid olive pomace oil, coconut
  • acid olive pomace oil means an acid oil obtained from olive pomace.
  • Such an oil may, for example, be derived from the acid hydrolysis of the neutralization pastes obtained during the refining of olive-pomace oil intended for feeding. Indeed, during the refining of olive-pomace oil, one step is to neutralize the free fatty acids by adding sodium hydroxide. An oil free of free fatty acids is obtained on one side (for food use) and sodium salts of fatty acids and thus neutralization pastes on the other. It is these neutralization pastes that are then re-acidified for get oil: acid olive oil. Any other method of manufacturing acid oil from olive pomace known to those skilled in the art can also be envisaged.
  • the fatty substances and in particular the oils and pastes used in the process of the invention are refined, in order to limit the impurities introduced into the soap during step a., Which could impact the smell, color and dermatological qualities of the final soap.
  • Refining consists of removing the metals (P, Ca, Mg, Zn, Cu, Fe) naturally present in the oil. Refining also eliminates pigments, impurities that can impart bad odor, color and quality to soap, as well as traces of pesticides. Refining can consist in the neutralization of fatty acids by addition of sodium hydroxide or distillation, washing with water and drying, discoloration on activated charcoal, steam deodorization, filtrations ...
  • the aqueous sodium hydroxide solution implemented in step a preferably comprises 20% to 31% by weight of sodium hydroxide, preferably 25% to 30% by weight. It can be introduced into the reactor in a more concentrated form and be diluted by a water supply so that its concentration in the reactor is within the aforementioned ranges.
  • the amount of aqueous sodium hydroxide solution is preferably adjusted in step a. so that the sodium hydroxide is in excess of less than 5% relative to the stoichiometry, more preferably less than 2%, even more preferably less than 1%, so as to ensure the saponification of all the fatty acids and / or fatty acid esters used in the process.
  • the amount of brine optionally introduced in step a. may especially be between 0.1 and 5% by weight of the mixture of step a.
  • the mixture of fatty substance and aqueous sodium hydroxide solution preferably consists of:
  • aqueous sodium hydroxide solution 25 to 40% by weight of aqueous sodium hydroxide solution, preferably 29 to 36% by weight,
  • brine preferably 1 to 3% by weight.
  • the mixture is heated so that its temperature is between 60 and 110 ° C, in particular between 75 and 99 ° C, more particularly between 80 ° C and 90 ° C, for a period of 1 to 6 hours, preferably from 2h to 5h.
  • the heating makes it possible to initiate the saponification reaction.
  • the saponification reaction is then exothermic, the reaction temperature required in step a. is between 75 and 110 ° C.
  • a thermal compensation system is used, for example by means of a reactor double jacket (which can be heated by a hot fluid), insulated, thermostated or not, in order to optimize energy consumption.
  • the amount of sodium hydroxide present in the reaction medium of step a. is controlled by assay (titration of the base contained in the soap, therefore the sodium hydroxide, with an acid, here hydrochloric acid, after solubilization of the soap in hot ethanol, according to the standard NFT60-306 - determination of the caustic free alkali content), allowing a monitoring of the progress of the reaction. It is essential to ensure that the majority of fat has been saponified since any unsaponified triglycerides could oxidize and become rancid, thus affecting the color and smell of the final soap.
  • step a. Is conducted in a reactor equipped with a mechanical stirring system, preferably allowing shearing and pumping simultaneously, ensures an intimate mixture of the fatty acid and / or the fatty acid ester with the aqueous solution of sodium hydroxide, which avoids the setting zones and the risk of runaway reaction and ensures homogeneity and quality of the dough.
  • a soap base from a previous manufacture to allow the emulsion, which is ensured mechanically, which limits the introduction of impurities into the soap.
  • the soda can be introduced in a substantially stoichiometric amount (less than 5% excess of sodium hydroxide).
  • a soap paste comprising a mixture of sodium carboxylates, that is to say salts of fatty acids constituting soap, soda and water and glycerin.
  • the method according to the invention implements at least one step b. washing (can also be called salting / washing since it allows the release of glycerin and impurities) of the soap paste obtained in step a. wherein: the soap paste is mixed with an aqueous solution comprising 1 to 42% by weight of a mixture of sodium hydroxide and salt,
  • the mixture is heated and left to settle until two phases are formed: the grained soap comprising salt, sodium hydroxide and glycerine, and an aqueous solution comprising salt, sodium hydroxide and glycerine,
  • the grained soap obtained in step b. includes salt and soda, and glycerin.
  • the washing step is critical in the process of the invention. The inventors have indeed optimized this step to allow to keep a controlled amount of glycerin, preferably between 1 and 8% by weight of the smooth soap obtained after a single washing step, preferably between 2 and 5% by weight.
  • the soap paste resulting from step a. is mixed with an aqueous solution comprising:
  • salt 1 to 7% by weight of salt, preferably 2 to 5% by weight of salt, more preferably 2 to 4% by weight of salt, and
  • sodium hydroxide From 0.01% to 40% by weight of sodium hydroxide, preferably from 0.9% to 20% by weight of sodium hydroxide, more preferably from 2% to 8% by weight of sodium hydroxide.
  • the salt and sodium content may be adjusted by those skilled in the art depending on the nature of the oils used for the manufacture of the soap and the desired glycerin content in the final soap.
  • the traditional methods of soap manufacture recommend using as much water as fatty substances for washing the soap paste to allow a good separation of the soap and the aqueous solution comprising salt, sodium hydroxide and sodium hydroxide. glycerin. Due to the particular electrolyte composition of the washing solution implemented in step b. of the process of the invention, it is possible to effectively wash the soap paste from step a. without the need to use too much water.
  • the weight ratio of the aqueous washing solution implemented in step b. on the fatty acids and / or fatty acid esters introduced in step a. is less than 1, in particular between 0.2 and 0.99, and more particularly between 0.3 and 0.6.
  • the aqueous washing solution implemented in step b. is added to the soap paste resulting from step a., in the same reactor equipped with a mechanical stirring system as that used for step a.
  • a mechanical stirring system preferably allowing simultaneous shearing and pumping, ensures an intimate mixing of the soap with the washing solution, thereby reducing the duration of the washing step and the temperatures used and to limit the amount of washing water required.
  • energy consumption and rejects are reduced and the quality of the soap is preserved by a limited heating time and mild temperatures.
  • the mixture can be heated to a temperature between 70 and 99 ° C, in particular between 80 and 99 ° C and be maintained in these temperature ranges. for 30 minutes to 2 days, or for 45 minutes to 24 hours, or for 1 to 18 hours, depending on the nature of the fatty acids and / or fatty acid esters used in step a.
  • the mixture is left to settle, for example between 30 minutes and 2 days.
  • the decantation is carried out in two stages: the mixture is left to settle for 30 minutes at 6h, more preferably 1h to 4h, and a first withdrawal makes it possible to recover the aqueous solution having decanted,
  • the soap mixture is again allowed to settle for 6h to 2 days, preferably for 8 to 23h, more preferably 12 to 18h and a second withdrawal separates the grained soap from the aqueous solution comprising salt, soda and glycerine.
  • the decantation is carried out in a single step: the mixture is thus allowed to settle for a period ranging from 30 minutes to two days, and then the aqueous solution having decanted is withdrawn.
  • the yield in aqueous washing solution expressed as a mass of aqueous solution withdrawn on mass of aqueous washing solution (including water + electrolytes) introduced in step b. washing is used to characterize the effectiveness of settling.
  • the yield of aqueous washing solution in step b. is preferably greater than 60%, in particular between 75 and 100%, in particular between 75 and 99.5%, and more particularly between 85 and 95%.
  • the method according to the invention implements at most two steps b. washing, preferably at most one step b. washing.
  • the soap manufacturing process according to the invention comprises at least one step of smoothing the grained soap obtained in step b. by neutralization in which: the grained soap is mixed with at least one neutralizing agent which may be an acid, a fatty acid or a fatty acid ester,
  • the introduction of salt water during the various washing steps makes it possible to separate the soap from the aqueous washing solutions containing in particular impurities, sodium hydroxide and glycerin, but the washed soap has a salt content ( NaCl) too high to allow its shaping. It is therefore necessary to reduce the level of salt in the soap.
  • the soap is generally smoothed by liquidation, that is to say by adding pure water. This step leads to the formation of an intermediate phase of soap solubilized in water called black fat. This partial solubilization of the soap affects the yields of the reaction, affecting the productivity of the process and creates discharges to be reprocessed.
  • the smooth soap should preferably comprise less than 33% by weight of water, less than 0.7% by weight of salt and less than 0.2% by weight of free sodium hydroxide (in NaOH form).
  • the method according to the invention thus implements a step of smoothing by neutralization, in particular to reduce the sodium content of the soap.
  • the grained soap is thus mixed with at least one neutralizing agent which may be an acid, a fatty acid or a fatty acid ester.
  • the use of an acid or a fatty acid allows the rapid neutralization of soda by acid-base reaction.
  • the use of a fatty acid ester allows a slower neutralization of sodium hydroxide by saponification.
  • the neutralizing agent is a fatty acid or a fatty acid ester.
  • fatty acid is meant carboxylic acids comprising a hydrocarbon radical, saturated or unsaturated, linear or branched, comprising 6 to 30 carbon atoms, and preferably 12 to 22 carbon atoms.
  • saturated fatty acids that may be mentioned are caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecylic acid, lauric acid, tricecylic acid, myristic acid, pentadecyl acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nonadecylic acid, eicosanoic acid, behenic acid, tetracosanoic acid, and their mixtures.
  • the saturated fatty acids are selected from caproic acid, caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, and mixtures thereof.
  • unsaturated fatty acids By way of example of unsaturated fatty acids, mention may be made of sorbic acid, decylenic acid, caproleic acid, undecylenic acid, lauroleic acid, myristoleic acid, pentadecenoic acid, palmitoleic acid, palmiteaic acid, oleic acid, elaidic acid and acid.
  • vaccenic linoleic acid, gamma-linolenic acid, alpha-linolenic acid, steradonic acid, parinaric acid or stearidonic acid, gadoleic acid, dihomo-linoleic acid, dihomo-gamma-linolenic acid, arachidonic acid, timnodonic acid or eicosapentaenoic acid, erucic acid, acid brassic acid, cetoleic acid, adrenic acid, clupanodonic acid, docosahexaenoic acid, nervonic acid or selacholeic acid, eicosadienoic acid, eicosatrienoic acid, docosadienoic acid, docosatetraenoic acid, docosapentaenoic acid.
  • unsaturated fatty acids are selected from palmitoleic acid, oleic acid, linoleic acid, and mixtures thereof.
  • the fatty acid esters are preferably those previously described for use in step a. pasting / cooking, in particular fatty substances, and in particular the oils described above.
  • step c. smoothing is carried out with a mixture of saturated and unsaturated fatty acids, preferably derived from vegetable fats such as for example olive oil, coconut oil or palm oil.
  • fatty substances used in step c. smoothing are derived from the same plant species as those used for saponification during step a.
  • step c the mixture is heated to a temperature between 70 and 99 ° C, preferably between 80 and 99 ° C for 10min to 5h, preferably for 30min to 2h.
  • brine an aqueous solution comprising at least 0.1% by weight of sodium chloride (NaCl), preferably between 10 and 30% of NaCl
  • the smoothing implemented in step c. is carried out in the same reactor equipped with a mechanical stirring system as that used for steps a or b. As for the steps a.
  • the presence of a mechanical stirring system preferably allowing shearing and pumping simultaneously, ensures an intimate mixture of the grained soap with the fatty acid, allowing effective neutralization of the soda contained in the grained soap , which reduces the duration of the smoothing step and the temperatures used.
  • the homogeneity ensured, the reduced durations and temperatures make it possible to ensure the good quality of the soap.
  • Steps a., B. and / or c. of the process according to the invention can be implemented in a reactor equipped with a mechanical stirring system.
  • the mechanical stirring system preferably simultaneously shear and pump the mixtures of steps a, b. and / or c.
  • steps a., B. and / or c. of the process according to the invention can be implemented in the same reactor.
  • the reactor comprises in particular a tank having an interior space for producing a mixture of at least one fatty substance and a base (soda) in the interior space of the tank, and heating the mixture.
  • the tank has a cylindrical side wall along a central axis of circular cross section
  • the reactor further comprises a stirring system displaceable in the interior space of the tank so as to circulate the mixture in the interior space of the tank, and to shear at least locally the mixture, the stirring system comprises at least a first stirring member adapted to shear the mixture and to move the mixture transversely relative to the central axis towards the side wall, and at least a second stirring member, at least the second stirring member being a mobile having a hub and a plurality of equi-parted blades each extending from the hub to a free end, the hub of the mobile being pivotally mounted relative to the vessel in a direction of rotation about a coaxial pivot axis to the central axis.
  • a stirring system displaceable in the interior space of the tank so as to circulate the mixture in the interior space of the tank, and to shear at least locally the mixture
  • the stirring system comprises at least a first stirring member adapted to shear the mixture and to move the mixture transversely relative to the central axis towards the side wall, and at least a second stirring member,
  • the second stirring member is an axially pumped mobile adapted to move the mixture in a pumping direction along the central axis of the tank, the first stirring member being disposed downstream of the second stirring member relative to the pumping direction, each of the blades of the second stirring member having a first edge near the first stirring member and a second edge opposite the first edge along the pivot axis and remote from the first stirring member; first and second edges being arranged such way that the second edge is in front of the first edge relative to the direction of rotation, the second stirring member having:
  • the reactor also comprises a heating system adapted to heat the mixture in the interior space of the tank.
  • the stirring system is moved into the mixture so as to circulate the mixture in the interior of the vessel and to shear at least locally the mixture.
  • the mixture is moved in the direction of pumping along the central axis of the vessel by the second stirring member to the first stirring member, and sheared and displaced transversely with respect to the central axis towards the wall side by the first stirring member.
  • the invention implements a second stirring member whose blades are inclined towards the first stirring member and whose pumping number is high while the power number is low.
  • the second stirring member has the function of pumping the liquid to the first stirring member and this, minimizing the energy consumed. Indeed, the energy dissipation function is assumed by the first stirring member.
  • the stirring system according to the invention which implements a shear also makes it possible to reduce a droplet size of fat and base bodies forming an emulsion and thus to increase a surface area. of exchange between the fatty body and the base. In particular, it is no longer necessary to use an additional reagent to facilitate the formation of the emulsion.
  • the soap manufacturing process is simplified and its duration of implementation reduced. In addition, the properties of the soap can be preserved.
  • Po2 can be such that - ⁇ 0.3.
  • Each of the blades of the second stirring member may have a median plane between the lower and upper edges, the median plane being inclined at an angle less than 60 ° with respect to a horizontal plane perpendicular to the pivot axis.
  • the heating system may comprise the side wall of the jacketed tank, and a hot fluid supply source supplying hot fluid a space between the two casings of the side wall of the tank.
  • the tank may comprise a bottom from which the side wall extends, the first stirring member being arranged near the bottom of the tank, the second stirring member being arranged at a distance from the bottom of the tank.
  • the mixture can be moved to the bottom of the tank by the second stirring member and moved to the side wall near the bottom of the tank by the first stirring member.
  • the first stirring member may be a mobile having a hub and a plurality of equidistributed blades each extending from the hub to a free end, the hub of the mobile being pivotally mounted relative to the vessel along a pivot axis coaxial with the central axis, the first stirring member being a mobile radial pumping.
  • the radial pumping mobile allows local creation of speed gradients rather than pumping the mixture.
  • the mobile radial pump of the first stirring member may have:
  • each of the blades of the first stirring member may be shaped to have a substantially constant spacing with a portion of the bottom of the vessel over a substantial portion of a length of said blade.
  • the mobile of one and / or the other of the first and second stirring members may have a diameter of between 40% and 80%, preferably between 50% and 70%, of the diameter of the cross-section. of the tank.
  • the stirring system may comprise at least one deflection member, such as a counter-blade or, in Anglo-Saxon terms, a baffle, arranged near the side wall facing the second stirring member to deflect a part of the mixture located near the side wall to the second stirring member.
  • a deflection member such as a counter-blade or, in Anglo-Saxon terms, a baffle, arranged near the side wall facing the second stirring member to deflect a part of the mixture located near the side wall to the second stirring member.
  • a deflection member such as a counter-blade or, in Anglo-Saxon terms, a baffle
  • the figure represents a reactor 1 for use in a soap making process.
  • the soap manufacturing process provides for a mixture of reagents during different steps to obtain soap.
  • the reactor 1 comprises a tank 2, preferably insulated and optionally thermostated, having a bottom 3 from which extends a side wall 4 to delimit an interior space 5.
  • the bottom 3 is elliptical and the wall 4 cylindrical side of circular cross section along a central axis A.
  • the inner space 5 has a diameter T and a filling level H.
  • the tank 2 can be dimensioned so that a ratio H / T is between 1, 5 and 5.
  • the tank 2 has an upper opening 6.
  • the upper opening 6 can be closed by a cover 8.
  • the cover 8 can be mounted on an edge of the upper opening 6 in a non-hermetic manner to be able to make tank mixtures 2 called "open", that is to say whose inner space 5 is at atmospheric pressure.
  • the tank 2 could have any other suitable shape with preferably a non-flat bottom 3 and in particular a conical bottom.
  • the tank 2 may be equipped with a heating system not shown.
  • the tank 2 may have a bottom 3 and a side wall 4 jacketed connected to a fluid supply source at an appropriate temperature supplying a space between the two envelopes of the side wall of the tank.
  • the reactor 1 further comprises a stirring system 10 adapted to circulate the mixture in the interior space 5 of the tank 2, and to shear at least locally the mixture.
  • the stirring system 10 comprises a shaft 1 1 extending along the central axis A in the interior space 5 of the tank 2 and through the cover 8.
  • the shaft 1 1 presents a first end 1 connected to a rotary drive device, such as a geared motor 12, and a second end 1 1b disposed in the vicinity of the bottom 3 of the tank 2.
  • the shaft 1 1 can thus be rotated its own axis along a pivot axis P coaxial with the central axis A by the drive device 12.
  • the drive device 12 may in particular be adapted to drive the shaft 1 1 in its own rotation at a rotation speed of up to at 80 rpm or more.
  • the stirring system 10 also comprises a first stirring member 15 mounted on the shaft 1 1 in the vicinity of the second end 1 1b.
  • the first stirring member 15 is then pivotally mounted along the pivot axis P with respect to the vessel 2.
  • the first stirring member 15, arranged near the bottom 3 of the vessel 2, is adapted to shear the mixture , that is to say locally create speed gradients, and to move the mixture transversely relative to the central axis A to the side wall 4.
  • the first stirring member 15 may be a mobile radial pumping, such as a mobile with straight blades.
  • the mobile of the first stirring member 15 comprises a hub 16 integral with the shaft January 1, and several blades 17, including four in the embodiment shown, evenly distributed and each extending from the hub 16 to at one free end 18.
  • Each of the blades 17 is straight, that is to say that it extends in a plane containing the pivot axis P.
  • the mobile of the first stirring member 15 may have a diameter D between 40% and 80%, preferably between 50% and 70%, of the diameter T of the internal space 5 of the tank 2.
  • the shape of the mobile of the first stirring member 15 can also be adapted to the shape of the bottom 3 of the tank 2.
  • each of the blades 17 may have a lower edge 19 facing the bottom 3 of the tank 2 shaped to have a spacing substantially constant cl with a portion of the bottom 3 of the tank 2 on an essential part, that is to say 50% or more, of a length of the blade 17 measured between the hub 16 and the free end 18.
  • the distance between the lower edge 19 of each of the blades 17 and the bottom 3 of the tank 2 may be between 5% and 20% of the diameter T of the internal space 5 of the tank 2.
  • the mobile of the first stirring member 15 has:
  • the first power number P01 of the mobile radial pumping of the first stirring member 15 is high, for example between 1, 5 and 6, so as to promote shearing.
  • the first pumping number Q01 of the radial pumping mobile of the first stirring member 15 may be low, for example between 0.2 and 1.
  • the power dissipated per cubic meter of mixture is between 1000 W / m3 and 8000 W / m3, preferably between 2000 W / m3 and 6000 W / m3.
  • the mobile of the first stirring member 15 could be a Rushton turbine or other mobile radial flow.
  • the stirring system 10 also comprises a second stirring member 25 mounted on the shaft 1 1 on the side of the first end 11a, below the filling level H.
  • the second stirring member 25 is then arranged coaxially with the above the first stirring member 15.
  • the second stirring member 15 is thus pivotally mounted along the pivot axis P relative to the vessel 2.
  • the second stirring member 25, arranged at a distance from the bottom 3 of the tank 2, is adapted to move the mixture in a pumping direction S, shown by an arrow in the figure.
  • the second stirring member 20 may be a descending axial pumping mobile, such as a propeller with inclined blades.
  • the mobile of the second stirring member 25 comprises a hub 26 integral with the shaft January 1, and several blades 27, including four in the embodiment shown, evenly distributed and each extending from the hub 26 to at one free end 28.
  • Each of the blades 27 is inclined, that is to say it deviates from a plane containing the pivot axis P.
  • the blade 27 has a median plane relative to the first 29 and second 30 opposite edges along the axis of pivoting P.
  • the first edge 29 is located near the first stirring member 15 and the second edge 30 is located at a distance from the first stirring member 15.
  • the first edge 29 is a lower edge and the second edge is an upper edge.
  • the median plane is at an angle with a horizontal plane perpendicular to the pivot axis P. This angle is less than 60 °, for example 45 ° in the figure, with an inclination such that the upper edge 30 is in front of the lower edge 29 with respect to a direction of rotation R of the shaft 1 1, represented by an arrow, and therefore of the mobile of the second stirring member 25.
  • the mobile of the second stirring member 25 has a diameter D identical to that mobile of the first stirring member 15.
  • the mobile of the second stirring member 25 may have any other diameter between 40% and 80%, preferably between 50%> and 70%> , of the diameter T of the internal space 5 of the tank 2.
  • the mobile of the second stirring member 25 has:
  • the second pumping number of the axially pumped mobile of the second stirring member is high, that is to say between 0.5 and 2, so as to promote the implementation of circulation.
  • the second power number of the axially pumped mobile of the second stirring member is meanwhile low, that is to say between 0.3 and 1.5.
  • a ratio of the second pumping number Qo2 to the second power number Po2 is preferably as
  • the invention is not limited to the agitation system 10 described above and could in particular include any other type of stirring member, in appropriate number, in particular between two and five, preferably between two and three, and in any case appropriate arrangement.
  • the stirring system 10 could comprise two second stirring members, for example identical, mounted coaxially on the shaft above the first stirring member.
  • the stirring system 10 may also comprise one or more deflection members 35, for example between two and four, preferably between two and three, arranged to deflect a portion of the mixture located near the side wall 4 of the tank 2 to the second or the second stirring member 25.
  • the deflection members 35 can be removably mounted in the inner space 5 of the tank 2.
  • the stirring system 10 comprises two counter-blades 36 or, in Anglo-Saxon terms, baffles, arranged near the side wall 4 of the tank 2 facing the free ends of the mobiles of the second stirring members 25.
  • the counter-blades 36 can be removable and pivotable about a longitudinal axis L to allow to change an orientation.
  • the counter-blades 36 may have a width lb of between 3% and 8% of the diameter T of the internal space 5 of the vessel 2. Furthermore, the counter-blades 36 may be arranged so as to leave a free space with the side wall 4 of the tank 2 between 2% and 8% of the diameter T of the internal space 5 of the tank 2.
  • the radial pumping mobile of the first stirring member 15 is disposed downstream of the axially pumping mobile of the second stirring member 25 with respect to the pumping direction S.
  • the mixture can thus be moved in the direction of pumping S along the central axis A to the bottom 3 of the tank 2 by the axially pumped mobile of the second stirring member 25 to the radial pumping mobile of the first stirring member 15 and sheared and displaced transversely with respect to the central axis A to the side wall 4 by the mobile radial pumping of the first stirring member 15.
  • the mixture can thus return to the mobile device with axial pumping of the second stirring member 25 being deflected towards this mobile by the counter-blades 36.
  • step a. mashing and baking can be carried out at temperatures of between 75 and 99 ° C for a period approximately half as long as the traditional processes
  • step b. washing can be conducted at temperatures between 70 and 99 ° C, and the number of washes and the amount of wash water can be reduced.
  • step c. the process of the invention may be followed by a step of drying the smooth soap to obtain a soap comprising at most 22% by weight of water, in particular at most 16% by weight of water.
  • Drying can preferably be accomplished by passing the smooth soap into a vacuum atomizer in which the soap is sprayed. Any other system using natural or forced convection, heated or not, ambient air or a carrier gas can also be used as a means of drying. So the soap can for example also be poured on the ground and dried in the open air
  • the soap can be shaped, for example, by passing through series extruders in which it is compressed. Then the soap comes out of the extruders through a die that allows obtaining the desired shape for the finished product. he can alternatively be shaped by cutting, for example when the soap has been dried on the ground in particular.
  • the soap can also be shaped by molding.
  • the invention also relates to a smooth soap that can be manufactured by means of a batch soap making process comprising at least the following steps: a. a pasting and cooking step in which:
  • At least one fatty acid and / or fatty acid ester is mixed with an aqueous solution of sodium hydroxide,
  • step b at least one step of washing the soap paste obtained in step a. in which :
  • the soap paste is mixed with an aqueous solution comprising 1 to 42% by weight of a mixture of sodium hydroxide and salt,
  • the mixture is heated and left to settle until two phases are formed: the grained soap comprising salt, sodium hydroxide and glycerine, and an aqueous solution comprising salt, sodium hydroxide and glycerine,
  • step b. a step of smoothing the grained soap obtained in step b. by neutralization in which:
  • the grained soap is mixed with at least one neutralization agent that may be an acid, a fatty acid or a fatty acid ester,
  • the smooth soap thus obtained preferably comprises: at most 33% by weight of water, preferably 25% to 33% by weight, more preferably 24% to 32% by weight of water,
  • salt at most 0.7%) by weight of salt, preferably 0.1% to 0.6%, more preferably 0.35 to 0.5%, more particularly 0.2% to 0.5% by weight of salt, and
  • sodium hydroxide at most 0.2% by weight of sodium hydroxide, preferably 0.05% to 0.2%, more preferably 0.05% to 0.1% by weight of free sodium hydroxide (in NaOH form).
  • a smooth soap was prepared according to the following method:
  • 360g of olive-pomace oil, 120g of coconut oil and 120g of palm oil were introduced into a jacketed reactor equipped with a mechanical stirring system allowing the mixture to be simultaneously sheared and pumped.
  • the detergent was then withdrawn including water, sodium hydroxide and salt and glycerine. It was allowed to settle again for 1 hour at 87 ° C. and then the lye containing water, sodium hydroxide and salt and glycerine was again withdrawn. 139g of leached solids were thus recovered.
  • the yield is therefore 70.55%.
  • the soap was then smoothed. To do this, 24.7 g of coconut oil was introduced into the jacketed reactor equipped with a stirring system containing the grained soap previously obtained.
  • the mixture is stirred at 650 rpm at a temperature of 95.degree.
  • the smooth soap is then poured and dried in the open air
  • the soap obtained is perfectly homogeneous and can benefit from the name Marseille soap. It forms a particularly creamy foam, and moisturizing glycerin protects the skin.

Abstract

La présente a pour objet un procédé discontinu de fabrication de savon comprenant au moins les étapes suivantes: a) une étape d'empâtage et cuisson dans laquelle: -on mélange au moins un acide gras et/ou ester d'acide gras avec une solution aqueuse de soude, -on chauffe le mélange pour obtenir une pâte de savon, b) au moins une étape de lavage de la pâte de savon obtenue à l'étape a) dans laquelle: -la pâte de savon est mélangée avec une solution aqueuse comprenant 1 à 42% en poids d'un mélange de soude et de sel, -le mélange est chauffé, et laissé à décanter jusqu'à formation de deux phases : le savon grainé comprenant du sel, de la soude et de la glycérine, et une solution aqueuse comprenant du sel, de la soude et de la glycérine, -le savon grainé et la solution aqueuse sont séparés, c) une étape de lissage du savon grainé obtenu à l'étape b) par neutralisation dans laquelle: -le savon grainé est mélangé avec au moins un agent de neutralisation pouvant être un acide, un acide gras ou un ester d'acide gras, -le mélange est chauffé, et le savon lisse est obtenu. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l'acide gras et/ l'ester d'acide gras mis en œuvre dans l'étape a) est un corps gras, de préférence d'origine végétale, et plus préférentiellement, une huile ou un pâteux végétal ou d'origine végétale. L'invention a également pour objet le savon lisse susceptible d'être fabriqué au moyen dudit procédé.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE SAVON
La présente invention a pour objet un nouveau procédé de fabrication de savon solide en discontinu, en particulier un procédé de fabrication de savon de Marseille, plus respectueux de l'environnement, en optimisant les consommations d'eau et d'énergie nécessaires à sa mise en œuvre et en limitant les rejets.
Le principe de base de la préparation des savons repose sur une réaction de saponification dans laquelle des acides gras et/ou esters d'acide gras contenus dans des corps gras sont hydrolysés en milieu basique pour former des sels alcalins (carboxylates), constituant le savon, et de la glycérine. Lorsque la base mise en œuvre dans la réaction de saponification est de la soude (NaOH), le savon obtenu est dit « dur », lorsque la base est de la potasse (KOH), le savon est dit « mou » ou « liquide ».
Les propriétés et la qualité du savon produit dépendent également du type de procédé mis en œuvre pour sa fabrication, lequel peut être discontinu (aussi appelés par « batch » ou en cuve) selon une méthode « à l'ancienne » où la cuisson de la pâte était réalisée dans un chaudron, ou continu pour une fabrication plus industrielle.
Le savon de Marseille désigne un savon de haute qualité obtenu par un procédé discontinu traditionnel. Le terme « savon de Marseille » n'est pas une appellation d'origine contrôlée et n'a pas de définition officielle, mais correspond à un procédé de fabrication comprenant des étapes essentielles. La méthode de fabrication du savon de Marseille est généralement admise comme étant basée sur les étapes historiques que sont les étapes d'empâtage, relargage, cuisson, lavage et lissage, afin d'assurer l'obtention d'une phase cristalline lisse comprenant au moins 63 % d'acides gras dans le produit fini.
L'empâtage et la cuisson consistent à introduire les corps gras, le plus souvent des huiles ou des pâteux d'origine végétale, riches en acides gras et/ou esters d'acide gras, et la solution aqueuse de soude en excès dans une cuve ou un chaudron de grande contenance, et à les mélanger en chauffant à des températures élevées de l'ordre de 120°C pour atteindre l'ébullition. La saponification démarre. La température élevée permet d'amorcer la réaction de saponification, laquelle est ensuite exothermique et difficile à contrôler. Il est par conséquent souvent nécessaire d'introduire la soude en plusieurs fois afin d'éviter un emballement de la réaction. Les huiles et la soude n'étant pas miscibles, il est généralement usuel d'introduire un fond de savon provenant d'une précédente fabrication afin de faciliter la formation d'une émulsion entre les phases huileuses et aqueuses. La pâte est cuite ainsi jusqu'à 12 heures pour garantir une saponification complète. En effet, les éventuelles huiles non saponifiées résiduelles seraient susceptibles de rancir, et d'altérer la couleur et l'odeur du savon final. Les termes d'empâtage et de cuisson constituent les deux étapes de la réaction de saponification : l'empâtage désigne l'amorce de la réaction de saponification, et la cuisson vise la suite de la réaction, cinétiquement plus lente, permettant à la saponification complète.
Les étapes de relargage et lavage consistent essentiellement à ajouter de l'eau salée à la pâte de savon obtenue lors des étapes d'empâtage et de cuisson pour extraire la glycérine formée, mais également les différentes impuretés présentes dans les matières premières utilisées ou dans le fond de savon utilisé, ou formées au cours de la fabrication du fait des conditions opératoires mises en œuvre lors des étapes d'empâtage et cuisson. Les termes de relargage et de lavage désignent tous deux le même type d'opération, le terme « relargage » étant généralement utilisé pour désigner la première étape de lavage de la pâte de savon obtenue, permettant l'extraction d'une partie des d'impuretés et de glycérine. On opère les étapes de relargage, lavage avec une solution aqueuse saturée en chlorure de sodium (360 g de NaCl par litre), à température élevée (>104°C). Le savon étant très peu soluble dans l'eau salée à la différence de la soude et de la glycérine, il précipite et peut être récupéré après décantation.
Dans le procédé traditionnel de fabrication du savon de Marseille, il est en général nécessaire de conduire plusieurs étapes de lavages (4 à 6) pour parvenir à un savon débarrassé de l'ensemble de ses impuretés. Ces nombreux lavages à grands volumes d'eau salée entraînent d'importantes quantités de rejets à retraiter, et une consommation d'énergie significative, ce qui grève signifîcativement les coûts de production de savon de Marseille et présente un fort impact environnemental. Le savon lavé à l'eau salée est certes débarrassé de ses impuretés, de la soude et de la glycérine, mais il présente un aspect grainé inhomogène du fait de la présence de quantités importantes de sel (NaCl). Ce savon grainé n'est de ce fait pas « processable », c'est-à-dire qu'il n'est pas possible de le mettre en forme pour obtenir les pains de savons pouvant être stockés puis commercialisés.
Ainsi, une étape supplémentaire de lissage est nécessaire pour obtenir une pâte de savon homogène, présentant des teneurs en eau, en sel et en soude contrôlées pour permettre son séchage et sa mise en forme ultérieures. Le lissage peut notamment être réalisé par liquidation, c'est-à-dire par lavage du savon grainé avec des quantités importantes d'eau pure pour entraîner l'excès de sel (NaCl), à ébullition, puis décantation pour soustraire l'eau salée.
Ces procédés traditionnels de fabrication du savon de Marseille sont peu adaptés aux contraintes environnementales actuelles qui tendent à rationaliser les consommations d'eau et d'énergie et limiter les rejets pour être plus respectueux de l'environnement, et améliorer la productivité et la rentabilité des produits, tout en assurant un haut niveau de qualité.
La présente invention a ainsi pour objet un nouveau procédé de fabrication de savon, convenant en particulier à la fabrication de savon de Marseille, dont les consommations d'eau et d'énergie sont réduites par rapport aux procédés de fabrication de savon de Marseille traditionnels, limitant ainsi les quantités de rejets émis. Le savon de Marseille ainsi obtenu présente la particularité de contenir une teneur contrôlée en glycérine, issue de la réaction de saponification, sans que cette dernière ne soit ajoutée au savon formé. En effet, selon les exigences de certains savonniers traditionnels, le savon de Marseille doit non seulement être préparé selon des étapes de procédé bien particulières précédemment décrites, mais ne doit pas non plus être modifié par l'introduction d'additifs. On entend ici par additif tout ingrédient introduit après la saponification, en dehors des réactifs nécessaires à la fabrication et des constituants des solutions de lavage et de lissage.
Or le procédé de préparation traditionnel du savon de Marseille met en œuvre autant d'étapes de lavage et lissage que nécessaires pour obtenir une pâte de savon qui soit processable, c'est-à-dire qui puisse être séchée et mise en forme. Au sens de la présente demande, on estime qu'un savon est processable s'il comprend, avant séchage, moins de 33% en poids d'eau, moins de 0,7%) en poids de sel et moins de 0,2% en poids de soude libre (sous forme NaOH).
Le grand nombre d'étapes de lavages nécessaires pour atteindre les teneurs souhaitées en eau, sel et soude entraînent une élimination complète de la glycérine du savon. Or, la glycérine est un agent humectant et hydratant pour la peau, et confère au savon une mousse plus crémeuse. Il peut donc être souhaitable de la conserver, au moins en partie, dans le savon lors de sa fabrication, puisque celle-ci pourrait être considérée comme un additif si elle devait être ajoutée après fabrication du savon, ce qui pourrait impacter la désignation du produit sous le terme « savon de Marseille » selon certaines définitions.
FR 1 337 212, FR 2 008 916 et FR 946 742 décrivent des procédés de fabrication de savons. Toutefois, l'objectif de ces procédés n'est pas d'obtenir un savon avec une teneur maîtrisée en glycérine, mais au contraire est d'éliminer la glycérine du savon pour la récupérer et la valoriser.
La présente invention propose donc un nouveau procédé de préparation de savon, et en particulier de savon de Marseille, comprenant les étapes essentielles à la fabrication du savon de Marseille mises en œuvre de manière optimisée pour obtenir un procédé efficient et plus respectueux de l'environnement, permettant de préparer un savon processable, c'est-à-dire comprenant avant séchage moins de 33% en poids d'eau, moins de 0,7% en poids de sel et moins de 0,2%) en poids de soude libre (NaOH), ledit savon comprenant une teneur maîtrisée en glycérine, sans que celle-ci ne soit ajoutée comme additif au savon, pour lui conférer des propriétés d'hydratation, et donc de meilleures qualités dermatologiques, et garantir une mousse plus crémeuse.
L'invention a ainsi pour objet, selon un premier aspect, un procédé discontinu de fabrication de savon comprenant au moins les étapes suivantes :
a. une étape d'empâtage et de cuisson dans laquelle :
- on mélange au moins un acide gras et/ou ester d'acide gras avec une solution aqueuse de soude,
on chauffe le mélange pour obtenir une pâte de savon, b. au moins une étape de lavage de la pâte de savon obtenue à l'étape a. dans laquelle :
la pâte de savon est mélangée avec une solution aqueuse comprenant 1 à 42% en poids d'un mélange de soude et de sel,
le mélange est chauffé, et laissé à décanter jusqu'à formation de deux phases : le savon grainé comprenant du sel, de la soude et de la glycérine, et une solution aqueuse comprenant du sel, de la soude et de la glycérine,
savon grainé et la solution aqueuse sont séparés,
c. une étape de lissage du savon grainé obtenu à l'étape b. par neutralisation dans laquelle :
le savon grainé est mélangé avec au moins un agent de neutralisation pouvant être un acide, un acide gras ou un ester d'acide gras,
le mélange est chauffé et le savon lisse est obtenu.
L'invention a ainsi pour objet, selon un second aspect un savon lisse susceptible d'être fabriqué au moyen du procédé précédemment décrit.
Il est en effet du mérite des inventeurs d'avoir observé qu'en utilisant une solution aqueuse d'électrolytes bien spécifique pour les étapes de lavage, comprenant en particulier un mélange de soude et de sel dans une teneur bien définie, il était possible, en un nombre limité d'étapes de lavages, de laver efficacement le savon, tout en conservant une quantité souhaitée de glycérine, et d'obtenir un savon processable présentant les propriétés requises pour les étapes ultérieures de séchage et de mise en forme.
On entend par procédé discontinu (aussi appelé par « batch » ou en cuve), au sens de la présente demande, un procédé dans lequel le savon est fabriqué par lots discrets à partir de réactifs placés en quantités déterminées dans une cuve de contenance déterminée, par opposition aux procédés continus basés sur un système de pompes doseuses qui alimentent, en continu, le réacteur de saponification en matières premières. Le procédé discontinu est de préférence mis en œuvre dans des cuves ou réacteurs ouverts, c'est-à-dire non hermétiques. De préférence, dans le procédé discontinu de l'invention, les différentes étapes sont conduites à la pression atmosphérique, en présence d'air. Le procédé de l'invention étant mise en œuvre de préférence dans un réacteur agité, garantissant l'homogénéité du milieu et dans des conditions douces de température, les pertes de matière par évaporation peuvent être considérablement limitées sans avoir besoin d'opérer dans des réacteurs hermétiques. Les conditions opératoires permettent de préserver la qualité des matières premières et de ne pas dénaturer le produit lors de sa fabrication et ainsi de garantir la qualité du savon obtenu. Empâtage, relargage, cuisson
Le procédé de fabrication de l'invention met en œuvre au moins une étape a. d'empâtage et de cuisson dans laquelle : on mélange au moins un acide gras et/ou ester d'acide gras avec une solution aqueuse de soude,
on chauffe le mélange pour obtenir une pâte de savon,
L'étape d'empâtage et cuisson met en œuvre la réaction de saponification à proprement parler.
Dans cette étape, on mélange au moins un acide gras et/ou ester d'acide gras avec une solution aqueuse de soude, et optionnellement de la saumure (solution aqueuse comprenant au moins 3,5% en poids de chlorure de sodium (NaCl), de préférence entre 10 et 30% de NaCl). La saumure permet un relargage de glycérine.
Par acide gras, on entend les acides carboxyliques comprenant un radical hydrocarboné, saturé ou non, linéaire ou ramifié, comprenant 6 à 30 atomes de carbone, et de préférence 12 à 22 atomes de carbone.
A titre d'exemple d'acides gras saturés, on peut citer l'acide caproïque, l'acide énanthique, l'acide caprylique, l'acide pélargonique, l'acide caprique, l'acide undécylique, l'acide laurique, l'acide tridécylique, l'acide myristique, l'acide pentadécylique, l'acide palmitique, l'acide margarique, l'acide stéarique, l'acide nonadécylique, l'acide éicosanoïque, l'acide béhénique, l'acide tetracosanoïque, et leurs mélanges.
A titre d'exemple d'acides gras insaturés, on peut citer l'acide sorbique, acide décylénique, acide caproléique, acide undécylénique, acide lauroléique, acide myristoléique, acide pentadécénoïque, acide palmitoléique, acide palmitélaïdique, acide oléique, acide élaïdique, acide vaccénique, acide linoléique, acide gamma-linolénique, acide alpha-linolénique, acide stéradonique, acide parinarique ou stéaridonique, acide gadoléique, acide dihomo-linoléique, acide dihomo-gamma-linolénique, acide arachidonique, acide timnodonique ou éicosapentaènoïque, acide érucique, acide brassidique, acide cétoléique, acide adrénique, acide clupanodonique, acide docosahexaènoïque, acide nervonique ou sélacholéïque, acide eicosadiénoïque, acide eicosatriénoïque, acide docosadiénoïque, acide docosatétraénoïque, acide docosapentaénoïque. L'acide gras et/ou l'ester d'acide gras mis en œuvre dans l'étape a. est usuellement contenus dans un corps gras, de préférence d'origine végétale. Ainsi, selon un mode préféré de réalisation, l'acide gras et/ou l'ester d'acide gras mis en œuvre dans l'étape a. est un corps gras, de préférence encore, le corps gras est une huile ou un pâteux végétal ou d'origine végétale. Selon les critères de certains savonniers, la dénomination « savon de Marseille » peut en effet imposer la mise en œuvre exclusive de corps gras végétaux ou d'origine végétale.
On entend par "huile" tout composé lipophile, non ionique, insoluble dans l'eau et liquide à température ambiante (25 °C) et sous pression atmosphérique (760 mm de Hg, soit 101 325 Pa). Par insoluble dans l'eau, on entend au sens de la présente invention un composé dont la solubilité à pH spontané dans l'eau à 25 °C et à pression atmosphérique est inférieure à 1 %, et de préférence inférieure à 0,5 % en poids. Les huiles ont de préférence une viscosité inférieure à 500 cPs à 25 °C à un taux de cisaillement de l s"1.
On entend par pâteux tout composé lipophile, non ionique, insoluble dans l'eau et semi- solide ou solide à température ambiante (25 °C) et sous pression atmosphérique. Les pâteux ont de préférence une viscosité supérieure à 500 cPs à 25 °C à un taux de cisaillement de l s"1. En particulier, le corps gras comprenant l'acide gras et/ou l'ester d'acide gras est extrait d'une espèce appartenant au règne végétal. A titre d'exemple de corps gras utilisable dans les compositions de l'invention, on peut citer l'huile d'amande douce, l'huile d'argan, l'huile d'avocat, l'huile d'arachide, l'huile de camélia, l'huile de carthame, l'huile de calophyllum, l'huile de colza, l'huile de coprah, l'huile de coriandre, l'huile de courge, l'huile de germes de blé, l'huile de jojoba ou cire liquide de jojoba, l'huile de lin, l'huile de macadamia, l'huile de germes de maïs, l'huile de noisette, l'huile de noix, l'huile de vernonia, l'huile de noyau d'abricot, l'huile d'olive, en particulier l'huile de grignons d'olive, l'huile d'onagre, l'huile de palme, l'huile de passiflore, l'huile de pépins de raisin, l'huile de rosier, l'huile de ricin, l'huile de seigle, l'huile de sésame, l'huile de son de riz, l'huile de soja, et l'huile de tournesol. Parmi les corps gras cités ci-dessus, on utilise de préférence l'huile d'olive, en particulier l'huile acide de grignons d'olive, l'huile de coprah, l'huile de palme, ou un mélange de celles-ci.
Au sens de l'invention, « l'huile acide de grignons d'olive » désigne une huile acide obtenue à partir de grignons d'olive. Une telle huile peut, par exemple, être issue de l'hydrolyse acide des pâtes de neutralisation obtenues lors du raffinage d'huile de grignons d'olive destinée à l'alimentation. En effet, lors du raffinage de l'huile de grignons d'olive, une étape consiste à neutraliser les acides gras libres par ajout de soude. On obtient une huile débarrassée des acides gras libres d'un côté (à destination alimentaire) et des sels sodiques d'acides gras donc des pâtes de neutralisation de l'autre. Ce sont ces pâtes de neutralisations qui sont ensuite ré-acidifiées pour obtenir de l'huile : l'huile acide de grignons. Tout autre procédé de fabrication d'huile acide à partir de grignons d'olive connu de l'homme de l'art peut également être envisagé.
Selon un mode préféré de réalisation, les corps gras et en particulier les huiles et pâteux mis en œuvre dans le procédé de l'invention sont raffinés, afin de limiter les impuretés introduites dans le savon lors de l'étape a., qui pourraient impacter l'odeur, la couleur et les qualités dermatologiques du savon final. Le raffinage consiste à éliminer les métaux (P, Ca, Mg, Zn, Cu, Fe) présents naturellement dans l'huile. Le raffinage permet également l'élimination des pigments, des impuretés susceptibles de conférer une mauvaise odeur, couleur et qualité au savon, ainsi que les traces de pesticides. Le raffinage peut consister en la neutralisation des acides gras par ajout de soude ou distillation, un lavage à l'eau et séchage, une décoloration sur charbon actif, une désodorisation à la vapeur, des filtrations...
La solution aqueuse de soude mise en œuvre dans l'étape a. comprend de préférence 20% à 31% en poids de soude, de préférence 25% à 30% en poids. Elle peut être introduite dans le réacteur sous une forme plus concentrée et être diluée par un apport en eau de manière à ce que sa concentration dans le réacteur soit comprise dans les gammes précitées.
La quantité de solution aqueuse de soude est de préférence ajustée dans l'étape a. pour que la soude soit en excès de moins de 5% par rapport à la stœchiométrie, plus préférentiellement de moins de 2%, encore plus préférentiellement de moins de 1%, de manière à assurer la saponification de la totalité des acides gras et/ou esters d'acide gras mis en œuvre dans le procédé. La quantité de saumure optionnellement introduite dans l'étape a. peut notamment être comprise entre 0,1 et 5% en poids du mélange de l'étape a.
Ainsi, le mélange de corps gras et de solution aqueuse de soude est de préférence constitué de :
60 à 70%) en poids de corps gras, de préférence 63 à 68% en poids,
- 25 à 40%) en poids de solution aqueuse de soude, de préférence 29 à 36% en poids,
0,5 à 5%> en poids de saumure, de préférence 1 à 3% en poids.
Le mélange est chauffé de manière à ce que sa température soit comprise entre 60 et 110 °C, en particulier entre 75 et 99°C, plus particulièrement entre 80°C et 90°C, pendant une durée de lh à 6h, de préférence de 2h à 5h.
Le chauffage permet d'amorcer la réaction de saponification. La réaction de saponification étant ensuite exothermique, la température de réaction requise à l'étape a. est située entre 75 et 110°C. On utilise un système de compensation thermique, par exemple au moyen d'un réacteur à double enveloppe (pouvant être chauffée par un fluide chaud), calorifugé, thermostaté ou pas, afin d'optimiser les consommations énergétiques.
La quantité de soude présente dans le milieu réactionnel de l'étape a. est contrôlée par dosage (titration de la base contenu dans le savon, donc la soude, par un acide, ici de l'acide chlorhydrique, après solubilisation du savon dans de l'éthanol à chaud ; selon la norme NFT60-306 - détermination de la teneur en alcali libre caustique), permettant une surveillance de l'avancement de la réaction. Il est en effet essentiel de s'assurer que la majorité des corps gras a été saponifiée puisque d'éventuels triglycérides non saponifiés pourraient s'oxyder et rancir, affectant ainsi la couleur et l'odeur du savon final. Selon un mode préféré de réalisation, l'étape a., est conduite dans un réacteur muni d'un système d'agitation mécanique, permettant de préférence de cisailler et de pomper simultanément, assure un mélange intime de l'acide gras et/ou de l'ester d'acide gras avec la solution aqueuse de soude, ce qui permet d'éviter les zones de prise en masse et les risques d'emballement de la réaction et garantie l'homogénéité donc la qualité de la pâte. En outre, il n'est plus nécessaire d'introduire un fond de savon provenant d'une précédente fabrication pour permettre l'émulsion, laquelle est assurée mécaniquement, ce qui limite l'introduction d'impuretés dans le savon. L'homogénéité du mélange étant garantie, la soude peut être introduite en quantité sensiblement stœchiométrique (moins de 5% d'excès de soude). A l'issue de l'étape a., une pâte de savon comprenant un mélange de carboxylates de sodium, c'est-à-dire de sels d'acides gras constituant le savon, de la soude et de l'eau et de glycérine.
Lavage
Le procédé selon l'invention met en œuvre au moins une étape b. de lavage (pouvant aussi être appelée relargage/lavage puisque elle permet le relargage de glycérine et impuretés) de la pâte de savon obtenue à l'étape a. dans laquelle : la pâte de savon est mélangée avec une solution aqueuse comprenant 1 à 42% en poids d'un mélange de soude et de sel,
le mélange est chauffé, et laissé à décanter jusqu'à formation de deux phases : le savon grainé comprenant du sel, de la soude et de la glycérine, et une solution aqueuse comprenant du sel, de la soude et de la glycérine,
le savon grainé et la solution aqueuse sont séparés.
Le savon grainé obtenu à l'étape b. comprend du sel et de la soude, et de la glycérine. L'étape de lavage est déterminante dans le procédé de l'invention. Les inventeurs ont en effet optimisé cette étape pour permettre de conserver une quantité contrôlée de glycérine, de préférence entre 1 et 8% en poids du savon lisse obtenu après une seule étape de lavage, de préférence entre 2 et 5% en poids. Ainsi, la pâte de savon issue de l'étape a. est mélangée avec une solution aqueuse comprenant :
1 à 7% en poids de sel, de préférence 2 à 5% en poids de sel, plus préférentiellement 2 à 4% en poids de sel, et
0,01% à 40% en poids de soude, de préférence 0,9%> à 20% en poids de soude, plus préférentiellement de 2% à 8% en poids de soude.
Les teneurs en sel et en soude peuvent être ajustées par l'homme du métier selon la nature des huiles utilisées pour la fabrication du savon et la teneur en glycérine souhaitée dans le savon final.
Les procédés traditionnels de fabrication du savon préconisent de mettre en œuvre autant d'eau que de corps gras pour le lavage de la pâte à savon pour permettre une bonne séparation du savon et de la solution aqueuse comprenant du sel, de la soude et de la glycérine. Du fait de la composition particulière en électrolytes de la solution de lavage mise en œuvre à l'étape b. du procédé de l'invention, il est possible de laver efficacement la pâte à savon issue de l'étape a. sans qu'il soit nécessaire d'utiliser une quantité trop importante d'eau. Ainsi, le rapport pondéral de la solution aqueuse de lavage mise en œuvre à l'étape b. sur les acides gras et/ou esters d'acide gras introduits à l'étape a. est inférieur à 1 , en particulier comprise entre 0,2 et 0,99, et plus particulièrement entre 0,3 et 0,6.
Selon un mode préféré de réalisation, la solution aqueuse de lavage mise en œuvre dans l'étape b. est ajoutée à la pâte de savon issue de l'étape a., dans le même réacteur muni d'un système d'agitation mécanique que celui utilisé pour l'étape a. De même que pour l'étape a., la présence d'un système d'agitation mécanique, permettant de préférence de cisailler et de pomper simultanément, assure un mélange intime du savon avec la solution de lavage, ce qui permet de réduire la durée de l'étape de lavage et les températures mises en œuvre et de limiter la quantité d'eau de lavage nécessaire. Ainsi les consommations énergétiques et les rejets sont réduits et la qualité du savon est préservée par un temps de chauffe limité et des températures douces.
Ainsi, au début de l'étape b., le mélange peut être chauffé à une température comprise entre 70 et 99°C, en particulier entre 80 et 99°C et être maintenu dans ces gammes de température pendant 30 min à 2 jours, ou pendant 45 min à 24h, ou encore pendant lh à 18h, selon la nature des acides gras et/ou esters d'acide gras mis en œuvre lors de l'étape a.
Selon un mode préféré de réalisation, le mélange est laissé à décanter, par exemple entre 30 minutes et 2 jours. Selon un mode particulier de réalisation, la décantation est réalisée en deux étapes : le mélange est laissé à décanter pendant 30 minutes à 6h, plus préférentiellement lh à 4h, et un premier soutirage permet de récupérer la solution aqueuse ayant décanté,
le mélange de savon est à nouveau laissé à décanter pendant 6h à 2 jours, de préférence pendant 8 à 23h, plus préférentiellement de 12 à 18h et un second soutirage permet de séparer le savon grainé de la solution aqueuse comprenant du sel, de la soude et de la glycérine.
Selon un autre mode de réalisation particulier, la décantation est réalisée en une seule étape : le mélange est ainsi laissé à décanter pendant une période allant de 30 min à deux jours, puis la solution aqueuse ayant décanté est soutirée.
Le rendement en solution aqueuse de lavage, exprimé en masse de solution aqueuse soutirée sur masse de solution aqueuse de lavage (comprenant eau + électrolytes) introduite à l'étape b. de lavage permet de caractériser l'efficacité de la décantation. Le rendement en solution aqueuse de lavage dans l'étape b. est de préférence supérieur à 60%, en particulier compris entre 75 et 100%, en particulier compris entre 75 et 99,5%, et plus particulièrement compris entre 85 et 95%.
Ainsi, en optimisant d'une part la composition de la solution aqueuse de lavage et sa quantité et, d'autre part, les paramètres opératoires, notamment par l'utilisation d'un système d'agitation approprié, il a été possible de limiter significativement le nombre d'étapes de lavage par rapport aux procédés traditionnels de fabrication de savon qui nécessitent entre 4 et 6 étapes de lavage.
Ainsi, selon un mode préféré de réalisation, le procédé selon l'invention met en œuvre au plus deux étapes b. de lavage, de préférence au plus une étape b. de lavage.
La consommation en eau et les rejets des eaux de lavages sont réduits d'autant. Il en résulte un procédé plus respectueux de l'environnement et moins consommateur d'énergie et permettant de préserver la qualité du savon par des températures douces et des temps de chauffe réduits. Lissage
Enfin, le procédé de fabrication de savon selon l'invention comprend au moins une étape de lissage du savon grainé obtenu à l'étape b. par neutralisation dans laquelle : le savon grainé est mélangé avec au moins un agent de neutralisation pouvant être un acide, un acide gras ou un ester d'acide gras,
le mélange est chauffé et le savon lisse est obtenu.
Dans les procédés traditionnels, l'introduction d'eau salée lors des différentes étapes de lavages permet de séparer le savon des solutions aqueuses de lavage contenant notamment des impuretés, de la soude et de la glycérine mais le savon lavé présente une teneur en sel (NaCl) trop élevée pour permettre sa mise en forme. Il est donc nécessaire de diminuer le taux de sel dans le savon. Pour ce faire le savon est généralement lissé par liquidation, c'est-à-dire par ajout d'eau pure. Cette étape entraine la formation d'une phase intermédiaire de savon solubilisé dans l'eau appelé gras noir. Cette solubilisation partielle du savon affecte les rendements de la réaction, grevant la productivité du procédé et créé des rejets à retraiter.
En introduisant, dans la solution aqueuse de lavage, un mélange de sel et de soude en une teneur contrôlée, les inventeurs ont mis en évidence qu'il était ainsi possible de séparer efficacement le savon des solutions aqueuses de lavage sans former de gras noir lors de l'étape du lissage et de solubiliser une fraction de la glycérine. On peut ainsi obtenir directement un savon débarrassé de ses impuretés tout en conservant une partie de la glycérine résultant de la saponification.
Pour obtenir un savon lisse processable, c'est-à-dire pouvant être séché et mis en forme, le savon lisse doit de préférence comprendre moins de 33% en poids d'eau, moins de 0,7% en poids de sel et moins de 0,2% en poids de soude libre (sous forme NaOH). Le procédé selon l'invention met donc en œuvre une étape de lissage par neutralisation afin notamment de réduire la teneur en soude du savon.
Le savon grainé est ainsi mélangé avec au moins un agent de neutralisation pouvant être un acide, un acide gras ou un ester d'acide gras. L'utilisation d'un acide ou d'un acide gras permet la neutralisation rapide de la soude par réaction acido-basique. La mise en œuvre d'un ester d'acide gras permet une neutralisation plus lente de la soude par saponification.
De préférence l'agent de neutralisation est un acide gras ou un ester d'acide gras.
Par acide gras, on entend les acides carboxyliques comprenant un radical hydrocarboné, saturé ou non, linéaire ou ramifié, comprenant 6 à 30 atomes de carbone, et de préférence 12 à 22 atomes de carbone. A titre d'exemple d'acides gras saturés, on peut citer l'acide caproïque, l'acide énanthique, l'acide caprylique, l'acide pélargonique, l'acide caprique, l'acide undécylique, l'acide laurique, l'acide tridécylique, l'acide myristique, l'acide pentadécylique, l'acide palmitique, l'acide margarique, l'acide stéarique, l'acide nonadécylique, l'acide éicosanoïque, l'acide béhénique, l'acide tetracosanoïque, et leurs mélanges.
De préférences, les acides gras saturés sont choisis parmi l'acide caproïque, l'acide caprylique, l'acide caprique, l'acide laurique, l'acide myristique, l'acide palmitique, l'acide stéarique, et leurs mélanges.
A titre d'exemple d'acides gras insaturés, on peut citer l'acide sorbique, acide décylénique, acide caproléique, acide undécylénique, acide lauroléique, acide myristoléique, acide pentadécénoïque, acide palmitoléique, acide palmitélaïdique, acide oléique, acide élaïdique, acide vaccénique, acide linoléique, acide gamma-linolénique, acide alpha-linolénique, acide stéradonique, acide parinarique ou stéaridonique, acide gadoléique, acide dihomo-linoléique, acide dihomo-gamma-linolénique, acide arachidonique, acide timnodonique ou éicosapentaènoïque, acide érucique, acide brassidique, acide cétoléique, acide adrénique, acide clupanodonique, acide docosahexaènoïque, acide nervonique ou sélacholéïque, acide eicosadiénoïque, acide eicosatriénoïque, acide docosadiénoïque, acide docosatétraénoïque, acide docosapentaénoïque.
De préférences, les acides gras insaturés sont choisis parmi l'acide palmitoléique, l'acide oléique, l'acide linoléique, et leurs mélanges. Les esters d'acide gras sont de préférence ceux précédemment décrits pour être mis en œuvre dans l'étape a. d'empâtage/ cuisson, notamment les corps gras, et notamment les huiles précédemment décrits.
Selon un mode préféré de réalisation, l'étape c. de lissage est mise en œuvre avec un mélange d'acides gras saturés et insaturés, de préférence issus de matières grasses d'origine végétale telles que par exemple l'huile d'olive, l'huile de coco ou l'huile de palme. De préférence, les corps gras mis en œuvre lors de l'étape c. de lissage sont issus des mêmes espèces végétales que celles utilisées pour la saponification lors de l'étape a.
Ainsi, au cours de l'étape c, le mélange est chauffé à une température comprise entre 70 et 99°C, de préférence entre 80 et 99°C pendant 10min à 5h, de préférence pendant 30min à 2h. Optionnellement, de la saumure (solution aqueuse comprenant au moins 0,1% en poids de chlorure de sodium (NaCl), de préférence entre 10 et 30% de NaCl) peut être ajoutée au savon grainé avant ou après avoir ajouté l'agent de neutralisation pour ajuster le pourcentage de sel dans le savon. Selon un mode préféré de réalisation, le lissage mis en œuvre dans l'étape c. est réalisé dans le même réacteur muni d'un système d'agitation mécanique que celui utilisé pour les étapes a ou b. De même que pour les étapes a. et b., la présence d'un système d'agitation mécanique, permettant de préférence de cisailler et de pomper simultanément, assure un mélange intime du savon grainé avec l'acide gras, permettant une neutralisation efficace de la soude contenue dans le savon grainé, ce qui permet de réduire la durée de l'étape de lissage et les températures mises en œuvre. L'homogénéité assurée, les durées et températures réduites permettent d'assurer la bonne qualité du savon.
Système d'agitation mécanique
Les étapes a., b. et/ou c. du procédé selon l'invention peuvent être mises en œuvre dans un réacteur muni d'un système d'agitation mécanique. Le système d'agitation mécanique permet de préférence de cisailler et de pomper simultanément les mélanges des étapes a., b. et/ou c. Selon un mode préféré de réalisation, les étapes a., b. et/ou c. du procédé selon l'invention peuvent être mises en œuvre dans le même réacteur.
Le réacteur comprend notamment une cuve comportant un espace intérieur permettant de réaliser un mélange d'au moins un corps gras et d'une base (soude) dans l'espace intérieur de la cuve, et de chauffer le mélange. La cuve comporte une paroi latérale cylindrique selon un axe central de section transversale circulaire
Le réacteur comprend en outre un système d'agitation déplaçable dans l'espace intérieur de la cuve de manière à faire circuler le mélange dans l'espace intérieur de la cuve, et à cisailler au moins localement le mélange, le système d'agitation comprend au moins un premier organe d'agitation adapté pour cisailler le mélange et pour déplacer le mélange transversalement par rapport à l'axe central vers la paroi latérale, et au moins un deuxième organe d'agitation, au moins le deuxième organe d'agitation étant un mobile comportant un moyeu et une pluralité de pales équiréparties s 'étendant chacune depuis le moyeu jusqu'à une extrémité libre, le moyeu du mobile étant monté pivotant par rapport à la cuve dans un sens de rotation autour d'un axe de pivotement coaxial à l'axe central. Le deuxième organe d'agitation est un mobile à pompage axial adapté pour déplacer le mélange dans un sens de pompage selon l'axe central de la cuve, le premier organe d'agitation étant disposé en aval du deuxième organe d'agitation par rapport au sens de pompage, chacune des pales du deuxième organe d'agitation présentant un premier bord à proximité du premier organe d'agitation et un deuxième bord opposé au premier bord selon l'axe de pivotement et à distance du premier organe d'agitation, les premier et deuxième bords étant agencés de telle manière que le deuxième bord est devant le premier bord par rapport au sens de rotation, le deuxième organe d'agitation présentant :
P2
- un deuxième nombre de puissance PQ2 compris entre 0,3 et 1,5 où P02
pN2 3D5 avec D diamètre du mobile, en mètres, p viscosité du mélange, en Pascals/seconde,
P2 puissance dissipée dans la cuve par le deuxième organe d'agitation, en Watts, N2 vitesse de rotation du deuxième organe d'agitation, en tours/seconde, et
02
- un deuxième nombre de pompage Qo2 compris entre 0,5 et 2 où Q 2 = -
N2D avec Q2, en mètres cubes/seconde, débit passant dans une surface projetée dans un plan perpendiculaire à l'axe de pivotement du deuxième organe d'agitation
Le réacteur comprend également un système de chauffe adapté pour chauffer le mélange dans l'espace intérieur de la cuve.
Au cours de l'étape d'empâtage et de cuisson, le système d'agitation est déplacé dans le mélange de manière à faire circuler le mélange dans l'espace intérieur de la cuve et à cisailler au moins localement le mélange. En particulier, le mélange est déplacé dans le sens de pompage selon l'axe central de la cuve par le deuxième organe d'agitation vers le premier organe d'agitation, et cisaillé et déplacé transversalement par rapport à l'axe central vers la paroi latérale par le premier organe d'agitation.
Ainsi, l'invention met en œuvre un deuxième organe d'agitation dont les pâles sont inclinées vers le premier organe d'agitation et dont le nombre de pompage est élevé alors que le nombre de puissance est bas. Le deuxième organe d'agitation a pour fonction de pomper le liquide vers le premier organe d'agitation et ce, en minimisant l'énergie consommée. En effet, la fonction de dissipation d'énergie est assumée par le premier organe d'agitation.
Ces dispositions permettent d'améliorer la maîtrise de la circulation du mélange pour en assurer l'homogénéité et ce, quelle que soit la viscosité du mélange au cours du procédé de fabrication et tout en minimisant l'énergie consommée par le réacteur. La prise en masse dans le mélange est évitée et le risque d'emballement de la réaction est limité. Le système d'agitation selon l'invention qui met en œuvre un cisaillement permet également de diminuer une taille de gouttelettes de corps gras et de base formant une émulsion et ainsi d'augmenter une surface d'échange entre le corps gras et la base. Il n'est alors notamment plus nécessaire d'avoir recours à un réactif additionnel pour faciliter la formation de l'émulsion. Le procédé de fabrication de savon s'en trouve simplifié et sa durée de mise en œuvre réduite. De plus, les propriétés du savon peuvent être préservées.
Un rapport du deuxième nombre de pompage Qo2 sur le deuxième nombre de puissance
Q 2
Po2 peut être tel que——≥ 0,3 .
P02
Chacune des pales du deuxième organe d'agitation peut présenter un plan médian entre les bords inférieur et supérieur, le plan médian étant incliné d'un angle inférieur à 60° par rapport à un plan horizontal perpendiculaire à l'axe de pivotement.
Le système de chauffe peut comprendre la paroi latérale de la cuve réalisée à double enveloppe, et une source d'alimentation en fluide chaud alimentant en fluide chaud un espace entre les deux enveloppes de la paroi latérale de la cuve.
La cuve peut comporter un fond depuis lequel s'étend la paroi latérale, le premier organe d'agitation étant agencé à proximité du fond de la cuve, le deuxième organe d'agitation étant agencé à distance du fond de la cuve. Dans le procédé de fabrication, le mélange peut être déplacé vers le fond de la cuve par le deuxième organe d'agitation et déplacé vers la paroi latérale à proximité du fond de la cuve par le premier organe d'agitation.
Le premier organe d'agitation peut être un mobile comportant un moyeu et une pluralité de pales équiréparties s 'étendant chacune depuis le moyeu jusqu'à une extrémité libre, le moyeu du mobile étant monté pivotant par rapport à la cuve selon un axe de pivotement coaxial à l'axe central, le premier organe d'agitation étant un mobile à pompage radial. Le mobile à pompage radial permet de créer localement des gradients de vitesse plutôt que de pomper le mélange.
Le mobile à pompage radial du premier organe d'agitation peut présenter :
- un premier nombre de puissance P01 compris entre 1,5 et 6 où
Figure imgf000017_0001
avec D diamètre du mobile, en mètres, p viscosité du mélange, en Pascals/seconde,
PI puissance dissipée dans la cuve par le premier organe d'agitation, en
Watts, NI vitesse de rotation du premier organe d'agitation, en tours/seconde, et
- un premier nombre de pompage compris entre 0,2 et 1 où Q01 = ^ ^ avec Ql , en mètres cubes/seconde, débit passant dans une surface projetée dans un plan perpendiculaire à l'axe de pivotement P du premier organe d'agitation 15. Le bord inférieur de chacune des pales du premier organe d'agitation peut être conformé pour présenter un écartement sensiblement constant avec une partie du fond de la cuve sur une partie essentielle d'une longueur de ladite pale.
Le mobile de l'un et/ou l'autre des premier et deuxième organes d'agitation peut présenter un diamètre compris entre 40% et 80%>, de préférence entre 50%> et 70%>, du diamètre de la section transversale de la cuve.
Le système d'agitation peut comporter au moins un organe de déviation, tel qu'une contre- pale ou, en termes anglo-saxon, un baffle, agencé à proximité de la paroi latérale en regard du deuxième organe d'agitation pour dévier une partie du mélange située à proximité de la paroi latérale vers le deuxième organe d'agitation. Dans le procédé de fabrication, une partie supérieure du mélange située à proximité de la paroi latérale peut être déviée vers le deuxième organe d'agitation par l'organe de déviation.
La figure représente un réacteur 1 destiné à être utilisé dans un procédé de fabrication de savon. En particulier, comme il apparaîtra dans la suite de la description, le procédé de fabrication de savon prévoit de réaliser un mélange de réactifs au cours de différentes étapes pour obtenir du savon.
Le réacteur 1 comprend une cuve 2, de préférence calorifugée et éventuellement thermostatée, comportant un fond 3 depuis lequel s'étend une paroi latérale 4 pour délimiter un espace intérieur 5. Dans le mode de réalisation représenté, le fond 3 est elliptique et la paroi latérale 4 cylindrique de section transversale circulaire selon un axe central A. L'espace intérieur 5 présente un diamètre T et un niveau de remplissage H. La cuve 2 peut être dimensionnée pour qu'un rapport H/T soit compris entre 1 ,5 et 5. A l'opposé du fond 3, la cuve 2 présente une ouverture supérieure 6. L'ouverture supérieure 6 peut être obturée par un couvercle 8. En particulier, le couvercle 8 peut être monté sur un bord de l'ouverture supérieure 6 de manière non-hermétique pour pouvoir réaliser des mélanges en cuve 2 dite « ouverte », c'est-à-dire dont l'espace intérieur 5 est à pression atmosphérique. En variante, la cuve 2 pourrait présenter tout autre forme adaptée avec de préférence un fond 3 non plat et notamment un fond conique.
La cuve 2 peut être équipée d'un système de chauffe non représenté. En particulier, la cuve 2 peut présenter un fond 3 et une paroi latérale 4 à double enveloppe connectés à une source d'alimentation en fluide à une température appropriée alimentant un espace entre les deux enveloppes de la paroi latérale de la cuve.
Le réacteur 1 comprend en outre un système d'agitation 10 adapté pour faire circuler le mélange dans l'espace intérieur 5 de la cuve 2, et pour cisailler au moins localement le mélange.
Dans le mode de réalisation représenté, le système d'agitation 10 comprend un arbre 1 1 s'étendant selon l'axe central A dans l'espace intérieur 5 de la cuve 2 et au travers du couvercle 8. L'arbre 1 1 présente une première extrémité 1 l a reliée à un dispositif d'entraînement en rotation, tel qu'un motoréducteur 12, et une deuxième extrémité 1 1b disposée au voisinage du fond 3 de la cuve 2. L'arbre 1 1 peut ainsi être entraîné en rotation propre selon un axe de pivotement P coaxial à l'axe central A par le dispositif d'entraînement 12. Le dispositif d'entraînement 12 peut notamment être adapté pour entraîner l'arbre 1 1 en rotation propre à une vitesse de rotation allant jusqu'à 80 tr/min ou plus.
Le système d'agitation 10 comprend également un premier organe d'agitation 15 monté sur l'arbre 1 1 au voisinage de la deuxième extrémité 1 1b. Le premier organe d'agitation 15 est alors monté pivotant selon l'axe de pivotement P par rapport à la cuve 2. Le premier organe d'agitation 15, agencé à proximité du fond 3 de la cuve 2, est adapté pour cisailler le mélange, c'est-à-dire créer localement des gradients de vitesse, et pour déplacer le mélange transversalement par rapport à l'axe central A vers la paroi latérale 4. Le premier organe d'agitation 15 peut être un mobile à pompage radial, tel qu'un mobile à pales droites. En particulier, le mobile du premier organe d'agitation 15 comporte un moyeu 16 solidaire de l'arbre 1 1 , et plusieurs pales 17, notamment quatre dans le mode de réalisation représenté, équiréparties et s'étendant chacune depuis le moyeu 16 jusqu'à une extrémité libre 18. Chacune des pales 17 est droite, c'est-à-dire qu'elle s'étend dans un plan contenant l'axe de pivotement P. Le mobile du premier organe d'agitation 15 peut présenter un diamètre D compris entre 40% et 80%, de préférence entre 50% et 70%, du diamètre T de l'espace intérieur 5 de la cuve 2. La forme du mobile du premier organe d'agitation 15 peut en outre être adaptée pour longer la forme du fond 3 de la cuve 2. En particulier, chacune des pales 17 peut présenter un bord inférieur 19 en regard du fond 3 de la cuve 2 conformé pour présenter un écartement cl sensiblement constant avec une partie du fond 3 de la cuve 2 sur une partie essentielle, c'est-à-dire 50% ou plus, d'une longueur de la pale 17 mesurée entre le moyeu 16 et l'extrémité libre 18. L'écartement cl entre le bord inférieur 19 de chacune des pales 17 et le fond 3 de la cuve 2 peut être compris entre 5% et 20% du diamètre T de l'espace intérieur 5 de la cuve 2.
Le mobile du premier organe d'agitation 15 présente :
ΡΛ
- un premier nombre de puissance ^ avec p viscosité du mélange, en Pascals/seconde,
PI puissance dissipée dans la cuve par le premier organe d'agitation 15, en
Watts,
NI vitesse de rotation du premier organe d'agitation 15, en tours/seconde,
- un premier nombre de pompage 1 avec Ql , en mètres cubes/seconde, débit passant dans une surface projetée dans un plan perpendiculaire à l'axe de pivotement P du premier organe d'agitation 15.
Le premier nombre de puissance P01 du mobile à pompage radial du premier organe d'agitation 15 est élevé, par exemple compris entre 1 ,5 et 6, de manière à favoriser le cisaillement. Le premier nombre de pompage Q01 du mobile à pompage radial du premier organe d'agitation 15 peut être bas, par exemple compris entre 0,2 et 1.
La puissance dissipée par mètre cube de mélange est comprise entre 1000 W/m3 et 8000 W/m3, préférentiellement entre 2000 W/m3 et 6000 W/m3.
En variante, le mobile du premier organe d'agitation 15 pourrait être une turbine Rushton ou tout autre mobile à débit radial. Le système d'agitation 10 comprend également un deuxième organe d'agitation 25 monté sur l'arbre 1 1 du côté de la première extrémité l i a, en dessous du niveau de remplissage H. Le deuxième organe d'agitation 25 est alors disposé coaxialement au-dessus du premier organe d'agitation 15. Le deuxième organe d'agitation 15 se trouve ainsi être monté pivotant selon l'axe de pivotement P par rapport à la cuve 2. Le deuxième organe d'agitation 25, agencé à distance du fond 3 de la cuve 2, est adapté pour déplacer le mélange dans un sens de pompage S, matérialisé par une flèche sur la figure. Dans le mode de réalisation représenté, pour que le mélange puisse être déplacé vers le premier organe d'agitation 15, le sens de pompage S est selon l'axe central A de la cuve 2 et orienté vers le fond 3 de la cuve 2. Le deuxième organe d'agitation 20 peut être un mobile à pompage axial descendant, tel qu'une hélice à pales inclinées. En particulier, le mobile du deuxième organe d'agitation 25 comporte un moyeu 26 solidaire de l'arbre 1 1 , et plusieurs pales 27, notamment quatre dans le mode de réalisation représenté, équiréparties et s 'étendant chacune depuis le moyeu 26 jusqu'à une extrémité libre 28. Chacune des pales 27 est inclinée, c'est-à-dire qu'elle s'écarte d'un plan contenant l'axe de pivotement P. La pale 27 présente un plan médian par rapport à des premier 29 et deuxième 30 bords opposés selon l'axe de pivotement P. Le premier bord 29 est situé à proximité du premier organe d'agitation 15 et le deuxième bord 30 est situé à distance du premier organe d'agitation 15. Dans le mode de réalisation représenté, compte tenu de l'agencement des premier 15 et deuxième 25 organes d'agitation, le premier bord 29 est un bord inférieur et le deuxième bord est un bord supérieur. Le plan médian fait un angle avec un plan horizontal perpendiculaire à l'axe de pivotement P. Cet angle est inférieur à 60°, par exemple de 45° sur la figure, avec une inclinaison telle que le bord supérieur 30 est devant le bord inférieur 29 par rapport à un sens de rotation R de l'arbre 1 1 , matérialisé par une flèche, et donc du mobile du deuxième organe d'agitation 25. Dans le mode de réalisation représenté, le mobile du deuxième organe d'agitation 25 présente un diamètre D identique à celui mobile du premier organe d'agitation 15. En variante, le mobile du deuxième organe d'agitation 25 pourrait avoir tout autre diamètre compris entre 40% et 80%, de préférence entre 50%> et 70%>, du diamètre T de l'espace intérieur 5 de la cuve 2. Le mobile du deuxième organe d'agitation 25 présente :
P2
P.2
- un deuxième nombre de puissance ^ avec P2 puissance dissipée dans la cuve par le deuxième organe d'agitation 25, en
Watts,
N2 vitesse de rotation du deuxième organe d'agitation 25, en tours/seconde,
Ôo 2 Q2
N2D
- un deuxième nombre de pompage avec Q2, en mètres cubes/seconde, débit passant dans une surface projetée dans un plan perpendiculaire à l'axe de pivotement P du deuxième organe d'agitation 25.
Le deuxième nombre de pompage du mobile à pompage axial du deuxième organe d'agitation est élevé, c'est-à-dire compris entre 0,5 et 2, de manière à favoriser la mise en circulation. Le deuxième nombre de puissance du mobile à pompage axial du deuxième organe d'agitation est quant à lui bas, c'est-à-dire compris entre 0,3 et 1,5. Un rapport du deuxième nombre de pompage Qo2 sur le deuxième nombre de puissance Po2 est, de préférence, tel que
^ > 0,3 .
P02 La puissance dissipée par mètre cube de mélange comprise entre 1000 W/m3 et
8000 W/m3, préférentiellement entre 2000 W/m3 et 6000 W/m3.
L'invention n'est pas limitée au système d'agitation 10 décrit précédemment et pourrait notamment comprendre tout autre type d'organe d'agitation, en nombre approprié, notamment compris entre deux et cinq, préférentiellement entre deux et trois, et selon tout agencement approprié. Par exemple, le système d'agitation 10 pourrait comprendre deux deuxièmes organes d'agitation, par exemple identiques, montés coaxialement sur l'arbre au-dessus du premier organe d'agitation.
Le système d'agitation 10 peut également comporter un ou plusieurs organes de déviation 35, par exemple entre deux et quatre, préférentiellement entre deux et trois, agencés pour dévier une partie du mélange située à proximité de la paroi latérale 4 de la cuve 2 vers le ou les deuxièmes organes d'agitation 25. Les organes de déviation 35 peuvent être montés de manière amovible dans l'espace intérieur 5 de la cuve 2. Dans le mode de réalisation représenté, comme organes de déviation 35, le système d'agitation 10 comprend deux contre-pales 36 ou, en termes anglo-saxon, baffles, agencées à proximité de la paroi latérale 4 de la cuve 2 en regard des extrémités libres des mobiles des deuxièmes organes d'agitation 25. Les contre-pales 36 peuvent être amovibles et pivotantes autour d'un axe longitudinal L pour permettre d'en modifier une orientation. Les contre- pales 36 peuvent présenter une largeur lb comprise entre 3% et 8% du diamètre T de l'espace intérieur 5 de la cuve 2. Par ailleurs, les contre-pales 36 peuvent être disposées de manière à laisser un espace libre avec la paroi latérale 4 de la cuve 2 compris entre 2% et 8% du diamètre T de l'espace intérieur 5 de la cuve 2.
Selon l'agencement proposé dans le mode de réalisation particulier, le mobile à pompage radial du premier organe d'agitation 15 est disposé en aval du mobile à pompage axial du deuxième organe d'agitation 25 par rapport au sens de pompage S. Le mélange peut ainsi être déplacé dans le sens de pompage S selon l'axe central A vers le fond 3 de la cuve 2 par le mobile à pompage axial du deuxième organe d'agitation 25 vers le mobile à pompage radial du premier organe d'agitation 15, et cisaillé et déplacé transversalement par rapport à l'axe central A vers la paroi latérale 4 par le mobile à pompage radial du premier organe d'agitation 15. Le mélange peut ainsi retourner vers le mobile à pompage axial du deuxième organe d'agitation 25 en étant dévié vers ce mobile par les contre-pales 36.
L'utilisation d'un réacteur muni d'un système d'agitation mécanique, permettant en particulier de cisailler et de pomper simultanément le mélange permet d'assurer l'homogénéité du mélange tout au long du procédé de fabrication de savon.
Ceci permet de réduire la consommation d'eau, les temps de contact entre les réactifs et les températures de réaction. Il en résulte que : l'étape a. d'empâtage et cuisson peut être conduite à des températures comprises entre 75 et 99°C sur une durée environ deux fois moins longue que les procédés traditionnels,
l'étape b. de lavage peut être conduite à des températures comprises entre 70 et 99°C, et le nombre de lavages et la quantité d'eau de lavage peuvent être réduits.
Ces conditions opératoires plus douces permettent donc de réduire les consommations énergétiques et les rejets. Et elles permettent également de garantir l'intégrité des corps gras ou huiles de hautes qualité mises en œuvre et de limiter la formation d'impuretés issues de la dégradation de ces huiles ou corps gras à haute température et ainsi d'assurer la bonne qualité du savon
Séchage et finition
Selon un mode particulier de réalisation, l'étape c. du procédé de l'invention peut être suivie d'une étape de séchage du savon lisse jusqu'à obtenir un savon comprenant au plus 22% en poids d'eau, en particulier au plus 16% en poids d'eau.
Le séchage peut de préférence être réalisé par passage du savon lisse dans un atomiseur sous vide dans lequel le savon est pulvérisé. Tout autre système utilisant la convection naturelle ou forcée, chauffée ou non, de l'air ambiant ou d'un gaz vecteur peut également être utilisé comme moyen de séchage. Ainsi le savon peut par exemple également être coulé au sol et séché à l'air libre
Une fois séché, le savon peut être mis en forme par exemple par passage dans des boudineuses en série dans lesquelles il est compressé. Puis le savon sort des boudineuses au travers d'une filière qui permet l'obtention de la forme souhaitée pour le produit fini. Il peut alternativement être mis en forme par découpe, par exemple lorsque le savon a été séché au sol notamment. Le savon peut également être mis en forme par moulage.
Savon L'invention a également pour objet un savon lisse susceptible d'être fabriqué au moyen d'un procédé discontinu de fabrication de savon comprenant au moins les étapes suivantes : a. une étape d'empâtage et de cuisson dans laquelle :
on mélange au moins un acide gras et/ou ester d'acide gras avec une solution aqueuse de soude,
- on chauffe le mélange pour obtenir une pâte de savon,
b. au moins une étape de lavage de la pâte de savon obtenue à l'étape a. dans laquelle :
la pâte de savon est mélangée avec une solution aqueuse comprenant 1 à 42% en poids d'un mélange de soude et de sel,
le mélange est chauffé, et laissé à décanter jusqu'à formation de deux phases : le savon grainé comprenant du sel, de la soude et de la glycérine, et une solution aqueuse comprenant du sel, de la soude et de la glycérine,
le savon grainé et la solution aqueuse sont séparés,
c. une étape de lissage du savon grainé obtenu à l'étape b. par neutralisation dans laquelle :
- le savon grainé est mélangé avec au moins un agent de neutralisation pouvant être un acide, un acide gras ou un ester d'acide gras,
le mélange est chauffé, et le savon lisse est obtenu.
Le savon lisse ainsi obtenu comprend de préférence : au plus de 33% en poids d'eau, de préférence 25% à 33% en poids, plus préférentiellement 24% à 32% en poids d'eau,
au plus 0,7%) en poids de sel, de préférence 0,1% à 0,6%, plus préférentiellement 0,35 à 0,5 %>, plus particulièrement 0,2% à 0,5% en poids de sel, et
au plus 0,2%) en poids de soude, de préférence 0,05% à 0,2%, plus préférentiellement 0,05% à 0,1% en poids de soude libre (sous forme NaOH).
L'invention est illustrée plus en détails dans l'exemple illustratif et non limitatif suivant. EXEMPLE
On a préparé un savon lisse selon le procédé suivant :
On a introduit 360g d'huile de grignons d'olive, 120g d'huile de coprah et 120g d'huile de palme dans un réacteur double enveloppe muni d'un système d'agitation mécanique permettant de cisailler et de pomper simultanément le mélange.
L'agitation est mise en route à une vitesse de 500tr/min. Le réacteur est mis à chauffer à une température de 78°C.
On ajoute en une fois dans le réacteur, 326g d'une solution aqueuse de soude à 27 % et 2.1% de saumure. Le mélange est maintenu sous agitation 650tr/min à une température de 87°C pendant
4h30.
Le dosage de la soude par titration à l'acide chlorhydrique au bout de 4h30 a permis de confirmer que la réaction de saponification est complète.
On a ensuite introduit dans le réacteur, toujours sous agitation 650tr/min à une température de 87°C, 197g d'une solution aqueuse comprenant 5% de sel et 6.8% de soude et on a maintenu l'agitation à cette température pendant 35min.
Au bout de 35min on a interrompu l'agitation, et on a laissé le mélange décanter pendant lh jusqu'à formation d'au moins deux phases à 87°C
On a ensuite soutiré la lessive comprenant l'eau, de la soude et du sel et de la glycérine. On a laissé décanter une nouvelle fois pendant lh20 à 87°C puis on a à nouveau soutiré la lessive comprenant l'eau, de la soude et du sel et de la glycérine. On a ainsi récupéré 139g de lessives soutirées.
Le rendement est donc de 70,55%.
On a ensuite procédé au lissage du savon. Pour ce faire, on a introduit 24,7g d'huile de coprah dans le réacteur double enveloppe muni d'un système d'agitation contenant le savon grainé précédemment obtenu.
Le mélange est maintenu sous agitation 650tr/min à une température de 95°C pendant
30min.
Le savon lisse est ensuite coulé et séché à l'air libre Le savon obtenu est parfaitement homogène et peut bénéficier de la dénomination savon de Marseille. Il forme une mousse particulièrement crémeuse, et la glycérine hydratante protège la peau.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé discontinu de fabrication de savon comprenant au moins les étapes suivantes :
a. une étape d'empâtage et de cuisson dans laquelle :
- on mélange au moins un acide gras et/ou ester d'acide gras avec une solution aqueuse de soude,
on chauffe le mélange pour obtenir une pâte de savon,
b. au moins une étape de lavage de la pâte de savon obtenue à l'étape a. dans laquelle :
- la pâte de savon est mélangée avec une solution aqueuse comprenant 1 à 42% en poids d'un mélange de soude et de sel,
le mélange est chauffé, et laissé à décanter jusqu'à formation de deux phases : le savon grainé comprenant du sel, de la soude et de la glycérine, et une solution aqueuse comprenant du sel, de la soude et de la glycérine,
- le savon grainé et la solution aqueuse sont séparés,
c. une étape de lissage du savon grainé obtenu à l'étape b. par neutralisation dans laquelle :
le savon grainé est mélangé avec au moins un agent de neutralisation pouvant être un acide, un acide gras ou un ester d'acide gras,
- le mélange est chauffé, et le savon lisse est obtenu.
2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l'acide gras et/ l'ester d'acide gras mis en œuvre dans l'étape a. est un corps gras, de préférence d'origine végétale, et plus préférentiellement, une huile ou un pâteux végétal ou d'origine végétale.
3. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le corps gras, en particulier l'huile, est raffiné.
4. Procédé l'une quelconque des revendications 2 ou 3, dans lequel l'huile végétale est l'huile d'olive, en particulier l'huile acide de grignons d'olive, l'huile de coprah, l'huile de palme ou un mélange de celles-ci.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la solution aqueuse de soude mise en œuvre à l'étape a. comprend une teneur en soude allant de 20% à 31%) en poids de soude, de préférence 25% à 30% en poids.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les étapes a., b. et/ou c. sont mises en œuvre dans un réacteur muni d'un système d'agitation mécanique, ledit système d'agitation mécanique du réacteur permet de cisailler et de pomper simultanément les mélanges des étapes a., b. et/ou c.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le réacteur est à double enveloppe.
8. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel, à l'étape a., le mélange est chauffé de manière à ce que sa température soit comprise entre 60 et 110 °C, en particulier entre 75 et 99°C, plus particulièrement entre 80°C et 90°C, pendant une durée de lh à 6h, de préférence de 2h à 5h.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la solution aqueuse de lavage comprend :
1 à 7% en poids de sel, de préférence 2 à 5% en poids de sel, plus préférentiellement 2 à 4% en poids de sel, et
0,01% à 40% en poids de soude, de préférence 0,9%> à 20%> en poids de soude, plus préférentiellement de 2%> à 8%> en poids de soude.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, dans lequel, à l'étape b., le mélange est chauffé à une température comprise entre 70 et 99°C, de préférence entre 80 et 99°C pendant 30 min à 2 jours, de préférence pendant 45 min à 24h, et plus préférentiellement pendant lh à 18h.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, dans lequel, à l'étape c, le mélange est chauffé à une température comprise entre 70 et 99°C, de préférence entre 80 et 99°C pendant 10min à 5h, de préférence pendant 30min à 2h.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au plus deux étapes de lavages, de préférence au plus une étape de lavage.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape c. est suivie d'une étape de séchage du savon lisse jusqu'à obtenir un savon comprenant au plus 22%o en poids d'eau, en particulier au plus 16%> en poids d'eau.
14. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l'étape de séchage est suivie par une étape de finition comprenant la mise en forme du savon, par exemple par moulage.
15. Savon lisse susceptible d'être fabriqué au moyen du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce qu'il comprend entre 1 et 8%> en poids de glycérine par rapport au poids du savon lisse.
16. Savon lisse selon la revendication précédente, comprenant :
au plus de 33%> en poids d'eau, de préférence 25%> à 33%> en poids, plus préférentiellement 24%> à 32%> en poids d'eau,
au plus 0,7%o en poids de sel, de préférence 0,1 %> à 0,6%>, plus préférentiellement 0,35 à 0,5 %>, plus particulièrement 0,2%> à 0,5%> en poids de sel, et
au plus 0,2%) en poids de soude, de préférence 0,05%> à 0,2%>, plus préférentiellement 0,05%> à 0,1% en poids de soude libre.
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EDOUARD MORIDE, TRAITÉ PRATIQUE DE SAVONNERIE

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