WO2013117634A1 - Procédé d'enrichissement d'un corps gras en caroténoïdes - Google Patents

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WO2013117634A1
WO2013117634A1 PCT/EP2013/052413 EP2013052413W WO2013117634A1 WO 2013117634 A1 WO2013117634 A1 WO 2013117634A1 EP 2013052413 W EP2013052413 W EP 2013052413W WO 2013117634 A1 WO2013117634 A1 WO 2013117634A1
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WO
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oil
plant material
fatty substance
carried out
carotenoids
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PCT/EP2013/052413
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Farid Chemat
Anne-Sylvie FABIANO TIXIER
Valérie TAMAO
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Universite D'avignon Et Des Pays De Vaucluse
Ies Labo
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    • A23D9/007—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
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    • C11B5/00—Preserving by using additives, e.g. anti-oxidants
    • C11B5/0085—Substances of natural origin of unknown constitution, f.i. plant extracts

Definitions

  • the present invention relates to a process for enriching a fatty substance with carotenoids derived from a fresh plant material containing such carotenoids.
  • Carotenoids are natural compounds synthesized by plants and are present in their chloroplasts.
  • liposoluble molecules used for their antioxidant properties or as a pigment or dye because of their yellow, orange or red color. These molecules are used mainly in the cosmetics, nutraceutical, agri-food or pharmaceutical field.
  • ⁇ -carotene can be cited as an example. It is used in particular as a colorant or dietary supplement, or in cosmetic products such as sunscreens or carrot oil used as self-tanning.
  • the extraction processes of plant extracts include maceration, extraction assisted by microwaves or ultrasound or extraction by a supercritical fluid such as supercritical CO 2 .
  • the maceration process may be carried out cold or hot (see in particular EP 0 639 336 and FR 2 693 906) using a vegetable or mineral fatty substance as a solvent.
  • a vegetable or mineral fatty substance as a solvent.
  • the performance of such a method is not satisfactory both in terms of duration and performance.
  • the maceration process can also be used using as solvent an organic solvent such as hexane.
  • an organic solvent such as hexane.
  • the use of such a solvent is problematic for a subsequent use of the extract in the food, pharmaceutical or cosmetic field since it is then necessary to treat the extract to remove any trace of organic solvent generally toxic to the man and the environment.
  • Microwave-assisted extraction (see in particular EP 0 398 798) often uses organic solvents such as hexane. This therefore also poses problems for use in the food, pharmaceutical or cosmetic field. Solvents of natural origin can also be used such as limonene (FR 2 892 933) but an additional step of removing the solvent is still necessary. Oils have sometimes been used as a solvent (WO 94/06898) in such a microwave-assisted process, however, under these conditions the oils heat up which can lead to degradation phenomena and in particular microwave heating. can generate oxidation phenomena (LWT - Food Science and Technology 43 (2010) 1104el 112).
  • Extraction supercritical fluid although very effective, poses problems in terms of costs since it requires in particular to use devices resistant to pressures up to 400 times atmospheric pressure.
  • Carotenoid-enriched oils are generally obtained by extraction in an organic solvent, such as hexane, which is then removed by distillation under reduced pressure.
  • the extract obtained is in the form of an oleoresin rich in carotenoids, namely concretes when the extract was obtained from fresh vegetables or resinoids when the extract was obtained from dried plants.
  • the enriched oils are then prepared by adding oleoresin in the oil.
  • traces of organic solvent may remain in the carotenoid extract which is not desired for use in the cosmetic, pharmaceutical or food field.
  • this process requires the prior drying of the product before extraction, as well as a step of evaporation of the solvent used before mixing with the oil.
  • Carotenoid enriched oils can be generally obtained by maceration. Oily macerates have existed since ancient times. One of the best known and oldest is St. John's wort oil, which is found in the Romans. It is obtained by infusing plants in vegetable oil. These oils are useful for skin care. Carrot macerate (roots) has also been known for a long time. Two maceration methods have and are still used to make a macerate, the cold method (3 to 6 weeks) and the hot method (about 2 hours). The major disadvantages are the duration of the enrichment for the method cold and the possible degradation of carotenoids and thermosensitive compounds of the oil for hot maceration.
  • the inventors have discovered that the extraction process can be carried out directly in the fatty substance as a solvent by ultrasonic assisted extraction.
  • this process could be carried out only on a fresh plant material whose unbound (that is to say extracellular) water has previously been removed, in particular by centrifugation.
  • the process according to the invention thus makes it possible to extract the carotenoids directly from the fresh plant material to the final container, namely the fatty substance, without going through a drying process, extraction by organic solvent, evaporation of the solvent, and mixing the extract with the fat body.
  • the method according to the invention is therefore simplified, does not use organic solvent and uses the fresh plant to preserve the active ingredients contained in this plant.
  • the subject of the present invention is therefore a process for enriching a fatty substance with carotenoids derived from a fresh plant material containing such carotenoids, comprising the following successive stages:
  • step (b) mixing the centrifuged plant material obtained in step (a) with the fatty substance at a temperature above the melting point of the fatty substance,
  • step (c) subjecting the mixture obtained in step (b) to ultrasound at a temperature above the melting point of the fatty substance
  • the method according to the present invention comprises the following successive steps:
  • step (a) centrifugation of the fresh vegetable matter, (b) mixing the plant material obtained in step (a) with the fatty substance at a temperature above the melting point of the fatty substance,
  • step (c) subjecting the mixture obtained in step (b) to ultrasound at a temperature above the melting point of the fatty substance
  • This process can be carried out either batchwise or continuously. It allows a simple implementation from a technological point of view, a high extraction yield with a limited reaction time and a small proportion of plant material used without the addition of organic solvent.
  • the carotenoids are tetraaterpenoid (that is to say comprising 40 carbon atoms) with aliphatic structure (linear or branched hydrocarbon molecule, saturated or unsaturated) or alicyclic (hydrocarbon molecule containing at least one ring, saturated or unsaturated but not aromatic ) possibly oxygenated.
  • This family of compounds includes carotenes (hydrocarbon molecules) and xanthophylls (hydrocarbon molecules containing moreover oxygen).
  • Carotenes include ⁇ ⁇ -carotene, ⁇ -carotene, or lycopene.
  • Xanthophylls include lutein, zeaxanthin, neoxanthine, violaxanthin, ⁇ -cryptoxanthin and ⁇ -cryptoxanthin.
  • the carotenoid will be more particularly a carotene, and in particular ⁇ -carotene.
  • the plant material will preferably be derived from a plant rich in carotenoids such as carrot, tomato, sea buckthorn, apricot, pumpkin, mango, melon, or persimmon.
  • the plant material may be all or part of a plant such as leaves, flowers, fruits, roots, or seeds.
  • step (a) from 20 to 60%, preferably from 30 to 50%, preferably about 40%, by weight of water will be removed from the fresh plant material during step (a).
  • the plant material will preferably be in a ground or shredded form to facilitate this step.
  • the fresh plant material will advantageously have a water content of 40 to 90%, preferably 80 to 90%, by weight.
  • This step therefore allows in particular to achieve a water content of 20 to 60%, preferably 50 to 60%, by weight in the plant material.
  • This step is carried out more particularly by centrifugation, in particular at a speed of 1000 to 3000 rpm, preferably at about 1500 rpm.
  • this step (a) will be carried out for 5 to 30 minutes, in particular 5 to
  • This step is carried out from the centrifuged plant material obtained in step a) above, after removal of the aqueous phase obtained during the centrifugation step.
  • the fatty substance may be a fatty substance of vegetable origin, for example a vegetable oil, or a fatty substance of animal origin, for example an animal oil, tallow or lard.
  • the fatty substance may be an oil, chosen in particular from vegetable oils (sunflower oil, olive oil, grape seed oil), animal oils (fish oil, cod liver oil), and mixtures thereof. this.
  • the temperature is advantageously between 10 and 60 ° C, especially 20 to 40 ° C, preferably between 30 and 40 ° C, when the fat is already in liquid form at room temperature as an oil.
  • the temperature will advantageously be between the melting point of the fatty substance and this increased melting temperature of 20 ° C.
  • temperatures that are too high to avoid any degradation. It will be advantageous to work at a temperature less than or equal to 40 ° C, and especially at room temperature and thus use an oil as fat.
  • ambient temperature is intended to mean a temperature of between 15 and 40 ° C, preferably between 20 and 30 ° C, in particular of approximately 25 ° C.
  • the weight ratio of the vegetable material to the fatty substance will be between 10 and 40%, preferably between 15 and 30%.
  • step (b) The temperature conditions are the same as for step (b). Thus, the temperature will be advantageously the same in steps (b) and (c).
  • the ultrasonic generator used for this step will preferably have a frequency of 20 to 60 Hz and a power of 10 to 1000 W.
  • This step may be carried out under atmospheric pressure. It may also be performed under controlled atmosphere or not.
  • controlled atmosphere is meant an atmosphere in which the oxygen content is controlled, and more particularly is reduced.
  • Such an atmosphere may thus be an inert atmosphere such as an atmosphere of nitrogen or argon.
  • the atmosphere When the atmosphere is not controlled, the atmosphere will be air.
  • This step will preferably be carried out for 5 to 40 minutes, in particular 15 to
  • the mixture may also be subjected to mechanical stirring, in particular by the action of a mixer.
  • the process can thus combine micro-mixing (by the effects of ultrasound and in particular by the phenomenon of cavitation) and macro-mixing (by mechanical agitation).
  • This step may be carried out by filtration so as to recover the carotenoid-enriched fatty substance devoid of all the residues of the plant material.
  • the fatty substance obtained has a relatively intense orange color
  • Example 1 was repeated except that the carrots, used in grated form, were not centrifuged before sonication.
  • the oil obtained contains 10.33 mg / L of ⁇ -carotene.
  • Example 1 was repeated except that the carrots, used in pieces, were not centrifuged before sonication.
  • the oil obtained contains 1.77 mg / L of ⁇ -carotene.
  • Example 1 was repeated except that the carrots, used in pieces, were lyophilized and not centrifuged before sonication.
  • the oil obtained contains 13.77 mg / L of ⁇ -carotene.

Abstract

La présente invention concerne un procédé d'enrichissement d'un corps gras en caroténoïdes issus d'une matière végétale fraîche contenant de tels caroténoïdes, comprenant les étapes successives suivantes : (a) centrifugation de la matière végétale fraîche, (b) mélange de la matière végétale centrifugée obtenue à l'étape (a) avec le corps gras à une température supérieure au point de fusion du corps gras, (c) soumission du mélange obtenu à l'étape (b) à des ultrasons à une température supérieure au point de fusion du corps gras, et (d) séparation du corps gras enrichi en caroténoïdes de la matière végétale.

Description

PROCEDE D'ENRICHISSEMENT D'UN CORPS GRAS EN CAROTENOIDES
La présente invention concerne un procédé d'enrichissement d'un corps gras en caroténoïdes issus d'une matière végétale fraîche contenant de tels caroténoïdes.
Les caroténoïdes sont des composés naturels synthétisés notamment par les plantes et sont présents dans leurs chloroplastes.
Ce sont des molécules liposolubles utilisées pour leurs propriétés antioxydantes ou encore comme pigment ou colorant du fait de leur couleur jaune, orange ou rouge. Ces molécules sont utilisées principalement dans le domaine cosmétique, nutraceutique, agro-alimentaire ou pharmaceutique.
Le β-carotène peut être cité à titre d'exemple. Il est notamment utilisé comme colorant ou complément alimentaire, ou encore dans des produits cosmétiques tels que les crèmes solaires ou encore l'huile de carotte utilisée comme autobronzant.
Actuellement, les procédés d'extraction d'extraits végétaux comprennent la macération, l'extraction assistée par micro-ondes ou par ultrasons ou encore l'extraction par un fluide supercritique tel que le C02 supercritique.
Le procédé par macération peut être effectué à froid ou à chaud (voir notamment EP 0 639 336 et FR 2 693 906) en utilisant un corps gras végétal ou minéral comme solvant. Toutefois, les performances d'un tel procédé ne sont pas satisfaisantes tant en termes de durée que de rendement.
Le procédé par macération peut également être utilisé en utilisant comme solvant un solvant organique tel que l'hexane. Toutefois, l'utilisation d'un tel solvant pose problème pour une utilisation ultérieure de l'extrait dans le domaine alimentaire, pharmaceutique ou cosmétique puisqu'il convient de traiter ensuite l'extrait pour enlever toute trace de solvant organique généralement toxique pour l'homme et l'environnement.
L'extraction assistée par micro-ondes (voir notamment EP 0 398 798) utilise souvent des solvants organiques tels que l'hexane. Cela pose donc également des problèmes pour une utilisation dans le domaine alimentaire, pharmaceutique ou cosmétique. Des solvants d'origine naturelle peuvent également être utilisés tels que le limonène (FR 2 892 933) mais une étape supplémentaire d'élimination du solvant est toujours nécessaire. Des huiles ont parfois été utilisées comme solvant (WO 94/06898) dans un tel procédé assisté par micro-ondes, cependant, dans ces conditions, les huiles chauffent ce qui peut entraîner des phénomènes de dégradation et en particulier le chauffage par micro-ondes peut générer des phénomènes d'oxydation (LWT - Food Science and Technology 43 (2010) 1104el 112).
L'extraction assistée par ultra-sons a notamment été décrite pour l'obtention d'huile aromatisée à la truffe (FR 2 803 488).
L'extraction par fluide supercritique, bien que très efficace, pose des problèmes en termes de coûts puisque cela nécessite notamment d'utiliser des appareils résistant à des pressions pouvant aller jusqu'à 400 fois la pression atmosphérique.
Les huiles enrichies en caroténoïdes, quant à elles, sont généralement obtenues grâce à une extraction dans un solvant organique, tel que l'hexane, qui est ensuite éliminé par distillation sous pression réduite. L'extrait obtenu se trouve sous forme d'une oléorésine riche en caroténoïdes, à savoir des concrètes lorsque l'extrait a été obtenu à partir de végétaux frais ou des résinoïdes lorsque l'extrait a été obtenu à partir de végétaux séchés. Les huiles enrichies sont alors préparées par ajout de l'oleorésine dans l'huile. Toutefois, au cours de ce procédé, des traces de solvant organique peuvent subsister dans l'extrait de caroténoïdes ce qui n'est pas souhaité pour une utilisation dans le domaine cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire. En outre, ce procédé nécessite le séchage préalable du produit avant l'extraction, ainsi qu'une étape d'évaporation du solvant utilisé avant mélange avec l'huile.
Les huiles enrichies en caroténoïdes peuvent être généralement obtenues par macération. Les macérâts huileux existent en effet depuis l'antiquité. Un des plus connus et des plus anciens est l'huile de Millepertuis dont on retrouve la trace chez les Romains. Il est obtenu en infusant des plantes dans de l'huile végétale. Ces huiles sont utiles pour les soins de la peau. Le macérât de carotte (racines) est également connu depuis longtemps. Deux méthodes de macération ont et sont toujours utilisées pour réaliser un macérât, la méthode à froid (3 à 6 semaines) et la méthode à chaud (environ 2 heures). Les inconvénients majeurs sont la durée de l'enrichissement pour la méthode à froid et la possible dégradation des caroténoïdes et des composés thermosensibles de l'huile pour la macération à chaud.
Afin de pallier ces inconvénients, les inventeurs ont découvert que le procédé d'extraction pouvait être réalisé directement dans le corps gras comme solvant, par une extraction assistée par ultrasons. Toutefois, les inventeurs ont découvert de manière surprenante que ce procédé ne pouvait être réalisé que sur une matière végétale fraîche dont l'eau non liée (c'est-à-dire extracellulaire) aura préalablement été éliminée, notamment par centrifugation.
Le procédé selon l'invention permet ainsi une extraction des caroténoïdes directement de la matière végétale fraîche vers le contenant final, à savoir le corps gras, sans passer par un procédé de séchage, d'extraction par solvant organique, d'évaporation du solvant, et de mélange de l'extrait avec le corps gras.
Le procédé selon l'invention se trouve donc simplifié, n'utilise pas de solvant organique et utilise le végétal frais permettant de préserver les principes actifs contenus dans ce végétal.
La présente invention a ainsi pour objet un procédé d'enrichissement d'un corps gras en caroténoïdes issus d'une matière végétale fraîche contenant de tels caroténoïdes, comprenant les étapes successives suivantes :
(a) élimination de 20 à 60 %, avantageusement de 30 à 50 %, de préférence d'environ 40 %, en poids d'eau de la matière végétale fraîche,
(b) mélange de la matière végétale centrifugée obtenue à l'étape (a) avec le corps gras à une température supérieure au point de fusion du corps gras,
(c) soumission du mélange obtenu à l'étape (b) à des ultrasons à une température supérieure au point de fusion du corps gras, et
(d) séparation du corps gras enrichi en caroténoïdes de la matière végétale.
En particulier, le procédé selon la présente invention comprend les étapes successives suivantes :
(a) centrifugation de la matière végétale fraîche, (b) mélange de la matière végétale obtenue à l'étape (a) avec le corps gras à une température supérieure au point de fusion du corps gras,
(c) soumission du mélange obtenu à l'étape (b) à des ultrasons à une température supérieure au point de fusion du corps gras, et
(d) séparation du corps gras enrichi en caroténoïdes de la matière végétale.
Ce procédé peut être réalisé soit en batch, soit en continu. Il permet une mise en œuvre simple d'un point de vue technologique, un rendement d'extraction élevé avec une durée de réaction limitée ainsi qu'une faible proportion de matière végétale utilisée sans apport de solvant organique.
Les caroténoïdes sont des tétraterpénoïdes (c'est-à-dire comprenant 40 atomes de carbone) à structure aliphatique (molécule hydrocarbonée linéaire ou branchée, saturée ou insaturée) ou alicyclique (molécule hydrocarbonée contenant au moins un cycle, saturée ou insaturée mais non aromatique) éventuellement oxygénée. Cette famille de composés regroupe les carotènes (molécules hydrocarbonées) et les xanthophylles (molécules hydrocarbonées contenant en outre de l'oxygène).
Les carotènes comprennent notamment Γ α-carotène, le β-carotène, ou encore le lycopène. Les xanthophylles comprennent notamment la lutéine, la zéaxanthine, la néoxanthine, la violaxanthine, α-cryptoxanthine et la β-cryptoxanthine.
Dans le cadre de la présente invention, le caroténoïde sera plus particulièrement un carotène, et notamment le β-carotène.
La matière végétale sera de préférence issue d'une plante riche en caroténoïdes telle que la carotte, la tomate, l'argousier, l'abricot, le potimarron, la mangue, le melon, ou le kaki.
La matière végétale pourra être tout ou partie d'une plante telle que les feuilles, les fleurs, les fruits, les racines, ou encore les graines.
Etape (a) :
En particulier, de 20 à 60 %, avantageusement de 30 à 50 %, de préférence environ 40 %, en poids d'eau seront éliminés de la matière végétale fraîche au cours de l'étape (a). La matière végétale sera de préférence sous une forme broyée ou râpée de manière à faciliter cette étape.
La matière végétale fraîche aura avantageusement une teneur en eau de 40 à 90 %, de préférence de 80 à 90 %, en poids.
Cette étape permet donc notamment d'arriver à une teneur en eau de 20 à 60 %, de préférence de 50 à 60 %, en poids dans la matière végétale.
Cette étape est réalisée plus particulièrement par centrifugation, notamment à une vitesse de 1000 à 3000 tr/min, de préférence à environ 1500 tr/min.
Il semble que par une telle étape de centrifugation, l'eau éliminée soit de l'eau non liée, c'est-à-dire non présente à l'intérieur des cellules.
De préférence, cette étape (a) sera réalisée pendant 5 à 30 min, en particulier 5 à
10 min.
Etape (b) :
Cette étape est réalisée à partir de la matière végétale centrifugée obtenue à l'étape a) précédente, après élimination de la phase aqueuse obtenue durant l'étape de centrifugation.
Le corps gras pourra être un corps gras d'origine végétale, par exemple une huile végétale, ou encore un corps gras d'origine animale, par exemple une huile animale, le suif ou le saindoux.
Le corps gras pourra être une huile, notamment choisie parmi les huiles végétales (huile de tournesol, d'olive, de pépin de raisins), les huiles animales (huile de poisson, huile de foie de morue), et les mélanges de celles-ci.
La température est avantageusement comprise entre 10 et 60°C, notamment de 20 à 40°C, de préférence entre 30 et 40°C, lorsque le corps gras est déjà sous forme liquide à température ambiante comme une huile.
Lorsque le corps gras est sous forme solide à température ambiante, la température sera avantageusement comprise entre la température de fusion du corps gras et cette température de fusion augmentée de 20°C.
Toutefois, afin de préserver au maximum les principes actifs contenus dans la matière végétale, il est préférale de ne pas utiliser des températures trop élevées pour éviter toute dégradation. Il sera ainsi avantageux de travailler à une température inférieure ou égale à 40°C, et notamment à température ambiante et d'utiliser ainsi une huile comme corps gras.
Par « température ambiante », on entend, au sens de la présente invention, une température comprise entre 15 et 40°C, de préférence entre 20 et 30°C, notamment d'environ 25°C.
De préférence, le rapport pondéral de la matière végétale sur le corps gras sera compris entre 10 et 40 %, de préférence entre 15 et 30 %.
Etape (c) :
Les conditions de températures sont les mêmes que pour l'étape (b). Ainsi, la température sera avantageusement la même dans les étapes (b) et (c).
L'utilisation d'ultrasons permet la cavitation d'eau ce qui permet de casser les cellules et de libérer les caroténoïdes contenus dans ces cellules.
Le générateur d'ultrasons utilisé pour cette étape aura de préférence une fréquence de 20 à 60 Hz et une puissance de 10 à 1000 W.
Cette étape pourra être réalisée sous pression atmosphérique. Elle pourra être également réalisée sous atmosphère contrôlée ou non.
Par « atmosphère contrôlée », on entend une atmosphère dans laquelle la teneur en oxygène est contrôlée, et plus particulièrement est réduite. Une telle atmosphère pourra ainsi être une atmosphère inerte telle qu'une atmopshère d'azote ou d'argon.
Lorsque l'atmosphère n'est pas contrôlée, l'atmosphère sera de l'air.
De préférence, cette étape sera réalisée pendant 5 à 40 min, en particulier 15 à
20 min.
Durant cette étape, le mélange pourra également être soumis à une agitation mécanique, notamment par l'action d'un mélangeur. Le procédé pourra ainsi allier micro-mélange (par les effets des ultrasons et en particulier par le phénomène de cavitation) et macro-mélange (par l'agitation mécanique).
Etape (d) :
Cette étape pourra être réalisée par filtration de manière à pouvoir récupérer le corps gras enrichi en caroténoïdes dépourvu de tous les résidus de la matière végétale.
Le corps gras obtenu présente une couleur orangée relativement intense
(cf. exemple) carcatéristique d'une bonne extraction. Les exemples qui suivent permettent d'illustrer la présente invention mais ne sont aucunement limitatifs.
EXEMPLE 1
1 kg de carottes fraîches a été coupé en morceaux et introduit dans une centrifugeuse Riviera & Bar PR886A. Les carottes ont ainsi été centrifugées pendant 10 min à 1500 tr/min. 300 g de ces carottes fraîches centrifugées ont ensuite été placés dans 1 L d'huile de tournesol. Après 15 min sous ultrasons (puissance 70 W) à 40°C, puis filtration sur filtre en microfibres de verre 90 mm de diamètre, 2,7μπι, l'échantillon obtenu est dosé par UV-visible afin de déterminer la teneur en β-carotène. Pour cela, une courbe d'étalonnage du β-carotène a été réalisée au préalable à 450 nm dans l'hexane en faisant varier la concentration du β-carotène de 0 à 0,035 mg/mL. L'huile obtenue contient ainsi 16,25 mg/L de β-carotène. EXEMPLE COMPARATIF 1
L'exemple 1 a été reproduit excepté le fait que les carottes, utilisées sous forme râpée, n'ont pas été centrifugées avant la soumission aux ultrasons. L'huile obtenue contient 10,33 mg/L de β-carotène. EXEMPLE COMPARATIF 2
L'exemple 1 a été reproduit excepté le fait que les carottes, utilisées en morceaux, n'ont pas été centrifugées avant la soumission aux ultrasons. L'huile obtenue contient 1,77 mg/L de β-carotène. EXEMPLE COMPARATIF 3
L'exemple 1 a été reproduit excepté le fait que les carottes, utilisées en morceaux, ont été lyophilisées et non centrifugées avant la soumission aux ultrasons. L'huile obtenue contient 13,77 mg/L de β-carotène. EXEMPLE COMPARATIF 4
300g de carottes en morceaux ont été mis à macérer dans 1 L d'huile de tournesol pendant 15 jours. L'huile obtenue contient 1,81 mg/L de β-carotène.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'enrichissement d'un corps gras en caroténoïdes issus d'une matière végétale fraîche contenant de tels caroténoïdes, comprenant les étapes successives suivantes :
(a) centrifugation de la matière végétale fraîche,
(b) mélange de la matière végétale centrifugée obtenue à l'étape (a) avec le corps gras à une température supérieure au point de fusion du corps gras,
(c) soumission du mélange obtenu à l'étape (b) à des ultrasons à une température supérieure au point de fusion du corps gras, et
(d) séparation du corps gras enrichi en caroténoïdes de la matière végétale.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le caroténoïde est un carotène, et de préférence le β-carotène.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la matière végétale est constituée par tout ou partie d'une plante choisie parmi la carotte, la tomate, l'argousier, l'abricot, le potimarron, la mangue, le melon et le kaki.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la matière végétale se trouve sous une forme broyée ou râpée.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'étape (a) permet d'éliminer de 20 à 60% en poids d'eau de la matière végétale fraîche.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la centrifugation est réalisée à une vitesse de 1000 à 3000 tr/min, de préférence d'environ 1500 tr/min.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'étape (a) est réalisée pendant 5 à 30 min, en particulier 5 à 10 min.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le corps gras est une huile, notamment choisie parmi une huile végétale, une huile animale, et un mélange de celles-ci.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'huile est choisie parmi l'huile de tournesol, l'huile d'olive, l'huile de pépin de raisins, l'huile de poisson et l'huile de foie de morue.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que l'étape (b) est réalisée à température comprise entre 30 et 40°C.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le rapport pondéral de la matière végétale sur le corps gras est compris entre 10 et 40 %, avantageusement entre 15 et 30 %.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'étape (c) est réalisée à la même température que l'étape (b).
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que le générateur d'ultrasons utilisé à l'étape (c) pour soumettre le mélange à des ultra-sons a une fréquence de 20 à 60 Hz et une puissance de 10 à 1000 W.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'étape (c) est réalisée sous atmosphère contrôlée ou non, en particulier sous atsmophère d'azote, d'argon ou d'air.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que l'étape (c) est réalisée pendant 5 à 40 min, en particulier 15 à 20 min.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que l'étape (d) est réalisée par filtration.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3771343A1 (fr) 2019-07-31 2021-02-03 Laboratoires Arkopharma Procédé et dispositif d'obtention d'un macérât végétal aqueux liquide
CN116193995A (zh) * 2020-05-21 2023-05-30 爱迪福 用于制备能够稳定新鲜植物物质的总提取物或滤液的方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3081020B1 (fr) * 2018-05-14 2022-06-10 Algama Procede d'obtention de composes liposolubles et hydrosolubles a partir de microalgues par modularite de la polarite des huiles vegetales ou animales
IT201800006084A1 (it) * 2018-06-06 2019-12-06 Impianto e procedimento per la produzione di un condimento a base di olive e pomodoro naturalmente ricco in antiossidanti

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0398798A2 (fr) 1989-05-16 1990-11-22 Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of Environment Canada Extraction de produits naturels assistée par micro-ondes
FR2693906A1 (fr) 1992-07-21 1994-01-28 Vichy Cie Fermiere Etabl Therm Extraits bruts d'algues bleues, leurs procédés de préparation et leurs applications en cosmétologie et en dermatologie.
WO1994006898A1 (fr) 1992-09-16 1994-03-31 Pierre Chevereau Procede d'extraction et de fixation d'aromes sur un substrat non aqueux, machine pour mettre en ×uvre le procede et produit obtenu selon le procede
EP0639336A1 (fr) 1993-08-17 1995-02-22 Societe Des Produits Nestle S.A. Procédé d'extraction d'antioxydant d'origine végétale sous forme liquide
FR2803488A1 (fr) 2000-01-11 2001-07-13 Toulouse Inst Nat Polytech Procede d'extraction d'aromes naturels de truffes fraiches, extraits aromatiques et produits alimentaires aromatises obtenus
FR2892933A1 (fr) 2005-11-10 2007-05-11 Herve Andre Gerard Durand Extrait vegetal obtenu par un procede d'extraction a l'aide de solvants d'origine vegetale
FR2943684A1 (fr) * 2009-03-30 2010-10-01 Castera Anne Rossignol Procede d'extraction de composes non volatils.

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0398798A2 (fr) 1989-05-16 1990-11-22 Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of Environment Canada Extraction de produits naturels assistée par micro-ondes
FR2693906A1 (fr) 1992-07-21 1994-01-28 Vichy Cie Fermiere Etabl Therm Extraits bruts d'algues bleues, leurs procédés de préparation et leurs applications en cosmétologie et en dermatologie.
WO1994006898A1 (fr) 1992-09-16 1994-03-31 Pierre Chevereau Procede d'extraction et de fixation d'aromes sur un substrat non aqueux, machine pour mettre en ×uvre le procede et produit obtenu selon le procede
EP0639336A1 (fr) 1993-08-17 1995-02-22 Societe Des Produits Nestle S.A. Procédé d'extraction d'antioxydant d'origine végétale sous forme liquide
FR2803488A1 (fr) 2000-01-11 2001-07-13 Toulouse Inst Nat Polytech Procede d'extraction d'aromes naturels de truffes fraiches, extraits aromatiques et produits alimentaires aromatises obtenus
FR2892933A1 (fr) 2005-11-10 2007-05-11 Herve Andre Gerard Durand Extrait vegetal obtenu par un procede d'extraction a l'aide de solvants d'origine vegetale
FR2943684A1 (fr) * 2009-03-30 2010-10-01 Castera Anne Rossignol Procede d'extraction de composes non volatils.

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY, vol. 43, 2010, pages 1104EL 112
JIMENEZ ET AL: "High-power ultrasound in olive paste pretreatment. Effect on process yield and virgin olive oil characteristics", ULTRASONICS: SONOCHEMISTRY, BUTTERWORTH-HEINEMANN, GB, vol. 14, no. 6, 24 May 2007 (2007-05-24), pages 725 - 731, XP022095539, ISSN: 1350-4177, DOI: 10.1016/J.ULTSONCH.2006.12.006 *
VILKHU ET AL: "Applications and opportunities for ultrasound assisted extraction in the food industry - A review", INNOVATIVE FOOD SCIENCE AND EMERGING TECHNOLOGIES, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 9, no. 2, 24 October 2007 (2007-10-24), pages 161 - 169, XP022476139, ISSN: 1466-8564, DOI: 10.1016/J.IFSET.2007.04.014 *
VINATORU M: "An overview of the ultrasonically assisted extraction of bioactive principles from herbs", ULTRASONICS: SONOCHEMISTRY, BUTTERWORTH-HEINEMANN, GB, vol. 8, no. 3, 1 July 2001 (2001-07-01), pages 303 - 313, XP004245623, ISSN: 1350-4177, DOI: 10.1016/S1350-4177(01)00071-2 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3771343A1 (fr) 2019-07-31 2021-02-03 Laboratoires Arkopharma Procédé et dispositif d'obtention d'un macérât végétal aqueux liquide
FR3099341A1 (fr) 2019-07-31 2021-02-05 Laboratoires Arkopharma Procédé et dispositif d’obtention d’un macérât végétal aqueux liquide
CN116193995A (zh) * 2020-05-21 2023-05-30 爱迪福 用于制备能够稳定新鲜植物物质的总提取物或滤液的方法

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