WO2017138247A1 - 炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素半導体装置の製造方法 - Google Patents

炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素半導体装置の製造方法 Download PDF

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Definitions

  • the present disclosure relates to a silicon carbide epitaxial substrate and a method for manufacturing a silicon carbide semiconductor device.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2016-023939, which is a Japanese patent application filed on February 10, 2016. All the descriptions described in the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Patent Document 1 discloses a method for manufacturing a silicon carbide semiconductor substrate. This manufacturing method includes a step of forming a first silicon carbide layer and a second silicon carbide layer using ammonia gas and nitrogen gas as dopant gases.
  • a silicon carbide epitaxial substrate includes a silicon carbide single crystal substrate having a first main surface, a first silicon carbide layer on the silicon carbide single crystal substrate having a first concentration of carriers, A second silicon carbide layer on the first silicon carbide layer, having a second concentration carrier less than the first concentration and including a second main surface opposite to the first main surface; Is provided.
  • the width of the transition region in which the carrier concentration varies between the first concentration and the second concentration is 1 ⁇ m or less.
  • the ratio of the standard deviation of the second density to the average value of the second density, defined as the uniformity of the second density in the central region within 60 mm from the center of the second main surface, is 5% or less.
  • the arithmetic average roughness (Sa) of the central region is 0.5 nm or less.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic plan view showing the measurement position of the carrier concentration.
  • FIG. 4 is a schematic plan view showing measurement positions of Sa and Ra.
  • FIG. 5 is a flowchart showing a method for manufacturing the silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 6 is a schematic diagram of a silicon carbide single crystal substrate.
  • FIG. 7 is a partial schematic cross-sectional view illustrating a configuration of a film forming apparatus for executing the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present disclosure.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate according
  • FIG. 8 is a diagram showing an example of a method for manufacturing the silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 9 is a diagram showing an example of a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to a comparative example.
  • FIG. 10 shows an example of a nitrogen atom concentration profile of the silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment manufactured by the manufacturing method shown in FIG.
  • FIG. 11 is a diagram showing an example of a nitrogen atom concentration profile of the silicon carbide epitaxial substrate according to the comparative example manufactured by the manufacturing method shown in FIG. 9.
  • FIG. 12 shows an example of a substrate holder for supporting a plurality of silicon carbide single crystal substrates.
  • FIG. 13 is a flowchart showing a method for manufacturing the silicon carbide semiconductor device according to the present embodiment.
  • FIG. 14 is a schematic cross-sectional view showing a first step of the method for manufacturing the silicon carbide semiconductor device according to this embodiment.
  • FIG. 15 is a schematic cross-sectional view showing a second step of the method for manufacturing the silicon carbide semiconductor device according to this embodiment.
  • FIG. 16 is a schematic cross-sectional view showing a third step of the method for manufacturing the silicon carbide semiconductor device according to this embodiment.
  • a silicon carbide epitaxial substrate 100 includes a silicon carbide single crystal substrate 10 having a first main surface 11 and a first concentration on the silicon carbide single crystal substrate 10 having a first concentration of carriers.
  • 1st silicon carbide layer which has the 2nd main surface 31 which has the carrier of the 2nd concentration smaller than the 1st concentration, and the 2nd main surface 31 opposite to the 1st main surface 20 on the second silicon carbide layer 30.
  • 34 has a width 105 of 1 ⁇ m or less.
  • the ratio of the standard deviation of the second density to the average value of the second density, defined as the uniformity of the second density in the central region 5 within 60 mm from the center O of the second main surface 31, is 5%. It is as follows.
  • the arithmetic average roughness (Sa) of the central region is 0.5 nm or less.
  • the silicon carbide epitaxial substrate is used for manufacturing a silicon carbide semiconductor device.
  • a silicon carbide epitaxial substrate is required to achieve both improvement of in-plane uniformity of carrier concentration and reduction of surface roughness.
  • the silicon carbide epitaxial substrate is required to have a sharp change in carrier concentration at the boundary between the first silicon carbide layer and the second silicon carbide layer. According to the present disclosure, the in-plane uniformity of the carrier concentration can be improved, the surface roughness can be reduced, and in the transition region between the first silicon carbide layer and the second silicon carbide layer.
  • a silicon carbide epitaxial substrate having a rapidly changing carrier concentration can be realized.
  • the width of transition region 34 is 0.5 ⁇ m or less.
  • the uniformity of the second concentration is 3% or less.
  • the arithmetic mean roughness of central region 5 is 0.3 nm or less.
  • the second silicon carbide layer 30 in the depth direction 103 at any point in the central region 5 The ratio of the standard deviation of the second concentration to the average value of the concentration is within 20%.
  • a method for manufacturing silicon carbide semiconductor device 300 according to the present disclosure includes a step of preparing silicon carbide epitaxial substrate 100 according to any one of (1) to (5) above, and processing silicon carbide epitaxial substrate 100 A process.
  • silicon carbide epitaxial substrate 100 As shown in FIGS. 1 and 2, silicon carbide epitaxial substrate 100 according to the present embodiment includes a silicon carbide single crystal substrate 10, a first silicon carbide layer 20, and a second silicon carbide layer 30. . Silicon carbide single crystal substrate 10 has a first main surface 11. Second silicon carbide layer 30 has a second main surface 31. The second main surface 31 is on the opposite side to the first main surface 11.
  • the silicon carbide epitaxial substrate 100 may have at least one of a first flat extending in the first direction 101 and a second flat extending in the second direction 102.
  • the first direction 101 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the second direction 102 is, for example, the ⁇ 1-100> direction.
  • the maximum diameter 151 (diameter) of the second main surface 31 is, for example, 150 mm or more.
  • the maximum diameter 151 may be 200 mm or more, or 250 mm or more.
  • the upper limit of the maximum diameter 151 is not particularly limited.
  • the upper limit of the maximum diameter 151 may be 300 mm, for example.
  • the second main surface 31 includes an outer peripheral region 4, a central region 5 surrounded by the outer peripheral region 4, and an outer edge 3.
  • the central region 5 is a region whose distance from the center O of the second main surface 31 is within 60 mm.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 is composed of a silicon carbide single crystal.
  • the polytype of the silicon carbide single crystal is, for example, 4H—SiC. 4H—SiC is superior to other polytypes in terms of electron mobility, dielectric strength, and the like.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 contains nitrogen (N) as an n-type impurity.
  • the conductivity type of silicon carbide single crystal substrate 10 is n-type.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 includes a third main surface 12 opposite to first main surface 11.
  • the third main surface 12 is, for example, a ⁇ 0001 ⁇ plane or a plane inclined by 8 ° or less from the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • the inclination direction of the normal line of the third main surface 12 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the first silicon carbide layer 20 is an epitaxial layer formed on the silicon carbide single crystal substrate 10.
  • First silicon carbide layer 20 is on third main surface 12.
  • Second silicon carbide layer 30 is an epitaxial layer formed on first silicon carbide layer 20.
  • first silicon carbide layer 20 and second silicon carbide layer 30 The conductivity type of each of first silicon carbide layer 20 and second silicon carbide layer 30 is n-type.
  • first silicon carbide layer 20 and second silicon carbide layer 30 includes a nitrogen atom as an n-type impurity.
  • the carrier concentration in first silicon carbide layer 20 may be lower than the carrier concentration in silicon carbide single crystal substrate 10.
  • the carrier concentration in second silicon carbide layer 30 is lower than the carrier concentration in first silicon carbide layer 20.
  • the carrier concentration in silicon carbide single crystal substrate 10 is about 1 ⁇ 10 19 cm ⁇ 3 .
  • the carrier concentration in first silicon carbide layer 20 is about 1 ⁇ 10 17 to about 1 ⁇ 10 19 cm ⁇ 3 .
  • the carrier concentration in second silicon carbide layer 30 is not more than 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 , for example.
  • a direction perpendicular to the second main surface 31 and heading from the second main surface 31 toward the third main surface 12 is referred to as a “depth direction”.
  • the “stacking direction” is a direction opposite to the “depth direction”, that is, a direction in which the first silicon carbide layer 20 and the second silicon carbide layer 30 are stacked in this order.
  • the depth direction 103 and the stacking direction 104 are indicated by arrows.
  • a transition region 34 exists between the first silicon carbide layer 20 and the second silicon carbide layer 30.
  • the transition region 34 is defined as a region where the carrier concentration changes from the first concentration to the second concentration along the stacking direction.
  • the width 105 of the transition region 34 can be defined as the length of the transition region 34 in the stacking direction.
  • the width 105 is 1 ⁇ m or less, preferably 0.5 ⁇ m or less.
  • the in-plane uniformity of the carrier concentration in the central region 5 is 5% or less.
  • the in-plane uniformity is the ratio ( ⁇ / ave) of the standard deviation of the carrier concentration to the average value of the carrier concentration of the second silicon carbide layer 30 in the direction parallel to the second main surface 31.
  • the in-plane uniformity of the carrier concentration is preferably 3% or less.
  • the carrier concentration in the central region 5 is measured by, for example, a mercury probe type CV measuring device.
  • the area of the probe is, for example, 0.01 cm 2 .
  • a position obtained by dividing the second line segment 7 passing through the center O and parallel to the first direction 101 into approximately 12 equal parts is set as the measurement position.
  • a position obtained by dividing the first line segment 6 passing through the center O and parallel to the second direction 102 into approximately 12 equal parts is taken as the measurement position.
  • the center O is one of measurement positions.
  • the carrier concentration is measured at a total of 25 measurement positions (areas indicated by hatching) in the central area 5. Based on the measurement results at a total of 25 measurement positions, the average value and the standard deviation of the carrier concentration are calculated.
  • the second silicon carbide layer 30 includes a surface layer region 32 and a bottom layer region 33.
  • the surface layer region 32 is, for example, a region within 10 ⁇ m from the second main surface 31 toward the third main surface 12 in a direction perpendicular to the second main surface 31. The measurement depth is adjusted by the applied voltage.
  • Bottom layer region 33 is a region sandwiched between surface layer region 32 and first silicon carbide layer 20.
  • the carrier concentration is measured in the surface layer region 32.
  • the measurement data is plotted with the vertical axis being 1 / C 2 and the horizontal axis being V.
  • the carrier concentration is estimated from the slope of the measurement data line.
  • the arithmetic average roughness (Ra) of the central region 5 is 1 nm or less.
  • the arithmetic average roughness (Ra) can be measured by, for example, AFM (Atomic Force Microscope).
  • the measurement range of the arithmetic average roughness (Ra) is, for example, a square area of 5 ⁇ m ⁇ 5 ⁇ m.
  • the arithmetic average roughness (Ra) of the central region 5 is preferably 0.3 nm or less, and more preferably 0.2 nm or less.
  • the first line segment 6 that passes through the center O of the second main surface 31 and is parallel to the first direction 101, and the second main surface 31.
  • a second line segment 7 passing through the center O and parallel to the second direction 102 is assumed.
  • On the first line segment 6, a square area including a point separated from the center O by a certain distance to the left and right, and on the second line segment 7, a point separated from the center O by a certain distance up and down The square area and the square area including the center O are used as the measurement area of the arithmetic average roughness Ra.
  • the arithmetic average roughness Ra is measured in the five measurement areas indicated by hatching in FIG.
  • the arithmetic average roughness (Sa) of the central region 5 is 1 nm or less.
  • the arithmetic average roughness (Sa) is a parameter obtained by extending the two-dimensional arithmetic average roughness (Ra) to three dimensions.
  • the arithmetic average roughness (Sa) can be measured by, for example, a white interference microscope.
  • a white interference microscope for example, BW-D507 manufactured by Nikon Corporation can be used.
  • the measurement range of the arithmetic average roughness (Sa) is, for example, a square region of 255 ⁇ m ⁇ 255 ⁇ m.
  • the arithmetic average roughness (Sa) of the central region 5 is preferably 0.5 nm or less, and more preferably 0.3 nm or less.
  • the arithmetic average roughness Sa is measured in five square regions shown in FIG.
  • the carrier concentration along the depth direction 103 of the silicon carbide epitaxial substrate 100 can be measured by measuring the nitrogen concentration by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry).
  • SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry
  • IMS7f by Cameca can be used, for example.
  • the measurement conditions of primary ion O 2 + and primary ion energy 8 keV can be used.
  • nitrogen concentration is calculated
  • the carrier concentration is obtained by subtracting the concentration of the p-type impurity serving as a compensation impurity from the nitrogen concentration. However, since the concentration of the p-type impurity is reduced to a substantially negligible amount, the nitrogen concentration is regarded as the carrier concentration.
  • the nitrogen concentration of each of first silicon carbide layer 20 and second silicon carbide layer 30 can be obtained as follows. Within each layer, the nitrogen concentration is measured over a depth of at least 0.1 ⁇ m. A plurality of values obtained by the measurement are averaged. Thereby, the nitrogen concentration of each layer is determined. In order to determine the nitrogen concentration, the measurement result may be subjected to a process such as smoothing or interpolation.
  • FIG. 5 is a flowchart showing a method for manufacturing the silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • a step (110) of preparing a silicon carbide single crystal substrate is performed.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 is made of, for example, polytype 4H hexagonal silicon carbide.
  • silicon carbide single crystal substrate 10 having first main surface 11 and third main surface 12 is prepared.
  • silicon carbide single crystal substrate 10 is prepared by slicing an ingot made of a silicon carbide single crystal manufactured by a sublimation method.
  • the third main surface 12 is a surface inclined by an off angle from the base surface.
  • the basal plane is, for example, a ⁇ 0001 ⁇ plane, specifically a (0001) Si plane.
  • the off angle is, for example, not less than 2 ° and not more than 8 °.
  • the off direction may be the ⁇ 1-100> direction or the ⁇ 11-20> direction.
  • the silicon carbide single crystal substrate 10 is installed inside the film forming apparatus.
  • a step (120) of forming the first silicon carbide layer 20 is performed inside the film forming apparatus.
  • the step (130) of forming the second silicon carbide layer 30 is performed inside the film forming apparatus.
  • FIG. 7 is a partial cross-sectional schematic diagram showing the configuration of the film forming apparatus 40 for executing the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present disclosure.
  • the film forming apparatus 40 is, for example, a CVD (Chemical Vapor Deposition) apparatus. As shown in FIG. 7, the film forming apparatus 40 includes a heating element 41, a heat insulating material 42, a quartz tube 43, an induction heating coil 44, a substrate holder 46, gas supply sources 51 to 54, and a pipe 61. 63, a valve 64, and an exhaust pump 65.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • the heating element 41 has a hollow structure, and a reaction chamber 45 is formed therein.
  • the heat insulating material 42 is disposed so as to surround the outer periphery of the heating element 41.
  • the quartz tube 43 is disposed so as to surround the outer periphery of the heat insulating material 42.
  • the induction heating coil 44 is provided so as to wind the outer periphery of the quartz tube 43.
  • the heating element 41, the heat insulating material 42, and the induction heating coil 44 are elements of a heating mechanism for heating the reaction chamber 45.
  • the substrate holder 46 is placed inside the reaction chamber 45.
  • Substrate holder 46 has a recess for holding silicon carbide single crystal substrate 10.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 is disposed in the recess of substrate holder 46 such that third main surface 12 is exposed from substrate holder 46.
  • the substrate holder 46 is a susceptor.
  • the gas supply source 51 supplies hydrogen (H 2 ) gas as a carrier gas.
  • the gas supply sources 52 and 53 supply a source gas.
  • the gas supply source 52 supplies silane (SiH 4 ) gas
  • the gas supply source 53 supplies propane (C 3 H 8 ) gas.
  • the gas supply source 52 may supply a gas containing silicon atoms other than silane.
  • Other examples of the gas containing silicon atoms include silicon tetrachloride (SiCl 4 ) gas, trichlorosilane (SiHCl 3 ) gas, and dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) gas.
  • the gas supply source 54 supplies ammonia (NH 3 ) gas as a dopant gas.
  • ammonia gas By using ammonia gas, it can be expected that both in-plane uniformity and in-plane flatness of the carrier concentration of the silicon carbide epitaxial substrate are improved.
  • the ammonia gas is heated inside the reaction chamber 45.
  • a preheating mechanism for heating the ammonia gas before the ammonia gas is introduced into the reaction chamber 45 may be provided.
  • the pipe 61 is configured to introduce a mixed gas 80 containing carrier gas, raw material gas, and ammonia gas into the gas inlet 47.
  • the pipe 63 is connected to the gas discharge port 48 and configured to discharge gas from the reaction chamber 45.
  • the exhaust pump 65 is connected to the pipe 63.
  • the valve 64 is provided in the pipe 63.
  • silicon carbide single crystal substrate 10 is arranged on substrate holder 46 at time t ⁇ b> 1.
  • the temperature in the reaction chamber 45 is T1
  • the pressure in the reaction chamber 45 is, for example, atmospheric pressure.
  • the temperature T1 is, for example, room temperature.
  • the pressure P1 is, for example, about 1 ⁇ 10 ⁇ 6 Pa.
  • the temperature increase in the reaction chamber 45 is started.
  • the heating element 41 is induction heated by electromagnetic induction.
  • substrate holder 46 and silicon carbide single crystal substrate 10 are heated.
  • the temperature inside the reaction chamber 45 is maintained at the temperature T2.
  • the temperature T2 is 1100 ° C., for example.
  • the holding time (time from time t4 to time t5) is, for example, 10 minutes. Setting the holding time is expected to reduce the temperature difference between the substrate holder 46 and the silicon carbide single crystal substrate 10. Therefore, it is expected that the temperature distribution in the plane of silicon carbide single crystal substrate 10 will be uniform.
  • the temperature increase in the reaction chamber 45 is resumed.
  • hydrogen (H 2 ) gas is introduced into the reaction chamber 45 from time t5.
  • the flow rate of hydrogen gas is about 120 slm, for example.
  • the unit “slm” of the flow rate indicates “L / min” in a standard state (0 ° C., 101.3 kPa). This operation is expected to reduce nitrogen remaining in the reaction chamber 45, for example.
  • third main surface 12 of silicon carbide single crystal substrate 10 is etched by hydrogen.
  • the pressure in the reaction chamber 45 changes from the pressure P1 to the pressure P2.
  • the pressure P2 is, for example, 80 mbar (8 kPa).
  • the temperature T3 is 1630 ° C., for example.
  • the temperature T3 is a growth temperature at which epitaxial growth proceeds.
  • the process from time t6 to time t7 corresponds to the process of step 120.
  • source gas silane gas and propane gas
  • doping gas ammonia gas
  • nitrogen gas (N 2 gas) is not used as the dopant gas.
  • the flow rate of nitrogen gas is expressed as 0 sccm.
  • the reason why the flow rate of nitrogen gas (N 2 gas) is shown in FIG. 8 is for comparison with the manufacturing method described later.
  • a first silicon carbide layer 20 is formed on silicon carbide single crystal substrate 10 by epitaxial growth.
  • the carrier concentration of first silicon carbide layer 20 is 1 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 .
  • the flow rate of hydrogen gas is 120 slm
  • the flow rate of silane gas is 46 sccm
  • the flow rate of propane gas is 14 sccm
  • the flow rate of ammonia gas is 0.7 sccm.
  • the volume ratio of silane gas to ammonia gas (N / SiH 4 ) is 0.015.
  • First silicon carbide layer 20 has a thickness of, for example, 1 ⁇ m.
  • the time from time t6 to time t7 is, for example, 3 minutes.
  • the substrate holder 46 rotates while the first silicon carbide layer 20 is formed by epitaxial growth.
  • step 130 second silicon carbide layer 30 is formed on first silicon carbide layer 20 by epitaxial growth.
  • the flow rate of hydrogen gas is 120 slm
  • the flow rate of silane gas is 46 sccm
  • the flow rate of propane gas is 15 sccm
  • the flow rate of ammonia gas is 3.0 ⁇ 10 ⁇ 3 sccm.
  • the C / Si ratio of the source gas is, for example, 1.0.
  • Second silicon carbide layer 30 has a thickness of 15 ⁇ m, for example.
  • the time from the time point t7 to the time point t8 is, for example, 31 minutes.
  • the substrate holder 46 rotates while the second silicon carbide layer 30 is formed by epitaxial growth.
  • the temperature in the in-plane direction of silicon carbide single crystal substrate 10 is maintained uniformly. Specifically, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature is maintained at 10 ° C. or less in the third main surface 12 of the silicon carbide single crystal substrate 10 for a period from time t6 to time t8.
  • a chlorine-based gas for example, HCl gas
  • HCl gas a chlorine-based gas
  • the temperature of silicon carbide epitaxial substrate 100 decreases from temperature T3 to temperature T1 from time t8 to time t9.
  • the time from time t8 to time t9 is, for example, 60 minutes.
  • the temperature T3 is 1600 ° C., for example.
  • the cooling rate in the cooling step may be 1500 ° C./hour or less, 1300 ° C./hour or less, or 1000 ° C./hour or less.
  • silicon carbide epitaxial substrate 100 is taken out from reaction chamber 45. Silicon carbide epitaxial substrate 100 is completed by the manufacturing method described above.
  • the pressure in the reaction chamber 45 may be reduced.
  • the pressure in the reaction chamber 45 may be reduced, for example, from 100 mbar (10 kPa) to 10 mbar (1 kPa) in about 10 minutes.
  • Nitrogen gas can be used as a dopant gas for forming an n-type silicon carbide layer.
  • a comparative example of the manufacturing method shown in FIG. 8 is shown in FIG. According to the manufacturing method shown in FIG. 9, in step 120, nitrogen gas is used as a dopant gas instead of ammonia gas.
  • the flow rate of nitrogen gas is, for example, 700 sccm. Since other conditions are the same as those shown in FIG. 8, the following description will not be repeated.
  • FIG. 10 is a diagram showing an example of a nitrogen atom concentration profile of the silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment manufactured by the manufacturing method shown in FIG.
  • the width 105 of the transition region 34 is about 0.5 ⁇ m.
  • the ratio of the standard deviation of the nitrogen concentration to the average value of the nitrogen concentration is within 20%.
  • FIG. 11 is a diagram showing an example of a nitrogen atom concentration profile of the silicon carbide epitaxial substrate according to the comparative example manufactured by the manufacturing method shown in FIG.
  • the width 105 of the transition region 34 is about 2.0 ⁇ m.
  • epitaxial growth of the silicon carbide layer is performed at a low C / Si ratio. This can be expected to suppress step bunching. Therefore, it can be expected that the flatness of second main surface 31 of silicon carbide epitaxial substrate 100 is improved.
  • nitrogen gas When nitrogen gas is used as the dopant gas, nitrogen atoms tend to remain inside the reaction chamber 45. The reason is that the temperature for sufficiently thermally decomposing nitrogen gas tends to be higher than the temperature for thermally decomposing ammonia gas.
  • the dopant gas at the time of forming the first silicon carbide layer 20 is nitrogen gas, nitrogen atoms remaining in the reaction chamber 45 during the growth of the second silicon carbide layer 30 are transferred to the second silicon carbide layer 30. It can happen to be taken up.
  • the second silicon carbide layer 30 is formed so that the carrier concentration of the second silicon carbide layer 30 is lower than the carrier concentration of the first silicon carbide layer 20. It is desirable that the carrier concentration is sharply switched between first silicon carbide layer 20 and second silicon carbide layer 30. However, as nitrogen atoms remaining in the reaction chamber 45 are taken into the second silicon carbide layer 30, the carrier concentration changes from the first concentration to the second concentration as shown in FIG. Be gentle. Therefore, the width 105 of the transition region 34 is large. The greater the width 105 of the transition region 34, the lower the substantial thickness of the second silicon carbide layer 30.
  • ammonia gas is used as the dopant gas in both steps 120 and 130. Since ammonia gas is sufficiently thermally decomposed in step 120, more nitrogen atoms are taken into the silicon carbide layer and the amount of nitrogen atoms remaining in the reaction chamber 45 can be reduced. Therefore, according to the present embodiment, the change in carrier concentration at the interface between first silicon carbide layer 20 and second silicon carbide layer 30 is steep. In other words, the width 105 of the transition region 34 can be reduced.
  • the nitrogen concentration changes almost monotonously in the transition region 34.
  • silicon carbide epitaxial substrate 100 according to the present embodiment is not limited in this way.
  • the nitrogen concentration in the transition region 34 may change stepwise.
  • a step of evacuating the inside of the reaction chamber 45 by the exhaust pump 65 may be added between the step 120 and the step 130. It can be expected that the amount of nitrogen atoms remaining in the reaction chamber 45 is reduced when the formation of the second silicon carbide layer 30 is started. Therefore, it can be expected that the change in the nitrogen concentration at the interface between first silicon carbide layer 20 and second silicon carbide layer 30 becomes steeper.
  • a plurality of silicon carbide single crystal substrates may be disposed in the reaction chamber 45. As shown in FIG. 12, for example, two silicon carbide single crystal substrates 10 may be arranged on substrate holder 46. Inside the reaction chamber 45, the substrate holder 46 may rotate about the central axis 49.
  • the method for manufacturing the silicon carbide semiconductor device according to the present embodiment mainly includes an epitaxial substrate preparation step (210) and a substrate processing step (220).
  • an epitaxial substrate preparation step (210) is performed. Specifically, a silicon carbide epitaxial substrate is prepared by the above-described method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate.
  • a substrate processing step (220) is performed.
  • a silicon carbide semiconductor device is manufactured by processing a silicon carbide epitaxial substrate.
  • “Processing” includes, for example, various processes such as ion implantation, heat treatment, etching, oxide film formation, electrode formation, and dicing. That is, the substrate processing step may include at least one of ion implantation, heat treatment, etching, oxide film formation, electrode formation, and dicing.
  • the substrate processing step (220) includes an ion implantation step (221), an oxide film formation step (222), an electrode formation step (223), and a dicing step (224).
  • an ion implantation step (221: FIG. 13) is performed.
  • a p-type impurity such as aluminum (Al) is implanted into second main surface 31 on which a mask (not shown) having an opening is formed.
  • body region 132 having p-type conductivity is formed.
  • an n-type impurity such as phosphorus (P) is implanted into a predetermined position in body region 132.
  • a source region 133 having n-type conductivity is formed.
  • a p-type impurity such as aluminum is implanted into a predetermined position in the source region 133.
  • a contact region 134 having a p-type conductivity is formed.
  • Ion implantation may be performed by heating silicon carbide epitaxial substrate 100 to about 300 ° C. or more and 600 ° C. or less.
  • activation annealing is performed on silicon carbide epitaxial substrate 100.
  • the atmosphere of activation annealing may be, for example, an argon (Ar) atmosphere.
  • the activation annealing temperature may be about 1800 ° C., for example.
  • the activation annealing time may be about 30 minutes, for example.
  • oxide film forming step (222: FIG. 13) is performed.
  • silicon carbide epitaxial substrate 100 is heated in an atmosphere containing oxygen, whereby oxide film 136 is formed on second main surface 31 (see FIG. 15).
  • Oxide film 136 is made of, for example, silicon dioxide (SiO 2 ).
  • the oxide film 136 functions as a gate insulating film.
  • the temperature of the thermal oxidation treatment may be about 1300 ° C., for example.
  • the thermal oxidation treatment time may be about 30 minutes, for example.
  • heat treatment may be performed in a nitrogen atmosphere.
  • the heat treatment may be performed at about 1100 ° C. for about 1 hour in an atmosphere such as nitric oxide (NO) or nitrous oxide (N 2 O).
  • heat treatment may be performed in an argon atmosphere.
  • the heat treatment may be performed in an argon atmosphere at about 1100 to 1500 ° C. for about 1 hour.
  • the first electrode 141 is formed on the oxide film 136.
  • the first electrode 141 functions as a gate electrode.
  • the first electrode 141 is formed by, for example, a CVD method.
  • the first electrode 141 is made of, for example, polysilicon containing impurities and having conductivity.
  • the first electrode 141 is formed at a position facing the source region 133 and the body region 132.
  • Interlayer insulating film 137 covering the first electrode 141 is formed.
  • Interlayer insulating film 137 is formed by, for example, a CVD method.
  • Interlayer insulating film 137 is made of, for example, silicon dioxide.
  • the interlayer insulating film 137 is formed so as to be in contact with the first electrode 141 and the oxide film 136.
  • the oxide film 136 and the interlayer insulating film 137 at predetermined positions are removed by etching. As a result, the source region 133 and the contact region 134 are exposed from the oxide film 136.
  • the second electrode 142 is formed on the exposed portion by sputtering.
  • the second electrode 142 functions as a source electrode.
  • Second electrode 142 is made of, for example, titanium, aluminum, silicon, or the like.
  • second electrode 142 and silicon carbide epitaxial substrate 100 are heated at a temperature of about 900 to 1100 ° C., for example. Thereby, second electrode 142 and silicon carbide epitaxial substrate 100 come into ohmic contact.
  • the wiring layer 138 is formed so as to be in contact with the second electrode 142.
  • the wiring layer 138 is made of a material containing aluminum, for example.
  • a passivation protective film (not shown) is formed on the wiring layer 138 by, for example, plasma CVD.
  • the passivation protection film includes, for example, a SiN film.
  • a part of the passivation protection film is etched to the wiring layer 138, and an opening is formed in the passivation protection film.
  • back grinding is performed on first main surface 11 of silicon carbide single crystal substrate 10. Thereby, silicon carbide single crystal substrate 10 is thinned.
  • the third electrode 143 is formed on the first main surface 11.
  • the third electrode 143 functions as a drain electrode.
  • the third electrode 143 is made of, for example, an alloy containing nickel and silicon (for example, NiSi).
  • a dicing step (224: FIG. 13) is performed.
  • silicon carbide epitaxial substrate 100 is diced along a dicing line, whereby silicon carbide epitaxial substrate 100 is divided into a plurality of semiconductor chips.
  • silicon carbide semiconductor device 300 is manufactured (see FIG. 16).
  • the method for manufacturing the silicon carbide semiconductor device according to the present disclosure has been described by exemplifying the MOSFET, but the manufacturing method according to the present disclosure is not limited to this.
  • the manufacturing method according to the present disclosure is applicable to various silicon carbide semiconductor devices such as IGBT (Insulated Gate Bipolar Transistor), SBD (Schottky Barrier Diode), thyristor, GTO (Gate Turn Off thyristor), and PiN diode.
  • IGBT Insulated Gate Bipolar Transistor
  • SBD Schottky Barrier Diode
  • thyristor thyristor
  • GTO Gate Turn Off thyristor
  • PiN diode PiN diode
  • transition region 34 When the width of transition region 34 is thick, for example, the breakdown voltage of the silicon carbide semiconductor device may decrease. When the silicon carbide semiconductor device is a MOSFET, it is conceivable that the reliability of the gate insulating film is lowered due to the low breakdown voltage. According to the present embodiment, a silicon carbide semiconductor device is manufactured using silicon carbide epitaxial substrate 100 in which transition region 34 has a small width 105 (1 ⁇ m or less). Therefore, it can be expected to suppress the above problem.

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Abstract

本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、第1の主面を有する炭化珪素単結晶基板と、第1の濃度のキャリアを有し、炭化珪素単結晶基板上の第1の炭化珪素層と、第1の濃度よりも小さい第2の濃度のキャリアを有し、かつ、第1の主面の反対側の第2の主面を含む、第1の炭化珪素層上の第2の炭化珪素層とを備える。第1の炭化珪素層および第2の炭化珪素層の積層方向に沿った、キャリアの濃度プロファイルにおいて、第1の濃度と第2の濃度との間でキャリアの濃度が変化する遷移領域の幅が1μm以下である。第2の主面の中心から60mm以内の中央領域における第2の濃度の均一性と定義される、第2の濃度の平均値に対する第2の濃度の標準偏差の比率は、5%以下である。中央領域の算術平均粗さは、0.5nm以下である。

Description

炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素半導体装置の製造方法
 本開示は、炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素半導体装置の製造方法に関する。本出願は、2016年2月10日に出願した日本特許出願である特願2016-023939号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
 特開2014-103363号公報(特許文献1)は、炭化珪素半導体基板の製造方法を開示する。この製造方法は、アンモニアガスおよび窒素ガスをドーパントガスに用いて、第1の炭化珪素層および第2の炭化珪素層を形成する工程を備える。
特開2014-103363号公報
 本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、第1の主面を有する炭化珪素単結晶基板と、第1の濃度のキャリアを有し、炭化珪素単結晶基板上の第1の炭化珪素層と、第1の濃度よりも小さい第2の濃度のキャリアを有し、かつ、第1の主面の反対側の第2の主面を含む、第1の炭化珪素層上の第2の炭化珪素層とを備える。第1の炭化珪素層および第2の炭化珪素層の積層方向に沿った、キャリアの濃度プロファイルにおいて、第1の濃度と第2の濃度との間でキャリアの濃度が変化する遷移領域の幅が1μm以下である。第2の主面の中心から60mm以内の中央領域における第2の濃度の均一性と定義される、第2の濃度の平均値に対する第2の濃度の標準偏差の比率は、5%以下である。中央領域の算術平均粗さ(Sa)は、0.5nm以下である。
図1は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す平面模式図である。 図2は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す断面模式図である。 図3は、キャリア濃度の測定位置を示す平面模式図である。 図4は、SaおよびRaの測定位置を示す平面模式図である。 図5は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を示したフロー図である。 図6は、炭化珪素単結晶基板の模式図である。 図7は、本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を実行するための成膜装置の構成を示す一部断面模式図である。 図8は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の例を示す図である。 図9は、比較例に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の例を示す図である。 図10は、図8に示された製造方法により製造された、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の窒素原子の濃度プロファイルの例を示した図である。 図11は、図9に示された製造方法により製造された、比較例に係る炭化珪素エピタキシャル基板の窒素原子の濃度プロファイルの例を示した図である。 図12は、複数枚の炭化珪素単結晶基板を支持するための基板ホルダの一例を示した図である。 図13は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法を示すフロー図である。 図14は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第1工程を示す断面模式図である。 図15は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第2工程を示す断面模式図である。 図16は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第3工程を示す断面模式図である。
[本開示の実施形態の概要]
 まず、本開示の実施形態の概要について説明する。本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示す。結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”-”(バー)を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現する。
 (1)本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板100は、第1の主面11を有する炭化珪素単結晶基板10と、第1の濃度のキャリアを有し、炭化珪素単結晶基板10上の第1の炭化珪素層20と、第1の濃度よりも小さい第2の濃度のキャリアを有し、かつ、第1の主面の反対側の第2の主面31を含む、第1の炭化珪素層20上の第2の炭化珪素層30とを備える。第1の炭化珪素層20および第2の炭化珪素層30の積層方向104に沿った、キャリアの濃度プロファイルにおいて、第1の濃度と第2の濃度との間でキャリアの濃度が変化する遷移領域34の幅105が1μm以下である。第2の主面31の中心Oから60mm以内の中央領域5における第2の濃度の均一性と定義される、第2の濃度の平均値に対する第2の濃度の標準偏差の比率は、5%以下である。中央領域の算術平均粗さ(Sa)は、0.5nm以下である。
 炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素半導体装置の製造に用いられる。キャリア濃度の面内均一性の向上と表面粗さの低減との双方を実現することが炭化珪素エピタキシャル基板に求められる。加えて、第1の炭化珪素層と第2の炭化珪素層との境界においてキャリア濃度が急峻に変化することが炭化珪素エピタキシャル基板に求められる。本開示によれば、キャリア濃度の面内均一性を向上可能であり、表面粗さを低減可能であり、かつ、第1の炭化珪素層と第2の炭化珪素層との間の遷移領域において急峻に変化するキャリア濃度を有する炭化珪素エピタキシャル基板を実現することができる。
 (2)上記(1)に係る炭化珪素エピタキシャル基板100において、遷移領域34の幅は、0.5μm以下である。
 (3)上記(1)または(2)に係る炭化珪素エピタキシャル基板100において、第2の濃度の均一性は、3%以下である。
 (4)上記(1)~(3)のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板100において、中央領域5の算術平均粗さは、0.3nm以下である。
 (5)上記(1)~(4)のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板100において、中央領域5内の任意の点における、第2の炭化珪素層30の深さ方向103において、第2の濃度の平均値に対する第2の濃度の標準偏差の比率は、20%以内である。
 (6)本開示に係る炭化珪素半導体装置300の製造方法は、上記(1)~(5)のいずれかに記載の炭化珪素エピタキシャル基板100を準備する工程と、炭化珪素エピタキシャル基板100を加工する工程とを備える。
 [本開示の実施形態の概要]
 次に、図に基づいて本開示の実施形態の詳細について説明する。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。
 (炭化珪素エピタキシャル基板)
 図1および図2に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100は、炭化珪素単結晶基板10と、第1の炭化珪素層20と、第2の炭化珪素層30とを含む。炭化珪素単結晶基板10は、第1の主面11を有する。第2の炭化珪素層30は、第2の主面31を有する。第2の主面31は、第1の主面11と反対側にある。
 炭化珪素エピタキシャル基板100は、第1の方向101に延在する第1フラットおよび第2の方向102に延在する第2フラットのうちの少なくとも1つを有してもよい。第1の方向101は、たとえば<11-20>方向である。第2の方向102は、たとえば<1-100>方向である。
 第2の主面31の最大径151(直径)は、たとえば150mm以上である。最大径151は、200mm以上でもよいし、250mm以上でもよい。最大径151の上限は特に限定されない。最大径151の上限は、たとえば300mmであってもよい。
 第2の主面31は、外周領域4と、外周領域4に取り囲まれた中央領域5と、外縁3とを含む。中央領域5は、第2の主面31の中心Oからの距離が60mm以内の領域である。
 炭化珪素単結晶基板10は、炭化珪素単結晶により構成される。当該炭化珪素単結晶のポリタイプは、たとえば4H-SiCである。4H-SiCは、電子移動度、絶縁耐力等において他のポリタイプより優れている。炭化珪素単結晶基板10は、n型不純物として窒素(N)を含む。炭化珪素単結晶基板10の導電型は、n型である。
 炭化珪素単結晶基板10は、第1の主面11に対して反対側の第3の主面12を含む。第3の主面12は、たとえば{0001}面もしくは{0001}面から8°以下傾斜した面である。第3の主面12が{0001}面から傾斜している場合、第3の主面12の法線の傾斜方向は、たとえば<11-20>方向である。
 第1の炭化珪素層20は、炭化珪素単結晶基板10上に形成されたエピタキシャル層である。第1の炭化珪素層20は、第3の主面12上にある。第2の炭化珪素層30は、第1の炭化珪素層20上に形成されたエピタキシャル層である。
 第1の炭化珪素層20および第2の炭化珪素層30の各々の導電型は、n型である。第1の炭化珪素層20および第2の炭化珪素層30の各々は、n型不純物として窒素原子を含む。
 第1の炭化珪素層20におけるキャリア濃度は、炭化珪素単結晶基板10におけるキャリア濃度よりも低くてもよい。第2の炭化珪素層30におけるキャリア濃度は、第1の炭化珪素層20におけるキャリア濃度よりも低い。
 たとえば炭化珪素単結晶基板10におけるキャリア濃度は、1×1019cm-3程度である。第1の炭化珪素層20におけるキャリア濃度は、1×1017程度~1×1019cm-3程度である。第2の炭化珪素層30におけるキャリア濃度は、たとえば1×1016cm-3以下である。
 以下では、第2の主面31に垂直であり、かつ第2の主面31から第3の主面12に向かう方向を「深さ方向」と呼ぶ。一方、「積層方向」とは、「深さ方向」と逆の方向、すなわち、第1の炭化珪素層20および第2の炭化珪素層30がこの順に積層される方向である。図2において、深さ方向103および積層方向104が矢印によって示される。
 第1の炭化珪素層20と第2の炭化珪素層30との間には、遷移領域34が存在する。遷移領域34は、キャリア濃度が積層方向に沿って第1の濃度から第2の濃度まで変化する領域であると定義される。遷移領域34の幅105は、遷移領域34の積層方向の長さと定義することができる。幅105は、1μm以下であり、好ましくは、0.5μm以下である。
 (キャリア濃度の面内均一性)
 中央領域5におけるキャリア濃度の面内均一性は、5%以下である。面内均一性とは、第2の主面31と平行な方向において、第2の炭化珪素層30のキャリア濃度の平均値に対するキャリア濃度の標準偏差の比率(σ/ave)である。キャリア濃度の面内均一性は、好ましくは、3%以下である。
 中央領域5におけるキャリア濃度は、たとえば水銀プローブ方式のC-V測定装置により測定される。プローブの面積は、たとえば0.01cm2である。図3に示されるように、たとえば中心Oを通り、第1の方向101に平行な第2の線分7を略12等分した位置が測定位置とされる。同じく、中心Oを通り、第2の方向102に平行な第1の線分6を略12等分した位置が測定位置とされる。中心Oは、測定位置の一つとされる。中央領域5における計25カ所の測定位置(ハッチングで示した領域)においてキャリア濃度が測定される。計25カ所の測定位置における測定結果に基づいて、キャリア濃度の平均値および標準偏差が計算される。
 図2に示されるように、第2の炭化珪素層30は、表層領域32と、底層領域33とを含む。表層領域32は、たとえば、第2の主面31に対して垂直な方向において、第2の主面31から第3の主面12に向かって10μm以内の領域である。測定深さは、印加電圧によって調整される。底層領域33は、表層領域32と第1の炭化珪素層20とに挟まれる領域である。
 キャリア濃度は、表層領域32において測定される。縦軸を1/C2とし、横軸をVとし、測定データがプロットされる。測定データの直線の傾きからキャリア濃度が見積もられる。
 (算術平均粗さ:Ra)
 中央領域5の算術平均粗さ(Ra)は、1nm以下である。算術平均粗さ(Ra)は、たとえばAFM(Atomic Force Microscope)により測定することができる。算術平均粗さ(Ra)の測定範囲は、たとえば5μm×5μmの正方形領域である。中央領域5の算術平均粗さ(Ra)は、好ましくは、0.3nm以下であり、より好ましくは、0.2nm以下である。
 図4に示されるように、たとえば、中央領域5において、第2の主面31の中心Oを通りかつ第1の方向101に平行な第1の線分6と、第2の主面31の中心Oを通りかつ第2の方向102に平行な第2の線分7とが想定される。第1の線分6上において、中心Oから左右に一定の距離だけ離れた点を含む正方形領域と、第2の線分7上において、中心Oから上下に一定の距離だけ離れた点を含む正方形領域と、中心Oを含む正方形領域とが、算術平均粗さRaの測定領域とされる。たとえば、第1の線分6上において、中心Oを挟む両側に位置する正方形領域と、第2の線分7上において、中心Oを挟む両側に位置する正方形領域と、中心Oを含む正方形領域(つまり、図4においてハッチングで示された計5カ所の測定領域)において、算術平均粗さRaが測定される。
 (算術平均粗さ:Sa)
 中央領域5の算術平均粗さ(Sa)は、1nm以下である。算術平均粗さ(Sa)は、二次元の算術平均粗さ(Ra)を三次元に拡張したパラメータである。算術平均粗さ(Sa)は、たとえば白色干渉顕微鏡により測定することができる。白色干渉顕微鏡として、たとえばニコン社製のBW-D507を用いることができる。算術平均粗さ(Sa)の測定範囲は、たとえば255μm×255μmの正方形領域である。中央領域5の算術平均粗さ(Sa)は、好ましくは、0.5nm以下であり、より好ましくは、0.3nm以下である。たとえば図4に示された5つの正方形領域において、算術平均粗さSaが測定される。
 (遷移領域の幅)
 たとえばSIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)による窒素濃度の測定により、炭化珪素エピタキシャル基板100の深さ方向103に沿ったキャリア濃度を測定することができる。SIMSとしては、たとえばCameca社製IMS7fを使用することができる。たとえば、一次イオンO2+、一次イオンエネルギー8keVという測定条件を用いることができる。なお、SIMSによる測定では窒素濃度が求められる。キャリア濃度は窒素濃度から補償不純物となるp型不純物の濃度を差分して求められるが、p型不純物の濃度は実質的に無視できる量まで低減されているので、窒素濃度をキャリア濃度とみなす。
 第1の炭化珪素層20および第2の炭化珪素層30の各々の窒素濃度は、次のように求めることができる。各層内において、少なくとも0.1μmの深さにわたり窒素濃度が測定される。その測定によって得られた複数の値が平均される。これにより各層の窒素濃度が決定される。窒素濃度を決定するために、測定結果に対して、スムージング、あるいは補間等の処理が施されてもよい。
 (炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法)
 図5は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を示したフロー図である。図5に示されるように、まず、炭化珪素単結晶基板を準備する工程(110)が実施される。炭化珪素単結晶基板10は、たとえばポリタイプ4Hの六方晶炭化珪素から構成されている。図6に示されるように、第1の主面11および第3の主面12を有する炭化珪素単結晶基板10が準備される。たとえば昇華法により製造された炭化珪素単結晶からなるインゴットをスライスすることにより、炭化珪素単結晶基板10が準備される。
 第3の主面12は、基底面からオフ角だけ傾斜した面である。基底面は、たとえば{0001}面であり、特定的には(0001)Si面である。オフ角は、たとえば2°以上8°以下である。オフ方向は、<1-100>方向であってもよく、<11-20>方向であってもよい。
 次に、炭化珪素単結晶基板10が成膜装置の内部に設置される。成膜装置の内部では、第1の炭化珪素層20を形成する工程(120)が実施される。続いて、第2の炭化珪素層30を形成する工程(130)が成膜装置の内部で実施される。
 図7は、本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を実行するための成膜装置40の構成を示す一部断面模式図である。成膜装置40は、たとえばCVD(Chemical Vapor Deposition)装置である。図7に示されるように、成膜装置40は、発熱体41と、断熱材42と、石英管43と、誘導加熱コイル44と、基板ホルダ46と、ガス供給源51~54と、配管61,63と、バルブ64と、排気ポンプ65とを主に有する。
 発熱体41は中空構造であって、その内部に反応室45が形成されている。断熱材42は、発熱体41の外周を囲うように配置されている。石英管43は、断熱材42の外周を囲うように配置されている。誘導加熱コイル44は、石英管43の外周を巻回するように設けられている。発熱体41、断熱材42および誘導加熱コイル44は、反応室45を加熱するための加熱機構の要素である。
 基板ホルダ46は、反応室45の内部に載置される。基板ホルダ46は、炭化珪素単結晶基板10を保持するための凹部を有する。第3の主面12が基板ホルダ46から露出するように、炭化珪素単結晶基板10が基板ホルダ46の凹部に配置される。一例では、基板ホルダ46は、サセプタである。
 ガス供給源51は、キャリアガスとして水素(H2)ガスを供給する。ガス供給源52,53は、原料ガスを供給する。本開示では、ガス供給源52は、シラン(SiH4)ガスを供給し、ガス供給源53は、プロパン(C3H8)ガスを供給する。ガス供給源52は、シラン以外のシリコン原子を含むガスを供給してもよい。シリコン原子を含むガスの他の例として、四塩化ケイ素(SiCl4)ガス、トリクロロシラン(SiHCl3)ガス、およびジクロロシラン(SiH2Cl2)ガスを挙げることができる。
 ガス供給源54は、ドーパントガスとして、アンモニア(NH3)ガスを供給する。アンモニアガスを用いることにより、炭化珪素エピタキシャル基板のキャリア濃度の面内均一性および面内平坦性の両方を向上することが期待できる。
 アンモニアガスは、反応室45の内部において加熱される。アンモニアガスが反応室45に導入される前にアンモニアガスを加熱するための予備加熱機構が設けられてもよい。
 配管61は、キャリアガス、原料ガス、およびアンモニアガスを含む混合ガス80を、ガス導入口47に導入するように構成される。配管63は、ガス排出口48に接続されて、反応室45からガスを排出するように構成されている。排気ポンプ65は、配管63に接続されている。バルブ64は、配管63に設けられる。
 次に、工程120および工程130を含む、成膜装置40によって実行される一連の処理の詳細を説明する。図7および図8に示されるように、時点t1において、炭化珪素単結晶基板10が、基板ホルダ46に配置される。時点t1において、反応室45の中の温度はT1であり、反応室45の中の圧力は、たとえば大気圧である。温度T1は、たとえば室温である。
 時点t2において、反応室45内の減圧が開始される。時点t3において、反応室45内の圧力が圧力P1に達する。圧力P1は、たとえば1×10-6Pa程度である。
 時点t3において、反応室45の昇温が開始される。誘導加熱コイル44に高周波電流を流すことで、電磁誘導作用により、発熱体41が誘導加熱される。これにより、基板ホルダ46および炭化珪素単結晶基板10が加熱される。
 時点t4から時点t5までの間、反応室45の内部の温度が、温度T2に保持される。温度T2は、たとえば1100℃である。保持時間(時点t4から時点t5までの時間)は、たとえば10分である。保持時間を設定することにより、基板ホルダ46と炭化珪素単結晶基板10との間の温度差が小さくなることが期待される。したがって、炭化珪素単結晶基板10の面内における温度分布が均一になることが期待される。
 時点t5において反応室45の昇温が再開される。本開示では、時点t5から、水素(H2)ガスが反応室45に導入される。水素ガスの流量は、たとえば120slm程度である。流量の単位「slm」は、標準状態(0℃、101.3kPa)における「L/min」を示す。この操作により、たとえば反応室45の中に残留する窒素を低減することが期待される。さらに、炭化珪素単結晶基板10の第3の主面12が水素によりエッチングされる。水素ガスの導入により、反応室45内の圧力は、圧力P1から圧力P2に変化する。圧力P2は、たとえば80mbar(8kPa)である。
 反応室45の温度が温度T3に達した後、一定時間、反応室45の温度が、温度T3に維持される。温度T3は、たとえば、1630℃である。温度T3は、エピタキシャル成長が進行する成長温度である。
 時点t6から時点t7までの間の処理は、工程120の処理に対応する。時点t6から、原料ガス(シランガスおよびプロパンガス)およびドーピングガス(アンモニアガス)が反応室45に導入される。
 なお、本開示では、ドーパントガスに窒素ガス(N2ガス)は用いられない。このため、図8において、窒素ガスの流量は、0sccmと表される。図8に、窒素ガス(N2ガス)の流量が記載されている理由は、後述する製造方法との比較のためである。
 エピタキシャル成長により、第1の炭化珪素層20が炭化珪素単結晶基板10上に形成される。たとえば、第1の炭化珪素層20のキャリア濃度は、1×1018cm-3である。時点t6および時点t7の間において、水素ガスの流量は120slmであり、シランガスの流量は46sccmであり、プロパンガスの流量は14sccmであり、アンモニアガスの流量は0.7sccmである。アンモニアガスに対するシランガスの体積率(N/SiH4)は、0.015である。
 原料ガスのC/Si比は、たとえば0.9である。第1の炭化珪素層20の厚みは、たとえば1μmである。時点t6から時点t7までの時間は、たとえば3分である。エピタキシャル成長によって第1の炭化珪素層20が形成されている間、基板ホルダ46が回転する。
 時点t7から時点t8までの間の処理は、工程130の処理に対応する。工程130において、エピタキシャル成長により、第1の炭化珪素層20上に第2の炭化珪素層30が形成される。時点t7から時点t8の間において、水素ガスの流量は120slmであり、シランガスの流量は46sccmであり、プロパンガスの流量は15sccmであり、アンモニアガスの流量は3.0×10-3sccmである。原料ガスのC/Si比は、たとえば1.0である。第2の炭化珪素層30の厚みは、たとえば15μmである。時点t7から時点t8までの時間は、たとえば31分である。エピタキシャル成長によって第2の炭化珪素層30が形成されている間、基板ホルダ46が回転する。
 好ましくは、工程120,130において、炭化珪素単結晶基板10の面内方向の温度が均一に維持される。具体的には、時点t6から時点t8までの時間、炭化珪素単結晶基板10の第3の主面12内では、最高温度と最低温度との差が10℃以下に維持される。
 工程120,130の少なくとも一方において、塩素系のガス(たとえばHClガス)を混合ガス80に混合してもよい。塩素系のガスを反応室45の内部に導入することによって、炭化珪素層の成長速度を高めることが期待できる。
 時点t8において、シランガス、プロパンガスおよびアンモニアガスの供給が停止されて、それにより工程130が終了する。その後に冷却工程が実施される。たとえば、時点t8から時点t9にかけて、炭化珪素エピタキシャル基板100の温度が、温度T3から温度T1まで低下する。時点t8から時点t9までの時間は、たとえば60分である。温度T3は、たとえば1600℃である。炭化珪素エピタキシャル基板100の冷却速度は、たとえば(1600-100)℃/1時間=1500℃/時間である。冷却工程における冷却速度は、1500℃/時間以下であってもよいし、1300℃/時間以下であってもよいし、1000℃/時間以下であってもよい。
 時点t9から時点t10までの間、反応室45の内部の圧力が大気圧に維持されるとともに、反応室45の内部の温度が室温に維持される。炭化珪素エピタキシャル基板100の温度が室温付近になった後、炭化珪素エピタキシャル基板100が反応室45から取り出される。以上説明した製造方法により、炭化珪素エピタキシャル基板100が完成する。
 なお、冷却工程において、反応室45内の圧力が低減されてもよい。反応室45内の圧力は、約10分間でたとえば100mbar(10kPa)から10mbar(1kPa)まで低減されてもよい。
 窒素ガスをn型の炭化珪素層を形成するためのドーパントガスとして用いることができる。図8に示された製造方法の比較例が、図9に示される。図9に示された製造方法によれば、工程120において、アンモニアガスの代わりに、窒素ガスがドーパントガスとして用いられる。窒素ガスの流量は、たとえば700sccmである。他の条件は、図8に示された条件と同じであるので以後の説明は繰り返さない。
 図10は、図8に示された製造方法により製造された、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の窒素原子の濃度プロファイルの例を示した図である。図10に示された例において、遷移領域34の幅105は、約0.5μmである。第2の炭化珪素層30の深さ方向103において、窒素濃度の平均値に対する、窒素濃度の標準偏差の比率は、20%以内である。
 図11は、図9に示された製造方法により製造された、比較例に係る炭化珪素エピタキシャル基板の窒素原子の濃度プロファイルの例を示した図である。図11に示された例において、遷移領域34の幅105は、約2.0μmである。
 本開示によれば、炭化珪素層のエピタキシャル成長が低いC/Si比で実行される。これによりステップバンチングを抑えることが期待できる。したがって、炭化珪素エピタキシャル基板100の第2の主面31の平坦性が向上することが期待できる。
 一方、C/Si比が低い場合には、サイトコンペティション効果によって、窒素原子が炭化珪素層内に取り込まれやすい。窒素原子が反応室45の内部に残留している場合、その窒素原子が成長中の炭化珪素層に取り込まれる可能性が考えられる。
 窒素ガスをドーパントガスに用いた場合には、反応室45の内部に窒素原子が残留しやすい。その理由は、窒素ガスを十分に熱分解するための温度は、アンモニアガスの熱分解の温度に比べて高くなりやすいためである。第1の炭化珪素層20の形成時のドーパントガスが窒素ガスである場合、第2の炭化珪素層30の成長時に、反応室45内に残留した窒素原子が、第2の炭化珪素層30に取り込まれることが起こり得る。
 第2の炭化珪素層30のキャリア濃度が第1の炭化珪素層20のキャリア濃度よりも低くなるように、第2の炭化珪素層30が形成される。第1の炭化珪素層20と第2の炭化珪素層30との間で、キャリア濃度が急峻に切り替わることが望ましい。しかし、反応室45内に残留した窒素原子が、第2の炭化珪素層30に取り込まれることにより、図11に示されるように、第1の濃度から第2の濃度へのキャリア濃度の変化が緩やかになる。したがって遷移領域34の幅105は大きい。遷移領域34の幅105が大きいほど、第2の炭化珪素層30の実質的な厚みが低下する。
 図10に示されるように、本開示によれば、工程120,130のいずれにおいても、ドーパントガスにはアンモニアガスが用いられる。工程120においてアンモニアガスが十分に熱分解されるので、より多くの窒素原子が炭化珪素層に取り込まれるとともに、反応室45の内部に残留する窒素原子の量を減らすことができる。したがって本実施形態によれば、第1の炭化珪素層20と第2の炭化珪素層30との界面におけるキャリア濃度の変化が急峻となる。言い換えると、遷移領域34の幅105を小さくすることができる。
 図10に示された濃度プロファイルによれば、遷移領域34において窒素濃度は、ほぼ単調に変化する。しかし、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100は、このように限定されるものではない。たとえば、遷移領域34において窒素濃度は、ステップ状に変化してもよい。
 本開示に係る製造方法において、工程120と工程130との間に、排気ポンプ65により反応室45の内部を真空引きする工程が追加されてもよい。第2の炭化珪素層30の形成を開始するときに反応室45の内部に残留する窒素原子の量をより少なくすることが期待できる。したがって第1の炭化珪素層20と第2の炭化珪素層30との界面における窒素濃度の変化がより急峻となることが期待できる。
 本開示に係る製造方法において、複数枚の炭化珪素単結晶基板が、反応室45内に配置されてもよい。図12に示されるように、たとえば2枚の炭化珪素単結晶基板10が、基板ホルダ46に配置されてもよい。反応室45の内部において、基板ホルダ46は、中心軸49を中心として回転してもよい。
 (炭化珪素半導体装置の製造方法)
 次に、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置300の製造方法について説明する。
 図13に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法は、エピタキシャル基板準備工程(210)と、基板加工工程(220)とを主に有する。
 まず、エピタキシャル基板準備工程(210)が実施される。具体的には、前述した炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法によって、炭化珪素エピタキシャル基板が準備される。
 次に、基板加工工程(220)が実施される。具体的には、炭化珪素エピタキシャル基板を加工することにより、炭化珪素半導体装置が製造される。「加工」には、たとえば、イオン注入、熱処理、エッチング、酸化膜形成、電極形成、ダイシング等の各種加工が含まれる。すなわち基板加工ステップは、イオン注入、熱処理、エッチング、酸化膜形成、電極形成およびダイシングのうち、少なくともいずれかの加工を含むものであってもよい。
 以下では、炭化珪素半導体装置の一例としてのMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)の製造方法を説明する。基板加工工程(220)は、イオン注入工程(221)、酸化膜形成工程(222)、電極形成工程(223)およびダイシング工程(224)を含む。
 まず、イオン注入工程(221:図13)が実施される。開口部を有するマスク(図示せず)が形成された第2の主面31に対して、たとえばアルミニウム(Al)等のp型不純物が注入される。これにより、図14に示されるように、p型の導電型を有するボディ領域132が形成される。次に、ボディ領域132内の所定位置に、たとえばリン(P)等のn型不純物が注入される。これにより、n型の導電型を有するソース領域133が形成される。次に、アルミニウム等のp型不純物がソース領域133内の所定位置に注入される。これにより、p型の導電型を有するコンタクト領域134が形成される。
 第2の炭化珪素層30において、ボディ領域132、ソース領域133およびコンタクト領域134以外の部分は、ドリフト領域131となる。ソース領域133は、ボディ領域132によってドリフト領域131から隔てられている。イオン注入は、炭化珪素エピタキシャル基板100を300℃以上600℃以下程度に加熱して行われてもよい。イオン注入の後、炭化珪素エピタキシャル基板100に対して活性化アニールが行われる。活性化アニールにより、第2の炭化珪素層30に注入された不純物が活性化し、各領域においてキャリアが生成される。活性化アニールの雰囲気は、たとえばアルゴン(Ar)雰囲気でもよい。活性化アニールの温度は、たとえば1800℃程度でもよい。活性化アニールの時間は、たとえば30分程度でもよい。
 次に、酸化膜形成工程(222:図13)が実施される。たとえば炭化珪素エピタキシャル基板100が酸素を含む雰囲気中において加熱されることにより、第2の主面31上に酸化膜136が形成される(図15を参照)。酸化膜136は、たとえば二酸化珪素(SiO2)等から構成される。酸化膜136は、ゲート絶縁膜として機能する。熱酸化処理の温度は、たとえば1300℃程度でもよい。熱酸化処理の時間は、たとえば30分程度でもよい。
 酸化膜136が形成された後、さらに窒素雰囲気中で熱処理が行なわれてもよい。たとえば、一酸化窒素(NO)、亜酸化窒素(N2O)等の雰囲気中、1100℃程度で1時間程度、熱処理が実施されてもよい。さらにその後、アルゴン雰囲気中で熱処理が行なわれてもよい。たとえば、アルゴン雰囲気中、1100~1500℃程度で、1時間程度、熱処理が行われてもよい。
 次に、電極形成工程(223:図13)が実施される。第1の電極141は、酸化膜136上に形成される。第1の電極141は、ゲート電極として機能する。第1の電極141は、たとえばCVD法により形成される。第1の電極141は、たとえば不純物を含有し導電性を有するポリシリコン等から構成される。第1の電極141は、ソース領域133およびボディ領域132に対面する位置に形成される。
 次に、第1の電極141を覆う層間絶縁膜137が形成される。層間絶縁膜137は、たとえばCVD法により形成される。層間絶縁膜137は、たとえば二酸化珪素等から構成される。層間絶縁膜137は、第1の電極141と酸化膜136とに接するように形成される。次に、所定位置の酸化膜136および層間絶縁膜137がエッチングによって除去される。これにより、ソース領域133およびコンタクト領域134が、酸化膜136から露出する。
 たとえばスパッタリング法により当該露出部に第2の電極142が形成される。第2の電極142はソース電極として機能する。第2の電極142は、たとえばチタン、アルミニウムおよびシリコン等から構成される。第2の電極142が形成された後、第2の電極142と炭化珪素エピタキシャル基板100が、たとえば900~1100℃程度の温度で加熱される。これにより、第2の電極142と炭化珪素エピタキシャル基板100とがオーミック接触するようになる。次に、第2の電極142に接するように、配線層138が形成される。配線層138は、たとえばアルミニウムを含む材料から構成される。
 次に、たとえばプラズマCVDにより、配線層138上にパッシベーション保護膜(図示せず)が形成される。パッシベーション保護膜は、たとえばSiN膜を含む。ボンディングワイヤを接続するため、パッシベーション保護膜の一部が配線層138までエッチングされ、パッシベーション保護膜に開口部が形成される。次に、炭化珪素単結晶基板10の第1の主面11に対してバックグラインディングが行われる。これにより、炭化珪素単結晶基板10が薄くされる。次に、第1の主面11に第3の電極143が形成される。第3の電極143は、ドレイン電極として機能する。第3の電極143は、たとえばニッケルおよびシリコンを含む合金(たとえばNiSi等)から構成される。
 次に、ダイシング工程(224:図13)が実施される。たとえば炭化珪素エピタキシャル基板100がダイシングラインに沿ってダイシングされることにより、炭化珪素エピタキシャル基板100が複数の半導体チップに分割される。以上より、炭化珪素半導体装置300が製造される(図16を参照)。
 上記において、MOSFETを例示して、本開示に係る炭化珪素半導体装置の製造方法を説明したが、本開示に係る製造方法はこれに限定されない。本開示に係る製造方法は、たとえばIGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)、SBD(Schottky Barrier Diode)、サイリスタ、GTO(Gate Turn Off thyristor)、PiNダイオード等の各種炭化珪素半導体装置に適用可能である。
 遷移領域34の幅が厚い場合には、たとえば炭化珪素半導体装置の耐圧が低下することが起こり得る。炭化珪素半導体装置がMOSFETである場合、耐圧が低いことによってゲート絶縁膜の信頼性が低下することが考えられる。本実施の形態によれば、遷移領域34の幅105が小さい(1μm以下)炭化珪素エピタキシャル基板100を用いて、炭化珪素半導体装置が製造される。したがって、上記の問題を抑制することが期待できる。
 今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 3 外縁、4 外周領域、5 中央領域、6 第1の線分、7 第2の線分、10 単結晶基板、11 第1の主面、12 第3の主面、20 第1の炭化珪素層、30 第2の炭化珪素層、31 第2の主面、32 表層領域、33 底層領域、34 遷移領域、40 成膜装置、41 発熱体、42 断熱材、43 石英管、44 誘導加熱コイル、45 反応室、46 基板ホルダ、47 ガス導入口、48 ガス排出口、49 中心軸、51,52,53,54 ガス供給源、61,63 配管、64 バルブ、65 排気ポンプ、80 混合ガス、100 炭化珪素エピタキシャル基板、101 第1の方向、102 第2の方向、103 深さ方向、104 積層方向、105 幅、120,130,210,220~224 工程、131 ドリフト領域、132 ボディ領域、133 ソース領域、134 コンタクト領域、136 酸化膜、137 層間絶縁膜、138 配線層、141 第1の電極、142 第2の電極、143 第3の電極、151 最大径、300 炭化珪素半導体装置、O 中心、P1,P2 圧力、Ra,Sa 算術平均粗さ、T1,T2,T3 温度、t1,t2,t3,t4,t5,t6,t7,t8,t9,t10 時点。

Claims (6)

  1.  炭化珪素エピタキシャル基板であって、
     第1の主面を有する炭化珪素単結晶基板と、
     第1の濃度のキャリアを有する、前記炭化珪素単結晶基板上の第1の炭化珪素層と、
     前記第1の濃度よりも小さい第2の濃度のキャリアを有し、かつ、前記第1の主面の反対側の第2の主面を含む、前記第1の炭化珪素層上の第2の炭化珪素層とを備え、
     前記第1の炭化珪素層および前記第2の炭化珪素層の積層方向に沿った、前記キャリアの濃度プロファイルにおいて、前記第1の濃度と前記第2の濃度との間で前記キャリアの濃度が変化する遷移領域の幅が1μm以下であり、
     前記第2の主面の中心から60mm以内の中央領域における前記第2の濃度の均一性と定義される、前記第2の濃度の平均値に対する前記第2の濃度の標準偏差の比率は、5%以下であり、
     前記中央領域の算術平均粗さは、0.5nm以下である、炭化珪素エピタキシャル基板。
  2.  前記遷移領域の幅は、0.5μm以下である、請求項1に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  3.  前記第2の濃度の前記均一性は、3%以下である、請求項1または請求項2に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  4.  前記中央領域の前記算術平均粗さは、0.3nm以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  5.  前記中央領域内の任意の点における、前記第2の炭化珪素層の深さ方向において、前記第2の濃度の平均値に対する前記第2の濃度の標準偏差の比率は、20%以内である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  6.  請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板を準備する工程と、
     前記炭化珪素エピタキシャル基板を加工する工程とを備える、炭化珪素半導体装置の製造方法。
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