WO2022004181A1 - 炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法 - Google Patents

炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法 Download PDF

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    • H01L29/78Field effect transistors with field effect produced by an insulated gate
    • H01L29/7801DMOS transistors, i.e. MISFETs with a channel accommodating body or base region adjoining a drain drift region
    • H01L29/7802Vertical DMOS transistors, i.e. VDMOS transistors
    • H01L29/7813Vertical DMOS transistors, i.e. VDMOS transistors with trench gate electrode, e.g. UMOS transistors

Definitions

  • the present disclosure relates to a silicon carbide epitaxial substrate and a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2020-114810, which is a Japanese patent application filed on July 2, 2020. All the contents of the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Patent Document 1 discloses a silicon carbide semiconductor device having a p-type embedded region.
  • the silicon carbide epitaxial substrate includes a silicon carbide substrate, a first silicon carbide epitaxial layer, and a second silicon carbide epitaxial layer.
  • the first silicon carbide epitaxial layer is on a silicon carbide substrate.
  • the second silicon carbide epitaxial layer is on the first silicon carbide epitaxial layer.
  • the surface density of the first particles in the first silicon carbide epitaxial layer is the first surface density and the surface density of the second particles in the second silicon carbide epitaxial layer is the second surface density
  • the first surface density is the first.
  • the value divided by the two-sided density is greater than 0.5 and less than one.
  • the maximum diameter of each of the first particle and the second particle is 2 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present disclosure includes the following steps.
  • the first silicon carbide epitaxial layer is formed on the silicon carbide substrate at the first temperature.
  • the silicon carbide substrate on which the first silicon carbide epitaxial layer is formed is taken out from the first reaction chamber.
  • a silicon carbide substrate on which the first silicon carbide epitaxial layer is formed is arranged in the second reaction chamber.
  • the silicon carbide substrate on which the first silicon carbide epitaxial layer is formed is heated at the second temperature while flowing gas.
  • the second silicon carbide epitaxial layer is formed on the first silicon carbide epitaxial layer.
  • the second temperature is lower than the first temperature.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line II-II of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view taken along the line III-III of FIG.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view taken along the line IV-IV of FIG.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate according to the second embodiment.
  • FIG. 6 is a partial cross-sectional schematic diagram showing the configuration of a manufacturing apparatus for a silicon carbide epitaxial substrate.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view taken along the line VII-VII of FIG. FIG.
  • FIG. 8 is a flowchart showing an outline of a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 9 is a schematic cross-sectional view showing a first step of the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view showing a second step of the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 11 is a schematic cross-sectional view showing a third step of the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 12 is a schematic cross-sectional view showing a fourth step of the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 9 is a schematic cross-sectional view showing a first step of the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view showing a second step of the method for manufacturing a
  • FIG. 13 is a schematic cross-sectional view showing a fifth step of the method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 14 is a schematic cross-sectional view showing a first step of the method for manufacturing a silicon carbide semiconductor device according to the present embodiment.
  • FIG. 15 is a schematic cross-sectional view showing a second step of the method for manufacturing a silicon carbide semiconductor device according to the present embodiment.
  • FIG. 16 is a schematic cross-sectional view showing a third step of the method for manufacturing a silicon carbide semiconductor device according to the present embodiment.
  • FIG. 17 is a schematic cross-sectional view showing a fourth step of the method for manufacturing a silicon carbide semiconductor device according to the present embodiment.
  • An object of the present disclosure is to provide a silicon carbide epitaxial substrate and a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate, which can suppress deterioration of the withstand voltage of a silicon carbide semiconductor device.
  • a silicon carbide epitaxial substrate and a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate which can suppress deterioration of the withstand voltage of the silicon carbide semiconductor device.
  • the silicon carbide epitaxial substrate 100 includes a silicon carbide substrate 30, a first silicon carbide epitaxial layer 10, and a second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 is on the silicon carbide substrate 30.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 is on the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the first surface density is used.
  • the value obtained by dividing the surface density by the second surface density is greater than 0.5 and less than 1.
  • the maximum diameter of each of the first particle 1 and the second particle 2 is 2 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the second surface density may be less than 10 cm-2.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 has a first region 13 having a first conductive type and a second region different from the first conductive type. It may include a second region 14 having a conductive type and in contact with the first region 13.
  • the thickness of the second region 14 is the thickness of the second region 14 in the direction perpendicular to the interface between the first silicon carbide epitaxial layer 10 and the second silicon carbide epitaxial layer 20. It may be 1 ⁇ m or less.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 may have a first conductive type.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 may have a second conductive type different from the first conductive type.
  • the method for manufacturing the silicon carbide epitaxial substrate 100 includes the following steps.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed on the silicon carbide substrate 30 at the first temperature.
  • the silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed is taken out from the first reaction chamber 51.
  • a silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed is arranged in the second reaction chamber 52.
  • the silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed is heated at the second temperature while flowing gas.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 is formed on the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the second temperature is lower than the first temperature.
  • the second temperature may be 1500 ° C. or lower.
  • the gas flow velocity is 15 cm / sec or more and 200 cm / sec or less under the conditions that the temperature is 300 K and the pressure is 1 atm. May be.
  • the first reaction chamber 51 may be the same as the second reaction chamber 52.
  • the first reaction chamber 51 may be different from the second reaction chamber 52.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line II-II of FIG.
  • the silicon carbide epitaxial substrate 100 includes a silicon carbide substrate 30, a first silicon carbide epitaxial layer 10, and a second silicon carbide epitaxial layer 20. ing.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 is on the silicon carbide substrate 30.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 is on the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 is located between the silicon carbide substrate 30 and the second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 constitutes the surface (first main surface 21) of the silicon carbide epitaxial substrate 100.
  • the first main surface 21 has an outer peripheral edge 5 when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 21.
  • the outer peripheral edge 5 has, for example, an orientation flat 3 and an arcuate portion 4.
  • the orientation flat 3 extends along the first direction 101.
  • the orientation flat 3 is linear when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 21.
  • the arcuate portion 4 is connected to the orientation flat 3.
  • the arcuate portion 4 has an arcuate shape when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 21.
  • the first main surface 21 when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 21, the first main surface 21 extends along each of the first direction 101 and the second direction 102.
  • the first direction 101 is a direction perpendicular to the second direction 102.
  • the first direction 101 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the first direction 101 may be, for example, the [11-20] direction.
  • the first direction 101 may be a direction in which the ⁇ 11-20> direction is projected onto the first main surface 21. From another point of view, the first direction 101 may be a direction including, for example, a ⁇ 11-20> direction component.
  • the second direction 102 is, for example, the ⁇ 1-100> direction.
  • the second direction 102 may be, for example, the [1-100] direction.
  • the second direction 102 may be, for example, a direction in which the ⁇ 1-100> direction is projected onto the first main surface 21. From another point of view, the second direction 102 may be a direction containing, for example, a ⁇ 1-100> direction component.
  • the first main surface 21 may be a surface inclined with respect to the ⁇ 0001 ⁇ surface.
  • the inclination angle (off angle) with respect to the ⁇ 0001 ⁇ surface is, for example, 2 ° or more and 6 ° or less.
  • the inclination direction (off direction) of the first main surface 21 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the maximum diameter A (diameter) of the first main surface 21 is not particularly limited, but is, for example, 100 mm (4 inches).
  • the maximum diameter A may be 125 mm (5 inches) or more, or 150 mm (6 inches) or more.
  • the upper limit of the maximum diameter A is not particularly limited.
  • the maximum diameter A may be, for example, 200 (8 inches) mm or less.
  • the maximum diameter A is the longest linear distance between two different points on the outer peripheral edge 5.
  • 2 inches means 50 mm or 50.8 mm (2 inches x 25.4 mm / inch).
  • 4 inches means 100 mm or 101.6 mm (4 inches x 25.4 mm / inch).
  • 5 inches means 125 mm or 127.0 mm (5 inches x 25.4 mm / inch).
  • 6 inches means 150 mm or 152.4 mm (6 inches x 25.4 mm / inch).
  • 8 inches means 200 mm or 203.2 mm (8 inches x 25.4 mm / inch).
  • the silicon carbide substrate 30 has a third main surface 31 and a second main surface 32.
  • the second main surface 32 is a surface opposite to the third main surface 31.
  • the second main surface 32 constitutes the back surface of the silicon carbide epitaxial substrate 100.
  • the third main surface 31 is in contact with the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the polytype of silicon carbide constituting the silicon carbide substrate 30 is, for example, 4H.
  • the polytype of silicon carbide constituting the first silicon carbide epitaxial layer 10 is, for example, 4H.
  • the polytype of silicon carbide constituting the second silicon carbide epitaxial layer 20 is, for example, 4H.
  • the silicon carbide substrate 30 contains n-type impurities such as nitrogen (N).
  • the conductive type of the silicon carbide substrate 30 is, for example, an n-type (first conductive type).
  • the thickness of the silicon carbide substrate 30 is, for example, 350 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 contains n-type impurities such as nitrogen.
  • the conductive type of the second silicon carbide epitaxial layer 20 is, for example, n type.
  • the concentration of the n-type impurities contained in the second silicon carbide epitaxial layer 20 may be lower than the concentration of the n-type impurities contained in the silicon carbide substrate 30.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 has a first region 13 and a second region 14.
  • the first region 13 has, for example, an n-type (first conductive type).
  • the first region 13 contains n-type impurities such as nitrogen.
  • the concentration of the n-type impurities contained in the first region 13 may be lower than the concentration of the n-type impurities contained in the silicon carbide substrate 30.
  • the second region 14 has a p-type (second conductive type) different from the n-type (first conductive type).
  • the second region 14 contains p-type impurities such as aluminum.
  • the concentration of the p-type impurity contained in the second region 14 may be higher than the concentration of the n-type impurity contained in the first region 13.
  • the first region 13 is provided on the silicon carbide substrate 30.
  • the first region 13 is in contact with each of the silicon carbide substrate 30 and the second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the first region 13 constitutes a part of the boundary surface 11 between the first silicon carbide epitaxial layer 10 and the second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the first region 13 is in contact with the second region 14.
  • the second region 14 is in contact with the second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the second region 14 is separated from the silicon carbide substrate 30.
  • the second region 14 constitutes a part of the boundary surface 11 between the first silicon carbide epitaxial layer 10 and the second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the thickness of the second region 14 (first thickness T1) is, for example, 1 ⁇ m or less in the direction perpendicular to the boundary surface 11 between the first silicon carbide epitaxial layer 10 and the second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the first thickness T1 may be 0.8 ⁇ m or less, or may be 0.5 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the first thickness T1 is not particularly limited, but may be, for example, 0.1 ⁇ m or more.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view taken along the line III-III of FIG.
  • the silicon carbide epitaxial substrate 100 has the first particle 1.
  • the first particle 1 is in the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the bottom of the first particle 1 may be in contact with the silicon carbide substrate 30.
  • the first particle 1 is surrounded by the first silicon carbide epitaxial layer 10 when viewed in a direction perpendicular to the second main surface 32.
  • a part of the first particle 1 may be surrounded by the second silicon carbide epitaxial layer 20 when viewed in a direction perpendicular to the second main surface 32.
  • a first recess 6 is provided on the first main surface 21 of the silicon carbide epitaxial substrate 100.
  • the first particle 1 is inside the first recess 6.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 has a first side surface 12 connecting the boundary surface 11 and the third main surface 31.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 has a second side surface 22 connecting the boundary surface 11 and the first main surface 21.
  • the second side surface 22 may be connected to the first side surface 12.
  • the first recess 6 is composed of, for example, a first side surface 12, a second side surface 22, and a third main surface 31.
  • the first side surface 12 surrounds the first particle 1 when viewed in a direction perpendicular to the second main surface 32. A part of the first side surface 12 may be in contact with the first particle 1 or may be separated from the first particle 1.
  • the second side surface 22 surrounds the first particle 1 when viewed in a direction perpendicular to the second main surface 32. The second side surface 22 may be separated from the first particle 1. A part of the first particle 1 may protrude from the first recess 6.
  • the maximum diameter (first maximum diameter D1) of the first particle 1 viewed in the direction perpendicular to the second main surface 32 is the total thickness (first) of the first silicon carbide epitaxial layer 10 and the second silicon carbide epitaxial layer 20. 2 Thickness may be larger than T2).
  • the depth of the first recess 6 is the same as that of the second thickness T2.
  • the maximum diameter of the first particle 1 (first maximum diameter D1) may be larger or smaller than the depth of the first recess 6.
  • the first maximum diameter D1 is 2 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the upper limit of the first maximum diameter D1 may be 45 ⁇ m or less, or may be 40 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the first maximum diameter D1 may be 4 ⁇ m or more, or 6 ⁇ m or more.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view taken along the line IV-IV of FIG.
  • the silicon carbide epitaxial substrate 100 has the second particle 2.
  • the second particle 2 is in the second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the bottom of the second particle 2 may be in contact with the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the second particle 2 is separated from the silicon carbide substrate 30.
  • the second particle 2 is surrounded by the second silicon carbide epitaxial layer 20 when viewed in a direction perpendicular to the second main surface 32.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 is located between the second particles 2 and the silicon carbide substrate 30. From another point of view, the second particle 2 is located closer to the first main surface 21 than the boundary surface 11 in the direction perpendicular to the second main surface 32.
  • a second recess 7 is provided on the first main surface 21 of the silicon carbide epitaxial substrate 100.
  • the second particle 2 is inside the second recess 7.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 has a third side surface 23 connecting the boundary surface 11 and the first main surface 21.
  • the second recess 7 is composed of, for example, a third side surface 23 and a boundary surface 11.
  • the third side surface 23 surrounds the second particle 2 when viewed in a direction perpendicular to the second main surface 32. A part of the third side surface 23 may be in contact with the second particle 2 or may be separated from the second particle 2. A part of the second particle 2 may protrude from the second recess 7.
  • the maximum diameter (second maximum diameter D2) of the second particles 2 viewed in the direction perpendicular to the second main surface 32 may be larger than the thickness of the second silicon carbide epitaxial layer 20 (third thickness T3).
  • the depth of the second recess 7 is the same as that of the third thickness T3.
  • the maximum diameter of the second particle 2 (second maximum diameter D2) may be larger or smaller than the depth of the second recess 7.
  • the second maximum diameter D2 is 2 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the upper limit of the second maximum diameter D2 may be 45 ⁇ m or less, or may be 40 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the second maximum diameter D2 may be 4 ⁇ m or more, or 6 ⁇ m or more.
  • Each of the first particle 1 and the second particle 2 is, for example, a downfall.
  • the deposits deposited on the inner wall of the CVD apparatus have fallen onto the silicon carbide substrate 30.
  • the downfall is, for example, polycrystalline silicon carbide, carbon or tantalum carbide (TaC) and the like.
  • the surface density of the first particles 1 in the first silicon carbide epitaxial layer 10 is set to the first surface density
  • the surface density of the second particles 2 in the second silicon carbide epitaxial layer 20 is set.
  • the surface density is the second surface density
  • the value (density ratio) obtained by dividing the first surface density by the second surface density is greater than 0.5 and less than 1.
  • the lower limit of the density ratio is not particularly limited, but may be 0.6 or more, or may be 0.7 or more.
  • the second surface density is, for example, less than 10 cm-2.
  • the second surface density may be, for example, less than 5 cm-2 or less than 2 cm- 2 .
  • the lower limit of the second surface density is not particularly limited, but may be , for example, 0.01 pieces cm-2 or more.
  • the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate 100 according to the second embodiment will be described.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 has a first conductive type
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 has a second conductive type.
  • the configuration is different from that of the silicon carbide epitaxial substrate 100 according to the first embodiment, and other configurations are the same as those of the silicon carbide epitaxial substrate 100 according to the first embodiment.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate according to the second embodiment.
  • the field of view of FIG. 5 corresponds to a schematic cross-sectional view taken along line II-II of FIG.
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 has an n-type (first conductive type).
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 contains n-type impurities such as nitrogen.
  • the concentration of the n-type impurities contained in the first silicon carbide epitaxial layer 10 may be lower than the concentration of the n-type impurities contained in the silicon carbide substrate 30.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 has a p-type (second conductive type) different from the n-type (first conductive type).
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 contains p-type impurities such as aluminum.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 is provided on the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the first particle 1 and the second particle 2 can be identified by observing the surface (first main surface 21) of the second silicon carbide epitaxial layer 20 using, for example, a defect inspection apparatus equipped with a confocal differential interference microscope. can.
  • a defect inspection apparatus equipped with a confocal differential interference microscope for example, a WASAVI series "SICA 6X” manufactured by Lasertec Co., Ltd. can be used.
  • the magnification of the objective lens is, for example, 10 times.
  • the threshold of the detection sensitivity of the defect inspection device is determined by using a standard sample.
  • the downfall defect is defined in advance in consideration of the typical planar shape, dimensions, etc. of the downfall defect. Based on the observed image, the location and number of defects that meet the definition of downfall defects are identified.
  • a confocal differential interference contrast microscope image of the entire first main surface 21 is taken.
  • both the first particle 1 and the second particle 2 are observed.
  • the total number of the first particle 1 and the second particle 2 is obtained.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 is removed. Specifically, the second silicon carbide epitaxial layer 20 is polished on the first main surface 21. In this case, the second particle 2 is also removed by polishing together with the second silicon carbide epitaxial layer 20. As a result, the first silicon carbide epitaxial layer 10 and the silicon carbide substrate 30 remain. The polishing may remove the first particles 1 in the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • a confocal differential interference contrast microscope image of the entire boundary surface 11 is taken.
  • the remaining first particle 1 and the first recess 6 in which the first particle 1 was present are observed.
  • the total number of the remaining first particle 1 and the first recess 6 in which the first particle 1 was present is specified.
  • the total number of the remaining first particles 1 and the first recess 6 in which the first particles 1 were present is estimated to be the number of the first particles 1 that were present before polishing.
  • the value obtained by subtracting the number of the first particles 1 from the total number of the first particles 1 and the second particles 2 is the number of the second particles 2.
  • the value obtained by dividing the number of each of the first particle 1 and the second particle 2 by the measured area is taken as the surface density.
  • the measurement area is the first main surface 21 excluding the outer peripheral area within 3 mm from the outer peripheral edge 5.
  • FIG. 6 is a partial cross-sectional schematic diagram showing the configuration of a manufacturing apparatus for a silicon carbide epitaxial substrate.
  • the silicon carbide epitaxial substrate manufacturing apparatus 200 is, for example, a hot wall type horizontal CVD (Chemical Vapor Deposition) apparatus.
  • the manufacturing apparatus 200 mainly includes a reaction chamber 201, a gas supply unit 235, a control unit 245, a heating element 203, a quartz tube 204, and an induction heating coil (not shown).
  • the heating element 203 has, for example, a cylindrical shape, and forms a reaction chamber 201 inside.
  • the heating element 203 is made of graphite, for example.
  • the induction heating coil is wound, for example, along the outer peripheral surface of the quartz tube 204.
  • the induction heating coil is configured to be able to supply an alternating current by an external power source (not shown). As a result, the heating element 203 is induced and heated. As a result, the reaction chamber 201 is heated by the heating element 203.
  • the reaction chamber 201 is a space formed by being surrounded by the inner wall surface 205 of the heating element 203.
  • a silicon carbide substrate 30 is arranged in the reaction chamber 201.
  • the reaction chamber 201 is configured to be able to heat the silicon carbide substrate 30.
  • the reaction chamber 201 is provided with a susceptor 210 for holding the silicon carbide substrate 30.
  • the susceptor 210 is arranged on the stage 202.
  • the stage 202 is configured to be rotatable by a rotation shaft 209. As the stage 202 rotates, the susceptor 210 rotates.
  • the manufacturing apparatus 200 further has a gas introduction port 207 and a gas exhaust port 208.
  • the gas exhaust port 208 is connected to an exhaust pump (not shown). Arrows in FIG. 6 indicate gas flow.
  • the gas is introduced into the reaction chamber 201 from the gas introduction port 207 and exhausted from the gas exhaust port 208.
  • the pressure in the reaction chamber 201 is adjusted by the balance between the amount of gas supplied and the amount of gas exhausted.
  • the gas supply unit 235 is configured to be able to supply a mixed gas containing, for example, silane, propane, ammonia, and hydrogen to the reaction chamber 201.
  • the gas supply unit 235 may include a first gas supply unit 231, a second gas supply unit 232, a third gas supply unit 233, and a carrier gas supply unit 234.
  • the first gas supply unit 231 is configured to be able to supply the first gas.
  • the first gas supply unit 231 is, for example, a gas cylinder filled with the first gas.
  • the first gas is, for example, propane (C 3 H 8 ) gas.
  • the first gas may be, for example, methane (CH 4 ) gas, ethane (C 2 H 6 ) gas, acetylene (C 2 H 2 ) gas, or the like.
  • the second gas supply unit 232 is configured to be able to supply the second gas.
  • the second gas supply unit 232 is, for example, a gas cylinder filled with the second gas.
  • the second gas is, for example, a silane (SiH 4 ) gas.
  • the second gas may be a mixed gas of silane gas and a gas other than silane.
  • the third gas supply unit 233 is configured to be able to supply the third gas.
  • the third gas supply unit 233 is, for example, a gas cylinder filled with the third gas.
  • the third gas is a doping gas containing N (nitrogen atom). Ammonia gas is more easily pyrolyzed than nitrogen gas having a triple bond. By using ammonia gas, improvement of in-plane uniformity of carrier concentration can be expected.
  • the carrier gas supply unit 234 is configured to be able to supply a carrier gas such as hydrogen.
  • the carrier gas supply unit 234 is, for example, a gas cylinder filled with hydrogen.
  • the control unit 245 is configured to be able to control the flow rate of the mixed gas supplied from the gas supply unit 235 to the reaction chamber 201.
  • the control unit 245 may include a first gas flow rate control unit 241, a second gas flow rate control unit 242, a third gas flow rate control unit 243, and a carrier gas flow rate control unit 244. ..
  • Each control unit may be, for example, an MFC (Mass Flow Controller).
  • the control unit 245 is arranged between the gas supply unit 235 and the gas introduction port 207. In other words, the control unit 245 is arranged in the flow path connecting the gas supply unit 235 and the gas introduction port 207.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view taken along the line VII-VII of FIG.
  • the region surrounded by the inner wall surface 205 of the heating element 203 is, for example, substantially rectangular.
  • the width W of the region surrounded by the inner wall surface 205 of the heating element 203 in the radial direction of the silicon carbide substrate 30 is the inner wall surface 205 of the heating element 203 in the direction perpendicular to the radial direction of the silicon carbide substrate 30. It may be larger than the height H of the area surrounded by.
  • the cross-sectional area of the reaction chamber 201 is, for example, 50 cm 2 .
  • the lower limit of the cross-sectional area of the reaction chamber 201 is not particularly limited, but may be , for example, 30 cm 2 or more, or 40 cm 2 or more.
  • the upper limit of the cross-sectional area of the reaction chamber 201 is not particularly limited, but may be , for example, 70 cm 2 or less, or 60 cm 2 or less.
  • the cross-sectional area of the reaction chamber 201 is the area (width W ⁇ height H) of the region surrounded by the inner wall surface 205 of the heating element 203 in the cross section perpendicular to the traveling direction of the reaction gas (FIG. 7). reference).
  • FIG. 8 is a flowchart showing an outline of a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate according to the present embodiment.
  • the method for manufacturing the silicon carbide epitaxial substrate 100 according to the present embodiment includes a step (S10) of forming the first silicon carbide epitaxial layer in the first reaction chamber and silicon carbide from the first reaction chamber.
  • the silicon carbide substrate 30 is prepared.
  • the sublimation method produces a polytype 4H silicon carbide single crystal.
  • the silicon carbide substrate 30 is prepared by slicing the silicon carbide single crystal with, for example, a wire saw.
  • the silicon carbide substrate 30 contains n-type impurities such as nitrogen.
  • the conductive type of the silicon carbide substrate 30 is, for example, n type.
  • the step (S10) of forming the first silicon carbide epitaxial layer in the first reaction chamber is carried out.
  • the first reaction chamber 51 is, for example, the reaction chamber 201 of the manufacturing apparatus shown in FIG.
  • the silicon carbide substrate 30 is placed on the susceptor 210 (see FIG. 6).
  • the silicon carbide substrate 30 has a third main surface 31 and a second main surface 32 on the opposite side of the third main surface 31.
  • the third main surface 31 is, for example, a surface inclined in the off direction by an off angle with respect to the ⁇ 0001 ⁇ surface.
  • the off angle is, for example, 2 ° or more and 6 ° or less.
  • the off direction is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the maximum diameter of the third main surface 31 is, for example, 150 mm.
  • the pressure in the first reaction chamber 51 is reduced from the atmospheric pressure to about 1 ⁇ 10 -6 Pa.
  • the temperature rise of the silicon carbide substrate 30 is started.
  • hydrogen (H 2 ) gas which is a carrier gas, is introduced into the first reaction chamber 51 from the carrier gas supply unit 234.
  • the flow rate of hydrogen gas is adjusted by the carrier gas flow rate control unit 244.
  • the raw material gas, the dopant gas and the carrier gas are supplied to the first reaction chamber 51. Specifically, by supplying a mixed gas containing silane, ammonia, hydrogen, and propane to the reaction chamber 201, each gas is thermally decomposed. As a result, in the first reaction chamber 51, the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed on the silicon carbide substrate 30 at 1600 ° C. (first temperature) (see FIG. 10).
  • the step (S20) of taking out the silicon carbide substrate from the first reaction chamber is carried out. Specifically, the silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed is taken out from the first reaction chamber 51. Next, the silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed is arranged inside the ion implantation device 53.
  • a p-type region (second region 14) is formed in the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • an injection mask (not shown) having an opening is formed on the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • Impurities such as aluminum are ion-implanted into the first silicon carbide epitaxial layer 10 using the injection mask.
  • a p-type region (second region 14) is formed in the first silicon carbide epitaxial layer 10 (see FIG. 11).
  • the region in which the p-type region (second region 14) is not formed becomes the n-type region (first region 13).
  • the first silicon carbide epitaxial layer 10 is composed of a first region 13 and a second region 14.
  • the silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed is arranged in the second reaction chamber 52.
  • the second reaction chamber 52 is, for example, the reaction chamber 201 of the manufacturing apparatus shown in FIG. That is, the first reaction chamber 51 may be the same as the second reaction chamber 52. Alternatively, the first reaction chamber 51 may be different from the second reaction chamber 52.
  • the silicon carbide substrate 30 may be arranged in the reaction chamber of the CVD apparatus on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed, or the CVD apparatus on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed. It may be arranged in a reaction chamber of a different CVD device.
  • a step (S40) of cleaning the surface of the first silicon carbide epitaxial layer in the second reaction chamber is carried out.
  • the silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 was formed was arranged in the second reaction chamber 52, the downfall (second particle 2) existing in the second reaction chamber 52 was first carbonized. It may adhere to the surface of the silicon epitaxial layer 10 (see FIG. 12). In order to remove such downfall, the surface (boundary surface 11) of the first silicon carbide epitaxial layer 10 is cleaned.
  • the silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed is heated at the second temperature while flowing gas.
  • the cleaning temperature is set low in order to suppress sublimation of the p-type region (second region 14) formed in the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the second temperature is lower than the first temperature.
  • the second temperature is, for example, 1500 ° C. or lower.
  • the second temperature may be, for example, 1300 ° C. or lower, 1099 ° C. or lower, or 999 ° C. or lower.
  • sublimation of the p-type region (second region 14) can be further suppressed.
  • the gas flow velocity is set high.
  • the gas flow velocity is a value obtained by dividing the flow rate of the gas introduced into the second reaction chamber 52 by the cross-sectional area of the second reaction chamber 52 in the cross section perpendicular to the direction in which the gas flows.
  • the flow rate of the gas is, for example, 15 cm / sec or more under standard conditions of room temperature (300 K) and atmospheric pressure (1 atm).
  • the flow rate of the gas may be 10 cm / sec or more, or 30 cm / sec or more.
  • the upper limit of the gas flow velocity is, for example, 200 cm / sec or less.
  • the upper limit of the flow rate of the gas is not particularly limited, but may be, for example, 150 cm / sec or less, or may be 100 cm / sec or less, for example. From the viewpoint of suppressing the damage of the member and the viewpoint of suppressing the generation of the dust source, it is preferable that the flow velocity of the gas is not too high.
  • the flow velocity of the gas increases when the temperature rises or the pressure drops with respect to the standard conditions of room temperature (300 K) and atmospheric pressure (1 atm).
  • the gas is, for example, hydrogen gas.
  • the gas may be, for example, a noble gas.
  • the gas may be, for example, argon gas, helium gas, nitrogen gas, or the like. From another point of view, the gas preferably contains any of argon, helium, hydrogen, and nitrogen.
  • the step (S50) of forming the second silicon carbide epitaxial layer in the second reaction chamber is carried out.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 is formed on the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • the raw material gas, the dopant gas and the carrier gas are supplied to the second reaction chamber 52.
  • a mixed gas containing silane, ammonia, hydrogen, and propane supplied to the reaction chamber 201.
  • each gas is thermally decomposed.
  • the second silicon carbide epitaxial layer 20 is formed on the first silicon carbide epitaxial layer 10 at a third temperature higher than the second temperature.
  • the third temperature is, for example, 1600 ° C.
  • the silicon carbide epitaxial substrate 100 (FIG. 2) according to the present embodiment is manufactured.
  • the silicon carbide semiconductor device is, for example, a MOSFET (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor).
  • the silicon carbide epitaxial substrate 100 (see FIG. 2) is prepared.
  • the body region 61 is formed by ion-implanting impurities such as aluminum into the second silicon carbide epitaxial layer 20.
  • the source region 62 is formed by ion-implanting impurities such as phosphorus into the body region 61 at a depth shallower than that of the body region 61.
  • the contact region 63 is formed by ion-implanting an impurity such as aluminum into the source region 62 (see FIG. 14).
  • heat treatment is performed to activate the ion-implanted impurities.
  • the temperature of the activation annealing is preferably 1500 ° C. or higher and 1900 ° C. or lower, for example, about 1700 ° C.
  • the activation annealing time is, for example, about 30 minutes.
  • the atmosphere of the activated annealing is preferably an inert gas atmosphere, for example, an Ar atmosphere.
  • a trench TR is formed on the first main surface 21 of the silicon carbide substrate 30 epitaxial substrate.
  • a mask layer (not shown) having an opening is formed on the first main surface 21.
  • the source region 62, the body region 61, and a part of the drift region 64 are removed by etching.
  • the etching method for example, reactive ion etching, particularly inductively coupled plasma reactive ion etching can be used.
  • inductively coupled plasma reactive ion etching using SF 6 or a mixed gas of SF 6 and O 2 can be used as the reaction gas.
  • Thermal etching can be performed, for example, by heating in an atmosphere containing a reactive gas having at least one halogen atom. At least one or more halogen atoms contain at least one of a chlorine (Cl) atom and a fluorine (F) atom.
  • This atmosphere is, for example, Cl 2 , BCl 3 , SF 6 , or CF 4 .
  • a mixed gas of chlorine gas and oxygen gas is used as a reaction gas, and the heat treatment temperature is set to, for example, 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower, and thermal etching is performed.
  • a trench TR is formed on the first main surface 21 of the silicon carbide epitaxial substrate 100 by the above thermal etching.
  • the trench TR is formed by a side SW that penetrates the source region 62 and the body region 61 and reaches the drift region 64, and a bottom BS that is located on the drift region 64.
  • the side SW of the trench TR is inclined with respect to the bottom BS, and the angle formed by the bottom BS and the side SW is, for example, 110 ° or more and 130 ° or less.
  • the gate insulating film 71 is formed.
  • the gate insulating film 71 is formed by thermally oxidizing the silicon carbide epitaxial substrate 100 on which the trench TR is formed. Specifically, the silicon carbide epitaxial substrate 100 on which the trench TR is formed is heated at, for example, about 1300 ° C. in an atmosphere containing oxygen to form the gate insulating film 71.
  • the gate insulating film 71 is formed so as to cover the side SW, the bottom BS, and the first main surface 21.
  • the gate electrode 72 is formed. Inside the trench TR, a gate electrode 72 in contact with the gate insulating film 71 is formed.
  • the gate electrode 72 is arranged inside the trench TR, and is formed so as to face each of the side SW and the bottom BS of the trench TR via the gate insulating film 71.
  • the gate electrode 72 is formed by, for example, an LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition) method.
  • the interlayer insulating film 73 is formed. Specifically, the interlayer insulating film 73 is formed so as to cover the gate electrode 72 and contact the gate insulating film 71. Preferably, the interlayer insulating film 73 is formed by a deposition method, and more preferably by a chemical vapor deposition method.
  • the interlayer insulating film 73 is a material containing, for example, silicon dioxide.
  • the source electrode 80 is formed. Specifically, etching is performed so that an opening is formed in the interlayer insulating film 73 and the gate insulating film 71, and each of the source region 62 and the contact region 63 is exposed from the interlayer insulating film 73 by the opening. See FIG. 16).
  • an electrode layer 81 in contact with each of the source region 62 and the contact region 63 is formed on the first main surface 21.
  • the electrode layer 81 is made of a material containing, for example, Ti, Al and Si.
  • alloying annealing is performed. Specifically, the electrode layer 81 in contact with each of the source region 62 and the contact region 63 is held at a temperature of, for example, 900 ° C.
  • the electrode layer 81 is alloyed by reacting with the silicon contained in the silicon carbide substrate 30 to silicide. As a result, the electrode layer 81 is ohmic-bonded to the source region 62.
  • the source wiring 82 is formed.
  • the source wiring 82 is formed on the electrode layer 81 and the interlayer insulating film 73.
  • the source wiring 82 includes, for example, aluminum.
  • the source electrode 80 including the electrode layer 81 and the source wiring 82 is formed.
  • the drain electrode 90 is formed so as to be in contact with the second main surface 32 of the silicon carbide substrate 30. As described above, the silicon carbide semiconductor device (FIG. 17) according to the present embodiment is obtained.
  • a CVD device When forming the silicon carbide epitaxial layer on the silicon carbide substrate 30, a CVD device is generally used.
  • the silicon carbide substrate 30 When the silicon carbide substrate 30 is arranged in the reaction chamber of the CVD apparatus, the deposits accumulated on the inner wall of the reaction chamber of the CVD apparatus may fall onto the silicon carbide substrate 30. This falling object is a particle called a downfall.
  • the material of the particles is, for example, polycrystalline silicon carbide, carbon or tantalum carbide (TaC) and the like.
  • the surface of the silicon carbide substrate 30 may be etched with hydrogen or the like.
  • the downfall is removed and the surface layer of the silicon carbide substrate 30 is removed by about 1 ⁇ m. Therefore, when hydrogen etching is performed after forming the first silicon carbide epitaxial layer 10 on the silicon carbide substrate 30, the thickness of the first silicon carbide epitaxial layer 10 becomes small.
  • the surface layer of the first silicon carbide epitaxial layer 10 has a p-type region (second region 14) having a small thickness, the p-type region (second region 14) disappears when hydrogen etching is performed. Resulting in. Therefore, hydrogen etching cannot be performed after the first silicon carbide epitaxial layer 10 is formed. As a result, it was not possible to reduce particles such as downfall.
  • the inventors have obtained the following findings as a result of diligent studies on measures for removing particles such as downfall without eliminating the p-type region.
  • a method of cleaning the surface of the first silicon carbide epitaxial layer 10 while suppressing etching of the first silicon carbide epitaxial layer 10. I found. Specifically, in the second reaction chamber 52, the silicon carbide substrate 30 on which the first silicon carbide epitaxial layer 10 was formed was heated at a second temperature lower than the first temperature while flowing a gas. As a result, particles such as downfall on the first silicon carbide epitaxial layer 10 can be removed without substantially etching the first silicon carbide epitaxial layer 10.
  • a channel region of the silicon carbide semiconductor device is usually formed.
  • the crystallinity of silicon may deteriorate.
  • the withstand voltage of the silicon carbide semiconductor device may deteriorate.
  • the surface density (first surface density) of the first particles 1 is reduced by hydrogen-etching the surface of the silicon carbide substrate 30. Can be done.
  • the surface density of the second particles 2 cannot be hydrogen-etched because the surface of the first silicon carbide epitaxial layer 10 cannot be hydrogen-etched. (Second surface density) could not be reduced. Therefore, the value obtained by dividing the first surface density by the second surface density could not be made larger than 0.5.
  • the surface density of the first particles 1 in the first silicon carbide epitaxial layer 10 is set to the first surface density
  • the second particles 2 in the second silicon carbide epitaxial layer 20 are set.
  • the surface density of is the second surface density
  • the value obtained by dividing the first surface density by the second surface density is greater than 0.5 and less than 1.
  • the surface density of the second particles 2 in the second silicon carbide epitaxial layer 20 can be reduced.
  • the silicon carbide epitaxial substrates according to Samples 1 to 8 were prepared.
  • the diameter of the silicon carbide epitaxial substrate according to Samples 1 to 8 was 150 mm (6 inches).
  • the silicon carbide epitaxial substrates according to Samples 1 to 4 are comparative examples.
  • the silicon carbide epitaxial substrates according to Samples 5 to 8 are examples.
  • the step (S40) of cleaning the surface of the first silicon carbide epitaxial layer was not carried out.
  • a step (S40) of cleaning the surface of the first silicon carbide epitaxial layer was carried out.
  • the calculated value of the gas flow velocity in the step (S40) of cleaning the surface of the first silicon carbide epitaxial layer was assumed to correspond to 33.3 cm / sec under standard conditions.
  • each of the first particle and the second particle was identified using the WASAVI series "SICA 6X” manufactured by Lasertec Co., Ltd.
  • the numbers of the first particles and the second particles were counted on the first main surface 21 excluding the outer peripheral region within 3 mm from the outer peripheral edge 5.
  • the area of the first main surface 21 excluding the outer peripheral region within 3 mm from the outer peripheral edge 5 is 161 cm 2 .
  • the value obtained by dividing the number of the first particles by the number of the second particles is the value obtained by dividing the first surface density by the second surface density.
  • the yield of MOSFETs for which silicon carbide semiconductor devices (MOSFETs) were prepared using the silicon carbide epitaxial substrates according to Samples 1 to 8 was determined. The yield of the MOSFET was performed based on the criterion of whether or not the withstand voltage of the MOSFET reached the reference value. When the yield was 82% or more, it was evaluated as "A", and when the yield was less than 82%, it was evaluated as "B".
  • Table 1 shows the number of first particles, the number of second particles, the value obtained by dividing the number of first particles by the number of second particles, and the yield of MOSFET in the silicon carbide epitaxial substrate 100 according to Samples 1 to 8. Shows.
  • Table 1 when the value obtained by dividing the number of the first particles by the number of the second particles is larger than 0.5, the evaluation result of the withstand voltage yield of the silicon carbide semiconductor device becomes "A". It was confirmed that it would be. That is, it was confirmed that deterioration of the withstand voltage of the silicon carbide semiconductor device can be suppressed by making the value obtained by dividing the number of the first particles by the number of the second particles larger than 0.5.

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Abstract

本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素基板と、第1炭化珪素エピタキシャル層と、第2炭化珪素エピタキシャル層とを有している。第1炭化珪素エピタキシャル層は、炭化珪素基板上にある。第2炭化珪素エピタキシャル層は、第1炭化珪素エピタキシャル層上にある。第1炭化珪素エピタキシャル層における第1粒子の面密度を第1面密度とし、かつ、第2炭化珪素エピタキシャル層における第2粒子の面密度を第2面密度とした場合、第1面密度を第2面密度で除した値は、0.5よりも大きく1未満である。第1粒子および第2粒子の各々の最大径は、2μm以上50μm以下である。

Description

炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法
 本開示は、炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法に関する。本出願は、2020年7月2日に出願した日本特許出願である特願2020-114810号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
 特開2014-138026号公報(特許文献1)には、p型の埋込領域を有する炭化珪素半導体装置が開示されている。
特開2014-138026号公報
 本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素基板と、第1炭化珪素エピタキシャル層と、第2炭化珪素エピタキシャル層とを備えている。第1炭化珪素エピタキシャル層は、炭化珪素基板上にある。第2炭化珪素エピタキシャル層は、第1炭化珪素エピタキシャル層上にある。第1炭化珪素エピタキシャル層における第1粒子の面密度を第1面密度とし、かつ、第2炭化珪素エピタキシャル層における第2粒子の面密度を第2面密度とした場合、第1面密度を第2面密度で除した値は、0.5よりも大きく1未満である。第1粒子および第2粒子の各々の最大径は、2μm以上50μm以下である。
 本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は以下の工程を備えている。第1反応室において、第1温度で炭化珪素基板上に第1炭化珪素エピタキシャル層が形成される。第1反応室から第1炭化珪素エピタキシャル層が形成された炭化珪素基板が取り出される。第2反応室に第1炭化珪素エピタキシャル層が形成された炭化珪素基板が配置される。第2反応室において、ガスを流しながら、第1炭化珪素エピタキシャル層が形成された炭化珪素基板が第2温度で加熱される。第2反応室において、第1炭化珪素エピタキシャル層上に第2炭化珪素エピタキシャル層が形成される。第2温度は、第1温度よりも低い。
図1は、第1実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す平面模式図である。 図2は、図1のII-II線に沿った断面模式図である。 図3は、図1のIII-III線に沿った断面模式図である。 図4は、図1のIV-IV線に沿った断面模式図である。 図5は、第2実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す断面模式図である。 図6は、炭化珪素エピタキシャル基板の製造装置の構成を示す一部断面模式図である。 図7は、図6のVII-VII線に沿った断面模式図である。 図8は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。 図9は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の第1工程を示す断面模式図である。 図10は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の第2工程を示す断面模式図である。 図11は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の第3工程を示す断面模式図である。 図12は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の第4工程を示す断面模式図である。 図13は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の第5工程を示す断面模式図である。 図14は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第1工程を示す断面模式図である。 図15は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第2工程を示す断面模式図である。 図16は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第3工程を示す断面模式図である。 図17は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第4工程を示す断面模式図である。
[本開示が解決しようとする課題]
 本開示の目的は、炭化珪素半導体装置の耐圧が劣化することを抑制可能な炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を提供することである。
[本開示の効果]
 本開示によれば、炭化珪素半導体装置の耐圧が劣化することを抑制可能な炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を提供することができる。
 [本開示の実施形態の概要]
 まず本開示の実施形態の概要について説明する。本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示す。結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”-”(バー)を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現する。
 (1)本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板100は、炭化珪素基板30と、第1炭化珪素エピタキシャル層10と、第2炭化珪素エピタキシャル層20とを備えている。第1炭化珪素エピタキシャル層10は、炭化珪素基板30上にある。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、第1炭化珪素エピタキシャル層10上にある。第1炭化珪素エピタキシャル層10における第1粒子1の面密度を第1面密度とし、かつ、第2炭化珪素エピタキシャル層20における第2粒子2の面密度を第2面密度とした場合、第1面密度を第2面密度で除した値は、0.5よりも大きく1未満である。第1粒子1および第2粒子2の各々の最大径は、2μm以上50μm以下である。
 (2)上記(1)に係る炭化珪素エピタキシャル基板100において、第2面密度は、10個cm-2未満であってもよい。
 (3)上記(1)または(2)に係る炭化珪素エピタキシャル基板100において、第1炭化珪素エピタキシャル層10は、第1導電型を有する第1領域13と、第1導電型とは異なる第2導電型を有しかつ第1領域13に接する第2領域14とを含んでいてもよい。
 (4)上記(3)に係る炭化珪素エピタキシャル基板100において、第1炭化珪素エピタキシャル層10と第2炭化珪素エピタキシャル層20との境界面に対して垂直な方向において、第2領域14の厚みは1μm以下であってもよい。
 (5)上記(1)または(2)に係る炭化珪素エピタキシャル基板100において、第1炭化珪素エピタキシャル層10は、第1導電型を有していてもよい。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、第1導電型とは異なる第2導電型を有していてもよい。
 (6)本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板100の製造方法は以下の工程を備えている。第1反応室51において、第1温度で炭化珪素基板30上に第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成される。第1反応室51から第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30が取り出される。第2反応室52に第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30が配置される。第2反応室52において、ガスを流しながら、第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30が第2温度で加熱される。第2反応室52において、第1炭化珪素エピタキシャル層10上に第2炭化珪素エピタキシャル層20が形成される。第2温度は、第1温度よりも低い。
 (7)上記(6)に係る炭化珪素エピタキシャル基板100の製造方法において、第2温度は、1500℃以下であってもよい。
 (8)上記(6)または(7)に係る炭化珪素エピタキシャル基板100の製造方法において、ガスの流速は、温度が300Kでありかつ圧力が1気圧である条件において15cm/秒以上200cm/秒以下であってもよい。
 (9)上記(6)から(8)のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板100の製造方法において、第1反応室51は、第2反応室52と同じであってもよい。
 (10)上記(6)から(8)のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板100の製造方法において、第1反応室51は、第2反応室52と異なっていてもよい。
 [本開示の実施形態の詳細]
 以下、本開示の実施形態の詳細について説明する。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。
 (第1実施形態)
 まず、第1実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成について説明する。図1は、第1実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す平面模式図である。図2は、図1のII-II線に沿った断面模式図である。
 図1および図2に示されるように、第1実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100は、炭化珪素基板30と、第1炭化珪素エピタキシャル層10と、第2炭化珪素エピタキシャル層20とを有している。第1炭化珪素エピタキシャル層10は、炭化珪素基板30上にある。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、第1炭化珪素エピタキシャル層10上にある。第1炭化珪素エピタキシャル層10は、炭化珪素基板30と第2炭化珪素エピタキシャル層20との間に位置している。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、炭化珪素エピタキシャル基板100の表面(第1主面21)を構成する。
 図1に示されるように、第1主面21に垂直な方向に見て、第1主面21は、外周縁5を有している。外周縁5は、たとえばオリエンテーションフラット3と、円弧状部4とを有している。オリエンテーションフラット3は、第1方向101に沿って延在している。図1に示されるように、オリエンテーションフラット3は、第1主面21に垂直な方向に見て、直線状である。円弧状部4は、オリエンテーションフラット3に連なっている。円弧状部4は、第1主面21に垂直な方向に見て、円弧状である。
 図1に示されるように、第1主面21に垂直な方向に見て、第1主面21は、第1方向101および第2方向102の各々に沿って延在している。第1主面21に垂直な方向に見て、第1方向101は、第2方向102に対して垂直な方向である。
 第1方向101は、たとえば<11-20>方向である。第1方向101は、たとえば[11-20]方向であってもよい。第1方向101は、<11-20>方向を第1主面21に射影した方向であってもよい。別の観点から言えば、第1方向101は、たとえば<11-20>方向成分を含む方向であってもよい。
 第2方向102は、たとえば<1-100>方向である。第2方向102は、たとえば[1-100]方向であってもよい。第2方向102は、たとえば<1-100>方向を第1主面21に射影した方向であってもよい。別の観点から言えば、第2方向102は、たとえば<1-100>方向成分を含む方向であってもよい。
 第1主面21は、{0001}面に対して傾斜した面であってもよい。第1主面21は、{0001}面に対して傾斜している場合、{0001}面に対する傾斜角(オフ角)は、たとえば2°以上6°以下である。第1主面21が{0001}面に対して傾斜している場合、第1主面21の傾斜方向(オフ方向)は、たとえば<11-20>方向である。
 図1に示されるように、第1主面21の最大径A(直径)は、特に限定されないが、たとえば100mm(4インチ)である。最大径Aは、125mm(5インチ)以上でもよいし、150mm(6インチ)以上でもよい。最大径Aの上限は、特に限定されない。最大径Aは、たとえば200(8インチ)mm以下であってもよい。最大径Aは、外周縁5上の異なる2点間の最長直線距離である。
 なお本明細書において、2インチは、50mm又は50.8mm(2インチ×25.4mm/インチ)のことである。4インチは、100mm又は101.6mm(4インチ×25.4mm/インチ)のことである。5インチは、125mm又は127.0mm(5インチ×25.4mm/インチ)のことである。6インチは、150mm又は152.4mm(6インチ×25.4mm/インチ)のことである。8インチは、200mm又は203.2mm(8インチ×25.4mm/インチ)のことである。
 図2に示されるように、炭化珪素基板30は、第3主面31と、第2主面32とを有している。第2主面32は、第3主面31と反対側の面である。第2主面32は、炭化珪素エピタキシャル基板100の裏面を構成する。第3主面31は、第1炭化珪素エピタキシャル層10に接している。炭化珪素基板30を構成する炭化珪素のポリタイプは、たとえば4Hである。第1炭化珪素エピタキシャル層10を構成する炭化珪素のポリタイプは、たとえば4Hである。第2炭化珪素エピタキシャル層20を構成する炭化珪素のポリタイプは、たとえば4Hである。
 炭化珪素基板30は、たとえば窒素(N)などのn型不純物を含んでいる。炭化珪素基板30の導電型は、たとえばn型(第1導電型)である。炭化珪素基板30の厚みは、たとえば350μm以上500μm以下である。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、たとえば窒素などのn型不純物を含んでいる。第2炭化珪素エピタキシャル層20の導電型は、たとえばn型である。第2炭化珪素エピタキシャル層20が含むn型不純物の濃度は、炭化珪素基板30が含むn型不純物の濃度より低くてもよい。
 図2に示されるように、第1炭化珪素エピタキシャル層10は、第1領域13と、第2領域14とを有している。第1領域13は、たとえばn型(第1導電型)を有している。第1領域13は、たとえば窒素などのn型不純物を含んでいる。第1領域13が含むn型不純物の濃度は、炭化珪素基板30が含むn型不純物の濃度より低くてもよい。第2領域14は、n型(第1導電型)とは異なるp型(第2導電型)を有している。第2領域14は、たとえばアルミニウムなどのp型不純物を含んでいる。第2領域14が含むp型不純物の濃度は、第1領域13が含むn型不純物の濃度よりも高くてもよい。
 第1領域13は、炭化珪素基板30上に設けられている。第1領域13は、炭化珪素基板30および第2炭化珪素エピタキシャル層20の各々に接している。第1領域13は、第1炭化珪素エピタキシャル層10と第2炭化珪素エピタキシャル層20との境界面11の一部を構成している。第1領域13は、第2領域14に接している。
 第2領域14は、第2炭化珪素エピタキシャル層20に接している。第2領域14は、炭化珪素基板30から離間している。第2領域14は、第1炭化珪素エピタキシャル層10と第2炭化珪素エピタキシャル層20との境界面11の一部を構成している。第1炭化珪素エピタキシャル層10と第2炭化珪素エピタキシャル層20との境界面11に対して垂直な方向において、第2領域14の厚み(第1厚みT1)は、たとえば1μm以下である。第1厚みT1は、0.8μm以下であってもよいし、0.5μm以下であってもよい。第1厚みT1の下限は、特に限定されないが、たとえば0.1μm以上であってもよい。
 図3は、図1のIII-III線に沿った断面模式図である。図3に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板100は、第1粒子1を有している。第1粒子1は、第1炭化珪素エピタキシャル層10にある。第1粒子1の底部は、炭化珪素基板30に接していてもよい。第2主面32に垂直な方向に見て、第1粒子1は、第1炭化珪素エピタキシャル層10に取り囲まれている。第2主面32に垂直な方向に見て、第1粒子1の一部は、第2炭化珪素エピタキシャル層20に取り囲まれていてもよい。
 炭化珪素エピタキシャル基板100の第1主面21には、第1凹部6が設けられている。第1粒子1は、第1凹部6の内部にある。第1炭化珪素エピタキシャル層10は、境界面11と第3主面31との間を繋ぐ第1側面12を有している。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、境界面11と第1主面21との間を繋ぐ第2側面22を有している。第2側面22は、第1側面12に連なっていてもよい。第1凹部6は、たとえば、第1側面12と、第2側面22と、第3主面31とにより構成されている。
 第2主面32に垂直な方向に見て、第1側面12は、第1粒子1を取り囲んでいる。第1側面12の一部は、第1粒子1に接していてもよいし、第1粒子1から離間していてもよい。第2主面32に垂直な方向に見て、第2側面22は、第1粒子1を取り囲んでいる。第2側面22は、第1粒子1から離間していてもよい。第1粒子1の一部は、第1凹部6からはみ出していてもよい。第2主面32に垂直な方向に見た第1粒子1の最大径(第1最大径D1)は、第1炭化珪素エピタキシャル層10と第2炭化珪素エピタキシャル層20との合計の厚み(第2厚みT2)よりも大きくてもよい。第1凹部6の深さは、第2厚みT2と同じである。第1粒子1の最大径(第1最大径D1)は、第1凹部6の深さよりも大きくてもよいし、小さくてもよい。
 第1最大径D1は、2μm以上50μm以下である。第1最大径D1の上限は、45μm以下であってもよいし、40μm以下であってもよい。第1最大径D1の下限は、4μm以上であってもよいし、6μm以上であってもよい。
 図4は、図1のIV-IV線に沿った断面模式図である。図4に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板100は、第2粒子2を有している。第2粒子2は、第2炭化珪素エピタキシャル層20にある。第2粒子2の底部は、第1炭化珪素エピタキシャル層10に接していてもよい。第2粒子2は、炭化珪素基板30から離間している。第2主面32に垂直な方向に見て、第2粒子2は、第2炭化珪素エピタキシャル層20に取り囲まれている。第1炭化珪素エピタキシャル層10は、第2粒子2と炭化珪素基板30との間に位置している。別の観点から言えば、第2主面32に垂直な方向において、第2粒子2は、境界面11よりも第1主面21側に位置している。
 炭化珪素エピタキシャル基板100の第1主面21には、第2凹部7が設けられている。第2粒子2は、第2凹部7の内部にある。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、境界面11と第1主面21との間を繋ぐ第3側面23を有している。第2凹部7は、たとえば、第3側面23と、境界面11とにより構成されている。
 第2主面32に垂直な方向に見て、第3側面23は、第2粒子2を取り囲んでいる。第3側面23の一部は、第2粒子2に接していてもよいし、第2粒子2から離間していてもよい。第2粒子2の一部は、第2凹部7からはみ出していてもよい。第2主面32に垂直な方向に見た第2粒子2の最大径(第2最大径D2)は、第2炭化珪素エピタキシャル層20の厚み(第3厚みT3)よりも大きくてもよい。第2凹部7の深さは、第3厚みT3と同じである。第2粒子2の最大径(第2最大径D2)は、第2凹部7の深さよりも大きくてもよいし、小さくてもよい。
 第2最大径D2は、2μm以上50μm以下である。第2最大径D2の上限は、45μm以下であってもよいし、40μm以下であってもよい。第2最大径D2の下限は、4μm以上であってもよいし、6μm以上であってもよい。
 第1粒子1および第2粒子2の各々は、たとえばダウンフォールである。ダウンフォールは、CVD装置の内壁に堆積していた付着物が、炭化珪素基板30上に落下したものである。ダウンフォールは、たとえば多結晶炭化珪素、炭素または炭化タンタル(TaC)等である。
 本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100においては、第1炭化珪素エピタキシャル層10における第1粒子1の面密度を第1面密度とし、かつ、第2炭化珪素エピタキシャル層20における第2粒子2の面密度を第2面密度とした場合、第1面密度を第2面密度で除した値(密度比)は、0.5よりも大きく1未満である。密度比の下限は、特に限定されないが、0.6以上であってもよいし、0.7以上であってもよい。
 第2面密度は、たとえば10個cm-2未満である。第2面密度は、たとえば5個cm-2未満であってもよいし、2個cm-2未満であってもよい。第2面密度の下限は、特に限定されないが、たとえば0.01個cm-2以上であってもよい。
 (第2実施形態)
 次に、第2実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100の構成について説明する。第2実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100の構成は、第1炭化珪素エピタキシャル層10は第1導電型を有しており、かつ、第2炭化珪素エピタキシャル層20は第2導電型を有している点において、第1実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100の構成と異なっており、その他の構成については、第1実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100と同様である。
 図5は、第2実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す断面模式図である。図5の視野は、図1のII-II線に沿った断面模式図に対応する。
 第1炭化珪素エピタキシャル層10は、n型(第1導電型)を有している。第1炭化珪素エピタキシャル層10は、たとえば窒素などのn型不純物を含んでいる。第1炭化珪素エピタキシャル層10が含むn型不純物の濃度は、炭化珪素基板30が含むn型不純物の濃度より低くてもよい。
 第2炭化珪素エピタキシャル層20は、n型(第1導電型)とは異なるp型(第2導電型)を有している。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、たとえばアルミニウムなどのp型不純物を含んでいる。第2炭化珪素エピタキシャル層20は、第1炭化珪素エピタキシャル層10上に設けられている。
 (第1粒子および第2粒子の測定方法)
 次に、第1粒子1および第2粒子2の測定方法について説明する。
 第1粒子1および第2粒子2は、たとえば共焦点微分干渉顕微鏡を備える欠陥検査装置を用いて第2炭化珪素エピタキシャル層20の表面(第1主面21)を観察することにより特定することができる。共焦点微分干渉顕微鏡を備える欠陥検査装置としては、たとえばレーザーテック株式会社製のWASAVIシリーズ「SICA 6X」を用いることができる。対物レンズの倍率はたとえば10倍である。当該欠陥検査装置の検出感度の閾値は、標準試料を用いて取り決められる。予め、ダウンフォール欠陥の典型的な平面形状、寸法などを考慮してダウンフォール欠陥が定義される。観測された画像に基づいて、ダウンフォール欠陥の定義を満たす欠陥の位置および個数が特定される。
 第2炭化珪素エピタキシャル層20の表面(第1主面21)と平行な方向に炭化珪素エピタキシャル基板100を移動させながら、第1主面21全体の共焦点微分干渉顕微鏡画像が撮影される。取得された共焦点微分干渉顕微鏡画像において、第1粒子1および第2粒子2の両方が観察される。取得された共焦点微分干渉顕微鏡画像において、第1粒子1および第2粒子2の合計の数が求められる。
 次に、第2炭化珪素エピタキシャル層20が除去される。具体的には、第1主面21において、第2炭化珪素エピタキシャル層20が研磨される。この場合、第2炭化珪素エピタキシャル層20とともに、第2粒子2も研磨により除去される。結果として、第1炭化珪素エピタキシャル層10と、炭化珪素基板30とが残存する。上記研磨によって、第1炭化珪素エピタキシャル層10における第1粒子1が除去される場合もある。
 次に、第1炭化珪素エピタキシャル層10の表面(境界面11)と平行な方向に炭化珪素エピタキシャル基板100を移動させながら、境界面11全体の共焦点微分干渉顕微鏡画像が撮影される。取得された共焦点微分干渉顕微鏡画像において、残っている第1粒子1と、第1粒子1が存在していた第1凹部6が観察される。取得された共焦点微分干渉顕微鏡画像において、残っている第1粒子1と、第1粒子1が存在していた第1凹部6の合計の数が特定される。残っている第1粒子1と、第1粒子1が存在していた第1凹部6の合計の数が、研磨前に存在していた第1粒子1の数と推定される。第1粒子1および第2粒子2の合計の数から、第1粒子1の数を差し引いた値が、第2粒子2の数である。第1粒子1および第2粒子2の各々の数を測定面積で除した値が面密度とされる。なお、測定領域は、外周縁5から3mm以内の外周領域を除いた第1主面21とされる。
 (炭化珪素エピタキシャル基板の製造装置)
 次に、炭化珪素エピタキシャル基板100の製造装置200の構成について説明する。
 図6は、炭化珪素エピタキシャル基板の製造装置の構成を示す一部断面模式図である。図6に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板の製造装置200は、たとえばホットウォール方式の横型CVD(Chemical Vapor Deposition)装置である。製造装置200は、反応室201と、ガス供給部235と、制御部245と、発熱体203、石英管204、誘導加熱コイル(図示せず)とを主に有している。
 発熱体203は、たとえば筒状の形状を有しており、内部に反応室201を形成している。発熱体203は、たとえば黒鉛製である。誘導加熱コイルは、たとえば石英管204の外周面に沿って巻回されている。誘導加熱コイルは、外部電源(図示せず)により、交流電流が供給可能に構成されている。これにより、発熱体203が誘導加熱される。結果として、反応室201が発熱体203により加熱される。
 反応室201は、発熱体203の内壁面205に取り囲まれて形成された空間である。反応室201内には、炭化珪素基板30が配置される。反応室201は、炭化珪素基板30を加熱可能に構成されている。反応室201には、炭化珪素基板30を保持するサセプタ210が設けられる。サセプタ210は、ステージ202上に配置される。ステージ202は、回転軸209によって自転可能に構成されている。ステージ202が回転することで、サセプタ210が回転する。
 製造装置200は、ガス導入口207およびガス排気口208をさらに有している。ガス排気口208は、図示しない排気ポンプに接続されている。図6中の矢印は、ガスの流れを示している。ガスは、ガス導入口207から反応室201に導入され、ガス排気口208から排気される。反応室201内の圧力は、ガスの供給量と、ガスの排気量とのバランスによって調整される。
 ガス供給部235は、反応室201に、たとえばシランと、プロパンと、アンモニアと、水素とを含む混合ガスを供給可能に構成されている。具体的には、ガス供給部235は、第1ガス供給部231と、第2ガス供給部232と、第3ガス供給部233と、キャリアガス供給部234とを含んでもよい。
 第1ガス供給部231は、第1ガスを供給可能に構成されている。第1ガス供給部231は、たとえば第1ガスが充填されたガスボンベである。第1ガスは、たとえばプロパン(C38)ガスである。第1ガスは、たとえばメタン(CH4)ガス、エタン(C26)ガス、アセチレン(C22)ガス等であってもよい。
 第2ガス供給部232は、第2ガスを供給可能に構成されている。第2ガス供給部232は、たとえば第2ガスが充填されたガスボンベである。第2ガスは、たとえばシラン(SiH4)ガスである。第2ガスは、シランガスと、シラン以外の他のガスとの混合ガスでもよい。
 第3ガス供給部233は、第3ガスを供給可能に構成されている。第3ガス供給部233は、たとえば第3ガスが充填されたガスボンベである。第3ガスは、N(窒素原子)を含むドーピングガスである。アンモニアガスは、三重結合を有する窒素ガスに比べて熱分解されやすい。アンモニアガスを用いることにより、キャリア濃度の面内均一性の向上が期待できる。
 キャリアガス供給部234は、たとえば水素などのキャリアガスを供給可能に構成されている。キャリアガス供給部234は、たとえば水素が充填されたガスボンベである。
 制御部245は、ガス供給部235から反応室201に供給される混合ガスの流量を制御可能に構成されている。具体的には、制御部245は、第1ガス流量制御部241と、第2ガス流量制御部242と、第3ガス流量制御部243と、キャリアガス流量制御部244とを含んでいてもよい。各制御部は、たとえばMFC(Mass Flow Controller)であってもよい。制御部245は、ガス供給部235とガス導入口207との間に配置されている。言い換えれば、制御部245は、ガス供給部235とガス導入口207とを繋ぐ流路に配置されている。
 図7は、図6のVII-VII線に沿った断面模式図である。図7に示されるように、発熱体203の内壁面205に囲まれた領域は、たとえば略長方形状である。炭化珪素基板30の径方向に沿った方向における発熱体203の内壁面205に囲まれた領域の幅Wは、炭化珪素基板30の径方向に対して垂直な方向における発熱体203の内壁面205に囲まれた領域の高さHよりも大きくてもよい。反応室201の断面積は、たとえば50cmである。反応室201の断面積の下限は、特に限定されないが、たとえば30cm以上であってもよいし、40cm以上であってもよい。反応室201の断面積の上限は、特に限定されないが、たとえば70cm以下であってもよいし、60cm以下であってもよい。なお、反応室201の断面積は、反応ガスの進行方向に対して垂直な断面において、発熱体203の内壁面205に囲まれた領域の面積(幅W×高さH)である(図7参照)。
 (炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法)
 次に、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100の製造方法について説明する。
 図8は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。図8に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100の製造方法は、第1反応室で第1炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程(S10)と、第1反応室から炭化珪素基板を取り出す工程(S20)と、第2反応室に炭化珪素基板を配置する工程(S30)と、第2反応室で第1炭化珪素エピタキシャル層の表面をクリーニングする工程(S40)と、第2反応室で第2炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程(S50)とを主に有している。
 まず、炭化珪素基板30が準備される。たとえば昇華法により、ポリタイプ4Hの炭化珪素単結晶が製造される。次に、たとえばワイヤーソーによって、炭化珪素単結晶をスライスすることにより、炭化珪素基板30が準備される。炭化珪素基板30は、たとえば窒素などのn型不純物を含んでいる。炭化珪素基板30の導電型は、たとえばn型である。
 次に、第1反応室で第1炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程(S10)が実施される。まず、炭化珪素基板30が第1反応室51に配置される(図9参照)。第1反応室51は、たとえば、図6に示す製造装置の反応室201である。炭化珪素基板30は、サセプタ210(図6参照)に載置される。図9に示されるように、炭化珪素基板30は、第3主面31と、第3主面31の反対側にある第2主面32とを有する。第3主面31は、たとえば{0001}面に対してオフ角だけオフ方向に傾斜した面である。オフ角は、たとえば2°以上6°以下である。オフ方向は、たとえば<11-20>方向である。第3主面31の最大径は、たとえば150mmである。
 次に、第1反応室51の圧力が、大気圧から1×10-6Pa程度に低減される。次に、炭化珪素基板30の昇温が開始される。昇温の途中において、キャリアガス供給部234からキャリアガスである水素(H2)ガスが第1反応室51に導入される。水素ガスの流量は、キャリアガス流量制御部244により調整される。
 第1反応室51の温度がたとえば1600℃程度になった後、第1反応室51に、原料ガス、ドーパントガスおよびキャリアガスが供給される。具体的には、反応室201に、シランとアンモニアと水素とプロパンとを含む混合ガスを供給することにより、それぞれのガスが熱分解される。これにより、第1反応室51において、1600℃(第1温度)で炭化珪素基板30上に第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成される(図10参照)。
 次に、第1反応室から炭化珪素基板を取り出す工程(S20)が実施される。具体的には、第1反応室51から第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30が取り出される。次に、第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30は、イオン注入装置53の内部に配置される。
 次に、第1炭化珪素エピタキシャル層10にp型領域(第2領域14)が形成される。具体的には、第1炭化珪素エピタキシャル層10上に開口部を有する注入マスク(図示せず)が形成される。当該注入マスクを用いて第1炭化珪素エピタキシャル層10に対してアルミニウムなどの不純物がイオン注入される。これにより、第1炭化珪素エピタキシャル層10にp型領域(第2領域14)が形成される(図11参照)。第1炭化珪素エピタキシャル層10において、p型領域(第2領域14)が形成されなかった領域は、n型領域(第1領域13)となる。第1炭化珪素エピタキシャル層10は、第1領域13と第2領域14とにより構成される。イオン注入工程が終了後、第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30は、イオン注入装置53から取り出される。
 次に、第2反応室に炭化珪素基板を配置する工程(S30)が実施される。第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30が、第2反応室52に配置される。第2反応室52は、たとえば、図6に示す製造装置の反応室201である。つまり、第1反応室51は、第2反応室52と同じであってもよい。代替的に、第1反応室51は、第2反応室52と異なっていてもよい。別の観点から言えば、炭化珪素基板30は、第1炭化珪素エピタキシャル層10を形成したCVD装置の反応室に配置されてもよいし、第1炭化珪素エピタキシャル層10を形成したCVD装置とは異なるCVD装置の反応室に配置されてもよい。
 次に、第2反応室で第1炭化珪素エピタキシャル層の表面をクリーニングする工程(S40)が実施される。第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30が第2反応室52に配置される際、第2反応室52内に存在していたダウンフォール(第2粒子2)が第1炭化珪素エピタキシャル層10の表面上に付着する場合がある(図12参照)。このようなダウンフォールを除去するため、第1炭化珪素エピタキシャル層10の表面(境界面11)のクリーニングが行われる。
 具体的には、第2反応室52において、ガスを流しながら、第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30が第2温度で加熱される。第1炭化珪素エピタキシャル層10に形成されたp型領域(第2領域14)の昇華を抑制するため、クリーニングの温度は低く設定される。具体的には、第2温度は、第1温度よりも低い。第2温度は、たとえば1500℃以下である。第2温度は、たとえば1300℃以下であってもよいし、1099℃以下であってもよいし、999℃以下であってもよい。これにより、p型領域(第2領域14)の昇華をさらに抑制することができる。
 また第1炭化珪素エピタキシャル層10の表面に付着したダウンフォールを効果的に除去するため、ガスの流速は高く設定される。ガスの流速は、第2反応室52に導入されるガスの流量を、ガスが流れる方向に垂直な断面における第2反応室52の断面積で除した値である。ガスの流速は、室温(300K)および大気圧(1気圧)の標準条件において、たとえば15cm/秒以上である。ガスの流速は、10cm/秒以上であってもよいし、30cm/秒以上であってもよい。ガスの流速の上限は、たとえば200cm/秒以下である。ガスの流速の上限は、特に限定されないが、たとえば150cm/秒以下であってもよいし、たとえば100cm/秒以下であってもよい。部材が破損することを抑制する観点および粉塵源の発生を抑制する観点を考慮すると、ガスの流速は高すぎない方が好ましい。
 第2反応室52の断面積は、ガスチャネル断面積である。図7に示されるように、第2反応室52の高さHが20mmであり、かつ第2反応室52の幅Wが250mmの場合、第2反応室52の断面積は、20mm×250mm=5000mm=50cmである。ガスの流量は、たとえば100slm=100×1000cm/60秒=1666cm/秒である。この場合、ガスの流量を第2反応室52の断面積で除した値(つまりガスの流速)は、(1666cm/秒)/(50cm)=33.3cm/秒である。なお、ガスの流速は、室温(300K)および大気圧(1気圧)の標準条件に対して、温度が上がる場合または圧力が下がる場合には、流速は増加する。
 ガスは、たとえば水素ガスである。ガスは、たとえば希ガスであってもよい。ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどであってもよい。別の観点から言えば、ガスは、アルゴン、ヘリウム、水素、および窒素のいずれかを含むことが好ましい。
 次に、第2反応室で第2炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程(S50)が実施される。図13に示されるように、第2反応室52において、第1炭化珪素エピタキシャル層10上に第2炭化珪素エピタキシャル層20が形成される。具体的には、第2反応室52の温度がたとえば1600℃程度になった後、第2反応室52に、原料ガス、ドーパントガスおよびキャリアガスが供給される。反応室201に、シランとアンモニアと水素とプロパンとを含む混合ガスを供給することにより、それぞれのガスが熱分解される。これにより、第2温度よりも高い第3温度において、第1炭化珪素エピタキシャル層10上に第2炭化珪素エピタキシャル層20が形成される。第3温度は、たとえば1600℃である。以上により、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100(図2)が製造される。
 (炭化珪素半導体装置の製造方法)
 次に、炭化珪素半導体装置の製造方法について説明する。炭化珪素半導体装置は、たとえばMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)である。
 まず、炭化珪素エピタキシャル基板100(図2参照)が準備される。次に、第2炭化珪素エピタキシャル層20に対して、たとえばアルミニウムなどの不純物がイオン注入されることにより、ボディ領域61が形成される。次に、ボディ領域61に対して、たとえばリンなどの不純物が、ボディ領域61よりも浅い深さでイオン注入されることによりソース領域62が形成される。次に、ソース領域62に対して、たとえばアルミニウムなどの不純物がイオン注入されることにより、コンタクト領域63が形成される(図14参照)。
 次に、イオン注入された不純物を活性化するため熱処理(活性化アニール)が実施される。活性化アニールの温度は、好ましくは1500℃以上1900℃以下であり、たとえば1700℃程度である。活性化アニールの時間は、たとえば30分程度である。活性化アニールの雰囲気は、好ましくは不活性ガス雰囲気であり、たとえばAr雰囲気である。
 次に、炭化珪素基板30エピタキシャル基板の第1主面21にトレンチTRが形成される。具体的には、第1主面21上に、開口部を有するマスク層(図示せず)が形成される。次に、マスク層の開口部において、ソース領域62と、ボディ領域61と、ドリフト領域64の一部とがエッチングにより除去される。エッチングの方法としては、たとえば反応性イオンエッチング、特に誘導結合プラズマ反応性イオンエッチングを用いることができる。具体的には、たとえば反応ガスとしてSF6またはSF6とO2との混合ガスを用いた誘導結合プラズマ反応性イオンエッチングを用いることができる。
 次に、熱エッチングが行われる。熱エッチングは、たとえば、少なくとも1種類以上のハロゲン原子を有する反応性ガスを含む雰囲気中での加熱によって行い得る。少なくとも1種類以上のハロゲン原子は、塩素(Cl)原子およびフッ素(F)原子の少なくともいずれかを含む。この雰囲気は、たとえば、Cl2、BCl3、SF6、またはCF4である。たとえば、塩素ガスと酸素ガスとの混合ガスを反応ガスとして用い、熱処理温度を、たとえば700℃以上1000℃以下として、熱エッチングが行われる。
 図15に示されるように、上記の熱エッチングにより、炭化珪素エピタキシャル基板100の第1主面21にトレンチTRが形成される。トレンチTRは、ソース領域62およびボディ領域61を貫通してドリフト領域64に至る側部SWと、ドリフト領域64上に位置する底部BSとにより形成されている。好ましくは、トレンチTRの側部SWは底部BSに対して傾斜しており、底部BSと側部SWとがなす角度は、たとえば110°以上130°以下である。
 次に、ゲート絶縁膜71が形成される。ゲート絶縁膜71は、トレンチTRが形成された炭化珪素エピタキシャル基板100を熱酸化することにより形成される。具体的には、トレンチTRが形成された炭化珪素エピタキシャル基板100が、酸素を含む雰囲気中においてたとえば1300℃程度で加熱されることにより、ゲート絶縁膜71が形成される。側部SWと、底部BSと、第1主面21とを覆うようにゲート絶縁膜71が形成される。
 次に、ゲート電極72が形成される。トレンチTRの内部において、ゲート絶縁膜71に接するゲート電極72が形成される。ゲート電極72は、トレンチTRの内部に配置され、ゲート絶縁膜71を介してトレンチTRの側部SWおよび底部BSの各々と対向するように形成される。ゲート電極72は、たとえばLPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition)法により形成される。
 次に、層間絶縁膜73が形成される。具体的には、ゲート電極72を覆い、かつゲート絶縁膜71と接するように層間絶縁膜73が形成される。好ましくは、層間絶縁膜73は、堆積法により形成され、より好ましくは化学気相成長法により形成される。層間絶縁膜73は、たとえば二酸化珪素を含む材料である。
 次に、ソース電極80が形成される。具体的には、層間絶縁膜73およびゲート絶縁膜71に開口部が形成されるようにエッチングが行われ、当該開口部によりソース領域62およびコンタクト領域63の各々が層間絶縁膜73から露出する(図16参照)。次に、第1主面21においてソース領域62およびコンタクト領域63の各々に接する電極層81が形成される。電極層81は、たとえばTi、AlおよびSiを含む材料からなる。次に、合金化アニールが実施される。具体的には、ソース領域62およびコンタクト領域63の各々と接する電極層81が、たとえば900℃以上1100℃以下の温度で5分程度保持される。これにより、電極層81の少なくとも一部が、炭化珪素基板30が含む珪素と反応してシリサイド化することで合金化する。これにより、電極層81が、ソース領域62とオーミック接合する。
 次に、ソース配線82が形成される。ソース配線82は、電極層81および層間絶縁膜73上に形成される。ソース配線82は、たとえばアルミニウムを含む。以上により、電極層81とソース配線82とを含むソース電極80が形成される。次に、炭化珪素基板30の第2主面32と接するようにドレイン電極90が形成される。以上により、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置(図17)が得られる。
 次に、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100およびその製造方法の作用効果について説明する。
 炭化珪素基板30上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する際、一般的にCVD装置が用いられる。炭化珪素基板30をCVD装置の反応室内に配置すると、CVD装置の反応室の内壁に堆積していた付着物が、炭化珪素基板30上に落下する場合がある。この落下物は、ダウンフォールと呼ばれている粒子である。粒子の材料は、たとえば多結晶炭化珪素、炭素または炭化タンタル(TaC)等である。
 炭化珪素基板30上からダウンフォールを除去するため、炭化珪素基板30の表面を水素等によってエッチングする場合がある。炭化珪素基板30の表面を水素等によってエッチングする場合には、ダウンフォールを除去するとともに、炭化珪素基板30の表面層が約1μm程度除去される。そのため、炭化珪素基板30に第1炭化珪素エピタキシャル層10を形成した後に水素エッチングが行われると、第1炭化珪素エピタキシャル層10の厚みが小さくなる。たとえば第1炭化珪素エピタキシャル層10の表面層が厚みの小さいp型領域(第2領域14)を有している場合において、水素エッチングが行われると、p型領域(第2領域14)が消失してしまう。そのため、第1炭化珪素エピタキシャル層10を形成した後は、水素エッチングを行うことができない。結果として、ダウンフォールなどの粒子を低減することができなかった。
 そこで、発明者らは、p型領域を消失させることなく、ダウンフォールなどの粒子を除去する方策について鋭意検討した結果、以下の知見を得た。まず、第1炭化珪素エピタキシャル層10の表面上におけるダウンフォールなどの粒子を除去するため、第1炭化珪素エピタキシャル層10のエッチングを抑制しつつ、第1炭化珪素エピタキシャル層10の表面をクリーニングする方法を見出した。具体的には、第2反応室52において、ガスを流しながら、第1炭化珪素エピタキシャル層10が形成された炭化珪素基板30を第1温度よりも低い第2温度で加熱した。これにより、第1炭化珪素エピタキシャル層10を実質的にエッチングすることなく、第1炭化珪素エピタキシャル層10上におけるダウンフォールなどの粒子を除去することができる。
 第2炭化珪素エピタキシャル層20においては、通常、炭化珪素半導体装置のチャネル領域が形成される。第1炭化珪素エピタキシャル層10上にダウンフォールなどの粒子が残っていると、第1炭化珪素エピタキシャル層10上に形成される第2炭化珪素エピタキシャル層20において、当該粒子の周囲における炭化珪素エピタキシャル層の結晶性が劣化する場合がある。結果として、炭化珪素半導体装置の耐圧が劣化する場合がある。
 炭化珪素基板30上に第1炭化珪素エピタキシャル層10を形成する前においては、炭化珪素基板30の表面を水素エッチングすることで、第1粒子1の面密度(第1面密度)を低減することができる。一方、第1炭化珪素エピタキシャル層10上に第2炭化珪素エピタキシャル層20を形成する前においては、第1炭化珪素エピタキシャル層10の表面を水素エッチングすることができないため、第2粒子2の面密度(第2面密度)を低減することができなかった。そのため、第1面密度を第2面密度で除した値を0.5よりも大きくすることができなかった。
 本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100によれば、第1炭化珪素エピタキシャル層10における第1粒子1の面密度を第1面密度とし、かつ、第2炭化珪素エピタキシャル層20における第2粒子2の面密度を第2面密度とした場合、第1面密度を第2面密度で除した値は、0.5よりも大きく1未満である。これにより、第2炭化珪素エピタキシャル層20における第2粒子2の面密度を低減することができる。結果として、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板100を用いて製造される炭化珪素半導体装置300の耐圧が劣化することを抑制することができる。
 (サンプル準備)
 まず、サンプル1~8に係る炭化珪素エピタキシャル基板を準備した。サンプル1~8に係る炭化珪素エピタキシャル基板の直径は、150mm(6インチ)とした。サンプル1~4に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、比較例である。サンプル5~8に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、実施例である。サンプル1~4に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造工程においては、第1炭化珪素エピタキシャル層の表面をクリーニングする工程(S40)が実施されなかった。サンプル5~8に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造工程においては、第1炭化珪素エピタキシャル層の表面をクリーニングする工程(S40)が実施された。第1炭化珪素エピタキシャル層の表面をクリーニングする工程(S40)におけるガスの流速の計算値は、標準条件において33.3cm/秒に相当するものとした。
 (実験方法)
 次に、レーザーテック株式会社製のWASAVIシリーズ「SICA 6X」を用いて、第1粒子および第2粒子の各々を特定した。次に、外周縁5から3mm以内の外周領域を除いた第1主面21において、第1粒子および第2粒子の各々の数を数えた。なお、外周縁5から3mm以内の外周領域を除いた第1主面21の面積は、161cmである。
 第1粒子および第2粒子の各々の数に基づき、第1粒子の数を第2粒子の数で除した値を求めた。第1粒子の数を第2粒子の数で除した値が第1面密度を第2面密度で除した値となる。サンプル1~8に係る炭化珪素エピタキシャル基板を用いて炭化珪素半導体装置(MOSFET)を作成した、MOSFETの歩留を求めた。MOSFETの歩留は、MOSFETの耐圧が基準値に達しているか否かの基準に基づいて行われた。歩留が82%以上の場合を「A」とし、82%未満の場合を「B」とした。
 (実験結果)
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1は、サンプル1~8に係る炭化珪素エピタキシャル基板100における、第1粒子の数、第2粒子の数、第1粒子の数を第2粒子の数で除した値およびMOSFETの歩留を示している。表1に示されるように、第1粒子の数を第2粒子の数で除した値が0.5より大きい場合には、炭化珪素半導体装置の耐圧の歩留の評価結果が「A」になることが確認された。つまり、第1粒子の数を第2粒子の数で除した値を0.5より大きくすることにより、炭化珪素半導体装置の耐圧が劣化することを抑制可能であることが確認された。
 今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1 第1粒子、2 第2粒子、3 オリエンテーションフラット、4 円弧状部、5 外周縁、6 第1凹部、7 第2凹部、10 第1炭化珪素エピタキシャル層、11 境界面、12 第1側面、13 第1領域、14 第2領域、20 第2炭化珪素エピタキシャル層、21 第1主面、22 第2側面、23 第3側面、30 炭化珪素基板、31 第3主面、32 第2主面、51 第1反応室、52 第2反応室、53 イオン注入装置、61 ボディ領域、62 ソース領域、63 コンタクト領域、64 ドリフト領域、71 ゲート絶縁膜、72 ゲート電極、73 層間絶縁膜、80 ソース電極、81 電極層、82 ソース配線、90 ドレイン電極、100 炭化珪素エピタキシャル基板、101 第1方向、102 第2方向、200 製造装置、201 反応室、202 ステージ、203 発熱体、204 石英管、205 内壁面、207 ガス導入口、208 ガス排気口、209 回転軸、210 サセプタ、231 第1ガス供給部、232 第2ガス供給部、233 第3ガス供給部、234 キャリアガス供給部、235 ガス供給部、241 第1ガス流量制御部、242 第2ガス流量制御部、243 第3ガス流量制御部、244 キャリアガス流量制御部、245 制御部、300 炭化珪素半導体装置、A 最大径、BS 底部、D1 第1最大径、D2 第2最大径、H 高さ、SW 側部、T1 第1厚み、T2 第2厚み、T3 第3厚み、TR トレンチ、W 幅。

Claims (10)

  1.  炭化珪素基板と、
     前記炭化珪素基板上にある第1炭化珪素エピタキシャル層と、
     前記第1炭化珪素エピタキシャル層上にある第2炭化珪素エピタキシャル層とを備え、
     前記第1炭化珪素エピタキシャル層における第1粒子の面密度を第1面密度とし、かつ、前記第2炭化珪素エピタキシャル層における第2粒子の面密度を第2面密度とした場合、前記第1面密度を前記第2面密度で除した値は、0.5よりも大きく1未満であり、
     前記第1粒子および前記第2粒子の各々の最大径は、2μm以上50μm以下である、炭化珪素エピタキシャル基板。
  2.  前記第2面密度は、10個cm-2未満である、請求項1に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  3.  前記第1炭化珪素エピタキシャル層は、第1導電型を有する第1領域と、前記第1導電型とは異なる第2導電型を有しかつ前記第1領域に接する第2領域とを含む、請求項1または請求項2に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  4.  前記第1炭化珪素エピタキシャル層と前記第2炭化珪素エピタキシャル層との境界面に対して垂直な方向において、前記第2領域の厚みは1μm以下である、請求項3に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  5.  前記第1炭化珪素エピタキシャル層は、第1導電型を有しており、
     前記第2炭化珪素エピタキシャル層は、前記第1導電型とは異なる第2導電型を有している、請求項1または請求項2に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  6.  第1反応室において、第1温度で炭化珪素基板上に第1炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程と、
     前記第1反応室から前記第1炭化珪素エピタキシャル層が形成された前記炭化珪素基板を取り出す工程と、
     第2反応室に前記第1炭化珪素エピタキシャル層が形成された前記炭化珪素基板を配置する工程と、
     前記第2反応室において、ガスを流しながら、前記第1炭化珪素エピタキシャル層が形成された前記炭化珪素基板を第2温度で加熱する工程と、
     前記第2反応室において、前記第1炭化珪素エピタキシャル層上に第2炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程とを備え、
     前記第2温度は、前記第1温度よりも低い、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
  7.  前記第2温度は、1500℃以下である、請求項6に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
  8.  前記ガスの流速は、温度が300Kでありかつ圧力が1気圧である条件において15cm/秒以上200cm/秒以下である、請求項6または請求項7に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
  9.  前記第1反応室は、前記第2反応室と同じである、請求項6から請求項8のいずれか1項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
  10.  前記第1反応室は、前記第2反応室と異なっている、請求項6から請求項8のいずれか1項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
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