WO2017110685A1 - 管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法 - Google Patents

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後藤　邦夫
雅也 木本
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新日鐵住金株式会社
バローレック・オイル・アンド・ガス・フランス
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Definitions

  • the present invention relates to a threaded joint for pipes and a method for producing a threaded joint for pipes, and more particularly relates to a threaded joint for oil well pipes and a method for producing a threaded joint for oil well pipes.
  • Oil well pipes are used for mining oil fields and natural gas fields.
  • the oil well pipe is formed by connecting a plurality of steel pipes according to the depth of the well.
  • the steel pipes are connected by screwing pipe threaded joints formed at the ends of the steel pipes.
  • the oil well pipe is pulled up for inspection or the like, unscrewed, inspected, screwed again, and used again.
  • Threaded joints for pipes are provided with pins and boxes.
  • the pin includes a male screw portion and an unthreaded metal contact portion formed on the outer peripheral surface of the tip portion of the steel pipe.
  • the box includes an internal thread portion and an unthreaded metal contact portion formed on the inner peripheral surface of the distal end portion of the steel pipe.
  • the threaded part of the pin and the box and the unthreaded metal contact part are repeatedly subjected to strong friction when the steel pipe is screwed and unscrewed. If these parts do not have sufficient durability against friction, goling (seizure that cannot be repaired) occurs when screwing and unscrewing are repeated. Therefore, the threaded joint for pipes is required to have sufficient durability against friction, that is, excellent seizure resistance.
  • a compound grease containing a heavy metal called a dope has been used.
  • compound grease By applying compound grease to the surface of the threaded joint for pipes, the seizure resistance of the threaded joint for pipes can be improved.
  • heavy metals such as Pb, Zn and Cu contained in the compound grease may affect the environment. For this reason, development of the threaded joint for pipes which does not use compound grease is desired.
  • Patent Document 1 International Publication No. 1996/10710
  • Patent Document 2 JP-A-2008-215473
  • Patent Document 3 JP-A-8-105582
  • Patent Document 3 JP-A-8-105582
  • Patent Document 2 International Publication No. 1996/10710
  • Patent Document 3 JP-A-2008-215473
  • the threaded joint for pipes described in Patent Document 1 has a Cr content of 10% or more, a nitriding treatment layer having a thickness of 1 to 20 ⁇ m and a thickness of 0.5 to 15 ⁇ m on the contact surface of the box or pin. It consists of a base treatment layer of an iron plating layer and a manganese phosphate chemical conversion coating layer having a thickness of 5 to 25 ⁇ m, or a manganese phosphate chemical conversion coating layer having a thickness of 5 to 25 ⁇ m, and a solid lubricating coating layer having a thickness of 10 to 45 ⁇ m. A three-layer coating layer is formed. Thereby, even if the number of times of repeated use of the steel pipe increases, the occurrence of seizure of the threaded joint can be prevented over a long period of time.
  • a contact surface of a box or pin of a threaded joint for a pipe described in Patent Document 2 is provided with a phosphoric acid-based chemical conversion coating layer or a nitridation processing layer and a phosphoric acid-based chemical conversion coating layer, and molybdenum disulfide or tungsten disulfide.
  • a resin coating layer in which the powder is dispersed and mixed in the resin is formed on the phosphoric acid-based chemical conversion coating layer.
  • the film thickness of the resin film is equal to or greater than the film thickness of the phosphoric acid-based chemical conversion treatment film layer.
  • Patent Document 3 The threaded joint for pipes described in Patent Document 3 is characterized in that at least one contact surface of the pin and the box has a first plating layer made of a Cu—Zn alloy.
  • Patent Document 3 describes that the threaded joint has excellent leakage resistance and seizure resistance, and further improves crevice corrosion when a lubricating coating is formed on the plating layer. .
  • the evaluation of seizure resistance is usually carried out in a state where the cores of the steel pipes to be screwed are matched.
  • the cores of the steel pipes to be tightened or the steel pipe and the coupling
  • misalignment When misalignment occurs, the threaded and unthreaded metal contacts of the pin and box are subjected to strong shear stress in addition to strong friction. This shear stress is significantly larger than that without misalignment. Therefore, if misalignment occurs, seizure is more likely to occur. Therefore, the threaded joint for pipes is required to have the ability to suppress seizure even when misalignment occurs, that is, misalignment resistance.
  • the above-described screwless metal contact portion includes a metal seal portion and a shoulder portion.
  • shouldering torque When screwing the threaded joint for pipes, the shoulder portions of the pin and the box come into contact with each other. The torque generated at this time is called shouldering torque.
  • further tightening is performed until the fastening is completed. Thereby, the airtightness of the threaded joint for pipes is increased.
  • yield torque The torque generated at this time is called yield torque.
  • fastening torque The torque at the time of completion of fastening (referred to as fastening torque) is set so that a sufficient seal surface pressure can be obtained regardless of the amount of screw interference. If there is a sufficient difference between the shouldering torque and the yield torque, there is a margin in the fastening torque range. As a result, the fastening torque can be easily adjusted. Therefore, it is preferable that the shouldering torque does not become excessively high.
  • a threaded joint for pipes is required to have appropriate torque characteristics (shouldering torque, yield torque) in addition to the above-described misalignment resistance.
  • oil well pipes are manufactured, transported by ship, etc., and stored for a certain period until they are used.
  • the transportation and storage of oil well pipes may take a long time.
  • oil wells may be stored outdoors. When stored outdoors for a long period of time, rust is generated in the threaded joint for oil well pipes, and the airtightness and seizure resistance of the threaded joints for oil well pipes may be reduced. Therefore, in addition to the above-described misalignment resistance and appropriate torque characteristics (shouldering torque, yield torque), the oil well pipe threaded joint is required to have excellent corrosion resistance.
  • a solid lubricant film is formed on the threaded portion and the unthreaded metal contact portion for the purpose of improving seizure resistance.
  • the oil well pipe When an oil well pipe is stored outdoors as described above, the oil well pipe may be repeatedly exposed to high and low temperatures. When repeatedly exposed to high and low temperatures, the adhesion of the solid lubricating coating may decrease. If the adhesiveness of the solid lubricant film is reduced, the solid lubricant film is peeled off when screw tightening is performed. If the solid lubricant film is peeled off, the misalignment resistance of the threaded joint for pipes is lowered, and the shouldering torque is increased. Therefore, the threaded joint for pipes is required to have high adhesion of the solid lubricant film even when subjected to repeated temperature changes.
  • An object of the present invention is to provide a threaded joint for pipes having excellent misalignment resistance and appropriate shouldering torque, and having excellent corrosion resistance and excellent adhesion of a solid lubricating film, and a method for producing the same. .
  • the threaded joint for pipes of this embodiment includes a pin and a box. Pins and boxes have contact surfaces with threaded and unthreaded metal contacts.
  • the threaded joint for tubes includes an alloy plating layer made of a Zn—Ni alloy, a phosphate coating, and a solid lubricating coating on at least one contact surface of the pin and the box. These are laminated in the order of the alloy plating layer, the phosphate coating, and the solid lubricating coating from the contact surface side.
  • the method for manufacturing a threaded joint for pipes of the present embodiment is a method for manufacturing a threaded joint for pipes including a pin and a box. Pins and boxes have contact surfaces with threaded and unthreaded metal contacts.
  • the manufacturing method of this embodiment includes an alloy plating layer forming step, a phosphate coating forming step, and a solid lubricating coating forming step.
  • an alloy plating layer made of a Zn—Ni alloy is formed on at least one contact surface of the pin and the box.
  • a chemical conversion treatment is performed to form a phosphate film.
  • the solid lubricant film forming step the solid lubricant film is formed after the phosphate film is formed.
  • the threaded joint for pipes of the present embodiment has excellent misalignment resistance and appropriate shouldering torque, and further has excellent corrosion resistance and excellent solid lubricant coating adhesion.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of screw tightening of a threaded joint for pipes when misalignment occurs.
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the rotational speed and torque of the threaded joint for oil country tubular goods.
  • FIG. 3 is a diagram showing the configuration of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of the contact surface of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram in which the results of the shouldering torque measurement test of test numbers 8 and 9 are plotted.
  • the present inventors have conducted various studies on the relationship between the threaded joint for pipes, misalignment resistance, shouldering torque, corrosion resistance, and solid lubricant coating adhesion. As a result, the following knowledge was obtained.
  • misalignment refers to the situation shown in FIG. Referring to FIG. 1, a coupling 2 is attached to the tip of a steel pipe 1. A pin 3 is formed at the other end of the steel pipe 1. A coupling 5 is attached to the tip of another steel pipe 4. A box is formed on the inner peripheral surface of the coupling 5. The pin 3 of the steel pipe 1 is inserted into the coupling 5 and screwed. Thereby, the steel pipe 1 is connected with the steel pipe 4. When screwing, the central axis in the longitudinal direction of the steel pipe 1 and the central axis in the longitudinal direction of the steel pipe 4 may not be aligned and may cross over. This is called misalignment. If screw tightening is performed in a state where misalignment has occurred, seizure is more likely to occur than in the case of no misalignment.
  • a plating layer having a high hardness and a high melting point on a threaded portion and a non-threaded metal contact portion (hereinafter referred to as a contact surface). If the hardness of the plating layer is high, the plating layer is less likely to be damaged when the screw joint for pipes is tightened and unscrewed. Furthermore, if the melting point of the plating layer is high, the plating layer is unlikely to melt even when the temperature is locally high during screw tightening and unscrewing of the pipe threaded joint.
  • An alloy plating layer made of a Zn—Ni alloy is formed on the contact surface.
  • the hardness and melting point of the Zn—Ni alloy are high. Therefore, the misalignment resistance of the pipe threaded joint can be improved.
  • zinc (Zn) has lower hardness and melting point than copper (Cu) conventionally used for plating.
  • Cu copper
  • the plating layer has a sufficiently high hardness and a high melting point, and can improve misalignment resistance.
  • Zinc (Zn) is a base metal compared to iron (Fe), nickel (Ni) and chromium (Cr). Therefore, if a plating layer containing zinc (Zn) is formed on the contact surface, the plating layer is preferentially corroded over the steel material (sacrificial corrosion protection). Thereby, the corrosion resistance of the threaded joint for pipes is increased.
  • a solid lubricant film is usually formed on the contact surface of the threaded joint for pipes.
  • the solid lubricating coating may be deteriorated in adhesion due to repeated exposure to high and low temperatures.
  • the solid lubricant film with reduced adhesion peels when the threaded joint for pipes is screwed and unscrewed. In particular, when screw tightening is performed in a situation where misalignment occurs, the solid lubricant film is easily peeled off. If the solid lubricant film is peeled off, the lubricity of the threaded joint for pipes is lowered.
  • the plating layer generally has a flat surface. Therefore, when a solid lubricant film is formed on the plating layer, the adhesion of the solid lubricant film is likely to decrease.
  • a phosphate coating is formed on the Zn—Ni alloy plating layer, and a solid lubricating coating is formed thereon.
  • the phosphate coating has irregularities on the surface. If a solid lubricating film is formed on the surface having irregularities, the adhesion is enhanced by a so-called anchor effect. If the adhesion of the solid lubricant film is high, peeling is suppressed even when repeatedly exposed to high and low temperatures.
  • Cu plating such as Cu plating and Cu—Sn—Zn alloy is mainly composed of Cu.
  • a phosphate film cannot be formed on these platings. Therefore, when Cu plating or Cu—Sn—Zn alloy plating is used, it is necessary to form a solid lubricating film directly on the plating layer. In this case, the adhesion of the solid lubricating coating is low.
  • the adhesion of the solid lubricating coating is increased. If the adhesion of the solid lubricating coating is increased, peeling is suppressed. If peeling of the solid lubricant film is suppressed, high lubricity is maintained during screw tightening and screw unwinding. Therefore, the misalignment resistance of the threaded joint for pipes is increased.
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the rotational speed and torque of the threaded joint for oil country tubular goods. Referring to FIG. 2, when the pin and the box are screwed together, the shoulder portions of the pin and the box come into contact with each other. The torque generated at this time is called shouldering torque. When screwing the threaded joint for pipes, after reaching the shouldering torque, further tightening is performed until the fastening is completed. Thereby, the airtightness of the threaded joint for pipes is increased.
  • the torque at the time of completion of fastening (fastening torque) is set so that a sufficient seal surface pressure can be obtained regardless of the amount of screw interference. If there is a sufficient difference between the shouldering torque and the yield torque, there is a margin in the fastening torque range. As a result, the fastening torque can be easily adjusted. Therefore, it is preferable that the shouldering torque does not become excessively high. If the adhesion of the solid lubricant film is sufficiently high, the shouldering torque is kept low even after repeated screw tightening and unscrewing. That is, it is easy to adjust the fastening torque even after repeated use.
  • the threaded joint for pipes of this embodiment completed based on the above knowledge includes a pin and a box. Pins and boxes have contact surfaces with threaded and unthreaded metal contacts.
  • the threaded joint for tubes includes an alloy plating layer made of a Zn—Ni alloy, a phosphate coating, and a solid lubricating coating on at least one contact surface of the pin and the box. These are laminated in the order of the alloy plating layer, the phosphate coating, and the solid lubricating coating from the contact surface side.
  • the threaded joint for pipes of this embodiment includes an alloy plating layer made of a Zn—Ni alloy. Therefore, it is excellent in misalignment resistance and corrosion resistance. Since the threaded joint for pipes of this embodiment further includes a phosphate coating under the solid lubricating film, the adhesiveness of the solid lubricating film to the threaded joint for tubes is high. Therefore, it has high misalignment resistance and has an appropriate shouldering torque.
  • the phosphate coating is preferably a manganese phosphate coating. In this case, the adhesion of the solid lubricating coating is further increased.
  • the thickness of the alloy plating layer is preferably 1 to 20 ⁇ m
  • the thickness of the phosphate coating is preferably 5 to 20 ⁇ m
  • the thickness of the solid lubricating coating is preferably 5 to 50 ⁇ m.
  • the method for manufacturing a threaded joint for pipes of the present embodiment is a method for manufacturing a threaded joint for pipes including a pin and a box. Pins and boxes have contact surfaces with threaded and unthreaded metal contacts.
  • the manufacturing method of this embodiment includes an alloy plating layer forming step, a phosphate coating forming step, and a solid lubricating coating forming step.
  • an alloy plating layer made of a Zn—Ni alloy is formed on at least one contact surface of the pin and the box.
  • a chemical conversion treatment is performed to form a phosphate film.
  • the solid lubricant film forming step the solid lubricant film is formed after the phosphate film is formed.
  • the threaded joint for pipes includes a pin and a box.
  • FIG. 3 is a diagram showing the configuration of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • the pipe threaded joint includes a steel pipe 11 and a coupling 12. At both ends of the steel pipe 11, pins 13 having external thread portions on the outer surface are formed. At both ends of the coupling 12, boxes 14 having internal thread portions on the inner surface are formed.
  • the coupling 12 is attached to the end of the steel pipe 11 by screwing the pin 13 and the box 14 together.
  • there is also an integral type oil well pipe threaded joint in which one end of the steel pipe 11 is a pin 13 and the other end is a box 14 without using the coupling 12.
  • the threaded joint for pipes of this embodiment can be used for both threaded joints for pipes of the coupling type and integral type.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • pin 13 includes a male screw portion 15 and a non-threaded metal contact portion.
  • the unthreaded metal contact portion is formed at the tip of the pin 13 and includes a metal seal portion 16 and a shoulder portion 17. A portion that comes into contact when the pin 13 and the box 14 are screwed together is referred to as a contact surface.
  • the shoulder portions shoulder portions 17 and 18
  • the metal seal portions metal seal portions 16 and 19
  • the screw portions male screw portion 15 and The female threads 20
  • the contact surface includes a shoulder portion, a metal seal portion, and a screw portion.
  • FIG. 5 is a sectional view of the contact surface of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • the threaded joint for pipe includes an alloy plating layer 21, a phosphate coating 22, and a solid lubricating coating 23 on at least one contact surface of the pin 13 and the box 14. These are laminated in order of the alloy plating layer 21, the phosphate coating 22, and the solid lubricating coating 23 from the contact surface side.
  • Alloy plating layer 21 An alloy plating layer 21 made of a Zn—Ni alloy is formed on the contact surface of at least one of the pin and the box.
  • the alloy plating layer 21 has a high hardness and melting point. Therefore, the misalignment resistance of the threaded joint for pipes is increased.
  • Zn contained in the alloy plating layer 21 is a base metal. Therefore, the corrosion resistance of the pipe threaded joint is increased.
  • the Zn—Ni alloy contains Zn and Ni, and the balance consists of impurities. Impurities are, for example, Fe, S, O, C and the like.
  • the preferable Zn content of the Zn—Ni alloy is 85% by mass, more preferably 90% by mass.
  • the preferred Ni content of the Zn—Ni alloy is 10 to 15% by mass.
  • the alloy plating layer 21 has a large Zn content. Therefore, the effect of sacrificial corrosion protection is great.
  • the Zn and Ni contents in the Zn-Ni alloy are measured by the following method.
  • the measurement of Zn and Ni content is performed using, for example, a handheld X-ray fluorescence analyzer (Olympus DP2000 (trade name DELTA Premium)).
  • Composition analysis is performed at any four locations (any 0 °, 90 °, 180 °, and 270 ° locations in the pipe circumferential direction) on the surface of the metal seal portion subjected to the Zn—Ni alloy plating.
  • the measured content of Zn and Ni is determined by the measurement mode of the alloy.
  • the thickness of the alloy plating layer 21 is preferably 1 to 20 ⁇ m. If the thickness of the alloy plating layer 21 is 1 ⁇ m or more, misalignment resistance and corrosion resistance of the threaded joint for pipes can be stably improved. If the thickness of the Zn—Ni alloy plating layer 21 is 20 ⁇ m or less, the adhesion of plating is stable. Therefore, the thickness of the alloy plating layer is preferably 1 to 20 ⁇ m.
  • the thickness of the alloy plating layer 21 is measured by the following method.
  • the contact surface on which the alloy plating layer 21 is formed is brought into contact with a probe of an overcurrent phase type film thickness measuring instrument conforming to ISO (International Organization for Standardization) 21968 (2005).
  • ISO International Organization for Standardization
  • the phase difference between the high-frequency magnetic field on the input side of the probe and the overcurrent on the alloy plating layer 21 excited thereby is measured. This phase difference is converted into the thickness of the alloy plating layer 21.
  • any four locations any 0 °, 90 °, 180 °, 270 ° locations in the pipe circumferential direction
  • a phosphate coating 22 is formed on the alloy plating layer 21.
  • the phosphate coating 22 has irregularities on the surface. Since the solid lubricant film 23 enters the unevenness and is cured, the adhesion of the solid lubricant film 23 is enhanced. Since the adhesion of the solid lubricant film 23 is high, the durability of the solid lubricant film is improved. Therefore, even when the threaded joint for pipes is used repeatedly, peeling of the solid lubricant film 23 is suppressed. Furthermore, the phosphate coating 22 is porous.
  • the phosphate coating 22 contains metal phosphate crystals, and the balance is impurities.
  • the type of metal phosphate is not particularly limited. Metal phosphates are, for example, zinc phosphate, iron phosphate, manganese phosphate and calcium phosphate. These metal phosphate crystals form a film to form a phosphate film 22.
  • the phosphate coating 22 is preferably a manganese phosphate coating or a zinc phosphate coating. Particularly preferred is a manganese phosphate coating from the viewpoint of porosity. When manganese phosphate is used for the phosphate coating 22, the adhesion of the solid lubricating coating 23 is enhanced as compared with the case where other metal phosphates are used.
  • the thickness of the phosphate coating 22 is preferably 5 to 20 ⁇ m. If the thickness of the phosphate coating 22 is 5 ⁇ m or more, the adhesion of the solid lubricating coating 23 and an appropriate shouldering torque can be stably obtained. On the other hand, when the thickness of the phosphate coating 22 exceeds 20 ⁇ m, the above effect is saturated. Further, if the thickness of the phosphate coating 22 is 20 ⁇ m or less, it is possible to prevent the phosphate crystals from becoming coarse and to sufficiently cover the alloy plating layer 21 made of a Zn—Ni alloy. Therefore, the thickness of the phosphate coating 22 is preferably 5 to 20 ⁇ m. The thickness of the phosphate coating 22 is measured by the same method as that for the alloy plating layer 21 described above.
  • Solid lubricating coating 23 A solid lubricating coating 23 is formed on the phosphate coating 22.
  • the solid lubricating coating 23 increases the lubricity of the threaded joint for pipes.
  • a well-known solid lubricant film 23 can be used.
  • the solid lubricating coating 23 includes, for example, lubricating particles and a binder.
  • the solid lubricating coating 23 may contain a solvent and other components as necessary.
  • the lubricating particles reduce the friction coefficient of the surface of the solid lubricating coating 23.
  • the lubricating particles are not particularly limited as long as they have lubricating properties.
  • Examples of the lubricating particles include graphite, MoS 2 (molybdenum disulfide), WS 2 (tungsten disulfide), BN (boron nitride), PTFE (polytetrafluoroethylene), CF x (graphite fluoride), CaCO 3 (carbonic acid). Calcium) or a combination thereof.
  • graphite, graphite fluoride, MoS 2 and PTFE are used.
  • the preferred content of the lubricating particles is 5 to 40% by mass.
  • the binder binds the lubricating particles into the solid lubricating coating 23.
  • an organic resin an inorganic resin, or a mixture thereof can be used.
  • a thermosetting resin or a thermoplastic resin can be used.
  • the thermosetting resin include an epoxy resin, a polyimide resin, a polycarbodiimide resin, a polyether sulfone resin, a polyether ether ketone resin, a phenol resin, a furan resin, a urea resin, and an acrylic resin.
  • Thermoplastic resins are, for example, polyamideimide resin, polyethylene resin, polypropylene resin, polystyrene resin, and ethylene vinyl acetate resin.
  • polymetalloxane When an inorganic resin is used, polymetalloxane can be used.
  • the polymetalloxane refers to a polymer compound in which a repeating metal-oxygen bond is a main chain skeleton.
  • polytitanoxane (Ti—O) and polysiloxane (Si—O) are used.
  • These inorganic resins are obtained by hydrolyzing and condensing metal alkoxide.
  • the alkoxy group of the metal alkoxide is, for example, a lower alkoxy group such as a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group, an isopropoxy group, an isobutoxy group, a butoxy group and a tert-butoxy group.
  • a solvent is used.
  • the solvent is not particularly limited as long as it can disperse or dissolve the components contained in the solid lubricant film 23.
  • an organic solvent or water can be used.
  • Organic solvents are, for example, toluene and isopropyl alcohol.
  • the solid lubricating coating 23 can contain other components as necessary.
  • Other components are, for example, rust inhibitors, corrosion inhibitors, surfactants, waxes, friction modifiers, pigments and the like.
  • the respective contents of the lubricating particles, the binder, the solvent and other components are appropriately set.
  • the thickness of the solid lubricating coating 23 is preferably 5 to 50 ⁇ m. If the thickness of the solid lubricating film 23 is 5 ⁇ m or more, high lubricity can be stably obtained. On the other hand, when the thickness of the solid lubricant film 23 is 50 ⁇ m or less, the adhesion of the solid lubricant film 23 is stabilized. Furthermore, if the thickness of the solid lubricant film 23 is 50 ⁇ m or less, the thread tolerance (clearance) of the sliding surface becomes wide, and the surface pressure during sliding becomes low. Therefore, it can suppress that fastening torque becomes high too much. Therefore, the thickness of the solid lubricant film 23 is preferably 5 to 50 ⁇ m.
  • the thickness of the solid lubricating coating layer 23 is measured by the following method.
  • the solid lubricant film is applied on the flat plate under the same conditions as when the solid lubricant film layer 23 is applied to the threaded joint for pipes.
  • the conditions such as the distance between the application object and the nozzle tip, the spray pressure, the viscosity of the composition, and the rotation speed of the application object are made to coincide.
  • the temperature of a tank, piping, and a nozzle outlet is matched with the screw joint for pipes and a flat plate.
  • the coating amount of the composition per unit time is calculated from the difference between the weight of the flat plate before applying the composition and the weight of the flat plate after applying the composition.
  • the composition is solidified on a flat plate to form a solid lubricating coating layer 23.
  • the film thickness of the solid lubricating coating layer 23 is measured using a film thickness meter. From the difference between the weight of the flat plate before applying the composition and the weight of the flat plate after forming the solid lubricating coating layer 23, the weight of the solid lubricating coating layer 23 is calculated. From the film thickness and weight of the solid lubricating coating layer 23, the density of the solid lubricating coating layer 23 is calculated.
  • the application target area of the threaded joint for pipes is calculated from the screw shape and size (inner diameter, wall thickness, etc.).
  • the application target area corresponds to the area when the uneven thread forming surface is developed into a flat surface. From the application time of the composition to the pipe threaded joint, the area to be coated, and the density of the solid lubricating coating layer 23, the average film thickness of the solid lubricating coating layer 23 for the pipe threaded joint is calculated.
  • the composition of the base material of the threaded joint for pipes is not particularly limited.
  • the base material include carbon steel, stainless steel, and alloy steel.
  • alloy steels duplex stainless steels containing alloy elements such as Cr, Ni and Mo and high alloy steels such as Ni alloys have high corrosion resistance. Therefore, if these high alloy steels are used as a base material, excellent corrosion resistance can be obtained in a corrosive environment containing hydrogen sulfide, carbon dioxide and the like.
  • the method for manufacturing a threaded joint for pipes according to the present embodiment includes an alloy plating layer forming step, a phosphate coating forming step, and a solid lubricating coating forming step. Each step is performed in the order of an alloy plating layer forming step, a phosphate coating forming step, and a solid lubricating coating forming step.
  • the manufacturing method includes a pretreatment step before the alloy plating layer forming step, if necessary.
  • an alloy plating layer 21 made of a Zn—Ni alloy is formed on at least one contact surface of the pin 13 and the box 14.
  • the alloy plating layer 21 is formed by electroplating. Electroplating is performed by immersing at least one contact surface of the pin 13 and the box 14 in a plating bath containing zinc ions and nickel ions, and energizing. A commercially available plating bath can be used.
  • the plating bath preferably contains zinc ions: 1 to 100 g / L and nickel ions: 1 to 50 g / L.
  • the conditions for electroplating can be set as appropriate.
  • the electroplating conditions are, for example, plating bath pH: 1 to 10, plating bath temperature: 10 to 60 ° C., current density: 1 to 100 A / dm 2 , and processing time: 0.1 to 30 minutes.
  • a phosphate film forming step is performed.
  • the phosphate film forming step can be performed by a well-known phosphate chemical conversion treatment.
  • a bath in which the above-described metal phosphate is dissolved in water is prepared.
  • the prepared bath is heated, and the pin 13 or the box 14 in which the alloy plating layer 21 is formed is immersed in the bath for a predetermined time.
  • the phosphate coating 22 is formed on the alloy plating layer 21.
  • the bath used in the phosphate film forming step preferably contains 50 to 200 g / L of metal phosphate.
  • the conditions for the phosphate chemical conversion treatment can be set as appropriate.
  • the conditions for the phosphating treatment are, for example, bath temperature: 45 to 90 ° C. and treatment time: 2 to 10 minutes.
  • Solid lubricating film forming process After the phosphate film forming process, a solid lubricating film forming process is performed.
  • a solid lubricant film composition (hereinafter also referred to as a composition) is prepared.
  • the composition is formed by mixing the lubricating particles and binder described above.
  • the composition may further contain the above-described solvent and other components.
  • the obtained composition is applied on the phosphate coating 22.
  • the method of application is not particularly limited.
  • a composition using a solvent is sprayed onto the phosphate coating 22 using a spray gun.
  • the composition is uniformly applied on the phosphate coating 22.
  • the pin 13 or the box 14 to which the composition is applied is dried by heating. Heat drying can be carried out using a commercially available hot air dryer or the like. Thereby, the composition is cured, and a solid lubricating film 23 is formed on the phosphate film 22.
  • the conditions for the heat drying can be appropriately set in consideration of the boiling point and melting point of each component contained in the composition.
  • the hot melt method can be used.
  • the composition is heated to a fluid state.
  • the composition in a fluidized state is sprayed using, for example, a spray gun having a temperature holding function. Thereby, the composition is uniformly applied onto the phosphate coating 22.
  • the heating temperature of the composition can be appropriately set in consideration of the melting point and softening temperature of the binder and other components described above.
  • the pin 13 or the box 14 coated with the composition is cooled by air cooling or the like. Thereby, the composition is cured, and a solid lubricating film 23 is formed on the phosphate film 22.
  • the above-described manufacturing process may include a pretreatment process before the alloy plating layer forming process, if necessary.
  • the pretreatment process is, for example, pickling and alkali degreasing. In the pretreatment process, oil components and the like adhering to the contact surface are washed.
  • the pretreatment process may further include a grinding process such as a mechanical grinding finish.
  • the contact surface of the pin is called a pin surface
  • the contact surface of the box is called a box surface.
  • % in an Example means the mass%.
  • VAM21 (registered trademark) manufactured by Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation was used.
  • VAM21 registered trademark
  • the steel type was carbon steel or high Cr steel.
  • the composition of carbon steel is as follows: C: 0.21%, Si: 0.25%, Mn: 1.1%, P: 0.02%, S: 0.01%, Cu: 0.04%, Ni: 0.06%, Cr: 0.17%, Mo: 0.04%, balance: Fe and impurities.
  • the composition of the high Cr steel is as follows: C: 0.18%, Si: 0.23%, Mn: 0.8%, P: 0.02%, S: 0.01%, Cu: 0.04%, Ni : 0.1%, Cr: 13%, Mo: 0.04%, balance: Fe and impurities.
  • a mechanical grinding finish (surface roughness 3 ⁇ m) was performed on the pin surface and box surface of each test number. Then, the plating layer or film shown in Table 1 was formed, and the pin and box of each test number were prepared.
  • each plating layer or film is as follows.
  • Test number 1 In test number 1, the following treatment was performed using carbon steel.
  • the box surface was subjected to Zn—Ni alloy plating by Daiwa Kasei Co., Ltd. by electroplating to form an alloy plating layer having a thickness of 8 ⁇ m.
  • the electroplating conditions were plating bath pH: 6.5, plating bath temperature: 25 ° C., current density: 2 A / dm 2 , and processing time: 18 minutes.
  • the composition of the alloy plating layer was Zn: 85% and Ni: 15%.
  • the box surface on which the alloy plating layer was formed was immersed in a manganese phosphate chemical conversion treatment solution at 80 to 95 ° C.
  • the solid lubricant film-forming composition was applied to the surface of the box on which the manganese phosphate film was formed.
  • the composition for forming a solid lubricant film contained a polyamideimide resin, pure water, dimethyl sulfoxide (DMSO), and PTFE particles. After spraying the composition for forming a solid lubricating film onto the surface of the box, it was dried by heating to form a solid lubricating film. As drying by heating, preliminary drying (at 85 ° C. for 10 minutes) and drying (at 280 ° C. for 30 minutes) were performed. The average film thickness of the obtained solid lubricant film was 30 ⁇ m.
  • the pin surface was immersed in a zinc phosphate chemical conversion bath at 75 to 85 ° C. for 10 minutes to form a 8 ⁇ m thick zinc phosphate coating (surface roughness 5 ⁇ m). Furthermore, the composition for ultraviolet curable resin film formation was apply
  • the composition for forming an ultraviolet curable resin film contained an acrylic resin ultraviolet curable resin, aluminum phosphite and polyethylene wax in a ratio of 1: 0.05: 0.01. Aluminum phosphite is a rust inhibitor and polyethylene wax is a lubricant.
  • the applied ultraviolet curable resin film forming composition was irradiated with ultraviolet rays to form an ultraviolet curable resin film having a thickness of 25 ⁇ m.
  • the obtained ultraviolet curable resin film was colorless and transparent.
  • the conditions of ultraviolet irradiation were as follows. UV lamp: Air-cooled mercury lamp UV lamp output: 4kW UV wavelength: 260nm
  • Test number 2 In test number 2, the following treatment was performed using high Cr steel. An alloy plating layer, a manganese phosphate coating, and a solid lubricant coating were formed on the pin surface and the box surface in the same manner as the box surface of Test No. 1. The thickness of the obtained alloy plating layer and each coating was the same as the box surface of Test No. 1. The composition of the obtained alloy plating layer was the same as the box surface of Test No. 1.
  • Test number 3 In test number 3, the following treatment was performed using carbon steel. A zinc phosphate coating and an ultraviolet curable resin coating were formed on the pin surface in the same manner as the pin surface of Test No. 1. The thickness of each formed film was the same as that of Test No. 1. A manganese phosphate coating and a solid lubricating coating were formed on the box surface in the same manner as in Test No. 1. The thickness of each coating obtained was the same as the box surface of test number 1. However, an alloy plating layer was not formed on the surface of the box of test number 3.
  • Test number 4 In test number 4, the following treatment was performed using carbon steel. A zinc phosphate coating and an ultraviolet curable resin coating were formed on the pin surface in the same manner as the pin surface of Test No. 1. The thickness of each formed film was the same as that of Test No. 1. A Cu—Sn—Zn alloy plating layer was formed on the box surface. A plating bath manufactured by Nippon Chemical Industry Co., Ltd. was used as the plating bath. The Cu—Sn—Zn alloy plating layer was formed by electroplating. The electroplating conditions were plating bath pH: 14, plating bath temperature: 45 ° C., current density: 2 A / dm 2, and processing time: 40 minutes. The thickness of the Cu—Sn—Zn alloy plating layer was 8 ⁇ m.
  • the composition of the Cu—Sn—Zn alloy plating layer was Cu: about 63%, Sn: about 30%, Zn: about 7%. Subsequently, a solid lubricating film was formed in the same manner as in Test No. 1. The thickness of the obtained solid lubricating coating was the same as that of Test No. 1. However, a phosphate coating could not be formed on the surface of the test No. 4 box, so no phosphate coating was formed.
  • Test No. 5 In test number 5, the following treatment was performed using carbon steel. A zinc phosphate coating and an ultraviolet curable resin coating were formed on the pin surface in the same manner as the pin surface of Test No. 1. The thickness of each formed film was the same as that of Test No. 1. An alloy plating layer was formed on the box surface in the same manner as the box surface of Test No. 1, and then the same solid lubricant film as that of the box surface of Test No. 1 was formed without forming the manganese phosphate film. The thicknesses of the obtained alloy plating layer and solid lubricating coating were the same as the surface of the test No. 1 box. The composition of the obtained alloy plating layer was the same as the box surface of Test No. 1.
  • test number 6 the following treatment was performed using high Cr steel. After forming an alloy plating layer on the pin surface in the same manner as the box surface of test number 1, a solid lubricant film was formed in the same manner as in the box surface of test number 1 without forming the manganese phosphate film. The thicknesses of the obtained alloy plating layer and solid lubricating coating were the same as the surface of the test No. 1 box. The composition of the obtained alloy plating layer was the same as the box surface of Test No. 1.
  • nitride layer After forming a nitride layer on the box surface by nitriding treatment (low-temperature salt bath nitriding method) instead of the alloy plating layer on the box surface of test number 1, a manganese phosphate coating and solid are formed in the same manner as the box surface of test number 1 A lubricating coating was formed.
  • the thickness of the obtained nitride layer was 2 ⁇ m, and the thickness of each coating was the same as the box surface of Test No. 1.
  • Test No. 7 In test number 7, the following treatment was performed using carbon steel. A zinc phosphate coating and an ultraviolet curable resin coating were formed on the pin surface in the same manner as the pin surface of Test No. 1. The thickness of each formed film was the same as that of Test No. 1.
  • the box surface was subjected to Fe plating by electroplating to form a 1.5 ⁇ m thick Fe plating layer.
  • the composition of the Fe plating bath was 250 g / l FeSO 4 .7H 2 O, 42 g / l FeCl 2 .4H 2 O, 20 g / l NH 4 Cl.
  • the electroplating conditions were current density: 10 A / dm 2 and processing time: 60 seconds.
  • a manganese phosphate coating and a solid lubricating coating were formed on the Fe plating layer in the same manner as the box surface of Test No. 1.
  • the composition of each coating obtained was the same as the box surface of test number 1.
  • Salt spray test A salt spray test was performed on the surface of the test No. 1 to No. 7 boxes. The salt spray test was performed based on the method described in JIS Z2371 (2000). The size of the test piece was 70 mm ⁇ 150 mm, and the thickness was 1 mm. The time when red rust occurred on the surface of the test piece of each test number was measured by visual observation. The results are shown in Table 2.
  • the threaded joints for pipes of Test No. 1 and Test No. 2 have an alloy plating layer, a phosphate coating, and a solid lubricating coating on at least one contact surface of the pin and the box. did. Therefore, even if screw tightening and screw unwinding with misalignment were repeated 10 times, seizure did not occur and excellent misalignment resistance was exhibited.
  • the threaded joints for pipes of Test No. 1 and Test No. 2 had an alloy plating layer made of a Zn—Ni alloy. Therefore, in the salt spray test, rust did not occur even when the test was continued for 2000 hours, and excellent corrosion resistance was shown.
  • the threaded joints for pipes of Test No. 1 and Test No. 2 had phosphate coatings. Therefore, even after the protector attachment / detachment test, the solid lubricant film did not peel off, indicating excellent adhesion of the solid lubricant film.
  • the alloy plating layer was not formed on the surface of the box of test number 3. Therefore, when screw tightening and screw unwinding with misalignment were performed, seizure occurred at the second time, and the misalignment resistance was low. Furthermore, in the salt spray test, rust was generated after 100 hours and the corrosion resistance was low. After the protector attachment / detachment test, peeling of the solid lubricant film was confirmed, and the adhesion of the solid lubricant film was low.
  • Cu—Sn—Zn alloy was used instead of the Zn—Ni alloy for the alloy plating layer formed on the surface of the test No. 4 box. Furthermore, in Test No. 4, a phosphate film could not be formed. For this reason, when screw tightening and screw unwinding with misalignment were performed, slight seizure occurred at the sixth time, and non-repairable seizure occurred at the seventh time. Therefore, the misalignment resistance was low. Furthermore, in the salt spray test, rust was generated after 750 hours, and the corrosion resistance was low. After the protector attachment / detachment test, the solid lubricant film peeled off at an area ratio exceeding 10%. Therefore, the adhesion of the solid lubricant film was low.
  • test number 5 did not form a phosphate coating. For this reason, when screw tightening and screw unwinding with misalignment were performed, slight seizure occurred at the sixth time, and non-repairable seizure occurred at the seventh time. Therefore, the misalignment resistance was low. Furthermore, after the protector attachment / detachment test, the solid lubricant film peeled off at an area ratio exceeding 10%. Therefore, the adhesion of the solid lubricant film was low.
  • a nitride layer was formed on the surface of the test No. 6 box instead of the Zn—Ni alloy plating layer. Therefore, when screw tightening and screw unwinding with misalignment were performed, seizure occurred at the fourth time, and the misalignment resistance was low. Further, in the salt spray test, rust was generated after 500 hours (pitching), and the corrosion resistance was low.
  • VAM21 registered trademark
  • the high Cr steel used was a steel type (SM13CrS-110) that is particularly susceptible to seizure among the high Cr steels.
  • the size of VAM21 (registered trademark) used was an outer diameter of 17.78 cm (7 inches) and a wall thickness of 1.151 cm (0.453 inches). Using this VAM21 (registered trademark), as shown in Table 3, the pins and boxes were subjected to the following treatment.
  • An alloy plating layer was formed on the box surface of test number 8 in the same manner as test number 1.
  • the thickness of the obtained alloy plating layer was the same as that of Test No. 1.
  • it was immersed in a zinc phosphate chemical conversion bath at 75 to 85 ° C. for 10 minutes to form a zinc phosphate coating (surface roughness 8 ⁇ m) having a thickness of 8 ⁇ m.
  • the composition for forming a solid lubricating coating was applied to the surface of the box on which the zinc phosphate coating was formed.
  • the composition for forming a solid lubricating film comprises an epoxy resin (22% by mass), PTFE particles (9% by mass), a solvent (18% by mass in total), water (40% by mass), and other additives (including pigments) ( 11% by mass). After spraying the composition for forming a solid lubricating film, it was dried by heating to form a solid lubricating film. The average film thickness of the obtained solid lubricant film was 30 ⁇ m.
  • An alloy plating layer and a solid lubricating film were formed on the surface of the box of test number 9 in the same manner as in test number 8.
  • the thicknesses of the obtained alloy plating layer and solid lubricant film were the same as in Test No. 8. However, in the test number 9, a phosphate film was not formed.
  • test number 8 and test number 9 screws were tightened, and the number of turns and torque were measured.
  • the shouldering torque was obtained by plotting the measured number of turns and the torque. Screwing and unscrewing were repeated 7 times, and the shouldering torque was determined each time. From the obtained shouldering torque, the ratio (ShT%) of the shouldering torque to the target fastening torque was calculated. The target fastening torque was set to a constant value. The results are shown in Table 4. In test number 9, since seizure that could not be repaired occurred during the fifth screw tightening and screw unwinding, the subsequent test was not performed.
  • FIG. 6 is a diagram in which the results of the shouldering torque measurement test of test numbers 8 and 9 are plotted. In test number 8, even when screw tightening and screw unscrewing were repeated, the ShT% was stably low.
  • the phosphate coating was not formed on the box surface of the threaded joint for pipes of test number 9. Therefore, when screw tightening and screw unwinding were performed, the ShT% exceeded 100% and the shouldering torque was high. In test number 9, seizure that could not be repaired occurred during the fifth screw tightening and unscrewing. In Test No. 9, since the phosphate coating was not formed, the adhesion of the solid lubricating coating was low. Therefore, it can be presumed that the solid lubricating film peeled off during the test and the lubricity of the contact surface was lowered.

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Abstract

優れた耐ミスアライメント性及び適切なショルダリングトルクを有しさらに、優れた耐食性及び優れた固体潤滑被膜の密着性を有する管用ねじ継手及びその製造方法を提供する。本実施形態の管用ねじ継手は、ピン（１３）及びボックス（１４）を備える。ピン（１３）及びボックス（１４）は、ねじ部（１５）及び（２０）及びねじ無し金属接触部を有する接触表面を備える。管用ねじ継手は、ピン（１３）及びボックス（１４）の少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層（２１）と、燐酸塩被膜（２２）と、固体潤滑被膜（２３）とを備える。これらは、接触表面側から、合金めっき層（２１）、燐酸塩被膜（２２）及び固体潤滑被膜（２３）の順で積層する。

Description

管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法
　本発明は、管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法に関し、さらに詳しくは、油井管用ねじ継手及び油井管用ねじ継手の製造方法に関する。
　油田や天然ガス田の採掘のために、油井管が使用される。油井管は、井戸の深さに応じて、複数の鋼管を連結して形成される。鋼管の連結は、鋼管の端部に形成された管用ねじ継手同士をねじ締めすることによって行われる。油井管は、検査等のために引き上げられ、ねじ戻しされ、検査された後、再びねじ締めされて、再度使用される。
　管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピンは、鋼管の先端部の外周面に形成された雄ねじ部及びねじ無し金属接触部を含む。ボックスは、鋼管の先端部の内周面に形成された雌ねじ部及びねじ無し金属接触部を含む。ピン及びボックスのねじ部及びねじ無し金属接触部は、鋼管のねじ締め及びねじ戻し時に強い摩擦を繰り返し受ける。これらの部位に、摩擦に対する十分な耐久性がなければ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した時にゴーリング（修復不可能な焼付き）が発生する。したがって、管用ねじ継手には、摩擦に対する十分な耐久性、すなわち、優れた耐焼付き性が要求される。
　従来、耐焼き付き性を向上するために、ドープと呼ばれる重金属入りのコンパウンドグリースが使用されてきた。管用ねじ継手の表面にコンパウンドグリースを塗布することで、管用ねじ継手の耐焼き付き性を改善できる。しかしながら、コンパウンドグリースに含まれるＰｂ、Ｚｎ及びＣｕ等の重金属は環境に影響を与える可能性がある。このため、コンパウンドグリースを使用しない管用ねじ継手の開発が望まれている。
　特開平８－１０５５８２号公報（特許文献１）、国際公開第１９９６／１０７１０号（特許文献２）及び特開２００８－２１５４７３号公報（特許文献３）は、コンパウンドグリース無しでも耐焼付き性に優れる管用ねじ継手を提案する。
　特許文献１に記載されている管用ねじ継手は１０％以上のＣｒ含有量を有し、ボックス又はピンの接触表面には、厚さ１～２０μｍの窒化処理層、厚さ０．５～１５μｍの鉄めっき層の下地処理層と厚さ５～２５μｍの燐酸マンガン系化成処理皮膜層、あるいは厚さ５～２５μｍの燐酸マンガン系化成処理皮膜層、さらに厚さ１０～４５μｍの固体潤滑皮膜層から成る三層皮膜層が形成される。これにより、鋼管の繰り返し使用回数が増大しても、ねじ継手の焼付きの発生を長期にわたって防止することができる、と特許文献１には記載されている。
　特許文献２に記載されている管用ねじ継手のボックス又はピンの接触表面には、燐酸系化成処理被膜層あるいは窒化処理層と燐酸系化成処理被膜層が設けられると共に、二硫化モリブデン又は二硫化タングステン粉末を樹脂に分散混合した樹脂被膜層が燐酸系化成処理被膜層上に形成される。さらに、樹脂被膜の膜厚が燐酸系化成処理被膜層の膜厚以上である。これにより、鋼管の繰り返し使用回数が増大しても、ねじ継手の焼付きの発生を長期にわたって防止することができる、と特許文献２には記載されている。
　特許文献３に記載されている管用ねじ継手は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面が、Ｃｕ－Ｚｎ合金からなる第一のめっき層を有することを特徴とする。これにより、ねじ継手は、優れた耐漏れ性と耐焼付き性を有しさらに、めっき層の上に潤滑被膜を形成した場合の隙間腐食が改善される、と特許文献３には記載されている。
　管用ねじ継手の焼付きを抑制するには、硬度及び融点が高い金属を含むめっき層を形成することが有効である。そのため、従来、銅（Ｃｕ）めっき又はＣｕ合金めっきが用いられてきた。Ｃｕの硬度及び融点は高い。そのため、Ｃｕがめっき層に含まれることによって、めっき層全体の硬度及び融点が高まる。したがって、管用ねじ継手の耐焼付き性が高まる。
特開平８－１０５５８２号公報 国際公開第１９９６／１０７１０号 特開２００８－２１５４７３号公報
　ところで、耐焼付き性の評価は、通常、ねじ締めする鋼管同士の芯を一致させた状態で実施される。しかしながら、実際に管用ねじ継手をねじ締めする場合、ねじ締めする鋼管同士（又は鋼管及びカップリング）の芯がずれることがある。これをミスアライメントという。ミスアライメントが生じた場合、ピン及びボックスのねじ部及びねじ無し金属接触部は、強い摩擦に加え強いせん断応力を受ける。このせん断応力は、ミスアライメントなしの場合と比較して、顕著に大きい。そのため、ミスアライメントが生じると、焼付きがより生じやすい。したがって、管用ねじ継手には、ミスアライメントが生じた場合でも焼付きを抑制する性能、つまり、耐ミスアライメント性が要求される。
　一方で、上述のねじ無し金属接触部は、金属シール部及びショルダー部を含む。管用ねじ継手をねじ締めする際、ピン及びボックスのショルダー部同士が接触する。このときに生じるトルクをショルダリングトルクという。管用ねじ継手をねじ締めする際には、ショルダリングトルクに到達した後、締結が完了するまでさらにねじ締めを行う。これにより、管用ねじ継手の気密性が高まる。さらにねじ締めを行うと、ピン及びボックスの少なくとも一方を構成する金属が塑性変形を起こし始める。このときに生じるトルクをイールドトルクという。
　締結完了時のトルク（締結トルクという）は、ねじ干渉量の大小に関わらず、十分なシール面圧が得られるように設定されている。ショルダリングトルクとイールドトルクとの差が十分にあれば、締結トルクの範囲に余裕ができる。その結果、締結トルクの調整が容易になる。したがって、ショルダリングトルクは、過度に高くならないことが好ましい。管用ねじ継手には、上述の耐ミスアライメント性に加え、適切なトルク特性（ショルダリングトルク、イールドトルク）を有することが要求される。
　また一方で、油井管は、製造された後、船舶等により輸送され、使用されるまで一定期間保管される。油井管の輸送及び保管は、長期間に渡る場合がある。さらに、油井管の保管は屋外で行われる場合がある。屋外で長期に保管された場合、油井管用ねじ継手に錆が発生し、油井管用ねじ継手の気密性や耐焼付き性が低下する場合がある。したがって、油井管用ねじ継手には、上述の耐ミスアライメント性及び適切なトルク特性（ショルダリングトルク、イールドトルク）に加え、優れた耐食性が要求される。
　ねじ部及びねじ無し金属接触部には、耐焼付き性を向上する目的で固体潤滑被膜が形成される。上述のように油井管が屋外で保管される場合は、油井管は高温及び低温に繰り返し曝される場合がある。高温及び低温に繰り返し曝された場合、固体潤滑被膜の密着性が低下する場合がある。固体潤滑被膜の密着性が低下すれば、ねじ締めを実施した際に、固体潤滑被膜が剥離する。固体潤滑被膜が剥離すれば、管用ねじ継手の耐ミスアライメント性が低下しさらに、ショルダリングトルクが高くなる。したがって、管用ねじ継手には、繰り返しの温度変化を受けた場合でも、固体潤滑被膜の密着性が高いことが要求される。
　上述の特許文献１～特許文献３に開示された管用ねじ継手は、耐焼付き性について検討されているものの、耐ミスアライメント性については検討されていない。そのため、耐焼付き性は十分であっても、耐ミスアライメント性が低い場合がある。さらに、ショルダリングトルクが高すぎたり、耐食性及び固体潤滑被膜の密着性が低い場合がある。
　本発明の目的は、優れた耐ミスアライメント性及び適切なショルダリングトルクを有しさらに、優れた耐食性及び優れた固体潤滑被膜の密着性を有する管用ねじ継手及びその製造方法を提供することである。
　本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピン及びボックスは、ねじ部及びねじ無し金属接触部を有する接触表面を備える。管用ねじ継手は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層と、燐酸塩被膜と、固体潤滑被膜とを備える。これらは、接触表面側から、合金めっき層、燐酸塩被膜及び固体潤滑被膜の順で積層する。
　本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、ピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。ピン及びボックスはねじ部及びねじ無し金属接触部を有する接触表面を備える。本実施形態の製造方法は、合金めっき層形成工程と、燐酸塩被膜形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層を形成する。燐酸塩被膜形成工程では、合金めっき層を形成した後に、化成処理を実施して燐酸塩被膜を形成する。固体潤滑被膜形成工程では、燐酸塩被膜を形成した後に、固体潤滑被膜を形成する。
　本実施形態の管用ねじ継手は、優れた耐ミスアライメント性及び適切なショルダリングトルクを有しさらに、優れた耐食性及び優れた固体潤滑被膜の密着性を有する。
図１は、ミスアライメントが生じた場合の、管用ねじ継手のねじ締めの模式図である。 図２は、油井管用ねじ継手の回転数とトルクとの関係を示す図である。 図３は、本実施形態による管用ねじ継手の構成を示す図である。 図４は、本実施形態による管用ねじ継手の断面図である。 図５は、本実施形態による管用ねじ継手の接触表面の断面図である。 図６は、試験番号８及び試験番号９のショルダリングトルク測定試験の結果をプロットした図である。
　以下、図面を参照して、本実施形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
　本発明者らは、管用ねじ継手と、耐ミスアライメント性、ショルダリングトルク、耐食性及び固体潤滑被膜の密着性との関係について種々検討を行った。その結果、以下の知見を得た。
　従来の管用ねじ継手では、耐焼付き性は十分であっても、耐ミスアライメント性が不十分である場合がある。ミスアライメントとは、図１に示す状況を指す。図１を参照して、鋼管１の先端にはカップリング２が取り付けられる。鋼管１の他方の先端には、ピン３が形成される。別の鋼管４の先端には、カップリング５が取り付けられる。カップリング５の内周面にはボックスが形成される。鋼管１のピン３がカップリング５に挿入され、ねじ締めされる。これにより、鋼管１は、鋼管４と連結する。ねじ締めの際、鋼管１の長手方向の中心軸と鋼管４の長手方向の中心軸とが揃わず、交叉することがある。これをミスアライメントという。ミスアライメントが生じた状態でねじ締めを実施すれば、ミスアライメント無しの場合と比較して、より焼付きを生じやすい。
　管用ねじ継手の耐ミスアライメント性を高めるには、高硬度及び高融点を有するめっき層をねじ部及びねじ無し金属接触部（以下、接触表面という。）に形成することが有効である。めっき層の硬度が高ければ、管用ねじ継手のねじ締め及びねじ戻しの際にめっき層が損傷を受けにくい。さらに、めっき層の融点が高ければ、管用ねじ継手のねじ締め及びねじ戻しの際、局所的に高温になった場合でもめっき層が溶け出しにくい。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層を接触表面上に形成する。Ｚｎ－Ｎｉ合金の硬度及び融点は高い。したがって、管用ねじ継手の耐ミスアライメント性を高めることができる。純金属の場合、亜鉛（Ｚｎ）は、従来めっきに用いられてきた銅（Ｃｕ）と比較して硬度及び融点が低い。しかしながら、Ｚｎ－Ｎｉ合金であれば、めっき層は十分な高硬度及び高融点を有し、耐ミスアライメント性を高めることができる。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金を用いればさらに、管用ねじ継手の耐食性を高めることができる。亜鉛（Ｚｎ）は鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）及びクロム（Ｃｒ）と比較して卑な金属である。したがって、亜鉛（Ｚｎ）を含むめっき層を接触表面に形成すれば、鋼材よりも優先的にめっき層が腐食される（犠牲防食）。これにより、管用ねじ継手の耐食性が高まる。
　一方で、潤滑性を高めるため、通常、管用ねじ継手の接触表面上に固体潤滑被膜が形成される。固体潤滑被膜は、高温及び低温に繰り返し曝されることで、密着性が低下する場合がある。密着性が低下した固体潤滑被膜は、管用ねじ継手をねじ締め及びねじ戻しする際に剥離する。特に、ミスアライメントが生じた状況でねじ締めが実施された場合は、固体潤滑被膜が剥離し易い。固体潤滑被膜が剥離すれば、管用ねじ継手の潤滑性が低下する。
　めっき層は一般的に平坦な表面を有する。したがって、めっき層上に固体潤滑被膜が形成された場合は、固体潤滑被膜の密着性が低下しやすい。
　そこで、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の上に燐酸塩被膜を形成し、その上に固体潤滑被膜を形成する。これにより、固体潤滑被膜の密着性が高まる。燐酸塩被膜は、表面に凹凸を有する。凹凸を有する表面に固体潤滑被膜が形成されれば、いわゆるアンカー効果により、密着性が高まる。固体潤滑被膜の密着性が高ければ、高温及び低温に繰り返し曝された場合でも、剥離が抑制される。
　従来用いられてきたＣｕめっき及びＣｕ－Ｓｎ－Ｚｎ合金等のＣｕ合金めっきは、Ｃｕが主成分である。この場合、これらのめっき上には、燐酸塩被膜が形成できない。そのため、Ｃｕめっき又はＣｕ－Ｓｎ－Ｚｎ合金めっきを用いた場合には、めっき層上に直接固体潤滑被膜を形成する必要がある。この場合、固体潤滑被膜の密着性が低い。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき及び燐酸塩被膜を形成することで、固体潤滑被膜の密着性が高まる。固体潤滑被膜の密着性が高まれば、剥離が抑制される。固体潤滑被膜の剥離が抑制されれば、ねじ締め及びねじ戻しの際に高い潤滑性が維持される。そのため、管用ねじ継手の耐ミスアライメント性が高まる。
　管用ねじ継手の高い潤滑性が維持されればさらに、ねじ締めの際のショルダリングトルクが低下する。図２は、油井管用ねじ継手の回転数とトルクとの関係を示す図である。図２を参照して、ピン及びボックスをねじ締めすると、ピン及びボックスのショルダー部同士が接触する。このときに生じるトルクをショルダリングトルクという。管用ねじ継手をねじ締めする際には、ショルダリングトルクに到達した後、締結が完了するまでさらにねじ締めを行う。これにより、管用ねじ継手の気密性が高まる。
　締結完了時のトルク（締結トルク）は、ねじ干渉量の大小に関わらず、十分なシール面圧が得られるように設定されている。ショルダリングトルクとイールドトルクとの差が十分にあれば、締結トルクの範囲に余裕ができる。その結果、締結トルクの調整が容易になる。したがって、ショルダリングトルクは、過度に高くならないことが好ましい。固体潤滑被膜の密着性が十分に高ければ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返しても、ショルダリングトルクは低いまま維持される。すなわち、繰り返し使用後も、締結トルクの調節が容易である。
　以上の知見に基づいて完成した、本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピン及びボックスは、ねじ部及びねじ無し金属接触部を有する接触表面を備える。管用ねじ継手は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層と、燐酸塩被膜と、固体潤滑被膜とを備える。これらは、接触表面側から、合金めっき層、燐酸塩被膜及び固体潤滑被膜の順で積層する。
　本実施形態の管用ねじ継手は、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層を備える。そのため、耐ミスアライメント性及び耐食性に優れる。本実施形態の管用ねじ継手はさらに、固体潤滑被膜の下に燐酸塩被膜を備えるため、管用ねじ継手に対する固体潤滑被膜の密着性が高い。そのため、耐ミスアライメント性が高く、適切なショルダリングトルクを有する。
　燐酸塩被膜は、燐酸マンガン被膜であることが好ましい。この場合、固体潤滑被膜の密着性がさらに高まる。
　合金めっき層の厚さは１～２０μｍ、燐酸塩被膜の厚さは５～２０μｍ、固体潤滑被膜の厚さは５～５０μｍであることが好ましい。
　本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、ピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。ピン及びボックスはねじ部及びねじ無し金属接触部を有する接触表面を備える。本実施形態の製造方法は、合金めっき層形成工程と、燐酸塩被膜形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層を形成する。燐酸塩被膜形成工程では、合金めっき層を形成した後に、化成処理を実施して燐酸塩被膜を形成する。固体潤滑被膜形成工程では、燐酸塩被膜を形成した後に、固体潤滑被膜を形成する。
　以下、本実施形態による管用ねじ継手及びその製造方法ついて詳述する。
　［管用ねじ継手］
　管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。図３は、本実施形態による管用ねじ継手の構成を示す図である。図３を参照して、管用ねじ継手は、鋼管１１とカップリング１２とを備える。鋼管１１の両端には、外面に雄ねじ部を有するピン１３が形成される。カップリング１２の両端には、内面に雌ねじ部を有するボックス１４が形成される。ピン１３とボックス１４とをねじ締めすることによって、鋼管１１の端に、カップリング１２が取り付けられる。一方で、カップリング１２を使用せず、鋼管１１の一方の端をピン１３とし、他方の端をボックス１４とした、インテグラル形式の油井管用ねじ継手もある。本実施形態の管用ねじ継手は、カップリング方式及びインテグラル形式の両方の管用ねじ継手に使用できる。
　ピン及びボックスは、ねじ部及びねじ無し金属接触部を有する接触表面を有する。図４は、本実施形態による管用ねじ継手の断面図である。図４を参照して、ピン１３は、雄ねじ部１５とねじ無し金属接触部とを備える。ねじ無し金属接触部は、ピン１３の先端に形成され、金属シール部１６及びショルダー部１７とを備える。ピン１３とボックス１４とをねじ締めしたときに接触する部分を、接触表面という。具体的には、ピン１３とボックス１４とをねじ締めすると、ショルダー部同士（ショルダー部１７及び１８）、金属シール部同士（金属シール部１６及び１９）、及び、ねじ部同士（雄ねじ部１５及び雌ねじ部２０）が互いに接触する。つまり、接触表面は、ショルダー部、金属シール部、及び、ねじ部を含む。
　図５は、本実施形態による管用ねじ継手の接触表面の断面図である。図５を参照して、管用ねじ継手は、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面上に合金めっき層２１、燐酸塩被膜２２及び固体潤滑被膜２３を備える。これらは、接触表面側から、合金めっき層２１、燐酸塩被膜２２及び固体潤滑被膜２３の順で積層する。
　［合金めっき層２１］
　ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層２１が形成される。合金めっき層２１の硬度及び融点は高い。したがって、管用ねじ継手の耐ミスアライメント性が高まる。合金めっき層２１に含まれるＺｎは、卑な金属である。したがって、管用ねじ継手の耐食性が高まる。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金は、Ｚｎ及びＮｉを含有し、残部は不純物からなる。不純物はたとえば、Ｆｅ、Ｓ、Ｏ、Ｃ等である。Ｚｎ－Ｎｉ合金の好ましいＺｎ含有量は、８５質量％であり、さらに好ましくは９０質量％である。Ｚｎ－Ｎｉ合金の好ましいＮｉ含有量は、１０～１５質量％である。合金めっき層２１は、Ｚｎの含有量が大きい。そのため、犠牲防食の効果が大きい。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金中のＺｎ及びＮｉ含有量は次の方法で測定する。Ｚｎ及びＮｉ含有量の測定は、たとえば、ハンドヘルド蛍光Ｘ線分析装置（オリンパス製ＤＰ２０００（商品名ＤＥＬＴＡ　Ｐｒｅｍｉｕｍ））を用いて行う。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっきを施した金属シール部表面の任意の４箇所（管周方向の任意の０°、９０°、１８０°、２７０°箇所）を組成分析する。合金の測定モードによりＺｎ及びＮｉの測定含有量を求める。
　合金めっき層２１の厚さは、１～２０μｍであることが好ましい。合金めっき層２１の厚さが１μｍ以上であれば、管用ねじ継手の耐ミスアライメント性及び耐食性を安定して高めることができる。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層２１の厚さが２０μｍ以下であれば、めっきの密着性が安定する。したがって、合金めっき層の厚さは１～２０μｍであることが好ましい。
　合金めっき層２１の厚さは、次の方法で測定する。合金めっき層２１を形成した接触表面に、ＩＳＯ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ）２１９６８（２００５）に準拠する過電流位相式の膜厚測定器のプローブを接触させる。プローブの入力側の高周波磁界と、それにより励起された合金めっき層２１上の過電流との位相差を測定する。この位相差を合金めっき層２１の厚さに変換する。ねじ継手での膜厚測定では、金属シール部の任意の４箇所（管周方向の任意の０°、９０°、１８０°、２７０°箇所）を測定する。
　［燐酸塩被膜２２］
　合金めっき層２１上に、燐酸塩被膜２２が形成される。燐酸塩被膜２２は、表面に凹凸を有する。この凹凸に固体潤滑被膜２３が入り込んで硬化するため、固体潤滑被膜２３の密着性が高まる。固体潤滑被膜２３の密着性が高いため、固体潤滑被膜の耐久性が改善される。したがって、管用ねじ継手を繰り返し使用した場合でも、固体潤滑被膜２３の剥離が抑制される。さらに、燐酸塩被膜２２は多孔質である。そのため、管用ねじ継手を繰り返し使用して固体潤滑被膜が損耗した場合でも、燐酸塩被膜２２の孔に固体潤滑被膜２３の一部もしくは摩耗粉が残存する。そのため、繰り返し使用した場合でも、管用ねじ継手は高い潤滑性を維持する。
　燐酸塩被膜２２は、金属燐酸塩の結晶を含有し、残部は不純物である。金属燐酸塩の種類は特に限定されない。金属燐酸塩はたとえば、燐酸亜鉛、燐酸鉄、燐酸マンガン及び燐酸カルシウムである。これら金属燐酸塩の結晶が被膜となって、燐酸塩被膜２２が形成される。燐酸塩被膜２２は、好ましくは、燐酸マンガン被膜、燐酸亜鉛被膜である。特に好ましいのは、多孔質性の観点から燐酸マンガン被膜である。燐酸塩被膜２２に燐酸マンガンを用いた場合、他の金属燐酸塩を用いた場合と比較して、固体潤滑被膜２３の密着性が高まる。
　燐酸塩被膜２２の厚さは５～２０μｍであることが好ましい。燐酸塩被膜２２の厚さが５μｍ以上であれば、固体潤滑被膜２３の密着性及び適切なショルダリングトルクを安定して得ることができる。一方、燐酸塩被膜２２の厚さが２０μｍを超えると上記効果が飽和する。さらに、燐酸塩被膜２２の厚さが２０μｍ以下であれば、燐酸塩の結晶が粗くなることを抑制でき、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層２１を十分に被覆できる。したがって、燐酸塩被膜２２の厚さは５～２０μｍであることが好ましい。燐酸塩被膜２２の厚さは、上述の合金めっき層２１と同様の方法で測定する。
　［固体潤滑被膜２３］
　燐酸塩被膜２２上に、固体潤滑被膜２３が形成される。固体潤滑被膜２３により、管用ねじ継手の潤滑性が高まる。固体潤滑被膜２３は周知のものを使用できる。固体潤滑被膜２３はたとえば、潤滑性粒子及び結合剤を含む。固体潤滑被膜２３は、必要に応じて、溶媒及び他の成分を含有してもよい。
　潤滑性粒子は、固体潤滑被膜２３の表面の摩擦係数を低下させる。潤滑性粒子は、潤滑性を有する粒子であれば特に限定されない。潤滑性粒子はたとえば、黒鉛、ＭｏＳ2（二硫化モリブデン）、ＷＳ2（二硫化タングステン）、ＢＮ（窒化ホウ素）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＣＦx（フッ化黒鉛）、ＣａＣＯ3（炭酸カルシウム）もしくはそれらを組み合わせることもできる。好ましくは、黒鉛、フッ化黒鉛、ＭｏＳ2及びＰＴＦＥが用いられる。固体潤滑被膜２３を１００質量％とした場合、潤滑性粒子の好ましい含有量は５～４０質量％である。
　結合剤は、潤滑性粒子を固体潤滑被膜２３中に結合させる。結合剤は、有機系樹脂、無機系樹脂又はこれらの混合物を用いることができる。有機系樹脂を用いる場合は、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂を用いることができる。熱硬化性樹脂はたとえば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ウレア樹脂、アクリル樹脂である。熱可塑性樹脂はたとえば、ポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂及びエチレン酢酸ビニル樹脂である。固体潤滑被膜２３を１００質量％とした場合、結合材の好ましい含有量は６０～９５質量％である。
　無機系樹脂を用いる場合は、ポリメタロキサンを用いることができる。ポリメタロキサンとは、金属－酸素結合の繰り返しが主鎖骨格である高分子化合物のことをいう。好ましくは、ポリチタノキサン（Ｔｉ－Ｏ）及びポリシロキサン（Ｓｉ－Ｏ）が用いられる。これらの無機系樹脂は、金属アルコキシドを加水分解及び縮合させることで得られる。金属アルコキシドのアルコキシ基はたとえば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、イソブトキシ基、ブトキシ基及びｔｅｒｔ－ブトキシ基等の低級アルコキシ基である。
　潤滑性粒子及び結合剤を溶解又は分散させる必要がある場合は、溶媒を用いる。溶媒は、固体潤滑被膜２３に含まれる成分を分散又は溶解できるものであれば、特に限定されない。溶媒は、有機溶媒又は水を用いることができる。有機溶媒はたとえば、トルエン及びイソプロピルアルコールである。
　固体潤滑被膜２３は、必要に応じて、他の成分を含有できる。他の成分はたとえば、防錆剤、腐食抑制剤、界面活性剤、ワックス、摩擦調整剤及び顔料等である。潤滑性粒子、結合剤、溶媒及びその他の成分のそれぞれの含有量は、適宜設定される。
　固体潤滑被膜２３の厚さは５～５０μｍであることが好ましい。固体潤滑被膜２３の厚さが５μｍ以上であれば、高い潤滑性を安定して得ることができる。一方、固体潤滑被膜２３の厚さが５０μｍ以下であれば、固体潤滑被膜２３の密着性が安定する。さらに、固体潤滑被膜２３の厚さが５０μｍ以下であれば、摺動面のねじ公差（クリアランス）が広くなるため、摺動時の面圧が低くなる。そのため、締結トルクが過剰に高くなることを抑制できる。したがって、固体潤滑被膜２３の厚さは５～５０μｍであることが好ましい。
　固体潤滑被膜層２３の厚さは、次の方法で測定する。管用ねじ継手に固体潤滑被膜層２３を塗布する場合と同条件で、平板上に固体潤滑被膜を塗布する。管用ねじ継手及び平板の塗布条件のうち、塗布対象物とノズル先端との距離、噴射圧力、組成物の粘度及び塗布対象物の回転速度等の条件を一致させる。組成物の粘度を一致させるには、タンク、配管及びノズル吹き出し口の温度を、管用ねじ継手及び平板とで一致させる。組成物を塗布する前の平板の重量と、組成物を塗布した後の平板の重量との差から、単位時間当たりの組成物の塗布量を算出する。平板上で組成物を固化させ、固体潤滑被膜層２３を形成する。固体潤滑被膜層２３の膜厚を膜厚計を用いて測定する。組成物を塗布する前の平板の重量と、固体潤滑被膜層２３を形成した後の平板の重量との差から、固体潤滑被膜層２３の重量を算出する。固体潤滑被膜層２３の膜厚と重量とから、固体潤滑被膜層２３の密度を算出する。次に、ねじ形状及び大きさ（内径及び肉厚等）から、管用ねじ継手の塗布対象面積を算出する。塗布対象面積とは、凹凸のあるねじ形成面を平面に展開した時の面積に相当する。管用ねじ継手への組成物の塗布時間、塗布対象面積及び固体潤滑被膜層２３の密度から、管用ねじ継手に対する、固体潤滑被膜層２３の平均膜厚を算出する。
　［管用ねじ継手の母材］
　管用ねじ継手の母材の組成は、特に限定されない。母材はたとえば、炭素鋼、ステンレス鋼及び合金鋼等である。合金鋼の中でも、Ｃｒ、Ｎｉ及びＭｏ等の合金元素を含んだ二相ステンレス鋼及びＮｉ合金等の高合金鋼は耐食性が高い。そのため、これらの高合金鋼を母材に使用すれば、硫化水素や二酸化炭素等を含有する腐食環境において、優れた耐食性が得られる。
　［製造方法］
　本実施形態による管用ねじ継手の製造方法は、合金めっき層形成工程と、燐酸塩被膜形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。各工程は、合金めっき層形成工程、燐酸塩被膜形成工程、及び、固体潤滑被膜形成工程の順に実施される。製造方法は、必要に応じて、合金めっき層形成工程の前に前処理工程を含む。
　［合金めっき層形成工程］
　合金めっき層形成工程では、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層２１を形成する。合金めっき層２１は、電気めっきにより形成される。電気めっきは、亜鉛イオン及びニッケルイオンを含有するめっき浴に、ピン１３及びボックス１４の少なくとも一方の接触表面を浸漬し、通電することによって行う。めっき浴は市販のものを使用できる。めっき浴には、好ましくは、亜鉛イオン：１～１００ｇ／Ｌ及びニッケルイオン：１～５０ｇ／Ｌが含有される。電気めっきの条件は適宜設定できる。電気めっきの条件はたとえば、めっき浴ｐＨ：１～１０、めっき浴温度：１０～６０℃、電流密度：１～１００Ａ／ｄｍ2、及び、処理時間：０．１～３０分である。
　［燐酸塩被膜形成工程］
　合金めっき層形成工程の後に、燐酸塩被膜形成工程を実施する。燐酸塩被膜形成工程は、周知の燐酸塩化成処理により実施できる。たとえば、上述の金属燐酸塩を水中に溶解させた浴を準備する。準備した浴を加熱し、そこに合金めっき層２１を形成したピン１３又はボックス１４を一定時間浸漬する。これにより、合金めっき層２１上に燐酸塩被膜２２が形成される。燐酸塩被膜形成工程に用いられる浴には、好ましくは、５０～２００ｇ／Ｌの金属燐酸塩が含有される。燐酸塩化成処理の条件は適宜設定できる。燐酸塩化成処理の条件はたとえば、浴温度：４５～９０℃及び処理時間：２～１０分である。
　［固体潤滑被膜形成工程］
　燐酸塩被膜形成工程の後に、固体潤滑被膜形成工程を実施する。固体潤滑被膜形成工程では、はじめに、固体潤滑被膜用組成物（以下、組成物とも称する。）を準備する。組成物は、上述の潤滑性粒子及び結合剤を混合することで形成される。組成物はさらに、上述の溶媒及び他の成分を含有してもよい。
　得られた組成物を燐酸塩被膜２２上に塗布する。塗布の方法は特に限定されない。たとえば、溶媒を用いた組成物は、スプレーガンを用いて、燐酸塩被膜２２上に噴霧される。これにより、組成物が燐酸塩被膜２２上に均一に塗布される。組成物が塗布されたピン１３又はボックス１４を、加熱乾燥させる。加熱乾燥は市販の熱風乾燥装置等を用いて実施できる。これにより、組成物が硬化し、燐酸塩被膜２２上に固体潤滑被膜２３が形成される。加熱乾燥の条件は、組成物に含まれる各成分の沸点及び融点等を考慮して、適宜設定できる。
　溶媒を用いない組成物に対しては、ホットメルト法を用いることができる。ホットメルト法では、組成物を加熱して流動状態にする。流動状態になった組成物をたとえば、温度保持機能を有するスプレーガンを用いて噴霧する。これにより、燐酸塩被膜２２上に組成物を均一に塗布する。組成物の加熱温度は、上述の結合剤及びその他の成分の融点及び軟化温度を考慮して適宜設定できる。組成物を塗布したピン１３又はボックス１４を、空冷等により冷却する。これにより、組成物が硬化し、燐酸塩被膜２２上に固体潤滑被膜２３が形成される。
　［前処理工程］
　上述の製造工程は、必要に応じて、合金めっき層形成工程の前に前処理工程を備えてもよい。前処理工程はたとえば、酸洗及びアルカリ脱脂である。前処理工程では、接触表面上に付着した油分等を洗浄する。前処理工程はさらに、機械研削仕上げ等の研削加工を備えてもよい。
　以下、実施例を説明する。実施例において、ピンの接触表面をピン表面、ボックスの接触表面をボックス表面という。また、実施例中の％は、質量％を意味する。
　本実施例において、新日鐵住金株式会社製のＶＡＭ２１（登録商標）と呼ばれる、ねじが切られた鋼管を用いた。ＶＡＭ２１（登録商標）は外径：２４．４４８ｃｍ（９－５／８インチ）、肉厚１．１９９ｃｍ（０．４７２インチ）の管用ねじ継手である。鋼種は、炭素鋼又は高Ｃｒ鋼であった。炭素鋼の組成は、Ｃ：０．２１％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：１．１％、Ｐ：０．０２％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０４％、Ｎｉ：０．０６％、Ｃｒ：０．１７％、Ｍｏ：０．０４％、残部：Ｆｅ及び不純物であった。高Ｃｒ鋼の組成は、Ｃ：０．１８％、Ｓｉ：０．２３％、Ｍｎ：０．８％、Ｐ：０．０２％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０４％、Ｎｉ：０．１％、Ｃｒ：１３％、Ｍｏ：０．０４％、残部：Ｆｅ及び不純物であった。
　各試験番号のピン表面及びボックス表面に対し、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）を実施した。その後、表１に示すめっき層又は被膜を形成して、各試験番号のピン及びボックスを準備した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　各めっき層又は被膜の形成方法は以下の通りである。
　［試験番号１］
　試験番号１では、炭素鋼を用いて以下の処理を実施した。ボックス表面に対し、電気めっきにより大和化成株式会社製Ｚｎ－Ｎｉ合金めっきを施して、厚さ８μｍの合金めっき層を形成した。電気めっきの条件は、めっき浴ｐＨ：６．５、めっき浴温度：２５℃、電流密度：２Ａ／ｄｍ2、及び、処理時間：１８分であった。合金めっき層の組成は、Ｚｎ：８５％及びＮｉ：１５％であった。合金めっき層を形成したボックス表面を、８０～９５℃の燐酸マンガン化成処理液中に１０分間浸漬して、厚さ１２μｍの燐酸マンガン被膜（表面粗さ１０μｍ）を形成した。燐酸マンガン被膜を形成したボックス表面に、固体潤滑被膜形成用組成物を塗布した。固体潤滑被膜形成用組成物は、ポリアミドイミド樹脂、純水、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）及びＰＴＦＥ粒子を含有した。固体潤滑被膜形成用組成物をボックス表面にスプレー塗布した後、加熱乾燥を行い固体潤滑被膜を形成した。加熱乾燥として、予備乾燥（８５℃で１０分間）及び乾燥（２８０℃で３０分間）とを実施した。得られた固体潤滑被膜の平均膜厚は３０μｍであった。
　ピン表面に対し、７５～８５℃の燐酸亜鉛化成処理浴中に１０分間浸漬して、厚さ８μｍの燐酸亜鉛被膜（表面粗さ５μｍ）を形成した。さらに、得られた燐酸亜鉛被膜上に、紫外線硬化型樹脂被膜形成用組成物を塗布した。紫外線硬化型樹脂被膜形成用組成物は、アクリル樹脂系紫外線硬化型樹脂、亜燐酸アルミニウム及びポリエチレンワックスを、１：０．０５：０．０１の比で含有した。亜燐酸アルミニウムは防錆剤であり、ポリエチレンワックスは滑剤である。塗布した紫外線硬化型樹脂被膜形成用組成物に紫外線を照射して、厚さ２５μｍの紫外線硬化型樹脂被膜を形成した。得られた紫外線硬化型樹脂被膜は無色透明であった。紫外線照射の条件は、以下の通りであった。
　ＵＶランプ：空冷水銀ランプ
　ＵＶランプ出力：４ｋＷ
　紫外線波長：２６０ｎｍ
　［試験番号２］
　試験番号２では、高Ｃｒ鋼を用いて以下の処理を実施した。ピン表面及びボックス表面に対し、試験番号１のボックス表面と同様に、合金めっき層、燐酸マンガン被膜及び固体潤滑被膜を形成した。得られた合金めっき層及び各被膜の厚さは、試験番号１のボックス表面と同じであった。得られた合金めっき層の組成は、試験番号１のボックス表面と同じであった。
　［試験番号３］
　試験番号３では、炭素鋼を用いて以下の処理を実施した。ピン表面に対して、試験番号１のピン表面と同様に、燐酸亜鉛被膜及び紫外線硬化型樹脂被膜を形成した。形成した各被膜の厚さは、試験番号１と同様であった。ボックス表面に対して、試験番号１と同様に燐酸マンガン被膜及び固体潤滑被膜を形成した。得られた各被膜の厚さは、試験番号１のボックス表面と同じであった。ただし、試験番号３のボックス表面には、合金めっき層を形成しなかった。
　［試験番号４］
　試験番号４では、炭素鋼を用いて以下の処理を実施した。ピン表面に対して、試験番号１のピン表面と同様に、燐酸亜鉛被膜及び紫外線硬化型樹脂被膜を形成した。形成した各被膜の厚さは、試験番号１と同様であった。ボックス表面に対して、Ｃｕ－Ｓｎ－Ｚｎ合金めっき層を形成した。めっき浴は、日本化学産業株式会社製のめっき浴を用いた。Ｃｕ－Ｓｎ－Ｚｎ合金めっき層は電気めっきにより形成された。電気めっきの条件は、めっき浴ｐＨ：１４、めっき浴温度：４５℃、電流密度：２Ａ／ｄｍ2及び、処理時間：４０分であった。Ｃｕ－Ｓｎ－Ｚｎ合金めっき層の厚さは８μｍであった。Ｃｕ－Ｓｎ－Ｚｎ合金めっき層の組成は、Ｃｕ：約６３％、Ｓｎ：約３０％、Ｚｎ：約７％であった。続いて、試験番号１と同様に固体潤滑被膜を形成した。得られた固体潤滑被膜の厚さは、試験番号１と同様であった。ただし、試験番号４のボックス表面には、燐酸塩被膜が形成できなかったため、燐酸塩被膜は形成しなかった。
　［試験番号５］
　試験番号５では、炭素鋼を用いて以下の処理を実施した。ピン表面に対して、試験番号１のピン表面と同様に、燐酸亜鉛被膜及び紫外線硬化型樹脂被膜を形成した。形成した各被膜の厚さは、試験番号１と同様であった。ボックス表面に対し、試験番号１のボックス表面と同様に合金めっき層を形成した後、燐酸マンガン被膜を形成せずに、試験番号１のボックス表面と同じ固体潤滑被膜を形成した。得られた合金めっき層及び固体潤滑被膜の厚さは、試験番号１のボックス表面と同じであった。得られた合金めっき層の組成は、試験番号１のボックス表面と同じであった。
　［試験番号６］
　試験番号６では高Ｃｒ鋼を用いて以下の処理を実施した。ピン表面に対して、試験番号１のボックス表面と同様に合金めっき層を形成した後、燐酸マンガン被膜を形成せずに、試験番号１のボックス表面と同様に固体潤滑被膜を形成した。得られた合金めっき層及び固体潤滑被膜の厚さは、試験番号１のボックス表面と同じであった。得られた合金めっき層の組成は、試験番号１のボックス表面と同じであった。ボックス表面に対して、試験番号１のボックス表面の合金めっき層の代わりに窒化処理（低温塩浴窒化法）により窒化層を形成した後、試験番号１のボックス表面と同様に燐酸マンガン被膜及び固体潤滑被膜を形成した。得られた窒化層の厚さは２μｍであり、各被膜の厚さは試験番号１のボックス表面と同じであった。
　［試験番号７］
　試験番号７では、炭素鋼を用いて以下の処理を実施した。ピン表面に対して、試験番号１のピン表面と同様に、燐酸亜鉛被膜及び紫外線硬化型樹脂被膜を形成した。形成した各被膜の厚さは、試験番号１と同様であった。ボックス表面に対して、電気めっきによりＦｅめっきを施して、厚さ１．５μｍのＦｅめっき層を形成した。Ｆｅめっき浴の組成は、２５０ｇ／ｌＦｅＳＯ4・７Ｈ2Ｏ、４２ｇ／ｌＦｅＣｌ2・４Ｈ2Ｏ、２０ｇ／ｌＮＨ4Ｃｌであった。電気めっきの条件は、電流密度：１０Ａ／ｄｍ2、及び、処理時間：６０秒であった。Ｆｅめっき層の上に、試験番号１のボックス表面と同様に、燐酸マンガン被膜及び固体潤滑被膜を形成した。得られた各被膜の組成は、試験番号１のボックス表面と同じであった。
　［耐ミスアライメント性評価試験］
　試験番号１～試験番号７のピン及びボックスを用いて、ミスアライメントを伴うねじ締め及びねじ戻しを繰り返し、耐ミスアライメント性を評価した。ミスアライメントの交叉角θは５°であった。ねじ締め及びねじ戻しは最大１０回繰り返された。ねじ締め及びねじ戻しの締付け速度は１０ｒｐｍ、締付けトルクは４２．８ｋＮ・ｍであった。ねじ締め及びねじ戻しを１回行うごとに、ピン表面及びボックス表面を目視により観察した。目視観察により、焼付きの発生状況を確認した。焼付きが軽微であり、回復可能な場合には、焼付き疵を補修して試験を続行した。回復不能な焼き付きを生ずることなく、ねじ締め及びねじ戻しができた回数を測定した。結果を表２に示す。
　［塩水噴霧試験］
　試験番号１～試験番号７のボックス表面に対して、塩水噴霧試験を実施した。塩水噴霧試験はＪＩＳ　Ｚ２３７１（２０００）に記載された方法に基づいて実施した。試験片の大きさは７０ｍｍ×１５０ｍｍであり、厚さは１ｍｍであった。目視観察により各試験番号の試験片表面に赤錆が発生した時間を計測した。結果を表２に示す。
　［プロテクター着脱試験］
　試験番号１～試験番号７のボックスを用いて、固体潤滑被膜の密着性を評価した。具体的には、各試験番号のボックスにプロテクターを装着し、－４０℃で２４時間、続いて７０℃で２４時間保管した。さらに、室温（２０℃）でプロテクターの脱着を３回繰り返した。その後、目視観察により、固体潤滑被膜の剥離の有無を確認した。さらに、固体潤滑被膜の剥離面積を画像処理によって求めた。具体的には、試験終了後のボックス表面を写真撮影し、画像を二値化処理した。剥離箇所に相当する部分の面積を合計して、剥離面積とした。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　［評価結果］
　表１及び表２を参照して、試験番号１及び試験番号２の管用ねじ継手は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、合金めっき層、燐酸塩被膜、及び、固体潤滑被膜を有した。そのため、ミスアライメントを伴うねじ締め及びねじ戻しを１０回繰り返しても、焼付きが発生せず、優れた耐ミスアライメント性を示した。試験番号１及び試験番号２の管用ねじ継手は、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層を有した。そのため、塩水噴霧試験において、２０００時間試験を続けても錆が発生せず、優れた耐食性を示した。試験番号１及び試験番号２の管用ねじ継手は、燐酸塩被膜を有した。そのため、プロテクター着脱試験後においても、固体潤滑被膜が剥離せず、優れた固体潤滑被膜の密着性を示した。
　一方、試験番号３のボックス表面は、合金めっき層を形成しなかった。そのため、ミスアライメントを伴うねじ締め及びねじ戻しを行うと、２回目で焼付きが発生し、耐ミスアライメント性が低かった。さらに、塩水噴霧試験では、１００時間後に錆が発生し、耐食性が低かった。プロテクター着脱試験後には、固体潤滑被膜の剥離が確認され、固体潤滑被膜の密着性が低かった。
　試験番号４のボックス表面に形成された合金めっき層には、Ｚｎ－Ｎｉ合金の代わりにＣｕ－Ｓｎ－Ｚｎ合金が用いられた。さらに、試験番号４では、燐酸塩被膜が形成できなかった。そのため、ミスアライメントを伴うねじ締め及びねじ戻しを行うと、６回目で軽微な焼付きが発生し、７回目では修復不能な焼き付きが発生した。したがって、耐ミスアライメント性が低かった。さらに、塩水噴霧試験では、７５０時間後に錆が発生し、耐食性が低かった。プロテクター着脱試験後には、固体潤滑被膜が１０％を超える面積率で剥離した。したがって、固体潤滑被膜の密着性が低かった。
　試験番号５のボックス表面は、燐酸塩被膜を形成しなかった。そのため、ミスアライメントを伴うねじ締め及びねじ戻しを行うと、６回目で軽微な焼付きが発生し、７回目では修復不能な焼き付きが発生した。したがって、耐ミスアライメント性が低かった。さらに、プロテクター着脱試験後には、固体潤滑被膜が１０％を超える面積率で剥離した。したがって、固体潤滑被膜の密着性が低かった。
　試験番号６のボックス表面は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の代わりに窒化層を形成した。そのため、ミスアライメントを伴うねじ締め及びねじ戻しを行うと、４回目で焼付きが発生し、耐ミスアライメント性が低かった。さらに、塩水噴霧試験では、５００時間後に錆が発生し（ピッチング）、耐食性が低かった。
　試験番号７のボックス表面は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の代わりにＦｅ層を形成した。そのため、ミスアライメントを伴うねじ締め及びねじ戻しを行うと、３回目で焼付きが発生し、耐ミスアライメント性が低かった。さらに、塩水噴霧試験では、１５０時間後に錆が発生し、耐食性が低かった。
　［ショルダリングトルク測定試験］
　燐酸塩被膜の有無に対するショルダリングトルクの変化を測定した。はじめに、高Ｃｒ鋼のＶＡＭ２１（登録商標）のピン及びボックスを準備した。使用した高Ｃｒ鋼は、高Ｃｒ鋼の中でも特に焼き付きが生じやすい鋼種（ＳＭ１３ＣｒＳ－１１０）であった。使用したＶＡＭ２１（登録商標）のサイズは、外径：１７．７８ｃｍ（７インチ）、肉厚１．１５１ｃｍ（０．４５３インチ）であった。このＶＡＭ２１（登録商標）を用いて、表３に示すとおり、ピン及びボックスに対して以下の処理を施した。
　試験番号８及び試験番号９のピン表面に対して、試験番号１と同様に、合金めっき層を形成した。得られた合金めっき層の厚さは、試験番号１と同じであった。続いて、３価クロメートによるクロメート処理を実施した。
　試験番号８のボックス表面に対しては、試験番号１と同様に合金めっき層を形成した。得られた合金めっき層の厚さは、試験番号１と同様であった。続いて、７５～８５℃の燐酸亜鉛化成処理浴中に１０分間浸漬して、厚さ８μｍの燐酸亜鉛被膜（表面粗さ８μｍ）を形成した。さらに、燐酸亜鉛被膜を形成したボックス表面に、固体潤滑被膜形成用組成物を塗布した。固体潤滑被膜形成用組成物は、エポキシ系樹脂（２２質量％）、ＰＴＦＥ粒子（９質量％）、溶剤（合計１８質量％）、水（４０質量％）及びその他添加物（顔料を含む）（１１質量％）を含有した。固体潤滑被膜形成用組成物をスプレー塗布した後、加熱乾燥を行い固体潤滑被膜を形成した。得られた固体潤滑被膜の平均膜厚は３０μｍであった。
　試験番号９のボックス表面に対しては、試験番号８と同様に合金めっき層及び固体潤滑被膜を形成した。得られた合金めっき層及び固体潤滑被膜の厚さは、試験番号８と同様であった。ただし、試験番号９では、燐酸塩被膜を形成しなかった。
　試験番号８及び試験番号９のピン及びボックスを用いて、ねじ締めを行い、ターン数とトルクとを測定した。測定したターン数とトルクとをプロットしてショルダリングトルクを求めた。ねじ締め及びねじ戻しを７回繰り返し、毎回ショルダリングトルクを求めた。得られたショルダリングトルクから、目標とする締結トルクに対するショルダリングトルクの割合（ＳｈＴ％）を算出した。目標とする締結トルクは、一定の値に設定した。結果を表４に示す。試験番号９では、５回目のねじ締め及びねじ戻し時に修復不能な焼付きが発生したため、以降の試験を実施しなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表３及び表４を参照して、試験番号８の管用ねじ継手は、ボックス表面にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層、燐酸塩被膜、及び、固体潤滑被膜を有した。そのため、ねじ締め及びねじ戻しを１０回繰り返しても、ＳｈＴ％が概ね７０％以下となり、ショルダリングトルクが安定して低かった。図６は、試験番号８及び試験番号９のショルダリングトルク測定試験の結果をプロットした図である。試験番号８では、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返しても、安定してＳｈＴ％が低かった。
　一方、試験番号９の管用ねじ継手のボックス表面は、燐酸塩被膜を形成しなかった。そのため、ねじ締め及びねじ戻しを行うと、ＳｈＴ％が１００％を超え、ショルダリングトルクが高かった。試験番号９ではさらに、５回目のねじ締め及びねじ戻し時に修復不能な焼付きが発生した。試験番号９では、燐酸塩被膜が形成されなかったため、固体潤滑被膜の密着性が低い。そのため、試験中に固体潤滑被膜が剥離し、接触表面の潤滑性が低下したためと推測できる。
　以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
　３、１３　　ピン
　１４　　　　ボックス
　１５　　　　雄ねじ部
　１６、１９　金属シール部
　１７、１８　ショルダー部
　２０　　　　雌ねじ部
　２１　　　　合金めっき層
　２２　　　　燐酸塩被膜
　２３　　　　固体潤滑被膜

Claims (4)

  1. 　ピン及びボックスを備える管用ねじ継手であって、
    　前記ピン及び前記ボックスは、ねじ部及びねじ無し金属接触部を有する接触表面を備え、
    　前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に、
    　Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層と、
    　前記合金めっき層上に、燐酸塩被膜と、
    　前記燐酸塩被膜上に、固体潤滑被膜とを備える、管用ねじ継手。
  2. 　請求項１に記載の管用ねじ継手であって、
    　前記燐酸塩被膜は、燐酸マンガン被膜である、管用ねじ継手。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の管用ねじ継手であって、前記合金めっき層の厚さは１～２０μｍ、前記燐酸塩被膜の厚さは５～２０μｍ、前記固体潤滑被膜の厚さは５～５０μｍである、管用ねじ継手。
  4. 　ピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法であって、
    　前記ピン及び前記ボックスは、ねじ部及びねじ無し金属接触部を有する接触表面を備え、
    　前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に、
    　Ｚｎ－Ｎｉ合金からなる合金めっき層を形成する工程と、
    　前記合金めっき層を形成した後に、化成処理を実施して燐酸塩被膜を形成する工程と、
    　前記燐酸塩被膜を形成した後に、固体潤滑被膜を形成する工程とを備える、管用ねじ継手の製造方法。
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