WO2017046514A1 - Procédé et dispositif de melange et d'homogeneisation d'un milieu complexe - Google Patents

Procédé et dispositif de melange et d'homogeneisation d'un milieu complexe Download PDF

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WO2017046514A1
WO2017046514A1 PCT/FR2016/052314 FR2016052314W WO2017046514A1 WO 2017046514 A1 WO2017046514 A1 WO 2017046514A1 FR 2016052314 W FR2016052314 W FR 2016052314W WO 2017046514 A1 WO2017046514 A1 WO 2017046514A1
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WO
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container
receiving means
rotation
complex medium
mixing
Prior art date
Application number
PCT/FR2016/052314
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English (en)
Inventor
Olivier CHARANSONNEY
Original Assignee
Rheofast
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
    • B01F31/10—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms with a mixing receptacle rotating alternately in opposite directions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
    • B01F31/20—Mixing the contents of independent containers, e.g. test tubes
    • B01F31/201—Holders therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
    • B01F31/20—Mixing the contents of independent containers, e.g. test tubes
    • B01F31/23—Mixing the contents of independent containers, e.g. test tubes by pivoting the containers about an axis

Definitions

  • the present invention relates to the field of mixing and homogenization of a complex medium comprising at least two miscible fluids.
  • the invention relates to a device and a method for mixing and homogenizing fragile complex media.
  • stirrers are used for mixing or homogenizing the samples, in particular biological samples, without introducing foreign elements into the medium to be homogenized.
  • the rotary roller agitator (such as the rotary roller agitator marketed by Quirumed®).
  • the tubes containing the medium to be mixed are inserted in rollers which rotate on themselves, with a certain angle of inclination, so as to print in the mixed medium a complex periodic movement.
  • the agitation can last several hours.
  • the rotary tube agitator (such as the rotary agitator marketed by Barloworld Scientific®).
  • the tubes containing the medium to be mixed are arranged in a star on a wheel which is driven in a circular motion at speeds typically less than one rotation per second.
  • the axis wheel rotation can be horizontal, or inclined at a variable angle to generate a more or less complex periodic movement.
  • the orbital shaker (such as the orbital shaker marketed by Gerhardt® or Corning®). This type of stirrer makes it possible to print a circular movement within the sample.
  • the agitator is reciprocated (such as the back-and-forth agitator marketed by Gerhardt®). This type of agitation makes it possible to print a complex movement by linear translation within the sample.
  • the vortex-type vibratory stirrer (such as the vortex mixer marketed by Corning®). This type of stirrer induces, by vibrations applied to the base of the tube, a circular vortex movement.
  • the speeds can be up to 3000 revolutions per minute approximately.
  • the central rotary mixer (such as that marketed by Elmi®), offers many possibilities of rotary or combined movements.
  • the rotations are around axes whose distance to the center of gravity of the tubes is variable (it depends on the position of the tube in the tube holder and the characteristics of the tubes or containers used).
  • the problem therefore consists in applying controlled stretching to fluids, particularly complex and fragile fluids such as fluids and biological complex media, without inducing physical degradation by the mixing or homogenization process. Time and complexity requirements of the procedure are also to be considered. The variability and the complexity of the existing methods do not make it possible to define clearly and simply the mechanical and temporal characteristics allowing a agitation or a complete mixture of the agitated fluids.
  • the present invention aims to provide a device and a method for mixing or homogenizing a complex medium quickly, reliably and reproducibly.
  • the present invention makes it possible, in particular, for the rapid mixing of two miscible fluids, in the presence of an air bubble, by applying to the two miscible fluids contained in a container extending in a longitudinal direction at least one reciprocal displacement. in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° of the container comprising the complex medium (which corresponds to a movement back and forth in a rotation multiple of 180 °).
  • the stretching necessary for the mixing process is achieved by the shear rate induced by the longitudinal displacement of the air bubble along the entire length of the tube, during each movement back and forth.
  • the present invention relates to a device for mixing and homogenizing a complex medium, this complex medium being contained in a container extending along a longitudinal axis; said device comprising:
  • the moving means impose on said receiving means at least one back and forth motion in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° about an axis of rotation orthogonal to the longitudinal axis of the container.
  • said reciprocating movement is carried out at a frequency of between 0.125 Hz and 4 Hz, preferably between 0.25 Hz and 2 Hz, still more preferably between 0.5 Hz and 1.5 Hz.
  • the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the receiving means.
  • the moving means comprise a motor having a rotation shaft connected to the receiving means and driving the receiving means moving around the rotation shaft.
  • the holding means comprise a latch and a magnet or a spring adapted to hold the latch in the closed position vis-à-vis the receiving means.
  • the present invention also relates to a method for mixing and homogenizing a complex medium, said complex medium being contained in a container extending along a longitudinal axis, the method comprising a plurality of successive steps during which:
  • the container is received and supported by receiving means in a vertical position
  • the container is held in a fixed position vis-à-vis the receiving means;
  • the receiving means are set in motion, said movement being a movement back and forth in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° about an axis of rotation orthogonal to the longitudinal axis of the container.
  • the reception means are set in motion for a period of 5 to 30 seconds.
  • the present invention also relates to a device for mixing a complex medium; said device comprising:
  • a container extending along a longitudinal axis comprising the complex medium and air;
  • the moving means impose on said receiving means at least one back and forth motion in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° about an axis of rotation orthogonal to the longitudinal axis of the container; and in that the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the container.
  • “Complex medium” relates to a fluid medium, preferably a liquid, comprising at least two miscible fluids.
  • “Modulo” refers to the operation of calculating the rest of the Euclidean division.
  • the moving means impose on the receiving means at least one back-and-forth displacement (ie alternating) according to a rotation ⁇ substantially equal to 0 modulo 180, ie such that ⁇ modulo 180 is substantially equal to 0.
  • the movement comprises a rotation of an angle ⁇ and then a return to the initial position, the angle ⁇ being a multiple of 180 °.
  • substantially associated with a numerical value means plus or minus 10%, plus or minus 5%, plus or minus 4%, plus or minus 3%, plus or minus 2% or more or minus 1% of said numerical value.
  • substantially associated with the term “0 modulo 180 °” means "0 plus or minus 18 ° modulo 180 °", “0 plus or minus 9 ° modulo 180 °", “0 plus or minus 7 ° modulo 180 °” , “0 plus or minus 5 ° modulo 180 °”, “0 plus or minus 3 ° modulo 180 °”, or "0 plus or minus 2 ° modulo 180 °”.
  • substantially associated with the term “vertical” means vertical at plus or minus 18 °, plus or minus 9 °, plus or minus 7 °, plus or minus 5 °, plus or minus 3 ° or plus or minus 2 °.
  • Shear rate measures the shear applied within a fluid. It is expressed in s -1 and depends on the shear stress and the nature of the fluid.
  • the present invention relates to a mixing device 1 of a complex medium, this complex medium being contained in a container 3 extending along a longitudinal axis; said device 1 comprising:
  • - Reception means 7 adapted to receive and support said container 3 in a vertical position
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one alternating movement in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° in one direction and then in the other around an axis of rotation, as shown in FIG. 1.
  • said axis of rotation is orthogonal to the longitudinal axis of the container 3.
  • the means for setting in motion thus impose on the receiving means at least one back and forth displacement in a degree of rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° (ie an alternating displacement according to a rotation in degree substantially equal to 0 modulo 180 ° in one direction then in the other).
  • said displacement back and forth in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° is non-zero.
  • said displacement back and forth in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° is substantially equal to 180 ° or 360 °.
  • said displacement back and forth in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° is substantially equal to 180 °.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least a multiple rotation of 180 ° in one direction and then in the other.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one alternating movement in a rotation from a substantially vertical position to a substantially vertical position.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one alternating movement in a rotation from a configured position so that the container is in a substantially vertical position to a configured position so that the container is in a substantially vertical position.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one alternating rotation substantially equal to 180 ° from a substantially vertical position to a substantially vertical position. According to one embodiment, the moving means impose on said receiving means 7 at least one alternating rotation substantially equal to 180 ° from a configured position so that the container is in a substantially vertical position to a configured position of so that the container is in a substantially vertical position.
  • said reciprocating movement is effected at a frequency of between 0.125 Hz and 4 Hz, between 0.25 Hz and 2 Hz, between 0.5 Hz and 1.5 Hz or between 0.75 Hz and 1, 25Hz.
  • said reciprocating movement is carried out at a frequency of between 0.5 Hz and 1 Hz, preferably between 0.75 Hz and 1.25 Hz. It has been found that such frequencies make it possible to ensure a laminar flow and the preservation of the entirety of the air bubble while ensuring a high shear rate.
  • the frequency of the alternating displacement of the reception means must allow the air bubble to travel the entire length of the container 3 at each half rotation while preventing the complex medium from starting to homogenize between two half-rotations. . These frequencies are even lower than the container 3 is elongated and the viscosity of the complex medium is high. In addition, such frequencies limit the mechanical stresses necessary for moving the container in motion.
  • the frequencies described above are particularly suitable for example for a container having the following dimensions: internal diameter: 10 mm; outer diameter: 12mm; height of the barrel: 76mm; closed tube height: 82mm; filling volume of the tube: 4mL of complex medium.
  • Those skilled in the art will be able to adjust the stirring frequency as a function of the length of the container 3.
  • said axis of rotation is perpendicular to the longitudinal axis of the container 3. This embodiment avoids a significant variation in the air-to-inner wall distance of the container, which could create a decrease in the rate shearing and an increase in viscosity of the complex medium; said viscosity increasing with a decrease in the shear rate for a non-Newtonian fluid.
  • the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the receiving means 7.
  • the receiving means 7 are configured so that the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the container 3. This embodiment advantageously makes it possible to reduce the size of the device.
  • the container 3 extending along a longitudinal axis extends at least its inner diameter along its longitudinal axis.
  • the container 3 extends in at least two times its inner diameter along its longitudinal axis.
  • said container 3 further comprises air, for example an air bubble.
  • air for example an air bubble.
  • the container 3 when the container 3 is hermetically sealed, it comprises the complex medium and an air bubble.
  • the volume of the air bubble is at least equal to the volume of a sphere whose diameter is equal to the internal diameter of the container 3.
  • the container 3 has a cross section to the elliptical longitudinal axis, preferably circular.
  • the receiving means 7 are removable so as to adapt the receiving means 7 to the container 3.
  • the receiving means 7 are detachable from the moving means so as to adapt the reception means 7 to the container 3.
  • the reception means 7 are chosen from reception means adapted to a container having a capacity of 1 ⁇ m, to a container having a capacity of 2 ml, to a container having a capacity of 4mL, a container with a capacity of 8mL, a container with a capacity of 16mL or a container with a capacity of 32mL.
  • said container 3 comprises a gas or a gaseous mixture.
  • said container 3 comprises a fluid immiscible with the complex medium to be mixed.
  • said immiscible fluid has a lower density than those of at least two fluids of the complex medium.
  • said immiscible fluid has a density less than the density of the least dense fluid or a density greater than the Density of the most dense fluid.
  • said immiscible fluid has a density of at least 1.5; 2; 3; 4 or 5 times lower than those of at least two fluids of the complex medium.
  • the reception means 7 and the holding means 4 are common. According to one embodiment, the receiving means 7 and the holding means 4 are independent.
  • the moving means are located in a box 2, as shown in FIG. 1, and comprise a motor having a rotation shaft connected to the receiving means 7 and driving the receiving means 7 on the move. around rotating shaft.
  • said engine can be a Nanotec PD4-N59 engine.
  • the holding means 4 are formed by O-rings covering a portion of the inner surface of the receiving means 7.
  • the container 3 can be maintained at the receiving means 7 by simple adhesion to the O-rings.
  • the holding means 4 are formed by a clamp or a stop piece deformable or not.
  • the holding means 4 are formed by a screw tightening the container 3.
  • the holding means 4 are clamps, such as self-locking fasteners, secured to the receiving means 7 and to maintain the container.
  • the holding means 4 comprise two clamps capable of holding the container 3 at both ends along the longitudinal axis.
  • the holding means 4 hold the container 3 closed.
  • the holding means 4 comprise a latch 41 as shown diagrammatically in FIG. 2.
  • the holding means comprise a latch 41 fixed around a pivot connection 43 and comprising a magnet 42 on the outer upper part of said latch 41.
  • Said pivot connection 43 is oriented orthogonal to the axis of rotation.
  • the holding means are fixed by an arm 45 on the lower part and perpendicular to the receiving means 7, said arm 45 is itself fixed to a second arm 44 oriented perpendicularly to the first arm 45 and parallel to the receiving means 7 and / or container 3.
  • Said arm 44 comprises a magnet 42 at the same height as the magnet 42 of the latch to allow magnetic interactions.
  • Said latch 41 is characterized by two positions by a rotational movement of said latch around said pivot connection 43.
  • a first position, position A is a position for locking the container 3.
  • a second position, position B allows the ejection of the container, the latch 41 being held by magnetic repulsion through the magnets located on the latch 41 and the arm 44 in position A.
  • said first arm 45 corresponds to the motor rotation shaft.
  • the latch 41 holds the container closed, in particular, the latch 41 maintains a plug integral with the container 3.
  • said magnet can be replaced by a spring.
  • the device 1 according to the present invention makes it possible to impose a shear rate of between 250s -1 and 1500s -1 for a frequency of reciprocating displacement of between 0.25 and 4 Hz.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one rotation substantially equal to 0 ° modulo 360 ° about an axis of rotation orthogonal to the longitudinal axis of the container 3.
  • said rotation is carried out at a speed of between 0,250tour.s _1 _1 and 4tour.s, preferably between 0,250tour.s 2tour.s _1 _1 and, even more preferably between 0,5tour.s _1 and, 5tour.s _1 .
  • said rotation is performed at a speed between 0.5tour.s _1 and ltour.s "1 .
  • the device of the present invention can be used to: homogenize solutions
  • the present invention also relates to a method for mixing a complex medium, this complex medium being contained in a container 3 extending along a longitudinal axis, the method comprising a plurality of successive steps during which:
  • the container 3 is received and supported by receiving means 7 in a vertical position;
  • the container 3 is held in a fixed position vis-à-vis the receiving means 7 with holding means 4;
  • the receiving means 7 are set in motion, said movement being an alternating movement in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° in one direction and then in the other about an axis of rotation.
  • the axis of rotation is orthogonal to the longitudinal axis of the container 3.
  • said axis of rotation is perpendicular to the longitudinal axis of the container 3.
  • the means for setting in motion thus impose on the receiving means at least one back and forth displacement in a degree of rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° (ie an alternating displacement according to a rotation in degree substantially equal to 0 modulo 180 ° in one direction then in the other).
  • said movement back and forth in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° is not bad.
  • said displacement back and forth in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° is substantially equal to 180 ° or 360 °.
  • said displacement back and forth in a rotation substantially equal to 0 ° modulo 180 ° is substantially equal to 180 °.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least a multiple rotation of 180 ° in one direction and then in the other.
  • the moving means are moved so as to move the container in an alternating rotation from a substantially vertical position to a substantially vertical position.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one alternating movement in a rotation from a configured position so that the container is in a substantially vertical position to a configured position so that the container is in a substantially vertical position.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one alternating rotation substantially equal to 180 ° from a substantially vertical position to a substantially vertical position.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one alternating rotation substantially equal to 180 ° from a configured position so that the container is in a substantially vertical position to a configured position of so that the container is in a substantially vertical position.
  • said reciprocating movement is effected at a frequency of between 0.125 Hz and 4 Hz, between 0.25 Hz and 2 Hz, between 0.5 Hz and 1.5 Hz or between 0.75 Hz and 1, 25Hz.
  • the frequencies described above are particularly suitable for example for a container having the following dimensions: internal diameter: 10 mm; outer diameter: 12mm; height of the barrel: 76mm; closed tube height: 82mm; filling volume of the tube: 4mL of complex medium.
  • Those skilled in the art will be able to adjust the stirring frequency as a function of the length of the container 3.
  • the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the receiving means 7.
  • the reception means 7 are configured so that the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the container 3.
  • the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the container 3.
  • the container 3 extending along a longitudinal axis extends at least from its inner diameter along its axis. longitudinal.
  • the container 3 extends in at least two times its inner diameter along its longitudinal axis.
  • said container 3 further comprises air, for example an air bubble.
  • air for example an air bubble.
  • the container 3 when the container 3 is hermetically sealed, it comprises the complex medium and an air bubble.
  • the volume of the air bubble is at least equal to the volume of a sphere whose diameter is equal to the internal diameter of the container 3.
  • the container 3 has an elliptical section, preferably circular in the direction orthogonal to its longitudinal axis.
  • the method of mixing a complex medium further comprises the step of selecting the receiving means 7 adapted to the container 3 so that the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the container 3.
  • the receiving means 7 are removable so as to adapt the receiving means 7 to the container 3.
  • the receiving means 7 are detachable from the moving means so as to adapt the receiving means 7 to the container 3.
  • the reception means 7 are chosen from reception means adapted to a container having a capacity of 1 ml, to a container having a capacity of 2 ml, to a container having a capacity of 4 ml, to a container having a capacity of 8 ml, to a container container with a capacity of 16mL or a container with a capacity of 32mL.
  • said container 3 comprises a gas or a gaseous mixture.
  • said container 3 comprises a fluid immiscible with the complex medium to be mixed.
  • said immiscible fluid has a lower density than those of at least two fluids of the complex medium.
  • said immiscible fluid has a density less than the density of the least dense fluid or a density greater than the density of the most dense fluid.
  • said immiscible fluid has a density of at least 1.5; 2; 3; 4 or 5 times lower than those of at least two fluids of the complex medium.
  • the movement is imposed by means of movement comprising a motor having a rotation shaft connected to the receiving means 7 and driving the receiving means 7 in displacement around the rotation shaft.
  • said engine can be a Nanotec PD4-N59 engine.
  • the reception means 7 are set in motion for a period of 5 to 30 seconds, preferably 15 seconds.
  • the reception means 7 and the holding means 4 are common. According to one embodiment, the receiving means 7 and the holding means 4 are independent.
  • the container 3 is held by an O-ring covering a portion of the inner surface of the receiving means 7.
  • the container 3 is held by a clamp or a stop piece deformable or not. According to one embodiment, the container 3 is held by a screw. According to one embodiment, the container 3 is held by clamps, such as self-locking fasteners, secured to the receiving means 7 and for holding the container 3. According to one embodiment, the holding means 4 comprise two clamps capable of holding the container 3 at both ends along the longitudinal axis.
  • the holding means 4 hold the container closed.
  • the holding means 4 comprise a latch 41 as shown diagrammatically in FIG. 2.
  • the holding means 4 comprise a latch 41 fixed around a pivot connection 43 and comprising a magnet 42. on the outer upper part of said latch 41.
  • Said pivot link 43 is oriented orthogonally with respect to the axis of rotation.
  • the holding means are fixed by an arm 45 on the lower part and perpendicular to the receiving means, said arm 45 is itself fixed to a second arm 44 oriented perpendicularly to the first arm 45 and parallel to the means 7 and / or the container 3.
  • Said arm 44 comprises a magnet 42 at the same height as the magnet 42 of the latch to allow magnetic interactions.
  • Said latch 41 is characterized by two positions by a rotational movement of said latch about said pivot connection 43.
  • a first position, position A is a position for locking the container 3.
  • a second position, position B allows the ejection of the container, the latch 41 being held by magnetic repulsion through the magnets on the latch 41 and the arm 44 in position A.
  • said first arm 45 corresponds to the motor rotation shaft.
  • the latch 41 holds the container closed, in particular, the latch 41 maintains a plug integral with the container 3.
  • said magnet can be replaced by a spring.
  • the device 1 according to the present invention makes it possible to impose a shear rate between 250 s "1 and 1500s _1 for a frequency of movement back and forth between 0.250 and 4Hz.
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one rotation substantially equal to 0 ° modulo 360 ° about an axis of rotation orthogonal to the longitudinal axis of the container 3.
  • said rotation is performed at a speed between 0.250tour.s _1 and 4tour.s _1 , preferably between 0.250tour. _1 _1 2tour.s s and even more preferably between 0,5tour.s _1 and, 5tour.s _1.
  • said rotation is performed at a speed between 0.5tour.s _1 and ltour.s 1 .
  • the complex medium comprises 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 or 10 miscible fluids.
  • the complex medium also comprises air, a gas or gaseous mixture, or an immiscible fluid having a density less than the least dense fluid or greater than the most dense fluid.
  • the container 3 is hermetically sealed and comprises a complex medium.
  • the container 3 further comprises air, for example an air bubble.
  • air for example an air bubble.
  • the container 3 when hermetically sealed, it comprises the complex medium and an air bubble.
  • the volume of the air bubble is at least equal to the volume of a sphere whose diameter is equal to the internal diameter of the container 3.
  • the container 3 has a cross section to the elliptical longitudinal axis, preferably circular.
  • the container 3 has a capacity of 1mL, 2mL, 4mL, 8mL, 16mL or 32mL.
  • the axis of rotation is positioned at the center of gravity of the container 3.
  • the method according to the present invention can be used to: homogenize solutions
  • the moving means impose on said receiving means 7 at least one non-alternating displacement in a rotation about an axis of rotation, as shown in FIG. 1.
  • said axis of rotation is orthogonal to the longitudinal axis of the container 3. In said rotational movement, the container starts and ends the rotation in a substantially vertical position.
  • the displacement is a non-alternating movement in a rotation that is a multiple of 180 ° or 360 °, such as a rotation of 1800 °, 3600 °, 5800 ° or 7200 °.
  • non-alternating rotation by which the container starts and ends the rotation in a substantially vertical position provides the same advantages as an alternating rotation according to the preceding aspects of the invention.
  • Figure 1 is a front view of the mixing device 1 of a complex medium according to one embodiment of the invention.
  • FIG. 2 is a representation, seen in profile, of a holding means 4 characterized by two positions: the position A or closed position to hold the container 3 and the position B or open position to allow the movement of the container 3.
  • Figures 3A and 3B illustrate the container containing a complex medium at the beginning and end of the mixing phase of a container by reciprocating from 0 ° to 180 ° at a frequency of 0.5Hz.
  • Figure 4A and 4B show cross-sections of the complex medium container with the air bubble.
  • FIG. 4A air bubble concentric with the container of internal diameter D, the air gap r is constant, the rate and the shear stress are identical over the entire section.
  • the air bubble is eccentric with respect to the container: the shear rates and stresses vary, leading to inhomogeneous constraints on the bubble (deformation and risk of fragmentation) and decreasing the efficiency of the homogenization.
  • Example 1 Mixture of a Complex Medium
  • a complex medium is mixed and homogenized using the device and method according to the present invention.
  • the complex medium comprises two miscible fluids: 2mL of water and 2mL of a colored gel of viscosity greater than that of water. A bubble of air is also trapped in the container.
  • the complex medium circulates in the gap between the bubble and the inner wall of the container.
  • the area Se through which the complex medium flows is the difference in sectional area of the container and the sectional area of the bubble.
  • the shear applied must be greater than the critical shear rate.
  • the air gap r the distance between the complex air-medium interface of the bubble and the inner wall of the container must be constant.
  • the bubble must therefore have a displacement centered with respect to the container (see FIG.
  • vb ' is the speed of the bubble.
  • the minimum frequency is conditioned by the fact that the complex medium must not be heterogenized.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Abstract

Procédé et dispositif de mélange d'un milieu complexe par agitation (1), ce milieu complexe étant contenu dans un conteneur (3) s'étendant selon un axe longitudinal; ledit dispositif (1) comprenant des moyens de réception apte à recevoir et à supporter ledit conteneur (3) en position verticale; des moyens de maintien aptes à maintenir ledit conteneur (3) dans une position fixe vis-à-vis des moyens de réception lorsque ces moyens de réception sont animés; et des moyens de mise en mouvement des moyens de réception; dans lequel les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception au moins un déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur (3).

Description

PROCÉDÉ ET DISPOSITIF DE MELANGE ET 'HOMOGENEISATION D'UN
MILIEU COMPLEXE
DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne le domaine du mélange et de l'homogénéisation d'un milieu complexe comprenant au moins deux fluides miscibles. En particulier, l'invention se rapporte à un dispositif et à un procédé de mélange et d'homogénéisation de milieux complexes fragiles.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE
De nombreuses mesures biochimiques et biologiques nécessitent une étape préalable d'homogénéisation d'un milieu complexe biologique, souvent fragile, afin de s'assurer que l'échantillon prélevé soit identique en composition et en propriétés du milieu biologique dans son ensemble. L'absence d'homogénéité est source d'erreurs importantes dans l'interprétation des résultats.
Plusieurs types d'agitateurs sont utilisés pour mélanger, ou homogénéiser, les échantillons, notamment biologiques, sans introduire d'éléments étrangers dans le milieu à homogénéiser.
On connaît notamment :
L'agitateur rotatif à rouleaux (tel que l'agitateur rotatif à rouleaux commercialisé par la société Quirumed®). Dans ce type d'agitateur, les tubes contenant le milieu à mélanger sont insérés dans des rouleaux qui tournent sur eux-mêmes, avec un certain angle d'inclinaison, de façon à imprimer au milieu mélangé un mouvement périodique complexe. L'agitation peut durer plusieurs heures.
L'agitateur de tube rotatif (tel que l'agitateur rotatif commercialisé par la société Barloworld Scientific®). Dans ces agitateurs, les tubes contenant le milieu à mélanger sont disposés en étoile sur une roue qui est animée d'un mouvement circulaire à des vitesses typiquement inférieures à une rotation par seconde. L'axe de rotation de la roue peut être horizontal, ou incliné d'un angle variable afin de générer un mouvement périodique plus ou moins complexe.
L'agitateur orbital (tel que l'agitateur orbital commercialisé par les sociétés Gerhardt® ou Corning®). Ce type d'agitateur permet d'imprimer un mouvement circulaire au sein de l'échantillon.
L'agitateur selon un mouvement de va-et-vient (tel que l'agitateur va-et-vient commercialisé par la société Gerhardt®). Ce type d'agitation permet d'imprimer un mouvement complexe par translation linéaire au sein de l'échantillon.
L'agitateur vibrant de type vortex (tel que l'agitateur vortex commercialisé par la société Corning®). Ce type d'agitateur induit, par des vibrations appliquées au culot du tube, un mouvement circulaire de vortex. Les vitesses peuvent aller jusqu'à 3000 tours par minute environ.
Le mélangeur rotatif central (tel que celui commercialisé par la société Elmi®), propose de nombreuses possibilités de mouvements rotatoires ou combinés. Les rotations se font autour d'axes dont la distance avec le centre de gravité des tubes est variable (elle dépend de la position du tube dans le porte tube et des caractéristiques des tubes ou conteneurs utilisés).
La grande variété des techniques d'agitation est la conséquence de la physique très complexe des mélanges (J. M. Ottino, 1989) (Voth, 2003), et de la nécessité d'avoir une approche pragmatique adaptée à chaque situation particulière. Un des éléments fondamentaux est l'étirement des fluides induit par les différentes techniques d'agitation.
Le problème consiste donc à appliquer un étirement maîtrisé aux fluides, notamment complexes et fragiles comme les fluides et milieux complexes biologiques, sans induire de dégradation physique par le processus de mélange ou d'homogénéisation. Des impératifs de temps et de complexité de la procédure sont également à prendre en considération. La variabilité et la complexité des méthodes existantes ne permettent pas de définir clairement et simplement les caractéristiques mécaniques et temporelles permettant une agitation ou un mélange complet des fluides agités.
La présente invention a pour but de proposer un dispositif et un procédé destinés à mélanger ou homogénéiser un milieu complexe de façon rapide, fiable et reproductible. La présente invention permet, notamment, le mélange rapide de deux fluides miscibles, en présence d'une bulle d'air, en appliquant aux deux fluides miscibles contenus dans un conteneur s 'étendant selon une direction longitudinale au moins un déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° du conteneur comprenant le milieu complexe (ce qui correspond à un mouvement de va et vient selon une rotation multiple de 180°). L'étirement nécessaire au processus de mélange est réalisé par le taux de cisaillement induit par le déplacement longitudinal de la bulle d' air de toute la longueur du tube, lors de chaque mouvement de va et vient.
RÉSUMÉ
Ainsi la présente invention concerne un dispositif de mélange et d'homogénéisation d'un milieu complexe, ce milieu complexe étant contenu dans un conteneur s 'étendant selon un axe longitudinal ; ledit dispositif comprenant :
- des moyens de réception apte à recevoir et à supporter ledit conteneur en position verticale ;
- des moyens de maintien aptes à maintenir ledit conteneur dans une position fixe vis-à- vis des moyens de réception lorsque ces moyens de réception sont animés ; et
- des moyens de mise en mouvement des moyens de réception ;
dans lequel les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception au moins un déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur.
Selon un mode de réalisation, ledit déplacement de va-et-vient s'effectue à une fréquence comprise entre 0,125Hz et 4Hz, préférentiellement entre 0,25Hz et 2Hz, encore plus préférentiellement entre 0,5Hz et 1,5Hz. Selon un mode de réalisation, l'axe de rotation est positionné au centre de gravité des moyens de réception. Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement comprennent un moteur présentant un arbre de rotation relié aux moyens de réception et entraînant les moyens de réception en déplacement autour de l'arbre de rotation. Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien comprennent un loquet et un aimant ou un ressort apte à maintenir le loquet en position fermé vis-à-vis des moyens de réception. La présente invention concernant également un procédé de mélange et d'homogénéisation d'un milieu complexe, ce milieu complexe étant contenu dans un conteneur s'étendant selon un axe longitudinal, le procédé comprenant une pluralité d'étapes successives durant lesquelles :
- le conteneur est reçu et supporté par des moyens de réception en position verticale ;
- le conteneur est maintenu dans une position fixe vis-à-vis des moyens de réception ;
- les moyens de réception sont mis en mouvement, ledit mouvement étant un déplacement de va-et-vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur. Selon un mode de réalisation, les moyens de réception sont mis en mouvement pendant une durée de 5 à 30 secondes.
La présente invention concerne également un dispositif de mélange d'un milieu complexe; ledit dispositif comprenant :
- un conteneur s'étendant selon un axe longitudinal comprenant le milieu complexe et de l'air ;
- des moyens de réception apte à recevoir et à supporter ledit conteneur en position verticale ;
- des moyens de maintien aptes à maintenir ledit conteneur dans une position fixe vis-à- vis des moyens de réception lorsque ces moyens de réception sont animés ; et
- des moyens de mise en mouvement des moyens de réception ;
caractérisé en ce que les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception au moins un déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur ; et en ce que l'axe de rotation est positionné au centre de gravité du conteneur.
DÉFINITIONS
Dans la présente invention, les termes ci-dessous sont définis de la manière suivante :
« Milieu complexe » concerne un milieu fluide, préférablement un liquide, comprenant au moins deux fluides miscibles. « Modulo » désigne l'opération de calcul du reste de la division euclidienne. Selon un mode de réalisation de la présente invention, les moyens de mise en mouvement imposent aux moyens de réception au moins un déplacement de va et vient (i.e. alterné) selon une rotation Θ sensiblement égale à 0 modulo 180, i.e. telle que Θ modulo 180 soit sensiblement égal à 0. Ainsi le mouvement comprend une rotation d'un angle Θ puis un retour à la position initiale, l'angle Θ étant un multiple de 180°.
Le terme « sensiblement » associé à une valeur numérique signifie plus ou moins 10%, plus ou moins 5%, plus ou moins 4%, plus ou moins 3%, plus ou moins 2% ou plus ou moins 1% ladite valeur numérique.
Le terme « sensiblement » associé au terme « 0 modulo 180° » signifie « 0 plus ou moins 18° modulo 180° », « 0 plus ou moins 9° modulo 180° », « 0 plus ou moins 7° modulo 180° », « 0 plus ou moins 5° modulo 180° », « 0 plus ou moins 3° modulo 180° », ou « 0 plus ou moins 2° modulo 180° ».
Le terme « sensiblement » associé au terme « verticale » signifie verticale à plus ou moins 18°, plus ou moins 9°, plus ou moins 7°, plus ou moins 5°, plus ou moins 3° ou plus ou moins 2°.
« Taux de cisaillement » mesure le cisaillement appliqué au sein d'un fluide. Il s'exprime en s"1 et dépend de la contrainte de cisaillement et de la nature du fluide.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
La présente invention concerne un dispositif de mélange 1 d'un milieu complexe, ce milieu complexe étant contenu dans un conteneur 3 s 'étendant selon un axe longitudinal ; ledit dispositif 1 comprenant :
- des moyens de réception 7 apte à recevoir et à supporter ledit conteneur 3 en position verticale ;
- des moyens de maintien 4 (41 à 45) aptes à maintenir ledit conteneur 3 dans une position fixe vis-à-vis des moyens de réception 7 lorsque ces moyens de réception 7 sont animés ; et
- des moyens de mise en mouvement des moyens de réception 7 ; dans lequel
les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins un déplacement alterné selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° dans un sens puis dans l'autre autour d'un axe de rotation, tel que représenté sur la figure 1. Préférentiellement, ledit axe de rotation est orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur 3.
Les moyens de mise en mouvement imposent ainsi aux moyens de réception au moins un déplacement de va et vient selon une rotation en degré sensiblement égale à 0° modulo 180° (i.e. un déplacement alterné selon une rotation en degré sensiblement égale à 0 modulo 180° dans un sens puis dans l'autre). Selon un mode de réalisation, ledit déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° est non nul. Selon un mode de réalisation, ledit déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° est sensiblement égal à 180° ou 360°. Selon un mode de réalisation préférentiel, ledit déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° est sensiblement égal à 180°.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins une rotation multiple de 180° dans un sens puis dans l'autre.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins un déplacement alterné selon une rotation depuis une position sensiblement verticale jusqu'à une position sensiblement verticale.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins un déplacement alterné selon une rotation depuis une position configurée de sorte que le conteneur soit dans une position sensiblement verticale jusqu'à une position configurée de sorte que le conteneur soit dans une position sensiblement verticale.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins une rotation alternée sensiblement égale à 180° depuis une position sensiblement verticale jusqu'à une position sensiblement verticale. Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins une rotation alternée sensiblement égale à 180°depuis une position configurée de sorte que le conteneur soit dans une position sensiblement verticale jusqu'à une position configurée de sorte que le conteneur soit dans une position sensiblement verticale.
Selon un mode de réalisation, ledit déplacement de va-et-vient s'effectue à une fréquence comprise entre 0,125Hz et 4Hz, entre 0,25Hz et 2Hz, entre 0,5Hz et 1,5Hz ou entre 0,75Hz et 1,25Hz. Selon un mode de réalisation, ledit déplacement de va-et-vient s'effectue à une fréquence comprise entre 0,5Hz et 1Hz, préférentiellement entre 0,75Hz et 1,25Hz. Il a été constaté que de telles fréquences permettent d'assurer un écoulement laminaire et la conservation de l'intégralité de la bulle d'air tout en assurant un taux de cisaillement élevé. La fréquence du déplacement alterné des moyens de réception doit permettre à la bulle d'air de parcourir l'ensemble de la longueur du conteneur 3 à chaque demi-rotation tout en empêchant au milieu complexe de commencer à s'hétérogénéiser entre deux demi-rotations. Ces fréquences sont d'autant plus faibles que le conteneur 3 est allongé et la viscosité du milieu complexe est élevée. En outre de telles fréquences limitent les contraintes mécaniques nécessaires pour la mise en mouvement du conteneur.
Les fréquences décrites ci-dessus sont particulièrement adaptées par exemple pour un conteneur ayant dimensions suivantes : diamètre interne : 10mm ; diamètre externe : 12mm ; hauteur du fût : 76mm ; hauteur du tube fermé : 82mm ; volume de remplissage du tube : 4mL de milieu complexe. L'homme du métier saura ajuster la fréquence d'agitation en fonction de la longueur du conteneur 3.
Selon un mode de réalisation, ledit axe de rotation est perpendiculaire à l'axe longitudinal du conteneur 3. Ce mode de réalisation permet d'éviter une variation importante de la distance air-paroi interne du conteneur, ce qui pourrait créer une diminution du taux de cisaillement et une augmentation de viscosité du milieu complexe ; ladite viscosité augmentant avec une diminution du taux de cisaillement pour un fluide non newtonien.
Selon un mode de réalisation, l'axe de rotation est positionné au centre de gravité des moyens de réception 7. Selon un mode de réalisation, les moyens de réceptions 7 sont configurés de sorte que l'axe de rotation soit positionné au centre de gravité du conteneur 3. Ce mode de réalisation permet avantageusement de réduire l'encombrement du dispositif.
Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 s 'étendant selon un axe longitudinal, s'étend au moins de son diamètre interne selon son axe longitudinal. Préférentiellement, le conteneur 3 s'étend selon au moins de deux fois son diamètre interne selon son axe longitudinal.
Selon un mode de réalisation, ledit conteneur 3 comprend en outre de l'air, par exemple une bulle d'air. Ainsi, lorsque le conteneur 3 est hermétiquement clos, il comprend le milieu complexe et une bulle d'air. Selon un mode de réalisation, le volume de la bulle d'air est au moins égal au volume d'une sphère dont le diamètre est égal au diamètre interne du conteneur 3.
Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 a une section transversale à l'axe longitudinale elliptique, préférentiellement circulaire. Selon un mode de réalisation, les moyens de réceptions 7 sont amovibles de sorte à adapter les moyens de réception 7 au conteneur 3. Selon un mode de réalisation, les moyens de réceptions 7 sont détachables des moyens de mise en mouvement de sorte à adapter les moyens de réception 7 au conteneur 3. Dans un mode de réalisation, les moyens de réceptions 7 sont choisis parmi des moyens de réception adaptés à un conteneur ayant une contenance de ImL, à un conteneur ayant une contenance de 2mL, à un conteneur ayant une contenance de 4mL, à un conteneur ayant une contenance de 8mL, à un conteneur ayant une contenance de 16mL ou à un conteneur ayant une contenance de 32mL.
Selon un mode de réalisation, ledit conteneur 3 comprend un gaz ou un mélange gazeux. Selon un mode de réalisation, ledit conteneur 3 comprend un fluide non miscible avec le milieu complexe à mélanger. Selon un mode de réalisation, ledit fluide non miscible a une masse volumique plus faible que celles des aux moins deux fluides du milieu complexe. Préférentiellement, ledit fluide non miscible a une masse volumique inférieure à la masse volumique du fluide le moins dense ou une masse volumique supérieure à la masse volumique du fluide le plus dense. Dans un mode de réalisation, ledit fluide non miscible a une masse volumique au moins 1,5 ; 2 ; 3 ; 4 ou 5 fois plus faible que celles des aux moins deux fluides du milieu complexe.
Selon un mode de réalisation, les moyens de réception 7 et les moyens de maintien 4 sont communs. Selon un mode de réalisation, les moyens de réception 7 et les moyens de maintien 4 sont indépendants.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement sont situés dans un coffret 2, tel que représenté en figure 1, et comprennent un moteur présentant un arbre de rotation relié aux moyens de réception 7 et entraînant les moyens de réception 7 en déplacement autour de arbre de rotation. En particulier, ledit moteur peut être un moteur Nanotec PD4-N59.
Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 sont formés par des joints toriques recouvrant une portion de la surface intérieure des moyens de réception 7. Ainsi, le conteneur 3 peut être maintenu aux moyens de réception 7 par simple adhérence aux joints toriques. Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 sont formés par une pince ou une pièce de butée déformable ou non. Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 sont formés par une vis venant serrer le conteneur 3.
Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 sont des colliers de serrage, tels que des attaches autobloquantes, solidaire des moyens de réception 7 et permettant de maintenir le conteneur. Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 comprennent deux colliers de serrage aptes à maintenir le conteneur 3 à ces deux extrémités selon l'axe longitudinal.
Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 maintiennent le conteneur 3 fermé. Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 comprennent un loquet 41 tel que schématisé en figure 2. Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien comprennent un loquet 41 fixé autour d'une liaison pivot 43 et comprenant un aimant 42 sur la partie haute externe dudit loquet 41. Ladite liaison pivot 43 est orientée orthogonalement par rapport à l'axe de rotation. Selon ce mode de réalisation, les moyens de maintien sont fixés par un bras 45 sur la partie basse et perpendiculaire aux moyens de réception 7, ledit bras 45 est lui-même fixé à un second bras 44 orienté perpendiculairement au premier bras 45 et parallèlement au moyen de réception 7 et/ou au conteneur 3. Ledit bras 44 comprend un aimant 42 à la même hauteur que l'aimant 42 du loquet afin de permettre les interactions magnétiques. Ledit loquet 41 est caractérisé par deux positions grâce à un mouvement de rotation dudit loquet autour de ladite liaison pivot 43. Une première position, position A, est une position permettant le blocage du conteneur 3. Une seconde position, position B, permet l'éjection du conteneur, le loquet 41 étant maintenu par répulsion magnétique grâce aux aimants situés sur le loquet 41 et sur le bras 44 en position A. Selon un mode de réalisation, ledit premier bras 45 correspond à l'arbre de rotation du moteur. Selon un mode de réalisation, le loquet 41 maintien le conteneur fermé, en particulier, le loquet 41 maintien un bouchon solidaire du conteneur 3. Selon un mode de réalisation alternatif, ledit aimant peut être remplacé par un ressort.
Selon la demanderesse, le dispositif 1 selon la présente invention permet d'imposer un taux de cisaillement compris entre 250s"1 et 1500s"1 pour une fréquence du déplacement de va-et-vient comprise entre 0,25 et 4Hz.
Selon un mode de réalisation alternatif, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins une rotation sensiblement égale à 0° modulo 360° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur 3. Selon un mode de réalisation, ladite rotation est effectuée à une vitesse comprise entre 0,250tour.s_1 et 4tour.s_1, préférentiellement entre 0,250tour.s_1 et 2tour.s_1, encore plus préférentiellement entre 0,5tour.s_1 et l,5tour.s_1. Selon un mode de réalisation, ladite rotation est effectuée à une vitesse comprise entre 0,5tour.s_1 et ltour.s"1.
De manière non limitative, le dispositif de la présente invention peut être utilisé pour : homogénéiser des solutions ;
mettre en solution des sels ;
créer des émulsions ;
- mettre en suspension des milieux complexes ; réaliser des extractions liquide/liquide ;
réaliser des extractions solide/liquide ;
réaliser des analyses environnementales ;
réaliser des tests de lixiviation ;
- dissoudre des contaminants des eaux de rejets ;
des extractions par solvants d'échantillon de terre ;
des homogénéisations d'éléments nutritifs ;
le maintien en suspension ;
pour l'oxygénation ;
- pour l'homogénéisation thermique ;
pour éliminer le dioxyde de carbone ;
pour nettoyer un conteneur comprenant particules adhérentes aux parois du conteneur ; ou encore
pour se substituer à l'agitation magnétique. La présente invention concerne également un procédé de mélange d'un milieu complexe, ce milieu complexe étant contenu dans un conteneur 3 s 'étendant selon un axe longitudinal, le procédé comprenant une pluralité d'étapes successives durant lesquelles :
- le conteneur 3 est reçu et supporté par des moyens de réception 7 en position verticale ;
- le conteneur 3 est maintenu dans une position fixe vis-à-vis des moyens de réception 7 grâce à des moyens de maintien 4 ;
- les moyens de réception 7 sont mis en mouvement, ledit mouvement étant un déplacement alterné selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° dans un sens puis dans l'autre autour d'un axe de rotation. Préférentiellement, l'axe de rotation est orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur 3. Selon un mode de réalisation, ledit axe de rotation est perpendiculaire à l'axe longitudinal du conteneur 3.
Les moyens de mise en mouvement imposent ainsi aux moyens de réception au moins un déplacement de va et vient selon une rotation en degré sensiblement égale à 0° modulo 180° (i.e. un déplacement alterné selon une rotation en degré sensiblement égale à 0 modulo 180° dans un sens puis dans l'autre). Selon un mode de réalisation, ledit déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° est non nul. Selon un mode de réalisation, ledit déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° est sensiblement égal à 180° ou 360°. Selon un mode de réalisation préférentiel, ledit déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° est sensiblement égal à 180°. Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins une rotation multiple de 180° dans un sens puis dans l'autre.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement sont mis en mouvement de sorte à déplacer le conteneur selon une rotation alternée depuis une position sensiblement verticale jusqu'à une position sensiblement verticale.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins un déplacement alterné selon une rotation depuis une position configurée de sorte que le conteneur soit dans une position sensiblement verticale jusqu'à une position configurée de sorte que le conteneur soit dans une position sensiblement verticale.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins une rotation alternée sensiblement égale à 180° depuis une position sensiblement verticale jusqu'à une position sensiblement verticale.
Selon un mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins une rotation alternée sensiblement égale à 180°depuis une position configurée de sorte que le conteneur soit dans une position sensiblement verticale jusqu'à une position configurée de sorte que le conteneur soit dans une position sensiblement verticale.
Selon un mode de réalisation, ledit déplacement de va-et-vient s'effectue à une fréquence comprise entre 0,125Hz et 4Hz, entre 0,25Hz et 2Hz, entre 0,5Hz et 1,5Hz ou entre 0,75Hz et 1,25Hz.
Les fréquences décrites ci-dessus sont particulièrement adaptées par exemple pour un conteneur ayant dimensions suivantes : diamètre interne : 10mm ; diamètre externe : 12mm ; hauteur du fût : 76mm ; hauteur du tube fermé : 82mm ; volume de remplissage du tube : 4mL de milieu complexe. L'homme du métier saura ajuster la fréquence d'agitation en fonction de la longueur du conteneur 3.
Selon un mode de réalisation, l'axe de rotation est positionné au centre de gravité des moyens de réception 7.
Selon un mode de réalisation, les moyens de réceptions 7 sont configurés de sorte que l'axe de rotation soit positionné au centre de gravité du conteneur 3.
Selon un mode de réalisation, l'axe de rotation est positionné au centre de gravité du conteneur 3. Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 s 'étendant selon un axe longitudinal, s'étend au moins de son diamètre interne selon son axe longitudinal. Préférentiellement, le conteneur 3 s'étend selon au moins de deux fois son diamètre interne selon son axe longitudinal.
Selon un mode de réalisation, ledit conteneur 3 comprend en outre de l'air, par exemple une bulle d'air. Ainsi, lorsque le conteneur 3 est hermétiquement clos, il comprend le milieu complexe et une bulle d'air. Selon un mode de réalisation, le volume de la bulle d'air est au moins égal au volume d'une sphère dont le diamètre est égal au diamètre interne du conteneur 3.
Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 a une section elliptique, préférentiellement circulaire dans la direction orthogonale à son axe longitudinal.
Selon un mode de réalisation, le procédé de mélange d'un milieu complexe comprend en outre l'étape de sélection des moyens de réception 7 adaptés au conteneur 3 de sorte que l'axe de rotation soit positionné au centre de gravité du conteneur 3.
Selon un mode de réalisation, les moyens de réceptions 7 sont amovibles de sorte à adapter les moyens de réception 7 au conteneur 3. Selon un mode de réalisation, les moyens de réceptions 7 sont détachables des moyens de mise en mouvement de sorte à adapter les moyens de réception 7 au conteneur 3. Dans un mode de réalisation, les moyens de réceptions 7 sont choisis parmi des moyens de réception adaptés à un conteneur ayant une contenance de 1ml, à un conteneur ayant une contenance de 2mL, à un conteneur ayant une contenance de 4mL, à un conteneur ayant une contenance de 8mL, à un conteneur ayant une contenance de 16mL ou à un conteneur ayant une contenance de 32mL.
Selon un mode de réalisation, ledit conteneur 3 comprend un gaz ou un mélange gazeux. Selon un mode de réalisation, ledit conteneur 3 comprend un fluide non miscible avec le milieu complexe à mélanger. Selon un mode de réalisation, ledit fluide non miscible a une masse volumique plus faible que celles des aux moins deux fluides du milieu complexe. Préférentiellement, ledit fluide non miscible a une masse volumique inférieure à la masse volumique du fluide le moins dense ou une masse volumique supérieure à la masse volumique du fluide le plus dense. Dans un mode de réalisation, ledit fluide non miscible a une masse volumique au moins 1,5 ; 2 ; 3 ; 4 ou 5 fois plus faible que celles des aux moins deux fluides du milieu complexe. Selon un mode de réalisation, le mouvement est imposé par des moyens de mise en mouvement comprenant un moteur présentant un arbre de rotation relié aux moyens de réception 7 et entraînant les moyens de réception 7 en déplacement autour de l'arbre de rotation. En particulier, ledit moteur peut être un moteur Nanotec PD4-N59.
Selon un mode de réalisation, les moyens de réception 7 sont mis en mouvement pendant une durée de 5 à 30 secondes, préférentiellement 15 secondes.
Selon un mode de réalisation, les moyens de réception 7 et les moyens de maintien 4 sont communs. Selon un mode de réalisation, les moyens de réception 7 et les moyens de maintien 4 sont indépendants.
Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 est maintenu par un joint torique recouvrant une portion de la surface interne des moyens de réception 7.
Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 est maintenu par une pince ou une pièce de butée déformable ou non. Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 est maintenu par une vis. Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 est maintenu par des colliers de serrage, tels que des attaches autobloquantes, solidaire des moyens de réception 7 et permettant de maintenir le conteneur 3. Selon un mode de réalisation, les moyens de maintiens 4 comprennent deux colliers de serrage aptes à maintenir le conteneur 3 à ces deux extrémités selon l'axe longitudinal.
Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 maintiennent le conteneur fermé.
Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 comprennent un loquet 41 tel que schématisé en figure 2. Selon un mode de réalisation, les moyens de maintien 4 comprennent un loquet 41 fixé autour d'une liaison pivot 43 et comprenant un aimant 42 sur la partie haute externe dudit loquet 41. Ladite liaison pivot 43 est orientée orthogonalement par rapport à l'axe de rotation. Selon ce mode de réalisation, les moyens de maintien sont fixés par un bras 45 sur la partie basse et perpendiculaire aux moyens de réception, ledit bras 45 est lui-même fixé à un second bras 44 orienté perpendiculairement au premier bras 45 et parallèlement aux moyens de réception 7 et/ou au conteneur 3. Ledit bras 44 comprend un aimant 42 à la même hauteur que l'aimant 42 du loquet afin de permettre les interactions magnétiques. Le dit loquet 41 est caractérisé par deux positions grâce à un mouvement de rotation dudit loquet autour de ladite liaison pivot 43. Une première position, position A, est une position permettant le blocage du conteneur 3. Une seconde position, position B, permet l'éjection du conteneur, le loquet 41 étant maintenu par répulsion magnétique grâce aux aimants situés sur le loquet 41 et sur le bras 44 en position A. Selon un mode de réalisation, ledit premier bras 45 correspond à l'arbre de rotation du moteur. Selon un mode de réalisation, le loquet 41 maintien le conteneur fermé, en particulier, le loquet 41 maintien un bouchon solidaire du conteneur 3. Selon un mode de réalisation alternatif, ledit aimant peut être remplacé par un ressort. Selon la demanderesse, le dispositif 1 selon la présente invention permet d'imposer un taux de cisaillement compris entre 250s"1 et 1500s_1pour une fréquence du déplacement de va-et-vient comprise entre 0,250 et 4Hz.
Selon un mode de réalisation alternatif, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins une rotation sensiblement égale à 0° modulo 360° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur 3. Selon un mode de réalisation, ladite rotation est effectuée à une vitesse comprise entre 0,250tour.s_1 et 4tour.s_1, préférentiellement entre 0,250tour.s_1 et 2tour.s_1, encore plus préférentiellement entre 0,5tour.s_1 et l,5tour.s_1. Selon un mode de réalisation, ladite rotation est effectuée à une vitesse comprise entre 0,5tour.s_1 et ltour.s 1.
Selon un mode de réalisation, le milieu complexe comprend 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10 fluides miscibles. Selon un mode de réalisation, le milieu complexe comprend également de l'air, un gaz ou mélange gazeux, ou un fluide non miscible ayant une masse volumique inférieure au fluide le moins dense ou supérieure au fluide le plus dense. Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 est hermétiquement clos et comprend un milieu complexe.
Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 comprend en outre de l'air, par exemple une bulle d'air. Ainsi, lorsque le conteneur 3 est hermétiquement clos, il comprend le milieu complexe et une bulle d'air. Selon un mode de réalisation, le volume de la bulle d'air est au moins égal au volume d'une sphère dont le diamètre est égal au diamètre interne du conteneur 3.
Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 a une section transversale à l'axe longitudinale elliptique, préférentiellement circulaire.
Selon un mode de réalisation, le conteneur 3 a une contenance de lmL, 2mL, 4mL, 8mL, 16mL ou 32mL.
Selon un mode de réalisation, l'axe de rotation est positionné au centre de gravité du conteneur 3.
De manière non limitative, le procédé selon la présente invention peut être utilisé pour : homogénéiser des solutions ;
- mettre en solution des sels ;
créer des émulsions ;
mettre en suspension des milieux complexes ; réaliser des extractions liquide/liquide ;
réaliser des extractions solide/liquide ;
réaliser des analyses environnementales ;
réaliser des tests de lixiviation ;
- dissoudre des contaminants des eaux de rejets ;
des extractions par solvants d'échantillon de terre ;
des homogénéisations d'éléments nutritifs ;
le maintien en suspension ;
pour l'oxygénation ;
- pour l'homogénéisation thermique ;
pour éliminer le dioxyde de carbone ;
pour nettoyer un conteneur comprenant particules adhérentes aux parois du conteneur ; ou encore
pour se substituer à l'agitation magnétique. Selon un mode de réalisation alternatif commun aux différents aspects de l'invention, les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception 7 au moins un déplacement non alterné selon une rotation autour d'un axe de rotation, tel que représenté sur la figure 1. Préférentiellement, ledit axe de rotation est orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur 3. Dans ledit déplacement de rotation, le conteneur démarre et termine la rotation dans une position sensiblement verticale.
Selon un mode de réalisation, le déplacement est un déplacement non alterné selon une rotation multiple de 180° ou de 360°, telle qu'une rotation de 1800°, 3600°, 5800° ou encore, 7200°.
Selon le demandeur, une rotation non alternée grâce à laquelle le conteneur démarre et termine la rotation dans une position sensiblement verticale procure les mêmes avantages qu'une rotation alternée selon les précédents aspects de l'invention. BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURES
Figure 1 est une représentation, vue de face, du dispositif de mélange 1 d'un milieu complexe selon un mode de réalisation de l'invention.
Figure 2 est une représentation, vue de profil, d'un moyen de maintien 4 caractérisé par deux positions : la position A ou position fermée pour maintenir le conteneur 3 et la position B ou position ouverte pour permettre le mouvement du conteneur 3.
Figures 3A et 3B illustrent le conteneur contenant un milieu complexe au début et à la fin de la phase de mélange d'un conteneur en appliquant un mouvement de va-et-vient de 0° à 180° à une fréquence de 0,5Hz. Figure 4A et 4B représentent des coupes transversales du conteneur de milieu complexe avec la bulle d'air. Sur la figure 4A, bulle d'air concentrique au conteneur de diamètre interne D, l'entrefer r est constant, le taux et la contrainte de cisaillement sont identiques sur l'ensemble de la section. Sur la figure 4B, la bulle d'air est excentrée par rapport au conteneur: les taux et contraintes de cisaillement varient, entraînant des contraintes inhomogènes sur la bulle (déformation et risque de fragmentation) et diminuant l'efficacité de l'homogénéisation.
RÉFÉRENCES
1 - Dispositif de mélange
2 - Coffret ;
3 - Conteneur ;
4 - Moyens de maintien ;
41 - Loquet ;
42 - Aimants ;
43- Liaison pivot ;
44 - Bras ;
45 - Bras ;
7 - Moyens de réception. EXEMPLES
La présente invention se comprendra mieux à la lecture des exemples suivants qui illustrent non-limitativement l'invention.
Exemple 1 : Mélange d'un milieu complexe. Dans cet exemple, un milieu complexe est mélangé et homogénéisé à l'aide du dispositif et du procédé selon la présente invention.
Le milieu complexe comprend deux fluides miscibles : 2mL d'eau et 2mL d'un gel coloré de viscosité supérieure à celle de l'eau Une bulle d'air est également piégée dans le conteneur. En appliquant le procédé selon la présente invention avec un mouvement de va-et-vient de 0° à 180° à une fréquence de 0,5Hz à 1Hz, un mélange homogène a été obtenu en moins de 15 secondes (cf. figures 3 A et 3B).
Exemple 2 : Détermination des fréquences d'agitation.
On considère un conteneur de section cylindrique de longueur L et de diamètre interne D. Une bulle d'air contenue dans ce conteneur occupe, en position verticale, une longueur 1. La section du conteneur circulaire est π*ϋ2/4, le volume de la bulle est 1* π*ϋ2/4, et celui du milieu complexe, (L-l)* π *D2/4.
Pendant le temps T nécessaire à un va et vient du conteneur, la bulle d'air parcourt 2*(L-1). La fréquence de va et vient du conteneur est f=l/T. La vitesse moyenne de la bulle à travers le conteneur de diamètre D est vb=2*(L-l)/T ou encore vb=2*(L-l)*f
Le milieu complexe circule dans l'entrefer entre la bulle et la paroi interne du conteneur. La surface Se à travers laquelle circule le milieu complexe est la différence de surface de section du conteneur et de la surface de section de la bulle. La surface d'écoulement est Se = 7i/4*(D2-Db2) où Db est diamètre de la bulle d'air. L'entrefer est r=D-Db. Le taux de cisaillement s 'exerçant entre la paroi interne du conteneur, immobile, et l'interface milieu complexe-air de la bulle, animée d'une vitesse vb' est y=dv/dr = vb'/dr=2*(L-l)/(T*dr). vb' est liée à vb par l'équation : vb*7i*D2/4 = vb' *7i*(D- 2r)2/4. Pour assurer au milieu complexe un comportement newtonien (i.e. une viscosité constante), il faut que le cisaillement appliqué soit supérieur à taux de cisaillement critique.
Par ailleurs, il faut que les contraintes sur les interfaces air-milieu complexe, parallèles au déplacement de celle-ci, soient identiques pour éviter la déformation, voire la fragmentation de la bulle. Pour cela, la contrainte de cisaillement τ=η*γ doit être constante sur ces interfaces, η est considérée comme constant, γ doit dont être constant γ =dv/dr=vb'/r.
L'entrefer r, la distance entre l'interface air-milieu complexe de la bulle et la paroi interne du conteneur, doit donc être constant. La bulle doit donc avoir un déplacement centré par rapport au conteneur (cf. figures 4).
En reprenant les valeurs numériques de l'exemple 1, on peut calculer des fréquences maximales et minimales d'agitation.
r=0,5mm ;
l=20mm ;
L=70mm.
La fréquence maximale pour obtenir un taux de cisaillement de 1000s"1, fmax est fmax= γ *r/vb'
vb' est la vitesse de la bulle. vb'=vb*D2/(D-2r)2=2*(L-l)*f*D2/(D-2r)2
γ =2*(L-l)*f*D2/(D-2r)2/r
f=y*r/(2*(L-l))*(D-2r)2/D2
fmax= γ *r/(2*(L-l))*(D-2r)2/D2=1000*0,5/(2*(70-20))*92/102=3,24 Hz.
Au-delà de cette fréquence, la bulle ne peut plus parcourir l'ensemble de la longueur du conteneur. La fréquence minimale est conditionnée par le fait que le milieu complexe ne doit pas s'hétérogénéiser. La vitesse de la bulle dépend notamment de la gravité qui détermine la force ascensionnelle de la bulle dans le conteneur et de la viscosité du milieu complexe qui détermine les contraintes sur l'interface air-milieu complexe (τ=η*γ). Cette vitesse ne dépend pas de la fréquence de mise en mouvement du conteneur. Si la fréquence est trop lente, la bulle parcourt rapidement la longueur du conteneur et le milieu complexe reste en repos relatif pendant un temps qui devient significatif.

Claims

REVENDICATIONS
Dispositif de mélange (1) d'un milieu complexe, ce milieu complexe étant contenu dans un conteneur (3) s'étendant selon un axe longitudinal ; ledit dispositif (1) comprenant :
- des moyens de réception (7) apte à recevoir et à supporter ledit conteneur (3) en position verticale ;
- des moyens de maintien (4) aptes à maintenir ledit conteneur (3) dans une position fixe vis-à-vis des moyens de réception (7) lorsque ces moyens de réception (7) sont animés ; et
- des moyens de mise en mouvement des moyens de réception (7) ;
caractérisé en ce que les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception (7) au moins un déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur (3).
Dispositif de mélange (1) d'un milieu complexe selon la revendication 1, dans lequel ledit déplacement de va-et-vient s'effectue à une fréquence comprise entre 0,125Hz et 4Hz, préférentiellement entre 0,25Hz et 2Hz, encore plus préférentiellement entre 0,5Hz et 1,5Hz.
Dispositif de mélange (1) d'un milieu complexe selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel l'axe de rotation est positionné au centre de gravité des moyens de réception (7).
Dispositif de mélange selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel les moyens de mise en mouvement comprennent un moteur présentant un arbre de rotation relié aux moyens de réception (7) et entraînant les moyens de réception (7) en déplacement autour de l'arbre de rotation.
5. Dispositif de mélange selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel les moyens de maintien comprennent un loquet (41) et un aimant (42) ou un ressort apte à maintenir le loquet en position fermé vis-à-vis des moyens de réception (7). Procédé de mélange d'un milieu complexe, ce milieu complexe étant contenu dans un conteneur (3) s'étendant selon un axe longitudinal, le procédé comprenant une pluralité d'étapes successives durant lesquelles :
- le conteneur est reçu et supporté par des moyens de réception (7) en position verticale ;
- le conteneur (3) est maintenu dans une position fixe vis-à-vis des moyens de réception (7) ;
- les moyens de réception (7) sont mis en mouvement, ledit mouvement étant un déplacement de va-et-vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur (3).
Procédé de mélange d'un milieu complexe selon la revendication 6, dans lequel les moyens de réception (7) sont mis en mouvement pendant une durée de 5 à 30 secondes.
Dispositif de mélange (1) d'un milieu complexe; ledit dispositif (1) comprenant : - un conteneur (3) s'étendant selon un axe longitudinal comprenant le milieu complexe et de l'air ;
- des moyens de réception (7) apte à recevoir et à supporter ledit conteneur (3) en position verticale ;
- des moyens de maintien (4) aptes à maintenir ledit conteneur (3) dans une position fixe vis-à-vis des moyens de réception (7) lorsque ces moyens de réception (7) sont animés ; et
- des moyens de mise en mouvement des moyens de réception (7) ;
caractérisé en ce que les moyens de mise en mouvement imposent auxdits moyens de réception (7) au moins un déplacement de va et vient selon une rotation sensiblement égale à 0° modulo 180° autour d'un axe de rotation orthogonal à l'axe longitudinal du conteneur (3) ; et en ce que l'axe de rotation est positionné au centre de gravité du conteneur (3).
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