FR2980983A1 - Reacteur et procede de dissolution d'un solide - Google Patents

Reacteur et procede de dissolution d'un solide Download PDF

Info

Publication number
FR2980983A1
FR2980983A1 FR1103091A FR1103091A FR2980983A1 FR 2980983 A1 FR2980983 A1 FR 2980983A1 FR 1103091 A FR1103091 A FR 1103091A FR 1103091 A FR1103091 A FR 1103091A FR 2980983 A1 FR2980983 A1 FR 2980983A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
cage
fluid
solid
permeable
flow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR1103091A
Other languages
English (en)
Other versions
FR2980983B1 (fr
Inventor
Alexandre Bellefleur
Pascal Gisquet
Alain Castillo
Pascale Benezeth
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Electricite de France SA
Original Assignee
Electricite de France SA
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Electricite de France SA, Centre National de la Recherche Scientifique CNRS filed Critical Electricite de France SA
Priority to FR1103091A priority Critical patent/FR2980983B1/fr
Publication of FR2980983A1 publication Critical patent/FR2980983A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of FR2980983B1 publication Critical patent/FR2980983B1/fr
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F21/00Dissolving
    • B01F21/10Dissolving using driven stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F21/00Dissolving
    • B01F21/15Dissolving comprising constructions for blocking or redispersing undissolved solids, e.g. sieves, separators or guiding constructions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/30Driving arrangements; Transmissions; Couplings; Brakes
    • B01F35/33Transmissions; Means for modifying the speed or direction of rotation
    • B01F35/332Transmissions; Means for modifying the speed or direction of rotation alternately changing the direction of rotation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/90Heating or cooling systems
    • B01F35/92Heating or cooling systems for heating the outside of the receptacle, e.g. heated jackets or burners
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/90Heating or cooling systems
    • B01F2035/99Heating
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N2013/006Dissolution of tablets or the like

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

L'invention concerne un réacteur (1) pour la dissolution d'un solide, comportant une cuve (2) fermée munie d'une entrée (3) et d'une sortie (4) de fluide, l'entrée et la sortie de fluide déterminant entre elles une trajectoire (F) du flux de fluide, caractérisé en ce que le réacteur comprend à l'intérieur de la cuve, une cage (15) adaptée pour recevoir et contenir un solide sous forme divisée, présentant une paroi (15a) périphérique perméable adaptée pour qu'au moins une portion perméable soit traversée par le flux de fluide, ladite cage étant reliée à un dispositif d'entrainement (13, 14) en rotation sur au moins 180° autour d'un axe (X) non parallèle à la trajectoire du flux de telle sorte que chaque portion perméable de la paroi puisse être traversée par le flux de fluide alternativement dans un sens et dans l'autre sous l'effet de la rotation. L'invention concerne également un procédé de dissolution utilisant un tel réacteur.

Description

9 809 83 1 RÉACTEUR ET PROCÉDÉ DE DISSOLUTION D'UN SOLIDE L'invention concerne un réacteur amélioré pour la dissolution d'un solide sous forme divisée ainsi qu'un procédé de dissolution faisant usage d'un tel réacteur.
Dans de nombreux domaines de recherche ou industriels, il est nécessaire d'étudier les propriétés de dissolution de phases solides dans des fluides variés, et en particulier leurs cinétiques de dissolution, dans des conditions d'environnement variables en matière de pression, de température, etc. On connaît par exemple du document W096/04982 une installation de caractérisation de la cinétique de dissolution de solides utilisée pour le développement et l'exploitation de technologies d'extraction de constituants utiles à partir de minéraux ou bien pour déterminer la stabilité chimique et/ou la résistance à la corrosion des solides étudiés. Cette installation comporte un réacteur de dissolution d'un solide dans un courant de fluide solvant généré par un mélangeur et circulant dans le réacteur grâce à des pompes ou autres dispositifs. On utilise également de tels réacteurs pour l'étude de la dissolution de particules solides dans des milieux « aqueux » tels que les nuages, comme le rapporte la thèse de Karine DESBOEUFS, intitulée « Processus de dissolution des aérosols atmosphériques au sein des gouttes d'eau nuageuses », soutenue le 12/01/2001 au Laboratoire Interuniversitaire des Systèmes Atmosphériques de l'Université Paris XII. Dans cette thèse (cf. chapitre 11.1.1 page 41), le réacteur de dissolution employé comporte une chambre de dissolution parcourue par un flux d'eau sous l'effet d'une pompe à débit constant. La chambre de dissolution contient un matériau à étudier sous la forme d'une phase solide en suspension agitée par un agitateur magnétique. Le flux de fluide traverse la chambre de dissolution et en sort par un filtre dont la porosité est adaptée pour retenir la phase solide avant d'être récupéré sous forme d'échantillons à analyser. Cependant, dans les réacteurs connus, le solide étudié se présente sous la forme d'une poudre de granulométrie prédéterminée et maitrisée, 30 et le filtre de sortie est adapté à cette granulométrie. Lorsqu'on désire étudier des matériaux quelconques, on peut être amené à utiliser ceux-ci sous différentes formes, par exemple sous forme de solide divisé ou de broyats qui peuvent contenir ou libérer des particules de taille variable, s'étendant sur une large plage de granulométrie, par exemple de 0.1 à 1000 iam.
En raison des conditions expérimentales nécessaires pour étudier la cinétique de dissolution de certaines phases solides (par exemple débit de fluide relativement important par rapport à la taille et à la masse des particules), les particules sont transportées par le flux de fluide en direction du filtre de sortie du réacteur et peuvent encrasser, voire colmater ce filtre, le colmatage étant en général entrainé par l'association de particules de grandes dimensions (devant le diamètre des pores du filtre) et de particules plus petites venant boucher les interstices entre les pores et les grosses particules. Dès lors la perte de charge produite par le colmatage du filtre entraine une réduction du débit de fluide au travers du filtre de sortie, et quand la pompe est à débit constant, provoque une augmentation de la pression à l'intérieur du réacteur entrainant l'arrêt forcé de l'expérience. De plus, le colmatage du filtre est susceptible d'entrainer des erreurs de mesure liées aux variations de débit du fluide ou à la diminution de la surface réactive des particules en contact avec le fluide lorsqu'elles sont emprisonnées dans les pores du filtre. L'invention vise donc à fournir un réacteur qui ne présente 20 pas les inconvénients de la technique antérieure et qui permette de minimiser le colmatage du filtre de sortie du réacteur. L'invention vise aussi à fournir un réacteur capable de fonctionner avec des poudres ou des broyats présentant une large gamme de granulométrie. 25 L'invention vise également à fournir un réacteur dans lequel la suspension du solide à étudier reste relativement homogène afin de minimiser les erreurs de mesure. L'invention vise en outre à fournir un tel réacteur qui puisse être utilisé pour des expériences avec des produits tels que des gels ou des poudres dont la taille ou la consistance pourrait avoir une incidence sur la bonne circulation des fluides dans le réacteur. Pour ce faire, l'invention concerne un réacteur comportant une cuve fermée munie d'au moins une entrée de fluide et une sortie de fluide, chaque entrée et sortie de fluide déterminant entre elles une direction prédéterminée d'un flux de fluide, dite trajectoire du flux, caractérisé en ce que le réacteur comprend à l'intérieur de la cuve, une cage adaptée pour recevoir et contenir un solide sous forme divisée, ladite cage : - présentant une paroi périphérique perméable adaptée pour 10 pouvoir être traversée par le flux de fluide et pour retenir le solide sous forme divisée, placée de manière à ce qu'au moins une portion de la paroi intercepte la trajectoire du flux, - étant reliée à un dispositif d'entrainement en rotation sur au moins 180° autour d'un axe non parallèle à la trajectoire du flux, 15 de telle sorte que chaque portion perméable de la paroi puisse être traversée par le flux de fluide alternativement dans un sens et dans l'autre sous l'effet de la rotation de la cage afin de maintenir à l'intérieur de la cage une agitation d'une suspension du solide sous forme divisée dans le fluide et empêcher un colmatage des portions perméables. 20 Dans un réacteur selon l'invention, il ne peut y avoir colmatage de la paroi périphérique de la cage par les particules du solide sous forme divisée puisque celles-ci sont alternativement pressées contre une des portions perméables de la paroi lorsque celle-ci est en aval du flux de fluide traversant la cage (le fluide entrant par une autre portion perméable de la paroi en amont du flux) 25 puis écartées de cette portion perméable lorsque celle-ci se retrouve en amont du flux de fluide par l'effet de la rotation de la cage (le fluide s'échappant alors de la cage par une autre portion perméable de celle-ci). Ce mouvement alternatif du flux de fluide par rapport à la cage entraine également une agitation permanente de la suspension des particules dans le fluide permettant d'obtenir des conditions de 30 mesure optimales. De plus, même si la paroi perméable de la cage présente des pores susceptibles de laisser s'échapper certaines particules de très petit diamètre dans le flux de fluide, celles-ci sont ramenées vers l'intérieur de la cage par ce mouvement alternatif relatif du flux par rapport à la cage. Même si certaines particules s'échappent de la cage, elles ne peuvent plus à elles seules entrainer le colmatage du filtre de sortie du réacteur. Ainsi, grâce au confinement du solide sous forme divisée à l'intérieur de la cage selon l'invention, il n'y a plus de risque de colmater un filtre de sortie du réacteur dont il est alors éventuellement possible de se dispenser. Avantageusement et selon l'invention, la cage est de forme cylindrique et comporte sur sa paroi périphérique une pluralité d'ouvertures régulièrement réparties, dites fenêtres, obturées par une membrane perméable. En utilisant une forme cylindrique, et plus particulièrement cylindrique de révolution, la cage du réacteur selon l'invention peut être entrainée en rotation de manière régulière sans que la répartition des particules en suspension à l'intérieur ne soit perturbée par des discontinuités de forme de la cage. En outre, les fenêtres de la paroi périphérique permettent l'entrée (respectivement la sortie) du fluide au travers de la membrane perméable qui les recouvre. Cette membrane, d'une finesse déterminée par la taille de ses pores est maintenue par le pourtour des fenêtres ce qui permet de l'entrainer en rotation sans qu'elle subisse un vrillage et de maintenir sa forme et son intégrité face aux efforts générés par le passage du fluide. De plus, en faisant varier la taille des fenêtres pour modifier le rapport de l'aire de passage du flux de fluide à l'aire totale de la paroi de la cage, on peut modifier le débit de fluide entrant en contact avec la suspension. En outre, l'alternance des montants imperméables avec les fenêtres perméables permet de générer un flux de fluide pulsé au travers de la cage, améliorant encore l'agitation de la suspension. Avantageusement et selon l'invention, la cage comporte une paroi périphérique constituée de deux manchons coaxiaux, emboités l'un dans l'autre, immobilisant la membrane perméable entre les deux manchons. La membrane est ainsi maintenue de chaque côté (intérieur et extérieur) de la paroi périphérique de la cage ce qui permet de s'abstenir d'utiliser une colle pour fixer la membrane sur la paroi, colle qui pourrait perturber les mesures effectuées en introduisant des espèces solubles non désirées dans le réacteur. Avantageusement et selon l'invention, les fenêtres des deux manchons sont alignées radialement et présentent une même largeur angulaire. Les passages du flux de fluide, de l'intérieur vers l'extérieur de la cage (et inversement) ne présentent ainsi pas de rebords ou de décrochements sur lesquels pourrait se créer une accumulation des particules du solide en suspension. Avantageusement et selon l'invention, la cage comporte un nombre pair de fenêtres diamétralement opposées deux à deux. Cette disposition 10 améliore le flux de fluide à l'intérieur de la cage et contribue à maintenir une agitation de la suspension du solide sous forme divisé à l'intérieur de la cage. Avantageusement et selon l'invention, au moins une des bases de la cage cylindrique est fermée par un bouchon comportant des moyens de fixation à une tige d'entrainement d'un agitateur de la cuve. La cage peut ainsi être 15 montée sur la tige d'un agitateur existant, en lieu et place de l'organe d'agitation (hélice, palettes, etc.) fixé usuellement en bout de la tige. La présence d'au moins un bouchon permet un remplissage de la cage tant par le solide sous forme divisée que par du fluide utilisé pour la dissolution afin d'éviter des phénomènes de bulles d'air à l'intérieur de la cage. 20 Avantageusement et selon l'invention, au moins une des bases de la cage cylindrique est fermée par un bouchon comportant un alésage axial fermé par un disque perméable. Grâce à cette ouverture supplémentaire, effectuée préférentiellement sur le bouchon le plus bas de la cage, la circulation du fluide dans la cage est améliorée et le dépôt du solide au fond de la cage est réduit. 25 Avantageusement et selon l'invention, la cage est au moins partiellement réalisée dans une matière synthétique à base de polytétrafluoréthylène. Alternativement ou en combinaison, la cage est au moins partiellement réalisée en titane. Ces matériaux sont choisis pour leur neutralité vis-à-vis du processus de dissolution, même en milieu acide et n'entrainent pas de perturbation des mesures 30 lors de l'analyse des échantillons prélevés.
L'invention s'étend également à un procédé de dissolution d'un solide sous forme divisée dans un fluide, dans lequel on utilise un réacteur comportant une cuve fermée parcourue par un flux de fluide selon une direction dite trajectoire du flux, on insère dans la cuve un solide sous forme divisée formant une suspension dans le fluide et on agite cette suspension en vue de la dissolution du solide sous forme divisée dans le fluide, caractérisé en ce qu'on place le solide sous forme divisée dans une cage présentant une paroi périphérique perméable adaptée pour pouvoir être traversée par le flux de fluide et pour retenir le solide sous forme divisée, on installe la cage dans le réacteur de manière à ce qu'au moins une portion perméable de la paroi intercepte la trajectoire du flux et on anime la cage d'un mouvement de rotation sur au moins 180° pour que chaque portion perméable de la paroi puisse être traversée par le flux de fluide alternativement dans un sens et dans l'autre sous l'effet de la rotation de la cage afin de maintenir à l'intérieur de la cage une agitation d'une suspension du solide sous forme divisée dans le fluide et empêcher un colmatage des portions perméables. Dans ce procédé, le solide sous forme divisée est confiné dans la cage et soumis à une agitation permanente générée par la traversée de la cage par le fluide lui-même. Ainsi les résultats de mesure sont répétables et peu influencées par les conditions expérimentales, la mobilisation des particules du solide n'étant 20 pas affectée par des amalgames de celles-ci réduisant la surface du solide exposée au fluide. L'invention concerne également un réacteur et un procédé de dissolution d'un solide caractérisé en combinaison par tout ou partie des caractéristiques mentionnées ci-dessus ou ci-après. 25 D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au vu de la description qui va suivre et des dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 représente une vue schématique en coupe d'un réacteur selon l'invention, - la figure 2 représente une vue éclatée d'une cage d'un réacteur selon l'invention. - la figure 3 représente une coupe de la cage du réacteur selon l'invention, selon l'axe de rotation de celle-ci.
Le réacteur selon l'invention, représenté à la figure 1 comprend une cuve 2 en titane, fermée et étanche, capable de supporter des pressions internes élevées, par exemple jusqu'à 8 MPa (80 bar). Afin d'étudier les propriétés de dissolution de certains matériaux dans différents solvants, et en particulier la cinétique de dissolution, la cuve 2 est alimentée en fluide solvant à partir d'un réservoir 9 de solvant. Le réservoir 9 alimente une pompe 8 à débit constant telle qu'une pompe à pistons de chromatographie par exemple. La pompe 8 injecte le fluide dans la cuve 2 par l'intermédiaire d'une entrée 3 de fluide, sous la forme par exemple d'un tube plongeur traversant le couvercle de la cuve. Lorsque le réacteur 1 est en fonctionnement, le fluide circule dans la cuve 2 depuis l'entrée 3 de fluide jusqu'à une sortie 4 de fluide munie d'un filtre 5, en général sous la forme d'un bloc de particules métalliques frittées, préférentiellement en titane. L'entrée 3 et la sortie 4 de fluide définissent ainsi une direction du flux de fluide, dite trajectoire du fluide, représentée par les flèches F sur la figure 1. Il peut être prévu de réaliser plusieurs couples d'entrées et de sorties de fluide, chaque couple définissant une trajectoire de fluide, ces différentes trajectoires étant préférentiellement non sécantes, par exemple espacées sur la hauteur de la cuve. Le fluide qui peut être par exemple de l'eau, avec un pH prédéterminé, peut être porté à des températures de 25 à 250°C au moyen d'un four 7 dans lequel est insérée la cuve 2. Le four 7 est commandé par un régulateur de température 10 en fonction de la température du fluide relevée par une sonde de température 6 plongeant dans la cuve. La pression à l'intérieur de la cuve 2 est contrôlée par un régulateur de pression 11 en série avec la sortie 4 de fluide. Le régulateur de pression comporte également une prise 12 par laquelle des échantillons de fluide ayant traversé la cuve peuvent être prélevés.
L'invention propose de placer le solide à étudier, sous forme divisée, dans une cage 15 placée entre l'entrée 3 et la sortie 4 de fluide. La cage 15 est solidaire d'une tige 14 d'entrainement elle-même reliée à l'agitateur 13 de manière à entrainer la cage 15 en rotation autour de l'axe X longitudinal de la tige 14. La tige 14 d'entrainement traverse une paroi (par exemple le couvercle) de la cuve 2 de manière à ce que son axe X soit sécant à la direction principale du flux de fluide, et la cage 15 est placée sur cette tige 14 de manière à être traversée par le flux de fluide. Le dispositif d'entrainement en rotation de la cage 15, constitué de l'agitateur 13 et de la tige 14, est adapté pour faire tourner la cage 15 sur au moins 180° autour de l'axe X de manière à ce que la cage 15 présente alternativement un côté et le côté opposé de sa périphérie au flux de fluide. L'agitateur 13 peut par exemple entrainer la cage 15 dans un mouvement rotatif oscillant sur 180° ou plus, mais préférentiellement, la cage 15 est entrainée continument en rotation, dans un sens prédéterminé, à une vitesse de rotation de l'ordre de 200 à 300 tours par minute. La cage 15 comporte un corps cylindrique, préférentiellement de révolution, dont l'axe est confondu avec l'axe X de la tige 14. La paroi périphérique de la cage 15 est perméable au fluide mais est adaptée pour retenir le solide sous forme divisée placé dans la cage. Par exemple, la paroi périphérique de la cage comporte une pluralité d'ouvertures ou fenêtres 16, fermées par une membrane 17 perméable capable de laisser passer le fluide et de retenir le solide sous forme divisée. Préférentiellement, la cage 15 comporte de deux à six fenêtres 16, de forme rectangulaire ou rectangulaire arrondie, disposées régulièrement sur la paroi périphérique de la cage.
La membrane 17 est une membrane de filtration comportant des pores ou des mailles de taille adaptée pour retenir les particules du solide sous forme divisée présent dans la cage. Par exemple, pour l'étude de la cinétique de dissolution d'un oxyde de nickel dont la forme pulvérulente a été obtenue par broyage et qui présente une granulométrie de 0,1 à 100 lm, des membranes de filtration comportant des ouvertures de maille de l'ordre de 5pm ont été utilisées, par exemple des membranes en polyamide (Nylon®) de 100 1.1m d'épaisseur ou des membranes polyester de 60p,m d'épaisseur, commercialisées par la société SPECTRUM Laboratories Inc. Afin de maintenir la membrane 17, la paroi périphérique de la cage 15 est constituée de deux manchons 21, 22 cylindriques coaxiaux emboités l'un dans l'autre (figure 2). Le manchon extérieur 21 présente un diamètre intérieur légèrement supérieur au diamètre extérieur du manchon intérieur 22, la différence entre les deux diamètres correspondant sensiblement à deux fois l'épaisseur de la membrane 17. La membrane 17 est montée à l'extérieur du manchon intérieur 22 et immobilisée contre celle-ci par le manchon extérieur 21. Les deux parois sont assemblées par l'intermédiaire de bouchons 18, 23 d'extrémité et de rondelles 19. Les bouchons comportent un corps fileté extérieurement de dimension correspondant au diamètre intérieur du manchon intérieur 22 aux extrémités duquel un taraudage correspondant au corps des bouchons a été réalisé. Les bouchons comportent en outre une collerette de diamètre sensiblement égal au diamètre extérieur du manchon extérieur 21 de manière à ce qu'une fois les bouchons vissés dans le manchon intérieur 22, les collerettes respectives des bouchons immobilisent, par l'intermédiaire des rondelles 19, le manchon extérieur 21 et la membrane 17. Un premier bouchon, appelé par convention bouchon supérieur 18 en raison de sa position sur le dessus de la cage lorsque celle-ci est montée dans la cuve, comporte un taraudage 20 axial coopérant avec l'extrémité filetée de la tige 14 de l'agitateur afin de fixer la cage à la tige 14 et de l' entraîner en rotation. A l'extrémité opposée de la cage, comme illustré à la figure 3, un second bouchon, dit bouchon inférieur 23 peut comprendre un alésage axial fermé par un disque 24 formé dans une membrane de mêmes caractéristiques que la membrane 17, et comporter une douille 23' vissée dans cet alésage pour maintenir le disque 24 en position. Les manchons extérieur 21 et intérieur 22 comportent respectivement des ouvertures radiales ou fenêtres 16 et 16', de forme rectangulaire 30 ou rectangulaire arrondie. Les fenêtres 16 et 16' présentent des dimensions angulaires identiques dans un plan orthogonal à l'axe des manchons, et une longueur sensiblement égale parallèlement à cet axe de manière à ce que les fenêtres coïncident exactement lorsque les parois sont emboitées. Des moyens (non représentés) d'indexation angulaire d'un manchon par rapport à l'autre peuvent être prévus pour faciliter cet ajustement. A l'exception de la membrane 17 et du disque 24, la cage 15 est réalisée dans un matériau relativement inerte vis-à-vis du fluide utilisé afin de ne pas adsorber les éléments dissous ni relâcher des éléments qui pourraient perturber les mesures de concentration réalisées. De préférence, les matériaux employés pour la réalisation de la cage sont le titane et/ou une matière synthétique telle que le polytétrafluoréthylène (Teflon®) en fonction des températures auxquelles se déroulent les expériences. En effet, quoique plus faciles à usiner, les matières synthétiques sont limitées en température et ne peuvent être utilisées au-delà de 250°C. Pour des essais à des températures supérieures, il est nécessaire d'utiliser une cage en titane. Lors d'expériences de dissolution, telles que la mesure de la cinétique de dissolution d'un solide prédéterminé dans un fluide, on introduit dans la cage 15 une suspension de particules 25 dudit solide dans le fluide. Cette introduction peut s'effectuer par l'un des bouchons, soit en introduisant le solide sous forme pulvérulente, puis le fluide, soit en préparant préalablement une suspension de particules dans le fluide. On fixe la cage 15 sur la tige 14 de l'agitateur 13 et on referme le couvercle de la cuve 2 préalablement remplie de fluide. On met en service le réacteur en faisant circuler, par l'intermédiaire de la pompe 8, un flux de fluide entre l'entrée 3 et la sortie 4 de la cuve, et en alimentant l'agitateur 13 de manière à entrainer la cage 15 en rotation par rapport à la direction principale du flux de fluide. La pression à l'intérieur de la cuve 2 est régulée par le régulateur de pression 11 et la température du fluide est régulée par le régulateur de température 10, en fonction de la température relevée par la sonde 6 en agissant sur le four 7 entourant la cuve 2 du réacteur 1.
2 9 809 83 11 Dans l'exemple représenté en figure 3, on a choisi une cage 15 comportant un nombre pair de fenêtres 16, 16' diamétralement opposées deux à deux. La trajectoire du flux de fluide est représentée par les flèches F, et est orientée, dans ce cas particulier, sensiblement orthogonalement à l'axe de rotation 5 de la cage 15. Pour clarifier la description, on définit une fenêtre 16 (sans distinguer entre la fenêtre 16 du manchon extérieur 21 et la fenêtre 16' du manchon intérieur 22) comme fenêtre amont (respectivement fenêtre aval) lorsqu'elle est placée en amont (resp. en aval) du flux de fluide par rapport à l'axe de rotation de la cage. Comme on peut le constater sur la figure 3, lorsque le fluide traverse la fenêtre 10 amont, il repousse les particules 25 de la suspension du solide à distance de la membrane 17 obturant ladite fenêtre amont, vers l'intérieur de la cage 15. Les particules 25 sont arrêtées, en direction de l'aval, par la membrane 17 obturant la fenêtre aval. Cependant, avant que ces particules aient colmaté la membrane de la fenêtre aval, la rotation imprimée à la cage par l'agitateur amène la fenêtre aval à 15 180° de sa position précédente et la transforme en fenêtre amont. Les particules 25 sont alors repoussées vers l'intérieur de la cage. On a pu ainsi constater que le confinement du solide sous forme divisée à l'intérieur de la cage en était grandement amélioré et que même des particules dont le diamètre est assez petit pour passer au travers des mailles de la membrane 17 étaient efficacement 20 contenues dans la cage. De ce fait, le risque que des particules 25 soient entrainées vers le filtre 5 de la sortie 4 est minimisé et le colmatage de ce filtre 5 est, sinon évité, du moins suffisamment retardé pour ne plus avoir d'influence sur le déroulement de l'expérience. En outre, le flux de fluide traverse chaque fenêtre 25 alternativement dans un sens puis dans l'autre, empêchant le colmatage de la membrane 17 obturant les fenêtres et contribuant à maintenir une agitation de la suspension à l'intérieur de la cage. De plus, si la trajectoire du flux est légèrement ascendante, c'est-à-dire que, comme montré sur la figure 1, l'entrée 3 de fluide est située au dessous de la sortie 4, le flux de fluide traversant la cage 15 pénètre également par le disque 24 du bouchon inférieur et empêche un éventuel dépôt des particules sur le fond de la cage. Bien entendu, cette description est donnée à titre d'exemple illustratif uniquement et l'homme du métier pourra y apporter de nombreuses 5 modifications sans sortir de la portée de l'invention, comme par exemple ajuster la taille de la cage 15 à la taille de la cuve 2 du réacteur, modifier le nombre et la taille des fenêtres de la cage en fonction de la résistance de la membrane 17 de manière à lui assurer un maintien optimum tout en maximisant la surface « ouverte » de la cage. De même, en fonction des conditions expérimentales, la membrane 17 en 10 polyester ou polyamide pourra être remplacée par une membrane métallique, par exemple en argent, afin d'augmenter la tenue en température de l'ensemble du dispositif.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS1/ - Réacteur (1) comportant une cuve (2) fermée munie d'au moins une entrée (3) de fluide et une sortie (4) de fluide, chaque entrée et sortie de fluide déterminant entre elles une direction prédéterminée d'un flux de fluide, dite trajectoire du flux (F), caractérisé en ce que le réacteur comprend à l'intérieur de la cuve, une cage (15) adaptée pour recevoir et contenir un solide sous forme divisée, ladite cage : - présentant une paroi (15a) périphérique perméable adaptée pour pouvoir être traversée par le flux de fluide et pour retenir le solide sous forme 10 divisée, placée de manière à ce qu'au moins une portion de la paroi intercepte la trajectoire du flux, - étant reliée à un dispositif d' entraînement (13,14) en rotation sur au moins 180° autour d'un axe (X) non parallèle à la trajectoire du flux, de telle sorte que chaque portion perméable de la paroi puisse être traversée par le 15 flux de fluide alternativement dans un sens et dans l'autre sous l'effet de la rotation de la cage afin de maintenir à l'intérieur de la cage une agitation d'une suspension du solide sous forme divisée dans le fluide et empêcher un colmatage des portions perméables. 2/ - Réacteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que 20 la cage (15) est de forme cylindrique et comporte sur sa paroi (15a) périphérique une pluralité d'ouvertures régulièrement réparties, dites fenêtres (16, 16'), obturées par une membrane (17) perméable. 3/ - Réacteur selon la revendication 2, caractérisé en ce la cage comporte une paroi (15a) périphérique constituée de deux manchons (21, 22) 25 coaxiaux, emboités l'un dans l'autre, immobilisant la membrane (17) perméable entre les deux manchons. 4/ - Réacteur selon la revendication 3, caractérisé en ce que les fenêtres (16, 16') des deux manchons (21, 22) sont alignées radialement et présentent une même largeur angulaire. 2 9 809 83 14 5/ - Réacteur selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que la cage (15) comporte un nombre pair de fenêtres (16,16') diamétralement opposées deux à deux. 6/ - Réacteur selon l'une quelconque des revendications 2 à 5 5, caractérisé en ce qu'au moins l'une des bases de la cage est fermée par un bouchon (18) comportant des moyens de fixation (20) à une tige (14) d'entrainement d'un agitateur (13) de la cuve (2). 7/ - Réacteur selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce qu'au moins une des bases de la cage cylindrique est fermée par 10 un bouchon (23) comportant un alésage axial fermé par un disque (24) perméable. 8/ - Réacteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la cage (15) est au moins partiellement réalisée dans une matière synthétique à base de polytétrafluoréthylène. 9/ - Réacteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 15 8, caractérisé en ce que la cage (15) est au moins partiellement réalisée en titane. 10/ - Procédé de dissolution d'un solide sous forme divisée dans un fluide, dans lequel on utilise un réacteur (1) comportant une cuve (2) fermée parcourue par un flux de fluide selon une direction dite trajectoire du flux (F), on insère dans la cuve un solide sous forme divisée formant une suspension 20 dans le fluide et on agite cette suspension en vue de la dissolution du solide sous forme divisée dans le fluide, caractérisé en ce qu'on place le solide sous forme divisée dans une cage (15) présentant une paroi périphérique perméable adaptée pour pouvoir être traversée par le flux de fluide et pour retenir le solide sous forme divisée, on installe la cage dans le réacteur de manière à ce qu'au moins une portion 25 perméable de la paroi intercepte la trajectoire du flux et on anime la cage d'un mouvement de rotation sur au moins 180° pour que chaque portion perméable de la paroi puisse être traversée par le flux de fluide alternativement dans un sens et dans l'autre sous l'effet de la rotation de la cage afin de maintenir à l'intérieur de la cage une agitation d'une suspension du solide sous forme divisée dans le fluide et 30 empêcher un colmatage des portions perméables.
FR1103091A 2011-10-11 2011-10-11 Reacteur et procede de dissolution d'un solide Active FR2980983B1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1103091A FR2980983B1 (fr) 2011-10-11 2011-10-11 Reacteur et procede de dissolution d'un solide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1103091A FR2980983B1 (fr) 2011-10-11 2011-10-11 Reacteur et procede de dissolution d'un solide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2980983A1 true FR2980983A1 (fr) 2013-04-12
FR2980983B1 FR2980983B1 (fr) 2013-11-22

Family

ID=45093846

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR1103091A Active FR2980983B1 (fr) 2011-10-11 2011-10-11 Reacteur et procede de dissolution d'un solide

Country Status (1)

Country Link
FR (1) FR2980983B1 (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140336034A1 (en) * 2013-05-07 2014-11-13 Comadur S.A. Mixer, method of mixing raw material for powder metallurgy binder for injection moulding composition

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4763685A (en) * 1986-02-18 1988-08-16 King Lloyd H Sr Dispersal member
US20050067013A1 (en) * 2003-09-30 2005-03-31 Robert R. Adams System for feeding solid materials to a pressurized pipeline
WO2005070837A1 (fr) * 2004-01-23 2005-08-04 Barchemicals Di Barani Corrado Impresa Individuale Dispositif servant a dissoudre des substances solides dans l'eau

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4763685A (en) * 1986-02-18 1988-08-16 King Lloyd H Sr Dispersal member
US20050067013A1 (en) * 2003-09-30 2005-03-31 Robert R. Adams System for feeding solid materials to a pressurized pipeline
WO2005070837A1 (fr) * 2004-01-23 2005-08-04 Barchemicals Di Barani Corrado Impresa Individuale Dispositif servant a dissoudre des substances solides dans l'eau

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140336034A1 (en) * 2013-05-07 2014-11-13 Comadur S.A. Mixer, method of mixing raw material for powder metallurgy binder for injection moulding composition
US9908261B2 (en) * 2013-05-07 2018-03-06 Comadur S.A. Mixer, method of mixing raw material for powder metallurgy binder for injection moulding composition

Also Published As

Publication number Publication date
FR2980983B1 (fr) 2013-11-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0434581B1 (fr) Cellule de dissolution pour solides et appareil d'étude de la cinétique de dissolution la comportant
EP0596764B1 (fr) Dispositif et procédé pour effectuer la séparation de phases par filtration et centrifugation
Yuan et al. Analysis of humic acid fouling during microfiltration using a pore blockage–cake filtration model
EP0499509B1 (fr) Procédé et modules perfectionnés de filtration en milieu liquide sous flux tangentiel instationnaire
FR2478154A1 (fr) Procede et dispositif pour admettre et melanger un liquide ou un gaz de traitement dans une suspension de pate a papier
FR2484077A1 (fr) Procede et dispositif de mesure de la deformabilite de cellules vivantes, notamment des globules rouges du sang
FR2972646A1 (fr) Melange d'un fluide multiphase
EP0089255B1 (fr) Dispositif de chromatographie et procédé de mise en oeuvre
FR2737780A1 (fr) Cellule d'essai de melanges fluides adaptee a detecter des changements de phases
CA2503691C (fr) Membrane pour filtration tangentielle sur support a gradient de porosite, et son procede de fabrication
EP1862791B1 (fr) Procédé de contrôle ou de détermination des caractéristiques d'une membrane d'ultrafiltration ou microfiltration
FR2980983A1 (fr) Reacteur et procede de dissolution d'un solide
Moon et al. Characterizations of natural organic matter as nano particle using flow field-flow fractionation
FR2534027A1 (fr) Procede de garnissage d'une colonne etroite avec des micro-particules et produit correspondant
US9939350B2 (en) Device for the exposure of sample bodies in a fluid
FR2823133A1 (fr) Installation de traitement d'echantillons en continu, par separation sur une phase stationnaire, sous flux force
FR2518892A1 (fr) Detecteur de pollution de carburant avec valve de retenue
CA2563317C (fr) Support a porosite modifiee et membrane pour la filtration tangentielle d'un fluide
EP0187795B1 (fr) Secteur a epaisseur variable pour filtre rotatif a disques
EP2678106A1 (fr) Dispositif microfluidique d'extraction a interface liquide-liquide stabilisee
WO2008046990A1 (fr) Dispositif d'analyse fluidique, dispositif de détermination de caractéristiques d'un fluide comprenant ce dispositif d'analyse, procédés de mise en oeuvre et procédé de criblage correspondants
EP3389816B1 (fr) Dispositif de filtration d'une suspension
EP2794117B1 (fr) Dispositif de génération d'un aérosol à granulométrie contrôlée
JP7119415B2 (ja) 吸着材の耐脆化性評価方法、及びその方法に用いる粉体捕捉器
FR2974902A1 (fr) Procede de mesure de la viscosite d'un fluide et viscosimetre

Legal Events

Date Code Title Description
TP Transmission of property

Owner name: ELECTRICITE DE FRANCE, FR

Effective date: 20140122

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 5

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 6

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 7

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 8

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 9

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 10

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 11

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 12

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 13