DE102011016043A1

DE102011016043A1 - Vorrichtung zur schonenden Durchmischung von Stoffgemengen beispielsweise zur Durchführung von Abbauuntersuchungen unter aeroben, anoxischen und anaeroben Bedingungen

Info

Publication number: DE102011016043A1
Application number: DE102011016043A
Authority: DE
Inventors: Angela Boley; Willi Fink; Martin Kieninger; Wolf-Rüdiger Müller
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-04-04
Filing date: 2011-04-04
Publication date: 2012-03-29

Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der eine Vielzahl von Abbautests unter aeroben, anoxischen und anaeroben Bedingungen mit geschlossenen Reaktionsgefäßen ohne äußere Zufuhr von Sauerstoff, Nitrat bzw. Nitrit und ohne Freisetzung von Gas nach außen unter besonders schonenden und optimalen Versuchsbedingungen möglich ist. Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden die Reaktionsgefäße auf angetriebene Rollen gelegt und von diesen in Rotation versetzt. Die Winkellage der Drehachse der angetriebenen Rollen ist je nach Versuchsbedingung verstellbar (schwenkbar). Die auf die Rollen aufgelegten Reaktionsgefäße werden durch Eigengewicht am Umfang durch einen elastischen Belag der Rollen mitgenommen und so in Drehung versetzt. Die axiale Fixierung der Reaktionsgefäße erfolgt über einen einstellbaren drehbaren Anschlag und eine Halteplatte. Die Reaktionsgefäße sind je nach Versuchsbedingung und Testgut mit Einbauten, Einsätzen und Schikanen versehen, die eine zwangsweise und schonende Durchmischung durch eine Drehmischbewegung zulassen. Durch entsprechende Einstellung der Rotationsgeschwindigkeit der Flaschen oder sonstigen Reaktionsgefäßen ist zwangsläufig ein sanftes bis intensives Umwälzen und Durchmischen des Testgutes zu erreichen.

Description

Die Prüfung der biologischen Abbaubarkeit von Testgut in genormten wässrigen Systemen, in Schlamm, Abfall und in Kompost (hier die Testmatrizes) erfolgt u. a. in der Weise, dass bei aeroben Systemen in geschlossenen Respirometern der Sauerstoffverbrauch der Biozönose ermittelt wird. Das entstehende CO₂ wird von einem Absorber gebunden. Der Vorgang Sauerstoffzehrung und CO₂ Absorption führt zu einer Druckabnahme (negative Druckdifferenz) im Gasraum des geschlossenen Systems. Diese Druckdifferenz ist weitgehend proportional zum Sauerstoffverbrauch des Testgutes. Sie wird messtechnisch erfasst bzw. aufgezeichnet und drahtlos auf entsprechende Speichermedien übertragen.
Bei anoxischen und anaeroben Systemen wird im Gegensatz dazu die Druckerhöhung (positive Druckdifferenz) im geschlossenen Gasraum verfolgt. Unter anoxischen Bedingungen ist sie das Maß für die Entstehung von N₂O bzw. N₂ durch Denitrifikation. Bei anaeroben Vorgängen erfolgt die Druckerhöhung im geschlossenen System aus der Bildung von CH₄ und CO₂ (Biogas).

Diese biochemischen Vorgänge lassen sich vereinfacht gemäß den Gleichungen in Tab. 1 beschreiben: Tab. 1 Summarische Gleichungen zum Biochemischen Abbau unter verschiedenen Umweltbedingungen: Aerob, Anoxisch, Anaerob

Gl. 1: Aerobe Bedingungen (O₂): S + Xo + O₂ → X + CO₂ + H₂O Messung: O₂ Verbrauch über Druckabnahme, produziertes CO₂ wird absorbiert an Natronkalk, NaOH oder KOH-Lösungen Durch Titration der Lösungen kann entstandenes CO₂ ermittelt werden

Gl. 2: Anoxische (= denitrifizierende) Bedingungen (kein O₂, NO₃ ^– vorh.) S + Xo + NO₃ ^– → X + CO₂ + N₂ + OH^– + H₂O Messung: N₂O bzw. N₂ Produktion über Druckzunahme Entstehendes CO₂ wird absorbiert an Natronkalk, NaOH oder KOH Lösungen. Durch Titration der Lösungen kann entstandenes CO₂ ermittelt werden. Analytische Bestimmung von NO₃ ^– bzw. NO₂ ^– Konzentration zu Beginn und am Ende des Versuchs

Gl. 3: Anaerobe Bedingungen (kein O₂, kein NO₃ ^–) S + Xo → X + CO₂ + CH₄ + H₂O Messung: Biogas-Produktion (= CH₄ + CO₂) über Druckzunahme

Die Versuche laufen normalerweise unter folgenden Bedingungen ab: T, pH ≃ konstant, Lichtausschluss S: org. C-Substrat; Xo, XBiomasse zu Versuchsbeginn bzw. Versuchsende, wird wenn möglich ermittelt über Bestimmung abfiltrierbarer bzw. suspendierter Stoffe n. DIN 38409, T. 2 = DEV H 2 bzw. DIN EN 872 = DEV H 33

Bekannt sind nachfolgend aufgeführte Testsysteme:
Bei aeroben wässrigen Systemen wird Sauerstoff entweder von außen bedarfsgesteuert in die Reaktionskammer (Flasche oder Reaktionsgefäß) eingetragen oder der im geschlossenen System verfügbare Sauerstoff dient zur Deckung des biochemischen Sauerstoffbedarfs. Dabei wird das mit Biomasse (Inokulum) angeimpfte wässrige Medium meist mit einem Magnetführer gerührt oder die Reaktionskammer intensiv auf einem Schütteltisch bewegt. Als Reaktionskammer dienen geeignete Probengefäße (meist aus Glas), vornehmlich in Flaschenform im Volumenbereich 250 mL bis 5000 mL. Beim Test des Abbauverhaltens von Biologisch Abbaubaren Polymeren (BAP), die in Pulverform, als Granulate, als Folien oder Prüfkörper vorliegen, können sich durch die unterschiedlichen spezifischen Dichten der BAP (0,8 g/cm³ bis 1,2 g/cm³) Probleme besonderer Art ergeben.
Bei Abbauuntersuchungen derartiger Stoffe in Pulverform im wässrigen System ist gegen ein gerührtes oder geschütteltes System nichts einzuwenden. Das Pulver bleibt beim Rühren in Schwebe und das Korngrößen-Verteilungsspektrum wird durch das Rühren selbst mechanisch nicht verändert! Bei der Bestimmung der Abbaudynamik von Testgut in Form von Granulaten, Folien oder Prüfkörpern, ist ein gerührtes, wässriges System, das starken mechanischen Belastungen ausgesetzt ist, nicht geeignet. Grund hierfür ist, dass beim Rühren eine mechanische Zerstörung – Zerkleinerung durch Mahleffekte – des Granulates, der Folien oder Prüfkörper eintritt. Da das biologische Abbauverhalten der meisten BAP von der zur Verfügung stehenden Oberfläche des Materials abhängt, verfälscht jede mechanische Zerkleinerung die Aussage über die Dynamik des Testgut-Abbaus und führt zu Ergebnissen, deren Interpretation z. B. zum oberflächenspezifischen Abbau falsch ist.
Bei zu erwartenden geringen oberflächenspezifischen biologischen Abbauleistungen sind große Mengen an BAP für Testzwecke erforderlich, um einen messtechnisch gut zu erfassenden Sauerstoffverbrauch zu haben. Diese lassen sich nicht mehr durch schonende Rühr- oder Schüttelbewegungen ohne zerstörende mechanische Belastung bewegen. Beim Abbautest von Abfall oder Kompost in einer statischen Schüttung muss unter aeroben Bedingungen die Schütt-Schichtdicke so gewählt werden, dass auch im Kern des Schüttkörpers eine ausreichende Sauerstoffkonzentration gewährleistet bleibt (Vermeiden einer Sauerstofflimitierung). Nur so kann von annähernd gleichartigen aeroben Bedingungen im gesamten Körper ausgegangen werden. Gleiches gilt auch für die Untersuchung von Bodenproben, insbesondere bei Messungen zu Sanierungsmaßnahmen.
Anoxische, wässrige Testsysteme zur Untersuchung des biochemischen Abbaus werden bei Versuchsbeginn mit einer erhöhten Anfangskonzentration an Nitrat im Wasser versehen, die ausreicht, um den über die Zeitdauer des Versuches zu erwartenden Nitratbedarf zu decken. Eine gesteuerte Nachlieferung von Nitratlösung als Funktion der erzeugten N₂O bzw. N₂ Menge, s. Tab. 1, Gl. 2, wird bei den bis jetzt vorgeschlagenen Testverfahren des Aufwandes wegen nicht realisiert.
Ein Vorschlag für ein Testverfahren für die Untersuchung des Abbaus von BAP unter anoxischen Bedingungen sieht vor, mit einer Druckmessung in einem gerührten System das Denitrifikationsgeschehen zu verfolgen, Boley (2009). Für die Untersuchung unter anoxischen Bedingungen von bioabbaubaren Materialien gilt die gleiche Problematik, wie die oben erwähnte unter aeroben Bedingungen.
Komposte und Bodenproben werden in der Regel nicht unter anoxischen Bedingungen untersucht, da die Zufuhr des Wasserstoffakzeptors (NO₃ ^–) nur in Form einer wässrigen Lösung möglich wäre.
Anaerobe wässrige Test-Systeme unterscheiden sich wesentlich von aeroben und anoxischen durch ihre höhere Inokulum-Konzentration mit einem Feststoffgehalt von 1 bis 3 g/L des Faulschlammes. Das entstehende Biogas wird aufgefangen und messtechnisch erfasst.
Bei der Untersuchung von BAP in wässrigen Systemen treten die gleichen Probleme der Materialzerkleinerung auf, wie unter aeroben und anoxischen Bedingungen.
Bei anaeroben Feststoffsystemen wie z. B. in der DRANCO-Technologie, aber auch bei der energetischen Biogas-Produktion ist wegen der hohen Feststoffgehalte des Testgutes ein Durchmischen des Testgutes im Testverfahren meist nicht mehr möglich.
Die technische Gestaltung der eingesetzten Apparate in Testverfahren für

A: Wässrige Systeme: Mechanisch, mit diversen Rührertypen bewegtes Medium, s. beispielhaft nachfolgend genannte Normen, Vornormen bzw. Normvorschläge: ASTM D 5210-92 (2007); ASTM D 5271 (2002); ASTM E 2170-01 (2008); Boley, A. (2009); DIN 38414 (1985); DIN EN ISO 14851 (2004-10); DIN EN ISO 14852 (2004-10); ECETOC (1988); ISO 11734 (1995); ISO 13641-1:2003; ISO 13641-2:2003; ISO 14853 (2005).
B: Abfall, Kompost, Böden und Schlämme mit hohem Feststoffgehalt: Test in nicht bewegten, statischen Schüttungen, s. beispielhaft nachfolgend genannte Normen, Vornormen bzw. Normvorschläge: ASTM D 5338-98 (2003); ASTM D 5511 (2002); ASTM D 5526-94 (2002); DIN EN 14046 (2003-03); DIN EN ISO 14855 (2009-12-09, 2009-10-01), T1. 1 u. 2; DIN ISO 16072; DIN V 54900-2 (1998-09); EN ISO 20200 (2005); ISO 15473 (2002); ISO 15985 (2004); OECD Guideline 304 A (1981); OECD Guideline 307 (2002); OECD Guideline 308 (2002); ÖNORM S 2027-1 (2004-09-01) Vornorm

Zur Erfassung der Dynamik bei der Untersuchung abbaubarer Stoffe – z. B. BAP – in wässrigen Systemen unter aeroben, anoxischen und anaeroben Bedingungen interessiert ausschließlich das biologische Abbaugeschehen. Dies bedeutet, dass während des Tests dieser Abbau nicht durch eine unkontrollierbare, mechanische Zerkleinerung und damit verbunden eine Vergrößerung der spezifischen Oberfläche des zu untersuchenden Probengutes verfälscht werden darf.
Bei Testsystemen mit Magnetrührern unter Einsatz von Magnetrührstäben wird das Probegut zerkleinert und führt fortlaufend zu einer unkontrollierbaren Vergrößerung der Oberfläche. Damit lassen sich dann keine verlässlichen oberflächenspezifischen Abbauraten mehr gewinnen. Darüber hinaus führt das ständige Rühren zu einer unerwünschten Erhöhung der Temperatur im Reaktionsgefäß. Mechanische und hydrodynamische Belastungen führen zu unkalkulierbaren Änderungen der für den Stoffabbau besonders adaptieren spezifischen Biozönose, vor allem Pilzmyzele schätzen keine hohen Scherbelastungen. Der Einsatz von Magnetrührstäben im Reaktionsgefäß kann darüber hinaus durch Material-Abrieb vom Magnetrührstab zu Messfehlern führen, wenn z. B. gravimetrisch das Biomassenwachstum bestimmt werden soll über Ermittlung der abfiltrierbaren Stoffe n. DIN 38409, T. 2 (DEV H 2) bzw. DIN EN 872 (DEV H 33).
Weiter ist z. B. beim Abrieb von kohlenstoffhaltigem Material (PTFE-Beschichtung der Magnetrührstäbe) mit einem systematischen Analysenfehler bei der Bestimmung des Messparameters wie TOC (Gesamter organischer Kohlenstoff) gegebenenfalls auch DOC (Gelöster organischer Kohlenstoff, Bestimmung n. DIN EN 1484 (DEV H 3) in höchst nachteiliger Weise zu besorgen.
Die klassischen Untersuchungsmethoden für Abfall, Kompost und Bodenproben erfolgen unter aeroben und anaeroben Test-Bedingungen, die nicht dem dynamischen Geschehen in der Praxis entsprechen.
In der industriellen Kompostierung werden die Rottemieten regelmäßig umgesetzt, sodass eine ausreichende Sauerstoffversorgung des Kompostkörpers gegeben ist. Bei den üblichen genormten Testversuchen wird nur unter statischen Bedingungen die Atmungsaktivität des Kompostes verfolgt, wobei durch eine geringe Schichtdicke der Schüttung gewährleistet sein soll, dass der Kompostkörper im Testgefäß ausreichend mit Sauerstoff versorgt wird! Ebenso wird bei der Umsetzung in Kompostmieten z. B. bei BAP-Werkstücken auch eine mechanische Zerkleinerungswirkung erreicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der eine Vielzahl von Abbautests unter aeroben, anoxischen und anaeroben Bedingungen mit geschlossenen Reaktionsgefäßen ohne äußere Zufuhr von Sauerstoff, Nitrat bzw. Nitrit und ohne Freisetzung von Gas nach außen unter besonders schonenden und optimalen Versuchsbedingungen möglich ist. Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden die Reaktionsgefäße auf angetriebene Rollen gelegt und von diesen in Rotation versetzt. Die Winkellage der Drehachse der angetriebenen Rollen ist je nach Versuchsbedingung verstellbar (schwenkbar). Die auf die Rollen aufgelegten Reaktionsgefäße werden durch Eigengewicht am Umfang durch einen elastischen Belag der Rollen mitgenommen und so in Drehung versetzt. Die axiale Fixierung der Reaktionsgefäße erfolgt über einen einstellbaren drehbaren Anschlag und eine Halteplatte. Die Reaktionsgefäße sind je nach Versuchsbedingung und Testgut mit Einbauten, Einsätzen und Schikanen versehen, die eine zwangsweise und schonende Durchmischung durch eine Drehmischbewegung zulassen. Durch entsprechende Einstellung der Rotationsgeschwindigkeit der Flaschen oder sonstigen Reaktionsgefäßen ist zwangsläufig ein sanftes bis intensives Umwälzen und Durchmischen des Testgutes zu erreichen.
Diese Vorrichtung lässt sich sowohl für wässrige Systeme mit Feststoffen, wie z. B. beim Test von BAP, als auch für Abfall, Kompost, Schlamm oder Bodenproben einsetzen. Die im System gewonnenen Messdaten werden drahtlos an ein Messgerät übertragen. Die Versuchsdurchführung erfolgt so, dass keine unerwünschten und verfälschenden Bedingungen auftreten oder vermieden werden, wie z. B.:

– nahezu keine Abriebeffekte und Zerkleinerung von Feststoffen im Gegensatz zu Magnetrührsystemen
– damit keine Störeinflüsse bei TOC/DOC Messungen
– die Biozönose wird beim sanften Umwälzen nicht gestört (z. B. Pilzmyzele) und kann sich weiterentwickeln ohne Selektionseffekte durch mechanische Einwirkungen
– Bei Feststoffschüttungen treten keine Sauerstofflimitierung in den Krumen auf, bedingt durch fortlaufende Exposition des Schüttgutes im Kontakt mit dem freien Gasraum
– Messung unter praxisnahen Bedingungen.

Darüber hinaus kann zur Anpassung und Optimierung der Wachstumsbedingungen der Rollenantrieb programmgeführt werden. Die Reaktionsgefäße werden durch netzunabhängige, batteriebetriebene Messköpfe mit Datenspeicher und drahtloser Datenübertragung gas- und druckdicht verschlossen. Im Innern der flaschenförmigen Reaktionsgefäße befinden sich auf die speziellen Belange der Tests ausgeführte Einsätze wie z. B. Absorberbehälter für CO₂-Absarptionsmittel oder weiterer Zusatzstoffe wie z. B. die Einstellung der relativen Luftfeuchte (Wasserdampfsättigungsgleichgewicht). Durch die beschriebene Anordnung können die einzelnen Reaktionsgefäße während der gesamten Versuchsphase einzeln entnommen und wieder aufgelegt werden, ohne den Ablauf des laufenden Versuchs der weiteren Reaktionsgefäße zu stören.
Die Tests erfolgen i. d. R. in thermokonstanter Umgebung (Thermoräume, Thermoschränke oder Klimaräume) unter definierten Temperaturbedingungen.
Dabei kann durch Messung der Temperatur im Reaktionsgefäß und oder mit entsprechender Mess- und Steuereinrichtung in thermostatisierter Umgebung entweder die durch Abbauvorgänge entstehende exotherme Wärmeentwicklung im Testgut als Messgröße verfolgt werden, oder ein zeitliches Temperaturprofil wird von außen dem System aufgezwungen.
Bei einer weiteren Ausführungsform können Halterungen für die Reaktionsgefäße auch einzeln angetrieben, befestigt und geschwenkt werden.
Die Vorrichtung (s. 1) ist eine mit Rollen versehene Einheit, deren Zweck darin besteht, eine Drehbewegung auf die aufgelegten Flaschen zu übertragen, um so einen ”schonenden Drehmischeffekt” im Reaktionsgefäß zu erzielen. Dazu werden die Rollen von einem Elektromotor (9) über ein Getriebe (13) mit Hilfe von Zahnrädern (4) angetrieben. Die Umdrehungszahl des Elektromotors (9) lässt sich über eine Motorsteuerung regeln. Sie erlaubt außerdem einen Wechsel der Drehrichtung, verfügt über eine Strombegrenzerschaltung als Sicherheitseinrichtung und kann darüber hinaus auch von einem PC gesteuert werden. Der Antrieb der Rellen und damit verbunden die Rotation der Reaktionsgefäße um ihre Längsachse kann zur Simulation realer Bedingungen nach einem vorgegebenen Programm zeitlich intermittierend erfolgen. Da sich die Drehung ändern lässt, ist auch ein intermittierender Wechsel der Drehrichtung und somit auch eine Pendeldrehbewegung möglich. An den Rollen (5) sind Elastomer-O-Ringe (6) eingelassen, die eine bessere Übertragung des Drehmoments auf die Reaktionsgefäße (1) gewährleisten.
Zur Verminderung von Roll- bzw. Reibwiderständen wird das Reaktionsgefäß (1) in 1 mit flaschenförmiger Ausbildung, von einem drehbar gelagerten Flaschendorn (3) in Position gehalten. Dies ist vorteilhaft beim einseitigen Anheben bzw. Schrägstellen des Rollenstandes mit dem Schraubfuß (8) zur Höhenverstellung. Gummifüße (10) unterbinden weitestgehend ein Verrutschen der Einheit. Der so variierbare Anstellwinkel der Rollen beeinflusst direkt den Vektor des Böschungswinkels einer Feststoffschüttung (Abfall, Kompost, Schlamm mit hohem Feststoffgehalt und Bodenproben) und wirkt sich auf die absetzbaren Feststoffe wie z. B. BAP-Granulate im wässrigen System aus. Damit lässt sich vor allem das Durchmischungsverhalten im Reaktionsgefäß (1) verändern. Der Flaschendorn (3) wird höhen- (11) und längenverstellbar (12) ausgeführt, um unterschiedlich große Reaktionsgefäße (1) (hier: Flasche) benutzen zu können. Das Reaktionsgefäß (1) (hier: Flasche) wird auf der gegenüberliegenden Seite am Verlassen des Rollenstandes durch eine ausgeschnittene Platte (7) gehindert.
Die Zahl bzw. die Länge der verwendeten Rollen bestimmt die Zahl der gleichzeitig einsetzbaren Reaktionsgefäße in der Vorrichtung (Rollenstand). Unter Rollen sind in diesem Zusammenhang alle Arten von Einrichtungen zu verstehen, die Reaktionsgefäße durch einfaches Aufliegen in Drehung versetzen können. Die Kraftübertragung zwischen Rollen und Gefäßen kann dabei kraft- oder formschlüssig sein, ggf. unterstützt durch eine aufliegende mittels Normalgewicht oder Federkraft angedrückte Rolle auf das Reaktionsgefäß. Bei den Rollen kann es sich bevorzugt um Gummirollen, aber auch um Rollen aus Kunststoff, Metall, Glas oder Verbundmaterialien handeln, sowie auch um Bänder, Ketten oder Riemen mit unterschiedlichen Profilen wie auch um verzahnte Riemen, Zahnräder oder ähnliches. Auch nur durch Schwingung erzeugte Drehbewegungen sollen unter diesen Oberbegriff fallen. Bei den eingesetzten Reaktionsgefäßen (1), (hier: Flaschen), handelt es sich bevorzugt um übliche inerte Laborgläser (z. B. Borosilikat), in denen je nach Verwendungszweck Schikanen (16) eingebracht oder aufgesetzt sind. Schikanen können auch innen am Boden und oder am Verschlussdeckel der Flaschen angebracht werden. Je nach Anzahl und Tiefe der Schikanen (16) lässt sich das Durchmischungsverhalten beeinflussen und an die jeweiligen Test-Bedingungen anpassen.
Die Schikanen sind an den Reaktionsgefäßen (hier: Flaschen) so angebracht, dass genügend breite Auflagen im zylinderförmigen Teil des Reaktionsgefäßes vorhanden sind, die eine sichere Rotationsbewegung des Reaktionsgefäßes durch die Rollen gewährleisten. Falls der Versuchsaufbau dies erfordert, können für die Reaktionsgefäße auch andere Materialien gewählt werden. Die bereits dargestellte Flexibilität der Einbauten bleibt dadurch unberührt.
Das am Reaktionsgefäß angebrachte oder vorhandene Schraubgewinde lässt sich dazu nutzen, um weitere für die Messung erforderliche An- und Einbauten am bzw. im Reaktionsraum zu installieren, wie beispielsweise autonome Druck-Messköpfe aufzusetzen (14).
Diese Einbauten werden so gestaltet, dass ein auf die Testbedingung optimierter CO₂-Absorber-Behälter (15) bei aeroben und anoxischen Bedingungen eine verlässliche CO₂-Absorption im Gasraum gewährleistet. Nur auf diesem Wege lässt sich bei aeroben Abbauversuchen die Druckabnahme (negative Druckdifferenz) – gemessen mit dem Messkopf (14) – direkt mit dem Verbrauch des Sauerstoffs aus der Luft im Reaktionsraum verknüpfen, s. Tab. 1, Gl. 1.
Bei anoxischen Versuchen ist ebenso der CO₂-Absorber (15) erforderlich, denn nur so kann die Freisetzung von N₂O oder N₂ über die Druckzunahme mittels Messkopf (14) erfasst werden, s. Tab. 1, Gl. 2. Bei anaeroben Versuchen lässt sich die Freisetzung von Biogas, im Wesentlichen aus CH₄ und CO₂ über die Druckzunahme erfassen, s: Tab. 1, Gl. 3.
Gemessen werden bevorzugt die Parameter Druck und Temperatur. Darüber hinaus können weitere Sensoren zur Ermittlung der Zusammensetzung des Gasgemisches im Gefäß, oder zur Konzentrationsbestimmung in der wässrigen Phase zur Anwendung kommen. Die Messdaten werden durch Sensoren erfasst, die mit dem Reaktionsgefäß (1) dicht verbunden sind und nach messtechnischer Aufbereitung in einem abrufbaren Datenspeicher abgelegt. Diese Messdaten, beispielsweise die Druckdaten des dicht verschlossenen Reaktionsgefäßes (1), werden drahtlos beispielsweise mittels Infrarotstrecke oder Funk an die Datenerfassungseinrichtung (Controller, nicht dargestellt) übertragen. Die Reaktionsgefäße (1) können jederzeit aufgelegt, abgenommen, ihr Inhalt analysiert, verändert oder ausgetauscht werden. Es können für einen Rollenstand mehrere unterschiedlich gestaltete Reaktionsgefäße gleichzeitig (nicht dargestellt) oder nacheinander zum Einsatz kommen. Die Reaktionsgefäße (1) sind in ihrer Schräglage manuell vor oder während des Versuchsbetriebs manuell oder automatisch verstellbar.
Die Vorrichtung (s. 2) ist eine frei schwenk- und drehbar gelagerte Einheit, deren Zweck darin besteht: eine Flasche in einen fest vorgegebenen Winkel an Schwenkachse (22) anzustellen. Die Flasche kann alternativ in eine Auf- und Abbewegung um Schwenkachse (22) versetzt werden bei gleichzeitiger Drehbewegung mittels Antriebswelle (28), um so einen ”schonenden Drehmischeffekt bei variablem Anstellwinkel” in dem Reaktionsgefäß (21) zu erzielen. Dazu werden die Flaschen in eine Halterung (26, 27 und 31), die direkt mit der Antriebswelle (28) verbunden ist, gesteckt und von einem Elektromotor (29) angetrieben.
Die Umdrehungszahl des Elektromotors (29) kann über eine Motorsteuerung geregelt werden, diese erlaubt außerdem einen Wechsel der Drehrichtung, verfügt über eine Strombegrenzerschaltung als Sicherheitseinrichtung und kann darüber hinaus auch von einem PC gesteuert werden.
Der direkte Antrieb der Reaktionsgefäße sowie der flexible Anstellwinkel kann auch zur Simulation realer Bedingungen nach einem vorgegebenen Programm zeitlich intermittierend erfolgen. Da die Drehrichtung ebenfalls geändert werden kann, sind intermittierende Wechsel der Drehrichtung und somit auch eine Pendeldrehbewegung möglich. Um einen ebenen Stand der Vorrichtung zu gewährleisten, sind am Gehäuse-Unterteil (33) Gummifüße (20) zur Höhenverstellung angebracht, die ein Verrutschen weitestgehend verhindern. Die Reaktionsgefäße (21) verfügen wie in 1 über Schikanen und eine drahtlose Datenübermittlung (nicht dargestellt).
Die dargestellten Vorteile der schonenden Drehmischbewegung von Reaktionsgefäßen gegenüber der Anwendung von Rühren ist in Kombination mit der druckdichten Anwendung und der drahtlosen Übertragung von Messdaten für eine Vielzahl von weiteren biologischen, chemischen oder verfahrenstechnischen Anwendungen vorteilhaft nutzbar. Beispiele hierfür sind Anwendungen beim Aufwuchs von Zellkulturen, Vermehrung von Pilz- und Bakterienkulturen und Komposttrommeln.
In Anlehnung an die ÖNORM S 2027-1 wurden beispielhaft Experimente zur Ermittlung der Auswirkung der hier beschriebenen Vorrichtung auf die Atmungsaktivität von Kompost durchgeführt. Mit WTW-Oxitop Control Geräten (Reaktionskammer: Flaschen, Leervolumina ca. 1150 mL) wurde durch Einwaage von ca. 30 g Kompost die Atmungsaktivität einer ”frischen” ca. 6 Wochen alten Probe einmal bei einem Wassergehalt von 41% und 36% unter ”klassischen statischen Bedingungen” und mit der hier beschriebenen Versuchseinrichtung bestimmt.
Es ließ sich zeigen, dass durch die schonende Drehmischbewegung des Kompostes bei sonst gleichen Versuchsbedingungen im Vergleich zur statischen Untersuchungsmethodik eine um 20% bis 35% höhere Sauerstoffzehrung durch Aufhebung der Diffusionslimitierung in der Kompostschicht zu verzeichnen war, s. 3.
Erläuterungen zu den Zeichnungen
1: Vorrichtung (Rollenstand) mit Reaktionsgefäß (hier: Flasche)
Bezugszeichenliste
Fig. 1

1: Reaktionsgefäß (hier: beispielhaft Flasche mit 3 Schikanen, Winkel 120°)
2: Gehäuse des Rollenstandes
3: Flaschendom
4: Zahnrad
5: Rolle mit Zahnrad zum Antrieb
6: Elastomer-O-Ring
7: Rückhalteplatte für Reaktionsgefäß
8: Schraubfuß zur Höhenverstellung Rollenstandes
9: Elektromotor
10: Gummifuß
11: Höhenverstellung Flaschendorn
12: Längenverstellung Flaschendorn
13: Getriebe
14: Druckmesskopf auf Reaktionsgefäß mit Schraubgewinde
15: CO₂-Absorber-Behälter
16: Schikanen im Reaktionsgefäß

2: Vorrichtung zum Erzielen einer schonenden Drehmischbewegung in einem Reaktionsgefäß, (hier: Flasche)
Bezugszeichenliste
Fig. 2:

20: Gummifüß
21: Reaktionsgefäß
22: Lager der Winkeleinstellung, Schwenkachse (im Schnitt dargestellt)
23: Motorenhalterung
24: Druckmesskopf auf Reaktionsgefäß
25: Kugellager der Antriebswelle (im Schnitt dargestellt)
26: Boden des Flaschenhalters (im Schnitt dargestellt)
27: Feder zum Fixieren der Flasche (im Schnitt dargestellt)
28: Antriebswelle (im Schnitt dargestellt)
29: Motor mit integriertem Getriebe
30: Schikanen eingebracht ins Reaktionsgefäß
31: Elastomere
32: Gehäuse Seitenteil
33: Gehäuse Unterteil

3: Vergleich klassische ”statische” Kompostierung zur mit Vorrichtung möglichen ”dynamischen” Kompostierung bei zwei unterschiedlichen Wassergehalten. Die Flaschen wurden statisch bzw. auf dem Rollenstand bei 20°C inkubiert.
Verzeichnis der Symbole und Abkürzungen

ASTM: American Society for Testing and Materials
BAP: biologisch abbaubares/e Polymer/e
DEV: Deutsche Einheitsverfahren; Wiley VCH+ Beuth Verl., Berlin, ISSN Q932-1004, ISBN: 978-3-527-31728-8 (Wiley-VCH), ISBN: 978-3-410-16965-9 (Beuth)
DRANCO: Technologie zur thermophilen, anaeroben Abfallvergärung von organischen Abfällen http://www.ows.be/pages/index.php?menu=85&choose_lang=DE (2010-09-10)
DOC: Gelöster organischer Kohlenstoff (DIN EN 1484, DEV H 3)
ECETOC: European Chemical Industry Ecology and Toxicology Center, Brussels
ISO: International Organization for Standardization
OECD: Hier: ”OECD Guidelines for the Testing of Chemicals” (OECD = Organization of Economic Cooperation and Development)
ÖNORM: Österreichisches Normungsinstitut, Wien
TOC: Gesamter organischer Kohlenstoff (DIN EN 1484, DEV H 3)

Literatur

ASTM D 5210-92 (2007) Determining the anaerobic biodegradation of plastic materials in the presence of municipal sewage sludge
ASTM D 5271-02: Standard test method for determining the arobic biodegradation of plastic materials in an activated-sludge-wastewater-treatment system
ASTM D 5338-98 (2003) Standard Test Method for Determining Aerobic Biodegradation of Plastic Materials under Controlled Composting Conditions
ASTM D 5511-02: Determining anaerobic biodegradation of plastic materials under high-solids anaerobic-digestion conditions
ASTM D 5526-94 (2002) Standard Test Method for Determining Anaerobic Biodegradation of Plastic Materials under Accelerated Landfill Conditions
ASTM E 2170-01 (2008) Standard Test Method for determining anaerobic biodegradation potential of organic chemicals under methanogenic conditions
Boley, A. (2009) Abschlußbericht "Entwicklung und Normung eines Verfahrens zur Prüfung der Bioabbaubarkeit von Polymeren unter anoxischen Bedingungen mittels Druckmessung", Auftrag DIN, Normenausschuss Kunststoffe, Berlin an ISWA
CEN TC 249: Under development Plastics – Evaluation of disposability in waste water treatment plants – Test scheme for final acceptance and specifications. Under Development; 00249510 (no pr!)
CEN TC 249 Under development Plastics – Evaluation of anaerobic treatability – Test scheme for final acceptance and specifications; 00249508 (no pr!)
DIN 38409, T. 2, 1987-03: Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H), Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe und des Glührückstandes (DEV H 2)
DIN 38414, 1985: Bestimmung des Faulverhaltens, DEV S 8. Tl. 8 (1985-06)
DIN EN 872, 2005-04: Wasserbeschaffenheit: Bestimmung suspendierter Stoffe, Verfahren durch Abtrennung mittels Glasfaserfilter, Dt. Fassung EN 872:2005 (DEV H 33)
DIN EN 1484, 1997: Anleitung zur Bestimmung des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs (TOC) und der gelösten organischen Kohlenstoffs (DOC) (DEV H 3)
DIN EN 14046, 2003-03: Verpackung – Bestimmung der vollständigen aeroben biologischen Abbaubarkeit von Packstoffen unter kontrollierten Kompostierbedingungen – Verfahren mittels Analyse des freigesetzten Kohlenstoffdioxids
DIN EN ISO 14851, 2004-10: Bestimmung der vollständigen aeroben Bioabbaubarkeit von Kunststoff-Materialien in einem wässrigen Medium Verfahren mittels Messung des Sauerstoffbedarfs in einem geschlossenen Respirometer (ISO 14851:1999)
DIN EN ISO 14852, 2004-10: Bestimmung der vollständigen aeroben Bioabbaubarkeit von Kunststoff-Materialien in einem wässrigen Medium – Verfahren mittels Analyse des freigesetzten Kohlenstoffdioxides (ISO 14852:1999, EN ISO 14852:2004)
DIN EN ISO 14855, 2009-12-09: Berichtigung, Bestimmung der vollständigen aeroben Bioabbaubarkeit von Kunststoff-Materialien unter den Bedingungen kontrollierter Kompostierung – Verfahren mittels Analyse des freigesetzten Kohlenstoffdioxides Teil 1: Allgemeines Verfahren (ISO 14855-1: 2005) Dt. Fassung EN ISO 14855-1: 2007, Berichtigung zu DIN EN ISO 14855-1: 2008-05; Dt. Fassung 14855-1: 2007/AC: 2009
DIN EN ISO 14855, 2009-10-01: Bestimmung der vollständigen aeroben Bioabbaubarkeit von Kunststoff-Materialien unter den Bedingungen kontrollierter Kompostierung – Verfahren mittels Analyse des freigesetzten Kohlenstoffdioxides – Teil 2: Gravimetrische Messung der freigesetzten Kohlenstoffdioxides im Labormaßstab (ISO 14855-2: 2007, einschließlich Cor 1:2009): Dt. Fassung EN ISO 14855-2: 2009
DIN ISO 16072, 2005-06: Bodenbeschaffenheit: Laborverfahren zur Bestimmung der mikrobiellen Bodenatmung (ISO 16072:2002) Ersatz für Ersatz für DIN 19737, 2001-04
DIN V 54900-2, 1998-09: Prüfung der Kompostierbarkeit von Kunststoffen, Tl. 2: Prüfung auf vollständige biologische Abbaubarkeit in Laborversuchen; Verfahren 1 – Prüfung auf vollständige biologische Abbaubarkeit in wäßrigem Medium durch Bestimmung des biochemischen Sauerstoffverbrauchs in einem geschlossenen Respirometer; Verfahren 2 – Prüfung auf vollständige biologische Abbaubarkeit in wäßrigem Medium durch Bestimmung der Entwicklung von Kohlenstoffdioxid. Verfahren 3 – Prüfung auf vollständige biologische Abbaubarkeit und der Desintegration in Kompost durch Bestimmung der Entwicklung von Kohlenstoffdioxid
DRANCO-Technologie, http://www.ows.be/pages/index.php?menu=85&choose_lang=DE, (2010-09-09)
ECETOC (1988) Guideline for screening of chemicals for anaerobic biodegradability, Stringer, D. A., (Ed.) Techn. Rep. 28, 42 p.
EN ISO ISO/CD 20200, 2005: Plastics – Determination of the disintegration of plastic materials under simulated composting conditions in a laboratory-scale test
ISO 11734, 1995: Water quality – Evaluation of the ultimate anaerobic biodegradability of organic compounds in digested sludge – Method by measurement of the biogas production
ISO 13641-1, 2003: Water quality – Determination of inhibition of gas production of anaerobic bacteria – Part 1: General test
ISO 13641-2, 2003: Water quality – Determination of inhibition of gas production of anaerobic bacteria – Part 2: Test for low biomass concentrations
ISO 14853, 2005: Plastics – Determination of the ultimate anaerobic biodegradation of plastic materials in an aqueous system – Method by measurement of biogas production
ISO 15473, 2002: Soil quality – Guidance an laboratory testing for biodegradation of organic chemicals in soil under anaerobic conditions
ISO 15985, 2004: Plastics – Determination of the ultimate anaerobic biodegradation and disintegration under high-solids anaerobic-digestion conditions – Method by analysis of released biogas
OECD Guideline 304 A, 1981: Inherent Biodegradability in Soil
OECD Guideline 307, 2002: Aerobic and Anaerobic Transformation in Soil
OECD Guideline 308, 2002: Aerobic and Anaerobic Transformation in Aquatic Sediment Systems
ÖNORM S 2027-1, 2004-09-01: Stabilitätsparameter zur Beurteilung von mechanisch-biologisch vorbehandelten Abfällen – Teil 1: Atmungsaktivität (AT4), Status Vornorm

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

DIN 38409, T. 2 = DEV H 2 [0003]
DIN EN 872 = DEV H 33 [0003]
Boley (2009) [0008]
ASTM D 5210-92 (2007) [0013]
ASTM D 5271 (2002) [0013]
ASTM E 2170-01 (2008) [0013]
Boley, A. (2009) [0013]
DIN 38414 (1985) [0013]
DIN EN ISO 14851 (2004-10) [0013]
DIN EN ISO 14852 (2004-10) [0013]
ECETOC (1988) [0013]
ISO 11734 (1995) [0013]
ISO 13641-1:2003 [0013]
ISO 13641-2:2003 [0013]
ISO 14853 (2005) [0013]
ASTM D 5338-98 (2003) [0013]
ASTM D 5511 (2002) [0013]
ASTM D 5526-94 (2002) [0013]
DIN EN 14046 (2003-03) [0013]
DIN EN ISO 14855 (2009-12-09, 2009-10-01), T1. 1 u. 2 [0013]
DIN ISO 16072 [0013]
DIN V 54900-2 (1998-09) [0013]
EN ISO 20200 (2005) [0013]
ISO 15473 (2002) [0013]
ISO 15985 (2004) [0013]
OECD Guideline 304 A (1981) [0013]
OECD Guideline 307 (2002) [0013]
OECD Guideline 308 (2002) [0013]
ÖNORM S 2027-1 (2004-09-01) [0013]
DIN 38409, T. 2 (DEV H 2) [0015]
DIN EN 872 (DEV H 33) [0015]
DIN EN 1484 (DEV H 3) [0016]
Wiley VCH+ Beuth Verl., Berlin, ISSN Q932-1004, ISBN: 978-3-527-31728-8 (Wiley-VCH), ISBN: 978-3-410-16965-9 (Beuth) [0042]
http://www.ows.be/pages/index.php?menu=85&choose_lang=DE (2010-09-10) [0042]
DIN EN 1484, DEV H 3 [0042]
DIN EN 1484, DEV H 3 [0042]

Claims

Vorrichtung zur schonenden Durchmischung von Materialien mit mindestens einem Reaktionsgefäß ausgestattet, mit mindestens einer Messeinrichtung, mit drahtloser Datenübertragung und mindestens einer Datenerfassungs- und Auswerteeinrichtung dadurch gekennzeichnet dass das Reaktionsgefäß (1, 21) mindestens um eine erste Achse drehbar angetrieben wird, mindestens einer der Parameter Drehfrequenz, Drehrichtung (links oder rechts drehend), Drehgeschwindigkeit, Drehbeschleunigung veränderbar einstellbar ist und während des Betriebs der Vorrichtung im Reaktionsgefäß Daten erfasst und diese drahtlos an eine Datenerfassungseinrichtung übertragen werden.
Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet dass die mindestens eine Messeinrichtung aus Sensoren zur Druckmessung, zur Temperaturmessung, zur Konzentrationsmessung einzelner Stoffe wie Sauerstoff, Stickstoff usw., zur pH-Messung, Leitfähigkeit oder weiterer selektiver technisch, physikalischer oder chemischer Messparameter besteht, die in der Gas-, flüssigen oder festen Phase ermittelt werden.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet dass es sich um eine Vorrichtung zur Durchführung von Versuchen zum biologischen Abbau insbesondere in wässrigen oder festen Systemen, wie Abfall, Kompost, Schlamm mit hohem Feststoffgehalt oder Bodenproben unter aeroben, anoxischen oder anaeroben Bedingungen bedarfsweise handelt.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet dass eine zweite Achse zur manuellen Einstellung oder zur automatischen Verstellung des Neigungswinkels im Betrieb zur Beeinflussung des Schüttwinkels und zur Optimierung der Durchmischung des Materials im Reaktionsgefäß (1, 21) dient.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet das der Antrieb der ersten Achse über Rollen (5) auf Reaktionsgefäß (1, 21) reibschlüssig wirkt und die zweite Achse sich für eine manuelle Einstellung mit Schraubfüßen (8) verändern lässt oder automatisch über eine Schwenkachse (22) benutzerdefiniert gesteuert wird.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet dass die Abläufe zur Bewegung der mindestens einen Achse programmierbar sind und einen automatischen Bewegungsablauf ermöglichen.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet dass die Vorrichtung auch mit mehreren auch unterschiedlich großen Reaktionsgefäßen (1, 21) betrieben werden kann, da die Reaktionsgefäße (1, 21) durch sowohl längen- (12) wie auch höhen- (11) verstellbare Flaschendorne (3) und Rückhalteplatten (7) in Position gehalten werden.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet dass die Reaktionsgefäße (1, 21) je nach Anforderung des Materials, bestehend aus Testmatrix und Testgut mit unterschiedlich gestalteten außen- oder innenliegenden oder kombinierten Mischelementen (Schikanen, 16, 30) ausgestattet werden, um bestmögliche schonende Durchmischung des Testgutes mit der Matrix zu erreichen.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet dass in die Reaktionsgefäße (1, 21) je nach Anforderung des Testverfahrens mit optimierten innenliegenden CO₂-Absorberbehältern (15) ausgestattet werden können.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet dass die Reaktionsgefäße (1, 21) druckdicht geschlossen sind und je nach Anforderung der Testmatrices und des Testgutes mit zusätzlichen Einsätzen oder Aufsätzen z. B. zur Einstellung definierter Gasraumbedingungen ausgestattet werden können.