FR2872285A1 - Systeme et procede pour mesurer les proprietes rheologiques d'une matiere granulaire - Google Patents

Abstract

Ledit système (300) comprend une cuvette cylindrique (310) présentant un axe cylindrique et conçue pour recevoir une matière granulaire ; un excitateur vibratoire (308) couplé à ladite cuvette (310) pour induire une vibration uniforme à l'intérieur de ladite matière ; un outil rotatif (306) à ailettes, muni d'un axe de rotation concentrique à l'axe cylindrique de ladite cuvette (310), afin d'imprimer un mouvement de cisaillement dans la matière ; et un dispositif mesureur de contraintes, couplé à ladite cuvette (310) pour mesurer la cinétique vibratoire de la matière.

Description

SYSTEME ET PROCEDE POUR MESURER LES PROPRIETES

RHEOLOGIQUES D'UNE MATIERE GRANULAIRE

ARRIERE-PLAN

Domaine de l'invention La présente invention se rapporte, de manière générale, à des appareillages scientifiques et, en particulier, à l'application de la rhéologie à la caractérisation ou à 10 la mesure de matières granulaires.

Art antérieur Une connaissance des propriétés rhéologiques de matières granulaires (également désignées par "poudre"), telles que des aliments, des produits cosmétiques, des produits pharmaceutiques, des peintures, des revêtements, des ciments et autres matériaux, est d'intérêt universel dans la préparation et l'utilisation de telles matières. Des caractéristiques physiques de matières granulaires, telles que la grosseur des particules, la forme, la répartition dimensionnelle et la dureté, affectent toutes les propriétés d'écoulement des poudres. Suite à la métastabilité inhérente des poudres, par rapport à leurs propriétés d'écoulement, l'analyse rhéométrique classique ne fournit aucun moyen fiable pour mesurer le comportement des poudres, comme décrit ci-après.

Les propriétés des poudres, à l'état normal, sont telles que le comportement à l'écoulement observé est imprévisible. Ces propriétés dépendent fréquemment des détails des distributions des grains à l'intérieur de la poudre, qui peuvent varier de façon imprévisible. Le comportement global à l'écoulement est par conséquent instable, ce qui se traduit par une grande variabilité des mesures rhéologiques conventionnelles utilisées pour tenter de cerner les propriétés des poudres. Dans une tentative antérieure pour aborder ce problème, dans "Rheology of Free-Flowing Granular Materials", Progress and Trends in Rheology V (I. Emri, Ed.) Steinkopff Darmstadt, 206-207 (1998), sous la plume conjointe de deux des auteurs de la présente invention, auquel il est fait intégralement renvoi dans le cadre du présent mémoire, Marchai et al. ont exposé l'utilisation d'une membrane élastique vibrante pour provoquer un comportement plus uniforme dans une poudre, et favoriser ainsi des mesures rhéologiques significatives. En induisant des vibrations à l'intérieur de la poudre, les auteurs ont suggéré qu'il serait possible d'imprimer, au sein des grains d'une poudre, un mouvement aléatoire équivalant à un mouvement brownien. Une fois l'état macrobrownien induit, la poudre pourrait ensuite manifester un comportement rhéologique davantage reproductible que celui attesté en ayant recours à des procédés rhéologiques classiques.

Dans la référence précitée, Marchal et al. ont par ailleurs suggéré que des variations intervenant dans la fréquence vibratoire d'une poudre ont pour résultat de modifier le comportement rhéologique de ladite poudre, d'une manière analogue à accroître la température d'un fluide visqueux. La figure 1 des dessins annexés illustre un système de mesure selon l'art antérieur (fonctionnant sur la base d'un rhéomètre Rheometric Scientific SR 200 de type adapté) utilisé par les auteurs en vue d'une caractérisation rhéologique de poudres en vibration. Un système 100 comprend une cellule de mesure 102 et un outil rotatif 104 à ailettes logé à l'intérieur de ladite cellule pour effectuer, sur une poudre 106, des mesures rhéologiques fondées sur la géométrie Couette connue, fréquemment utilisée pour la mesure de matières visqueuses.

La figure 2 montre les principes de base de la géométrie Couette, appliqués à des mesures rhéologiques de fluides. Un fluide (non représenté) est soumis à un cisaillement entre des cylindres concentriques 200, 202 possédant, respectivement, une hauteur h et des rayons R1, R2. Ce cisaillement est obtenu en imprimant un mouvement rotatoire relatif entre les cylindres, par exemple en animant le cylindre intérieur 202 d'une rotation, tout en maintenant fixe le cylindre extérieur 200. Une matière visqueuse, renfermée par le cylindre extérieur, a tendance à résister à un mouvement en s'opposant à la matière visqueuse en mouvement dans le cylindre intérieur.

Un mouvement relatif de matière visqueuse, dans le cylindre intérieur, peut être typiquement effectué en imprimant un mouvement rotatoire (ou oscillatoire) à un outil à ailettes tel que l'outil 104 illustré sur la figure 1. Au cours de la rotation, l'outil 100 oblige la matière, située entre les ailettes, à se mouvoir concurremment au cylindre intérieur défini par lesdites ailettes. Une force de rotation (couple F) est appliquée, puis l'on mesure une vitesse de réponse v sur la base de laquelle des données de viscosité peuvent être extraites. De manière idéale, pour obtenir des mesures correctes, la vitesse du fluide visqueux est égale à zéro sur la paroi du cylindre extérieur.

La figure 1 illustre, par ailleurs, une membrane flexible vibrante 108 reliée à une source de vibration 110. La membrane vibrante 108 induit des vibrations à l'intérieur d'une poudre logée dans la cellule 102. En induisant une vibration dans une poudre, et en mesurant les propriétés de ladite poudre, il est possible d'obtenir des mesures rhéologiques améliorées effectuées sur des poudres. Une donnée, prélevée en utilisant un système 100 selon l'art antérieur tel qu'exposé sur la figure 1, est mentionnée dans la référence précitée et atteste du point de vue qualitatif, que la fréquence vibratoire n'influence pas les propriétés de viscosité mesurées dans une poudre.

Toutefois, les données obtenues en faisant usage de l'appareil de la figure 1 n'étaient pas suffisamment reproductibles. En particulier, le système 100 selon l'art antérieur n'induit pas des vibrations uniformes à l'intérieur d'une poudre contenue dans la cellule 102. L'excitateur vibratoire 108, constitué d'un électro-aimant muni d'un noyau de fer, induit des vibrations par l'intermédiaire d'impulsions situées au centre de la cellule, ce qui ne génère pas une vibration uniforme à l'intérieur de la poudre, dans la cellule 102. De plus, un échauffement de l'électroaimant provoque un très fort échauffement de la cellule de mesure 102, ce qui peut altérer des mesures et réduire la durée d'une mesure. En conséquence, une information fondée sur une "température" moyenne de la poudre est difficile à obtenir de manière reproductible. De surcroît, pour qu'une donnée significative de la viscosité soit extraite en utilisant une géométrie Couette, l'on admet que la vitesse du "fluide" est égale à zéro sur la paroi du cylindre extérieur. Il n'est pas évident que des poudres renfermées par la cellule 102 présentent un tel comportement. En conséquence, des données de viscosité réelles concernant une poudre renfermée par la cellule 102 ne pourraient pas être obtenues de manière reproductible en utilisant le système 100.

A la lumière de ce qui précède, des techniques perfectionnées s'avèrent nécessaires pour déterminer le comportement rhéologique de matières pulvérulentes. EXPOSE GENERAL DE L'INVENTION Dans un_mode de réalisation de la présente invention, un système de caractérisation améliorée des propriétés rhéologiques d'une matière granulaire solide comporte une cellule de mesure qui possède une cuvette cylindrique destinée à loger la matière granulaire à mesurer. Ladite cellule, et ladite matière qu'elle renferme, sont mises en vibration en utilisant, par exemple, un excitateur vibratoire relié à la cuvette cylindrique, laquelle est préférentiellement rigide. L'excitateur peut contenir un aimant, un électro-aimant ou un autre dispositif apte à induire des vibrations à l'intérieur de la cuvette. L'excitateur est couplé à la cuvette de la cellule d'une manière propre à induire une vibration uniforme à l'intérieur de ladite cellule, et dans une poudre renfermée par ladite cellule. Un outil rotatif à ailettes, dont l'axe de rotation est concentrique à l'axe cylindrique de la cellule, est inséré dans ladite cellule afin d'imprimer un mouvement de cisaillement à l'intérieur de la matière granulaire. De préférence, une série de chicanes sont fixées à la face intérieure de la paroi cylindrique verticale de la cuvette, de manière à empêcher un ripage de la poudre, et à améliorer la précision de mesures rhéologiques. Un accéléromètre, couplé à la cellule de mesure, est configuré pour mesurer l'amplitude vibratoire et l'accélération de la matière granulaire. De ce fait, la dépendance de la fréquence vibratoire des propriétés rhéologiques d'une matière granulaire peut être mesurée en temps réel, de façon reproductible.

Dans un autre mode de réalisation de la présente invention, un procédé de détermination des propriétés rhéologiques d'une poudre consiste à placer ladite poudre dans une cuvette cylindrique. De préférence, ladite cuvette est constituée d'un matériau transparent rigide. Après avoir placé la poudre dans une cuvette, ladite poudre est excitée en y induisant une vibration uniforme. De préférence, la vibration uniforme de la poudre est induite en générant une vibration uniforme de la cuvette. Dans l'un des modes de réalisation, une cuvette rigide est fixée à un excitateur vibratoire, incitant ainsi ladite cuvette à entrer en vibration uniforme lorsque ledit excitateur est en fonction. En imprimant un mouvement de cisaillement à l'intérieur de la poudre alors même qu'elle est sujette à une vibration uniforme, et en détectant une vitesse induite par ledit mouvement de cisaillement, l'on détermine les propriétés rhéologiques de ladite poudre. De préférence, la vibration uniforme développe une énergie suffisante pour inciter la poudre à se comporter comme un système ergodique. En outre, l'outil rotatif à ailettes peut être avantageusement configuré de manière à osciller à une cadence comprise entre environ 1/100e et 100 radians par seconde. Il est avantageux que la vibration uniforme soit une vibration sinusoïdale. De préférence, l'accéléromètre couplé à la cuvette cylindrique est configuré pour mesurer l'amplitude, la vitesse et l'accélération de vibrations à l'intérieur de la poudre. La fréquence vibratoire se situe préférentiellement entre 1 et 1000 Hz.

Dans un autre mode de réalisation de la présente invention, un procédé de mesure des propriétés rhéologiques d'une poudre ergodique consiste à placer ladite poudre à mesurer dans une cuvette. Un mouvement de cisaillement est imprimé dans la poudre, de préférence en faisant en sorte qu'un cylindre de poudre intérieur, logé dans la cuvette, oscille à l'intérieur d'un cylindre de poudre extérieur situé dans ladite cuvette. Une vibration uniforme est induite, à l'intérieur de la poudre, à une fréquence et une amplitude suffisantes pour développer une énergie macrocinétique de la poudre, sachant qu'il se produit une redistribution rapide des grains de ladite poudre. La redistribution rapide desdits grains prodigue, à la poudre, une propriété moyenne qui peut être caractérisée par une macrotempérature de la poudre proportionnelle à l'amplitude et/ou à la fréquence des vibrations à l'intérieur de ladite poudre. De préférence, la macrotempérature de la poudre est modifiée en faisant varier soit la première fréquence, soit la première amplitude. Il est avantageux qu'une grosseur de particules moyenne de la poudre soit située entre environ et 1 et 1000 micromètres.

DESCRIPTION SUCCINCTE DES DESSINS

L'invention va à présent être décrite plus en détail, à titre d'exemples nullement limitatifs, en regard des dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est un schéma illustrant un système de mesure rhéologique conforme à l'art antérieur; la figure 2 est une représentation schématique mettant en lumière des détails d'une géométrie Couette utilisée pour extraire des informations rhéologiques de poudres renfermées par une cellule de mesure; la figure 3 montre des caractéristiques d'une cellule de mesure rhéologique selon un mode de réalisation de la présente invention; les figures 4a et 4b sont des illustrations schématiques révélant des détails d'un exemple d'une cellule de mesure rhéologique d'après une forme de réalisation de la présente invention; la figure 5 est une vue schématique montrant un exemple d'un système de mesure rhéologique selon un mode de réalisation de la présente invention; la figure 6a est un graphique représentant la viscosité non newtonienne de billes de verre de diamètre variable, en fonction de l'effort de cisaillement, mesurée dans un système agencé conformément à un exemple de réalisation de la présente invention; la figure 6b est un graphique de la viscosité non newtonienne de billes de verre de diamètre variable, en fonction du taux de cisaillement, mesurée dans un système agencé conformément à un exemple de réalisation de la présente invention; la figure 7a est un graphique des modules d'une poudre de semoule excitée par des vibrations de 50 Hz en fonction de la pulsation oscillatoire d'un outil rotatif à ailettes, dans un système de mesure agencé conformément à un exemple de réalisation de la présente invention; la figure 7b est un graphique des modules d'une poudre de semoule excitée par des vibrations de 100 Hz en fonction de la pulsation oscillatoire d'un outil rotatif à ailettes, dans un système de mesure agencé conformément à un exemple de 35 réalisation de la présente invention; et la figure 7c est un graphique montrant une courbe majeure des modules d'une poudre de semoule, obtenue par chevauchement des spectres mécaniques des figures 7a et 7b, à une fréquence de référence de 50 Hz, en fonction de la pulsation oscillatoire de l'outil rotatif à ailettes, dans un système de mesure agencé conformément à un exemple de réalisation de la présente invention, mettant en lumière le principe d'une superposition "temps/température de la matière granulaire". DESCRIPTION DETAILLEE DES FORMES DE REALISATION PREFERENTIELLES La figure 3 illustre des parties d'un système 300 de mesure rhéologique, 1 o conforme à un exemple de réalisation de la présente invention. Le système comprend une cellule cylindrique de mesure 302 utilisée pour renfermer une matière granulaire devant être mesurée.

La matière granulaire à mesurer (non représentée) peut renfermer des grains (ou "particules") d'une plage dimensionnelle moyenne; dans un mode de réalisation préférentiel, la grosseur de grains moyenne de la matière à mesurer se situe dans la plage d'environ 10 micromètres à environ 1 millimètre. La dimension "moyenne" des particules peut, par exemple, faire référence à la dimension moyennée ou à la dimension médiale, conformément à la signification statistique connue des termes "moyenné" et "médial". En outre, de manière générale, des particules de poudre individuelles ne doivent pas nécessairement posséder une forme iso-axique, mais peuvent présenter des structures du type plaquettes, des structures allongées, des structures mixtes et autres structures.

Les mesures sont effectuées à l'aide d'un outil rotatif 306 à ailettes, inséré dans la cellule 302 le long de l'axe cylindrique. Ledit outil a pour effet d'induire une force de cisaillement dans un assemblage de grains à l'intérieur de la cellule de mesure. Un couple est imposé à l'outil 306, puis il est procédé à la mesure d'une vitesse de réponse sur la base de laquelle les propriétés rhéologiques de la matière granulaire peuvent être déterminées.

Le système 300 englobe, par ailleurs, un excitateur vibratoire 308 relié à la cellule de mesure 302 en traversant, par exemple, le fond du cylindre qui matérialise une cuvette 310 destinée à la cellule 302. Le système 300 est conçu de telle sorte que l'excitateur 308 génère un profil vibratoire uniforme à l'intérieur de la cuvette 310 et, par conséquent, un profil vibratoire uniforme à l'intérieur d'une poudre renfermée par ladite cuvette. La cuvette 310 peut par exemple être rigide, de façon que des vibrations provenant de l'excitateur 308 se propagent uniformément à l'intérieur de ladite cuvette 310. De préférence, ladite cuvette 310 est fixée rigidement à l'excitateur 308 au cours du fonctionnement du système 300. La cuvette 310 est préférentiellement constituée de Plexiglas, de PVC ou d'un autre matériau transparent rigide. Lorsqu'il est, par exemple, fixé à la cuvette 310 à l'aide d'une vis, l'excitateur 308 peut provoquer, à l'intérieur de la poudre, une agitation suffisante pour établir, à l'intérieur de ladite poudre, un comportement rhéologique offrant une similitude avec celui de systèmes polymères, comme exposé plus en détail ci-après.

Les figures 4a et 4b montrent des détails de la cellule de mesure 302 conforme à un exemple de réalisation de la présente invention. L'agencement de ladite cellule 302, et de l'outil rotatif 306 à ailettes logé dans cette dernière, est conforme à la géométrie de Couette connue fréquemment employée, comme exposé ci-avant, pour mesurer des propriétés rhéologiques de fluides. Comme illustré sur la figure 4a, un mouvement rotatoire ou oscillatoire est imprimé à l'outil 306 le long de son axe cylindrique qui coïncide avec l'axe de la cellule 302. La rotation (ou l'oscillation) d'ailettes 309, à l'intérieur d'un milieu pulvérulent 304 dont la cellule 302 est emplie, a pour effet d'imprimer un mouvement rotatoire à un cylindre de poudre 311 qui est défini par les ailettes 309 et dont le rayon est défini par la largeur W desdites ailettes, comme représenté par ailleurs sur la figure 4b. Ce mouvement développe une force de cisaillement entre le cylindre de poudre 311 intérieur et un cylindre de poudre 313 extérieur, occupant une position externe par rapport audit cylindre 311.

Des modes de réalisation de la présente invention prodiguent une meilleure faculté de simulation de la géométrie de mesure de Couette conçue pour mesurer la viscosité des poudres, comme décrit ci-avant. De préférence, une poudre placée à l'intérieur de la cellule de mesure 302 comble suffisamment ladite cellule pour immerger totalement les ailettes 309 à l'intérieur de ladite poudre. En vue de se rapprocher des conditions idéales de mesure selon Couette, la vitesse de la poudre doit être égale à zéro sur la paroi intérieure de la cellule 302. Des procédés connus pour interdire un mouvement de particules sur la paroi de la cellule englobent le collage, sur ladite paroi, d'une couche de particules devant être mesurées.

Néanmoins, un tel procédé est fastidieux, et exige un enlèvement et un nettoyage toutes les fois qu'un nouvel échantillon est mesuré. Un mode de réalisation préférentiel de la présente invention fixe des chicanes 312 sur la paroi intérieure de la cellule 302. Lesdites chicanes 312 sont prévues pour empêcher un dérapage de poudre à proximité de la paroi de la cellule 302, comme illustré sur les figures 4a et 4b. Les chicanes peuvent couvrir sensiblement la hauteur du cylindre matérialisant la cuvette. Dans un mode de réalisation préférentiel, toutefois non représenté par souci de clarté, huit chicanes 312 sont logées à l'intérieur de la cellule 302 et sont fixées à la paroi intérieure de la cuvette 310. En empêchant un dérapage de poudre sur les parois, la vitesse de la poudre sur la paroi de la cellule est maintenue égale à zéro et l'on entretient la condition de Couette illustrée sur la figure 2, si bien que des données de viscosité peuvent, par exemple, être adéquatement déterminées sur la base de mesures de la vitesse.

De surcroît, comme décrit ci-après, des modes de réalisation de la présente invention impriment un mouvement vibratoire dans la totalité de la poudre logée à l'intérieur de la cellule de mesure 302, afin de développer une énergie suffisante pour obliger la poudre à se comporter d'une manière analogue à celle d'un fluide visqueux. Ainsi, des propriétés rhéologiques de solides granulaires peuvent être déterminées et systématiquement étudiées, d'une manière offrant une similitude avec des fluides "classiques", tels que des systèmes polymères.

Dans un mode de réalisation préférentiel de la présente invention, comme l'atteste la figure 5 à laquelle il est fait renvoi, l'excitateur vibratoire 308 génère uniformément des vibrations (ou des "vibrations mécaniques") à l'intérieur de la cuvette 310 de la cellule de mesure, ce qui impose à son tour une vibration mécanique uniforme à l'intérieur de la matière pulvérulente (non illustrée) renfermée par ladite cuvette. Au cours de la mesure de viscosité de la poudre en vibration, un moteur d'entraînement (non représenté), situé à l'intérieur d'une colonne 502 fixée à un montant de guidage 503, incite l'outil rotatif 104 à ailettes (cf. figure 1) à osciller à l'intérieur d'une poudre renfermée par la cuvette 310. De préférence, un utilisateur entre des paramètres de test rhéologique en utilisant un ordinateur expérimental 319 qui est additionnellement configuré pour communiquer avec un ordinateur de _ commande rhéologique (non _illustré), lequel accepte un signal d'entrée provenant dudit ordinateur 319, et pilote les actions de l'outil rotatif à ailettes lors d'une mesure. Au cours d'une mesure, ou à un stade ultérieur, des données expérimentales peuvent être affichées sur un écran d'affichage 320 à l'intérieur de l'ordinateur 319.

Un générateur de fonctions 316 peut délivrer des signaux sinusoïdaux, pulsés, en forme de créneaux, de type aléatoire, à séries harmoniques, browniens ou personnalisés, devant être appliqués à l'excitateur vibratoire 308 assujetti à l'embase 504 d'un rhéomètre. De tels signaux, amplifiés si nécessaire par un amplificateur 318, fournissent des signaux de commande qui déterminent le mouvement de l'excitateur 308. De préférence, la plage de fréquence de vibration est d'environ 1 Hz à 1000 Hz. Dans des exemples de réalisation de la présente invention, des vibrations sinusoïdales sont engendrées dans une plage de fréquence d'environ 10 Hz à 100 Hz.

Dans d'autres formes de réalisation recourant, par exemple, à des impulsions, une fréquence d'excitation aussi faible que 1 Hz peut être appropriée.

Un accéléromètre 314 est de préférence couplé à la cellule de mesure 302, afin de mesurer l'amplitude et la vitesse d'une poudre en vibration. En variante, le signal délivré par l'accéléromètre pourrait être adressé à un amplificateur de mesure (non illustré). Un avantage procuré par l'utilisation d'un accéléromètre, vis-à-vis de procédés selon l'art antérieur, consiste en ce que l'accélération, la vitesse et l'amplitude d'une poudre en vibration peuvent être déterminées avec précision, par exemple, lorsqu'un signal vibratoire sinusoïdal est appliqué à la cuvette 310. Ainsi, l'énergie de la poudre en vibration peut être déterminée avec précision en temps réel. En variante, un transformateur différentiel linéaire variable peut être employé aux mêmes fins de mesure que l'accéléromètre 314.

Dans des formes de réalisation préférentielles de la présente invention, les vibrations mécaniques engendrées par l'excitateur 308 pourraient être utilisées pour imprimer, aux particules de poudre renfermées par la cellule 302, l'équivalent d'un mouvement brownien. Un mouvement brownien classique est un mouvement typique dans des systèmes moléculaires à énergie thermique finie. L'état de mouvement "macrobrownien", pour une poudre contenue dans la cellule 302, est concrètement obtenu lorsqu'une quantité critique d'énergie est fournie à ladite poudre, comme décrit plus en détail ci-après.

Des propriétés de poudres, à l'état de mouvement normal non macrobrownien, sont telles qu'elles peuvent varier de manière imprévisible conformément aux détails de la distribution des grains. Le comportement à l'écoulement est instable, et c'est pourquoi des mesures rhéologiques accusent une grande_variabilité._Toutefois, lorsque l'énergie fournie par l'excitateur 308 excède un seuil pouvant être estimé empiriquement, une poudre renfermée à l'intérieur de la cellule 302 présente un mouvement macrobrownien. Après que l'état de mouvement macrobrownien a été induit, la poudre manifeste un comportement rhéologique reproductible pouvant être caractérisé en appliquant la géométrie Couette décrite ci- avant.

Un accroissement de l'énergie mécanique fournie par l'excitateur vibratoire 308 implique un accroissement du volume libre moyen Vf (volume total du "corps" de poudre, dont est retranché le volume occupé par les grains de poudre). Au-delà d'un volume libre excessif critique Vf* = Vf Vk, équation dans laquelle Vfc est le volume critique, le système pulvérulent se comporte comme un système ergodique, c'est-à-dire que ledit système manifeste un comportement macroscopique stable dans lequel la redistribution interne des grains est rapide et aléatoire, imposant ainsi un comportement macroscopique moyen à l'assemblage de grains qui constituent la poudre. Les particules de poudre pourraient ensuite être réputées manifester un mouvement macrobrownien.

Dans le régime d'énergie mécanique qui produit une poudre ergodique, des variations intervenant dans l'énergie introduite dans une poudre, à partir de l'excitateur 308, agissent en similitude avec des variations intervenant dans la température dans un système polymère traditionnel. En conséquence, les propriétés rhéologiques de systèmes pulvérulents peuvent, par exemple, se révéler être fonction d'une "température de la poudre". Comme l'attestent les figures 3 et 4a auxquelles il convient de se référer à nouveau, au cours d'une mesure rhéologique, une vibration est uniformément introduite, au moyen de l'excitateur vibratoire 308, dans une poudre renfermée par la cellule 302. Dans le même temps, un mouvement rotatoire ou oscillatoire peut être imprimé dans l'outil rotatif 306 à ailettes, en induisant un cisaillement entre le cylindre de poudre 311 intérieur et le cylindre de poudre 313 extérieur dans lequel ledit cylindre intérieur oscille, comme illustré sur la figure 4b. Il est possible d'enregistrer une réponse de la poudre à un mouvement ou une force rotatoire ou oscillatoire, réponse sur la base de laquelle il est par exemple possible de déterminer la viscosité ou l'impédance mécanique d'une poudre ergodique soumise à une énergie donnée, provenant de l'excitateur vibratoire 308.

Un niveau d'énergie macrocinétique d'une poudre ergodique peut être estimé grâce à l'utilisation de l'accéléromètre 314. Par exemple, une vibration sinusoïdale induite par l'excitateur vibratoire 308 fonctionnant à une fréquence f introduit, à l'intérieur de grains en mouvement à une vitesse v à l'intérieur de la poudre, une "énergie macrocinétique" moyenne '/2 mv2 qui est proportionnelle à (dA/dt)2, équation dans laquelle A est l'amplitude de la vibration sinusoïdale, et t est le temps. L'expression (dA/dt)2 est, à son tour, proportionnelle à P. Des variations intervenant dans l'amplitude ou dans la fréquence peuvent être utilisées pour induire, dans le système pulvérulent, différentes valeurs d'énergie macrocinétique de la poudre, ou une "macrotempérature". L'accéléromètre 314 peut mesurer des propriétés telles que l'accélération ou la vitesse (la "cinétique vibratoire") de la cuvette en vibration, en fonction du temps. Ainsi, pour déterminer l'énergie macrocinétique des grains de poudre, l'accéléromètre 314 peut par exemple être employé pour mesurer (dA/dt).

Un aspect majeur du régime d'énergie mécanique, dans lequel la poudre est ergodique, consiste en ce qu'une mesure de la viscosité, en fonction de paramètres de test tels que la fréquence de vibration, produit des données lisses et reproductibles. Dans des modes de réalisation spécifiques de laprésente invention, un utilisateur adapte spécifiquement l'énergie macrocinétique d'entrée, provenant de l'excitateur vibratoire 308, de manière à obtenir des mesures de données rhéologiques lisses et reproductibles, assurant ainsi que la poudre présente un état ergodique au cours de la mesure. Des données de mesure ainsi obtenues sont sensiblement exemptes d'objets préétablis présents dans des poudres statiques, comme exposé ci-avant. Pour confirmer davantage encore qu'une poudre, soumise à des vibrations émanant de l'excitateur 308, présente un mouvement du type brownien, l'outil 306 à ailettes est introduit dans la poudre 304 sans aucun couple de torsion axiale, puis l'on enregistre des fluctuations angulaires des ailettes 309, sur la base desquelles peut être obtenu un spectre de puissance indicatif d'un mouvement brownien, conformément aux enseignements de P. Marchai et L. Choplin, "Récents progrès en génie des procédés", 15 (77) (2001) 379-384, exposé auquel il est fait intégralement renvoi dans le présent mémoire.

Un avantage du mode de réalisation de la présente invention illustré sur la figure 3 consiste en ce que l'excitateur vibratoire 308 peut induire une vibration, à l'intérieur de la cellule 302, sans provoquer aucun échauffement excessif, si bien que des effets d'échauffement du système ne dégradent pas notablement les expériences de mesure de poudres.

Dans des modes de réalisation préférentiels de la présente invention, le diamètre de particules de poudres, mesurées dans la cuvette 310, est d'environ 10 micromètres à 1000 micromètres. Dans le principe, le mouvement macrobrownien induit dans une matière pulvérulente ne dépend pas de la grosseur de particules 25_ moyenne _de_ladite matière pulvérulente. Toutefois, si la grosseur des particules excède la largeur W des ailettes représentée sur la figure 4b, des mesures de viscosité déterminées sur la base de la géométrie Couette cessent de s'appliquer. Qui plus est, pour comparer avec précision des mesures de viscosité d'une matière pulvérulente, pouvant être élaborée et mesurée dans une plage de grosseurs de particules discrètes, il est préférable de maintenir à un niveau constant, pour chaque grosseur de particules, le poids d'échantillons de poudre déposés dans la cuvette 310.

Les figures 6a, 6b et 7a-7c montrent des exemples de données rhéologiques saisies dans une cellule de mesure de poudre structurée selon des formes de réalisation de la présente invention. Les figures 6a et 6b illustrent la viscosité en fonction, respectivement, d'une contrainte de cisaillement et d'un taux de cisaillement dans des "poudres" de billes de verre, pour des diamètres de billes de verre situés dans la plage d'environ 150 micromètres à 1000 micromètres, et pour une fréquence d'excitation de 50 Hz. Le comportement est reproductible et typique d'un liquide visqueux, indiquant que l'excitation de 50 Hz utilisée développe une énergie suffisante pour induire un comportement ergodique dans le système de billes de verre.

Les figures 7a et 7b illustrent des modules d'élasticité et de viscosité d'une poudre de semoule en fonction d'une pulsation oscillatoire [la pulsation, désignée par m, est égale à 2nv (rad.s"1), sachant que v est la fréquence oscillatoire (Hz)] de l'outil rotatif 306 à ailettes, pour des fréquences vibratoires respectives de 50 Hz et 100 Hz.

1 o Comme décrit ci-avant, les différentes fréquences vibratoires peuvent être réputées induire différentes valeurs de macrotempérature dans la poudre de semoule en vibration. A la macrotempérature supérieure, les modules sont inférieurs et décroissent plus rapidement en fonction de la pulsation oscillatoire décroissante.

La figure 7c représente une combinaison de données de modules illustrées sur les figures 7a et 7b, la donnée de 100 Hz étant reportée sur les coordonnées de 50 Hz de la figure 7a. La donnée de 100 Hz est décalée vers la gauche le long de l'axe de pulsation oscillatoire, avec chevauchement de la courbe des points de données de 100 Hz et 50 Hz. Comme le montre la figure 7c, la "courbe majeure" ainsi engendrée, pour une excitation de 50 Hz de la poudre de semoule, représente une combinaison de la dépendance entre les pulsations oscillatoires mesurée et escomptée des modules de la poudre de semoule sur une large plage de pulsations oscillatoires, correspondant à une macrotempérature de la poudre induite par une vibration de 50Hz.

Le graphique et les données indiqués sur la figure 7c sont typiques d'un comportement de superposition "temps/température" de systèmes de polymères visqueux dans lesquels une courbe majeure de propriétés viscoélastiques peut être obtenue, pour une température donnée, en recueillant des données à différentes températures et en réalignant, par exemple, les données le long de l'axe de pulsation oscillatoire (proportionnelle au taux de cisaillement oscillatoire), en conformité avec la température du polymère. La température accrue a pour effet de décaler vers la droite, le long de l'axe du taux de cisaillement, la donnée mettant en balance le module et la pulsation oscillatoire. La possibilité de démontrer une superposition des courbes de 50 Hz et de 100 Hz, pour la poudre de semoule mesurée dans le système 300, atteste clairement que ledit système 300 confère effectivement, à la poudre, des propriétés viscoélastiques qui sont analogues à celles de fluides moléculaires authentiques.

L'exposé ci-avant, relatif aux modes de réalisation préférentiels de la présente invention, vise un objectif illustratif et descriptif. Il ne saurait être exhaustif, ni limiter l'invention aux formes précises exposées. Diverses variations et modifications des formes de réalisation décrites dans le présent mémoire seront aisément perceptibles, par le spécialiste, à la lumière de l'exposé qui précède. Par exemple, bien qu'il ait été fait renvoi à des formes de réalisation préférentielles concernant l'utilisation d'un viscomètre rotatif à ailettes, il est possible d'envisager d'autres géométries telles que des mélangeurs. En outre, un accéléromètre pourrait être remplacé par d'autres capteurs tels que des détecteurs de positions. L'avantage des dispositifs mentionnés en dernier lieu consiste en ce que des mesures de déplacement fiables peuvent être effectuées sur des systèmes sujets à une vibration pulsatoire, à un bruit blanc, à un bruit brownien, et à d'autres vibrations.

Par ailleurs, dans le cadre de la description de formes de réalisation représentatives de la présente invention, le procédé conforme à cette dernière a été exposé comme une succession particulière d'étapes. Néanmoins, ladite séquence particulière ne saurait être limitative.

Il va donc de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l'invention telle que décrite et représentée, sans sortir de son cadre.

Claims (22)

-REVENDICATIONS-

1. Système (300) pour mesurer les propriétés rhéologiques d'une matière granulaire soumise à vibration, caractérisé en ce qu'il comprend: une cuvette cylindrique (310) conçue pour renfermer la matière granulaire (304), ladite cuvette comportant un axe cylindrique; un excitateur vibratoire (308), couplé à ladite cuvette cylindrique (310) pour induire une vibration uniforme à l'intérieur de la matière granulaire (304) ; un outil rotatif (306) à ailettes, muni d'un axe de rotation concentrique à l'axe 10 cylindrique de la cuvette (310), afin d'imprimer un mouvement de cisaillement à l'intérieur de la matière granulaire (304) ; et un dispositif (314) mesureur de contraintes, couplé à la cuvette cylindrique pour mesurer la cinétique vibratoire de la matière granulaire (304).

2. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend, par 15 ailleurs, une pluralité de chicanes (312) fixées à la paroi intérieure de la cuvette cylindrique (310), parallèlement à l'axe cylindrique.

3. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'outil rotatif (306) à ailettes se compose d'un arbre et d'une pluralité d'ailettes (309), chaque ailette étant fixée à l'arbre.

4. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif mesureur de contraintes comprend un accéléromètre (314).

5. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif mesureur de contraintes se présente comme un transformateur différentiel linéaire variable.

25.

6. Système selon la revendication 1, comprenant en outre: un générateur de fonctions (316) qui engendre des signaux de commande en conformité avec le type de vibrations devant être engendrées par l'excitateur vibratoire (308) dans la cuvette cylindrique (310) ; un amplificateur de puissance (318) en communication avec l'excitateur vibratoire 30 (308), ledit amplificateur (318) amplifiant les signaux de commande en provenance du générateur de fonctions (316) ; et un amplificateur de mesure raccordé au dispositif (314) mesureur de contraintes.

7. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fréquence de vibrations induites par l'excitateur vibratoire (308) se situe entre environ 1 Hz et 35 1000 Hz.

8. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'excitateur vibratoire (308) engendre des vibrations sinusoïdales.

9. Procédé pour déterminer les propriétés rhéologiques d'une poudre consistant: à placer la poudre dans une cuvette cylindrique; induire une vibration uniforme à l'intérieur de ladite poudre; imprimer un mouvement de cisaillement à l'intérieur de ladite poudre, indépendamment de la vibration; et détecter une vitesse induite par ledit mouvement de cisaillement.

10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'étape d'induction d'une vibration uniforme à l'intérieur de la poudre comprend l'induction uniforme d'une vibration à l'intérieur de la cuvette cylindrique.

11. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la vibration uniforme présente une énergie suffisante pour inciter la poudre à se comporter 15 comme un système ergodique.

12. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le mouvement de cisaillement est imprimé par un outil rotatif à ailettes, orienté le long de l'axe de la cuvette cylindrique.

13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'outil rotatif à 20 ailettes est configuré pour osciller à une cadence comprise entre environ 1/100e et 100 radians par seconde.

14. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la vibration uniforme est une vibration sinusoïdale.

15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend une mesure de l'énergie vibratoire de la poudre, en quoi un accéléromètre est couplé à la cuvette cylindrique et est configuré pour mesurer l'amplitude, la vitesse et l'accélération de vibrations à l'intérieur de la poudre.

16. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la fréquence vibratoire se situe entre 1 et 1000 Hz.

17. Procédé pour mesurer les propriétés rhéologiques d'une poudre ergodique, caractérisé en ce qu'il consiste à: placer ladite poudre dans une cuvette; imprimer un mouvement de cisaillement à l'intérieur de la poudre; et induire une vibration uniforme, à l'intérieur de la poudre, à une première fréquence et à une première amplitude, en quoi l'énergie macrocinétique de la poudre vibrant à la première fréquence et à la première amplitude est suffisante pour induire, dans les grains de poudre, une redistribution rapide incitant ladite poudre à présenter un comportement rhéologique offrant une similitude avec celui de systèmes polymères.

18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la cuvette est 5 couplée à un excitateur vibratoire qui induit une vibration uniforme à l'intérieur de ladite cuvette.

19. Procédé selon les revendications 17 et 18, caractérisé en ce que la cuvette est une cuvette rigide.

20. Procédé selon les revendications 17 à 19, caractérisé en ce qu'une 1 o macrotempérature de la poudre est modifiée en faisant varier soit la première fréquence, soit la première amplitude.

21. Procédé selon les revendications 17 à 20, caractérisé en ce qu'une grosseur de particules moyenne de la poudre se situe entre environ et 1 et 1000 micromètres.

22. Procédé selon la revendication 17 à 21, caractérisé en ce que le mouvement de cisaillement, à l'intérieur de la poudre, se présente comme l'oscillation d'un cylindre de poudre intérieur dans un cylindre de poudre extérieur.