WO2017038201A1 - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板、並びに磁気記録媒体 - Google Patents

情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板、並びに磁気記録媒体 Download PDF

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靖之 ▲高▼木
徳夫 中嶋
岡田　浩一
宮谷　克明
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    • C03C19/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
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    • G11B5/73911—Inorganic substrates
    • G11B5/73921—Glass or ceramic substrates
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for information recording medium, a method for manufacturing an information recording medium, a glass substrate for information recording medium, and a magnetic recording medium.
  • Ra arithmetic mean roughness
  • the surface of the glass substrate may be polished using fine abrasive grains.
  • polishing abrasive grains having a diameter of 30 nm or less a final polishing is performed using a colloidal silica slurry.
  • colloidal silica has a particle diameter of 10 nm or less, when used as an abrasive, colloidal silica has a high affinity with a glass substrate, and has a problem that Ra adheres firmly to the glass substrate and raises Ra.
  • Patent Document 1 has a problem that the improvement range of Ra is small.
  • the particles since the particles are large, it has been confirmed that there are cases where the particles do not sufficiently enter between the glass substrate and the polishing pad at the initial stage of the polishing machine, the polishing load increases, and the glass substrate may crack. Yes.
  • Ra on the main surface of the glass substrate is 0.05 nm or less, but it is difficult to perform final polishing with organic particles. Further, in other polishing slurries, a glass substrate having a main surface Ra of 0.05 nm or less has not been realized. Therefore, there is a possibility that the conventional technology cannot cope with the further increase in recording capacity and accuracy required in the future.
  • One object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and to provide a method for producing a glass substrate for a minute information recording medium of Ra that can sufficiently cope with further higher recording capacity and higher accuracy required in the future. It is to provide.
  • the above issues in the method for producing a glass substrate for information recording medium for polishing a glass substrate By the rough polishing step of polishing the main surface of the glass substrate, the arithmetic average roughness Ra on the main surface when measured with a resolution of 256 ⁇ 256 pixels at 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ m square using an atomic force microscope is 0.2 nm.
  • the following glass substrates are manufactured, Thereafter, the glass substrate is polished by a final polishing step in which polishing is performed using a polishing slurry containing at least one abrasive selected from the group consisting of diamond, aluminum oxide and cerium oxide having an average particle size of 15 nm or less.
  • glass substrate for a magnetic disk glass substrate for hard disk; hereinafter simply referred to as “glass substrate”.
  • any glass that can be used for a normal glass substrate for a magnetic disk can be used.
  • glass plates having the following glass composition in terms of mol%. (1) 55 to 75% of SiO 2 , 5 to 17% of Al 2 O 3 , 4 to 27% of Li 2 O + Na 2 O + K 2 O, 0 to 20% of MgO + CaO + SrO + BaO, the total content of these components Is 90% or more, ZrO 2 may be contained in an amount of 0 to 6%, TiO 2 may be contained in an amount of 0 to 6%, or SiO 2 in an amount of 62 to 74% and Al 2 O 3 in an amount of 7 to 18 in terms of mol%.
  • the total content of the seven components is 95% or more, Li Glass which may contain any one or more of 2 O, Na 2 O and K 2 O in total less than 4%.
  • Li Glass which may contain any one or more of 2 O, Na 2 O and K 2 O in total less than 4%.
  • the total content of the seven components is 95% or more, and any one or more of Li 2 O, Na 2 O and K 2 O may be contained in total in less than 4%.
  • a glass substrate made of, for example, Al 2 O 3 —SiO 2 glass (aluminosilicate glass) is used as a starting material.
  • a glass substrate is manufactured through the following steps. That is, a circular hole is formed in the center of the glass substrate, and chamfering, main surface lapping, and end mirror polishing are sequentially performed. Then, the glass substrate in which the above-mentioned processing was performed may be laminated, and an inner peripheral end face may be etched. Then, the main surface of the glass substrate is polished to a flat and smooth surface (hereinafter referred to as a main surface polishing step), and a magnetic recording medium is applied to the main surface (film formation of a magnetic film) to form a glass substrate.
  • a main surface polishing step a flat and smooth surface
  • the main surface lapping process may be divided into a rough lapping process and a fine lapping process, and a shape processing process (drilling in the center of the glass plate, chamfering, end mirror polishing) may be provided between them.
  • a chemical strengthening step may be provided after the polishing step.
  • the punching of the glass substrate center is unnecessary.
  • the main surface lapping is performed using aluminum oxide abrasive grains having an average particle diameter of 6 to 8 ⁇ m or aluminum oxide abrasive grains in a typical example.
  • the reduction amount (polishing amount) of the main surface of the glass substrate due to lapping is usually 100 to 400 ⁇ m. However, as long as the arithmetic average roughness Ra on the main surface of the glass substrate can be finally set to 0.05 nm or less, it may be out of the numerical range.
  • the main surface polishing step includes a rough polishing step and a final polishing step, and may further include, for example, three polishing steps in which the rough polishing step is divided into a plurality of steps.
  • the rough polishing step is divided into two steps, a first polishing step and a second polishing step, and the finish polishing step will be described as an example of one step of the third polishing step. May be divided into three or more steps, and the finish polishing step may be divided into two or more steps.
  • the first polishing step is a rough polishing step, in which the main surface of the glass substrate is polished with abrasive grains of cerium oxide, aluminum oxide, or zirconium oxide.
  • abrasive grains of cerium oxide, aluminum oxide, or zirconium oxide.
  • cerium oxide abrasive grains because it is easy to achieve both a polishing rate and a polished surface quality.
  • the main surface of the substrate is polished with a polishing slurry containing abrasive grains having an average particle size of usually 0.5 to 2.0 ⁇ m.
  • polishing may be performed using the polishing slurry and a urethane polishing pad.
  • a suede pad is preferable as the polishing pad.
  • the suede pad is typically a polishing pad in which a foamed urethane sheet having a foam layer and a base layer are laminated, and the foamed hole is long in the thickness direction of the sheet. is there.
  • the average particle diameter of this embodiment shall be based on the volume-based average particle diameter (dispersion diameter) measured using the laser diffraction / scattering method.
  • the first polishing step may be divided into two or more polishing steps using different polishing conditions and polishing apparatuses such as different abrasive grain size, polishing slurry composition, and polishing pad.
  • the polishing amount of the glass substrate in this polishing is approximately 20 to 50 ⁇ m, but is appropriately set so that the arithmetic average roughness Ra on the main surface of the glass substrate after the second polishing step is 0.2 nm or less. That's fine.
  • the second polishing step is also a rough polishing step, which is a step of polishing the main surface of the glass substrate with a colloidal silica slurry (hereinafter also referred to as a colloidal silica polishing step).
  • a colloidal silica polishing step the main surface of the glass substrate is polished using a colloidal silica slurry and a polishing pad.
  • the colloidal silica abrasive has an average particle size of 30 nm or less, more preferably 20 nm or less.
  • the polishing pad is preferably a suede pad.
  • the glass substrate polished with the colloidal silica slurry is polished so that the Ra of the main surface measured by AFM is 0.2 nm or less.
  • this second polishing step is also divided into two or more polishing steps using different polishing conditions and polishing apparatuses such as colloidal silica abrasive grain size, colloidal silica slurry composition, and different polishing pads. It may be polished so that Ra of the main surface of the glass substrate finally measured by AFM is 0.2 nm or less.
  • the third polishing process is a process that characterizes the present invention and is a finish polishing process.
  • colloidal silica has a high affinity with a glass substrate when the particle diameter is 10 nm or less, and even if it adheres firmly to the glass substrate and is polished, Ra (arithmetic mean roughness) Will rise.
  • Ra arithmetic mean roughness
  • a glass substrate is polished with particles of colloidal silica having a particle diameter smaller than 10 nm, it is considered that Ra of the substrate can be lowered if the glass substrate can be cleaned appropriately.
  • the abrasive grains are firmly attached to the glass substrate by a dehydration condensation reaction between the colloidal silica and the hydroxyl group on the surface of the glass substrate.
  • the present applicants considered that the adhesion to the glass substrate can be changed by the material of the particles, and investigated particles having an average particle diameter of 15 nm or less. As a result, as compared with colloidal silica smaller than 10 nm, it was found that Ra was reduced by using particles (inactive) having low reactivity with the glass substrate, and the target Ra of 0.05 nm or less could be realized. .
  • the final polishing step of the present embodiment is a polishing that includes at least one type of abrasive selected from the group consisting of diamond, aluminum oxide, and cerium oxide having an average particle diameter of 15 nm or less on the main surface of the glass substrate. Polishing is performed using the slurry.
  • the average particle diameter of the polishing slurry it is preferable to use the BET diameter calculated from the BET specific surface area. Further, the particle diameter may be measured from a transmission electron microscope image.
  • the polishing slurry using diamond preferably has an average particle diameter of 10 nm or less. More preferably, it is 4 nm or less. Further, the maximum diameter is more preferably 30 nm or less.
  • the polishing slurry using aluminum oxide or cerium oxide preferably has an average particle diameter of 20 nm or less. More preferably, it is 15 nm or less.
  • the above-described polishing slurry is a so-called aqueous medium, and the slurry contains water. Further, it may contain a water-soluble polymer, oligomer or monomer.
  • a water-soluble polymer oligomer or monomer.
  • Polycarboxylic acids such as salts, salts of polycarboxylic acid salts and copolymers thereof
  • B) polyvinyl polymers such as polyvinyl alcohol and polyvinylpyrrolidone
  • organic acid salts such as citrate and oleate, Diphosphate and the like are used.
  • the pH of the polishing slurry is preferably 4-9. If the pH is 4 or less, a leaching layer is generated on the glass surface, and the glass surface becomes rough when cleaning with an alkaline cleaning agent after polishing. On the other hand, when the pH is 9 or more, deterioration of the urethane resin contained in the suede pad, the nonwoven fabric pad, and the hard urethane pad used as the polishing pad is not preferable.
  • various dispersants may be appropriately added.
  • an organic acid salt such as sodium citrate and sodium oleate
  • an anionic polymer such as a polyacrylate and polysulfonate
  • a salt of a copolymer of polyacrylic acid and polymaleic acid can be used.
  • the solid content concentration of the polishing slurry is preferably 0.0001 to 0.1% by weight. If it is less than 0.001% by weight, there is no polishing ability, and if it is 0.1% by weight or more, scratches occur on the glass substrate due to agglomeration of abrasive grains, which is not preferable. More preferably, the content is 0.001 to 0.01% by weight.
  • the solid content concentration of the polishing slurry of this embodiment is very low as described above, an increase in cost can be suppressed even if a relatively expensive diamond slurry is used.
  • the solid content concentration of the diamond slurry may be 0.01%.
  • a suede pad As the polishing pad to be used, a suede pad, a nonwoven fabric pad, or a hard urethane pad used in conventional colloidal silica polishing can be used.
  • a suede pad is preferable.
  • the suede pad of this embodiment is a polishing pad in which a foamed urethane sheet having a foam layer and a base layer are laminated as a representative, and the foamed holes are long in the thickness direction of the sheet.
  • As a foundation layer of this polishing pad for example, one using a PET film can be used.
  • the main surface of the glass substrate is subjected to atomic force microscopy ( Ra measured by AFM) has a flatness of 0.05 nm or less.
  • a drying method a drying method using isopropyl alcohol vapor, spin drying, vacuum drying, or the like is used.
  • the glass substrate of the present invention is obtained by the above series of steps. Further, the magnetic recording medium (magnetic film) is coated on the main surface to obtain the magnetic recording medium of the present invention.
  • the glass substrate of the present embodiment has excellent flatness (smoothness) with an Ra of 0.05 nm or less, further higher recording capacity and higher accuracy required for magnetic recording media in the future. It can respond enough.
  • the present embodiment is configured to perform the final polishing process using an inert and fine polishing slurry having a small average particle diameter, the orientation of the magnetic film formed on the glass substrate is improved, and further memory is obtained. Higher density can be expected. Further, in a heat-assisted magnetic recording type hard disk, the distance between the head that oscillates near-field light that heats the magnetic film and the substrate is 10 nm or less, and the unevenness of the irradiation spot is made smaller, thereby making the substrate more uniform. Can be heated. Then, the effect of improving the stability of writing can be expected.
  • Aluminosilicate glass A formed by the float process (mol% display content is SiO 2 : 67.7%, Al 2 O 3 : 4.9%, MgO: 10.9%, TiO 2 : 4%, Na 2 O: 4.9%, K 2 O: 7.6% Al 2 O 3 —SiO 2 glass plate) and aluminosilicate glass B (in terms of mol%, SiO 2 : 67%, Al 2 O 3 : 13%, B 2 O 3 : 1%, MgO: 9%, CaO: 5.5%, SrO ;: 4.5% Al 2 O 3 —SiO 2 glass plate) with an outer diameter of 65 mm
  • the glass substrate A and the glass substrate B (glass substrate having a circular hole in the center) were obtained so that a glass substrate having an inner diameter of 20 mm and a plate thickness of 0.635 mm was obtained.
  • the inner peripheral surface and the outer peripheral surface were ground using a diamond grindstone, and the upper and lower surfaces of the glass substrate were lapped
  • the end surfaces of the inner and outer circumferences were chamfered so that the chamfering width was 0.15 mm and the chamfering angle was 45 °.
  • a cerium oxide slurry was used as an abrasive
  • a brush was used as a polishing tool
  • the end face was mirror-finished by brush polishing.
  • the removal amount in the radial direction was 30 ⁇ m.
  • first polishing step rough polishing step
  • first polishing step rough polishing step
  • a colloidal silica polishing step (second polishing step: rough polishing step) was performed. That is, the upper and lower main surfaces of the glass substrate were polished by a double-side polishing apparatus using a colloidal silica slurry (colloidal silica average particle size: about 20 nm) as an abrasive and a suede pad as a polishing tool. The amount of polishing was 2.6 ⁇ m in total in the thickness direction of the upper and lower main surfaces.
  • the glass substrate was polished so that the arithmetic average roughness Ra on the main surface was 0.15 to 0.2 nm.
  • a final polishing step (third polishing step) was performed using the following test slurries A to D and the following polishing pads F and G.
  • Test slurry A While 4.9 L of distilled water was irradiated with ultrasonic waves, 0.1 L of diamond slurry (product name ⁇ Diamond Andante) manufactured by Air Brown Co., Ltd. was added to prepare a test slurry A.
  • the slurry had a pH of 4.5 and a solid content concentration of 0.01% by weight.
  • a diamond abrasive having an average particle diameter of 4 nm was used.
  • Test slurry B 0.2 g of sodium oleate was added to 0.1 L of distilled water and stirred. While stirring, 2 g of aluminum oxide particles (average particle size 15 nm) manufactured by NANAREAN NANOPRODUCT TECHNOLOGY were added, and bead mill dispersion was performed to prepare dispersion B. 2 g of dispersion B and 500 g of pure water were mixed to prepare test slurry B. The slurry had a pH of 4.2 and a solid content concentration of 0.008% by weight.
  • Test slurry C 0.2 g of sodium oleate was added to 0.1 L of distilled water and stirred. While stirring, 2 g of cerium oxide particles (average particle size: 15 nm) manufactured by NANAREAN NANOPRODUCT TECHNOLOGY were added, and bead mill dispersion was performed to prepare dispersion C.
  • Test slurry C was prepared by mixing 2 g of dispersion C, 500 g of water, and 0.0014 g of citric acid. The slurry had a pH of 3.9 and a solid content concentration of 0.008% by weight.
  • Test slurry D 10.0 mL of nitric acid was added to 1.52 L of distilled water and stirred. While stirring, 1.48 L of colloidal silica (product name ST-XL) manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd. was added to prepare a test slurry D. The pH of the slurry was 1.9. The average particle diameter was 7 nm.
  • the suede pad was made of urethane foam, and the physical properties were a Shore A hardness of 65.0 °, a compressibility of 2.3%, and a density of 0.68 g / cm 3 .
  • Examples 1 and 5 The main surfaces of the glass substrate A (Example 1) and the glass substrate B (Example 5) after the colloidal silica polishing step are subjected to a speed fam 9B double-side polishing machine using the test slurry A and the polishing pad F. Polished for 5 minutes.
  • Examples 3 and 7 The main surfaces of the glass substrate A (Example 3) and the glass substrate B (Example 7) after the colloidal silica polishing step are subjected to 5 by a speed fam 9B double-side polishing machine using the test slurry B and the polishing pad F. Polished for a minute.
  • AFM measurement was performed using AFM (trade name Cypher) manufactured by Allaisam, and Ra on the main surface was determined.
  • the measurement area was 1 ⁇ 1 ⁇ m, and the number of measurement points was measured at 256 points (resolution of 256 ⁇ 256 pixels) in both X and Y directions. The results are shown in Table 1.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments and examples, and the present invention described in the claims.
  • Various modifications and improvements can be made within the scope of the present invention.
  • the example in which the polishing process of the main surface of the glass substrate has three polishing processes has been shown, this is not restrictive. In short, other methods may be performed for the pre-process before the finish polishing process.

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Abstract

【課題】本発明は、今後求められる更なる高記録容量化、高精度化にも充分に対応できるＲａの微小な情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供する。 【解決手段】ガラス基板の主表面を研磨する粗研磨工程により、原子間力顕微鏡を用いて１μｍ×１μｍ角で２５６×２５６ピクセルの解像度で測定した場合の前記主表面における算術平均粗さＲａが０．２ｎｍ以下のガラス基板を製造し、その後、平均粒子径が１５ｎｍ以下のダイヤモンド、酸化アルミニウム及び酸化セリウムなる群から選ばれる少なくとも１種の砥粒を含む研磨スラリーを用いて研磨をする仕上げ研磨工程により、ガラス基板を研磨する。

Description

情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板、並びに磁気記録媒体
　本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、情報記録媒体の製造方法、情報記録媒体用ガラス基板、並びに磁気記録媒体に関する。
　近年、ハードディスク（情報記録媒体）の高記録容量化が著しくなっている。ハードディスクの基板には、耐衝撃性に優れ、平坦性（平滑性）が得られやすい化学強化ガラス、結晶化ガラスなどのガラス基板が用いられてきている。ガラス基板を使用したハードディスクの容量を高めるために、ガラス基板の上に成膜される磁性膜の高性能化が重要な要素となっている。
　磁性膜の性能改善のためには、ガラス基板の主表面のＲａ（算術平均粗さ）を低くすることが求められている。Ｒａを低くすることで磁性膜の凹凸が軽減され、読み取りヘッドとガラス基板との距離が縮まって記憶素子の高密度化が可能になる。
　Ｒａを低くするためには、ガラス基板の表面を細かい砥粒を用いて研磨すればよい。一般的に直径が３０ｎｍ以下の研磨砥粒としては、コロイダルシリカスラリーを用いて仕上げ研磨を行っている。コロイダルシリカは、直径１０ｎｍ以下の粒子径の場合、研磨剤として利用すると、ガラス基板との親和性が高く、ガラス基板に強固に付着してＲａを上昇させてしまう問題がある。
　上記のような背景から、コロイダルシリカではなく、有機系粒子、例えばスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂などの粒子を研磨剤として用いて、平坦性を改善することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
国際特許出願２０１４／０６７２９０号公報
　しかしながら、上記特許文献１の有機系粒子は、Ｒａの改善幅が小さいという問題がある。また、粒子が大きいため、研磨機の立ち上げ初期にガラス基板と研磨パッドとの間に充分粒子が入り込まず、研磨負荷が大きくなり、ガラス基板に割れが発生する場合があることが確認されている。
　高記録容量化、高精度化のためには、ガラス基板の主表面のＲａが０．０５ｎｍ以下であることが好ましいが、有機系粒子による仕上げ研磨では困難である。また、他の研磨スラリーにおいても、主表面のＲａが０．０５ｎｍ以下となるガラス基板を実現できていない。したがって、従来の技術では今後求められる更なる高記録容量化、高精度化に対応できない虞がある。
　本発明の一つの目的は、上記課題を解決することであり、今後求められる更なる高記録容量化、高精度化にも充分に対応できるＲａの微小な情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することにある。
　上記の課題は、
　ガラス基板を研磨する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
　前記ガラス基板の主表面を研磨する粗研磨工程により、原子間力顕微鏡を用いて１μｍ×１μｍ角で２５６×２５６ピクセルの解像度で測定した場合の前記主表面における算術平均粗さＲａが０．２ｎｍ以下のガラス基板を製造し、
　その後、平均粒子径が１５ｎｍ以下のダイヤモンド、酸化アルミニウム及び酸化セリウムなる群から選ばれる少なくとも１種の砥粒を含む研磨スラリーを用いて研磨をする仕上げ研磨工程により、前記ガラス基板を研磨することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により解決できる。
　本発明によれば、今後求められる更なる高記録容量化、高精度化にも充分に対応できるＲａの微小な情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供できる。
　以下、本発明を実施するための形態について説明する。本実施形態に関して磁気ディスク用のガラス基板（ハードディスク用ガラス基板；以下、単に「ガラス基板」という）の製造を例にして詳細に説明する。
　本発明のガラス基板に使用するガラスとしては、通常の磁気ディスク用のガラス基板に使用できるガラスであれば、使用できる。例えば、モル％表示で以下のようなガラス組成のガラス板等がある。
（１）ＳｉＯ２を５５～７５％、Ａｌ２Ｏ３を５～１７％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏを４～２７％、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯを０～２０％含有し、これら成分の含有量の合計が９０％以上であり、ＺｒＯ２を０～６％、ＴｉＯ２を０～６％含有してもよいガラス、またはモル％表示でＳｉＯ２を６２～７４％、Ａｌ２Ｏ３を７～１８％、Ｂ２Ｏ３を２～１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯのいずれか１成分以上を合計で８～２１％含有し、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有してもよいガラス。
（２）ＳｉＯ２を６０～７５％、Ａｌ２Ｏ３を７～１７％、Ｂ２Ｏ３を０～２％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯのいずれか１成分以上を合計で８～２６％含有し、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有してもよいガラス。
（３）ＳｉＯ２を５５～７５％、Ａｌ２Ｏ３を３～１７％、Ｂ２Ｏ３を０～１０％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯのいずれか１成分以上を合計で０～８％含有し、これら成分の含有量の合計が９０％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で０～４％未満、ＺｒＯ２を０～６％、ＴｉＯ２を０～６％含有してもよいガラス。
　本実施形態では、出発原料として、例えばＡｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系ガラス（アルミノシリケートガラス）からなるガラス基板を用いる。そして、通常、以下のような各工程を経てガラス基板を製造する。即ち、ガラス基板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピング、端面鏡面研磨を順次行う。その後、前述の加工が行われたガラス基板を積層し、内周端面をエッチング処理する場合もある。そして、ガラス基板の主表面を研磨して平坦かつ平滑な面（以下、主表面の研磨工程という）とし、当該主表面に磁気記録媒体を塗工（磁性膜の成膜）してガラス基板を製造する。
　因みに、主表面ラッピング工程を、粗ラッピング工程と精ラッピング工程とに分け、それらの間に形状加工工程（ガラス板円中央の孔開け、面取り、端面鏡面研磨）を設けてもよいし、主表面の研磨工程の後に化学強化工程を設けてもよい。なお、中央に円孔を有さないガラス基板を製造する場合には、ガラス基板中央の孔開けは不要である。
　主表面ラッピングは、代表的な例では平均粒子径が６～８μｍである酸化アルミニウム砥粒または酸化アルミニウム質の砥粒を用いて行う。ラッピングにより、ガラス基板の主表面の板厚の減少量（研磨量）は通常、１００～４００μｍである。ただし、最終的にガラス基板の主表面における算術平均粗さＲａが０．０５ｎｍ以下にできれば、上記数値範囲を外れていてよい。
　（主表面の研磨工程）
　次に、本発明の特徴を含む主表面の研磨工程について具体的に説明する。主表面の研磨工程は、粗研磨工程と、仕上げ研磨工程とからなり、さらに粗研磨工程が複数の工程に分かれる、例えば３つの研磨工程を有してよい。次に、粗研磨工程が第１の研磨工程と第２の研磨工程の２工程に分かれており、仕上げ研磨工程が第３の研磨工程の１つの工程である例で説明するが、粗研磨工程が３工程以上に分かれていてもよいし、仕上げ研磨工程が２工程以上に分かれていてもよい。
　第１の研磨工程は粗研磨工程であり、ガラス基板の主表面を酸化セリウム、酸化アルミニウム、または酸化ジルコニムの砥粒により研磨する工程である。特に、酸化セリウムの砥粒を使用することが、研磨レートと研磨面品質を両立させやすいため好ましい。
　この第１研磨工程は、基板の主表面を通常平均粒子径が０．５～２．０μｍである砥粒を含有する研磨スラリーを用いて研磨する。この際、前記研磨スラリーとウレタン製の研磨パッドとを用いて研磨してよい。研磨パッドとしてはスエードパッドが好ましい。このスエードパッドとは、代表的なものとして、発泡層を有する発泡ウレタンシートと下地層が積層された研磨パッドであり、発泡させた穴がシートの厚み方向に長いことを特徴とする研磨パッドである。なお、本実施形態の平均粒子径はレーザー回折・散乱法を用いて測定された体積基準の平均粒子径（分散径）に基づくものとする。
　この第１の研磨工程を、研磨砥粒の粒径、研磨スラリーの組成、研磨パッドが異なる等の異なる研磨条件や研磨装置を用いた２つ以上の研磨工程に分けたりしてよい。
　その際、三次元表面構造解析顕微鏡（例えばＺｙｇｏ社製ＮＶ２００）を用いて、波長領域がλ≦０．２５ｍｍの条件で１ｍｍ×０．７ｍｍの範囲で測定された微小うねり（Ｗａ）を、例えば１ｎｍ以下となるように研磨する。
　この研磨におけるガラス基板の研磨量は、概ね２０～５０μｍとされるが、第２研磨工程を経た後のガラス基板の主表面における算術平均粗さＲａが０．２ｎｍ以下となるように適宜設定すればよい。
　次に、第２の研磨工程を説明する。第２の研磨工程も粗研磨工程であり、ガラス基板の主表面をコロイダルシリカスラリーにより研磨する工程（以下、コロイダルシリカ研磨工程ともいう）である。コロイダルシリカ研磨工程は、ガラス基板の主表面をコロイダルシリカスラリーと研磨パッドを用いて研磨する。コロイダルシリカ砥粒は、平均粒子径が３０ｎｍ以下、より好ましくは２０ｎｍ以下が好ましい。研磨パッドは、スエードパッドが好ましい。コロイダルシリカスラリーで研磨されたガラス基板はＡＦＭで測定される主表面のＲａが０．２ｎｍ以下となるように研磨される。
　前記したように、この第２の研磨工程も、コロイダルシリカ砥粒の粒径、コロイダルシリカスラリーの組成、研磨パッドが異なる等の異なる研磨条件や研磨装置を用いた２つ以上の研磨工程に分けたりしてもよく、最終的にＡＦＭで測定されるガラス基板の主表面のＲａが０．２ｎｍ以下となるように研磨されればよい。
　次に、第３の研磨工程を説明する。第３の研磨工程は、本発明の特徴を成す工程であり仕上げ研磨工程である。
　仕上げ研磨工程に使用する研磨スラリーとして、本出願人らは以下の検討を行った。即ち、前述したようにコロイダルシリカは、直径１０ｎｍ以下の粒子径の場合、ガラス基板との親和性が高く、ガラス基板に強固に付着して、研磨を行っても、Ｒａ（算術平均粗さ）が上昇してしまう。コロイダルシリカで粒子径が１０ｎｍより小さい粒子でガラス基板を研磨した場合、適切に洗浄ができれば、基板のＲａを下げられると考えられる。しかし、コロイダルシリカとガラス基板の表面の水酸基の脱水縮合反応により強固にガラス基板に砥粒が付着している可能性が高い。そこで、本出願人らは、粒子の材質により、ガラス基板との付着性を変えられると思料し、平均粒子径が１５ｎｍ以下の粒子を調査した。その結果、１０ｎｍより小さいコロイダルシリカと比較して、ガラス基板との反応性の低い（不活性）粒子を用いることでＲａが小さくなり、目的とする０．０５ｎｍ以下のＲａが実現できることを見出した。
　したがって、本実施形態の仕上げ研磨工程は、ガラス基板の主表面を、不活性で平均粒子径が１５ｎｍ以下のダイヤモンド、酸化アルミニウム及び、酸化セリウムなる群から選ばれる少なくとも１種の砥粒を含む研磨スラリーを用いて研磨を行う。
　研磨スラリーの平均粒子径の測定に関しては、ＢＥＴ比表面積から算出されるＢＥＴ径を用いることが好ましい。また、透過電子顕微鏡像から、粒子径を測定してもよい。
　ダイヤモンドを使用した研磨スラリーは、具体的には平均粒子径が１０ｎｍ以下のものが好ましい。より好ましくは４ｎｍ以下である。また、最大径が３０ｎｍ以下であることがより好ましい。因みに、酸化アルミニウム又は酸化セリウムを使用した研磨スラリーは、平均粒子径が２０ｎｍ以下のものが好ましい。より好ましくは１５ｎｍ以下である。
　前記した研磨スラリーはいわゆる水系媒体であり、スラリーは水を含有する。また、水溶性のポリマー、オリゴマー、モノマーを含んでもよい。具体的には、（Ａ）ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド、ポリアミド酸アンモニウム塩、ポリアミド酸ナトリウム塩等のポリカルボン酸、ポリカルボン酸塩及びこれらの共重合体の塩、（Ｂ）ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等のポリビニル系ポリマー、（Ｃ）クエン酸塩、オレイン酸塩等の有機酸塩、２りん酸塩等が用いられる。
　研磨スラリーのｐＨは、４～９で使用することが望ましい。ｐＨ４以下であれば、ガラス表面にリーチング層が発生し、研磨後にアルカリ性の洗浄剤により洗浄を行う際に、ガラス表面が荒れてしまうため、好ましくない。一方、ｐＨ９以上であれば、研磨パッドとして用いられるスエードパッド、不織布パッド、硬質ウレタンパッドに含まれるウレタン樹脂の劣化が発生するため、好ましくない。
研磨スラリー中の粒子の分散性を安定化させるため、各種分散剤を適宜添加してよい。
例えば、クエン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウムなどの有機酸塩、ポリアクリル酸塩やポリスルフォン酸塩、またはポリアクリル酸とポリマレイン酸の共重合体の塩などのアニオン系ポリマーなどを使用できる。
　研磨スラリーの固形分濃度としては、０．０００１～０．１重量％が好ましい。０．００１重量％未満では、研磨能力がなく、０．１重量％以上であれば、砥粒の凝集により、ガラス基板に傷が発生するため、好ましくない。より好ましくは０．００１～０．０１重量％である。
　本実施形態の研磨スラリーの固形分濃度は、上記のように非常に低いため比較的高価なダイヤモンドスラリーを使用してもコストの上昇を抑えることができる。因みにダイヤモンドスラリーの固形分濃度は、０．０１％としてよい。
　使用する研磨パッドとしては、従来のコロイダルシリカ研磨で使用されるスエードパッド、不織布パッド、硬質ウレタンパッドを用いることができる。本実施形態ではスエードパッドが好ましい。本実施形態のスエードパッドとは、代表的なものとして、発泡層を有する発泡ウレタンシートと下地層が積層された研磨パッドであり、発泡させた穴がシートの厚み方向に長いことを特徴とする研磨パッドがある。この研磨パッドの下地層としては、たとえば、ＰＥＴフィルムを使用しているものを使用できる。
　上記の平均粒子径が１５ｎｍ以下のダイヤモンド、酸化アルミニウム、酸化セリウムのうち、いずれか一つの砥粒を含む研磨スラリーを用いて研磨することにより、ガラス基板の主表面は、原子間力顕微鏡法（ＡＦＭ）で測定されるＲａが０．０５ｎｍ以下の平坦性を有するようになる。
　研磨後、砥粒を除去するために洗浄を行う。そして、洗浄後にガラス基板を乾燥させる。乾燥方法としてはイソプロピルアルコール蒸気を用いる乾燥方法やスピン乾燥、真空乾燥などが用いられる。
　上記一連の工程により本発明のガラス基板が得られる。また、主表面に磁気記録媒体（磁性膜）を塗工して本発明の磁気記録媒体が得られる。
　上記してきたように本実施形態のガラス基板は、Ｒａが０．０５ｎｍ以下の優れた平坦性（平滑性）を有するため、今後、磁気記録媒体に求められる更なる高記録容量化、高精度化にも充分に対応できる。
　また、本実施形態は、不活性で平均粒子径の細かい研磨スラリーを使用して仕上げ研磨工程を行う構成としたため、ガラス基板上に成膜される磁性膜の配向性が改善され、更なる記憶容量の高密度化が期待できる。また、熱アシスト磁気記録方式のハードディスクにおいて、磁性膜を加熱させる近接場光を発振させるヘッドと基板の距離を１０ｎｍ以下でかつ、照射スポットの凹凸をより小さくすることにより、より均一的に基板を加熱できる。すると、書き込みの安定性を向上させる効果を期待できる。
　以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
　（ガラス基板の作製）
　フロート法で成形されたアルミノシリケートガラスＡ（モル％表示含有量が、ＳｉＯ２：６７．７％、Ａｌ２Ｏ３：４．９％、ＭｇＯ：１０．９％、ＴｉＯ２：４％、Ｎａ２Ｏ：４．９％、Ｋ２Ｏ：７．６％であるＡｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系ガラス板）、及び、アルミノシリケートガラスＢ（モル％表示でＳｉＯ２：６７％、Ａｌ２Ｏ３：１３％、Ｂ２Ｏ３：１％、ＭｇＯ：９％、ＣａＯ：５．５％、ＳｒＯ；：４．５％であるＡｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系ガラス板）を、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍのガラス基板が得られるようなドーナツ状のガラス基板Ａ及びガラス基板Ｂ（中央に円孔を有するガラス基板）に加工した。なお、内周面および外周面の研削加工は、ダイヤモンド砥石を用いて行い、ガラス基板上下面のラッピングは酸化アルミニウム砥粒を用いて行った。
　次に、内外周の端面を、面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°となるように面取り加工を行った。内外周加工の後、研磨剤として酸化セリウムスラリーを用い、研磨具としてブラシを用い、ブラシ研磨により端面の鏡面加工を行った。研磨量は、半径方向の除去量で３０μｍであった。
　その後、酸化セリウム研磨工程（第１の研磨工程：粗研磨工程）を行った。即ち、研磨材として酸化セリウムスラリー（酸化セリウム平均粒子径：約１．１μｍ）を用い、研磨具としてスエードパッドを用いて、両面研磨装置によりガラス基板の上下主表面の研磨加工を行った。研磨量は、上下主表面の厚さ方向で計３５μｍであった。
　その後、コロイダルシリカ研磨工程（第２の研磨工程：粗研磨工程）を行った。即ち、研磨剤としてコロイダルシリカスラリー（コロイダルシリカ平均粒子径：約２０ｎｍ）を用い、研磨具としてスエードパッドを用いて、両面研磨装置によりガラス基板の上下主表面の研磨加工を行った。研磨量は、上下主表面の厚さ方向で計２．６μｍであった。
　また、ガラス基板の主表面における算術平均粗さＲａが０．１５～０．２ｎｍとなるように研磨した。
　次いで、下記の試験スラリーＡ～Ｄと、下記の研磨パッドＦ、Ｇを用いて仕上げ研磨工程（第３の研磨工程）を行った。
　（試験スラリーＡ）
　蒸留水４．９Ｌに超音波を照射しながら、エア・ブラウン（株）製のダイヤモンドスラリー（製品名μＤｉａｍｏｎｄ　Ａｎｄａｎｔｅ）を０．１Ｌ添加して試験スラリーＡを調製した。なお、スラリーのｐＨは４．５、固形分濃度は０．０１重量％であった。なお、ダイヤモンド砥粒の平均粒子径４ｎｍのものを使用した。
　（試験スラリーＢ）
　蒸留水０．１Ｌに対し、オレイン酸ソーダをそれぞれ０．２ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、ＮＡＮＡＲＲＥＡＮ　ＮＡＮＯＰＲＯＤＵＣＴ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製酸化アルミニウム粒子（平均粒子径１５ｎｍ）を２ｇ添加して、ビーズミル分散を行い、分散液Ｂを作成した。分散液Ｂを２g、純水５００gを混ぜ、試験スラリーＢを調製した。なお、スラリーのｐＨは４．２、固形分濃度は０．００８重量％であった。
　（試験スラリーＣ）
　蒸留水０．１Ｌに対し、オレイン酸ソーダをそれぞれ０．２ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、ＮＡＮＡＲＲＥＡＮ　ＮＡＮＯＰＲＯＤＵＣＴ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製酸化セリウム粒子（平均粒子径１５ｎｍ）を２ｇ添加して、ビーズミル分散を行い、分散液Ｃを作成した。分散液Ｃを２g、水５００g、クエン酸０．００１４gを混ぜ、試験スラリーＣを調製した。なお、スラリーのｐＨは３．９、固形分濃度は０．００８重量％であった。
　（試験スラリーＤ）
　蒸留水１．５２Ｌに対し、硝酸を１０．０ｍＬ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製コロイダルシリカ（製品名ＳＴ－ＸＬ）を１．４８Ｌ添加して試験スラリーＤを調製した。なお、スラリーのｐＨは１．９であった。なお、平均粒子径は、７ｎｍのものを使用した。
　（研磨パッドＦ）
　発泡ウレタンからなるスエードパッドであり、物性値は、ショアＡ硬度が６５．０°、圧縮率が２．３％かつ密度が０．６８ｇ／ｃｍ３であった。
　（研磨パッドＧ）
　不織布パッドであり、物性値は、ショアＡ硬度が５１．５°、圧縮率が１１．７％かつ密度が０．２８ｇ／ｃｍ３であった。
　［実施例１、５］
　コロイダルシリカ研磨工程後のガラス基板Ａ（実施例１）及びガラス基板Ｂ（実施例５）の主表面を、試験スラリーＡを使用し研磨パッドＦを用いて、スピードファム製９Ｂ両面研磨機にて５分間研磨した。
　［実施例２、６］
　コロイダルシリカ研磨工程後のガラス基板Ａ（実施例２）及びガラス基板Ｂ（実施例６）の主表面を、試験スラリーＡを使用し研磨パッドＧを用いて、スピードファム製９Ｂ両面研磨機により５分間研磨した。
　［実施例３、７］
　コロイダルシリカ研磨工程後のガラス基板Ａ（実施例３）及びガラス基板Ｂ（実施例７）の主表面を、試験スラリーＢを使用し研磨パッドＦを用いて、スピードファム製９Ｂ両面研磨機により５分間研磨した。
　［実施例４、８］
　コロイダルシリカ研磨工程後のガラス基板Ａ（実施例４）及びガラス基板Ｂ（実施例８）の主表面を、試験スラリーＣを使用し研磨パッドＦを用いて、スピードファム製９Ｂ両面研磨機により５分間研磨した。
　［比較例１、２］
　コロイダルシリカ研磨工程後のガラス基板Ａ（比較例１）及びガラス基板Ｂ（比較例２）の主表面を、試験スラリーＤを使用し研磨パッドＦを用いて、スピードファム製９Ｂ両面研磨機により５分間研磨した。
　そして、実施例１～８及び比較例１～２において、上記各仕上げ研磨工程を行った後、純水シャワー洗浄、ベルクリンおよび水によるスクラブ洗浄、ベルクリンおよびアルカリ洗剤によるスクラブ洗浄、ベルクリンおよび水によるスクラブ洗浄、純水シャワー洗浄を順次行い、エアブローを行った。
　その後、アライサム製のＡＦＭ（商品名Ｃｙｐｈｅｒ）にてＡＦＭ測定を行い、主表面のＲａを求めた。測定エリアは１×１μｍ、測定点数はＸ、Ｙ方向共に２５６ポイント（２５６×２５６ピクセルの解像度）で測定した。その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１から、ガラス基板Ａを用いて、ダイヤモンド粒子（試験スラリーＡ）、酸化アルミニウム粒子（試験スラリーＢ）、酸化セリウム粒子（試験スラリーＣ）を使用した場合（実施例１～４）、Ｒａが０．０５ｎｍ以下になることが確認された。一方、コロイダルシリカ粒子（試験スラリーＤ）を使用した場合（比較例１）、Ｒａは０．６８ｎｍであり親和性などによりＲａが上昇したと推察される。
　また、ガラス基板Ｂで、試験スラリーＡ～試験スラリーＣ、を使用した場合（実施例５～８）、Ｒａが０．０５ｎｍ以下になることが確認された。一方、コロイダルシリカ粒子（試験スラリーＤ）を使用した場合（比較例２）、Ｒａは０．７２ｎｍであり親和性などによりＲａが上昇したと推察される。
　以上、ガラス基板及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の実施形態や実施例などを説明したが、本発明は上記実施形態や実施例などに限定されず、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、改良が可能である。例えば、ガラス基板の主表面の研磨工程が、３つの研磨工程を有する例を示したが、この限りではない。端的に云うと、仕上げ研磨工程以前の前工程については、他の方法が実施されてよい。
　また、本願は、日本国に２０１５年９月２日に出願された基礎出願２０１５－１７２７２７号に基づく優先権を主張するものであり、これらの日本国特許出願の全内容を本願に参照により援用する。

Claims (9)

  1. 　ガラス基板を研磨する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
    　前記ガラス基板の主表面を研磨する粗研磨工程により、原子間力顕微鏡を用いて１μｍ×１μｍ角で２５６×２５６ピクセルの解像度で測定した場合の前記主表面における算術平均粗さＲａが０．２ｎｍ以下のガラス基板を製造し、
    　その後、平均粒子径が１５ｎｍ以下のダイヤモンド、酸化アルミニウム及び酸化セリウムなる群から選ばれる少なくとも１種の砥粒を含む研磨スラリーを用いて研磨をする仕上げ研磨工程により、前記ガラス基板を研磨することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  2. 　前記仕上げ研磨工程で用いる研磨スラリーの砥粒は、平均粒子径が１０ｎｍ以下のダイヤモンドであることを特徴とする請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  3. 　前記仕上げ研磨工程で用いる研磨スラリーの固形分濃度は、０．０００１～０．１重量％であることを特徴とする請求項１又は２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  4. 　前記仕上げ研磨工程により、前記ガラス基板の主表面における算術平均粗さＲａが０．０５ｎｍ以下とされる請求項１～３のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  5. 　前記粗研磨工程が、酸化アルミニウム又は酸化セリウムの砥粒を含む研磨スラリーによる研磨であることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  6. 　前記粗研磨工程が、酸化セリウムの砥粒を含む研磨スラリーによる研磨工程と、その後に続くコロイダルシリカの砥粒を含む研磨スラリーによる研磨工程とからなる請求項５に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  7. 　請求項１～６のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法で製造された情報記録媒体用ガラス基板の主表面に磁気記録層を形成する情報記録媒体の製造方法。
  8. 　中央に円孔を有する円板状の情報記録媒体用ガラス基板であって、
    　原子間力顕微鏡を用いて１μｍ×１μｍ角で２５６×２５６ピクセルの解像度で測定したガラス基板の主表面における算術平均粗さＲａが０．０５ｎｍ以下であることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板。
  9. 　請求項８に記載の情報記録媒体用ガラス基板の主表面に磁気記録層が設けられたことを特徴とする磁気記録媒体。
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