JP2013012281A

JP2013012281A - Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法

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Publication number: JP2013012281A
Application number: JP2011145418A
Authority: JP
Inventors: Hazuki Nakae; 葉月中江
Original assignee: Konica Minolta Advanced Layers Inc
Current assignee: Konica Minolta Advanced Layers Inc
Priority date: 2011-06-30
Filing date: 2011-06-30
Publication date: 2013-01-17
Anticipated expiration: 2031-06-30
Also published as: JP5859757B2

Abstract

【課題】強度に優れ、高い耐衝撃性を備えたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】ダイレクトプレス法により作製した円盤状のガラス基板前駆体を用いたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法であって、前記ガラス基板前駆体を精密にラッピングする精密ラッピング工程と、前記ガラス基板前駆体の表面のアルカリ金属イオンを、前記アルカリ金属イオンより大きなイオン径のアルカリ金属イオンと置換して圧縮応力層を付与する化学強化工程と、前記ガラス基板前駆体の主表面を研磨する主表面研磨工程と、をこの順で含み、前記精密ラッピング工程と前記化学強化工程との間に、前記ガラス基板前駆体の外周端面を研磨し鏡面化する外周研磨工程と、前記ガラス基板前駆体の表面を処理する化学処理工程と、を順不同で含むことを特徴とするＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
【選択図】図２

Description

本発明は、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法に関する。

磁気情報記録装置は、磁気、光及び光磁気等を利用することによって、情報を情報記録媒体に記録させるものである。その代表的なものとしては、例えば、ハードディスクドライブ装置等が挙げられる。ハードディスクドライブ装置は、基板上に記録層を形成した情報記録媒体としての磁気ディスクに対し、磁気ヘッドによって磁気的に情報を記録する装置である。このような情報記録媒体の基材、いわゆるサブストレートとしては、ガラス基板が好適に用いられている。

また、近年のハードディスクドライブ装置は、その記録密度が向上していることにより、そのハードディスクに使用されるガラス基板に対する強度や平滑性に優れたものが要求されてきている。

ガラスの強度は理論値的には非常に高いが、一方で実際の強度はガラス中に存在するクラックにより低いことが分かっている。このような問題に対して、特許文献１には磁気ディスクに用いられるガラス基板に存在するクラックを除去する方法として、ＨＦなどによるエッチング（化学処理）工程を施すことが開示されている。

また、ガラス基板の強度を向上させる方法として、化学強化と呼ばれるイオン交換による圧縮応力層を形成することによりガラス強度を向上させることが知られている。近年においては、例えば特許文献２には、化学強化によって表面の平滑性が悪化することを防止するために化学強化後に研磨工程を施すことによって圧縮応力層を除去した基板などが開示されている。

しかしながら、上述のような化学処理、化学強化工程を施したガラス基板であっても、強度に劣るものが多く存在していた。

特開２００７−１０２８４２号公報特開２０００−２０７７３０号公報

本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、その解決すべき課題は、強度に優れ、高い耐衝撃性を備えたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するために、本発明者らは、ＨＤＤ用ガラス基板の製造工程における精密ラッピング工程、化学強化工程、主表面研磨工程、外周研磨工程、化学処理工程の施すべき順序に着目し、鋭意検討を行った。この結果、精密ラッピング工程、化学強化工程、主表面研磨工程の順で製造工程を備え、さらに前記精密ラッピング工程と前記化学強化工程との間に、外周研磨工程と化学処理工程とを順不同で備えることによって、ガラス基板に対してクラックが生じにくく、割れやコンタミの入りにくい非常に強度の高いＨＤＤ用ガラス基板が得られることを見出した。

すなわち本発明は、ダイレクトプレス法により作製した円盤状のガラス基板前駆体を用いたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法であって、前記ガラス基板前駆体を精密にラッピングする精密ラッピング工程と、前記ガラス基板前駆体の表面のアルカリ金属イオンを、前記アルカリ金属イオンより大きなイオン径のアルカリ金属イオンと置換して圧縮応力層を付与する化学強化工程と、前記ガラス基板前駆体の主表面を研磨する主表面研磨工程と、をこの順で含み、前記精密ラッピング工程と前記化学強化工程との間に、前記ガラス基板前駆体の外周端面を研磨し鏡面化する外周研磨工程と、前記ガラス基板前駆体の表面を処理する化学処理工程と、を順不同で含むことを特徴とするＨＤＤ用ガラス基板の製造方法である。

また、前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法において、前記１回目の化学強化工程前に前記ガラス基板前駆体の内径研磨を施し、前記主表面加工工程の後に前記ガラス基板前駆体の外径研磨を行うことが好適である。

また、前記化学処理工程が、フッ化水素と水との混合液からなるエッチング液に浸漬させることにより、前記ガラス基板前駆体の表面をエッチングする工程であることが好ましい。

更に、前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法において、前記化学処理工程において除去されるガラス基板前駆体の深さは１〜３μｍであることが好適である。

また、前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化工程で用いられる化学強化液が含むアルカリ金属イオンは、カリウムイオンからなることが好適である。

また、前記精密ラッピング工程後のガラス基板前駆体の表面粗さが１μｍ以下であることが好適である。

本発明によれば、強度に優れ、高い耐衝撃性を備えたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することができる。

ガラス基板前駆体の全体構成を示す図である。ＨＤＤ用ガラス基板の表主表面の上に磁性膜を備えている磁気記録媒体の例を示す図である。

以下、本発明に係る実施形態について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。

本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、ダイレクトプレス法により作製した円盤状のガラス基板前駆体を用いたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法であって、前記ガラス基板前駆体を精密にラッピングする精密ラッピング工程と、前記ガラス基板前駆体の表面のアルカリ金属イオンを、前記アルカリ金属イオンより大きなイオン径のアルカリ金属イオンと置換して圧縮応力層を付与する化学強化工程と、前記ガラス基板前駆体の主表面を研磨する主表面研磨工程と、をこの順で含み、前記精密ラッピング工程と前記化学強化工程との間に、前記ガラス基板前駆体の外周端面を研磨し鏡面化する外周研磨工程と、前記ガラス基板前駆体の表面を処理する化学処理工程と、を順不同で含むことを特徴とする。

なお、研磨工程（ポリッシング工程ともいう。）は、２工程を含むことが好ましく、それぞれ第１ポリッシング工程と第２ポリッシング工程とを含む。

本実施形態におけるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法としては、例えばガラス溶融工程、プレス工程及びコアリング加工工程を含む円盤加工工程、内・外径精密加工工程、内径研磨工程、粗ラッピング工程、精密ラッピング工程、外径研磨工程、化学処理工程、化学強化工程、第１ポリッシング工程、第２ポリッシング工程、洗浄工程を備える方法等が挙げられる。そして、精密ラッピング工程、化学強化工程、主表面研磨工程の順で製造工程を備え、さらに前記精密ラッピング工程と前記化学強化工程との間に、外周研磨工程と化学処理工程とを順不同で備える製造工程順序であれば、前記工程順番以外の方法で行うものであってもよい。例えば、第２ポリッシング工程と洗浄工程の順番が入れ替わったものであってもよい。さらに、これら以外の工程を備える方法であってもよい。

また、洗浄工程については、粗研磨工程の後に行っても、精密研磨工程の後に行ってもよく、さらに粗研磨工程及び精密研磨工程の後にそれぞれ一度ずつ行ってもよい。

本実施形態にかかる製造方法においては、精密ラッピング工程と化学強化工程との間に、外周研磨工程と化学処理工程とを順不同で備えるものである。まず、外周研磨工程及び化学処理工程は精密ラッピング工程の後に施さなければならない。

例えば、化学処理工程が精密ラッピング工程より前に備える場合、粗ラッピング工程において発生した主表面のクラックを除去することができるが、その後の精密ラッピング工程において新たにクラックが発生してしまう。精密ラッピング工程では、平坦度や平滑性を高めるための工程であるが、その代償として微小クラックが入りやすくなる。この新しいクラックの発生を防止するために、化学処理工程は精密ラッピング工程の後に備える必要がある。

また、外周研磨工程が精密ラッピング工程の前に備える場合には、この精密ラッピング工程によってガラス基板前駆体の外周部に傷が発生してしまうことから、この傷が原因となってガラス基板の割れやコンタミ混入の原因となる。そのため、外周研磨工程についても精密ラッピング工程の後に備える必要がある。

次に、外周研磨工程及び化学処理工程は化学強化工程の直前に施さなければならない。

後述するように、化学強化工程とは、ガラス基板前駆体を化学強化液と接触させて、前記ガラス基板前駆体の表面のアルカリ金属イオンを、化学強化液が含む該アルカリ金属イオンより大きなイオン径のアルカリ金属イオンと置換して圧縮応力層を付与する工程である。つまり、化学強化工程によってガラス基板の表面に圧縮応力層が存在するようになるが、ガラス基板上に存在する圧縮応力層は内端部、外端部、主表面の位置によってそれぞれ存在意義が異なっている。

内端部は、ハードディスクにプラッタ（基板に磁性膜を塗布したもの）を組み込む際にクランプされる部分であり、この内端部に圧縮応力層が形成されていない場合には割れの起点になる可能性がある。また、主表面は応力層の有無よりも応力バランスが平滑性に大きく影響する部分である。主表面の片側のみや一部のみ圧縮応力層が存在した場合には、ガラス基板の平滑性が大きく悪化する。

そして外端部に圧縮応力層が付与されると、ガラス基板表面に入り込んだ大きなイオンは外部に拡散しにくくなるため、ハードディスクにプラッタを取り込んだ際にコンタミ源発生を防ぐことができる。つまり、化学強化工程後に外径研磨工程を行うと、外端部の圧縮応力層を除去してしまうため、以上の効果は失われてしまう上に、ガラス基板全体としての応力バランスが劣化してしまう。逆に化学強化工程の前に外径研磨工程を行った場合には、化学処理にてガラス基板表面のクラックを完全に除去できる上に、化学強化工程によってコンタミの発生を抑えることができるのである。このような理由から、外周研磨工程は化学強化工程の前に備える必要がある。

逆に化学強化工程の前に化学処理を行った場合には、化学処理にてガラス基板表面のクラックを完全に除去した後に、化学強化工程によってコンタミの発生を抑えることができるのである。

また、化学処理工程は後述するように、ガラス基板表面を特定に処理液にてエッチングすることにより表面に付着したクラックなどを取り除くための工程である。このエッチング処理を化学強化工程後に施してしまうと、前記外径研磨工程の場合と同様の理由で化学強化によって付与された圧縮応力層が取り除かれてしまう。

そして、主表面研磨工程は化学強化工程の後に施す必要がある。化学強化を主表面研磨後に行うと平滑性が悪化することがある。また、例えば主表面のみ強化層が入りにくい状況であれば、端面部に応力層が強く入ってしまい、歪みが発生してしまいガラス基板の平坦性（特に端部付近）が悪化する。このため、主表面研磨を行う前に化学強化工程を行う必要がある。

以上の理由により、実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、精密ラッピング工程と、化学強化工程と、主表面研磨工程とをこの順で含み、かつ、前記精密ラッピング工程と前記化学強化工程との間に外周研磨工程化学処理工程とを順不同で含むことが必要となるのである。

以下、上述の各製造工程について順を追って詳述する。

＜円盤加工工程＞
前記円盤加工工程は、ダイレクトプレス法によりガラス基板前駆体１に加工する工程である。すなわち所定の組成のガラス素材を溶融、プレス成形し板状に成形したガラス素板から、図１に示すように、ガラス基板前駆体１は、中心孔５が形成されたドーナツ状の円板形状をしている。１０ｔは外周端面、２０ｔは内周端面、７ａは表主表面、７ｂは裏主表面を示している。

（ガラス溶融工程）
まず、ガラス溶融工程として、ガラス素材を溶融する。ガラス基板の材料としては、例えば、ＳｉＯ_２、Ｎａ_２Ｏ、ＣａＯを主成分としたソーダライムガラス；ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｒ_２Ｏ（Ｒ＝Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ）を主成分としたアルミノシリケートガラス；ボロシリケートガラス；Ｌｉ_２Ｏ−ＳｉＯ_２系ガラス；Ｌｉ_２Ｏ−Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系ガラス；Ｒ’Ｏ−Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）などを使用することができる。中でも、アルミノシリケートガラスやボロシリケートガラスは、耐衝撃性や耐振動性に優れるため特に好ましい。

（プレス工程）
次に、プレス工程として、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得る。なお、円板状のガラス基板前駆体は、プレス成形によらず、例えばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。

ガラス基板の大きさに限定はない。例えば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチなど種々の大きさのガラス基板がある。また、ガラス基板の厚みにも限定はなく、２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍなど種々の厚みのガラス基板がある。

（コアリング加工工程）
プレス成形したガラス基板前駆体は、コアリング加工工程で、中心部に穴を開ける。穴開けは、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で研削することで中心部に穴を開ける。

＜内・外径精密加工工程＞
次に、内・外径径精加工工程として、ガラス基板の外周端面および内周端面を、例えば鼓状のダイヤモンド等の研削砥石により研削することで内・外径加工する。

＜内径研磨工程＞
内・外径径精加工工程を終えたガラス基板を、複数積み重ねて、積層し、その状態で内周面の研磨加工を、端面研磨機を用いて研磨する。

＜粗ラッピング工程＞
次に、粗ラッピング工程として、ガラス基板の両表面を研磨加工し、ガラス基板の全体形状、すなわちガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する。

また、粗ラッピング工程において、固定砥粒を用いることが好ましい。研削工程は取り代が多いことから、固定砥粒を用いれば生産性良く主表面の応力層を取り除くことができる。

＜精密ラッピング工程＞
更に、ガラス基板の両表面を再び研磨加工して、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを微調整する。

第１及び精密ラッピング工程にてガラス基板の表裏の表面を研磨する研磨機は、両面研磨機と呼ばれる公知の研磨機を使用できる。両面研磨機は、互いに平行になるように上下に配置された円盤状の上定盤と下定盤とを備えており、互いに逆方向に回転する。この上下の定盤の対向するそれぞれの面にガラス基板の主表面を研磨するための複数のダイヤモンドペレットが貼り付けてある。上下の定盤の間には、下定盤の外周に円環状に設けてあるインターナルギアと下定盤の回転軸の周囲に設けてあるサンギアとに結合して回転する複数のキャリアがある。このキャリアには、複数の穴が設けてあり、この穴にガラス基板をはめ込んで配置する。上下の定盤、インターナルギア及びサンギアは別駆動で動作することができる。

研磨機の研磨動作は、上下の定盤が互いに逆方向に回転し、ダイヤモンドペレットを介して定盤に挟まれているキャリアは、複数のガラス基板を保持した状態で、自転しながら定盤の回転中心に対して下定盤と同じ方向に公転する。このような動作している研磨機において、研磨液を上定盤とガラス基板及び下定盤とガラス基板との間に供給することでガラス基板の研磨を行うことができる。

この両面研磨機を使用する際、ガラス基板に加わる定盤の加重及び定盤の回転数を所望の研磨状態に応じて適宜調整する。第１及び精密ラッピング工程における加重は、６０ｇ／ｃｍ^２から１２０ｇ／ｃｍ^２とするのが好ましい。また、定盤の回転数は、１０ｒｐｍから３０ｒｐｍ程度とし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より３０％から４０％程度遅くするのが好ましい。定盤による加重を大きくし、定盤の回転数を速くすると研磨量は多くなるが、加重を大きくしすぎると面粗さが良好とならず、また、回転数が速すぎると平坦度が良好とならない。また加重が小さく定盤の回転数が遅いと研磨量が少なく製造効率が低くなる。

精密ラッピング工程を終えた時点で、大きなうねり、欠け、ひび等の欠陥は除去され、ガラス基板の主表面の面粗さは、Ｒｍａｘが２〜４μｍ、Ｒａが１μｍ以下とするのが好ましい。このような面状態にしておくことで、次の化学強化工程を経て第１ポリッシング工程で研磨を効率よく行うことができる。

尚、粗ラッピング工程では、精密ラッピング工程を効率よく行うことができるように大まかに大きなうねり、欠け、ひびを効率よく除去する。このため、第２ラッピングで使用する粗さ＃１３００メッシュから＃１７００メッシュより粗い＃８００メッシュから＃１２００メッシュ程度のダイヤモンドペレットを使用するのが好ましい。粗ラッピング工程が完了した時点での面粗さは、Ｒｍａｘが６〜１０μｍで、Ｒａが２μｍ程度とするのが好ましい。

また、ガラス基板を研磨する方法として、上下の定盤の研磨面にパッドを貼り付け、研磨剤を含む研磨液を供給して研磨する方法を用いることもできる。研磨剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、コロイダルシリカ、ダイヤモンドなどが挙げられる。これらを水で分散化してスラリー状として使用する。パッドは硬質パッドと軟質パッドとに分けられるが、必要に応じて適宜選択して用いることができる。硬質パッドとしては、硬質ベロア、ウレタン発泡、ピッチ含有スウェード等を素材とするパッドが挙げられ、軟質パッドとしては、スウェードやベロア等を素材とするパッドが挙げられる。

パッドと研磨剤を使用する研磨方法は、研磨剤の粒度やパッドの種類を変えて、粗研磨から精密研磨まで対応することができる。よって、粗ラッピング工程と精密ラッピング工程で、効率よく大きなうねり、欠け、ひび等を除去し上記の面粗さを得ることができる様に研磨材、研磨材の粒度、パッドを適宜組み合わせて対応することができる。

また、第１及び精密ラッピング工程の後、ガラス基板の表面に残った研磨剤やガラス粉を除去するための洗浄工程を行うことが好ましい。

尚、粗ラッピング工程及び精密ラッピング工程で使用する研磨機は、同一構成ではあるがそれぞれの工程専用に用意された別の研磨機を用いて研磨加工を行うのが好ましい。これは、専用のダイヤモンドペレットを貼り付けているため交換が大掛かりな作業となり、また、研磨条件を再設定する等の煩雑な作業が必要となり、製造効率が低下するためである。

＜外径研磨工程＞
前記工程を終えたガラス基板を、複数積み重ねて、積層し、その状態で外周面の研磨加工を、端面研磨機を用いて研磨する。

＜化学処理工程＞
化学処理工程は前記外径研磨工程とともに、前記精密ラッピング工程と化学強化工程との間に備える。

また、該化学処理工程は、後述する第２化学強化工程の前に施されることが好ましい。具体的には、上記のガラス基板前駆体をフッ化水素と水との混合液からなるエッチング液に浸漬させることにより、ガラス基板前駆体の表面および端面をエッチングする。このようにガラス基板前駆体の表面をエッチングすることにより、粗ラッピング工程でガラス基板前駆体の表面に形成された欠陥やクラックを取り除くことができ、ガラス基板前駆体の強度を向上させることができる。上記のエッチング液としては、ＨＦ、ＮＨ_４Ｆ、ＮａＦ等を挙げることができ、硫酸や硝酸などの酸と併用してもよい。

なお、上記のエッチング液への浸漬中あるいは浸漬後の引き上げ作業中に、ガラス基板前駆体の端面の部位ごとにエッチングされる度合いが変化する。よってエッチングされる厚みは１〜３μｍであることが好ましい。１μｍより小さいと表面のクラックが除去できないことがあり、３μｍを超えるとエッチングが過剰に行われ、平坦度を修正しきれない。

なお、上述したように、外径研磨工程と化学処理工程は順不同であり、いずれを先に施したとしても本発明の効果は変わらない。

＜化学強化工程＞
前記精密ラッピング工程の次に、化学強化工程としてガラス基板前駆体表面に圧縮応力層を形成させる。具体的には、ガラス素板を化学強化処理液に浸漬させる方法等が挙げられる。該方法によって、ガラス素板の表面、例えば、ガラス素板表面から５μｍの領域に圧縮応力層を形成することができる。そして、圧縮応力層を形成することで耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。

つまり、加熱された化学強化処理液にガラス素板を浸漬させることによって、ガラス素板に含まれるリチウムイオンやナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換するイオン交換法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス素板の表面が強化される。

化学強化工程の処理液に使用した塩は公知のものを使用することができる。塩としては硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩などがあげられる。またイオン交換されるイオンとしてはナトリウムやカリウムなどである。その中でもカリウムが最も良い。硝酸カリウムは融点が低いので扱いやすく、かつカリウムイオンの交換によりばらつきなくイオン交換ができる。

化学強化工程は、加熱された化学強化処理液にガラス基板を浸漬することによってガラ
ス基板に含まれるリチウムイオン、ナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれより
イオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンによって置換するイオン交換
法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みより、イオン交換された領域
に圧縮応力が発生し、ガラス基板の表面が強化される。

化学強化処理液は、上記の成分が融解する温度よりも高温になるよう加熱される。一方
、化学強化処理液の加熱温度が高すぎると、ガラス基板の温度が上がりすぎ、ガラス基板
の変形を招く恐れがある。このため、化学強化処理液の加熱温度はガラス基板のガラス転
移点（Ｔｇ）よりも低い温度が好ましく、ガラス転移点−５０℃よりも低い温度とするこ
とが更に好ましい。

なお、加熱された化学強化処理液に浸漬される際の熱衝撃によるガラス基板の割れや微
細なクラックの発生を防止するため、化学強化処理液への浸漬に先立って、予熱槽でガラ
ス基板を所定温度に加熱する予熱工程を有していても良い。

＜研磨工程＞
次に、研磨工程としてのポリッシング工程を行う。

ポリッシング工程では、ガラス基板の表面を精密に仕上げると伴に主表面の外周端部の形状を所定の形状に研磨する。ポリッシング工程は１工程でも良いが、２工程の方が好ましい。

（第１ポリッシング工程）
まず、第１ポリッシング工程では、第２ポリッシング工程で最終的に必要とされる面粗さを効率よく得ることができるように、面粗さを向上させるとともに最終的に本発明の形状を効率よく得ることができる研磨を行う。

研磨の方法は、ラッピング工程で使用したダイヤモンドペレットと研削液に代えて、パッドと研磨液を使用する以外は第１及び２ラッピング工程で使用した研磨機と同一の構成の研磨機を使用する。

パッドは硬度Ａで８０から９０程度の硬質パッドで例えば発泡ウレタンを使用するのが好ましい。パッドの硬度が研磨による発熱により柔らかくなると研磨面の形状変化が大きくなるため硬質パッドを用いるのが好ましい。研磨材は、粒径が０．６μｍから２．５μｍの酸化セリウムを使用し、水に分散させてスラリー状にして用いるのが好ましい。水と研磨剤との混合比率は、概ね１：９から３：７程度が好ましい。該研磨材は、遊離砥粒であることが好ましい。遊離砥粒を用いて主表面を研磨することで、ガラス基板の主表面の平滑性を向上させることができる。

定盤によるガラス基板への加重は、９０ｇ／ｃｍ^２から１１０ｇ／ｃｍ^２とするのが好ましい。定盤によるガラス基板への加重は、外周端部の形状に大きく影響する。加重を大きくしていくと、外周端部の内側が下がり外側に向かって上がる傾向を示す。また、加重を小さくしていくと、外周端部は平面に近くなるとともに面ダレが大きくなる傾向を示す。こうした傾向を観察しながら加重を決めることができる。

また、面粗さを向上させるために、定盤の回転数を２５ｒｐｍから５０ｒｐｍとし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より３０％から４０％遅くするのが好ましい。

上記の研磨条件により研磨量を３０〜４０μｍとするのが好ましい。３０μｍ未満では、キズや欠陥を十分に除去ができない。また４０μｍを超える場合は、面粗さをＲｍａｘが２〜６０ｎｍ、Ｒａが２〜４ｎｍの範囲とすることができるが、必要以上に研磨を行うことになり製造効率が低下する。

（第２ポリッシング工程）
第２ポリッシング工程は、第１ポリッシング工程後のガラス基板の表面を更に精密に研磨する工程である。第２ポリッシング工程で使用するパッドは、第１ポリッシング工程で使用するパッドより柔らかい硬度６５から８０（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）程度の軟質パッドで、例えば発泡ウレタンやスウェードを使用するのが好ましい。研磨材としては、第１ポリッシング工程と同様の酸化セリウム等を用いることができるが、ガラス基板の表面をより滑らかにするため、粒径がより細かくバラツキが少ない研磨剤を用いるのが好ましい。粒径の平均粒子径が４０ｎｍから７０ｎｍの研磨剤を水に分散させてスラリー状にして研磨液として用い、水と研磨剤との混合比率は、１：９から３：７程度が好ましい。

定盤によるガラス基板への加重は、９０ｇ／ｃｍ²から１１０ｇ／ｃｍ^２が好ましい。定盤によるガラス基板への加重は、第１ポリッシング工程と同様に外周端部の形状に大きく影響するが、研磨速度が遅いため第１ポリッシング工程ほど効率的に形状を変化させることはできない。加重の加減による外周端部の形状の変化は、第１ポリッシング工程と同様であり、加重を大きくしていくと、外周端部の内側が下がり外側に向かって上がる傾向を示す。また、加重を小さくしていくと、外周端部は平面に近くなるとともに面ダレが大きくなる傾向を示す。外周端部の形状を得るために、こうした傾向を観察しながら加重を決めることができる。定盤の回転数を１５ｒｐｍから３５ｒｐｍとし、上定盤の回転数を下定盤の回転数より３０％から４０％遅くするのが好ましい。

上記の様に第２ポリッシング工程での研磨条件を調整して外周端部の形状を得ると伴に、面粗さをＲｍａｘが２ｎｍから６ｎｍ、Ｒａが０．２ｎｍから０．４ｎｍの範囲とすることができる。

研磨量は２μｍから５μｍとするのが好ましい。研磨量をこの範囲とすると、表面に発生した微小な荒れやうねり、これまでの工程で生じた微小な傷痕といった微小な欠陥を効率良く除去することができる。

＜洗浄工程＞
前記洗浄工程は、前記研磨工程が施されたガラス素板を洗浄する工程である。

前記研磨工程による研磨後のガラス素板は、洗浄工程によって洗浄することが好ましい。洗浄工程としては、特に限定されない。具体的には、例えば、以下のような洗浄工程が挙げられる。

まず、ｐＨ１３以上のアルカリ洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。次に、ｐＨ１以下の酸系洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。また、各洗浄の後にリンス槽を用いることが好ましい。これらの洗剤には、場合によって界面活性剤、分散材、キレート剤、還元材などを添加しても良い。また、各洗浄槽には、超音波を印加し、それぞれの洗剤には脱気水を使用することが好ましい。そして、最後に、ガラス素板を取り出し、純水でリンスを行い、ＩＰＡ乾燥させる。

また、この粗研磨後のガラス素板の洗浄は、ガラス素板表面の酸化セリウム量が０．１２５ｎｇ／ｃｍ^２以下となるように行なわれる。ガラス素板表面の酸化セリウム量が多すぎると、ガラス素板の平坦度を良好にできない傾向がある。

＜検査工程＞
検査工程では、目視によるキズ、割れや異物の付着等の検査を行う。

検査工程で良品と判断されたガラス基板は、異物等が表面に付着しないように、清浄な環境の中で、ガラス基板収納カセットに収納され、真空パックされた後、情報記録媒体用ガラス基板として出荷される。

次に、上記のようにして作製したガラス基板を用いた磁気記録媒体について説明する。

以下、図面に基づき磁気記録媒体について説明する。

図２は磁気記録媒体の一例である磁気ディスクの斜視図である。この磁気ディスクＤは、円形の情報記録媒体用ガラス基板１の表面に磁性膜２を直接形成されている。磁性膜２の形成方法としては従来公知の方法を用いることができ、例えば磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法や、スパッタリング、無電解めっきにより形成する方法が挙げられる。スピンコート法での膜厚は約０．３〜１．２μｍ程度、スパッタリング法での膜厚は０．０４〜０．０８μｍ程度、無電解めっき法での膜厚は０．０５〜０．１μｍ程度であり、薄膜化および高密度化の観点からはスパッタリング法および無電解めっき法による膜形成が好ましい。

磁性膜に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金などが好適である。具体的には、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔや、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯなどが挙げられる。磁性膜は、非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶなど）で分割しノイズの低減を図った多層構成（例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａなど）としてもよい。上記の磁性材料の他、フェライト系、鉄−希土類系や、ＳｉＯ₂、ＢＮなどからなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子を分散された構造のグラニュラーなどであってもよい。また、磁性膜は、内面型および垂直型のいずれの記録形式であってもよい。

また、磁気ヘッドの滑りをよくするために磁性膜の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。

さらに必要により下地層や保護層を設けてもよい。磁気ディスクにおける下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。Ｃｏを主成分とする磁性膜の場合には、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造としても構わない。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層としてもよい。

磁性膜の摩耗や腐食を防止する保護層としては、例えば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。これらの保護層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の層からなる多層構成としてもよい。なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）層を形成してもよい。

上記の様にして得られる本発明の情報記録媒体用ガラス基板を基体とした磁気記録媒体を用いることで、高速回転時の磁気ヘッドの動作を安定にすることができる。

本発明の情報記録媒体用ガラス基板は、磁気記録媒体に限定されるものではなく、光磁気ディスクや光ディスクなどにも用いることができる。

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

２．５インチのアルミノシリケートガラスを用いて、下記実施例又は比較例で記載した工程を施してガラス基板の製造を行った。なお、基板の厚みは表面研磨後に０．８ｍｍとなるようにガラス基板の板厚を調整した。

〈実施例１〉
上記アルミノシリケートガラスにコアリング工程を施した後に、内・外径精密加工工程、内径研磨工程、粗ラッピング工程、精密ラッピング工程、外径研磨工程、化学処理工程、化学強化工程、第１研磨工程、第２研磨工程の順にＨＤＤ用ガラス基板の製造を行った。

精密ラッピング工程においては、主表面を５０μｍ除去した。

また、外径研磨工程にて外周を鏡面化した際の研磨取り代は１０μｍであった。

化学処理工程では常温のフッ化水素水溶液（１％）に基板を浸漬させ、１μｍの表面を除去した。

化学強化工程は硝酸カリウムを４００℃まで加熱して溶融した処理液に３時間基板を浸漬させた。

主表面研磨は２段階に分けて行い、第１研磨工程では酸化セリウムを用いて３０μｍの取り代で主表面を研磨し、主表面上の応力層を取り除いた。第２研磨工程ではコロイダルシリカ２０ｎｍの粒径にて研磨を行い、基板の粗さを仕上げた。取り代は２μｍであった。

〈実施例２〉
上記実施例１における化学強化工程１に用いた硝酸カリウムを、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムを１：１に混合した塩に代えてガラス基板を製造したものを実施例２とした。

〈実施例３〉
上記実施例１における外径研磨工程、化学処理工程の順序を入れ替えてガラス基板を製造したものを実施例３とした。

〈比較例１〉
上記アルミノシリケートガラスにコアリング工程を施した後に、内・外径精密加工工程、内径研磨工程、粗ラッピング工程、精密ラッピング工程、化学強化工程、外径研磨工程、化学処理工程、第１研磨工程、第２研磨工程の順にＨＤＤ用ガラス基板の製造を行った。

〈比較例２〉
上記アルミノシリケートガラスに粗ラッピング工程、コアリング工程を施した後に、内・外径精密加工工程、内径研磨工程、外径研磨工程、精密ラッピング工程、化学処理工程、化学強化工程、第１研磨工程、第２研磨工程の順にＨＤＤ用ガラス基板の製造を行った。

外径研磨工程にて外周を鏡面化した際の研磨取り代は１０μｍであった。

また、精密ラッピング工程においては、主表面を５０μｍ除去した。

（コンタミ試験）
基板の主表面に製膜を行った後に基板を超純水（常温、３０ｍｌ）にて浸漬させたのちに、溶液をＩＣＰ−ＭＳにて分析した際のＣｅおよびＬａ量を測定した。

（落下衝撃耐性試験）
各基板を製膜後、ハードディスクドライブに組み込み、耐衝撃性試験を行った。この割れ試験は、基板をドライブに組み込んで落下させてそれぞれ荷重を変更しながらテストを行い、基板が割れなかった荷重の設定値を測定した。

実施例１〜３および比較例１の試験結果を表１に示す。

表１の結果から明らかなように、実施例１は、精密ラッピング工程、外周研磨工程、化学処理工程、化学強化工程、主表面研磨工程の順で各工程を施していることから、ガラス基板のコンタミ量が少なく、耐衝撃性に優れたガラス基板を得ることができた。また、実施例２では、化学強化工程に用いる塩を硝酸カリウムのみでなく、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとの混合塩を用いたが、やや強度に劣るものの実施例１と同様の結果が得られることが明らかとなった。

実施例１の外周研磨工程と化学処理工程の順序を入れ替えた実施例２についても実施例１と変わらない耐衝撃性に優れた評価を得ることができた。

一方で、比較例１は、外周研磨工程と化学処理工程の前に化学強化工程を施したので、コンタミ量が多くなり、耐衝撃性に劣る結果となった。これは、外周研磨工程及び化学処理工程にて化学強化工程で形成した圧縮応力層を除去したためであるからであると考えられる。

外周研磨工程の後に精密ラッピング工程を施し、その後化学処理工程を施した比較例２はコンタミ量が多くなってしまった。また、精密ラッピング工程において外周部に傷が発生し、それが原因で落下衝撃にやや劣る結果となってしまった。

１ガラス基板前駆体
２磁性膜
５内孔
７ａ表主表面
７ｂ裏主表面
１０ｔ外周端面
２０ｔ内周端面
Ｄ磁気ディスク

Claims

ダイレクトプレス法により作製した円盤状のガラス基板前駆体を用いたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法であって、
前記ガラス基板前駆体を精密にラッピングする精密ラッピング工程と、
前記ガラス基板前駆体の表面のアルカリ金属イオンを、前記アルカリ金属イオンより大きなイオン径のアルカリ金属イオンと置換して圧縮応力層を付与する化学強化工程と、
前記ガラス基板前駆体の主表面を研磨する主表面研磨工程と、をこの順で含み、
前記精密ラッピング工程と前記化学強化工程との間に、
前記ガラス基板前駆体の外周端面を研磨し鏡面化する外周研磨工程と、
前記ガラス基板前駆体の表面を処理する化学処理工程と、を順不同で含むことを特徴とするＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
前記化学処理工程が、フッ化水素と水との混合液からなるエッチング液に浸漬させることにより、前記ガラス基板前駆体の表面をエッチングする工程であることを特徴とする請求項１に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
前記化学処理工程において除去されるガラス基板前駆体の深さは１〜３μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
前記化学強化工程で用いられる化学強化液が含むアルカリ金属イオンは、カリウムイオンからなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
前記精密ラッピング工程後のガラス基板前駆体の表面粗さが１μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。