WO2017033663A1 - アルミニウム合金押出材及びその製造方法 - Google Patents

アルミニウム合金押出材及びその製造方法 Download PDF

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八太　秀周
紘一 石田
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Definitions

  • the present disclosure relates to an aluminum alloy extruded material and a manufacturing method thereof.
  • Patent Document 1 proposes that the electrical conductivity and the average particle diameter of the intermetallic compound be controlled within a predetermined range in order to improve the strength of the aluminum alloy material in a high temperature range (100 to 180 ° C.).
  • Patent Document 2 proposes that the contents of Fe and Ni satisfy a predetermined relationship in order to improve the strength of an aluminum alloy material in a high temperature range (200 ° C. or higher).
  • Patent Documents 1 and 2 described above although the strength of the aluminum alloy material in the high temperature range has been studied, the creep resistance in the high temperature range has not been studied at all. That is, conventionally, sufficient investigation has not been made on the creep resistance of aluminum alloy materials at high temperatures.
  • an aluminum alloy extruded material excellent in strength and creep resistance at high temperatures and a manufacturing method thereof are desirable.
  • One aspect of the present disclosure is an aluminum alloy extruded material, and in terms of mass%, Cu: 2.5 to 3.3%, Mg: 1.3 to 2.5%, Ni: 0.50 to 1.3 %, Fe: 0.50 to 1.5%, Mn: Less than 0.50%, Si: 0.15 to 0.40%, Zr: 0.06 to 0.20%, Ti: Less than 0.05%
  • the balance is a chemical composition consisting of Al and inevitable impurities, and in the cross section, the particle size of the intermetallic compound is 20 ⁇ m or less in equivalent circle diameter, and the particle size is 0.3 to 20 ⁇ m in equivalent circle diameter.
  • the density of the intermetallic compound is 5 ⁇ 10 3 particles / mm 2 or more, and the average grain size of the sub-crystal grains is 20 ⁇ m or less in terms of the equivalent circle diameter.
  • the strength and creep resistance in a high temperature range of 200 ° C. or higher can be improved.
  • the strength not only the strength in the extrusion direction (hereinafter, appropriately referred to as L direction) but also the strength in the direction orthogonal to the extrusion direction (hereinafter, appropriately referred to as LT direction) can be improved.
  • the creep resistance the creep resistance in the LT direction can be improved.
  • Another aspect of the present disclosure is a method for producing the aluminum alloy extruded material, in which an ingot of the aluminum alloy having the chemical composition is homogenized at 400 to 500 ° C., and then the ingot is 0.01 ° C. Is cooled from the homogenization temperature to a temperature of 200 ° C. or less at an average cooling rate of at least / s, and then the ingot is extruded at 310 to 450 ° C., and then the intermediate extruded material obtained by the extrusion process Then, solution treatment and quenching are performed, then, after solution treatment and quenching, the intermediate extrudate is subjected to 2-4% strain correction within 48 hours, and then the intermediate extrudate is subjected to tension correction. Aging treatment at 160-220 ° C.
  • an aluminum alloy extruded material for example, an aluminum alloy extruded material excellent in strength (strength in the L direction and LT direction) and creep resistance (particularly creep resistance in the LT direction) in a high temperature range of 200 ° C. or higher.
  • the manufactured aluminum alloy extruded material can be applied to, for example, automobile internal combustion engine parts, turbocharger parts and the like used in a high temperature environment.
  • ⁇ Chemical composition of extruded aluminum alloy> Cu 2.5-3.3% Cu contributes to improving the strength of the aluminum alloy extruded material at room temperature and high temperature.
  • the Cu content is less than 2.5%, the effect of improving the strength cannot be obtained sufficiently.
  • the Cu content exceeds 3.3%, the eutectic melting start temperature is lowered and the solution treatment temperature has to be lowered, so the amount of solid solution in the parent phase is reduced, and the effect of improving the strength. I can't hope.
  • Mg 1.3-2.5% Mg coexists with Cu and contributes to improving the strength of the extruded aluminum alloy at room temperature and high temperature.
  • Mg content is less than 1.3%, the effect of improving the strength is small.
  • Mg content exceeds 2.5%, the deformation resistance of the processed material is increased in hot working such as extrusion, and the productivity is lowered.
  • Ni 0.50 to 1.3%
  • Ni forms an Fe—Ni compound together with Fe and improves the heat resistance of the extruded aluminum alloy.
  • the Ni content is less than 0.50%, the effect of improving heat resistance cannot be sufficiently obtained.
  • the Ni content exceeds 1.3%, Ni-based compounds such as Al-Ni-based and Al-Ni-Cu-based that are dispersed in the parent phase are formed, so the effect of improving heat resistance is reduced. .
  • the formation of a coarse Fe—Ni-based compound makes it easy for cracks to occur due to hot working such as extrusion, resulting in decreased productivity.
  • Fe 0.50 to 1.5% Fe forms a Fe—Ni compound together with Ni and improves the heat resistance of the aluminum alloy extruded material.
  • the Fe content is less than 0.50%, the effect of improving heat resistance cannot be sufficiently obtained.
  • an Fe-based compound such as an Al-Fe-based or Al-Fe-Cu-based material that is dispersed in the parent phase is formed, so that the effect of improving heat resistance is reduced. .
  • Mn less than 0.50% Mn precipitates and disperses Al-Mn-Si compounds, suppresses recrystallization that occurs during solution treatment, and forms fine sub-crystal grains. Contributes to improving the strength of extruded aluminum alloys. When the Mg content is 0.50% or more, a huge crystallized product is easily formed during casting, and the strength is lowered.
  • Si 0.15-0.40% Si precipitates a finely dispersed phase of Al-Mn-Si compound together with Mn, enhances the pinning effect of dislocation, and suppresses the coarsening of recrystallized grains during solution treatment. To improve. When the Si content is less than 0.15%, the effect of improving the strength cannot be obtained sufficiently. When the Si content exceeds 0.40%, Mg and Si compounds are formed, and the heat resistance is lowered.
  • Zr 0.06 to 0.20% Zr contributes to refinement of the cast structure.
  • Zr finely disperses Al 3 Zr compound together with Al, suppresses recrystallization that occurs during solution treatment, and forms fine sub-crystal grains, thereby contributing to improvement in strength of the aluminum alloy extruded material.
  • the Zr content is less than 0.06%, the effect of making the cast structure fine and improving the strength cannot be sufficiently obtained.
  • the Zr content exceeds 0.20%, a large crystallized product is likely to be formed during casting, so that the effects of refinement of the cast structure and improvement in strength are reduced.
  • Ti Less than 0.05% Ti is added in order to stably obtain a fine grain structure, like Zr.
  • the Ti content is less than 0.05%.
  • the Ti content is 0.05% or more, a huge Zr—Ti-based compound is formed during casting, and the strength decreases.
  • the particle diameter of the intermetallic compound is 20 ⁇ m or less (preferably 10 ⁇ m or less) in terms of the equivalent circle diameter, and the density of the intermetallic compound having the equivalent particle diameter of 0.3 to 20 ⁇ m 5 ⁇ 10 3 pieces / mm 2 or more.
  • the particle diameter of the intermetallic compound exceeds 20 ⁇ m in the equivalent circle diameter, it becomes a starting point at the time of fracture, and the strength is reduced.
  • the density of the intermetallic compound having a grain equivalent diameter of 0.3 to 20 ⁇ m is less than 5 ⁇ 10 3 pieces / mm 2 , the precipitates on the grain boundaries are sparse. That is, the grain boundary sliding is not suppressed and the heat resistance is lowered.
  • the average grain size of the sub-crystal grains is set to 20 ⁇ m or less in terms of the equivalent circle diameter in the cross section of the aluminum alloy extruded material.
  • the average grain size of the sub-crystal grains exceeds 20 ⁇ m in the equivalent circle diameter, the effect of improving the strength at high temperature (particularly the strength in the LT direction) is reduced.
  • the cross section of the aluminum alloy extruded material is a cross section in a predetermined direction of the aluminum alloy extruded material.
  • the direction of the cross section is not limited at all, and may be a cross section parallel to the extrusion direction, a cross section perpendicular to the extrusion direction, or the like.
  • the particle size (equivalent circle diameter) of the above-mentioned intermetallic compound, the density of the intermetallic compound having a particle diameter (equivalent circle diameter) of 0.3 to 20 ⁇ m, and the average grain size (equivalent circle diameter) of the subcrystalline grains are aluminum. This can be determined by observing an arbitrary region of the extruded alloy material in a predetermined direction, excluding a surface layer portion (for example, a range of 2 to 5 mm in the depth direction from the surface) with an optical microscope or the like.
  • ⁇ Method for producing aluminum alloy extruded material In producing the aluminum alloy extruded material, first, an aluminum alloy having the above chemical composition is melted by a conventional method, and the ingot of the ingot aluminum alloy is homogenized at 400 to 500 ° C. When the temperature of the homogenization treatment is less than 400 ° C., the tissue is not sufficiently homogenized. When the temperature of the homogenization treatment exceeds 500 ° C., eutectic melting occurs in the portion where the elements are segregated.
  • the ingot of the aluminum alloy after the homogenization treatment is cooled from the temperature of the homogenization treatment to a predetermined temperature of 200 ° C. or less at an average cooling rate of 0.01 ° C./s or more.
  • the average cooling rate is (A ° C. ⁇ 200 ° C.) / B seconds, where the temperature of the homogenization treatment is A ° C. and the time required for cooling the ingot from A ° C. to 200 ° C. is B seconds. expressed.
  • the average cooling rate is less than 0.01 ° C./s (slower than 0.01 ° C./s)
  • the S phase (Al 2 CuMg) and / or the Fe—Ni compound grows coarsely during cooling. .
  • the dislocation introduced by the extrusion process disappears in the vicinity of the coarse compound, and the subcrystal grain size becomes coarse.
  • the Fe—Ni-based compound is difficult to be infiltrated in the solution treatment, which is a process after extrusion, and therefore remains in the final product. Since a coarse compound deteriorates creep characteristics, it is necessary to control the cooling rate so as not to become coarse during the homogenization treatment.
  • the “coarse compound” means, for example, a compound that can remain in a particle size (equivalent circle diameter) of 20 ⁇ m or more even after extrusion.
  • the aluminum alloy ingot after cooling is extruded at 310 to 450 ° C. to obtain an intermediate extruded material.
  • the ingot is reheated at the time of extrusion, but it takes time to raise the temperature in the heating furnace, and the crystallized material becomes coarse. Therefore, the extrusion process is performed immediately after the temperature rises with an induction heater (induction heating). Preferably it is done.
  • an induction heater induction heating
  • the temperature of the extrusion process is less than 310 ° C., the deformation resistance of the material becomes high during the extrusion process, and the extrusion speed becomes slow, so the productivity is lowered.
  • the temperature of the extrusion process exceeds 450 ° C., dynamic recovery occurs during the extrusion process, and fine subcrystal grains cannot be obtained.
  • the temperature of the solution treatment is preferably a temperature range that is 3 to 10 ° C. lower than the eutectic melting start temperature.
  • the temperature of the solution treatment is higher than the above temperature range, the material may be easily eutectic melted due to variations in the furnace temperature.
  • the temperature of the solution treatment is lower than the above temperature range, solution formation in the structure becomes insufficient, and sufficient strength may not be obtained.
  • the intermediate extrudate is subjected to 2-4% tension correction within 48 hours.
  • tension straightening residual stress is removed and yield strength is improved.
  • dislocations since dislocations are introduced, it becomes possible to make the precipitation of the compound during the subsequent aging treatment fine, and fine subcrystal grains can be maintained even at high temperatures. In particular, by allowing the compound to precipitate finely on the subgrain boundaries, the movement of dislocations is suppressed, and excellent high-temperature creep characteristics can be obtained.
  • an aging treatment is performed at 160 to 220 ° C. on the intermediate extruded material after tension correction.
  • the temperature of the aging treatment is less than 160 ° C., the precipitation does not proceed sufficiently.
  • the temperature of the aging treatment exceeds 220 ° C., the precipitate becomes coarse and sufficient strength cannot be obtained.
  • the obtained billet was homogenized at 470 ° C. for 15 hours, cooled at an average cooling rate of 0.012 ° C./s, and then hot extruded at 440 ° C. Thereby, a round bar (intermediate extruded material) having a diameter of 28 mm was obtained.
  • the obtained round bar was subjected to a solution treatment under conditions of 525 ° C. for 2 hours, and after quenching, tensile correction was performed with a strain amount of 2.4% when 190 hours passed, Artificial aging treatment was performed under conditions of 18 hours. In this manner, aluminum alloy extruded materials of Examples 1 to 14 and Comparative Examples 15 to 18 (hereinafter simply referred to as extruded materials) were produced.
  • the maximum particle size (equivalent circle diameter) of the intermetallic compound in the cross section, the density of the intermetallic compound having a particle diameter (equivalent circle diameter) of 0.3 to 20 ⁇ m, the average particle diameter of the subcrystalline grains ( The equivalent circle diameter) was measured.
  • the 0.2% yield strength (L direction and LT direction) in room temperature and 200 degreeC was measured by the tension test, and creep resistance (LT direction) was evaluated by the creep rupture test.
  • the central portion of the cut surface of the extruded material (the portion corresponding to the intermediate position in the direction (width direction) perpendicular to the length direction (extrusion direction) in the cut surface) was observed with an optical microscope at 200 times. Thereby, the average particle diameter (equivalent circle diameter) of the sub-crystal grains was measured.
  • the test piece was produced using each extrusion material. Specifically, for each extruded material, a test piece in which the extrusion direction (L direction) is the axial direction (length direction) and a test direction in which the direction orthogonal to the extrusion direction (LT direction) is the axial direction (length direction). A piece was made. The test piece had a parallel part diameter of 5 mm, a gauge distance of 15 mm, and a shoulder radius of 10 mm. Next, the test piece was set in a tensile tester, and a tensile test (JIS Z2241 (2011)) was performed at room temperature.
  • 0.2% yield strength at 200 ° C. For the 0.2% yield strength at 200 ° C., a test piece similar to the 0.2% yield strength at room temperature described above was prepared using each extruded material. Subsequently, it heated to 200 degreeC in the state set to the tensile tester. After reaching 200 ° C. for 10 minutes, a tensile test (JIS Z2241 (2011)) was performed. From the result of this tensile test, 0.2% yield strength (L direction, LT direction) at 200 ° C. was determined. For the evaluation of 0.2% yield strength at 200 ° C., compared to the conventional case (for example, the value disclosed in Patent Document 2 above), when the value of 0.2% yield strength at 200 ° C. is 310 MPa or more, it passes. It was.
  • ⁇ Creep resistance> Using each extruded material, similarly to the measurement of the 0.2% yield strength described above, a test piece was produced in which the direction orthogonal to the extrusion direction (LT direction) was the axial direction (length direction). Subsequently, it heated to 200 degreeC in the state which set the test piece to the creep rupture tester. After reaching 200 ° C., it was held for 60 minutes, and then a creep rupture test was conducted at 200 ° C. In the creep rupture test, a 200 MPa load was applied to the test piece for 100 hours. The load to be applied was set to 200 MPa on the basis of a value requiring recent high temperature characteristics. Regarding the evaluation of creep resistance (LT direction), a load of 200 MPa was applied, and the test was accepted when it did not break in 100 hours, and rejected when broken.
  • LT direction the direction orthogonal to the extrusion direction
  • Table 2 shows the results of the measurement and evaluation. In Table 2, when the numerical value of each item is out of the scope of the present disclosure, it is underlined. As can be seen from Table 2, since Comparative Examples 15 to 18 were outside the scope of the present disclosure, at least one of 0.2% yield strength and creep resistance was unacceptable.
  • Comparative Example 17 since the Fe content is small, the 0.2% yield strength (L direction, LT direction) at 200 ° C. does not satisfy the standard value, and the creep resistance (LT direction) is rejected. there were.
  • Comparative Example 18 since the Zr content is small, recrystallization occurs, and the 0.2% yield strength (LT direction) at room temperature and the 0.2% yield strength (L direction, LT direction) at 200 ° C. satisfy the standard values. The creep resistance (LT direction) was unacceptable.
  • the numerical value described in the column of the average particle diameter of the subcrystal grain of Comparative Example 18 in Table 2 is the numerical value of the average particle diameter of the recrystallized grain.
  • Examples 1 to 14 are within the scope of the present disclosure, 0.2% yield strength at room temperature (L direction, LT direction), 0.2% yield strength at 200 ° C. (L direction, LT direction) , And creep resistance (LT direction) were all passed. That is, it was found that the aluminum alloy extruded material of the present disclosure is excellent in strength and creep resistance at high temperatures.
  • an aluminum alloy (alloy A14, see Table 1 for the chemical composition) was ingoted by continuous casting to obtain a billet (diameter 356 mm).
  • the obtained billet was homogenized under predetermined conditions, cooled at a predetermined average cooling rate, and then subjected to hot extrusion under predetermined conditions.
  • a round bar material (intermediate extruded material) having a diameter of 58 mm was obtained.
  • the obtained round bar material is subjected to a solution treatment under conditions of 525 ° C. for 2 hours, and after quenching, a predetermined strain amount is subjected to tensile correction when a predetermined time has elapsed, and predetermined conditions are satisfied.
  • the artificial aging treatment was performed.
  • aluminum alloy extruded materials of Examples 21 to 23 and Comparative Examples 24 to 31 (hereinafter simply referred to as extruded materials) were produced.
  • Table 3 shows the temperature and time of the homogenization treatment, the average cooling rate, the extrusion processing temperature, the time from solution treatment and quenching to tensile straightening, the amount of strain during tensile straightening, and the temperature and time of aging treatment. It was. In Table 3, when the conditions of each process of the manufacturing method are outside the scope of the present disclosure, they are underlined.
  • the maximum particle diameter (equivalent circle diameter) of the intermetallic compound in the cross section, the density of the intermetallic compound having a particle diameter (equivalent circle diameter) of 0.3 to 20 ⁇ m, and the average particle diameter of the subcrystalline grains (Equivalent circle diameter) was measured.
  • the 0.2% yield strength (L direction and LT direction) in room temperature and 200 degreeC was measured by the tension test, and creep resistance (LT direction) was evaluated by the creep rupture test.
  • Comparative Example 24 had a small amount of strain at the time of tension correction, 0.2% yield strength (LT direction) at room temperature and 0.2% yield strength (L direction, LT direction) at 200 ° C. The reference value was not satisfied and the test was rejected, and the creep resistance (LT direction) was rejected.
  • Comparative Example 25 had a large amount of strain at the time of tensile correction, the 0.2% yield strength (L direction, LT direction) at 200 ° C. did not satisfy the standard value and failed, and the creep resistance (LT direction) was low. It was a failure.
  • Comparative Example 29 could not be extruded because the extrusion process temperature was low. For this reason, the extruded material could not be evaluated.
  • Comparative Example 30 since the extrusion processing temperature was high, the average grain size of the sub-crystal grains was large, the 0.2% proof stress (LT direction) at 200 ° C. did not satisfy the standard value, and the creep resistance was not satisfied. (LT direction) was rejected.
  • Examples 21 to 23 are within the scope of the present disclosure, 0.2% yield strength at room temperature (L direction, LT direction), 0.2% yield strength at 200 ° C. (L direction, LT direction) , And creep resistance (LT direction) were all passed. That is, it was found that an aluminum alloy extruded material excellent in strength and creep resistance at high temperatures can be obtained by the method for producing an aluminum alloy extruded material of the present disclosure.

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Abstract

アルミニウム合金押出材は、質量％で、Ｃｕ：２．５～３．３％、Ｍｇ：１.３～２．５％、Ｎｉ：０．５０～１．３％、Ｆｅ：０．５０～１．５％、Ｍｎ：０．５０％未満、Ｓｉ：０．１５～０．４０％、Ｚｒ：０．０６～０．２０％、Ｔｉ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる化学組成を有し、断面において、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍ以下であり、粒径が円相当径で０．３～２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２以上であり、かつ、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍ以下である。

Description

アルミニウム合金押出材及びその製造方法 関連出願の相互参照
　本国際出願は、２０１５年８月２５日に日本国特許庁に出願された日本国特許出願第２０１５－１６５９８５号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０１５－１６５９８５号の全内容を本国際出願に参照により援用する。
　本開示は、アルミニウム合金押出材及びその製造方法に関する。
　近年、環境保護の観点から、自動車の内燃機関の燃費向上が求められている。自動車の内燃機関用部品（例えばピストン等）、過給機用部品（例えばコンプレッサホイール等）等に適用されるアルミニウム合金材は、内燃機関の高出力化のため、高温域での強度及び高温域での長時間の使用にも耐えうる耐クリープ性が求められている。
　例えば、特許文献１には、アルミニウム合金材の高温域（１００～１８０℃）での強度を向上させるため、導電率及び金属間化合物の平均粒子径を所定の範囲に制御することが提案されている。また、特許文献２には、アルミニウム合金材の高温域（２００℃以上）での強度を向上させるため、Ｆｅ及びＮｉの含有量が所定の関係を満たすようにすることが提案されている。
特開平１－１５２２３７号公報 特開平７－２４２９７６号公報
　しかしながら、上記特許文献１、２では、アルミニウム合金材の高温域での強度について検討がなされているものの、高温域での耐クリープ性については全く検討がなされていない。すなわち、従来は、アルミニウム合金材の高温域での耐クリープ性について十分な検討がなされていなかった。
　本開示の一側面においては、高温での強度及び耐クリープ性に優れたアルミニウム合金押出材及びその製造方法が望ましい。
　本開示の一側面は、アルミニウム合金押出材であって、質量％で、Ｃｕ：２．５～３．３％、Ｍｇ：１.３～２．５％、Ｎｉ：０．５０～１．３％、Ｆｅ：０．５０～１．５％、Ｍｎ：０．５０％未満、Ｓｉ：０．１５～０．４０％、Ｚｒ：０．０６～０．２０％、Ｔｉ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる化学組成を有し、断面において、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍ以下であり、粒径が円相当径で０．３～２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２以上であり、かつ、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍ以下である。
　このアルミニウム合金押出材によれば、例えば２００℃以上の高温域における強度及び耐クリープ性を向上させることができる。ここで、強度については、押出方向（以下、適宜、Ｌ方向という。）の強度だけでなく、押出方向に直交する方向（以下、適宜、ＬＴ方向という。）の強度も向上させることができる。また、耐クリープ性については、特にＬＴ方向の耐クリープ性を向上させることができる。これにより、本開示のアルミニウム合金押出材は、例えば、高温環境下で使用される自動車の内燃機関用部品、過給機用部品等に適用することができる。
　本開示の他の側面は、上記アルミニウム合金押出材の製造方法であって、上記化学組成を有するアルミニウム合金の鋳塊を４００～５００℃で均質化処理し、次いで、鋳塊を０．０１℃／ｓ以上の平均冷却速度で均質化処理の温度から２００℃以下の温度まで冷却し、次いで、鋳塊を３１０～４５０℃で押出加工し、次いで、押出加工により得られた中間押出材に対して溶体化処理及び焼入れを行い、次いで、溶体化処理及び焼入れを行った後、４８時間以内に、中間押出材に対して２～４％歪の引張矯正を行い、次いで、中間押出材に対して１６０～２２０℃で時効処理を行う。
　このアルミニウム合金押出材の製造方法によれば、例えば２００℃以上の高温域における強度（Ｌ方向及びＬＴ方向の強度）及び耐クリープ性（特にＬＴ方向の耐クリープ性）に優れたアルミニウム合金押出材を製造することができる。製造されたアルミニウム合金押出材は、例えば、高温環境下で使用される自動車の内燃機関用部品、過給機用部品等に適用することができる。
　以下、本開示の実施形態について説明する。なお、本開示は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
　＜アルミニウム合金押出材の化学組成＞
　Ｃｕ：２．５～３．３％
　Ｃｕは、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｃｕ含有量が２．５％未満の場合には、強度向上の効果が十分に得られない。Ｃｕ含有量が３．３％を超える場合には、共晶融解開始温度が低下し、溶体化処理温度を低くしなければならないため、母相中への固溶量が減り、強度向上の効果が望めない。
　Ｍｇ：１．３～２．５％
　Ｍｇは、Ｃｕと共存して、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｍｇ含有量が１．３％未満の場合には、強度向上の効果が小さい。Ｍｇ含有量が２．５％を超える場合には、押出等の熱間加工において加工材料の変形抵抗が高くなり、生産性が低下する。
　Ｎｉ：０．５０～１．３％
　Ｎｉは、Ｆｅと共にＦｅ－Ｎｉ化合物を形成し、アルミニウム合金押出材の耐熱性を向上させる。Ｎｉ含有量が０．５０％未満の場合には、耐熱性向上の効果が十分に得られない。Ｎｉ含有量が１．３％を超える場合には、母相中に分散するＡｌ－Ｎｉ系、Ａｌ－Ｎｉ－Ｃｕ系等のＮｉ系化合物が形成されるため、耐熱性向上の効果が小さくなる。また、粗大なＦｅ－Ｎｉ系化合物が形成されることにより、押出等の熱間加工により割れが発生しやすくなり、生産性が低下する。
　Ｆｅ：０．５０～１．５％
　Ｆｅは、Ｎｉと共にＦｅ－Ｎｉ化合物を形成し、アルミニウム合金押出材の耐熱性を向上させる。Ｆｅ含有量が０．５０％未満の場合には、耐熱性向上の効果が十分に得られない。Ｆｅ含有量が１．５％を超える場合には、母相中に分散するＡｌ－Ｆｅ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｃｕ系等のＦｅ系化合物が形成されるため、耐熱性向上の効果が小さくなる。
　Ｍｎ：０．５０％未満
　Ｍｎは、Ａｌ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物を析出及び分散させ、溶体化処理中に生じる再結晶を抑制し、微細な亜結晶粒を形成させることにより、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｍｇ含有量が０．５０％以上の場合には、鋳造時に巨大な晶出物が形成されやすくなり、強度が低下する。
　Ｓｉ：０．１５～０．４０％
　Ｓｉは、Ｍｎと共にＡｌ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物の微細分散相を析出させ、転位のピンニング効果を高め、溶体化処理中の再結晶粒の粗大化を抑制することにより、アルミニウム合金押出材の強度を向上させる。Ｓｉ含有量が０．１５％未満の場合には、強度向上の効果が十分に得られない。Ｓｉ含有量が０．４０％を超える場合には、Ｍｇ及びＳｉの化合物が形成され、耐熱性が低下する。
　Ｚｒ：０．０６～０．２０％
　Ｚｒは、鋳造組織の微細化に寄与する。また、Ｚｒは、Ａｌと共にＡｌ３Ｚｒ化合物を微細に分散させ、溶体化処理中に生じる再結晶を抑制し、微細な亜結晶粒を形成させることで、アルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｚｒ含有量が０．０６％未満の場合には、鋳造組織の微細化及び強度向上の効果が十分に得られない。Ｚｒ含有量が０．２０％を超える場合には、鋳造時に巨大な晶出物が形成されやすくなるため、鋳造組織の微細化及び強度向上の効果が小さくなる。
　Ｔｉ：０．０５％未満
　Ｔｉは、Ｚｒと同様、微細結晶粒組織を安定して得るために添加される。Ｔｉ含有量は０．０５％未満とする。Ｔｉ含有量が０．０５％以上の場合には、鋳造時に巨大なＺｒ－Ｔｉ系化合物が形成され、強度が低下する。
　その他の元素：
　上記元素の他は、基本的にはＡｌ及び不可避的不純物とすればよい。通常、アルミニウム合金に添加される上記元素以外の元素は、不可避的不純物として特性に大きな影響を与えない範囲内で許容される。
　＜アルミニウム合金押出材の組織＞
　アルミニウム合金押出材において、高温で亜結晶粒径の粗大化を抑制し、優れた強度及び耐クリープ性を実現するためには、高温で転位が容易に移動しないよう、亜結晶粒界上に晶出物が細かく存在している必要がある。そこで、アルミニウム合金押出材の断面において、金属間化合物の粒径を円相当径で２０μｍ以下（好ましくは１０μｍ以下）とし、粒径が円相当径で０．３～２０μｍの金属間化合物の密度を５×１０３個／ｍｍ２以上とする。
　アルミニウム合金押出材の断面において、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍを超える場合には、破壊時の起点となり、強度が低下する。アルミニウム合金押出材の断面において、粒径が円相当径で０．３～２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２未満の場合には、粒界上の析出物が疎になり、粒界すべりが抑制されず、耐熱性が低下する。
　アルミニウム合金押出材の高温での強度（特にＬＴ方向の強度）を向上させるために、アルミニウム合金押出材の断面において、亜結晶粒の平均粒径を円相当径で２０μｍ以下とする。アルミニウム合金押出材の断面において、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍを超える場合には、高温での強度（特にＬＴ方向の強度）を向上させる効果が小さくなる。
　ここで、アルミニウム合金押出材の断面とは、アルミニウム合金押出材における所定方向の断面である。断面の方向は、何ら限定されるものではなく、例えば、押出方向に平行な断面、押出方向に直交する方向の断面等であってもよい。上述の金属間化合物の粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３～２０μｍの金属間化合物の密度、及び亜結晶粒の平均粒径（円相当径）は、アルミニウム合金押出材における所定方向の断面であって、表層部分（例えば表面から深さ方向に２～５ｍｍの範囲）を除いた任意の領域を光学顕微鏡等で観察することにより求めることができる。
　＜アルミニウム合金押出材の製造方法＞
　アルミニウム合金押出材を製造するに当たっては、まず、上記化学組成を有するアルミニウム合金を常法により溶解し、造塊されたアルミニウム合金の鋳塊を４００～５００℃で均質化処理する。均質化処理の温度が４００℃未満の場合には、組織の均質化が不十分となる。均質化処理の温度が５００℃を超える場合には、元素が偏析している部分で共晶融解が生じる。
　次いで、均質化処理後のアルミニウム合金の鋳塊を、０．０１℃／ｓ以上の平均冷却速度で均質化処理の温度から２００℃以下の所定の温度まで冷却する。ここで、平均冷却速度は、均質化処理の温度をＡ℃、鋳塊をＡ℃から２００℃まで冷却するのに要する時間をＢ秒とした場合、（Ａ℃－２００℃）／Ｂ秒で表される。平均冷却速度が０．０１℃／ｓ未満（０．０１℃／ｓより遅い）場合には、冷却中にＳ相（Ａｌ２ＣｕＭｇ）及び／又はＦｅ－Ｎｉ系化合物が粗大に成長してしまう。
　例えば、粗大な化合物が形成されている状態で４５０℃以下の押出加工を行うと、押出加工により導入された転位が粗大な化合物近傍で消失してしまい、亜結晶粒径が粗大になる。特に、Ｆｅ－Ｎｉ系化合物は、押出加工後の工程である溶体化処理において溶入化されにくいため、最終製品まで残ってしまう。粗大な化合物は、クリープ特性を低下させてしまうため、均質化処理時に粗大にならないよう、冷却速度の制御が必要となる。そこで、均質化処理後の平均冷却速度を０．０１℃／ｓ以上とすることにより、微細なＦｅ－Ｎｉ系及びＣｕ－Ｍｇ系化合物が生じ、後の工程である引張矯正及び時効処理で均一かつ微細な析出物が生じることで、優れた耐熱性を有するアルミニウム合金押出材が得られる。なお、ここでの「粗大な化合物」とは、例えば、押出加工後にも粒径（円相当径）が２０μｍ以上の大きさで残存しうる化合物のことをいう。
　次いで、冷却後のアルミニウム合金の鋳塊を３１０～４５０℃で押出加工し、中間押出材を得る。押出加工の際に鋳塊を再加熱するが、加熱炉では昇温に時間を要し、晶出物が粗大化するため、インダクションヒータ（誘導加熱）等で昇温後、すぐに押出加工を行うことが好ましい。押出加工の温度が３１０℃未満の場合には、押出加工時に材料の変形抵抗が高くなり、押出速度が遅くなるため、生産性が低下する。押出加工の温度が４５０℃を超える場合には、押出加工時に動的回復が生じ、微細な亜結晶粒が得られなくなる。
　次いで、押出加工により得られた中間押出材に対して溶体化処理及び焼入れを行う。溶体化処理の温度は、共晶融解開始温度より３～１０℃低い温度域が好ましい。溶体化処理の温度が上記温度域よりも高い場合には、炉内温度のばらつきによって材料が共晶融解しやすくなることがある。溶体化処理の温度が上記温度域よりも低い場合には、組織中の溶体化が不十分となり、十分な強度が得られないことがある。
　次いで、溶体化処理及び焼入れを行った後、４８時間以内に、中間押出材に対して２～４％の引張矯正を行う。引張矯正では、残留応力を除去し、耐力を向上させる。また、転位が導入されるため、その後の時効処理時の化合物の析出を微細にすることが可能になり、高温においても微細な亜結晶粒を維持することができる。特に、亜結晶粒界上に化合物を微細に析出させることで転位の移動が抑制され、優れた高温クリープ特性が得られる。
　溶体化処理及び焼入れを行った後、引張矯正を行うまでの時間が４８時間を超える場合には、残留応力が残っている部分での析出促進が顕著になる。微細析出物近傍に転位が導入されやすいため、部分的に析出が促進されると、引張矯正によって導入される転位も部分的になり、その後均一な亜結晶粒が維持できない。引張矯正量（引張矯正時の歪量）が２％未満の場合には、上述した引張矯正の効果が小さくなる。引張矯正量が４％を超える場合には、導入される転位が多くなりすぎ、析出が促進されるため、高温クリープ特性が低下する。
　次いで、引張矯正後の中間押出材に対して１６０～２２０℃で時効処理を行う。時効処理の温度が１６０℃未満の場合には、析出が十分に進行しない。時効処理の温度が２２０℃を超える場合には、析出物が粗大になり、十分な強度が得られない。
　以上の工程を経て、上記化学組成を有し、上記組織のアルミニウム合金押出材が得られる。
　以下、本開示の実施例を比較例と対比しながら説明し、本開示の効果を実証する。これらの実施例は、本開示の一実施態様を示すものであり、本開示は何らこれらに限定されるものではない。
　まず、表１に示す化学組成を有するアルミニウム合金（合金Ａ１～Ａ１４、Ｂ１～Ｂ４）を連続鋳造により造塊し、直径９０ｍｍのビレット（押出用に調整された鋳塊）を得た。なお、表１において、化学成分の残部はＡｌ及び不可避的不純物であり、その表記を省略した。また、化学成分の含有量が本開示の範囲外である場合には下線を付した。
　得られたビレットを４７０℃、１５時間の条件で均質化処理し、平均冷却速度０．０１２℃／ｓの条件で冷却した後、４４０℃の条件で熱間押出加工を行った。これにより、直径２８ｍｍの丸棒材（中間押出材）を得た。得られた丸棒材に対して、５２５℃、２時間の条件で溶体化処理を行い、焼入れを行った後、１２時間経過したところで歪量２．４％の引張矯正を行い、１９０℃、１８時間の条件で人工時効処理を行った。以上により、実施例１～１４及び比較例１５～１８のアルミニウム合金押出材（以下、適宜、単に押出材という。）を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　作製した各押出材について、断面における金属間化合物の最大粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３～２０μｍの金属間化合物の密度、亜結晶粒の平均粒径（円相当径）を測定した。また、作製した各押出材について、引張試験により室温及び２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を測定し、クリープラプチャー試験により耐クリープ性（ＬＴ方向）を評価した。以下、測定及び評価方法について説明する。
　＜金属間化合物の最大粒径（円相当径）及び密度＞
　押出材の押出方向（Ｌ方向）の組織が観察できるように、押出材を押出方向（Ｌ方向）と平行な方向に、均等に２分割されるように（押出材の中心軸を含むように）切断し、その切断面を耐水研磨紙で研磨し、さらに研磨剤を塗布したバフで鏡面に仕上げた。次いで、押出材の切断面の中心部（切断面における長さ方向（押出方向）に直交する方向（幅方向）の中間位置に当たる部分）を光学顕微鏡にて２００倍で観察した。これにより、金属間化合物の最大粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３～２０μｍの金属間化合物の密度を測定した。
　＜亜結晶粒の平均粒径（円相当径）＞
　押出材の押出方向（Ｌ方向）の組織が観察できるように、押出材を押出方向（Ｌ方向）と平行な方向に、均等に２分割されるように（押出材の中心軸を含むように）切断し、その切断面を耐水研磨紙で研磨し、さらに研磨剤を塗布したバフで鏡面に仕上げた。その後、押出材の切断面に対して、ケラー液によりエッチングを施した。次いで、押出材の切断面の中心部（切断面における長さ方向（押出方向）に直交する方向（幅方向）の中間位置に当たる部分）を光学顕微鏡にて２００倍で観察した。これにより、亜結晶粒の平均粒径（円相当径）を測定した。
　＜０．２％耐力＞
　室温での０．２％耐力については、各押出材を用いて試験片を作製した。具体的には、各押出材について、押出方向（Ｌ方向）が軸方向（長さ方向）となる試験片と押出方向に直交する方向（ＬＴ方向）が軸方向（長さ方向）となる試験片とを作製した。試験片は、平行部径５ｍｍ、標点距離１５ｍｍ、肩部半径１０ｍｍとした。次いで、試験片を引張試験機にセットし、室温下で引張試験（ＪＩＳ　Ｚ２２４１（２０１１年））を行った。なお、ＬＴ方向の引張試験においては、試験片の評価部の両端に共材を摩擦圧接し、試験片に必要な長さを確保した。この引張試験の結果より、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を求めた。室温での０．２％耐力の評価については、従来（例えば上記特許文献２に開示された値）と比較し、室温での０．２％耐力の値が４１０ＭＰａ以上の場合には合格とした。
　２００℃での０．２％耐力については、各押出材を用いて上述した室温での０．２％耐力と同様の試験片を作製した。次いで、試験片を引張試験機にセットした状態で２００℃まで加熱した。２００℃に達してから１０分間保持した後、引張試験（ＪＩＳ　Ｚ２２４１（２０１１年））を行った。この引張試験の結果より、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を求めた。２００℃での０．２％耐力の評価については、従来（例えば上記特許文献２に開示された値）と比較し、２００℃での０．２％耐力の値が３１０ＭＰａ以上の場合には合格とした。
　＜耐クリープ性＞
　各押出材を用いて、上述した０．２％耐力の測定と同様に、押出方向に直交する方向（ＬＴ方向）が軸方向（長さ方向）となる試験片を作製した。次いで、試験片をクリープラプチャー試験機にセットした状態で２００℃まで加熱した。２００℃に達してから６０分間保持した後、２００℃下でクリープラプチャー試験を行った。クリープラプチャー試験では、試験片に対して２００ＭＰａの荷重を１００時間負荷した。なお、負荷する荷重は、近年の高温特性が要求される値を基準として２００ＭＰａとした。耐クリープ性（ＬＴ方向）の評価については、２００ＭＰａの荷重を負荷して１００時間で破断しなかった場合には合格とし、破断した場合には不合格とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
　上記測定及び評価の結果を表２に示す。なお、表２において、各項目の数値が本開示の範囲外である場合には下線を付した。
　表２からわかるように、比較例１５～１８は、本開示の範囲外であるため、０．２％耐力及び耐クリープ性の少なくとも一方が不合格であった。
　具体的には、比較例１５は、Ｃｕ含有量が少ないため、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値（４１０ＭＰａ）を満たさず不合格であり、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値（３１０ＭＰａ）を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例１６は、Ｎｉ含有量が少ないため、粒径０．３～２０μｍの金属間化合物の密度が低く、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例１７は、Ｆｅ含有量が少ないため、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例１８は、Ｚｒ含有量が少ないため、再結晶となり、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）及び２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。なお、表２における比較例１８の亜結晶粒の平均粒径の欄に表記されている数値は、再結晶粒の平均粒径の数値である。
　一方、実施例１～１４は、本開示の範囲内であるため、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、及び耐クリープ性（ＬＴ方向）がすべて合格であった。すなわち、本開示のアルミニウム合金押出材が高温での強度及び耐クリープ性に優れていることがわかった。
　次に、アルミニウム合金（合金Ａ１４、化学組成は表１参照）を連続鋳造により造塊し、ビレット（直径３５６ｍｍ）を得た。得られたビレットを所定の条件で均質化処理し、所定の平均冷却速度で冷却した後、所定の条件で熱間押出加工を行った。これにより、直径５８ｍｍの丸棒材（中間押出材）を得た。得られた丸棒材に対して、５２５℃、２時間の条件で溶体化処理を行い、焼入れを行った後、所定の時間が経過したところで所定の歪量の引張矯正を行い、所定の条件で人工時効処理を行った。以上により、実施例２１～２３及び比較例２４～３１のアルミニウム合金押出材（以下、適宜、単に押出材という。）を作製した。
　なお、均質化処理の温度及び時間、平均冷却速度、押出加工温度、溶体化処理及び焼入れ後引張矯正までの時間、引張矯正時の歪量、時効処理の温度及び時間については、表３に示した。表３において、製造方法の各工程の条件が本開示の範囲外である場合には下線を付した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
　作製した各押出材について、断面における金属間化合物の最大粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３～２０μｍの金属間化合物の密度、及び亜結晶粒の平均粒径（円相当径）を測定した。また、作製した各押出材について、引張試験により室温及び２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を測定し、クリープラプチャー試験により耐クリープ性（ＬＴ方向）を評価した。これらの測定及び評価方法は上記と同様である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  
　上記測定及び評価の結果を表４に示す。なお、表４において、各項目の数値が本開示の範囲外である場合には下線を付した。
　表４からわかるように、比較例２４～３１は、製造方法が本開示の範囲外であるため、０．２％耐力及び耐クリープ性の少なくとも一方が不合格であった。
　具体的には、比較例２４は、引張矯正時の歪量が少なかったため、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）及び２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例２５は、引張矯正時の歪量が多かったため、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例２６は、均質化処理の温度が低かったため、粒径０．３～２０μｍの金属間化合物の密度が低く、２００℃での０．２％耐力（ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例２７は、均質化処理の温度が高かったため、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）及び２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例２８は、平均冷却速度が遅かったため、粒径０．３～２０μｍの金属間化合物の密度が低く、亜結晶粒の平均粒径が大きく、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）及び２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例２９は、押出加工温度が低かったため、押出ができなかった。そのため、押出材についての評価を行うことができなかった。
　比較例３０は、押出加工温度が高かったため、亜結晶粒の平均粒径が大きくなり、２００℃での０．２％耐力（ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　比較例３１は、溶体化処理及び焼入れ後引張矯正までの時間が長かったため、亜結晶粒の平均粒径が大きくなり、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）及び２００℃での０．２％耐力（ＬＴ方向）が基準値を満たさず不合格であり、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
　一方、実施例２１～２３は、本開示の範囲内であるため、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、及び耐クリープ性（ＬＴ方向）がすべて合格であった。すなわち、本開示のアルミニウム合金押出材の製造方法によって、高温での強度及び耐クリープ性に優れたアルミニウム合金押出材が得られることがわかった。

Claims (2)

  1. 　アルミニウム合金押出材であって、
    　質量％で、Ｃｕ：２．５～３．３％、Ｍｇ：１.３～２．５％、Ｎｉ：０．５０～１．３％、Ｆｅ：０．５０～１．５％、Ｍｎ：０．５０％未満、Ｓｉ：０．１５～０．４０％、Ｚｒ：０．０６～０．２０％、Ｔｉ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる化学組成を有し、
    　断面において、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍ以下であり、粒径が円相当径で０．３～２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２以上であり、かつ、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍ以下である、アルミニウム合金押出材。
  2. 　請求項１に記載のアルミニウム合金押出材の製造方法であって、
    　前記化学組成を有するアルミニウム合金の鋳塊を４００～５００℃で均質化処理し、
    　次いで、前記鋳塊を０．０１℃／ｓ以上の平均冷却速度で前記均質化処理の温度から２００℃以下の温度まで冷却し、
    　次いで、前記鋳塊を３１０～４５０℃で押出加工し、
    　次いで、前記押出加工により得られた中間押出材に対して溶体化処理及び焼入れを行い、
    　次いで、前記溶体化処理及び焼入れを行った後、４８時間以内に、前記中間押出材に対して２～４％歪の引張矯正を行い、
    　次いで、前記中間押出材に対して１６０～２２０℃で時効処理を行う、アルミニウム合金押出材の製造方法。
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