WO2017006610A1 - 粉体材料、積層造形体及び積層造形体の製造方法 - Google Patents

粉体材料、積層造形体及び積層造形体の製造方法 Download PDF

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WO2017006610A1
WO2017006610A1 PCT/JP2016/063040 JP2016063040W WO2017006610A1 WO 2017006610 A1 WO2017006610 A1 WO 2017006610A1 JP 2016063040 W JP2016063040 W JP 2016063040W WO 2017006610 A1 WO2017006610 A1 WO 2017006610A1
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particles
powder material
metal particles
metal
melting point
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PCT/JP2016/063040
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孝介 桑原
正 藤枝
青田　欣也
高橋　勇
佐竹　弘之
隆彦 加藤
山賀　賢史
Original Assignee
株式会社日立製作所
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    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing

Definitions

  • the present invention relates to a powder material, a laminate shaped body, and a method of manufacturing the laminate shaped body.
  • a lamination molding method (a lamination molded body manufacturing method) using metal powder as a raw material is known as a method of directly obtaining a member having a three-dimensional shape.
  • the method is roughly divided into a powder melt lamination method which obtains a shape by locally melting and solidifying powder (powder bed) formed in advance in layers by irradiation of energy such as laser or electron beam, and spraying powder.
  • a melt deposition method that melts and solidifies by the irradiation of energy, and in any case, a three-dimensional laminated shaped body can be formed by melting, solidifying or sintering a powder.
  • the layered product obtained by the above-described layered modeling method is different in film thickness and film structure as compared with a film forming method such as chemical vapor deposition (CVD) or physical vapor deposition (PLD).
  • CVD chemical vapor deposition
  • PLD physical vapor deposition
  • the entire powder bed is temporarily sintered by relatively low heat input scanning heating or total heating before locally melting the layered powder (powder bed).
  • a process of bringing the powders into close contact with each other is provided.
  • the pre-sintering process has the effect of preventing powder scattering due to local heating at the time of shaping, and is particularly important for preventing charging of the powder when using means involving charge transfer such as electron beam for energy of local melting. It is a process.
  • the powder is preheated before melting as temporary sintering.
  • presintering of the powder depends on the melting characteristics of the powder. For example, in the powder having a high melting point, the pre-sintering temperature becomes high, and in the pre-sintering temperature range in which the powder lamination molding apparatus can be implemented, there arises a problem that adhesion between the powders and conductivity can not be sufficiently imparted. Shaping in a state in which temporary sintering is insufficient may cause shaping defects due to powder scattering or obstacles to the shaping apparatus due to the scattered powder, and problems when applying powder having a high melting point to the powder melt lamination method It had become.
  • the present invention is a powder-laminated body made of a material having a high melting point (1600 ° C. or more), which is a powder capable of obtaining a laminate-shaped body having high adhesiveness even when the temporary sintering temperature is lowered.
  • a material and a method of manufacturing a laminate shaped body are provided.
  • the present invention includes, as components, a first metal particle having an average particle diameter of 1 ⁇ m to 200 ⁇ m and a second particle having a melting point lower than that of the first metal particle.
  • the second particles have an average particle size equal to or less than 1/10 of the first metal particles, and the ratio of the first metal particles to the second particles is 0.001: 99 on a volume basis.
  • a powder material characterized by having at least 999 and less than 1:99.
  • the present invention has a melt-solidified structure including an element constituting a first metal particle and an element constituting a second particle having a melting point lower than that of the first metal particle, and the above-mentioned melt solidification Provided is a laminate-molded article characterized by having a pattern with a width of 10 ⁇ m or more and 1 mm or less on the surface of a tissue.
  • the present invention is characterized in that a first metal particle having an average particle diameter of 1 ⁇ m to 200 ⁇ m and a second particle having a melting point lower than that of the first metal particle are components, and the second particle is The average particle diameter is 1/10 or less of that of the first metal particles, and the ratio of the first metal particles to the second particles is 0.001: 99.999 or more, 1:99 on a volume basis.
  • a solidifying part forming step of solidifying the molten part to form a solidifying part are components, and the second particle is The average particle diameter is 1/10 or less of that of the first metal particles, and the ratio of the first metal particles to the second particles is 0.001: 99.999 or more, 1:99 on a volume basis.
  • a powder material and a laminate capable of obtaining a laminate shaped body having high adhesiveness even when the temporary sintering temperature is lowered in a laminate shaped body made of a material having a high melting point (1600 ° C. or more), a powder material and a laminate capable of obtaining a laminate shaped body having high adhesiveness even when the temporary sintering temperature is lowered.
  • a method of manufacturing a shaped body can be provided.
  • FIG. 4A It is a schematic diagram which shows an example of the powder material which concerns on this invention. It is a schematic diagram which shows an example of the manufacturing process of the lamination three-dimensional object which concerns on this invention. It is an enlarged view of X part of FIG. It is an enlarged view of Y part of FIG. It is an enlarged view of Z part of FIG. It is an enlarged view of A part of FIG. It is the elements on larger scale of FIG. 4A. It is an enlarged view of B part of FIG. It is the elements on larger scale of FIG. 4C.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a powder material according to the present invention.
  • a powder material 100 according to the present invention includes first metal particles 101 and second particles 102.
  • the average particle diameter of the first metal particles 101 is 1 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less, and the second particles 102 have a melting point lower than that of the first metal particles 101, and the average particle diameter is 1/1 of that of the first metal particles 101.
  • the ratio of the first metal particles 101 to the second particles 102 is not less than 0.001: 99.999 and less than 1:99 on a volume basis.
  • the “powder material” according to the present invention is the first metal particles 101 and the second metal particles. It is sufficient that the particle 102 and the particle 102 are contained as a component, and it is not necessary for both to be mixed. That is, not only those in which the first metal particles 101 and the second particles 102 are mixed but also those which are separately stored (stored) are included in the “powder material” according to the present invention.
  • the element of the first metal particle 101 can be selected in accordance with the desired layered object and the layered method to be described later.
  • aluminum Al, melting point: 660 ° C
  • iron Fe, melting point: 1540 ° C
  • nickel Ni, melting point: 1455 ° C
  • copper Cu, melting point: 1085 ° C
  • cobalt Co, melting point: 1490
  • Alloys such as titanium (Ti, melting point: 1660 ° C.), vanadium (V, melting point: 1890 ° C.), chromium (Cr, melting point: 1860 ° C.), zirconium (Zr, melting point: 1850 ° C.) ), Niobium (Nb, melting point: 2415 ° C.), molybdenum (Mo, melting point: 2620 ° C.), tantalum (Ta, melting point: 2990 ° C.), tungsten (W, melting point: 3422 ° C.),
  • the second particles are melted in the pre-sintering step by mixing the second particles 102 described below with the first metal particles 101 used as the main component of the laminate-molded body, which will be described later. It can function as a binder that enhances the adhesion between the substrate and the first metal particles 101 and between the first metal particles.
  • it is possible to enhance the presinterability of the powder material 100, and it is possible to widen the choice of the first metal particles 101 applicable to layered manufacturing. That is, even in the case of the layered molded body made of the high melting point alloy described above, it is possible to obtain the layered molded body having sufficient adhesiveness by temporary sintering at a temperature sufficiently lower than the melting point of the first metal particles 101. .
  • the average particle diameter of the first metal particles 101 is preferably 1 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the first metal particles 101 is less than 1 ⁇ m, rolling up and floating of the particles occur, and the oxidation reactivity of the metal is increased, which may cause dust explosion and the like. Moreover, the workability in handling particles is deteriorated.
  • the average particle diameter of the first metal particles 101 is larger than 200 ⁇ m, the area is larger than the irradiation area of the energy from the heat source heating means such as laser or electron beam frequently used in laminate molding. And the surface of the formed clot does not become smooth. As a result, there is a possibility that a shaping defect may occur.
  • the surface of the solidified portion becomes smooth, which is advantageous in that the powder can be easily spread on the solidified portion in the layered manufacturing process.
  • the average particle diameter of the first metal particle 101 is an arithmetic mean value of the maximum value and the minimum value of the measured diameter of one particle (the distance between two parallel planes in contact with the actual surface of one particle).
  • the particles are the most fluid in the case of a true sphere.
  • the sphericity is defined as the ratio R min / R max of the minimum circumscribed sphere radius R max and the maximum inscribed sphere radius R min centered on the center of the least mean square sphere of the particle surface.
  • the sphericity is 1 for a perfect sphere.
  • the shape is elliptical or flat, and as it is distorted from a sphere, this value becomes a lower value between 0 and 1.
  • the sphericity of the first metal powder is preferably 0.4 or more, in consideration of the ease of arrangement in the powder arrangement step described later.
  • Examples of the method of producing the first metal particles 101 include atomization, melt spinning, rotary electrode method, pulverizing method, reduction method, electrolysis method, chemical synthesis method, etc. It is preferable to select appropriately according to the diameter, the production amount and the like.
  • the second particles 102 have a melting point lower than that of the first metal particles 101, and have an average particle diameter of 1/10 or less of that of the first metal particles 101.
  • the definition of the average particle diameter of the second particles is the same as the average particle diameter of the first metal particles 101.
  • the melting point of the 2nd particle 102 which entered into a crevice is lower than the 1st metal particle 101, temporary sintering at lower temperature is attained, and a modeling defect can be prevented.
  • the powder material 100 is stored at room temperature (25 ° C.) except during modeling, it is preferable to set the melting point of the second particles 102 at room temperature or higher from the viewpoint of stability. Further, by setting the conductivity of the second particles 102 to 10 -4 / ⁇ ⁇ cm or more at room temperature, charging during heating by charged particles such as electron beam can be effectively prevented, and formation defects are prevented. More preferable in point.
  • the sphericity of the second particle 102 is preferably 0.8 or more and 1 or less. It is preferable that the sphericity is 0.8 or more because the second particles 102 easily intrude into the gaps of the first metal particles 101.
  • the content of the second particles 102 is preferably 0.001% by volume or more and less than 1% by volume (in other words, powder)
  • the second particles 102 are contained in the body 100 in a volume fraction of 0.001% or more and less than 1%). If it is 0.001% or more, the temperature lowering effect of the temporary sintering temperature is exhibited, and if it is less than 1%, it is possible to suppress the amount of the second particles 102 which are rolled up or floated in the forming process. . Moreover, since it will affect the physical properties (melting point etc.) of a laminate-molded article when it becomes 1% or more, it is unpreferable. From the above, it is preferable that the ratio of the first metal particles 101 to the second particles 102 is 0.001: 99.999 or more and less than 1:99 on a volume basis.
  • Methods of producing such particles include an atomizing method, a melt spinning method, a rotating electrode method, and the like, and it is preferable that the method is appropriately selected according to the material of the second particles 102, the average particle diameter, the production amount, and the like.
  • the material of the second particle 102 various materials can be used from among inorganic substances (metal, carbon, etc.) and organic substances (resin material, etc.) as long as the above conditions are satisfied.
  • the inorganic substance a metal material having a melting point lower than that of the first particle, or a solid solution or eutectic / eutectoid reaction with the first metal particle to form a low melting point substance, and thereby forming a low melting point material.
  • first metal particle 101 is an alloy
  • selecting a low melting point material that composes the alloy designing a desired alloy composition by mixing the first metal particle 101 and the second particle 102.
  • Such combinations of the first metal particles 101 and the second particles 102 include nickel in iron-based alloys or chromium-containing alloys, tin and zirconium in zirconium alloys, titanium and zirconium in niobium alloys or molybdenum alloys, Iron, nickel, copper and the like in a tungsten alloy can be mentioned.
  • a material which can be joined by forming a carbide, such as graphite powder can also be used as the second particle 102 as a low melting point material in a broad sense.
  • the powder material 100 can be manufactured by uniformly mixing the first metal particles 101 and the second particles 102 using a mixer, a homogenizer, a ball mill, or the like. This mixing step may be performed in any step prior to the step of disposing the powder on the base material, in the lamination molding step described later.
  • powder material 100 has the composition mentioned above.
  • SEM Sccanning Electron Microscope
  • EDX Electronic X-ray Spectroscopy
  • the surface of the powder is observed with an SEM to obtain a shape image, and the composition of particles of each size can be obtained by narrowing down to a specific element and performing element mapping in EDX.
  • the melting point can be evaluated by referring to various databases.
  • FIG. 2 is a schematic diagram which shows an example of the manufacturing process of the lamination-molded article which concerns on this invention.
  • the steps (a) to (i) include a powder material spreading (powder material arrangement) step and a solidified portion forming (forming) step.
  • the layer forming process is repeated, and the formation of the solidified portion (solidified structure) is repeated to perform three-dimensional shaping of the layer formed body formed of an assembly (laminated body) of the solidified portions.
  • the method for producing a laminate-molded article according to the present invention is characterized by using the above-mentioned powder material as a raw material powder, and as a device, a powder-layer laminate molding apparatus for metal generally used conventionally is used. It is possible.
  • the laminate molding apparatus is not particularly limited as long as it can carry out a method of manufacturing a laminate formed article according to the present invention described later, but, for example, the following embodiments can be used.
  • a liftable piston having a substrate mounting table (not shown) at the upper end, around the substrate mounting table, a powder feeder for supplying the powder material 100 onto the substrate, the supplied powder material A recoater for spreading 100 and a heating means for heating the powder material 100 are provided.
  • These devices are contained in a chamber, and the atmosphere in the chamber is a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere such as argon gas depending on the type of heating means, and the pressure and temperature of the atmosphere are controlled. ing.
  • the base material 108 is first mounted on the base material mounting table mentioned above.
  • the base material 108 is not particularly limited as long as it has heat resistance to the heating by the heating means in the temporary sintering process and the solidification part forming process described later, and a material can be appropriately selected. Specifically, carbon steel is preferred.
  • a state in which the substrate 108 and the coagulated portion are integrated by performing lamination molding of the solidified portion (laminated structure) on the to-be-shaped surface 110 of the substrate 108 Is obtained.
  • the layered object is separated from the base material 108 by cutting process or the like after layered manufacturing, it is preferable to use the flat base material 108 in consideration of easiness of cutting process.
  • a structural member and a mechanical member having an arbitrary shape having a surface to be molded can be used as the base material 108.
  • the prepared powder material 100 is spread on the surface 110 to be formed of the substrate 108. That is, in the first powder material spreading step in the layered molding, the powder material 100 is spread on the base material 108 placed on the layered molding apparatus. In spreading of the powder material 100, the recoater scrapes off the powder material 100 supplied on the base material 108 by a powder feeder (not shown) while passing over the surface to be formed (the surface of the base material 108). This can be done by laying the material 100 in a thin layer on the substrate 108.
  • FIG. 3A is an enlarged view of a portion X of FIG. As shown in FIG.
  • the first metal particles 101 and the second particles 102 be spread on the substrate 108 in a state of being uniformly mixed. Therefore, it is preferable that the first metal particles 101 and the second particles 102 are in a non-aggregated state.
  • the thickness of the thin layer of the formed powder material 100 can be appropriately adjusted according to the output of the heating means for melting the powder material 100 described later, the average particle diameter of the first metal particles 101, etc. However, it is preferable that they are 1 micrometer or more and 1000 micrometers or less. When it is larger than 1000 ⁇ m, melting with energy (laser, electron beam, etc.) becomes difficult. In addition, if deep penetration is attempted, the beam inevitably spreads in the plane, leading to deterioration of resolution. On the other hand, a layer thinner than the average particle diameter of the particles (first metal particles) can not be supplied.
  • a temporary sintering process is performed after the above-described powder material spreading process (FIG. 2 (b)).
  • the entire powder material 100 spread is heated at a temperature lower than the melting point of the powder material 100 (the first metal particles 101) to prevent the powder material 100 from scattering on the substrate 108. It fixes to a certain degree and makes the 1st metal particle 101 also adhere.
  • temporary sintered portions 106 having conductivity provided between particles are formed by temporary sintering.
  • the heating means in the pre-sintering step is, for example, based on the heating principle of beams such as electron beam heating, laser heating, microwave heating, plasma heating, condensing heating and high frequency heating, locally to the base material 108 Any means capable of heating, or means for heating the entire substrate 108, such as resistive heating and radiant heating can be used.
  • the heating means 104 in the solidification portion forming step of FIG. 2 (c) described later can also be used.
  • this step by using the powder material 100 according to the present invention described above, temporary sintering can be performed at a temperature lower than the melting point of the first metal powder 101 alone.
  • FIG. 3B is an enlarged view of a portion Y in FIG. 2, and it can be seen that the second particles 102 are melted to bring the first metal particles 101 into close contact with the substrate 108 and the first metal particles 101. .
  • the solidified portion forming step is carried out, and the pre-sintered portion 106 which has been spread and subjected to temporary sintering is locally heated (energy irradiation) by the heating means 104 to be melted and then solidified (FIG. 2 (c And d)). Specifically, by scanning the heating means 104 in a direction parallel to the spreading direction of the powder material 100, the melting portion 105 and the melting portion 105 solidify and form (solidify) the solidified portion 107a.
  • the shaping of the solidified portion 107a is a heating means in accordance with two-dimensional shape information obtained from three-dimensional shape information (3D (3 Dimensional)-CAD (Computer Aided Design) data etc.) representing the three-dimensional shape of the laminated structure to be manufactured. It can be implemented by scanning 104.
  • 3D 3 Dimensional
  • CAD Computer Aided Design
  • the local heating of the powder material 100 limits the heated region of the pre-sintered portion 106 made of the spread powder material 100 by the heating means 104. This is done by selectively melting a portion of the pre-sintered portion 106 so as to form a minute molten pool (melting portion 105).
  • the size of the fusion zone 105 is preferably 1 mm or less in diameter.
  • the heating means 104 is moved in the arrow direction shown in FIGS. 2C and 2D, and is scanned so as to move parallel to the spreading direction on the surface to be modeled 110.
  • the heating means energy source
  • capable of local heating for example, those based on the heating principle of beams such as electron beam heating, laser heating, microwave heating, plasma heating, condensing heating and high frequency heating are used.
  • electron beam heating or laser heating is particularly preferable.
  • electron beam heating or laser heating it is possible to relatively easily control the output of energy, the miniaturization of the heated region of the powder material 100, the modeling accuracy of the laminated structure, and the like.
  • the scanning of the heating means 104 can also be performed by scanning the irradiation spot of energy with a galvano mirror or the like in addition to the scanning of the heating means 104 itself, and a scanning method such as a raster scanning method can be appropriately selected. At this time, overlap scanning with a plurality of radiation sources may be performed to flatten the irradiated energy density. Then, local heating of a region of the temporary sintering portion 106 which is not yet melted is newly performed by the scanning of the heating means 104, and the melting portion 105 formed by the scanning of the heating means 104 is cooled under the ambient temperature. And coagulate. The solidified portion 107a formed by the solidification of the molten portion 105 forms a dense aggregate of the solidified portion while being integrated with the base material 108 and the already formed solidified portion.
  • FIG. 3C is an enlarged view of a portion Z of FIG. As shown in FIG. 3C, in the solidified portion forming step, a melted and solidified structure formed by melting and solidifying the first metal particles 101 and the second particles is formed on the surface of the base material 108.
  • melting and solidification of the temporary sintering part 106 are repeated to form a set of solidified parts 107a.
  • a solidified portion 107a having a predetermined two-dimensional shape and thickness is formed.
  • the substrate mounting table is lowered by a height corresponding to the film thickness of the formed solidified portion 107a, and the powder material 100 is spread in the same manner as FIG. 2 (a) (FIG. 2 (e)) ).
  • the second and subsequent powder material spreading steps are performed on the pre-sintered portion 106 or the solidified portion 107 a that has been spread and temporarily sintered.
  • the temporary sintering step (FIG. 2 (f)) and the solidified portion forming step (FIGS. 2 (g) and (h)) are performed in the same manner as in FIGS. 2 (b) to 2 (d) to solidify the second layer.
  • the formed solidified portion 107b is integrated with the lower solidified portion 107a to form a dense body having a melt-solidified structure.
  • the non-melted portion 109 shown in FIG. 2 (h) is a portion which has not been irradiated with energy according to the shape of the desired layered product, and although not shown, it is removed by blasting after the solidification portion forming step. Can.
  • the powder material mixing step of mixing the first metal particles 101 and the second particles 102, which are components of the powder material 100 may be carried out before the powder material expansion step. Good. Although there is no limitation in particular in the mixing method, For example, it can implement using a V-type mixer. Moreover, when the base material 108 and the solidified part 107c are separated to obtain a solidified part laminated molded body including the solidified part 107c, the base material 108 and the solidified part 107c are cut and separated after the step (i) May be carried out.
  • the solidified portion 107c (melt-solidified structure) has patterns 40, 41, and 42 forming an uneven shape on its surface.
  • the patterns 40, 41, 42 are formed along the scanning direction of the heating means (heat source). In order to reduce the anisotropy in the in-plane direction of the material caused by the scanning direction of the heating means, the pattern 40 on the most surface, the pattern 41 below it, and the pattern 42 under the pattern 41 are respectively the heating means.
  • the width of one pattern line is the same as the irradiation width of the heating means and the width of the molten pool, and is 10 ⁇ m to 1 mm. More practically, it is 5 ⁇ m to 500 ⁇ m.
  • FIG. 4B is a further enlarged view of one line of the pattern 41, and the fusion zone boundary 43 is observed on the surface of the pattern 41.
  • FIG. This is the boundary between the portion melted by the heating means and the portion not melted and is formed due to the change in size of the molten pool during the scanning of the heating means.
  • the solidified portion 107c is formed by folding a plurality of patterns.
  • FIG. 4D is a further enlarged view of one layer of FIG. 4, and the melting portion boundary 43 is observed also on the side surface of the solidified structure 107c, and the structure 44 in which the melt solidified portion is epitaxially grown beyond the melting portion boundary 43 is also observed. .
  • the first metal particles and the second particles are dissolved in the coagulated portion forming step, the first metal particles and the second particles which are left undissolved may be present on the surface of the laminate-shaped body.
  • the scanning speed, output, energy density and scanning width of the heating means 104 are heat conduction estimated from the elemental composition of the powder material 100, particle size distribution, material of the base material 108, positional relationship of the melting portion 105, chamber temperature etc. Appropriate adjustments can be made based on heat radiation. Further, the cooling temperature for cooling the melting portion 105 may be set in consideration of dimensional change, thermal strain, and the like according to the element composition of the laminated structure. By performing scanning while maintaining the size, melting rate, cooling rate, time interval of melting and cooling, etc. of the melting portion 105 in a predetermined range, the strength distribution of the laminated molded body to be shaped is made uniform, or residual stress is generated. And surface roughness can be reduced.
  • the method for manufacturing a laminated structure in which such a layer formation process is repeatedly performed to perform three-dimensional formation it is possible to manufacture a layer formed body having a desired shape and dimension by aggregation of minute solidified structures (solidification parts 107). it can.
  • the elemental composition of each of the minute solidified structures well reflects the elemental composition of the first metal particles used, it is a solid solution in which the uniformity of the elemental composition distribution and the uniformity of the mechanical strength distribution are high. It is possible to form a phase.
  • a solidified structure can be formed by heating from one direction, and a solidified structure in which the crystal growth direction is oriented in substantially one direction can be stacked, a laminated structure having high anisotropy in the vertical direction as necessary. Can be formed. In additive manufacturing, it is possible to select whether or not to impart anisotropy by controlling the scanning direction of the heating means, as necessary.
  • the layered molded body 103 disclosed in the present embodiment is excellent in modeling accuracy when using a high melting point powder because the temporary sintering property of the powder material 100 is improved. Further, since the second particles 102 form a solid solution with the first metal particles 101 and exist integrally, by selecting the second particles in consideration of the characteristics of the first metal particles 101 designed in advance, It can be set as the modeling object excellent in high temperature strength and fatigue strength. Such characteristics are suitable for various applications such as various machine parts, molds, and medical implants, and can contribute to the improvement of the dimensional accuracy and strength of each member.
  • Example 1 Nb powder (melting point: 2415 ° C.) formed by gas atomization was used as the first metal particles.
  • the particle size was limited to those distributed from 50 ⁇ m to 100 ⁇ m, and those having an average particle size of 70 ⁇ m were used.
  • second particles Cu fine particles having an average particle diameter of 1.5 ⁇ m (manufactured by Mitsui Metal Mining Co., Ltd., melting point 1085 ° C.) were used.
  • the average value of the first metal particles is 0.7
  • the second particles are 0.8
  • the second particles have an average particle size smaller than 1/10 of the first metal particles. It confirmed that it was a low melting point.
  • the first metal particles and the second paste particles were mixed so that the second particles had the volume fraction shown in Table 1, and stirred for 1 hour with a V-type mixer to obtain a powder material.
  • the structures of the layered objects of Examples 1 to 5 are described in Table 1 to be described later.
  • the powder material and the base material (100 mm ⁇ 100 mm ⁇ 10 mm carbon steel (S45C) plate material) are incorporated into an electron beam lamination molding apparatus (manufactured by Arcam, model: A2X), supply of powder material and vacuum atmosphere Under the temporary sintering (temporary sintering temperature: 700 ° C.) using an electron beam as a heating means, local melting, solidification and cooling are repeated to form a cylindrical (10 mm in diameter, 50 mm in height) laminated shaped body. Thereafter, the laminate was cut from the substrate.
  • an electron beam lamination molding apparatus manufactured by Arcam, model: A2X
  • Example 6 (Laminated molded article of Examples 6 to 10) In Examples 6 to 10, W powder (melting point 3422 ° C.) formed by a hydrogen reduction method was used as the first metal particles.
  • the average particle size is 3 ⁇ m.
  • second particles Ni fine particles having an average particle diameter of 0.1 ⁇ m (manufactured by Sigma Aldrich Japan Co., Ltd., melting point 1455 ° C.) were used.
  • the sphericity is about 0.6 for the average value of the first metal particles and about 0.8 for the second particles, and the second particles have an average particle size smaller than 1/10 of the first metal particles. It was confirmed to be small and having a low melting point.
  • a powder material is obtained by mixing the first metal particles and the second particles such that the volume fraction of the second particles is as shown in Table 2 and stirring for 1 hour with a V-type mixer.
  • the structures of the laminate-molded bodies of Examples 6 to 10 are described in Table 2 described later.
  • the powder material and the base material (100 mm ⁇ 100 mm ⁇ 10 mm carbon steel (S45C) plate material) are incorporated into a laser melt layer forming apparatus (SLM Solutions, model: SLM 125), supply of powder material, and nitrogen Temporary lamination (temporary sintering temperature: 800 ° C.) using a laser as heating means under an atmosphere, local melting, solidification and cooling were repeated to form a cylindrical (10 mm in diameter, 50 mm in height) laminated molded body. Thereafter, the laminate was cut from the substrate.
  • SLM Solutions model: SLM 125
  • Temporary lamination temporary sintering temperature: 800 ° C.
  • Comparative Examples 5 and 6 In Comparative Example 5, the second powder was not mixed, and in Comparative Example 6, the volume fraction of the second powder was out of the range of the present invention, and the other conditions were the same as in Example 6.
  • the structure of the layered object of Comparative Examples 5 and 6 is described in Table 2 described later.
  • the layered objects of Examples 1 to 10 obtained using the powder material according to the present invention were powder materials not containing the second particles shown in Comparative Examples 1 and 5.
  • the presintering of the powder material is sufficiently performed as compared with the above, thereby improving the adhesion between the base material and the first metal particles and between the first metal particles, stabilizing the lamination molding, and as a result, Nb
  • the porosity in the laminated shaped body is sufficiently low (less than 5%) at a temporary sintering temperature (700 ° C. or 800 ° C.) significantly lower than their melting points. I was able to fit.
  • the structure excluding the second particles shown in Comparative Examples 1 and 5 and the average particle diameter of the second particles shown in Comparative Examples 3 and 4 are smaller than 1/10 of the first metal powder.
  • temporary sintering between the first metal particles is not good, and in any case, formation defects are caused due to charging during formation and spreading defects of powder.
  • Comparative Examples 1, 3 and 4 in which the electron beam fusion lamination molding method is used shaping is impossible by charging
  • Comparative Examples 5 and 6 in which the laser fusion lamination molding method is used spreading failure (thickness of thin powder layer)
  • the void ratio became higher than the standard (5% or more) because Further, as shown in Comparative Examples 2 and 6, the porosity increased under the condition that the volume fraction of the second particles was 1% or more. This is because the specific gravity of the second particle is lower than that of the first metal particle, so if the second particle is used in excess, it floats on top of the powder material when the powder material is supplied, and the composition of the surface is uneven. Therefore, it is considered that the behavior of the molten pool becomes unstable to cause defects.
  • the powder material according to the present invention is a laminate shaped body made of a material having a high melting point (1600 ° C. or more), and obtaining a laminate shaped body having high adhesion even when the temporary sintering temperature is lowered. It has been confirmed that it is possible to provide a method for producing a powder material and a laminate shaped body that can be
  • the present invention is not limited to the embodiments described above, but includes various modifications.
  • the embodiments described above are described in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment.
  • 100 powder material
  • 101 first metal particle
  • 102 second particle
  • 103 laminated shaped body
  • 104 heating means
  • 105 melting portion
  • 106 temporary sintering portion
  • 107 solidification portion
  • 108 ... base material
  • 109 ... non-melting portion
  • 110 ... surface to be shaped, 40, 41, 42 ... pattern, 43 ... melting portion boundary, 44 ... epitaxial structure.

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Abstract

融点の高い（１６００℃以上）物質からなる積層造形体において、仮焼結温度を低温化しても高い密着性を有する積層造形体を得ることが可能な粉体材料、積層造形体及び積層造形体の製造方法を提供する。　平均粒径が１μｍ以上２００μｍ以下の第１の金属粒子（１０１）と、融点が前記第１の金属粒子よりも低い第２の粒子（１０２）と、を構成要素とし、前記第２の粒子（１０２）は、平均粒径が前記第１の金属粒子（１０１）の１／１０以下であり、前記第１の金属粒子（１０１）と前記第２の粒子（１０２）との比率は、体積基準で０．００１：９９．９９９以上１：９９未満であることを特徴とする粉体材料（１００）を提供する。

Description

粉体材料、積層造形体及び積層造形体の製造方法
　本発明は、粉体材料、積層造形体及び積層造形体の製造方法に関する。
　金属粉体を原料とする積層造形法（積層造形体製造方法）は、３次元形状を有する部材を直接得られる手法として知られている。その方式は、大別すると、予め層状に形成した粉末（粉末床）をレーザ又は電子線等のエネルギーの照射により局所溶融・凝固することによって形状を得る粉末溶融積層法と、粉末を噴射しながらエネルギーの照射によって溶融・凝固する溶融堆積法があり、何れにおいても粉末の溶融・凝固又は焼結により３次元積層造形体を形成することができる。上記積層造形法によって得られた積層造形体は、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）又はＰＬＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等の成膜方法と比較して、膜厚及び膜組織の点で異なるものである。
　ここで、積層造形法の中でも粉末溶融積層法では、層状に形成した粉末（粉末床）を局所溶融する前に、粉末床全体を比較的低入熱の走査加熱又は全体加熱によって仮焼結することで粉末間を密着させる工程を設けることが有る。仮焼結工程は造形時の局所加熱による粉末飛散を防ぐ効果が有り、特に局所溶融のエネルギーに電子線のように電荷の移動を伴う手段を用いる場合には粉末の帯電を防ぐ上で重要な工程である。例えば特許文献１の積層造形法では、仮焼結として溶融前に粉体を予備加熱している。
米国特許第５，６４７，９３１号公報
　しかし、粉体の仮焼結は粉体の溶融特性に依存する。例えば、高融点を有する粉体では仮焼結温度が高くなり、粉末積層造形装置が実施できる仮焼結温度範囲では十分に粉体間の密着及び導電性付与ができないという問題が生じる。仮焼結が不十分な状態での造形は粉末飛散による造形不良や飛散した粉末による造形装置の障害を引き起こす可能性があり、高融点を有する粉体を粉末溶融積層法へ適用する際の課題となっていた。
　本発明は、上記事情に鑑み、融点の高い（１６００℃以上）物質からなる積層造形体において、仮焼結温度を低温化しても高い密着性を有する積層造形体を得ることが可能な粉体材料及び積層造形体の製造方法を提供する。
　本発明は、上記目的を達成するために、平均粒径が１μｍ以上２００μｍ以下の第１の金属粒子と、融点が上記第１の金属粒子よりも低い第２の粒子と、を構成要素とし、上記第２の粒子は、平均粒径が上記第１の金属粒子の１／１０以下であり、上記第１の金属粒子と上記第２の粒子との比率は、体積基準で０．００１：９９．９９９以上１：９９未満であることを特徴とする粉体材料を提供する。
　また、本発明は、第１の金属粒子を構成する元素と、融点が上記第１の金属粒子よりも低い第２の粒子を構成する元素と、を含む溶融凝固組織を有し、前記溶融凝固組織の表面に幅１０μｍ以上１ｍｍ以下の模様を有することを特徴とする積層造形体を提供する。
　また、本発明は、平均粒径が１μｍ以上２００μｍ以下の第１の金属粒子と、融点が上記第１の金属粒子よりも低い第２の粒子と、を構成要素とし、上記第２の粒子は、平均粒径が上記第１の金属粒子の１／１０以下であり、上記第１の金属粒子と上記第２の粒子との比率は、体積基準で０．００１：９９．９９９以上１：９９未満である粉体材料を基材上に配置する粉体材料配置工程と、加熱手段によって上記粉体材料を加熱して上記第１の金属粒子と上記第２の粒子とを含む溶融部を形成し、上記溶融部を凝固させて凝固部を形成する凝固部形成工程と、を含むことを特徴とする積層造形体の製造方法を提供する。
　本発明によれば、融点の高い（１６００℃以上）物質からなる積層造形体において、仮焼結温度を低温化しても高い密着性を有する積層造形体を得ることが可能な粉体材料及び積層造形体の製造方法を提供することができる。
本発明に係る粉体材料の一例を示す模式図である。 本発明に係る積層造形体の製造工程の一例を示す模式図である。 図２のＸ部分の拡大図である。 図２のＹ部分の拡大図である。 図２のＺ部分の拡大図である。 図２のＡ部分の拡大図である。 図４Ａの部分拡大図である。 図２のＢ部分の拡大図である。 図４Ｃの部分拡大図である。
　以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながらより詳細に説明する。なお、本発明はここで取り上げた実施形態に限定されることはなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
　［粉体材料］
　図１は、本発明に係る粉体材料の一例を示す模式図である。図１に示すように、本発明に係る粉体材料１００は、第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２とを含む。第１の金属粒子１０１の平均粒径は１μｍ以上２００μｍ以下であり、第２の粒子１０２は、第１の金属粒子１０１よりも融点が低く、平均粒径が第１の金属粒子１０１の１／１０以下であり、第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２との比率は、体積基準で０．００１：９９．９９９以上１：９９未満である。なお、図１では第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２とが混合されている状態を示しているが、本発明に係る「粉体材料」は、第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２とを構成要素として含んでいればよく、両者が混合されている必要は無い。つまり、第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２が混合されているもののみならず、それぞれ分けて貯蔵（保管）されているものも、本発明に係る「粉体材料」に含まれる。
　第１の金属粒子１０１の元素は、特に限定は無く、目的とする積層造形体や後に示す積層造形方法に合わせて選択することができる。例えば、アルミニウム（Ａｌ、：融点：６６０℃）、鉄（Ｆｅ、融点：１５４０℃）、ニッケル（Ｎｉ、融点：１４５５℃）、銅（Ｃｕ、融点：１０８５℃）及びコバルト（Ｃｏ、融点：１４９０℃）等を含む合金が挙げられるが、特にチタン（Ｔｉ、融点：１６６０℃）、バナジウム（Ｖ、融点：１８９０℃）、クロム（Ｃｒ、融点：１８６０℃）、ジルコニウム（Ｚｒ、融点：１８５０℃）、ニオブ（Ｎｂ、融点：２４１５℃）、モリブデン（Ｍｏ、融点：２６２０℃）、タンタル（Ｔａ、融点：２９９０℃）、タングステン（Ｗ、融点：３４２２℃）、レニウム（Ｒｅ、融点：３１８０℃）及びイリジウム（Ｉｒ、融点：２４１０℃）等の高融点合金を用いると、後述する本発明の仮焼結温度（予備加熱温度）の低温化の効果が顕著に得られる。粉体材料１００のほとんどは第１の金属粒子１０１が占めるため、積層造形後の積層造形体（造形物）の組成は、第１の金属粒子１０１に基づく組成となる。
　本発明では、積層造形体の主成分として用いられる第１の金属粒子１０１に、以下に述べる第２の粒子１０２を混合することで、仮焼結工程において第２の粒子が溶融し、後述する基材と第１の金属粒子１０１間及び第１の金属粒子間の密着性を高めるバインダとして機能することができる。この結果、粉体材料１００の仮焼結性を高めることができ、積層造形に適用できる第１の金属粒子１０１の選択肢を広げるが可能となる。すなわち、上述した高融点合金からなる積層造形体であっても、第１の金属粒子１０１の融点よりも十分低い温度での仮焼結によって十分な密着性を有する積層造形体を得ることができる。
　第１の金属粒子１０１の平均粒径は、１μｍ以上２００μｍ以下が好ましい。第１の金属粒子１０１の平均粒径が１μｍ未満であると、粒子の巻き上がりや浮遊が生じ、金属の酸化反応性が高まって粉塵爆発等の恐れが生じるためである。また、粒子を扱う際の作業性が悪化する。一方で、第１の金属粒子１０１の平均粒径が２００μｍより大きいと、積層造形において多用されるレーザ又は電子線等の熱源加熱手段からのエネルギーの照射面積よりも大きくなり、照射時に完全に溶融することができず、形成される凝固部の表面が平滑にならない。この結果、造形不良を起こす可能性がある。平均粒径が２００μｍ以下であると凝固部の表面が平滑になり、積層造形工程において凝固部上に粉体を敷き詰めやすくなる点で有利である。また、第１の金属粒子１０１を溶融させるための加熱手段の出力を抑えることが可能になり、第１の金属粒子１０１の溶融速度や第１の金属粒子１０１を局所加熱する際の被加熱領域の範囲の制御が容易になるため、積層造形体の造形精度や凝固組織の均一性を確保し易くなる。
　第１の金属粒子１０１の平均粒径とは、１つの粒子の実測直径（１つの粒子の実際の表面に接する平行二平面間の距離）の最大値と最小値の算術平均値とする。
　なお、粒子は、真球の場合が最も流動性が高い。本発明では、真球度は、粒子表面の最小二乗平均球面の中心をその中心とする、最小外接球面半径Ｒｍａｘと最大内接球面半径Ｒｍｉｎの比率Ｒｍｉｎ／Ｒｍａｘとして定義する。完全な球では真球度は１である。楕円状、扁平状のような形状となり、球から歪んでいくと、この値は０と１の間でより低い値となる。第１の金属粉体の真球度は、後述する粉体配置工程における配置のしやすさを考慮すると、０．４以上であることが好ましい。
　第１の金属粒子１０１の製造方法としては、アトマイズ法、メルトスピニング法、回転電極法、粉砕法、還元法、電解法及び化学合成法等があり、第１の金属粒子１０１の元素や平均粒径及び製造量等に応じて適切に選択されることが好ましい。
　第２の粒子１０２は、第１の金属粒子１０１よりも低融点とし、平均粒径は第１の金属粒子１０１の１／１０以下とする。なお、第２の粒子の平均粒径の定義は、第１の金属粒子１０１の平均粒径と同様である。第２の粒子１０２の平均粒径を第１の金属粒子１０１の１／１０以下にすることで、第２の粒子１０２が第１の金属粒子１０１間に自然に存在する間隙に入り易くなる。また、平均粒径を第１の金属粒子１０１の１／１０以下とすることで、第２の粒子１０２の添加量を１体積％以下に抑えても、第１の金属粒子１０１間の間隙に第２の粒子１０２が存在できることを確認した。そして、間隙に入り込んだ第２の粒子１０２の融点が第１の金属粒子１０１よりも低いため、より低い温度での仮焼結が可能となり、造形不良を防ぐことができる。ただし、粉体材料１００は造形時以外では室温（２５℃）で保管されるため、安定性の観点から第２の粒子１０２の融点は室温以上とすることが好ましい。また、第２の粒子１０２の導電率を室温で１０－４／Ω・ｃｍ以上とする事で、特に電子ビーム等荷電粒子による加熱時の帯電を効果的に防ぐ事ができ、造形不良を防ぐ点でより好ましい。
　第２の粒子１０２の真球度は、０．８以上１以下であることが好ましい。真球度が０．８以上であると、第１の金属粒子１０１の間隙に第２の粒子１０２が侵入し易いため好ましい。
　第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２が混合されている状態で、第２の粒子１０２の含有量は、０．００１体積％以上１体積％未満であることが好ましい（言い換えると、粉体１００中に第２の粒子１０２が体積分率で０．００１％以上１％未満含まれる）。０．００１％以上であれば、仮焼結温度の低温化効果が発現し、１％未満であれば、造形工程での巻き上がりや浮遊する第２の粒子１０２の量を抑制することができる。また、１％以上となると、積層造形体の物性（融点等）に影響を与えるため、好ましくない。以上から、第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２との比率は、体積基準で０．００１：９９．９９９以上１：９９未満であることが好ましい。
　このような粒子の製造方法には、アトマイズ法、メルトスピニング法及び回転電極法等があり、第２の粒子１０２の材料や平均粒径及び製造量等に応じて適切選択されることが好ましい。第２の粒子１０２の材料としては、上記の条件を満たせば、無機物（金属、炭素等）及び有機物（樹脂材料等）の中から様々な材料を用いることが出来る。例えば、無機物としては、第１の粒子よりも低融点の金属材料、第１の金属粒子と固溶ないし共晶・共析反応を生じて低融点物質を形成することで第１の金属粒子間を接合する金属又は炭素等を選択することができる。特に、第１の金属粒子１０１が合金である場合、その合金を組成する低融点材料を選択すると、第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２との混合によって所望の合金組成を設計することが可能であり、より好ましい。このような第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２の組み合わせとしては、鉄基合金又は含クロム合金中のニッケル、ジルコニウム合金中のスズ及びニッケル、ニオブ合金又はモリブデン合金中のチタン及びジルコニウム、タングステン合金中の鉄、ニッケル及び銅等が挙げられる。また、グラファイト粉末のように炭化物を形成する事で接合が可能な材料も、広義の低融点材料として第２の粒子１０２として用いることができる。
　第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２を、ミキサ、ホモジェナイザ及びボールミル等を用いて均一に混合することで粉体材料１００を作製することができる。この混合工程は、後述する積層造形工程において、基材上に粉体を配置する工程の前の何れかの工程で実施すれば良い。
　なお、粉体材料１００が上述した組成を有することは、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）‐ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ‐ｒａｙ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）分析によって確認することができる。例えば、ＳＥＭにて粉体の表面を観察して形状像を得て、さらに、特定元素に絞ってＥＤＸにおいて元素マッピングを行うことで各サイズの粒子の組成を得ることができる。融点については、各種データベースを参照することで評価することができる。
　［積層造形体の製造方法及び積層造形体］
　次に、上述した粉体材料１００を用いた積層造形体の製造方法について説明する。
　図２は、本発明に係る積層造形体の製造工程の一例を示す模式図である。図２に示すように、本発明に係る積層造形体の製造方法では、粉体材料展延（粉体材料配置）工程及び凝固部形成（造形）工程を含む（ａ）～（ｉ）に示す積層造形工程を繰り返し行い、凝固部（凝固組織）の形成を繰り返すことで、凝固部の集合（積層体）からなる積層造形体の立体造形を行う。本発明に係る積層造形体の製造方法は、上述した粉体材料を原料粉末として用いることを特徴とし、装置としては従来から一般的に利用されている金属用の粉末積層造形装置を用いることが可能である。
　積層造形装置としては、後述する本発明に係る積層造形体の製造方法を実施することができれば特に限定は無いが、例えば以下の態様のものを使用することができる。上端に基材載置台（図示せず）を有する昇降可能なピストンを備え、この基材載置台の周囲には、粉体材料１００を基材上に供給する粉末フィーダ、供給された粉体材料１００を展延するリコータ、粉体材料１００を加熱する加熱手段が備えられている。これらの機器類は、チャンバに収容されており、チャンバ内の雰囲気は加熱手段の種類に応じて真空雰囲気又はアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とされ、雰囲気圧力や温度が管理されるようになっている。
　以下、（ａ）～（ｉ）の工程について、順を追って詳述する。積層造形を行うに際して、まず上述した基材載置台に基材１０８が載置される。基材１０８としては、後述する仮焼結工程及び凝固部形成工程における加熱手段による加熱に対する耐熱性を備えていれば特に限定は無く、適宜材料を選択することができる。具体的には、炭素鋼が好ましい。この積層構造体の製造方法においては、基材１０８の被造形面１１０上に対して凝固部（積層構造体）の積層造形が行われることで、基材１０８と凝固部とが一体化した状態の積層造形体が得られる。そのため、積層造形後に切断加工等により基材１０８から積層造形体を分離する場合には、切断加工のし易さを考慮して平板状の基材１０８を用いることが好ましい。基材１０８と凝固部とを一体化した積層造形体を得ることを目的とする場合には、基材１０８として被造形面を有する任意形状の構造部材及び機構部材等を用いることができる。
　図２（ａ）に示す粉体材料展延工程（粉体材料配置工程）では、調製された粉体材料１００を基材１０８の被造形面１１０上に展延する。すなわち、積層造形における初回の粉末材料展延工程では、積層造形装置に載置された基材１０８に粉体材料１００を展延する。粉体材料１００の展延は、図示しない粉末フィーダによって基材１０８上に供給された粉体材料１００をリコータが被造形面（基材１０８の表面）上を通過しながらかきならし、粉体材料１００を基材１０８上に薄層状に敷き詰めることによって行うことができる。図３Ａは、図２のＸ部分の拡大図である。図３Ａに示すように、第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２とが均一に混合された状態で基材１０８上に敷き詰められることが好ましい。したがって、第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２とは凝集していない状態であることが好ましい。
　形成された粉体材料１００の薄層の厚さは、後述する粉体材料１００を溶融させる加熱手段の出力や、第１の金属粒子１０１の平均粒径等に応じて適宜調節することができるが、１μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。１０００μｍよりも大きいと、エネルギー（レーザ及び電子ビーム等）での溶解が困難になる。また、深く溶け込みをしようとすると必然的にビームが面内にも広がるため、分解能の悪化につながる。一方、粒子（第１の金属粒子）の平均粒径よりも薄い層は供給できない。
　次に、上述した粉体材料展延工程の後に仮焼結工程を実施する（図２（ｂ））。本工程では、粉体材料１００（第１の金属粒子１０１）の融点より低い温度で展延した粉体材料１００全体を加熱することで、基材１０８上に対して粉体材料１００を飛散しない程度に固定し、第１の金属粒子１０１間も密着させる。また、必要に応じて、仮焼結によって粒子間に導電性を付与した仮焼結部１０６を形成する。仮焼結工程の加熱手段としては、例えば、電子線加熱、レーザ加熱、マイクロ波加熱、プラズマ加熱、集光加熱及び高周波加熱等のビームの加熱原理に基づくもので基材１０８に対して局所的な加熱が可能な手段、または、抵抗加熱及び輻射加熱のように基材１０８全体を加熱する手段を用いることができる。
　ビームの加熱原理に基づく手段の場合は、後述する図２（ｃ）の凝固部形成工程の加熱手段１０４を兼用することができる。本工程では、上述した本発明に係る粉体材料１００を用いることで、第１の金属粉体１０１単体の融点よりも低い温度で仮焼結を実施することができる。
　図３Ｂは、図２のＹ部分の拡大図であり、第２の粒子１０２が溶融し、第１の金属粒子１０１と基材１０８及び第１の金属粒子１０１どうしを密着させていることがわかる。
　次に、凝固部形成工程を実施し、展延して仮焼結を施した仮焼結部１０６を加熱手段１０４によって局所加熱（エネルギー照射）して溶融させた後に凝固させる（図２（ｃ）及び（ｄ））。具体的には、加熱手段１０４を粉体材料１００の展延方向と平行な方向に走査することによって溶融部１０５及び溶融部１０５が凝固して形成された凝固部１０７ａを造形（形成）する。凝固部１０７ａの造形は、製造しようとする積層構造体の立体形状を表す３次元形状情報（３Ｄ（３　Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ）‐ＣＡＤ（Ｃｏｍｐｕｔｅｒ　Ａｉｄｅｄ　Ｄｅｓｉｇｎ）データ等）から得られる２次元形状情報に従い、加熱手段１０４を走査することで実施することができる。
　粉体材料１００の局所加熱は、図２（ｃ）及び（ｄ）に示すように、加熱手段１０４によって、展延された粉体材料１００からなる仮焼結部１０６の被加熱領域を限定して行い、仮焼結部１０６の一部を、微小な溶融池（溶融部１０５）が形成されるように選択的に溶融させることにより行う。溶融部１０５の大きさは、直径１ｍｍ以下が好ましい。溶融部１０５をこのような微小な大きさに制限することで、積層構造体の造形精度及び凝固組織における元素組成の均一性を高めることができる。
　上述したように、加熱手段１０４を図２（ｃ）及び（ｄ）に示す矢印方向に移動し、被造形面１１０上を、展延方向に平行に移動するように走査させる。局所加熱可能な加熱手段（エネルギー源）としては、例えば、電子線加熱、レーザ加熱、マイクロ波加熱、プラズマ加熱、集光加熱及び高周波加熱等のビームの加熱原理によるものが用いられる。これらの中でも、電子線加熱又はレーザ加熱が特に好適である。電子線加熱又はレーザ加熱によると、エネルギーの出力や、粉体材料１００の被加熱領域の微小化や、積層構造体の造形精度等の制御を比較的容易に行うことができるためである。
　加熱手段１０４の走査は、加熱手段１０４自身の走査の他、ガルバノミラー等によってエネルギーの照射スポットの走査により行うことも可能であり、ラスター走査方式等、走査方式を適宜選択することができる。このとき、複数の線源によるオーバーラップ走査を行い、照射されるエネルギー密度を平坦化させてもよい。そして、加熱手段１０４の走査によって仮焼結部１０６のうち未だ溶融していない領域の局所加熱を新たに行うと共に、加熱手段１０４の走査によって形成された溶融部１０５を雰囲気温度の下で冷却して凝固させる。溶融部１０５が凝固することで形成される凝固部１０７ａは、基材１０８や既に形成されている凝固部と一体化しつつ凝固部の緻密な集合体を形成する。
　図３Ｃは、図２のＺ部分の拡大図である。図３Ｃに示すように、凝固部形成工程によって、基材１０８の表面に、第１の金属粒子１０１及び第２の粒子が溶融・凝固して形成された溶融凝固組織が形成される。
　図２（ｃ）及び（ｄ）に示すように、基材載置台に載置された基材１０８上で、仮焼結部１０６の溶融と凝固とを繰り返して凝固部１０７ａの集合を形成することで、所定の２次元形状と厚さとを有する凝固部１０７ａが形成される。
　次に、基材載置台を、形成された凝固部１０７ａの膜厚に相当する高さ分だけ下降させ、図２（ａ）と同様に粉体材料１００を展延する（図２（ｅ））。２回目以降の粉体材料展延工程は、既に展延されて仮焼結された仮焼結部１０６上又は凝固部１０７ａ上で行われる。
　その後、図２（ｂ）～（ｄ）と同様にして仮焼結工程（図２（ｆ））、凝固部形成工程（図２（ｇ）及び（ｈ））を行い、２層目の凝固部１０７ｂの積層を行う。形成された凝固部１０７ｂは、下層の凝固部１０７ａと一体化して溶融凝固組織を有する緻密体を形成する。以降、同様にして、形成された凝固部の上面を被造形面として粉体材料展延工程、仮焼結工程及び凝固部形成工程を繰り返すことで、基材１０８上に所望の形状寸法の凝固部１０７ｃを有する積層造形体（基材‐溶融凝固部一体化積層造形体）１０３を得ることができる（図２（ｉ））。
　図２（ｈ）に示す非溶融部１０９は、目的とする積層造形体の形状に応じてエネルギーを照射しなかった部分であり、図示しないが、凝固部形成工程後にブラスト加工等で除去することができる。
　なお、必要に応じて、粉体材料展工程前に、粉体材料１００の構成要素である第１の金属粒子１０１と第２の粒子１０２とを混合する粉体材料混合工程を実施してもよい。混合方法に特に限定は無いが、例えばＶ型ミキサーを用いて実施することができる。また、基材１０８と凝固部１０７ｃとを分離し、凝固部１０７ｃからなる凝固部積層造形体を得る場合には、工程（ｉ）の後に、基材１０８と凝固部１０７ｃとを切断して分離する工程を実施してもよい。
　図４Ａは、図２のＡ部分の拡大図であり、図４Ｂは、図４Ａの部分拡大図である。また、図４Ｃは、図２のＢ部分の拡大図であり、図４Ｄは、図４Ｃの部分拡大図である。図４Ａに示すように、凝固部１０７ｃ（溶融凝固組織）は、その表面に凹凸形状を構成する模様４０，４１，４２を有する。模様４０，４１，４２は、加熱手段（熱源）の走査方向に沿って形成される。加熱手段の走査方向に起因する材料の面内方向の異方性を軽減するため、最も表面にある模様４０と、その下の模様４１と、模様４１の下の模様４２は、それぞれ加熱手段の走査方向を変えて積層されている。模様１つのラインの幅は、加熱手段の照射幅及び溶融池の幅と同じであり、１０μｍ～１ｍｍである。より実際的には、５μｍ～５００μｍである。
　図４Ｂは模様４１の１つのラインをさらに拡大した図であり、模様４１の表面に溶融部境界４３が観察される。これは、加熱手段によって溶融した部分と溶融しなかった部分の境界であり、加熱手段走査中に溶融池の大きさが変化することに起因して形成されるものである。
　図４Ｃに示すように、凝固部１０７ｃは、複数の模様が折り重なって形成されたものである。図４Ｄは図４の１層をさらに拡大した図であり、凝固組織１０７ｃの側面においても溶融部境界４３が観察され、溶融部境界４３を超えて溶融凝固部がエピタキシャル成長した組織４４も観察される。
　第１の金属粒子及び第２の粒子は凝固部形成工程で溶解するが、溶け残った第１の金属粒子及び第２の粒子が積層造形体の表面に存在することもある。
　加熱手段１０４の走査速度、出力、エネルギー密度及び走査幅は、粉体材料１００の元素組成、粒度分布、基材１０８の材料、溶融部１０５の位置関係、チャンバ温度等から推定される熱伝導及び熱放射に基いて適宜調整することができる。また、溶融部１０５を冷却する冷却温度は、積層構造体の元素組成に応じて寸法変化及び熱歪等を考慮して設定すればよい。溶融部１０５の大きさ、溶融速度、冷却速度、溶融及び冷却の時間間隔等を所定の範囲に維持して走査を行うことによって、造形される積層造形体の強度分布を均一化したり、残留応力や表面粗さを低減することが可能である。
　このような積層造形工程を繰り返し行って立体造形を行う積層構造体の製造方法によれば、微小な凝固組織（凝固部１０７）の集合によって所望の形状寸法を有する積層造形体を製造することができる。また、微小な凝固組織のそれぞれの元素組成は、用いる第１の金属粒子の元素組成を良好に反映しているため、元素組成分布の均一性及び機械的強度の分布の均一性が高い固溶相を形成することができる。さらには、一方向からの加熱によって凝固組織を形成し、結晶成長方向が略一方向に配向した凝固組織を積層することができるため、必要に応じて垂直方向の異方性が高い積層構造体を形成することができる。積層造形では、必要に応じて、加熱手段の走査方向を制御して異方性を付与するか否かを選択することができる。
　本実施形態にて開示する積層造形体１０３は、粉体材料１００の仮焼結性が改善されるために高融点粉体を用いる際の造形精度に優れる。また、第２の粒子１０２は第１の金属粒子１０１と固溶して一体として存在するため、予め設計した第１の金属粒子１０１の特性を考慮して第２の粒子を選択することで、高温強度及び疲労強度に優れた造形体とすることができる。このような特性は各種機械部品、金型、医療用インプラント等様々な用途に好適であり、各部材の寸法精度及び強度の改善に寄与することができる。
　以下、図面を用いて実施例及び比較例を説明する。
（実施例１～５の積層造形体）
　実施例１～５は、第１の金属粒子として、ガスアトマイズ法で形成したＮｂ粉末（融点：２４１５℃）を用いた。粒径が５０μｍから１００μｍに分布するものに限定し、平均粒径が７０μｍのものを使用した。第２の粒子として、平均粒径１．５μｍのＣｕ微粒子（三井金属鉱業株式会社製、融点１０８５℃）を用いた。真球度は、第１の金属粒子の平均値が０．７、第２の粒子が０．８であり、第２の粒子は平均粒径が第１の金属粒子の１／１０よりも小さく、低融点であることを確認した。第２の粒子が表１に示す体積分率となるよう、上記第１の金属粒子と第２のり粒子を混合し、Ｖ型ミキサーによって１時間攪拌することで粉体材料を得た。実施例１～５の積層造形体の構成を後述する表１に記載する。
　電子ビーム積層造形装置（Ａｒｃａｍ社製、型式：Ａ２Ｘ）に、上述した粉体材料と基材（１００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍの炭素鋼（Ｓ４５Ｃ）板材）を組み込み、粉体材料の供給と、真空雰囲気下で電子線を加熱手段とする仮焼結（仮焼結温度：７００℃）、局所溶融、凝固及び冷却を繰り返すことで円筒状（直径１０ｍｍ、高さ５０ｍｍ）の積層造形体を形成した。その後、基材から積層造形体を切断した。
（比較例１～４の積層造形体）
　比較例１は第２の粒子を混合せず、比較例２～４は、第２の粒子の平均粒径又は体積分率が本発明の範囲外のものである。その他の条件は実施例１と同様とした。なお、比較例３，４で用いた平均粒径１０μｍのＣｕ微粒子（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製）の真球度は、実施例１に示したＣｕ粉末と同じく０．８以上であった。比較例１～４の積層造形体の構成を後述する表１に併記する。
（実施例６～１０の積層造形体）
　実施例６～１０では、第１の金属粒子として水素還元法で形成したＷ粉末（融点３４２２℃）を用いた。平均粒径は３μｍである。第２の粒子として、平均粒径０．１μｍのＮｉ微粒子（シグマアルドリッチジャパン合同会社製、融点１４５５℃）を用いた。真球度は第１の金属粒子の平均値が約０．６、第２の粒子が約０．８であり、第２の粒子は平均粒径が第１の金属粒子の１／１０よりも小さく、低融点であることを確認した。第２の粒子の体積分率を表２に示す体積分率となるよう、上記第１の金属粒子と第２の粒子を混合し、Ｖ型ミキサーによって１時間攪拌することで粉体材料を得た。実施例６～１０の積層造形体の構成を後述する表２に記載する。
　レーザ溶融積層造形装置（ＳＬＭソリューションズ社製、型式：ＳＬＭ１２５）に、上述した粉体材料と基材（１００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍの炭素鋼（Ｓ４５Ｃ）板材）を組み込み、粉体材料の供給と、窒素雰囲気下でレーザを加熱手段とする仮焼結（仮焼結温度：８００℃）、局所溶融、凝固及び冷却を繰り返すことで円筒状（直径１０ｍｍ、高さ５０ｍｍ）の積層造形体を形成した。その後、基材から積層造形体を切断した。
（比較例５及び６）
　比較例５は第２の粉体を混合せず、比較例６は、第２の粉体の体積分率を本発明の範囲外とし、それ以外の条件は実施例６と同様とした。比較例５及び６の積層造形体の構成を後述する表２に併記する。
（結果の比較）
　各実施例及び比較例で得られた各積層造形体を、基材の中心線を通る面にて切断し、得られた断面において観察された空隙率を表１に示す。観察はＳＥＭにて行い、研磨後に現れた空隙の面積比率を測定した。造形初期に粉末の帯電等に起因する造形不良が生じた場合は「造形不可」とした。積層造形体空隙率の判定については、５％未満に抑制できた場合を良、それ以外を不良と判定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１及び２に示すように、本発明に係る粉体材料を用いて得た実施例１～１０の積層造形体は、比較例１及び５に示した第２の粒子を含まない粉体材料と比較して粉体材料の仮焼結が十分になされたことで、基材‐第１の金属粒子間及び第１の金属粒子間の密着性を高め、積層造形が安定化し、結果としてＮｂやＷのような高融点金属の造形においても、これらの融点よりも大幅に低い仮焼結温度（７００℃又は８００℃）で積層造形体における空隙率を十分に低い値（５％未満）に収める事ができた。
　一方、比較例１及び５に示した第２の粒子を除いた構成と、比較例３及び４に示した、第２の粒子の平均粒径が第１の金属粉体の１／１０よりも大きい構成である場合は、第１の金属粒子間の仮焼結が不良となり、何れも造形中の帯電や粉体の展延不良に起因する造形不良が生じた。
　電子線溶融積層造形法を用いた比較例１、３及び４では、帯電によって造形が不可能となり、レーザ溶融積層造形法を用いた比較例５及び６では展延不良（粉体薄層の厚みが不均一となること）により空隙率が基準よりも高い値（５％以上）となった。また、比較例２及び６に示したように、第２の粒子の体積分率が１％以上となる条件では空隙率が増加した。これは、第２の粒子の比重が第１の金属粒子よりも低いために、第２の粒子を過剰に用いると、粉体材料供給時に粉体材料上部に浮き上がり、表面の組成が不均一となるために溶融池挙動が不安定となって欠損部を生じるものと考えられる。
　以上のように、本発明に係る粉体材料は、融点の高い（１６００℃以上）物質からなる積層造形体において、仮焼結温度を低温化しても高い密着性を有する積層造形体を得ることが可能な粉体材料及び積層造形体の製造方法を提供することができることが確認された。
　なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かり易く説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
　１００…粉体材料、１０１…第１の金属粒子、１０２…第２の粒子、１０３…積層造形体、１０４…加熱手段、１０５…溶融部、１０６…仮焼結部、１０７…凝固部、１０８…基材、１０９…非溶融部、１１０…被造形面、４０，４１，４２…模様、４３…溶融部境界、４４…エピタキシャル組織。

Claims (20)

  1. 　平均粒径が１μｍ以上２００μｍ以下の第１の金属粒子と、
    　融点が前記第１の金属粒子よりも低い第２の粒子と、を構成要素とし、
    　前記第２の粒子は、平均粒径が前記第１の金属粒子の１／１０以下であり、
    　前記第１の金属粒子と前記第２の粒子との比率は、体積基準で０．００１：９９．９９９以上１：９９未満であることを特徴とする粉体材料。
  2. 　前記第１の金属粒子と前記第２の粒子とが混合されていることを特徴とする請求項１記載の粉体材料。
  3. 　前記第１の金属粒子と前記第２の粒子とは、それぞれ、分けて貯蔵されていることを特徴とする請求項１記載の粉体材料。
  4. 　前記第１の金属粒子の融点が１６００℃以上であることを特徴とする請求項１記載の粉体材料。
  5. 　前記第２の粒子の真球度が０．８以上であることを特徴とする請求項１記載の粉体材料。
  6. 　前記第２の粒子の融点が室温以上であることを特徴とする請求項１記載の粉体材料。
  7. 　前記第２の粒子の導電率が１０－４／Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の粉体材料。
  8. 　前記第１の金属粒子が、チタン、バナジウム、クロム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タンタル、タングステン、レニウム又はイリジウムのいずれかであり、
    　前記第２の粒子が、ニッケル、スズ、チタン、ジルコニウム、鉄又は銅のいずれかであることを特徴とする請求項１記載の粉体材料。
  9. 　第１の金属粒子を構成する元素と、融点が前記第１の金属粒子よりも低い第２の粒子を構成する元素と、を含む溶融凝固組織を有し、
    　前記溶融凝固組織の表面に幅１０μｍ以上１ｍｍ以下の模様を有することを特徴とする積層造形体。
  10. 　前記第１の金属粒子の融点が１６００℃以上であることを特徴とする請求項９記載の積層造形体。
  11. 　平均粒径が１μｍ以上２００μｍ以下の第１の金属粒子と、融点が前記第１の金属粒子よりも低い第２の粒子と、を構成要素とし、前記第２の粒子は、平均粒径が前記第１の金属粒子の１／１０以下であり、前記第１の金属粒子と前記第２の粒子との比率は、体積基準で０．００１：９９．９９９以上１：９９未満である粉体材料を基材上に配置する粉体材料配置工程と、
    　加熱手段によって前記粉体材料を加熱して前記第１の金属粒子と前記第２の粒子とを含む溶融部を形成し、前記溶融部を凝固させて凝固部を形成する凝固部形成工程と、を含むことを特徴とする積層造形体の製造方法。
  12. 　前記溶融部は、部分的に形成することを特徴とする請求項１１記載の積層造形体の製造方法。
  13. 　さらに、前記粉体材料配置工程と前記凝固部形成工程との間に、加熱手段によって前記第１の金属粒子の融点よりも低い温度で前記粉体材料を加熱する仮焼結工程を有し、該工程により前記第２の粒子を溶融し、前記第１の金属粒子と前記基材及び前記第１の金属粒子間を密着することを特徴とする請求項１１記載の積層造形体の製造方法。
  14. 　さらに、前記粉体材料配置工程の前に、前記第１の金属粒子と前記第２の粒子とを混合して均一にする粉体材料混合工程を有することを特徴とする請求項１１記載の積層造形体の製造方法。
  15. 　前記凝固部形成工程を複数回繰り返して複数層の凝固部を形成し、前記基材と前記複数層の凝固部とが一体となった積層造形体を得ることを特徴とする請求項１１記載の積層造形体の製造方法。
  16. 　さらに、前記凝固部形成工程の後に、前記基材と前記凝固部とを切断して分離する工程を有することを特徴とする請求項１１記載の積層造形体の製造方法。
  17. 　前記仮焼結工程によって前記第１の金属粒子に導電性を付与することを特徴とする請求項１３記載の積層造形体の製造方法。
  18. 　前記加熱手段が電磁波又は電子線であり、
    　前記仮焼結工程の加熱手段が前記凝固部形成工程の加熱手段を兼ねることを特徴とする請求項１３記載の積層造形体の製造方法。
  19. 　前記第１の金属粒子の融点が１６００℃以上であることを特徴とする請求項１１記載の積層造形体の製造方法。
  20. 　前記第１の金属粒子が、チタン、バナジウム、クロム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タンタル、タングステン、レニウム又はイリジウムのいずれかであり、
    　前記第２の粒子が、ニッケル、スズ、チタン、ジルコニウム、鉄又は銅のいずれかであることを特徴とする請求項１１記載の積層造形体の製造方法。
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