WO2016186207A1 - Ｃｎｔ分散剤、その製造方法、及びｃｎｔ分散液 - Google Patents

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基男 須永
浩 小野寺
金子　克美
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    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables

Definitions

  • the present disclosure relates to a CNT (carbon nanotube) dispersant, a manufacturing method thereof, and a CNT dispersion.
  • CNT has excellent characteristics in field emission characteristics, mechanical strength, electrical conductivity, thermal conductivity, chemical stability, and the like. Therefore, a material containing CNT is expected in various applications such as a field emission display (FED), a transparent electrode, a fuel cell, a conductive resin, a heat sink, a space elevator, and a chemical sensor.
  • FED field emission display
  • a transparent electrode a fuel cell
  • a conductive resin a heat sink
  • space elevator a chemical sensor
  • CNT dispersion In order to stably disperse CNTs in a dispersion medium, a CNT dispersant has been proposed (see Patent Document 1).
  • a method for producing a CNT dispersant according to one aspect of the present disclosure includes: (a) an acetate of a first metal; and (b) a nitrate or chloride salt of a second metal different from the first metal. A step of heating the containing solution. According to the method for producing a CNT dispersant of one aspect of the present disclosure, a CNT dispersant excellent in CNT dispersibility can be produced.
  • the CNT dispersant according to another aspect of the present disclosure is a product manufactured by the above-described method for manufacturing a CNT dispersant, or the same product.
  • the CNT dispersant according to another aspect of the present disclosure is excellent in CNT dispersibility.
  • a CNT dispersion according to a further aspect of the present disclosure includes the above-described CNT dispersant and CNT.
  • the CNT dispersion according to a further aspect of the present disclosure is excellent in CNT dispersibility.
  • a CNT dispersant according to an embodiment of the present disclosure includes (a) a first metal acetate and (b) a second metal nitrate or chloride salt different from the first metal. It can manufacture by heating the solution containing these.
  • Examples of the first metal include one or more selected from the group consisting of Zn, Ni, Cu, Ag, Mg, and Pd.
  • the second metal is a metal different from the first metal.
  • Examples of the second metal include one or more selected from the group consisting of Al, Fe, Co, Ag, Gd, Cu, Ni, Mg, Li, K, and Ca. Since the first metal and the second metal are as described above, the effect of the CNT dispersant dispersing CNTs is further enhanced.
  • Examples of (a) include zinc acetate (Zn (CH 3 COO) 2 .2H 2 O), nickel acetate (Ni (CH 3 COO) 2 .4H 2 O), and copper acetate (Cu (CH 3 COO). 2 ⁇ H 2 O), silver acetate (Ag (CH 3 COO) 2 ), magnesium acetate (Mg (CH 3 COO) 2 ⁇ 4H 2 O), and palladium acetate (Pd (CH 3 COO) 2 ) 1 or more selected from the above.
  • Zn (CH 3 COO) 2 .2H 2 O zinc acetate
  • Ni (CH 3 COO) 2 .4H 2 O nickel acetate
  • Cu copper acetate
  • Examples of (b) include aluminum nitrate (Al (NO 3 ) 3 ⁇ 9H 2 O), iron nitrate (Fe (NO 3 ) 3 ⁇ 9H 2 O), and cobalt nitrate (Co (NO 3 ) 2 ⁇ 6H). 2 O), silver nitrate (AgNO 3 ), gadolinium nitrate (Gd (NO 3 ) 2 .6H 2 O), copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 .3H 2 O), nickel nitrate (Ni (NO 3 ) 2.
  • the total number of moles of the first metal and the second metal is 1.
  • the number of moles of the first metal contained in the solution is preferably in the range of 0.4 to 0.9. By being in this range, the effect of the CNT dispersant dispersing CNTs is further enhanced.
  • the solvent in the solution can be appropriately set, and for example, water, alcohol (for example, ethanol) or the like can be used.
  • the solution may contain only (a) and (b), or may contain other components.
  • the concentration of the (a) in the solution is preferably 0.1 to 5% by mass. When it is within this range, the effect of the CNT dispersant dispersing CNTs is even higher.
  • the concentration of (b) in the solution is preferably 0.1 to 5% by mass. When it is within this range, the effect of the CNT dispersant dispersing CNTs is even higher.
  • the method of heating the solution can be selected as appropriate, and for example, methods such as reflux and hydrothermal synthesis can be used.
  • methods such as reflux and hydrothermal synthesis
  • water, alcohol (for example, ethanol) or the like can be used as a solvent.
  • hydrothermal synthesis water, alcohol (for example, ethanol) or the like can be used as a solvent.
  • the temperature in the hydrothermal synthesis can be, for example, 80 to 180 ° C.
  • the pressure can be, for example, 0.1 to 1 MPa.
  • the reflux time can be, for example, 0.5 hours or longer.
  • the hydrothermal synthesis time can be, for example, 0.5 hours or longer.
  • the CNT dispersant can be used for the purpose of dispersing CNTs.
  • the dosage form of the CNT dispersant may be solid, or may be dissolved or dispersed in a liquid.
  • the CNT dispersant may be manufactured by the above-described manufacturing method, or the same product as the above-described manufacturing method may be obtained by another manufacturing method.
  • Examples of the method of using the CNT dispersant include a method of introducing the CNT dispersant into a liquid containing CNTs. Further, as another usage method, there is a method in which a CNT dispersant is introduced into a liquid and then CNT is introduced. Another method of use is a method of simultaneously adding CNT and a CNT dispersant to a liquid.
  • the amount of the CNT dispersant used can be, for example, an amount such that the concentration of the CNT dispersant in the CNT dispersion is in the range of 0.001 to 1% by weight, and in the range of 0.01 to 0.5% by weight. An amount that is within is preferred. When it is within the above range, CNTs are more easily dispersed.
  • CNT dispersion contains a CNT dispersant and CNTs.
  • the CNT dispersion may further contain other components.
  • the concentration of the CNT dispersant in the CNT dispersion can be, for example, in the range of 0.001 to 1% by weight, and preferably in the range of 0.01 to 0.5% by weight.
  • the method for producing the CNT dispersion may be, for example, a method in which a CNT dispersant is introduced into a liquid containing CNT, or a method in which the CNT dispersant is first introduced into the liquid and then CNT is introduced. There may be a method in which CNT and a CNT dispersant are simultaneously added to a liquid.
  • CNT can be further dispersed by performing a stirring process on the CNT dispersion.
  • the stirring process include a process of irradiating ultrasonic waves, a process of performing mechanical stirring, and the like.
  • Example 1 Production of CNT dispersant First, 1 g of zinc acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant.
  • the ratio of the number of moles of zinc contained in ethanol (hereinafter referred to as the first metal ratio) is 0.7.
  • CNT dispersion liquid 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant produced in the above (1) were added to 50 g of water.
  • CNT single-walled CNT (product number: SO) manufactured by Meijo Nanocarbon Co., Ltd. was used.
  • CNT was dispersed in the liquid by ultrasonic irradiation to produce a CNT dispersion.
  • the conditions for ultrasonic irradiation were as follows.
  • the CNT dispersion liquid of the present Example after standing still is shown in the center in FIG. 1 (what is displayed as “2” on the lid). As is apparent from FIG. 1, the CNTs are uniformly dispersed in the CNT dispersion without aggregation or precipitation.
  • Example 2 (1) Production of CNT dispersant First, 1 g of nickel acetate and 0.8 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant.
  • Example 3 (1) Production of CNT dispersant First, 0.8 g of copper acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant.
  • Example 4 (1) Production of CNT dispersant First, 0.6 g of silver acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant.
  • Example 5 (1) Production of CNT dispersant First, 1 g of palladium acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant.
  • Example 6 (1) Production of CNT dispersant First, 1 g of zinc acetate and 1 g of iron nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant.
  • Example 7 (1) Production of CNT dispersant First, 1 g of zinc acetate and 1 g of copper nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant.
  • Example 8 (1) Production of CNT dispersant First, 0.4 g of zinc acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant. In this CNT dispersion manufacturing method, the first metal ratio is 0.5.
  • Example 9 (1) Production of CNT dispersant First, 0.6 g of zinc acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant. In this CNT dispersion manufacturing method, the first metal ratio is 0.6.
  • Example 10 (1) Production of CNT dispersant First, 1 g of zinc acetate and 0.5 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, it was refluxed for 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator, and vacuum drying was performed to obtain a CNT dispersant. In this CNT dispersion manufacturing method, the first metal ratio is 0.85.
  • Example 11 (1) Production of CNT dispersant First, 100 g of water, 1 g of zinc acetate, and 1 g of aluminum nitrate were added to a pressure-resistant airtight container. Next, hydrothermal synthesis was performed. The temperature at this time was 170 ° C., and the pressure was 0.78 MPa (saturated water vapor pressure at 170 ° C.). The hydrothermal synthesis time was 15 hours.
  • CNT dispersant 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant produced in the above (1) were added to 50 g of water.
  • the CNT the same one as in Example 1 was used.
  • CNT was dispersed in the liquid by ultrasonic irradiation to produce a CNT dispersion.
  • the conditions for ultrasonic irradiation were the same as in Example 1.
  • Example 12 (1) Production of CNT dispersant A CNT dispersant was produced basically in the same manner as in Example 1. However, in this embodiment, the first metal ratio is set to 0, 0.1, 0.35, 0.5, 0.6, 0.65, 0.7, 0.75, 0.85, 0. The CNT dispersant was manufactured under the respective conditions. The number of moles of zinc and the number of moles of aluminum contained in the solution were the same as those in Example 1.
  • this indication can take various forms, without being limited to the above-mentioned embodiment.
  • a second metal chloride salt may be used as component (b). Even in this case, the CNT dispersant can be produced.

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Abstract

ＣＮＴ分散剤の製造方法は、（ａ）第１の金属の酢酸塩と、（ｂ）前記第１の金属とは異なる第２の金属の硝酸塩又は塩化物塩と、を含む溶液を加熱する工程を備える。

Description

ＣＮＴ分散剤、その製造方法、及びＣＮＴ分散液 関連出願の相互参照
　本国際出願は、２０１５年　５月２０日に日本国特許庁に出願された日本国特許出願第２０１５－１０２７０１号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０１５－１０２７０１号の全内容を本国際出願に参照により援用する。
　本開示は、ＣＮＴ（カーボンナノチューブ）分散剤、その製造方法、及びＣＮＴ分散液に関する。
　ＣＮＴは、電界放出特性、機械的強度、電気伝導性、熱伝導性、化学的安定性等において優れた特性を有する。そのため、ＣＮＴを含む材料は、電界放出型ディスプレイ（ＦＥＤ）、透明電極、燃料電池、導電性樹脂、ヒートシンク、宇宙エレベータ、化学センサ等、様々な用途において期待されている。
　ＣＮＴを含む材料を製造するとき、ＣＮＴが分散媒中で安定に分散している分散液（ＣＮＴ分散液）を調製する必要がある。ＣＮＴを分散媒中で安定に分散させるために、ＣＮＴ分散剤が提案されている（特許文献１参照）。
特開２０１２－２２４５２１号公報
　本開示の一局面では、ＣＮＴの分散性を向上させることができるＣＮＴ分散剤、その製造方法、及びＣＮＴ分散液を提供することが望ましい。
　本開示の一局面のＣＮＴ分散剤の製造方法は、（ａ）第１の金属の酢酸塩と、（ｂ）前記第１の金属とは異なる第２の金属の硝酸塩又は塩化物塩と、を含む溶液を加熱する工程を備える。本開示の一局面のＣＮＴ分散剤の製造方法によれば、ＣＮＴの分散性において優れたＣＮＴ分散剤を製造することができる。
　本開示の別の局面のＣＮＴ分散剤は、上述したＣＮＴ分散剤の製造方法により製造される物、又はそれと同一の物である。本開示の別の局面のＣＮＴ分散剤は、ＣＮＴの分散性において優れる。
　本開示の更なる局面のＣＮＴ分散液は、上述したＣＮＴ分散剤と、ＣＮＴとを含む。本開示更なる局面のＣＮＴ分散液は、ＣＮＴの分散性において優れる。
静置後のＣＮＴ分散液（実施例１、比較例４、比較例５）を撮影した写真である。 静置後のＣＮＴ分散液（実施例１～５）を撮影した写真である。 第１の金属比率（横軸）と、静置後に分散しているＣＮＴの比率（縦軸）との関係を表すグラフである。 静置後のＣＮＴ分散液（比較例１～３）を撮影した写真である。 静置後のＣＮＴ分散液（比較例６）を撮影した写真である。
　本開示の実施形態を説明する。
　１．ＣＮＴ分散剤の製造方法
　本開示の一実施形態のＣＮＴ分散剤は、（ａ）第１の金属の酢酸塩と、（ｂ）第１の金属とは異なる第２の金属の硝酸塩又は塩化物塩とを含む溶液を加熱することで製造できる。
　第１の金属としては、例えば、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｇ、及びＰｄから成る群から選択される１以上が挙げられる。第２の金属は第１の金属とは異なる金属である。第２の金属としては、例えば、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｇ、Ｇｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｋ、及びＣａから成る群から選択される１以上が挙げられる。第１の金属及び第２の金属が上記のものであることにより、ＣＮＴ分散剤がＣＮＴを分散する効果が一層高い。
[規則91に基づく訂正 30.05.2016]　
　前記（ａ）としては、例えば、酢酸亜鉛（Ｚｎ（ＣＨ３ＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏ）、酢酸ニッケル（Ｎｉ（ＣＨ３ＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏ）、酢酸銅（Ｃｕ（ＣＨ３ＣＯＯ）２・Ｈ２Ｏ）、酢酸銀（Ａｇ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）、酢酸マグネシウム（Ｍｇ（ＣＨ３ＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏ）、及び酢酸パラジウム（Ｐｄ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）から成る群から選択される１以上が挙げられる。前記（ａ）が上記のものであることにより、ＣＮＴ分散剤がＣＮＴを分散する効果が一層高い。
[規則91に基づく訂正 30.05.2016]　
　前記（ｂ）としては、例えば、硝酸アルミニウム（Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸コバルト（Ｃｏ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）、硝酸ガドリニウム（Ｇｄ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸銅（Ｃｕ（ＮＯ３）２・３Ｈ２Ｏ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸マグネシウム（Ｍｇ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ３）、硝酸カリウム（ＫＮＯ３）、硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ）、塩化鉄（ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ）、塩化コバルト（ＣｏＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）、塩化銀（ＡｇＣｌ）、塩化ガドリニウム（ＧｄＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）、塩化銅（ＣｕＣｌ２・２Ｈ２Ｏ）、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）、塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ）、及び塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）から成る群から選択される１以上が挙げられる。前記（ｂ）が上記のものであることにより、ＣＮＴ分散剤がＣＮＴを分散する効果が一層高い。
　前記（ａ）及び（ｂ）を含む溶液において、第１の金属及び第２の金属の合計モル数を１とする。溶液に含まれる第１の金属のモル数は０．４～０．９の範囲内であることが好ましい。この範囲内であることにより、ＣＮＴ分散剤がＣＮＴを分散する効果が一層高い。
　溶液における溶媒は適宜設定でき、例えば、水、アルコール（例えばエタノール）等を用いることができる。溶液は前記（ａ）及び（ｂ）のみを含んでいてもよいし、さらの他の成分を含んでいてもよい。溶液における前記（ａ）の濃度は０．１～５質量％とすることが好ましい。この範囲内である場合、ＣＮＴ分散剤がＣＮＴを分散する効果が一層高い。溶液における前記（ｂ）の濃度は０．１～５質量％とすることが好ましい。この範囲内である場合、ＣＮＴ分散剤がＣＮＴを分散する効果が一層高い。
　溶液を加熱する方法は適宜選択することができ、例えば、還流、水熱合成等の方法を用いることができる。還流の場合、溶媒として、水、アルコール（例えばエタノール）等を用いることができる。また、水熱合成の場合も、溶媒として、水、アルコール（例えばエタノール）等を用いることができる。水熱合成における温度は例えば、８０～１８０℃とすることができ、圧力は、例えば、０．１～１ＭＰａとすることができる。
　還流の時間は、例えば、０．５時間以上とすることができる。水熱合成の時間は、例えば、０．５時間以上とすることができる。
　２．ＣＮＴ分散剤
　ＣＮＴ分散剤はＣＮＴを分散する用途に用いることができる。ＣＮＴ分散剤の剤型は、固形であってもよいし、液体に溶解又は分散した状態であってもよい。ＣＮＴ分散剤は、上述した製造方法で製造してもよいし、他の製造方法により、上述した製造方法の結果物と同一ものを得てもよい。
　ＣＮＴ分散剤の使用方法としては、例えば、ＣＮＴを含む液に、ＣＮＴ分散剤を投入する方法が挙げられる。また、別の使用方法として、液体にＣＮＴ分散剤を投入し、次に、ＣＮＴを投入する方法が挙げられる。また、別の使用方法として、液体にＣＮＴ及びＣＮＴ分散剤を同時に投入する方法が挙げられる。
　ＣＮＴ分散剤の使用量は、例えば、ＣＮＴ分散液におけるＣＮＴ分散剤の濃度が０．００１～１重量％の範囲内となる量とすることができ、０．０１～０．５重量％の範囲内となる量が好ましい。上記の範囲内である場合、ＣＮＴが一層分散しやすくなる。
　３．ＣＮＴ分散液
　ＣＮＴ分散液は、ＣＮＴ分散剤と、ＣＮＴとを含む。ＣＮＴ分散液は、さらに他の成分を含んでいてもよい。
　ＣＮＴ分散液におけるＣＮＴ分散剤の濃度は、例えば、０．００１～１重量％の範囲内とすることができ、０．０１～０．５重量％の範囲内が好ましい。
　ＣＮＴ分散液の製造方法は、例えば、ＣＮＴを含む液に、ＣＮＴ分散剤を投入する方法であってもよいし、液体に最初にＣＮＴ分散剤を投入し、次に、ＣＮＴを投入する方法であってもよいし、液体にＣＮＴ及びＣＮＴ分散剤を同時に投入する方法であってもよい。
　ＣＮＴ分散液に対し、攪拌処理を行うことで、ＣＮＴを一層分散させることができる。攪拌処理としては、例えば、超音波を照射する処理や、機械的な攪拌を行う処理等が挙げられる。
　（実施例１）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの酢酸亜鉛と、１ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　なお、このＣＮＴ分散液の製造方法において、エタノールに含まれる亜鉛及びアルミニウムの合計モル数を１としたとき、エタノールに含まれる亜鉛のモル数の比率（以下では第１の金属比率とする）は０．７である。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、名城ナノカーボン社製の単層ＣＮＴ(品番：ＳＯ)を用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は以下のとおりとした。
　出力：１５０Ｗ
　周波数：２０ｋＨｚ
　照射時間：２０分間
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散液を２４時間静置した。その後、ＣＮＴ分散液を目視観察し、分散性を評価した。分散性の評価基準は以下のとおりとした。
　○：凝集及び沈殿が生じていない。
　×：凝集又は沈殿が生じている。
　本実施例のＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液において、分散性の評価結果は○であった。その結果を表１に示す。なお、表１には、本実施例及び後述する各実施例及び比較例におけるＣＮＴ分散剤の原料、加熱処理の種類、分散性の評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　また、静置後における本実施例のＣＮＴ分散液を、図１における中央（蓋に「２」と表示されているもの）に示す。図１から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。
　(実施例２)
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの酢酸ニッケルと、０．８ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。また、静置後における本実施例のＣＮＴ分散液を、図２における左から２番目（蓋に「２」と表示されているもの）に示す。図２から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。なお、図２における左端は、静置後における実施例１のＣＮＴ分散液である。
　(実施例３)
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、０．８ｇの酢酸銅と、１ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。また、静置後における本実施例のＣＮＴ分散液を、図２における中央（蓋に「３」と表示されているもの）に示す。図２から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。
　(実施例４)
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、０．６ｇの酢酸銀と、１ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。また、静置後における本実施例のＣＮＴ分散液を、図２における右から２番目（蓋に「４」と表示されているもの）に示す。図２から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。
　(実施例５)
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの酢酸パラジウムと、１ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。また、静置後における本実施例のＣＮＴ分散液を、図２における右端（蓋に「５」と表示されているもの）に示す。図２から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。
　(実施例６)
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの酢酸亜鉛と、１ｇの硝酸鉄とを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。
　(実施例７)
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの酢酸亜鉛と、１ｇの硝酸銅とを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。
　(実施例８)
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、０．４ｇの酢酸亜鉛と、１ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。なお、このＣＮＴ分散液の製造方法において、第１の金属比率は０．５である。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。
　（実施例９）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、０．６ｇの酢酸亜鉛と、１ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。なお、このＣＮＴ分散液の製造方法において、第１の金属比率は０．６である。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。
　（実施例１０）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの酢酸亜鉛と、０．５ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。なお、このＣＮＴ分散液の製造方法において、第１の金属比率は０．８５である。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。
　（実施例１１）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、耐圧性のある密閉容器に、１００ｇの水と、１ｇの酢酸亜鉛と、１ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、水熱合成を行った。このときの温度は１７０℃であり、圧力は０．７８ＭＰａ（１７０℃における飽和水蒸気圧）であった。また、水熱合成の時間は１５時間とした。
　次に、ロータリーエバポレーターを用いて水を除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は○であった。
　（実施例１２）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　基本的には前記実施例１と同様に、ＣＮＴ分散剤を製造した。ただし、本実施例では、第１の金属比率を、０、０．１、０．３５、０．５、０．６、０．６５、０．７、０．７５、０．８５、０．９、１とし、それぞれの条件でＣＮＴ分散剤を製造した。なお、溶液に含まれる亜鉛のモル数とアルミニウムのモル数と合計は、全て前記実施例１と同様とした。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散液を２４時間静置した。その後、ＣＮＴの全量に対し、分散している（凝集、沈殿していない）ＣＮＴの比率（単位は重量％）を算出した。その結果を図３に示す。図３に示されているように、第１の金属比率が０．４～０．９の範囲内であるとき、分散しているＣＮＴの比率が高く、０．６～０．８の範囲内であるとき、分散しているＣＮＴの比率が一層高かった。　
　（比較例１）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、０．５ｇの酢酸亜鉛を加えた。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のＣＮＴ分散液を、図４における左端（蓋に「１」と表示されているもの）に示す。図４から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集し、沈殿していた。
　（比較例２）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、０．２５ｇの酢酸亜鉛と、０．２５ｇの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のＣＮＴ分散液を、図４における中央（蓋に「２」と表示されているもの）に示す。図４から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集し、沈殿していた。
　（比較例３）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、０．５ｇの硝酸アルミニウムを加えた。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のＣＮＴ分散液を、図４における右端（蓋に「３」と表示されているもの）に示す。図４から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集し、沈殿していた。
　（比較例４）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの酢酸亜鉛を加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のＣＮＴ分散液を、図１における左端（蓋に「１」と表示されているもの）に示す。図１から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集し、沈殿していた。
　（比較例５）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの硝酸アルミニウムを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のＣＮＴ分散液を、図１における右端（蓋に「３」と表示されているもの）に示す。図１から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集し、沈殿していた。
　（比較例６）
　（１）ＣＮＴ分散剤の製造
　まず、１００ｇのエタノールに、１ｇの酢酸亜鉛と、１ｇの硝酸亜鉛とを加えた。次に、２時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってＣＮＴ分散剤を得た。
　（２）ＣＮＴ分散液の製造
　５０ｇの水に、ＣＮＴ１ｍｇと、前記（１）で製造したＣＮＴ分散剤５０ｍｇとを加えた。ＣＮＴとしては、前記実施例１と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でＣＮＴを分散させ、ＣＮＴ分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例１と同様とした。
　（３）分散性の評価　
　ＣＮＴ分散剤、ＣＮＴ分散液の分散性を前記実施例１と同様に評価した。その結果を上記表１に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のＣＮＴ分散液を、図５に示す。図５から明らかなように、ＣＮＴ分散液においてＣＮＴは凝集し、沈殿していた。
　以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態に限定されることなく、種々の形態を採り得る。
　例えば、前記実施例１～１２において、（ｂ）成分として、第２の金属の塩化物塩を用いてもよい。この場合でも、ＣＮＴ分散剤を製造することができる。

Claims (7)

  1. 　（ａ）第１の金属の酢酸塩と、（ｂ）前記第１の金属とは異なる第２の金属の硝酸塩又は塩化物塩と、を含む溶液を加熱する工程を備えるＣＮＴ分散剤の製造方法。
  2. 　前記第１の金属が、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｇ、及びＰｄから成る群から選択される１以上であり、前記第２の金属が、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｇ、Ｇｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｋ、及びＣａから成る群から選択される１以上である請求項１に記載のＣＮＴ分散剤の製造方法。
  3. 　前記（ａ）は、酢酸亜鉛、酢酸ニッケル、酢酸銅、酢酸銀、及び酢酸パラジウムから成る群から選択される１以上であり、前記（ｂ）は、硝酸アルミニウム、硝酸鉄、硝酸銅、及び硝酸亜鉛から成る群から選択される１以上である請求項１又は２に記載のＣＮＴ分散剤の製造方法。
  4. 　前記溶液に含まれる前記第１の金属及び前記第２の金属の合計モル数を１としたとき、前記溶液に含まれる前記第１の金属のモル数は０．４～０．９の範囲内である請求項１～３のいずれか１項に記載のＣＮＴ分散剤の製造方法。
  5. 　前記加熱の工程は、還流又は水熱合成である請求項１～４のいずれか１項に記載のＣＮＴ分散剤の製造方法。
  6. 　請求項１～５のいずれか１項に記載のＣＮＴ分散剤の製造方法により製造されたＣＮＴ分散剤。
  7. 　請求項６に記載のＣＮＴ分散剤と、ＣＮＴとを含むＣＮＴ分散液。
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