JP6722898B2 - Cnt分散剤、その製造方法、及びcnt分散液 - Google Patents
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Description
本発明のCNT分散液は、上述したCNT分散剤と、CNTとを含むことを特徴とする。本発明のCNT分散液は、CNTの分散性において優れる。
1.CNT分散剤の製造方法
本発明のCNT分散剤は、(a)第1の金属の酢酸塩と、(b)第1の金属とは異なる第2の金属の硝酸塩又は塩化物塩とを含む溶液を加熱することで製造できる。
2.CNT分散剤
CNT分散剤はCNTを分散する用途に用いることができる。CNT分散剤の剤型は、固形であってもよいし、液体に溶解又は分散した状態であってもよい。CNT分散剤は、上述した製造方法で製造してもよいし、他の製造方法により、上述した製造方法の結果物と同一ものを得てもよい。
CNT分散液は、CNT分散剤と、CNTとを含む。CNT分散液は、さらに他の成分を含んでいてもよい。
CNT分散液の製造方法は、例えば、CNTを含む液に、CNT分散剤を投入する方法であってもよいし、液体に最初にCNT分散剤を投入し、次に、CNTを投入する方法であってもよいし、液体にCNT及びCNT分散剤を同時に投入する方法であってもよい。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの酢酸亜鉛と、1gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、名城ナノカーボン社製の単層CNT(品番:SO)を用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は以下のとおりとした。
周波数:20kHz
照射時間:20分間
(3)分散性の評価
CNT分散液を24時間静置した。その後、CNT分散液を目視観察し、分散性を評価した。分散性の評価基準は以下のとおりとした。
×:凝集又は沈殿が生じている。
本実施例のCNT分散剤、CNT分散液において、分散性の評価結果は○であった。その結果を表1に示す。なお、表1には、本実施例及び後述する各実施例及び比較例におけるCNT分散剤の原料、加熱処理の種類、分散性の評価結果を示す。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの酢酸ニッケルと、0.8gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。また、静置後における本実施例のCNT分散液を、図2における左から2番目(蓋に「2」と表示されているもの)に示す。図2から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。なお、図2における左端は、静置後における実施例1のCNT分散液である。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、0.8gの酢酸銅と、1gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。また、静置後における本実施例のCNT分散液を、図2における中央(蓋に「3」と表示されているもの)に示す。図2から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、0.6gの酢酸銀と、1gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。また、静置後における本実施例のCNT分散液を、図2における右から2番目(蓋に「4」と表示されているもの)に示す。図2から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの酢酸パラジウムと、1gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。また、静置後における本実施例のCNT分散液を、図2における右端(蓋に「5」と表示されているもの)に示す。図2から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集又は沈殿することなく、均一に分散している。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの酢酸亜鉛と、1gの硝酸鉄とを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの酢酸亜鉛と、1gの硝酸銅とを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、0.4gの酢酸亜鉛と、1gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。なお、このCNT分散液の製造方法において、第1の金属比率は0.5である。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、0.6gの酢酸亜鉛と、1gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。なお、このCNT分散液の製造方法において、第1の金属比率は0.6である。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの酢酸亜鉛と、0.5gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。なお、このCNT分散液の製造方法において、第1の金属比率は0.85である。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。
(1)CNT分散剤の製造
まず、耐圧性のある密閉容器に、100gの水と、1gの酢酸亜鉛と、1gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、水熱合成を行った。このときの温度は170℃であり、圧力は0.78MPa(170℃における飽和水蒸気圧)であった。また、水熱合成の時間は15時間とした。
(2)CNT分散液の製造
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は○であった。
(1)CNT分散剤の製造
基本的には前記実施例1と同様に、CNT分散剤を製造した。ただし、本実施例では、第1の金属比率を、0、0.1、0.35、0.5、0.6、0.65、0.7、0.75、0.85、0.9、1とし、それぞれの条件でCNT分散剤を製造した。なお、溶液に含まれる亜鉛のモル数とアルミニウムのモル数と合計は、全て前記実施例1と同様とした。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散液を24時間静置した。その後、CNTの全量に対し、分散している(凝集、沈殿していない)CNTの比率(単位は重量%)を算出した。その結果を図3に示す。図3に示されているように、第1の金属比率が0.4〜0.9の範囲内であるとき、分散しているCNTの比率が高く、0.6〜0.8の範囲内であるとき、分散しているCNTの比率が一層高かった。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、0.5gの酢酸亜鉛を加えた。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のCNT分散液を、図4における左端(蓋に「1」と表示されているもの)に示す。図4から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集し、沈殿していた。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、0.25gの酢酸亜鉛と、0.25gの硝酸アルミニウムとを加えた。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のCNT分散液を、図4における中央(蓋に「2」と表示されているもの)に示す。図4から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集し、沈殿していた。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、0.5gの硝酸アルミニウムを加えた。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のCNT分散液を、図4における右端(蓋に「3」と表示されているもの)に示す。図4から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集し、沈殿していた。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの酢酸亜鉛を加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のCNT分散液を、図1における左端(蓋に「1」と表示されているもの)に示す。図1から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集し、沈殿していた。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの硝酸アルミニウムを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のCNT分散液を、図1における右端(蓋に「3」と表示されているもの)に示す。図1から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集し、沈殿していた。
(1)CNT分散剤の製造
まず、100gのエタノールに、1gの酢酸亜鉛と、1gの硝酸亜鉛とを加えた。次に、2時間還流した。次に、ロータリーエバポレーターを用いてエタノールを除去し、さらに、真空乾燥を行ってCNT分散剤を得た。
50gの水に、CNT1mgと、前記(1)で製造したCNT分散剤50mgとを加えた。CNTとしては、前記実施例1と同様のものを用いた。次に、超音波照射により、液中でCNTを分散させ、CNT分散液を製造した。超音波照射の条件は前記実施例1と同様とした。
CNT分散剤、CNT分散液の分散性を前記実施例1と同様に評価した。その結果を上記表1に示す。評価結果は×であった。また、静置後における本比較例のCNT分散液を、図5に示す。図5から明らかなように、CNT分散液においてCNTは凝集し、沈殿していた。
例えば、前記実施例1〜12において、(b)成分として、第2の金属の塩化物塩を用いてもよい。この場合でも、CNT分散剤を製造することができる。
Claims (4)
- (a)第1の金属の酢酸塩と、(b)前記第1の金属とは異なる第2の金属の硝酸塩と、を含む溶液を加熱するCNT分散剤の製造方法であって、
前記(a)は、酢酸亜鉛、酢酸ニッケル、酢酸銅、酢酸銀、及び酢酸パラジウムから成る群から選択される1以上であり、前記(b)は、硝酸アルミニウム、硝酸鉄、及び硝酸銅から成る群から選択される1以上であり、
前記溶液に含まれる前記第1の金属及び前記第2の金属の合計モル数を1としたとき、前記溶液に含まれる前記第1の金属のモル数は0.5〜0.9の範囲内であることを特徴とするCNT分散剤の製造方法。 - 前記加熱の工程は、還流又は水熱合成であることを特徴とする請求項1に記載のCNT分散剤の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のCNT分散剤の製造方法により製造されたCNT分散剤。
- 請求項3に記載のCNT分散剤と、CNTとを含むことを特徴とするCNT分散液。
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