WO2016163640A1

WO2016163640A1 - 액정 클렌징 조성물의 제조방법

Info

Publication number: WO2016163640A1
Application number: PCT/KR2016/001650
Authority: WO
Inventors: 여혜림; 이준배; 장지희; 김수지; 정유리; 권성호; 김연준; 윤명석; 유희창
Original assignee: 코스맥스 주식회사
Priority date: 2015-04-10
Filing date: 2016-02-18
Publication date: 2016-10-13
Also published as: KR20160121723A

Abstract

본 발명은 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상 (계면활성제상)에 오일부를 첨가하여 0/D상을 제조하고， 물을 포함하는 수상부를 제조한 후， 미리 제조해 놓은 0/D 상에 수상부를 넣어 분산시키고 냉각 및 여과하는 단계를 포함하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면， 본 발명의 제조방법으로 액정 클렌징 조성물을 제조할 경우， 장기간 동안 액정상이 안정하고 외관이 투명하며, 피부 자극이 매우 적으면서도 클렌징으로서의 기능성과 사용감 및 보습력이 우수하다는 장점을 갖는다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 액정 클렌징 조성물은 직교로 배열된 두 장의 편광판 사이에서 액정상 구조와 빛과의 간섭현상에 의해 홀로그램과 같은 외관을 확인할 수 있으며， 이러한 현상은 45°C에서 4주 경과 후에도 유지될 수 있다.

Description

【명세서】

【발명의 명칭】

액정 클렌징 조성물의 제조방법

[기술분야】

본 발명은 대한민국 산업통상자원부 지원하에 과제번호 10046945에 의해 이루어진 것으로서， 상기 과제의 연구관리전문기관은 한국산업기술진홍원 (KIAT) , 연구사업명은 "산업기술혁신사업 (World Class 300 프로젝트 R&D)" ， 연구과제명은 "K-Cosmet ic 선도형 기능성 화장품용 피부세포 수용체 조절 기능성 신소재 발굴 및 이를 함유한 최적 피부전달기술 개발" , 주관기관은 코스맥스 (주)， 연구기간은 2014.09.01 - 2015.08.31이다.

본 발명은 투명한 액정 클렌징 조성물의 제조방법에 관한 것으로， 더욱 구체적으로 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상 (D phase , 계면활성제 상)에 오일부를 첨가하여 0/D상 (0/D Phase)을 제조하고， 물을 포함하는 수상부를 제조한 후, 미리 제조해 놓은 0/D 상에 수상부를 넣어 분산시키고 넁각 및 여과하는 단계를 포함하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

【배경기술】

최근 메이크업 시장의 높은 성장과 함께 메이크업 클렌징 시장 역시 지속적인 성장세를 보여주고 있다. 메이크업 클렌징 화장료는 메이크업 잔여물 또는 기타 피부에 잔류하는 오염물질들을 세정해 주는 기능을 목적으로 한다. 클렌징 화장료는 외관의 성상에 따라 크림상 유액상, 액상, 겔상 등이 있고， 타입에 따라서는 유화 오일 및 워터 등이 있다.

유화 타입인 클렌징 로션과 크림은 메이크업 잔여물과 기타 피부에 잔류하는 오염 물질에 대한 클렌징력이 우수하고， 부드러운 사용감 등의 효과가 있다고 알려져 있다. 하지만， 제품사용 후 피부에 남아있는 오일 성분을 물로 완전히 깨끗하게 씻어낼 수 없기 때문에 티슈 오프의 과정을 필요로 하는데， 이 과정에서 물리적 자극에 의해 피부 자극 요인이 있고 티슈 오프 과정 이후에도 오일 성분이 남아있어 아를 제거하기 위해 품 클렌징이나 비누 등과 같은 2차 세안이 필요하다는 단점을 가지고 있다.

오일 타입의 클렌징 제품으로 대표적인 클렌징 오일은 제품 구성 상 많은 양의 오일이 적용되기 때문에 가장 우수한 클렌징력을 갖고 있다고 알려져 있다. 하지만， 낮은 점도로 인하여 사용성이 불편하고， 특히 물과의 워시 오프 과정 및 잔여감 또한 미끄덩거리는 단점을 가지고 있다. 사용상의 문제를 해결하기 위해 유용성 점증제를 사용하여 밤 또는 겔 제형이 개발되었지만， 점증제로 인한 잔여감의 문제는 여전히 개선의 여지를 남기고 있다.

최근 유화 또는 오일 타입 클렌징 제품의 사용감의 한계 및 가벼운 메이크업을 하는 추세에 따라 수성 타입의 클렌징 겔이나 클렌징 워터 등이 다양하게 출시되고 있다. 이러한 제품의 특징은 제형 내에 다량의 비이온 계면활성제 또는 음이온 계면활성제 등을 사용하는데， 이들 제품에서의 계면활성제 함유량은 보통 총 중량 대비 5 내지 40중량%이다. 이렇게 과도한 계면활성제의 사용을 통해 우수한 클렌징력을 확보할 수 있지만， 제품 사용 후 뻑뻑한 느¾과 음이온 계면활성 제등에 의한 피부 자극 등의 다양한 문제점을 가지고 있기도 하다. 클렌징 제품들의 피부 자극 문제는 계면활성제들의 피부 투과로 야기된다. 클렌징 제품들의 피부 자극 문제는 주로 계면활성제들이 마이샐이나 단량체 형태와 같이 피부 침투가 용이한 구조로 존재할 때 발생한다. 특히， 계면활성제 함량이 많은 클렌징 제품들은 대부분 이러한 문제들을 가지고 있다. 본 발명인들은 클렌징 화장료 내에서 계면활성제 구조를 마이셀이나 단량체 대신 연속적인 회합체 구조를 갖는 액정 화장품 기술적용을 통해 이러한 문제를 해결할 수 있다는 확인을 통해 본 발명을 완성하게 되었다.

액정 화장품 기술은 각질층의 피부 장벽기능 강화를 위해 제안된 기술이다. 각질층은 외부로부터의 물리적 손상 및 화학물질로부터 인체를 보호하고 인체 내의 수분이 증발하는 것을 차단하여 피부의 건조한 상태를 막아준다고 알려졌다. 각질층의 구조 중 지질 성분에 대한 연구는 이전부터 활발하게 진행되어， El i as 등은 각질층 내의 지질성분이 형성하는 라멜라 구조가 피부장벽기능의 근원이라는 연구결과를 보고하였다 (J . Invest . Dermatol . 69： 535—546， 1977) . 이러한 피부장벽기능을 화장품에 적용하고자， 많은 연구자들이 피부장벽기능을 모사하여 액정 화장품 제형등 다양한 제형을 개발하였으나， 현재까지 클렌징 제품에서는 사용감과 성능의 문제로 액정제형을 적용하는 것이 한계가 있었다. 상기 '액정' 이라는 용어는 HLB Hydrophile-Lipophile-Balance. 계면활성제가 수상과 유상에 대한 친화성 정도를 나타내는 수치)에 정확히 부합되었을 때 수상과 유상 사이에 계면활성제의 특이 배열인 액정이 형성되고， 이 액정 구조가 유상 간의 반데르 발스 (Van der waals) 인력을 감소시켜 안정도를 강화시키는 특성으로 이에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다 (J. Korean Oil. Chemists 's Soc.. 21: 279-288, 2004) .

계면활성제 유화법이라고 알려진 D상 유화법은 물， 다가 알코올 (폴리올)， 오일， 계면활성제로 이루어져있으며 계면활성제와 다가 알코올이 다량 함유된 것이 특징이다. D상 유화를 위해서는 다가 알코을이 함유되어야 하는데 다가 알코올은 친수성을 저해시키므로 친수성 계면활성제가 유화물 형성에 적합하다. 친수성이 강한 계면활성제는 물과의 공존 하에 핵사고날 액정 (Hexagonal liquid crystal)을 형성하기 쉬우나 (J .Col loid Interface Sci. , 24: 4,1969)， 핵사고날 액정은 구조가 강하여 다량의 오일을 분산하기 어려운 단점을 갖고 있다. 다가 알코올은 이 핵사고날 구조를 파괴하고 연속상의 계면활성제 구조로 만들어 주는 역할을 한다 (J.Korean Ind. Chem. , 10： 809—813， 1999). 이 연속상의 계면활성제로 이루어진 액정은 농도 구배형 친액성 액정 (Lyotropic liquid crystal)이다. 이러한 친액성 액정의 특징으로 계면활성제와 오일이 흔합되었을 때 계면활성제가 오일에 의해 유동성을 갖게 되고， 수상이 첨가되었을 때 유상 사이로 물 층이 교대로 배열되는 양연속상 (Bi-continuous phase) 구조의 라멜라층이 만들어진다 (Appl. Chem. Eng. , 21： 40-45,2010).

본 발명에서는 기존 클렌징 오일， 클렌징 오일 젤, 클렌징 워터 및 클렌징 젤의 원료 구성만을 비교했을 때 물， 계면활성제, 폴리을， 오일로 유사하지만, 제조공정 및 원료조성에 있어 차이를 보인다. 기존 클렌징 워터와 클렌징 젤의 제조 공정은 수상에 폴리올， 계면활성제 및 수용성 점증제를 분산시킨 후 유상을 첨가하며， 클렌징 오일 및 오일 젤은 반대로 유상에 계면활성제 및 유용성 점증제를 분산시킨 후 수상을 첨가한다. 본 발명에서 제시하는 액정 클렌징 화장료는 D상유화법을 적용하였고， 상기 기재한 친액성 액정에서 설명한 바와 같이 계면활성제와 폴리올로 이루어진 D상에 유상을 넣어 0/D 상을 만든 후 물을 포함한 수상을 넣어 분산 시켜 양연속상 구조를 만든다. 또한， 제형안정도와 액정 구조의 제형 안정도 향상을 위해 음이온 계면활성제를 추가한 것을 특징으로 한다.

이전에도 D상 유화법을 이용하여 액정 구조를 갖는 클렌징 제품을 개발하려는 시도가 있었다 (J . Soc . Cosmet . Chem. 43： 21-36， 1992) . 상기 기술은 다량의 오일상이 계면활성제상으로 이루어진 D상과의 낮은 표면장력으로 인해 쉽게 메이크업 잔여물을 물로 씻어낼 수 있게 하는 기술이다. 하지만, 본 발명자들은 예의 오랫동안 연구한 결과， 상기 기술이 고온 안정도 조건에서 제형 안정도에 일부 문제가 있었음을 확인하였다. 즉， 액정구조에서 계면활성제 분자들에 기인하는 thermal mobi l i ty로는 제형 안정화에 문제가 있음을 발견하여， 이를 해결하기 위해 정전기적인 반발력에 의한 액정구조 안정화를 도입하였다. 즉, 음이온 계면활성제를 일부 사용하여 액정 구조내에서 정전기적 반발력을 부여하였고， 이를 통해 고온 영역에서도 안정한 액정구조를 갖는 클렌징 제형을 개발하게 되었다. 이러한 기술을 바탕으로 본 발명에서는 투명 외관을 갖고， 양연속성 구조를 통해 과량의 오일과 계면활성제를 안정하게 유지시킬 수 있는 클렌징 화장료를 개발하였다. 이렇게 개발된 클렌징 화장료는 기존의 클렌징 오일과 동등한 수준의 클렌징력을 가지면서도 자극이 훨씬 적고， 사용감과 사용성이 우수하다는 장점을 갖고 있다.

이렇게 만들어진 조성물에 대해 본 발명자들은 상기 종래 제품들의 문제점 극복과 동시에 기존 D상 유화법이 적용된 제품과의 차별점을 두기 위하여 예의 연구 노력한 결과， 본 발명의 제조방법으로 액정 클렌징 조성물을 제조할 경우， 장기간 동안 액정상이 안정하고 외관이 투명하며， 두 장의 편광판 사이에서 홀로그램 현상을 구현함으로써 심미적인 장점을 갖는다. 또한， 피부 자극이 매우 적으면서도 클렌저로서 기능성과 사용감 및 보습력이 우수함을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다. 【발명의 상세한 설명】

【기술적 과제】

따라서, 본 발명의 주된 목적은 장기간 동안 액정상이 안정하고 외관이 투명하며， 두 장의 편광판 사이에서 홀로그램 현상을 구현함으로써 심미적인 장점을 갖는 동시에 피부 자극이 매우 적으면서도 클렌저로서 기능성과 사용감 및 보습력이 우수한 투명 액정 클렌징 조성물의 제조방법을 제공하는 데 있다.

【기술적 해결방법】

본 발명의 한 양태에 따르면， 본 발명은

a) 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상을 제조하는 단계;

b) 상기 a) 단계의 D상에 오일부를 첨가하여 0/D상을 제조하는 단계;

c) 물 및 수용성 성분을 포함하는 수상부를 제조하는 단계;

d) 상기 b) 단계의 0/D상에 수상부를 넣어 분산시키는 단계; 및

e) 넁각 및 여과하는 단계를 포함하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법을 제공한다.

종래에 클렌징에 의한 피부자극문제는 클렌징에 포함되어 있는 계면활성제로 인해 발생하는데， 특히 마이샐， 단량체 형태의 구조를 갖는 계면활성제는 피부 침투가 용이하기 때문에 피부자극이 발생한다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본원 발명자는 계면활성제를 회합체 구조로 존재할 수 있도록 하기 위한 액정 화장품 기술 중， "D상 유화법" 을 적용하였다. 상기 D상 유화법은 과량의 오일을 함유할 수 있도록 설계된 기술로서， 클렌징 제품에서의 사용감 및 성능의 문제를 해결하기 위하여 적용되었다. 본발명자들의 연구에 따르면, 기존 D상 유화법으로 만들어진 클렌징 제형은 제형 안정도 요소로서 thermal mobi l ity요소만 있는데， 이는 고온에서의 제형 안정도에 문제가 있음을 확인하고, 본 발명을 통해 이를 해결하고자 한다. 또한， 종래 유화기술을 적용한 클렌징 조성물의 경우， 일반적으로 0/W 또는 W/0 제형이고， 입자의 크기가 수 마이크로미터 정도이기 때문에 불투명한 외관이 구현되었으나， 본 발명에서는 D상 유화법 적용을 통해 양연속상 구조를 갖는 오일상과 계면활성제상 (D상)를 함유하는데, 이러한 오일상과 계면활성제상 (D상)의 굴절를이 유사하기 때문에 외관이 투명하게 구현된다 (실시예 1 및 도 1 참조) . 본 발명에서 투명이란, 조성물을 투명용기에 담았을 경우 빛이 투과되어 반대편이 시각적으로 보이는 정도를 의미하며， 바람직하게는 UV-vi sible 550nm에서 투과도를 평가하였을 때 90 이상의 투명도 (T¾)가 나오는 정도를 의미한다.

이에, 본 발명자들은 종래에는 수상이나 유상에 계면활성제를 먼저 흔합하여 클렌징 조성물을 제조하는 제조방법과는 달리， 계면활성제와 폴리올 (다가 알코올)을 먼저 흔합하여 계면활성제를 친수성에서 친유성으로 성질을 바꾼 후 오일을 흔합하고 이후에 수상 성분을 흔합하는 제조방법을 통해 액정 제형의 클렌징 조성물의 안정성을 확보하고 피부 자극은 매우 적으면서 클렌징력은 우수한 액정 클렌징 조성물의 제조방법을 발명하게 되었다.

본 발명에 있어서， 상기 a) 단계의 계면활성제는 종래에 비이온 계면활성제로서 사용되는 계면활성제라면 어떠한 것도 포함될 수 있으며， 바람직하게는 폴리에틸렌 글라이콜계 계면활성제， 또는 아미노산 에스터 계면활성제로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로는， 폴리에틸렌글라이콜계 계면활성제로 폴리에틸렌글라이콜 이소스테아레이트， 폴리에틸렌글라이콜 디이소스테아레이트, 폴리에틸렌글라이콜 트리이소스테아레이트， 폴리에틸렌글라이콜 글리세릴 이소스테아레이트， 폴리에틸렌글라이콜 글리세릴 트리이소스테아레이트， 폴리에틸렌글라이콜 라우레이트， 폴리옥시에틸렌 소르비탄 테트라올리에이트， 폴리옥시에칠렌 트리올리이트， 폴리소르베이트 85， 폴리소르베이트 60， 폴리소르베이트 80， 옥틸도데세스 -5 , 옥틸도데세스 -16， 옥틸도데세스 -20， 옥틸도데세스 -25가 단독으로 또는 흔합하여 사용될 수 있으며， 글루타메이트 아미노산 에스터 계면활성제로는 디핵실데실 라우로일글루타메이트， 디이소스테아릴 라우로일글루타메이트， 디옥틸도데실 라우로일글루타메이트， 비스 (핵실데실 /옥틸도데실) 라우로일글루타메이트， 디옥틸도데실 스테아로일글루타메이트， 디 (콜레스테릴 /옥틸도데실) 라우로일글루타메이트, 디 (콜레스테릴 /베헤닐 /옥틸도데실) 라우로일글루타메이트, 디 (피토스테릴 /옥틸도데실) 라우로일글루타메이트， 디 (옥틸도데실 /피토스테릴 /베헤닐) 라우로일글루타메이트,

(피토스테릴 /베헤닐 /옥틸도데실 /이소스테아릴) 라우로일글루타메이트， 옥틸도데세스 -2 라우로일글루타메이트, 디옥틸도데세스— 5 라우로일글루타메이트， 디스테아레스 -2 라우로일글루타메이트， 디스테아레스 -5 라우로일글루타메이트， 디핵실데실 라우로일글루타메이트， 디이소스테아릴 라우로일그루타메이트， 디옥틸도데실 라우로일글루타메이트， 비스 (핵실데실 /옥틸도데실) 라우로일글루타메이트， 디옥틸도데실 스테아로일글루타메이트 또는 디 (콜레스테릴 /옥틸도데실) 라우릴로일글루타메이트의 단독으로 혹은 흔합으로 사용될 수 있다.

그 외에 양이온, 양쪽성 계면활성제가 있지만 자극의 문제가 크고 본 특허에서 제시하는 구조 형성에 바람직하지 않다. 본 발명에서는 자극이 적고 액정상을 형성하기 좋은 비이온 계면활성제와 안정도 확보를 위한 음이온 계면활성제로 구성되는 것이 바람직하다.

클렌징력 확보를 위한 비이온 계면활성제는 HLB지표를 기준으로 5 이하일 경우 소수성이 증가하여 씻김성이 떨어지고， 12 이상인 경우 친수성이 증가하여 오일과의 상용성이 저하되므로 은도 변화에 따른 탁도 변화로 안정도를 확보할 수 없다. 따라서 사용감에 따른 적절한 계면활성제를 흔합하여 사용하는 것이 중요하다.

본 발명에 있어서， 상기 a) 단계의 폴리올은 종래에 클렌징 조성물로서 사용되어진 폴리올이라면 어떠한 것도포함될 수 있으며, 바람직하게는글리세린, 부틸렌글라이콜， 프로필렌글라이콜， 솔비를 또는 디프로필렌글라이콜로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을특징으로 한다.

본 발명에 있어서， a) 단계의 오일부는 종래에 클렌징 조성물로서 사용되어진 오일이라면 어떠한 것도 포함될 수 있으며， 바람직하게는 유지류， 탄화수소류， 트리글리세라이드류， 미네랄 오일 또는 에스터류로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로는， 유지류에는 캐스터오일, 올리브 오일, 아보카도 오일， 호호바 오일， 마카다미아 오일, 포도씨 오일， 쌀겨 오일， 팜오일 및 해바라기 오일의 식물성 오일， 라놀린 등의 동물성 오일이 있으며， 탄화수소류로는 액체 파라핀 및 스쿠알란， 하이드로제네이티드폴리데센， 하이드로제네이티드폴리이소부텐. cis- is알킬벤조에이트 등이 있으며， 트리글리세라이드류에는 카프릴릭 /카프릭 트리글리세라이드가 있으며， 에스터류에는 세틸 -2-에틸핵사노에이트， 트리옥타노인, 트리에칠핵사노인, 디에톡시에틸 썩시네이트， 네오펜틸 글리콜 디카프레^'이트， 옥틸도데실 미리스테이트， 옥틸 썩시네이트， 옥틸도데실미리스테이트， 이소프로필 스테아레이트， 이소프로필 팔미테이트， 이소프로필 미리스테이트， 이소스테아릴 이소스테아레이트, 이소노닐 이소노나노에이트， 세틸에틸핵사노에이트， 펜타에리스리틸 테트라에틸핵사노에이트， 부틸렌글리콜 디카프릴레이트 /카프레이트， 핵실라우레이트, 디이소스테아릴말레이트가 있으며 디메틸폴리실록산, 메틸페닐트리메치콘， 사이클로메치콘， 디메치콘 등의 실뫼콘 오일이있으나 상기한 물질들은 일예에 불과하며 상기한 바에 한정되는 것은 아니다. 상기 통상의 오일은 이들을 각각 단독으로 또는 흔합하여 사용할수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 a) 단계에 음이온 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실험예에 따르면， 실시예 1에서 제조한 액정 클렌징 조성물의 경우， 전반적으로 안정도가 우수하고 홀로그램 외관이 구현되었으나， 고온에서 4주 경과 후 안정도가 미흡하였다. 이에， 고온안정도를 향상시키기 위하여 계면활성제로서 음이온 계면활성제를 추가하여 실시예 2의 액정 클렌징 조성물을 제조하였다. 그 결과， 음이온 계면활성제를 추가하여 제조한 액정 클렌징 조성물의 경우， 고온에서 장기간 동안 안정도가 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 볼 때， 음이온 계면활성제를 추가하여 액정 클렌징 조성물을 제조할 경우， 음이온 계면활성제 이온들에 의한 정전기적인 반발력에 의한 액정상의 안정도를 향상되게 함으로써 안정한 액정 클렌징 조성물을 제조할 수 있음을 알 수 있다 (실시예 2 및 실험예 2 참조) . 또한， 실시예 2의 경우， 종래의 제조방법으로 제조한 클렌징 조성물보다 자극이 적고 세정력 및 사용감과 보습력 또한 우수한 것으로 확인하였다 (실험예 3,4 및 7， 도 5 참조) .

본 발명에 있어서， 상기 음이온 계면활성제는 종래에 클렌징 조성물로서 사용되어진 음이온 계면활성제라면 어떠한 것도 포함될 수 있으며， 바람직하게는 글루타메이트， 설포숙시네이트， 이세티오네이트, 설페이트， 또는 사르코시네이트로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로는， 소듐코코글후타메이트 , 소듬라우로일글루타메이트 , 소듐미리스토일글루타메이트 , 소듐스테아로일글루타메이트， 소듐라우로일아스파테이트， 포타슴라우로일글루타메이트, 포타슘미리스토일글루타메이트， 소듐코코일이세치오네이트 , 소듐라우릴설페이트의 단독으로 혹은 흔합으로 사용될 수 있다.

본 발명에 있어서， 상기 계면활성제는 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비

10 내지 80중량 %， 상기 오일은 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 85증량 %， 상기 폴리올은 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 70중량 % 상기 물은 클렌징 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 70 중량 % 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 계면활성제의 함량이 10 중량 % 미안일 경우에는 제형 형성 및 세정력이 저하되고， 80중량 % 초과 시에는 성상 구현이 어려우며 피부 자극을 유발한다. 또한， 상기 오일, 폴리올 및 물의 함량범위를 벗어날 경우， 상온에서 수상부가 분리되서 물이 베어나오는 현상과 계면활성제부가 가라앉아 이층상으로 구현되는 현상 등과 같은 안정도에 문제가 발생할 수 있다. 바람직하게는， 상기 계면활성제는 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비 20 내지 40¾， 상기 오일은 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비 40 내지 60 중량 %， 상기 폴리올은 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비 9 내지 18 중량 %， 상기 물은 클렌징 조성물 총 중량 대비 5 내지 7증량 % 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서， 상기 b) 단계의 폴리올 및 c) 단계의 물의 흔합 비율은 5~40 ： 5~40중링 ， 바람직하게는 9~ 9 ： 5~7중량 ¾로흔합하는 것을특징으로 한다. 본 발명의 실시예에 따르면， 폴리올 및 물의 흔합 비율에 따라 제조한 실시예 1(또는 실시예 2)의 경우에는 홀로그램 외관이 구현되었으나， 상기 흔합 비율을 벗어나 제조한 비교예 1 내지 3의 경우에는 홀로그램 외관이 구현되지 않았다. 이는, 비교예 1내지 3의 경우에는 D상 영역을 벗어나 액정 구조가 아닌 일반적인 유중수 유화를 형성하기 때문이다. 그러므로， 본원발명에서 구현하고자 하는 액정 클렌징 조성물을 제조하기 위해서는 상기 폴리올 및 물의 흔합비율이 중요하다는 것을 알 수 있다 (실시예 1 및 비교예 1 내지 3) .

본 발명에 있어서， 상기 제조방법으로 제조된 액정 클렌징 조성물은 두 장의 편광판 사이나 편광필름이 부착된 투명 용기 내에서 홀로그램 형상으로 나타나는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실험예에 따르면, 본 발명의 제조방법으로 제조된 액정 클렌징 조성물을 편광축이 서로 직교인 두 장의 편광판 사이에 위치하여 관찰하였을 때， 외관에 우수한 홀로그램 형상이 구현되는 것을 확인할 수 있었다. 홀로그램현상이 나타나는 이유는 편광판을 통과한 빛의 파장이 조성물의 액정 구조에 의해 불규칙적으로 회절하여 부분적으로 다른 편광판을투과하기 때문인 것으로 보인다. 이러한 결과로 볼 때， 본원발명의 제조방법으로 제조된 액정 클렌징 조성물을 편광필름이 부착된 투명용기에 담을 경우， 외관에 홀로그램 형상이 구현됨으로써 심미적 효과를부여할수 있는 장점을 갖는다는 것을 알수 있다.

본 발명은 상기 성분 외에 수상 성분을 더 포함할 수 있으며， 수용성 성분으로는 천연유래추출물， 방부제로 사용되는 페녹시에탄올， 카프릴릴글라이콜， 에칠핵실글리세린 등이 사용될 수 있다. 또한， 조성물에는 상기 성분 이외에 목적에 따라 보습제， 염료 등의 색소, 살균제, 펄 제， pH 조절성분， 자외선 흡수제 또는 각종 미용 약제와 향료 등을 더 배합할 수 있다.

본 발명은 워셔블 클렌징 화장료로써 필요에 따라 점도 조절제로 ICIDC lnternat ional Cosmet ic Ingredient Dict mary)의 chemi cal class에서 Gum, Hydrophi l i e col loids and Der ivat ives , Synthet i c Polymers로 구분되는 모든 것이 포함된다. 예를 들어， 펙틴, 알긴산 나트륨， CMC (카복시 메틸 셀를로오스)， 폴리아크릴산， 스틸렌 말레인산 공중합체， 카르복시 비닐 풀리머， 알킬 아크릴산-아크릴산 공중합체, 유기변성 벤토나이트, 잔탄검， 수소화규산, absolute 규산， starch (전분)， 지방산 에스터 등의 배합이 가능하며 투명의 액상 젤 상 클렌징 화장료로서 적용이 가능하다.

본 발명에 따른 액정 클렌징 조성물은 유동성을 가지므로 펌프 및 사출 용기가 적당하나그보다높은 경도의 성상도 제공할 수 있다.

본 발명에 따른 액정 클렌징 조성물은 본 발명에 따른 방법으로 제조된 클렌징 화장료를 포함하여 다양한 제형으로도 제조될 수 있으며， 예들 들어 용액, 현탁액， 유탁액, 겔， 크림, 비누， 오일， 스프레이 등으로 제형화 될 수 있으나， 이에 한정되지는 않는다. 보다 상세하게는 스킨， 로션， 유연 화장수， 영양 화장수， 영양 크림， 마사지 크림， 에센스， 아이 크림， 클렌징크림， 클렌징품， 클렌징 워터, 팩， 스프레이의 제형으로 제조될 수 있다.

【유리한 효과】

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 제조방법으로 액정 클렌징 조성물을 제조할 경우， 장기간 동안 액정상이 안정하고 외관이 투명하며， 홀로그램 현상을 구현함으로써 심미적인 장점을 갖는다. 또한， 피부 자극이 매우 적으면서도 클렌징으로서 기능성과사용감 및 보습력이 우수한 액정 클렌징 조성물을 제조할 수 있다.

【도면의 간단한 설명】

도 1은 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 대한 제조 직후 광학 및 편광 이미지이다.

도 2는 본 발명에 따라 제조된 실시예 1의 45^°C 항온조 4주 보관에 따른 광학 및 편광 이미지이다.

도 3은 본 발명에 따라 제조된 실시예 2의 45^°C 항온조 4주 보관에 따른 광학 및 편광 이미지이다.

도 4는 본 발명에 따라 제조된 실시예 2 및 비교예 4 내지 5의 BB크림에 대한 메이크업 세정력 결과이다.

도 4(a) : 피부에 적량의 BB크림을도포한후의 이미지

도 4(b) : 상기 BB크림 도포 피부에 실시예 2 및 비교예 4 내지 5를 동일한 조건에 따라 손가락으로문지르고， 물로씻어낸 후의 이미지

도 4(c) : 상기 도 4(b)의 결과를 확대경으로 관찰한 이미지

도 5는 본 발명에 따라 제조된 실시예 2 및 비교예 4 내지 5의 아이 쉐도우에 대한 메이크업 세정력 결과이다.

도 5(a) : 피부에 적량의 아이 쉐도우를 도포한 후의 이미지

도 5(b) : 상기 5(a)의 아이 쉐도우 도포 피부에 실시예 2 및 비교예 4 내지 5를 동일한 조건에 따라 손가락으로 문지르고， 물로 씻어낸 후의 이미지 도 5(c) : 상기 도 5(b)의 결과를 확대경으로 관찰한 이미지

도 6는 본 발명에 따라 제조된 실시예 2 및 비교예 4 내지 5에 대한 피부 보습력 결과이다.

【발명의 실시를 위한 형태】

이하， 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로， 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다. 실시예 1 및 비교예 1 내지 3 ： 액정 클렌징 조성물의 제조 및 외관평가 액정 클렌저 조성료를 제조하기 위해 하기 표 1와 조성으로 제조하였다. 구체적으로는 A상 (계면활성제와 폴리올)과 B상 (유상부)을 흔합하여 40 ~ 80^°C로 가온용해 시킨 후， 실온의 C상 (수상부)을 서서히 투입한다. 이 때， C상은 일정하게 교반하여 제조한다.

【표 1】

상기 표 1의 조성으로 실시예 1 및 비교예 1 내지 3을 제조하였다.

제조 직후, 상기 조성물들이 액정구조를 잘 형성할 수 있도록 투명 용기에 담아 하루 동안 상온에 방치하였다. 그 후， 편광조건 및 육안평가를 통해 액정 구조 형성 및 제형 안정도를 판정하였다. 편광조건을 위해서는 투명 유리 용기에 담긴 조성물을 편광축이 서로 직교인 두 장의 편광판 사이에 위치하여 관찰하였다. 그 결과， 도 1에서 나타나는 바와 같이， 실시예 1은 광학적으로 투명 외관을 갖고 있고， 편광조건하에서 특유의 홀로그램 현상과 유사한 외관이 구현됨을 확인하였다. 이에비해, 비교예 1 내지 3은 반투명 또는 탁한 외관과 함께 편광조건하에서 홀로그램 현상과 같은 외관을 관찰할 수 없었다. 이것은 비교예 1 내지 3이 계면활성제들이 일정한 배열구조를 갖는 D상 영역을 벗어나 액정구조 제형을 형성하지 못한 것으로 판단된다.

이후, 상기 실시예 1에 대한 제형 안정도를 확인하기 위하여 4주간 항온조 보관을 통한 제형안정도 확인을 실시하였다. 실험예 1: 액정 클렌징 조성물의 제형 안정도 평가

실시예 1에 대한 제형 안정도 평가를 진행하였다.

상기 제조된 실시예 1을 4주간 넁온, 상온, 45°C 및 일광조건에서 항온조 보관하는 방법을 통해 제형 안정도를 확인하였으며， 그에 대한 결과는 하기 표 2에 나타냈다.

【표 2】

실험항목 실시예 1

1주 O

냉온 2주 o

4주 o

1주 o

상온 2주 o

4주 o

1주 o

45°C 2주 ᅀ

4주 X

1주 o

일광 2주 o

4주 o O : 양호， Δ : 처음과 차이 있음， X： 성상 변화 (분리， 현탁， 경도 변화) 그 결과 상기 표 2에서 나타나는 바와 같이， 실시예 1은 넁온， 상온， 일 광 조건에서는 제형 안정도가 우수했으나， 45^°C 항온조 4주 경과 조건에서 제형 안정도가 미흡한 것으로 확인되었다. 도 2에서는 실시예 1의 45^°C 항온조 4주 경 과 조건에서의 광학 이미지 및 편광 이미지를 보여준다. 도 1에서 제조 직후， 실 시예 1은 광학적으로 투명한 외관과 함께 편광조건에서 홀로그램 현상과 같은 외 관을 보여주었으나， 45^°C 항온조 4주 경과 조건에서는 불투명한 외관과 함께 편 광조건에서 홀로그램 현상을 보여주지 못했다. 이것은 액정 구조의 사라짐을 의 미하며, 계면활성제 분자들에 기인하는 thermal mobi l i ty 요소만으로는 액정 클 렌저의 제형 안정화에 한계가 있음을 의미한다. 이에 본 발명인들은 음이온 계면 활성제를 추가하여 정전기적인 반발력 요소를 추가하여 액정 클렌저의 고온안정 도를 향상시킬 수 있는 방법을 고안하여 실험예 2를 수행하였다.

실시예 2 : 음이은 계면활성제를 포함하는 액정 클렌징 조성물의 제조 높은 제형 안정도를 위하여 음이온 계면활성제를 포함하는 액정 클렌징 화장료 조성물을 표 3의 조성으로 제조하였다. 구체적으로는 A상 (계면활성제와 폴리올)과 B상 (유상부)을 흔합하여 40 ~ 80^°C로 가온용해 시킨 후， 실온의 C상 (수상부)을 서서히 투입한다. 이 때, C상은 일정하게 교반을 한다. 그 후， 넁각 및 여과 과정을 거쳐 각각의 제형을 제조하였다. 이렇게 제조한 실시예 2를 실험예 2의 제형 안정도 평가에 사용하였다.

【표 3]

실시예 1 실시예 2

A 피이지 -30하이드로제네이日드캐스터오일이 30 30

소스테아레이트 포타습라우레이트 - 0.1

글리세린 14 14

B 세릴에칠핵사노에이트 50 49.9

C 6 6

실험예 2 : 음이온 계면활성제를 포함하는 액정 클렌징 조성물의 제형 안정도 평가

음이온 계면활성제를 포함하는 액정 클렌징 화장료의 안정도를 확인하기 위하여， 본 발명에서 실시예 1 및 2의 안정도를 평가하였다. 구체적으로는， 본 발명의 실시예 1 및 2를 4주간 넁온， 상온， 45°C 및 일광 조건에서 항온조 보관하는 방법을 통해 안정도를 확인하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

【표 4】

^호, Δ : 처음과 차이 있음， X： 성상 변화 (분리， 현탁， 경도변화) 그 결과 상기 표 4에서 나타나는 바와 같이， 실시예 2는 45°C 2주차 4주차 결과에서 실시예 1에 비하여 제형 안정도 결과가 우수함을 보여주었다. 도 3에서는 45 ^°C 항은조 4주 보관 후， 실시예 2의 외관이 광학적으로 투명하고， 편광조건하에서도 홀로그램과 같은 현상이 관찰됨을 보여주고 있다. 이것은 음이온 계면활성제 이온 성분들에 의한 정전기적인 반발력에 의해 액정상의 안정도가 향상된 것으로 판단된다. 실험예 3: 액정 클렌징 조성물의 사용감평가

실시예 2에서 제조한 클렌징 화장료의 사용감을 평가하기 위하여 20~35세의전문패널 10명을 대상으로 일반적인 사용법에 따라 각 기준으로 아래 표에 따른 항목을 평가하였다. 비교예 4는 본 발명에서 다른 제조방법으로 제조되어 판매되고 있는 클렌징 오일을 대상으로 하였다. 평가 점수는 매우 우수 5점, 우수 4점, 보통 3점, 미흡 2점， 부족 1점으로 평가하도록 하였다. 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

【표 5]

그 결과 상기 표 5에서 나타나는 바와 같이， 클렌징력, 롤링감， 씻김성은 비교예 4과 유사한 평가를 받았는데， 이는 클렌징 화장료로 적합한 사용감을 나타낸다. 또한， 물로 씻은 후 촉촉함 면에서 큰 차이를 보여주는데, 실시예 2가 비교예 4 대비 월등히 우수한 것을 볼 수 있다. 실험예 4 : 액정 클렌징 조성물의 피부 안전성 테스트

피부 질환이 없는 성인 남녀 20명을 대상으로 하여 상기 비교예 4와 실시예 2 제형의 자극 정도를 다음과 같이 평가하였다. 시험자들의 팔 전박에 의 시료를 도포한 후, 시험 부위를 밀폐한 후 24시간 동안 첩포하고， 첩포 제거한 후 30분과 24시간 후에 피부에서의 반웅을 CTFA 가이드라인에 제시된 terminology에 의거하여 검사한다. 판정기준에 의해 얻어진 시험자들의 점수를 평균하여 1미만이면 저자극, 3미만이면 경자극， 5미만이면 중자극， 5이상이면 강자극으로 평가한다. 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.

【표 6】

그 결과 상기 표 6에서 나타나는 바와 같이， 비교예 4의 결과는 경자극인 반면 본 발명에서의 실시예 2는 피부 자극 0으로무자극임을 알수 있다. 실험예 5: 액정 클렌징 조성물의 메이크업 세정력 관측

실시예 2의 화장료의 세정력을 비교하기 위하여 양쪽 팔 하박 안쪽 부위에 500원 동전 크기로 3 부위를 정하여 지속력이 높은 BB 크림과 아이쉐도우를 균일하게 도포하고 10분을 방치시킨 후, 실시예 2와 일반적으로 사용되는 클렌징 오일 (비교예 4)과 클렌징 워터 (비교예 5)를 사용하여 동일한 양의 동일한 압력으로 20회 원을 그리면서 문지른 후 미온수에서 20회 원을 그리며 세정한 다음 물기를 제거한 뒤， 디지털 카메라 및 확대경을 사용하여 클렌징 후 메이크업 화장료가 남아있는 정도를 비교하였다. 그 결과 도 4 내지 5에서 알 수 있는 바와 같이， 액정클렌저인 실시예 2는 기존 클렌징 오일인 비교예 4와 유사한 세정력을 보이고， 특히 기존 클렌징 워터인 비교예 5 대비 월둥한 세정력을 보여줌을 확인할 수 있다. 실험예 6 : 액정 클렌징 조성물의 보습력 측정

상기 실시예 2에서 제조된 화장료 조성물이 세정 후 피부 보습효과가 있는지 확인하기 위해 피부 각질층 수분 측정기 (Corneometer CM 825， CK electronic , 독일)를 이용하여 클렌징 오일 (비교예 4)과 클렌징 워터 (비교예 5)와비교하였다. 20~30대 여성 5명을 대상으로 팔 하박 내측에 제품을 도포하여 50회 원을 그리면서 문지른 후 물로 씻어낸 뒤 일정 시간 간격으로 8시간 경과까지 피부 수분량 측정을 통해 보습 지속 효과를 측정하였다. 그 결과, 도

6에서 알 수 있는 바와 같이， 기존 클렌징 제품인 비교예 4 내지 5는 무도포와 차이를 보이지 않는 것에 비해 실시예 2는 폴리올에 의한 보습효과로 최대 4시간까지 우수한 보습력을 유지함을 알 수 있었다.

Claims

【청구의 범위】

【청구항 1】

하기 단계를 포함하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법 :

a) 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상을 제조하는 단계;

c) 상기 b) 단계의 0/D 상에 물을 넣어 분산시키는 단계; 및

d) 넁각 및 여과하는 단계.

【청구항 2]

겨 1 1항에 있어서， 상기 a) 단계의 계면활성제는 폴리에틸렌 글라이콜계 계면활성제 또는 아미노산 에스터 계면활성제로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법 .

【청구항 3】

제 1항에 있어서， 상기 a) 단계의 폴리을은 글리세린， 부틸렌글라이콜， 프로필렌글라이콜, 솔비를 또는 디프로필렌글라이콜로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법.

【청구항 4】

제 1항에 있어서， a) 단계의 오일부는 유지류, 탄화수소류， 트리글리세라이드류， 미네랄 오일 또는 에스터류로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법.

【청구항 5】

제 1항에 있어서, 상기 a) 단계에 음이온 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법.

【청구항 6]

제 5항에 있어서， 상기 음이온 계면활성제는 글루타메이트， 설포숙시네이트， 이세티오네이트， 설페이트， 또는 사르코시네이트로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법 .

【청구항 7】

제 1항에 있어서， 상기 계면활성제는 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비 10 내지 80중량 %, 상기 오일은 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 85중량 ¾， 상기 폴리올은 액정 클렌징 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 70중량 ¾>， 상기 물은 클렌징 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 70중량 ¾ 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법.

【청구항 8】

제 1항에 있어서， 상기 b) 단계의 폴리올 및 물의 흔합비율은 9~19 ： 5-7 중량 ¾ 인 것을 특징으로 하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법.

【청구항 9]

제 1항에 있어서, 상기 제조방법으로 제조된 액정 화장료 조성물은 두 장의 편광판 사이나 편광필름이 부착된 투명용기 내에서 홀로그램 형상이 나타나는 것을 특징으로 하는 액정 클렌징 조성물의 제조방법.