KR102114084B1 - 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양친매성 폴리머 및 유용성 활성성분을 유효성분으로 포함하는 조성물로서, 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형에서 물 묻은 모발과 접촉 후 제형의 부분 또는 전부가 크림 제형으로 변경하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물을 제공한다.

Description

모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물{Treatment Cosmetics Composition for Hair and Scalp Care}
본 명세서에 개시된 기술은 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물에 관한 것이다.
샴푸잉(shampooing)에서 모발엉킴 현상이 통상 나타나고 샴푸후 모발 표면은 음이온성으로 하전되어 근접된 모발 상호간 정전기로 인하여 fly away 현상이 발생하기 때문에 린스나 트리트먼트 등을 사용하여 모발엉킴 현상을 해결하고 건조 후 정전기 발생을 방지해주어 차분하고 정돈된 모발로 유지시킬 뿐만 아니라 모발에 매끄럽고 부드러운 감촉을 제공하게 된다.
해당 컨디셔닝 조성물은 가온 공정하에 O/W 유화로 제조하였으며, 근래 들어 제조공정이 간단하고 점도가 낮은 액상 컨디셔닝 트리트먼트가 소개되고 있다.
관련 선행기술로서 대한민국 등록특허 제10-464144호, 공개특허 제2003-0050371호, 공개특허 제2005-0094289호, 공개특허 제2005-0094290호 등에서는 폴리올 및 그 유도체, 저급알코올, 4급 암모늄염이나 3급 아미도아민 등의 정전기 방지제를 사용한 모발 컨디셔닝 조성물들을 소개하고 있다.
이들은 간단한 제조공정에 의해 저온에서 우수한 가용화 안정성을 제공하지만, 점도가 낮아 사용시 불편감이 있고 사용 후 감촉이 불량한 단점이 있다.
본 발명은 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물에 관한 것으로, 종래 폴리올 및 그 유도체, 저급알코올, 고급알코올등을 포함하는 탄화수소계 오일 및 정전기 방지제로 이루어진 컨디셔닝 조성물을 사용시 점도가 낮은 불편감과 사용 후 감촉에 대한 불만을 해소하고, 결합체로 함유하여 모발에 적용후 점도상승 작용이 일어나 모발의 부드럽고 탄력적이고 매끄러운 정발감촉(Softness, Flexibility, Smoothness)을 제공할 수 있는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면,
양친매성 폴리머 및 유용성 활성성분을 포함하고, 상기 유용성 활성성분의 함량은 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 35 중량%이며, 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 제1 점도를 갖고, 상기 조성물은 물과 접촉시 상기 제1 점도보다 높은 제2 점도로 변경되는 것인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물을 제공한다.
상기 양친매성 폴리머는 친수성 수지 골격의 상보적 반응 부위에 반응성 말단을 가지는 소수성 작용기가 결합된 것일 수 있다.
이 때, 친수성 수지 골격은 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스 및 하이드록시에틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 셀룰로오스계 화합물을 골격으로 구비하는 것일 수 있다.
또한, 소수성 작용기는 선형 또는 분지된 C6~C30의 알킬기, 콜레스테릴기, 단환 또는 다환 아릴기, 실리콘기, 알킬 실리콘기 및 알킬 플루오로실리콘기 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
이 때, 소수성 작용기는 상기 양친매성 폴리머의 전체 중량% 중 0.3~0.6 중량%, 또는 1.0~2.0 중량%로 결합될 수 있다.
상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 양이온성 폴리머를 더 포함할 수 있다.
상기 양이온성 폴리머는 암모늄계 수용성 폴리머일 수 있다.
상기 양친매성 폴리머 또는 양친매성 폴리머와 양이온성 폴리머는 그라프트 결합체의 형태로 포함될 수 있다. 상기 그라프트 결합체는 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 친수성 골격이 유용성 활성성분을 감싸고, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기 또는 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기와 양이온성 폴리머가 상기 유용성 활성성분 내부에 침투한 인필트레이션(infiltration) 구조를 갖는 수용성 결합체일 수 있다.
또한, 고속 유화처리한 그라프트 결합체는 ISO 22412법(Particle Size Analysis Dynamic Light Scattering)에 기준하여 25도에서 측정된 평균입경 크기가 50 내지 500 nm인 것일 수 있다.
이 때, 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 상기 그라프트 결합체를 0.5 내지 10 중량% 범위 내로 포함하고, 그 잔량은 폴리올 또는 그 중합체, 알코올 또는 극성 유기용매, 탄화수소계 오일, 정전기 방지제 또는 양이온성 계면활성제를 포함할 수 있다.
상기 폴리올 또는 그 중합체는 일례로 1,6-헥산다이올, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,3-부틸렌글라이콜, 2,3-부탄다이올, 펜틸렌글라이콜, 데실렌글라이콜, 이소프렌글라이콜, 글리세롤, 헥실렌글라이콜, 다이에틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜, 다이글리세롤, 폴리에틸렌글라이콜, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 다이에틸렌글라이콜모노메틸에테르로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 10 내지 70 중량% 범위 내로 포함할 수 있다.
상기 알코올 또는 극성 유기 용매는 일례로 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 및 부탄올로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량% 범위 내로 포함할 수 있다.
상기 탄화소계 오일로는 C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알케닐기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬렌기를 가지는 고급알코올, 파라핀과 바세린을 포함하는 탄화수소, 고급 지방산과 그의 에테르, 중쇄지방산오일(Middle Chain Triglycerides) 중 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 조성물은 하이드록시프로필구아, 하이드록시프로필셀룰로오스, 2-하이드록시아세토페논, 3-하이드록시아세토페논, 4-하이드록시아세토페논, 보존제, 항염제, 향료 및 안료 중 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 조성물은 25℃에서 브룩필드 점도계로 측정한 제1 점도가 측정이 어려울 정도로 수치가 아주 낮으나 상기 조성물과 물을 0.5~1.5:8.5~9.5의 중량비로 혼합하고 휘저은 다음 25℃에서 브룩필드 점도계로 측정한 점도가 50 내지 5,000cps이고, 상기 조성물과 물을 1:5~2.5:7.5~8.5의 중량비로 혼합하고 휘저은 다음 25℃에서 브룩필드 점도계로 측정한 제2 점도가 15,000 내지 55,000cps인 것일 수 있다.
또한, 상기 그라프트 결합체는 그라프트 결합체의 총 중량에 대하여, 양친매성 폴리머 0.2 내지 3 중량%, 유용성 활성성분 5 내지 35 중량%, 양이온성 폴리머 0.1 내지 5 중량%, 폴리올 또는 그 중합체 10 내지 70 중량% 및 물 잔량으로 이루어진 것일 수 있다.
또한, 상기 유용성 활성성분은 C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알케닐기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬렌기를 가지는 고급 알코올, 파라핀과 바세린을 포함하는 탄화수소, 라놀린 유도체, 고급 지방산과 그의 에테르, 동물성 지방, 동물성 유용성 활성성분, 식물성 지방, 식물성 오일, 광물성 오일, 중쇄지방산오일(Middle Chain Triglycerides), 이데베논(하이드록시데실유비퀴논), 세라마이드 중 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면,
폴리올 또는 그 중합체 10~60 중량%에 알코올 또는 극성 유기 용매 5~15 중량%를 투입하고 75℃까지 가온하여 용매 용해액을 수득하는 단계;
상기 용매 용해액에 양친매성 폴리머 0.1 내지 3 중량%를 뜨거운 물에 분산 용해한 액을 혼합하고 탄화수소계 오일 5 내지 20 중량%, 양이온성 폴리머 0.1 내지 3 중량% 중 하나 이상을 투입하고 분산시켜 분산 용해액을 수득하는 단계; 및
상기 분산 용해액에 정전기 방지제 1~15 중량%, 하이드록시프로필구아 0.1~0.15 중량% 및 하이드록시프로필셀룰로오스 0.1~0.15 중량% 중 하나 이상을 투입하고 교반하여 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형으로 제조하는 단계;를 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면,
양친매성 폴리머 및 유용성 활성성분등을 고온 혼합한 다음, 고압 유화기(microfluidizer)에 투입하고 고압 처리하여 양친매성 폴리머를 구성하는 친수성 골격이 상기 유용성 활성 성분을 감싸고, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기가 상기 유용성 활성성분 내부에 침투한 인필트레이션(infiltration) 구조체를 수득하는 단계; 및
상기 인필트레이션(infiltration) 구조체 0.5~10 중량%에 폴리올 또는 그 중합체 10~70 중량%; 양이온 계면활성제 1~15 중량%; 탄소수소계 오일 5 내지 20 중량%; 및 알코올 또는 극성 용매 5~30 중량%를 투입하고 교반하여 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형으로 제조하는 단계;를 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법을 제공한다.
이 때, 상기 고압 처리는 50~40,000 psi 하에 수행하는 것일 수 있고 반복처리횟수는 별도로 한정하지는 않는다.
본 발명의 양친매성 폴리머를 유효성분으로 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 안정성이 높고 피부자극이 낮으며 점도가 낮아 사용시 불편감과 사용후 감촉에 대한 불만을 해소하고, 모발에 적용후 점도상승 작용이 일어나 사용감이 우수하며 모발에 부드럽고 탄력적이고 매끄러운 정발감촉(Softness, Flexibility, Smoothness)을 제공할 수 있다.
특히 상기 양친매성 폴리머와 양이온성 중합체를 유효성분으로 포함하는 그라프트 결합체를 제공할 경우 수용성 결합체로서 린스나 트리트먼트의 사용을 생략하고도 모발 엉킴현상을 해결하고 건조 후의 정전기 발생을 방지하며 모발에 매끄럽고 부드러운 감촉을 제공할 수 있다.
또한, 유용성 활성성분이 안정하게 분산되어 제형 안정성이 매우 우수하다.
또한, 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물내 함유되어 있는 유용성 활성성분의 굴절율에 의해 은은한 펄감을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 양친매성 폴리머와 양이온성 폴리머가 제공하는 그라프트 결합체의 인필트레이션(infiltration) 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 4에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물이 물 묻힌 모발에 적용 전의 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형에서, 물 묻힌 모발에 적용하고 3분 경과 후 부분 또는 전부가 크림 제형이 되는 것을 간접적으로 실험한 사진이다.
도 3은 도 2의 제형 변화를 추가 확인한 것으로, 1의 사진은 본 발명의 실시예 4에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 단독(물 미혼합) 경우, 2의 사진은 본 발명의 실시예 4에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 10 중량%에 물 90 중량%를 혼합하고 휘저은 사진으로 현탁액 제형을 확인할 수 있고, 3의 사진은 본 발명의 실시예 4에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 20 중량%에 물 80 중량%를 혼합하고 휘저은 사진으로 점도가 상승하여 크림이 형성된 것을 확인할 수 있다.
도 4는 참고예 1(2번) 및 비교예 1(1번)에 따른 제형 변화를 확인한 사진이다. 1+Water는 비교예 1와 물의 혼합물, 그리고 2+Water는 참고예 1와 물의 혼합물에 해당한다. 물과 동량 혼합시 크림 표면이 보다 매끈하고 약간의 광택과 윤기감이 우수한 것을 확인할 수 있다.
도 5는 젖은 모발다발에 비교예 1과 참고예 1의 조성물을 적용한 사진이다. 참고예의 투명 액상이 젖은 모발에 단순 적용되더라도 점성의 특징으로 모발내 흡수되지 않고 뭉친 상태로 존재하나 비교예 1의 조성물은 점성이 없어 사용직후 모발 내부로 스며드는 것을 알 수 있다. 단순히 물로 처리한 것은 블랭크로 처리하였다.
도 6은 상기 도 5의 상태를 비벼서 문지른 다음 흐르는 수돗물로 헹구어낸 젖은 상태의 모발상태를 보여주는 사진이다. 단순히 물로 처리한 것은 블랭크로 처리하였다.
도 7은 상기 도 6의 모발다발을 헤어 드라이어로 건조한 후 사진이다. 단순히 물로 처리한 것은 블랭크로 처리하였다.
도 8은 이데베논 함유 실시예 3의 그라프트 결합체 및 실시예 6의 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물에 대한 사진이다. a는 조성물 20 중량%에 물 80 중량%를 혼합하여 휘저은 사진이고, b는 실시예 3의 이데베논 함유 그라프트 결합체이고, c는 실시예 6의 그라프트함유 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물, d는 비교예 1의 조성물이다.
도 9는 평균입경 크기를 측정하는 분석기의 모델 및 분석 조건에 대한 표이다.
본 발명은 종래 폴리올, 저급알코올, 탄화수소계 오일 및 정전기방지제를 사용한 모발 컨디셔닝 조성물에서 문제가 되었던 사용시 점도가 낮은 불편함과 사용후 감촉에 대한 불만을 해소하고, 모발에 적용후 점도 상승 작용이 일어나 감촉이 우수한 사용감을 제공하고 모발의 부드럽고 탄력적이고 매끄러운 정발감촉(Softness, Flexibility, Smoothness)의 모발 및 두피케어용 헤어 컨디셔너 조성물을 제공할 수 있다.
<모발 및 두피케어용 조성물>
본 발명의 일 구현예에 따르면, 양친매성 폴리머 및 유용성 활성성분을 포함하고, 상기 유용성 활성성분의 함량은 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 35 중량%이며, 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 제1 점도를 갖고, 상기 조성물은 물과 접촉시 상기 제1 점도보다 높은 제2 점도로 변경되는 것인 모발 및 두피케어용 조성물을 제공한다.
다른 구현예에 따르면, 양친매성 폴리머 및 유용성 활성성분을 포함하고, 제1 점도를 갖는 수중유형 제형이며, 물과 접촉시 상기 제형의 부분 또는 전부가 제1 점도보다 높은, 일례로 크림 제형을 제공하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에서 달리 특정하지 않는한 상기 수중유형은 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 중 물의 함유량이 10중량% 이하인 수중유 타입을 칭한다. 이러한 타입으로는 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 등과 같이 점도가 비교적 낮아 흐름성을 갖는 모발 및 두피케어용 화장료를 들 수 있다.
본 발명의 구현예에 따른 화장료 조성물은 트리트먼트 용도이거나 트리트먼트 용도를 겸용하는 것일 수 있다.
또한 본 발명에서 사용하는 용어 크림 제형이란 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물이 물처럼 흐르지 않고 점성이 있는 제형으로 외관은 불투명을 가지는 타입을 의미한다. 여기서 불투명이란 특정되지 않는 한 물에 희석 시 자체 성상이 백색의 불투명한 성상으로 변화하는 것으로 정의한다.
용어 현탁액은 달리 특정되지 않는 한 투명하지 않고 반투명의 상태를 갖는 액상으로 정의한다.
여기서 양친매성 폴리머는 친수성 수지 골격의 상보적 반응 부위에 반응성 말단을 가지는 소수성 작용기가 결합된 것을 지칭한다.
양친매성 폴리머를 구성하는 친수성 수지 골격은 일례로 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스 및 하이드록시에틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 셀룰로오스계 화합물을 골격으로 구비하는 것이 도 1에 나타낸 것과 같은 인필트레이션 구조를 제공하기에 적절하다.
필요에 따라서는 (메트)아크릴산, 비닐술폰산, 비닐포스폰산, 비닐피리딘, 말레산 또는 그 무수물, 크로톤산 또는 그 무수물, 이타콘산 또는 그 무수물, 비닐락탐, 수용성 스티렌 유도체, 디메틸디알릴암모늄클로라이드, (메틸)비닐포름아미드, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 히드록시에틸메타크릴레이트, 에틸렌글라이콜, 다이에틸렌글라이콜, 폴리알킬렌 글라이콜(메트)아크릴레이트, 아크릴아미도-메틸프로판술폰산 등을 더 포함할 수 있다.
또한, 다음과 같은 소수성 단량체를 소량 포함할 수 있다: 스티렌 및 그 유도체, 비닐 톨루엔의 비닐아세테이트, 비닐에테르, 카프로락톤, 비닐클로라이드와 비닐리덴클로라이드, 실리콘 유도체, 알킬아크릴레이트, 알킬메타크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 3차 부틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트.
또한 수용성 폴리우레탄, 폴리에틸렌이민, 폴리에테르, 크산탄검, 곤약검, 젤란 검, 카라야검, 검아라빅, 아카시아검, 구아검, 히드록시프로필 구아, 및 히드록시프로필트리메틸암모늄구아클로라이드, 전분 유도체 등을 더 포함할 수 있다.
또한, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 아미노에틸프로판디올, 염기성 아미노산, 트로메타민 등을 더 포함할 수 있다.
양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기는 C6~C30의 알킬기, 적어도 하나의 불화 또는 부분 분화된 C6~C30의 알킬기, 적어도 하나의 콜레스테릴기, 적어도 하나의 방향족(벤젠, 나프탈렌 포함), 적어도 하나의 실리콘, 알킬 실리콘 또는 알킬 플루오로실리콘 기 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
바람직한 소수성 작용기는 C12~C24의 직쇄나 분지쇄 알킬기일 수 있고, 이 때 탄소수가 커질수록 도 1에 나타내는 인필트레이션 구조체를 잘 형성할 수 있어 바람직하다.
양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기가 양친매성 폴리머의 전체 중량 중 0.3~0.6 중량% 또는 1.0~2.0 중량%인 것을 사용할 수 있고, 수용성 특성을 효과적으로 나타내도록 0.3~0.6 중량% 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
이 때 양친매성 폴리머를 구성하는 하이드록시프로필기가 양친매성 폴리머의 전체 중량% 중 7~11 중량%인 것을 사용할 수 있다.
일례로, 양친매성 폴리머는 하기 식 1로 나타내는 반복 단위를 포함하는 에테르계 화합물일 수 있다.
[식 1]
Figure 112020001793208-pat00001
상기 식에서, R은 서로 독립적으로 수소원자, 메틸기, -[CH2CH(CH3)O]xH 또는 -CH2CH(OH)CH2OR'로부터 선택되고, 식 내 모든 R이 동시에 수소 원자는 아니며, R'는 -CyH2y+1이고, y는 1이상의 정수, 또는 12 내지 24의 정수이다.
여기에서 x는 0 내지 5의 정수이고 n은 100 내지 10,000의 정수이다.
상기 양친매성 폴리머는 그라프트 결합체의 형태로 포함될 수 있다. 상기 그라프트 결합체는 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 친수성 골격이 유용성 활성성분을 감싸고, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기가 상기 유용성 활성성분 내부에 침투하는 인필트레이션(infiltration) 구조를 갖는 수용성 결합체일 수 있다.
상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 양이온성 폴리머를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 구현예에서 사용하는 양이온성 폴리머는 수용성이면서 전술한 양친매성 폴리머를 지지(가교)하여 인필트레이션 구조체를 제공할 수 있도록 암모늄계 수용성 폴리머를 사용하는 것이 바람직하다.
해당 암모늄계 수용성 폴리머로는 폴리쿼터늄계 화합물을 들 수 있다.
폴리쿼터늄계 화합물은 상기 그라프트 결합체가 모발에 흡착되는 효과를 높이는 효과가 있으며, 폴리쿼터늄-6, 폴리쿼터늄-7, 폴리쿼터늄-10, 폴리쿼터늄-67 등으로부터 1종 이상을 사용할 수 있다.
양이온성 폴리머는 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물의 총 중량에 대하여, 일례로 0.1 내지 5중량%, 바람직하게는 0.2 내지 3중량% 함유할 수 있다. 상기 범위 미만으로 함유하면 상기 양친매성 폴리머를 충분히 가교하지 못하여 원하는 점도가 구현되지 않고 조성물의 제형 안정성이 좋지 못하며, 상기 범위를 초과하면 조성물의 pH에 영향을 줄 수 있다.
상기 양친매성 폴리머와 양이온성 폴리머가 그라프트 결합체의 형태로 포함되는 것이 사용후 감촉을 개선하고 물 묻힌 모발에 적용한 다음 점도를 상승시키면서 적절히 수용성을 띠고 모발로부터 잘 떨어져 나가지 않아서 더 바람직하다.
그라프트 결합체는 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 친수성 골격이 유용성 활성성분을 감싸고, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기와 양이온성 폴리머의 소수성 작용기가 상기 유용성 활성성분 내부에 침투한 인필트레이션(infiltration) 구조를 갖는 수용성 결합체일 수 있다. 도 1은 인필트레이션 구조를 갖는 수용성 그라프트 결합체의 구조 모식도이다.
도 1을 참고하면, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 골격(2)이 상기 유용성 활성성분(1)을 감싸고, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기(3)와 양이온성 폴리머의 소수성 작용기(4)가 상기 유용성 활성성분(1)의 내부에 침투하여 인필트레이션(infiltration) 구조를 형성하는 것을 알 수 있다.
이러한 고속 유화처리된 그라프트 결합체는 ISO 22412법에 따라 25도에서 측정된 평균입경 크기가 50 내지 500nm, 50 내지 300nm, 또는 100 내지 200 nm일 수 있다. 또한 활성성분 및 배합성분에 따라 투명, 반투명 내지 불투명 상태로 다양하게 수득할 수 있다.
모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 상기 그라프트 결합체를 0.5 내지 10 중량% 또는 1 내지 3 중량% 범위 내로 포함하고, 잔량은 폴리올 또는 그 중합체, 탄소수 6 이하의 저급 알코올 또는 극성 유기 용매, 탄화수소계 오일, 정전기 방지제 또는 양이온성 계면활성제를 포함하는 것이 우수한 컨디셔닝 효과를 제공할 수 있어 바람직하다.
그라프트 결합체는 그라프트 결합체의 총 중량에 대하여, 양친매성 폴리머 0.2 내지 3 중량%, 유용성 활성성분 5 내지 35 중량%, 양이온성 폴리머 5 중량% 이하 또는 0.1 내지 5 중량%, 폴리올 또는 그 중합체 10 내지 70 중량% 및 물 잔량으로 이루어진 것이 고압 유화기를 사용하여 고압 조건을 부여한 경우 원하는 인필트레이션 구조를 효과적으로 제공할 수 있어 더욱 바람직하다.
이때, 물의 함량은 그라프트 결합체의 총 중량에 대하여, 20 중량% 이하인 경우 안정적인 인필트렌이션 구조를 제공할 수 있다.
유용성 활성성분은 일례로 C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알케닐기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬렌기를 가지는 고급 알코올, 파라핀과 바세린을 포함하는 탄화수소, 라놀린 유도체, 고급 지방산과 그의 에테르, 동물성 지방, 동물성 유용성 활성 성분, 식물성 지방, 식물성 오일, 중쇄지방산오일( Middle Chain Triglycerides), 이데베논, 세라마이드 중 어느 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 필요에 따라서는 사이클로메치콘, 페닐트리메치콘, 사이클로펜타실록산 및 다이메치콘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상의 실리콘계 유용성 활성성분 또한 필요한 경우 적정량 포함할 수 있다.
유용성 활성성분은 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물에 보습감,컨디셔닝 및 영양감을 부여한다.
상기 유용성 활성성분은 탄화수소계, 에스테르계 및 식물성 오일 중 선택되는 어느 1종 이상일 수 있다. 상기 탄화수소계 유용성 활성 성분은 예를 들면 시클로도데칸, 이소옥탄, 리퀴드파라핀, 바세린, 하이드로제네이티드폴리데센, 시클로옥탄, 시클로펜탄 및 스쿠알렌으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 에스테르계 유용성 활성성분은 예를 들면 이소프로필미리스테이트, 에틸라우레이트, 에틸미리스테이트, 이소프로필팔미테이트, 부틸라우레이트, 헥실라우레이트, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 이소프로필미리스테이트, 트리에틸헥사노인, 세틸에틸헥사노에이트, 옥틸도데칸올 및 폴리올에스테르로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 식물성 오일은 예를 들면 호호바오일, 아보카도오일, 아몬드오일, 올리브오일, 참기름, 밀배아유, 사플라워유, 동백기름, 피마자유, 포도씨유, 녹차씨유, 마카다미아넛츠, 메도우폼씨유, 야자유, 로즈힙오일, 경화유, 아르간오일, 산자나무유용성 활성성분, 아르간트리커넬유 및 라벤더오일들로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 폴리올 또는 그 중합체는 보습제의 역할을 하면서 수상 내에서 보존제, 항염제, 향료, 안료 등 다른 성분의 용해를 도울 수 있고 특히 양친매성 폴리머의 용해도를 높이는 역할을 수행할 수 있다.
폴리올 또는 그 중합체로는 예를 들어 1,6-헥산다이올, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,3-부틸렌글라이콜, 이소프렌글라이콜, 글리세롤, 헥실렌글라이콜, 다이에틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜, 다이에틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 다이글리세롤, 폴리에틸렌글라이콜, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 다이에틸렌글리콜모노메틸에테르 중에서 선택된 하나 이상을 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 또는 그라프트 결합체의 총 중량에 대하여 10 내지 70 중량%로 함유할 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 60 중량%, 더 바람직하게는 30 내지 60 중량% 함유하는 것이 좋다. 상기 범위 미만으로 함유되면 용제 역할을 충분히 수행하지 못하고 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물의 보습감과 피부의 수분막 형성 효과가 미미하며, 상기 범위를 초과하면 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물을 모발에 도포 시 끈적임 및 뭉치고 눅눅한 느낌이 들어 사용감이 좋지 못하다.
또한, 알코올 또는 극성 유기 용매는 일례로 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 중 하나 이상을 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%, 10 내지 30 중량% 또는 15 내지 25 중량%로 사용할 수 있다.
정전기 방지제는 4급 암모늄염과 3급 아미노아민의 단독 또는 혼합물을, 헤어 컨디셔너 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 15 중량% 범위 내로 사용할 수 있다.
일례로, 4급 암모늄염은 하기 식 2로 나타낸 것일 수 있다.
[식 2]
Figure 112020001793208-pat00002
상기 식에서, R1, R2, R3, R4는 동일하거나 서로 상이한 것으로, 1종 내지 3종이 C10~C22의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기, C10~C22의 직쇄 또는 분지쇄 알케닐기이며, 나머지 3종 내지 1종은 C1~C2의 탄화수소를 갖는 알킬기이고, X는 염을 형성하는 카운터이온으로 할로겐, 아세테이트, 시트레이트, 락테이트 중 어느 하나 이상이다.
또한, 양이온성 계면활성제는 일례로, C10-40 이소알킬아미도프로필에칠디모늄에토설페이트, 피이지-2다이메도우폼아미도에칠모늄메토설페이트, 또는 바바수아미도프로필트리모늄메토설페이트 등의 계면활성제를 사용할 수 있고 상기 언급된 계면활성제에 한정되지는 않는다.
본 발명의 구현예에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 탄화수소계 오일을 0.5 1 내지 20 중량% 범위내로 1종 이상 사용할 수 있고, 기능성 성분을 더 포함할 수 있다. 바람직하게는 기능성 성분의 함량이 본 발명의 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량% 범위 내인 것이 좋다. 상기 범위 미만으로 함유되면 기능성 효과가 미미하고, 상기 범위를 초과하면 비경제적이다. 상기 기능성 성분으로는 피부자극 완화성분, 피부 보습성분, 탈모방지성분으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 피부자극완화성분은 예를 들어 알란토인, 비사볼올, 알로에베라, 우엉뿌리 추출물, 녹차 추출물, 글리시레티닉애씨드, 화이트윌오우, 윌로우허브, 윌로우껍질, 캐모마일 추출물, 포도추출물, 감초뿌리 추출물 및 비타민C 유도체로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 피부보습성분은 글리세린, 에리스리톨, 아이소펜틸다이올, 아미노산, 천연보습인자(Natural Moisturizing Factor; NMF), 히아루론산, 1,3-부틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 글루코스, 우레아, 솔비톨, 젖산, 글루큐로닉산, 갈락토스, 프로필렌글라이콜, 이소프로필미리스테이트, 무기 이온성분, 트리글리세라이드(triglyceride), 미네랄 유용성 활성성분, 실리콘, 스쿠알란, 스쿠알렌(squalene), 세라마이드(ceramides), 콜레스테롤(cholesterol), 왁스 및 레시틴 및 유도체로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 탈모방지성분은 예를 들어, 다이아미노피리미딘옥사이드, 리소포스포리피드등을 사용할 수 있다. 전술한 다이아미노피리미딘옥사이드는 모근속 구조에 작용함으로써 모발성장단계의 모발 볼륨을 증가시키는 기능이 있다. 리소포스포리피드는 효소 개질 포스포리피드의 하나로, 포스포리파제에 의해 2번 위치의 에스터결합이 가수분해된 것을 말한다. 리소포스포리피드는 이중가닥의 지방산을 갖는 포스포리피드와는 달리, 단일 가닥의 지방산을 갖기 때문에, HLB가 높고, 포스포리피드와는 다른 화학적 성질을 갖는다. 리소포스포리피드를 사용하면, 탈모 방지 효과가 우수하다. 상기 리소포스포리피드는 소이빈(Soybean), 난황, 대두 유래의 리소포스포리피드인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 리소포스포리피드와 글리세린을 함께 사용하는 것이 좋다.
또한, 상기 리소포스포리피드는 리소포스포리피드를 일정량 이상 함유하는 소이빈, 난황 또는 대두 추출물을 사용할 수도 있다. 바람직하게는 소이빈 유래 리소포스포리피드를 사용하는 것이다.
상기 양친매성 폴리머와 소이빈 유래 리소포스포리피드를 함께 사용할 경우 수상 내 유용성 활성성분의 분산 안정성까지 향상시키는 장점이 있다.
이러한 탈모방지성분의 일종으로서 리소포스포리피드는 본 발명의 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 3중량% 함유하는 것이 좋은데, 상기 범위 미만으로 함유되면 탈모 방지능이 미미하고 상기 범위를 초과하면 경제적이지 못하다.
본 발명의 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 보존제 또는 방부제를 더 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 보존제 또는 방부제의 함량이 헤어 컨디셔너 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 3중량%인 것이 좋다. 상기 범위 미만으로 함유되면 보존의 효과가 충분하지 못하고, 상기 범위를 초과하면 비경제적이다. 상기 보존제 또는 방부제는 예를 들어 클로로페네신, 트리소듐이디티에이(trisodium EDTA), 메틸파라벤, 4-하이드록시아세토페논, 3-하이드록시아세토페논, 2-하이드록시아세토페논, 프로필파라벤, 부틸파라벤, 에틸파라벤, 포타슘솔베이트, 페녹시에탄올, 벤질알코올, 클로로실레놀, 이미다졸리디닐우레아, 시트르산, 1,2 헥산다이올 중 선택되는 어느 1종 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
향료는 예를 들어 알데히드류, 페놀류, 알코올류, 에테르류, 에스테르류, 하이드로카본류, 케톤류, 락톤류, 무스크류 및 테르펜 골격을 갖는 향료로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예들에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물과 물을 0.5~1.5:8.5~9.5의 중량비로 혼합하고 휘저은 다음 25℃에서 브룩필드 점도계로 측정한 점도가 50 내지 5,000cps일 수 있다.
또한, 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물과 물을 1.5~2.5:7.5~8.5의 중량비로 혼합하고 휘저은 다음 25℃에서 브룩필드 점도계로 측정한 점도(제2 점도)가 15,000 내지 55,000cps일 수 있다.
상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 물 묻은 모발과 접촉 후 제형의 부분 또는 전부가 현탁액 제형을 거쳐 크림 제형을 가지며, 조성물이 물 묻은 모발과 접촉 후 부분 또는 전부가 크림 제형을 가질 때까지 소요시간은 물 묻은 모발과 접촉한 시점부터 5분 이내, 혹은 3분 이내일 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예들에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물을 25℃ 정도의 물을 묻힌 모발에 적용 전후 알코올 온도계로 측정한 발열도 차이가 3 내지 10℃, 3 내지 8℃, 혹은 3 내지 5℃일 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 나아가 하이드록시프로필구아, 하이드록시프로필셀룰로오스, 4-하이드록시아세토페논, 3-하이드록시아세토페논 및 2-하이드록시아세토페논으로부터 선택된 1종 이상의 하이드록시아세토페논 보존제, 항염제, 항균 및 안료 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
일례로, 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물의 총 중량에 대하여, 하이드록시프로필구아 0.1~0.15 중량%, 하이드록시프로필셀룰로오스 0.1~0.15 중량%, 하이드록시아세토페논 15~50 중량%, 카프릴릴글리콜(Caprylyl Glycol) 10~30 중량%, 다이프로필렌글라이콜 25~60 중량%의 조성을 갖는 첨가제를, 상기 조성물 전체 100% 중 0.01~10%의 중량 분획으로 포함할 수 있다. 이 경우 조성물의 그래프트 안정성유지 효과를 제공할 수 있어 바람직하다. 이 중에서 하이드록시프로필구아는 조성물의 점도 상승 및 알코올 가용성의 특성을 제공할 수 있다.
<모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법>
본 발명의 다른 구현예에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법은 일례로 다음과 같은 제조방법을 제공할 수도 있다.
구체적으로는, 용매 용해액을 수득하는 단계; 유효성분을 분산시키는 단계; 양친매성 폴리머를 분산,용해하는 단계; 및 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형으로 제조하는 단계;를 포함한다.
용매 용해액을 수득하는 단계에서는, 폴리올 또는 그 중합체 10~60 중량%에 탄소수 6 이하의 저급 알코올, 탄화수소계 오일 또는 극성 유기 용매 5~15 중량%를 투입하고 75℃까지 가온한다.
양친매성 폴리머 0.1 내지 3 중량%을 뜨거운 물에 분산 용해한 액을 용매 용해액에 혼합하여, 유용성 활성 성분 5 내지 25 중량%, 양이온성 폴리머 0.1 내지 3 중량% 중 어느 하나 이상을 투입하고 분산시키는 공정을 수행한다.
그런 다음 정전기 방지제 또는 양이온성 계면활성제 1~15 중량%, 하이드록시프로필구아 0.1~0.15 중량% 및 하이드록시프로필셀룰로오스 0.1~0.15 중량% 중 어느 하나 이상을 더 투입하고 교반하여 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형으로 제조할 수 있다.
수득된 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형은 물을 묻힌 모발에 적용시 부분 또는 전부가 크림 제형을 나타내게 되며(도 2 내지 도 3 참조), 이와 같은 크림 제형으로의 전환에 의해 개선된 사용감을 제공하면서 양친매성 폴리머 단독 또는 양친매성 폴리머와 양이온성 폴리머의 작용에 의해 모발에 부드럽고 탄력적이고 매끄러운 정발감촉(Softness, Flexibility, Smoothness)을 제공하게 된다.
상기 정전기 방지제는 전술한 식 2로 나타내는 암모늄염을 사용할 수 있다.
상기 식 2의 암모늄염을 유화제로서 사용하면, 정전기발생 억제 효과가 우수하다. 상기 양친매성 폴리머와 식 2의 암모늄염을 함께 사용할 경우 수상 내 유용성 활성 성분의 분산 안정성이 더욱 향상된다. 상기 정전기 방지제는 본 발명의 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 15 중량% 함유하는 것이 좋은데, 상기 범위 미만으로 함유되면 유화능이 미미하고 상기 범위를 초과하면 경제적이지 못하다.
본 발명의 실시예들에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 또한, 양친매성 폴리머를 구성하는 친수성 골격이 상기 유용성 활성 성분을 감싸고, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기와 폴리쿼터늄이 상기 유용성 활성 성분 내부에 침투한 인필트레이션(infiltration) 구조체 0.5~10 중량%; 폴리올 또는 그 중합체 20~55 중량%; 유성성분; 양이온 계면활성제 1~15 중량%; 및 저급 알코올 또는 극성 용매 5~30 중량%를 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물을 제공할 수 있다. 이 경우 사용감 및 사용후 개선된 정발효과를 제공할 수 있으며, 이 때 상기 인필트레이션(infiltration) 구조체는 고압 유화기 처리후 입도측정기를 사용하여 측정된 평균입경 크기가 50 내지 500 nm인 것이 정발 감촉을 고려할 때 바람직하나, 고압 유화기 처리를 거친 다음에만 사용가능한 것으로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법은 일례로 인필트레이션 구조체를 수득하는 단계; 및 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형으로 제조하는 단계를 포함한다.
인필트레이션 구조체를 수득하는 단계에서는 양친매성 폴리머를 폴리올에 분산후 75℃ 이상의 물에 용해시킨 다음, 미리 준비한 75℃의 유용성 활성성분을 투입하여 일차 유화시킨다.
이어서 고압 유화기에 투입하고 고압 처리하여 양친매성 폴리머를 구성하는 친수성 골격이 상기 유용성 활성 성분을 감싸고, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기가 상기 유용성 활성 성분 내부에 침투한 인필트레이션(infiltration) 구조체를 수득하게 된다.
이 때, 양이온성 폴리머를 포함하는 경우 양친매성 폴리머를 구성하는 친수성 골격이 상기 유용성 활성 성분을 감싸고, 상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기와 상기 양이온성 폴리머가 상기 유용성 활성 성분 내부에 침투한 인필트레이션(infiltration) 구조체를 수득하게 된다.
이 때, 고압 처리는 50~40,000 psi 하에 수행하는 것이 정발 감촉에 유리한 평균입경 크기인 50 내지 500nm를 갖는 인필트레이션 구조체를 제공할 수 있어 바람직하다.
이와 같은 방식으로 수득된 인필트레이션(infiltration) 구조체 0.5~10 중량%에 폴리올 또는 그 중합체 10~70 중량%; 탄화수소계 오일 5~20 중량%; 양이온 계면활성제 1~15 중량%; 및 저급 알코올 또는 극성 용매 5~30 중량%를 투입하고 교반하여 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형으로 제조할 수 있다.
상기 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형으로 제조하는 단계에서, 상기 조성물은 조성물의 총 중량에 대하여 하이드록시프로필구아, 하이드록시프로필셀룰로오스, 4-하이드록시아세토페논, 3-하이드록시아세토페논 및 2-하이드록시아세토페논으로부터 선택된 1종 이상의 하이드록시아세토페논 보존제, 항염제, 항균 및 안료 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 화장료는 물을 묻힌 모발에 적용시 pH 3.5 내지 7이고, 점도(1.5rpm, 상온, 안정)가 15,000 내지 55,000cP이고, 물을 묻힌 모발에 적용 전후의 발열 상승도가 3 내지 10℃인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 양친매성 폴리머, 유성성분 및 폴리쿼터늄을 포함하여 먼저 균질 처리에 의해 인필트레이션 구조를 제공한 후, 나머지 성분을 첨가 및 분산시킴으로써 가온 공정 없이 다량의 유용성 활성 성분을 안정하게 분산시킬 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명되는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 본 발명에 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
[실시예 1~3: 그라프트 결합체 제조]
아래 표 1에 기재된 조성에 따라 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 스테아록시에테르를 단독 적용한 실시예 1의 그라프트 결합체와, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 스테아록시에테르 및 폴리쿼터늄-11을 적용한 실시예 2 및 실시예 3의 그라프트 결합체를 제조하였다.
원료 No. 성분명 실시예 1 실시예 2 실시예3
1 정제수 10 10 10
2 하이드록시프로필메틸셀룰로오즈 스테아록시에테르 1 1 1
3 글리세롤 55 55 55
4 폴리쿼터늄-11 - 0.5 0.5
5 하이드로제네이티드레시틴 5.0 5.9 5.0
6 폴리글리세릴-10라우레이트 0.5 0.5 0.5
7 다이메치콘6cS 25 25 25
8 스쿠알란 1 1 1
9 이데베논 - - 0.1
우선, 제조탱크에 원료 1을 넣고 75℃까지 가온한 다음, 2를 투입후 디스퍼 믹서를 이용하여 1,500rpm으로 5분간 분산 및 용해시켰다. *이어서, 표 1에 기재된 원료 3 내지 4를 제조탱크에 넣고 호모믹서로 1,000~1,500rpm으로 교반하면서 80℃까지 가온 용해하였다. 그런 다음 5 내지 6을 투입후 용해하고 75 내지 80℃로 유지하였다.
별도의 통에 7 내지 9를 넣고 80℃까지 가온 용해한 다음, 제조탱크로 투입하여 1차 유화시켰다.
그런 다음 고압 유화기를 사용하여 20,000 psi의 고압 조건을 3회 반복하여 통과시키고 도 1의 모식도에 나타낸 인필트레이션 구조를 갖는 그라프트 결합체를 각각 제조하였다.
[실시예 4~6, 비교예 1~2, 참고예 1: 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 제조]
아래 표 2에 기재된 조성에 따라 실시예 ４ 내지 ６의 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물과 비교예 1 내지 2 및 참고예 1의 조성물을 제조하였다.
우선, 제조탱크에 원료 1을 투입후 원료 2 내지 5를 투입하고 75℃까지 가온 용해하였다. 그런 다음 50℃까지 냉각하였다.
이후, 아래 표 2에 기재된 원료 6 내지 20, 실시예 1 내지 3을 제조탱크에 투입한 후 패들을 이용하여 50rpm으로 10분간 혼합하여 헤어 컨디셔너 조성물을 제조하였다.
이 때, 제조된 실시예 4의 pH는 5.1 비중은 0.93이었고, 실시예 5의 pH는 5.2, 비중은 0.94이었고, 실시예 6의 pH는 4.9, 비중은 0.94 이었고, 비교예 1의 pH는 4.5이었고, 비중은 0.93 이었고, 비교예 2의 pH는 4.8이었고, 비중은 0.92 이었고, 참고예 1의 pH는 5.0이었고, 비중은 0.92 이었다.
원료 No. 성분명 비교예 1 비교예2 참고예1 실시예4 실시예5 실시예6
1 1,3-부틸렌글라이콜 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
2 미리스틸알코올 5 5 5 5 5 5
3 베헨트리모늄클로라이드 5 5 5 5 5 5
4 스테아트리모늄클로라이드(80%) 5 5 5 5 5 5
5 세트리모늄클로라이드(30%) 3 3 3 3 3 3
6 엘-멘톨 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
7 살리실릭애씨드 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
8 사이클로펜타실록산 3 3 3 3 3 3
9 베타인 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
10 카프릴릴글라이콜 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
11 4-하이드록시아세토페논 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
12 디프로필렌글라이콜 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
13 에탄올(95%) 20 20 20 20 20 20
14 하이드롤라이즈드콜라겐 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
15 덱스-판테놀 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
16 트로메타민(pH 조절제) 적량 적량 적량 적량 적량 적량
17 디포타슘글리시리제이트 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
18 향료 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
실시예 1 그라프트 결합체 - - - 3 - -
실시예 2 그라프트 결합체 - - - - 3 -
실시예 3 그라프트 결합체 - - - - - 3
19 하이드록시프로필메틸셀룰로오즈 스테아록시에테르 - - 0.2 - - -
20 구아검 - 0.2 - - - -
[시험예1: 사용감 및 컨디셔닝 평가(모발 다발)]
제조된 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 2, 참고예１의 조성물을 0.5g 취하여 길이 25cm, 무게 약 10 내지 15g 정도의 모발 다발에 적용하였다[도 5 참조].
시료가 함침된 모발다발을 3분간 골고루 비벼 문지른 다음 흐르는 수돗물에 1분간 헹구고 사용 전후의 사용감 평가를 실시하였다[도 6 및 도 7 참조].
각 측정 항목은 다음과 같이 평가하였다:
물성 시험방법
1. 점도: 젖은　모발에 단순 적용했을 때 흐르지 않는 정도를 5)점도가 매우높다 4)높다 3)적당하다 2)흐른다 1)매우 낮다의 5단계로 평가하였다.
2. 발림성: 젖은 모발에 골고루 문지를 때 잘 도포되는 정도를 5단계로 평가하였다. 5)매우 좋다 4)좋다 3)적당하다 2)불편하다 1)매우 불편하다.
3. 헹굼성: 헹구어 낼 때 거품이 쉽게 제거되는 정도를 5)매우 좋다 4)좋다 3)보통이다 2)나쁘다 1)매우 나쁘다의 5단계로 평가하였다.
4. 정발감촉 중 Softness: 모발건조후 감촉으로 부드러움 정도를 5)매우 부드럽다 4)부드럽다 3)보통이다 2)부드럽지 않다 1)매우 부드럽지 않다의 5단계로 평가하였다.
5. 정발감촉 중 Flexibility: 모발건조후 감촉으로 모발의 Flexibility를 5)매우 탄력감이 좋다 4)탄력이 좋다 3)보통이다 2)탄력감이 부족하다 1)탄력감이 전혀없다의 5단계로 평가하였다.
6. 정발감촉 중 Smoothness: 모발건조후 매끄러움 감촉을 5)매우 매끄럽다 4)매끄럽다 3)보통이다 2)매끄럽지 않는 것 같다 1)전혀 매끄럽지 않다의 5단계로 평가하였다.
측정 또는 평가 결과를 하기 표 3에 정리하였다.
사용감 및 컨디셔닝 평가
사용하는 과정 사용한 후(건조후 상태에 대한 정발감 평가)
점도 발림성 헹굼성 Softness Flexibility Smoothness
비교예 1 2 3 2 2 2 2
2 2 3 3 2 2 2
참고예 1 3 3 4 4 4 4
실시예 4 3 4 5 5 5 5
5 4 4 4 5 4 5
6 4 4 4 5 5 5
[시험예2: 사용감 및 컨디셔닝 평가(패널 대상 관능 시험)]
남녀 30명을 대상으로 아주 나쁨을 1점으로, 매주 좋음을 5점으로 하여 1점 간격으로 평가하여, 평균값을 계산하였다. 평가기준은 상기 시험예 1의 모발뭉치와 동일하게 진행하였다.
측정 또는 평가 결과를 하기 표 4에 정리하였다.
사용감 및 컨디셔닝 평가
사용하는 과정 사용한 후(건조후 상태)
점도 발림성 헹굼성 Softness Flexibility Smoothness
비교예 1 2 3 3 2 2 2
2 2 3 3 2 2 2
참고예 1 3 3 3 4 4 4
실시예 4 4 4 4 5 5 5
5 4 4 4 5 5 5
6 5 5 5 5 5 5
상기 표 3 및 4에서 보듯이, 실시예 4 내지 6의 제형에서 사용감 평가 결과가 비교예 1 및 2, 참고예 1 대비 우세하게 나오는 것을 확인하였다.
[시험예3: 제형안정성 확인]
시험예 1의 시료를 실온과 40℃ 오븐에서 각각 보관한 후, 일정기간 뒤 육안분석을 통하여 제품의 안정성(이물감, 내용물 균질성, 성상 변화)을 확인하였다.
제형 안정성이 가장 좋은 경우 5점, 가장 불량한 경우 1점으로 평가하였다.
평가 결과를 하기 표 5에 정리하였다.
구분 저장온도 제형 안정성 (%)
조성 (℃) 14일 후 30일 후 60일 후 120일 후
비교예1 25 5 5 5 5
비교예2 40 5 5 5 5
실시예4 25 5 5 5 5
40 5 5 5 5
실시예5
상기 표 5에서 보듯이, 그라프트 결합체가 도입된 실시예 4에 따른 조성물의 안정도가 비교예 2와 마찬가지로 최장 120일까지 유지되는 것을 확인하였다.
[시험예4: 제형변화 확인]
이들 실시예 4와 비교예 1 시료에 각각 물을 1:9(시료 1: 물 9)의 중량비로 혼합하고 휘저은 다음 25℃에서 브룩필드 점도계를 사용하여 점도를 각각 측정하였다. 그 결과, 실시예 4에서는 5,000cps였고, 비교예 1에서는 2,500cps인 것을 확인하였으며, 도 2와 3에서 기호 2로 나타낸 사진에 해당하는 현탁액 제형을 나타내었다.
나아가 이들 실시예 4와 비교예 1의 시료 각각에 물을 2:8(시료 2: 물 8)의 중량비로 혼합하고 휘저은 다음 25℃에서 브룩필드 점도계를 사용하여 점도(제2 점도)를 각각 측정하였다. 그 결과, 실시예 4에서는 45,000cps이었고, 비교예 1에서는 33,000cps 인 것을 확인하였으며, 도 2와 3에서 3으로 나타낸 사진에 해당하는 크림 제형을 나타내는 것을 알 수 있다.
[시험예 5: 발열도 확인]
제조된 실시예 3의 시료를 5g 취하여 25℃ 정도의 물을 묻힌 모발에 적용 전후 알코올 온도계로 측정한 발열도가 모발에 적용 전 25 ℃에서 적용 후 32 ℃로 7℃정도의 발열도 차이를 나타내는 것을 확인하였다.
본 발명의 실시예에 따른 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물에서 나타내는 발열도는 수화가 물의 수소결합을 끊고 이온-쌍극자를 만들어 내는 것에 기인한 것으로 예측된다. 즉, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜 같은 폴리올류가 과량의 물을 만났을 때 용해 엔탈피가 음의 값을 나타내어 발열반응이 일어나는 원리에 해당한다.
이상의 결과로부터, 양친매성 폴리머와 양이온성 중합체를 사용하고, 나아가 그라프트 결합체 내에 물리적으로 고정시킨 인필트레이션 구조체로 제공하거나 적량 배합하는 경우 외부 환경인자에 영향을 받지 않고 물리적 자극에도 모발에서 떨어지지 않고 잘 유지시킬 수 있음을 알 수 있다.
또한, 부드럽고 탄력적이고 매끄러운 정발감촉(Softness, Flexibility, Smoothness) 관점에서 각각 컨디셔닝 효과를 확인할 수 있었으며, 이로부터 본 발명의 실시예에 따르면 에탄올, 양이온계면활성제를 포함하는 다양한 첨가제를 함유하는 컨디셔닝 조성물에서 에탄올에 의한 과도한 탈지력으로 손상받은 모발에 부드럽고 탄력적이고 매끄러운 감촉의 컨디셔닝 효과를 제공함으로써 다양한 화장료 제형에 효과적으로 사용할 수 있다.
1.. 유용성 활성 성분
2.. 양친매성 폴리머의 친수성 골격
3.. 양친매성 폴리머의 소수성 작용기
4.. 양이온성 폴리머(폴리쿼터늄)

Claims (17)

  1. 양친매성 폴리머, 양이온성 폴리머 및 유용성 활성성분을 포함하고,
    상기 양친매성 폴리머를 구성하는 소수성 작용기와 상기 양이온성 폴리머의 소수성 작용기가 상기 유용성 활성성분에 결합체 형태로 포함되고,
    상기 양친매성 폴리머는 하기 식 1로 나타내는 반복 단위를 포함하는 에테르계 화합물이고,
    상기 유용성 활성성분의 함량은 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 35 중량%이며,
    상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 제1 점도를 갖고, 상기 조성물은 물과 접촉시 상기 제1 점도보다 높은 제2 점도로 변경되는 것인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
    [식 1]
    Figure 112020001793208-pat00003

    상기 식에서, R은 서로 독립적으로 수소원자, 메틸기, -[CH2CH(CH3)O]xH 또는 -CH2CH(OH)CH2OR'로부터 선택되고, 식 내 모든 R이 동시에 수소 원자는 아니며, R'는 -CyH2y+1이고, y는 1이상의 정수이고, x는 0 내지 5의 정수이고, n은 100 내지 10,000의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 결합체는 상기 결합체의 총 중량에 대하여, 양친매성 폴리머 0.2 내지 3 중량%, 유용성 활성성분 5 내지 35 중량%, 양이온성 폴리머 0.1 내지 5 중량%, 폴리올 또는 그 중합체 10 내지 70 중량% 및 물 잔량으로 이루어지는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 양친매성 폴리머는 하기 [식 1]로 나타내는 반복 단위를 포함하는 에테르계 화합물인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
    [식 1]
    Figure 112020001793208-pat00004

    상기 식에서, R은 서로 독립적으로 수소원자, 메틸기, -[CH2CH(CH3)O]xH 또는 -CH2CH(OH)CH2OR'로부터 선택되고, 식 내 모든 R이 동시에 수소 원자는 아니며, R'는 -CyH2y+1이고, y는 1이상의 정수이고, x는 0 내지 5의 정수이고, n은 100 내지 10,000의 정수이다.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 결합체는 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 0.5 내지 10 중량% 범위 내로 포함되는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 결합체는 ISO 22412법에 기준하여 고속 유화후 25도에서 측정된 평균입경의 크기가 50 내지 500 nm인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 식에서 y는 12 내지 24의 정수인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 양이온성 폴리머는 암모늄계 수용성 폴리머인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유용성 활성성분은 C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알케닐기, C12~C26의 직쇄나 분지쇄 알킬렌기를 가지는 고급 알코올, 파라핀, 바세린, 라놀린 유도체, 고급 지방산 및 이의 에테르, 동물성 지방, 식물성 지방, 식물성 오일, 중쇄지방산오일(Middle Chain Triglycerides), 이데베논 및 세라마이드로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은, a)폴리올 또는 그 중합체; b)알코올 또는 극성 유기용매; 및 c)정전기 방지제 또는 양이온성 계면활성제;를 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 a)폴리올 또는 그 중합체는 1,6-헥산다이올, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 1,3-부틸렌글라이콜, 이소프렌글라이콜, 글리세롤, 다이에틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 다이글리세롤, 폴리에틸렌글라이콜, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 다이에틸렌글리콜모노메틸에테르로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 10 내지 70 중량% 범위 내로 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 b)알코올 또는 극성 유기용매는 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 및 미리스틸 알코올로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량% 범위 내로 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물은 하이드록시프로필구아, 하이드록시프로필셀룰로오스, 2-하이드록시아세토페논, 3-하이드록시아세토페논, 4-하이드록시아세토페논, 카프릴릴글리콜, 보존제, 항염제, 향료 및 안료 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물과 물을 0.5~1.5:8.5~9.5의 중량비로 혼합하고 휘저은 다음 25℃에서 브룩필드 점도계로 측정한 점도가 50cps 내지 5,000cps이고, 상기 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물과 물을 1.5~2.5:7.5~8.5의 중량비로 혼합하고 휘저은 다음 25℃에서 브룩필드 점도계로 측정한 제2 점도가 15,000cps 내지 55,000cps인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 조성물.
  14. 폴리올 또는 그 중합체 10~60 중량%에 탄소수 6 이하의 저급 알코올 또는 극성 유기 용매 5~15 중량%를 투입하고 75℃까지 가온하여 용매 용해액을 수득하는 제1단계;
    상기 용매 용해액에 양친매성 폴리머 0.1 내지 3 중량%을 뜨거운 물에 분산 용해한 액을 혼합하고 유용성 활성성분 5 내지 35 중량%, 양이온성 폴리머 0.1 내지 3 중량% 중 하나 이상을 투입하고 분산시켜 분산 용해액을 수득하는 제2단계; 및
    상기 분산 용해액에 정전기 방지제 1~15 중량%, 하이드록시프로필구아 0.1~0.15 중량% 및 하이드록시프로필셀룰로오스 0.1~0.15 중량% 중 하나 이상을 투입하고 교반하여 리퀴드, 토너, 미스트 또는 에센스 제형으로 제조하는 제3단계;를 포함하는 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 제3단계의 상기 분산 용해액에 정전기 방지제, 하이드록시프로필구아 및 하이드록시프로필셀룰로오스를 투입할 때, 양친매성 폴리머 및 유용성 활성성분을 고압 유화기에 투입하고 고압 처리한 결합체를 투입하여 교반하는 것인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 결합체는 상기 결합체의 총 중량에 대하여, 양친매성 폴리머 0.2 내지 3 중량%, 유용성 활성성분 5 내지 35 중량%, 양이온성 폴리머 0.1 내지 5 중량%, 폴리올 또는 그 중합체 10 내지 70 중량% 및 물 잔량을 고압 유화기에 투입하고 고압 처리하여 제조되는 것인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 양친매성 폴리머는 하기 [식 1]로 나타내는 반복 단위를 포함하는 에테르계 화합물인 모발 및 두피케어용 트리트먼트 화장료 제조방법.
    [식 1]
    Figure 112020001793208-pat00005

    상기 식에서, R은 서로 독립적으로 수소원자, 메틸기, -[CH2CH(CH3)O]xH 또는 -CH2CH(OH)CH2OR'로부터 선택되고, 식 내 모든 R이 동시에 수소 원자는 아니며, R'는 -CyH2y+1이고, y는 1이상의 정수이고, x는 0 내지 5의 정수이고, n은 100 내지 10,000의 정수이다.
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