WO2016114157A1 - 金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法、金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜及び金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置 - Google Patents

金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法、金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜及び金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a metal carbonitride film or a semimetal carbonitride film, a metal carbonitride film or a semimetal carbonitride film, and an apparatus for producing a metal carbonitride film or a semimetal carbonitride film.
  • the method using aminosilanes has a problem that a substrate that cannot withstand plasma cannot be selected because it is performed in a plasma atmosphere.
  • the main object of the present invention is to provide a method capable of producing a metal carbonitride film or a semimetal carbonitride film at a low temperature.
  • an N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compound and a 1,2,4-triazole compound represented by the general formula (1) A metal carbonitride film or a semimetal carbonitride film is formed using at least one of the above as a nitrogen source.
  • R may be the same or different and each represents a hydrogen atom, a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, or a trialkylsilyl group having 1 to 5 carbon atoms. And a plurality of R may be bonded to each other to form a ring.
  • the metal carbonitride film or metalloid carbonitride film according to the present invention is obtained by the method for producing a metal carbonitride film or metalloid carbonitride film according to the present invention.
  • the metal carbonitride film or metalloid carbonitride film manufacturing apparatus is a metal carbonitride film or metalloid carbonitride film used in the method for manufacturing a metal carbonitride film or metalloid carbonitride film according to the present invention. It is a manufacturing device.
  • the apparatus for producing a metal carbonitride film or metalloid carbonitride film according to the present invention includes a reaction chamber, a metal source or metalloid source supply unit, and a nitrogen source supply unit.
  • the reaction chamber has an arrangement portion in which a film formation target is arranged.
  • the metal source or metalloid source supply unit supplies a metal source or metalloid source into the reaction chamber.
  • the nitrogen source supply unit supplies a nitrogen source into the reaction chamber.
  • a method capable of producing a metal carbonitride film or a semimetal carbonitride film at a low temperature can be provided.
  • an N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compound and a 1,2,4-triazole compound represented by the general formula (1) A metal carbonitride film or a semimetal carbonitride film is formed using at least one of the above as a nitrogen source.
  • R may be the same or different and each represents a hydrogen atom, a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, or a trialkylsilyl group having 1 to 5 carbon atoms. And a plurality of R may be bonded to each other to form a ring.
  • a metal source or a metalloid source at least one of an N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compound and a 1,2,4-triazole compound represented by the general formula (1) are supplied. Then, a metal carbonitride film or a semimetal carbonitride film is formed on the film formation target.
  • the metal carbonitride film or the semi-metal carbonitride film is formed by, for example, chemical vapor deposition (chemical vapor deposition method; hereinafter referred to as CVD method) or atomic layer deposition method (atomic layer deposition; hereinafter referred to as ALD method). It can be carried out more suitably.
  • a nitrogen source in order to form a film on the film formation target.
  • the vaporization chamber is filled or transported with the nitrogen source itself.
  • a nitrogen source can be used in an appropriate solvent (for example, aliphatic hydrocarbons such as hexane, methylcyclohexane, ethylcyclohexane, and octane; aromatic hydrocarbons such as toluene; tetrahydrofuran, dibutyl ether, etc.
  • a method solution method may be used in which the solution diluted in (e.g. ethers) is introduced into the vaporizing chamber with a liquid transfer pump and vaporized.
  • the metal source or metalloid source 24a is supplied from the metal source or metalloid source supply section 24 provided in the reaction chamber 21, and the nitrogen source 25a is supplied from the nitrogen source supply section 25 provided in the reaction chamber 21.
  • the film 26 is formed.
  • the gas content of the N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compound or 1,2,4-triazole compound with respect to the total gas amount when the metal carbonitride film or semimetal carbonitride film is deposited is preferably Is 0.1% to 99% by volume, more preferably 0.5% to 95% by volume.
  • the pressure in the reaction system when forming the metal carbonitride film or metalloid carbonitride film is preferably 1 Pa to 200 kPa, more preferably 10 Pa to 110 kPa.
  • the temperature of the object to be formed when forming the metal carbonitride film or semimetal carbonitride film is preferably 100 to 600 ° C., more preferably 200 to 500 ° C.
  • the temperature at which the N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compound or 1,2,4-triazole compound is vaporized when forming the metal carbonitride film or metalloid carbonitride film is preferably from 0 ° C. 180 ° C., more preferably 10 ° C. to 100 ° C.
  • N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compound is at least one compound selected from the group consisting of the following formulas (2) and (3).
  • the compounds represented by formulas (2) and (3) are tautomers.
  • R 1 may be the same or different and represents a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 3 carbon atoms. A plurality of R 1 may be bonded to each other. A ring may be formed.
  • R 2 may be the same or different and is a hydrogen atom, a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, or a trialkylsilyl group having 1 to 5 carbon atoms. Indicates. A plurality of R 2 may be bonded to each other to form a ring.
  • Examples of the linear or branched alkyl group having 1 to 3 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, and a cyclopropyl group.
  • R 2 is a hydrogen atom, a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, or a trialkylsilyl group having 1 to 5 carbon atoms. is there.
  • Examples of the linear, branched, or cyclic alkyl group having 1 to 5 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, an isobutyl group, and a t-butyl group.
  • Examples of the trialkylsilyl group having 1 to 5 carbon atoms include a trimethylsilyl group, a triethylsilyl group, a dimethylethylsilyl group, and a methyldiethylsilyl group.
  • a plurality of R 2 may be bonded to each other to form a ring, and examples of the formed ring include a saturated or unsaturated ring having 2 to 10 carbon atoms.
  • N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compounds that can be preferably used in the present invention are represented by, for example, formulas (4) to (27). These N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compounds may be used alone or in admixture of two or more.
  • N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compound can be produced according to a known method (for example, MAGNETIC RESONANCE IN CHEMISTRY, Vol. 36, 110, (1998)). According to this, N-trimethylsilyl-1,2,3-triazole produced by reaction of 1,2,3-triazole and hexamethyldisilazane (bis (trimethylsilyl) amine) can be produced as a mixture of two kinds. It is shown.
  • the 1,2,4-triazole compound used in the present invention is a compound represented by the following formula (1).
  • R may be the same or different and each represents a hydrogen atom, a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, or a trialkylsilyl group having 1 to 5 carbon atoms. And a plurality of R may be bonded to each other to form a ring.
  • linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 5 carbon atoms examples include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, an isobutyl group, and a t-butyl group.
  • Examples of the trialkylsilyl group having 1 to 5 carbon atoms include a trimethylsilyl group, a triethylsilyl group, a dimethylethylsilyl group, and a methyldiethylsilyl group.
  • a plurality of Rs may be bonded to each other to form a ring, and examples of the ring formed include a saturated or unsaturated ring having 2 to 10 carbon atoms.
  • the 1,2,4-triazole compound that can be preferably used in the present invention is represented by, for example, formula (28) to formula (55). These 1,2,4-triazole compounds may be used alone or in combination of two or more.
  • Metal source or non-metal source As the metal source or metalloid source, for example, metal halide or metalloid halide is preferably used.
  • Metal halides include trichloroaluminum, tribromoaluminum, trifluoroaluminum, triiodoarnium, tetrabromotitanium, tetrachlorotitanium, tetrafluorotitanium, tetraiodotitanium, tetrabromozirconium, tetrachlorozirconium, tetrafluorozirconium, Tetraiodozirconium, tetrabromohafnium, tetrachlorohafnium, tetrafluorohafnium, tetraiodohafnium, pentachlorotantalum, pentachloromolybdenum, hexafluoromolybdenum, biscyclopentadienyldichloromolybdenum, hexachlorotungsten, hexafluorotungsten,
  • the metalloid halides include tetrachlorosilane, tetrafluorosilane, hexachlorodisilane, chloropentamethyldisilane, dichlorotetramethyldisilane, monochlorosilane, dichlorosilane, trichlorosilane, tetrabromogermanium, tetrachlorogermanium, tetraiodogermanium, tribromo. Examples thereof include boron, trichloroboron, trifluoroboron, and triiodoboron.
  • the method for producing a metal carbonitride film or semi-metal carbonitride film according to the present invention is particularly suitable for producing a silicon carbonitride film.
  • a nitrogen source in order to form a film on the film formation target.
  • the vaporization chamber is filled or transported with the nitrogen source itself.
  • a nitrogen source can be used in an appropriate solvent (for example, aliphatic hydrocarbons such as hexane, methylcyclohexane, ethylcyclohexane, and octane; aromatic hydrocarbons such as toluene; tetrahydrofuran, dibutyl ether, etc.
  • a method solution method may be used in which the solution diluted in (e.g. ethers) is introduced into the vaporizing chamber with a liquid transfer pump and vaporized.
  • N-trimethylsilyl-1,2,3-triazole were as follows. 1 H-NMR (CDCl 3 , ⁇ (ppm)); 0.55 (9H, s), 7.76 (2H, s)
  • Examples 1 to 3 (deposition experiment; production of silicon carbonitride film) Using the compounds shown in Table 1, a film was formed on a 20 mm ⁇ 20 mm size substrate by the CVD method under the conditions shown in Table 1. Further, the film was identified by analyzing the formed film by XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy).
  • a silicon carbonitride film can be produced at a low temperature by using an N-trialkylsilyl-1,2,3-triazole compound.
  • reaction solution was distilled under reduced pressure (120 ° C., 6.7 kPa) to obtain 5.33 g of N-trimethylsilyl-1,2,4-triazole as a colorless transparent liquid (isolation). Yield; 52%).
  • N-trimethylsilyl-1,2,4-triazole were as follows. 1 H-NMR (CDCl 3 , ⁇ (ppm)); 0.50 (9H, s), 8.09 (1H, s), 8.21 (1H, s)
  • Examples 4 to 8 (deposition experiment; production of silicon carbonitride film) Using the compounds shown in Table 2, a film was formed on a 20 mm ⁇ 20 mm size substrate by the CVD method under the conditions shown in Table 1. Further, the film was identified by analyzing the formed film by XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy).
  • a silicon carbonitride film can be produced at a low temperature by using a 1,2,4-triazole compound.

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Abstract

　低温で金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を製造し得る方法を提供する。　Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物及び一般式（１）で示される１，２，４－トリアゾール化合物の少なくとも一方を窒素源として用いて金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を成膜する。（式中、Ｒは、同一又は異なっていても良く、水素原子、炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状、又は環状のアルキル基、又は炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基を示す。なお、複数のＲは互いに結合して環を形成していても良い。）

Description

金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法、金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜及び金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置
　本発明は、金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法、金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜及び金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置に関する。
　近年、半導体や電子部品等の分野において、高い耐薬品性を有する「金属窒化膜又は半金属窒化膜中に炭素が存在する炭窒化膜」について多くの研究・開発がなされている。金属炭窒化膜又半金属炭窒化膜の製造方法としては、例えば、アンモニアなどの無機窒素ガスと、アセチレンなどの炭化水素ガスとを組み合わせて製造する方法（例えば、特許文献１参照）や、イソプロピルアミンを炭素・窒素供給源（炭窒化剤）として使用する方法（例えば、特許文献２参照）が知られている。
　また、シリコン炭窒化膜を製造するための炭窒化剤としてアミノシラン類（例えば、特許文献３～５参照）を使用する方法が開示されている。
特開２００７－１８９１７３号公報 特開２００９－２８３５８７号公報 特開２０１４－１７７４７１号公報 特開２０１０－２６７９７１号公報 特開２０１０－４３０８１号公報
　しかしながら、無機窒素ガスと炭化水素ガスとを使用する方法では、それぞれのガスを供給する手段を別途設ける必要があり、また成膜に際して６００℃以上の高い温度が必要であるなどの問題がある。
　一方、アミノシラン類を使用する方法では、プラズマ雰囲気で行うために、プラズマに耐えることができない基板を選択できないという問題がある。
　本発明の主な目的は、低温で金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を製造し得る方法を提供することにある。
　本発明に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法では、Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物及び一般式（１）で示される１，２，４－トリアゾール化合物の少なくとも一方を窒素源として用いて金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を成膜する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
  
　（式中、Ｒは、同一又は異なっていても良く、水素原子、炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状、又は環状のアルキル基、又は炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基を示す。なお、複数のＲは互いに結合して環を形成していても良い。）
　本発明に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜は、本発明に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法で得られたものである。
　本発明に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置は、本発明に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法に用いられる金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置である。本発明に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置は、反応室と、金属源又は半金属源供給部と、窒素源供給部とを備える。反応室は、成膜対象物が配置される配置部を有する。金属源又は半金属源供給部は、反応室内に金属源又は半金属源を供給する。窒素源供給部は、反応室内に窒素源を供給する。
　本発明によれば、低温で金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を製造し得る方法を提供することができる。
本発明の一実施形態に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置示す模式図である。
　本発明に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法では、Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物及び一般式（１）で示される１，２，４－トリアゾール化合物の少なくとも一方を窒素源として用いて金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を成膜する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
  
　（式中、Ｒは、同一又は異なっていても良く、水素原子、炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状、又は環状のアルキル基、又は炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基を示す。なお、複数のＲは互いに結合して環を形成していても良い。）
　具体的には、金属源又は半金属源と、Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物及び一般式（１）で示される１，２，４－トリアゾール化合物の少なくとも一方を供給して、成膜対象物上に金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を形成する。金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の成膜は、例えば、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法；以下、ＣＶＤ法と称する）や原子層成長法（Ａｔｏｍｉｃ　Ｌａｙｅｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；以下、ＡＬＤ法と称する）により好適に行うことができる。
　ＣＶＤ法及びＡＬＤ法においては、成膜対象物での膜形成のために窒素源を気化させる必要があるが、窒素源を気化させる方法としては、例えば、窒素源自体を気化室に充填又は搬送して気化させる方法だけでなく、窒素源を適当な溶媒（例えば、ヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、オクタン等の脂肪族炭化水素類；トルエン等の芳香族炭化水素類；テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル等のエーテル類等が挙げられる。）に希釈した溶液を液体搬送用ポンプで気化室に導入して気化させる方法（溶液法）も使用できる。
　より具体的には、図１に示すように、金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置２０の反応室２１内に設けられた配置部２２に配置された成膜対象物２３に対して、反応室２１内に設けられた金属源又は半金属源供給部２４から金属源又は半金属源２４ａを供給すると共に、反応室２１内に設けられた窒素源供給部２５から窒素源２５ａを供給することにより膜２６を成膜する。
　金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を蒸着させる際の全ガス量に対するＮ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物又は１，２，４－トリアゾール化合物のガスの含有割合は、好ましくは０．１体積％～９９体積％、更に好ましくは０．５体積％～９５体積％である。
　金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を成膜する際の反応系内の圧力は、好ましくは１Ｐａ～２００ｋＰａ、更に好ましくは１０Ｐａ～１１０ｋＰａである。金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を成膜する際の成膜対象物の温度は、好ましくは１００～６００℃、更に好ましくは２００～５００℃である。金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を成膜する際のＮ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物又は１，２，４－トリアゾール化合物を気化させる温度は、好ましくは０℃～１８０℃、更に好ましくは１０℃～１００℃である。
　（Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物）
　Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物は、下記式（２）及び（３）からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物である。なお、式（２）及び（３）で示される化合物は互変異性体である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
  
　（式中、Ｒ１は、同一又は異なっていても良く、炭素原子数１～３の直鎖状、分枝状、又は環状のアルキル基を示す。なお、複数のＲ１は互いに結合して環を形成していても良い。
式中、Ｒ２は、同一又は異なっていても良く、水素原子、炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状又は環状のアルキル基、或いは炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基を示す。なお、複数のＲ２は互いに結合して環を形成していても良い。）
　炭素原子数１～３の直鎖状又は分枝状のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、シクロプロピル基などが挙げられる。
　式（２）及び（３）において、Ｒ２は、水素原子、炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状、環状のアルキル基、或いは炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基である。
　炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状、又は環状のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基、ペンチル基、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基などが挙げられる。
　炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、ジメチルエチルシリル基、メチルジエチルシリル基などが挙げられる。
　なお、複数のＲ２は互いに結合して環を形成していても良く、形成される環としては、例えば、炭素原子数２～１０の飽和又は不飽和の環が挙げられる。
　本発明において好ましく使用できるＮ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物は、例えば、式（４）から式（２７）で示される。なお、これらのＮ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物を、単独で使用してもよいし、二種以上を混合して使用してもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
 　Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物の製造は、公知の方法に準じて行うことができる（例えば、ＭＡＧＮＥＴＩＣ　ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ　ＩＮ　ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ，Ｖｏｌ．３６，１１０，（１９９８））。これによれば、１，２，３－トリアゾールとヘキサメチルジシラザン（ビス（トリメチルシリル）アミン）との反応によって生じるＮ－トリメチルシリル－１，２，３－トリアゾールは２種の混合物として生成することが示されている。
　（１，２，４－トリアゾール化合物）
　本発明において使用される１，２，４－トリアゾール化合物は、下記式（１）で示される化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
  
　（式中、Ｒは、同一又は異なっていても良く、水素原子、炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状、又は環状のアルキル基、又は炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基を示す。なお、複数のＲは互いに結合して環を形成していても良い。）
　炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状又は環状のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基、ペンチル基、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基などが挙げられる。
　炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、ジメチルエチルシリル基、メチルジエチルシリル基などが挙げられる。
　なお、複数のＲは互いに結合して環を形成していても良く、形成される環としては、例えば、炭素原子数２～１０の飽和又は不飽和の環が挙げられる。
　本発明において好ましく使用できる１，２，４－トリアゾール化合物は、例えば、式（２８）から式（５５）で示される。なお、これらの１，２，４－トリアゾール化合物を、単独で使用してもよいし、二種以上を混合して使用してもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
  
　（金属源又は非金属源）
　金属源又は半金属源としては、例えば、金属ハロゲン化物又は半金属ハロゲン化物が好ましく用いられる。
　金属ハロゲン化物としては、トリクロロアルミニウム、トリブロモアルミニウム、トリフルオロアルミニウム、トリヨードアルニウム、テトラブロモチタン、テトラクロロチタン、テトラフルオロチタン、テトラヨードチタン、テトラブロモジルコニウム、テトラクロロジルコニウム、テトラフルオロジルコニウム、テトラヨードジルコニウム、テトラブロモハフニウム、テトラクロロハフニウム、テトラフルオロハフニウム、テトラヨードハフニウム、ペンタクロロタンタル、ペンタクロロモリブデン、ヘキサフルオロモリブデン、ビスシクロペンタジエニルジクロロモリブデン、ヘキサクロロタングステン、ヘキサフロオロタングステン、ジブロモコバルト、ジクロロコバルト、ジフルオロコバルト、ジヨードコバルト、ジブロモニッケル、ジクロロニッケル、ジヨードニッケル、ジブロモマンガン、ジクロロマンガン、ジフルオロマンガン、ジヨードマンガン、モノブロモ銅、ジブロモ銅、モノクロロ銅、ジクロロ銅、ジフルオロ銅、ジヨード銅、トリブロモガリウム、トリクロロガリウム、トリフルオロガリウム、トリヨードガリウム、トリブロモビスマス、トリクロロビスマス、トリフルオロビスマス、トリヨードビスマス、トリブロモルテニウム、トリクロロルテニウム、トリフルオロルテニウム、トリクロロロジウム、ジブロモ白金、ジクロロ白金、テトラクロロ白金、ジヨード白金、ジブロモパラジウム、ジクロロパラジウム、ジヨードパラジウム、トリヨードルテニウム、ベンゼンジクロロルテニウム、ジブロモ亜鉛、ジクロロ亜鉛、ジフルオロ亜鉛、ジヨード亜鉛等が挙げられる。
　半金属ハロゲン化物としては、テトラクロロシラン、テトラフルオロシラン、ヘキサクロロジシラン、クロロペンタメチルジシラン、ジクロロテトラメチルジシラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラブロモゲルマニウム、テトラクロロゲルマニウム、テトラヨードゲルマニウム、トリブロモボロン、トリクロロボロン、トリフルオロボロン、トリヨードボロン等が挙げられる。
　本発明に係る金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法は、シリコン炭窒化膜の製造に特に好適である。
　（金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造）
　ＣＶＤ法及びＡＬＤ法においては、成膜対象物での膜形成のために窒素源を気化させる必要があるが、窒素源を気化させる方法としては、例えば、窒素源自体を気化室に充填又は搬送して気化させる方法だけでなく、窒素源を適当な溶媒（例えば、ヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、オクタン等の脂肪族炭化水素類；トルエン等の芳香族炭化水素類；テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル等のエーテル類等が挙げられる。）に希釈した溶液を液体搬送用ポンプで気化室に導入して気化させる方法（溶液法）も使用できる。
　次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
　参考例１（Ｎ－トリメチルシリル－１，２，３－トリアゾール；化合物（４）及び（５）の混合物の合成）
　攪拌装置、温度計及び滴下漏斗を備えた内容積１００ｍｌのフラスコに、１，２，３－トリアゾール８．６８ｇ（１２５．７ｍｍｏｌ）及びヘキサメチルジシラザン１０．１４ｇ（６２．８ｍｍｏｌ）を加え、混合液を攪拌しながら１４５℃～１５０℃にて２時間反応させた。
　反応終了後、得られた反応液を減圧下で蒸留（１２０℃，２７ｋＰａ）させて、無色透明液体として、Ｎ－トリメチルシリル－１，２，３－トリアゾール１６．０７ｇを得た（単離収率；９０％）。
　なお、Ｎ－トリメチルシリル－１，２，３－トリアゾールの物性値は以下の通りであった。
１Ｈ－ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３，δ（ｐｐｍ））；０．５５（９Ｈ，ｓ），７．７６（２Ｈ、ｓ）
　実施例１～３（蒸着実験；シリコン炭窒化膜の製造）
　表１に示す化合物を用いて、表１に示す条件で、ＣＶＤ法により、２０ｍｍ×２０ｍｍサイズの基板上に膜を成膜した。また、成膜した膜をＸＰＳ（Ｘ－ｒａｙ　Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）分析することにより膜を特定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　実施例１～３の結果から、Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物を用いることにより、低温にてシリコン炭窒化膜を製造できることがわかる。
　参考例２（Ｎ－トリメチルシリル－１，２，４－トリアゾール；化合物（４０）の合成）
　攪拌装置、温度計及び滴下漏斗を備えた内容積１００ｍｌのフラスコに、１，２，４－トリアゾール５．００ｇ（７２．４ｍｍｏｌ）及びヘキサメチルジシラザン５．８４ｇ（３２．６ｍｍｏｌ）を加え、混合液を攪拌しながら１４５～１５０℃にて４時間反応させた。
　反応終了後、得られた反応液を減圧下で蒸留（１２０℃，６．７ｋＰａ）させて、無色透明液体として、Ｎ－トリメチルシリル－１，２，４－トリアゾール５．３３ｇを得た（単離収率；５２％）。
　なお、Ｎ－トリメチルシリル－１，２，４－トリアゾールの物性値は以下の通りであった。
１Ｈ－ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３，δ（ｐｐｍ））；０．５０（９Ｈ，ｓ），８．０９（１Ｈ、ｓ），８．２１（１Ｈ、ｓ）
　実施例４～８（蒸着実験；シリコン炭窒化膜の製造）
　表２に示す化合物を用いて、表１に示す条件で、ＣＶＤ法により、２０ｍｍ×２０ｍｍサイズの基板上に膜を成膜した。また、成膜した膜をＸＰＳ（Ｘ－ｒａｙ　Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）分析することにより膜を特定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
　実施例４～８の結果から、１，２，４－トリアゾール化合物を用いることにより、低温にてシリコン炭窒化膜を製造できることがわかる。
２０　金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置
２１　反応室
２２　配置部
２３　成膜対象物
２４　金属源又は半金属源供給部
２４ａ　金属源又は半金属源
２５　窒素源供給部
２５ａ　窒素源
２６　膜

Claims (12)

  1. 　Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物及び一般式（１）で示される１，２，４－トリアゾール化合物の少なくとも一方を窒素源として用いて金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を成膜する、金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
      
    　（式中、Ｒは、同一又は異なっていても良く、水素原子、炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状、又は環状のアルキル基、又は炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基を示す。なお、複数のＲは互いに結合して環を形成していても良い。）
  2. 　Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物が、下記式（２）及び（３）からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物である、請求項１に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
      
    　（式中、Ｒ１は、同一又は異なっていても良く、炭素原子数１～３の直鎖状、分枝状、又は環状のアルキル基を示す。なお、複数のＲ１は互いに結合して環を形成していても良い。
    式中、Ｒ２は、同一又は異なっていても良く、水素原子、炭素原子数１～５の直鎖状、分枝状又は環状のアルキル基、或いは炭素原子数１～５のトリアルキルシリル基を示す。なお、複数のＲ２は互いに結合して環を形成していても良い。）
  3. 　前記半金属炭窒化膜としてシリコン炭窒化膜を成膜する、請求項１又は２に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
  4. 　脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素類及びエーテル類からなる群より選ばれる少なくとも１種を溶媒とする、Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物及び一般式（１）で示される１，２，４－トリアゾール化合物の少なくとも一方の溶液を窒素供給源として用いる、請求項１～３のいずれか１項に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
  5. 　金属源又は半金属源と、Ｎ－トリアルキルシリル－１，２，３－トリアゾール化合物及び一般式（１）で示される１，２，４－トリアゾール化合物の少なくとも一方を供給して、成膜対象物上に金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜を形成する、請求項１～４のいずれか１項に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
  6. 　前記金属源又は前記半金属源として、金属ハロゲン化物又は半金属ハロゲン化物を供給する、請求項５に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
  7. 　金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の成膜温度を６００℃未満とする請求項１～６のいずれか一項に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
  8. 　金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の成膜温度を５５０℃未満とする請求項７に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
  9. 　金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の成膜温度を５００℃以下とする請求項８に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法。
  10. 　請求項１～９のいずれか１項に記載の製造方法で得られる金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜。
  11. 　半金属がケイ素である請求項１０に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜。
  12. 　請求項１～１１のいずれか一項に記載の金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造方法に用いられる金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置であって、
    　前記成膜対象物が配置される配置部を有する反応室と、
    　前記反応室内に前記金属源又は半金属源を供給する金属源又は半金属源供給部と、
    　前記反応室内に前記窒素源を供給する窒素源供給部と、
    　を備える金属炭窒化膜又は半金属炭窒化膜の製造装置。
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