WO2016104399A1

WO2016104399A1 - 金属部材の接合方法

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Publication number: WO2016104399A1
Application number: PCT/JP2015/085628
Authority: WO
Inventors: 真司小山; 小娟馬; 達礼常藤; 主秋山; 陽平冨川
Original assignee: 国立大学法人群馬大学
Priority date: 2014-12-26
Filing date: 2015-12-21
Publication date: 2016-06-30
Also published as: EP3238869A4; CN107107259B; JPWO2016104399A1; JP6677945B2; CN107107259A; US10406629B2; KR20170087510A; US20180264587A1; EP3238869B1; EP3238869A1

Abstract

比較的低温で接合が可能であり、接合時の変形を抑制することができる金属部材の接合方法を提供する。金属シート（２１）の表面に金属の有機酸塩被膜が形成されたシート（２１）を、接合面に介在させて、複数の金属部材（１，２，３，４，５，６）を接合する工程を有し、金属部材（１，２，３，４，５，６）としてアルミニウム又はアルミニウム合金を使用し、金属シート（２１）として、亜鉛、銅、マグネシウムのいずれかのシート（２１）を使用する。

Description

金属部材の接合方法

　本発明は、複数の金属部材を接合する、金属部材の接合方法に係わる。

　従来、アルミニウム同士は、ろう付けにより接合されていた。
　ろう付けによる接合では、ろう材を溶融させて接合するため（５８０～６２０℃）、位置決め精度に問題があり、適用範囲にも制限がある。また、ろう付けには、フッ化物を含有するフラックスが用いられており、フラックス残渣による腐食の問題や、フラックスが人体に有害であるため、撤廃が望まれている。さらに、ろう材とアルミニウム母材との間で金属間化合物（脆性的な性質）が形成され、接合部が脆化する問題点もあった。

　また、金属部材の他の接合方法として、レーザ溶接、摩擦撹拌接合、スポット溶接も行われている。
　これらの溶接による接合では、溶接熱により溶接部の近傍が軟化し、ミクロ割れが発生する。また、接合部のクリアランスにより、腐食が問題となっている。
　さらに、アルミニウムは熱伝導率が高いため、大きな電力（入熱量）を必要とする。

　また、金属部材の他の接合方法として、固相拡散接合法が知られている。
　固相拡散接合法は、母材を溶融することなく、固相状態で顕著な変形を加えずに、加熱及び加圧して接合する方法である。熱による部材へのダメージを減少させ、溶融させないことによるぬれ広がりの抑制や、精密組立接合が可能である、といった特徴を有している。

　しかし、酸化しやすい金属材料は、大気中に曝すと、接合阻害因子である強固な自然酸化皮膜を形成する。強度の高い接合部を得るには、接合圧力及び接合温度を高くして、酸化皮膜を機械的に破壊しなくてはならず、おのずと接合時の変形量が増加してしまうという問題がある。

　そこで、銅の接合面を有機酸から成る酸化膜除去液で処理してから、固相接合を行うことが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。

　また、アルミニウム又はアルミニウム合金の接合面に、アルミニウムと共晶反応を起こす物質から成るシート状の材料（銅、亜鉛、銀及びそれらの合金、珪素）を介在させて、加圧接合することが提案されている（例えば、特許文献２、特許文献３参照）。

特開２００６－３３４６５２号公報特開昭５５－５７３８８号公報国際公開第２０１２／０２９７８９号

　しかしながら、アルミニウム等においては、特許文献１の銅のように表面を有機酸で処理しただけで固相接合を行うと、十分な接合強度が得られなかった。

　また、特許文献２や特許文献３に開示された、金属や合金から成るシート状の材料を介在させても、アルミニウムの接合強度が十分に得られなかった。

　上述した問題の解決のために、本発明においては、比較的低温で接合が可能であり、接合時の変形を抑制することができる金属部材の接合方法を提供するものである。

　本発明の金属部材の接合方法は、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜が形成されたシートを、接合面に介在させて、複数の金属部材を接合する工程を有し、金属部材として、アルミニウム又はアルミニウム合金を使用し、金属シートとして、亜鉛、銅、マグネシウムのいずれかのシートを使用するものである。

　上記本発明の金属部材の接合方法において、金属シートを有機酸中で煮沸することにより、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜を形成して、シートを作製する工程をさらに有する構成とすることができる。
　上記本発明の金属部材の接合方法において、金属シートに有機酸を噴霧又は塗布することにより、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜を形成して、シートを作製する工程をさらに有する構成とすることができる。

　上述の本発明によれば、従来よりも低い接合温度で、高い接合強度を得ることができる。
　これにより、接合温度を低くして、加熱に必要なエネルギーを低減し、接合時の変形量を低減することが可能になる。

本発明の一実施の形態の金属の接合方法の手順のフローチャートである。実験１で使用したＡ５０５２アルミニウム合金の試料の斜視図である。実験１における接合状態を示す斜視図である。Ａ、Ｂ　ギ酸中での処理時間と引張強さの関係を示す図である。Ａ、Ｂ　亜鉛シートの厚さ及び処理の有無と引張強さの関係を示す図である。実験２で使用した高シリコンアルミニウム合金の試料の斜視図である。実験２における接合状態を示す断面図である。Ａ、Ｂ　亜鉛シートの処理の有無と引張強さの関係を示す図である。実験３で使用したＡ６０６１アルミニウム合金の試料の斜視図である。実験３における接合状態を示す断面図である。Ａ、Ｂ　亜鉛シートの処理の有無と引張強さの関係を示す図である。酢酸中での処理時間と引張強さの関係を示す図である。亜鉛シートの厚さ及び処理の有無と引張強さの関係を示す図である。ギ酸中処理及び酢酸中処理における亜鉛シートの厚さ及び処理の有無と引張強さの関係を示す図である。Ａｌ－Ｚｎ系の状態図である。

　以下、発明を実施するための形態（以下、「実施の形態」という）について説明する。
　なお、説明は以下の順序で行う。
１．本発明の概要
２．実施の形態
３．実施例

＜１．本発明の概要＞
　まず、本発明の概要について説明する。
　本発明の金属部材の接合方法は、複数の金属部材を接合する方法である。
　そして、本発明では、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜が形成されたシートを、接合面に介在させて、複数の金属部材を接合する工程を有し、金属部材として、アルミニウム又はアルミニウム合金を使用し、金属シートとして、亜鉛、銅、マグネシウムのいずれかのシートを使用する。

　本発明において、さらに、金属シートを有機酸中で煮沸することにより、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜を形成して、シートを作製する工程を有する構成、或いは、金属シートに有機酸を噴霧又は塗布することにより、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜を形成して、シートを作製する工程を有する構成、とすることができる。
　これらの工程により、金属シートの表面に、当該金属の有機酸塩被膜を形成することができる。

　なお、本発明では、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜が形成されたシートを使用することから、別途作製しておいたシートを使用することや、他人が製造したシートを譲り受けて使用することも可能である。それらの場合には、上述した、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜を形成してシートを作製する工程は省略される。

　接合する複数の金属部材は、アルミニウム又はアルミニウム合金の範囲内であれば、同一材料であっても、異なる材料であってもよい。このうち、異なる材料の組合せとしては、例えば、純金属と合金、アルミニウム以外の構成元素が異なる合金同士、合金組成が異なる合金同士、等が挙げられる。

　ここで、Ａｌ－Ｚｎ系の状態図を、図１５に示す。
　図１５より、亜鉛Ｚｎは、４００℃前後の温度において、アルミニウムＡｌに対して広い固溶限（最大は３８１℃の６７原子％）を有していることがわかる。
　金属シートの材料としては、アルミニウムに対して広い固溶限を有している元素であれば、亜鉛以外の元素も使用することが可能である。アルミニウムに対して広い固溶限を有している元素としては、例えば、銅、マグネシウム、カルシウム、銀等が挙げられる。これらの元素のうち、有機酸処理が有効な銅、マグネシウム等に、本発明を適用することができる。

　本発明において、有機酸としては、各種の有機酸を使用することができる。
　例えば、ギ酸、酢酸、クエン酸、ステアリン酸から選ばれる１種以上を使用することができる。

　本発明では、複数の金属部材（アルミニウム又はアルミニウム合金）の接合面に、金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜が形成されたシートを介在させることにより、接合強度を増大させることができる。
　このようにして高い接合強度を得ることができるため、従来よりも低い温度で高い接合強度を得ることが可能になる。

　シートの表面に形成されている、金属の有機酸塩被膜（ギ酸亜鉛等の被膜）は、加熱及び加圧して金属部材を接合する工程において、熱分解反応を生じて、シートの金属及び金属部材のアルミニウムの原子面が露出するので相溶性が向上し、金属部材とシートの金属的接触領域を増加させて、高い接合強度を得ることができる。

　上述したように、本発明によれば、従来よりも低い温度で、十分に高い接合強度が得られるので、低温で固相又は部分的に液相状態での接合が可能になる。
　そして、温度と同様の観点から、接合の際の圧力を低くしても、十分に高い接合強度を得ることが可能になる。
　これにより、低圧力で固相又は部分的に液相状態での接合が可能になり、接合の際の変形量を低減することができるので、接合の位置精度を向上することができる。接合の位置精度が向上することにより、高い位置精度を保つことができ、溶接では困難であった複雑な形状の金属部材の接合も可能になる。
　また、低温かつ低圧力で接合が可能になるため、接合装置の構成を簡略化することや、加熱に必要なエネルギーを低減して、エネルギー効率を向上することができる。例えば、消費電力や加熱用の燃料、接合に要する時間等を低減することが可能になる。

　さらに、本発明によれば、金属の有機酸塩被膜が形成されたシートを接合面に介在させるので、接合する複数の金属部材に有機酸塩被膜を形成するよりも、シートに有機酸塩被膜を容易に形成することができる。
　これにより、複雑な形状を有する金属部材や大型金属部材にも、高い位置精度での接合が可能となる。

　そして、本発明によれば、従来の固相接合では困難とされていたアルミニウム同士の接合が可能になるため、高いリサイクル性を確保できる。
　さらに、アルミニウムは高い熱伝導・電気伝導性と軽量であるといった利点があるにも拘わらず、強固な酸化皮膜によって接合が困難であったために、アルミニウムの使用が敬遠されていたが、本発明の接合方法により、各種構造用部材との接合が可能となる。

＜２．実施の形態＞
　本発明の一実施の形態の金属の接合方法の手順のフローチャートを、図１に示す。
　図１に示すように、まず、ステップＳ１１において、金属シートを、有機酸溶液中で煮沸、或いは、有機酸を含む蒸気に曝露する。
　これにより、金属シートの表面に、有機酸塩被膜が形成される。

　金属シートとして、亜鉛、銅、マグネシウムのいずれかのシートを使用することができる。
　有機酸としては、ギ酸、クエン酸、ステアリン酸や、その他の有機酸を使用することができる。溶媒としては、水や各種の極性溶媒を使用することが可能である。

　次に、ステップＳ１２において、金属シートの表面に有機酸塩被膜が形成されたシートを、接合面に介在させて、２つの金属部材を、加熱及び加圧して接合する。
　これにより、表面汚染層が除去、或いは、有機酸塩に置換された状態で、加熱及び加圧するので、有機酸塩は熱分解反応を生じて分解されることから、第１の金属部材の金属原子の原子面が露出し、接合強度を増大させることができる。高い接合強度が得られるので、従来よりも低い温度及び低い変形量で高い接合強度を得ることが可能になる。
　即ち、金属シートを使用せずに金属部材同士を直接接合した、もしくは、表面に有機酸塩被膜が形成されていない金属シートを用いた、従来の接合方法と比較して、接合の際の加熱の温度及び加圧力を低くすることが可能になる。

　金属部材としては、アルミニウム、アルミニウム合金を使用することができる。
　そして、２つの金属部材には、同じ材料も、アルミニウム又はアルミニウム合金のうちの互いに異なる材料も、使用することが可能である。

　本実施の形態において、ステップＳ１１の工程では、有機酸として、例えば、ギ酸、酢酸、クエン酸、ステアリン酸を使用することができる。
　これらの有機酸を使用することにより、金属シートの表面に有機酸塩被膜を形成することができる。
　また、その後、必要に応じて、金属シートを純水やアルコール等で洗浄する工程や、金属シートを乾燥する工程を行ってもよい。

　上述の本実施の形態によれば、金属シートを、有機酸溶液中で煮沸、或いは、有機酸を含む蒸気に曝露することにより、金属シートの表面に有機酸塩被膜を形成することができる。
　さらに、金属シートの表面に有機酸塩被膜が形成されたシートを、接合面に介在させて、２つの金属部材を、加熱及び加圧して接合することにより、有機酸塩は熱分解反応を生じて分解されることから、金属部材の金属原子の原子面が露出し、接合強度を増大させることができる。
　これにより、高い接合強度が得られるので、低い温度で高い接合強度を得ることができ、シートを使用しない場合や、有機酸による金属シートの処理工程を行わない従来の場合と比較して、接合の際の加熱の温度を低くすることが可能になる。即ち、低温で固相状態での接合が可能になる。
　そして、接合の際の圧力を低くしても十分に高い接合強度を得ることができ、低圧力で固相状態での接合が可能になることから、接合の際の変形量を低減することができるので、接合の位置精度を向上することができる。接合の位置精度が向上することにより、高い位置精度を保つことができ、溶接では困難であった複雑な形状の金属部材の接合も可能になる。
　また、低温かつ低圧力で接合が可能になるため、エネルギー効率を向上することができる。例えば、消費電力や加熱用の燃料、接合に要する時間等を低減することが可能になる。

　なお、別途作製しておいたシートを使用する場合や、他人が製造したシートを譲り受けて使用する場合には、図１のフローチャートのステップＳ１１は省略される。

＜３．実施例＞
　次に、実際に、本発明によって金属部材の接合を行い、特性を調べた。

（実験１）Ａ５０５２アルミニウム合金の接合
　接合する２つの金属部材として、図２に斜視図を示すように、それぞれ直径が１０ｍｍで高さが２５ｍｍの円柱状である、２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２を用意した。
　そして、２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２の接合面を、電解研磨により仕上げを行った。
　使用したＡ５０５２アルミニウム合金１，２の化学組成は、下記の表１の通りである。

　亜鉛シートは、縦１２ｍｍ×横１２ｍｍで、０．１ｍｍ～２．０ｍｍの範囲内の所定の厚さを有する構成とした。

　以下の作製方法により、有機酸処理あり、有機酸処理なし、シートなし、の試料をそれぞれ作製した。

（有機酸処理あり）
　亜鉛シートの有機酸処理を行った試料を作製した。
　まず、亜鉛シートを、アセトン中で超音波洗浄することにより脱脂した。
　次に、亜鉛シートを、９８％ギ酸中で２～８分の範囲内の所定時間煮沸した。
　その後、蒸留水で１０秒間水洗して、亜鉛シートを有機酸処理したシートを得た。

　次に、図３に斜視図を示すように、シート２１を接合面の間に介在させて、２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２を、加熱及び加圧することにより、接合した。
　そして、接合圧力は１２ＭＰａ、接合時間を１５分として、窒素雰囲気中で、接合温度は４００～４４０℃の範囲内の所定の温度で保持して接合を行い、継手を作製した。

(有機酸処理なし)
　比較対照として、亜鉛シートの有機酸処理を行わない試料を作製した。
　シート２１として有機酸処理を行っていない亜鉛シートを使用して、図３に斜視図を示すように、シート２１を接合面の間に介在させて、２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２を、加熱及び加圧することにより、接合した。
　そして、接合圧力は１２ＭＰａ、接合時間を１５分として、窒素雰囲気中で、接合温度は４００～４４０℃の範囲内の所定温度で保持して接合を行い、継手を作製した。

（亜鉛シートなし）
　比較対照として、亜鉛シートを使用せずに、金属部材同士を接合した試料を作製した。
　２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２を直接突き合わせて、加熱及び加圧することにより、接合した。
　そして、接合圧力は１２ＭＰａ、接合時間を１５分として、窒素雰囲気中で、接合温度は４００～４４０℃の範囲内の所定温度で保持して接合を行い、継手を作製した。

（引張試験）
　さらに、２個の金属部材の接合により得られた継手の一方の金属部材に把持治具を取り付けて、引張試験を行った。
　引張試験機は、ＩＮＳＴＲＯＮ社製５５６７を使用した。なお、以下の引張試験においても、同一の引張試験機を使用した。

（最適処理時間の検討）
　まず、ギ酸処理の最適処理時間の検討を行った。
　亜鉛シートの厚さを０．１ｍｍで固定して、ギ酸処理の時間を０（処理なし）、２分、５分、８分と変えて、それぞれ接合用のシート２１を作製した。
　そして、シート２１を接合面に介在させて、２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２を接合した。接合温度は４００℃と４４０℃として、それぞれの接合温度について、ギ酸処理の時間を変えたシートで接合を行い、継手を作製した。
　接合して得られた継手に対して引張試験を行い、引張強さσを測定した。
　接合温度を４００℃とした場合の処理時間と引張強さの関係を図４Ａに示し、接合温度を４４０℃とした場合の処理時間と引張強さの関係を図４Ｂに示す。

　図４Ａ及び図４Ｂより、４００℃と４４０℃のいずれの接合温度の場合も、５分処理した試料が最も引張強さが大きくなり、処理時間が８分に増えると、引張強さが低下することがわかる。
　処理時間が増えると引張強さが低下するのは、処理時間が長くなることにより有機酸塩が過剰に生成し、有機酸塩が分解してガスが発生することにより接合面に気泡が多く発生するためと推測される。
　そして、処理時間を５分と最適化することにより、図４Ａの接合温度４００℃では無処理の場合の３０倍以上の引張強さが得られ、図４Ｂの接合温度４４０℃では無処理の場合の２倍以上の引張強さが得られることがわかる。

（シートの厚さの検討）
　次に、シートの厚さはどの程度が良いか、検討を行った。
　まず、厚さを０．１ｍｍ、０．４ｍｍ、０．８ｍｍ、２．０ｍｍと変えて、それぞれ亜鉛シートを用意した。
　それぞれの厚さの亜鉛シートの化学組成は、下記の表２～表５の通りである。表２は厚さ０．１ｍｍの亜鉛シート、表３は厚さ０．４ｍｍの亜鉛シート、表４は厚さ０．８ｍｍの亜鉛シート、表５は厚さ２．０ｍｍの亜鉛シートの化学組成である。

　ギ酸処理の時間を、図４Ａ及び図４Ｂで最大の引張強さが得られた５分で固定して、上述したように亜鉛シートの厚さを変えて、それぞれ接合用のシート２１を作製した。
　そして、シート２１を接合面に介在させて、２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２を接合した。接合温度は４００℃と４４０℃として、それぞれの接合温度について、亜鉛シートの厚さを変えてギ酸処理したシートで接合を行い、継手を作製した。
　また、ギ酸処理を行っていない亜鉛シートについても同様に、それぞれの接合温度について、亜鉛シートの厚さを変えて接合を行い、継手を作製した。さらに、亜鉛シートを使用せずに接合を行い、継手を作製した。
　接合して得られた継手に対して引張試験を行い、引張強さσを測定した。
　接合温度を４００℃とした場合の亜鉛シートの厚さ及び処理の有無と引張強さの関係を図５Ａに示し、接合温度を４４０℃とした場合の亜鉛シートの厚さ及び処理の有無と引張強さの関係を図５Ｂに示す。

　図５Ａ及び図５Ｂより、ギ酸中による処理の有無に関わらず、亜鉛シートの厚さの増加に伴い引張強さが増加することがわかった。ただし、亜鉛シートの厚さが０．８ｍｍを超えると、引張強さの増加が鈍化することがわかった。
　また、図５Ａより、接合温度が４００℃の場合、ギ酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合の５倍の引張強さを有する継手が得られることがわかった。図５Ｂより、接合温度が４４０℃の場合、ギ酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合の３倍の引張強さを有する継手が得られることがわかった。
　なお、亜鉛シートを使用せずに接合した継手の引張強さは、接合温度４００℃の場合は０．０６ＭＰａ、接合温度４４０℃の場合は２．０１ＭＰａであった。

　亜鉛シートの膜厚の増加に伴い引張強さが増加するのは、溶融した亜鉛が接合面から外側に押し出されるのに伴い、膜厚が大きいほど接合する金属部材の表面の酸化皮膜の多くが溶融した亜鉛と共に外側に排出されるためと考えられる。

　図５Ａと図５Ｂを比較すると、接合温度４００℃よりも接合温度４４０℃の方が高い引張強度が得られることがわかる。
　そして、亜鉛シートをギ酸処理した場合には、接合温度４００℃であっても亜鉛シート無処理の接合温度４４０℃の場合よりも高い引張強度が得られている。このことから、亜鉛シートをギ酸処理することにより、接合温度を４００℃に下げても十分な強度を得ることが可能になり、接合温度を下げて接合工程のコストを低減できる。

（実験２）高シリコンアルミニウム合金の接合
　接合する２つの金属部材として、図６に斜視図を示すように、下部の直径が２０ｍｍで高さが１０ｍｍ、上部の直径が１０ｍｍで高さが１０ｍｍである、２個の高シリコンアルミニウム合金３，４を用意した。
　そして、２個の高シリコンアルミニウム合金３，４の接合面を、電解研磨により仕上げを行った。
　使用した高シリコンアルミニウム合金３，４の化学組成は、下記の表６の通りである。

　亜鉛シートは、縦１２ｍｍ×横１２ｍｍで、厚さ０．８ｍｍの構成とした。また、亜鉛シートのギ酸処理の時間は５分とした。
　そして、金属部材を高シリコンアルミニウム合金３，４に変えて、図７に断面図を示すように、高シリコンアルミニウム合金３，４の上部の細い径の側を、シート２１を介して接合した。接合温度は、４３０℃と４９０℃とした。その他は、実験１と同様の作製方法により、有機酸処理あり、有機酸処理なし、シートなし、の継手の試料を作製した。
　それぞれの継手の各高シリコンアルミニウム合金３，４の太い径の側に引張試験用の治具を引っ掛けて、引張試験を行い、引張強さσを測定した。
　接合温度を４３０℃とした場合の処理の有無と引張強さの関係を図８Ａに示し、接合温度を４９０℃とした場合の処理の有無と引張強さの関係を図８Ｂに示す。

　図８Ａ及び図８Ｂより、いずれの接合温度においても、ギ酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合よりも引張強さが増加することがわかる。
　また、図８Ａより、接合温度が４３０℃の場合、ギ酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合の約１．３倍の引張強さを有する継手が得られることがわかった。図８Ｂより、接合温度が４９０℃の場合、ギ酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合よりも約２０ＭＰａ高い引張強さを有する継手が得られることがわかった。

　図８Ａと図８Ｂを比較すると、接合温度４９０℃よりも接合温度４３０℃の方が高い引張強度が得られることがわかる。そして、接合温度４３０℃の方が、亜鉛シートをギ酸処理した効果が大きくなっている。

（実験３）Ａ６０６１アルミニウム合金の接合
　接合する２つの金属部材として、図９に斜視図を示すように、下部の直径が２０ｍｍで高さが１０ｍｍ、上部の直径が１０ｍｍで高さが１０ｍｍである、２個のＡ６０６１アルミニウム合金５，６を用意した。
　そして、２個のＡ６０６１アルミニウム合金５，６の接合面を、電解研磨により仕上げを行った。
　使用したＡ６０６１アルミニウム合金５，６の化学組成は、下記の表７の通りである。

　金属部材をＡ６０６１アルミニウム合金５，６に変えて、図１０に断面図を示すように、Ａ６０６１アルミニウム合金５，６の上部の細い径の側を、シート２１を介して接合した。接合温度は、４３０℃と４４０℃とした。その他は、実験２と同様の作製方法により、有機酸処理あり、有機酸処理なし、シートなし、の継手の試料を作製した。
　それぞれの継手の各Ａ６０６１アルミニウム合金５，６の太い径の側に引張試験用の治具を引っ掛けて、引張試験を行い、引張強さσを測定した。
　接合温度を４３０℃とした場合の処理の有無と引張強さの関係を図１１Ａに示し、接合温度を４４０℃とした場合の処理の有無と引張強さの関係を図１１Ｂに示す。

　図１１Ａ及び図１１Ｂより、いずれの接合温度においても、ギ酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合よりも引張強さが増加することがわかる。
　また、図１１Ａより、接合温度が４３０℃の場合、ギ酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合の約１．３倍の引張強さを有する継手が得られることがわかった。図１１Ｂより、接合温度が４４０℃の場合、ギ酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合よりも約１５ＭＰａ高い引張強さを有する継手が得られることがわかった。

　図１１Ａと図１１Ｂを比較すると、接合温度４３０℃の方が、亜鉛シートをギ酸処理した効果が大きくなっている。

（実験４）酢酸処理
　亜鉛シートの処理を行う有機酸を、ギ酸から酢酸に変えて、ギ酸処理の場合と同様に、引張強さの測定を行った。
　金属部材は、実験１と同じＡ５０５２アルミニウム合金１，２を使用した。

（最適処理時間の検討）
　まず、酢酸処理の最適処理時間の検討を行った。
　亜鉛シートの厚さを０．１ｍｍで固定して、酢酸処理の時間を０（処理なし）、２分、８分、１２分、１８分と変えて、それぞれ接合用のシート２１を作製した。
　そして、シート２１を接合面に介在させて、２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２を接合した。接合温度は４４０℃として、酢酸処理の時間を変えたシートで接合を行い、継手を作製した。
　接合して得られた継手に対して、実験１と同様にして引張試験を行い、引張強さσを測定した。
　処理時間と引張強さの関係を図１２に示す。

　図１２より、８分処理した試料が最も引張強さが大きくなり、処理時間が１２分に増えると、引張強さが低下することがわかる。そして、最適処理時間が８分であり、ギ酸処理の５分よりも長くなっている。

（シートの厚さの検討）
　次に、シートの厚さはどの程度が良いか、検討を行った。
　まず、厚さを０．１ｍｍ、０．８ｍｍ、２．０ｍｍと変えて、それぞれ亜鉛シートを用意した。
　酢酸処理の時間を、図１２で最大の引張強さが得られた８分で固定して、上述したように亜鉛シートの厚さを変えて、それぞれ接合用のシート２１を作製した。
　そして、シート２１を接合面に介在させて、２個のＡ５０５２アルミニウム合金１，２を接合した。接合温度は４４０℃として、亜鉛シートの厚さを変えて酢酸処理したシートで接合を行い、継手を作製した。
　接合して得られた継手に対して引張試験を行い、引張強さσを測定した。
　亜鉛シートの厚さ及び処理の有無と引張強さの関係を図１３に示す。なお、図１３において、シートの処理なし及び厚さ０（シートなし）の各データは、図５Ｂと同一のデータを使用しており、シートを使用していない場合の引張強さは２．０１ＭＰａである。

　図１３より、酢酸で処理した場合も、亜鉛シートの厚さの増加に伴い引張強さが増加し、亜鉛シートの厚さが０．８ｍｍを超えると、引張強さの増加が鈍化することがわかった。
　また、図１３より、接合温度が４４０℃の場合、酢酸中で亜鉛シートの煮沸を行うことで、無処理の亜鉛シートを使用した場合の約４倍の引張強さを有する継手が得られることがわかった。

　さらに、図５Ｂのギ酸処理の結果と、図１３Ｂの酢酸処理の結果を、まとめて図１４に示す。
　図１４より、酢酸で処理した場合、ギ酸で処理した場合よりも高い強度が達成できることがわかる。

１，２　Ａ５０５２アルミニウム合金、３，４　高シリコンアルミニウム合金、５，６　Ａ６０６１アルミニウム合金、２１　シート

Claims

　金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜が形成されたシートを、接合面に介在させて、複数の金属部材を接合する工程を有し、
　前記金属部材として、アルミニウム又はアルミニウム合金を使用し、
　前記金属シートとして、亜鉛、銅、マグネシウムのいずれかのシートを使用する
　金属部材の接合方法。
　前記金属シートを有機酸中で煮沸することにより、前記金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜を形成して、前記シートを作製する工程をさらに有する、請求項１に記載の金属部材の接合方法。
　前記金属シートに有機酸を噴霧又は塗布することにより、前記金属シートの表面に金属の有機酸塩被膜を形成して、前記シートを作製する工程をさらに有する、請求項１に記載の金属部材の接合方法。
　有機酸として、ギ酸、酢酸、クエン酸、ステアリン酸のいずれかを使用する、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の金属部材の接合方法。