WO2016079968A1 - 炭化珪素単結晶インゴットおよび炭化珪素単結晶基板 - Google Patents

炭化珪素単結晶インゴットおよび炭化珪素単結晶基板 Download PDF

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sic single
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sic
residual impurity
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英美 牧野
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株式会社デンソー
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present disclosure relates to a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal ingot that can be used as a material such as a power MOSFET and a SiC single crystal substrate formed by cutting it.
  • SiC silicon carbide
  • a SiC single crystal ingot by crystal growth that is, a columnar SiC single crystal before cutting out a SiC single crystal substrate
  • SiC raw material powder As a raw material.
  • the SiC raw material powder used in the sublimation method contains a large amount of metal impurities, the impurities are taken into the grown SiC single crystal and become residual impurities. This lowers resistivity and increases defects, which is an obstacle to the production of high-quality SiC single crystal ingots and SiC single crystal substrates.
  • Patent Document 1 when a SiC single crystal is grown by the sublimation method, the residual impurity concentration is set to 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, and the conductive impurity concentration is set to 1 ⁇ 10 18 cm ⁇ 2 or more. Thus, a technique for suppressing dislocation growth (dislocation density of 1 ⁇ 10 4 cm ⁇ 2 ) has been proposed.
  • the sublimation method a SiC single crystal is grown inside a graphite crucible or the like, so that the residual impurity concentration is limited to 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 due to contamination of impurities contained in the crucible. It is.
  • the residual impurity concentration is set to 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, and the conductive impurity concentration is set to 1 ⁇ 10 18 cm ⁇ 2 or more. Is suppressed.
  • This disclosure is intended to provide a SiC single crystal ingot and a SiC single crystal substrate having low defects, high quality and low resistance.
  • the SiC single crystal ingot is constituted by a SiC single crystal (20).
  • the SiC single crystal contains a metal impurity having a residual impurity concentration of 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less.
  • the residual impurity concentration is defined as R.
  • the dopant concentration in the SiC single crystal is defined as D.
  • the ratio between the dopant concentration and the residual impurity concentration is defined as D / R.
  • D / R is 1 ⁇ 10 4 or more and 1 ⁇ 10 7 or less.
  • SiC single crystal defined by the above-mentioned residual impurity concentration and D / R, a SiC single crystal ingot having low defects, high quality and low resistance can be obtained.
  • the SiC single crystal substrate is composed of a SiC single crystal (20).
  • the SiC single crystal contains a metal impurity having a residual impurity concentration of 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less.
  • the residual impurity concentration is defined as R.
  • the dopant concentration in the SiC single crystal is defined as D.
  • the ratio between the dopant concentration and the residual impurity concentration is defined as D / R.
  • D / R is 1 ⁇ 10 4 or more and 1 ⁇ 10 7 or less.
  • SiC single crystal substrate having low defects, high quality and low resistance can be obtained.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of the SiC single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present disclosure
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship of the activation rate to the residual impurity concentration R (cm ⁇ 3 ).
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship of the activation rate with respect to D / R.
  • an inlet 2 is provided at the bottom of the crystal manufacturing apparatus 1, and an SiC source gas 3a from a source gas supply source 3 is introduced through the inlet 2 together with a carrier gas and an etching gas.
  • the crystal production apparatus 1 is provided with an outlet 4 at the top, and the unreacted gas in the SiC raw material gas 3 a is discharged through the outlet 4.
  • the crystal manufacturing apparatus 1 forms the ingot of the SiC single crystal 20 by growing a SiC single crystal on the seed crystal 5 which consists of a SiC single crystal substrate arrange
  • the crystal manufacturing apparatus 1 includes a source gas supply source 3, a vacuum container 6, a lower heat insulating material 7, a heating container 8, a pedestal 9, a peripheral heat insulating material 10, a rotary pulling mechanism 11, first and second. Heating devices 12, 13 and the like are provided.
  • the raw material gas supply source 3 supplies a SiC raw material gas 3a containing Si and C together with a carrier gas and an etching gas from the inlet 2.
  • a SiC source gas 3a a mixed gas of a silane-based gas such as silane and a hydrocarbon-based gas such as propane is used.
  • a high-purity gas having a silane purity of 99.9995% in the silane-based gas and a propane purity of 99.9% in the hydrocarbon-based gas is used as the SiC source gas 3a, and the SiC single crystal 20 The amount of residual impurities taken in can be reduced.
  • the vacuum vessel 6 is made of quartz glass or the like and is made of a hollow cylindrical member.
  • the vacuum vessel 6 can introduce and lead the carrier gas, the etching gas, and the SiC raw material gas 3a, and accommodates other components of the crystal manufacturing apparatus 1 and evacuates the pressure of the accommodated internal space. Therefore, the pressure can be reduced.
  • An inlet 2 for SiC source gas 3a or the like is provided at the bottom of the vacuum vessel 6, and an outlet 4 for SiC source gas 3a or the like is provided at the top (specifically, above the side wall).
  • the lower heat insulating material 7 has a cylindrical shape, is coaxially arranged with respect to the vacuum vessel 6, and constitutes a gas introduction pipe 7a into which the SiC raw material gas 3a and the like are introduced by the hollow portion.
  • the lower heat insulating material 7 is covered with a refractory metal carbide such as graphite, TaC (tantalum carbide), NbC (niobium carbide), or ZrC (zirconium carbide).
  • a refractory metal carbide such as graphite, TaC (tantalum carbide), NbC (niobium carbide), or ZrC (zirconium carbide).
  • the heating vessel 8 constitutes a reaction chamber for growing the SiC single crystal 20 on the surface of the seed crystal 5.
  • a refractory metal carbide such as TaC, NbC, ZrC or TaC
  • It is composed of a refractory metal carbide such as NbC or ZrC.
  • the heating container 8 has a structure having a hollow cylindrical member, and in the case of the present embodiment, is constituted by a bottomed cylindrical member.
  • the heating vessel 8 is provided with a gas introduction port 8a that communicates with the hollow portion of the lower heat insulating material 7 at the bottom, and the SiC source gas 3a that has passed through the hollow portion of the lower heat insulating material 7 passes through the gas introduction port 8a. 8 is introduced.
  • the pedestal 9 is a disk-shaped member disposed coaxially with the central axis of the heating container 8.
  • a refractory metal carbide such as TaC, NbC, or ZrC, or TaC, NbC
  • ZrC a refractory metal carbide
  • thermal etching is suppressed and mixing of metal impurities into the SiC single crystal 20 is reduced, and residual impurities in the SiC single crystal 20 are reduced.
  • a seed crystal 5 is attached to the pedestal 9, and a SiC single crystal 20 is grown on the surface of the seed crystal 5.
  • the outer periphery heat insulating material 10 insulates the heating container 8 and the outer peripheral side from it by surrounding the outer periphery of the heating container 8 and the base 9.
  • the outer periphery heat insulating material 10 is comprised by the cylindrical shape, for example, and is arrange
  • the outer peripheral heat insulating material 10 is also covered with a refractory metal carbide such as graphite, TaC, NbC, or ZrC. Thereby, thermal etching is suppressed and mixing of metal impurities into the SiC single crystal 20 is reduced, and residual impurities in the SiC single crystal 20 are reduced.
  • the rotary pulling mechanism 11 has a mechanism including a gear, a motor, and the like, and pulls up the shaft 11a while rotating the shaft 11a with a constant torque, for example.
  • One end of the shaft 11 a is connected to the surface of the pedestal 9 on the side opposite to the attaching surface of the seed crystal 5, and the other end is connected to the main body of the rotary pulling mechanism 11.
  • the shaft 11a is also made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC. Thereby, thermal etching is suppressed and mixing of metal impurities into the SiC single crystal 20 is reduced, and residual impurities in the SiC single crystal 20 are reduced.
  • the pedestal 9, the seed crystal 5 and the SiC single crystal 20 can be rotated and pulled together with the shaft 11a, and the growth surface of the SiC single crystal 20 has a desired temperature distribution. Along with the growth, it can be adjusted to a raising amount according to the growth amount. Moreover, the growth surface of the SiC single crystal 20 can be rotated.
  • the first and second heating devices 12 and 13 are composed of induction heating coils and heaters, and are arranged so as to surround the vacuum vessel 6. These 1st, 2nd heating apparatuses 12 and 13 are comprised so that temperature control can be carried out independently, respectively. For this reason, finer temperature control can be performed.
  • the first heating device 12 is disposed at a position corresponding to the lower side of the heating container 8.
  • the second heating device 13 is disposed at a position corresponding to the base 9. Because of this arrangement, the temperature distribution on the growth surface of the SiC single crystal 20 can be adjusted to a temperature suitable for the growth of the SiC single crystal 20 by controlling the first and second heating devices 12 and 13. .
  • the crystal manufacturing apparatus 1 With such a structure, the crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment is configured. Then, the manufacturing method of the SiC single crystal 20 using the crystal manufacturing apparatus 1 concerning this embodiment is demonstrated.
  • the first and second heating devices 12 and 13 are controlled to give a desired temperature distribution. Then, while supplying the SiC source gas 3a, the seed crystal 5 is set to a temperature at which the crystallization rate becomes higher than the sublimation rate. Thereby, SiC single crystal 20 grows by SiC raw material gas 3a being crystallized on the surface of seed crystal 5 by surface reaction.
  • a carrier gas using an inert gas such as Ar or He or an etching gas such as H 2 or HCl is introduced together with the SiC source gas 3a through the source gas introduction pipe 7a as necessary.
  • a source gas of an element serving as a dopant For example, when the SiC single crystal 20 is n-type, nitrogen gas is introduced as a source gas, and when it is p-type, a gas mixed with TMA (trimethylaluminum) containing aluminum is introduced. Thereby, as indicated by an arrow A in FIG. 1, the SiC source gas 3a containing the source gas of the element serving as the dopant flows and is supplied to the seed crystal 5 so that the SiC single crystal 20 can be grown. .
  • the SiC source gas 3a a high-purity gas having a purity of 99.9% or more is used as the SiC source gas 3a such that the silane purity in the silane-based gas is 99.9995% and the propane purity in the hydrocarbon-based gas is 99.9%. ing.
  • the residual impurity concentration of SiC single crystal 20 can be set to 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less, and 1 ⁇ 10 13 cm ⁇ 3 or less can be realized.
  • each part (the lower heat insulating material 7, the heating container 8, the pedestal 9, the outer peripheral heat insulating material 10, the shaft 11a, etc.) disposed in the vacuum vessel 6 in the crystal manufacturing apparatus 1 is coated with a refractory metal carbide. Moreover, mixing of the metal impurities contained in the graphite into the SiC single crystal 20 can be further suppressed.
  • the residual impurity concentration indicates the total impurity concentration of elements that are not used as dopants among metal impurities.
  • the dopant contained in the raw material gas of the element serving as the dopant is taken into the SiC single crystal 20, and the SiC single crystal 20 having a dopant concentration of 1 ⁇ 10 18 to 1 ⁇ 10 21 cm ⁇ 3 can be obtained.
  • the residual impurity concentration in the SiC single crystal 20 can be reduced to 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less, and the dopant The concentration can be 1 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 21 cm ⁇ 3 or less. Then, by slicing such an ingot of SiC single crystal 20, a SiC single crystal substrate composed of SiC single crystal 20 can be manufactured.
  • the dopant concentration can be reduced by improving the activation rate, defects can be reduced, the activation rate can be further improved, and the amount of the dopant that does not function as a carrier is reduced. Can produce a synergistic effect. Therefore, in order to obtain such an effect, it is not sufficient to set the residual impurity concentration and the dopant concentration independently, and in addition to the residual impurity concentration, the relationship between the residual impurity concentration and the dopant concentration is predetermined. It is necessary to set the relationship.
  • the residual impurity concentration is 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less, and the ratio of the dopant concentration D to the residual impurity concentration R (dopant concentration D / residual impurity concentration R (hereinafter, The above effect was obtained when D / R)) was 1 ⁇ 10 4 or more and 1 ⁇ 10 7 or less.
  • the residual impurity concentration R can be reduced to 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less, and the dopant concentration D can be set to 1 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 21 cm ⁇ 3 or less. If possible, the above range can be satisfied.
  • the relationship of the activation rate to the residual impurity concentration R (cm ⁇ 3 ) is expressed as shown in FIG. 2, and the activation rate decreases as the residual impurity concentration R increases. This also shows that the residual impurity concentration R needs to be reduced in order to improve the activation rate.
  • the dopant concentration D needs to be higher in order to improve the activation rate.
  • the dopant concentration D is too high, the activation rate is decreased. This relationship is shown by the activation rate with respect to D / R, and is expressed as shown in FIG.
  • the dopant concentration D increases as the residual impurity concentration R increases as shown in the region R1 of FIG.
  • the activation rate is low.
  • the residual impurity concentration R is 1 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3
  • the activation rate is low in any range of D / R from 1 ⁇ 10 2 to 1 ⁇ 10 4 .
  • the residual impurity concentration R is fixed at 1 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 and the dopant concentration D is increased to increase D / R, the activation rate gradually increases as D / R increases. It was falling. Therefore, as shown by the broken line A in the figure, when the residual impurity concentration R is large, the function of the carrier can be increased by increasing the dopant concentration D, but the activation rate is further decreased. I understand.
  • D / R when the residual impurity concentration R is 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 , D / R may be 1 ⁇ 10 4 or more and 1 ⁇ 10 7 or less. However, as shown in a region R3 in FIG. 3, if the residual impurity concentration R is lower than 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 , the D / R is naturally in a range wider than 1 ⁇ 10 4 and lower than 1 ⁇ 10 7 . The above effects can be obtained. For this reason, it can be seen that the above-described effect can be obtained at least when D / R is in the range of 1 ⁇ 10 4 to 1 ⁇ 10 7 even when the residual impurity concentration R is lower than 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 .
  • the SiC single crystal 20 is reduced in low defects. Thus, high quality and low resistance can be achieved.
  • the SiC single crystal 20 having a residual impurity concentration R of 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less, a D / R of 1 ⁇ 10 4 or more and 1 ⁇ 10 7 or less is obtained. ing. As a result, it is possible to obtain a SiC single crystal ingot having a low defect, a high quality and a low resistance, and by cutting it out, a SiC single crystal substrate having a low defect and a low resistance can be obtained.
  • the SiC single crystal 20 is manufactured using the SiC source gas 3a, there is less variation in the residual impurity concentration compared to the sublimation method.
  • the residual impurities are mixed in the SiC single crystal 20
  • the lattice spacing is distorted, but when the impurities are mixed evenly, the distortion of the lattice spacing is also reduced. As a result, it is possible to obtain a high-quality SiC single crystal 20 in which dislocations and stacking faults are less likely to be formed.
  • each part arranged in the vacuum vessel 6 in the crystal manufacturing apparatus 1 is made of graphite
  • the case where the parts are coated with a refractory metal carbide or the case made of only a refractory metal carbide has been described.
  • These parts do not have to be made of the same material, and may be made of different materials one by one.
  • the residual impurity concentration becomes high when graphite is contained, it is possible to further reduce the residual impurity concentration by configuring more members of these parts only of the refractory metal carbide. Become.
  • the SiC raw material gas 3a is used as the SiC raw material.
  • the SiC raw material gas 3a The residual impurity concentration can be reduced almost equally.

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Abstract

　ＳｉＣ単結晶インゴットは、ＳｉＣ単結晶（２０）によって構成される。該ＳｉＣ単結晶は、残留不純物濃度が１×１０14ｃｍ-3以下の金属不純物を含む。前記残留不純物濃度をＲと定義する。前記ＳｉＣ単結晶中のドーパント濃度をＤと定義する。ドーパント濃度と残留不純物濃度の比をＤ/Ｒと定義する。Ｄ/Ｒは、１×１０4以上かつ１×１０7以下とされている。ＳｉＣ単結晶インゴットは、低欠陥で高品質かつ低抵抗である。

Description

炭化珪素単結晶インゴットおよび炭化珪素単結晶基板 関連出願の相互参照
　本出願は、２０１４年１１月１８日に出願された日本特許出願番号２０１４－２３３５４８号に基づくもので、ここにその記載内容を援用する。
　本開示は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶インゴットおよびそれを切り出して形成されるＳｉＣ単結晶基板に関するものである。
　従来、結晶成長によるＳｉＣ単結晶インゴット、つまりＳｉＣ単結晶基板の切り出し前の柱状のＳｉＣ単結晶は、ＳｉＣ原料粉末を原料とする昇華法によって作製されている。ところが、昇華法で用いられるＳｉＣ原料粉末には、金属不純物などが多く含まれていることから、成長させたＳｉＣ単結晶にその不純物が取り込まれて残留不純物となる。これが抵抗率を低下させたり、欠陥を増殖させるため、高品質のＳｉＣ単結晶インゴットおよびＳｉＣ単結晶基板の製造の障害となっている。
　これに対して、特許文献１において、昇華法によってＳｉＣ単結晶を成長させるときに、残留不純物濃度を１×１０16ｃｍ-3以下とし、導電性不純物濃度を１×１０18ｃｍ-2以上とすることで、転位の増殖（転位密度１×１０4ｃｍ-2）を抑制する技術が提案されている。一方、昇華法では、黒鉛製の坩堝などの内部でＳｉＣ単結晶を成長させることから、坩堝に含まれる不純物などの混入などにより、残留不純物濃度を１×１０14ｃｍ-3とすることが限界である。このため、特許文献１では、残留不純物濃度を１×１０14ｃｍ-3以上かつ１×１０16ｃｍ-3以下としつつ、導電性不純物濃度を１×１０18ｃｍ-2以上として、転位の増殖を抑制している。
　低抵抗なＳｉＣ単結晶を作製するためには、ドーパントを導入する必要があるが、ドーパントを多く導入するほど欠陥が多くなる。ドーパントが少なくても低抵抗なＳｉＣ単結晶とするためには、ドーパントがキャリアとして機能する割合、つまり活性化率が大きい方が良いが、金属不純物による残留不純物がキャリアを補償するため、活性化率を低下させてしまう。ドーパントを多くすれば所望のキャリア濃度を得られるが、結局欠陥が多くなり、この欠陥が原因となって、ドーパントの活性化率をさらに低下させたり、欠陥にドーパントがトラップされてしまい、キャリアとして機能する量を尚更に低減させてしまう。
特開２０１３－６７５２３号公報
　本開示は、低欠陥で高品質かつ低抵抗なＳｉＣ単結晶インゴットおよびＳｉＣ単結晶基板を提供することを目的とする。
　本開示の第一の態様において、ＳｉＣ単結晶インゴットは、ＳｉＣ単結晶（２０）によって構成される。該ＳｉＣ単結晶は、残留不純物濃度が１×１０14ｃｍ-3以下の金属不純物を含む。前記残留不純物濃度をＲと定義する。前記ＳｉＣ単結晶中のドーパント濃度をＤと定義する。ドーパント濃度と残留不純物濃度の比をＤ/Ｒと定義する。Ｄ/Ｒは、１×１０4以上かつ１×１０7以下とされている。
　上記の残留不純物濃度やＤ／Ｒで規定されるＳｉＣ単結晶とすることにより、低欠陥で高品質かつ低抵抗なＳｉＣ単結晶インゴットとすることができる。
　本開示の第二の態様において、ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶（２０）によって構成される。該ＳｉＣ単結晶は、残留不純物濃度が１×１０14ｃｍ-3以下の金属不純物を含む。前記残留不純物濃度をＲと定義する。前記ＳｉＣ単結晶中のドーパント濃度をＤと定義する。ドーパント濃度と残留不純物濃度の比をＤ/Ｒと定義する。Ｄ/Ｒは、１×１０4以上かつ１×１０7以下とされている。
　上記の残留不純物濃度やＤ／Ｒで規定されるＳｉＣ単結晶とすることにより、低欠陥で高品質かつ低抵抗なＳｉＣ単結晶基板とすることができる。
　本開示についての上記目的およびその他の目的、特徴や利点は、添付の図面を参照しながら下記の詳細な記述により、より明確になる。その図面は、
図１は、本開示の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図であり、 図２は、残留不純物濃度Ｒ（ｃｍ-3）に対する活性化率の関係を表したグラフであり、 図３は、Ｄ／Ｒに対する活性化率の関係を表したグラフである。
　（第１実施形態）
　本開示の第１実施形態について説明する。まず、図１を参照して、本実施形態のＳｉＣ単結晶インゴットの製造に用いられるＳｉＣ単結晶製造装置（以下、単に結晶製造装置という）について説明する。
　図１に示すように、結晶製造装置１に底部に流入口２が備えられており、この流入口２を通じて、原料ガス供給源３からのＳｉＣ原料ガス３ａをキャリアガスやエッチングガスと共に導入する。また、結晶製造装置１には、上部に流出口４が備えられており、この流出口４を通じてＳｉＣ原料ガス３ａのうちの未反応ガスなどを排出する。そして、結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成する。
　具体的には、結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器６、下部断熱材７、加熱容器８、台座９、外周断熱材１０、回転引上機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３等が備えられている。
　原料ガス供給源３は、キャリアガスやエッチングガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣ原料ガス３ａを流入口２より供給する。例えば、ＳｉＣ原料ガス３ａとしては、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガスを用いている。本実施形態の場合、シラン系ガス中のシラン純度が９９．９９９５％、炭化水素系ガス中のプロパン純度が９９．９％の高純度ガスをＳｉＣ原料ガス３ａとして用いており、ＳｉＣ単結晶２０中に取り込まれた残留不純物量を低減できるようにしている。
　真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状の部材で構成されている。真空容器６は、キャリアガスやエッチングガスおよびＳｉＣ原料ガス３ａの導入導出が行え、かつ、結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部にＳｉＣ原料ガス３ａなどの流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）にＳｉＣ原料ガス３ａなどの流出口４が設けられている。
　下部断熱材７は、円筒形状を為しており、真空容器６に対して同軸的に配置され、中空部によりＳｉＣ原料ガス３ａなどが導入されるガス導入管７ａを構成している。下部断熱材７は、例えば黒鉛やＴａＣ（炭化タンタル）、ＮｂＣ（炭化ニオブ）、ＺｒＣ（炭化ジルコニウム）などの高融点金属炭化物にて覆われている。これにより、熱エッチングの抑制を図っていると共に、ＳｉＣ単結晶２０中への金属不純物の混入を低減し、ＳｉＣ単結晶２０中の残留不純物の低減を図っている。
　加熱容器８は、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる反応室を構成しており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛またはＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物などで構成されている。これにより、熱エッチングの抑制を図っていると共に、ＳｉＣ単結晶２０中への金属不純物の混入を低減し、ＳｉＣ単結晶２０中の残留不純物の低減を図っている。この加熱容器８は、台座９を囲むように、台座９に対してＳｉＣ原料ガス３ａの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この加熱容器８により、流入口２から供給されたＳｉＣ原料ガス３ａを種結晶５に導くまでに、ＳｉＣ原料ガス３ａに含まれたパーティクルを排除しつつ、ＳｉＣ原料ガス３ａを加熱分解している。
　具体的には、加熱容器８は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器８には、底部に下部断熱材７の中空部と連通させられるガス導入口８ａが備えられ、下部断熱材７の中空部を通過してきたＳｉＣ原料ガス３ａがガス導入口８ａを通じて加熱容器８内に導入される。
　台座９は、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置された円盤状部材であり、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などまたはＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物で構成されている。これにより、熱エッチングの抑制を図っていると共に、ＳｉＣ単結晶２０中への金属不純物の混入を低減し、ＳｉＣ単結晶２０中の残留不純物の低減を図っている。この台座９に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。
　外周断熱材１０は、加熱容器８や台座９の外周を囲むことで、加熱容器８とそれよりも外周側とを断熱する。本実施形態の場合、外周断熱材１０は、例えば円筒形状で構成されており、真空容器６および加熱容器８に対して同軸的に配置されている。この外周断熱材１０も、例えば黒鉛やＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にて覆われている。これにより、熱エッチングの抑制を図っていると共に、ＳｉＣ単結晶２０中への金属不純物の混入を低減し、ＳｉＣ単結晶２０中の残留不純物の低減を図っている。
　回転引上機構１１は、ギヤやモータなどを備えた機構を有し、シャフト１１ａを例えば一定トルクで回転させつつ、シャフト１１ａの引上げを行う。シャフト１１ａは、一端が台座９のうちの種結晶５の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。このシャフト１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されている。これにより、熱エッチングの抑制を図っていると共に、ＳｉＣ単結晶２０中への金属不純物の混入を低減し、ＳｉＣ単結晶２０中の残留不純物の低減を図っている。このような構成により、シャフト１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長量に応じた引き上げ量に調整できる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させることができる。
　第１、第２加熱装置１２、１３は、誘導加熱用コイルやヒータによって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１２、１３は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第１加熱装置１２は、加熱容器８の下方と対応した位置に配置されている。第２加熱装置１３は、台座９と対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、第１、第２加熱装置１２、１３を制御することにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶２０の成長に適した温度に調整できる。
　このような構造により、本実施形態にかかる結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかる結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。
　まず、台座９に種結晶５を取り付けたのち、第１、第２加熱装置１２、１３を制御し、所望の温度分布を付ける。そして、ＳｉＣ原料ガス３ａを供給しつつ、種結晶５が昇華レートよりも結晶化レートの方が高くなる温度となるようにする。これにより、種結晶５の表面においてＳｉＣ原料ガス３ａが表面反応により結晶化されることでＳｉＣ単結晶２０が成長する。
　また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管７ａを通じてＳｉＣ原料ガス３ａと共にドーパントとなる元素の原料ガスを導入する。例えば、ＳｉＣ単結晶２０をｎ型とする場合には、原料ガスとして窒素ガスを導入し、ｐ型とする場合には、アルミニウムを含むＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）を混入したガスを導入する。これにより、図１中の矢印Ａで示したように、ドーパントとなる元素の原料ガスを含有したＳｉＣ原料ガス３ａが流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶２０を成長させることができる。
　このとき、シラン系ガス中のシラン純度が９９．９９９５％、炭化水素系ガス中のプロパン純度が９９．９％というように、純度９９．９％以上の高純度ガスをＳｉＣ原料ガス３ａとして用いている。このため、金属不純物によるＳｉＣ単結晶２０の残留不純物濃度を低くすることが可能となる。具体的には、ＳｉＣ単結晶２０の残留不純物濃度を１×１０14ｃｍ-3以下にでき、１×１０13ｃｍ-3以下も実現できる。特に、結晶製造装置１のうち真空容器６内に配置される各部（下部断熱材７、加熱容器８、台座９、外周断熱材１０、シャフト１１ａなど）を高融点金属炭化物でコーティングしているため、黒鉛に含まれる金属不純物のＳｉＣ単結晶２０への混入をより抑制できる。
　なお、ここでいう金属不純物としては、Ｂ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｗなどが該当する。また、残留不純物濃度とは、金属不純物のうちドーパントとして用いていない元素のトータルの不純物濃度を示している。
　また、ドーパントとなる元素の原料ガスに含まれるドーパントがＳｉＣ単結晶２０中に取り込まれ、ドーパント濃度が１×１０18～１×１０21ｃｍ-3となるＳｉＣ単結晶２０を得ることができる。
　このように、結晶製造装置１にて高純度ガスを用いてＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成することで、ＳｉＣ単結晶２０中の残留不純物濃度を１×１０14ｃｍ-3以下にでき、ドーパント濃度が１×１０18ｃｍ-3以上かつ１×１０21ｃｍ-3以下となるようにできる。そして、このようなＳｉＣ単結晶２０のインゴットをスライスすることにより、ＳｉＣ単結晶２０にて構成されるＳｉＣ単結晶基板を製造することができる。
　次に、このようにして製造された本実施形態のＳｉＣ単結晶２０のインゴットおよびそれを切り出して得られるＳｉＣ単結晶基板の効果について説明する。
　上記したように、低抵抗なＳｉＣ単結晶を作製するためには、ドーパントを導入する必要があるが、ドーパントを多く導入するほど欠陥が多くなる。ドーパントが少なくても低抵抗なＳｉＣ単結晶とするためには、ドーパントがキャリアとして機能する割合、つまり活性化率が大きい方が良いが、金属不純物による残留不純物がキャリアを補償するため、活性化率を低下させてしまう。ドーパントを多くすれば所望のキャリア濃度を得られるが、結局欠陥が多くなり、この欠陥が原因となって、ドーパントの活性化率をさらに低下させたり、欠陥にドーパントがトラップされてしまい、キャリアとして機能する量を尚更に低減させてしまう。
　このため、低欠陥かつ低抵抗なＳｉＣ単結晶を得るためには、残留不純物濃度を低くして活性化率を向上させることが必要である。さらに、この活性化率の向上によってドーパント濃度を低下させられることから、欠陥を減少させられ、尚更に活性化率を向上させることが可能になると共に、ドーパントのうちキャリアとして機能しなくなる量を低下させられるという相乗効果を生むことができる。したがって、このような効果を得るためには、残留不純物濃度やドーパント濃度を独立して設定しただけでは不十分であり、残留不純物濃度に加えて、残留不純物濃度とドーパント濃度との関係を所定に関係に設定することが必要である。
　そして、本発明者らの鋭意検討によれば、残留不純物濃度が１×１０14ｃｍ-3以下、かつ、残留不純物濃度Ｒに対するドーパント濃度Ｄの比（ドーパント濃度Ｄ／残留不純物濃度Ｒ（以下、単にＤ／Ｒという））が１×１０4以上かつ１×１０7以下であれば、上記効果が得られた。本実施形態のＳｉＣ単結晶２０のように、残留不純物濃度Ｒが１×１０14ｃｍ-3以下にでき、ドーパント濃度Ｄが１×１０18ｃｍ-3以上かつ１×１０21ｃｍ-3以下にできれば、上記範囲を満たすことができる。
　具体的には、残留不純物濃度Ｒ（ｃｍ-3）に対する活性化率の関係は、図２のように表され、残留不純物濃度Ｒが大きくなるほど活性化率が低下している。このことからも、活性化率を向上させるには、残留不純物濃度Ｒを低下させる必要があることが判る。
　また、残留不純物濃度Ｒが大きいほど、活性化率を向上させるためにはドーパント濃度Ｄが大きい必要がある反面、ドーパント濃度Ｄが大きくなり過ぎると逆に活性化率が低下していく。この関係は、Ｄ／Ｒに対する活性化率で示され、図３のように表される。
　残留不純物濃度Ｒごとにドーパント濃度Ｄを変化させて、Ｄ／Ｒに対する活性化率の変化を調べると、図３の領域Ｒ１に示されるように、残留不純物濃度Ｒが大きいとドーパント濃度Ｄが大きくても、活性化率が低くなるという結果となっている。具体的には、残留不純物濃度Ｒが１×１０15ｃｍ-3の場合には、Ｄ／Ｒが１×１０2～１×１０4のどの範囲でも活性化率が低くなっている。さらに、残留不純物濃度Ｒを１×１０15ｃｍ-3で固定しつつ、ドーパント濃度Ｄを増加させてＤ／Ｒを増加させた場合、Ｄ／Ｒが増加するに連れて徐々に活性化率が低下していた。したがって、図中破線Ａに示したように、残留不純物濃度Ｒが大きいと、ドーパント濃度Ｄを増加させることでキャリアとして機能するものを増加させられるものの、活性化率が更に低下していくことが判る。
　参考として、残留不純物濃度Ｒが１×１０16ｃｍ-3の場合と１×１０17ｃｍ-3の場合についても調べたが、これらの場合も同様のことが言え、Ｄ／Ｒが１×１０1～１×１０2のどの範囲でも活性化率が低くなっていた。これらの場合について、残留不純物濃度Ｒを固定して、ドーパント濃度Ｄを増加させてＤ／Ｒを増加させたとしても、図中破線Ｂに示すように、Ｄ／Ｒが増加するに連れて徐々に活性化率が低下していくと推定される。
　一方、図３中の領域Ｒ２に示すように、残留不純物濃度Ｒが１×１０14ｃｍ-3の場合を調べてみると、Ｄ／Ｒが１×１０4以上において高い活性化率が得られており、それよりもＤ／Ｒが大きくなると更に活性化率が高くなっていた。したがって、図中に示したように、残留不純物濃度Ｒが小さいと、活性化率が高まり、さらにドーパント濃度Ｄを増加させることでキャリアとして機能するものを増加させられる。ただし、この場合においても、ドーパント濃度Ｄを高くし過ぎると欠陥が多くなって活性化率が低下していくことになる。具体的には、Ｄ／Ｒが１×１０7ｃｍ-3を超えると活性化率が低下していくという結果が得られたが、欠陥の増加が原因となって、そのような結果になったと考えられる。
　なお、ここでは、残留不純物濃度Ｒが１×１０14ｃｍ-3の場合について、Ｄ／Ｒが１×１０4以上かつ１×１０7以下であれば良いことを示した。しかしながら、図３中の領域Ｒ３に示すように、残留不純物濃度Ｒが１×１０14ｃｍ-3より低ければ、当然Ｄ／Ｒが１×１０4以上かつ１×１０7以下よりも広い範囲において上記効果が得られる。このため、少なくとも、残留不純物濃度Ｒが１×１０14ｃｍ-3より低い場合にも、Ｄ／Ｒが１×１０4以上かつ１×１０7以下の範囲において上記効果が得られることが判る。
　したがって、ＳｉＣ単結晶２０の残留不純物濃度Ｒが１×１０14ｃｍ-3以下で、かつ、Ｄ／Ｒが１×１０4以上かつ１×１０7以下であれば、ＳｉＣ単結晶２０を低欠陥で高品質かつ低抵抗とすることが可能となる。
　以上説明したように、本実施形態では、残留不純物濃度Ｒが１×１０14ｃｍ-3以下で、Ｄ／Ｒが１×１０4以上かつ１×１０7以下のＳｉＣ単結晶２０を得るようにしている。これにより、低欠陥で高品質かつ低抵抗なＳｉＣ単結晶インゴットとすることが可能となり、これを切り出すことで低欠陥かつ低抵抗なＳｉＣ単結晶基板とすることが可能となる。
　また、ＳｉＣ原料ガス３ａを用いてＳｉＣ単結晶２０を製造する場合には、昇華法と比較して残留不純物濃度のバラツキが少ない。残留不純物がＳｉＣ単結晶２０内に混入することで格子間隔に歪みが生じるが、不純物が均等に混入されることでこの格子間隔の歪みも小さくなる。その結果、より転位や積層欠陥が形成され難い高品質なＳｉＣ単結晶２０とすることが可能となる。
　（他の実施形態）
　例えば、結晶製造装置１のうち真空容器６内に配置される各部を黒鉛で構成する場合に加えて、高融点金属炭化物でコーティングしたものや、高融点金属炭化物のみで構成する場合を説明した。これら各部をすべて同じ材質で構成する必要はなく、１つ１つ異なる材質としても良い。ただし、黒鉛が含まれる場合、残留不純物濃度が高くなることから、これら各部のうちのより多くの部材を高融点金属炭化物のみの構成とすることで、より残留不純物濃度を低減することが可能となる。
　また、上記実施形態では、ＳｉＣ原料としてＳｉＣ原料ガス３ａを用いる場合について説明したが、液体原料およびＳｉＣ原料粉末を一旦昇華させて再付着したものを再び原料としたものでも、ＳｉＣ原料ガス３ａとほぼ同等に残留不純物濃度を低減できる。
　本開示は、実施例に準拠して記述されたが、本開示は当該実施例や構造に限定されるものではないと理解される。本開示は、様々な変形例や均等範囲内の変形をも包含する。加えて、様々な組み合わせや形態、さらには、それらに一要素のみ、それ以上、あるいはそれ以下、を含む他の組み合わせや形態をも、本開示の範疇や思想範囲に入るものである。

Claims (4)

  1. 　ＳｉＣ単結晶（２０）によって構成され、
    　該ＳｉＣ単結晶は、残留不純物濃度が１×１０14ｃｍ-3以下の金属不純物を含み、
    　前記残留不純物濃度をＲと定義し、
    　前記ＳｉＣ単結晶中のドーパント濃度をＤと定義し、
    　ドーパント濃度と残留不純物濃度の比をＤ/Ｒと定義すると、
    　Ｄ/Ｒは、１×１０4以上かつ１×１０7以下とされているＳｉＣ単結晶インゴット。
  2. 　前記金属不純物は、Ｂ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｗのいずれかである請求項１に記載のＳｉＣ単結晶インゴット。
  3. 　ＳｉＣ単結晶（２０）によって構成され、
    　該ＳｉＣ単結晶は、残留不純物濃度が１×１０14ｃｍ-3以下の金属不純物を含み、
    　前記残留不純物濃度をＲと定義し、
    　前記ＳｉＣ単結晶中のドーパント濃度をＤと定義し、
    　ドーパント濃度と残留不純物濃度の比をＤ/Ｒと定義すると、
    　Ｄ/Ｒは、１×１０4以上かつ１×１０7以下とされているＳｉＣ単結晶基板。
  4. 　前記金属不純物は、Ｂ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｐ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｗのいずれかである請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
     
     
     
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