WO2016045024A1 - 一种高温环境下的结构材料断裂韧性测量与确定方法 - Google Patents
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Definitions
- Step 8 On the loading load-displacement curve, correct the test error caused by the loading contact, the partial indentation, the rigidity of the test machine piston, the rigidity of the fixture, etc., and obtain a modified load-displacement curve;
- Figure 7 is a graph showing the crack propagation resistance curve and its limiting range in accordance with a preferred embodiment of the present invention.
- Figure 18 is a flow chart of a method in accordance with a preferred embodiment of the present invention.
- Step 4 Measure the basic size of the sample (sample thickness B, width W) with a vernier caliper, then load the sample into an INSTRON or MTS test machine equipped with a heating furnace, and place three thermocouples on the upper part of the heating furnace. The middle and lower parts of the thermocouple in the middle are close to the crack tip region of the sample to ensure reliable temperature data. After that, the furnace is turned off and the heating device is turned on. Only when the average values of the upper, middle and lower thermocouples are close to the set temperature and are similar, it indicates that the temperature requirement is reached. For The hardenability of the sample material is ensured, and the heating requirement is completed after maintaining the temperature for half an hour.
- the temperature, fixture, test instrument error, loading rate, etc. during the test meet the test requirements.
- step 17 it is checked whether the obtained J Q is the fracture toughness J IC .
- Step 5 Open the INSTRON test machine and perform a monotonic tensile test on the CT specimen.
- the piston speed is set to 0.05 mm/min to ensure that the test is a quasi-static loading process.
- the load-displacement curve of the sample during loading is obtained.
- Temperature at 500 ° C Under the condition, the load-displacement curve of the structural material exhibits a nonlinear variation characteristic.
- Step 14 Using the formula (19), replace the actual crack length a i in Table 5 with a b(i) to obtain the elastic compliance corresponding to the actual crack length a i Using displacement and load data, J pl(i) is obtained from equations (24), (25), (26), (27), (28 ) . Substituting the actual crack length a i for the formula (9), a 0 in (10), J el(i) is obtained by the formula (11 ) . Then, J i of the crack tip is obtained according to the formula (15), and the crack spread amount ⁇ a i is obtained according to the formula (29).
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Abstract
一种高温环境下结构材料断裂韧性的测试与确定方法，包括：基于高温单轴拉伸试验及断口特征对材料的延性进行预评估；设计并制作CT试样；高温下对CT试样进行单调加载断裂试验；修正试验机输出的载荷-位移曲线；确定结构材料内裂纹的钝化系数M；逆向递推与瞬态裂纹长度相对应的瞬态位移载荷数对；求解断裂试验的J-R裂纹扩展阻力曲线；检验J-R裂纹扩展阻力曲线及断裂韧性J IC的有效性；求取结构材料的当量断裂韧性K IC。本方法克服了高温炉内难以放置引伸计的限制。采用逆向递推方法，有效解决了难以求解非线性方程问题。本方法可测试并确定结构材料在高温环境下的J-R裂纹扩展阻力曲线、断裂韧性J IC及当量断裂韧性K IC。
Description
本发明涉及材料力学性能测试技术，尤其涉及一种高温环境下结构材料断裂韧性的测量与确定方法。
在化工、冶金、能源、交通等工业领域内，存在众多特殊的机械设备，如精馏塔、炼化炉、反应堆压力容器、锅炉、汽轮机、发动机等。这类机械设备通常具有复杂的结构，承受着各种各样的载荷作用，且通常工作在高温、高压、强腐蚀性介质等苛刻环境中。复杂的应力及苛刻的服役环境促使这类机械设备易于产生缺陷并发生损伤及失效。有些损伤及失效可能造成机械设备停止运行，有些则可能造成大量的经济损失及人员伤亡。基于此，在极端环境下，保证机械设备在设计寿命周期内的安全服役，对于工业运行、节约成本、保证人员安全等具有重要意义。
高温苛刻环境下服役的机械设备一般由延性高的材料制造而成。为保证该类机械设备的安全使用，需要获得高温服役环境下结构材料的断裂韧性(裂纹阻力曲线、平面应变断裂韧性及当量断裂韧性)，以对结构进行损伤容限设计，对含缺陷结构进行完整性分析及评定，对结构进行残余强度分析等。断裂韧性表征在给定环境下结构材料的抗裂纹起裂及扩展能力，由断裂试验得到。传统断裂韧性测试方法通常包括多试样法和单试样法，多试样法采用多个(一般大于六个)相同尺寸的试样进行测试。该方法需要较多的人力及物力，试验成本较高，且测试数据点通常会产生一定的分散性。对于高延性材料，加载过程中裂纹尖端会发生大范围的钝化及变形，在这种情况下，多试样法难以获得关键区域的测试点。单试样法通过一到两个试样即可获得材料的裂纹扩展阻力曲线及断裂韧性和，代表性的单试样法有弹性卸载
柔度法和电位法。试验证实，弹性卸载柔度法和电位法技巧要求较高，两种方法获取结果的可靠性较大程度上依赖于测试仪器的精确性及测试材料的性能特征。高延性材料往往使得试样裂纹尖端发生严重的钝化及裂纹闭合效应，这限制了弹性卸载柔度法和电位法的判断及使用。
在高温环境下，加热炉的空间尺寸、高温引伸计及传感装置的精确度、加载试样的几何特征、材料的钝化参数的使用等都给高温断裂韧性测试带来困难。而且，延性结构材料在高温环境下，裂纹尖端会发生更为严重的裂纹闭合及应力松弛。在这种情况下，多试样法和单试样法难以或不能获得高温环境下的断裂韧性。当前，为满足工业运行安全要求，迫切需要发展一种可靠的，适用于高温环境下结构材料断裂韧性测量与确定的新方法。
发明内容
本发明为了克服现有技术的缺陷，提供一种高温环境下的结构材料断裂韧性测量与确定方法。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：一种高温环境下的结构材料断裂韧性测量与确定方法，其特点在于包括以下步骤：
步骤1、对结构材料的标准拉伸试样进行高温拉伸试验，获得材料的高温拉伸力学性能，并判定材料呈现延性断裂行为；
步骤2、预先估计结构材料在高温下的断裂韧性KIC，得到紧凑拉伸(CT)试样的宽度W及厚度B，其中，
W＝a0+b0≥2×10JIC/σY，
2≤W/B≤4
E，υ分别为材料的弹性模量和泊松比，E的单位为MPa，a0，b0分别为
CT试样的初始裂纹长度及初始韧带尺寸，单位为mm，σys，σuts分别为结构材料的屈服强度及抗拉强度，单位为MPa；
步骤3、通过高频疲劳试验机在CT试样上引发疲劳裂纹，之后沿试样厚度方向，在裂纹面试样两侧分别加工10％B深的侧槽；
步骤4、测量CT试样的厚度B和宽度W，将试样装入配有加热炉的加热设备上，并进行加热；
步骤5、开启INSTRON或MTS试验机，单调加载试样，通过试验机的载荷位移传输装置获得试样的加载载荷-位移曲线；
步骤6、冷却CT试样到室温，打开炉腔，通过试验机拉断试样，之后通过光学显微或照相机测量裂纹面9个位置处的初始裂纹长度
及最终裂纹长度
得到裂纹的初始平均裂纹长度a0及最终裂纹长度af，其中
步骤7、基于试样及裂纹尺寸和高温环境下结构材料的弹性模量E，得到试样的初始弹性柔度
其中，
Be为CT试样的有效厚度，单位为mm；
步骤8、在加载载荷-位移曲线上，修正由加载接触，局部压痕，试验机活塞刚性，夹具刚性等带来的试验误差，获得修正的载荷-位移曲线；
步骤9、根据材料的力学性能，求取材料的钝化系数M；
步骤10、基于修正的载荷-位移曲线，初始裂纹长度a0和材料的钝化系数M，求取每个加载点对应的修正裂纹长度ab(i)，其中，
ηpl＝2+0.522b0/W＝2+0.522(W-a0)/W，
Ji＝Jel(i)+Jpl(i)，
Ai为载荷位移曲线每个加载点所包围的总面积，Ael(i)，Apl(i)为每个加载点对应的弹性和塑性面积，k为载荷位移曲线弹性段斜率；
步骤11、计算标称载荷PN及标称位移Vpl，其中，
最后构成数据对(Vpl(i)，PN(i))(Vpl(f)，PN(f))，其中Vpl(f)和PN(f)为最终
位移载荷点对应的标称位移及载荷，是采用最终裂纹长度af计算得到的；
步骤12、基于标称载荷位移数对，得到四参数拟合曲线方程，具体为去掉Vpl(i)<0.001所对应的标称塑性位移及标称载荷数据对，去掉最大标称载荷之后，最终点之前所对应的标称塑性位移及标称载荷数据对，将剩余的标称塑性位移及标称载荷数据对及最终点对应的数据对(Vpl(f)，PN(f))在origin软件中做出，并自定义四参数方程，对有效数据按照四参数方程进行曲线拟合，其中四参数方程为：
拟合过程中，要保证最后一点的载荷拟合误差小于0.1％；
步骤13、基于四参数方程，逆向递推与实际裂纹长度ai相对应的载荷位移数对(Vi，Pi)；
步骤14.基于裂纹长度ai、位移载荷数对(Vi，Pi)，根据ASTM E1820求取试样的J-R裂纹扩展阻力曲线，具体为获得与实际裂纹长度ai相对应的弹性柔度
获得裂纹尖端Jpl(i)，Jel(i)，Ji，获得裂纹扩展量Δai，其中，
η(i-1)＝2.0+0.522b(i-1)/W，
γ(i-1)＝1.0+0.76b(i-1)/W，
Δai＝ai-a0，
将裂纹扩展长度Δai与裂纹尖端驱动力Ji在图中绘出，并按照幂律函数y＝axb拟合即得到结构材料的J-R裂纹扩展阻力曲线；
步骤15、检验J-R裂纹扩展阻力曲线的有效性，其中，当所获得的数据满足下述要求时，J-R裂纹扩展阻力曲线是有效的：
采用九点法测试的每一点的初始裂纹长度
与初始平均裂纹长度a0的差值小于0.05B，
采用九点法测试的每一点的最终裂纹长度
与最终平均裂纹长度af的差值小于0.05B，
CT试样的裂纹尖端Ji小于Jmax，其中Jmax＝min{b0σY/10，BσY/10}，
CT试样的裂纹扩展长度Δai小于Δamax，其中Δamax＝0.25b0；
当不满足上述要求时，说明获得的J-R裂纹扩展阻力曲线是无效的，再次估计材料的断裂韧性JIC并设计试样，重新按照步骤1-步骤15进行试验及分析，直到满足限制要求；
步骤16、求取钝化线、限制线及有效数据区域；
步骤17、当CT试样的厚度、初始韧带长度、起裂点斜率分别满足公式B>10JQ/σY、b0>10JQ/σY以及Δa＝ΔaQ时，dJ/da (ΔaQ)<σY，则JQ＝JIC，如果不满足要求，说明测试的JQ与几何尺寸相关，再次估计试样的断裂韧性JIC并设计试样，重新按照步骤1-步骤17进行，直到获得的JQ满足要求，这时即获得了材料的断裂韧性JIC；
步骤18，求取结构材料的当量断裂韧性KIC，根据公式
获得结构材料的当量断裂韧性KIC。
较佳地，步骤1当中，通过应力应变曲线及断口形貌初步判定结构材料的断裂行为，通过应力应变曲线上抗拉强度对应的应变除以断裂应变所得的值，以及拉伸试样断口形貌是否呈现明显的韧窝特征，判定材料是否呈现延性断裂行为。
较佳地，所述加热设备为INSTRON或MTS试验机。
较佳地，步骤4中，将三个热电偶分别置于加热炉的上部，中部及下部，中部的热电偶靠近试样裂纹尖端区域，并进行加热，当上、中、下三个热电
偶平均值等于设定温度时，在该温度下继续保持半小时后完成加热。
本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明的各较佳实施例。
本发明的积极进步效果在于：1、通过高温环境下的拉伸应力应变曲线及断口形貌判断材料的断裂特征，之后选定断裂韧性测试方法，并给出了CT试样的有效尺寸设计方法。2、研究了CT试样的断裂规律，提出对于高温下的韧性材料，为保证断裂测试的可靠性，应在试样两侧开设测槽，以减小试样表面所引发的严重“拇指效应”，增大裂纹尖端的拘束度。3、研究了试样的加载过程及弹性柔度随裂纹扩展的变化规律，提出采用CT试样断口初始裂纹尺寸a0，试样几何尺寸(W，B)，材料的高温弹性模量E计算弹性柔度，并修正加载载荷-位移曲线，以排除测试过程中试样与夹具接触、压痕、夹具刚性、机器活塞刚性等引入的误差。通过修正加载载荷-位移曲线有效的解决了在高温炉中难以获得加载试样可靠的载荷位移曲线问题。4、为保证测试方法的有效性，提出对于铁素体材料，钝化系数M取为2即可。对于高韧性材料(如奥氏体材料、镍基合金材料)，根据力学性能参数，其钝化系数M按图查询并计算得到。基于这种处理，可以更准确的获取每个加载点对应的标称载荷及标称位移，更可靠的获得裂纹试样的钝化限制曲线。5、为了保证最终拟合的有效性，提出采用origin软件，自定义四参数特定函数，之后赋予参量初值并进行多次拟合。为了保证最终点拟合的准确性，提出采用权重函数的方法，增大最终点的权重，使得最终拟合点和实际点载荷误差在0.1％内。6、提出在初始平均裂纹长度a0和最终平均裂纹长度af之间插入若干裂纹长度a1.....ai.....，之后采用excel表格构建公式并逆向递推与裂纹长度ai相对应的载荷位移数对(Pi，Vi)，只要满足误差要求，即可获得与裂纹长度ai对应的载荷-位移数对(Pi，Vi)。采用这种逆向递推方法，不仅求解较快，而且所得结果更为准确。
图1为本发明较佳实施例的CT试样尺寸图。
图2为本发明较佳实施例的试样断口裂纹长度测试图。
图3为本发明较佳实施例的加载载荷-位移曲线修正图。
图4为本发明较佳实施例的厚试样钝化参量dn求取图。
图5为本发明较佳实施例的薄试样钝化参量dn求取图。
图6为本发明较佳实施例的标称载荷位移数对及曲线拟合图。
图7为本发明较佳实施例的裂纹扩展阻力曲线及其限制范围图。
图8为本发明较佳实施例在500℃下结构材料的拉伸试样及断口照片。
图9为本发明较佳实施例在500℃下结构材料的CT试样尺寸图。
图10为本发明较佳实施例结构材料CT试样的加热设备照片。
图11为本发明较佳实施例结构材料CT试样载荷位移曲线修正图。
图12为本发明较佳实施500℃下结构材料有效标称塑性位移及载荷数对及曲线拟合图。
图13为本发明较佳实施例500℃时结构材料的J-R裂纹扩展阻力曲线。
图14为本发明较佳实施例的裂纹扩展阻力曲线斜率验证图。
图15为本发明较佳实施例的设置非线性拟合的软件截图。
图16为本发明较佳实施例的设置拟合加权参数的软件截图。
图17为本发明较佳实施例的自定义函数赋初值的软件截图。
图18为本发明较佳实施例的方法流程图。
下面举出较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本发明。
本发明的高温环境下的结构材料断裂韧性测量与确定方法，包括以下步骤：
步骤1.对结构材料的标准拉伸试样进行高温拉伸试验，获得材料的高温拉伸力学性能(应力-应变曲线、屈服强度、抗拉强度、延伸率、断面收缩
率、应变指数等)，通过应力应变曲线及断口形貌初步判定结构材料的断裂行为。应力应变曲线上抗拉强度对应的应变除以断裂应变所得的值较小，且拉伸试样断口形貌呈现明显的韧窝特征时，判定材料呈现延性断裂行为。
步骤2.由延性断裂行为特征可知，描述高温环境下结构材料的断裂参量为J-R裂纹扩展阻力曲线及断裂韧性JIC。预先估计结构材料在高温下的断裂韧性KIC，之后根据公式(1)得到JIC，并进一步按照公式(2)(3)及(4)得到紧凑拉深试样(CT试样)的宽度W及厚度B，设计的CT试样如图1示。
其中E，υ分别为材料的弹性模量和泊松比。
W＝a0+b0≥2×10JIC/σY (2)
其中a0，b0分别为CT试样的初始裂纹长度及初始韧带尺寸，mm。σys，σuts分别为结构材料的屈服强度及抗拉强度，MPa。
2≤W/B≤4 (4)
步骤3.通过高频疲劳试验机在CT试样上引发疲劳裂纹。之后按照ASTM E1820-09标准[1]要求，沿试样厚度方向，在裂纹面试样两侧分别加工10％B深的侧槽。开设侧槽主要考虑两个原因：(1)增加裂纹尖端的拘束度，消除或减小试样表面的拇指效应。(2)试样表面的剪切唇断裂机制对延性材料的断裂测试结果有较大影响[2-4]，为得到表征高温环境下结构材料的可靠J-R裂纹扩展阻力曲线及断裂韧性JIC，需要去除裂纹面上、试样两侧局部表面材料以减小误差。
步骤4.用游标卡尺测量试样的基本尺寸(试样厚度B，宽度W)，之后将试样装入配有加热炉的INSTRON或MTS试验机上，将三个热电偶分别置于加热炉的上部，中部及下部，中部的热电偶靠近试样裂纹尖端区域，以保证采集的温度数据可靠。之后关闭炉子，开启加热装置，仅当上、中、下三个热电偶平均值接近设定温度并相差不多时，表明达到温度要求。为
了保证试样材料的淬透性，在该温度下保持半小时后方才完成加热要求。
步骤5.开启INSTRON或MTS试验机，单调加载试样。通过试验机的载荷位移传输装置获得试样的加载载荷-活塞位移曲线(Pi-vi曲线)。加载过程中，通过试样的载荷-活塞位移曲线观察并控制断裂试验。为了防止试样在加载后期出现失稳断裂，试样加载通过最大载荷点并且加载载荷大约降低到最大载荷的90％时，停止机器，关掉加热装置，自然冷却试样。
步骤6.冷却试样到室温，打开炉腔，通过INSTRON或MTS试验机拉断试样。按照图2所示，沿试样厚度方向，首先在断口两侧分别去除0.01B厚度，之后对剩余厚度进行八等分。通过光学显微镜或照相机观察并采集断口信息，测量裂纹面9个位置处的初始裂纹长度
及最终裂纹长度
根据公式(5)和(6)得到裂纹的初始平均裂纹长度a0及最终裂纹长度af。
步骤7.基于试样尺寸(a0，B，BN，W)和高温环境下结构材料的弹性模量E，根据公式(7)和(8)得到试样的初始弹性柔度
其中BN为扣除CT试样两侧侧槽深度后的净厚度，mm。
步骤8.在加载载荷-位移曲线上，修正由加载接触，局部压痕，试验机活塞刚性，夹具刚性等带来的试验误差。修正过程分两步进行：
首先，得到原始测试数据的载荷位移曲线(initial testing data，即图3中的线ITD)，去掉加载过程中夹具与试样的接触误差，获得修正的载荷位移曲线(modified line 1，即图3中的线M1)。具体操作为拟合加载载荷-位移曲线的弹性直线段(Fitting line，即图3中的线FL)，得到直线方程y＝a+bx。令y＝0，求解得到：x＝-a/b。之后保持载荷数据不变，将所有位
移数据点减去(-a/b)，使得原始曲线平移H1，即可得到修正的modified line1(图3中的线M1)。
其次，基于初始弹性柔度
修正由于试验机活塞刚性，夹具刚性等带来的试验误差，得到能反映CT试样断裂过程的载荷位移曲线(modified line 2，即图3中的线M2)。具体操作为将载荷位移曲线M1(Modified line1)分成弹性段和塑性段，根据
算出弹性斜率
保持弹性段载荷Pi不变，根据公式
修正弹性段每一点对应的位移，即将图3中的线M1弹性段斜率修正为k。由于试样加载过程中是单调加载的，且机器活塞及夹具的刚性比试样刚性好，因此，试样的塑性段位移差值基本保持恒定，且基本不随裂纹扩展而变化。根据这种认识，求取弹性段最后一点的位移变化量
之后将塑性段位移全部减去H2，保持修正曲线的载荷和原始曲线的载荷不变，即得到基本反映CT试样断裂过程的载荷位移曲线(modified line 2，即图三中的M2线)。
步骤9.根据结构材料的力学性能求取加载裂纹试样的钝化系数M。
对于铁素体材料，M通常取为2。对于高韧性奥氏体或镍基合金材料，M按照公式
得到，其中，在现有技术中，钝化参量dn与应变硬化系数n，屈服应变σys/E有关。平面应变及平面应力条件下的dn与n，σys/E的关系如图4和图5示，详细数据可以参考现有文献[5-6]获得。对于厚的CT试样，dn按照图4坐标系取值。对于较薄的CT试样，dn按照图5坐标系取值。
步骤10.基于修正的载荷位移曲线，初始裂纹长度a0和韧性材料的钝化系数M，由公式(9)-(16)求取每个加载点对应的修正裂纹长度ab(i)。
ηpl＝2+0.522b0/W＝2+0.522(W-a0)/W (13)
Ji＝Jel(i)+Jpl(i) (15)
其中ν为材料的泊松比，Ai为载荷位移曲线每个加载点所包围的总面积，可由origin软件积分得到，Ael(i)，Apl(i)为每个加载点对应的弹性和塑性面积，k为载荷位移曲线弹性段斜率。
步骤11.根据公式(17)-(22)得到标称载荷PN及标称位移Vpl
[7-8]。
标称载荷为：
最终加载点对应的标称载荷由最终裂纹长度af得到：
标称塑性位移为：
最终裂纹长度对应的弹性柔度及塑性位移按照最终平均裂纹长度af得到，为：
标称塑性位移与标称载荷一一对应，构成数据对(Vpl(i)，PN(i))(Vpl(f)，PN(f))。
步骤12.基于标称载荷位移数对，得到四参数拟合曲线方程。
去掉Vpl(i)<0.001所对应的标称塑性位移及标称载荷数据对，去掉最大标称载荷之后，最终点之前所对应的标称塑性位移及标称载荷数据对。将剩余的标称塑性位移及标称载荷数据对及最终点对应的数据对(Vpl(f)，PN(f))在origin软件中做出，自定义四参数方程，如公式(23)示。之后对上述数据按照四参数方程进行曲线拟合：
拟合的时候，需要保证最后一个点的拟合载荷值与实际测量载荷值误差在0.1％之内。为了保证拟合准确度，采用权函数方法，加重最后一个点的权重，使得拟合满足要求，具体实施可以参考附录：权函数拟合方法，此处不作赘述。标称载荷位移数对及曲线拟合图如图6示，图6包括离散的数据点D和拟合曲线N。拟合曲线N拟合了各数据点D，由此，曲线的拟合方程也可随之得出。此处的图6仅是一实施例的示意图，具体的实验数据不同，得出的图也不相同。
步骤13.基于四参数方程，递推与实际裂纹长度ai对应的载荷位移数对(Vi，Pi)。方法为，首先在初始裂纹长度a0和最终裂纹长度af之间划分若干个裂纹长度a1，a2，a3……..ai。之后按照表A所示在excel表格载荷位移数据栏后面构建裂纹长度、弹性柔度、标称位移、标称载荷、拟合载荷、(拟合载荷-标称载荷)/标称载荷。当最终裂纹长度为af(表A中的18.1305)时，根据公式(21)获得弹性柔度，分别根据公式(22)，(18)和(23)获得与最终位移、载荷、裂纹长度相对应的标称位移、标称载荷、拟合载荷。如果[(拟合载荷-标称载荷)/标称载荷]<0.001，则判定最终裂纹长度af与最终位移及载荷数对(Vf，Pf)(表A中为(3.03579，14361.8))
对应。当裂纹长度调整为ai(表A中裂纹长度为18)时，将ai替代公式(19)中的ab(i)，计算得到相应的弹性柔度。之后根据公式(20)，(17)和(23)获得与excel表格对应行上位移、载荷、裂纹长度相对应的标称位移、标称载荷、拟合载荷。如果此时的[(拟合载荷-标称载荷)/标称载荷]>0.001，表明excel表格横向行上的位移载荷数对与瞬态裂纹长度ai不对应。之后，沿着表A箭头方向，继续逆向递推数据。当[(拟合载荷-标称载荷)/标称载荷]满足小于0.001时(表A数值为1.81545E-05)，认为此时横向行上的位移、载荷数对(Vi，Pi)(表A中为(2.95579，14629.3))与瞬态裂纹长度ai对应。同理，再次更改裂纹长度为ai-1，依据上述递推方法获得与裂纹长度ai-1相对应的位移载荷数对(Vi-1，Pi-1)。如此反复递推，直到获得与初始裂纹长度a0相对应的位移载荷数对(V0，P0)为止。
表A、逆向递推与裂纹长度对应的位移载荷数对表
步骤14.基于裂纹长度ai、位移载荷数对(Vi，Pi)，根据ASTM E1820求取试样的J-R裂纹扩展阻力曲线。根据公式(19)，将实际裂纹长度ai替代ab(i)，获得与实际裂纹长度ai相对应的弹性柔度
由公式(24)，(25)，(26)，(27)，(28)获得Jpl(i)。将实际裂纹长度ai替代公式(9)，(10)中的a0，采用公式(11)获得Jel(i)。之后根据公式(15)获得裂纹尖端的Ji，根据公式(29)获得裂纹扩展量Δai。
η(i-1)＝2.0+0.522b(i-1)/W (26)
γ(i-1)＝1.0+0.76b(i-1)/W (27)
Δai＝ai-a0 (29)
将裂纹扩展长度Δai与裂纹尖端驱动力Ji在图中做出，并按照幂律函数y＝axb拟合即得到结构材料的J-R裂纹扩展阻力曲线。
步骤15.检验J-R裂纹扩展阻力曲线的有效性。
当所获得的数据满足下述要求时，J-R裂纹扩展阻力曲线是有效的：
采用九点法测试的每一点的初始裂纹长度
与初始平均裂纹长度a0的差值小于0.05B。
采用九点法测试的每一点的最终裂纹长度
与最终平均裂纹长度af的差值小于0.05B。
试验过程中的温度、夹具、试验仪器误差、加载速率等满足试验要求。
CT试样的裂纹尖端Ji小于Jmax，其中Jmax按照公式(30)得到。
Jmax＝min{b0σY/10，BσY/10} (30)
CT试样的裂纹扩展长度Δai小于Δamax，其中Δamax按照公式(31)得到。
Δamax＝0.25b0 (31)
如果不满足要求，则重新估算结构材料的断裂韧性并设计试样尺寸，按照步骤1-步骤15再次进行试验及分析，直到检验满足要求为止。
步骤16.求取钝化线、限制线及有效数据区域。
CT试样裂纹的钝化线，0.15mm钝化偏置线，0.20mm钝化偏置线，1.5mm钝化偏置线，Jlim it线分别按照公式(32)(33)(34)(35)(36)得到。Δamin，和Δalim it分别为0.15mm钝化偏置线，1.5mm钝化偏置线与J-R裂纹扩展阻力曲线相交后对应的横坐标，M按照步骤9得到。
J＝MσYΔa (32)
J＝MσY(Δa-0.15) (33)
J＝MσY(Δa-0.20) (34)
J＝MσY(Δa-1.5) (35)
Jlim it＝b0σY/7.5 (36)
CT试样的Jlim it线(图7中的线LN8)，Δamin线(图7中的线LN6)，Δalim it线(图7中的线LN7)，钝化线(图7中的线LN4)，0.15mm钝化偏置线(图7中的线LN1)，0.20mm钝化偏置线(图7中的线LN3)，1.5mm钝化偏置线(图7中的线LN2)在图7中给出。其中数据点PD落于1.5mm钝化偏置线，Jlim it线，Δalim it线包络区域内时的数据为有效数据。0.20mm钝化偏置线与J-R裂纹扩展阻力曲线相交的横坐标定义为JQ。
步骤17，检验获取的JQ是否为断裂韧性JIC。
当CT试样的厚度、初始韧带长度、J-R裂纹扩展阻力曲线起裂点对应斜率分别满足公式(37)、(38)、(39)时，则JQ＝JIC。如果不满足要求，说明测试的JQ与几何尺寸相关，再次估计试样的断裂韧性JIC并设计试样，重新按照步骤1-步骤17进行断裂试验及分析，直到获得的JQ满足要求为止，这时即获得了材料的断裂韧性JIC。
B>10JQ/σY (37)
b0>10JQ/σY (38)
Δa＝ΔaQ时，dJ/da(ΔaQ)<σY (39)
步骤18，求取结构材料的当量断裂韧性KIC。根据公式
获得结构材料的当量断裂韧性KIC。
本发明的区别在于：1：通过高温环境下的拉伸应力应变曲线及断口形貌判断材料的断裂特征，之后选定断裂韧性测试方法，并给出了CT试样的有效尺寸设计方法。
2：研究了CT试样的断裂规律，提出对于高温下的韧性材料，为保证断裂测试的可靠性，应在试样两侧开设测槽，以减小试样表面所引发的严重“拇指效应”，增大裂纹尖端的拘束度。
3：研究了试样的加载过程及弹性柔度随裂纹扩展的变化规律，提出采用CT试样断口初始裂纹尺寸a0，试样几何尺寸(W，B)，材料的高温弹性模量E计算弹性柔度，并修正加载载荷-位移曲线，以排除测试过程中试样与夹具接触、压痕、夹具刚性、机器活塞刚性等引入的误差。通过修正加载载荷-位移曲线有效的解决了在高温炉中难以获得可靠的加载试样载荷位移曲线问题。
4：为保证测试方法的有效性，提出对于铁素体材料，钝化系数M取为2即可。对于高韧性材料(如奥氏体材料、镍基合金材料)，根据力学性能参数，其钝化系数M按图4、图5查询并计算得到。基于这种处理，可以更准确的获取每个加载点所对应的标称载荷及标称位移，更可靠的获得裂纹试样的钝化限制曲线。
5：为了保证最终拟合的有效性，提出采用origin软件，自定义四参数特定函数，之后赋予参量初值并进行多次拟合。为了保证最终点拟合的准确性，提出采用权重函数的方法，增大最终点的权重，使得最终拟合点和实际点载荷误差在0.1％内。
6：提出在初始平均裂纹长度a0和最终平均裂纹长度af之间插入若干裂纹长度a1.....ai.....，之后采用excel表格构建公式并逆向递推，只要满足误差要求，即可获得与裂纹长度ai对应的载荷-位移数对(Pi，Vi)。采用这种方法逆向递推，不仅较快，而且更为准确。
以下为实际当中的具体实施过程：
(1)基本说明
一材料被广泛用于火力发电电站设备某结构的制造。该结构通常工作在500℃温度下。确定该结构材料在工况温度下的断裂韧性，对于电站设备结构的损伤容限设计、完整性评价、合乎部件使用的安全估计，部件的残余强度分析等都具有重要意义。
(2)结构材料的断裂韧性测试
步骤1.沿测试裂纹扩展方向，取结构材料的标准拉伸试样。在500℃下进行准静态拉伸试验，初始拉伸试样及断后的试样如图8示。材料在500℃时的拉伸力学性能如表1示。由图8可见，断口呈现杯锥形断口。由表2可知，材料的屈服强度小，延伸率及断面收缩率较大，应力应变曲线上抗
拉强度对应的应变除以断裂应变所得的值较小。采用扫描电镜观察断口的断裂形貌，发现材料的断口呈现韧窝特征。综合上述特征，判断该材料的断裂呈现延性断裂行为。
表1 某结构材料的力学性能
步骤2.初步估计该材料在500℃时的断裂韧性KIC大约为
根据公式(1)换算得到材料的断裂韧性JIC。根据公式(2)，(3)，(4)得到表征CT试样尺寸的宽度W和厚度B，如表2示。为了便于加工及测试试样，在500℃下试样的宽度W取为30mm，厚度B取为15mm。设计的试样尺寸如图9示。
表2 某结构材料的断裂韧性及试样尺寸估计值
步骤3.采用机械加工方法，按照图9要求，加工好试样。通过高频疲劳试验机在试样缺口尖端引发出约1.5mm长的尖锐疲劳裂纹。之后按照ASTM E1820标准，沿着CT试样裂纹面，在试样两侧分别开设10％B深的侧槽，以增加裂纹尖端拘束度，减小表面剪切效应带来的试验误差。
步骤4.采用游标卡尺测量CT试样的基本尺寸，如表3示，然后将试样装入INSTRON试验机的夹具中，关上试样加热炉，如图10示。加热炉中，炉子上部，中部及下部分别装设三个热电偶传感器。之后开启热源加热试样，当三个热电偶达到设定温度并且相互之间相差不多时，表明加热炉内的温度达到要求并且温度稳定。为了使得CT试样内部的温度分布均匀，试样保温30分钟。
表3 CT试样的基本尺寸
步骤5.开启INSTRON试验机，对CT试样进行单调拉伸试验，活塞速度设定为0.05mm/min，以保证测试为准静态加载过程。加载过程中，基于活塞力及活塞位移，获取试样在加载过程中的载荷-位移曲线。在500℃温
度下，该结构材料的载荷-位移曲线呈非线性变化特征。当载荷通过最大点且降到大约最大载荷的90％时，停止拉伸试验，关掉加热装置，自然冷却CT试样。
步骤6.炉腔温度降到常温后，打开加热炉，之后通过INSTRON试验机拉断试样。由于在高温测试过程中，裂纹面金属会发生氧化反应，测试裂纹断面颜色呈现一定的深度，这使得易于识别及读取试样裂纹起裂及扩展的信息。采用九点加权平均法，通过光学显微镜得到九点位置的裂纹尺寸，之后通过公式(5)和(6)获取试样的初始平均裂纹长度a0及最终平均裂纹长度af，测试的裂纹尺寸如表4示。
表4 CT试样断口裂纹尺寸
步骤7.基于试样及裂纹尺寸(B，BN，W，a0)和结构材料在500℃高温拉伸下的弹性模量(E)，按照柔度公式(7)和(8)得到CT试样的初始弹性柔度
步骤8.按照图3的载荷-位移曲线修正图，分别修正由于接触造成的误差，由局部压痕、机器刚性、夹具刚性等造成的试验误差。在500℃下初始载荷位移曲线ITD及修正的载荷位移曲线M如图11示。
步骤9.由结构材料的磁性特征及金相组织照片可知，该材料属于铁素体材料，因此裂纹的钝化系数M取为2。
步骤10.利用CT试样的初始裂纹长度a0，由公式(9)-(16)求取CT试样每个加载点对应的修正裂纹长度ab(i)。
步骤11.根据公式(17)-(22)，得到500℃下CT试样每个加载点对应的标称载荷PN(i)，PN(f)及标称塑性位移Vpl(i)，Vpl(f)。
步骤12.去掉Vpl(i)<0.001所对应的标称塑性位移及标称载荷数对，去掉最大标称载荷之后，最终点之前所对应的标称塑性位移及标称载荷数对。将剩余的标称塑性位移及标称载荷数对及最终点对应的数据对(Vpl(f)，PN(f))在origin软件中描出，并自定义四参数方程，如公式(23)示。为
了保证最终点拟合的有效性，加大最终加载点的权重。之后对有效数据按照四参数方程进行曲线拟合。500℃下CT试样的有效标称塑性位移及载荷数对，拟合曲线拟合方程如图12示。图12包括离散的数据点D和拟合曲线N。拟合曲线N拟合了各数据点D，由此，曲线的拟合方程也可随之得出，即y＝(0.7089+211.5297x+556.05344x2)/(0.004+x)。
步骤13.在初始平均裂纹长度a0(15.639mm)和最终平均裂纹长度af(18.131mm)之间，设置13个裂纹长度。之后采用图12中的四参数方程，根据表A的逆向递推方法，逐步获得与位移载荷数对(Vi，Pi)相对应的实际裂纹长度ai，如表5示。
表5.位移载荷数对与裂纹长度对应表
| 序号 | Vi | Pi | ai |
| 1 | 0.35107 | 16030.7 | 15.639 |
| 2 | 0.40216 | 16352.4 | 15.7 |
| 3 | 0.95521 | 18025 | 15.8 |
| 4 | 1.3005 | 18093.9 | 16 |
| 5 | 1.51534 | 17865.7 | 16.2 |
| 6 | 1.69962 | 17570.9 | 16.4 |
| 7 | 1.8509 | 17212.6 | 16.6 |
| 8 | 2.04964 | 16914.5 | 16.8 |
| 9 | 2.2549 | 16612.3 | 17 |
| 10 | 2.40743 | 16231.3 | 17.2 |
| 11 | 2.58559 | 15881.8 | 17.4 |
| 12 | 2.69497 | 15444.6 | 17.6 |
| 13 | 2.83086 | 15045.9 | 17.8 |
| 14 | 2.95579 | 14629.3 | 18 |
| 15 | 3.03579 | 14361.8 | 18.131 |
步骤14.采用公式(19)，将表5中的实际裂纹长度ai替代ab(i)，获得与实际裂纹长度ai相对应的弹性柔度
采用位移和载荷数据，由公式(24)，(25)，(26)，(27)，(28)获得Jpl(i)。将实际裂纹长度ai替代公式(9)，(10)中的a0，采用公式(11)获得Jel(i)。之后根据公式(15)获得裂纹尖端的Ji，根据公式(29)获得裂纹扩展量Δai。将裂纹扩展长度Δai与裂纹尖端驱动力Ji在图中绘出，并按照幂律函数y＝axb拟合数据点PD得到结构材料J-R裂纹扩展阻力曲线LN5，如图13所示。
步骤15.检查发现，试样断口每一点的初始裂纹长度
与初始平均裂纹长度a0的差值小于0.05B。每一点的最终裂纹长度
与最终平均裂纹长度af的差值小于0.05B。试验过程中的温度、夹具、试验仪器误差、加载速率等皆满足试验要求。
Jmax＝min[b0σY/10，BσY/10]＝min[610.359，633.207]＝610.359kJ/m2
经检验，测试过程中CT试样裂纹的驱动力Ji都小于Jmax。
Δamax＝0.25b0＝3.603mm
实际最大裂纹扩展量Δa＝2.491mm，小于Δamax，满足要求。
综上判定，断裂测试获得的J-R裂纹扩展阻力曲线是有效的。
步骤16.求取相关直线方程及有效数据区域。
钝化线方程：J＝2σYΔa＝2×423.55Δa＝847.1Δa
0.15mm钝化偏置线方程：J＝2σY(Δa-0.15)＝847.1(Δa-0.15)
0.2mm钝化偏置线方程：J＝2σY(Δa-0.2)＝847.1(Δa-0.2)
1.5mm钝化偏置线方程：J＝2σY(Δa-1.5)＝847.1(Δa-1.5)
Jlim it＝b0σY/7.5＝813.84kJ/m2
钝化线，0.15mm钝化偏置线，0.2mm钝化偏置线及1.5mm钝化偏置线在图13中给出。其中0.15mm钝化偏置线与J-R阻力曲线相交点的横坐标为Δamin，1.5mm钝化偏置线与J-R裂纹扩展阻力曲线相交点的横坐标为Δalim it。测试过程中，满足Δamin<Δa<Δalim it，且Ji<Jlim it的数据点是有效的。0.2mm钝化偏置线与J-R阻力曲线相交点的纵坐标为JQ，其值为273.817kJ/m2，如图13示。
步骤17.检验获取的JQ是否为断裂韧性JIC。
10JQ/σY＝6.465mm
CT试样的B＝14.95mm，b0＝14.411mm，满足B，b0>10JQ/σY。
J-R裂纹扩展阻力曲线的斜率验证图如图14示。当Δa＝ΔaQ时，dJ/da＝240.008，σY＝423.55，显然dJ/da<σY，满足要求。
综上判断JQ＝JIC＝273.817kJ/m2。
步骤18.求取结构材料的当量断裂韧性KIC。
附录：权函数拟合方法
以origin 8.0软件为例，按照下述步骤进行拟合：
步骤1：要使拟合曲线过关键点(最终点)，需要在关键点上设置较高的权数。如表6示，在最后一点设置的权数为5000，其它点权数设置为1。
表6 基于设置权数的数据拟合表
| A列 | B列 | C列 | |
| 位移 | 载荷 | 权数 | 备注 |
| 0.00103 | 145.6836 | 1 | |
| 0.00107 | 145.6376 | 1 | |
| 0.00103 | 145.765 | 1 | |
| 0.00103 | 145.7311 | 1 | |
| 0.00104 | 145.7615 | 1 | |
| 0.00108 | 145.8253 | 1 | |
| 0.00111 | 145.752 | 1 | |
| …… | …… | 1 | |
| …… | …… | 1 | |
| 0.09138 | 177.312 | 1 | |
| 0.0914 | 176.8257 | 1 | |
| 0.09137 | 177.3283 | 1 | |
| 0.09138 | 177.0189 | 1 | |
| 0.09142 | 177.1377 | 1 | |
| 0.09139 | 177.0759 | 1 | |
| 0.09141 | 177.028 | 1 | |
| 0.09141 | 177.2469 | 1 | |
| 0.09146 | 176.9173 | 1 | |
| 0.09144 | 177.4465 | 1 | |
| 0.15784 | 177.84 | 5000 | 最后一点 |
步骤2：在origin 8.0中自定义拟合函数：
Analysis_Fitting_Nonlinear Curve Fit_Open Dialog，之后在对话框中首先定义拟合函数：
y＝(a+bx+cx2)/(d+x)
之后在对话框category和Function中分别设置名称，如在图15中的NewCategory及wht(User)。
步骤3：在Settings下的Data Selection中设置拟合要求，在Weight对话框中选择Direct Weighting，在Data中选择C，如图16示。
步骤4:为自定义函数的参数赋予初值，之后进行拟合。在Parameters下方的Value中赋予初值，图17分别设置为：0.7，210，560，0.01。设置完成后，点击Fit，经过多次迭代，即可获得满足要求的拟合函数。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
- 一种高温环境下的结构材料断裂韧性测量与确定方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1、对结构材料的标准拉伸试样进行高温拉伸试验，获得材料的高温拉伸力学性能，并判定材料呈现延性断裂行为；步骤2、预先估计结构材料在高温下的断裂韧性KIC，得到CT试样的宽度W及厚度B，其中，
W＝a0+b0≥2×10JIC/σY，
2≤W/B≤4E，υ分别为材料的弹性模量和泊松比，E的单位为MPa；a0，b0分别为CT试样的初始裂纹长度及初始韧带尺寸，单位为mm，σys，σuts分别为结构材料的屈服强度及抗拉强度，单位为MPa；步骤3、通过高频疲劳试验机在CT试样上引发1.0～2.0mm疲劳裂纹，之后在沿试样厚度方向，裂纹面试样两侧分别加工10％B深的侧槽；步骤4、测量CT试样的厚度B和宽度W，将试样装入配有加热炉的加热设备上，并进行加热；步骤5、开启INSTRON或MTS试验机，单调加载试样，通过试验机的载荷位移传输装置获得试样的加载载荷-位移曲线；步骤6、冷却CT试样到室温，打开炉腔，通过试验机拉断试样，之后通过光学显微镜或照相机测量裂纹面9个位置处的初始裂纹长度及最终裂纹长度
得到裂纹的初始平均裂纹长度a0及最终裂纹长度af，其中，
步骤7、基于试样及裂纹尺寸和高温环境下结构材料的弹性模量E，得到试样的初始弹性柔度其中，
Be为CT试样的有效厚度，单位为mm，步骤8、在加载载荷-位移曲线上，修正由加载接触，局部压痕，试验机活塞刚性，夹具刚性等带来的试验误差，获得修正的载荷-位移曲线；步骤9、根据材料的力学性能求取材料的钝化系数M；步骤10、基于修正载荷-位移曲线，初始裂纹长度a0和材料的钝化系数M，求取每个加载点对应的修正裂纹长度ab(i)，其中，
ηpl＝2+0.522b0/W＝2+0.522(W-a0)/W，
Ji＝Jel(i)+Jpl(i)，
Ai为载荷位移曲线每个加载点所包围的总面积，Ael(i)，Apl(i)为每个加载 点对应的弹性和塑性面积，k为载荷位移曲线弹性段斜率；步骤11、计算标称载荷PN及标称位移Vpl，其中，
最后构成数据对(Vpl(i)，PN(i))(Vpl(f)，PN(f))，其中Vpl(f)和PN(f)为最后一点对应的标称位移及载荷，是分别采用最终裂纹长度af计算得到的；步骤12、基于有效标称载荷位移数对，拟合得到四参数拟合方程，具体为去掉Vpl(i)<0.001所对应的标称塑性位移及标称载荷数据对，去掉最大标称载荷之后，最终点之前所对应的标称塑性位移及标称载荷数据对，将剩余的标称塑性位移及标称载荷数据对及最终点对应的数据对(Vpl(f)，PN(f))在origin软件中做出并自定义四参数方程，之后对有效数据按照四参数方程进行曲线拟合，其中四参数方程为：
步骤13、基于四参数方程，逆向递推与实际裂纹长度ai相对应的载荷位移数对(Vi，Pi)；步骤14.基于裂纹长度ai、位移载荷数对(Vi，Pi)，根据ASTM E1820 求取试样的J-R裂纹扩展阻力曲线，具体为获得与实际裂纹长度ai相对应的弹性柔度裂纹尖端的驱动力Jpl(i)、Jel(i)、Ji，裂纹扩展量Δai，其中，
η(i-1)＝2.0+0.522b(i-1)/W，γ(i-1)＝1.0+0.76b(i-1)/W，
Δai＝ai-a0，将裂纹扩展长度Δai与裂纹尖端驱动力Ji在图中绘出，并按照幂律函数y＝axb拟合即得到结构材料的J-R裂纹扩展阻力曲线；步骤15、检验J-R裂纹扩展阻力曲线的有效性，其中，当所获得的数据满足下述要求时，J-R裂纹扩展阻力曲线是有效的：采用九点法测试的每一点的初始裂纹长度与初始平均裂纹长度a0的差值小于0.05B，
采用九点法测试的每一点的最终裂纹长度与最终平均裂纹长度af的差值小于0.05B，
CT试样的裂纹尖端Ji小于Jmax，其中Jmax＝min{b0σY/10，BσY/10}，CT试样的裂纹扩展长度Δai小于Δamax，其中Δamax＝0.25b0，当不满足上述要求时，说明获得的J-R裂纹扩展阻力曲线是无效的，需要再次估计材料的断裂韧性JIC并设计试样，重新按照步骤1-步骤15进行试验及分析，直到满足检验要求；步骤16、求取钝化线、限制线及有效数据区域；步骤17、当CT试样的厚度、初始韧带长度、起裂点斜率分别满足公式 B>10JQ/σY、b0>10JQ/σY以及Δa＝ΔaQ时，dJ/da(ΔaQ)<σY，则JQ＝JIC，如果不满足要求，说明测试的JQ与几何尺寸相关，再次估计试样的断裂韧性JIC并设计试样，重新按照步骤1-步骤17进行试验及分析，直到获得的JQ满足要求，这时即获得了结构材料的高温断裂韧性JIC；步骤18，求取结构材料的当量断裂韧性KIC，根据公式获得结构材料的当量断裂韧性KIC。
- 如权利要求1所述的高温环境下的结构材料断裂韧性测量与确定方法，其特征在于，步骤1当中，通过应力应变曲线及断口形貌初步判定结构材料的断裂行为，通过应力应变曲线上抗拉强度对应的应变除以断裂应变所得的值，以及拉伸试样断口形貌是否呈现明显的韧窝特征，判定材料是否呈现延性断裂行为。
- 如权利要求1所述的高温环境下的结构材料断裂韧性测量与确定方法，其特征在于，所述加热设备为INSTRON或MTS试验机。
- 如权利要求1所述的高温环境下的结构材料断裂韧性测量与确定方法，其特征在于，步骤4中，将三个热电偶分别置于加热炉的上部，中部及下部，中部的热电偶靠近试样裂纹尖端区域，并进行加热，当上、中、下三个热电偶平均值等于设定温度时，在该温度下继续保持半小时后完成加热。
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