CN111579578A - 一种隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，采用TMA测试分析仪对隔膜进行检测，记录隔膜的长度随温度变化曲线，直至隔膜断裂；根据测得的隔膜长度随温度变化曲线，找到隔膜长度开始变小处的曲线的切线交点所对应的温度值，即为隔膜样品的闭孔温度值；隔膜长度瞬间增大时的温度即为破膜温度。该方法操作简便，测试速度快，可直接测得其隔膜随温度变化而产生闭孔或破膜，从而测定测定隔膜闭孔温度和隔膜破膜温度，相较于现有的测试方法，操作简便，更能提高测试效率，降低其他因素干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、工作电压高、无记忆效应、循环寿命长、环境污染小等优点。随着锂离子电池的广泛应用，电池的安全性受到了越来越多的关注。目前，锂离子电池的安全性仍是阻碍其在电动汽车、储能等领域大规模应用的关键问题之一。在意外情况下，锂离子电池可发生起火、爆炸事故，造成极大人身伤害和财产损失。
电池主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜组成，其中隔膜是电池的重要组成部分，隔膜主要由微多孔薄膜或无纺纤维片构成，在电池中将电池正极和负极隔开，起防止两极短路的作用，具有电子绝缘性和离子导电性。在温度升高的情况下，隔膜具有微孔自闭的保护作用，能防止电池短路引起爆炸。当温度过高时，隔膜会因熔化而使微孔消失，一旦电池内部温度进一步升高，隔膜熔化粘度降低，达到某一温度则发生破裂，导致电极直接接触，这是非常危险的。因此，对于隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的研究对电池安全的提升至关重要
目前很多隔膜厂家采用以下几种测试方法：测量隔膜的透气度或电镜观察。透气度测试方法，需要专门的测试仪器。电镜观察法，需要对隔膜进行导电处理，成本较高，且不能量化。
同类似采用电导测试方法的比较，他们采用封闭的装置，放置于高温的环境，然后再测试。有如下几个缺点：1.高温易导致导电液挥发泄漏，产生的高气压也会影响测试结果。2.测量时间过长，导电液挥发泄漏会使得导电电阻增加，影响测试结果。3.测试装置比较复杂，对密封性要求较高。上述方法，对设备要求较高，一般的电池制造商可能没有上述两种设备的。
因此，需要寻求一种更简单，更方便，更精确的测试方法来检测隔膜的闭孔温度及隔膜破膜温度还是很有意义的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，该方法操作简便，测试速度快，可直接测得其隔膜随温度变化而产生闭孔或破膜，从而测定测定隔膜闭孔温度和隔膜破膜温度，相较于现有的测试方法，操作更加简便，更能提高测试效率，降低其他因素干扰。
一种隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，包括以下步骤：
(1)将待测隔膜样品两端用夹具夹住，上夹具固定在支架上，下夹具固定在TMA测试分析仪的拉力棒上；
(2)设定TMA测试分析仪的拉力棒拉力0.1-0.5N；
(3)将电热丝放置在隔膜测试有效位置；
(4)电热丝逐渐升温，记录隔膜的长度随温度变化曲线，直至隔膜断裂；
(5)根据测得的隔膜长度随温度变化曲线，找到隔膜长度开始变小处的曲线的切线交点所对应的温度值，即为隔膜样品的闭孔温度值；隔膜长度瞬间增大时的温度即为破膜温度。
在上述技术方案中，将待测隔膜样品裁剪为0.4mm×20mm的长方形条。
在上述技术方案中，上夹具与下夹具中间留5mm-10mm距离，中间部位为测试隔膜有效部位。
在上述技术方案中，电热丝不能与隔膜直接接触，间距为0.2mm-0.3mm。
在上述技术方案中，将不锈钢罩子罩住加热部位，防止温度扩散，影响温度准确性。
在上述技术方案中，随着温度的增加，隔膜完全闭孔，收缩完成，此时隔膜长度处于最小值，也能够从测得的隔膜长度随温度变化曲线上找到该温度点。
在上述技术方案中，设定TMA测试分析仪的拉力棒拉力优选为0.3N。
在上述技术方案中，将隔膜的初始长度定义为L0＝0μm。
本发明的优点和有益效果为：
该方法操作简便，测试速度快，可直接测得其隔膜随温度变化而产生闭孔或破膜，从而测定测定隔膜闭孔温度和隔膜破膜温度，相较于现有的测试方法，操作更加简便，更能提高测试效率，降低其他因素干扰。
附图说明
图1是实施例一的采用TMA测试分析仪对隔膜进行检测的示意图。
图2是按实施例一的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度测定方法测得的隔膜长度随温度变化曲线。
图3是按实施例一的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度测定方法测得的隔膜长度随温度变化曲线。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
一种隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其采用TMA测试分析仪，具体包括以下步骤：
(1)将待测样品裁剪为0.4mm×20mm的长方形条，将隔膜两端用夹具夹住，上夹具与下夹具中间留5mm-10mm距离，中间部位为测试隔膜有效部位。
(2)上夹具固定在玻璃棒支架上，下夹具固定在TMA测试分析仪的拉力棒上。
(3)设定TMA测试分析仪的拉力棒拉力0.3N。
(4)将隔膜的初始长度定义为L0＝0μm。
(5)将电热丝放置在隔膜测试有效位置的中间部分，电热丝不能与隔膜直接接触，间距为0.2mm-0.3mm。
(6)将不锈钢罩子罩住加热部位，防止温度扩散，影响温度准确性。
(7)电热丝逐渐升温，记录隔膜的长度随温度变化曲线，直至隔膜断裂。
(8)分析隔膜的长度随温度变化曲线，当逐渐升高温度时隔膜会发生微小形变，但不会闭孔，此时隔膜长度基本不发生变化，当温度达到130℃以上后(不同性质隔膜温度会有所差异)，隔膜会发生闭孔现象，从而引起隔膜发生收缩，长度变小，根据测得的隔膜长度随温度变化曲线，找到隔膜长度开始变小处曲线的切线交点，即就是样品隔膜的闭孔温度；随着温度的增加，隔膜完全闭孔，收缩完成，此时隔膜长度处于最小值，也能够从测得的隔膜长度随温度变化曲线上找到该温度点；之后，随着温度的增加，隔膜又开始拉伸，当隔膜拉伸至完全断裂时，隔膜长度瞬间增大，此时的温度为破膜温度。
参见附图1，是按照上述方法，采用TMA测试分析仪对隔膜进行检测的示意图，从图中可以看出，TMA测试分析仪具有作用力调制器1、位移传感器2、拉力棒3、玻璃棒支架4、电热丝5，拉力棒固定安装在作用力调制器的输出件7上，为拉力棒提供载荷(该载荷的大小可以设定)，位移传感器设置在拉力棒尾部，从而检测待测隔膜6的长度变化量。
实施例二
参见附图2，是应用上述方法测得的隔膜长度随温度变化曲线，从图2中可以看到，隔膜闭孔温度为139.93℃，破膜温度为154.64℃；以上测试结果，和实物电池模拟测试结果基本一致：当电池升温到139.95℃时，其内阻发生较大变化时，说明隔膜发生闭孔，导致内阻变大，继续升温至154.70℃时，电池发生爆炸，说明电池已完全热失控，内部隔膜层断裂，导致正负极直接短接，对应该实验方法测试值基本一致。
实施例三
参见附图3，是应用上述方法测得的隔膜长度随温度变化曲线，从图3中可以看到，隔膜闭孔温度为140.57℃，破膜温度为154.66℃；以上测试结果，和实物电池模拟测试结果基本一致：当电池升温到140.65℃时，其内阻发生较大变化时，说明隔膜发生闭孔，导致内阻变大，继续升温至154.81℃时，电池发生爆炸，说明电池已完全热失控，内部隔膜层断裂，导致正负极直接短接，对应该实验方法测试值基本一致。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将待测隔膜样品两端用夹具夹住，上夹具固定在支架上，下夹具固定在TMA测试分析仪的拉力棒上；
(2)设定TMA测试分析仪的拉力棒拉力0.1-0.5N；
(3)将电热丝放置在隔膜测试有效位置；
(4)电热丝逐渐升温，记录隔膜的长度随温度变化曲线，直至隔膜断裂；
(5)根据测得的隔膜长度随温度变化曲线，找到隔膜长度开始变小处的曲线的切线交点所对应的温度值，即为隔膜样品的闭孔温度值；隔膜长度瞬间增大时的温度即为破膜温度。
2.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其特征在于：将待测隔膜样品裁剪为0.4mm×20mm的长方形条。
3.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其特征在于：上夹具与下夹具中间留5mm-10mm距离，中间部位为测试隔膜有效部位。
4.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其特征在于：电热丝不能与隔膜直接接触，间距为0.2mm-0.3mm。
5.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其特征在于：将不锈钢罩子罩住加热部位。
6.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其特征在于：随着温度的增加，隔膜完全闭孔，收缩完成，此时隔膜长度处于最小值，进而能够从测得的隔膜长度随温度变化曲线上找到该温度点。
7.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其特征在于：设定TMA测试分析仪的拉力棒拉力优选为0.3N。
8.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度及隔膜破膜温度的测定方法，其特征在于：将隔膜的初始长度定义为L0＝0μm。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112362688A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-02-12 | 上海恩捷新材料科技有限公司 | 一种隔膜闭孔温度与破膜温度的测定系统 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101625271A (zh) * | 2009-08-07 | 2010-01-13 | 天津力神电池股份有限公司 | 锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法及装置 |
| CN102742045A (zh) * | 2010-01-25 | 2012-10-17 | Sk新技术株式会社 | 具有改进的热特性的多孔多层膜 |
| US20160299046A1 (en) * | 2014-09-25 | 2016-10-13 | East China University Of Science And Technology | A method of measurement and determination on fracture toughness of structural materials at high temperature |
| CN108562608A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-21 | 上海恩捷新材料科技股份有限公司 | 一种多孔薄膜闭孔温度的测试计算方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101625271A (zh) * | 2009-08-07 | 2010-01-13 | 天津力神电池股份有限公司 | 锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法及装置 |
| CN102742045A (zh) * | 2010-01-25 | 2012-10-17 | Sk新技术株式会社 | 具有改进的热特性的多孔多层膜 |
| US20160299046A1 (en) * | 2014-09-25 | 2016-10-13 | East China University Of Science And Technology | A method of measurement and determination on fracture toughness of structural materials at high temperature |
| CN108562608A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-21 | 上海恩捷新材料科技股份有限公司 | 一种多孔薄膜闭孔温度的测试计算方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112362688A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-02-12 | 上海恩捷新材料科技有限公司 | 一种隔膜闭孔温度与破膜温度的测定系统 |
| CN112362688B (zh) * | 2020-11-25 | 2021-11-12 | 上海恩捷新材料科技有限公司 | 一种隔膜闭孔温度与破膜温度的测定系统 |
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