WO2016010133A1 - 合金粉末及び磁性部品 - Google Patents

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彰宏 牧野
信行 西山
パルマナンド シャルマ
佳生 竹中
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Definitions

  • the present invention relates to an Fe-based amorphous alloy powder that can be used for electronic parts such as inductors, noise filters, and choke coils.
  • Patent Document 1 proposes an alloy powder having an amorphous phase as a main phase.
  • the average particle size of the alloy powder of Patent Document 1 is 0.7 ⁇ m or more and 5.0 ⁇ m or less.
  • the saturation magnetic flux density may be smaller than that for motor applications, while the coercive force is small and iron loss must be kept low.
  • the yield of forming a powder with good characteristics can be improved.
  • an object of the present invention is to provide an alloy powder having high amorphous forming ability.
  • One aspect of the present invention is a composition formula Fe 100-abbcdfef Co a B b Si having a mixed phase structure of an amorphous phase or an amorphous phase and an ⁇ -Fe crystal phase as a main phase.
  • the parameters satisfy the following conditions: 3.5 ⁇ a ⁇ 4.5 at%, 6 ⁇ b ⁇ 15 at%, 2 ⁇ c ⁇ 11 at%, 3 ⁇ d ⁇ 5 at%, 0.5 ⁇ e ⁇ 1.1 at% 0 ⁇ f ⁇ 2 at%.
  • the particle size of the alloy powder is 90 ⁇ m or less.
  • Another aspect of the present invention provides a magnetic component configured using the above-described alloy powder.
  • An FeCoBSiPCu alloy or FeCoBSiPCuC alloy containing 3.5 at% or more and 4.5 at% or less of Co has a high amorphous forming ability and easily obtains an alloy powder having a large particle size.
  • it is unsuitable for nanocrystallization because of the reduced proportion of Fe, but also has excellent magnetic properties for electronic parts such as low coercive force and low iron loss. Even a powder having a large particle size has good magnetic properties, so the yield is improved.
  • the alloy powder according to the embodiment of the present invention is suitable for an electronic component such as a noise filter, and has a composition formula of Fe 100-abbcdef Co a Bb Si c P d It is of Cu e C f .
  • a composition formula of Fe 100-abbcdef Co a Bb Si c P d It is of Cu e C f .
  • the composition formula is Fe 100-a-b-c -d-e Co a B b Si c P d Cu e, including the C 0 ⁇ f ⁇ 2at% is the composition formula is Fe 100-a-b-c -d-e-f Co a B b Si c P d Cu e C f.
  • the Co element is an essential element responsible for the formation of an amorphous phase.
  • the amorphous phase forming ability of the FeBSiPCu alloy or FeBSiPCuC alloy is improved, so that an alloy powder having a large particle size can be stably produced.
  • the proportion of Co is less than 3.5 at%, the ability to form an amorphous phase under liquid quenching conditions is reduced, and as a result, the compound phase is precipitated in the alloy powder, and the saturation magnetic flux density is reduced. End up.
  • the ratio of Co is more than 4.5 at%, the coercive force is increased.
  • the ratio of Co is 3.5 at% or more and 4.5 at% or less. Even when the ratio of Co is increased to 3.5 at% or more in order to enhance the amorphous phase forming ability, it is possible to adjust the values of other elements B, Si, P, and Cu as follows. Magnetic characteristics can be obtained.
  • the B element is an essential element responsible for forming an amorphous phase. If the ratio of B is less than 6 at%, the ability to form an amorphous phase under a liquid quenching condition is reduced, and as a result, a compound phase is precipitated in the alloy powder, and the saturation magnetic flux density is reduced and the coercive force is reduced. It will rise. When the ratio of B is more than 15 at%, the saturation magnetic flux density is lowered. Therefore, the ratio of B is desirably 6 at% or more and 15 at% or less.
  • the Si element is an essential element responsible for amorphous formation.
  • the proportion of Si is less than 2 at%, the ability to form an amorphous phase under liquid quenching conditions decreases, and as a result, the compound phase precipitates in the alloy powder, and the saturation magnetic flux density decreases and the coercive force decreases. It will rise.
  • the proportion of Si is more than 11 at%, the coercive force is increased. Accordingly, the Si ratio is desirably 2 at% or more and 11 at% or less.
  • the P element is an essential element responsible for amorphous formation.
  • the proportion of P is less than 3 at%, the ability to form an amorphous phase under liquid quenching conditions is reduced, and as a result, the compound phase is precipitated in the alloy powder, and the coercive force is increased.
  • the ratio of P is more than 5 at%, the saturation magnetic flux density is lowered. Therefore, the ratio of P is desirably 3 at% or more and 5 at% or less.
  • Cu element is an essential element responsible for amorphous formation.
  • the ratio of Cu is less than 0.5 at%, the saturation magnetic flux density is lowered. If the Cu content is greater than 1.1 at%, the ability to form an amorphous phase under liquid quenching conditions decreases, and as a result, a compound phase precipitates in the alloy powder, reducing the saturation magnetic flux density and maintaining it. Magnetic force will rise. Therefore, the ratio of Cu is desirably 0.5 at% or more and 1.1 at% or less.
  • the Fe element is a main element, and is an essential element that occupies the balance and plays a role of magnetism in the above composition formula.
  • the ratio of Fe is large.
  • the proportion of Fe exceeds 83.5 at%, a large amount of the compound phase precipitates and the saturation magnetic flux density extremely decreases.
  • the Fe ratio exceeds 79 at%, the coercive force tends to increase due to a decrease in the amorphous forming ability. Therefore, it is necessary to strictly adjust the ratio of the semi-metal element in order to prevent this.
  • the Fe ratio is desirably 83.5 at% or less, and more preferably 79 at% or less.
  • the alloy powder in the present embodiment may be produced by a water atomizing method or a gas atomizing method, or may be produced by pulverizing a ribbon alloy composition.
  • the prepared alloy powder is sieved to divide the powder into those having a particle size of 90 ⁇ m or less and those having a particle size exceeding 90 ⁇ m.
  • the alloy powder according to the present embodiment thus obtained has a particle size of 90 ⁇ m or less, a high saturation magnetic flux density of 1.6 T or more, and a low coercive force of 100 A / m or less. Yes.
  • the alloy powder according to the present embodiment can be formed to form a magnetic core such as a wound magnetic core, a laminated magnetic core, or a dust core.
  • electronic components such as inductors, noise filters, and choke coils can be provided using the magnetic core.
  • Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 10 First, a FeCoBSiPCu alloy containing no C was verified. Specifically, the raw materials were weighed so as to have the alloy compositions of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 10 of the present invention listed in Table 1 below, and melted by high frequency induction melting treatment to produce a master alloy. . This mother alloy was processed by a gas atomizing method to obtain a powder. The discharge rate of molten alloy was 15 g / sec or less on average, and the gas pressure was 10 MPa or more.
  • the powders obtained in this way were sieved to divide them into those having a particle size of 90 ⁇ m or less and those exceeding 90 ⁇ m, and alloy powders of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 10 were obtained.
  • Each saturation magnetic flux density Bs of the alloy powder was measured in a magnetic field of 800 kA / m using a vibrating sample magnetometer (VMS).
  • the coercive force Hc of each alloy powder was measured in a magnetic field of 23.9 kA / m (300 oersted) using a direct current BH tracer. Table 4 shows the measurement results.
  • the alloy powders of Examples 1 to 11 had an amorphous phase as a main phase or had a mixed phase structure of an amorphous phase and an ⁇ -Fe crystal phase.
  • the alloy powders of Comparative Example 1, Comparative Example 3, Comparative Example 5, Comparative Example 7, and Comparative Example 10 contained a compound phase.
  • the alloy powders of Examples 1 to 11 had a small coercive force of 100 A / m or less and a high saturation magnetic flux density of 1.6 T or more.
  • the alloy powders of Comparative Examples 1 to 10 had a saturation magnetic flux density lower than 1.6T or a coercive force larger than 100 A / m.
  • a small coercive force and a high saturation magnetic flux density can be realized without performing heat treatment and nanocrystallization.
  • Example 12 to 14 and Comparative Example 11 Further, the FeCoBSiPCCuC alloy including C was verified. Specifically, the raw materials were weighed so as to have the alloy compositions of Examples 12 to 14 and Comparative Example 11 listed in Table 3 below, and melted by high-frequency induction melting treatment to produce a master alloy. This mother alloy was processed by a gas atomizing method to obtain a powder. The discharge rate of molten alloy was 15 g / sec or less on average, and the gas pressure was 10 MPa or more. The powder thus obtained was sieved to be divided into those having a particle size of 90 ⁇ m or less and those exceeding 90 ⁇ m, and alloy powders of Examples 12 to 14 and Comparative Example 11 were obtained.
  • Each saturation magnetic flux density Bs of the alloy powder was measured in a magnetic field of 800 kA / m using a vibrating sample magnetometer (VMS).
  • the coercive force Hc of each alloy powder was measured in a magnetic field of 23.9 kA / m (300 oersted) using a direct current BH tracer. Table 4 shows the measurement results.
  • the alloy powders of Examples 12 to 14 had an amorphous phase as a main phase, or had a mixed phase structure of an amorphous phase and an ⁇ -Fe crystal phase. . Further, the alloy powders of Examples 12 to 14 had a small coercive force of 100 A / m or less and a high saturation magnetic flux density of 1.6 T or more. On the other hand, the alloy powder of Comparative Example 11 had a low saturation magnetic flux density.
  • the present invention is based on Japanese Patent Application No. 2014-147249 filed with the Japan Patent Office on July 18, 2014, the contents of which are incorporated herein by reference.

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Abstract

主相としてアモルファス相を有する組成式Ｆｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅ－ｆＣｏａＢｂＳｉｃＰｄＣｕｅＣｆの合金粉末を提供する。パラメータは次の条件を満たす：３．５≦ａ≦４．５ａｔ％；６≦ｂ≦１５ａｔ％；２≦ｃ≦１１ａｔ％；３≦ｄ≦５ａｔ％；０．５≦ｅ≦１．１ａｔ％；０≦ｆ≦２ａｔ％。かかる組成を有すると、９０μｍといった粒径の大きな粉末であっても良好な磁気特性を有することになるので歩留まりが向上する。

Description

合金粉末及び磁性部品
　本発明は、インダクタやノイズフィルタ、チョークコイルなどの電子部品に使用可能なＦｅ基アモルファス合金粉末に関する。
　特許文献１は、主相としてアモルファス相を有する合金粉末を提案している。特許文献１の合金粉末の平均粒径は０．７μｍ以上５．０μｍ以下である。
特開２０１３－５５１８２号公報
　ノイズフィルタやチョークコイルのような電子部品への使用を考えると、飽和磁束密度はモーター用途の場合と比較して小さくてもよい一方で、保磁力が小さく鉄損を低く抑えることが必要とされる。かかる要求を満たし、且つ、粒径の大きな粉末を安定的に得るためには、合金のアモルファス形成能を高めることが要求される。アモルファス形成能が高い合金から粉末を製造すると、特性の良い粉末の形成の歩留まりを向上させることができる。
　そこで、本発明は、高いアモルファス形成能を有する合金粉末を提供することを目的とする。
　本発明の一の側面は、主相としてアモルファス相又はアモルファス相とα－Ｆｅの結晶相との混相組織を有する組成式Ｆｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅ－ｆＣｏａＢｂＳｉｃＰｄＣｕｅＣｆの合金粉末を提供する。パラメータは次の条件を満たす：３．５≦ａ≦４．５ａｔ％、６≦ｂ≦１５ａｔ％、２≦ｃ≦１１ａｔ％、３≦ｄ≦５ａｔ％、０．５≦ｅ≦１．１ａｔ％、０≦ｆ≦２ａｔ％である。また、合金粉末の粒径は、９０μｍ以下である。
　また、本発明の他の側面は、上述した合金粉末を用いて構成された磁性部品を提供する。
　Ｃｏを３．５ａｔ％以上且つ４．５ａｔ％以下含むＦｅＣｏＢＳｉＰＣｕ合金又はＦｅＣｏＢＳｉＰＣｕＣ合金は、高いアモルファス形成能を有しており、大きな粒径の合金粉末を得やすい。また、Ｆｅの割合を下げたことからナノ結晶化するには不向きである一方、保磁力が小さく鉄損も低いといった電子部品用として優れた磁気特性をも有している。粒径の大きな粉末であっても良好な磁気特性を有することになるので歩留まりが向上する。
　本発明については多様な変形や様々な形態にて実現することが可能であるが、その一例として、特定の実施の形態について、以下に詳細に説明する。実施の形態は、本発明をここに開示した特定の形態に限定するものではなく、添付の請求の範囲に明示されている範囲内においてなされる全ての変形例、均等物、代替例をその対象に含むものとする。
　本発明の実施の形態による合金粉末は、ノイズフィルタのような電子部品用として好適なものであり、組成式Ｆｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅ－ｆＣｏａＢｂＳｉｃＰｄＣｕｅＣｆのものである。ここで、３．５≦ａ≦４．５ａｔ％、６≦ｂ≦１５ａｔ％、２＜ｃ≦１１ａｔ％、３≦ｄ≦５ａｔ％、０．５≦ｅ≦１．１ａｔ％、０≦ｆ≦２ａｔ％。即ち、Ｃを含まない場合には、組成式はＦｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅＣｏａＢｂＳｉｃＰｄＣｕｅであり、Ｃを０＜ｆ≦２ａｔ％含む場合には、組成式はＦｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅ－ｆＣｏａＢｂＳｉｃＰｄＣｕｅＣｆである。
　本実施の形態において、Ｃｏ元素はアモルファス相形成を担う必須元素である。ＦｅＢＳｉＰＣｕ合金又はＦｅＢＳｉＰＣｕＣ合金に対してＣｏ元素を一定量加えると、ＦｅＢＳｉＰＣｕ合金又はＦｅＢＳｉＰＣｕＣ合金のアモルファス相形成能が向上することから、粒径の大きな合金粉末を安定して作製することができる。但し、Ｃｏの割合が３．５ａｔ％より少ないと、液体急冷条件下におけるアモルファス相の形成能が低下してしまい、その結果、合金粉末中に化合物相が析出して、飽和磁束密度が低下してしまう。一方、Ｃｏの割合が４．５ａｔ％より多いと、保磁力の上昇を招いてしまう。従って、Ｃｏの割合は、３．５ａｔ％以上、４．５ａｔ％以下であることが望ましい。アモルファス相形成能を高めるためにＣｏの割合を３．５ａｔ％以上と多くした場合であっても、他の元素Ｂ，Ｓｉ，Ｐ，Ｃｕの値を下記のように調整することにより、良好な磁気特性を得ることができる。
　本実施の形態において、Ｂ元素はアモルファス相形成を担う必須元素である。Ｂの割合が６ａｔ％より少ないと、液体急冷条件下におけるアモルファス相の形成能が低下してしまい、その結果、合金粉末中に化合物相が析出して、飽和磁束密度が低下すると共に保磁力が上昇してしまう。Ｂの割合が１５ａｔ％より多いと、飽和磁束密度が低下してしまう。従って、Ｂの割合は、６ａｔ％以上、１５ａｔ％以下であることが望ましい。
　本実施の形態において、Ｓｉ元素はアモルファス形成を担う必須元素である。Ｓｉの割合が２ａｔ％より少ないと、液体急冷条件下におけるアモルファス相の形成能が低下してしまい、その結果、合金粉末中に化合物相が析出して、飽和磁束密度が低下すると共に保磁力が上昇してしまう。Ｓｉの割合が１１ａｔ％より多いと、保磁力の上昇を招いてしまう。従って、Ｓｉの割合は、２ａｔ％以上、１１ａｔ％以下であることが望ましい。
　本実施の形態において、Ｐ元素はアモルファス形成を担う必須元素である。Ｐの割合が３ａｔ％より少ないと、液体急冷条件下におけるアモルファス相の形成能が低下してしまい、その結果、合金粉末中に化合物相が析出して、保磁力が上昇してしまう。Ｐの割合が５ａｔ％より多いと、飽和磁束密度が低下してしまう。従って、Ｐの割合は、３ａｔ％以上、５ａｔ％以下であることが望ましい。
　本実施の形態において、Ｃｕ元素はアモルファス形成を担う必須元素である。Ｃｕの割合が０．５ａｔ％より少ないと、飽和磁束密度が低下してしまう。Ｃｕの割合が１．１ａｔ％より多いと、液体急冷条件下におけるアモルファス相の形成能が低下してしまい、その結果、合金粉末中に化合物相が析出して、飽和磁束密度が低下すると共に保磁力が上昇してしまう。従って、Ｃｕの割合は、０．５ａｔ％以上、１．１ａｔ％以下であることが望ましい。
　本実施の形態において、Ｆｅ元素は主元素であり、上記組成式において残部を占め且つ磁性を担う必須元素である。飽和磁束密度の向上及び原料価格の低減のため、Ｆｅの割合が多いことが基本的には好ましい。但し、Ｆｅの割合が８３．５ａｔ％を超えると、化合物相が多量に析出し飽和磁束密度が極端に低下するケースが多くなる。また、Ｆｅの割合が７９ａｔ％を超えると、アモルファス形成能が低下するため保磁力が増加する傾向にあることから、これを防止するため半金属元素の割合を厳密に調整する必要がある。従って、Ｆｅの割合は、８３．５ａｔ％以下であることが望ましく、更に、７９ａｔ％以下であることが好ましい。
　上述した組成式Ｆｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅＣｏａＢｂＳｉｃＰｄＣｕｅを有する合金組成物に対してＣ元素を一定量加えて合金組成物の総材料コストを下げることとしてもよい。但し、Ｃの割合が２ａｔ％を超えると、飽和磁束密度が低下してしまう。従って、Ｃ元素を加えて合金組成物の組成式をＦｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅ－ｆＣｏａＢｂＳｉｃＰｄＣｕｅＣｆとする場合であっても、Ｃの割合は、２ａｔ％以下（０を含まない）であることが望ましい。
　本実施の形態における合金粉末は、水アトマイズ法やガスアトマイズ法によって作製してもよいし、薄帯の合金組成物を粉砕することで作製してもよい。
　更に、作成した合金粉末をふるいにかけて、粉末粒径が９０μｍ以下のものと９０μｍを超えるものとに分ける。このようにして得られた本実施の形態による合金粉末は、９０μｍ以下の粒径を有していると共に、１．６Ｔ以上の高い飽和磁束密度と１００Ａ／ｍ以下の低い保磁力を有している。
　本実施の形態による合金粉末を成形して、巻磁芯、積層磁芯、圧粉磁芯などの磁気コアを形成することができる。また、その磁気コアを用いて、インダクタやノイズフィルタ、チョークコイルのような電子部品を提供することができる。
　以下、本発明の実施の形態について、複数の実施例及び複数の比較例を参照しながら更に詳細に説明する。
　（実施例１～１１及び比較例１～１０）
　まず、Ｃを含まないＦｅＣｏＢＳｉＰＣｕ合金について検証した。詳しくは、原料を下記の表１に掲げられた本発明の実施例１～１１及び比較例１～１０の合金組成となるように秤量し、高周波誘導溶解処理により溶解して母合金を作製した。この母合金をガスアトマイズ法にて処理し、粉末を得た。合金溶湯の吐出量は平均１５ｇ／秒以下とし、ガス圧は１０ＭＰａ以上とした。このようにして得た粉末をふるいにかけて、粉末粒径が９０μｍ以下のものと９０μｍを超えるものとに分け、実施例１～１１及び比較例１～１０の合金粉末を得た。合金粉末の夫々の飽和磁束密度Ｂｓは振動試料型磁力計（ＶＭＳ）を用いて８００ｋＡ／ｍの磁場にて測定した。各合金粉末の保磁力Ｈｃは直流ＢＨトレーサーを用い２３．９ｋＡ／ｍ（３００エルステッド）の磁場にて測定した。測定結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２から理解されるように、実施例１～１１の合金粉末は、アモルファス相を主相とするものであるか、アモルファス相とα－Ｆｅの結晶相との混相組織を有するものであった。これに対して、比較例１、比較例３、比較例５、比較例７及び比較例１０の合金粉末は、化合物相を含んでいた。また、実施例１～１１の合金粉末は、１００Ａ／ｍ以下の小さい保磁力を有していると共に、１．６Ｔ以上の高い飽和磁束密度を有していた。これに対して、比較例１～１０の合金粉末は、飽和磁束密度が１．６Ｔよりも低いか、保磁力が１００Ａ／ｍよりも大きすぎるものであった。このように発明によれば、熱処理してナノ結晶化させずとも、小さな保磁力と高い飽和磁束密度を実現することができる。
　（実施例１２～１４及び比較例１１）
　更にＣを含めたＦｅＣｏＢＳｉＰＣｕＣ合金について検証した。詳しくは、原料を下記の表３に掲げられた本発明の実施例１２～１４及び比較例１１の合金組成となるように秤量し、高周波誘導溶解処理により溶解して母合金を作製した。この母合金をガスアトマイズ法にて処理し、粉末を得た。合金溶湯の吐出量は平均１５ｇ／秒以下とし、ガス圧は１０ＭＰａ以上とした。このようにして得た粉末をふるいにかけて、粉末粒径が９０μｍ以下のものと９０μｍを超えるものとに分け、実施例１２～１４及び比較例１１の合金粉末を得た。合金粉末の夫々の飽和磁束密度Ｂｓは振動試料型磁力計（ＶＭＳ）を用いて８００ｋＡ／ｍの磁場にて測定した。各合金粉末の保磁力Ｈｃは直流ＢＨトレーサーを用い２３．９ｋＡ／ｍ（３００エルステッド）の磁場にて測定した。測定結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４から理解されるように、実施例１２～１４の合金粉末は、アモルファス相を主相とするものであるか、アモルファス相とα－Ｆｅの結晶相との混相組織を有するものであった。また、実施例１２～１４の合金粉末は、１００Ａ／ｍ以下の小さい保磁力を有していると共に、１．６Ｔ以上の高い飽和磁束密度を有していた。これに対して、比較例１１の合金粉末は、低い飽和磁束密度を有するものであった。
　本発明は２０１４年７月１８日に日本国特許庁に提出された日本特許出願第２０１４－１４７２４９号に基づいており、その内容は参照することにより本明細書の一部をなす。
　本発明の最良の実施の形態について説明したが、当業者には明らかなように、本発明の精神を逸脱しない範囲で実施の形態を変形することが可能であり、そのような実施の形態は本発明の範囲に属するものである。

Claims (5)

  1. 　主相としてアモルファス相又はアモルファス相とα－Ｆｅの結晶相との混相組織を有する組成式Ｆｅ１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅ－ｆＣｏａＢｂＳｉｃＰｄＣｕｅＣｆの合金粉末であって、３．５≦ａ≦４．５ａｔ％、６≦ｂ≦１５ａｔ％、２≦ｃ≦１１ａｔ％、３≦ｄ≦５ａｔ％、０．５≦ｅ≦１．１ａｔ％、０≦ｆ≦２ａｔ％であり、粒径９０μｍ以下の合金粉末。
  2. 　請求項１記載の合金粉末であって、７０≦１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅ－ｆ≦８３．５ａｔ％である、合金粉末。
  3. 　請求項１記載の合金粉末であって、７０≦１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ－ｅ－ｆ≦７９ａｔ％である、合金粉末。
  4. 　請求項１記載の合金粉末であって、１．６Ｔ以上の飽和磁束密度と１００Ａ／ｍ以下の保磁力を有する合金粉末。
  5. 　請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の合金粉末を用いて構成された磁性部品。
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