WO2015181241A1 - Tablette multicouches à cavité, dispositif et procédé de compaction d'une telle tablette - Google Patents

Tablette multicouches à cavité, dispositif et procédé de compaction d'une telle tablette Download PDF

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WO2015181241A1
WO2015181241A1 PCT/EP2015/061727 EP2015061727W WO2015181241A1 WO 2015181241 A1 WO2015181241 A1 WO 2015181241A1 EP 2015061727 W EP2015061727 W EP 2015061727W WO 2015181241 A1 WO2015181241 A1 WO 2015181241A1
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WO
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lower punch
layer
central rod
punch
compacted
Prior art date
Application number
PCT/EP2015/061727
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Jacques Brosse
Valérie VENET
Jean-Louis ESPEIT
David MALARTRE
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Eurotab
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Publication date
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Priority to CA2950471A priority patent/CA2950471A1/fr
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    • B30B11/02—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space
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    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
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    • B30B15/065—Press rams
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065—Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073—Tablets
    • C11D17/0078—Multilayered tablets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00—Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/32—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C43/36—Moulds for making articles of definite length, i.e. discrete articles
    • B29C43/361—Moulds for making articles of definite length, i.e. discrete articles with pressing members independently movable of the parts for opening or closing the mould, e.g. movable pistons
    • B29C2043/3615—Forming elements, e.g. mandrels or rams or stampers or pistons or plungers or punching devices
    • B29C2043/3626—Forming elements, e.g. mandrels or rams or stampers or pistons or plungers or punching devices multi-part rams, plungers or mandrels

Definitions

  • the present invention relates to multilayer tablets having a cavity, as well as a rotary press for forming such a tablet and an associated manufacturing method.
  • the proposed invention may for example be useful in the field of the manufacture of disinfectant tablets, for the purification of water for example, or detergent tablets, intended to be used in devices such as dishwashers or washing machines for the cleaning items of dishes or laundry respectively.
  • the detergent tablets are most often prepared by mixing various components, preferably in the form of powder or granules, but also in liquid form. This mixture is then compacted using a press to form a tablet. Nevertheless in the detergent tablets, some components do not support compression, others may react before use and thus reduce the effectiveness of the tablet during use, that is why multilayer tablets have been developed as described in the patent application EP0979862. In fact, the multilayer tablets make it possible both to separate the ingredients that can react and to compress the ingredients sensitive to compression only once by inserting them into the last layer for example. Multilayer tablets may exhibit slightly delayed disintegrations between different layers, the first layer having been compressed several times generally has a longer disintegration than the subsequent less compressed layers.
  • tablette tab formed of a conventional single layer or multilayer tablet on which is positioned a portion of tablet, in the form of a half sphere for example.
  • the "tab on tab” format separates incompatible compounds in different layers while improving the appearance of tablets.
  • This tablet format also allows for a sequenced disintegration of the different phases of the tablet.
  • Such tablets and related manufacturing methods are for example described in WO01 / 98448, WO01 / 49815, EP1 179042 and EP1244767.
  • the application WO2006 / 048606 describes a method of manufacturing a multilayer tablet having a cavity for receiving an insert such as a ball, the cavity being formed with a method of compaction by stamping. More precisely stamping compaction provides, in a rotary punch press for example, an upper punch comprising an active compaction surface having a profile with a protruding portion so as to form the cavity in the various compacted layers. With such a compaction process, the areas below and adjacent the sides of the cavity are compressed to a much greater degree than the rest of the tablet which creates density heterogeneities within the tablet. Such heterogeneities of density have the consequence that the different zones of a layer have different disintegration and solubilization profiles, and this also affects the mechanical strength of the tablets.
  • WO00 / 10800 to use a press device where the lower and upper punches each comprise an annular portion and a central portion, movable independently of each other.
  • a press device can form multilayer tablets where one of the layers has the shape of a ring, while the layer immediately adjacent to this annular layer covers and even completely fill the central cavity of the annular layer.
  • Such a tablet has the advantage of having relatively homogeneous mechanical properties, especially in terms of density, and it is visually close to a tab-on insert tablet which has a certain commercial interest.
  • the proposed manufacturing process is complex to implement since it imposes independent control of the various parts forming the lower and upper punches.
  • tablets formed by such a process have a number of disadvantages in terms of disintegration in particular.
  • the application EP1440790 also describes a press device of this type, which makes tablets of very different shapes, but whose arrangement and operation are very complex.
  • An object of the present invention is therefore to provide a multilayer compacted tablet with cavity which does not have the aforementioned drawbacks.
  • an object of the present invention is to provide a multilayer compacted tablet with cavity which has increased functional properties, especially in terms of disintegration.
  • An object of the present invention is also to provide a multilayer compacted tablet with cavity which has improved mechanical properties, having for example a homogeneous density distribution, and having a mechanical strength for good handling and storage of the tablet.
  • Another object of the present invention is to provide an improved punched rotary press which makes it possible to form compacted compacted cavity tablets in a simple manner on an industrial scale.
  • Yet another object of the present invention is to provide a rotary punch press whose specific functional elements can be easily adapted to a traditional rotary punch press.
  • Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a compacted multilayer tablet with cavity which is simple to implement, not requiring in particular any control or specific control different from a manufacturing method of a multilayer compacted tablet having no cavity.
  • a press device for making compacted tablets from at least one powder-form mixture, comprising:
  • a rotary plate in which is provided at least one matrix intended to receive the mixture
  • At least one compaction assembly comprising a lower punch and an upper punch each having an active surface for compaction, said lower and upper punches being arranged on either side of the plate with their respective active surface opposite the matrix, and being movable in translation coaxially with the die and following the rotary movement of the plate, - wherein the lower punch comprises a longitudinal cavity open on the die side, inside which is mounted a central rod movable in translation by relative to the lower punch along a translation axis, characterized in that the central rod is coupled to the lower punch via a resilient connection provided along the axis of translation of the central rod to maintain, in the rest position, the central rod in a deployed position in which the central rod protrudes from the active surface of the lower punch.
  • This deployed position preferably corresponds to the maximum deployed position, that is to say the position of the central rod in abutment with respect to its translational movement towards the outside of the lower punch.
  • the upper punch has a full plane or curved active surface
  • the central rod is secured to the lower punch so that in the absence of stress applied to the central rod, said central rod remains in a fixed position relative to the lower punch during a movement of said lower punch.
  • the elastic connection has a restoring constant provided for the central rod to move inwardly of the longitudinal cavity of the lower punch as a result of a stress exerted from the upper punch on approaching said upper punch with respect to the lower punch.
  • the elastic connection has a sufficient return constant so that the central rod remains at least partially projecting with respect to the active surface of the lower punch when bringing the upper punch closer to the lower punch.
  • the elastic connection has a stiffness constant of between 0.1 daN / mm and 10 daN / mm, preferably between 0.2 daN / mm and 4 daN / mm, preferably between 0.5 daN / mm and 3 daN / mm, and preferably still between 1 daN / mm and 2.5 daN / mm.
  • the device comprises a resilient connecting member interposed between the central rod and the lower punch to form the elastic connection
  • the elastic connecting member is preferably selected from a spring, an elastic compression rod, or a pneumatic cylinder.
  • the device comprises an actuating member fixedly mounted on the central rod and extending radially with respect to said central rod, said actuating member projecting laterally with respect to the lower punch through a groove in said lower punch, said actuating member being provided to abut against the die in order to position the central rod in a retracted position in which the central rod does not protrude from the active surface of the lower punch.
  • the movement of the lower punch towards the die moves the central rod into a retracted position in which the central rod does not protrude from the active surface of the lower punch.
  • the successive steps E4, E5 and E6 are repeated as many times as it is desired to add additional layers to the compacted assembly.
  • an additional compaction step is carried out by bringing the upper punch closer to the lower punch so as to exert an additional compaction stress on the compacted assembly.
  • each layer is formed from a mixture in powder form, comprising:
  • the second layer fills less than 70% of the volume of the cavity of the first layer.
  • the first layer is the only pierced layer of the tablet.
  • the tablet has a compaction rate of the compacted powder mixture at the cavity different from the rate compaction of the multilayer tablet complete less than 5%, preferably less than 3%, and more preferably less than 1%.
  • the different layers are formed from powder mixtures for a detergent or disinfectant action.
  • Figure 1 is a three-dimensional representation in section of a rotary press device
  • Figure 2 is a diagram illustrating the rotational drive punches in the rotary press device
  • Figures 3a and 3b are sectional views of the lower punch according to the invention, in the deployed position and in the retracted position respectively;
  • Figures 4a and 4b are detailed sectional views of the lower punch of Figures 3a and 3b in the deployed position and retracted position respectively;
  • FIGS 5a and 5b are perspective views of the lower punch of the figures
  • FIGS. 6 and 6a to 61 illustrate the different steps of the compaction cycle to form a compacted multilayer tablet with cavity according to the invention
  • Figure 7a is a perspective view of a compacted multilayer tablet with cavity according to the invention.
  • Figure 7b is a perspective sectional view of the tablet shown in Figure 7a.
  • Figure 1 is a perspective sectional view of a rotary press device which illustrates the structure conventionally used to drive the compaction punches in a rotary motion.
  • the rotary press device comprises a turret which is rotated by a known drive system via a drive shaft, which is generally central.
  • the turret comprises a central plate 1 which comprises at least one compaction matrix 2, this matrix 2 being intended to receive a mixture of compounds, in powder form, from which it is desired to form a compacted tablet at a determined volume.
  • the central plate preferably comprises a plurality of matrices 2 distributed for example at the periphery of the central plate 1 which has a substantially circular shape.
  • Said matrices 2 have a generally cylindrical shape and are either formed by a through hole directly formed at the periphery of the central plate 1, or each die is a specific part comprising a central cylindrical through opening having a circular section with a determined diameter corresponding to the diameter. sought for the tablet, this piece serving as a matrix having an external shape adapted to be inserted into through openings formed at the periphery of the central plate 1.
  • the press device further comprises compaction assemblies each formed of a pair of punches (not shown in FIG. 1), namely a lower punch and an upper punch, which are arranged on either side of each of the dies 2 of the central plateau 1.
  • the device comprises a lower pair of punches 3 and upper 4 for each of the matrices 2 of the device.
  • the lower and upper punches 4 are mounted in the press so as to be axially movable relative to the corresponding die 2, so that said lower and upper punches 4 can be inserted into the die 2 to compress the powder mixture disposed. inside the matrix to form a tablet at a determined volume.
  • the lower 3 and upper 4 punches are also mounted in the press so as to have a circular movement corresponding to the circular movement of the matrix 2 with which they are associated.
  • a solution for moving the punches along this circular path is to use drive plates 5 and 6 located on either side of the central plate 1, these two drive plates 5 and 6 being integral with the central plate. 1 and thus being also rotatably mounted in the press.
  • the drive plates 5 and 6 are provided with through openings disposed at their periphery, these through openings being intended to receive the lower punches 3 and upper 4 respectively.
  • the lower and upper punches 4 are thus rotated by the drive plates 5 and 6, respectively, synchronously with the corresponding die 2, the lower and upper punches 4 being able to slide further into the openings provided at the periphery.
  • drive trays 5 and 6 so that the compactive active surfaces 32 and 42 at the compaction end of the lower and upper punches 3 respectively 4 can be inserted into the die 2.
  • the axial displacement of the lower 3 and upper 4 punches is controlled by lower control means and upper control means respectively, these lower and upper control means being intended to cooperate with the guide ends 31 and 41 of the lower punches 3 and higher 4 respectively.
  • the control means are intended to move the corresponding punches along the axis of the die so as to modify the axial position of the punch (and more particularly the axial position of the compaction end of the punch) as a function of the operating cycle of the press.
  • the axial position of a punch is defined as the position of the punch in the axis of the die, this position thus making it possible to characterize the axial displacement of the punch, but also the associated confinement volume.
  • the lower and upper control means comprise all known elements for moving the lower and upper punches, such as for example cam paths and / or compacting rollers. These different elements are chosen and assembled according to the compaction cycle specifically required to form the desired tablet.
  • the proposed press device comprises the particularity of having a lower punch 3 having a main body 33 comprising a longitudinal cavity 34 open on the die side 2 on the active surface side 32.
  • a central rod 35 is mounted inside this longitudinal cavity 34 so as to be movable in translation relative to the lower punch 3.
  • the sliding central rod 35 is also called sliding finger.
  • the main body 33 of the lower punch 3 is generally mounted on a punch holder forming the guide end 31 of said lower punch 3.
  • the central rod 35 is advantageously coupled to the lower punch 3 by means of an elastic connection 36 provided along the axis of translation of the central rod 35 in the longitudinal cavity 34.
  • the elastic connection 36 is provided to maintain, in the rest position, the central rod 35 in an extended position in which the central rod 35 protrudes with respect to the active surface 32 of the lower punch 3.
  • this deployed position is the maximum deployed position, that is to say that the central rod 35 can not slide further towards the outside of the body of the lower punch 3.
  • the arrangement of the Central rod 35 is for example provided so that this central rod comes into abutment against an inner wall of the body 33 of the lower punch 3 thus limiting its translation outwards, and thus defining the maximum deployed position.
  • the central rod 35 is preferably integral with the lower punch 3 so that in the absence of stress applied to the central rod 35, said central rod 35 remains in a fixed position relative to the lower punch 3 during a movement of said lower punch 3.
  • the central rod has a passive displacement, that is to say it is the movement of other parts of the press device that will cause the displacement of the central rod 35, in particular the movement of the lower punch. 3 and / or upper punch 4.
  • the specific arrangement proposed makes it possible to move the central rod 35, and possibly modify its positioning relative to the body 33 of the lower punch 3, without direct actuation of said central rod 35.
  • it is mainly the movement of the upper punch 4 relative to the lower punch 4 which makes it possible to move the central rod 35 relative to the body 33 of the lower punch 3.
  • the upper punch 4 may have a conventional shape, in particular with a simple active surface, that is, that is to say without cavity or protuberance, but on the contrary a solid surface.
  • the upper punch 4 has a flat active surface or a curved surface if it is desired that the outer surface of the tablet to be formed is curved, but in all cases the surface is full.
  • the elastic connection 36 may for example be formed by an elastic connecting member 36 interposed between the central rod 35 and the lower punch 3.
  • Such an elastic connecting member 36 may for example be a spring as illustrated in the various figures.
  • This spring is preferably a compression spring extending from one end of the central rod 35 into the longitudinal cavity 34 and bearing on an inner wall of the body 33 of the lower punch 3.
  • the elastic connection member could however be any other element to ensure the function required for the elastic connection.
  • an elastic compression rod It could also be used a pneumatic cylinder.
  • the elastic connection is provided by the use of Belleville washers.
  • Belleville washers are washers that have a specific shape to ensure a spring function.
  • the elastic connection 36 has a restoring constant provided for the central rod 35 to move inwardly of the longitudinal cavity 34 of the lower punch 3 due to a constraint exerted from the upper punch 4 when said upper punch 4 with respect to the lower punch 3.
  • one of the objectives is to provide a multilayer tablet having a cavity, and more specifically a multilayer tablet, one of the end layers has a through cavity so as to access the immediately adjacent layer through this through cavity.
  • the compacted powder mixture forms a compacted layer having a blind cavity, this blind cavity corresponding to the volume of the central rod 35 projecting from the active surface 32 of the punch lower 3.
  • the fact that the central rod 35 retracts partially during the application of a certain compaction stress implies that the same central rod 35 will be deployed during the relaxation of the compaction stress, so as to come drill the lid closing the blind cavity of the layer to create a through cavity.
  • the elastic connection 36 has a sufficient return constant so that the central rod 35 remains at least partially projecting with respect to the active surface 32 of the lower punch 3 when the upper punch 4 is brought closer to the punch. lower 3.
  • the central rod 35 can remain at least partially protruding from the active surface 32 of the lower punch 3 ensures that the cavity formed in the first compacted layer is never completely filled.
  • this mixture can partially fill the cavity of the first layer, in particular if the compaction stress applied is important.
  • the elastic connection has a stiffness constant of between 0.1 daN / mm and 10 daN / mm, preferably between 0.2 daN / mm and
  • the stiffness constant chosen may be a function of the compaction force applied.
  • a suitable elastic connection is chosen for a compaction force of between 10 kN and 500 kN, preferably between 20 kN and 200 kN, and more preferably between 30 kN and 150 kN.
  • the central rod 35 has an axial displacement inside the longitudinal cavity 34 which is dependent on the compaction stress applied to the powder mixture to be compacted, this compaction constraint being dependent on the relative positioning of the lower and upper punches 4.
  • the central rod 35 In certain phases of the compaction cycle, and in particular during the ejection of the compacted tablet formed, it is preferable for the central rod 35 to be in a retracted position in which it does not protrude with respect to the active surface 32 of the punch. lower 3, that is to say that the central rod 35 is entirely inside the longitudinal cavity 34.
  • the lower punch 3 preferably comprises an actuating member 37 fixedly mounted on the central rod 35 and extending radially with respect to said central rod 35.
  • This actuating member 37 projects laterally with respect to the body 33 of the lower punch 3 through a groove 38 formed in said lower punch 3.
  • the actuating member 37 may for example be in the form of a ring surrounding the body 33 of the lower punch 3.
  • This actuating member 37 is provided to abut against the die 2 during a movement of the lower punch 3 in the direction of said die 2. Once the actuating member 37 is in abutment, the displacement of the punch lower 3 in the direction of the die 2 tends to enter the central rod 35 in the longitudinal cavity 34, to position it in the retracted position in which the central rod 35 no longer protrudes with respect to the active surface 32 of the punch lower 3.
  • One of the advantages of the device presented above is that it is adaptable to any standard rotary press, that is to say any press having conventional lower and upper punches, with a solid body and an active surface mounted to the end of the body.
  • the lower punch presented may in particular cooperate with any type of upper punch, where it will simply be necessary to adapt the stiffness of the elastic connection on which depends the displacement of the central rod.
  • Figures 6a to 61 illustrate a method of manufacturing a multilayer compacted tablet with a cavity with a press device as presented above.
  • a step E1 we first take a first mixture in the form of powder for forming the first layer 1 10 of the tablet 100 provided with a cavity 1 1 1.
  • the upper punch 4 is brought to the upper position.
  • the lower punch 3 is brought into the lower position with the central rod 35 fully extended under the action of the elastic connection 36.
  • the first mixture is then placed in the open space formed by the lower punch 3 and the die 2, so as to cover the active surface 32 of said lower punch 3 as well as the central rod 35 projecting from report to said active surface 32.
  • the powder comes for example to fill the entire cavity formed by the matrix 2 and the lower punch 3.
  • Figure 6b illustrates the dosage of the first mixture, to maintain the exact amount desired for compaction of the first layer.
  • the upper punch 4 is always in the up position, and the lower punch 3 goes up in the die 2 to keep only the desired amount of the first powder mixture.
  • the height of the powder to be compacted corresponds substantially to the height of the portion of the central rod 5 projecting from the active surface 32 of the punch 3. More preferably, a thin layer of powder of between 0.05 mm and 1 mm covers the central stem itself.
  • the next step E2 consists of compacting the first powder mixture.
  • the upper punch 4 approaches the lower punch 3 so as to exert a compaction stress on the first mixture to form a first compacted layer, said compaction stress also allowing a displacement of the central rod 35 towards the first one.
  • the compacted layer thus formed has a blind cavity as described above, this blind cavity corresponding to the volume of the central rod 35 having remained projecting with respect to the active surface 32 of the lower punch 3.
  • the upper punch 4 is moved away from the lower punch 3 so as to eliminate the compaction stress on the first mixture so that the central rod 35 resumes its deployed position relative to to the lower punch 3 under the action of the elastic connection 36.
  • the central rod 35 thus pierces the first layer so as to form a through cavity in place of the blind cavity formed in the previous step.
  • step E4 it comes to take a second mixture in the form of powder for composing the second layer 120 of the tablet 100.
  • the second mixture is then placed in the open space formed by the lower punch 3 and the die 2, so as to cover the first compacted layer.
  • Figure 6f illustrates the dosage of the second mixture, in order to maintain the exact amount desired for the compaction of the second layer.
  • the upper punch 4 is always in the high position, and the lower punch 3 back in the die 2 to keep only the desired amount of the second powder mixture.
  • the next step E5, as illustrated in FIG. 6f, consists in compacting the second powder mixture on the first compacted layer.
  • the upper punch 4 approaches the lower punch 3 so as to exert a stress of compaction on the second mixture and the first layer to form a second compacted layer on the first layer.
  • the central rod 35 can be moved inwardly of the longitudinal cavity 34. beyond the contact surface between the first compacted layer and the second powder mixture, then the second compacted powder mixture will partially fill the through cavity 1 1 1 of the first compacted layer 1 10.
  • the upper punch 4 is moved away from the lower punch 3 so as to eliminate the compaction stress on the compacted assembly formed by the first and second layers.
  • a step E7 it is possible, in a step E7, to eject the compacted assembly out of the matrix 2 by a translation of the lower punch 3. Before this ejection, a constraint will have been exerted additional compaction on the compacted two-layer thus formed to reinforce the cohesion of the assembly and thus finalize the compaction of the compacted product.
  • a third layer 130 may be formed on the compacted two-layer assembly. To do this, it comes to take a third mixture in powder form for composing the third layer 130 of the tablet 100.
  • the third mixture is then placed in the open space formed by the lower punch 3 and the die 2, so as to cover the second compacted layer.
  • Figure 6i illustrates the dosage of the third mixture, in order to maintain the exact amount desired for the compaction of the third layer.
  • the upper punch 4 is always in the high position, and the lower punch 3 back in the die 2 to keep only the desired amount of the third powder mixture.
  • the next step illustrated in FIG. 6j consists of compacting the third powder mixture on the compacted two-layer assembly.
  • the upper punch 4 approaches the lower punch 3 so as to exert a compaction stress on the third mixture and the compacted two-layer assembly to form a third compacted layer on the compacted two-layered assembly.
  • an additional compaction stress is applied to the compacted three-layer structure thus formed to reinforce the cohesion of the whole.
  • the lower punch 3 in addition to moving the upper punch 4 downwards, the lower punch 3 can also move upwards, which increases the compaction stress.
  • the upper punch 4 is then moved away from the lower punch 3 so as to eliminate the compaction stress on the compacted three-layered assembly, and so as to release the die 2.
  • the compacted three-layer assembly is then ejected out of the die 2 by a translation of the lower punch 3.
  • the lower punch 3 goes up so as to make the active surface 32 of said lower punch 3 with the surface of the turntable.
  • the compacted thus ejected forms the compacted tablet desired.
  • the movement of the lower punch 3 in the direction of the die 2 during the ejection step E7 makes it possible to move the central rod 35 in a retracted position in which the central rod 35 does not protrude with respect to the active surface of the lower punch 3.
  • This indeed facilitates the ejection step of the compacted tablet formed.
  • This is for example achieved through an actuator 37 adapted integral with the central rod 35, as described above in detail.
  • Multi-layer compacted tablets are thus produced, wherein each layer is formed from a mixture in powder form, comprising a first layer having a specific shape with a through cavity along its longitudinal axis and at least a second layer formed directly on the first layer and also having a shape similar to the first layer, with dimensions.
  • the first layer can also be called the pierced layer of the tablet. As will be seen below, this first layer is indeed the only layer having a through hole formed by the specific arrangement of the central rod in the lower punch.
  • a specificity of the formed tablet is that the second layer fills less than 70% of the cavity volume of the first layer. As the second layer is not pierced, the cavity of the first layer is filled uniformly and progressively from the contact surface between the first and the second layer. The volume of the cavity of the first layer which is not filled by the material composing the second layer is therefore on the side of the free surface of the first layer.
  • the second layer fills less than 50% of the volume of the cavity of the first layer, preferably less than 30% of the volume of the cavity of the first layer, more preferably less than 20% of the volume of the cavity of the first layer. the first layer, or even less than 10% of the volume of the cavity of the first layer.
  • the second layer has a surface flush with the surface of the first layer without the second layer extending into the cavity of the first layer. In this, the second layer does not come at all inside the through cavity of the first layer.
  • FIGS. 7a and 7b illustrate a particular embodiment of a three-layered compacted tablet, such as for example made with the method described above, comprising a first layer 1 pierced with a through-cavity 1 1 1, associated with a second layer 120, and a third layer 130 on the second layer 120.
  • the second layer 120 is flush with the through cavity 1 January 1 without the powder of the second mixture enters the through cavity 1 January.
  • the disintegration of the second layer 120 is particularly favored by the fact that the contact with the solution takes place not only by the peripheral edges but also through the through cavity 1 1 1. In addition, since the second layer 120 is not extends little or no inside this through cavity 1 10, the disintegration of the first layer 1 10 is not disturbed.
  • the second layer and any other additional layers have no through cavity. These are indeed non-pierced layers unlike the first layer.
  • the general form of the multilayer compacted tablet and therefore of the various layers composing it, can be diverse depending on the need for use, for example a octagonal, rectangular, oval, circular, or other section.
  • the compacted tablet has a circular section and therefore generally cylindrical shape.
  • the cavity 1 1 1 formed through the first layer 1 10 may have a section of various shape, for example circular, square, rectangular, diamond, star or other.
  • the shape of the through cavity 11 1 is defined by the shape of the central rod 35, in particular of its section.
  • the dimensions of the tablet as well as the cavity of the pierced layer are chosen according to the desired activity of the tablet, and its operation.
  • the shape and dimensions of the layers and the cavity are chosen according to the desired sequences and disintegration times.
  • the through cavity is defined by a cavity height ratio (hc) tablet height (ht) of between 5% and 80% and preferably between 10% and 50%.
  • hc cavity height ratio
  • ht tablet height
  • the through cavity is defined by a surface area ratio of the cavity (Se) on the tablet surface (St) of between 2% and 70% and preferably between 5% and 40%.
  • the diameter of the cavity is between 5% and 80% of the diameter of the first layer of the tablet, and preferably between 10 % and 60%.
  • the multilayer compacted tablet proposed has the particularity of having a relatively uniform compaction rate on the entire tablet, in particular that either at the level of the cavity or at the level of the complete tablet.
  • the compaction rate at the through cavity is low compared to the cavities obtained by the technologies of the prior art, in particular by stamping or fixed rod. This makes it possible to further improve the disintegration time of the tablets, in particular by eliminating the formation of hard cores.
  • the compaction rate of the compacted powder at the through cavity is close to the compaction rate of the complete multilayer tablet.
  • the compaction rate of the powder compacted at the cavity differs from the compaction rate of the complete multilayer tablet by less than 5%, preferably less than 3% and more preferably less than 1%.
  • the tests make it possible to compare the tablets formed with different technologies, in particular with a mobile upper punch with a fixed protruding rod (stamping technique), with a fixed lower punch having a fixed protruding rod, or as according to the proposed method with a fixed lower punch having a protruding spring-mounted rod.
  • the objective is to measure the compaction rate of the compacted powder present in the tablet cavity and the disintegration time of the tablets.
  • the tablets are therefore obtained by the following technologies:
  • the true density of the powder used is measured on a Quantachrome Ultrapycnometer 1000 helium pycnometer according to the following protocol:
  • the product to be analyzed is weighed in a cell.
  • the cell is then placed in the measurement chamber of the pyknometer.
  • the measuring chamber is then closed and the measurement is started.
  • the true density of the analyzed product is obtained.
  • the principle of this measurement is to inject a gas such as helium at a given pressure into a reference chamber, then to relax this gas in the measuring chamber containing the sample by measuring the new gas pressure in this chamber. pregnant.
  • This method is particularly suitable for measuring the volumes and densities of divided or porous solids because the gas enters the cavities.
  • the compaction rate (T) is defined by the following formula:
  • dv is the true density of the powder before compaction.
  • the bulk density (da) is determined by the following formula:
  • m is the mass of the compacted solid product, in grams
  • V is the volume of the compacted solid product, in cm3
  • S is the surface of the compacted solid product, in cm 2
  • h is the height of the compacted solid product, in cm, measured for example by means of a caliper after the ejection of the solid product out of the die of the press used for the compaction.
  • the shaped shelves have a cylindrical shape with a diameter of 32 mm.
  • the cavity also has a cylindrical shape, with a diameter of 10 mm.
  • a bilayer tablet is made where the composition of the powder mixtures for the two layers are identical.
  • One of the two layers has a mass of 13.5g and the other of the two layers has a mass of 4.5g, a tablet having a total mass 18g.
  • the tests are successively carried out for a dishwasher formula, a washing machine formula and a disinfectant formula.
  • a precompaction force of 5kN (6.2MPa pressure) is applied on the first layer and a final compaction of 40kN is applied (ie 49.7MPa pressure) for the dishwasher formula and for the disinfectant formula to compress the two layers of the tablet.
  • a final compaction of 30kN is applied (ie a pressure of 37.3MPa) for the formula linen.
  • the dishwashing detergent powder used is composed of the ingredients detailed in the following Table 1:
  • the true density of this detergent powder measured as previously described on the helium pycnometer is 2.0171 g / cm3.
  • the disintegration time of the tablets obtained is measured on equipment that goes back and forth with a frequency of 60 strokes / min.
  • the shelves are placed in a basket with multiple holes to let the water through.
  • the baskets are soaked in beakers of 1 .8L of water at 30 ° C.
  • the disintegration time is noted once the tablet is completely disintegrated and there are no shelf residues in the basket.
  • the detergent powder for the laundry used is composed of the ingredients detailed in the following Table 3:
  • the disintegration time of the tablets obtained is measured statically in a beaker of 1 L of water at 20 ° C. The disintegration time is noted once the tablet is completely disintegrated.
  • the disintegration time of the tablets obtained is measured statically in a beaker of 1 L of water at 20 ° C. The disintegration time is noted once the tablet is completely disintegrated. Table 6

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Abstract

L'invention porte sur un dispositif de presse pour fabriquer des tablettes compactées à partir d'au moins un mélange sous forme de poudre, comprenant au moins un ensemble de compaction comprenant un poinçon inférieur (3) et un poinçon supérieur (4) ayant chacun une surface active pour la compaction et placés de part et d'autre d'une matrice, dans lequel le poinçon inférieur comprend une cavité longitudinale ouverte du côté de la matrice, à l'intérieur de laquelle est montée une tige centrale mobile en translation par rapport au poinçon inférieur, caractérisé en ce que la tige centrale est couplée au poinçon inférieur par l'intermédiaire d'une liaison élastique prévue pour maintenir, en position de repos, la tige centrale dans une position déployée maximale dans laquelle la tige centrale fait saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur. L'invention porte également sur un procédé de compaction particulier et une tablette compactée multicouches à cavité.

Description

Tablette multicouches à cavité,
dispositif et procédé de compaction d'une telle tablette
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne les tablettes multicouches ayant une cavité, ainsi qu'une presse rotative pour former une telle tablette et un procédé de fabrication associé. L'invention proposée peut par exemple être utile dans le domaine de la fabrication des tablettes désinfectantes, pour la purification d'eau par exemple, ou tablettes détergentes, destinées à être utilisées dans des appareils du type lave-vaisselle ou lave-linge pour le nettoyage d'éléments de vaisselle ou de linge respectivement.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Les tablettes détergentes sont le plus souvent préparées en mélangeant divers composants, préférentiellement sous forme de poudre ou granulé, mais également sous forme liquide. Ce mélange est ensuite compacté à l'aide d'une presse pour former une tablette. Néanmoins dans les tablettes détergentes, certains composants supportent mal la compression, d'autres peuvent réagir avant l'utilisation et ainsi diminuer l'efficacité de la tablette lors de l'utilisation, c'est pourquoi des tablettes multicouches ont été développées tel que décrit dans la demande de brevet EP0979862. En effet, les tablettes multicouches permettent à la fois de séparer les ingrédients susceptibles de réagir et de ne compresser qu'une seule fois les ingrédients sensibles à la compression en les insérant dans la dernière couche par exemple. Les tablettes multicouches peuvent présenter des délitements légèrement différés entre les différentes couches, la première couche ayant été compressée plusieurs fois présente généralement un délitement plus long que les couches suivantes moins compressées.
Il a également été développé d'autres formats de tablettes tel que les tablettes dites « tab on tab » formées d'une tablette classique monocouche ou multicouches sur laquelle est positionné une portion de tablette, sous la forme d'une demie sphère par exemple. Le format « tab on tab » permet de séparer les composés incompatibles dans différentes couches tout en améliorant l'apparence des tablettes. Ce format de tablette permet également d'avoir un délitement séquencé des différentes phases de la tablette. De telles tablettes et méthodes de fabrication associées sont par exemple décrites dans les documents WO01/98448, WO01/49815, EP1 179042 et EP1244767.
La demande WO2006/048606 décrit un procédé de fabrication d'une tablette multicouches présentant une cavité destinée à recevoir un insert telle qu'une bille, la cavité étant formée avec un procédé de compaction par emboutissage. Plus précisément une compaction par emboutissage prévoit, dans une presse rotative à poinçons par exemple, un poinçon supérieur comprenant une surface active de compaction ayant un profil avec une portion saillante de sorte à former la cavité dans les différentes couches compactées. Avec un tel procédé de compaction, les zones au-dessous et au voisinage des côtés de la cavité sont comprimées à un degré beaucoup plus élevé que le reste de la tablette ce qui crée des hétérogénéités de densité à l'intérieur de la tablette. De telles hétérogénéités de densité ont pour conséquence que les différentes zones d'une couche ont des profils de désintégration et de solubilisation différents, et cela joue également sur la résistance mécanique des tablettes.
Pour remédier à ces inconvénients, il a été proposé dans la demande
WOOO/10800 d'utiliser un dispositif de presse où les poinçons inférieur et supérieur comprennent chacun une partie annulaire et une partie centrale, pouvant se déplacer indépendamment les uns des autres. Un tel dispositif de presse permet de former des tablettes multicouches où l'une des couches a la forme d'un anneau, tandis que la couche immédiatement adjacente à cette couche annulaire la recouvre et vient même remplir totalement la cavité centrale de la couche annulaire. Une telle tablette présente l'avantage d'avoir des propriétés mécaniques relativement homogènes, notamment en termes de densité, et elle se rapproche visuellement d'une tablette à insert de type « tab on tab » ce qui présente un certain intérêt commercial. Toutefois, le processus de fabrication proposé est complexe à mettre en œuvre puisqu'il impose notamment une commande indépendante des différentes parties formant les poinçons inférieur et supérieur. En outre les tablettes formées par un tel processus présentent un certain nombre d'inconvénients en termes de délitement notamment. La demande EP1440790 décrit également un dispositif de presse de ce type, qui permet de faire des tablettes de formes très diverses, mais dont l'agencement et le fonctionnement sont très complexes.
Un autre procédé a été décrit dans la demande WO01/85437 qui propose de simplifier le procédé décrit précédemment en utilisant un poinçon supérieur classique et un poinçon inférieur comprenant une partie annulaire pouvant être déplacé en translation, et un élément central coaxial à l'intérieur de la partie annulaire du poinçon inférieur, l'élément central étant maintenu pendant tout le cycle de compaction - en particulier pendant la compression effective - dans une position fixe déterminée où ledit élément centrale est dans la matrice sous la surface supérieur de la matrice. Le procédé décrit permet de former des tablettes avec cavité, sans que la tige centrale ne soit déplacée pendant les différentes étapes du cycle de compaction. Les tablettes qui sont formées avec un tel procédé peuvent comprendre plusieurs couches, où l'une des couches d'extrémité comprend une cavité borgne à l'intérieur de laquelle pourra par exemple être inséré un insert pour former une tablette de type « tab on tab ». Les tablettes ainsi formées présentent l'avantage d'avoir des propriétés mécaniques relativement homogènes, notamment en termes de densité, et permettent de faire de réelles tablettes de type « tab on tab ». Toutefois, les propriétés fonctionnelles de telles tablettes restent encore à être améliorées, notamment en termes de délitement.
Un but de la présente invention est donc de proposer une tablette compactée multicouches avec cavité qui ne présente pas les inconvénients précités.
En particulier, un but de la présente invention est de proposer une tablette compactée multicouches avec cavité qui présente des propriétés fonctionnelles accrues, notamment en termes de délitement.
Un but de la présente invention est également de proposer une tablette compactée multicouches avec cavité qui présente des propriétés mécaniques améliorées, présentant par exemple une répartition de densité homogène, et ayant une résistance mécanique permettant une bonne manipulation et un stockage de la tablette.
Un autre but de la présente invention est de proposer une presse rotative à poinçons améliorée, qui permet de former des tablettes multicouches compactées avec cavité de façon simple et à échelle industrielle.
Encore un but de la présente invention est de proposer une presse rotative à poinçons dont les éléments fonctionnels spécifiques peuvent être adaptés facilement à une presse rotative à poinçons traditionnelle.
Un autre but de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication d'une tablette compactée multicouches avec cavité qui est simple à mettre en œuvre, ne nécessitant en particulier pas de commande ou contrôle spécifique différent d'un procédé de fabrication d'une tablette compactée multicouches ne présentant pas de cavité. EXPOSE DE L'INVENTION
A cette fin, on propose un dispositif de presse pour fabriquer des tablettes compactées à partir d'au moins un mélange sous forme de poudre, comprenant :
un plateau rotatif dans lequel est ménagée au moins une matrice destinée à recevoir le mélange,
- au moins un ensemble de compaction comprenant un poinçon inférieur et un poinçon supérieur ayant chacun une surface active pour la compaction, lesdits poinçons inférieur et supérieur étant agencés de part et d'autre du plateau avec leur surface active respective en regard de la matrice, et étant montés mobiles en translation coaxialement à la matrice et suivant le mouvement rotatif du plateau, - dans lequel le poinçon inférieur comprend une cavité longitudinale ouverte du côté de la matrice, à l'intérieur de laquelle est montée une tige centrale mobile en translation par rapport au poinçon inférieur selon un axe de translation, caractérisé en ce que la tige centrale est couplée au poinçon inférieur par l'intermédiaire d'une liaison élastique prévue selon l'axe de translation de la tige centrale pour maintenir, en position de repos, la tige centrale dans une position déployée dans laquelle la tige centrale fait saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur.
Cette position déployée correspond de préférence à la position déployée maximale, c'est-à-dire la position de la tige centrale en butée par rapport à son mouvement de translation vers l'extérieur du poinçon inférieur.
Des aspects préférés mais non limitatifs de ce dispositif, pris seuls ou en combinaison, sont les suivants :
le poinçon supérieur a une surface active pleine plane ou courbe,
la tige centrale est solidaire du poinçon inférieur de sorte qu'en l'absence de contrainte appliquée sur la tige centrale, ladite tige centrale reste dans une position fixe par rapport au poinçon inférieur lors d'un déplacement dudit poinçon inférieur.
la liaison élastique a une constante de rappel prévue pour que la tige centrale se déplace vers l'intérieur de la cavité longitudinale du poinçon inférieur suite à une contrainte exercée depuis le poinçon supérieur lors d'un rapprochement dudit poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur.
- la liaison élastique a une constante de rappel suffisante pour que la tige centrale reste au moins partiellement en saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur lors d'un rapprochement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur.
la liaison élastique a une constante de raideur comprise entre 0.1 daN/mm et 10 daN/mm, de préférence comprise entre 0.2 daN/mm et 4 daN/mm, de préférence comprise entre 0.5 daN/mm et 3 daN/mm, et de préférence encore comprise entre 1 daN/mm et 2.5 daN/mm.
le dispositif comprend un organe de liaison élastique interposé entre la tige centrale et le poinçon inférieur pour former la liaison élastique, l'organe de liaison élastique étant de préférence choisi parmi un ressort, une tige élastique de compression, ou un vérin pneumatique.
le dispositif comprend un organe d'actionnement monté fixe sur la tige centrale et s'étendant radialement par rapport à ladite tige centrale, ledit organe d'actionnement faisant saillie latéralement par rapport au poinçon inférieur à travers une gorge ménagée dans ledit poinçon inférieur, ledit organe d'actionnement étant prévu pour venir en buté contre la matrice afin de positionner la tige centrale dans une position rétractée dans laquelle la tige centrale ne fait pas saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur.
On propose également un procédé de fabrication d'une tablette compactée multicouches avec cavité utilisant un tel dispositif de presse.
En particulier, on propose un procédé de fabrication d'une tablette compactée ayant au moins deux couches avec un dispositif de presse tel que présenté, comprenant les étapes successives suivantes :
E1 . Prélèvement d'un premier mélange sous forme de poudre et placement dudit premier mélange dans un espace ouvert formé par le poinçon inférieur et la matrice, de sorte à recouvrir la surface active dudit poinçon inférieur ainsi que la tige centrale faisant saillie par rapport à ladite surface active ;
E2. Rapprochement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à exercer une contrainte de compaction sur le premier mélange afin de former une première couche compactée, ladite contrainte de compaction permettant en outre un déplacement de la tige centrale vers l'intérieur de la cavité longitudinale ; E3. Eloignement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à supprimer la contrainte de compaction sur le premier mélange afin que la tige centrale reprenne sa position déployée par rapport au poinçon inférieur, la tige centrale venant ainsi percer la première couche de sorte à former une cavité traversante ;
E4. Prélèvement d'un deuxième mélange sous forme de poudre et placement dudit deuxième mélange dans l'espace ouvert formé par le poinçon inférieur et la matrice, de sorte à recouvrir la première couche ;
E5. Rapprochement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à exercer une contrainte de compaction sur le deuxième mélange et la première couche pour former une deuxième couche compactée sur la première couche ;
E6. Eloignement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à supprimer la contrainte de compaction sur l'ensemble compacté formé par les première et deuxième couches ;
El. Ejection de l'ensemble compacté hors de la matrice par une translation du poinçon inférieur de sorte à faire affleurer la surface active dudit poinçon inférieur avec la surface du plateau rotatif, l'ensemble compacté ainsi éjecté formant la tablette compactée. Des aspects préférés mais non limitatifs de ce procédé, pris seuls ou en combinaison, sont les suivants :
lors de l'étape d'éjection El, le déplacement du poinçon inférieur en direction de la matrice permet de déplacer la tige centrale dans une position rétractée dans laquelle la tige centrale ne fait pas saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur.
avant l'étape d'éjection El, on réitère les étapes successives E4, E5 et E6 autant de fois que l'on souhaite ajouter de couches complémentaires à l'ensemble compacté.
- avant l'étape d'éjection El, on effectue une étape de compaction supplémentaire par rapprochement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à exercer une contrainte de compaction supplémentaire sur l'ensemble compacté.
Enfin, on propose une tablette compactée multicouches, où chaque couche est formée à partir d'un mélange sous forme de poudre, comprenant :
une première couche avec une cavité traversante selon un axe longitudinal orthogonal à la première couche ; et
au moins une deuxième couche formée directement sur la première couche ;
caractérisée en ce que la deuxième couche remplit moins de 70% du volume de la cavité de la première couche.
Par construction, la première couche est la seule couche percée de la tablette.
Des aspects préférés mais non limitatifs de cette tablette, pris seuls ou en combinaison, sont les suivants :
la deuxième couche a une surface affleurant la surface de la première couche sans que la deuxième couche ne s'étende dans la cavité de la première couche, la tablette a un taux de compaction du mélange de poudre compactée au niveau de la cavité différant du taux de compaction de la tablette multicouches complète de moins de 5%, de préférence de moins de 3%, et de préférence encore de moins de 1 %.
les différentes couches sont formées à partir de mélanges de poudre pour une action détergente ou désinfectante.
DESCRIPTION DES FIGURES
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative et doit être lue en regard des dessins annexés, sur lesquels : La figure 1 est une représentation tridimensionnelle en coupe d'un dispositif de presse rotative ;
La figure 2 est un schéma illustrant l'entraînement en rotation des poinçons dans le dispositif de presse rotative ;
Les figures 3a et 3b sont des vues en coupe du poinçon inférieur selon l'invention, en position déployée et en position rétractée respectivement ;
Les figures 4a et 4b sont des vues en coupe détaillées du poinçon inférieur des figures 3a et 3b en position déployée et en position rétractée respectivement ;
Les figures 5a et 5b sont des vues en perspective du poinçon inférieur des figures
4a et 4b en position déployée et en position rétractée respectivement ;
La série de figures 6, des figures 6a à 61, illustrent les différentes étapes du cycle de compaction pour former une tablette compactée multicouches avec cavité selon l'invention ;
La figure 7a est une vue en perspective d'une tablette compactée multicouches avec cavité selon l'invention ;
La figure 7b est une vue en coupe en perspective de la tablette illustrée à la figure 7a.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
La figure 1 est une coupe en perspective d'un dispositif de presse rotative qui permet d'illustrer la structure classiquement utilisée pour entraîner les poinçons de compaction selon un mouvement rotatif.
Le dispositif de presse rotative comprend une tourelle qui est mise en rotation par un système de motorisation connu par l'intermédiaire d'un axe d'entraînement, qui est généralement central. La tourelle comprend un plateau central 1 qui comprend au moins une matrice de compaction 2, cette matrice 2 étant destinée à recevoir un mélange de composés, sous forme de poudre, à partir duquel on souhaite former une tablette compactée à un volume déterminé.
Le plateau central comprend de préférence une pluralité de matrices 2 réparties par exemple à la périphérie du plateau central 1 qui a une forme sensiblement circulaire.
Lesdites matrices 2 ont une forme généralement cylindrique et sont soit formées par un trou traversant directement ménagé à la périphérie du plateau central 1 , soit chaque matrice est une pièce spécifique comprenant une ouverture centrale traversante cylindrique ayant une section circulaire avec un diamètre déterminé correspondant au diamètre recherché pour la tablette, cette pièce servant de matrice ayant une forme externe adaptée pour être insérée dans des ouvertures traversantes ménagées à la périphérie du plateau central 1. Le dispositif de presse comprend en outre des ensembles de compaction formés chacun d'une paire de poinçons (non représentés sur la figure 1 ), à savoir un poinçon inférieur et un poinçon supérieur, qui sont agencés de part et d'autre de chacune des matrices 2 du plateau central 1 . De préférence, le dispositif comprend une paire de poinçons inférieur 3 et supérieur 4 pour chacune des matrices 2 du dispositif. Les poinçons inférieur 3 et supérieur 4 sont montés dans la presse de manière à pouvoir être déplacés axialement par rapport à la matrice 2 correspondante, de sorte que lesdits poinçons inférieur 3 et supérieur 4 puissent être insérés dans la matrice 2 pour comprimer le mélange pulvérulent disposé à l'intérieur de la matrice afin de former une tablette à un volume déterminé.
Les poinçons inférieur 3 et supérieur 4 sont également montés dans la presse de manière à avoir un mouvement circulaire correspondant au mouvement circulaire de la matrice 2 à laquelle ils sont associés. Une solution pour mettre en mouvement les poinçons selon cette trajectoire circulaire est d'utiliser des plateaux d'entraînement 5 et 6 situés de part et d'autre du plateau central 1 , ces deux plateaux d'entraînement 5 et 6 étant solidaires du plateau central 1 et étant donc également montés en rotation dans la presse. Les plateaux d'entraînement 5 et 6 sont munis d'ouvertures traversantes disposées à leur périphérie, ces ouvertures traversantes étant destinées à recevoir les poinçons inférieur 3 et supérieur 4 respectivement. Les poinçons inférieur 3 et supérieur 4 sont donc entraînés en rotation par les plateaux d'entraînement 5 et 6 respectivement, de façon synchronisée avec la matrice 2 correspondante, les poinçons inférieur 3 et supérieur 4 pouvant en outre coulisser dans les ouvertures prévues à la périphérie des plateaux d'entraînement 5 et 6 de sorte que les surfaces actives de compaction 32 et 42 à l'extrémité de compaction des poinçons inférieur 3 et supérieur 4 respectivement puissent être insérées dans la matrice 2.
Le déplacement axial des poinçons inférieur 3 et supérieur 4 est commandé par des moyens de commande inférieurs et des moyens de commande supérieurs respectivement, ces moyens de commande inférieurs et supérieurs étant destinés à coopérer avec les extrémités de guidage 31 et 41 des poinçons inférieur 3 et supérieur 4 respectivement. Les moyens de commande ont pour objet de déplacer les poinçons correspondants suivant l'axe de la matrice de manière à modifier la position axiale du poinçon (et plus particulièrement la position axiale de l'extrémité de compaction du poinçon) en fonction du cycle de fonctionnement de la presse. La position axiale d'un poinçon se définit comme la position du poinçon dans l'axe de la matrice, cette position permettant ainsi de caractériser le déplacement axial du poinçon, mais également le volume de confinement associé. Les moyens de commande inférieurs et supérieurs comprennent tous éléments connus permettant de déplacer les poinçons inférieurs et supérieurs, tels que par exemple des chemins de cames et/ou galets de compaction. Ces différents éléments sont choisis et assemblés selon le cycle de compaction spécifiquement requis pour former la tablette désirée.
Comme cela est illustré aux figures 3a, 3b, 4a, 4b, 5a, et 5b, le dispositif de presse proposé comprend la particularité d'avoir un poinçon inférieur 3 ayant un corps principal 33 comprenant une cavité longitudinale 34 ouverte du côté de la matrice 2 du côté de la surface active 32. Une tige centrale 35 est montée à l'intérieur de cette cavité longitudinale 34 de sorte à être mobile en translation par rapport au poinçon inférieur 3. La tige centrale 35 coulissante est également appelée doigt coulissant.
Comme illustré sur les figures 3a et 3b, le corps principal 33 du poinçon inférieur 3 est généralement monté sur un porte poinçon formant l'extrémité de guidage 31 dudit poinçon inférieur 3.
La tige centrale 35 est avantageusement couplée au poinçon inférieur 3 par l'intermédiaire d'une liaison élastique 36 prévue selon l'axe de translation de la tige centrale 35 dans la cavité longitudinale 34.
La liaison élastique 36 est prévue pour maintenir, en position de repos, la tige centrale 35 dans une position déployée dans laquelle la tige centrale 35 fait saillie par rapport à la surface active 32 du poinçon inférieur 3. Comme cela est illustré aux figures 3a, 4a, et 5a, cette position déployée est la position déployée maximale, c'est-à-dire que la tige centrale 35 ne peut pas coulisser plus vers l'extérieur du corps du poinçon inférieur 3. En effet, l'agencement de la tige centrale 35 est par exemple prévu pour que cette tige centrale vienne en butée contre une paroi interne du corps 33 du poinçon inférieur 3 limitant ainsi sa translation vers l'extérieur, et définissant ainsi la position déployée maximale.
La tige centrale 35 est de préférence solidaire du poinçon inférieur 3 de sorte qu'en l'absence de contrainte appliquée sur la tige centrale 35, ladite tige centrale 35 reste dans une position fixe par rapport au poinçon inférieur 3 lors d'un déplacement dudit poinçon inférieur 3.
Ainsi, sauf à ce qu'une contrainte spécifique soit appliquée sur la tige centrale 35, les déplacements de ladite tige centrale 35 sont fortement dépendants des déplacements du corps 33 du poinçon inférieur 3.
De préférence, la tige centrale a un déplacement passif, c'est-à-dire que c'est le mouvement d'autres pièces du dispositif de presse qui vont entraîner le déplacement de la tige centrale 35, en particulier le déplacement du poinçon inférieur 3 et/ou du poinçon supérieur 4. L'agencement spécifique proposé permet de déplacer la tige centrale 35, et éventuellement modifier son positionnement par rapport au corps 33 du poinçon inférieur 3, sans actionnement direct de ladite tige centrale 35. En effet, c'est principalement le mouvement du poinçon supérieur 4 par rapport au poinçon inférieur 4 qui permet de déplacer la tige centrale 35 par rapport au corps 33 du poinçon inférieur 3. Il est à noter que le poinçon supérieur 4 peut avoir une forme classique, avec notamment une surface active simple, c'est-à-dire sans cavité ou protubérance, mais au contraire une surface pleine. Ainsi, le poinçon supérieur 4 a une surface active plane ou une surface courbe si l'on souhaite que la surface externe de la tablette à former soit courbe, mais dans tous les cas la surface est pleine.
Le déplacement de la tige centrale 35 par rapport au corps 33 du poinçon 3 est dépendant de la liaison élastique 36 entre ces pièces.
La liaison élastique 36 peut par exemple être formée par un organe de liaison élastique 36 interposé entre la tige centrale 35 et le poinçon inférieur 3.
Un tel organe de liaison élastique 36 peut par exemple être un ressort comme cela est illustré aux différentes figures. Ce ressort est de préférence un ressort de compression s'étendant à partir d'une extrémité de la tige centrale 35 dans la cavité longitudinale 34 et s'appuyant sur une paroi interne du corps 33 du poinçon inférieur 3.
L'organe de liaison élastique pourrait toutefois être tout autre élément permettant d'assurer la fonction requise pour la liaison élastique. Ainsi, on pourrait envisager l'utilisation d'une tige élastique de compression. Il pourrait également être utilisé un vérin pneumatique.
Selon un mode de réalisation préféré, la liaison élastique est assurée par l'utilisation de rondelles Belleville. Les rondelles Belleville sont des rondelles qui ont une forme spécifique permettant d'assurer une fonction ressort.
De préférence, la liaison élastique 36 a une constante de rappel prévue pour que la tige centrale 35 se déplace vers l'intérieur de la cavité longitudinale 34 du poinçon inférieur 3 suite à une contrainte exercée depuis le poinçon supérieur 4 lors d'un rapprochement dudit poinçon supérieur 4 par rapport au poinçon inférieur 3.
En effet, comme on le verra plus loin, l'un des objectifs est de réaliser une tablette multicouches ayant une cavité, et plus précisément une tablette multicouches dont l'une des couches d'extrémité a une cavité traversante de manière à pouvoir accéder à la couche immédiatement adjacente à travers cette cavité traversante.
Lors du rapprochement du poinçon supérieur 4 par rapport au poinçon inférieur 3, le mélange de poudre compacté forme une couche compactée ayant une cavité borgne, cette cavité borgne correspondant au volume de la tige centrale 35 en saillie par rapport à la surface active 32 du poinçon inférieur 3. Le fait que la tige centrale 35 se rétracte partiellement lors de l'application d'une certaine contrainte de compaction implique que cette même tige centrale 35 va se déployer lors du relâchement de la contrainte de compaction, de sorte à venir percer l'opercule fermant la cavité borgne de la couche afin de créer une cavité traversante.
De préférence encore, la liaison élastique 36 a une constante de rappel suffisante pour que la tige centrale 35 reste au moins partiellement en saillie par rapport à la surface active 32 du poinçon inférieur 3 lors d'un rapprochement du poinçon supérieur 4 par rapport au poinçon inférieur 3.
Le fait que la tige centrale 35 puisse rester au moins partiellement en saillie par rapport à la surface active 32 du poinçon inférieur 3 garantit que la cavité formée dans la première couche compactée ne soit jamais totalement remplie. En particulier, lorsque le mélange de poudre destiné à former la couche adjacente est compacté, ce mélange peut venir partiellement remplir la cavité de la première couche, en particulier si la contrainte de compaction appliquée est importante.
De préférence encore, la liaison élastique a une constante de raideur comprise entre 0.1 daN/mm et 10 daN/mm, de préférence comprise entre 0.2 daN/mm et
4 daN/mm, de préférence encore comprise entre 0.5 daN/mm et 3 daN/mm, et encore de préférence encore comprise entre 1 daN/mm et 2.5 daN/mm.
La constante de raideur choisie peut être fonction de la force de compaction appliquée. Ainsi de préférence, on choisit une liaison élastique adaptée pour une force de compaction comprise entre 10 kN et 500 kN, de préférence comprise entre 20 kN et 200 kN, et de préférence encore comprise entre 30 kN et 150 kN.
Comme indiqué plus haut, et comme il ressortira plus précisément de la description du procédé de compaction ci-après, la tige centrale 35 a un déplacement axial à l'intérieur de la cavité longitudinale 34 qui est dépendant de la contrainte de compaction appliquée sur le mélange de poudre à compacter, cette contrainte de compaction étant dépendante du positionnement relatif des poinçons inférieur 3 et supérieur 4.
Dans certaines phases du cycle de compaction, et notamment lors de l'éjection de la tablette compactée formée, il est préférable que la tige centrale 35 soit dans une position rétractée dans laquelle elle ne fait pas saillie par rapport à la surface active 32 du poinçon inférieur 3, c'est-à-dire que la tige centrale 35 est entièrement à l'intérieur de la cavité longitudinale 34.
Cela permet en effet de sortir très facilement la tablette compactée du plateau rotatif 1 de la presse, par exemple par un balayage venant déplacer la tablette radialement vers l'extérieur du plateau rotatif 1. A cette fin, le poinçon inférieur 3 comprend de préférence un organe d'actionnement 37 monté fixe sur la tige centrale 35 et s'étendant radialement par rapport à ladite tige centrale 35.
Cet organe d'actionnement 37 fait saillie latéralement par rapport au corps 33 du poinçon inférieur 3 à travers une gorge 38 ménagée dans ledit poinçon inférieur 3.
L'organe d'actionnement 37 peut par exemple avoir la forme d'un anneau entourant le corps 33 du poinçon inférieur 3.
Cet organe d'actionnement 37 est prévu pour venir en butée contre la matrice 2 lors d'un déplacement du poinçon inférieur 3 en direction de ladite matrice 2. Une fois que l'organe d'actionnement 37 est en butée, le déplacement du poinçon inférieur 3 en direction de la matrice 2 tend à faire entrer la tige centrale 35 dans la cavité longitudinale 34, jusqu'à la positionner dans la position rétractée dans laquelle la tige centrale 35 ne fait plus saillie par rapport à la surface active 32 du poinçon inférieur 3.
Un des avantages du dispositif présenté ci-dessus est qu'il est adaptable à toute presse rotative standard, c'est-à-dire toute presse ayant des poinçons inférieur et supérieur classiques, avec un corps plein et une surface active montée à l'extrémité du corps.
En effet, il suffit de remplacer le poinçon inférieur d'une presse rotative standard par le poinçon inférieur présenté ci-dessus, pour former un dispositif de presse permettant de fabriquer des tablettes avec des formes complexes, notamment multicouches et à cavité, comme décrites plus loin. De manière très avantageuse, le poinçon inférieur présenté peut notamment coopérer avec tout type de poinçon supérieur, où il conviendra simplement d'adapter la raideur de la liaison élastique de laquelle dépend le déplacement de la tige centrale.
Les figures 6a à 61 illustrent un procédé de fabrication d'une tablette compactée multicouches avec une cavité avec un dispositif de presse tel que présenté ci-dessus.
A une étape E1 , on vient d'abord prélever un premier mélange sous forme de poudre destiné à composer la première couche 1 10 de la tablette 100 pourvue d'une cavité 1 1 1 .
Le poinçon supérieur 4 est amené en position haute. Le poinçon inférieur 3 est amené en position basse avec la tige centrale 35 sortie au maximum sous l'action de la liaison élastique 36.
Comme illustré à la figure 6a, on place alors le premier mélange dans l'espace ouvert formé par le poinçon inférieur 3 et la matrice 2, de sorte à recouvrir la surface active 32 dudit poinçon inférieur 3 ainsi que la tige centrale 35 faisant saillie par rapport à ladite surface active 32. La poudre vient par exemple remplir la totalité de la cavité formée par la matrice 2 et le poinçon inférieur 3.
La figure 6b illustre le dosage du premier mélange, afin de conserver la quantité exacte souhaitée pour la compaction de la première couche. Le poinçon supérieur 4 est toujours en position haute, et le poinçon inférieur 3 remonte dans la matrice 2 pour ne conserver que la quantité désirée du premier mélange de poudre.
Préférentiellement, la hauteur de poudre à compacter correspond sensiblement à la hauteur de la portion de la tige centrale 5 en saillie par rapport à la surface active 32 du poinçon 3. De préférence encore, une fine couche de poudre comprise entre 0.05 mm et 1 mm recouvre la tige centrale elle-même.
L'étape suivante E2, telle qu'illustrée à la figure 6c, consiste à compacter le premier mélange de poudre. A cette fin, le poinçon supérieur 4 se rapproche du poinçon inférieur 3 de sorte à exercer une contrainte de compaction sur le premier mélange afin de former une première couche compactée, ladite contrainte de compaction permettant en outre un déplacement de la tige centrale 35 vers l'intérieur de la cavité longitudinale 34. La couche compactée ainsi formée présente une cavité borgne comme décrit plus haut, cette cavité borgne correspondant au volume de la tige centrale 35 étant restée en saillie par rapport à la surface active 32 du poinçon inférieur 3.
A l'étape suivante E3, telle qu'illustrée à la figure 6d, le poinçon supérieur 4 est éloigné du poinçon inférieur 3 de sorte à supprimer la contrainte de compaction sur le premier mélange afin que la tige centrale 35 reprenne sa position déployée par rapport au poinçon inférieur 3 sous l'action de la liaison élastique 36. La tige centrale 35 vient ainsi percer la première couche de sorte à former une cavité traversante à la place de la cavité borgne formée à l'étape précédente.
II convient ensuite de former une deuxième couche compactée sur cette première couche percée. Ainsi, à une étape E4, on vient prélever un deuxième mélange sous forme de poudre destiné à composer la deuxième couche 120 de la tablette 100.
Comme illustré à la figure 6e, on place alors le deuxième mélange dans l'espace ouvert formé par le poinçon inférieur 3 et la matrice 2, de sorte à recouvrir la première couche compactée.
La figure 6f illustre le dosage du deuxième mélange, afin de conserver la quantité exacte souhaitée pour la compaction de la deuxième couche. Le poinçon supérieur 4 est toujours en position haute, et le poinçon inférieur 3 remonte dans la matrice 2 pour ne conserver que la quantité désirée du deuxième mélange de poudre.
L'étape suivante E5, telle qu'illustrée à la figure 6f, consiste à compacter le deuxième mélange de poudre sur la première couche compactée. A cette fin, le poinçon supérieur 4 se rapproche du poinçon inférieur 3 de sorte à exercer une contrainte de compaction sur le deuxième mélange et la première couche afin de former une deuxième couche compactée sur la première couche.
Sous l'effet de la contrainte de compaction, et en fonction de la constante de rappel de la liaison élastique 36, la tige centrale 35 peut être déplacée vers l'intérieur de la cavité longitudinale 34. Si la tige centrale 35 se déplace au-delà de la surface de contact entre la première couche compactée et le deuxième mélange de poudre, alors le deuxième mélange de poudre compacté viendra partiellement remplir la cavité traversante 1 1 1 de la première couche compactée 1 10.
A l'étape suivante E6, le poinçon supérieur 4 est éloigné du poinçon inférieur 3 de sorte à supprimer la contrainte de compaction sur l'ensemble compacté formé par les première et deuxième couches.
Si l'on souhaite former une tablette à cavité ayant deux couches uniquement, on peut, à une étape E7, éjecter l'ensemble compacté hors de la matrice 2 par une translation du poinçon inférieur 3. Avant cette éjection, on aura exercé une contrainte de compaction supplémentaire sur l'ensemble compacté à deux couches ainsi formé pour renforcer la cohésion de l'ensemble et ainsi finaliser la compaction du produit compacté.
Si l'on souhaite former une tablette à cavité avec plus de deux couches, alors on réitère les étapes successives E4, E5 et E6 autant de fois que l'on souhaite ajouter de couches complémentaires à l'ensemble compacté.
Ainsi comme illustré aux figures 6h à 6k, on peut former une troisième couche 130 sur l'ensemble compacté à deux couches. Pour ce faire, on vient prélever un troisième mélange sous forme de poudre destiné à composer la troisième couche 130 de la tablette 100.
Comme illustré à la figure 6h, on place alors le troisième mélange dans l'espace ouvert formé par le poinçon inférieur 3 et la matrice 2, de sorte à recouvrir la deuxième couche compactée.
La figure 6i illustre le dosage du troisième mélange, afin de conserver la quantité exacte souhaitée pour la compaction de la troisième couche. Le poinçon supérieur 4 est toujours en position haute, et le poinçon inférieur 3 remonte dans la matrice 2 pour ne conserver que la quantité désirée du troisième mélange de poudre.
L'étape suivante illustrée à la figure 6j consiste à compacter le troisième mélange de poudre sur l'ensemble compacté à deux couches. A cette fin, le poinçon supérieur 4 se rapproche du poinçon inférieur 3 de sorte à exercer une contrainte de compaction sur le troisième mélange et l'ensemble compacté à deux couches afin de former une troisième couche compactée sur l'ensemble compacté à deux couches.
Pour finaliser la compaction, on applique une contrainte de compaction supplémentaire sur l'ensemble compacté à trois couches ainsi formé pour renforcer la cohésion de l'ensemble. Ainsi, comme illustré à la figure 6k, outre le déplacement du poinçon supérieur 4 vers le bas, le poinçon inférieur 3 peut également se déplacer vers le haut, ce qui augmente la contrainte de compaction.
Le poinçon supérieur 4 est ensuite éloigné du poinçon inférieur 3 de sorte à supprimer la contrainte de compaction sur l'ensemble compacté formé à trois couches, et de manière à libérer la matrice 2.
Selon l'étape E7 décrite précédemment, et maintenant illustré à la figure 61, l'ensemble compacté à trois couches est alors éjecté hors de la matrice 2 par une translation du poinçon inférieur 3. Le poinçon inférieur 3 remonter de sorte à faire affleurer la surface active 32 dudit poinçon inférieur 3 avec la surface du plateau rotatif. L'ensemble compacté ainsi éjecté forme la tablette compactée souhaitée.
De préférence, le déplacement du poinçon inférieur 3 en direction de la matrice 2 lors de l'étape d'éjection E7, permet de déplacer la tige centrale 35 dans une position rétractée dans laquelle la tige centrale 35 ne fait pas saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur 3. Ceci facilite en effet l'étape d'éjection de la tablette compactée formée. Ceci est par exemple réalisé grâce à un organe d'actionnement 37 adapté solidaire de la tige centrale 35, comme on l'a décrit plus haut en détail.
La presse rotative et le procédé spécifiques décrits ci-dessus permettent de réaliser des tablettes multicouches où les différentes couches ont un agencement particulier qui permet de conférer à la tablette compactée des propriétés avantageuses, mécaniques, mais également fonctionnelles.
On réalise ainsi des tablettes compactées multicouches, où chaque couche est formée à partir d'un mélange sous forme de poudre, comprenant une première couche ayant une forme spécifique avec une cavité traversante selon son axe longitudinal et au moins une deuxième couche formée directement sur la première couche et ayant également une forme semblable à la première couche, aux dimensions près.
La première couche peut également être appelée couche percée de la tablette. Comme on le verra plus loin, cette première couche est en effet la seule couche ayant un orifice traversant formé grâce à l'agencement spécifique de la tige centrale dans le poinçon inférieur.
Une spécificité de la tablette formée est que la deuxième couche remplit moins de 70% du volume de la cavité de la première couche. Comme la deuxième couche n'est pas percée, la cavité de la première couche est remplie uniformément et progressivement depuis la surface de contact entre la première et la deuxième couche. Le volume de la cavité de la première couche qui n'est pas rempli par la matière composant la deuxième couche est donc du côté de la surface libre de la première couche. Préférentiellement, la deuxième couche remplit moins de 50% du volume de la cavité de la première couche, de préférence moins de 30% du volume de la cavité de la première couche, de manière encore préférée moins de 20% du volume de la cavité de la première couche, voire moins de 10% du volume de la cavité de la première couche.
Selon encore un mode de réalisation préféré, la deuxième couche a une surface affleurant la surface de la première couche sans que la deuxième couche ne s'étende dans la cavité de la première couche. En cela, la deuxième couche ne vient donc pas du tout à l'intérieur de la cavité traversante de la première couche.
Les figures 7a et 7b illustrent un mode de réalisation particulier d'une tablette compactée 100 tricouches, telle que réalisée par exemple avec le procédé décrit ci- dessus, comportant une première couche 1 10 percée d'une cavité traversante 1 1 1 , associée à une deuxième couche 120, et une troisième couche 130 sur la deuxième couche 120.
Selon ce mode de réalisation, la deuxième couche 120 affleure la cavité traversante 1 1 1 sans que de la poudre du deuxième mélange ne pénètre dans la cavité traversante 1 1 1 .
Le fait que la cavité traversante 1 1 1 de la première couche 1 10 soit exempte, en majorité, de la composition formant la deuxième couche 120 confère des propriétés spécifiques à la tablette qui sont particulièrement avantageuses et qui ressortiront mieux des essais décrits ci-après.
En particulier, un tel agencement permet de garantir un bon délitement des différentes couches. Le délitement de la deuxième couche 120 est notamment favorisé par le fait que le contact avec la solution s'effectue non seulement par les bords périphériques mais également à travers la cavité traversante 1 1 1. En outre, comme la deuxième couche 120 ne s'étend pas ou peu à l'intérieur de cette cavité traversante 1 10, le délitement de la première couche 1 10 n'est pas perturbé.
Dans tous les cas de figure, comme cela découle du procédé de fabrication décrit plus haut, et comme cela ressort également des figures, la deuxième couche ainsi que les éventuelles autres couches supplémentaires n'ont pas de cavité traversante. Ce sont en effet des couches non-percées au contraire de la première couche.
Le fait que seule la première couche soit percée et que la ou les autres couches soient non-percées permet d'avoir une tablette présentant une résistance suffisante pour la manipulation et le stockage de la tablette, tout en présentant un design complexe, avec notamment la possibilité d'observer la deuxième couche à travers la cavité traversante de la première couche qui est percée.
La forme générale de la tablette compactée multicouches, et donc des différentes couches la composant, peut être diverse selon le besoin d'utilisation, par exemple une section octogonale, rectangulaire, ovale, circulaire, ou autre. De préférence, la tablette compactée a une section circulaire et donc forme générale cylindrique.
De la même manière, la cavité 1 1 1 formée à travers la première couche 1 10 peut avoir une section de forme diverse, par exemple circulaire, carré, rectangulaire, en losange, en étoile ou autre. La forme de la cavité traversante 1 1 1 est définie par la forme de la tige centrale 35, en particulier de sa section.
Les dimensions de la tablette ainsi que de la cavité de la couche percée sont choisies en fonction de l'activité désirée de la tablette, et de son fonctionnement. En particulier, pour une tablette détergente, on choisit la forme et les dimensions des couches et de la cavité en fonction des séquences et temps de délitement souhaités.
De préférence, la cavité traversante est définie par un ratio hauteur cavité (hc) sur hauteur tablette (ht) compris entre 5% et 80% et de façon préférentielle compris entre 10% et 50%.
De préférence, la cavité traversante est définie par un ratio surface de la cavité (Se) sur surface de la tablette (St) compris entre 2% et 70% et de façon préférentielle compris entre 5% et 40%.
Par exemple, pour une tablette multicouches ayant une forme sensiblement cylindrique, avec une cavité de section circulaire, le diamètre de la cavité est compris entre 5% et 80% du diamètre de la première couche de la tablette, et de façon préférentielle compris entre 10% et 60%.
Outre les avantages présentés plus haut liés à l'agencement spécifique des couches les unes par rapport aux autres, la tablette compactée multicouches proposée présente la particularité d'avoir un taux de compaction relativement homogène sur l'ensemble de la tablette, en particulier que ce soit au niveau de la cavité ou au niveau de la tablette complète. En outre, le taux de compaction au niveau de la cavité traversante est faible comparativement aux cavités obtenues par les technologies de l'art antérieur, notamment par emboutissage ou tige fixe. Ceci permet d'encore améliorer le temps de délitement des tablettes, en supprimant notamment la formation de noyaux durs.
De préférence, le taux de compaction de la poudre compactée au niveau de la cavité traversante est proche du taux de compaction de la tablette multicouche complète. Préférentiellement, le taux de compaction de la poudre compactée au niveau de la cavité diffère du taux de compaction de la tablette multicouche complète de moins de 5%, de préférence de moins de 3% et de préférence encore de moins de 1 %. II a été réalisé des essais comparatifs exposés ci-dessous pour mettre en avant les avantages conférés aux tablettes compactés multicouches selon le procédé de compaction proposé, avec la presse rotative spécifique développée. Plus spécifiquement, les essais permettent de comparer les tablettes formées avec différentes technologies, notamment avec un poinçon supérieur mobile avec une tige protubérante fixe (technique d'emboutissage), avec un poinçon inférieur fixe ayant une tige protubérante fixe, ou comme selon le procédé proposé avec un poinçon inférieur fixe ayant une tige protubérante montée sur ressort.
Conditions expérimentales
L'objectif est de mesurer le taux de compaction de la poudre compactée présente dans la cavité des tablettes et le temps de délitement des tablettes. Les tablettes sont donc obtenues par les technologies suivantes:
- poinçon supérieur fixe avec tige (procédé d'emboutissage)
- poinçon inférieur fixe avec tige fixe
- poinçon inférieur fixe avec tige montée sur ressort (procédé de l'invention) Les manipulations sont réalisées sur une presse hydraulique.
La densité vraie de la poudre utilisée est mesurée sur un pycnomètre à hélium de type Ultrapycnometer 1000 de Quantachrome selon le protocole suivant:
le produit à analyser est pesé dans une cellule.
la cellule est ensuite placée dans la chambre de mesure du pycnomètre.
- la chambre de mesure est ensuite fermée et la mesure est lancée.
à la fin de la mesure, la densité vraie du produit analysé est obtenue.
Le principe de cette mesure est d'injecter un gaz tel que l'hélium à une pression donnée dans une enceinte de référence, puis à détendre ce gaz dans l'enceinte de mesure contenant l'échantillon en mesurant la nouvelle pression du gaz dans cette enceinte. Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure des volumes et masses volumiques de solides divisés ou poreux, car le gaz pénètre dans les cavités.
Le taux de compaction (T) est défini par la formule suivante :
T = (da/dv)*100
dans laquelle :
- da est la densité apparente du produit solide compacté,
dv est la densité vraie de la poudre avant compaction.
La densité apparente (da) est déterminée par la formule suivante :
da = m/V = m/(S*h)
dans laquelle :
m est la masse du produit solide compacté, en grammes,
- V est le volume du produit solide compacté, en cm3, S est la surface du produit solide compacté, en cm2,
h est la hauteur du produit solide compacté, en cm, mesurée par exemple à l'aide d'un pied à coulisse après l'éjection du produit solide hors de la matrice de la presse utilisée pour la compaction.
Les tablettes formées ont une forme cylindrique de diamètre 32 mm. La cavité a également une forme cylindrique, de diamètre 10 mm.
Pour le procédé par emboutissage, les éléments suivants sont utilisés :
un poinçon inférieur fixe cylindrique de 32 mm de diamètre, avec une surface active circulaire plane ;
une matrice avec une cavité cylindrique de diamètre 32 mm ;
un poinçon supérieur mobile cylindrique de 32 mm de diamètre, avec une surface active circulaire plane ayant une tige fixe en saillie, la tige ayant un diamètre de 10 mm et dépassant de la surface active du poinçon de 3.84 mm.
Pour le procédé utilisant un poinçon inférieur fixe avec une tige fixe, les éléments suivants sont utilisés :
un poinçon inférieur fixe cylindrique de 32 mm de diamètre, avec une surface active circulaire plane ayant une tige fixe en saillie, la tige ayant un diamètre de 10 mm et dépassant de la surface active du poinçon de 3.84 mm ;
- une matrice avec une cavité cylindrique de diamètre 32 mm ;
un poinçon supérieur mobile cylindrique de 32 mm de diamètre, avec une surface active circulaire plane.
Pour le procédé de l'invention utilisant un poinçon inférieur fixe avec une tige montée sur ressort, les éléments suivants sont utilisés:
- un poinçon inférieur fixe cylindrique de 32 mm de diamètre, avec une surface active circulaire plane ayant une tige en saillie mobile et montée sur un ressort
(constante de raideur de 1.05 daN/mm et longueur de 20 mm), la tige ayant un diamètre de 10 mm et dépassant de la surface active du poinçon en position déployée de 5.62 mm ;
- une matrice avec une cavité cylindrique de diamètre 32 mm ;
un poinçon supérieur mobile cylindrique de 32 mm de diamètre, avec une surface active circulaire plane.
Une tablette bicouche est réalisée où la composition des mélanges de poudre pour les deux couches sont identiques. L'une des deux couches a une masse de 13.5g et l'autre des deux couches a une masse de 4.5g, soit une tablette ayant une masse totale de 18g. Les essais sont successivement réalisés pour une formule lave-vaisselle, une formule lave-linge et une formule désinfectante.
Une force de précompaction de 5kN (soit une pression de 6.2MPa) est appliquée sur la première couche et une compaction finale de 40kN est appliquée (soit une pression de 49.7MPa) pour la formule lave-vaisselle et pour la formule désinfectante pour comprimer les deux couches de la tablette. Une compaction finale de 30kN est appliquée (soit une pression de 37.3MPa) pour la formule linge.
Essais réalisés sur une poudre détergente de lave-vaisselle
La poudre détergente de lave-vaisselle utilisée est composée des ingrédients détaillés dans le Tableau 1 suivant :
Tableau 1
Figure imgf000022_0001
La densité vraie de cette poudre détergente mesurée comme décrit précédemment sur le pycnomètre à hélium est de 2.0171 g/cm3.
Les mesures de taux de compaction de la poudre compactée présente dans la cavité des tablettes et le temps de délitement des tablettes obtenues par les trois technologies décrites précédemment sont répertoriés dans le tableau 2 ci-dessous.
Le temps de délitement des tablettes obtenues est mesuré sur un équipement qui fait des vas et viens avec une fréquence de 60 coups/min. Les tablettes sont placées dans un panier muni de multiples trous pour laisser passer l'eau. Les paniers sont trempés dans des béchers de 1 .8L d'eau à 30°C. Le temps de délitement est noté une fois que la tablette est complètement désintégrée et qu'il n'y a plus de résidus de tablette dans le panier. Tableau 2
Figure imgf000023_0001
Essais réalisés sur une poudre détergente pour le linge
La poudre détergente pour le linge utilisée est composée ingrédients détaillés dans le Tableau 3 suivant :
Tableau 3
Figure imgf000023_0002
La densité vraie de cette poudre détergente mesurée comme précédemment est de 1 .7508 g/cm3. Les mesures de taux de compaction de la poudre compactée présente dans la cavité des tablettes et le temps de délitement des tablettes obtenues par les trois technologies décrites précédemment sont répertoriés dans le tableau 4 ci-dessous.
Le temps de délitement des tablettes obtenues est mesuré en statique dans un bêcher de 1 L d'eau à 20°C. Le temps de délitement est noté une fois que la tablette est complètement désintégrée.
Tableau 4
Figure imgf000024_0001
Essais réalisés sur une formule désinfectante
La poudre désinfectante utilisée est composée ingrédients détaillés dans le
Tableau 5 suivant :
Tableau 5
Figure imgf000024_0002
La densité vraie de cette poudre désinfectante mesurée comme décrit précédemment est de 1 .8641 g/cm3.
Les mesures de taux de compaction de la poudre compactée présente dans la cavité des tablettes et le temps de délitement des tablettes obtenues par les trois technologies décrites précédemment sont répertoriés dans le tableau 6 ci-dessous.
Le temps de délitement des tablettes obtenues est mesuré en statique dans un bêcher de 1 L d'eau à 20°C. Le temps de délitement est noté une fois que la tablette est complètement désintégrée. Tableau 6
Figure imgf000025_0001
Tous les essais présentés ci-dessus montrent que les tablettes multicouches formées par le procédé proposé ont un taux de compaction très homogène au sein de la tablette, notamment entre le taux de compaction de la poudre compactée au niveau de la cavité et le taux de compaction de la tablette multicouche complète.
On constate au contraire que les tablettes formées avec les procédés de l'art antérieur ont des taux de compactions qui varient substantiellement en fonction de la zone de la tablette.
Les essais présentés montrent par ailleurs que les tablettes proposées ont des propriétés de délitement améliorées puisque le temps de délitement est fortement réduit.
En outre, les conclusions ci-dessus sont valables quelle que soit la composition formant la tablette, ce qui est très avantageux.
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
- EP0979862
- WO01/98448
- WO01/49815
- EP1 179042
- EP1244767
- WO2006/048606
- WO00/10800
- WO01/85437
- EP1440790

Claims

REVENDICATIONS
1 . Dispositif de presse pour fabriquer des tablettes compactées à partir d'au moins un mélange sous forme de poudre, comprenant :
un plateau rotatif (1 ) dans lequel est ménagée au moins une matrice (2) destinée à recevoir le mélange,
au moins un ensemble de compaction comprenant un poinçon inférieur (3) et un poinçon supérieur (4) ayant chacun une surface active pour la compaction, lesdits poinçons inférieur et supérieur étant agencés de part et d'autre du plateau (1 ) avec leur surface active respective en regard de la matrice (2), et étant montés mobiles en translation coaxialement à la matrice (2) et suivant le mouvement rotatif du plateau,
dans lequel le poinçon inférieur comprend une cavité longitudinale (34) ouverte du côté de la matrice, à l'intérieur de laquelle est montée une tige centrale (35) mobile en translation par rapport au poinçon inférieur selon un axe de translation, caractérisé en ce que la tige centrale (35) est couplée au poinçon inférieur (4) par l'intermédiaire d'une liaison élastique (36) prévue selon l'axe de translation de la tige centrale (35) pour maintenir, en position de repos, la tige centrale dans une position déployée maximale dans laquelle la tige centrale fait saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur (4), la liaison élastique (36) ayant une constante de rappel prévue pour que la tige centrale se déplace vers l'intérieur de la cavité longitudinale du poinçon inférieur suite à une contrainte exercée depuis le poinçon supérieur lors d'un rapprochement dudit poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur.
2. Dispositif selon la revendication 1 , dans lequel la tige centrale est solidaire du poinçon inférieur de sorte qu'en l'absence de contrainte appliquée sur la tige centrale, ladite tige centrale reste dans une position fixe par rapport au poinçon inférieur lors d'un déplacement dudit poinçon inférieur.
3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel le poinçon supérieur a une surface active pleine plane ou courbe.
4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la liaison élastique a une constante de rappel suffisante pour que la tige centrale reste au moins partiellement en saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur lors d'un rapprochement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la liaison élastique a une constante de raideur comprise entre 0.1 daN/mm et 10 daN/mm, de préférence comprise entre 0.2 daN/mm et 4 daN/mm, de préférence comprise entre 0.5 daN/mm et 3 daN/mm, et de préférence encore comprise entre 1 daN/mm et 2.5 daN/mm.
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant un organe de liaison élastique interposé entre la tige centrale et le poinçon inférieur pour former la liaison élastique, l'organe de liaison élastique étant de préférence choisi parmi un ressort, une tige élastique de compression, ou un vérin pneumatique.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant un organe d'actionnement monté fixe sur la tige centrale et s'étendant radialement par rapport à ladite tige centrale, ledit organe d'actionnement faisant saillie latéralement par rapport au poinçon inférieur à travers une gorge ménagée dans ledit poinçon inférieur, ledit organe d'actionnement étant prévu pour venir en buté contre la matrice afin de positionner la tige centrale dans une position rétractée dans laquelle la tige centrale ne fait pas saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur.
8. Procédé de fabrication d'une tablette compactée ayant au moins deux couches avec un dispositif de presse selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant les étapes successives suivantes :
E1 . Prélèvement d'un premier mélange sous forme de poudre et placement dudit premier mélange dans un espace ouvert formé par le poinçon inférieur et la matrice, de sorte à recouvrir la surface active dudit poinçon inférieur ainsi que la tige centrale faisant saillie par rapport à ladite surface active ;
E2. Rapprochement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à exercer une contrainte de compaction sur le premier mélange afin de former une première couche compactée, ladite contrainte de compaction permettant en outre un déplacement de la tige centrale vers l'intérieur de la cavité longitudinale ;
E3. Eloignement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à supprimer la contrainte de compaction sur le premier mélange afin que la tige centrale reprenne sa position déployée par rapport au poinçon inférieur, la tige centrale venant ainsi percer la première couche de sorte à former une cavité traversante ;
E4. Prélèvement d'un deuxième mélange sous forme de poudre et placement dudit deuxième mélange dans l'espace ouvert formé par le poinçon inférieur et la matrice, de sorte à recouvrir la première couche ;
E5. Rapprochement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à exercer une contrainte de compaction sur le deuxième mélange et la première couche pour former une deuxième couche compactée sur la première couche ;
E6. Eloignement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à supprimer la contrainte de compaction sur l'ensemble compacté formé par les première et deuxième couches ; E7. Ejection de l'ensemble compacté hors de la matrice par une translation du poinçon inférieur de sorte à faire affleurer la surface active dudit poinçon inférieur avec la surface du plateau rotatif, l'ensemble compacté ainsi éjecté formant la tablette compactée.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel lors de l'étape d'éjection E7, le déplacement du poinçon inférieur en direction de la matrice permet de déplacer la tige centrale dans une position rétractée dans laquelle la tige centrale ne fait pas saillie par rapport à la surface active du poinçon inférieur.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, dans lequel avant l'étape d'éjection E7, on réitère les étapes successives E4, E5 et E6 autant de fois que l'on souhaite ajouter de couches complémentaires à l'ensemble compacté.
1 1 . Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, dans lequel avant l'étape d'éjection E7, on effectue une étape de compaction supplémentaire par rapprochement du poinçon supérieur par rapport au poinçon inférieur de sorte à exercer une contrainte de compaction supplémentaire sur l'ensemble compacté.
12. Tablette compactée multicouches, où chaque couche est formée à partir d'un mélange sous forme de poudre, comprenant :
une première couche (1 10) avec une cavité traversante (1 1 1 ) selon un axe longitudinal orthogonal à la première couche (1 10) de sorte à former une couche percée ; et
au moins une deuxième couche (120) formée directement sur la première couche (1 10) ;
caractérisée en ce que la première couche est la seule couche percée de la tablette et la deuxième couche remplit moins de 70% du volume de la cavité de la première couche.
13. Tablette selon la revendication 12, dans laquelle la deuxième couche a une surface affleurant la surface de la première couche sans que la deuxième couche ne s'étende dans la cavité de la première couche.
14. Tablette selon l'une quelconque des revendications 12 ou 13, ayant un taux de compaction du mélange de poudre compactée au niveau de la cavité différant du taux de compaction de la tablette multicouches complète de moins de 5%.
15. Tablette selon l'une quelconque des revendications 12 ou 13, ayant un taux de compaction du mélange de poudre compactée au niveau de la cavité différant du taux de compaction de la tablette multicouches complète de moins de 3%.
16. Tablette selon l'une quelconque des revendications 12 ou 13, ayant un taux de compaction du mélange de poudre compactée au niveau de la cavité différant du taux de compaction de la tablette multicouches complète de moins de 1 %.
17. Tablette selon l'une quelconque des revendications 12 à 16, dans laquelle les différentes couches sont formées à partir de mélanges de poudre pour une action détergente ou désinfectante.
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