WO2015174292A1 - 塗膜付摺動部材及び塗膜形成方法 - Google Patents

塗膜付摺動部材及び塗膜形成方法 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a sliding member with a coated film and a method for forming a coated film, and in detail, by making the concentration of the solid lubricant in the coated film be inclined (tilted coating), the lubricity of the film by blending the solid lubricant,
  • the present invention relates to a coated sliding member and a method for forming a coated film, which realizes both the adhesion of the film to the base and the simplification of the process.
  • Patent Document 1 discloses a compounded composition for a sliding member. A technology using graphite as a solid lubricant is disclosed in Patent Document 2.
  • the blending ratio of the solid lubricant is small, the lubricity is not sufficient and it is unsuitable as a composition for a sliding member. On the contrary, in the case where the proportion of the solid lubricant is large, the adhesion is lowered, and the film is easily peeled off from the substrate particularly in the high load region.
  • the compounding amount of these solid lubricants may be optimized, and a balance between adhesion and lubricity may be achieved to achieve a function, or adhesion improvement may be attempted by modifying the surface such as primer treatment. ing.
  • adhesion improvement may be attempted by modifying the surface such as primer treatment.
  • the coexistence is limited, and in the latter, a large improvement in adhesion can not be expected.
  • Patent Document 3 attempts to achieve the function by blending silicone oil and greatly improving the lubricity, but by blending a liquid lubricant, the adhesion of the coating film is reduced. Have a problem.
  • PAI polyamide imide
  • PAI of solid lubricant formulation is coated on it, but there existed the following problems.
  • a drying process is required. A process has to be added, which is more expensive than wet on (ON) wet coating.
  • the layers are completely separated in the lower layer and the upper layer, and the adhesion between the layers is lowered, and the sliding property is lost when the upper layer is worn because the lower layer portion has no solid lubricant.
  • Wet-on (ON) -wet application when the lower layer alone is PAI, the shrinkage difference between the lower layer and the upper layer is large, and the coated surface is likely to be cracked.
  • the first object of the present invention is to provide a sliding member with a coated film which can realize both the improvement of the lubricity of the film by the compounding of the solid lubricant and the improvement of the adhesion with the base of the film. is there.
  • the second object of the present invention is to provide a sliding member with a coated film which can realize both the improvement of the lubricity of the film by the compounding of the solid lubricant and the improvement of the adhesion with the base of the film. It is an object of the present invention to provide a method for forming a coating film which realizes the simplification of
  • a plurality of coating layers are formed on the surface of the sliding member using the sliding member composition containing at least a binder resin and a solid lubricant,
  • the coating film characterized in that the concentration of the solid lubricant in the coating film layer far from the surface of the sliding member is higher than the concentration of the solid lubricant in the coating layer near the surface of the sliding member. Sliding member attached.
  • composition for a sliding member (1) containing at least a binder resin and a solid lubricant is applied to the sliding member to form a first coating layer, Then, without drying the first coating layer, the composition for a sliding member (2) containing at least a binder resin and a solid lubricant is applied onto the first coating layer to form a second coating layer.
  • the compounding ratio X of the solid lubricant in the composition for a sliding member (1) in the first coating layer is in the range of 5 to 35 wt%
  • the blending ratio Y of the solid lubricant in the composition for a sliding member (2) in the second coating layer is in the range of 35 to 65 wt%
  • the total value (X + Y) of the mixture ratio of the solid lubricant contained in the composition for a sliding member (1) and the composition for a sliding member (2) is 85 or less. .
  • the coating-coated sliding member characterized by being obtained by the method for forming a coating film according to 4 or 5 above.
  • a sliding member with a coated film which can realize both the improvement of the lubricity of the film by the blending of the solid lubricant and the improvement of the adhesion with the base of the film.
  • a sliding member with a coated film which can realize both the improvement of the lubricity of the film by the compounding of the solid lubricant and the improvement of the adhesion with the base of the film. It is possible to provide a coating film forming method that realizes
  • the coated sliding member of the present invention is formed by forming a plurality of coated layers on the surface of the sliding member using the composition for sliding member containing at least a binder resin and a solid lubricant, and the surface of the sliding member It is characterized in that the concentration of the solid lubricant in the coating film layer on the side far from the surface is higher than the concentration of the solid lubricant in the coating film layer on the side close to the surface of the sliding member.
  • the composition for sliding members contains at least a binder resin and a solid lubricant.
  • binder resin examples include, but not particularly limited to, polyamide imide resin (PAI), polyamide resin (PA), polyimide resin (PI), epoxy resin, phenol resin and the like, and one of them is selected and used. Or two or more kinds may be used in combination.
  • the solid lubricant is not particularly limited.
  • polytetrafluoroethylene PTFE
  • tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer, tetrafluoroethylene-ethylene copolymer, etc.
  • fluorine polymers selected from polyvinylidene fluoride, trichlorotrifluoroethylene, etc .
  • metal disulfides selected from molybdenum disulfide or tungsten disulfide; graphite etc., and one or more of them may be selected and used. They may be used in combination of two or more.
  • the coating-coated sliding member of the present invention has a configuration in which a plurality of coating layers are formed on the surface of the sliding member using the sliding member composition.
  • the present invention is characterized in that the concentration of the solid lubricant in the coating layer far from the surface of the sliding member is higher than the concentration of the solid lubricant in the coating layer near the surface of the sliding member. There is.
  • the plurality of coating layers is preferably two layers, and the concentration of the solid lubricant in the upper layer of the two coating layers is preferably higher than the concentration of the solid lubricant in the lower layer.
  • the solid lubricant concentration of the coating film layer (layer of the outermost surface which becomes the sliding surface; upper layer) far from the sliding member is high, the lubricity is improved.
  • the concentration of the coating layer closer to the sliding member is low, that is, the solid lubricant concentration is low at the interface between the coating layer and the sliding member (base), the coating and the base firmly adhere.
  • the composition for a sliding member used for a plurality of coating layers be the same component.
  • the same component means that the composition and the compound constituting the composition for sliding member are the same.
  • the resin selected as the binder resin is the same, it is the same component.
  • the substance (compound) selected as the solid lubricant is the same, it is the same component.
  • the same components are used if the substances (compounds) used for the additives are the same.
  • composition for sliding members used for a several coating film layer is the same component, the following effects are exhibited.
  • film peeling between the upper layer and the lower layer can be prevented.
  • This film peeling can further prevent the film peeling between the upper layer and the lower layer because the upper layer and the lower layer have the same component and the interface disappears when the wet-on (ON) wet coating described later is adopted.
  • compositions for sliding members used in a plurality of coating layers are compatible with each other, the interface between the upper layer and the lower layer is eliminated when the wet-on (ON) wet coating described later is employed. Film peeling between the upper layer and the lower layer can be prevented.
  • the coating film forming method of the present invention is suitable as a method of forming a coating film in the above-mentioned sliding member with a coating.
  • a method of setting a concentration gradient of a solid lubricant between a plurality of coating films, and wet-on (ON) wet coating when forming a plurality of coating films Incorporates the method of adopting
  • composition for a sliding member (1) containing at least a binder resin and a solid lubricant is applied to the sliding member to form a first coating layer.
  • the composition for a sliding member (2) containing at least a binder resin and a solid lubricant is applied onto the first coating layer to form a second coating layer. Form and then dry to form a coating.
  • do not dry means wet on (ON) wet coating, and after applying the lower layer, by not providing a forced drying step before applying the upper layer. is there. Although it may dry naturally by leaving it after apply
  • the specific composition of the concentration gradient is such that the compounding ratio X of the solid lubricant in the composition for a sliding member (1) in the first coating layer is in the range of 5 to 35 wt%, and the second coating
  • the compounding ratio Y of the solid lubricant in the composition for a sliding member (2) in the layer is in the range of 35 to 65 wt%, and the composition for a sliding member (1) and the composition for the sliding member
  • the total value (X + Y) of the mixture ratio of the solid lubricant contained in 2) is 85 or less.
  • the above concentration specification indicates that the concentration of the solid lubricant inside the coating film is inclined to rise outward (from the lower layer to the upper layer).
  • composition for a sliding member When the composition for a sliding member is wet-on (ON) and wet-coated to form a two-layer structure, it is preferable to apply the composition for a sliding member with the same component. Since the upper layer and the lower layer are the same component and the interface disappears, the film peeling between the upper layer and the lower layer is further eliminated.
  • the meaning of the same component uses the contents defined in the description of the invention of the coated sliding member.
  • the resin mentioned above is used as a binder resin and solid lubricant which are used for the composition for sliding members.
  • the blending amount of the binder resin is preferably 30 to 65% by weight, and the blending amount of the binder resin to be blended in the lower layer composition is 65 to A range of 95% by weight is preferred.
  • a solvent can be used for the composition for sliding members used for the coating-film formation method of this invention, in order to improve coating property.
  • the solvent include, but not particularly limited to, N-methyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylformamide, xylene, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and the like. These solvents may be used alone or in combination of two or more.
  • composition for a sliding member may further contain a coloring agent, an antifoaming agent, a surfactant and other additives, as long as the object of the present invention is not impaired.
  • additives may be used alone or in combination of two or more.
  • the composition for a sliding member contains a binder resin, a solid lubricant, other additives, and a solvent in a predetermined amount, and is mixed and dispersed using a stirrer such as a dissolver, a ball mill, a sand mill, an azimuth homomixer, etc. Let me use it.
  • a stirrer such as a dissolver, a ball mill, a sand mill, an azimuth homomixer, etc. Let me use it.
  • composition for sliding member By applying the composition for sliding member to the sliding member, a plurality of coating layers can be formed on the surface of the sliding member to obtain a sliding member with a coating.
  • the application method to the sliding member is not particularly limited, and examples thereof include a spray method, a dipping method, a flow coating method, a dispenser method, and a spin coating method, and preferably a spray method.
  • the viscosity can be adjusted with a solvent at the time of production of the coating composition or before application.
  • the second coating layer is applied without drying, and then drying and baking are performed.
  • a multilayer coating is formed on the surface of the sliding member.
  • the drying temperature is 60 to 120.degree.
  • the baking temperature for baking after drying is preferably 150 to 300 ° C., more preferably 180 to 250 ° C.
  • the total film thickness after firing is preferably 10 to 80 ⁇ m, more preferably 20 to 40 ⁇ m.
  • the sliding member After firing, the sliding member may be cooled and adjusted depending on the purpose.
  • the technology of the present invention is applied to compressors and engine pistons of air conditioners, internal combustion engine parts, slide bearings, chains, solenoid valves for gas and liquid, plungers, valves and the like.
  • Example 1 [Preparation of composition for sliding member] 1.
  • Lower Layer Composition (1) Binder Resin: Polyamide imide (PAI) resin ("HPC-5012” manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) 60 parts by weight (2)
  • Solid lubricant -Polytetrafluoroethylene (PTFE) ("Fluon L173J” manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) 40 parts by weight-Graphite ("HOP” manufactured by Japan Graphite Industry Co., Ltd.) 2 parts by weight (3)
  • Solvent Mixed solvent of N-methyl-2-pyrrolidone and methyl isobutyl ketone
  • Binder resin Polyamide imide (PAI) resin ("HPC-5012” manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) 90 parts by weight
  • Solid lubricant Polytetrafluoroethylene (PTFE) ("Fluon L173J” manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) 10 parts by weight
  • Graphite (“HOP” manufactured by Japan Graphite Industry Co., Ltd.) 2 parts by weight
  • Solvent Mixed solvent of N-methyl-2-pyrrolidone and methyl isobutyl ketone
  • composition for the lower layer is prepared, and the composition paint sufficiently mixed and dispersed by a ball mill is applied to a sliding member test piece (material A6061 disc) by spraying to form the lower layer.
  • composition paint on the lower layer side was applied to a film thickness of 12 to 18 ⁇ m after firing.
  • composition paint on the upper layer side was applied to a film thickness of 12 to 18 ⁇ m after firing. It baked at 200-230 ° C. according to the binder. The total film thickness was 25 to 35 ⁇ m.
  • coated film-coated sliding member coated film-coated disc for testing was obtained as described above.
  • Friction and wear characteristics Evaluation was carried out using a Suzuki type friction and wear tester ("EFM-III-EN" manufactured by ORIENTEC Co., Ltd.).
  • Rz [DIN] 1.0 ⁇ 0.5 ⁇ m.
  • Adhesion The surface property measurement device TYPE: 14FW (manufactured by Shinto Scientific Co., Ltd.) was used to evaluate in a ball-on-disk test.
  • the mating material ball was made of material: SUS304, size: ⁇ 5 mm ball.
  • a load 8 is applied from the top, and the slide is reciprocated 400 times with a width of 10 mm at a speed of 40 mm / s.
  • the state of the sliding surface coating was observed, the presence or absence of peeling (destruction) was observed, and this was evaluated as adhesion, and the results are shown in Table 3.
  • Example 2 to 4 A test in which two coating layers are formed in the same manner as in Example 1 except that the components for the lower layer composition and the upper layer composition are not replaced but the blending amounts are changed as shown in Table 3.
  • a coated film-coated sliding member (coated film-coated disc) was obtained and evaluated in the same manner, and the results are shown in Table 3.
  • Example 1 using the composition for the upper layer shown in Table 3, and similarly forming a coating film of a single layer, a sliding member with a coating (a disk with a coating) for test is obtained similarly It evaluated and the result was shown in Table 3.
  • Comparative example 7 A test in which two coating layers are formed in the same manner as in Example 1 except that the components for the lower layer composition and the upper layer composition are not replaced but the blending amounts are changed as shown in Table 3.
  • a coated film-coated sliding member (coated film-coated disc) was obtained and evaluated in the same manner, and the results are shown in Table 3.
  • the concentration of the solid lubricant in the coating film layer far from the sliding member surface is higher than the concentration of the solid lubricant in the coating film layer near the sliding member surface It can be seen that both lubricity and adhesion are achieved (by inclining the composition concentration).

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Abstract

本発明は、固体潤滑剤の配合による被膜の潤滑性の向上と、被膜の下地との密着性の向上の両立を実現できる塗膜付摺動部材及び塗膜形成方法の提供を目的とし、その目的は、少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物(1)を摺動部材に塗布して第1塗膜層を形成し、次いで該第1塗膜層を乾燥することなく、少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物(2)を第1塗膜層の上に塗布して第2塗膜層を形成し、その後乾燥して塗膜を形成する方法であり、第1塗膜層における摺動部材用組成物(1)中の固体潤滑剤の配合割合Xが、5～35wt％の範囲であり、第2塗膜層における摺動部材用組成物(2)中の固体潤滑剤の配合割合Yが、35～65wt％の範囲であり、摺動部材用組成物(1)と摺動部材用組成物(2)に含まれる固体潤滑剤の配合割合の合計値（X＋Y）が85以下であることを特徴とする塗膜形成方法、及びこの方法により形成された塗膜付摺動部材によって解決される。

Description

塗膜付摺動部材及び塗膜形成方法
　本発明は塗膜付摺動部材及び塗膜形成方法に関し、詳しくは、塗膜内で固体潤滑剤の濃度を傾斜させる事（傾斜コート）により、固体潤滑剤の配合による被膜の潤滑性と、被膜の下地との密着性の両立を実現し、且つ、工程の簡略化を実現する塗膜付摺動部材及び塗膜形成方法に関する。
　従来、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂またはフェノール樹脂をバインダー樹脂として配合し、さらにポリテトラフルオロエチレン（PTFE）などのフッ素化ポリマー、二硫化モリブデンまたは二硫化タングステンを固体潤滑剤として配合した摺動部材用組成物が特許文献１に開示されている。固体潤滑剤としてグラファイトを用いる技術は、特許文献２に開示されている。
　しかるに、固体潤滑剤の配合による被膜への潤滑性の付与と被膜の下地との密着性とは二律背反の関係にあり、潤滑性を向上させようとすれば、必然的に密着性は低下するという問題がある。
　固体潤滑剤の配合割合が少ない場合は、潤滑性が十分では無く、摺動部材用組成物としては不適である。逆に、固体潤滑剤の配合割合が多い場合には、密着性が低下し、特に高荷重領域では被膜が下地から容易に剥離してしまう。
　用途によってはこれら固体潤滑剤の配合量を最適化し、密着性と潤滑性のバランスを取ることで機能を成立させたり、プライマー処理等の下地の改質による密着性の改善が試みられていたりしている。しかしながら、前者ではその両立に限界があり、後者では密着性の大きな向上は期待できない。
　これに対し、特許文献３には、シリコーンオイルを配合し、潤滑性を大きく向上させる事で機能の成立を試みているが、液体の潤滑剤を配合する事で、塗膜の密着性が低下する問題がある。
　特許文献４では、ＰＡＩ（ポリアミドイミド）を下層に焼付け、その上に固体潤滑剤配合のＰＡＩをコーティングしているが、以下のような問題があった。
　（１）乾燥工程が必要となる。工程を追加しなければならず、ウエット・オン（ON）・ウエット塗布に比べ、コストがかかる。
　（２）下層と上層で層が完全に分離しており、層間での密着性が低下したり、下層部に固体潤滑剤が無い為、上層が摩耗すると摺動性を失ってしまったりする。
　（３）上層と下層の相溶性による混じり合いの恩恵が無い。
　（４）ウエット・オン（ON）・ウエット塗布で、下層のみＰＡＩとすると、下層と上層の収縮差が大きく、塗装面に割れが生じやすい。
特開２００７－０３１５０１号公報 特開２００８－１８０１３８号公報 特開２０１３－２３４２１９号公報 特開２００５－１４６３６６号公報
　そこで、本発明の第１の課題は、固体潤滑剤の配合による被膜の潤滑性の向上と、被膜の下地との密着性の向上の両立を実現できる塗膜付摺動部材を提供することにある。
　また本発明の第２の課題は、固体潤滑剤の配合による被膜の潤滑性の向上と、被膜の下地との密着性の向上の両立を実現できる塗膜付摺動部材を提供すると共に、工程の簡略化を実現する塗膜形成方法を提供することにある。
　また本発明の他の課題は、以下の記載により明らかとなる。
　上記課題は以下の各発明によって解決される。
　１．少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物を用いて摺動部材表面に複数の塗膜層を形成してなり、
　前記摺動部材表面から遠い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度が、前記摺動部材表面に近い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度よりも高いことを特徴とする塗膜付摺動部材。
　２．複数の塗膜層が２層であり、２層の塗膜層における上層内の固体潤滑剤の濃度が、前記下層内の固体潤滑剤の濃度よりも高いことを特徴とする前記１記載の塗膜付摺動部材。
　３．複数の塗膜層に用いる摺動部材用組成物が、同じ成分であることを特徴とする前記１又は２記載の塗膜付摺動部材。
　４．少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物（１）を摺動部材に塗布して第１塗膜層を形成し、
　次いで該第１塗膜層を乾燥することなく、少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物（２）を前記第１塗膜層の上に塗布して第２塗膜層を形成し、その後乾燥して塗膜を形成する方法であって、
　前記第１塗膜層における摺動部材用組成物（１）中の固体潤滑剤の配合割合Xが、５～３５ｗｔ％の範囲であり、
　前記第２塗膜層における摺動部材用組成物（２）中の固体潤滑剤の配合割合Yが、３５～６５ｗｔ％の範囲であり、
　前記摺動部材用組成物（１）と前記摺動部材用組成物（２）に含まれる固体潤滑剤の配合割合の合計値（X＋Y）が８５以下であることを特徴とする塗膜形成方法。
　５．前記第１塗膜層と前記第２塗膜層に用いる摺動部材用組成物が、同じ成分であることを特徴とする前記４記載の塗膜形成方法。
　６．前記４又は５記載の塗膜形成方法によって得られたことを特徴とする塗膜付摺動部材。
　本発明によれば、固体潤滑剤の配合による被膜の潤滑性の向上と、被膜の下地との密着性の向上の両立を実現できる塗膜付摺動部材を提供することができる。
　また本発明によれば、固体潤滑剤の配合による被膜の潤滑性の向上と、被膜の下地との密着性の向上の両立を実現できる塗膜付摺動部材を提供できると共に、工程の簡略化を実現する塗膜形成方法を提供できる。
試験装置を示す図 試験装置を示す図
　以下、本発明の実施の形態を説明する。
　＜塗膜付摺動部材＞
　本発明の塗膜付摺動部材は、少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物を用いて摺動部材表面に複数の塗膜層を形成してなり、前記摺動部材表面から遠い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度が、前記摺動部材表面に近い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度よりも高いことを特徴とする。
　摺動部材用組成物は、少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む。
　バイダー樹脂としては、格別限定されないが、たとえばポリアミドイミド樹脂（PAI）、ポリアミド樹脂（PA）、ポリイミド樹脂（PI）、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂などを例示でき、これらの中から1種を選択使用してもよいし、あるいは２種以上を組み合わせて使用してもよい。
　固体潤滑剤としては、特に限定されないが、たとえばポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン－エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオロライド、トリクロロトリフルオロエチレンなどから選ばれるフッ素系ポリマー；二硫化モリブデンまたは二硫化タングステンから選ばれる二硫化金属；グラファイトなどを例示でき、これらの中から１種を選択使用してもよいし、２種以上を組み合わせ使用してもよい。
　本発明の塗膜付摺動部材は、摺動部材用組成物を用いて摺動部材表面に複数の塗膜層が形成された構成である。
　本発明は、前記摺動部材表面から遠い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度が、前記摺動部材表面に近い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度よりも高い点に特徴がある。
　複数の塗膜層が２層であり、２層の塗膜層における上層内の固体潤滑剤の濃度が、前記下層内の固体潤滑剤の濃度よりも高いことが好ましい。
　つまり、摺動部材から遠い側の塗膜層（摺動面となる最表面の層；上層）の固体潤滑剤濃度が高いので、潤滑性が向上する。
　一方、前記摺動部材に近い側の塗膜層の濃度が低い、すなわち塗膜層と摺動部材（下地）の界面では固体潤滑剤濃度が低いので、塗膜と下地が強固に密着する。
　本発明では、固体潤滑剤の配合濃度の違いにより（濃度勾配の創設により）、被膜の潤滑性の向上と、被膜の下地との密着性の向上の両立を実現した。
　本発明において、複数の塗膜層に用いる摺動部材用組成物が同じ成分であることが好ましい。ここで、同じ成分というのは、摺動部材用組成物を構成する組成と化合物が同じであることを意味する。たとえばバインダー樹脂として選択された樹脂が同じであれば同じ成分である。また固体潤滑剤として選択された物質（化合物）が同じであれば同じ成分である。その他添加材を含む場合、その添加材に用いる物質（化合物）が同じであれば同じ成分である。
　複数の塗膜層に用いる摺動部材用組成物が同じ成分であることにより、以下の効果を発揮する。たとえば２層の塗膜層を形成した場合に、上層と下層の間の膜剥がれを防止できる。この膜剥がれは、後述のウエット・オン（ON）・ウエット塗布を採用した場合には、上層と下層が同じ成分でしかも界面が無くなるため、上層、下層間の膜剥がれを更に防止できる。
　また複数の塗膜層に用いる摺動部材用組成物が互いに相溶性がある場合には、後述のウエット・オン（ON）・ウエット塗布を採用した場合には、上層と下層の界面をなくすことができるので、上層と下層間の膜剥がれを防止できる。
　＜塗膜形成方法＞
　本発明の塗膜形成方法は、上記の塗膜付摺動部材における塗膜を形成する手法として好適である。
　具体的には、本発明の塗膜形成方法は、複数の塗膜間における固体潤滑剤の濃度勾配を設ける手法、及び複数の塗膜を形成する際に、ウエット・オン（ON）・ウエット塗布を採用する手法を組み入れている。
　第１に、少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物（１）を摺動部材に塗布して第１塗膜層を形成する。
　次いで該第１塗膜層を乾燥することなく、少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物（２）を前記第１塗膜層の上に塗布して第２塗膜層を形成し、その後乾燥して塗膜を形成する。
　ここで、「乾燥することなく」というのは、ウエット・オン（ON）・ウエット塗布という意味であり、下層を塗布した後に、上層を塗布する前に、強制的な乾燥工程を設けないことである。下層を塗布した後に放置しておくことにより、自然乾燥することがあるが、かかる自然乾燥は、ここにいう強制的な乾燥工程には含まない。
　濃度勾配の具体的な構成は、前記第１塗膜層における摺動部材用組成物（１）中の固体潤滑剤の配合割合Xが、５～３５ｗｔ％の範囲であり、前記第２塗膜層における摺動部材用組成物（２）中の固体潤滑剤の配合割合Yが、３５～６５ｗｔ％の範囲であり、前記摺動部材用組成物（１）と前記摺動部材用組成物（２）に含まれる固体潤滑剤の配合割合の合計値（X＋Y）が８５以下であることである。
　配合割合の合計値（X＋Y）が８５を超えると、塗膜の破壊が生じる。
　上記の濃度規定は、塗膜内部での固体潤滑剤の濃度が外に向かって（下層から上層に向かって）上昇するように傾斜していることを示している。
　ウエット・オン（ON）・ウエット塗布は、第１塗膜層（下層）塗布と第２塗膜層（上層）の塗布の間に、乾燥を入れないことであるから、下層と上層の界面で互いが混ざり合い、下層と上層の塗膜が層間剥離することを防止でき、量産する際に設備を簡略化できるメリットもある。
　摺動部材用組成物をウエット・オン（ON）・ウエット塗布して２層構成する場合には、同じ成分の摺動部材用組成物により塗布することが好ましい。上層と下層が同じ成分でしかも界面が無くなるため、上層、下層間の膜剥がれは更に無くなる。同じ成分の意味は、塗膜付摺動部材の発明の説明の中で定義した内容を援用する。
　また複数の塗膜層に用いる摺動部材用組成物が互いに相溶性がある場合には、ウエット・オン（ON）・ウエット塗布を採用するので、上層と下層の界面をなくすことができ、上層と下層間の膜剥がれ防止できる効果がある。
　摺動部材用組成物に用いられるバインダー樹脂や固体潤滑剤としては、前述した樹脂が用いられる。
　バインダー樹脂の配合量は、上層の組成物に配合されるバインダー樹脂の配合量は、３０～６５重量％の範囲が好ましく、また下層の組成物に配合されるバインダー樹脂の配合量は、６５～９５重量％の範囲が好ましい。
　本発明の塗膜形成方法に用いられる摺動部材用組成物は塗布性を向上させるために、溶剤を用いることができる。溶剤として、特に限定されないが、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。これらの溶剤は単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
　摺動部材用組成物は、本発明の目的を害さない範囲で、さらに、着色剤、消泡剤、界面活性剤、他の添加剤を配合することができる。これらの添加剤は単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
　摺動部材用組成物は、バインダー樹脂と固体潤滑剤とその他添加剤と溶剤を所定量配合し、ディゾルバー等の撹拌機やボールミル、サンドミル、アジホモミキサー等を用い、あるいは適宜組み合わせて、混合分散させて用いる。
　＜組成物の塗布方法＞
　摺動部材用組成物を摺動部材に塗布することにより、摺動部材の表面に複数の塗膜層を形成させて塗膜付摺動部材を得ることができる。
　摺動部材への塗布方法は、特に限定されないが、例えばスプレー法、ディッピング法、フローコート法、ディスペンザー法、スピンコート法が挙げられ、好ましくはスプレー法である。それぞれの塗布方法に応じて、塗料組成物の製造時又は塗布前に、溶剤により粘度の調整をすることができる。
　第１塗膜層を塗布形成した後、乾燥することなく、第２塗膜層を塗布し、その後乾燥・焼成を行う。摺動部材の表面に多層の塗膜が形成される。
　乾燥温度は、６０～１２０℃で行われる。
　次いで乾燥後に焼成する際の焼成温度は、好ましくは１５０～３００℃で、より好ましくは１８０～２５０℃で行われる。
　焼成後の全層膜厚は、１０～８０μｍが好ましく、より好ましくは２０～４０μｍである。
　焼成後、摺動部材を冷却し、目的によっては、研磨調整してもよい。
　本発明の技術は、エアコンのコンプレッサーやエンジンピストン、内燃機関部品、滑り軸受け、チェーン、気体や液体の電磁弁、プランジャー、バルブ等に利用される。
　以下、本発明の実施例について説明する。かかる実施例によって本発明が限定されるものではない。
　実施例１
［摺動部材用組成物の調製］
１．下層用組成物
（１）バインダー樹脂：
　ポリアミドイミド（ＰＡＩ)樹脂（日立化成工業社製「ＨＰＣ－５０１２」）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０重量部
（２）固体潤滑剤：
　・ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）（旭硝子社製「フルオンＬ１７３Ｊ」）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４０重量部
　・グラファイト（日本黒鉛工業社製「ＨＯＰ」）　　　　　　　２重量部
（３）溶剤：
　Ｎ－メチル－２－ピロリドンとメチルイソブチルケトンの混合溶剤
２．上層用組成物
（１）バインダー樹脂：
　ポリアミドイミド（ＰＡＩ)樹脂（日立化成工業社製「ＨＰＣ－５０１２」）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９０重量部
（２）固体潤滑剤：
　・ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）（旭硝子社製「フルオンＬ１７３Ｊ」）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０重量部
　・グラファイト（日本黒鉛工業社製「ＨＯＰ」）　　　　　　　２重量部
（３）溶剤：
　Ｎ－メチル－２－ピロリドンとメチルイソブチルケトンの混合溶剤
　上記の下層用組成物を用意し、ボールミルにより十分に混合分散させた組成物塗料を、摺動部材試験片（材質Ａ６０６１ディスク）に、スプレーにより塗布して下層を形成する。
　下層側の組成物塗料を焼成後膜厚１２～１８μｍとなるように塗布した。
　次いで、乾燥を入れずに、上層側の組成物塗料を焼成後膜厚１２～１８μｍとなるように塗布した。バインダーに合わせて２００～２３０℃で焼成した。合計膜厚を２５～３５μｍにした。
　上記のようにして試験用の塗膜付摺動部材（塗膜付ディスク）を得た。
　［評価］
１．摩擦摩耗特性
　鈴木式摩擦摩耗試験機（（株）オリエンテック製「ＥＦＭ－III－ＥＮ」）を用いて評価した。
　相手材リングは、材質：アルミ材（Ａ６０６１）、大きさ：外径φ２５．６ｍｍ、内径φ２０ｍｍ、高さ４０ｍｍのものを使用した。このリングを粗さＲｚ［ＤＩＮ］＝１．０±０．５μｍの範囲で収まるように研磨する。
　試験方法は、図１に示すように、まず、試験用の塗膜付摺動部材（塗膜付ディスク）１の試験摺動面４上にリング２をセットする。
　下記表１に示す試験条件１に従い、上部から荷重３を掛け、ディスク１側を周速１２０ｍｍ／ｓのスピードで回転させる。試験時間は１０時間、試験後のディスク摺動面４の摩耗深さを摩耗量として評価し、その結果を表３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
２．密着性
　表面性測定機ＴＹＰＥ：１４ＦＷ（新東科学（株）製）を用い、ボールオンディスク試験で評価した。相手材ボールは材質：ＳＵＳ３０４、大きさ：φ５ｍｍ球を使用した。
　試験方法は、図２に示すように、まず、試験用の塗膜付摺動部材（塗膜付ディスク）５の試験摺動部７上にボール６をセットする。
　下記表２に示す試験条件２に従い、上部から荷重８を掛け、幅１０ｍｍを４０ｍｍ／ｓの速度で４００回往復摺動させる。
　試験後にその摺動面塗膜の状態を観察し、剥離（破壊）の有無を観察し、これを密着性として評価し、その結果を表３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例２～４
　実施例１において、下層用組成物及び上層用組成物の成分を代えることなく、配合量を表３に示すように代えた以外は同様にして、２層の塗膜層を形成してなる試験用の塗膜付摺動部材（塗膜付ディスク）を得、同様に評価し、その結果を表３に示した。
　比較例１～６
　実施例１において、表３に示す上層用組成物を用い、単一層の塗膜を形成した以外は同様にして、試験用の塗膜付摺動部材（塗膜付ディスク）を得、同様に評価し、その結果を表３に示した。
　比較例７
　実施例１において、下層用組成物及び上層用組成物の成分を代えることなく、配合量を表３に示すように代えた以外は同様にして、２層の塗膜層を形成してなる試験用の塗膜付摺動部材（塗膜付ディスク）を得、同様に評価し、その結果を表３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　実施例１～４から、摺動部材表面から遠い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度が、摺動部材表面に近い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度よりも高いことにより（組成物濃度を傾斜させることにより）、潤滑性と密着性の両立ができていることがわかる。
　比較例１～３から、密着性は良好だが、固体潤滑剤の割合が少ない為、摩擦係数が大きくなり、摩耗も多いことがわかる。
　比較例４～６は、耐摩耗性は良好だが、固体潤滑剤の割合が多すぎる為、塗膜の破壊が生じる。
　比較例７は、摩擦係数・摩耗量は良いが、上層と下層の固体潤滑剤割合合計が大き過ぎる為、塗膜の破壊が生じる。

Claims (6)

  1. 　少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物を用いて摺動部材表面に複数の塗膜層を形成してなり、
    　前記摺動部材表面から遠い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度が、前記摺動部材表面に近い側の塗膜層内の固体潤滑剤の濃度よりも高いことを特徴とする塗膜付摺動部材。
  2. 　複数の塗膜層が２層であり、２層の塗膜層における上層内の固体潤滑剤の濃度が、前記下層内の固体潤滑剤の濃度よりも高いことを特徴とする請求項１記載の塗膜付摺動部材。
  3. 　複数の塗膜層に用いる摺動部材用組成物が、同じ成分であることを特徴とする請求項１又は２記載の塗膜付摺動部材。
  4. 　少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物（１）を摺動部材に塗布して第１塗膜層を形成し、
    　次いで該第１塗膜層を乾燥することなく、少なくともバインダー樹脂と固体潤滑剤を含む摺動部材用組成物（２）を前記第１塗膜層の上に塗布して第２塗膜層を形成し、その後乾燥して塗膜を形成する方法であって、
    　前記第１塗膜層における摺動部材用組成物（１）中の固体潤滑剤の配合割合Xが、５～３５ｗｔ％の範囲であり、
    　前記第２塗膜層における摺動部材用組成物（２）中の固体潤滑剤の配合割合Yが、３５～６５ｗｔ％の範囲であり、
    　前記摺動部材用組成物（１）と前記摺動部材用組成物（２）に含まれる固体潤滑剤の配合割合の合計値（X＋Y）が８５以下であることを特徴とする塗膜形成方法。
  5. 　前記第１塗膜層と前記第２塗膜層に用いる摺動部材用組成物が、同じ成分であることを特徴とする請求項４記載の塗膜形成方法。
  6. 　請求項４又は５記載の塗膜形成方法によって得られたことを特徴とする塗膜付摺動部材。
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