WO2015137212A1 - 鋳型形成用スラリー、鋳型、および、鋳型の製造方法 - Google Patents

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slurry
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stucco
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英隆 小熊
一剛 森
一郎 永野
志田　雅人
岡田　郁生
良太 沖本
上村　好古
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三菱重工業株式会社
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    • B22C9/00—Moulds or cores; Moulding processes
    • B22C9/12—Treating moulds or cores, e.g. drying, hardening

Definitions

  • the present invention relates to a mold forming slurry, a mold, and a method for producing the mold.
  • This application claims priority on March 12, 2014 based on Japanese Patent Application No. 2014-049226 for which it applied to Japan, and uses the content here.
  • a mold formed by baking a mixture of silica sol with zircon, alumina or the like is known.
  • Such a mold generally has little shrinkage due to a decrease in temperature, and its linear expansion coefficient becomes a value that is an order of magnitude different from that of a metal that is a casting. Therefore, due to shrinkage when the casting is cooled, tensile stress may act on the casting and defects such as cracks may occur in the casting.
  • Patent Document 1 proposes a technique for forming a mold using a material containing 10% by weight or more of zirconia.
  • the technique of this patent document 1 utilizes the property of zirconia whose crystal structure changes according to temperature. That is, by utilizing the fact that the mold becomes hot due to the pouring of molten metal, countless fine cracks are generated in the mold to self-collapse the mold.
  • the above-mentioned zirconia has a crystal structure that changes from an orthorhombic crystal to a tetragonal crystal, for example, and the volume changes when the temperature reaches around 1100 ° C. Therefore, in the process of pouring the molten metal into the mold, there is a possibility that volume change occurs in the mold and it becomes difficult to perform precision casting.
  • An object of the present invention is to provide a slurry for forming a mold, a mold, and a method for manufacturing the mold, which can stably mold a casting and can easily self-collapse the mold.
  • the mold forming slurry includes silica sol as a dispersion medium and niobium stabilized zirconia dispersed in the silica sol.
  • the mold includes a primary layer and a backup layer stacked in order from the inside, and at least one of the primary layer and the backup layer includes the mold forming slurry of the first aspect. It is formed by heat treatment.
  • a method for producing a mold includes a slurry generating step of generating a slurry by dispersing niobium-stabilized zirconia in a silica sol as a dispersion medium, and attaching the slurry to the surface of a wax mold.
  • the mold manufacturing method further includes a stucco layer forming step of forming a stucco layer by attaching particles of a refractory material to the surface of the slurry layer, and a heat treatment step of heat treating the slurry layer and the stucco layer. Including.
  • the casting can be stably formed and the mold can be easily self-collapsed.
  • the slurry for forming a mold (hereinafter simply referred to as slurry) of this embodiment includes silica sol as a dispersion medium, and niobium stabilized zirconia (NbO 2 .ZrO 2 ) dispersed in the silica sol.
  • slurry includes silica sol as a dispersion medium, and niobium stabilized zirconia (NbO 2 .ZrO 2 ) dispersed in the silica sol.
  • Niobia-stabilized zirconia becomes a slurry by being dispersed in silica sol as a dispersion medium.
  • Niobia-stabilized zirconia is stable up to about 1100 ° C. without changing its crystal structure.
  • the niobium-stabilized zirconia when the niobium-stabilized zirconia reaches about 1200 ° C., it is destabilized and liberated into niobia and zirconia.
  • the liberated zirconia undergoes a change in crystal structure depending on the temperature, similar to general zirconia. That is, the zirconia crystal structure becomes tetragonal at a high temperature (for example, more than 1000 ° C.), while it becomes orthorhombic at a low temperature (for example, 1000 ° C. or less).
  • a wetting improver can be added to improve the wettability of the slurry to the wax mold.
  • Victor Wet 12 registered trademark, manufactured by Nippon Freeman Co., Ltd.
  • the Victor wet 12 is a surfactant that is added during mold making such as precision casting.
  • An antifoaming agent can be added to prevent foam from being generated in the slurry.
  • ANTIFOAM1410 made by Dow Corning
  • ANTIFOAM1410 made by Dow Corning
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a slurry and a stucco in an embodiment of the present invention.
  • the mold 1 in this embodiment includes a primary layer 3 and a backup layer 4 laminated on the surface 2 a of the wax mold 2.
  • the primary layer 3 and the backup layer 4 are formed by alternately laminating a niobium-stabilized zirconia layer 5 formed of slurry and a stucco layer 6 formed of heat-resistant material particles (hereinafter simply referred to as stucco). Is formed.
  • the primary layer 3 refers to one to two layers from the inside of the mold 1 among the stacked layers of the niobium stabilized zirconia layer 5 and the stucco layer 6. Since the primary layer 3 is a layer in contact with the casting, it is preferably formed from fine particles that do not react with the casting.
  • the backup layer 4 is a layer mainly responsible for the strength in the mold. The backup layer 4 is disposed outside the primary layer 3. The backup layer 4 is formed with a thickness corresponding to the required strength.
  • the stucco layer 6 is formed by particles 7 of a refractory material adhering to the surface 5 a of the niobia stabilized zirconia layer 5.
  • the refractory particles 7 include coarse particles (particle diameters of 0.2 to 1.0 mm) called stucco such as mullite and alumina.
  • FIG. 2 is a flowchart of the mold manufacturing method according to the embodiment of the present invention.
  • the wax mold 2 is formed in advance by injection molding or the like. Specifically, first, wax is poured into a mold in which a core material is embedded. Next, the mold is removed, and the molded part in which the outer side of the core material is covered with the wax is taken out from the mold. Thereafter, a wax mold 2 and a seal are attached to the wax molded part to form a wax mold 2.
  • step S01 particles of niobia stabilized zirconia are dispersed in silica sol as a dispersion medium to generate a slurry.
  • step S02 particles of niobia stabilized zirconia are dispersed in silica sol as a dispersion medium to generate a slurry.
  • the stucco layer 6 is formed by sprinkling the refractory material particles 7 on the surface of the slurry layer (step S03). Since the refractory material is excellent in water absorption, the water in the slurry layer is absorbed and the slurry layer is in a dry state.
  • the wax mold 2 in which the slurry layer and the stucco layer 6 are laminated is put in a drying chamber and dried, for example, for about 2 hours.
  • a drying step the wax mold 2 in which the slurry layer and the stucco layer 6 are laminated is put in a drying chamber and dried, for example, for about 2 hours.
  • step S05 The series of steps including the slurry layer forming step, the stucco layer forming step, and the drying step are repeated a predetermined number of times (for example, several to a dozen times) (step S05).
  • step S06 the wax mold 2 is removed (step S06) and firing is performed (heat treatment step; step S07).
  • the wax mold is removed by melting the wax using heated steam at about 10 atm and 150 ° C. using an autoclave or the like. The firing is performed at a temperature of 980 ° C. for 1 to 10 hours.
  • a casting process is performed in which a molten metal is poured into a mold. Moreover, after taking out a casting from a casting_mold
  • the mold is preheated at 1100 ° C. or higher and quickly set in the furnace. Thereafter, a molten alloy (molten metal) of about 1500 ° C. is poured into the mold in a vacuum. In the core removal step, the pouring gate and cough are cut and finished, and then the obtained alloy is put into a high-temperature alkaline solution.
  • a high-temperature alkaline solution for example, a solution of about 40 to 50 wt% sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH) heated to a temperature of about 180 ° C. can be used. The alloy is immersed in this solution for about 12 to 24 hours, and pressurization and depressurization are repeated.
  • the core material in the alloy and the coating on the surface of the core material are eluted, and a hollow turbine blade made of the alloy can be obtained.
  • Turbine blades are finished by sandblasting or grinder, and dimensional inspection, zygro inspection, X-ray inspection, etc. are performed.
  • the cooled and solidified casting is taken out from the mold 1 before moving to the core removing process. More specifically, the mold 1 is cooled and self-collapsed, and the casting is taken out.
  • the niobium-stabilized zirconia forming the mold 1 is destabilized when heated to about 1200 ° C. with molten metal. This liberates to niobia and zirconia as described above.
  • zirconia is tetragonal because it is 1000 ° C. or higher.
  • zirconia changes to orthorhombic crystals.
  • zirconia undergoes volume expansion and the strength is extremely reduced. Therefore, when a force is applied to the mold due to a difference in coefficient of linear expansion between the mold and the casting, the mold self-collapses.
  • the self-disintegration is not sufficient, a large number of cracks are formed in the mold, so that the mold can be easily broken with a minimum impact.
  • Example 1 niobia stabilized zirconia powder (NbO 2 .ZrO 2 ) was added to silica sol as a dispersion medium to form a slurry. Further, OT-75 was added as a wettability improving agent and ANTIFOAM1410 was added as an antifoaming agent to obtain a slurry for forming a mold.
  • the wax mold was pulled up, and excess slurry was dropped.
  • stucco coarse particles (0.2-1 mm) made of mullite or alumina were sprinkled on the slurry on the wax mold.
  • the total thickness of the slurry layer and the stucco layer was 0.5-2 mm.
  • the slurry layer and the stucco layer were laminated to a thickness at which sufficient strength was obtained by repeating this several times to a dozen times to form a primary layer and a backup layer. Thereafter, the wax was removed by an autoclave at 150 ° C., and heat treatment (baking) was performed at 980 ° C. to obtain a mold.
  • This mold was preheated at 1100 ° C. or more and warmed to pour molten metal. Then, the niobium stabilized zirconia was destabilized. Thereafter, when the mold was cooled, the crystal structure of zirconia changed from tetragonal to orthorhombic, and the mold was self-collapsed and the casting could be easily taken out. Observation of the self-collapsed mold revealed volume expansion and a large number of cracks, and the entire mold was brittle.
  • Niobia stabilized zirconia powder (NbO 2 .ZrO 2 ) was added to a silica sol as a dispersion medium to form a slurry. Further, OT-75 as a wettability improving agent and ANTIFOAM1410 as an antifoaming agent were added to form a backup slurry for forming a backup layer. Further, zircon flour (ZrSiO 4 ) was dispersed in silica sol as a dispersion medium to form a slurry. Further, Victor Wet 12 was added as a wetting improver, and ANTIFOAM 1410 was added as an antifoaming agent to form a primary slurry for forming a primary layer.
  • the wax mold After immersing the wax mold in the primary slurry, the wax mold was pulled up, and excess primary slurry was dropped. Next, stucco coarse particles (0.2-1 mm) made of mullite or alumina were sprinkled on the slurry on the wax mold. As a result, the stucco adhered to the wet slurry, and at the same time, excess water was absorbed from the slurry, so that the slurry became dry. Next, this was put in a drying room for 2 hours or more and dried. As a result, the total thickness of the slurry layer and the stucco layer was 0.5-2 mm. This was repeated once or twice to form a primary layer.
  • the wax mold was dipped in the backup slurry and then pulled up, and excess backup slurry was dropped.
  • stucco coarse particles (0.2-1 mm) made of mullite or alumina were sprinkled on the slurry on the wax mold.
  • the slurry layer and the stucco layer were laminated to such a thickness that sufficient strength was obtained by repeating this several times to a dozen times to form a backup layer.
  • the wax was removed by an autoclave at 150 ° C., and heat treatment (baking) was performed at 980 ° C. to obtain a mold.
  • This mold was preheated at 1100 ° C. or more and warmed to pour molten metal. Then, the niobium stabilized zirconia was destabilized. Thereafter, when the mold was cooled, the crystal structure of zirconia changed from tetragonal to orthorhombic, and the mold was self-collapsed and the casting could be easily taken out. When the self-destructed mold was observed, volume expansion and a large number of cracks were confirmed in the backup layer, and the backup layer was fragile as a whole.
  • Zircon flour was dispersed into a slurry using silica sol as a dispersion medium. Further, Victor Wet 12 was added as a wetting improver, and ANTIFOAM1410 was added as an antifoaming agent to form a slurry for mold formation.
  • the molten metal was poured into the mold and cooled to form a casting. After cooling, impacts such as hammering were repeatedly applied to the mold to break the mold and take out the casting. Inspection of the casting removed from the mold found defects.
  • the niobium-stabilized zirconia when the molten metal is poured and becomes high temperature, the niobium-stabilized zirconia can be destabilized. Furthermore, this destabilization can liberate niobia and zirconia. Therefore, when the casting is cooled, the crystal structure of zirconia changes to cause a volume change and a strength reduction, and the self-disintegration property of the mold 1 can be enhanced. As a result, it is possible to suppress the volume change in the process of pouring the molten metal and stably mold the casting, and the mold 1 can be easily self-collapsed.
  • the self-disintegration property of the mold 1 can be sufficiently enhanced.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and includes various modifications made to the above-described embodiment without departing from the spirit of the present invention. That is, the specific shapes, configurations, and the like given in the embodiment are merely examples, and can be changed as appropriate.
  • niobia-stabilized zirconia is used only for the backup layer 4
  • niobia-stabilized zirconia may be used only for the primary layer 3.
  • the self-disintegration property of the mold can be enhanced.
  • the present invention can also be applied to castings other than the turbine blade.
  • the present invention can be applied to a slurry for forming a mold, a mold, and a method for producing the mold, and can stably form a casting and can easily self-collapse the mold.

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Abstract

　鋳型形成用スラリーは、分散媒としてのシリカゾルと、シリカゾルに分散されたニオビア安定化ジルコニアと、を含む。

Description

鋳型形成用スラリー、鋳型、および、鋳型の製造方法
　この発明は、鋳型形成用スラリー、鋳型、および、鋳型の製造方法に関する。
　本願は、２０１４年３月１２日に、日本に出願された特願２０１４－０４９２２６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　金属、合金等の鋳造を行う鋳型にあっては、鋳物を取り出すときに鋳型の強度が高すぎて鋳型を割ることが困難になる場合がある。このような鋳型から鋳物を取り出す際には、ハンマーによる打撃、サンドブラスト、又は、スチールショット等により鋳型を破壊すこととなる。そのため、鋳物に対して鋳型破壊による衝撃のダメージが加わり欠陥が生じる可能性がある。
　鋳型としては、シリカゾルに対してジルコンやアルミナ等を混合したものを焼成して形成される鋳型が知られている。このような鋳型は、一般に温度低下による収縮が少なく、その線膨張係数が、鋳物である金属の線膨張係数と一桁違う値になってしまう。そのため、鋳物が冷却される際の収縮により、鋳物に引張応力が作用して鋳物に割れなどの欠陥が生じる可能性がある。
　特許文献１には、ジルコニアを１０重量％以上含む材料を用いて鋳型を形成する技術が提案されている。この特許文献１の技術は、温度に応じて結晶構造が変化するジルコニアの性質を利用している。つまり、金属溶湯の注湯により鋳型が高温になることを利用して、鋳型中に微細なクラックを無数に発生させて、鋳型を自己崩壊させている。
特開平６－０１５４０４号公報
　ところで、上述したジルコニアは、温度が１１００℃付近になると結晶構造が、例えば、斜方晶から正方晶に変化して体積が変化してしまう。そのため、溶湯を鋳型に注湯する過程で、鋳型に体積変化が生じて精密鋳造が困難になる可能性がある。
　この発明は、鋳物を安定して成形することができるとともに、鋳型を容易に自己崩壊させることができる鋳型形成用スラリー、鋳型、および、鋳型の製造方法を提供することを目的とする。
　この発明の第一態様によれば、鋳型形成用スラリーは、分散媒としてのシリカゾルと、前記シリカゾルに分散されたニオビア安定化ジルコニアと、を含む。
　この発明の第二態様によれば、鋳型は、内側から順にプライマリ層とバックアップ層とを積層して備え、前記プライマリ層と前記バックアップ層との少なくとも一方が、第一態様の鋳型形成用スラリーを熱処理して形成されている。
　この発明の第三態様によれば、鋳型の製造方法は、分散媒としてのシリカゾルにニオビア安定化ジルコニアを分散させてスラリーを生成するスラリー生成工程と、ワックス型の表面に前記スラリーを付着させてスラリー層を形成するスラリー層形成工程と、を含む。この鋳型の製造方法は、前記スラリー層の表面に耐火材の粒子を付着させてスタッコ層を形成するスタッコ層形成工程と、前記スラリー層、および、前記スタッコ層を熱処理する熱処理工程と、を更に含む。
　上述した鋳型形成用スラリー、鋳型、および、鋳型の製造方法によれば、鋳物を安定して成形することができるとともに、鋳型を容易に自己崩壊させることができる。
この発明の実施形態におけるスラリーおよびスタッコを示す断面図である。 この発明の実施形態における鋳型の製造方法のフローチャートである。
　以下、この発明の一実施形態に係る鋳型形成用スラリー、鋳型、および、鋳型の製造方法について説明する。
　この実施形態の鋳型形成用スラリー（以下、単にスラリーと称する）は、分散媒としてのシリカゾルと、シリカゾルに分散されるニオビア安定化ジルコニア（ＮｂＯ２・ＺｒＯ２）と、を備えている。ニオビア安定化ジルコニアは、分散媒であるシリカゾルに分散されることでスラリーとなる。ニオビア安定化ジルコニアは、１１００℃程度までは、結晶構造が変化せず安定した状態となる。一方で、ニオビア安定化ジルコニアは、１２００℃程度になると、脱安定化されて、ニオビアとジルコニアとに遊離する。遊離したジルコニアは、一般的なジルコニアと同様に、温度に応じて結晶構造の変化が生じる。すなわち、ジルコニア結晶構造は、高温（例えば、１０００℃超）時に正方晶となる一方で、低温時（例えば、１０００℃以下）時に斜方晶となる。
　スラリーには、濡れ改善剤、および、消泡剤等を添加しても良い。
　濡れ改善剤は、ワックス型に対するスラリーの濡れ性を改善するために添加することができる。例えば、濡れ改善剤としては、ビクターウェット１２（登録商標、日本フリーマン（株）製）等を用いることができる。ビクターウェット１２は、精密鋳造などの鋳型造型の際に添加される界面活性剤である。
　消泡剤は、スラリーに泡が発生することを防ぐために添加することができる。例えば、消泡剤としては、ＡＮＴＩＦＯＡＭ１４１０（ダウ・コーニング社製）等を用いることができる。
　図１は、この発明の実施形態におけるスラリーおよびスタッコを示す断面図である。
　図１に示すように、この実施形態における鋳型１は、ワックス型２の表面２ａに積層されるプライマリ層３と、バックアップ層４とを備えている。これらプライマリ層３とバックアップ層４とは、スラリーにより形成されるニオビア安定化ジルコニア層５と、耐熱材の粒子（以下、単にスタッコと称する）により形成されるスタッコ層６とが交互に積層されて形成されている。
　プライマリ層３は、ニオビア安定化ジルコニア層５、および、スタッコ層６が積層されたもののうち、鋳型１内側から１～２層を指す。このプライマリ層３は、鋳物と接する層であるため、鋳物と反応しない細かい粒子から形成されることが好ましい。
　バックアップ層４は、主に鋳型中の強度を受け持つ層である。バックアップ層４は、プライマリ層３の外側に配されている。バックアップ層４は、必要な強度に応じた厚さで形成される。
　スタッコ層６は、ニオビア安定化ジルコニア層５の表面５ａに付着した耐火材の粒子７により形成される。耐火材の粒子７としては、ムライト、アルミナ等のスタッコと称される粗粒（粒子径が０．２から１．０ｍｍ）を例示できる。
（鋳型の製造方法）
　次に、この実施形態における鋳型の製造方法について図面を参照しながら説明する。
　図２は、この発明の実施形態における鋳型の製造方法のフローチャートである。
　この実施形態の鋳型製造方法は、予めワックス型２を射出成型等により形成する。具体的には、まず、中子材が埋め込まれた金型にろうを流し込む。次いで、金型を外し、中子材の外側がろうで覆われたろう成形部品を金型から取り出す。その後、ろう成形部品にろう成形の湯口とセキを取り付けて、ワックス型２とする。
　図２に示すように、まず、スラリー生成工程として、ニオビア安定化ジルコニアの粒子を分散媒であるシリカゾルに分散させてスラリーを生成する（ステップＳ０１）。
　次いで、スラリー層形成工程として、ワックス型２をスラリーに浸漬させた後、引きあげてワックス型２の表面２ａにスラリー層を形成する（ステップＳ０２）。
　さらに、スタッコ層形成工程として、耐火材の粒子７をスラリー層の表面に振り掛けてスタッコ層６を形成する（ステップＳ０３）。耐火材は吸水性に優れるため、スラリー層の水分が吸収され、スラリー層が生乾きの状態となる。
　その後、乾燥工程として、スラリー層とスタッコ層６とが積層されたワックス型２を乾燥室に入れて、例えば２時間程度乾燥させる。上記スラリー層形成工程、スタッコ層形成工程、および、乾燥工程からなる一連の工程を一回行うことで、０．５～２ｍｍ程度の層がワックス型２の表面２ａに形成される。
　これらスラリー層形成工程、スタッコ層形成工程、および、乾燥工程からなる一連の工程は、所定回数（例えば、数回から十数回）繰り返される（ステップＳ０５）。
　その後、ワックス型２を除去して（ステップＳ０６）、焼成を行う（熱処理工程；ステップＳ０７）。ワックス型の除去は、オートクレーブ等を用いて、１０気圧、１５０℃程度の加熱蒸気により、ろうを溶融させて除去する。また、焼成は、９８０℃の温度で、１～１０時間行う。
　ここで、例えば、タービン翼などの鋳物を製造する際には、鋳型内に溶湯を流し込む鋳込み工程を行う。また、鋳物を鋳型から取り出した後、鋳物内の中子材を高温アルカリ溶液中にて溶出させる中子除去工程を行う。
　鋳込み工程は、鋳型を１１００℃以上で予熱して、炉内に素早くセットする。その後、真空中にて、約１５００℃の溶融合金（溶湯）を、鋳型内に流し込む。
　中子除去工程は、湯口とセキを切断して、仕上げ作業を行った後、得られた合金を高温アルカリ溶液の中に入れる。高温アルカリ溶液は、例えば、約１８０℃の温度に熱した約４０～５０ｗｔ％の水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）又は水酸化カリウム（ＫＯＨ）の溶液を用いることができる。この溶液に上記合金を約１２～２４時間に渡って浸し、加圧・減圧を繰り返す。これにより、合金内の中子材と、中子材の表面上のコーティングとが溶出されて、合金からなる中空構造のタービン翼を得ることができる。タービン翼は、サンドブラストやグラインダーにより仕上げを行い、寸法検査、ザイグロ検査、Ｘ線検査等を行う。
　ところで、上述した鋳込み工程が完了した後、中子除去工程に移行する前に、冷却凝固した鋳物を鋳型１から取り出す。より具体的には、鋳型１を冷却して自己崩壊させて、鋳物を取り出す。
　鋳型１を形成するニオビア安定化ジルコニアは、溶湯により１２００℃程度まで加熱されると脱安定化する。これによって上述したように、ニオビアとジルコニアとに遊離する。脱安定化した際、ジルコニアは、１０００℃以上であるため正方晶となっている。一方で、冷却により鋳物、および、鋳型の温度が低下して１０００℃を下回ると、ジルコニアは、斜方晶へと変化する。この際、ジルコニアは、体積膨張するとともに、強度が極端に低下する。そのため、鋳型と鋳物との線膨張係数の違いなどによって鋳型に力が加わると、鋳型が自己崩壊する。ここで、自己崩壊が十分でなかった場合であっても、鋳型には多数のクラック入るため、最小限の衝撃により容易に鋳型を破壊することができる。
　次に、上述した鋳型の実施例、および、比較例について説明する。
　［実施例１］
　まず、分散媒としてシリカゾルにニオビア安定化ジルコニア粉末（ＮｂＯ２・ＺｒＯ２）を投入してスラリー化した。さらに、濡れ性改善剤としてＯＴ－７５、消泡剤としてＡＮＴＩＦＯＡＭ１４１０をそれぞれ添加して鋳型形成用スラリーを得た。
　さらに、ワックス型をスラリーに浸した後、引き上げて、余分のスラリーを滴下させた。次に、ムライト、又は、アルミナからなるスタッコの粗粒（０．２－１ｍｍ）をワックス型上のスラリーに振り掛けた。これによりスタッコは、濡れたスラリーに付着すると同時に、スラリーから余分な水を吸い取り、スラリーが生乾きの状態になった。
　次いで、これを２時間以上乾燥室に入れて乾燥した。これにより、スラリー層とスタッコ層との厚さ合計は、０．５－２ｍｍとなった。これを数回から十数回繰り返して十分な強度が得られる厚さまでスラリー層とスタッコ層とを積層して、プライマリ層とバックアップ層とを形成した。
　その後、１５０℃のオートクレーブでワックスを除去し、９８０℃で熱処理（焼成）して鋳型を得た。
　この鋳型を１１００℃以上で予熱して温め、溶融金属を流しこんだ。すると、ニオビア安定化ジルコニアが脱安定化した。その後、鋳型を冷却すると、ジルコニアの結晶構造が正方晶から斜方晶へと変化して、鋳型が自己崩壊して鋳物を簡単に取り出すことができた。自己崩壊した鋳型を観察したところ、体積膨張、および、多数のクラックが確認でき、全体的に脆くなっていた。
　［実施例２］
　分散媒としてのシリカゾルにニオビア安定化ジルコニア粉末（ＮｂＯ２・ＺｒＯ２）を投入してスラリー化した。さらに、濡れ性改善剤としてＯＴ－７５、消泡剤としてＡＮＴＩＦＯＡＭ１４１０をそれぞれ添加してバックアップ層を形成するためのバックアップ用スラリーとした。
　また、分散媒としてのシリカゾルにジルコンフラワー（ＺｒＳｉＯ４）を分散させてスラリー化した。さらに、濡れ改善剤としてビクターウェット１２、消泡剤としてＡＮＴＩＦＯＡＭ１４１０を添加してプライマリ層を形成するためのプライマリ用スラリーとした。
　ワックス型をプライマリ用スラリーに浸した後、引き上げて、余分のプライマリ用スラリーを滴下させた。次に、ムライト、又は、アルミナからなるスタッコの粗粒（０．２－１ｍｍ）をワックス型上のスラリーに振り掛けた。これによりスタッコは、濡れたスラリーに付着すると同時に、スラリーから余分な水を吸い取り、スラリーが生乾きの状態になった。
　次いで、これを２時間以上乾燥室に入れて乾燥した。これにより、スラリー層とスタッコ層との厚さ合計は、０．５－２ｍｍとなった。これを１から２回繰り返してプライマリ層を形成した。
　その後、ワックス型をバックアップ用スラリーに浸した後、引きあげて、余分のバックアップ用スラリーを滴下させた。次に、ムライト、又は、アルミナからなるスタッコの粗粒（０．２－１ｍｍ）をワックス型上のスラリーに振り掛けた。これによりスタッコは、濡れたスラリーに付着すると同時に、スラリーから余分な水を吸い取り、スラリーが生乾きの状態になった。これを数回から十数回繰り返して十分な強度が得られる厚さまでスラリー層とスタッコ層とを積層して、バックアップ層を形成した。
　その後、１５０℃のオートクレーブでワックスを除去し、９８０℃で熱処理（焼成）して鋳型を得た。
　この鋳型を１１００℃以上で予熱して温め、溶融金属を流しこんだ。すると、ニオビア安定化ジルコニアが脱安定化した。その後、鋳型を冷却すると、ジルコニアの結晶構造が正方晶から斜方晶へと変化して、鋳型が自己崩壊して鋳物を簡単に取り出すことができた。自己崩壊した鋳型を観察したところ、バックアップ層に体積膨張、および、多数のクラックが確認でき、バックアップ層が全体的に脆くなっていた。
［比較例］
　シリカゾルを分散媒として、ジルコンフラワーを分散させてスラリー化した。さらに、濡れ改善剤としてビクターウェット１２、消泡剤としてＡＮＴＩＦＯＡＭ１４１０を添加して鋳型形成用のスラリーとした。
　さらに、ワックス型をスラリーに浸した後、引き上げて、余分のスラリーを落下させた。次に、ムライト、又は、アルミナからなるスタッコの粗粒（粒子径０．２－１ｍｍ）をワックス型上のスラリーに振り掛けた。これによりスタッコは、濡れたスラリーに付着すると同時に、スラリーから余分な水を吸い取る形になり、スラリーは、生乾きの状態になった。
　次いで、これを２時間以上乾燥室に入れて乾燥した。これによりスラリー層とスタッコ層との厚さ合計は０．５－２ｍｍとなった。これを数回から十数回繰り返して十分な強度が得られる厚さまでスラリー層とスタッコ層とを積層した。この際、プライマリ層およびバックアップ層の両方を、同一スラリーを用いて形成した。
　その後、１５０℃のオートクレーブによりワックス型を除去し、９００～１２００℃で焼成して鋳型を得た。
　さらに、この鋳型に溶湯を流しこみ、冷却し鋳物を形成した。
　冷却後、鋳型にハンマー打撃などの衝撃を繰り返し加えて鋳型を破壊して鋳物を取り出した。鋳型から取り出した鋳物を検査したところ欠陥が見つかった。
　したがって、上述した実施形態によれば、溶湯を注湯して高温になった際に、ニオビア安定化ジルコニアを脱安定化させることができる。さらに、この脱安定化によりニオビアとジルコニアに遊離させることができる。そのため、鋳物が冷却される際に、ジルコニアの結晶構造が変化して体積変化、および、強度低下が生じ、鋳型１の自己崩壊性を高めることができる。その結果、溶湯を注湯する過程で体積変化が生じることを抑制して鋳物を安定して成形することができるとともに、鋳型１を容易に自己崩壊させることができる。
　さらに、プライマリ層３とバックアップ層４とのうち、バックアップ層４のみにニオビア安定化ジルコニアを含むスラリーを用いた場合でも、鋳型１の自己崩壊性を十分に高めることができる。
　本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した実施形態に種々の変更を加えたものを含む。すなわち、実施形態で挙げた具体的な形状や構成等は一例にすぎず、適宜変更が可能である。
　例えば、上述した実施例２においては、バックアップ層４のみにニオビア安定化ジルコニアを用いる場合を一例に説明したが、プライマリ層３のみにニオビア安定化ジルコニアを用いてもよい。このようにプライマリ層３のみにニオビア安定化ジルコニアを用いた場合であっても、鋳型の自己崩壊性を高めることができる。
　また、上述した実施形態においては、鋳物がタービン翼の場合について例示したが、タービン翼以外の鋳物にも適用可能である。
　本発明は、鋳型形成用スラリー、鋳型、および、鋳型の製造方法に適用でき、鋳物を安定して成形することができるとともに、鋳型を容易に自己崩壊させることができる。
　１　鋳型
　２　ワックス型
　２ａ　表面
　３　プライマリ層
　４　バックアップ層
　５　ニオビア安定化ジルコニア層
　５ａ　表面
　６　スタッコ層
　７　粒子

Claims (3)

  1. 　分散媒としてのシリカゾルと、
    　前記シリカゾルに分散されたニオビア安定化ジルコニアと、
    を含む鋳型形成用スラリー。
  2. 　内側から順にプライマリ層とバックアップ層とを積層して備え、
    　前記プライマリ層と前記バックアップ層との少なくとも一方が、請求項１に記載の鋳型形成用スラリーを熱処理して形成される鋳型。
  3. 　分散媒としてのシリカゾルにニオビア安定化ジルコニアを分散させてスラリーを生成するスラリー生成工程と、
    　ワックス型の表面に前記スラリーを付着させてスラリー層を形成するスラリー層形成工程と、
    　前記スラリー層の表面に耐火材の粒子を付着させてスタッコ層を形成するスタッコ層形成工程と、
    　前記スラリー層、および、前記スタッコ層を熱処理する熱処理工程と、を含む鋳型の製造方法。
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