WO2015052444A2 - Procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique pour la production d'azote gazeux - Google Patents

Procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique pour la production d'azote gazeux Download PDF

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Marie Cognard
Richard Dubettier-Grenier
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L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Definitions

  • the present invention relates to a method and apparatus for air separation by cryogenic distillation for the production of nitrogen gas and optionally oxygen as a by-product.
  • JP-A-H04 350489 discloses a process according to the preamble of claim 1 wherein the gas used for regeneration is purified by water by freezing water and carbon dioxide. This process uses a lot of energy to freeze carbon dioxide and requires complicated means to remove the water ice and solid carbon dioxide formed.
  • An object of the present invention is to recover the gas flow used for the regeneration to make a product for a user of dry gas but may contain carbon dioxide.
  • This product can for example be sent to an enhanced oil recovery, for example enhanced oil recovery.
  • Nitrogen is widely used in the oil industry to recover crude oil remaining in a reservoir after natural or forced production or to recover heavy oil that is too viscous to flow naturally or artificially.
  • a method of air separation by cryogenic distillation in which the air is purified with water and carbon dioxide in a purification unit, the purified air is separated by distillation cryogenic to form at least a first nitrogen-rich gas stream, at least a portion of the nitrogen-rich gas stream serves as a regeneration gas for the purification unit to form a wet gas flow in which:
  • the wet gas flow is cooled in a heat exchanger to a temperature allowing partial condensation of the water contained in this gas, less than 30 ° C, or even less than 20 ° C, preferably less than 15 ° C to form a partially dried gas flow, ii) the partially dried gas stream is then dried in a drying unit to remove water that has not been removed by condensation, the drying unit being an adsorption unit or a refrigeration dryer, to form a gas flow rich in nitrogen purified in water
  • the temperature for partial condensation is above the freezing temperature of the water.
  • a second nitrogen-rich gas stream is produced by cryogenic distillation which is not used for regeneration and this second flow is mixed with the nitrogen-rich gas stream purified with water to form a product;
  • the drying unit is an adsorption unit and a nitrogen-rich gas flow from the distillation of purified air is sent to regenerate the drying unit;
  • the adsorption and regeneration pressures of the drying unit are substantially the same;
  • the nitrogen-rich flow rate used to regenerate the adsorption unit is then cooled in the heat exchanger and partially condensed to remove at least a portion of the water contained therein;
  • the heat exchanger is cooled by means of a refrigeration unit
  • the wet gas flow is cooled beforehand to the water condensation heat exchanger by heat exchange with the regeneration gas of the drying unit upstream of a heating step thereof;
  • cryogenic distillation apparatus produces two gas flows rich in nitrogen at two pressure levels.
  • the temperature allowing the partial condensation of the water contained in the wet gas flow rate is above 0 ° C., preferably above 5 ° C.
  • the temperature allowing partial condensation of the water contained in the moist gas flow is between 10 ° C and 20 ° C
  • the gas flow rich in nitrogen purified in water contains carbon dioxide
  • an apparatus for separating air by cryogenic distillation comprising a purification unit in which the air is purified by water and carbon dioxide, a cryogenic distillation unit, means for sending the purified air in the purification unit to the cryogenic distillation unit to be separated, means for discharging at least a first rich gas flow in nitrogen from the distillation unit and for supplying the purification unit with at least a portion of the nitrogen-rich gas stream to act as a regeneration gas for the purification unit to form a wet gas flow comprising a heat exchanger heat to cool the wet gas flow to a temperature allowing partial condensation of the water contained in this gas, less than 30 ° C, or even less than 20 ° C, preferably less than 15 ° C to form a flow partially dried gas, a drying unit, a conduit for sending the partially dried gas flow from the heat exchanger to the drying unit to remove the water that has not been removed by the condenser the drying unit being an adsorption unit or a refrigeration dryer and a
  • the apparatus comprises:
  • the drying unit is an adsorption unit
  • a pipe for sending the nitrogen-rich flow used to regenerate the adsorption unit to the exchanger to cool to remove at least a portion of the water contained therein.
  • a refrigeration unit connected to the heat exchanger to cool it
  • the air separation apparatus produces two gas flows rich in nitrogen at two pressure levels
  • the air separation apparatus comprising a medium pressure column and a low pressure column and an oxygen rich fluid withdrawal line of the low pressure column;
  • the purification unit contains an adsorbent or adsorbents (for example alumina and molecular sieve) for adsorbing water and CO 2 and optionally hydrocarbons;
  • the drying unit contains only adsorbents (alumina type for example) to adsorb water only.
  • Air 1 tablet is sent to a purification unit in which water and carbon dioxide it contains are removed by adsorption.
  • the adsorbent beds are therefore loaded with water and carbon dioxide.
  • the purified air 3 is cooled and distilled off in an ASU air separation apparatus which produces a nitrogen-rich gas stream 5.
  • a nitrogen-rich stream contains between 85 and 99% nitrogen.
  • the flow 5 is divided in two, a portion 9 to serve as product and the remainder 7 being divided in two to serve as regeneration gas.
  • Fraction 11 is heated by a heater H1 and then sent to the purification unit E1 to remove the water and carbon dioxide accumulated in the adsorbent beds.
  • the nitrogen-rich gas is charged with water and leaves the purification unit E1 as the flow rate 15.
  • the flow rate 15 is cooled by a cooler R3 to a temperature below 30 ° C., or even below 20 ° C. preferably below 15 ° C for example at between 10 ° C and 20 ° C, to condense a portion of the water it contains, without freezing, and this water is separated from the gas flow.
  • the partially dried flow 17 is sent to a drying unit E 2 which operates by adsorption or cooling to remove the remaining water in the flow 17.
  • the dry flow 19 is mixed with the flow 9 to form a gaseous product rich in water. Nitrogen 21. This product can be used for the enhanced recovery of hydrocarbons, eg oil.
  • a nitrogen-rich gas stream 13 is heated by the heater H2 and regenerates the adsorbent beds which are thus loaded with water.
  • the flow loaded with water 23 can be mixed with the flow 15 upstream of the cooler R3 to condense the water they contain.
  • the cooler R3 can be cooled by means of a refrigeration unit.
  • the wet flow rate 15 can be cooled beforehand to the cooler serving as a water condensation exchanger R3 by heat exchange with the flow 19 or the flow 13 upstream of the heater H2 or the flow 11 upstream of the heater H1.

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Abstract

Un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique comprend une unité d'épuration (El) dans laquelle l'air (1) est épuré en eau et en dioxyde de carbone, une unité de distillation cryogénique (ASU), des moyens pour envoyer l'air épuré (3) dans l'unité d'épuration à l'unité de distillation cryogénique pour être séparé, des moyens pour sortir au moins un premier débit gazeux riche en azote (5, 7, 11) de l'unité de distillation, des moyens pour envoyer à l'unité d'épuration au moins une partie (11) du débit gazeux riche en azote pour servir de gaz de régénération pour l'unité d'épuration pour former un débit gazeux humide (15), un échangeur de chaleur (R3) pour refroidir le débit gazeux humide, une unité de séchage (E2), une conduite pour envoyer le débit gazeux refroidi de l'échangeur de chaleur à l'unité de séchage afin de retirer de l'eau n'ayant pas été évacuée par condensation et une conduite pour sortir un débit gazeux riche en azote épuré en eau (19) de l'unité de séchage.

Description

Procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique pour la
production d'azote gazeux La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique pour la production d'azote gazeux et éventuellement de l'oxygène comme co-produit.
Il est connu d'épurer en eau et en dioxyde de carbone de l'air destiné à une distillation cryogénique, l'unité d'épuration étant régénérée par un débit gazeux riche en azote provenant de la distillation. Le débit gazeux se charge en eau et ensuite peut seulement servir dans les applications utilisant de l'azote humide.
JP-A-H04 350489 décrit un procédé selon le préambule de la revendication 1 dans lequel le gaz ayant servi à la régénération est épuré en eau en gelant l'eau et le dioxyde de carbone. Ce procédé utilise beaucoup d'énergie pour geler le dioxyde de carbone et nécessite des moyens compliqués pour enlever la glace d'eau et le dioxyde de carbone solide formés.
Un objet de la présente invention est de récupérer le débit gazeux ayant servi à la régénération pour en faire un produit destiné à un utilisateur de gaz sec mais pouvant contenir du dioxyde de carbone. Ce produit peut par exemple être envoyé dans une récupération assistée d'hydrocarbures, par exemple de pétrole (en anglais « enhanced oil recovery »). L'azote est largement utilisé dans l'industrie pétrolière pour récupérer le pétrole brut restant en place dans un réservoir après sa production naturelle ou forcée ou pour récupérer du pétrole lourd qui est trop visqueux pour s'écouler naturellement ou artificiellement.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans lequel l'air est épuré en eau et en dioxyde de carbone dans une unité d'épuration, l'air épuré est séparé par distillation cryogénique pour former au moins un premier débit gazeux riche en azote, au moins une partie du débit gazeux riche en azote sert de gaz de régénération pour l'unité d'épuration pour former un débit gazeux humide dans lequel :
i) le débit gazeux humide est refroidi dans un échangeur de chaleur jusqu'à une température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans ce gaz, inférieure à 30°C, voire inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C pour former un débit gazeux partiellement séché, ii) le débit gazeux partiellement séché est ensuite séché dans une unité de séchage afin de retirer de l'eau n'ayant pas été évacuée par condensation, l'unité de séchage étant une unité d'adsorption ou un sécheur frigorifique, pour former un débit gazeux riche en azote épuré en eau
caractérisé en ce que la température permettant la condensation partielle est au- dessus de la température de gel de l'eau.
Selon d'autres caractéristiques optionnelles :
on produit un deuxième débit gazeux riche en azote par distillation cryogénique qui ne sert pas à la régénération et on mélange ce deuxième débit avec le débit gazeux riche en azote épuré en eau pour former un produit ;
l'unité de séchage est une unité d'adsorption et on envoie un débit gazeux riche en azote provenant de la distillation de l'air épuré pour régénérer l'unité de séchage ;
les pressions d'adsorption et de régénération de l'unité de séchage sont sensiblement les mêmes ;
le débit riche en azote ayant servi à régénérer l'unité d'adsorption est ensuite refroidi dans l'échangeur de chaleur et partiellement condensé pour enlever au moins une partie de l'eau qu'il contient ;
on refroidit l'échangeur de chaleur au moyen d'un groupe frigorifique ;
- le débit gazeux humide est refroidi préalablement à l'échangeur de chaleur de condensation d'eau contre le débit gazeux riche en azote épuré en eau sortant de l'unité de séchage ;
le débit gazeux humide est refroidi préalablement à l'échangeur de chaleur de condensation d'eau par échange de chaleur avec le gaz de régénération de l'unité de séchage en amont d'une étape de chauffage de celui-ci ;
l'appareil de distillation cryogénique produit deux débits gazeux riches en azote à deux niveaux de pression.
la température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans le débit gazeux humide est au-dessus de 0°C, de préférence au-dessus de 5°C
- la température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans le débit gazeux humide est entre 10°C et 20°C
le débit gazeux riche en azote épuré en eau contient du dioxyde de carbone
Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique comprenant une unité d'épuration dans laquelle l'air est épuré en eau et en dioxyde de carbone, une unité de distillation cryogénique, des moyens pour envoyer l'air épuré dans l'unité d'épuration à l'unité de distillation cryogénique pour être séparé, des moyens pour sortir au moins un premier débit gazeux riche en azote de l'unité de distillation et pour envoyer à l'unité d'épuration au moins une partie du débit gazeux riche en azote pour servir de gaz de régénération pour l'unité d'épuration pour former un débit gazeux humide comprenant un échangeur de chaleur pour refroidir le débit gazeux humide jusqu'à une température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans ce gaz, inférieure à 30°C, voire inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C pour former un débit gazeux partiellement séché, une unité de séchage, une conduite pour envoyer le débit gazeux partiellement séché de l'échangeur de chaleur à l'unité de séchage afin de retirer l'eau n'ayant pas été évacuée par condensation, l'unité de séchage étant une unité d'adsorption ou un sécheur frigorifique et une conduite pour sortir un débit gazeux riche en azote épuré en eau de l'unité de séchage caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour retirer l'eau condensée de l'échangeur de chaleur.
Selon d'autres caractéristiques optionnelles, l'appareil comprend :
une conduite pour sortir un deuxième débit gazeux riche en azote de l'unité de distillation cryogénique et des moyens pour mélanger ce deuxième débit avec le débit gazeux riche en azote épuré en eau pour former un produit ;
- l'unité de séchage est une unité d'adsorption ;
une conduite pour envoyer le débit riche en azote ayant servi à régénérer l'unité d'adsorption à l'échangeur pour se refroidir pour enlever au moins une partie de l'eau qu'il contient.
un groupe frigorifique relié à l'échangeur de chaleur pour le refroidir ;
- des moyens pour refroidir le débit gazeux humide en amont de l'échangeur de chaleur de condensation d'eau par échange de chaleur avec le débit gazeux riche en azote épuré en eau sortant de l'unité de séchage ;
des moyens pour refroidir le débit gazeux humide en amont de l'échangeur de chaleur de condensation d'eau par échange de chaleur avec le gaz de régénération de l'unité de séchage en amont d'un réchauffeur de celui-ci
l'appareil de séparation d'air produit deux débits gazeux riches en azote à deux niveaux de pression ;
l'appareil de séparation d'air comprenant une colonne moyenne pression et une colonne basse pression et une conduite de soutirage d'un fluide riche en oxygène de la colonne basse pression ; l'unité d'épuration contient un adsorbant ou des adsorbants (par exemple alumine et tamis moléculaire) pour adsorber de l'eau et du C02 et éventuellement des hydrocarbures;
l'unité de séchage ne contient que des adsorbants (type alumine par exemple) pour adsorber de l'eau seulement.
L'invention sera décrite de façon plus détaillée en se référant à la figure qui représente un procédé selon l'invention.
De l'air 1 comprimé est envoyé à une unité d'épuration dans laquelle de l'eau et du dioxyde de carbone qu'il contient sont enlevés par adsorption. Les lits d'adsorbant sont donc chargés en eau et en dioxyde de carbone. L'air épuré 3 est refroidi et séparé par distillation dans un appareil de séparation d'air ASU qui produit un débit gazeux riche en azote 5. Un débit riche en azote contient entre 85 et 99% d'azote.
Le débit 5 est divisé en deux, une partie 9 devant servir de produit et le reste 7 étant divisé en deux pour servir de gaz de régénération. La fraction 11 est réchauffée par un réchauffeur Hl et puis envoyé à l'unité d'épuration El pour enlever l'eau et le dioxyde de carbone accumulés dans les lits d'adsorbant. Le gaz riche en azote se charge en eau et sort de l'unité d'épuration El comme débit 15. Le débit 15 est refroidi par un refroidisseur R3 jusqu'à une température inférieure à 30°C, voire inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C par exemple à entre 10°C et 20°C, pour condenser une partie de l'eau qu'il contient, sans la geler, et cette eau est séparée du débit gazeux. Le débit partiellement séché 17 est envoyé à une unité de séchage E2 qui opère par adsorption ou par refroidissement pour enlever le restant de l'eau dans le débit 17. Le débit sec 19 est mélangé avec le débit 9 pour former un produit gazeux riche en azote 21. Ce produit peut servir pour la récupération assistée d'hydrocarbures, par exemple de pétrole.
Si l'unité E2 opère par adsorption, un débit 13 gazeux riche en azote est réchauffé par le réchauffeur H2 et régénère les lits d'adsorbant qui se chargent ainsi en eau. Le débit chargé en eau 23 peut être mélangé avec le débit 15 en amont du refroidisseur R3 pour condenser l'eau qu'ils contiennent.
Le refroidisseur R3 peut être refroidi au moyen d'un groupe frigorifique.
Le débit humide 15 peut être refroidi préalablement au refroidisseur servant d'échangeur de condensation d'eau R3 par échange de chaleur avec le débit 19 ou le débit 13 en amont du réchauffeur H2 ou le débit 11 en amont du réchauffeur Hl .

Claims

Revendications
1. Procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans lequel l'air (1) est épuré en eau et en dioxyde de carbone dans une unité d'épuration (El), l'air épuré (3) est séparé par distillation cryogénique pour former au moins un premier débit gazeux riche en azote (5, 7, 11), au moins une partie du débit gazeux riche en azote sert de gaz de régénération pour l'unité d'épuration pour former un débit gazeux humide (15) dans lequel:
• i) le débit gazeux humide est refroidi dans un échangeur de chaleur (R3) jusqu'à une température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans ce gaz, inférieure à 30°C, voire inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C pour former un débit gazeux partiellement séché (17),
· ii) le débit gazeux partiellement séché est ensuite séché dans une unité de séchage (E2) afin de retirer de l'eau n'ayant pas été évacuée par condensation, l'unité de séchage étant une unité d'adsorption ou un sécheur frigorifique, pour former un débit gazeux riche en azote épuré en eau (19) caractérisé en ce que la température permettant la condensation partielle est au-dessus de la température de gel de l'eau.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on produit un deuxième débit gazeux riche en azote (9) par distillation cryogénique qui ne sert pas à la régénération et on mélange ce deuxième débit avec le débit gazeux riche en azote épuré en eau (19) pour former un produit (21).
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'unité de séchage (E2) est une unité d'adsorption et on envoie un débit gazeux riche en azote (13) provenant de la distillation de l'air épuré pour régénérer l'unité de séchage.
4. Procédé suivant la revendication 3, dans lequel les pressions d'adsorption et de régénération de l'unité de séchage sont sensiblement les mêmes.
5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, dans lequel le débit riche en azote (23) ayant servi à régénérer l'unité d'adsorption est ensuite refroidi dans l'échangeur de chaleur (R3) et partiellement condensé pour enlever au moins une partie de l'eau qu'il contient.
6. Procédé selon l'une des revendications 3, 4 ou 5 dans lequel l'unité de séchage épure le débit gazeux partiellement séché uniquement en eau.
7. Procédé selon l'une des revendications 3 à 6 dans lequel l'unité d'adsorption épure l'air en eau, C02 et éventuellement hydrocarbures.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on refroidit l'échangeur de chaleur (R3) au moyen d'un groupe frigorifique.
9. Procédé suivant l'une des revendications précédentes, dans lequel le débit gazeux humide (15) est refroidi préalablement à l'échangeur de chaleur de condensation d'eau (R3) contre le débit gazeux riche en azote épuré en eau (23) sortant de l'unité de séchage (E2).
10. Procédé suivant l'une des revendications précédentes, dans lequel le débit gazeux humide (15) est refroidi préalablement à l'échangeur de chaleur de condensation d'eau par échange de chaleur avec le gaz de régénération (13) de l'unité de séchage (E2) en amont d'une étape de chauffage de celui-ci.
11. Procédé suivant une des revendications précédentes, dans lequel l'appareil de distillation cryogénique (ASU), dans lequel l'air épuré est séparé, produit deux débits gazeux riches en azote à deux niveaux de pression.
12. Appareil de séparation d'air par distillation cryogénique comprenant une unité d'épuration (El) dans laquelle l'air (1) est épuré en eau et en dioxyde de carbone, une unité de distillation cryogénique (ASU), des moyens pour envoyer l'air épuré (3) dans l'unité d'épuration à l'unité de distillation cryogénique pour être séparé, des moyens pour sortir au moins un premier débit gazeux riche en azote (5, 7, 11) de l'unité de distillation et pour envoyer à l'unité d'épuration au moins une partie (11) du débit gazeux riche en azote pour servir de gaz de régénération pour l'unité d'épuration pour former un débit gazeux humide (15) comprenant :
un échangeur de chaleur (R3) pour refroidir le débit gazeux humide jusqu'à une température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans ce gaz, inférieure à 30°C, voire inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C pour former un débit gazeux partiellement séché, une unité de séchage (E2), une conduite pour envoyer le débit gazeux partiellement séché de l'échangeur de chaleur à l'unité de séchage afin de retirer l'eau n'ayant pas été évacuée par condensation, l'unité de séchage étant une unité d'adsorption ou un sécheur frigorifique et une conduite pour sortir un débit gazeux riche en azote épuré en eau (19) de l'unité de séchage caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour retirer l'eau condensée de l'échangeur de chaleur.
13. Appareil selon la revendication 12, dans lequel l'unité d'épuration (El) contient de l'alumine et/ou du tamis moléculaire
14 Appareil selon la revendication 12 ou 13 dans lequel l'unité de séchage (E2) contient de l'alumine pour adsorber seulement de l'eau.
15 Appareil selon la revendication 12, 13 ou 14 dans lequel la conduite pour sortir le débit gazeux riche en azote est reliée à une récupération assistée d'hydrocarbures.
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