WO2015030316A1 - 역파장 분산 필름용 조성물 및 이에 의한 역파장 분산 필름 - Google Patents

역파장 분산 필름용 조성물 및 이에 의한 역파장 분산 필름 Download PDF

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이지훈
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전북대학교 산학협력단
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Definitions

  • the present invention relates to a composition for a reverse wavelength dispersion film and a reverse wavelength dispersion film thereby. More specifically, the present invention relates to a composition for a reverse wavelength dispersion film and a reverse wavelength dispersion film thereby providing reverse wavelength dispersion characteristics according to the self-assembly arrangement of the liquid crystal and the photocurable polymer.
  • the retardation film used in the LCD compensation film and the OLED antireflection film As the retardation film used in the LCD compensation film and the OLED antireflection film, a material having a constant wavelength dispersion characteristic has been used in the past, but a material having a reverse wavelength dispersion characteristic has recently been studied.
  • the retardation film which has reverse wavelength dispersion characteristic can acquire the retardation characteristic with respect to a wavelength equally. When this is applied to the LCD compensation film, the compensation characteristics can be equalized for each wavelength, and when applied to the OLED, it is advantageous to lower the reflectance.
  • the external light reflected from the metal electrode has a large effect on the image, so floating of anti-reflection performance is essential.
  • the method of attaching is used.
  • the / 4 retardation film used in commercially available circularly polarized films has been used a double method of laminating a stretched film or a reactive mesogen layer showing two wavelength dispersion characteristics.
  • the stretched film doouble method is difficult to produce in a thin thickness, and it is difficult to increase thinning or flexibility
  • the reactive mesogen double method uses a reactive mesogen dispersed in each film layer in a solvent used in another layer film. There is a difficulty in that content selling is required.
  • US 8252389 discloses mesogenic dimers with negative degrees of dispersion and monolayer films comprising them.
  • the patent has synthesized the compound in the molecular unit to have a negative dispersion characteristics (inverse wavelength dispersion characteristics).
  • the registered patent has a problem in that the synthesis of the compound is complicated, and in particular, it is difficult to align the compound into a desired structure, resulting in poor compatibility.
  • the present invention solves the problems posed by the doouble (double layer) method and provides a retardation film for a compensation film or an antireflection film that is more suitable for the miniaturization, thinning, and softening of a mobile device.
  • the present invention is to provide a novel composition and film that implements the reverse wavelength dispersion characteristics without going through the synthesis of complex compounds.
  • the present invention provides a retardation film having reverse wavelength dispersion characteristics through self-assembly of liquid crystal molecules and photocurable polymers.
  • the present invention provides a film that can be used for a single layer OLED antireflective film, LCD compensation film.
  • One aspect of the present invention relates to a composition for a reverse wavelength dispersion film comprising a host liquid crystal and a photocurable monomer, wherein the host liquid crystal absorbs shorter wavelengths than the photocurable polymer.
  • the present invention relates to a method of coating and curing the composition to produce a reverse wavelength dispersion film.
  • the present invention provides a plurality of layers comprising a plurality of host liquid crystals oriented in a predetermined direction and spaced; And a photocurable polymer positioned between the layers and cured, wherein the host liquid crystal absorbs shorter wavelengths than the photocurable polymer.
  • the film produced by the present invention has reverse wavelength characteristics, even when used as a single layer, it can be used for the antireflection function of the OLED or the phase difference compensation of the LCD.
  • the reverse wavelength dispersion film of the present invention can produce an OLED antireflective film as a single layer, so that the thickness of the device can be significantly reduced as compared to the conventional double layer antireflective film.
  • the film production method of the present invention can realize the reverse wavelength dispersion characteristics by a simple method utilizing the self-assembly of the liquid crystal and the polymer without the need of separately synthesizing the polymer having the reverse wavelength characteristics. Therefore, the reverse wavelength dispersion film of the present invention and the manufacturing method thereof are more economical and easier to mass-produce than the conventional method.
  • 1 is a graph showing birefringence according to wavelengths of the characteristics of the constant wavelength dispersion (or positive optical dispersion) and the reverse wavelength dispersion (or negative optical dispersion).
  • Figure 3 shows a conceptual diagram of the reverse wavelength dispersion film produced in the present invention.
  • FIG. 6 is an XRD image for the film of Example 1.
  • FIG. 7 is an FT-IR dichroism image of Example 1.
  • Polarization refers to the ease with which the distribution of electrons within an atom or molecule can be distorted. Polarization increases with more electrons and more diffuse electron clouds.
  • the optical retardation of the liquid crystal or birefringent material at a predetermined wavelength is defined as the product of the birefringence n () and the layer thickness d (nm) at the wavelength, according to Equation 1 below.
  • the refractive index of a direction having a constant speed irrespective of the traveling direction of light is defined as n o
  • the refractive index of a direction having a different speed depending on the traveling direction is defined as n e .
  • Figure 1 shows the characteristics of the wavelength dispersion (or positive optical dispersion) and reverse wavelength dispersion (or negative optical dispersion) in terms of birefringence according to the wavelength.
  • the wavelength dispersion characteristic decreases as the wavelength of birefringence increases, whereas the reverse wavelength dispersion characteristic increases as the wavelength of birefringence increases.
  • FIG. 2 shows the optical phase difference and reflectivity according to the wavelength of the characteristics of the forward wavelength dispersion and the reverse wavelength dispersion.
  • the reverse wavelength dispersion has no change in the optical phase difference with respect to the wavelength compared with the constant wavelength dispersion, and the reflectivity does not depend on the wavelength at all.
  • FIG 2 it can be seen that it is much more advantageous to use a film showing the reverse wavelength dispersion characteristics than the forward wavelength dispersion characteristics in the anti-reflection film or LCD compensation film of the OLED.
  • composition for reverse wavelength dispersion films of this invention contains a host liquid crystal and a photocurable monomer.
  • the host liquid crystal may be a smectic liquid crystal.
  • the smectic liquid crystal means a liquid crystal phase having a layered structure, that is, the smectic liquid crystal has a more regular arrangement and a layered structure than the nematic liquid crystal (this layer is called a molecular layer).
  • Smectic liquid crystal phases have both positional order and positional order, that is, these liquid crystal molecules tend to make their own molecular layers.
  • the smectic liquid crystal usable in the present invention may use a known smectic liquid crystal in which the liquid crystal molecules themselves form a molecular layer.
  • the liquid crystal of the present invention may have a layered structure, that is, a smect liquid crystal having a tilted shape is also possible.
  • Examples of the host liquid crystal that can be used in the present invention include Smetic B phase, Smetic D phase, Smetic E phase, Smetic F phase, Smetic G phase, Smetic H phase, Smetic I phase, Smetic J phase , Smetic K phase and Smectic L phase are mentioned, Preferably Smectic A, Smectic C, Smectic CA phase can be used.
  • the liquid crystal is used as a term containing a mesogen compound.
  • the host liquid crystal may use a reactive mesogen.
  • the reactive mesogen represents a polymerizable mesogen or a polymerizable liquid crystal compound. More specifically, the host liquid crystal of the present invention may use a polymerizable smectic liquid crystal having one or more reactors.
  • the host liquid crystal used in the present invention absorbs shorter wavelengths than the photocurable polymer.
  • the host liquid crystal absorbs light in a wavelength range of 10 to 400 nm, preferably 100 to 400 nm, most preferably 300 to 430 nm, and the photocurable monomer is 100 to 430 nm, preferably 200 to 430 nm, most preferably 300 It can absorb light in the wavelength range of ⁇ 430 nm.
  • the host liquid crystal may have a positive dispersion characteristic.
  • the photocurable monomer may be located between the layer and the layer in which the host liquid crystal is arranged in layers when forming a film, and some monomer molecules may be located between the liquid crystal forming one layer.
  • the photocurable monomer absorbs longer wavelengths than the host liquid crystal, and preferably absorbs light in the wavelength range of 200 to 430 nm.
  • the photocurable monomer may have an aromatic structure, and may also be a linear hydrocarbon compound. Two structures can be used at the same time.
  • the photocurable monomer may be a hydrocarbon compound having 1 to 20 carbon atoms having the following reactor, or an aromatic or heteroaromatic compound having 6 to 20 carbon atoms having the following reactor.
  • the photocurable monomer may have at least one reactor (Funtional group) of the formula (1).
  • the photocurable monomer may use a thiol compound such as monofunctional thiol (eg dodecane thiol) or polyfunctional thiol (eg trimethylpropane tri (3-mercaptopropionate).
  • a thiol compound such as monofunctional thiol (eg dodecane thiol) or polyfunctional thiol (eg trimethylpropane tri (3-mercaptopropionate).
  • the composition may include 0.1 to 80 parts by weight of the photocurable monomer, preferably 1 to 70 parts by weight, and most preferably 2 to 60 parts by weight based on 100 parts by weight of the host liquid crystal.
  • the composition may contain a host liquid crystal, a photocurable monomer, a polymerization initiator, and a solvent.
  • the solvent may be N-methylpyrrolidone (NMP), cyclohexane, cyclohexanone, acetone, methyl ethyl ketone, ethanol, methanol, methyl alcohol, isopropyl alcohol, toluene and the like.
  • NMP N-methylpyrrolidone
  • cyclohexane cyclohexanone
  • acetone methyl ethyl ketone
  • ethanol methanol
  • methyl alcohol isopropyl alcohol
  • toluene and the like.
  • the photopolymerization initiator may be a known compound, and examples thereof include benzoin compounds, benzophenone compounds, alkylphenone compounds, acylphosphine oxide compounds, triazine compounds, iodonium salts, and sulfonium salts.
  • Reverse wavelength dispersion film of the present invention can be prepared by coating the composition and photocuring reaction.
  • the alignment layer may be coated on a substrate to cure, and then the composition may be coated and cured.
  • the alignment layer can be formed using a known rubbing method and photoalignment method.
  • the solvent is evaporated to remove the UV irradiation to form a film.
  • Coating the composition causes the photocurable monomer to be positioned between and in parallel with the layer plane of the host liquid crystal. Since the affinity of the liquid crystal-monomer is weak compared to the affinity between the liquid crystal and the liquid crystal, it is separated into the interlayer space. Most monomers are aligned parallel to the interlayer space, ie, the layer plane, and some monomers are dispersed and cured between liquid crystals and the like.
  • the present invention relates to a reverse wavelength dispersion film.
  • Figure 3 shows a conceptual diagram of the reverse wavelength dispersion film produced in the present invention.
  • the reverse wavelength dispersion film of the present invention includes a layer 10 and a polymer 20 disposed therebetween to form a binder of the film.
  • the polymer Since the monomers are polymerized by arranging more monomers in the empty space between the layers, the polymer has a relatively high vertical orientation, whereas the liquid crystal is preferably positioned to exhibit horizontal orientation (layered) as shown in FIG. 3.
  • the liquid crystal may be inclined at a predetermined angle in the layer to form a layered structure.
  • the polymer preferably absorbs longer wavelengths than the liquid crystal regardless of the alignment direction.
  • the layers 10 may include a plurality of host liquid crystals 1 oriented in a predetermined direction and at intervals.
  • the host liquid crystal 1 uses a layered smectic liquid crystal.
  • the layer has a width of 1 to 3 nm but is not limited thereto.
  • the host liquid crystal absorbs shorter wavelengths than the photocurable polymer.
  • the host liquid crystal absorbs light in a wavelength range of 100 to 400 nm
  • the photocurable polymer absorbs light in a wavelength range of 200 to 430 nm.
  • the polymer 20 is linear and aromatic polymers are positioned between the layers to cure to form a binder of the film.
  • the polymer is cured by aligning the monomer forming the same in the space between the layer and the layer of the host liquid crystal, that is, parallel to the layer plane.
  • the photocurable monomer is mainly located between layers, so that most of the cured polymers are aligned parallel to the layer plane (direction 23). Since the affinity of the liquid crystal-monomer is weak compared to the affinity between the liquid crystal and the liquid crystal, the photocurable monomers are separated into the interlayer space. Most monomers are aligned parallel to the interlayer space, ie, the layer plane, and some monomers are dispersed and cured between liquid crystals and the like.
  • the polymer may absorb light strongly in a direction parallel to the layer (vertical to the layer), and the host liquid crystal may absorb light in the liquid crystal long axis direction more strongly than the liquid crystal short axis direction.
  • the polymer strongly absorbs light (compared to the direction perpendicular to the layer) in a direction parallel to the layer.
  • the polymer is mostly located in the space between the layers, and the host liquid crystal is tilted.
  • the polymer strongly absorbs light in the liquid crystal short axis direction (ie, the direction parallel to the layer) rather than the liquid crystal long axis direction. That is, the host liquid crystal absorbs light more strongly than the polymer in the liquid crystal long axis direction, and the polymer aligned in the space between the layer and the layer strongly absorbs light in the liquid crystal short axis direction than the long axis direction.
  • the polymer may be formed by polymerizing linear monomers having one or more reactors and aromatic monomers having one or more reactors as described above.
  • a reactor may be coupled between the polymer and the host liquid crystal.
  • the reverse wavelength dispersion film may have a thickness of 0.01 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the polymer 20 may also be cured by being positioned between the liquid crystal and the liquid crystal in the layer.
  • the host liquid crystal has a positive dispersion characteristic, but the film of the present invention prepared by the host liquid crystal and a polymer interposed therebetween has a reverse wavelength dispersion characteristic.
  • the reverse wavelength dispersion film of the present invention includes a host liquid crystal having positive wavelength characteristics and a polymer that absorbs a longer wavelength than the host liquid crystal.
  • the major axis direction of the liquid crystal molecules is n e
  • the minor axis direction of the liquid crystal molecules is n o .
  • Light incident on the film and polarized in the n e direction is absorbed by the liquid crystal absorbing the short wavelength region of 100 to 300 nm
  • light polarized in the n o direction is absorbed by the polymer absorbing the long wavelength region of 300 to 430 nm. do.
  • the absorption wavelength affects whether each of n e or n o decreases or decreases slowly in the visible region.
  • the absorption wavelength affects whether each of n e or n o decreases or decreases slowly in the visible region.
  • the absorption of 250 nm in a Molecular n e direction in the immediate vicinity of the 250 nm absorption wavelength n e is abruptly decreased, it is reduced to be far more gently from the 250 nm absorption wavelength.
  • the refractive index becomes maximum at the wavelength at which absorption occurs.
  • n e gradually decreases and n o decreases abruptly, so that the birefringence (n e -n o ) of the film of the present invention increases as the wavelength increases.
  • the reverse wavelength dispersion characteristic is shown.
  • the present invention relates to an optical element comprising the reverse wavelength dispersion film.
  • the reverse wavelength dispersion film may be used in an antireflection film of an OLED display and may also be used in a compensation film of an LCD.
  • Polyimide was coated on the TAC base film and dried to prepare an alignment layer.
  • FELIX015-100 Cosmetic
  • NOA63 Norland Product
  • the mixture and cyclohexane were mixed at a weight ratio of 3: 7 to prepare a composition for reverse wavelength dispersion film.
  • the composition was coated on a polyimide alignment layer. Thereafter, the solvent was dried at 60 ° C. for 3 min, and then irradiated with UV at 10 mW / cm 2 for 3 min to obtain a film.
  • a film was obtained in the same manner as in Example 1 except that only the Smacktic liquid crystal was added to cyclohexane without using a photocurable monomer and coated on the alignment layer.
  • FIG. 4 is data for measuring the relationship between the wavelength and the birefringence of the film of Example 1
  • Figure 5 is data for measuring the relationship between the wavelength and the birefringence of the film of Comparative Example 1. 4 and 5, it can be seen that the film of Comparative Example 1 shows the forward wavelength characteristics, and Example 1 shows the reverse wavelength characteristics.
  • FIG. 6 is an XRD image of the film of Example 1
  • FIG. 7 is an FT-IR dichroism image of Example 1.
  • FIG. 6 the layer spacing is 27.7 angstrom when there is only liquid crystal, but after mixing the monomers, the spacing is increased to 28.2 angstrom.
  • X-ray data is a data that detects the length of the repeating minimum structure. The length of the repeating minimum structure becomes longer when the monomer is positioned between the layers as compared to when there is only liquid crystal. It can be seen from FIG. 6 that the monomer is located between layers.
  • the IR absorption of the monomer is strongly represented in a direction parallel to the layer (ie, perpendicular to the long axis of the liquid crystal and no direction).
  • 1600 cm ⁇ -1> is absorption by a liquid crystal
  • 2568 cm ⁇ -1> is absorption by a monomer.
  • the reverse wavelength dispersion film of the present invention can be used in an antireflection film or an LCD compensation film of an OLED display, there is industrial applicability.

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Abstract

본 발명은 액정과 광경화성 고분자의 자기조립 배열에 따라 역파장 분산 특성을 제공하는 역파장 분산 필름용 조성물 및 이에 의한 역파장 분산 필름에 관한 것이다. 본 발명에 의해 제조된 필름은 역파장 특성을 가지므로 단일층으로 사용하여도 OLED의 반사방지 기능이나 LDD의 위상차 보상에 사용될 수 있다. 본 발명의 역파장 분산 필름은 단일층으로 OLED 반사방지 필름을 제조할 수 있으므로 종래 이중층(double layer)의 반사방지 필름에 비해 소자의 두께를 현저히 감소시킬 수 있다. 본 발명의 필름 제조방법은 역파장 특성을 가지는 고분자를 별도로 합성할 필요없이 액정과 고분자의 자기조립 특성을 활용해 간단한 방법으로 역파장 분산 특성을 구현할 수 있다. 따라서, 본 발명의 역파장 분산 필름이나 그 제조방법은 종래 방법에 비해 경제적이면서도 대량 생산이 용이하다.

Description

역파장 분산 필름용 조성물 및 이에 의한 역파장 분산 필름
본 발명은 역파장 분산 필름용 조성물 및 이에 의한 역파장 분산 필름에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 액정과 광경화성 고분자의 자기조립 배열에 따라 역파장 분산 특성을 제공하는 역파장 분산 필름용 조성물 및 이에 의한 역파장 분산 필름에 관한 것이다.
LCD 보상필름, OLED 반사방지필름에 사용되는 위상차필름은 종래에는 정파장 분산 특성을 갖는 재료가 사용되었으나, 최근 역파장 분산 특성을 갖는 재료가 연구되고 있다. 역파장 분산 특성을 갖는 위상차 필름은, 파장에 대한 위상차 특성을 동등하게 얻을 수 있다. 이를 LCD 보상필름에 적용할 시 파장 별 보상 특성을 동등하게 할 수 있으며, OLED에 적용할 시 반사율을 낮추는데 유리하다.
OLED의 경우 Metal 전극으로부터 반사되는 외부광이 화상에 미치는 영향이 커서 반사방지 성능의 부유가 필수적인데, 현재, 반사방지를 위해 선편광필름과 /4 위상차필름을 적층한 원편광필름을 투명전극 바깥에 부착하는 방식이 사용되고 있다. 현재 상용화된 원편광필름에 사용되는 /4 위상차필름은 정파장 분산 특성을 나타내는 연신필름 또는 반응성 메조겐 층을 이층으로 적층하는 Double 방식이 사용되고 있다. 그러나, 연신필름 doouble(이중층) 방식은 얇은 두께로 제작하기 힘들어 박막화나 유연성을 높이기 힘들고, 반응성 메조겐 double(이중층) 방식은 각 필름층에 분산된 반응성 메조겐이 다른 층 필름에 사용된 용매에 대해 내용매성이 요구되는 어려운 점이 있다.
최근에는 모바일 기기의 소형화, 박형화, 유연화가 더욱 요구되고 있고, doouble(이중층) 방식의 문제점들을 해소하고자 단일층 방식의 개발이 시급한 실정이다.
US 8252389호에는 음의 분산도를 갖는 메소겐 이량체 및 이를 포함하는 단일층 필름이 개시된다. 상기 등록특허는 음의 분산 특성(역파장 분산 특성)을 가지도록 화합물을 분자단위에서 합성하였다. 그러나 상기 등록특허는 화합물의 합성이 복잡하고, 특히 상기 화합물을 원하는 구조로 정렬시키기 어려워 상용성이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명은 doouble(이중층) 방식에서 제기된 문제점을 해소하고 모바일 기기의 소형화, 박막화, 유연화에 더욱 부합되는 보상필름 또는 반사방지필름 용 위상차필름을 제공하는 것이다.
본 발명은 복잡한 화합물의 합성 과정을 거치지 않고도 역파장 분산 특성을 구현하는 새로운 조성물과 필름을 제공하는 것이다.
본 발명은 액정분자와 광경화성 고분자의 자기조립 과정을 통해 역파장 분산 특성을 갖는 위상차필름을 제공하는 것이다.
본 발명은 단일층의 OLED 반사방지 필름, LCD 보상 필름에 사용될 수 있는 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 양상은 호스트 액정 및 광경화성 모노머를 포함하고, 상기 호스트 액정이 광경화성 고분자에 비해 단파장을 흡수하는 역파장 분산 필름용 조성물에 관계한다.
본 발명은 상기 조성물을 코팅하고 경화 반응시켜 역파장 분산 필름을 제조하는 방법에 관계한다.
본 발명은 일정 방향과 간격으로 배향된 복수개의 호스트 액정으로 이루어진 복수개의 레이어 ; 및 상기 레이어 사이에 위치하여 경화된 광경화성 고분자를 포함하고, 상기 호스트 액정이 광경화성 고분자에 비해 단파장을 흡수하는 것을 역파장 분산 필름에 관계한다.
본 발명에 의해 제조된 필름은 역파장 특성을 가지므로 단일층으로 사용하여도 OLED의 반사방지 기능이나 LCD의 위상차 보상에 사용될 수 있다.
본 발명의 역파장 분산 필름은 단일층으로 OLED 반사방지 필름을 제조할 수 있으므로 종래 이중층(double layer)의 반사방지 필름에 비해 소자의 두께를 현저히 감소시킬 수 있다.
본 발명의 필름 제조방법은 역파장 특성을 가지는 고분자를 별도로 합성할 필요없이 액정과 고분자의 자기조립 특성을 활용해 간단한 방법으로 역파장 분산 특성을 구현할 수 있다. 따라서, 본 발명의 역파장 분산 필름이나 그 제조방법은 종래 방법에 비해 경제적이면서도 대량 생산이 용이하다.
도 1은 정파장 분산(또는 포지티브 광학 분산도)과 역파장 분산(또는 네거티브 광학 분산도)의 특성을 파장에 따른 복굴절률로 나타낸 그래프이다.
도 2는 정파장 분산과 역파장 분산의 특성을 파장에 따른 광학위상차와 반사도로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에서 제조된 역파장 분산 필름의 개념도를 나타낸다.
도 4는 실시예 1의 필름에 대해 파장과 복굴절률의 관계를 측정한 것이다.
도 5는 비교예 1의 필름에 대해 파장과 복굴절률의 관계를 측정한 데이터이다.
도 6은 실시예 1의 필름에 대한 XRD 이미지이다.
도 7은 실시예 1의 FT-IR 이색성(dichroism) 이미지이다.
본 발명은 하기의 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
액정의 복굴절률은 분극성의 이방성에 따라 변한다. 분극성은 원자 또는 분자 내에서의 전자 분포가 뒤틀릴 수 있는 용이성을 의미한다. 분극성은 전자의 수가 많을수록, 확산 전자 구름이 많을수록 증가한다.
소정 파장에서 액정 또는 복굴절 물질의 광학 위상차 는 하기 수학식 1에 따라, 상기 파장에서의 복굴절률 n() 및 층 두께 d(nm)의 곱으로서 정의된다.
[수학식 1]
Γ=2π/λ × Δnd
복굴절률(Δn) = ne - no
빛의 진행방향에 관계없이 일정한 속력을 갖는 방향의 굴절률을 no, 진행방향에 따라 다른 속력을 갖는 방향의 굴절률을 ne라고 정의한다.
도 1은 정파장 분산(또는 포지티브 광학 분산도)과 역파장 분산(또는 네거티브 광학 분산도)의 특성을 파장에 따른 복굴절률로 나타내었다.
도 1을 참고하면, 정파장 분산 특성은 복굴절률의 크기가 파장이 증가할수록 감소하고, 반대로 역파장 분산 특성은 복굴절률의 크기가 파장이 증가할수록 커진다.
도 2는 정파장 분산과 역파장 분산의 특성을 파장에 따른 광학위상차와 반사도로 나타내었다. 역파장 분산은 정파장 분산에 비해 파장에 따른 광학위상차의 변화가 없으며, 또한, 반사도가 파장에 전혀 의존하지 않는다. 도 2를 참고하면, OLED의 반사방지 필름이나 LCD 보상필름에 정파장 분산 특성보다 역파장 분산 특성을 보여주는 필름을 사용하는 것이 훨씬 유리함을 알 수 있다.
본 발명의 역파장 분산 필름용 조성물은 호스트 액정 및 광경화성 모노머를 포함한다.
상기 호스트 액정은 스멕틱 액정일 수 있다. 상기 스멕틱 액정은 층상 구조를 가지는 액정상을 의미하는데, 즉, 스멕틱 액정은 네마틱 액정에 비하여 배열이 더 규칙적이고 층상 구조를 이루고 있다(이 층을 분자층이라고 함). 스멕틱 액정 상은 방향 질서뿐 아니라 위치 질서도 함꼐 가지고 있으며, 즉, 이 액정 분자들은 스스로 분자층을 만들려고 하는 경향을 가지고 있다.
본 발명에 사용가능한 스멕틱 액정은 액정 분자들이 스스로 분자층을 만드는 공지된 스멕틱 액정을 사용할 수 있다. 본 발명의 액정은 층상을 이루는 구조이면 충분하고, 즉, 기울기(tilted)를 가지는 스메틱 액정도 가능하다. 본 발명에 사용할 수 있는 상기 호스트 액정으로는 스메틱 B상, 스메틱 D상, 스메틱 E상, 스메틱 F상, 스메틱 G상, 스메틱 H상, 스메틱 I상, 스메틱 J상, 스메틱 K상 및 스메틱 L상을 들 수 있으며, 바람직하게는 스멕틱 A, 스멕틱 C, 스멕틱 CA 상을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 상기 액정은 메조겐 화합물을 포함하는 용어로 사용한다.
상기 호스트 액정은 반응성 메조겐을 사용할 수 있다. 상기 반응성 메조겐은 중합성 메조겐 또는 중합성 액정 화합물을 나타낸다. 좀 더 구체적으로, 본 발명의 호스트 액정은 반응기를 하나 이상 가지는 중합성의 스멕틱 액정을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 상기 호스트 액정은 광경화성 고분자에 비해 단파장을 흡수한다. 상기 호스트 액정은 10~400nm, 바람직하게는 100~400nm, 가장 바람직하게는 300~430nm 파장대의 광을 흡수하고, 상기 광경화성 모노머는 100~430nm, 바람직하게는 200~430nm, 가장 바람직하게는 300~430nm 파장대의 광을 흡수할 수 있다.
상기 호스트 액정은 정파장 분산(positive dispersion) 특성을 가질 수 있다.
상기 광경화성 모노머는 필름형성시 상기 호스트 액정이 층상으로 배열된 레이어와 레이어 사이에 위치될 수 있어야 하고, 일부 모노머 분자들이 하나의 레이어를 형성하는 액정들 사이에도 위치되어도 무방하다.
앞에서, 상술한 바와 같이, 상기 광경화성 모노머는 상기 호스트 액정에 비해 장파장을 흡수하고, 바람직하게는 200~430nm 파장대의 광을 흡수할 수 있다.
상기 광경화성 모노머는 방향족 구조를 가질 수도 있으며, 또한, 선형의 탄화수소 화합물일 수 있다. 두 개의 구조를 동시에 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 광경화성 모노머는 하기 반응기를 갖는 탄소수 1~20의 탄화수소 화합물이거나, 또는 하기 반응기를 갖는 탄소수 6~20인 방향족 또는 헤테로 방향족 화합물일 수 있다.
상기 광경화성 모노머는 하기 화학식 1의 반응기(Funtional group)를 하나 이상 가질 수 있다.
화학식 1
Figure PCTKR2013011702-appb-C000001
상기 광경화성 모노머는 티올 화합물, 예를 들면 일작용성 티올(예컨대, 도데칸 티올) 또는 다작용성 티올(예컨대, 트라이메틸프로판 트라이(3-머캅토프로피오네이트)을 사용할 수 있다.
상기 조성물은 상기 호스트 액정 100중량부에 대해 상기 광경화성 모노머 0.1~80중량부, 바람직하게는 1~70중량부, 가장 바람직하게는 2~60중량부를 포함할 수 있다.
상기 조성물은 호스트 액정, 광경화성 모노머와 중합개시제 및 용제를 함유할 수 있다.
상기 용제는 N-메틸피롤리돈(NMP), 사이클로헥산, 사이클로헥사논, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에탄올, 메탄올, 메틸알코올, 이소프로필 알코올, 톨루엔 등을 사용할 수 있다.
상기 광중합개시제는 공지된 화합물을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 벤조인 화합물, 벤조페논 화합물, 알킬페논 화합물, 아실포스핀옥사이드 화합물, 트리아진 화합물, 요오드늄염 및 술포늄염 등이 있다.
본 발명의 역파장 분산필름은 상기 조성물을 코팅하고 광경화 반응시켜 제조할 수 있다.
먼저, 기판 위에 배향막을 코팅하여 경화시킨 후 상기 조성물을 코팅 및 경화시킬 수 있다. 상기 배향막은 공지된 러빙법 및 광배향법을 이용하여 형성할 수 있다.
상기 조성물을 배향막상에 코팅한 후 용제를 증발시켜 제거한 후 UV 조사하여 필름을 형성한다.
상기 조성물을 코팅하면 상기 광경화성 모노머가 상기 호스트 액정의 레이어와 레이어 사이에 위치하고 레이어 평면에 평행하게 정렬하게 된다. 액정-액정 간의 친화력에 비해 액정-모노머의 친화력이 약하기 때문에 레이어 사이 공간으로 분리된다. 대부분의 모노머는 레이어 사이 공간, 즉 레이어 평면에 평행하게 정렬되고, 일부의 모노머는 액정들 사이 등에 분산되어 경화된다.
다른 양상에서, 본 발명은 역파장 분산필름에 관계한다.
도 3은 본 발명에서 제조된 역파장 분산 필름의 개념도를 나타낸다. 도 3을 참고하면, 본 발명의 역파장 분산필름은 레이어(layer)(10) 및 이들 사이에 위치하고 필름의 바인더를 형성하는 고분자(20)를 포함한다.
레이어와 레이어 사이의 빈 공간에 모노머가 보다 많이 배열되어 중합되므로 고분자는 수직방향성이 상대적으로 크고, 반면 액정은 도 3과 같이 수평방향성(층상)을 나타내도록 위치하는 것이 바람직하다. 상기 액정은 상기 레이어 내에서 소정 각도로 경사져 층상 구조를 형성할 수 있다. 또한, 고분자는 배열방향과 관계없이 액정에 비해 장파장을 흡수하는 것이 바람직하다.
상기 레이어(10)들은 일정 방향과 간격으로 배향된 복수개의 호스트 액정(1)으로 이루어진다. 상기 호스트 액정(1)은 층상 구조의 스멕틱 액정을 사용한다.
상기 레이어는 1~3nm의 폭을 가지지만 여기에 제한되는 것은 아니다.
상기 호스트 액정이 광경화성 고분자에 비해 단파장을 흡수한다. 바람직하게는 상기 호스트 액정은 100~400nm 파장대의 광을 흡수하고, 상기 광경화성 고분자는 200~430nm 파장대의 광을 흡수한다.
도 3을 참고하면, 상기 고분자(20)는 선형 및 방향족의 고분자가 상기 레이어 사이에 위치하여 경화되어 필름의 바인더를 형성한다.
즉, 상기 고분자는 이를 형성하는 모노머가 상기 호스트 액정의 레이어와 레이어 사이 공간에, 즉, 레이어 평면에 평행하게 정렬하여 경화된다. 앞에서, 상술한 바와 같이, 상기 조성물을 코팅하면 상기 광경화성 모노머가 레이어와 레이어 사이에 주로 위치하므로, 경화된 고분자들의 대부분이 레이어 평면에 평행하게 정렬하게 되고(23번 방향)된다. 액정-액정 간의 친화력에 비해 액정-모노머의 친화력이 약하기 때문에 광경화성 모노머들이 레이어 사이 공간으로 분리된다. 대부분의 모노머는 레이어 사이 공간, 즉 레이어 평면에 평행하게 정렬되고, 일부의 모노머는 액정들 사이 등에 분산되어 경화된다.
상기 고분자는 레이어와 평행한 방향에서 (레이어와) 수직한 방향에 비해 광을 강하게 흡수하고, 상기 호스트 액정은 액정 단축방향보다 액정 장축 방향에서 광을 강하게 흡수할 수 있다.
상기 고분자는 레이어와 평행한 방향에서 (레이어와 수직한 방향에 비해) 광을 강하게 흡수하는데, 상기 고분자는, 도 3을 참고하면, 레이어와 레이어 사이 공간에 대부분 위치하게 되고, 상기 호스트 액정이 기울기 없이 수평으로 층상구조를 형성하는 경우, 상기 고분자는 액정 장축방향보다 액정 단축 방향(즉, 레이어와 평행한 방향)에서 광을 강하게 흡수한다. 즉,상기 호스트 액정은 액정 장축방향에서 상기 고분자보다 광을 더 강하게 흡수하고, 상기 레이어와 레이어 사이 공간에 정렬된 고분자는 액정 단축방향에서 상기 장축방향에 비해 광을 강하게 흡수한다.
상기 고분자는 앞에서 상술한 바와 같이 하나 이상의 반응기를 가지는 선형의 모노머, 하나 이상의 반응기를 갖는 방향족 모노머들이 서로 중합되어 형성될 수 있다. 또한, 중합성의 스멕틱 액정을 사용한 경우, 상기 고분자와 호스트 액정 사이에도 반응기가 결합될 수 있다.
상기 역파장 분산 필름의 두께는 0.01~10 ㎛ 일 수 있다.
상기 고분자(20)는 레이어 내의 액정과 액정 사이에도 위치하여 경화될 수 있다.
상기 호스트 액정은 정파장 분산(positive dispersion) 특성을 가지지만, 호스트 액정과 이들 사이에 개재된 고분자에 의해 제조된 본 발명의 필름은 역파장 분산 특성을 갖는다.
본 발명의 역파장 분산 필름은 정파장 특성의 호스트 액정과 호스트 액정보다 장파장을 흡수하는 고분자를 포함한다.
도 3을 참고하면, 액정 분자의 장축 방향이 ne, 액정 분자의 단축 방향이 no가 된다. 필름에 입사되어 ne 방향으로 편광된 빛은 100~300 nm의 단파장 영역을 흡수하는 액정에 의해 흡수되고, no 방향으로 편광된 빛은 300~430 nm의 장파장 영역을 흡수하는 고분자에 의해 흡수된다.
좀 더 구체적으로, 흡수 파장은 ne 또는 no 각각이 가시광선 영역에서 급격하게 감소하느냐, 완만하게 감소하느냐에 영향을 준다. 다시 말해, ne 방향에서 분자가 250 nm를 흡수하면, 250 nm 흡수파장 바로 근처에서는 ne가 급격하게 감소하고, 250 nm 흡수파장으로부터 멀어질수록 완만하게 감소된다. 즉 흡수가 일어나는 파장에서는 굴절률이 극대가 된다. 한편, no 방향에서 분자가 365 nm를 흡수하면, 365 nm 근처에서는 no가 급격히 감소하고, 365 nm에서 멀어질수록 완만하게 감소하게 된다. 결과적으로 가시광선 영역대 (450~650 nm)에서는 ne는 완만하게 감소하고, no는 급격하게 감소하게 되므로, 본 발명의 필름은 파장이 길어질수록 복굴절 (ne-no)이 증가하는 역파장 분산특성이 나타나게 된다.
다른 양상에서, 본 발명은 상기 역파장 분산 필름을 포함하는 광학 소자에 관계한다.
상기 역파장 분산 필름은 OLED 디스플레이의 반사방지 필름에 사용될 수 있으며, 또한, LCD의 보상 필름에 사용될 수 있다.
실시예 1
TAC 기재필름 위에 폴리이미드를 coating하고 건조시켜 배향막을 제조하였다. 스멕틱 액정으로 FELIX015-100(Clariant사), 광경화성 monomer로 NOA63(Norland Product사) 100도에서 7:3의 (중량) 비율로 혼합하였다. 상기 혼합물과 사이클로헥산을 3:7의 (중량)비율로 혼합하여 역파장 분산 필름용 조성물을 제조하였다. 이어서, 폴리이미드 배향막 상에 상기 조성물을 코팅하였다. 이후 60도에서 3 min간 용매를 건조시킨 후 10 mW/cm2의 UV를 3 min 동안 조사하여 경화시켜 필름을 수득하였다.
비교예 1
광경화성 모노머를 사용하지 않고 스맥틱 액정만을 사이클로헥산에 넣어 배향막 상에 코팅하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 필름을 수득하였다.
도 4는 실시예 1의 필름에 대해 파장과 복굴절률의 관계를 측정한 데이터이고, 도 5는 비교예 1의 필름에 대해 파장과 복굴절률의 관계를 측정한 데이터이다. 도 4 및 도 5를 참고하면, 비교예 1의 필름은 정파장 특성을 보여주고, 실시예 1은 역파장 특성을 나타냄을 확인할 수 있다.
도 6은 실시예 1의 필름에 대한 XRD 이미지이고, 도 7은 실시예 1의 FT-IR 이색성(dichroism) 이미지이다. 도 6을 참고하면, 액정만 있을 때는 layer spacing이 27.7 angstrom이지만, 모노머를 혼합한 후에는 28.2 angstrom으로 길어졌음을 알 수 있다. X-ray data는 반복되는 최소 구조의 길이를 검출하는 자료로서, 액정만 있을 때에 비해 레이어 사이에 모노머가 위치하면 반복 최소 구조의 길이가 길어지게 된다. 도 6에 의해 모노머가 레이어와 레이어 사이에 위치함을 확인할 수 있다.
도 7을 참고하면, 모노머의 IR 흡수가 layer와 평행한 방향(즉, 액정의 장축에 대해 수직방향, no 방향)으로 강하게 나타남을 알 수 있다. 도 7에서, 0도-180도 방향에 표시한 화살표 방향이 ne 방향(=레이어 수직방향)으로서, 1600 cm-1는 액정에 의한 흡수이고, 2568 cm-1는 모노머에 의한 흡수이다. 모노머는 no 방향(=레이어 평행방향)에서 흡수가 가장 강하다. 이는 모노머들이 레이어에 평행한 방향으로 정렬해 있음을 의미한다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
본 발명의 역파장 분산 필름은 OLED 디스플레이의 반사방지 필름이나 LCD 보상 필름에 사용될 수 있으므로 산업상 이용가능성이 있다.

Claims (19)

  1. 호스트 액정 및 광경화성 모노머를 포함하고, 상기 호스트 액정이 광경화성 고분자에 비해 단파장을 흡수하는 역파장 분산 필름용 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 호스트 액정은 100~400nm 파장대의 광을 흡수하고, 상기 광경화성 모노머는 200~430nm 파장대의 광을 흡수하는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름용 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 호스트 액정은 스멕틱 액정인 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름용 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 호스트 액정은 중합성 스멕틱 액정인 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름용 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 호스트 액정은 정파장 분산(positive dispersion) 특성을 가지는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름용 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 광경화성 모노머는
    반응기를 갖는 탄소수 1~20의 탄화수소 화합물 ; 및 반응기를 갖는 탄소수 6~20인 방향족 또는 헤테로방향족 화합물 ; 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름용 조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 광경화성 모노머는 하기 화학식 1의 반응기(Funtional group)를 하나 이상 가지는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure PCTKR2013011702-appb-I000001
  8. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 상기 호스트 액정 100중량부에 대해 상기 광경화성 모노머 2~60중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름용 조성물.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 코팅하고 경화 반응시키는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름 제조 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 기판 위에 배향막을 코팅하여 경화시킨 후 상기 조성물을 코팅 및 경화시키는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름 제조 방법.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 조성물을 코팅하면 상기 광경화성 모노머가 상기 호스트 액정의 레이어와 레이어 사이에 위치하고, 레이어에 평행하게 정렬하는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름 제조 방법.
  12. 일정 방향과 간격으로 배향된 복수개의 호스트 액정으로 이루어진 복수개의 레이어 ; 및 상기 레이어들 사이에 위치하여 경화된 광경화성 고분자를 포함하고, 상기 호스트 액정이 광경화성 고분자에 비해 단파장을 흡수하는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 호스트 액정은 100~400nm 파장대의 광을 흡수하고, 상기 광경화성 고분자 200~430nm 파장대의 광을 흡수하는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름.
  14. 제 12항에 있어서, 상기 고분자는 이를 형성하는 모노머가 상기 호스트 액정의 레이어와 레이어 사이에 위치하고 레이어에 평행하게 정렬하여 경화된 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름.
  15. 제 12항에 있어서, 상기 고분자는 레이어와 평행한 방향에서 광을 강하게 흡수하고, 상기 호스트 액정은 액정 단축방향보다 액정 장축 방향에서 광을 강하게 흡수하는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름.
  16. 제 12항에 있어서, 상기 호스트 액정은 스멕틱 액정인 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름.
  17. 제 12항에 있어서, 상기 호스트 액정은 정파장 분산(positive dispersion) 특성을 가지지만, 상기 필름은 역파장 분산 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름.
  18. 제 12항에 있어서, 상기 역파장 분산 필름의 두께는 0.01~10㎛인 것을 특징으로 하는 역파장 분산 필름.
  19. 제 12항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 의한 역파장 분산필름을 포함하는 광학소자.
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