WO2015019989A1 - 感光性ガラス成形体およびその製造方法 - Google Patents

感光性ガラス成形体およびその製造方法 Download PDF

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photosensitive
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    • C03C23/0005—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation
    • C03C23/002—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation by ultraviolet light

Definitions

  • the present invention relates to a photosensitive glass molded body and a method for producing the same.
  • Photosensitive glass is glass in which only an exposed portion is crystallized by exposing and heat-treating glass containing a photosensitive component and a sensitizing component.
  • the crystallized portion has a significantly different dissolution rate with respect to the acid than the non-crystallized portion. Therefore, by utilizing this property, selective etching can be performed on the photosensitive glass. As a result, fine processing can be performed on the photosensitive glass without using machining. Further, by heat-treating the photosensitive glass at a temperature higher than that at the time of exposure, crystallized photosensitive glass in which fine crystals are precipitated in the photosensitive glass can be obtained. This crystallized photosensitive glass is excellent in mechanical properties.
  • photosensitive glass including crystallized photosensitive glass has characteristics unique to glass and can be finely processed
  • the photosensitive glass used for such applications is usually formed into a plate having a predetermined size.
  • a reheat press is known as a molding method for obtaining a plate-like glass by stretching a glass material having a predetermined shape (for example, a block shape) in the radial direction.
  • the block-shaped glass material is gradually heated to the vicinity of the yield point temperature (Ts), and the softened glass material is press-molded to stretch the glass material in the radial direction while reducing the thickness (enlargement). To do).
  • Patent Document 1 describes that pressing is performed at a temperature lower than the temperature at which the glass crystallizes in order to prevent a phenomenon (devitrification) in which the transparency of the glass is lost due to crystallization of the glass. .
  • Patent Document 2 describes controlling the crystallization temperature, liquidus temperature, and the like of glass in order to prevent crystallization of glass in heat treatment performed after glass molding.
  • the photosensitive glass in the above-described application, as the substrate size increases, a size larger than the size that can be cut out from the ingot glass is required. Therefore, a method has been desired in which a photosensitive glass material cut out from an ingot glass is stretched (enlarged) to obtain a desired large-sized plate-like glass.
  • the inventor applied a reheat press to the block-shaped photosensitive glass material, but crystals were precipitated in the photosensitive glass by heating, and the photosensitive glass became cloudy.
  • the photosensitive glass is exposed and etched in a cloudy state in order to perform fine processing such as through-hole formation, there is a problem that the clouded portion is etched.
  • the photosensitive glass is irradiated with ultraviolet rays through a photomask, and only the irradiated portion is selectively etched.
  • this cloudiness occurs in the entire photosensitive glass, the unexposed portion is also exposed. It will be etched.
  • the reheat press performs molding near the yield point temperature, the glass does not sufficiently soften, and there is a limit to molding into a large glass sheet (for example, about ⁇ 300 mm).
  • the photosensitive glass is a glass that is difficult to press-mold, and as the crystallization progresses, the photosensitive glass becomes more difficult to deform. Therefore, there is a problem that even if the photosensitive glass material is press-molded, it cannot be stretched to a desired size.
  • crystallization which precipitates at the time of the heating by a reheat press has the same composition as the crystal
  • the crystal 11 is present in.
  • a mask 50 is placed on the substrate 10 and exposure with ultraviolet rays 60 is performed to perform fine processing such as formation of through holes (FIG. 1B)
  • the crystallized portion 12 is formed by subsequent heating (FIG. 1). 1 (c)).
  • this crystallized portion 12 is removed by etching, the crystal 11 deposited during heating is also removed by etching. Then, not only the through-hole 13 but also the crystal 11 is dissolved in the etched photosensitive glass substrate 10 to form a recess 14 (FIG. 1D), and a good product of the photosensitive glass substrate 10 is obtained. There was no problem.
  • the present invention is made in view of the above situation, and maintains the advantage of the photosensitive glass that only a predetermined portion of the photosensitive glass can be melted without performing machining, while maintaining the advantage of the photosensitive glass material.
  • An object of the present invention is to provide a method for obtaining a plate-shaped glass molded body having a desired size by enlarging the above-mentioned glass molded body.
  • the temperature range in which crystallization occurs and the temperature range in which press molding can be performed have a wide overlapping range. Therefore, the present inventors have increased the size to a desired size while preventing crystal precipitation during heating. It has been found that it is difficult to perform press molding as possible. Therefore, the present inventor has found that the above problem can be solved by holding the precipitated crystal at a temperature equal to or higher than the liquidus temperature of the photosensitive glass and then forming the crystal after dissolving the crystal. The invention has been completed.
  • the aspect of the present invention is A heating step of softening the solid photosensitive glass material by heating; Molding the softened photosensitive glass material to obtain a photosensitive glass molded body, and In the heating step, a crystal precipitated on the photosensitive glass material by heating is dissolved.
  • the crystal is dissolved by heating the photosensitive glass material to a temperature equal to or higher than the liquidus temperature of the photosensitive glass and holding at the temperature. More preferably, the holding time at a temperature equal to or higher than the liquidus temperature of the photosensitive glass is determined according to the heat capacity of the photosensitive glass material.
  • a temperature increase rate in the crystallization temperature region of the photosensitive glass is 200 ° C./min or more.
  • the method further includes a cooling step of cooling the photosensitive glass material after dissolving the crystal,
  • the rate of temperature decrease in the crystallization temperature region of the photosensitive glass is 200 ° C./min or more.
  • the heating step it is preferable to heat the photosensitive glass material using a holding member that holds the photosensitive glass material.
  • Another aspect of the present invention is a photosensitive glass molded body produced by the method for producing a photosensitive glass molded body according to any of the above aspects.
  • the present invention by expanding the photosensitive glass material while maintaining the advantage of the photosensitive glass that allows only a predetermined portion of the photosensitive glass to be melted without performing machining. It is possible to provide a method for obtaining a plate-shaped glass molded body having a desired size and the glass molded body.
  • FIG. 1 is a diagram showing a state in which crystals precipitated during heating in a reheat press are dissolved by etching and depressions are formed in the photosensitive glass.
  • FIG. 2 is a diagram showing a schematic profile of the surface temperature of the photosensitive glass material in the method according to the present embodiment.
  • FIG. 3 is a view showing the photosensitive glass material held by the holding member in the heating step of the method according to the present embodiment.
  • the photosensitive glass is not particularly limited, but the SiO 2 —Li 2 O—Al 2 O 3 glass contains Au, Ag, Cu as photosensitive components, and further includes CeO 2 as a sensitizer. Glass is exemplified. As specific compositions, SiO 2 : 55 to 85% by mass, Al 2 O 3 : 2 to 20% by mass, Li 2 O: 5 to 15% by mass, SiO 2 , Al 2 O 3 and Li 2 O Is 85% by mass or more with respect to the entire photosensitive glass, Au: 0.001 to 0.05% by mass, Ag: 0.001 to 0.5% by mass, Cu 2 O: 0.001.
  • Examples include a composition containing ⁇ 1% by mass as a photosensitive component and further containing CeO 2 : 0.001 ⁇ 0.2% by mass as a sensitizer.
  • PEG3 manufactured by HOYA Corporation will be described as the photosensitive glass.
  • Li 2 O-2SiO 2 (lithium disilicate) crystals are precipitated inside the photosensitive glass, and crystallized photosensitive glass (PEG3C manufactured by HOYA Corporation) is obtained. can get.
  • the photosensitive glass is a glass that is easily crystallized, and is a glass having a wide temperature range (crystallization temperature range) at which crystallization occurs.
  • the crystallization temperature range resulting from the heating of the photosensitive glass is in the range of 500 to 995 ° C.
  • the glass transition temperature (Tg) of PEG3 is 465 ° C.
  • the yield point temperature (Ts) is 515 ° C.
  • crystallization begins to precipitate is 995 degreeC.
  • photosensitive glass is less susceptible to deformation during press molding than ordinary glass, when such crystals are deposited, it is extremely difficult to enlarge the photosensitive glass by reheat pressing.
  • etching when fine processing is performed on the photosensitive glass dissolves not only the portion crystallized by exposure, but also lithium monosilicate deposited upon heating, so that depressions or the like are formed at unplanned locations. Will be formed.
  • the method is different from the reheat press, and the photosensitive glass can be easily enlarged, and crystals such as lithium monosilicate are formed on the photosensitive glass (photosensitive glass molded body) after molding.
  • Adopt a method that does not exist. Hereinafter, the method will be described in detail.
  • a crystal lithium monosilicate or lithium disilicate
  • This is a method for obtaining a photosensitive glass molded body of a large size expanded in the radial direction by molding a photosensitive glass material.
  • the method is also referred to as a remelting press.
  • the photosensitive glass material is not particularly limited as long as it is made of the above-described photosensitive glass.
  • the shape of the photosensitive glass material is exemplified by a rod shape, a block shape, etc., but by being stretched by press molding, it is enlarged in the radial direction than the original shape and is thinly formed in the thickness direction. Any shape is acceptable.
  • the holding member is used to hold a photosensitive glass material that is softened by heating and put it into press molding in a molding process described later.
  • FIG. 2 shows the surface temperature profile of the photosensitive glass in the heating step, the cooling step described later, and the molding step.
  • Tg vicinity of photosensitive glass ie, 465 degreeC vicinity
  • 1000 degreeC which is the liquid phase temperature (995 degreeC) or more of photosensitive glass.
  • the crystallization temperature region of the photosensitive glass is in the range of 500 to 995 ° C., the photosensitive glass material may be rapidly heated so as to pass through this region as quickly as possible.
  • the temperature rising rate in the crystallization temperature region is 200 ° C./min or more. Even when the rate of temperature rise is in the above range, crystals such as lithium monosilicate and lithium disilicate are precipitated, but the amount of precipitation can be made to be re-dissolvable.
  • the rate of temperature rise is increased to the lower limit of the above range (200 ° C./min)
  • the possibility of breakage due to thermal shock is extremely high.
  • the photosensitive glass is a glass having a relatively large thermal expansion coefficient
  • the photosensitive glass is not damaged at about the lower limit.
  • the upper limit of the temperature increase rate may be set to a temperature increase rate that does not damage the photosensitive glass material.
  • the photosensitive glass material heated to near Tg is put together with the holding member into a furnace held at 1000 ° C., which is a temperature equal to or higher than the liquidus temperature.
  • the photosensitive glass material After the temperature of the photosensitive glass material reaches 1000 ° C., the photosensitive glass material is held at 1000 ° C. as shown in FIG. By holding the photosensitive glass material at 1000 ° C., crystals precipitated at the time of temperature rise are redissolved. In FIG. 2, the photosensitive glass material is held at a constant temperature (1000 ° C.), but may not be a constant temperature as long as the temperature is equal to or higher than the liquidus temperature.
  • the holding time is determined according to the heat capacity of the photosensitive glass material in order to completely redissolve the crystal. That is, when the weight of the photosensitive glass material is large, the holding time is lengthened, and when the weight is small, the holding time is shortened. Specifically, when the weight of the photosensitive glass material is about 1.4 kg, the holding time is about 20 minutes.
  • crystals may precipitate.
  • the reason is unknown, but for example, when crystals are deposited by exposure to light emitted from a furnace heater, there is a local region in the photosensitive glass material that exhibits a temperature lower than the liquidus temperature. Therefore, there may be a case where crystals are precipitated.
  • the holding member is not particularly limited as long as it is a material that can withstand thermal shock caused by rapid heating.
  • the holding member is put into the furnace together with the photosensitive glass material heated to the vicinity of Tg, and is rapidly heated to a temperature equal to or higher than the liquid phase temperature, and thus is configured from diatomaceous earth, alumina fiber, and the like. It is preferable.
  • Such a holding member is a member necessary for preventing the softened photosensitive glass material from flowing out into the furnace.
  • the photosensitive glass material 10 held by the holding member 30 is heated in a portion 10b that is in contact with the holding member 30 and a portion 10a that is not in contact as shown in FIG.
  • Different temperature profiles That is, the temperature rising rate of the portion 10b that is in contact with the holding member 30 is slower than that of the portion 10a that is not in contact, and a difference occurs in the temperature rising temperature.
  • the portion 10 b that is in contact with the holding member 30 has a longer time to pass through the crystallization temperature region, and the amount of crystals that precipitate is greater than the portion 10 a that is not in contact with the holding member 30. Therefore, the time for holding at a temperature equal to or higher than the liquidus temperature is determined in consideration of the amount of crystals deposited on the portion 10 b in contact with the holding member 30.
  • the holding member 30 is made of the photosensitive glass material 10. It is a member necessary for holding.
  • the photosensitive glass material is removed from the furnace, and the photosensitive glass material is cooled (cooling step).
  • the photosensitive glass material is cooled (cooling step).
  • it is preferable to perform rapid cooling so that the cooling rate in the crystallization temperature region is 200 ° C./min or more.
  • the photosensitive glass material is taken out from the furnace, and is exposed to room temperature for a predetermined time, so that the temperature of the photosensitive glass material is about 700 ° C.
  • the cooling process unlike the temperature increase, the photosensitive glass material and the holding member are rapidly cooled as a whole, so that a temperature difference as shown in FIG. 3 hardly occurs. Therefore, no crystals are precipitated in the cooling step.
  • the molding process is performed immediately after the cooling process, and the photosensitive glass material is cooled also in the molding process.
  • a photosensitive glass material taken out from the furnace and cooled to about 700 ° C. is put into a lower mold of an upper mold and a lower mold to perform press molding.
  • the lower mold is heated to 500-600 ° C, and the photosensitive glass material is cooled from 700 ° C to the lower mold temperature and stretched in the radial direction by press molding, expanding the size of the photosensitive glass material.
  • the lower mold temperature is set to be higher than the Tg (465 ° C.) of the photosensitive glass. By doing so, it becomes easier to stretch the photosensitive glass material, and a large-sized photosensitive glass molded body can be obtained.
  • the diameter of the large-sized photosensitive glass molded body depends on the size of the photosensitive glass material, but the effect of the present invention becomes remarkable when it is 200 mm or more, and it becomes more remarkable when it is 300 mm or more.
  • the diameter of the photosensitive glass molded body indicates the diameter when the photosensitive glass molded body is a circular plate, and the diameter of the side when the photosensitive glass molded body is a rectangular plate. Indicates the length.
  • the pressure at the time of press molding is not particularly limited, and may be determined according to a desired size.
  • the holding time during press molding is preferably about 3 to 7 minutes. If the holding time is too short, the photosensitive glass molded body tends to bend after the press molding is completed, and if the holding time is too long, the photosensitive glass molded body tends to be broken because there is a lot of internal distortion caused by stress. is there.
  • the upper limit of the thickness of the photosensitive glass molded body obtained by press molding is preferably about 30 mm at the time of press molding or to prevent cracking in the subsequent process.
  • distaltion removal process As described above, since the internal strain remains in the photosensitive glass molded body, there is a possibility that a crack or the like due to the internal strain (stress) may occur due to processing or the like in a subsequent process. Therefore, a process for removing internal distortion is performed (distortion removal step). Specifically, the photosensitive glass molded body is put into a heating furnace or the like, heated to the vicinity of Tg (465 ° C.), and gradually cooled from the temperature to room temperature. The rate of temperature decrease during slow cooling may be set as appropriate, but is preferably 1 ° C./h to 3 ° C./h. In the present embodiment, the temperature lowering rate is about 2 ° C./h. By gradually cooling from the vicinity of Tg to room temperature, the internal distortion of the photosensitive glass molded body is removed.
  • the photosensitive glass molded body from which the internal strain has been removed is cut (sliced) so that the outer peripheral portion is removed and a plurality of wafers having a desired thickness are obtained.
  • the surface of the sliced photosensitive glass molded body is polished to obtain a wafer.
  • the obtained wafer is subjected to predetermined fine processing and used for an interposer, an IPD substrate, a gas electronic amplifier substrate, and the like.
  • the present embodiment by holding the photosensitive glass material at a temperature equal to or higher than the liquidus temperature of the photosensitive glass, it is possible to redissolve crystals that have precipitated at the time of temperature rise. Therefore, press molding can be performed in a state where crystals are not deposited on the photosensitive glass material, and the photosensitive glass material can be stretched to a desired size. Since the photosensitive glass material that has been heated and softened to a temperature equal to or higher than the liquidus temperature is press-molded, the size can be easily increased as compared with the reheat press.
  • the rate of temperature increase is set to the above rate in order to suppress the amount of precipitated crystals to such a level that it can be redissolved.
  • press molding can be performed in a post process.
  • the holding time is preferably determined according to the heat capacity of the photosensitive glass material.
  • the photosensitive glass material that has been heated and softened to a temperature equal to or higher than the liquidus temperature is cooled. Thereafter, by performing press molding using a molding die maintained at a temperature higher than the Tg of the photosensitive glass, a photosensitive glass molded body having an enlarged size can be obtained.
  • PEG3 has been described as an example of the photosensitive glass, but other photosensitive glass may be used. Even in this case, in consideration of the glass transition temperature (Tg), the yield point temperature (Ts), the liquidus temperature, etc., by remelting the photosensitive glass material, crystals are formed inside the photosensitive glass. A desired large-sized plate-shaped photosensitive glass molded body can be obtained without precipitation.
  • the photosensitive glass material a block-shaped glass material cut out from PEG3 ingot glass manufactured by HOYA Corporation was used. The size of this glass material was 200 mm ⁇ 200 mm ⁇ 35 mm.
  • PEG3 is a photosensitive glass having a composition of SiO 2 —Li 2 O—Al 2 O 3 , glass transition temperature (Tg) is 465 ° C., yield point temperature (Ts) is 515 ° C., and liquidus temperature is 995 ° C. Met.
  • the photosensitive glass material was placed on a holding member made of diatomaceous earth and heated to Tg. Subsequently, the photosensitive glass material heated to Tg was put together with the holding member into a heating furnace held at 1000 ° C.
  • the surface temperature of the photosensitive glass material put into the heating furnace was measured using a laser thermometer, the surface temperature reached 1000 ° C. in about one minute after putting into the heating furnace.
  • the photosensitive glass material was held for 20 minutes after the surface temperature reached 1000 ° C.
  • the softened photosensitive glass material was taken out of the heating furnace, left at room temperature for 30 seconds, and cooled to about 700 ° C. Subsequently, the photosensitive glass material cooled to about 700 ° C. was put into a lower mold heated to 500 ° C., and pressed with the upper mold to perform press molding of the photosensitive glass material. The pressing time was 3-7 minutes.
  • the size of the photosensitive glass material (photosensitive glass molded body) after press molding was 320 mm ⁇ 320 mm ⁇ 20 mm. Moreover, when the cross section of this photosensitive glass was visually observed, it was confirmed that the cross section was transparent and crystals were not precipitated.
  • the outer periphery of the obtained photosensitive glass molded body was removed, and further sliced into a thin plate with a wire saw.
  • the surface of the sliced photosensitive glass molded body was polished to obtain a wafer.
  • the wafer size was 300 mm ⁇ 300 mm ⁇ 0.9 mm.
  • the resulting wafer was finely processed to form a through hole.
  • the diameter of the through holes was 170 ⁇ m
  • the arrangement pitch of the through holes was 280 ⁇ m
  • the total number of through holes was 1544423.
  • a crystallized portion (latent image) was formed on the wafer by exposure to ultraviolet rays, but the sensitivity to ultraviolet rays was not deteriorated and a good latent image could be formed.
  • etching with hydrofluoric acid was performed to dissolve the latent image to form a through hole. However, the etching defect does not occur, and the through hole can be formed satisfactorily. Formation of a dent etc. was not seen.

Abstract

　固体状の感光性ガラス素材を加熱により軟化させる加熱工程と、軟化した感光性ガラス素材を成形して、感光性ガラス成形体を得る成形工程と、を有し、加熱工程において、加熱により感光性ガラス素材に析出した結晶を溶解させる感光性ガラス成形体の製造方法である。

Description

感光性ガラス成形体およびその製造方法
　本発明は、感光性ガラス成形体およびその製造方法に関する。
　感光性ガラスは、感光性成分および増感成分を含むガラスを露光、熱処理することにより露光した部分のみが結晶化するガラスである。結晶化した部分は、結晶化していない部分に比べて、酸に対する溶解速度が大きく異なる。したがって、この性質を利用することで、選択的エッチングを感光性ガラスに対して行うことができる。その結果、機械加工を用いることなく、感光性ガラスに微細な加工を行うことができる。また、感光性ガラスを、露光時の熱処理よりも高い温度で熱処理することにより、感光性ガラス中に微細な結晶を析出させた結晶化感光性ガラスを得ることができる。この結晶化感光性ガラスは機械的特性に優れる。
　結晶化感光性ガラスを含む感光性ガラスは、ガラス特有の特性を有していながら、微細加工が可能であるため、半導体素子等と配線基板とを電気的に接続するためのインターポーザ、ＩＰＤ（Integrated Passive Device）用基板、ガス電子増幅器用基板等に適用されている。
　このような用途に用いられる感光性ガラスは、通常、所定の大きさの板状に成形されて用いられる。
　板状のガラスを得る場合、棒状のインゴットガラスから板状に切り出すことが行われている。しかしながら、インゴットガラスから切り出し可能なサイズよりも大きいサイズが要求される場合、インゴットガラスから切り出したガラス素材を径方向に引き伸ばして所望の大きさとする必要がある。
　所定の形状（たとえば、ブロック状）を有するガラス素材を径方向に引き伸ばして板状のガラスを得る成形方法としては、リヒートプレス（Re-Heat Press）が知られている。リヒートプレスでは、ブロック状のガラス素材を屈伏点温度（Ｔｓ）近傍まで徐々に加熱して、軟化したガラス素材をプレス成形することにより、該ガラス素材の厚みを薄くしつつ径方向に引き伸ばす（拡大する）。
　リヒートプレス時の成形条件は、成形されるガラスの特性を考慮して決定する必要がある。たとえば、特許文献１では、ガラスの結晶化に起因してガラスの透明性が失われる現象（失透）を防ぐために、ガラスが結晶化する温度よりも低い温度でプレスすることが記載されている。このように、加熱により生じるガラスの結晶化は、ガラスの特性に影響を与える。そのため、特許文献２には、ガラス成形後に行われる加熱処理において、ガラスの結晶化を防ぐために、ガラスの結晶化温度、液相温度等を制御することが記載されている。
特開２０１１－５７４８３号公報 特開２０１２－２０８５２７号公報
　感光性ガラスについても、上述した用途において、基板サイズの大型化に伴い、インゴットガラスから切り出し可能なサイズ以上のサイズが求められている。そのため、インゴットガラスから切り出された感光性ガラス素材を引き伸ばして（拡大して）、所望の大サイズの板状ガラスを得る方法が望まれていた。
　そこで、発明者は、ブロック状の感光性ガラス素材に対して、リヒートプレスを適用したが、加熱により感光性ガラス中に結晶が析出し、感光性ガラスが白濁した。貫通孔形成等の微細加工を行うために、白濁した状態で感光性ガラスを露光・エッチングすると白濁した部分がエッチングされてしまう問題が生じた。本来、感光性ガラスは、フォトマスクを介して紫外線を照射させ、照射された部分のみが選択的にエッチングされるのであるが、この白濁は、感光性ガラス全体に発生するので未露光部分についてもエッチングされてしまう。
　そもそも、リヒートプレスでは、屈伏点温度近傍で成形を行うため、ガラスが十分に軟化せず、大サイズ（たとえば、Φ３００ｍｍ程度）の板状ガラスに成形するには限界があった。特に、感光性ガラスはプレス成形しにくいガラスであることに加え、結晶化が進むと、感光性ガラスはより変形しにくくなる。したがって、感光性ガラス素材をプレス成形しても、所望のサイズまで引き伸ばすことができないという問題があった。
　また、リヒートプレスでの加熱時に析出する結晶が露光により析出する結晶と同じ組成を有している場合、図１に示すように、微細加工前の感光性ガラス基板１０（図１（ａ））には該結晶１１が存在している。この基板１０にマスク５０を載せ、貫通孔の形成等の微細加工を行うために紫外線６０による露光を行うと（図１（ｂ））、その後の加熱により結晶化部分１２が形成される（図１（ｃ））。この結晶化部分１２をエッチングにより除去すると、加熱時に析出した結晶１１も、エッチングにより除去されてしまう。そうすると、エッチング後の感光性ガラス基板１０には、貫通孔１３だけでなく、該結晶１１が溶解して窪み１４が形成され（図１（ｄ））、感光性ガラス基板１０の良品が得られないという問題があった。
　本発明は、上記の状況を鑑みてなされ、機械加工を行うことなく感光性ガラスの所定の部分のみを溶解する微細加工が可能であるという感光性ガラスの利点を維持しつつ、感光性ガラス素材を拡大することにより、所望のサイズの板状のガラス成形体を得る方法および該ガラス成形体を提供することを目的とする。
　本発明者は、感光性ガラスでは、結晶化が生じる温度範囲と、プレス成形可能な温度範囲と、が重複する範囲が広いため、加熱時における結晶の析出を防止しつつ、所望のサイズに拡大できるようなプレス成形を行うことは困難であることを見出した。そこで、本発明者は、析出した結晶を、感光性ガラスの液相温度以上の温度に保持することにより、該結晶を溶解させた後に成形することにより、上記の課題が解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明の態様は、
  固体状の感光性ガラス素材を加熱により軟化させる加熱工程と、
  軟化した前記感光性ガラス素材を成形して、感光性ガラス成形体を得る成形工程と、を有し、
  前記加熱工程において、加熱により前記感光性ガラス素材に析出した結晶を溶解させることを特徴とする感光性ガラス成形体の製造方法である。
　上記の態様において、前記加熱工程において、感光性ガラスの液相温度以上の温度まで前記感光性ガラス素材を加熱し、該温度で保持することにより、前記結晶を溶解させることが好ましい。より好ましくは、前記感光性ガラスの液相温度以上の温度における保持時間を、前記感光性ガラス素材の熱容量に応じて決定する。
　上記の態様において、前記加熱工程において、前記感光性ガラスの結晶化温度領域における昇温速度が２００℃／ｍｉｎ以上であることが好ましい。
　上記の態様において、前記結晶を溶解させた後に、前記感光性ガラス素材を冷却する冷却工程をさらに有し、
  前記冷却工程において、前記感光性ガラスの結晶化温度領域における降温速度が２００℃／ｍｉｎ以上であることが好ましい。
　上記の態様において、前記感光性ガラス成形体に蓄積された歪みを除去する歪み除去工程をさらに有することが好ましい。
　上記の態様において、前記加熱工程において、前記感光性ガラス素材を保持する保持部材を用いて、前記感光性ガラス素材を加熱することが好ましい。
　本発明の別の態様は、上記の態様のいずれかに記載の感光性ガラス成形体の製造方法によって製造された感光性ガラス成形体である。
　本発明によれば、機械加工を行うことなく感光性ガラスの所定の部分のみを溶解する微細加工が可能であるという感光性ガラスの利点を維持しつつ、感光性ガラス素材を拡大することにより、所望のサイズの板状のガラス成形体を得る方法および該ガラス成形体を提供することができる。
図１は、リヒートプレスでの加熱時に析出した結晶がエッチングにより溶解して感光性ガラスに窪みが形成される様子を示す図である。 図２は、本実施形態に係る方法において、感光性ガラス素材の表面温度についての模式的なプロファイルを示す図である。 図３は、本実施形態に係る方法の加熱工程において、保持部材に保持されている感光性ガラス素材を示す図である。
　　以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき、以下の順序で詳細に説明する。
  １．感光性ガラス
  ２．感光性ガラス成形体の製造方法
  ３．本実施形態の効果
  ４．変形例等
（１．感光性ガラス）
  感光性ガラスとしては特に制限されないが、ＳｉＯ２－Ｌｉ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３系ガラスに、感光性成分としてのＡｕ,Ａｇ,Ｃｕが含まれ、さらに増感剤としてのＣｅＯ２が含まれるガラスが例示される。具体的な組成として、ＳｉＯ２：５５～８５質量％、Ａｌ２Ｏ３：２～２０質量％、Ｌｉ２Ｏ：５～１５質量％であって、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３およびＬｉ２Ｏの合計が感光性ガラス全体に対して８５質量％以上含有されており、Ａｕ：０．００１～０．０５質量％、Ａｇ：０．００１～０．５質量％、Ｃｕ２Ｏ：０．００１～１質量％を感光性成分とし、さらにＣｅＯ２：０．００１～０．２質量％を増感剤として含有する組成が例示される。本実施形態では、感光性ガラスとして、ＨＯＹＡ株式会社製ＰＥＧ３について述べる。
　この感光性ガラスに紫外線を照射して、４５０～６００℃程度に保持することにより、増感剤と感光性成分との間で酸化還元反応が起こり、金属原子が生じる。この状態で、さらに加熱すると、金属原子が凝集しコロイドが形成され、このコロイドを結晶核にしてＬｉ２Ｏ－ＳｉＯ２（リチウムモノシリケート）の結晶が析出して成長する。
　また、ＰＥＧ３を８００～９００℃に保持することにより、感光性ガラスの内部に、Ｌｉ２Ｏ－２ＳｉＯ２（リチウムダイシリケート）結晶を析出させ、結晶化感光性ガラス（ＨＯＹＡ株式会社製ＰＥＧ３Ｃ）が得られる。
　このように、感光性ガラスは結晶化しやすいガラスであり、結晶化が生じる温度範囲（結晶化温度領域）が広いガラスである。たとえば、感光性ガラスの加熱に起因する結晶化温度領域は、５００～９９５℃の範囲である。
　また、ＰＥＧ３のガラス転移温度（Ｔｇ）は４６５℃であり、屈伏点温度（Ｔｓ）は５１５℃である。また、溶融状態の温度と結晶が析出し始める温度との境界を示す液相温度は９９５℃である。
（２．感光性ガラス成形体の製造方法）
  上述したように、感光性ガラスは結晶化しやすく、結晶化温度領域も広い。したがって、このような感光性ガラスをリヒートプレスにより成形しようとすると、結晶が容易に析出してしまう。特に、リヒートプレスでは、熱衝撃によるガラスの割れを防止するため、屈伏点温度（Ｔｓ）近傍まで徐々に加熱して成形することになる。感光性ガラスを、感光性ガラスのＴｓ（５１５℃）近傍まで加熱する場合、比較的に緩やかに加熱すると、リチウムダイシリケートが析出する傾向にあり、それよりも急激に加熱すると、リチウムモノシリケートが析出する傾向にある。
　しかも、感光性ガラスは通常のガラスよりもプレス成形時に変形しにくいため、このような結晶が析出すると、リヒートプレスにより感光性ガラスを拡大することが極めて困難となる。また、リチウムモノシリケートが析出すると、感光性ガラスに微細加工を施す際のエッチングにより、露光により結晶化した部分だけでなく、加熱時に析出したリチウムモノシリケートも溶解するため、予定しない箇所に窪み等が形成されてしまう。
　そこで、本実施形態では、リヒートプレスとは異なる方法であって、感光性ガラスを容易に拡大することができ、成形後の感光性ガラス（感光性ガラス成形体）にリチウムモノシリケート等の結晶が存在しない方法を採用する。以下、該方法について詳細に説明する。
　該方法は、感光性ガラスの結晶化温度領域を通過する際に析出する結晶（リチウムモノシリケートあるいはリチウムダイシリケート）を、感光性ガラスの液相温度以上の温度で溶解させ、結晶が存在しない状態で感光性ガラス素材を成形することにより、径方向に拡大された大サイズの感光性ガラス成形体を得る方法である。以降、本実施形態では、該方法を、リメルティングプレス（Re-Melting Press）ともいう。
　リメルティングプレスでは、まず、感光性ガラス素材を準備する。感光性ガラス素材としては、上述した感光性ガラスにより構成されていれば、特に制限されない。また、感光性ガラス素材の形状は、棒状、ブロック状等が例示されるが、プレス成形により引き伸ばされることにより、元の形状よりも径方向に拡大され、厚み方向には薄く成形されるような形状であればよい。
　（加熱工程）
  続いて、感光性ガラス素材を保持部材上に載置して加熱する。保持部材は、加熱により軟化する感光性ガラス素材を保持して、後述する成形工程におけるプレス成形に投入するために用いられる。
　加熱工程、後述する冷却工程および成形工程における感光性ガラスの表面温度プロファイルを図２に示す。本実施形態では、まず、感光性ガラスのＴｇ近傍、すなわち、４６５℃近傍まで加熱した後、感光性ガラスの液相温度（９９５℃）以上の温度である１０００℃まで急加熱する。図２に示すように、感光性ガラスの結晶化温度領域は５００～９９５℃の範囲であるため、この領域をできる限り速く通過するように感光性ガラス素材を急加熱すればよい。
　具体的には、結晶化温度領域における昇温速度が２００℃／ｍｉｎ以上となるように加熱することが好ましい。昇温速度を上記の範囲とした場合であっても、リチウムモノシリケート、リチウムダイシリケート等の結晶は析出するものの、その析出量を再溶解可能な程度とすることができる。
　なお、感光性ガラス以外のガラスでは、昇温速度を上記の範囲の下限値（２００℃／ｍｉｎ）程度まで速くすると、熱衝撃により破損する可能性が極めて高い。一方、感光性ガラスは熱膨張係数が比較的に大きいガラスであるため、上記の下限値程度では、破損しない。しかしながら、感光性ガラスであっても、昇温速度が極めて速すぎると、熱衝撃により破損する可能性がある。したがって、昇温速度の上限は、感光性ガラス素材が破損しない程度の昇温速度に設定すればよい。
　本実施形態では、Ｔｇ近傍まで加熱された感光性ガラス素材を、保持部材と共に、液相温度以上の温度である１０００℃に保持された炉内に投入する。このようにすることにより、感光性ガラス素材の表面温度はＴｇ近傍から１０００℃まで数分程度で達すると考えられる。すなわち、昇温速度は１００００℃／ｈ程度あるいはそれ以上である。また、液相温度以上の温度に加熱されるため、感光性ガラス素材は軟化する。
　感光性ガラス素材の温度が１０００℃に達した後は、図２に示すように、感光性ガラス素材を１０００℃に保持する。感光性ガラス素材を１０００℃に保持することにより、昇温時に析出した結晶を再溶解させる。なお、図２では、感光性ガラス素材を一定温度（１０００℃）に保持しているが、液相温度以上の温度であれば、一定温度としなくてもよい。
　本実施形態では、結晶を完全に再溶解させるために、保持時間を感光性ガラス素材の熱容量に応じて決定する。すなわち、感光性ガラス素材の重量が大きい場合には、保持時間を長くし、重量が小さい場合には、保持時間を短くする。具体的には、感光性ガラス素材の重量が１．４ｋｇ程度である場合には、保持時間は２０分程度である。
　通常、液相温度以上の温度で保持している時間を長くすればするほど、析出した結晶の再溶解が進むと思われるが、実際には、保持時間が長すぎると、逆に結晶が析出してしまう。したがって、上記のように、感光性ガラス素材の熱容量に応じて保持時間を決定することで、結晶が析出しない保持時間を設定することができる。
　保持時間が長すぎると、結晶が析出する場合がある。その理由は不明であるが、たとえば、炉のヒーターから放射される光により露光されて結晶が析出する場合、感光性ガラス素材中に液相温度よりも低い温度を示す領域が局所的に存在しているため結晶が析出する場合等が考えられる。
　なお、結晶化温度領域を通過する際において、昇温速度が遅いため結晶の析出量が全体の数％以上になると、保持時間をどのように設定しても析出した結晶の一部が再溶解せずに残存する。
　保持部材としては、急激な加熱による熱衝撃に耐えられるような材料であれば特に制限されない。本実施形態では、保持部材は、Ｔｇ近傍まで加熱された感光性ガラス素材と共に炉内に投入され、液相温度以上の温度まで急激に加熱されるため、珪藻土、アルミナファイバー等から構成されていることが好ましい。
　このような保持部材は、軟化した感光性ガラス素材を炉内に流出させないために必要な部材である。
　しかしながら、加熱工程において、保持部材３０に保持されている感光性ガラス素材１０は、図３に示すように、保持部材３０に接触している部分１０ｂと、接触していない部分１０ａとでは、加熱時の温度プロファイルが異なる。すなわち、保持部材３０と接触している部分１０ｂは、接触していない部分１０ａよりも昇温速度が遅く、昇温温度に差が生じる。その結果、保持部材３０と接触している部分１０ｂは、結晶化温度領域を通過する時間が長くなり、析出する結晶の量が保持部材３０に接触していない部分１０ａよりも多くなる。したがって、液相温度以上の温度で保持する時間は、保持部材３０と接触している部分１０ｂに析出した結晶量を考慮して決定される。
　なお、図３に示すような昇温温度差が生じないように加熱すれば、加熱工程における保持時間を短くすることができるが、上述したように、保持部材３０は、感光性ガラス素材１０を保持するために必要な部材である。
　（冷却工程）
  保持時間が経過した後、感光性ガラス素材が炉から取り出され、感光性ガラス素材は冷却される（冷却工程）。昇温時と同様に、感光性ガラスの結晶化温度領域をできる限り速く通過させるために、感光性ガラス素材を急冷することが好ましい。具体的には、結晶化温度領域における降温速度が２００℃／ｍｉｎ以上となるように急冷することが好ましい。
　本実施形態では、感光性ガラス素材を炉から取り出し、所定時間室温にさらして、感光性ガラス素材の温度が７００℃程度になるように冷却する。なお、冷却工程では、昇温時とは異なり、感光性ガラス素材と保持部材とが全体として急冷されるため、図３に示すような温度差はほとんど生じない。したがって、冷却工程では結晶は析出しない。
　（成形工程）
  本実施形態では、成形工程は冷却工程の直後に行われ、成形工程においても感光性ガラス素材は冷却される。具体的には、炉内から取り出され、７００℃程度まで冷却された感光性ガラス素材を、上型と下型とから構成される成形型の下型に投入してプレス成形を行う。下型は５００～６００℃に加熱されており、感光性ガラス素材は、７００℃から下型の温度まで冷却されると共に、プレス成形により径方向に引き伸ばされ、感光性ガラス素材よりもサイズが拡大された感光性ガラス成形体とされる。下型の温度は、感光性ガラスのＴｇ（４６５℃）よりも高い温度になるように設定されている。このようにすることにより、感光性ガラス素材をより引き伸ばしやすくなり、大サイズの感光性ガラス成形体を得ることができる。
　大サイズの感光性ガラス成形体の径は、感光性ガラス素材の大きさにもよるが、２００ｍｍ以上である場合に本発明の効果が顕著となり、３００ｍｍ以上である場合により顕著となる。なお、本発明において、感光性ガラス成形体の径とは、感光性ガラス成形体が円形板状である場合には直径を示し、感光性ガラス成形体が矩形板状である場合には辺の長さを示す。
　プレス成形時の圧力は特に制限されず、所望のサイズに応じて決定すればよい。また、プレス成形時の保持時間は３～７分程度が好ましい。保持時間が短すぎると、プレス成形終了後に感光性ガラス成形体が曲がりやすい傾向にあり、保持時間が長すぎると、応力に起因する内部歪みが多いため、感光性ガラス成形体が割れやすい傾向にある。
　また、感光性ガラス成形体の厚みが大きいほど、加熱工程、冷却工程およびプレス工程において蓄積される内部歪み（応力）が多くなる傾向にある。したがって、プレス成形時、あるいは、後工程における割れを防止するために、プレス成形により得られる感光性ガラス成形体の厚みの上限は３０ｍｍ程度とすることが好ましい。
　（歪み除去工程）
  上述したように、感光性ガラス成形体には、内部歪みが残存しているため、後工程における加工等により、この内部歪み（応力）に起因する割れ等が生じる可能性がある。そのため、内部歪みを除去する処理を行う（歪み除去工程）。具体的には、感光性ガラス成形体を加熱炉等に投入してＴｇ（４６５℃）近傍まで加熱し、その温度から室温まで徐冷する。徐冷時の降温速度は適宜設定すればよいが、１℃／ｈ～３℃／ｈが好ましい。本実施形態では、降温速度を２℃／ｈ程度とする。Ｔｇ近傍から室温まで徐冷することにより、感光性ガラス成形体の内部歪みが除去される。
　（研削工程）
  内部歪みが除去された感光性ガラス成形体は外周部が除去され、さらに、所望の厚みを有するウエハーが複数得られるように切断（スライス）される。スライスされた感光性ガラス成形体の表面を研磨して、ウエハーを得る。得られたウエハーは、所定の微細加工が施され、インターポーザ、ＩＰＤ用基板、ガス電子増幅器用基板等に用いられる。
（３．本実施形態の効果）
  本実施形態によれば、感光性ガラスの液相温度以上の温度で感光性ガラス素材を保持することにより、昇温時に析出した結晶を再溶解することができる。そのため、感光性ガラス素材に結晶が析出していない状態でプレス成形を行い、感光性ガラス素材を所望のサイズまで引き伸ばすことができる。液相温度以上の温度まで加熱されて軟化した感光性ガラス素材をプレス成形するため、リヒートプレスよりも容易にサイズを拡大することができる。しかも、結晶が析出していないため、貫通孔形成等の微細加工時に露光して形成される結晶化部分に対するエッチングを行っても、結晶化部分以外の部分がエッチングにより除去され、窪みが形成されることはない。
　昇温時に析出する結晶は、析出量が全体の数％以上になると、完全に再溶解することが困難となる。そこで、結晶の析出量を再溶解可能な程度に抑えるため、昇温速度を上記の速度としている。なお、このような極めて速い昇温速度であっても、比較的に高い熱膨張係数を有する感光性ガラス素材は熱衝撃により割れることはないため、後工程においてプレス成形を行うことができる。
　また、加熱工程において、液相温度以上の温度で保持する時間が長すぎても、逆に結晶が析出するため、保持時間は、感光性ガラス素材の熱容量に応じて決定することが好ましい。
　さらに、加熱工程における保持時間経過後に、液相温度以上の温度に加熱され軟化している感光性ガラス素材を冷却する。その後、感光性ガラスのＴｇよりも高い温度に保持された成形型を用いてプレス成形を行うことにより、サイズが拡大された感光性ガラス成形体を得ることができる。
（４．変形例等）
  上述した実施形態では、感光性ガラスとして、ＰＥＧ３を例にして説明したが、他の感光性ガラスであってもよい。この場合であっても、ガラス転移温度（Ｔｇ）、屈伏点温度（Ｔｓ）、液相温度等を考慮して、感光性ガラス素材をリメルティングプレスすることにより、感光性ガラスの内部に結晶を析出させることなく、所望の大サイズの板状感光性ガラス成形体を得ることができる。
　以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
　以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
　（実施例）
  感光性ガラス素材として、ＨＯＹＡ株式会社製ＰＥＧ３のインゴットガラスから切り出されたブロック状のガラス素材を用いた。このガラス素材の寸法は、２００ｍｍ×２００ｍｍ×３５ｍｍであった。ＰＥＧ３は、ＳｉＯ２－Ｌｉ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３の組成を有する感光性ガラスであり、ガラス転移温度（Ｔｇ）は４６５℃、屈伏点温度（Ｔｓ）は５１５℃、液相温度は９９５℃であった。
　この感光性ガラス素材を、珪藻土からなる保持部材上に載置し、Ｔｇまで加熱した。続いて、Ｔｇに加熱された感光性ガラス素材を保持部材と共に、１０００℃に保持された加熱炉に投入した。
　加熱炉に投入された感光性ガラス素材の表面温度を、レーザー温度計を用いて、測定したところ、加熱炉に投入してから１分程度で表面温度が１０００℃に達した。本実施例では、感光性ガラス素材の表面温度が１０００℃に達してから、２０分保持した。
　感光性ガラス素材を１０００℃で２０分保持した後、軟化した感光性ガラス素材を加熱炉から取り出し、室温で３０秒放置し、７００℃程度まで冷却した。続いて、７００℃程度まで冷却された感光性ガラス素材を、５００℃に加熱された下型に投入し、上型でプレスすることにより、感光性ガラス素材のプレス成形を行った。プレス時間は３～７分とした。
　プレス成形後の感光性ガラス素材（感光性ガラス成形体）のサイズは、３２０ｍｍ×３２０ｍｍ×２０ｍｍであった。また、この感光性ガラスの断面を目視観察したところ、断面は透明であり、結晶が析出していないことが確認できた。
　得られた感光性ガラス成形体の外周部を除去し、さらにワイヤーソーにより薄板状にスライスした。スライスされた感光性ガラス成形体の表面を研磨して、ウエハーを得た。ウエハーのサイズは、３００ｍｍ×３００ｍｍ×０．９ｍｍであった。
　得られたウエハーに対し、貫通孔を形成する微細加工を行った。貫通孔の径は１７０μｍ、貫通孔の配列ピッチは２８０μｍとし、貫通孔の総数は１１５４４２３個であった。まず、ウエハーに紫外線による露光により結晶化部分（潜像）を形成したが、紫外線に対する感度は悪化しておらず、良好な潜像を形成できた。続いて、フッ酸によるエッチングを行い、潜像を溶解して貫通孔を形成したが、エッチングの不具合は発生せず、貫通孔を良好に形成することができ、しかも、貫通孔以外の部分において窪み等の形成は見られなかった。
１０…感光性ガラス基板
　１１…加熱により析出した結晶
　１２…結晶化部分
　１３…貫通孔
　１４…窪み
３０…保持部材

Claims (8)

  1. 　固体状の感光性ガラス素材を加熱により軟化させる加熱工程と、
    　軟化した前記感光性ガラス素材を成形して、感光性ガラス成形体を得る成形工程と、を有し、
    　前記加熱工程において、加熱により前記感光性ガラス素材に析出した結晶を溶解させる
    ことを特徴とする感光性ガラス成形体の製造方法。
  2. 　前記加熱工程において、感光性ガラスの液相温度以上の温度まで前記感光性ガラス素材を加熱し、該温度で保持することにより、前記結晶を溶解させることを特徴とする請求項１に記載の感光性ガラス成形体の製造方法。
  3. 　前記感光性ガラスの液相温度以上の温度における保持時間を、前記感光性ガラス素材の熱容量に応じて決定することを特徴とする請求項２に記載の感光性ガラス成形体の製造方法。
  4. 　前記加熱工程において、前記感光性ガラスの結晶化温度領域における昇温速度が２００℃／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の感光性ガラス成形体の製造方法。
  5. 　前記結晶を溶解させた後に、前記感光性ガラス素材を冷却する冷却工程をさらに有し、
    　前記冷却工程において、前記感光性ガラスの結晶化温度領域における降温速度が２００℃／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の感光性ガラス成形体の製造方法。
  6. 　前記感光性ガラス成形体に蓄積された歪みを除去する歪み除去工程をさらに有することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の感光性ガラス成形体の製造方法。
  7. 　前記加熱工程において、前記感光性ガラス素材を保持する保持部材を用いて、前記感光性ガラス素材を加熱することを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の感光性ガラス成形体の製造方法。
  8. 　請求項１～７のいずれかに記載の感光性ガラス成形体の製造方法によって製造された感光性ガラス成形体。
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