WO2014190709A1 - 一种荧光纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Definitions

  • Embodiments of the present invention relate to a method of preparing ZnSe x Sn (0 ⁇ x ⁇ 1) fluorescent nanoparticles. Background technique
  • Fluorescent nanoparticles are often used as Cd-containing nanoparticles such as CdSe, CdS, and CdTe.
  • Cd is a heavy metal that may cause environmental pollution.
  • the EU also strictly prohibits the presence of cadmium on the display. Therefore, in recent years, Zn-containing nano-particles such as ZnSe and ZnS have attracted more and more attention.
  • the luminescent properties of these nano-particles are similar to those of cadmium-based nanoparticles, and have a modulating emission wavelength in the visible range. The narrow emission half-width and the color of the emitted light are more pure, and the display thus prepared shows a wider color gamut.
  • an embodiment of the present invention provides a method for preparing ZnSe x Sk fluorescent nanoparticles, wherein 0 ⁇ ⁇ ⁇ 1, the method includes:
  • S1-1 According to the molar ratio of selenium to sulfur in the ZnSexS ⁇ JA rice particles, the selenium powder and the sulfur powder are mixed with the octadecene, heated and stirred to dissolve the selenium powder and the sulfur powder, and then cooled to obtain the elemental selenium and sulfur.
  • First precursor fluid According to the molar ratio of selenium to sulfur in the ZnSexS ⁇ JA rice particles, the selenium powder and the sulfur powder are mixed with the octadecene, heated and stirred to dissolve the selenium powder and the sulfur powder, and then cooled to obtain the elemental selenium and sulfur.
  • S1-2 Mix oxidized words, oleic acid or dodecanoic acid, octadecene and benzophenone, heat and stir Mixing the oxidation word to obtain a second precursor liquid containing the elemental word;
  • reaction solution is poured into a polar organic solvent to precipitate a crude product, which is washed, centrifuged, and dissolved in a non-polar organic solvent to obtain ZnSe x S!_ x nanoparticles.
  • the molar ratio of oxidized, oleic or dodecanoic acid, octadecene to benzophenone in S1-2 may be 1:10:3:0.3.
  • the molar ratio of selenium powder, sulfur powder and octadecene in S1-1 can be (1 ⁇ 9): (9 ⁇ 1): (14 ⁇ 42)
  • the polar organic solvent can be methanol, ethanol or propanol.
  • the non-polar organic solvent can be toluene or n-hexane.
  • the temperature of the second precursor liquid can be maintained at 290 ° C to 310 ° C.
  • Figure 1 shows ZnSe ai S. . 9 nanoparticle absorption and fluorescence emission optical map.
  • Figure 2 shows the absorption and fluorescence emission patterns of ZnSe a3 S a7 nanoparticles.
  • Figure 3 shows the absorption and fluorescence emission patterns of ZnSe a7 S a3 nanoparticles.
  • Figure 4 shows the absorption and fluorescence emission patterns of ZnSe a9 Sai nanoparticles.
  • S1-1 According to the molar ratio of selenium to sulfur in the ZnSexS ⁇ JA rice particles, the selenium powder and the sulfur powder are mixed with the octadecene, heated and stirred to dissolve the selenium powder and the sulfur powder, and then cooled to obtain the elemental selenium and sulfur.
  • First precursor fluid According to the molar ratio of selenium to sulfur in the ZnSexS ⁇ JA rice particles, the selenium powder and the sulfur powder are mixed with the octadecene, heated and stirred to dissolve the selenium powder and the sulfur powder, and then cooled to obtain the elemental selenium and sulfur.
  • reaction solution is poured into a polar organic solvent to precipitate a crude product, which is washed, centrifuged, and dissolved in a non-polar organic solvent to obtain ZnSe x S!_ x nanoparticles.
  • the eighteen women can dissolve the selenium powder and the sulfur powder and form a complex with the selenium powder and the sulfur powder; the oleic acid or the dodecanoic acid can react with the oxidative reaction Producing oleic acid compound or dodecanoic acid compound; at high temperature, the precursor solution of selenium powder and sulfur powder reacts with oleic acid compound or dodecanoic acid compound to form a ternary compound of selenium sulfide, ie ZnSe x S 1-x (0 ⁇ X ⁇ 1) nanoparticles.
  • the molar ratio of oxidized, oleic or dodecanoic acid, octadecene to benzophenone in S1-2 is preferably 1:10:28:0.3, and the molar ratio can be adjusted up and down by 20%. Different molar ratios have different effects on the optical properties of the product.
  • the molar ratio of selenium powder, sulfur powder and eighteen women in S1-1 is (1 ⁇ 9): (9 ⁇ 1): (14 ⁇
  • the polar organic solvent is methanol, ethanol or propanol.
  • the non-polar organic solvent is toluene or n-hexane.
  • the temperature of the second precursor liquid is maintained at 290 ° C to 310 ° C.
  • the method of the embodiment of the present invention has the following advantageous effects as compared with the method of preparing the nanoparticles.
  • the selenium powder and the sulfur powder have a good ability to dissolve, so the eighteen women can replace the highly toxic and expensive organic phosphide used in the prior art, thereby realizing green non-toxic chemical synthesis.
  • the oleic acid or dodecanoic acid and 18 women used have chemical properties of oxidation resistance and high temperature resistance (315 ° C), thereby eliminating the anti-oxidation measures of inert atmosphere protection, and synthesizing ZnSexS in an open system.
  • O ⁇ x ⁇ 1 nanoparticles, which are tubular and easy to handle.
  • the preparation method has the advantages of simple operation, good repeatability, low cost, and low toxicity for industrial production.
  • the prepared fluorescent nanomaterial does not contain heavy metals and has good fluorescence emission characteristics.
  • Example 1 Preparation of ZnSe ai S. . 9 nano particles
  • the first precursor liquid was quickly added to the second precursor liquid and the temperature of the mixture was maintained at 270 °C. After the reaction was carried out for 5 min, the reaction liquid was poured into the hands of the methyl group to precipitate a crude product, which was subjected to three washings, centrifugation, and dissolved in toluene to obtain ZnSe ai S a9 nanoparticles.
  • the first precursor solution was quickly added to the second precursor solution and the temperature of the mixture was maintained at 290 °C. After the reaction was carried out for 10 min, the reaction liquid was poured into ethanol to precipitate a crude product, which was subjected to three washings, centrifugation, and then dissolved in n-hexane to obtain ZnSe a3 S a7 nanoparticles.
  • reaction liquid was poured into methanol to precipitate a crude product, which was subjected to three washings, and then was separated by centrifugation, and then dissolved in toluene to obtain ZnSe a7 S a3 nanoparticles.
  • reaction liquid was poured into ethanol to precipitate a crude product, which was washed three times, centrifuged, and dissolved in n-hexane to obtain ZnSe a9 S ai nanoparticles.
  • the absorption and fluorescence emission spectra of the ZnSe a9 S ai nanoparticles are shown in Absorbance 1 and Emission Spectrum 2 of FIG.

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Abstract

本发明实施例涉及一种ZnSexS1-x(0＜x＜1)荧光纳米颗粒的制备方法，所述方法包括：将硒粉和硫粉与十八烯混合，加热并搅拌使硒粉和硫粉溶解，然后冷却后获得含有元素硒和硫的第一前驱液；将氧化锌、油酸或十二酸、十八烯以及二苯甲酮混合，加热并搅拌使氧化锌溶解，获得含有元素锌的第二前驱液；将所述第一前驱液添加到所述第二前驱液中，在270℃～290℃反应5 min～10 min；和将反应液倒入极性有机溶剂中沉淀出粗产物，经过洗涤、离心分离，再用非极性有机溶剂溶解获得ZnSexS1-x(0＜x＜1)纳米颗粒。

Description

一种荧光纳米颗粒的制备方法 技术领域
本发明实施例涉及一种 ZnSexSn (0 < x < 1)荧光纳米颗粒的制备方法。 背景技术
现有技术中已经报道了采用荧光纳米颗粒的显示装置或显示器。 目前常 用荧光纳米颗粒多为 CdSe、 CdS、 CdTe等含 Cd的纳米颗粒。 Cd是一种重 金属， 有可能会产生环境的污染。 欧盟也严厉禁止在显示器上有镉元素的存 在。 因此近年来， 含 Zn的纳米颗粒 ZnSe、 ZnS等越来越受到大家的关注， 这类辞的纳米颗粒的发光特性类似于镉化合物纳米颗粒， 具有在可见光范围 内可调控的发射波长， 具有较窄的发射半锋宽， 发射光的颜色更为纯正， 由 此制备的显示器显示色域更为广阔。
目前关于 ZnSexS1-x (0 < x < 1)纳米颗粒合成的报道中（Chem. Mater., 2011,
23, pp4459-4463、 Physical Inorganic Chemistry, 2005, 36, 卷 2)大都采用有机氧 化膦， 诸如三辛基氧化膦 (TOPO)、 三辛基膦 (ΤΟΡ)、 四丁基磷酸 (ΤΒΡ)等为溶 剂和表面活性剂，在无水无氧条件下制备 ZnSexS^(0 < x < l)纳米颗粒。 虽然 这种合成线路可以得到单分散性很好的高质量的 ZnSexSk (0 < X < 1)纳米颗 粒， 但是这种方法所使用的 TOPO、 TOP, TBP等有机溶剂易燃、 易爆、 昂 贵且毒性较强， 综合成本高昂， 且需要在手套箱中进行操作， 不利于大规模 生产。 发明内容
为解决上述问题， 本发明实施例提供了一种 ZnSexSk荧光纳米颗粒 的制备方法， 其中 0 < χ < 1 , 所述方法包括：
S1-1: 按照 ZnSexS^JA米颗粒中硒和硫的摩尔比， 将硒粉和硫粉与十八 烯混合， 加热并搅拌使硒粉和硫粉溶解， 然后冷却获得含有元素硒和硫的第 一前驱液；
S1-2: 将氧化辞、 油酸或十二酸、 十八烯以及二苯甲酮混合， 加热并搅 拌使氧化辞溶解， 获得含有元素辞的第二前驱液；
S2: 按照 ZnSexS^JA米颗粒中辞、 硒和硫的摩尔比， 将所述第一前驱液 添加到所述第二前驱液中， 在 270°C ~ 290°C反应 5 min ~ 10 min, 形成反应 液； 和
S3: 将反应液倒入极性有机溶剂中沉淀出粗产物， 经过洗涤、 离心分离， 再用非极性有机溶剂溶解获得 ZnSexS!_x纳米颗粒。
在一个方面， S1-2中氧化辞、 油酸或十二酸、 十八烯与二苯甲酮的摩尔 比可为 1:10:3:0.3。
在另一个方面， S1-1 中硒粉、 硫粉与十八烯的摩尔比可为（1 ~ 9):(9 ~ 1):(14 ~ 42)„
在又另一个方面， 极性有机溶剂可为甲醇、 乙醇或丙醇。
在又另一个方面， 非极性有机溶剂可为甲苯或正己烷。
在又另一个方面， 第二前驱液的温度可保持在 290°C〜310°C。 附图说明
图 1表示 ZnSeaiS。.9纳米颗粒的吸收和荧光发射光语图。
图 2表示 ZnSea3Sa7纳米颗粒的吸收和荧光发射光语图。
图 3表示 ZnSea7Sa3纳米颗粒的吸收和荧光发射光语图。
图 4表示 ZnSea9Sai纳米颗粒的吸收和荧光发射光语图。
其中附图标记具有如下含义： 1、 吸收光谱； 2、 发射光 i脊。 具体实施方式 在本发明的一个实施方式，提供了一种
Figure imgf000003_0001
< x < 1)纳米颗粒的制 备方法， 包括：
S1-1: 按照 ZnSexS^JA米颗粒中硒和硫的摩尔比， 将硒粉和硫粉与十八 烯混合， 加热并搅拌使硒粉和硫粉溶解， 然后冷却获得含有元素硒和硫的第 一前驱液；
S1-2: 将氧化辞、 油酸或十二酸、 十八烯以及二苯甲酮混合， 加热并搅 拌使氧化辞溶解， 获得含有元素辞的第二前驱液；
S2: 按照 ZnSexS^JA米颗粒中辞、 硒和硫的摩尔比， 将所述第一前驱液 添加到所述第二前驱液中， 在 270°C ~ 290°C反应 5 min ~ 10 min, 形成反应 液； 和
S3: 将反应液倒入极性有机溶剂中沉淀出粗产物， 经过洗涤、 离心分离， 再用非极性有机溶剂溶解获得 ZnSexS!_x纳米颗粒。
在本发明实施例的 ZnSexS i x 1)纳米颗粒的制备方法中，十八婦能 溶解硒粉和硫粉并与硒粉和硫粉形成络合物； 油酸或十二酸可以与氧化辞反 应生成油酸辞化合物或十二酸辞化合物； 在高温情况下， 硒粉与硫粉的前驱 液与油酸辞化合物或十二酸辞化合物反应即可生成硒硫化辞的三元化合物， 即 ZnSexS1-x (0 < X < 1)纳米颗粒。
通过改变 Se和 S的摩尔比， 可获得不同化学元素计量比的 ZnSexSn (0
< χ < 1)纳米颗粒， 该纳米颗粒的发射光谱在 390 - 450 nm的范围内，发射峰 半峰宽为 35 ~ 45nm。
在一个方面， S1-2中氧化辞、 油酸或十二酸、 十八烯与二苯甲酮的摩尔 比优选为 1:10:28:0.3, 另外， 该摩尔比可以上下调整 20%, 不同的摩尔比对 产品的光学特性有不同影响。
在另一方面， S1-1中硒粉、硫粉与十八婦的摩尔比为（1 ~ 9):(9 ~ 1):(14 ~
42)。
在又另一个方面， 极性有机溶剂为甲醇、 乙醇或丙醇。
在又另一个方面， 非极性有机溶剂为甲苯或正己烷。
在又另一个方面， 第二前驱液的温度保持在 290°C〜310°C。
与现有技术中的
Figure imgf000004_0001
x l)纳米颗粒的制备方法相比，本发明实 施例的方法具有以下有益效果。 在十八烯中硒粉和硫粉具有很好的溶解的能 力， 因此十八婦可替代现有技术中用到的高毒、 昂贵的有机膦化物， 从而实 现绿色无毒的化学合成。 而且， 所使用的油酸或十二酸、 十八婦还具有抗氧 化、 耐高温 (315°C)的化学性质， 从而可以免去惰性气氛保护的防氧化措施， 可以在敞开体系中合成 ZnSexS O < x < 1)纳米颗粒， 筒化并方便操作过程。 此外， 本制备方法具有操作筒单、 重复性好、 成本低、 毒性低适合工业化生 产的优点。 制备的荧光纳米材料不含有重金属， 具有良好的荧光发射特性。
为使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实 施例， 对本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例 仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。
以下通过具体实施例来举例说明 Se 和 S 不同摩尔比下所获得的 ZnSexS1-x (0 < x < 1)纳米颗粒。 实施例 1 : 制备 ZnSeaiS。.9纳米颗粒
将 0.1 mmol硒粉、 0.9 mmol疏粉与 5 ml十八烯 (14 mmol)混合， 在磁力 搅拌下加热至硒粉和硫粉溶解。 然后冷却至室温， 制得含有元素硒和硫的第 一前驱液。
将 1 mmol氧化辞、 10 mmol油酸、 10 ml十八烯 (28 mmol)以及 0.5 mmol 二苯甲酮混合， 加热至 270°C , 在磁力搅拌下溶解形成含有元素辞的第二前 驱液。 然后将温度维持在 290 °C。
将第一前驱液快速加入到第二前驱液中并使混合液温度维持在 270 °C。 在反应进行 5 min后将反应液倒入甲 S手中沉淀出粗产物,经过三次洗条、 离心分离， 再用甲苯溶解， 从而获得 ZnSeaiSa9纳米颗粒。
ZnSeaiSa9纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图如图 1的吸收光语 1和发射 光谱 2所示。所获得的 ZnSeaiSa9纳米颗粒在 400 nm附近有尖锐的荧光发射 峰， 表明所获得 ZnSeaiSa9纳米颗粒具有较好的荧光特性。 实施例 2: 制备 ZnSea3Sa7纳米颗粒
将 0.3 mmol硒粉、 0.7 mmol疏粉与 8 ml十八烯 (22.4 mmol)混合， 在磁 力搅拌下加热至硒粉和硫粉溶解。 然后冷却至室温， 制得含有元素硒和硫的 第一前驱液。
将 lmmol氧化辞、 lOmmol油酸、 10ml十八烯以及 0.5mml二苯甲酮混 合， 加热至 310°C。 在磁力搅拌下溶解形成含有元素辞的第二前驱液。 然后 将温度维持在 310°C。
将第一前驱液快速加入到第二前驱液并使混合液的温度维持在 290 °C。 在反应进行 lOmin后将反应液倒入乙醇中沉淀出粗产物，经过三次洗涤、 离心分离， 再用正己烷溶解， 从而获得 ZnSea3Sa7纳米颗粒。
ZnSea3Sa7纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图如图 2的吸收光语 1和发射 光谱 2所示。所获得 ZnSe0.3S0.7纳米颗粒在 415nm附近有尖锐的荧光发射峰， 表明所获得 ZnSe。.3S。.7纳米颗粒具有较好的荧光特性。 实施例 3: 制备 ZnSea7Sa3纳米颗粒
将 0.7mmol硒粉、 0.3mmol疏粉与 12ml十八烯 (33.5mmol)混合， 在磁力 搅拌下加热至硒粉和硫粉溶解。 然后冷却至室温， 制得含有元素硒和硫的第 一前驱液。
将 lmmol氧化辞、 lOmmol油酸和 10ml十八烯以及 0.5mml二苯甲酮混 合， 加热至 290°C。 在磁力搅拌下溶解形成含有元素辞的第二前驱液。 然后 将温度维持在 300 °C。
将第一前驱液快速加入到第二前驱液中并使混合液的温度维持在
280 °C。
在反应进行 lOmin后将反应液倒入甲醇中沉淀出粗产物，经过三次洗涤、 离心分离， 再用甲苯溶解， 从而获得 ZnSea7Sa3纳米颗粒。
ZnSea7Sa3纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图如图 3的吸收光语 1和发射 光谱 2所示。所获得 ZnSe0.7So.3纳米颗粒在 440nm附近有尖锐的荧光发射峰， 表明所获得 ZnSe。.7Sa3纳米颗粒具有较好的荧光特性。 实施例 4: 制备 ZnSea9Sai纳米颗粒
将 0.9mmol硒粉、 0. lmmol疏粉与 15ml十八烯 (42mmol)混合，在磁力搅 拌下加热至硒粉和硫粉溶解。 然后冷却至室温， 制得含有元素硒和硫的第一 前驱液。
将 lmmol氧化辞、 lOmmol十二酸、 10ml十八烯以及 0.5mml二苯甲酮 混合， 加热至 300 °C。 在磁力搅拌下溶解形成含有元素辞的第二前驱液。 然 后将温度维持在 300 °C。
将第一前驱液快速加入到第二前驱液中并使混合液的温度维持在
280 °C。
在反应进行 5min后将反应液倒入乙醇中沉淀出粗产物， 经过三次洗涤、 离心分离， 再用正己烷溶解， 从而获得 ZnSea9Sai纳米颗粒。
ZnSea9Sai纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图如图 4的吸收光语 1和发射 光谱 2所示。所获得 ZnSe0.9So.i纳米颗粒在 450nm附近有尖锐的荧光发射峰， 表明所获得 ZnSe0.9So.i纳米颗粒具有较好的荧光特性。
上述具体实施例仅被提供以更好地解释本发明， 而并非意味着对本发明 的限制。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

权利要求书
1. 一种 ZnSexS^荧光纳米颗粒的制备方法，其中 0 < χ < 1 ,所述方法包 括：
S1-1: 按照 ZnSexSk()纳米颗粒中硒和硫的摩尔比， 将硒粉和硫粉与十 八烯混合， 加热并搅拌使硒粉和硫粉溶解， 然后冷却获得含有元素硒和石克的 第一前驱液；
S1-2: 将氧化辞、 油酸或十二酸、 十八烯以及二苯甲酮混合， 加热并搅 拌使氧化辞溶解， 获得含有元素辞的第二前驱液；
S2: 按照 ZnSexS ()纳米颗粒中辞、 硒和硫的摩尔比， 将所述第一前驱 液添加到所述第二前驱液中， 在 270°C ~ 290°C反应 5 min ~ 10 min, 形成反 应液； 和
S3: 将反应液倒入极性有机溶剂中沉淀出粗产物， 经过洗涤、 离心分离， 再用非极性有机溶剂溶解获得 ZnSexSn()纳米颗粒。
2.根据权利要求 1所述的制备方法， 其中所述 S1-2中氧化辞、 油酸或 十二酸、 十八婦与二苯甲酮的摩尔比为 1:10:28:0.3。
3.根据权利要求 1所述的制备方法， 其中所述 S1-1 中踊粉、 硫粉与十 八婦的摩尔比为（1 ~ 9):(9 ~ 1):(14 ~ 42)。
4.根据权利要求 1所述的制备方法， 其中所述极性有机溶剂为甲醇、 乙 醇或丙醇。
5.根据权利要求 1所述的制备方法，其中所述非极性有机溶剂为甲苯或 正己烷。
6.根据权利要求 1所述的制备方法，其中所述第二前驱液的温度保持在 290°C〜310°C。
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