WO2014174958A1 - エネルギー線硬化型自発巻回性粘着テープ - Google Patents

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一之 木内
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日東電工株式会社
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    • H01L2221/68386—Separation by peeling

Definitions

  • the present invention relates to an energy ray curable spontaneous winding adhesive tape. More specifically, the present invention relates to an adhesive tape that is spontaneously wound by being irradiated with energy rays and heated, and that is suitably used for surface protection of electronic parts, semiconductor parts, optical parts, and the like.
  • a self-winding adhesive tape is, for example, applied to an adherend such as a wafer, then subjected to processing such as polishing, grinding or cutting of the adherend, and heat treatment after completion of the processing. It becomes possible to peel from a fragile or small adherend.
  • the spontaneous winding adhesive tape becomes a wound body on the adherend after the spontaneous winding. For this reason, a local contact portion exists between the adherend and the wound body.
  • the adherend is a glass or sapphire substrate with a smooth surface, the adhesion between the adherend and the wound body is high, and a special recovery is required to recover the wound body. A method is needed.
  • An object of the present invention is a self-winding pressure-sensitive adhesive tape that voluntarily winds, and requires a tool or a device to be prepared separately for a wound body obtained by self-winding after being attached to an adherend.
  • the spontaneous winding adhesive tape of the present invention is An adhesive tape that spontaneously winds by irradiating and heating energy rays
  • the adhesive tape includes a base material layer and an adhesive layer,
  • the roughness Ra is 31.5 nm or more,
  • r / L is 0.0001 to 0.999.
  • a filler is contained in the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the filler is at least one selected from heat-expandable microspheres, crosslinked acrylic monodisperse particles, and glass beads.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has a temperature of 23 ° C., a humidity of 50% RH, a peeling angle of 30 degrees, and a tensile speed of 300 mm after being irradiated with energy rays in a state of being attached to a mirror wafer.
  • the peel force at 1 / min is 0.9 N / 10 mm or less.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has a temperature of 23 ° C., a humidity of 50% RH, a peeling angle of 30 degrees, and a tensile speed of 300 mm from the state of being applied to the mirror wafer after being irradiated with energy rays.
  • the peel force at 1 / min is 0.45 N / 10 mm or less.
  • spontaneous winding adhesive tape of the present invention is stamped on a release liner.
  • the self-winding adhesive tape of the present invention is used for surface protection of electronic parts, semiconductor parts, or optical parts.
  • a self-winding pressure-sensitive adhesive tape that voluntarily winds, and requires a tool or a device to be prepared separately for a wound body obtained by voluntarily winding the tape after being attached to an adherend.
  • a spontaneous winding adhesive tape that can be easily recovered from the surface of the adherend.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a state in which a spontaneous winding adhesive tape according to a preferred embodiment of the present invention is attached to an adherend and is spontaneously wound after being diced together with the adherend.
  • FIG. It is a schematic sectional drawing of the spontaneous winding adhesive tape by preferable embodiment of this invention. The outline which shows the adhesion state between this spontaneous winding adhesive tape and this adherend when spontaneously winding after the spontaneous winding adhesive tape by a preferred embodiment of the present invention is stuck on an adherend. It is sectional drawing.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape contains a filler in the pressure-sensitive adhesive layer and is spontaneously wound after the self-winding pressure-sensitive adhesive tape is attached to the adherend, and It is a schematic sectional drawing which shows the adhesion state between this adherend. It is a schematic sectional drawing of the apparatus of a drop test.
  • the spontaneously wound adhesive tape of the present invention is an adhesive tape that includes a base material layer and an adhesive layer, and spontaneously winds by being irradiated with energy rays and heated.
  • the spontaneous winding adhesive tape of the present invention can adopt any appropriate shape.
  • Examples of the shape of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention include a circular shape, an elliptical shape, and a polygonal shape.
  • the shape of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention is preferably a quadrangle.
  • the size of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention can be appropriately set according to the purpose of use.
  • the length L in the winding direction of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention is preferably 1 mm to 3000 mm, more preferably 2 mm to 2000 mm, further preferably 3 mm to It is 1500 mm, particularly preferably 3 mm to 1000 mm.
  • the length in the direction perpendicular to the length L in the winding direction of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention is preferably 1 mm to 3000 mm, more preferably 2 mm to 2000 mm, and further preferably 3 mm to It is 1500 mm, particularly preferably 3 mm to 1000 mm.
  • FIG. 1 shows a state where the spontaneous winding adhesive tape of the present invention is wound spontaneously.
  • A in FIG. 1 is a figure which shows the spontaneous winding adhesive tape 10 before adding the irritation
  • B in FIG. 1 shows that the self-winding pressure-sensitive adhesive tape 10 to which a stimulus that causes shrinkage is applied to the shrinkable film layer is unidirectional (usually the main part of the shrinkable film layer). It is a figure which shows the state when it starts to wind in the contraction axis direction).
  • C) in FIG. 1 is a diagram showing a state (one-way winding) when winding of the self-winding adhesive tape 10 is completed and one cylindrical wound body is formed.
  • D in FIG.
  • FIG. 1 shows two cylinders that are spontaneously wound toward the center (usually in the direction of the main shrinkage axis of the shrinkable film layer) from the two opposite ends of the spontaneously wound adhesive tape 10. It is a figure which shows a state (two-way winding) when a cylindrical winding body is formed.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention causes one-way winding or two-way winding varies depending on the product of Young's modulus and thickness of the rigid film described later, the peeling force with the shrinkable film, and the like. .
  • L indicates the length (usually the main shrinkage axis direction of the shrinkable film layer) of the spontaneous winding adhesive tape 10 (the diameter when the sheet is circular) (FIG. 1 (A ))
  • R is the diameter of the formed cylindrical wound body (the maximum diameter when the diameter of the cylindrical wound body is not constant in the length direction of the wound body as in the case where the sheet is circular or the like) (FIGS. 1C and 1D).
  • r / L is 0.0001 to 0.999.
  • it is 0.0005 to 0.666, and more preferably 0.001 to 0.333.
  • the value of r / L is a value defined by an example described later.
  • r / L is to appropriately adjust the material type, composition, thickness, etc. of each layer constituting the spontaneous winding adhesive tape of the present invention, such as a shrinkable film layer, a rigid film layer, and an adhesive layer.
  • the above range can be obtained.
  • the spontaneous winding adhesive tape of this invention can be wound similarly. Therefore, the diameter r of the cylindrical wound body formed by voluntarily winding when the spontaneous winding adhesive tape of the present invention is shrunk by applying a stimulus that causes contraction and the winding of the surface protection tape.
  • the lower limit of the ratio (r / L) with the length L in the turning direction becomes smaller as the length L in the winding direction of the sheet becomes larger.
  • FIG. 2 is a perspective view showing a state where the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention is attached to the adherend 50 and diced together with the adherend 50 and then spontaneously wound. As shown in FIG. 2, the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention becomes a cylindrical wound body 10 ′ having a certain diameter by applying a stimulus that causes contraction.
  • the base material layer is preferably formed by laminating a shrinkable film layer having a shrinkability in at least one axial direction and a rigid film layer.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a spontaneous winding adhesive tape according to a preferred embodiment of the present invention.
  • the spontaneous winding adhesive tape 10 of this invention has the laminated structure of the base material layer 1 and the adhesive layer 2, and the base material layer 1 is the shrinkable film layer 3, the rigid film layer 4, and It has the laminated structure. That is, as shown in FIG. 2, the self-winding pressure-sensitive adhesive tape according to a preferred embodiment of the present invention includes a shrinkable film layer 3, a rigid film layer 4, and an adhesive layer 2 laminated in this order.
  • the laminated structure of the layer 3 and the rigid film layer 4 is the base material layer 1.
  • the shrinkable film layer is shrunk by a stimulus to generate a shrinkage stress, and the rigid film generates a reaction force, thereby generating an anti-parallel force in the self-winding adhesive tape of the present invention and a torque. It is a layer that plays the role of
  • the shrinkable film layer is a film layer having shrinkability in at least one axial direction.
  • a shrinkable film layer include a heat-shrinkable film, a film that exhibits shrinkage by light, and a film that shrinks by electrical stimulation.
  • a heat shrinkable film is preferable from the viewpoint of work efficiency and the like.
  • the shrinkable film layer has main shrinkage in a predetermined uniaxial direction, it has secondary shrinkage in a direction different from that direction (for example, a direction orthogonal to that direction). May be.
  • the shrinkable film layer may consist of only one layer or may consist of two or more layers.
  • the shrinkage ratio in the main shrinkage direction of the shrinkable film layer is preferably 30% to 90%.
  • the heat shrinkage rate in the main shrinkage direction of the heat-shrinkable film is a predetermined temperature in the range of 70 ° C. to 180 ° C. (for example, 95 ° C., 140 ° At 30 ° C. or the like).
  • the shrinkage rate refers to a value calculated from the formula [(size before shrinkage ⁇ size after shrinkage) / size before shrinkage] ⁇ 100.
  • the shrinkable film layer can be formed of a uniaxially stretched film made of any appropriate resin.
  • resins include polyester resins such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and polyethylene naphthalate; polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene; polynorbornene resins; polyimide resins; polyamide resins; Polystyrene resin; polyvinylidene chloride resin; polyvinyl chloride resin; and the like.
  • Such resin may be only 1 type, and may be 2 or more types.
  • Such a resin is preferably a polyester-based resin, a polyolefin-based resin, a polynorbornene-based resin, or a polyurethane-based resin from the viewpoint of excellent application workability of the pressure-sensitive adhesive. Therefore, the shrinkable film layer is preferably formed by a uniaxially stretched film made of at least one resin selected from polyester resins, polyolefin resins, polynorbornene resins, and polyurethane resins.
  • shrinkable films examples include “Space Clean (registered trademark)” manufactured by Toyobo Co., Ltd., “Fancy Seal” manufactured by Gunze, “Trephan (registered trademark)” manufactured by Toray, and “Lumirror® (registered trademark) manufactured by Toray. ) ",” Arton (registered trademark) “manufactured by JSR,” ZEONOR (registered trademark) “manufactured by ZEON CORPORATION,” Suntech (registered trademark) “manufactured by Asahi Kasei Corporation,” HISHIPET (registered trademark) “manufactured by Mitsubishi Plastics ) “Etc. are available.
  • the thickness of the shrinkable film layer is preferably 5 ⁇ m to 300 ⁇ m, more preferably 10 ⁇ m to 150 ⁇ m.
  • the shrinkable film layer may be subjected to any appropriate surface treatment on the surface thereof in order to improve adhesion and retention with an adjacent layer.
  • surface treatment include chemical or physical treatment such as chromic acid treatment, ozone exposure, flame exposure, high piezoelectric impact exposure, ionizing radiation treatment, etc .; coating treatment with a primer (for example, an adhesive substance); Is mentioned.
  • the rigid film layer can restrain the shrinkage when the shrinkable film layer is thermally shrunk, can generate a reaction force, can generate a torque, and can be a driving force for causing winding. Further, secondary shrinkage in a direction different from the main shrinkage direction of the shrinkable film layer is suppressed, and the shrinkage direction of the shrinkable film layer that is not necessarily uniform even though it is uniaxial shrinkage is unidirectional. There is a function to converge.
  • the rigid film layer acts as a constraining layer, and the repulsive force against the shrinkage force of the shrinkable film layer becomes the driving force, and the spontaneous The outer edge (one end or two opposite ends) of the wound adhesive tape is lifted, and the shrinkable film layer side is inward, and one direction or the center direction from the end (usually the main shrinkage of the shrinkable film layer)
  • a cylindrical wound body is formed by spontaneously winding in the axial direction.
  • the spontaneous winding adhesive tape of the present invention stops in the middle.
  • a cylindrical wound body that is smoothly and spontaneously wound and has a well-shaped shape can be instantaneously formed without any deviation in direction.
  • the rigid film layer can be formed of a film made of any appropriate resin.
  • resins include polyester resins such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and polyethylene naphthalate; polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene; polyimide resins; polyamide resins; polyurethane resins; Polyvinylidene chloride resin; polyvinyl chloride resin; and the like.
  • Such resin may be only 1 type, and may be 2 or more types.
  • Such a resin is preferably a polyester-based resin, a polyolefin-based resin, or a polyamide-based resin from the viewpoint of excellent coating workability of an adhesive and / or an adhesive.
  • the rigid film layer may consist of only one layer or may consist of two or more layers.
  • a non-shrinkable rigid film layer is suitable, and the shrinkage rate is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, and even more preferably 1% or less.
  • the shrinkage rate refers to a value calculated from the formula [(size before shrinkage ⁇ size after shrinkage) / size before shrinkage] ⁇ 100.
  • the product of Young's modulus and thickness (Young's modulus ⁇ thickness) of the rigid film layer is preferably 3.0 ⁇ 10 5 N / m or less (eg, 1.0 ⁇ 10 10) at the peeling temperature (eg, 80 ° C.). 2 N / m to 3.0 ⁇ 10 5 N / m), more preferably 2.8 ⁇ 10 5 N / m or less (for example, 1.0 ⁇ 10 3 N / m to 2.8 ⁇ 10 5). N / m).
  • the Young's modulus of the rigid film layer is preferably 3 ⁇ 10 6 N / m 2 to 2 ⁇ 10 10 N / m 2 , more preferably 1 ⁇ 10 8 N / m 2 at the temperature at peeling (eg, 80 ° C.). m 2 to 1 ⁇ 10 10 N / m 2 .
  • the thickness of the rigid film layer is preferably 5 ⁇ m to 200 ⁇ m, more preferably 8 ⁇ m to 125 ⁇ m, still more preferably 10 ⁇ m to 100 ⁇ m, and particularly preferably 10 ⁇ m to 75 ⁇ m.
  • an organic coating layer is provided between the rigid film layer and the adhesive layer described later.
  • the organic coating layer needs to adhere well to the rigid film layer and follow the film deformation.
  • the spontaneous winding adhesive tape of the present invention particularly the rigid film layer, needs to be in good contact with the adhesive layer described later.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is formed of an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive, it is necessary that the pressure-sensitive adhesive layer is not thrown and destroyed after the energy ray curing and further peeling.
  • any material may be used for the organic coating layer as long as it has these characteristics.
  • various coating materials as shown in the literature (Plastic Hard Coat Material II, CMC Publishing, (2004)) can be used.
  • urethane polymer or oligomer is preferable. Excellent adhesion to the rigid film layer and followability when the film is deformed, and excellent anchoring properties to the adhesive layer (particularly the energy ray curable adhesive layer after curing with energy rays) Because.
  • polyacryl urethane As the coating material, polyacryl urethane, polyester polyurethane, or precursors thereof are particularly preferable. This is because these materials are practical, such as simple application and application to the rigid film layer, and various industrial materials can be selected and can be obtained at low cost.
  • polyacryl urethane use any of the literature (Plastic Hard Coat Material II, P17-21, CMC Publishing, (2004)) and the literature (Latest Polyurethane Material and Applied Technology, CMC Publishing, (2005)). Can do. These are polymers composed of a reaction mixture of an isocyanate monomer and an alcoholic hydroxyl group-containing monomer (for example, a hydroxyl group-containing acrylic compound or a hydroxyl group-containing ester compound). As further components, chain extenders such as polyamines, anti-aging agents, oxidation stabilizers and the like may be included.
  • polyacryl urethane one prepared by reacting the above-described monomers may be used, or one commercially available or used as a binder resin for a coating material, ink, or paint may be used (reference: latest polyurethane). Materials and Applied Technologies, P190, CMC Publishing, (2005)).
  • a polyurethane “NB300” manufactured by Dainichi Seika, “Adekabon titer (registered trademark)” manufactured by ADEKA, “Takelac® A / Takenate® A” manufactured by Mitsui Chemicals, DIC Commercial products such as “UC Sealer” manufactured by Graphics are listed.
  • Such a polymer may be used by printing on a rigid film layer as an ink by adding a pigment or the like. By printing in this way, it becomes possible to improve the design of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention.
  • the urethane polymer or oligomer particularly polyacryl urethane, polyester polyurethane, or a precursor thereof exhibits good adhesion and followability to the rigid film layer and the adhesive layer is the urethane polymer or oligomer.
  • the isocyanate component contained as a starting material reacts with a polar functional group such as a hydroxyl group or a carboxyl group present on the surface of the rigid film layer and the pressure-sensitive adhesive layer to form a strong bond.
  • the reason why the urethane polymer or oligomer increases the anchorage with the energy ray curable adhesive after energy ray irradiation is that the radical species generated in the vicinity of the urethane bond and the energy ray curable adhesive during energy ray irradiation. It is presumed that the radical species generated in the agent react with each other to form a strong bond (Reference: Structure / physical properties and high functionality of polyurethane and application development, p191-194, Technical Information Association (1999)).
  • the urethane-based polymer or oligomer described above comprises a polyol compound and a polyisocyanate compound having an equivalent (or equimolar number) or more equivalent (or moles) isocyanate group with respect to the hydroxyl group of the polyol compound.
  • a polyisocyanate compound having an equivalent (or equimolar number) or more equivalent (or moles) isocyanate group with respect to the hydroxyl group of the polyol compound What was obtained by making it react by using for a raw material is preferable, Furthermore, the isocyanate group of an equivalent (or number of moles) more than an equivalent equivalent (or number of moles) with respect to the hydroxyl group of this polyol compound and this polyol compound is further provided. What was obtained by making it react with the polyisocyanate compound which has is more preferable.
  • the effect of inhibiting throwing destruction can be enhanced, and is particularly preferable as a material for forming the organic coating layer.
  • the mixing ratio (NCO / OH) of the isocyanate group in the polyisocyanate with respect to the hydroxyl group of the polyol compound may be 1 or more, preferably greater than 1, and the viscosity of the material for forming the organic coating layer to be generated, It can be appropriately selected in view of the laminated sheet manufacturing conditions including the coating modulus, the bonding process, etc., such as the elastic modulus and softening temperature.
  • such a mixing ratio is preferably 1.005 to 1000, more preferably 1.01 to 100, and further preferably 1.05 to 10.
  • the PET substrate when a PET substrate is used as the rigid film layer, the PET substrate contains a functional group having an active hydrogen such as a hydroxyl group or a carboxyl group, and these are isocyanate groups (or excess amount) in the organic coating layer. This is because it is considered that a urethane bond or an amide bond is formed by reacting with (isocyanate group).
  • a corresponding bond is formed by active hydrogen similarly. That is, it is expected that these bonds can also improve the adhesion, and are effective for inhibiting throwing destruction.
  • a material containing a functional group containing active hydrogen or a material added with a compound having such a functional group is used for the rigid film layer and / or the pressure-sensitive adhesive layer described later.
  • functional groups containing active hydrogen urethane groups, urea groups, thiol groups, and the like can be mentioned.
  • examples of the polyol compound include diol compounds such as ethylene glycol and propylene glycol; polymers polymerized from polyethylene glycol, polypropylene glycol, hydroxyl group-containing acrylic acid, and analogs thereof (for example, hydroxyethyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate, etc.) Etc., a compound containing one or more (preferably more than 1, more preferably 2 or more) hydroxyl groups per molecule on average is preferred. Since these polyol compounds have various boiling points (melting points), viscosities, etc., they can be appropriately selected in view of production conditions such as coating.
  • polyisocyanates examples include diisocyanate compounds such as xylylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, and methylene bis (phenyl isocyanate); polyphenylene polyisocyanate (poly MDI); polypropylene glycol whose polymerization terminal is tolylene diisocyanate; etc. Any compound may be used as long as it contains one or more isocyanate groups on average in one molecule. Since these polyisocyanates have various boiling points (melting points), viscosities, etc., they can be appropriately selected in view of production conditions such as coating.
  • diisocyanate compounds such as xylylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, and methylene bis (phenyl isocyanate); polyphenylene polyisocyanate (poly MDI); polypropylene glycol whose polymerization terminal is tolylene diisocyanate;
  • the thickness of the organic coating layer is preferably 0.1 ⁇ m to 10 ⁇ m, more preferably 0.1 ⁇ m to 5 ⁇ m, and still more preferably 0.5 ⁇ m to 5 ⁇ m.
  • the shrinkable film layer and the rigid film layer are preferably laminated via an adhesive layer to form a base material layer.
  • the adhesive layer plays a role of joining the shrinkable film layer and the rigid film layer, and preferably has sufficient adhesive force to join the two.
  • the adhesive layer is preferably one that does not cause a decrease in adhesive force even when a treatment such as heating is performed to shrink the shrinkable film layer.
  • the adhesive layer is preferably a thin and hard layer. If the adhesive layer is too thick or too soft, the adhesive layer itself contracts due to shrinkage stress, which may reduce the reaction force of the rigid film layer and reduce the torque required for winding. . Thus, it is preferable that the adhesive layer is compatible with the mutually opposite physical properties of being thin and hard and having high adhesive strength.
  • the shear storage modulus G ′ of the adhesive layer is preferably 1 ⁇ 10 4 Pa to 5 ⁇ 10 6 Pa, preferably 0.05 ⁇ 10 6 Pa to 3 ⁇ 10 6 , from room temperature to the temperature at the time of peeling (eg, 80 ° C.). Pa is more preferable. This is because the higher the shear storage elastic modulus, the easier the contraction force is converted into torque, but when the elastic modulus is too high, it becomes difficult to deform into a cylindrical shape by the torque. The method for measuring the shear storage modulus will be described later.
  • the thickness of the adhesive layer is preferably 0.01 ⁇ m to 15 ⁇ m, more preferably 0.1 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the thickness of the adhesive layer is preferably 0.01 ⁇ m to 15 ⁇ m, more preferably 0.1 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the adhesive forming the adhesive layer is preferably one having high adhesive strength, and in particular, one that can maintain high adhesive strength even in a heated state.
  • the peel force required to peel the two kinds of films, ie, the shrinkable film layer and the rigid film layer at 50 ° C. is 4 in a 180 ° peel peel test at 50 ° C. (a tensile speed of 300 mm / min).
  • Those having a thickness of 0.0 N / 10 mm or more are suitable.
  • any suitable adhesive can be adopted as the adhesive forming the adhesive layer as long as the material has the above-described characteristics.
  • a urethane-based adhesive is preferable.
  • the urethane-based adhesive is an adhesive that mixes a compound having an isocyanate group as a functional group and a compound having a hydroxyl group and generates a urethane bond by a chemical reaction. Since urethane bonds have strong hydrogen bonding properties, adherends can be bonded more strongly than adhesives that rely solely on van der Waals forces, which are weak intermolecular forces. In addition, since the intermolecular force between adhesive molecules is strong, softening hardly occurs even when the adhesive is heated, and the temperature dependency is small.
  • the isocyanate group reacts not only with the hydroxyl group in the adhesive but also with the hydroxyl group contained in the base material to form a urethane bond, and therefore, it is preferable because a strong adhesive force due to a covalent bond can be expected.
  • urethane adhesives include polyether urethane and polyester urethane. As such a urethane adhesive, polyester urethane is particularly preferable.
  • Urethane adhesives are, for example, two-component adhesives that are used by mixing two kinds of components including hydroxyl groups and isocyanate components as described above. The isocyanate groups are modified with protective groups and stored. One-part adhesives that are sometimes made non-reactive and are used after removal of the protecting group by heating or the like during use.
  • urethane adhesives include solvent-mixed urethane adhesives in which adhesive molecules are mixed in a solvent, solvent-free urethane adhesives in which adhesive molecules are reduced in molecular weight (lower viscosity), and water-solubility by emulsion. Examples include urethane adhesives.
  • stimulate a urethanation reaction you may mix suitably arbitrary appropriate urethanation catalysts (for example, an organic tin compound, a tertiary amine, etc.).
  • urethane-based adhesives include, for example, Takelac (registered trademark) manufactured by Mitsui Chemicals, Takenate (registered trademark) manufactured by Mitsui Chemicals, Seika Bonds manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd., manufactured by Loctite Hysols of Nippon Polyurethane, Nipponporan Co., Nippon Polyurethane Coronate, Etec Co., Ltd. Mighty Series, and the like.
  • the adhesive layer When forming the adhesive layer, it is preferably applied to the shrinkable film layer or the rigid film layer.
  • the coating method in this case include a method using a Mayer bar, an applicator, and the like; a method for industrial mass production using a phantom die, a gravure coater, and the like.
  • an adhesive may be applied on an appropriate release liner (separator) to form an adhesive layer, which may be transferred (transferred) onto the shrinkable film layer or the rigid film layer.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is preferably an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer that is cured by irradiation with energy rays.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is a pressure-sensitive adhesive after energy beam curing when the release sheet is peeled off after the release sheet is applied to the adhesive surface of the adhesive layer and irradiated with energy rays from the release sheet side.
  • the arithmetic average surface roughness Ra of the glue surface of the agent layer is 31.5 nm or more, preferably 32.0 nm to 2000 nm, more preferably 34.0 nm to 1000 nm, and particularly preferably 35.5 nm to 500 nm. And most preferably 40 nm to 80 nm.
  • the adhesive layer is spontaneously wound after being attached to the adherend.
  • a self-winding adhesive tape that can easily collect the wound body obtained from the surface of the adherend without the need for a separately prepared tool or device.
  • a method for measuring the arithmetic average surface roughness Ra of the glue surface will be described later.
  • FIG. 4 shows the adhesion between the self-winding adhesive tape 10 and the adherend 50 when the self-winding adhesive tape 10 of the present invention is spontaneously wound after being attached to the adherend 50. It is a schematic sectional drawing which shows a state. When the arithmetic average surface roughness Ra of the adhesive layer 2 of the pressure-sensitive adhesive layer 2 in the self-winding pressure-sensitive adhesive tape 10 of the present invention after the energy ray curing is adjusted within the above range, the self-winding pressure-sensitive adhesive tape 10 of the present invention is covered.
  • the adhesive surface of the adhesive layer 2 of the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention is uneven so as to adjust the arithmetic average surface roughness Ra within the above range.
  • the stress that forms is generated.
  • the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention and the adherend 50 are in close contact with each other by the adhesive force, it is difficult for irregularities to be formed. If irregularities are formed between the layers in close contact, it means that a vacuum part is naturally generated, and such a situation is unlikely to occur.
  • the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention When heating is performed in such a state, the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention is spontaneously wound, and irregularities are formed on the glue surface portion separated from the adherend 50 (FIG. 4B).
  • the unevenness is formed by the stress that forms the unevenness in an attempt to adjust the arithmetic average surface roughness Ra within the above range, when the adhesive state between the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention and the adherend 50 is released. It has been done.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape 10 of the present invention starts to spontaneously wind, the glue surface gradually separates from the adherend.
  • the arithmetic average surface roughness Ra of the glue surface portion is within the above range in combination with the stress that forms the unevenness. It is presumed that the unevenness is sequentially formed by adjusting to (FIG. 4C). And the stress which forms the unevenness
  • any appropriate method can be adopted as means for adjusting the arithmetic average surface roughness Ra of the adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive layer after energy ray curing in the spontaneous winding adhesive tape of the present invention within the above range.
  • a method Preferably, the method of containing a filler in an adhesive layer so that it may mention later is mentioned.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing the state of adhesion with the adherend 50.
  • the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention is applied to the adherend 50 and then irradiated with energy rays, the adhesive surface of the adhesive layer 2 of the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention has an arithmetic average surface roughness. Stress to form irregularities is generated in an attempt to adjust the thickness Ra within the above range.
  • the presence of the filler 20 in the vicinity of the adhesive surface of the pressure-sensitive adhesive layer 2 causes a shrinkage stress P in a region where the filler 20 does not exist.
  • the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention and the adherend 50 are in close contact with each other by the adhesive force, it is difficult for irregularities to be formed by the shrinkage stress P. If irregularities are formed between the layers in close contact, it means that a vacuum part is naturally generated, and such a situation is unlikely to occur. Therefore, at this stage, unevenness does not occur between the spontaneous winding adhesive tape 10 of the present invention and the adherend 50, and the unevenness is attempted to adjust the arithmetic average surface roughness Ra of the glue surface within the above range.
  • the shrinkage stress P to be formed is potentially generated in a region where the filler 20 does not exist (FIG. 5A).
  • the self-winding adhesive tape 10 of the present invention spontaneously winds, and the shrinkage that occurs in the region where the filler 20 does not exist on the glue surface portion separated from the adherend 50. Unevenness is caused by the stress P (FIG. 5B).
  • the convex part for example, convex part (X) of FIG. 5 (B)
  • the convex part immediately after being separated from the adherend 50 For example, the convex portion (Y) in FIG. 5B is still a minute convex portion.
  • this minute convex part becomes a peeling starting point due to the shrinkage stress P generated in the region where the filler 20 does not exist, and is peeled one after another, and the non-peeled part gradually disappears and finally becomes a wound body. It is guessed.
  • the adhesive layer is adhered to the adherend before irradiation with energy rays and has sufficient adhesive strength to protect the adherend from “cracking” and “chips”. Irradiates energy rays such as infrared rays, visible rays, ultraviolet rays, X-rays, and electron beams to form and cure a three-dimensional network structure, thereby reducing the adhesive force to the adherend and the shrinkable film layer When contracted by heat, it can exert an effect as a constraining layer that repels the contraction, so the repulsive force against the contraction becomes a driving force and the outer edge (end portion) of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention 1) or 2 cylinders by voluntarily winding in one direction from the end or from the opposite two ends toward the center (center of the two ends) with the shrinkable film layer side inward A wound body can be formed.
  • energy rays such as infrared rays, visible rays, ultraviolet rays, X-rays, and electron beams
  • the pressure-sensitive adhesive energy ray-curable pressure-sensitive adhesive
  • any appropriate adhesive can be used as the base material.
  • adhesives include natural rubber, polyisobutylene rubber, styrene / butadiene rubber, styrene / isoprene / styrene block copolymer rubber, recycled rubber, butyl rubber, polyisobutylene rubber, and rubber-based polymers such as NBR.
  • rubber-based pressure-sensitive adhesives used for polymers, silicone-based pressure-sensitive adhesives, acrylic pressure-sensitive adhesives, and the like. Among these pressure-sensitive adhesives, acrylic pressure-sensitive adhesives are preferable. In addition, only 1 type may be sufficient as a base material, and 2 or more types may be sufficient as it.
  • acrylic pressure-sensitive adhesive examples include (meth) methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, and the like.
  • a homo- or copolymer of (meth) acrylic acid alkyl ester such as C1-C20 acrylic acid acrylate; the (meth) acrylic acid alkyl ester and other copolymerizable monomers for example, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, Carboxyl group or acid anhydride group-containing monomers such as fumaric acid and maleic anhydride; Hydroxyl group-containing monomers such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate; Amino group-containing monomers such as (meth) acrylic acid morpholyl; Copolymers with amide group-containing monomers such as acrylamide; etc.
  • (meth) acryl means acryl and / or methacryl
  • (meth) acryloyl means acryloyl and / or methacryloyl
  • (meth) acrylate It means acrylate and / or methacrylate.
  • the energy ray reactive functional group and energy ray curable compound used for chemical modification for energy ray curing as long as it can be cured by energy rays such as infrared rays, visible rays, ultraviolet rays, X rays, electron beams, Any suitable compound may be employed.
  • a compound that is efficiently three-dimensionally reticulated (reticulated) by irradiation with energy rays is preferable.
  • Such a compound may be only 1 type and may be 2 or more types.
  • Examples of the energy ray-reactive functional group used for chemical modification include functional groups having a carbon-carbon multiple bond such as acryloyl group, methacryloyl group, vinyl group, allyl group, and acetylene group. These functional groups can form radicals by cleavage of carbon-carbon multiple bonds upon irradiation with energy rays, and these radicals can form a crosslinking point to form a three-dimensional network structure.
  • acryloyl group or methacryloyl group can exhibit relatively high reactivity to energy rays, and from a wide variety of acrylic adhesives. It is preferable from the viewpoint of reactivity and workability, such as being able to be selected and used in combination.
  • a typical example of a base material chemically modified with an energy ray-reactive functional group is a monomer containing a reactive functional group such as a hydroxyl group or a carboxyl group (for example, 2-hydroxy (meth) acrylate).
  • a reactive functional group-containing acrylic polymer obtained by copolymerizing ethyl, (meth) acrylic acid, etc.) with a (meth) acrylic acid alkyl ester, a group that reacts with the reactive functional group in the molecule (for example, an isocyanate group)
  • the ratio of the monomer containing the reactive functional group in the reactive functional group-containing acrylic polymer is preferably 0.01% by weight to 100% by weight, more preferably 1% by weight with respect to the total monomers. % To 50% by weight.
  • the reactive functional group-containing acrylic polymer When the reactive functional group-containing acrylic polymer is reacted with the reactive functional group in the molecule and the amount of the compound having an energy ray reactive functional group in the reactive functional group-containing acrylic polymer It is preferably 1 mol% to 100 mol%, more preferably 20 mol% to 95 mol%, based on the reactive functional group (for example, hydroxyl group, carboxyl group, etc.).
  • Examples of the energy ray curable compound include trimethylolpropane triacrylate, tetramethylolmethane tetraacrylate, pentaerythritol triacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, dipentaerythritol monohydroxypentaacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, 1,4- Examples include butanediol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, polyethylene glycol diacrylate, etc., compounds having two or more groups containing carbon-carbon double bonds such as acryloyl group and methacryloyl group in the molecule. .
  • compounds having two or more acryloyl groups and / or methacryloyl groups are preferred, and examples thereof include compounds exemplified in JP-A No. 2003-292916.
  • such a compound may be only 1 type and may be 2 or more types.
  • an organic salt such as an onium salt and a compound having a plurality of heterocyclic rings in the molecule
  • an organic salt is cleaved by irradiation with energy rays to generate ions, which can be a starting species to cause a ring-opening reaction of a heterocyclic ring to form a three-dimensional network structure.
  • the organic salts include iodonium salts, phosphonium salts, antimonium salts, sulfonium salts, and borate salts.
  • heterocyclic ring in the compound having a plurality of heterocyclic rings in the molecule examples include oxirane, oxetane, oxolane, thiirane, aziridine and the like.
  • energy ray curable compounds include compounds described in “Photocuring Technology” (edited by the Technical Information Association, 2000).
  • such a compound may be only 1 type and may be 2 or more types.
  • the energy ray curable resin examples include an acryloyl group or a methacryloyl group in a molecule such as ester (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, epoxy (meth) acrylate, melamine (meth) acrylate, and acrylic resin (meth) acrylate.
  • energy beam curable resin may be only 1 type, and 2 or more types may be sufficient as it.
  • the said base material is not necessarily required.
  • the molecular weight of the energy ray curable resin is preferably less than 5000, more preferably 100 to 3000.
  • the molecular weight of the energy ray curable resin exceeds 5000, for example, the compatibility with an acrylic polymer (which is a base material) may be reduced.
  • ester (meth) acrylate As the energy ray curable resin, ester (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, epoxy (meth) acrylate, melamine (meth) acrylate, It is preferable to use an oligomer having an acryloyl group or a methacryloyl group in the molecule such as an acrylic resin (meth) acrylate.
  • an organic compound (or energy ray curable resin) in combination, and in particular, an acrylic polymer having a (meth) acryloyl group introduced in the side chain and an oligomer having an acryloyl group or methacryloyl group in the molecule Is preferable from the viewpoints of reactivity and workability because it includes a (meth) acryloyl group that exhibits relatively high reactivity to energy rays and can be selected from various acrylic pressure-sensitive adhesives.
  • an acrylic polymer having a (meth) acryloyl group introduced in the side chain and an oligomer having an acryloyl group or methacryloyl group in the molecule Is preferable from the viewpoints of reactivity and workability because it includes a (meth) acryloyl group that exhibits relatively high reactivity to energy rays and can be selected from various acrylic pressure-sensitive adhesives.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-292916 can be used.
  • the amount of energy ray curable resin (for example, an oligomer having an acryloyl group or a methacryloyl group in the molecule) is, for example, a base material (for example, an acrylic polymer having a (meth) acryloyl group introduced into the side chain).
  • the amount is preferably 0.001 to 500 parts by weight, more preferably 0.01 to 200 parts by weight, and still more preferably 0.1 to 150 parts by weight with respect to 100 parts by weight.
  • the pressure-sensitive adhesive may contain an energy ray polymerization initiator for curing a compound that imparts energy ray curability for the purpose of improving the reaction rate for forming a three-dimensional network structure.
  • any appropriate energy ray polymerization initiator can be adopted depending on the type of energy ray to be used (for example, infrared ray, visible ray, ultraviolet ray, X-ray, electron beam, etc.).
  • an energy ray polymerization initiator a compound capable of initiating photopolymerization with ultraviolet rays is preferable from the viewpoint of work efficiency.
  • Typical energy beam polymerization initiators include, for example, ketone initiators such as benzophenone, acetophenone, quinone, naphthoquinone, anthraquinone, fluorenone; azo initiators such as azobisisobutyronitrile; benzoyl peroxide, peroxide And peroxide initiators such as benzoic acid.
  • ketone initiators such as benzophenone, acetophenone, quinone, naphthoquinone, anthraquinone, fluorenone
  • azo initiators such as azobisisobutyronitrile
  • benzoyl peroxide peroxide And peroxide initiators
  • examples of commercially available energy beam polymerization initiators include trade names “Irgacure 184”, “Irgacure 651”, “Irgacure 127”, and “Irgacure 2959” manufactured by Ciba Japan.
  • Only one type of energy beam polymerization initiator may be used, or two or more types may be used.
  • the amount of the energy beam polymerization initiator is preferably 0.01 to 10 parts by weight, more preferably 1 to 8 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base material.
  • the filler layer preferably contains a filler.
  • a filler in the pressure-sensitive adhesive layer, it is possible to easily adjust the arithmetic average surface roughness Ra after the energy ray curing of the adhesive surface of the pressure-sensitive adhesive layer in the spontaneous winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention within the aforementioned range. It becomes possible.
  • any appropriate filler can be adopted as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • fillers include heat-expandable microspheres; crosslinked acrylic monodisperse particles; organic materials such as resin beads; or particulate fillers such as inorganic materials such as glass (silica) beads, talc, calcium carbonate, and titanium oxide; From the viewpoints of particle size control, transparency, and dispersibility in pressure-sensitive adhesives, preferably, at least one selected from heat-expandable microspheres, crosslinked acrylic monodisperse particles, and glass (silica) beads It is.
  • heat-expandable microsphere examples include “Matsumoto Microsphere F Series”, “Matsumoto Microsphere FN Series”, “Matsumoto Microsphere MFL Series”, and “Matsumoto Microsphere M” manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd. Series ”,“ Matsumoto Microsphere S Series ”and the like.
  • crosslinked acrylic monodisperse particles examples include “Chemisnow MX series” and “Chemisnow MR series” manufactured by Soken Chemical Co., Ltd.
  • glass (silica) beads examples include “Fine Series” manufactured by Tatsumori Corporation.
  • the average particle diameter of the particulate filler is preferably 0.1 ⁇ m to 500 ⁇ m, more preferably 1 ⁇ m to 100 ⁇ m, still more preferably 2 ⁇ m to 70 ⁇ m, particularly preferably 3 ⁇ m to 50 ⁇ m, and most preferably 3 ⁇ m. ⁇ 10 ⁇ m.
  • the amount of the particulate filler added is preferably 0.01 parts by weight to 200 parts by weight, more preferably 0.1 parts by weight to 100 parts by weight, with respect to 100 parts by weight of the entire pressure-sensitive adhesive layer.
  • the amount is preferably 1 to 75 parts by weight, particularly preferably 3 to 50 parts by weight.
  • the pressure-sensitive adhesive may contain additives such as a crosslinking agent, a curing (crosslinking) accelerator, a tackifier, a vulcanizing agent, and a thickener in order to obtain appropriate tackiness before and after energy beam curing. good.
  • the pressure-sensitive adhesive may contain additives such as an anti-aging agent and an antioxidant to improve durability. Only one kind of such an additive may be used, or two or more kinds thereof may be used.
  • a side chain (meth) acryloyl group-containing acrylic pressure-sensitive adhesive an oligomer having an acryloyl group or a methacryloyl group in the molecule, a (meth) acrylate-based crosslinking agent (poly (meth) acryloyl group-containing compound; A functional (meth) acrylate), an ultraviolet curable adhesive containing an ultraviolet photoinitiator, and the like.
  • a method for forming the pressure-sensitive adhesive layer for example, (1) a method in which a coating liquid prepared by adding a pressure-sensitive adhesive, an energy ray-curable compound, and a solvent as necessary is applied to the surface of the shrinkable film layer; 2) On the release liner (separator), a pressure-sensitive adhesive, an energy ray curable compound, and a coating solution prepared by adding a solvent as necessary are applied to form a pressure-sensitive adhesive layer, which is then applied to the shrinkable film layer. And a method of transferring (transferring) to the surface.
  • voids may remain at the interface with the shrinkable film layer.
  • a heating and pressurizing process can be performed by an autoclave process or the like, and the voids can be diffused and eliminated.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may be a single layer consisting of only one layer or a multilayer consisting of two or more layers.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 1 ⁇ m to 300 ⁇ m, more preferably 3 ⁇ m to 200 ⁇ m, still more preferably 5 ⁇ m to 100 ⁇ m, and particularly preferably 10 ⁇ m to 80 ⁇ m.
  • the arithmetic average surface roughness Ra after energy ray curing of the adhesive surface of the pressure-sensitive adhesive layer in the spontaneous winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can be easily made within the above range. It becomes possible to adjust. If the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is too thin, the adhesive strength will be insufficient, which may make it difficult to hold and temporarily fix the adherend. If the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is too thick, it will be uneconomical and handled. May be inferior.
  • the product of Young's modulus and thickness at 23 ° C. is preferably 0.0001 N / m to 1500 N / m, more preferably 0.001 N / m to 750 N / m before the energy ray irradiation. . If the product of the Young's modulus and the thickness is out of the above range, the adhesive force is insufficient, and it may be difficult to hold and temporarily fix the adherend. In addition, the measuring method of the Young's modulus (23 degreeC) of the adhesive layer before energy ray irradiation is mentioned later.
  • the pressure-sensitive adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive layer (conditions: 180 ° peel peeling, silicon mirror wafer, tensile speed 300 mm / min) is 23 ° C., and preferably 0.01 N / 10 mm to 25 N / 10 mm. When the adhesive strength is out of the above range, the adhesive strength is insufficient, so that it may be difficult to hold and temporarily fix the adherend.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is cured by irradiation with energy rays, and the product of Young's modulus and thickness at 80 ° C. is preferably 1 ⁇ 10 ⁇ 2 N / m or more and less than 3 ⁇ 10 5 N / m, and more Preferably, it is 3 ⁇ 10 ⁇ 2 N / m or more and less than 2 ⁇ 10 5 N / m.
  • the product of Young's modulus and thickness at 80 ° C. after energy beam irradiation is less than 1 ⁇ 10 ⁇ 2 N / m, sufficient reaction force does not occur, and the spontaneous winding of the present invention is caused by the shrinkage stress of the heat-shrinkable film.
  • the entire adhesive tape may be bent or waved (become crumpled) and cannot be wound spontaneously.
  • the measuring method of the Young's modulus (80 degreeC) of the adhesive layer after energy ray irradiation is mentioned later.
  • the energy rays include infrared rays, visible rays, ultraviolet rays, radiation, and electron beams, and can be appropriately selected depending on the type of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • ultraviolet rays are used as energy rays.
  • Examples of ultraviolet ray generation methods include a discharge lamp method (arc lamp), a flash method, and a laser method.
  • a discharge lamp method arc lamp
  • a flash method a flash method
  • a laser method a laser method.
  • a discharge lamp method arc lamp
  • an irradiation method using a high-pressure mercury lamp or a metal halide lamp is used from the viewpoint of excellent irradiation efficiency. It is more preferable.
  • any appropriate wavelength can be adopted as long as it is in the ultraviolet region.
  • a wavelength for example, a wavelength of about 250 nm to 400 nm is preferably used as a wavelength used in general photopolymerization and used in an ultraviolet ray generation method.
  • the irradiation condition of ultraviolet rays for example, preferably 10mJ / cm 2 ⁇ 1000mJ / cm 2, more preferably at 50mJ / cm 2 ⁇ 600mJ / cm 2.
  • the irradiation intensity of ultraviolet rays is less than 10 mJ / cm 2 , the pressure-sensitive adhesive layer may be insufficiently cured, and it may be difficult to exert an action as a constraining layer.
  • the irradiation intensity exceeds 1000 mJ / cm 2 , the curing of the pressure-sensitive adhesive layer proceeds excessively and may be cracked.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has a peeling force at a temperature of 23 ° C., a humidity of 50% RH, a peeling angle of 30 degrees, and a tensile speed of 300 mm / min after being irradiated with an energy beam while being attached to a mirror wafer.
  • 0.9 N / 10 mm or less Preferably 0.9 N / 10 mm or less, more preferably 0.9 N / 10 mm to 0.03 N / 10 mm, still more preferably 0.85 N / 10 mm to 0.1 N / 10 mm, particularly preferably 0. 0.8 N / 10 mm to 0.15 N / 10 mm, and most preferably 0.54 N / 10 mm to 0.15 N / 10 mm.
  • the winding peeling can be easily advanced from the adherend. Furthermore, when the adherend is processed after energy beam irradiation, the adherend protection function can be exhibited without being peeled off by an external force. In addition, the measuring method of 30 degree peel peeling force after sticking irradiation is mentioned later.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has a peeling force at a temperature of 23 ° C., a humidity of 50% RH, a peeling angle of 30 degrees, and a tensile speed of 300 mm / min from the state of being applied to a mirror wafer after being irradiated with energy rays.
  • the spontaneous winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention may be provided with a release liner (separator) on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer from the viewpoint of smoothing and protecting the pressure-sensitive adhesive layer, label processing, blocking prevention, and the like.
  • the release liner is peeled off when bonded to the adherend, and is not necessarily provided. Examples of the release liner used include any appropriate release paper.
  • a substrate having a release treatment layer for example, a substrate having a release treatment layer, a low adhesion substrate made of a fluorine-based polymer, a low adhesion substrate made of a nonpolar polymer, or the like can be used.
  • a base material having a release treatment layer for example, a plastic film surface-treated with a release treatment agent such as a silicone release treatment agent, a long-chain alkyl release treatment agent, a fluorine release treatment agent, or a molybdenum sulfide release treatment agent And paper.
  • fluorine-based polymer in the low-adhesive substrate made of a fluorine-based polymer examples include polytetrafluoroethylene, polychlorotrifluoroethylene, polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer, chloro Examples include fluoroethylene / vinylidene fluoride copolymer.
  • nonpolar polymer in the low-adhesive substrate made of a nonpolar polymer examples include olefin resins (for example, polyethylene, polypropylene, etc.).
  • the release liner can be formed by any appropriate method.
  • the thickness of the release liner is, for example, preferably 10 ⁇ m to 200 ⁇ m, more preferably 25 ⁇ m to 100 ⁇ m. Moreover, in order to prevent that an adhesive layer hardens
  • the spontaneous winding adhesive tape of this invention can be manufactured by arbitrary appropriate methods.
  • the base material layer in the self-winding adhesive tape of the present invention includes, for example, a laminate of a shrinkable film layer and a rigid film layer, a laminating means such as a hand roller and a laminator, and an atmospheric pressure compressing means such as an autoclave depending on the purpose. And can be manufactured by selectively using them as appropriate. Under the present circumstances, you may use an adhesive agent etc. as needed for lamination
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can be produced by providing a pressure-sensitive adhesive layer on the surface of the base material layer obtained as described above on the rigid film layer side.
  • the self-winding adhesive tape of the present invention can be used as, for example, a protective adhesive tape for semiconductors, a fixing adhesive tape for semiconductor wafers, and more specifically, for example, an adhesive tape for silicon semiconductor back grinding, a compound Adhesive tape for semiconductor back grinding, adhesive tape for silicon semiconductor dicing, adhesive tape for compound semiconductor dicing, adhesive tape for semiconductor package dicing, adhesive tape for glass dicing, adhesive tape for ceramic dicing, electronic parts, semiconductor parts, or optical parts Can be used as surface protection.
  • it is useful as a protective tape for protecting an adherend from corrosion (rust) due to cutting water during dicing, cutting waste, and the like.
  • the sapphire substrate for LED usually has a diameter of 2 inches to 3 inches.
  • the self-winding adhesive tape of the present invention is applied to the backside precision polishing, if the self-winding adhesive tape of the present invention is applied to the wafer and then cut with a cutter along the outer periphery of the wafer, the wafer diameter is small. A heavy load is applied, and the sharpness is severely degraded.
  • the self-winding adhesive tape of the present invention is usually cut after being applied to a member of 5 mm ⁇ to 40 mm ⁇ or less, It will cause chipping and workability will be significantly reduced.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention punched on a release liner separatator
  • the spontaneously wound adhesive tape of the present invention can be used in the form of an adhesive label punched into a predetermined shape on a release liner.
  • the self-winding adhesive tape of the present invention is particularly suitable for cutting glass or quartz substrates of optical filters such as backside polishing protective tapes for LED wafers such as sapphire, antireflection filters and IR cut filters. It is useful as a surface protective tape, a protective tape for grinding a back surface of a semiconductor wafer, a surface protective tape when cutting image sensor wear of CMOS / CCD, and a surface protective tape when transporting these cut pieces.
  • the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is, for example, affixed to the adherend by temporarily sticking the self-winding pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, and then subjecting the adherend to the required processing. After that, the adhesive force of the adhesive layer of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention is reduced by irradiation with energy rays, and a stimulus such as heating that causes the shrinkable film layer to contract is given to the spontaneous winding adhesive sheet. .
  • the spontaneous winding adhesive tape of the present invention is directed from one end thereof in one direction (usually the main contraction axis direction) or from the opposite two ends toward the center (usually in the main contraction axis direction). F), voluntarily wound to form one or two cylindrical wound bodies and peel from the adherend.
  • the shrinkable film layer adjusts the shrinking direction of the spontaneous winding adhesive tape of the present invention, so that a cylindrical wound body is quickly formed while winding in a uniaxial direction, and the spontaneous winding property of the present invention.
  • the adhesive tape can be peeled off from the adherend very easily and cleanly.
  • one cylindrical wound body is formed (one-way winding peeling), and the spontaneous winding performance of the present invention.
  • the adhesive tape is spontaneously wound from the two opposite ends toward the center, two cylindrical wound bodies arranged in parallel are formed (two-way winding peeling).
  • Typical examples of the adherend include a semiconductor wafer, a glass wafer, and a ceramic.
  • Any appropriate processing can be adopted as long as the processing can be performed using the spontaneous winding adhesive tape of the present invention.
  • Examples of such processing include grinding, cutting, polishing, etching, dicing, lathe processing, and heating.
  • the energy beam irradiation and the heat treatment may be performed simultaneously or stepwise.
  • heat treatment is performed after the energy beam irradiation.
  • the heating can be appropriately selected depending on the shrinkability of the heat-shrinkable film layer, and is preferably 70 ° C. to 200 ° C., more preferably 70 ° C. to 160 ° C.
  • the heating may be performed by uniformly heating the entire surface of the adherend, or by gradually heating the entire surface of the adherend. You may heat.
  • test and evaluation method in an Example etc. are as follows. Note that “parts” means “parts by weight” unless otherwise noted, and “%” means “% by weight” unless otherwise noted.
  • ⁇ Measurement of shear storage modulus G '> A measurement sample (adhesive or adhesive) was prepared with a thickness of 1.5 mm to 2 mm, and then punched out with a punch having a diameter of 7.9 mm to obtain a measurement sample. Using a viscoelastic spectrometer (trade name “ARES”, manufactured by Rheometric Scientific), the chuck pressure was set to 100 g weight, the shear was set to a frequency of 1 Hz, and the measurement was performed at a heating rate of 5 ° C./min. As the apparatus, a stainless steel 8 mm parallel plate (manufactured by TIA Instruments, model 708.0157) was used.
  • the Young's modulus of the rigid film layer was measured by the following method according to JIS K7127 (1999).
  • An autograph with a heated hood (trade name “AG-1kNG”, manufactured by Shimadzu Corporation) was used as a tensile tester.
  • a rigid film layer cut to a length of 200 mm and a width of 10 mm was attached at a chuck distance of 100 mm.
  • the load was obtained at two points where the strain was 0.2% and 0.45%, and Young's modulus was obtained. This measurement was repeated 5 times for the same sample, and the average value was adopted.
  • the sample was pulled at a pulling speed of 50 mm / min to obtain a measured value of stress-strain correlation.
  • the load was obtained at two points where the strain was 0.2% and 0.45%, and Young's modulus was obtained. This measurement was repeated 5 times for the same sample, and the average value was adopted.
  • the self-winding adhesive tapes obtained in Examples and Comparative Examples were cut into a width of 10 mm, and 300 mJ / cm 2 with an ultraviolet irradiation device (manufactured by Nitto Seiki, trade name “UM-810”) from the base material layer side. (60 mW / cm 2 ⁇ 5 seconds) was irradiated, and then applied to the mirror wafer and left for 30 minutes at a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% RH.
  • a tensile jig of a peel peel tester was bonded to the back surface of the self-winding adhesive tape using the adhesive tape.
  • Half-cut diced sample with dicing ring attached to the adhesive tape side and the dicing tape side with an ultraviolet irradiator (product name “UM-810”, manufactured by Nitto Seiki Co., Ltd.) 300 mJ / cm 2 (60 mW / cm 2 ⁇ 5 seconds).
  • the dicing tape was peeled off, and the half-cut wafer with a self-winding adhesive tape that had been half-cut diced was collected.
  • Half-cut dicing half-cut wafer with self-winding adhesive tape was heated with 95 ° C. adsorption hot plate while adsorbing and fixing the non-cut surface of the wafer, and wound and peeled.
  • a support tape having a width of 30 mm was attached to the non-cut surface side of the half-cut wafer with a self-winding adhesive tape that had been half-cut and diced.
  • a half-cut wafer with a wound body is dropped along a ruler from an aluminum block with a ruler (thickness 2 mm) from a height of 10 mm on the scale, and the wound body was removed from the half-cut wafer. If all wound bodies do not fall off, use the same half-cut wafer with a wound body to raise the drop height at intervals of 20 mm, 30 mm, and 10 mm, and set the height at which all wound bodies fall off to the drop height. Say it.
  • a dropout height of 0 to 10 mm is ⁇
  • a dropout height of 20 to 30 mm is ⁇
  • a dropout height of 40 to 50 mm is ⁇
  • a dropout height is 60
  • Those having a height of ⁇ 70 mm were marked with ⁇ .
  • Dry laminate method using an adhesive with the opposite side of the organic coating layer of the obtained rigid film layer and the corona-treated surface of a heat-shrinkable polyester film (Toyobo Co., Ltd., Space Clean S7200, film thickness 30 ⁇ m, single-sided corona treatment) To produce a self-winding substrate (1).
  • the adhesive used for the dry laminate was a mixture of Takelac A520 manufactured by Mitsui Chemicals, Takenate A10 manufactured by Mitsui Chemicals, and ethyl acetate in a weight ratio of 6: 1: 5.5. Using.
  • the thickness of the adhesive layer after drying was 2 ⁇ m to 4 ⁇ m.
  • Example 1 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 651”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, thermally expandable microspheres (Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name “Matsumoto Microsphere F30D”, average particle size 10 ⁇ m to 18 ⁇ m) ): 5 parts by weight were mixed to prepare an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (1).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 651”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • thermally expandable microspheres Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name “Matsumoto Microsphere F30D”,
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (1) is coated on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing the energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (1) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4. A spontaneous winding adhesive tape (1) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 2 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, thermally expandable microspheres (Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name “Matsumoto Microsphere F30D”, average particle size 10 ⁇ m to 18 ⁇ m) ): 10 parts by weight were mixed to prepare an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (2).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • thermally expandable microspheres Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name “Matsumoto Microsphere F30D”,
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (2) is coated on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing the energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (2) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it is bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (2) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 3 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-1000”, average particle size 10 ⁇ m): 20 weights Parts were mixed to prepare an energy ray curable pressure-sensitive adhesive (3).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • cross-linked acrylic monodisperse particles manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-1000”, average particle size 10 ⁇ m
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (3) is coated on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (3) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (3) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 4 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-1000”, average particle size 10 ⁇ m): 40 weights Parts were mixed to prepare an energy ray curable pressure-sensitive adhesive (4).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • cross-linked acrylic monodisperse particles manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-1000”, average particle size 10 ⁇ m
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (4) is applied onto a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (4) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (4) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 5 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-150”, average particle size 1.5 ⁇ m): 40 parts by weight was mixed to prepare an energy ray curable pressure-sensitive adhesive (5).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • cross-linked acrylic monodisperse particles manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-150”, average particle size 1.5 ⁇ m
  • the obtained energy ray curable pressure-sensitive adhesive (5) is coated on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing the energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (5) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (5) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 6 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-300”, average particle size 3 ⁇ m): 40 weights Parts were mixed to prepare an energy ray curable pressure-sensitive adhesive (6).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • Cross-linked acrylic monodisperse particles manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-300”, average particle size 3 ⁇ m
  • Example 7 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-500”, average particle size 5 ⁇ m): 40 weights Parts were mixed to prepare an energy ray curable pressure-sensitive adhesive (7).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • cross-linked acrylic monodisperse particles manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-500”, average particle size 5 ⁇ m
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (7) is coated on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (7) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4. A spontaneous winding adhesive tape (7) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 8 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 651”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-1000”, average particle size 10 ⁇ m): 20 weights Parts were mixed to prepare an energy ray curable pressure-sensitive adhesive (8).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 651”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • cross-linked acrylic monodisperse particles manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-1000”, average particle size 10 ⁇ m
  • Example 9 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 3 parts by weight of a photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”), an isocyanate-based crosslinking agent (100 parts by weight) Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-150”, average particle size 1.5 ⁇ m): 3 An energy ray curable pressure-sensitive adhesive (9) was prepared by mixing parts by weight.
  • a photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • an isocyanate-based crosslinking agent 100 parts by weight
  • Nippon Polyurethane Industry trade name “Coronate L”
  • Cross-linked acrylic monodisperse particles manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (9) is coated on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (9) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (9) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 10 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-300”, average particle size 3 ⁇ m): 40 weights Part, polyfunctional urethane acrylate (manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry, trade name “purple light 1700B”): 50 parts by weight were mixed to prepare an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (10).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (10) is applied onto a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as solvents are dried. Then, after providing an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (10) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (10) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 11 Acrylic polymer (2) obtained in Production Example 2: 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry) Manufactured, trade name “Coronate L”): 2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., trade name “Chemisnow MX-300”, average particle size 3 ⁇ m): 40 parts by weight, polyfunctional urethane acrylate (Nippon Synthetic Chemical Industry, trade name “Shikou 1700B”): 50 parts by weight, tin catalyst (manufactured by Tokyo Fine Chemical Co., Ltd., trade name “Environator OL-1”): 0.03 part by weight, An energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (11) was prepared.
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (11) is coated on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (11) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it is bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (11) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 12 Acrylic polymer (3) obtained in Production Example 3: 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, epoxy crosslinking agent (manufactured by Mitsubishi Gas Chemical) , Trade name “TETRAD-C”): 1 part by weight, isocyanate cross-linking agent (manufactured by Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 2 parts by weight, cross-linked acrylic monodisperse particles (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., product) Name “Chemisnow MX-500”, average particle size 5 ⁇ m): 40 parts by weight, polyfunctional urethane acrylate (manufactured by Nippon Gosei Kagaku Kogyo, trade name “purple light 1700B”): 60 parts by weight are mixed and energy ray curable adhesive Agent (12) was prepared.
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacur
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (12) is applied on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (12) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (12) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • Example 13 Acrylic polymer having a methacrylate group obtained in Production Example 1 (1): 100 parts by weight, photoinitiator (manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”): 3 parts by weight, isocyanate-based crosslinking agent (Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”): 0.2 parts by weight, spherical silica (manufactured by Tatsumori, trade name “Fine Series EXR-3”, median diameter 3.5 ⁇ m): 20 parts by weight Were mixed to prepare an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (13).
  • photoinitiator manufactured by BASF, trade name “Irgacure 184”
  • isocyanate-based crosslinking agent Nippon Polyurethane Industry, trade name “Coronate L”
  • spherical silica manufactured by Tatsumori, trade name “Fine Series EXR-3”, median diameter 3.5 ⁇ m
  • the obtained energy ray-curable pressure-sensitive adhesive (13) is coated on a release sheet (trade name “MRF38” manufactured by Mitsubishi Polyester Film Co., Ltd.) using an applicator, and then volatiles such as a solvent are dried. Then, after providing an energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer (13) having a thickness of 35 ⁇ m on the release sheet, it was bonded to the rigid film side of the spontaneous winding substrate (1) obtained in Production Example 4, A spontaneous winding adhesive tape (13) was obtained. The results are shown in Table 2.
  • the dropout heights were all 40 mm or less, and all passed. In particular, in Examples 3 to 7, the drop-off height is 10 mm or less, and it can be seen that the wound body easily falls even with a slight impact.
  • the drop-off height was 60 mm, and it was a rejection determination. The difference in the results depends on the difference in the arithmetic average surface roughness Ra of the pressure-sensitive adhesive layer surface after energy ray curing, even with the same spontaneous winding adhesive tape. In particular, from comparison between Example 9 and Comparative Example 1, it can be seen that if Ra is 31.5 nm or more, there is a significant difference in rollability.
  • the spontaneous winding adhesive tape of the present invention can be used as, for example, a protective adhesive tape for semiconductors, a fixing adhesive tape for semiconductor wafers, and more specifically, for example, an adhesive tape for silicon semiconductor back grinding, Compound semiconductor back grinding adhesive tape, silicon semiconductor dicing adhesive tape, compound semiconductor dicing adhesive tape, semiconductor package dicing adhesive tape, glass dicing adhesive tape, ceramic dicing adhesive tape, etc., electronic components, semiconductor components, or optics Can be used as surface protection for parts.
  • it is useful as a protective tape for protecting an adherend from corrosion (rust) due to cutting water during dicing, cutting waste, and the like.
  • the self-winding adhesive tape of the present invention is also a protective tape for polishing a back surface of an LED wafer such as sapphire, an optical filter such as an antireflection filter or an IR cut filter, or a surface protective tape when cutting a quartz substrate, It is useful as a protective tape for back grinding of semiconductor wafers, a surface protective tape for cutting CMOS / CCD image sensor wear, and a surface protective tape for transporting these cut bodies.

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Abstract

　自発的に巻回する自発巻回性粘着テープであって、被着体に貼り付けた後に自発巻回して得られる巻回体を、別途用意すべき道具や装置を必要とすることなく、容易に被着体表面から回収できる、自発巻回性粘着テープを提供する。　本発明の自発巻回性粘着テープは、エネルギー線を照射して加熱することにより自発的に巻回する粘着テープであって、該粘着テープは基材層と粘着剤層とを含み、該粘着剤層の糊面に剥離シートを貼り付けて該剥離シート側からエネルギー線を照射した後に該剥離シートを剥離したときの、エネルギー線硬化後の該粘着剤層の糊面の算術平均表面粗さＲａが３１．５ｎｍ以上であり、巻回方向の長さをＬｍｍ、自発巻回後に形成される巻回体の直径をｒｍｍとしたとき、ｒ／Ｌが０．０００１～０．９９９である。

Description

エネルギー線硬化型自発巻回性粘着テープ
　本発明はエネルギー線硬化型自発巻回性粘着テープに関する。詳細には、エネルギー線を照射して加熱することにより自発的に巻回する粘着テープであって、電子部品、半導体部品、光学部品などの表面保護に好適に用いられる粘着テープに関する。
　半導体やイメージセンサーの表面保護テープとして、最近、自発的に巻回する自発巻回性粘着テープが報告されており、また、自発巻回後の巻回体の回収方法についても報告されている（例えば、特許文献１、２参照）。
　従来、自発巻回性粘着テープは、例えば、ウエハなどの被着体に貼り付けた後、該被着体の研磨や研削や切断などの加工を行い、その加工の終了後に加熱処理することによって、脆弱なあるいは小さな被着体から剥離することが可能となる。しかしながら、自発巻回性粘着テープは、自発巻回後は被着体上で巻回体となる。このため、被着体と巻回体との間には、局所的な密着部が存在する。特に、被着体が、その表面が平滑なガラスやサファイヤ基板などの場合は、被着体と巻回体との間の密着性が高く、巻回体を回収するためには、特別な回収方法が必要となる。
　従来、このような回収方法として、ピンセットによるピックアップやエアガンによる吹き飛ばしやピックアップテープによる転写や吸引機による吸い上げなどが行われている。しかし、ピンセットによるピックアップの際には、ピンセット先端で被着体表面を傷つけること、エアガンによる吹き飛ばしの際には、風により舞い上がった研磨屑等が被着体表面に付着してしまうこと、ピックアップテープによる転写を行う際には、被着体の表面にも貼り付いてしまうこと、吸引機による吸い上げの際には、巻回体と共に被着体も吸引してしまって被着体を破損してしまうこと、などの不具合が起こるため、細心の注意を払って作業する必要があり、非常に煩雑な作業となる。また、別途用意すべき道具や装置が必要となる。
特開２０１０－１２９６０７号公報 特開２０１１－５４６４１号公報
　本発明の課題は、自発的に巻回する自発巻回性粘着テープであって、被着体に貼り付けた後に自発巻回して得られる巻回体を、別途用意すべき道具や装置を必要とすることなく、容易に被着体表面から回収できる、自発巻回性粘着テープを提供することにある。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、
　エネルギー線を照射して加熱することにより自発的に巻回する粘着テープであって、
　該粘着テープは基材層と粘着剤層とを含み、
　該粘着剤層の糊面に剥離シートを貼り付けて該剥離シート側からエネルギー線を照射した後に該剥離シートを剥離したときの、エネルギー線硬化後の該粘着剤層の糊面の算術平均表面粗さＲａが３１．５ｎｍ以上であり、
　巻回方向の長さをＬｍｍ、自発巻回後に形成される巻回体の直径をｒｍｍとしたとき、ｒ／Ｌが０．０００１～０．９９９である。
　好ましい実施形態においては、上記粘着剤層中にフィラーが含まれる。
　好ましい実施形態においては、上記フィラーが、熱膨脹性微小球、架橋アクリル単分散粒子、およびガラスビーズから選ばれる少なくとも１種である。
　好ましい実施形態においては、本発明の自発巻回性粘着テープは、ミラーウエハに貼着した状態でエネルギー線を照射した後の、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ、剥離角度３０度、引張速度３００ｍｍ／分における剥離力が、０．９Ｎ／１０ｍｍ以下である。
　好ましい実施形態においては、本発明の自発巻回性粘着テープは、エネルギー線を照射した後にミラーウエハに貼着した状態からの、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ、剥離角度３０度、引張速度３００ｍｍ／分における剥離力が、０．４５Ｎ／１０ｍｍ以下である。
　好ましい実施形態においては、本発明の自発巻回性粘着テープは、剥離ライナー上に打ち抜き加工されたものである。
　好ましい実施形態においては、本発明の自発巻回性粘着テープは、電子部品、半導体部品、または光学部品の表面保護に用いられる。
　本発明によれば、自発的に巻回する自発巻回性粘着テープであって、被着体に貼り付けた後に自発巻回して得られる巻回体を、別途用意すべき道具や装置を必要とすることなく、容易に被着体表面から回収できる、自発巻回性粘着テープを提供することができる。
本発明の好ましい実施形態による自発巻回性粘着テープが自発巻回する状態を示す斜視図である。 本発明の好ましい実施形態による自発巻回性粘着テープが被着体に貼り付けられ、該被着体と一括してダイシングされた後に自発巻回する状態を示す斜視図である。 本発明の好ましい実施形態による自発巻回性粘着テープの概略断面図である。 本発明の好ましい実施形態による自発巻回性粘着テープが被着体に貼り付けられた後に自発巻回したときの該自発巻回性粘着テープと該被着体との間の粘着状態を示す概略断面図である。 粘着剤層中にフィラーを含有させたときの、本発明の好ましい実施形態による自発巻回性粘着テープが被着体に貼り付けられた後に自発巻回したときの該自発巻回性粘着テープと該被着体との間の粘着状態を示す概略断面図である。 落下試験の装置の概略断面図である。
≪自発巻回性粘着テープ≫
　本発明の自発巻回性粘着テープは、基材層と粘着剤層とを含み、エネルギー線を照射して加熱することにより自発的に巻回する粘着テープである。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、任意の適切な形状を採用し得る。本発明の自発巻回性粘着テープの形状としては、例えば、円形状、楕円形状、多角形状などが挙げられる。本発明の自発巻回性粘着テープの形状としては、好ましくは、四角形である。
　本発明の自発巻回性粘着テープの大きさは、使用目的等に応じて適宜設定し得る。自発巻回性を考慮すると、本発明の自発巻回性粘着テープの巻回方向の長さをＬは、好ましくは１ｍｍ～３０００ｍｍであり、より好ましくは２ｍｍ～２０００ｍｍであり、さらに好ましくは３ｍｍ～１５００ｍｍであり、特に好ましくは３ｍｍ～１０００ｍｍである。また、本発明の自発巻回性粘着テープの巻回方向の長さＬに直行する方向の長さは、好ましくは１ｍｍ～３０００ｍｍであり、より好ましくは２ｍｍ～２０００ｍｍであり、さらに好ましくは３ｍｍ～１５００ｍｍであり、特に好ましくは３ｍｍ～１０００ｍｍである。
　図１に、本発明の自発巻回性粘着テープが自発巻回する様子を示す。図１における（Ａ）は、収縮性フィルム層に収縮原因となる刺激を加える前の自発巻回性粘着テープ１０を示す図である。図１における（Ｂ）は、収縮性フィルム層に収縮原因となる刺激が付与された自発巻回性粘着テープ１０がテープ外縁部（１端部）から一方向（通常、収縮性フィルム層の主収縮軸方向）に巻回し始めた時の状態を示す図である。図１における（Ｃ）は、自発巻回性粘着テープ１０の巻回が終了して１個の筒状巻回体が形成された時の状態（一方向巻回）を示す図である。図１における（Ｄ）は、自発巻回性粘着テープ１０の対向する２端部から中心に向かって（通常、収縮性フィルム層の主収縮軸方向へ）自発的に巻回して２個の筒状巻回体が形成されたときの状態（二方向巻回）を示す図である。
　本発明の自発巻回性粘着テープが一方向巻回を起こすのか二方向巻回を起こすのかは、後述する剛性フィルムのヤング率と厚みの積や収縮性フィルムとの引き剥がし力等によって変化する。
　図１において、Ｌは自発巻回性粘着テープ１０の巻回方向（通常、収縮性フィルム層の主収縮軸方向）の長さ（シートが円形状の場合は直径）を示し（図１（Ａ））、ｒは形成された筒状巻回体の直径（シートが円形状等の場合のように筒状巻回体の直径が巻回体の長さ方向において一定でない場合は、最大直径）を示す（図１（Ｃ）、（Ｄ））。
　本発明の自発巻回性粘着テープにおいては、巻回方向の長さをＬｍｍ、自発巻回後に形成される巻回体の直径をｒｍｍとしたとき、ｒ／Ｌが０．０００１～０．９９９であり、好ましくは０．０００５～０．６６６であり、より好ましくは０．００１～０．３３３である。なお、ｒ／Ｌの値は後述の実施例によって定義される値である。
　ｒ／Ｌの値は、収縮性フィルム層、剛性フィルム層、粘着剤層などの、本発明の自発巻回性粘着テープを構成する各層の材料の種類、組成、厚みなどを適切に調整することにより上記の範囲にすることができる。
　なお、本発明の自発巻回性粘着テープは、巻回方向の長さＬが長くなっても同様に巻回し得る。したがって、本発明の自発巻回性粘着テープに収縮原因となる刺激を付与して収縮させたときに自発的に巻回して形成される筒状巻回体の直径ｒと該表面保護テープの巻回方向の長さＬとの比（ｒ／Ｌ）の下限値は、シートの巻回方向の長さＬが大きくなるほど小さくなる。
　図２に、本発明の自発巻回性粘着テープ１０が、被着体５０に貼付され、該被着体５０と一括してダイシングされた後に自発巻回する状態を示す斜視図を示す。図２に示すように、収縮原因となる刺激の付与により、本発明の自発巻回性粘着テープ１０は、一定の直径を有する筒状巻回体１０´となる。
＜基材層＞
　基材層は、好ましくは、少なくとも１軸方向に収縮性を有する収縮性フィルム層と剛性フィルム層とが積層されてなる。
　図３は、本発明の好ましい実施形態による自発巻回性粘着テープの概略断面図である。図３において、本発明の自発巻回性粘着テープ１０は、基材層１と粘着剤層２との積層構造を有し、基材層１は、収縮性フィルム層３と剛性フィルム層４との積層構造を有する。すなわち、図２に示すように、本発明の好ましい実施形態による自発巻回性粘着テープは、収縮性フィルム層３、剛性フィルム層４、粘着剤層２がこの順に積層されてなり、収縮性フィルム層３と剛性フィルム層４との積層構造が基材層１となる。
　収縮性フィルム層は、刺激によって収縮して収縮応力を生成し、かつ、剛性フィルムに反作用力を生み出させることで、本発明の自発巻回性粘着テープ中に反並行の力を生成してトルクとするための役割を果たす層である。
　収縮性フィルム層は、少なくとも１軸方向に収縮性を有するフィルム層である。このような収縮性フィルム層としては、例えば、熱収縮性フィルム、光により収縮性を示すフィルム、電気的刺激により収縮するフィルムなどが挙げられる。これらの収縮性フィルム層の中でも、作業効率等の観点から、熱収縮性フィルムが好ましい。
　収縮性フィルム層は、所定の１軸方向に主収縮性を有していれば、その方向とは異なる方向（例えば、その方向に対して直交する方向）に副次的に収縮性を有していても良い。
　収縮性フィルム層は、１層のみからなっていても良いし、２層以上からなっていても良い。
　収縮性フィルム層の主収縮方向の収縮率は、好ましくは３０％～９０％である。例えば、収縮性フィルム層が、熱収縮性フィルムで構成されている場合、熱収縮性フィルムの主収縮方向の熱収縮率は、７０℃～１８０℃の範囲の所定温度（例えば、９５℃、１４０℃等）において、好ましくは３０％～９０％である。ここで、収縮率とは、［（収縮前の寸法－収縮後の寸法）／収縮前の寸法］×１００の式から算出される値をいう。
　収縮性フィルム層は、任意の適切な樹脂からなる１軸延伸フィルムによって形成することができる。このような樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂；ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂；ポリノルボルネン系樹脂；ポリイミド系樹脂；ポリアミド系樹脂；ポリウレタン系樹脂；ポリスチレン系樹脂；ポリ塩化ビニリデン系樹脂；ポリ塩化ビニル系樹脂；などが挙げられる。このような樹脂は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。このような樹脂としては、粘着剤の塗工作業性等に優れる点で、好ましくは、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリノルボルネン系樹脂、ポリウレタン系樹脂である。したがって、収縮性フィルム層は、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリノルボルネン系樹脂、ポリウレタン系樹脂から選ばれる少なくとも１種の樹脂からなる１軸延伸フィルムによって形成することが好ましい。
　収縮性フィルムとしては、東洋紡社製の「スペースクリーン（登録商標）」、グンゼ社製の「ファンシーラップ」、東レ社製の「トレファン（登録商標）」、東レ社製の「ルミラー（登録商標）」、ＪＳＲ社製の「アートン（登録商標）」、日本ゼオン社製の「ゼオノア（登録商標）」、旭化成社製の「サンテック（登録商標）」、三菱樹脂社製の「ヒシペット（登録商標）」などの市販品が利用可能である。
　収縮性フィルム層の厚みは、好ましくは５μｍ～３００μｍ、より好ましくは１０μｍ～１５０μｍである。収縮性フィルム層の厚みを上記範囲内に調整することにより、本発明の自発巻回性粘着テープの剛性が高くなりすぎることを防止して、自発巻回を促進し、後述する接着剤層と相まって、収縮性フィルム層と後述する剛性フィルム層との間での分離を抑制して、積層シートの破壊を効果的に防止することができる。また、本発明の自発巻回性粘着テープを被着体に貼り付ける時の応力が残存して起こる弾性変形力を抑制して、極薄いウエハに対する反りを防止することができる。
　収縮性フィルム層は、隣接する層との密着性や保持性等を高めるため、その表面に、任意の適切な表面処理が施されていてもよい。このような表面処理としては、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理等の化学的又は物理的処理；下塗り剤（例えば、粘着物質等）によるコーティング処理；などが挙げられる。
　剛性フィルム層は、収縮性フィルム層が熱収縮する際に、その収縮を拘束し、反作用力を生み出すことができ、トルクを生み出し、巻回を引き起こすための駆動力とすることができる。また、収縮性フィルム層の主収縮方向とは異なる方向の副次的収縮が抑制され、１軸収縮性とは言っても必ずしも一様とは言えない収縮性フィルム層の収縮方向が一方向に収斂する働きがある。このため、収縮性フィルム層の収縮を促す熱を加えると、剛性フィルム層が拘束層としての作用を発揮し、収縮性フィルム層の収縮力に対する反発力が駆動力となって、本発明の自発巻回性粘着テープの外縁部（１端部又は対向する２端部）が浮き上がり、収縮性フィルム層側を内にして、端部から１方向又は中心方向（通常、収縮性フィルム層の主収縮軸方向）へ自発的に巻回して筒状巻回体が形成される。
　剛性フィルム層と収縮性フィルム層とを積層することにより、収縮性フィルム層に熱等の収縮原因となる刺激が付与された際、本発明の自発巻回性粘着テープが、途中で停止したり、方向がずれたりすることなく、円滑に自発巻回し、形の整った筒状巻回体を、瞬時に形成することができる。
　剛性フィルム層は、任意の適切な樹脂からなるフィルムによって形成することができる。このような樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂；ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂；ポリイミド系樹脂；ポリアミド系樹脂；ポリウレタン系樹脂；ポリスチレン系樹脂；ポリ塩化ビニリデン系樹脂；ポリ塩化ビニル系樹脂；などが挙げられる。このような樹脂は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。このような樹脂としては、接着剤および／または粘着剤の塗工作業性等に優れる点で、好ましくは、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂である。
　剛性フィルム層は、１層のみからなっていても良いし、２層以上からなっていても良い。
　剛性フィルム層は非収縮性であるものが適しており、収縮率は、好ましくは５％以下であり、より好ましくは３％以下であり、さらに好ましくは１％以下である。ここで、収縮率とは、［（収縮前の寸法－収縮後の寸法）／収縮前の寸法］×１００の式から算出される値をいう。
　剛性フィルム層のヤング率と厚みとの積（ヤング率×厚み）は、剥離時温度（例えば、８０℃）において、好ましくは３．０×１０５Ｎ／ｍ以下（例えば、１．０×１０２Ｎ／ｍ～３．０×１０５Ｎ／ｍ）であり、より好ましくは２．８×１０５Ｎ／ｍ以下（例えば、１．０×１０３Ｎ／ｍ～２．８×１０５Ｎ／ｍ）である。剛性フィルム層のヤング率と厚みとの積をこの範囲内に調整することにより、収縮性フィルム層の収縮応力を巻回応力へと変換する作用および方向性収斂作用を確保することができる。また、過度の剛性を防止して、後述する接着剤層の厚み等と相まって、迅速な巻回を促進することができる。
　剛性フィルム層のヤング率は、剥離時温度（例えば、８０℃）において、好ましくは３×１０６Ｎ／ｍ２～２×１０１０Ｎ／ｍ２であり、より好ましくは１×１０８Ｎ／ｍ２～１×１０１０Ｎ／ｍ２である。剛性フィルム層のヤング率をこの範囲内に調整することにより、本発明の自発巻回性粘着テープの自発巻回を促進し、整った形で巻回した筒状巻回体を得ることができる。なお、剛性フィルム層のヤング率の測定方法は後述する。
　剛性フィルム層の厚みは、好ましくは５μｍ～２００μｍであり、より好ましくは８μｍ～１２５μｍであり、さらに好ましくは１０μｍ～１００μｍであり、特に好ましくは１０μｍ～７５μｍである。剛性フィルム層の厚みを上記範囲内に調整することにより、本発明の自発巻回性粘着テープの自己巻回性を確保して、整った形で巻回した筒状巻回体を得ることができるとともに、取扱性および経済性を向上させることができる。
　剛性フィルム層と後述する粘着剤層の間には有機コーティング層を設置することも本発明について好ましい態様の一つである。
　有機コーティング層は、剛性フィルム層に良好に密着してフィルム変形に追従することが必要である。また、本発明の自発巻回性粘着テープ、特に、剛性フィルム層は、後述する粘着剤層と良好に密着することが必要である。特に、粘着剤層がエネルギー線硬化型粘着剤によって形成される場合には、エネルギー線硬化後、さらに剥離後に粘着剤層が投錨破壊していないことが必要である。
　有機コーティング層は、これらの特性を有する限り、どのような材料を用いても良い。
例えば、文献（プラスチックハードコート材料ＩＩ、ＣＭＣ出版、（２００４））に示されるような、各種のコーティング材料を用いることが可能である。
　コーティング材料としては、ウレタン系ポリマーまたはオリゴマーが好ましい。剛性フィルム層に対して優れた密着性及びフィルム変形時の追従性を示し、かつ、粘着剤層（特に、エネルギー線硬化後のエネルギー線硬化型粘着剤層）に対して優れた投錨性を示すからである。
　コーティング材料としては、特に、ポリアクリルウレタン、ポリエステルポリウレタン、または、これらの前駆体がより好ましい。これらの材料は、剛性フィルム層への塗工・塗布が簡便であるなど、実用的であり、工業的に多種のものが選択でき、安価に入手できるからである。
　ポリアクリルウレタンとしては、文献（プラスチックハードコート材料ＩＩ、Ｐ１７－２１、ＣＭＣ出版、（２００４））および文献（最新ポリウレタン材料と応用技術、ＣＭＣ出版、（２００５））に示されるいずれをも用いることができる。これらは、イソシアネートモノマーとアルコール性水酸基含有モノマー（例えば、水酸基含有アクリル化合物または水酸基含有エステル化合物）との反応混合物からなるポリマーである。さらなる成分として、ポリアミンなどの鎖延長剤、老化防止剤、酸化安定剤などを含んでいてもよい。
　ポリアクリルウレタンは、上述したモノマーを反応させることにより調製したものを用いても良いし、コーティング材料、インキ、塗料のバインダー樹脂として市販または使用されているものを用いてもよい（文献：最新ポリウレタン材料と応用技術、Ｐ１９０、ＣＭＣ出版、（２００５）参照）。このようなポリウレタンとしては、大日精化製の「ＮＢ３００」、ＡＤＥＫＡ製の「アデカボンタイター(登録商標)」、三井化学製の「タケラック(登録商標)Ａ／タケネート(登録商標)Ａ」、ＤＩＣグラフィックス製の「ＵＣシーラー」等の市販品が挙げられる。
　このようなポリマーは、色素を添加するなどして、インキとして剛性フィルム層に印刷して用いてもよい。このように印刷することにより、本発明の自発巻回性粘着テープの意匠性を高めることも可能となる。
　ウレタン系ポリマーまたはオリゴマー、特に、ポリアクリルウレタン、ポリエステルポリウレタン、または、これらの前駆体が剛性フィルム層ならび粘着剤層に対して良好な密着性及び追従性を示す理由としては、ウレタン系ポリマーまたはオリゴマーに原料として含まれるイソシアネート成分が、剛性フィルム層表面ならびに粘着剤層に存在する水酸基またはカルボキシル基などの極性官能基と反応して強固な結合を形成するからと考えられる。
　特に、ウレタン系ポリマーまたはオリゴマーが、エネルギー線照射後において、エネルギー線硬化型粘着剤との投錨性が高まる理由としては、エネルギー線照射時においてウレタン結合近傍に生成するラジカル種とエネルギー線硬化型粘着剤に生成するラジカル種とが反応して強固な結合を形成するためと推測される（文献：ポリウレタンの構造・物性と高機能化および応用展開、ｐ１９１－１９４、技術情報協会（１９９９））。
　上述したウレタン系ポリマーまたはオリゴマーは、ポリオール化合物と、このポリオール化合物の水酸基に対して等当量（または等モル数）またはそれよりも多い当量（またはモル数）のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物とを原料に用いて反応させることによって得られたものが好ましく、さらに、ポリオール化合物と、このポリオール化合物の水酸基に対して等当量（または等モル数）よりも多い当量（またはモル数）のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物とを反応させることによって得られたものがより好ましい。このように、ポリオール化合物の水酸基の等当量以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物を用いることにより、投錨破壊を抑止する効果を高めることができ、特に、有機コーティング層を形成する材料として好ましい。
　具体的には、ポリオール化合物の水酸基に対するポリイソシアネートにおけるイソシアネート基の混合比（ＮＣＯ/ＯＨ）は、１以上であればよく、１より大きいことが好ましく、生成する有機コーティング層の形成材料の粘度、弾性率、軟化温度等、塗工や貼り合わせ工程などを含む積層シート製造条件を鑑みて適宜選択することができる。特に、このような混合比は、好ましくは１．００５～１０００であり、より好ましくは１．０１～１００であり、さらに好ましくは１．０５～１０である。
　これは、等当量または過剰量のイソシアネート基が、剛性フィルム層又は粘着剤層に含有される成分中の官能基とも化学結合することが期待されるからである。例えば、剛性フィルム層として、ＰＥＴ基材を用いる場合、ＰＥＴ基材には水酸基またはカルボキシル基などの活性水素を有する官能基が含まれており、これらが有機コーティング層中のイソシアネート基（または過剰量のイソシアネート基）と反応することによって、ウレタン結合またはアミド結合を形成すると考えられるからである。また、水酸基、カルボキシル基、またはアミノ基を含むような粘着剤を用いた粘着剤層でも、これと同様に、活性水素により対応する結合が形成されると考えられる。つまり、これら結合によっても、より密着性を向上させることができ、投錨破壊抑止に有効となると期待される。
　このようなことから、剛性フィルム層および／または後述する粘着剤層に、活性水素を含有する官能基が含まれる材料またはこのような官能基を有する化合物が添加された材料が用いられている場合において、特に、投錨破壊を抑止する効果を高めることが可能となる。なお、活性水素を含有する官能基としては、上述したものの他に、ウレタン基、ウレア基、チオール基などが挙げられ、それぞれシソシアネート基と反応することにより、アロハネート結合、ビュウレット結合、チオウレタン結合などの化学結合を形成することができる。
　ここで、ポリオール化合物としては、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのジオール化合物；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、水酸基含有アクリル酸、およびその類縁体（例えば、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレートなど)から重合されたポリマー；等、１分子中に平均して１つ以上（好ましくは１を超え、より好ましくは２以上）の水酸基を含有する化合物が好ましい。これらポリオール化合物は、沸点(融点)、粘度等が様々であるため、塗工など製造条件を鑑みて適宜選択することができる。
　ポリイソシアネートとしては、キシリレンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリレンジイソシネート、メチレンビス（フェニルイソシアネート）等のジイソシアネート化合物；ポリフェニレンポリイソシアネート(ポリＭＤＩ)；重合末端がトリレンジイソシアネートであるポリプロピレングリコール；等、１分子中に平均して１つ以上のイソシアネート基を含有する化合物であればよい。これらポリイソシアネートは沸点(融点)、粘度等が様々であるため、塗工など製造条件を鑑みて適宜選択することができる。
　有機コーティング層の厚みは、任意の適切な厚みを採用し得る。例えば、好ましくは０．１μｍ～１０μｍであり、より好ましくは０．１μｍ～５μｍであり、さらに好ましくは０．５μｍ～５μｍである。
　収縮性フィルム層と剛性フィルム層とは、好ましくは接着剤層を介して積層され、基材層をなす。
　接着剤層は、収縮性フィルム層と剛性フィルム層とを接合する役割を果たすものであり、好ましくは、両者を接合するために十分な接着力を有する。接着剤層は、特に、収縮性フィルム層を収縮させるために加温等の処理を行っても、接着力の低下を起こさないものが好ましい。また、収縮応力から剛性フィルム層へ反作用力を生むためには、接着剤層は薄く且つ硬い層であることが好ましい。接着剤層が厚すぎたり柔らすぎたりする場合には、収縮応力によって接着剤層自体が収縮してしまい、剛性フィルム層の反作用力を低下させ、巻回に必要なトルクを低下させるおそれがある。このように、接着剤層は、薄く且つ硬く且つ高接着力であるという、互いに相反する物性を両立していることが好ましい。
　接着剤層のせん断貯蔵弾性率Ｇ’は、室温から剥離時温度（例えば８０℃）において、１×１０４Ｐａ～５×１０６Ｐａが好ましく、０．０５×１０６Ｐａ～３×１０６Ｐａがより好ましい。せん断貯蔵弾性率が高いほど収縮力がトルクへ変換されやすくなるが、あまりに弾性率が高いとトルクによって筒状に変形しにくくなるためである。なお、せん断貯蔵弾性率の測定方法は後述する。
　接着剤層の厚みは、好ましくは０．０１μｍ～１５μｍであり、より好ましくは０．１μｍ～１０μｍである。接着剤層の厚みを上記範囲内に調整することにより、通常必要とされる接着力を確保することができる。また、必要以上の剛性の増加を防止して、生成するトルクのうち、巻回のために使われる力を低減し、接着力を被着体より剥離するための力として消費させることができる。さらに、貼り付け応力によって被着体が反るのを抑制するための応力緩和機能をもたらすことができる。加えて、本発明の自発巻回性粘着テープにおける切断性が良好となり、接着剤層のはみだし等を防止することができる。なお、応力緩和機能は、厚みの他、接着剤層の材料、種々の特性によって制御することができる。
　接着剤層を形成する接着剤は、高い接着力を有するものが好ましく、特に、加熱状態でも接着力を高く維持できるものが好ましい。具体的には、５０℃における収縮性フィルム層と剛性フィルム層との２種のフィルムを引き剥がすに必要な剥離力は、５０℃における１８０°ピール剥離試験(引張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎ）において、４．０Ｎ／１０ｍｍ以上であるものが適している。この範囲の剥離力とすることにより、実際の剥離での使用においても、収縮性フィルム層の収縮応力によって接合が破壊されず、接着剤層上で収縮性フィルムを収縮させる不具合を防止することができる。
　接着剤層を形成する接着剤は、上述した特性を有する材料であれば、任意の適切な接着剤を採用し得る。このような接着剤としては、ウレタン系接着剤が好ましい。
　ウレタン系接着剤は、官能基としてイソシアナート基を有する化合物と水酸基を有する化合物とを混合し、化学反応によってウレタン結合を生成させる接着剤である。ウレタン結合は強い水素結合性を有するため、弱い分子間力であるファンデルワールス力のみに依る接着剤よりも強力に被着体を接着させることができる。また、接着剤分子同士の分子間力も強いため、接着剤を加熱しても軟化が起こりにくく、温度依存性が小さい。さらに、イソシアナート基は接着剤中の水酸基だけでなく、基材中に含まれる水酸基とも反応して、ウレタン結合を生じるため、共有結合による強い接着力も期待できることから好ましい。
　なお、接着剤中のウレタン結合の密度が大きくなりすぎると、高弾性体となり、被着体界面への濡れ性が低下するため、イソシアナート基および水酸基間には、エーテル結合、エステル結合等の分子鎖を屈曲させる作用の強い分子が介在し、適切な柔軟性および／または濡れ性を有するものが好ましい。このようなウレタン系接着剤としては、例えば、ポリエーテルウレタン、ポリエステルウレタン等が挙げられる。このようなウレタン系接着剤としては、特に好ましくは、ポリエステルウレタンである。
　ウレタン系接着剤としては、任意の適切なウレタン系接着剤を採用し得る。ウレタン系接着剤としては、例えば、上述したような水酸基を含む成分とイソシアナートを含む成分の２種を混合して使用する２液型接着剤、イソシアナート基を保護基で修飾して、保存時には非反応性にし、使用時に加熱などして保護基を脱離させて使用する１液型接着剤などが挙げられる。また、ウレタン系接着剤としては、例えば、接着剤分子を溶剤に混合した溶媒混合系ウレタン接着剤、接着剤分子を低分子量化（低粘性化）した無溶媒型ウレタン接着剤、エマルションによる水溶性ウレタン接着剤なども挙げられる。また、ウレタン化反応を促進させるために、任意の適切なウレタン化触媒（例えば、有機錫化合物や三級アミン類など）を適宜混合しても良い。
　ウレタン系接着剤としては、具体的には、例えば、三井化学社製のタケラック（登録商標）類、三井化学社製のタケネート（登録商標）類、大日精化社製のセイカボンド類、ロックタイト社製のＨｙｓｏｌ類、日本ポリウレタン社製のニッポラン類、日本ポリウレタン社製のコロネート類、株式会社イーテック社製のマイティシリーズ類、などが挙げられる。
　接着剤層を形成する場合は、好ましくは、収縮性フィルム層または剛性フィルム層に塗布する。この場合の塗布方法としては、例えば、マイヤーバー、アプリケータ等を用いた方法；ファンテンダイ、グラビアコーター等を用いた工業的に量産する方法；などが挙げられる。また、適当な剥離ライナー（セパレーター）上に接着剤を塗布して接着剤層を形成し、これを収縮性フィルム層または剛性フィルム層上に転写（移着）してもよい。
＜粘着剤層＞
　粘着剤層は、好ましくは、エネルギー線を照射することにより硬化するエネルギー線硬化型粘着剤層である。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、粘着剤層の糊面に剥離シートを貼り付けて該剥離シート側からエネルギー線を照射した後に該剥離シートを剥離したときの、エネルギー線硬化後の粘着剤層の糊面の算術平均表面粗さＲａが３１．５ｎｍ以上であり、好ましくは３２．０ｎｍ～２０００ｎｍであり、より好ましくは３４．０ｎｍ～１０００ｎｍであり、特に好ましくは３５．５ｎｍ～５００ｎｍであり、最も好ましくは４０ｎｍ～８０ｎｍである。本発明の自発巻回性粘着テープにおける粘着剤層の糊面のエネルギー線硬化後の算術平均表面粗さＲａを上記範囲内に調整することにより、被着体に貼り付けた後に自発巻回させて得られる巻回体を、別途用意すべき道具や装置を必要とすることなく、容易に被着体表面から回収できる、自発巻回性粘着テープを提供し得る。なお、糊面の算術平均表面粗さＲａの測定方法は後述する。
　図４は、本発明の自発巻回性粘着テープ１０が被着体５０に貼り付けられた後に自発巻回したときの該自発巻回性粘着テープ１０と該被着体５０との間の粘着状態を示す概略断面図である。本発明の自発巻回性粘着テープ１０における粘着剤層２の糊面のエネルギー線硬化後の算術平均表面粗さＲａを上記範囲内に調整すると、本発明の自発巻回性粘着テープ１０を被着体５０に貼り付けた後にエネルギー線を照射した場合、本発明の自発巻回性粘着テープ１０の粘着剤層２の糊面は算術平均表面粗さＲａを上記範囲内に調整しようとして凹凸を形成する応力が発生する。このとき、本発明の自発巻回性粘着テープ１０と被着体５０とは粘着力によって密着しているため、凹凸が形成されることは起こり難い。もし密着状態の層間において凹凸が形成するということが起これば、それは、真空部分が自然に発生するということになり、そのようなことは起こり難いからである。したがって、この段階では、本発明の自発巻回性粘着テープ１０と被着体５０との間には凹凸は生じず、糊面の算術平均表面粗さＲａを上記範囲内に調整しようとして凹凸を形成する応力が潜在的に発生しているものと推察される（図４（Ａ））。実際、本発明の自発巻回性粘着テープをシリコンミラーウエハに貼り付け、紫外線照射を行い、その後に、ダイシングブレードによる切断や切削水圧といった外力を与えても、本発明の自発巻回性粘着テープはシリコンミラーウエハから剥がれることはなく、また、本発明の自発巻回性粘着テープの粘着剤層とシリコンミラーウエハとの界面への水の浸入も確認されない。このような状態で加熱を行うと、本発明の自発巻回性粘着テープ１０は自発巻回し、被着体５０から離れていった糊面部分には凹凸が生じる（図４（Ｂ））。この凹凸は、本発明の自発巻回性粘着テープ１０と被着体５０との間の密着状態が解放され、算術平均表面粗さＲａを上記範囲内に調整しようとして凹凸を形成する応力により形成されたものである。本発明の自発巻回性粘着テープ１０が一旦自発巻回しはじめると、糊面が次第に被着体から離れていく。このとき、被着体５０から今にも離れようとしている糊面部分には、少しずつ外気が流入するので、凹凸を形成する応力と相まって、該糊面部分の算術平均表面粗さＲａが上記範囲内に調整されて凹凸が順次形成されることになると推察される（図４（Ｃ））。そして、糊面が有する凹凸を形成する応力がドライビングフォースとなって順次これが繰り返され、最終的に、本発明の自発巻回性粘着テープ１０は、本発明の自発巻回性粘着テープ１０と被着体５０との間の接点がほとんどない巻回体１０´となる（図４（Ｄ））ものと推察され、別途用意すべき道具や装置を必要とすることなく、例えば、重力のみで巻回体１０´を落下させるなど、容易に被着体５０の表面から巻回体１０´を回収できることとなる。
　本発明の自発巻回性粘着テープにおける粘着剤層の糊面のエネルギー線硬化後の算術平均表面粗さＲａを上記範囲内に調整する手段としては、任意の適切な方法を採用し得る。このような方法としては、好ましくは、後述するように、粘着剤層中にフィラーを含有させる方法が挙げられる。
　粘着剤層中にフィラーを含有させたときの、本発明の自発巻回性粘着テープ１０が被着体５０に貼り付けられた後に自発巻回したときの該自発巻回性粘着テープ１０と該被着体５０との間の粘着状態を示す概略断面図を図５に示す。本発明の自発巻回性粘着テープ１０を被着体５０に貼り付けた後にエネルギー線を照射した場合、本発明の自発巻回性粘着テープ１０の粘着剤層２の糊面は算術平均表面粗さＲａを上記範囲内に調整しようとして凹凸を形成する応力が発生する。特に、粘着剤層２の糊面付近にフィラー２０が存在することにより、フィラー２０の存在しない領域において収縮応力Ｐが発生する。このとき、本発明の自発巻回性粘着テープ１０と被着体５０とは粘着力によって密着しているため、収縮応力Ｐによって凹凸が形成されることは起こり難い。もし密着状態の層間において凹凸が形成するということが起これば、それは、真空部分が自然に発生するということになり、そのようなことは起こり難いからである。したがって、この段階では、本発明の自発巻回性粘着テープ１０と被着体５０との間には凹凸は生じず、糊面の算術平均表面粗さＲａを上記範囲内に調整しようとして凹凸を形成する収縮応力Ｐが、フィラー２０の存在しない領域において潜在的に発生しているものと推察される（図５（Ａ））。このような状態で加熱を行うと、本発明の自発巻回性粘着テープ１０は自発巻回し、被着体５０から離れていった糊面部分には、フィラー２０の存在しない領域において発生する収縮応力Ｐによって凹凸が生じる（図５（Ｂ））。このとき、被着体５０から遠く離れていった部分の凸部（例えば、図５（Ｂ）の凸部（Ｘ））に比べて、被着体５０から離れた直後の部分の凸部（例えば、図５（Ｂ）の凸部（Ｙ））は、まだ微小な凸部の状態である。しかし、この微小な凸部が、フィラー２０の存在しない領域において発生する収縮応力Ｐによって剥離起点となり、順次剥離されていき、未剥離部分が次第になくなっていき、最終的に巻回体となるものと推察される。
　粘着剤層は、エネルギー線照射前は、被着体に貼着して、被着体に「割れ」や「欠け」が発生することから保護するために十分な粘着力を有し、加工後は、赤外線、可視光線、紫外線、Ｘ線、電子線などのエネルギー線を照射することにより３次元網目構造を形成させて硬化させ、被着体に対する粘着力を低下させると共に、収縮性フィルム層が熱によって収縮する際に、その収縮に反発する拘束層としての作用を発揮することができるため、収縮に対する反発力が駆動力となって本発明の自発巻回性粘着テープの外縁部（端部）が浮き上がり、収縮性フィルム層側を内にして、端部から１方向へまたは対向する２端部から中心（２端部の中心）に向かって自発的に巻回して１または２個の筒状巻回体を形成することができる。
　粘着剤層を形成する粘着剤（エネルギー線硬化型粘着剤）としては、エネルギー線硬化性を付与するためのエネルギー線反応性官能基を化学修飾した化合物、または、エネルギー線硬化性化合物（またはエネルギー線硬化性樹脂）を少なくとも含有することが好ましい。従って、エネルギー線硬化型粘着剤としては、エネルギー線反応性官能基で化学的に修飾された母剤、および／または、エネルギー線硬化性化合物（またはエネルギー線硬化性樹脂）を母剤中に配合した組成物により構成されるものが好ましく用いられる。
　母剤としては、任意の適切な粘着剤を使用することができる。このような粘着剤としては、例えば、天然ゴム、ポリイソブチレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体ゴム、再生ゴム、ブチルゴム、ポリイソブチレンゴム、ＮＢＲなどのゴム系ポリマーをベースポリマーに用いたゴム系粘着剤；シリコーン系粘着剤；アクリル系粘着剤；などが挙げられる。これらの粘着剤の中でも、アクリル系粘着剤が好ましい。なお、母剤は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
　アクリル系粘着剤としては、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸オクチル等の（メタ）アクリル酸Ｃ１－Ｃ２０アルキルエステルなどの（メタ）アクリル酸アルキルエステルの単独または共重合体；該（メタ）アクリル酸アルキルエステルと他の共重合性モノマー（例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、無水マレイン酸などのカルボキシル基又は酸無水物基含有モノマー；（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチルなどのヒドロキシル基含有モノマー；（メタ）アクリル酸モルホリルなどのアミノ基含有モノマー；（メタ）アクリルアミドなどのアミド基含有モノマー；等）との共重合体などのアクリル系重合体をベースポリマーに用いたアクリル系粘着剤；などが挙げられる。アクリル系粘着剤は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
　なお、本明細書において、「（メタ）アクリル」とはアクリルおよび／またはメタクリルを意味し、「（メタ）アクリルロイル」とはアクリロイルおよび／またはメタクリロイルを意味し、「（メタ）アクリレート」とはアクリレートおよび／またはメタクリレートを意味する。
　エネルギー線硬化させるための化学修飾に用いるエネルギー線反応性官能基およびエネルギー線硬化性化合物としては、赤外線、可視光線、紫外線、Ｘ線、電子線などのエネルギー線により硬化可能なものであれば、任意の適切な化合物を採用し得る。このような化合物としては、エネルギー線照射により３次元網状化（網目化）が効率よくなされるものが好ましい。このような化合物は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
　化学修飾に用いられるエネルギー線反応性官能基としては、例えば、アクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、アリル基、アセチレン基などの炭素－炭素多重結合を有する官能基などが挙げられる。これらの官能基は、エネルギー線の照射により炭素－炭素多重結合が開裂してラジカルを生成し、このラジカルが架橋点となって３次元網目構造を形成することができる。このような化学修飾に用いられるエネルギー線反応性官能基の中でも、アクリロイル基またはメタクリロイル基は、エネルギー線に対して比較的高反応性を示すことができ、また豊富な種類のアクリル系粘着剤から選択して組み合わせて使用できるなど、反応性、作業性の観点で好ましい。
　エネルギー線反応性官能基で化学的に修飾された母剤の代表的な例としては、ヒドロキシル基やカルボキシル基等の反応性官能基を含む単量体（例えば、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸など）を（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共重合させた反応性官能基含有アクリル系重合体に、分子内に該反応性官能基と反応する基（例えば、イソシアネート基、エポキシ基など）およびエネルギー線反応性官能基（アクリロイル基、メタクリロイル基等）を有する化合物（例えば、（メタ）アクリロイルオキシエチレンイソシアネートなど）を反応させて得られる重合体が挙げられる。
　反応性官能基含有アクリル系重合体における反応性官能基を含む単量体の割合は、全単量体に対して、好ましくは０．０１重量％～１００重量％であり、より好ましくは１重量％～５０重量％である。
　反応性官能基含有アクリル系重合体と反応させる際の分子内に反応性官能基と反応する基およびエネルギー線反応性官能基を有する化合物の使用量は、反応性官能基含有アクリル系重合体中の反応性官能基（例えば、ヒドロキシル基、カルボキシル基など）に対して、好ましくは１モル％～１００モル％であり、より好ましくは２０モル％～９５モル％である。
　エネルギー線硬化性化合物としては、例えば、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、１，４－ブタンジオールジアクリレート、１，６－ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート等の、分子内にアクリロイル基やメタクリロイル基等の炭素－炭素二重結合を含む基を２つ以上有する化合物などが挙げられる。このような化合物の中でも、アクリロイル基および／またはメタクリロイル基を２個以上有する化合物が好ましく、例えば、特開２００３－２９２９１６号公報に例示されている化合物が挙げられる。なお、このような化合物は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
　エネルギー線硬化性化合物としては、例えば、オニウム塩等の有機塩類と分子内に複数の複素環を有する化合物との混合物などを用いることもできる。このような混合物は、エネルギー線の照射により有機塩が開裂してイオンを生成し、これが開始種となって複素環の開環反応を引き起こして３次元網目構造を形成することができる。上記有機塩類としては、例えば、ヨードニウム塩、フォスフォニウム塩、アンチモニウム塩、スルホニウム塩、ボレート塩などが挙げられる。上記分子内に複数の複素環を有する化合物における複素環としては、例えば、オキシラン、オキセタン、オキソラン、チイラン、アジリジンなどが挙げられる。このようなエネルギー線硬化性化合物としては、具体的には、例えば、「光硬化技術」（技術情報協会編、２０００）に記載の化合物などが挙げられる。なお、このような化合物は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
　エネルギー線硬化性樹脂としては、例えば、エステル（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレート、エポキシ（メタ）アクリレート、メラミン（メタ）アクリレート、アクリル樹脂（メタ）アクリレート等の分子内にアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するポリマーまたはオリゴマー；分子内にアリル基を有するチオール－エン付加型樹脂や光カチオン重合型樹脂；ポリビニルシンナマート等のシンナモイル基含有ポリマー；ジアゾ化したアミノノボラック樹脂やアクリルアミド型ポリマーなどの感光性反応基含有ポリマーあるいはオリゴマー；エポキシ化ポリブタジエン、不飽和ポリエステル、ポリグリシジルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリビニルシロキサン等の高活性エネルギー線で反応するポリマー；などが挙げられる。なお、このようなエネルギー線硬化性樹脂は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。また、エネルギー線硬化性樹脂を使用する場合には、上記母剤は必ずしも必要でない。
　エネルギー線硬化性樹脂の分子量としては、好ましくは５０００未満、より好ましくは１００～３０００である。エネルギー線硬化性樹脂の分子量が５０００を上回ると、例えば（母剤である）アクリル系重合体との相溶性が低下するおそれがある。
　エネルギー線硬化性樹脂としては、エネルギー線に対して比較的高い反応性を示すことができる点で、エステル（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレート、エポキシ（メタ）アクリレート、メラミン（メタ）アクリレート、アクリル樹脂（メタ）アクリレート等の分子内にアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するオリゴマーを使用することが好ましい。
　粘着剤としては、選択肢が多く、エネルギー線照射前後での弾性率調整が行いやすい点で、エネルギー線硬化性を付与するためのエネルギー線反応性官能基を化学修飾した化合物、および、エネルギー線硬化性化合物（またはエネルギー線硬化性樹脂）を組み合わせて使用することが好ましく、特に、側鎖に（メタ）アクリロイル基が導入されたアクリル系重合体と、分子内にアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するオリゴマーとの組み合わせが、エネルギー線に対して比較的高い反応性を示す（メタ）アクリロイル基を含み、しかも多様なアクリル系粘着剤から選択できるため、反応性や作業性の観点から好ましい。このような組み合わせとしては、特開２００３－２９２９１６号公報等に開示のものを利用できる。
　エネルギー線硬化性樹脂（例えば、分子内にアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するオリゴマー）の配合量は、例えば、母剤（例えば、上記側鎖に（メタ）アクリロイル基が導入されたアクリル系重合体）１００重量部に対して、好ましくは０．００１重量部～５００重量部、より好ましくは０．０１重量部～２００重量部、さらに好ましくは０．１重量部～１５０重量部である。
　粘着剤には、３次元網目構造を形成する反応速度の向上を目的として、エネルギー線硬化性を付与する化合物を硬化させるためのエネルギー線重合開始剤が配合されていても良い。
　エネルギー線重合開始剤は、用いるエネルギー線の種類（例えば、赤外線、可視光線、紫外線、Ｘ線、電子線など）に応じて、任意の適切なエネルギー線重合開始剤を採用し得る。このようなエネルギー線重合開始剤としては、作業効率の面から、紫外線で光重合開始可能な化合物が好ましい。代表的なエネルギー線重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン、アセトフェノン、キノン、ナフトキノン、アンスラキノン、フルオレノン等のケトン系開始剤；アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ系開始剤；ベンゾイルパーオキシド、過安息香酸等の過酸化物系開始剤；などが挙げられる。市販品のエネルギー線重合開始剤としては、例えば、チバ・ジャパン社製の商品名「イルガキュア１８４」、「イルガキュア６５１」、「イルガキュア１２７」、「イルガキュア２９５９」などが挙げられる。
　エネルギー線重合開始剤は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
　エネルギー線重合開始剤の配合量としては、上記母剤１００重量部に対して、好ましくは０．０１重量部～１０重量部であり、より好ましくは１重量部～８重量部である。なお、必要に応じて、活性エネルギー線重合開始剤とともに活性エネルギー線重合促進剤を併用しても良い。
　粘着剤層には、好ましくはフィラーが含まれる。粘着剤層にフィラーが含まれることにより、本発明の自発巻回性粘着テープにおける粘着剤層の糊面のエネルギー線硬化後の算術平均表面粗さＲａを前述の範囲に容易に調整することが可能となる。
　フィラーとしては、本発明の効果を損なわない限り、任意の適切なフィラーを採用し得る。このようなフィラーとしては、例えば、熱膨脹性微小球；架橋アクリル単分散粒子；樹脂ビーズなど有機材、または、ガラス（シリカ）ビーズ、タルク、炭酸カルシウム、酸化チタンなど無機材などの粒子状フィラー；などが挙げられ、粒径の制御や透明性、粘着剤への分散性などの観点から、好ましくは、熱膨脹性微小球、架橋アクリル単分散粒子、およびガラス（シリカ）ビーズから選ばれる少なくとも１種である。
　熱膨脹性微小球としては、例えば、松本油脂製薬（株）製の「マツモトマイクロスフェアーＦシリーズ」、「マツモトマイクロスフェアーＦＮシリーズ」、「マツモトマイクロスフェアーＭＦＬシリーズ」、「マツモトマイクロスフェアーＭシリーズ」、「マツモトマイクロスフェアーＳシリーズ」などが挙げられる。
　架橋アクリル単分散粒子としては、例えば、綜研化学（株）製の「ケミスノーＭＸシリーズ」、「ケミスノーＭＲシリーズ」などが挙げられる。
　ガラス（シリカ）ビーズとしては、例えば、（株）龍森製の「ファインシリーズ」などが挙げられる。
　粒子状フィラーの平均粒子径は、好ましくは０．１μｍ～５００μｍであり、より好ましくは１μｍ～１００μｍであり、さらに好ましくは２μｍ～７０μｍであり、特に好ましくは３μｍ～５０μｍであり、最も好ましくは３μｍ～１０μｍである。粒子状フィラーの平均粒子径を上記範囲内に調整することによって、本発明の自発巻回性粘着テープにおける粘着剤層の糊面のエネルギー線硬化後の算術平均表面粗さＲａを前述の範囲により容易に調整することが可能となる。
　粒子状フィラーの添加量は、粘着剤層の全体１００重量部に対して、好ましくは０．０１重量部～２００重量部であり、より好ましくは０．１重量部～１００重量部であり、さらに好ましくは１重量部～７５重量部であり、特に好ましくは３重量部～５０重量部である。粒子状フィラーの添加量を上記範囲内に調整することによって、本発明の自発巻回性粘着テープにおける粘着剤層の糊面のエネルギー線硬化後の算術平均表面粗さＲａを前述の範囲により容易に調整することが可能となる。
　粘着剤には、エネルギー線硬化前後に適切な粘着性を得るために、架橋剤、硬化（架橋）促進剤、粘着付与剤、加硫剤、増粘剤などの添加剤が含まれていても良い。粘着剤には、耐久性向上のために、老化防止剤、酸化防止剤などの添加剤が含まれていても良い。このような添加剤は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
　粘着剤の好ましい態様としては、側鎖（メタ）アクリロイル基含有アクリル粘着剤、分子内にアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するオリゴマー、（メタ）アクリレート系架橋剤（ポリ（メタ）アクリロイル基含有化合物；多官能（メタ）アクリレート）、紫外線光開始剤を含む紫外線硬化型粘着剤などが挙げられる。
　粘着剤層の形成方法としては、例えば、（１）粘着剤、エネルギー線硬化性化合物、必要に応じて溶媒を添加して調製したコーティング液を、収縮性フィルム層の表面に塗布する方法、（２）剥離ライナー（セパレーター）上に、粘着剤、エネルギー線硬化性化合物、必要に応じて溶媒を添加して調製したコーティング液を塗布して粘着剤層を形成し、これを収縮性フィルム層上に転写（移着）する方法、などが挙げられる。（２）の方法の場合、収縮性フィルム層との界面にボイド（空隙）が残る場合がある。この場合は、オートクレーブ処理等により加温加圧処理を施し、ボイドを拡散させて消滅させることができる。
　粘着剤層は、１層のみからなる単層であっても良いし、２層以上からなる複層であっても良い。
　粘着剤層の厚みは、好ましくは１μｍ～３００μｍであり、より好ましくは３μｍ～２００μｍであり、さらに好ましくは５μｍ～１００μｍであり、特に好ましくは１０μｍ～８０μｍである。粘着剤層の厚みを上記範囲内に調整することによって、本発明の自発巻回性粘着テープにおける粘着剤層の糊面のエネルギー線硬化後の算術平均表面粗さＲａを前述の範囲により容易に調整することが可能となる。粘着剤層の厚みが薄すぎると粘着力が不足するために、被着体を保持、仮固定することが困難となるおそれがあり、粘着剤層の厚みが厚すぎると不経済であるとともに取扱性に劣るおそれがある。
　粘着剤層は、エネルギー線照射前は、２３℃におけるヤング率と厚みの積が、好ましくは０．０００１Ｎ／ｍ～１５００Ｎ／ｍであり、より好ましくは０．００１Ｎ／ｍ～７５０Ｎ／ｍである。上記ヤング率と厚みの積が上記範囲を外れると、粘着力が不足するために、被着体を保持、仮固定することが困難となるおそれがある。なお、エネルギー線照射前の粘着剤層のヤング率（２３℃）の測定方法は後述する。
　粘着剤層の有する粘着力（条件：１８０°ピール剥離、対シリコンミラーウエハ、引張速度３００ｍｍ／分）としては、２３℃で、好ましくは０．０１Ｎ／１０ｍｍ～２５Ｎ／１０ｍｍである。上記粘着力が上記範囲を外れると、粘着力が不足するために、被着体を保持、仮固定することが困難となるおそれがある。
　粘着剤層は、エネルギー線を照射することにより硬化して、８０℃におけるヤング率と厚みの積が、好ましくは１×１０－２Ｎ／ｍ以上３×１０５Ｎ／ｍ未満であり、より好ましくは３×１０－２Ｎ／ｍ以上２×１０５Ｎ／ｍ未満である。エネルギー線照射後の８０℃におけるヤング率と厚みの積が１×１０－２Ｎ／ｍを下回ると、十分な反作用力が生じず、熱収縮性フィルムの収縮応力により、本発明の自発巻回性粘着テープ全体が折れ曲がる、波打つ（皺くちゃになる）などの不定形に変形して自発巻回を起こすことができないおそれがある。なお、エネルギー線照射後の粘着剤層のヤング率（８０℃）の測定方法は後述する。
　エネルギー線としては、例えば、赤外線、可視光線、紫外線、放射線、電子線などを挙げることができ、粘着剤層の種類に応じて、適宜選択できる。例えば、本発明の自発巻回性粘着テープが紫外線硬化型粘着剤層を有する場合は、エネルギー線として紫外線を使用する。
　紫外線の発生方式としては、例えば、放電ランプ方式（アークランプ）、フラッシュ方式、レーザー方式などを挙げることができる。本発明においては、工業的な生産性に優れる点で、放電ランプ方式（アークランプ）を使用することが好ましく、照射効率に優れる点で、高圧水銀ランプやメタルハライドランプを使用した照射方法を使用することがより好ましい。
　紫外線の波長としては、紫外領域の波長であれば、任意の適切な波長を採用し得る。このような波長としては、例えば、一般的な光重合に使用され、紫外線発生方式で使用される波長として、２５０ｎｍ～４００ｎｍ程度の波長を使用することが好ましい。
　紫外線の照射条件としては、照射強度として、例えば、好ましくは１０ｍＪ／ｃｍ２～１０００ｍＪ／ｃｍ２、より好ましくは５０ｍＪ／ｃｍ２～６００ｍＪ／ｃｍ２である。紫外線の照射強度が１０ｍＪ／ｃｍ２を下回ると、粘着剤層の硬化が不十分となり、拘束層としての作用を発揮することが困難となるおそれがある。一方、照射強度が１０００ｍＪ／ｃｍ２を上回ると、粘着剤層の硬化が進行し過ぎて、ひび割れるおそれがある。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、ミラーウエハに貼着した状態でエネルギー線を照射した後の、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ、剥離角度３０度、引張速度３００ｍｍ／分における剥離力が、好ましくは０．９Ｎ／１０ｍｍ以下であり、より好ましくは０．９Ｎ／１０ｍｍ～０．０３Ｎ／１０ｍｍであり、さらに好ましくは０．８５Ｎ／１０ｍｍ～０．１Ｎ／１０ｍｍであり、特に好ましくは０．８Ｎ／１０ｍｍ～０．１５Ｎ／１０ｍｍであり、最も好ましくは０．５４Ｎ／１０ｍｍ～０．１５Ｎ／１０ｍｍである。上記剥離力を上記範囲内に調整することにより、被着体から容易に巻回剥離を進行させることができる。さらには、エネルギー線照射後に被着体を加工する際に、外力に対して剥がれることなく被着体保護機能を発現することが可能となる。なお、貼り付け照射後３０°ピール剥離力の測定方法は後述する。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、エネルギー線を照射した後にミラーウエハに貼着した状態からの、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ、剥離角度３０度、引張速度３００ｍｍ／分における剥離力が、好ましくは０．４５Ｎ／１０ｍｍ以下であり、より好ましくは０．４５Ｎ／１０ｍｍ～０．００１Ｎ／１０ｍｍであり、さらに好ましくは０．４Ｎ／１０ｍｍ～０．００１Ｎ／１０ｍｍであり、特に好ましくは０．３５Ｎ／１０ｍｍ～０．００１Ｎ／１０ｍｍであり、最も好ましくは０．２２Ｎ／１０ｍｍ～０．００１Ｎ／１０ｍｍである。上記剥離力を上記範囲内に調整することにより、巻回剥離後の再粘着を防ぐことが可能になる。なお、照射後貼付け３０°ピール剥離力の測定方法は後述する。
 
＜剥離ライナー＞
　本発明の自発巻回性粘着テープは、粘着剤層の平滑化および保護、ラベル加工、ブロッキング防止の観点などから、粘着剤層の表面に剥離ライナー（セパレーター）が設けられていてもよい。剥離ライナーは被着体に貼り合わせる際に剥がされるものであり、必ずしも設けなくてもよい。用いられる剥離ライナーとしては、例えば、任意の適切な剥離紙などが挙げられる。
　剥離ライナーとしては、例えば、剥離処理層を有する基材、フッ素系ポリマーからなる低接着性基材や無極性ポリマーからなる低接着性基材などを用いることができる。剥離処理層を有する基材としては、例えば、シリコーン系剥離処理剤、長鎖アルキル系剥離処理剤、フッ素系剥離処理剤、硫化モリブデン系剥離処理剤などの剥離処理剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙などが挙げられる。
　フッ素系ポリマーからなる低接着性基材におけるフッ素系ポリマーとしては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン・フッ化ビニリデン共重合体などが挙げられる。
　無極性ポリマーからなる低接着性基材における無極性ポリマーとしては、例えば、オレフィン系樹脂（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど）などが挙げられる。
　剥離ライナーは、任意の適切な方法により形成することができる。
　剥離ライナーの厚さとしては、例えば、好ましくは１０μｍ～２００μｍであり、より好ましくは２５μｍ～１００μｍである。また、必要に応じて、粘着剤層が環境紫外線によって硬化するのを防止するため、剥離ライナーに紫外線防止処理などが施されていても良い。
≪自発巻回性粘着テープの製造≫
　本発明の自発巻回性粘着テープは、任意の適切な方法によって製造することができる。
　本発明の自発巻回性粘着テープにおける基材層は、例えば、収縮性フィルム層と剛性フィルム層とを重ね、ハンドローラー、ラミネーター等の積層手段、オートクレーブ等の大気圧圧縮手段を、目的に応じて適宜選択的に用いて積層させることにより製造できる。この際、収縮性フィルム層と剛性フィルム層との積層に、必要に応じて接着剤等を用いても良い。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、上記のようにして得られた基材層の剛性フィルム層側の表面に粘着剤層を設けることにより製造することができる。
≪自発巻回性粘着テープの用途≫
　本発明の自発巻回性粘着テープは、例えば、半導体等の保護用粘着テープ、半導体ウエハ等の固定用粘着テープとして利用でき、より具体的には、例えば、シリコン半導体バックグラインド用粘着テープ、化合物半導体バックグラインド用粘着テープ、シリコン半導体ダイシング用粘着テープ、化合物半導体ダイシング用粘着テープ、半導体パッケージダイシング用粘着テープ、ガラスダイシング用粘着テープ、セラミックスダイシング用粘着テープなど、電子部品、半導体部品、または光学部品の表面保護として使用できる。特に、ダイシング時の切削水による腐食(さび)、切削屑等から被着体を保護するための保護テープとして有用である。
　ＬＥＤ用サファイヤ基板は、通常、直径が２インチ～３インチである。裏面精密研磨に際して本発明の自発巻回性粘着テープを貼り付ける場合、ウエハに本発明の自発巻回性粘着テープを貼り付けてからウエハ外周に沿ってカッターでカットすると、ウエハ径が小さいためカッターに強い負荷がかかり、切れ性の低下が激しい。また、カメラ用光学フィルターの搬送時に本発明の自発巻回性粘着テープを貼り付ける場合、通常５ｍｍ□～４０ｍｍ□以下の部材に貼り付けてから本発明の自発巻回性粘着テープをカットすると、欠け発生の原因となり、作業性も著しく低下する。この場合、本発明の自発巻回性粘着テープは、剥離ライナー（セパレーター）上に打ち抜き加工されたものを用いることが好ましい。すなわち、本発明の自発巻回性粘着テープは、剥離ライナー上に所定形状に打ち抜かれた粘着ラベルの形態で使用することも可能である。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、このように、特に、サファイヤなどのＬＥＤ用ウエハの裏面研磨用保護テープ、反射防止フィルターやＩＲカットフィルターなどの光学フィルターのガラスや石英基板の切断時の表面保護テープ、半導体ウエハの裏面研削用保護テープ、ＣＭＯＳ／ＣＣＤのイメージセンサーウエアの切断時の表面保護テープ、これら切断体の搬送時の表面保護テープとして有用である。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、例えば、本発明の自発巻回性粘着テープを被着体に貼着して仮固定し、被着体に所要の加工を施す。その後、エネルギー線の照射によって本発明の自発巻回性粘着テープの粘着剤層の粘着力を低下させるとともに、収縮性フィルム層の収縮原因となる加熱等の刺激を自発巻回性粘着シートに与える。これによって、本発明の自発巻回性粘着テープは、その１端部から１方向（通常、主収縮軸方向）へ、または、対向する２端部から中心に向かって（通常、主収縮軸方向へ）、自発的に巻回し、１個または２個の筒状巻回体を形成するとともに、被着体から剥離する。つまり、粘着剤層が硬化して粘着力を失い、収縮性フィルム層が収縮変形しようとするため、本発明の自発巻回性粘着テープの外縁部が浮き上がって、その外縁部（または対向する二つの外縁部）より本発明の自発巻回性粘着テープが巻回しつつ、一方向（又は方向が互いに逆の二方向（中心方向））へ自走して１個（又は２個）の筒状巻回体を形成する。この際、収縮性フィルム層によって本発明の自発巻回性粘着テープの収縮方向が調整されるため、一軸方向へ巻回しつつ速やかに筒状巻回体が形成され、本発明の自発巻回性粘着テープを被着体から極めて容易に、かつ綺麗に剥離することができる。
　本発明の自発巻回性粘着テープの１端部から１方向へ自発巻回する場合は、１個の筒状巻回体が形成され（一方向巻回剥離）、本発明の自発巻回性粘着テープの対向する２端部から中心に向かって自発的に巻回する場合は、平行に並んだ２個の筒状巻回体が形成される（二方向巻回剥離）。このように、本発明の自発巻回性粘着テープは、常に筒状に丸まるために、剥離後のテープ回収作業の簡便化にもつながる。
　被着体の代表的な例としては、例えば、半導体ウエハ、ガラスウエハ、セラミックなどが挙げられる。
　加工は、本発明の自発巻回性粘着テープを用いて施しうる加工であれば、任意の適切な加工を採用し得る。このような加工としては、例えば、研削、切断、研磨、エッチング、ダイシング、旋盤加工、加熱などが挙げられる。
　エネルギー線照射と加熱処理は同時に行っても良いし、段階的に行っても良い。本発明の効果を十分に発現するためには、好ましくは、エネルギー線照射の後に加熱処理を行う。
　加熱は、熱収縮性フィルム層の収縮性に応じてその温度を適宜選択でき、例えば、好ましくは７０℃～２００℃であり、より好ましくは７０℃～１６０℃である。また、加熱は、被着体全面を均一に加温しても良いし、被着体全面を段階的に加温しても良いし、剥離きっかけを作るためだけに被着体を部分的に加熱しても良い。
　以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例になんら限定されるものではない。なお、実施例等における、試験および評価方法は以下のとおりである。なお、「部」と記載されている場合は、特記事項がない限り「重量部」を意味し、「％」と記載されている場合は、特記事項がない限り「重量％」を意味する。
＜せん断貯蔵弾性率Ｇ’の測定＞
　測定サンプル（粘着剤または接着剤）を1．５ｍｍ～２ｍｍの厚みで作製した後、これを直径７．９ｍｍのポンチで打ち抜き、測定用の試料とした。粘弾性スペクトロメーター（商品名「ＡＲＥＳ」、Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　社製）を用いて、チャック圧１００ｇ重、せん断を周波数１Ｈｚに設定して、昇温速度５℃／分で測定を行った。装置は、ステンレススチール製８ｍｍパラレルプレート（ティエーインスツルメンツ社製、型式７０８．０１５７）を使用した。
＜剛性フィルム層のヤング率（８０℃）の測定＞
　剛性フィルム層のヤング率は、ＪＩＳ　Ｋ７１２７（１９９９年）に準じ、以下の方法で測定した。引張り試験機として加温フード付きオートグラフ（商品名「ＡＧ－１ｋＮＧ」、島津製作所製）を用いた。長さ２００ｍｍ×幅１０ｍｍに切り取った剛性フィルム層をチャック間距離１００ｍｍで取り付けた。加温フードにより８０℃の雰囲気にした後、引張り速度５ｍｍ／分で試料を引張り、応力－歪み相関の測定値を得た。歪みが０．２％と０．４５％の２点について荷重を求めヤング率を得た。この測定を同一試料について５回繰り返し、その平均値を採用した。
＜エネルギー線照射前の粘着剤層のヤング率（２３℃）の測定＞
　引張り試験機としてオートグラフ（商品名「ＲＴＣ－１１５０Ａ」、オリエンテック(株)製）を用いた。長さ５０ｍｍ×幅５０ｍｍに切り取った両側ＰＥＴ剥離ライナー付き粘着剤層(厚さ３０μｍ)をＰＥＴ剥離ライナーを除去してから筒状に丸め、直径１．４ｍｍ×長さ５０ｍｍの棒状試験片を得た。次いで、試験片長手方向をチャック間距離１０ｍｍで取り付けた。引張り速度５０ｍｍ／分で試料を引張り、応力－歪み相関の測定値を得た。歪みが０．２％と０．４５％の２点について荷重を求めヤング率を得た。この測定を同一試料について５回繰り返し、その平均値を採用した。
＜エネルギー線照射後の粘着剤層のヤング率（８０℃）の測定＞
　引張り試験機として加温フード付きオートグラフ（商品名「ＡＧ－１ｋＮＧ」、島津製作所製）を用いた。長さ５０ｍｍ×幅５０ｍｍに切り取った両側ＰＥＴ剥離ライナー付き粘着剤層(厚さ３０μｍ)に紫外線照射装置（日東精機製、商品名「ＵＭ－８１０」）で３００ｍＪ／ｃｍ２（６０ｍＷ／ｃｍ２×５秒）を照射した後、１０ｍｍ幅に切断し、５０ｍｍ×１０ｍｍの試験片を得た。次いで、試験片長手方向をチャック間距離１００ｍｍで取り付けた。加温フードにより８０℃の雰囲気にした後、引張り速度５ｍｍ／分で試料を引張り、応力－歪み相関の測定値を得た。歪みが０．２％と０．４５％の２点について荷重を求めヤング率を得た。この測定を同一試料について５回繰り返し、その平均値を採用した。
＜ｒ／Ｌの測定＞
　実施例および比較例で得られた自発巻回性粘着テープを１００ｍｍ×１００ｍｍに切断した後、基材層側から、紫外線照射装置(日東精機製、商品名「ＵＭ－８１０」)で約５００ｍＪ／ｃｍ２（６０ｍＷ／ｃｍ２×８．３秒）となるように照射した。
　次に、剥離シートを剥がし、自発巻回性粘着テープの１端部を収縮フィルムの収縮軸方向に沿って８０℃の温水に徐々に浸漬し、１個の筒状巻回体へと変形させた。
　筒状巻回体となったものについて、直径ｒをノギスを用いて求め、この値をＬ（＝１００ｍｍ）で除して、ｒ／Ｌとした。
＜貼付け照射後３０°ピール剥離力＞
（１）実施例および比較例で得られた自発巻回性粘着テープを１０ｍｍ幅に切り出し、ミラーウエハに貼付け、３０分間、温度２３℃、湿度５０％ＲＨで放置後、自発巻回性粘着テープ側から、紫外線照射装置（日東精機製、商品名「ＵＭ－８１０」）で３００ｍＪ／ｃｍ２（６０ｍＷ／ｃｍ２×５秒）を照射した。
（２）自発巻回性粘着テープの背面に、ピール剥離試験機の引っ張り冶具を粘着テープを用いて貼り合せた。
（３）これを、温度２３℃、湿度５０％ＲＨで、引っ張り冶具を３０°方向に、引っ張り速度３００ｍｍ／分で引っ張り、ウエハと粘着剤層との間で剥離した時の力（Ｎ／１０ｍｍ）を測定した。
（４）測定を３回行い、平均値を貼付け照射後３０°ピール剥離力とした。
＜照射後貼付け３０°ピール剥離力＞
（１）実施例および比較例で得られた自発巻回性粘着テープを１０ｍｍ幅に切り出し、基材層側から紫外線照射装置（日東精機製、商品名「ＵＭ－８１０」）で３００ｍＪ／ｃｍ２（６０ｍＷ／ｃｍ２×５秒）を照射し、次いで、ミラーウエハに貼付け、３０分間、温度２３℃、湿度５０％ＲＨで放置した。
（２）自発巻回性粘着テープの背面に、ピール剥離試験機の引っ張り冶具を粘着テープを用いて貼り合せた。
（３）これを、温度２３℃、湿度５０％ＲＨで、引っ張り冶具を３０°方向に、引っ張り速度３００ｍｍ／分で引っ張り、ウエハと粘着剤層との間で剥離した時の力（Ｎ／１０ｍｍ）を測定した。
（４）測定を３回行い、平均値を照射後貼付け３０°ピール剥離力とした。
＜糊面算術平均表面粗さＲａ＞
（１）実施例および比較例で得られた自発巻回性粘着テープ３０ｍｍ□に、離型シート側から紫外線照射装置（日東精機製、商品名「ＵＭ－８１０」）で３００ｍＪ／ｃｍ２（６０ｍＷ／ｃｍ２×５秒）を照射した。
（２）自発巻回性粘着テープの熱収縮フィルム側を両面テープ（日東電工製、商品名「ＬＡ－２５」）で６インチシリコンミラーウエハに固定した。
（３）自発巻回性粘着テープの離型シートを剥離し、干渉型表面粗さ計（Ｖｅｅｃｏ社製、Ｗｙｋｏ　ＮＴ－９１００）にて、糊面算術平均表面粗さＲａを測定した。
（４）糊面算術平均表面粗さＲａは、１０点測定値の平均値を採用した。
（５）干渉型表面粗さ計の測定条件は以下の通りである。
・測定面積／回：１６９μｍ×２２６μｍ（対物レンズ：５０倍、ＦＯＶ：０．５５倍）
・測定モード：ＶＳＩ
・バックスキャン：１０μｍ
・測定距離：１５μｍ
・閾値：０．１％
・スキャンスピード：１倍
＜落下試験＞
（１）実施例および比較例で得られた自発巻回性粘着テープを６インチシリコンミラーウエハに貼付け、ウエハ外周に沿って該粘着テープを切り取り、３０分間放置した。
（２）貼付けたサンプルの粘着テープ側に対して、ウエハ外周５ｍｍをポリイミドフィルムで覆い、その内側に紫外線照射機（日東精機製、商品名「ＵＭ－８１０」）で３００ｍＪ／ｃｍ２（６０ｍＷ／ｃｍ２×５秒）を照射した。
（３）マウンター（日東精機製、商品名「ＭＳＡ－８４０」）を使用して、貼付けたサンプルのウエハ側とダイシングテープ（日東電工製、商品名「ＤＵ－３００」、テープ厚さ８５μｍ）とを貼り付け、ダイシングリングにマウントした。
・スピードコントロール目盛り：３０
・テープセット軸ブレーキ目盛り：５
・貼り付けテーブル温度：２３℃
（４）ダイサー（ディスコ製、ＤＦＤ６４５０）でウエハミラー面から７５μｍの深さまでハーフカットダイシングした。ダイシング条件は表１に示した。
（５）ハーフカットダイシングされたダイシングリング付き貼り付けサンプルの粘着テープ側およびダイシングテープ側に対して、紫外線照射機（日東精機製、商品名「ＵＭ－８１０」）で３００ｍＪ／ｃｍ２（６０ｍＷ／ｃｍ２×５秒）を照射した。
（６）ダイシングテープを剥離し、ハーフカットダイシングされた自発巻回性粘着テープ付きハーフカットウエハを回収した。
（７）ハーフカットダイシングされた自発巻回性粘着テープ付きハーフカットウエハを９５℃吸着ホットプレートでウエハ非切断面を吸着固定しながら加熱し、巻回剥離させた。
（８）巻回剥離させたハーフカットダイシングされた自発巻回性粘着テープ付きハーフカットウエハの非切断面側に、幅３０ｍｍの支持テープを貼り付けた。
（９）図６に示すように、定規（厚さ２ｍｍ）付きアルミブロックに対して、その目盛りにおける１０ｍｍ高さから、巻回体付きハーフカットウエハを定規に沿わせて落下させ、巻回体をハーフカットウエハから脱落させた。すべての巻回体が脱落しない場合には、同一の巻回体付きハーフカットウエハを用いて、２０ｍｍ、３０ｍｍと１０ｍｍ間隔で落下高さを上げ、巻回体がすべて脱落する高さを脱落高さとした。脱落高さが０～１０ｍｍの高さのものを◎、脱落高さが２０～３０ｍｍの高さのものを○、脱落高さが４０～５０ｍｍの高さのものを△、脱落高さが６０～７０ｍｍの高さのものを×とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
〔製造例１〕：アクリル系重合体（１）の製造
　エチルアクリレート：ブチルアクリレート：２－ヒドロキシエチルアクリレート＝４０：６０：２２（モル比）の混合物：１００重量部に重合開始剤としてベンジルパーオキサイド：０．２重量部を加えたトルエン溶液を共重合し、アクリル系重合体（重量平均分子量：７０万）を得た。
　得られたアクリル系重合体に、該アクリル系重合体を構成する２－ヒドロキシエチルアクリレート由来の水酸基に対して８０モル％の２－イソシアナトエチルメタクリレート（商品名：カレンズＭＯＩ、昭和電工株式会社製）と、得られたアクリル系重合体１００重量部に対して０．０３重量部のジブチル錫ジラウリレート０．０３重量部とを配合し、空気雰囲気下、５０℃で２４時間反応させて、側鎖にメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）を製造した。
〔製造例２〕：アクリル系重合体（２）の製造
　エチルアクリレート：２－エチルヘキシルアクリレート：メチルメタクリレート：２－ヒドロキシエチルアクリレート＝７０：３０：５：４（重量比）の混合物：１００重量部に重合開始剤としてベンジルパーオキサイド：０．２重量部を加えたトルエン溶液を共重合し、アクリル系重合体（２）（重量平均分子量：５０万）を製造した。
〔製造例３〕：アクリル系重合体（３）の製造
　ブチルアクリレート：アクリル酸 ＝１００：３（重量比）の混合物：１００重量部に重合開始剤としてベンジルパーオキサイド：０．２重量部を加えた酢酸溶液を共重合し、アクリル系重合体（３）（重量平均分子量：９５万）を得た。
〔製造例４〕：自発巻回性基材（１）の製造
　剛性フィルムとして、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（東レ社製、片面コロナ処理済み、ルミラーＳ１０５（厚み３８μｍ））を用いた。
　この剛性フィルムのコロナ処理面側に、ＮＢ３００（大日精化社製、薄青色顔料入り）を乾燥後の膜厚が１μｍ～２μｍとなるようにグラビアコーターで塗布、乾燥させ、有機コーティング層付き剛性フィルム層を得た。
　得られた剛性フィルム層の有機コーティング層の反対面と熱収縮ポリエステルフィルム（東洋紡社製、スペースクリーンＳ７２００、膜厚３０μｍ、片面コロナ処理済み）のコロナ処理面とを接着剤を用いてドライラミネート法で貼り合わせ、自発巻回性基材（１）を製造した。
　なお、ドライラミネートに用いた接着剤は、三井化学社製のタケラックＡ５２０、三井化学社製のタケネートＡ１０、および酢酸エチルを、重量比で６：１：５．５となるように混合したものを用いた。また、乾燥後の接着剤層の厚みは２μｍ～４μｍであった。
〔実施例１〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア６５１」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、熱膨張性微小球（松本油脂製薬（株）製、商品名「マツモトマイクロスフェアー　Ｆ３０Ｄ」、平均粒子径１０μｍ～１８μｍ）：５重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（１）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（１）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（１）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（１）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例２〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、熱膨張性微小球（松本油脂製薬（株）製、商品名「マツモトマイクロスフェアー　Ｆ３０Ｄ」、平均粒子径１０μｍ～１８μｍ）：１０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（２）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（２）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（２）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（２）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例３〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－１０００」、平均粒子径１０μｍ）：２０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（３）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（３）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（３）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（３）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例４〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－１０００」、平均粒子径１０μｍ）：４０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（４）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（４）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（４）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（４）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例５〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－１５０」、平均粒子径１．５μｍ）：４０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（５）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（５）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（５）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（５）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例６〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－３００」、平均粒子径３μｍ）：４０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（６）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（６）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（６）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（６）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例７〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－５００」、平均粒子径５μｍ）：４０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（７）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（７）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（７）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（７）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例８〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア６５１」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－１０００」、平均粒子径１０μｍ）：２０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（８）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（８）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（８）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（８）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例９〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－１５０」、平均粒子径１．５μｍ）：３重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（９）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（９）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（９）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（９）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例１０〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－３００」、平均粒子径３μｍ）：４０重量部、多官能ウレタンアクリレート（日本合成化学工業製、商品名「紫光１７００Ｂ」）：５０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（１０）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（１０）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（１０）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（１０）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例１１〕
　製造例２で得られたアクリル系重合体（２）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－３００」、平均粒子径３μｍ）：４０重量部、多官能ウレタンアクリレート（日本合成化学工業製、商品名「紫光１７００Ｂ」）：５０重量部、スズ触媒（東京ファインケミカル（株）製、商品名「エンビライザー　ＯＬ－１」）：０．０３重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（１１）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（１１）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（１１）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（１１）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例１２〕
　製造例３で得られたアクリル系重合体（３）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、エポキシ系架橋剤（三菱瓦斯化学製、商品名「ＴＥＴＲＡＤ－Ｃ」）：１重量部、イソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：２重量部、架橋アクリル単分散粒子（綜研化学（株）製、商品名「ケミスノーＭＸ－５００」、平均粒子径５μｍ）：４０重量部、多官能ウレタンアクリレート（日本合成化学工業製、商品名「紫光１７００Ｂ」）：６０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（１２）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（１２）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（１２）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（１２）を得た。
　結果を表２に示した。
〔実施例１３〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア１８４」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部、球状シリカ（（株）龍森製、商品名「ファインシリーズ　ＥＸＲ－３」、メジアン径３．５μｍ）：２０重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（１３）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（１３）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（１３）を剥離シート上に設けた後に、製造例４で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（１３）を得た。
　結果を表２に示した。
〔比較例１〕
　製造例１で得られたメタクリレート基を有するアクリル系重合体（１）：１００重量部に対して、光開始剤（ＢＡＳＦ製、商品名「イルガキュア６５１」）：３重量部、イソシアナート系架橋剤（日本ポリウレタン工業製、商品名「コロネートＬ」）：０．２重量部を混合して、エネルギー線硬化型粘着剤（Ｃ１）を調製した。
　得られたエネルギー線硬化型粘着剤（Ｃ１）を、アプリケータを用いて剥離シート（三菱ポリエステルフィルム（株）製、商品名「ＭＲＦ３８」）上に塗工した後、溶媒等の揮発物を乾燥して、厚み３５μｍのエネルギー線硬化型粘着剤層（Ｃ１）を剥離シート上に設けた後に、製造例２で得られた自発巻回性基材（１）の剛性フィルム側に貼り合せて、自発巻回性粘着テープ（Ｃ１）を得た。
　結果を表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例１～１２については、脱落高さは全て４０ｍｍ以下であり、全て合格判定となった。特に、実施例３～７については、脱落高さが１０ｍｍ以下であり、極僅かな衝撃によっても巻回体が容易に落下することが判る。一方、比較例１については、脱落高さが６０ｍｍであり、不合格判定であった。この結果の相違は、同じ自発巻回性粘着テープであっても、エネルギー線硬化後の粘着剤層表面の算術平均表面粗さＲａが異なることに依存するものである。特に、実施例９と比較例１との比較から、Ｒａが３１．５ｎｍ以上であれば巻回体落下性に顕著な有意差が生じることが判る。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、例えば、半導体等の保護用粘着テープ、半導体ウエハ等の固定用粘着テープして利用でき、より具体的には、例えば、シリコン半導体バックグラインド用粘着テープ、化合物半導体バックグラインド用粘着テープ、シリコン半導体ダイシング用粘着テープ、化合物半導体ダイシング用粘着テープ、半導体パッケージダイシング用粘着テープ、ガラスダイシング用粘着テープ、セラミックスダイシング用粘着テープなど、電子部品、半導体部品、または光学部品の表面保護として使用できる。特に、ダイシング時の切削水による腐食(さび)、切削屑等から被着体を保護するための保護テープとして有用である。
　本発明の自発巻回性粘着テープは、また、サファイヤなどのＬＥＤ用ウエハの裏面研磨用保護テープ、反射防止フィルターやＩＲカットフィルターなどの光学フィルターのガラスや石英基板の切断時の表面保護テープ、半導体ウエハの裏面研削用保護テープ、ＣＭＯＳ／ＣＣＤのイメージセンサーウエアの切断時の表面保護テープ、これら切断体の搬送時の表面保護テープとして有用である。
１　　　　基材層
２　　　　粘着剤層
３　　　　収縮性フィルム層
４　　　　剛性フィルム層
１０　　　自発巻回性粘着テープ
１０´　　巻回体
２０　　　フィラー
５０　　　被着体
１００　　テーブル（ＡＢＳ板）
１１０　　支持テープ
１２０　　アルミブロック
１３０　　定規
１４０　　ハーフカットウエハ

Claims (7)

  1. 　エネルギー線を照射して加熱することにより自発的に巻回する粘着テープであって、
    　該粘着テープは基材層と粘着剤層とを含み、
    　該粘着剤層の糊面に剥離シートを貼り付けて該剥離シート側からエネルギー線を照射した後に該剥離シートを剥離したときの、エネルギー線硬化後の該粘着剤層の糊面の算術平均表面粗さＲａが３１．５ｎｍ以上であり、
    　巻回方向の長さをＬｍｍ、自発巻回後に形成される巻回体の直径をｒｍｍとしたとき、ｒ／Ｌが０．０００１～０．９９９である、
    　自発巻回性粘着テープ。
  2. 　前記粘着剤層中にフィラーが含まれる、請求項１に記載の自発巻回性粘着テープ。
  3. 　前記フィラーが、熱膨脹性微小球、架橋アクリル単分散粒子、およびガラスビーズから選ばれる少なくとも１種である、請求項２に記載の自発巻回性粘着テープ。
  4. 　ミラーウエハに貼着した状態でエネルギー線を照射した後の、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ、剥離角度３０度、引張速度３００ｍｍ／分における剥離力が、０．９Ｎ／１０ｍｍ以下である、請求項１から３までのいずれかに記載の自発巻回性粘着テープ。
  5. 　エネルギー線を照射した後にミラーウエハに貼着した状態からの、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ、剥離角度３０度、引張速度３００ｍｍ／分における剥離力が、０．４５Ｎ／１０ｍｍ以下である、請求項１から３までのいずれかに記載の自発巻回性粘着テープ。
  6. 　剥離ライナー上に打ち抜き加工されたものである、請求項１から３までのいずれかに記載の自発巻回性粘着テープ。
  7. 　電子部品、半導体部品、または光学部品の表面保護に用いられる、請求項１から３までのいずれかに記載の自発巻回性粘着テープ。
     
     
     
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