JP4151850B2 - 自発巻回性積層シート及び自発巻回性粘着シート - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、上記のような優れた特性を有する粘着シートの粘着剤層の支持基材などととして有用な積層シートを提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、ウェハ仮固定用粘着シーとして用いた場合に、ウェハ研削によって生じるウェハの反りを極力抑制できる粘着シートと、該粘着シートの支持基材として有用な積層シートを提供することにある。
剛性フィルム層のヤング率はJIS K7127に準じ以下の方法で測定した。引張り試験機として島津社製オートグラフAG−1kNG(加温フード付き)を用いた。長さ200mmx幅10mmに切り取った剛性フィルムをチャック間距離100mmで取り付けた。加温フードにより80℃の雰囲気にした後、引張り速度5mm/分で試料を引張り、応力−歪み相関の測定値を得た。歪が0.2%と0.45%の2点について荷重を求めヤング率を得た。この測定を同一試料について5回繰り返し、その平均値を採用した。
弾性層のずり弾性率については以下の方法で測定した。各実施例及び比較例に記述されている弾性層を1.5mm〜2mmの厚みで作製した後、これを直径7.9mmのポンチで打ち抜き、測定用の試料を得た。Rheometric Scientific 社製の粘弾性スペクトロメーター(ARES)を用いて、チャック圧100g重、ずりを周波数1Hzに設定して測定を行った[ステンレススチール製8mmパラレルプレート(ティエーインスツルメンツ社製、型式708.0157)を使用]。80℃におけるずり弾性率を用いた。
弾性層の収縮性フィルムに対する粘着力を180°ピール剥離試験(50℃)により測定した。積層シート[粘着剤層(エネルギー線硬化型粘着剤層、非エネルギー線硬化型粘着剤層)を設けないこと以外は粘着シートと同様にして作製したもの。但し、弾性層に紫外線反応性架橋剤を含んでいるが未だ紫外線照射していないものについては、紫外線を500mJ/cm2の強度で照射した後のもの]を幅10mmの大きさに切断し、剛性フィルム層(図1の22)側の面を剛直支持基材(シリコンウエハ)と粘着テープを用いて貼り合わせ、収縮性フィルム層側表面にピール剥離試験機の引張り治具を粘着テープを用いて貼り合わせ、これを50℃の加温ステージ(ヒーター)上に、剛直支持基材が加温ステージに接触するように裁置した。引張り治具を180°方向に、引張り速度300mm/分で引張り、収縮性フィルム層と弾性層との間で剥離が生じたときの力(N/10mm)を測定した。なお、剛直支持基材厚みの違いによる測定誤差を無くすため、剛直支持基材厚みは38μmとして規格化した。
下記製造例4〜6で得られた3種の非エネルギー線硬化型粘着剤の積層体をポリエチレンテレフタレート基材(厚み38μm)にハンドローラーを用いて貼り合わせた。これを幅10mmに切断し、剥離シートを除去した後に4インチミラーシリコンウェハ(信越半導体社製、商品名「CZ−N」)にハンドローラーで貼り合わせた。これをピール剥離試験機の引張り治具を粘着テープを用いて貼り合わせた。引張り治具を180°方向に、引張り速度300mm/分で引張り、収縮性フィルム層と弾性層との間で剥離が生じたときの力(N/10mm)を測定した。
なお、下記製造例1〜3で得たエネルギー線硬化型粘着剤層についても、測定前に紫外線露光を500mJ/cm2を行った以外は上記と同様の方法で4インチミラーシリコンウェハ(信越半導体社製、商品名「CZ−N」)に対する粘着力を測定した。その結果いずれの粘着剤においても0.01N/10mm以下で剥離するに十分に粘着力が低下していた。このため以下実施例において、エネルギー線硬化型粘着剤層のシリコンウェハに対する粘着力記載は省略する。
下記実施例で得られた粘着シートを100x100mmに切断した後、エネルギー線硬化型粘着剤を用いたものについては、紫外線を約500mJ/cm2照射した。粘着シートの1端部を収縮フィルムの収縮軸方向に沿って80℃の温水に浸漬し、変形を促した。筒状巻回体となったものについては、直径を定規をもちいて求め、この値を100mmで除してr/Lとした。
なお、粘着剤層のない積層シートは、自発巻回性に関し、粘着剤層を有する粘着シートと同様の挙動を示す。
製造例1
エネルギー線硬化型粘着剤層(1)の製造
アクリル系重合体[組成:ブチルアクリレート:エチルアクリレート:2−ヒドロキシエチルアクリレート=50:50:20(重量比)を共重合して得られたもの]の2−ヒドロキシエチルアクリレート由来の水酸基の80%をメタクリロイルオキシエチルイソシアナート(2−イソシアナトエチルメタクリレート)と結合させ、側鎖にメタクリレート基を有するアクリル系重合体を製造した。この側鎖にメタクリレート基を有するアクリル系重合体100重量部に対して、炭素−炭素2重結合を有する官能基を2つ以上含む化合物としてペンタエリスリトールテトラアクリレート50重量部、光開始剤(チバガイギー社製、商品名「イルガキュア184」)6重量部、架橋剤(商品名「コロネートL」)1.5重量部、増粘剤(綜研化学社製、商品名「MX500」、ポリメチルメタクリレートビーズ)40重量部を混合してエネルギー線硬化型粘着剤を調製した。
得られたエネルギー線硬化型粘着剤を、アプリケータを用いて剥離シート(三菱ポリエステルフィルム(株)製、商品名「MRF38」)上に塗工した後、溶媒などの揮発物を乾燥して、厚み30μmのエネルギー線硬化型粘着剤層が剥離シート上に設けられた積層体を得た。
エネルギー線硬化型粘着剤層(2)の製造
アクリル系重合体[組成:ブチルアクリレート:エチルアクリレート:2−ヒドロキシエチルアクリレート=50:50:20(重量比)を共重合して得られたもの]の2−ヒドロキシエチルアクリレート由来の水酸基の80%をメタクリロイルオキシエチルイソシアナート(2−イソシアナトエチルメタクリレート)と結合させ、側鎖にメタクリレート基を有するアクリル系重合体を製造した。この側鎖にメタクリレート基を有するアクリル系重合体100重量部に対して、炭素−炭素2重結合を有する官能基を2つ以上含む化合物として日本合成化学工業社製、商品名「紫光UV1700」100重量部、光開始剤(チバガイギー社製、商品名「イルガキュア184」)3重量部、架橋剤(商品名「コロネートL」)1.5重量部を混合してエネルギー線硬化型粘着剤を調製した。
得られたエネルギー線硬化型粘着剤を、アプリケータを用いて剥離シート(三菱ポリエステルフィルム(株)製、商品名「MRF38」)上に塗工した後、溶媒などの揮発物を乾燥して、厚み30μmのエネルギー線硬化型粘着剤層が剥離シート上に設けられた積層体を得た。
エネルギー線硬化型粘着剤層(3)の製造
アクリル系重合体[組成:ブチルアクリレート:エチルアクリレート:2−ヒドロキシエチルアクリレート=50:50:20(重量比)を共重合して得られたもの]の2−ヒドロキシエチルアクリレート由来の水酸基の80%をメタクリロイルオキシエチルイソシアナート(2−イソシアナトエチルメタクリレート)と結合させ、側鎖にメタクリレート基を有するアクリル系重合体を製造した。この側鎖にメタクリレート基を有するアクリル系重合体100重量部に対して、炭素−炭素2重結合を有する官能基を2つ以上含む化合物として日本合成化学工業社製、商品名「紫光UV1700」50重量部、光開始剤(チバガイギー社製、商品名「イルガキュア184」)3重量部、架橋剤(商品名「コロネートL」)1.5重量部を混合してエネルギー線硬化型粘着剤を調製した。
得られたエネルギー線硬化型粘着剤を、アプリケータを用いて剥離シート(三菱ポリエステルフィルム(株)製、商品名「MRF38」)上に塗工した後、溶媒などの揮発物を乾燥して、厚み30μmのエネルギー線硬化型粘着剤層が剥離シート上に設けられた積層体を得た。
非エネルギー線硬化型粘着剤層(1)の製造
アクリル系共重合体[ブチルアクリレート:アクリル酸=100:3(重量比)を共重合して得られたもの]100重量部に、三菱ガス化学社製、商品名「テトラッドC」0.7重量部、架橋剤(商品名「コロネートL」)2重量部を混合して非エネルギー硬化型粘着剤を調製した。
得られた非エネルギー線硬化型粘着剤を、アプリケータを用いて剥離シート(三菱ポリエステルフィルム(株)製、商品名「MRF38」)上に塗工した後、溶媒などの揮発物を乾燥して、厚み30μmの非エネルギー線硬化型粘着剤層が剥離シート上に設けられた積層体を得た。
非エネルギー線硬化型粘着剤層(2)の製造
アクリル系共重合体[2−エチルヘキシルアクリレート:アクリル酸モルホリル:アクリル酸:2−ヒドロキシエチルアクリレート=75:25:3:0.1(重量比)を共重合して得られたもの]100重量部に、三菱ガス化学社製、商品名「テトラッドC」1重量部、架橋剤(商品名「コロネートL」)2重量部、第一工業製薬社製、商品名「エパン710」0.05重量部を混合して非エネルギー硬化型粘着剤を調製した。
得られた非エネルギー線硬化型粘着剤を、アプリケータを用いて剥離シート(三菱ポリエステルフィルム(株)製、商品名「MRF38」)上に塗工した後、溶媒などの揮発物を乾燥して、厚み30μmの非エネルギー線硬化型粘着剤層が剥離シート上に設けられた積層体を得た。
非エネルギー線硬化型粘着剤層(3)の製造
アクリル系共重合体(第一レース社製、商品名「レオコートR1020S」)100重量部に、三菱ガス化学社製、商品名「テトラッドC」0.5重量部、架橋剤(商品名「コロネートL」)8重量部を混合して非エネルギー硬化型粘着剤を調製した。
得られた非エネルギー線硬化型粘着剤を、アプリケータを用いて剥離シート(三菱ポリエステルフィルム(株)製、商品名「MRF38」)上に塗工した後、溶媒などの揮発物を乾燥して、厚み30μmの非エネルギー線硬化型粘着剤層が剥離シート上に設けられた積層体を得た。
非エネルギー線硬化型粘着剤層(4)の製造
アクリル系共重合体[2−エチルヘキシルアクリレート:アクリル酸モルホリル:アクリル酸:2−ヒドロキシエチルアクリレート=75:25:3:0.1(重量比)を共重合して得られたもの]100重量部に、三菱ガス化学社製、商品名「テトラッドC」0.5重量部、架橋剤(商品名「コロネートL」)2重量部、第一工業製薬社製、商品名「エパン710」0.05重量部を混合して非エネルギー硬化型粘着剤を調製した。
得られた非エネルギー線硬化型粘着剤を、アプリケータを用いて剥離シート(三菱ポリエステルフィルム(株)製、商品名「MRF38」)上に塗工した後、溶媒などの揮発物を乾燥して、厚み30μmの非エネルギー線硬化型粘着剤層が剥離シート上に設けられた積層体を得た。
実施例1
イソボルニルアクリレート45重量部、2−エチルヘキシルアクリレート45重量部、アクリル酸10重量部、ヘキサンジオールジアクリレート0.1重量部、「イルガキュア651」(光開始剤、チバガイギー社製)0.05重量部、及び「イルガキュア184」(光開始剤、チバガイギー社製)0.05重量部を混合し、1時間紫外線を照射してプレポリマーを調製した。このプレポリマーを剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み38μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS7053」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層した。両側から紫外線を照射して最終キュアを行い、積層シート(アクリル系粘着剤層の厚み105μm)を得た。
製造例1で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤層(1)側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[アクリル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/エネルギー線硬化型粘着剤層(1)/剥離シートからなる粘着シートを得た。
なお、上記熱収縮性フィルムの主収縮方向の熱収縮率は、100℃で70%以上である。
アクリル系粘着剤層(弾性層)のずり弾性率(80℃)は0.126×106N/m2であり、ずり弾性率と厚みの積は13.2N/mである。アクリル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は4.9N/10mmであった。
PETフィルム層(剛性フィルム層)の80℃におけるヤング率は3.72×109N/m2であり、ヤング率と厚みの積は1.41×105N/mである。
r/Lは0.06であった。
実施例1において、PETフィルムとして厚み25μmの東レ社製、商品名「ルミラーS10」を用いた点以外は実施例1と同様の方法により粘着シートを得た。
PETフィルム層(剛性フィルム層)の80℃におけるヤング率は3.72×109N/m2であり、ヤング率と厚みの積は0.93×105N/mである。
r/Lは0.06であった。
アクリル系重合体(2−ヒドロキシエチルアクリレート1重量部、ブチルアクリレート70重量部、エチルアクリレート30重量部、アクリル酸5重量部を共重合して得られた重合体)100重量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート10重量部、「テトラッドC」(架橋剤、三菱ガス化学社製)1重量部、「コロネートL」(架橋剤、日本ポリウレタン工業社製)2重量部、「イルガキュア651」(光開始剤、チバガイギー社製)3重量部をトルエンに溶解したポリマー溶液を、剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み38μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、熱収縮性フィルムとして、厚み60μmの東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS5630」(1軸延伸ポリエステルフィルム)を重ね、ハンドローラーを用いて積層し、積層シート(アクリル系粘着剤層の厚み30μm)を得た。製造例1で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤(1)層側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[アクリル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/エネルギー線硬化型粘着剤層(1)/剥離シートからなる粘着シートを得た。
上記熱収縮性フィルムの主収縮方向の熱収縮率は、100℃で70%以上である。
アクリル系粘着剤層(弾性層)のずり弾性率(80℃)は0.689×106N/m2であり、ずり弾性率と厚みの積は20.67N/mである。アクリル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は4.9N/10mmであった。
r/Lは0.055であった。
アクリル系重合体(第一レース社製、商品名「レオコートR1020S」)100重量部、ペンタエリスリトール変性アクリレート架橋剤(日本化薬社製、商品名「DPHA40H」)10重量部、「テトラッドC」(架橋剤、三菱瓦斯化学社製)0.25重量部、「コロネートL」(架橋剤、日本ポリウレタン工業社製)2重量部、「イルガキュア651」(光開始剤、チバガイギー社製)3重量部をメチルエチルケトンに溶解したポリマー溶液を、剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み38μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS5630」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層し、積層シート(アクリル系粘着剤層の厚み30μm)を得た。
製造例1で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤層(1)側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[アクリル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/エネルギー線硬化型粘着剤(1)層/剥離シートからなる粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤層(弾性層)のずり弾性率(80℃)は0.72×106N/m2であり、ずり弾性率と厚みの積は21.6N/mである。アクリル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は4.4N/10mmであった。
r/Lは0.045であった。
実施例4において剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルムを厚み50μmとした以外は実施例4と同様である粘着シートを得た。PETフィルム層(剛性フィルム層)の80℃におけるヤング率は3.72×109N/m2であり、ヤング率と厚みの積は1.86×105N/mである。
r/Lは0.06であった。
実施例4において剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルムを厚み75μmとした以外は実施例4と同一の粘着シートを得た。PETフィルム層(剛性フィルム層)の80℃におけるヤング率は3.72×109N/m2であり、ヤング率と厚みの積は2.79×105N/mである。
r/Lは0.095であった。
実施例5において、製造例2で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤層(2)を用いた以外は、実施例5と同様である粘着シート得た。
r/Lは0.065であった。
実施例7において、剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルムを厚み75μmとした以外は実施例7と同様である粘着シート得た。
r/Lは0.1であった。
アクリル系重合体(第一レース社製、商品名「レオコートR1020S」)100重量部、ペンタエリスリトール変性アクリレート架橋剤(日本化薬社製、商品名「DPHA40H」)10重量部、「テトラッドC」(架橋剤、三菱瓦斯化学社製)0.25重量部、「コロネートL」(架橋剤、日本ポリウレタン工業社製)2重量部、「イルガキュア651」(光開始剤、チバガイギー社製)3重量部をメチルエチルケトンに溶解したポリマー溶液を、剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み38μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS7053」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層し、積層シート(アクリル系粘着剤層の厚み30μm)を得た。
製造例3で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤層(3)側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[アクリル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/エネルギー線硬化型粘着剤(3)層/剥離シートからなる粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は4.4N/10mmであった。
r/Lは0.05であった。
実施例9において、剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルムを厚み50μmとした以外は実施例9と同様である粘着シート得た。
r/Lは0.045であった。
アクリル系重合体(第一レース社製、商品名「レオコートR1020S」)100重量部、ペンタエリスリトール変性アクリレート架橋剤(日本化薬社製、商品名「DPHA40H」)10重量部、「テトラッドC」(架橋剤、三菱瓦斯化学社製)0.25重量部、「コロネートL」(架橋剤、日本ポリウレタン工業社製)2重量部、「イルガキュア651」(光開始剤、チバガイギー社製)3重量部をメチルエチルケトンに溶解したポリマー溶液を、アプリケータを用いて剥離シート(三菱ポリエステルフィルム(株)製、商品名「MRF38」)上に塗工した後、溶媒などの揮発物を乾燥して、厚み30μmのアクリル系粘着剤層が剥離シート上に設けられた積層体を得た。
その上に剛性フィルムとして厚み115μmのエチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)からなるフィルムをハンドローラーを用いて貼り合わせた。剥離シートを剥離した後、アクリル系粘着剤層側にハンドローラーを用いて熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS5630」)を重ねた。
製造例4で得た積層体の非エネルギー線硬化型粘着剤層(1)側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。
得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[アクリル系粘着剤層(弾性層)/EVAフィルム層(剛性フィルム層)]/非エネルギー線硬化型粘着剤(1)層/剥離シートからなる粘着シートを得た。
EVAフィルム層(剛性フィルム層)80℃におけるヤング率は1.08×107N/m2であり、ヤング率と厚みの積は1.24×103N/mである。
アクリル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は4.4N/10mmであった。
非エネルギー線硬化型粘着剤層のシリコンウェハに対する粘着力は0.38N/10mmであった。
r/Lは0.055であった。
アクリル系重合体(2−エチルヘキシルアクリレート90重量部、アクリル酸10重量部)100重量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート10重量部、「イルガキュア651」(光開始剤、チバガイギー社製)3重量部を酢酸エチルに溶解したポリマー溶液を、剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み38μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS5630」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層し、積層シート(アクリル系粘着剤層の厚み30μm)を得た。
製造例1で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤層側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[アクリル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/エネルギー線硬化型粘着剤層/剥離シートからなる粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤層(弾性層)のずり弾性率は4.79×104N/m2であり、ずり弾性率と厚みの積は1.44N/mである。アクリル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は11.4N/10mmであった。
r/Lは0.055であった。
エステル系重合体(ダイセル化学社製PLACCEL CD220PL100重量部、セバシン酸10重量部から得られた重合物)100重量部と「コロネートL」(架橋剤、日本ポリウレタン工業社製)4重量部を混合した溶液を剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み50μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS5630」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層し、積層シート(エステル系粘着剤層の厚み30μm)を得た。
製造例4で得た積層体の非エネルギー線硬化型粘着剤層(1)側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。
得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[エステル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/非エネルギー線硬化型粘着剤(1)層/剥離シートからなる粘着シートを得た。
エステル系粘着剤層(弾性層)のずり弾性率は2.88×105N/m2であり、ずり弾性率と厚みの積は8.64N/mである。エステル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は13N/10mmであった。
r/Lは0.05であった。
実施例13において、剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み38μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)とした以外は実施例13と同様の粘着シートを得た。
r/Lは0.045であった。
実施例13において、粘着剤層を製造例3で得たエネルギー線硬化型粘着剤層(3)とした以外は実施例13と同様の粘着シートを得た。
r/Lは0.05であった。
エステル系重合体(ダイセル化学社製PLACCEL CD220PL100重量部、セバシン産10重量部から得られた重合物)100重量部と「コロネートL」(架橋剤、日本ポリウレタン工業社製)4重量部を混合した溶液を剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み38μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS7053」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層し、積層シート(エステル系粘着剤層の厚み30μm)を得た。
製造例1で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤層(1)側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。
得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[エステル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/エネルギー線硬化型粘着剤(1)層/剥離シートからなる粘着シートを得た。
エステル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は13N/10mmであった。
r/Lは0.06であった。
エステル系重合体(ダイセル化学社製PLACCEL CD220PL100重量部、セバシン産10重量部から得られた重合物)100重量部と「コロネートL」(架橋剤、日本ポリウレタン工業社製)10重量部を混合した溶液を剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み50μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS5630」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層し、積層シート(エステル系粘着剤層の厚み30μm)を得た。
製造例4で得た積層体の非エネルギー線硬化型粘着剤層(1)側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。
得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[エステル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/非エネルギー線硬化型粘着剤(1)層/剥離シートからなる粘着シートを得た。
エステル系粘着剤層(弾性層)のずり弾性率は6.5×105N/m2であり、ずり弾性率と厚みの積は19.5N/mである。エステル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は8.2N/10mmであった。
r/Lは0.05であった。
実施例14において、粘着剤層を製造例5の非エネルギー線硬化型粘着剤(2)とした以外は実施例14と同様の粘着シートを得た。
非エネルギー線硬化型粘着剤層のシリコンウェハに対する粘着力は5.68N/10mmであった。
r/Lは0.05であった。
実施例14において、粘着剤層を製造例6の非エネルギー線硬化型粘着剤(3)とした以外は実施例14と同様の粘着シートを得た。
非エネルギー線硬化型粘着剤層のシリコンウェハに対する粘着力は3.17N/10mmであった。
r/Lは0.045であった。
実施例1において、PETフィルムとして厚み100μmの帝人デュポンフィルム社製、商品名「メリネックス」を用いた点以外は実施例1と同様の方法により粘着シートを得た。
80℃でのPETフィルム層(剛性フィルム層)のヤング率は3.38×109N/m2であり、ヤング率と厚みの積は3.38×105N/mである。
r/L測定時、収縮基材と弾性層が剥離(投錨破壊)したため、筒状巻回体を得ることができなかった。原因は剛性フィルムの剛性が大きすぎたためであると思われる。
イソボルニルアクリレート45重量部、2−エチルヘキシルアクリレート45重量部、アクリル酸10重量部、ヘキサンジオールジアクリレート0.1重量部、「イルガキュア651」(光開始剤、チバガイギー社製)0.05重量部、「イルガキュア184」(光開始剤、チバガイギー社製)0.05重量部、及び2−イソシアナトエチルアクリレート(昭和電工社製、商品名「カレンズAOI」)8重量部を混合し、1時間紫外線を照射してプレポリマーを調製した。このプレポリマーを剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み38μm:東レ社製、商品名「ルミラーS10」)の一方の面に塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS7053」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層した。両側から紫外線を照射して最終キュアを行い、積層シート(アクリル系粘着剤層の厚み105μm)を得た。
製造例1で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤(1)層側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[アクリル系粘着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/エネルギー線硬化型粘着剤層(1)/剥離シートからなる粘着シートを得た。
なお、上記熱収縮性フィルムの主収縮方向の熱収縮率は、100℃で70%以上である。
アクリル系粘着剤層(弾性層)のずり弾性率(80℃)は1.8×106N/m2であり、ずり弾性率と厚みの積は189N/mである。アクリル系粘着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は0.3N/10mmであった。
r/L測定時、収縮基材と弾性層が剥離(投錨破壊)したため、筒状巻回体を得ることができなかった。原因は弾性層と熱収縮性フィルムとの粘着力不足にあると考えられる。
実施例4において、PETフィルムとして厚み100μmの帝人デュポンフィルム社製、商品名「メリネックス」を用いた点以外は実施例4と同様の方法により粘着シートを得た。
r/L測定時、収縮基材層のみ収縮を引き起こし、最終的には弾性層から剥離(投錨破壊)したため、筒状巻回体を得ることができなかった。原因は剛性フィルムの剛性が大きすぎたためであると思われる。
東洋紡社製ポリエステル系接着剤「バイロン63SS」を、剛性フィルム層としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み100μm:帝人デュポンフィルム社製、商品名「メリネックス」)の一方の面にアプリケーターを用いて厚み5μmで塗布し、その上に熱収縮性フィルム(1軸延伸ポリエステルフィルム、厚み60μm:東洋紡社製、商品名「スペースクリーンS7053」)を重ね、ハンドローラーを用いて積層した。
製造例3で得た積層体のエネルギー線硬化型粘着剤(3)層側を、上記で得られた積層シートの剛性フィルム層側と積層した。得られた積層体をラミネーターに通して密着させ、熱収縮性フィルム層/拘束層[ポリエステル系接着剤層(弾性層)/PETフィルム層(剛性フィルム層)]/エネルギー線硬化型粘着剤層(3)/剥離シートからなる粘着シートを得た。
ポリエステル系接着剤層(弾性層)のずり弾性率(80℃)は1.41×105N/m2であり、ずり弾性率と厚みの積は0.71N/mである。ポリエステル系接着剤層(弾性層)の熱収縮性フィルム層に対する粘着力(50℃)は7.9N/10mmであった。
r/L測定時、収縮基材層のみ収縮を引き起こし、最終的には弾性層から剥離(投錨破壊)したため、筒状巻回体を得ることができなかった。原因は剛性フィルムの剛性が大きすぎたためもしくは弾性層の弾性(ずり弾性率×厚み)不足が原因と思われる。
実施例19において、粘着剤層を製造例7の非エネルギー線硬化型(4)とした以外は実施例19と同様の粘着シートを得た。
非エネルギー線硬化型粘着剤層のシリコンウェハに対する粘着力は6.93N/10mmであった。
r/Lは0.05であった。
上記の実施例及び比較例で得た各粘着シートを4インチシリコンウェハと同じ大きさの円形状に切断して4インチシリコンウェハ(厚み525μm)に貼り合わせ、ウェハの裏面を厚みが100μmになるまで研削した。粘着剤層がエネルギー線硬化型粘着剤層である粘着シート及び実施例11の粘着シートについては、粘着シート側から紫外線を500mJ/cm2の強度で照射することによりエネルギー線硬化型粘着剤層(実施例11の粘着シートでは弾性層)を硬化させた(但し、粘着剤層がエネルギー線硬化型粘着剤層であって、且つ弾性層に紫外線反応性架橋剤を含んでいるが未だ紫外線照射していない粘着シートにおいては、この時に弾性層も架橋により硬化する)。粘着シートを、吸着チャック付きホットステージ上に、粘着剤層がホットステージと接するように裁置して所定温度で加熱し、粘着シートを構成する熱収縮性フィルム層の熱収縮を起こさせるようにした。
加熱により、粘着シートの外縁部(1端部)から反対側の外縁部へ一方向に巻回して円筒状に丸まり、ウェハを破損することなくウェハから速やかに剥離した場合(一方向巻回剥離)を「◎」と評価し、粘着シートの対向する2つの端部から中心に向かって巻回して2つの筒状巻回体が形成され、ウェハを破損することなくウェハから速やかに剥離した場合(二方向巻回剥離)を「○」、粘着シートが熱収縮性フィルム層と弾性層との間で破損したり、円筒状にきれいに丸まらなかった場合を「×」と評価した。
なお、上記で「◎」もしくは「○」と評価された場合は何れも、得られた筒状巻回体の直径をr[mm]としたときのr/101.6[mm](円形状シートの直径)の値は0.001〜0.333の範囲内であった。
剥離性試験の結果を表2に示す。表2において、「□」は加熱しても変化がなかったことを示し、「−」は未測定を意味する(表3においても同じ)。
上記剥離性試験において、良好な結果を示した粘着シートを用い、下記方法によってシリコンウェハを25μm厚研削試験を行った。
実施例1、2、4、5、7、8に示した粘着テープについて、厚み精度を高めるため精密塗工機を用いて再度作成した。
作成した粘着テープはテープ貼り合わせ装置、日東精機社製DR8500IIを用いて、8インチミラーウェハに貼り合わせ、ウェハ研削装置DFG8560 ディスコ社製で25μm厚みまで研削した。研削後ウェハの割れがなく、端部欠け(エッジチッピング)の大きさが30μm以下のものを○、ウェハ割れが無く、エッジチッピングが30μm以上のものを△、ウェハが割れた場合には×とした。
次に研削後ウェハの反りを調べた。研削結果が○もしくは△については、定盤にウェハを設置し、定盤からウェハまでの距離で最も離れた位置2点について距離を測定した。
いずれの粘着シートについても研削性は○であり、反り量も最大で7mmとなり良好であった。研削試験結果を表3に示す。
なお、自己巻回性を用いた易剥離機能の確認のため、実施例4、5、7の粘着シートを用いて25μm研削したウェハから粘着シートを剥離しウェハ単体を回収することを検討した。粘着テープに紫外線露光(約500mJ/cm2)を行った後、100℃に加温した吸着テーブルに粘着テープ付きウェハを設置した。その結果、いずれの場合も1秒以内で粘着テープが自己巻回により剥離し、ウェハを破損することなく単独回収することができた。特殊な器具を用いることなく、また、手作業であれば通常10分以上かかる操作を、容易に行えることを確認した(表中、○印)。結果を表3に示す。
筒状巻回体剥離(巻回剥離)と手作業による剥離でのウェハ汚染性の違い以下の方法で検討した。
実施例4、7、19の粘着テープを汚染性評価用の4インチミラーシリコンウェハ(信越半導体社製、商品名「CZ−N」)に貼り合わせ、密着性を高めるために40℃でオートクレーブ処理を行った。作製した試料について、実施例4、7の粘着シートを用いたものについては紫外線露光(約500mJ/cm2)を行った後、加熱によって自己巻回させて剥離したウェハと、室温、もしくは、自己巻回が起こらない程度に加温しながら、手作業でピール剥離したものとを用い、それぞれをパーティクルカウンタ サーフスキャン6200(テンコール社製)でウェハ表面の糊残りに由来するパーティクル(粒径0.2μm以上のもの)個数を測定した。
その結果いずれの場合も、筒状巻回体剥離での剥離の方が糊残りが少ないことがわかった。ウェハ汚染性の結果を表3に示す。
現行のウェハ研削工程への適合性を評価する目的で以下の評価を行った。
上記25μm厚ウェハ研削試験において、実施例7の粘着シートを用いて得られた25μm厚み8インチシリコンウェハ付き粘着シートに紫外線露光(約500mJ/cm2)を照射した。次に実工程への適合可否を判断するため、日東精機社製のダイシングテープ貼り合わせ・バックグラインドテープ剥離装置「MA3000II」を用い、ダイシングテープ貼り合わせ、実施例7の粘着シートを剥離して回収する試験を行った。なお、自己巻回剥離性の機能発現させるため、「MA3000II」のテープ剥離・回収機構部分には自己巻回性を発現させるための熱源(工業用ドライヤー)を取り付け、熱源がシリコンウェハを80℃〜100℃程度に加熱できるよう調整した。
上記装置「MA3000II」を用いて8インチシリコンウェハの研削面側に日東電工社製ダイシングテープ、商品名「EM500M2A」を貼り合わせ、ダイシングリングを設置した。ダイシングテープ貼り合わせ時、ウェハは50℃〜60℃に加温されるが、この加温により実施例7の粘着シートは自発剥離することは無く、本工程ではトラブル(例えば剥離したテープが搬送経路にひっかかるなど)無く完了した。この後、試料が「MA3000II」のテープ剥離・回収機構に搬送されたところで、実施例7の粘着シート側から熱源から温風を吹き付けてウェハ端部を加熱した。その結果、ウェハ端部より実施例7粘着シートが自発巻回しながらウェハ端部より5〜10mm程度剥離した。この時点で、「MA3000II」のテープ剥離機構により実施例7の粘着シートをシリコンウェハより剥離した。このときシリコンウェハには割れや欠けなどは生じなかった。さらに、剥離時の加熱によってダイシングテープへの悪影響(例えば、粘着力上昇など)が懸念されるため、剥離後試料のダイシングテープの機能評価も行ったが、問題はなかった。
この結果より本粘着シートは実工程においても適用可能であると判断した。
2 拘束層
21 弾性層
22 剛性フィルム層
3 粘着剤層
Claims (13)
- 少なくとも1軸方向に収縮性を有する収縮性フィルム層と、該収縮性フィルム層の収縮を拘束する拘束層とが積層された積層シートであって、前記拘束層が、収縮性フィルム層側の弾性層と収縮性フィルム層とは反対側の剛性フィルム層とで構成されており、弾性層の厚みが15〜150μm、80℃における弾性層のずり弾性率が1×10 4 Pa〜5×10 6 Paであり、収縮原因となる刺激の付与により、1端部から1方向へ又は対向する2端部から中心に向かって自発的に巻回して1又は2個の筒状巻回体を形成しうる自発巻回性積層シート。
- 収縮性フィルム層が、主収縮方向の熱収縮率が70〜180℃の範囲の所定温度において30〜90%である熱収縮性フィルムで構成されている請求項1記載の自発巻回性積層シート。
- 80℃における弾性層のずり弾性率と厚みの積が1〜1000N/mの範囲である請求項1記載の自発巻回性積層シート。
- 80℃における剛性フィルム層のヤング率と厚みの積が3.0×105N/m以下である請求項1記載の自発巻回性積層シート。
- 弾性層が架橋型アクリル系粘着剤層である請求項1記載の自発巻回性積層シート。
- 当該自発巻回性積層シートに収縮原因となる刺激を与えて収縮させたときに自発的に巻回して形成される筒状巻回体の直径rと該自発巻回性積層シートの巻回方向の長さLとの比(r/L)が、0.001〜0.333の範囲である請求項1記載の自発巻回性積層シート。
- 少なくとも1軸方向に収縮性を有する収縮性フィルム層と、該収縮性フィルム層の片面に設けられた、前記収縮性フィルム層の収縮を拘束する拘束層と、該拘束層の収縮性フィルム層とは反対側の面に設けられた粘着剤層とで構成された再剥離性粘着シートであって、前記拘束層が、収縮性フィルム層側の弾性層と収縮性フィルム層とは反対側の剛性フィルム層とで構成されており、弾性層の厚みが15〜150μm、80℃における弾性層のずり弾性率が1×10 4 Pa〜5×10 6 Paであり、該粘着剤層又は低粘着化処理後の粘着剤層の粘着力(180°ピール剥離、対シリコンミラーウェハ、引張り速度300mm/分)が6.5N/10mm以下であり、且つ収縮原因となる刺激の付与により、1端部から1方向へ又は対向する2端部から中心に向かって自発的に巻回して1又は2個の筒状巻回体を形成しうる自発巻回性粘着シート。
- 収縮性フィルム層が、主収縮方向の熱収縮率が70〜180℃の範囲の所定温度において30〜90%である熱収縮性フィルムで構成されている請求項7記載の自発巻回性粘着シート。
- 80℃における弾性層のずり弾性率と厚みの積が1〜1000N/mの範囲である請求項7記載の自発巻回性粘着シート。
- 80℃における剛性フィルム層のヤング率と厚みの積が3.0×105N/m以下である請求項7記載の自発巻回性粘着シート。
- 弾性層が架橋型アクリル系粘着剤層である請求項7記載の自発巻回性粘着シート。
- 粘着剤層がエネルギー線硬化型粘着剤で構成されている請求項7記載の自発巻回性粘着シート。
- 当該自発巻回性粘着シートに収縮原因となる刺激を与えて収縮させたときに自発的に巻回して形成される筒状巻回体の直径rと該自発巻回性粘着シートの巻回方向の長さLとの比(r/L)が、0.001〜0.333の範囲である請求項7記載の自発巻回性粘着シート。
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