CN113913134B - 一种电芯保护膜用胶黏剂及其制备的保护膜及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电芯保护膜用胶黏剂及其制备的保护膜及应用。本发明将软单体、硬单体和第一功能单体在自由基引发剂和溶剂存在的条件下反应得到反应混合物，使反应混合物与第二功能单体反应得到预聚物，将预聚物和交联剂及染料混合得到胶黏剂；其中，第一功能单体和第二功能单体不同，第一功能单体包括丙烯酸吗啉。本发明通过引入不同功能单体和对合成工艺的控制使得电芯保护膜用胶黏剂具有绝缘性高、耐候性好、耐热性和抗蠕变性能好，剥离力可达2300g/25mm且剥离时无残胶，剪切强度可达2.6MPa。解决了电池组件组装时易发生脱离的问题，减少组装工序，节约时间，降低成本。

Description

一种电芯保护膜用胶黏剂及其制备的保护膜及应用
技术领域
本发明涉及动力电池安全保护领域，尤其涉及一种用于电芯保护膜的胶黏剂、其制备方法及电芯保护膜及应用。
背景技术
为解决日益严重的能源和环境问题，全世界各国越来越重视节能减排，对于如何缓解汽车所造成的环境污染问题，目前最好的解决办法就是大力发展新能源汽车，尤其是电动汽车。由此，作为新能源汽车的一个关键部件，锂电池组正随着新能源汽车的普及而被广泛应用，其供电性能、稳定性和安全性是决定新能源汽车的进一步发展和市场推广的一个重要因素。在动力电池的组装生产过程中，一般使用专用保护膜对动力电池的外壳进行绝缘和保护。这种动力电池专用蓝膜保护膜通常采用高分子薄膜为基材，在此基础上涂上专用胶水，总厚度为50～120μm。随着新能源汽车的高速发展，对动力电池的要求也是越来越高。动力电池专用蓝膜保护膜通常要具有较好的抗翘起性、粘性、以及抗蠕变性能，同时要求保护膜揭开不留残胶、电气绝缘性高等。丙烯酸酯类专用蓝膜保护膜是目前应用范围最广的压敏胶，具有良好的粘性，优异的耐候性和耐热性，适用于动力电池领域。但是，目前很多丙烯酸酯类专用蓝膜保护膜的抗剪切强度性能不足，导致电池组件装配时易发生脱离，从而影响组装效率，增加组装返工工序，从而使得生产成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种胶黏剂及其制备方法，该方法具有操作性强、工艺简单的特点，制备的胶黏剂形成的膜具有粘性好，耐候性好，且剪切强度高的优点。
本发明同时还提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂。
本发明同时还提供一种电芯保护膜，其在具有优异的粘性、耐候性的同时，还具有优异的抗剪切强度。
本发明同时还提供绝缘性好、粘性好，耐候性好，且剪切强度高的胶黏剂或电芯保护膜在电池中的应用，作为电池之间的绝缘材料，可以起到很好的保护作用。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种胶黏剂的制备方法，将软单体、硬单体和第一功能单体在自由基引发剂和溶剂存在的条件下反应得到反应混合物，使所述的反应混合物与第二功能单体选择性地在自由基引发剂的存在下反应得到预聚物，将所述的预聚物和交联剂及染料混合得到所述的胶黏剂；所述的第一功能单体和所述的第二功能单体不同，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体独立地选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸吗啉中的一种或几种。
根据本发明，所述的第一功能单体包括丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸吗啉。
根据本发明，所述的第二功能单体包括醋酸乙烯酯和/或甲基丙烯酸缩水甘油酯。
根据本发明，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的质量比为1:(0.5～2.5)。
进一步优选地，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的质量比为1:(0.5～2)。
根据本发明的一种优选实施例方式，所述的第一功能单体包括丙烯酸羟乙酯和丙烯酸吗啉，所述的第二功能单体包括醋酸乙烯酯，所述的丙烯酸羟乙酯、所述的丙烯酸吗啉、所述的醋酸乙烯酯的质量比为1：(0.2～3)：(0.5～8)。
进一步优选地，所述的丙烯酸羟乙酯、所述的丙烯酸吗啉、所述的醋酸乙烯酯的质量比为1：(0.3～2)：(0.5～6)。
根据本发明的另一种实施例方式，所述的第一功能单体包括丙烯酸羟乙酯和丙烯酸吗啉，所述的第二功能单体包括醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯，所述的丙烯酸羟乙酯、所述的丙烯酸吗啉、所述的醋酸乙烯酯与所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯为1：(0.2～3)：(0.5～5)：(0.5～5)。
进一步优选地，所述的丙烯酸羟乙酯、所述的丙烯酸吗啉、所述的醋酸乙烯酯与所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯为1：(0.3～2)：(0.3～3)：(0.6～3)。
根据本发明，所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正丙酯中的一种或几种。
根据本发明，所述的软单体至少包括丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正丙酯中的两种或两种以上。
优选地，所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正丙酯中的两种或两种以上的混合物。
进一步优选地，所述的软单体为丙烯酸正丁酯和丙烯酸异辛酯。
更进一步优选地，所述的丙烯酸正丁酯和所述的丙烯酸异辛酯的质量比为2.5～5：1。
根据本发明，所述的硬单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
根据本发明，所述的溶剂为碳酸二甲酯、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、乙酸甲酯中的一种或几种。
根据本发明，所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯中的一种或几种。优选地，所述的自由基引发剂为叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯和过氧化苯甲酰。
进一步优选地，所述的叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯和所述的过氧化苯甲酰的质量比为0.2～2.5:1。
根据本发明，所述交联剂选自季戊四醇缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二甘油缩水甘油醚等中的一种或几种。
根据本发明，所述染料为靛蓝和/或酞菁蓝。
根据本发明，所述的软单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的35％～55％。
进一步优选地，所述的软单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的40％～50％。
根据本发明，所述的硬单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的1％～10％。
进一步优选地，所述的硬单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的1％～8％。
根据本发明，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的1％～10％。
进一步优选地，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的2％～8％。
根据本发明，所述的自由基引发剂的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.01％～1％。
进一步优选地，所述的自由基引发剂的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.05％～0.5％。
根据本发明，所述的交联剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.05％～5％。
进一步优选地，所述的交联剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.1％～2％。
根据本发明，所述的染料的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的5％～20％。
进一步优选地，所述的染料的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的6％～15％。
根据本发明，所述的溶剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的25％～40％。
进一步优选优选地，所述的溶剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的30％～35％。
根据本发明，所述的第二功能单体采用滴加的方式加入所述的混合物中；和/或，控制所述反应的温度为70～100℃。
根据本发明，控制所述反应在惰性气体的保护下进行。
根据本发明，控制所述混合的温度为25～35℃。
根据本发明的一些实施方式，所述的制备方法具体包括：
步骤1、将软单体、硬单体、第一功能单体和溶剂混合得到混合物；
步骤2、在70～100℃下，向步骤1的混合物中加入部分自由基引发剂，在氮气保护下反应0.5～1.5小时得到反应混合物；
步骤3、向步骤2的反应混合物中滴加第二功能单体，加入剩余自由基引发剂，继续在70～100℃下反应6～8小时得到预聚物；
步骤4、将步骤3的预聚物降温至35℃以下，与交联剂和染料混合形成所述的胶黏剂。
优选地，步骤4中降温至25～35℃。可以选择自然降温至室温。
步骤(2)和(3)需要在通氮气的条件下进行，这是为了保证原料和设备均不含有水和氧气等，避免原料中的单体，自由基引发剂与水或氧气等发生反应，降低制备出来的电芯保护膜用胶黏剂的纯度，进而影响胶粘剂的质量。
步骤(2)和(3)中，功能单体不能一次性加入，需控制滴加，因为该反应是放热反应，其加入速度过快会导致体系温度迅速上升，副产物增多，影响电芯保护膜用胶黏剂的制备质量。
优选地，所述的部分自由基引发剂和所述的剩余自由基引发剂不同。
优选地，所述的部分自由基引发剂和所述的剩余自由基引发剂的质量比为1：(0.5～5)。
本发明还提供一种采用所述的制备方法制得的胶粘剂。
本发明的胶黏剂的原料包括软单体、硬单体、第一功能单体、第二功能单体、自由基引发剂、交联剂；其中，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体不同，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体独立地选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸吗啉中的一种或几种。
优选地，所述的第一功能单体包括丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸吗啉，所述的第二功能单体包括醋酸乙烯酯和/或甲基丙烯酸缩水甘油。
优选地，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的质量比为1:(0.5～2.5)。
优选地，所述胶黏剂的原料还包括染料和/或溶剂。
优选地，所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正丙酯中的一种或几种。
优选地，所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正丙酯中的两种或两种以上的混合物。
进一步优选地，所述的软单体为丙烯酸正丁酯和丙烯酸异辛酯。
更进一步优选地，所述的丙烯酸正丁酯和所述的丙烯酸异辛酯的质量比为2.5～5：1。
优选地，所述的硬单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
优选地，所述的溶剂为碳酸二甲酯、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、乙酸甲酯中的一种或几种。
优选地，所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯中的一种或几种。
优选地，所述的自由基引发剂为叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯和过氧化苯甲酰。
进一步优选地，所述的叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯和所述的过氧化苯甲酰的质量比为0.2～2.5:1。
优选地，所述交联剂选自季戊四醇缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二甘油缩水甘油醚等中的一种或几种。
优选地，所述的交联剂为季戊四醇缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
优选地，所述染料为靛蓝和/或酞菁蓝。
根据本发明，所述的软单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的35％～55％。
进一步优选地，所述的软单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的40％～50％。
根据本发明，所述的硬单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的1％～10％。
进一步优选地，所述的硬单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的1％～8％。
根据本发明，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的1％～10％。
进一步优选地，所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的2％～8％。
优选地，所述的自由基引发剂的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.01％～1％。
进一步优选地，所述的自由基引发剂的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.05％～0.5％。
优选地，所述的交联剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.05％～5％。
进一步优选地，所述的交联剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.1％～2％。
优选地，所述的染料的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的5％～20％。
进一步优选地，所述的染料的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的6％～15％。
优选地，所述的溶剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的25％～40％。
进一步优选，所述的溶剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的30％～35％。
本发明中，胶粘剂的原料组分总计100％。
本发明还提供一种电芯保护膜，所述的电芯保护膜包括所述的胶黏剂形成的胶黏剂层。
根据本发明，所述的电芯保护膜还包括分别设置在所述胶黏剂层的相对两面的软质基材层和离型膜层。
根据本发明的优选实施方式，所述的胶黏剂层的厚度为24-26μm。
根据本发明的一种实施方式，所述离型膜层的材料为PET离型膜。
根据本发明的一种实施方式，所述的软质基材层为经电晕处理的PET膜。
本发明还提供一种所述的电芯保护膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(A)在软质基材层的经电晕处理的一侧涂布胶黏剂，得到胶黏剂层；
(B)在步骤(A)得到的胶黏剂层上复合离型膜，得到所述的电芯保护膜。
根据本发明，步骤(A)所述涂布胶黏剂后还包括后处理的步骤，所述后处理的方法包括干燥，所述干燥的温度为90～110℃，所述干燥的时间为2～5min。
本发明还提供一种所述的胶黏剂或所述的电芯保护膜在电池中的应用。
优选地，所的电池为汽车用动力电池。
本发明的胶黏剂的固含量大于45％，粘度大于9000cps，制备电芯保护膜时胶黏剂层厚度为25μm，初粘力大于等于13(GB/T 4852-2002，方法A)，180°剥离力大于1900g/25mm，180°剥离力最高可达2387g/25mm且剥离时无残胶，剪切强度大于等于2.0MPa，最高可达2.6MPa，持粘性性能好。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
发明人发现现有丙烯酸酯类蓝膜虽然粘性比较好，但是抗剪切性能不佳，导致电池组件组装时易发生脱离的问题，发明人经大量研究，对蓝膜的组分配方进行了优化，通过引入功能单体并通过多种功能单体的复配，对原料的选取及用量配比，合成工艺的改进等使得制备的电芯保护膜在保持优异的绝缘性、耐候性、耐热性等的同时，提高抗剪切力。使用本发明的胶黏剂制备的电芯保护膜性能优秀，能够解决电池组件组装时易发生脱离的问题，减少组装工序，节约时间，降低成本。
附图说明
图1为本发明的电芯保护膜的结构示意图
其中，1-软质基材层，2-胶黏剂层，3-离型膜层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
现有丙烯酸酯类蓝膜具有良好的粘性，优异的耐候性和耐热性，可用于动力电池领域，但是在电池组件组装时易发生脱落，主要是由于其抗剪切性能不佳，因此，为了提高电芯保护膜的综合性能，解决其在电池组件组装时易发生脱离的问题，需要在保持其粘性、耐候性、耐热性、绝缘性的同时，提高其抗剪切强度。
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供一种胶黏剂的制备方法，原料中引入功能单体，并对原料组分进行了优化。具体地，实施例中，原料包括软单体、硬单体、第一功能单体、第二功能单体、自由基引发剂、交联剂、溶剂和染料。
其中，软单体的质量为胶黏剂的原料的35％～55％，优选为40％～50％。
硬单体的质量为胶黏剂的原料的1％～10％，优选为1％～8％。
第一功能单体和所述的第二功能单体的总质量为胶黏剂的原料的总质量的1％～10％，优选为2％～8％。
自由基引发剂的质量为胶黏剂的总质量的0.01％～1％，优选为0.05％～0.5％。
交联剂的质量为胶黏剂的总质量的0.05％～5％，优选为0.1％～2％。
染料的质量为胶黏剂的总质量的5％～20％，优选为6％～15％。
溶剂的质量为胶黏剂的总质量的25％～40％，优选为30％～35％。
功能单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸吗啉、醋酸乙烯酯以及选择性地包括甲基丙烯酸缩水甘油酯。
具体地，实施例中，所述的丙烯酸羟乙酯、所述的丙烯酸吗啉、所述的醋酸乙烯酯的质量比为1：(0.2～3)：(0.5～8)，优选为1：(0.3～2)：(0.5～6)。
具体地，另一些实施例中，所述的丙烯酸羟乙酯、所述的丙烯酸吗啉、所述的醋酸乙烯酯与所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯为1：(0.2～3)：(0.5～5)：(0.5～5)，优选为1：(0.3～2)：(0.3～3)：(0.6～3)。
具体地，实施例中，所述的软单体为丙烯酸正丁酯和丙烯酸异辛酯。
优选地，所述的丙烯酸正丁酯和所述的丙烯酸异辛酯的质量比为2.5～5：1。
具体地，实施例中，所述的硬单体包括丙烯酸。
具体地，实施例中，所述的溶剂为甲苯和/或乙酸乙酯。
具体地，实施例中，所述的自由基引发剂为叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯和过氧化苯甲酰。
优选地，所述的叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯和所述的过氧化苯甲酰的质量比为0.2～2.5:1
具体地，实施例中，所述的交联剂为季戊四醇缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
具体地，实施例中，所述染料为靛蓝或酞菁蓝。
同时对制备工艺进行调整，所述的用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法具体包括：
(a)将软单体、硬单体、部分功能性单体和溶剂混合，升温至70～100℃，并通入氮气，得到混合物；
(b)在70～100℃的恒温条件下，向步骤(a)的混合物中加入部分自由基引发剂，在氮气保护下反应0.5～1.5小时后，滴加剩余功能性单体，再加入剩余自由基引发剂，继续保温反应6～8小时得到预聚物；
(c)在氮气保护下，将步骤(b)的预聚物降温至35℃以下，加入交联剂和染料混合形成所述的用于电芯保护膜的胶黏剂。
进一步地，步骤(a)中所述的部分功能性单体为所述的丙烯酸羟乙酯和所述的丙烯酸吗啉。
进一步地，步骤(b)中所述的剩余功能性单体为醋酸乙烯酯或醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯。
以上步骤在氮气保护下进行，避免原料中的单体，自由基引发剂与水或氧气等发生反应，降低制备出来的电芯保护膜用胶黏剂的纯度，进而影响胶粘剂的质量。
功能单体不能一次性加入，需控制滴加，避免体系温度迅速上升导致副产物增多的情况。
实施例中还提供一种电芯保护膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(A)在软质基材层的经电晕处理的一侧涂布胶黏剂，90～110℃下干燥2～5min得到胶黏剂层；
(B)在步骤(A)得到的胶黏剂层上复合离型膜，得到所述的电芯保护膜。
实施例中制备的电芯保护膜包括依次层叠设置的软质基材层、所述的胶黏剂层和离型膜层，胶黏剂层的厚度为24～26μm。
具体地，实施例中，所述离型膜层的材料为PET离型膜。
具体地，实施例中，所述的软质基材层为经电晕处理的PET膜。
实施例中，对蓝膜的组分配方进行了优化，通过引入第一功能单体和第二功能单体，对原料的选取及用量配比，合成工艺的改进等使得制备的电芯保护膜在保持优异的绝缘性、耐候性、耐热性等的同时，提高抗剪切力。实施例中制备的电芯保护膜性能优秀，用于电池中，能够解决电池组件组装时易发生脱离的问题。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括60份丙烯酸正丁酯，28份丙烯酸异辛酯，3份丙烯酸，1份丙烯酸羟乙酯，2份丙烯酸吗啉，60份乙酸乙酯，边搅拌边升温至70℃，且通入氮气90分钟，直至排尽空气；
(a2)在70℃的恒温条件下，先加入0.2份偶氮二异丁腈，反应开始3小时后再向容器滴加3份醋酸乙烯酯、3份甲基丙烯酸缩水甘油酯，再加入0.3份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应6小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入1份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，25份的靛蓝，混合搅拌30分钟，可得到用于电芯保护膜的胶黏剂。
本实施例的电芯保护膜的结构示意图如图1所示，包括依次设置的软质基材层1、胶黏剂层2和离型膜层3；软质基材层1的材料为经电晕处理的PET膜，胶黏剂层2由上述胶黏剂制备得到，离型膜层3的材料为PET离型膜。
电芯保护膜的制备方法如下：
(A)在PET膜经电晕处理的一侧涂布胶黏剂，在100℃下烘干3min，得到胶黏剂层2；
(B)在步骤(A)得到的胶黏剂层2上复合PET离型膜，得到电芯保护膜。
实施例2
本实施例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括70份丙烯酸正丁酯，15份丙烯酸异辛酯，6份丙烯酸，1份丙烯酸羟乙酯，2丙烯酸吗啉，60份甲苯，边搅拌边升温至90℃，且通入氮气60分钟，直至排尽空气；
(a2)在90℃的恒温条件下，先加入0.1份叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯，反应开始2小时后再向容器滴加6份醋酸乙烯酯，再加入0.4份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应7小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入2份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和15份的酞菁蓝，混合搅拌30分钟，可得到高剪切电芯保护膜用胶黏剂；
本实施例的电芯保护膜的结构同实施例1。
本实施例的电芯保护膜的制备方法同实施例1，区别在于使用的胶黏剂为本实施例中制备的胶黏剂。
实施例3
本实施例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括65份丙烯酸正丁酯，20份丙烯酸异辛酯，5份丙烯酸，2份丙烯酸羟乙酯，2份丙烯酸吗啉，50份甲苯，10份乙酸乙酯，边搅拌边升温至85℃，且通入氮气90分钟，直至排尽空气；
(a2)在85℃的恒温条件下，先加入0.2份叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯，反应开始2小时后再向容器滴加4份醋酸乙烯酯、2份甲基丙烯酸缩水甘油酯，再加入0.1份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应7小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入1.5份新戊二醇二缩水甘油醚和20份的靛蓝，混合搅拌30分钟，可得到用于电芯保护膜的胶黏剂。
本实施例的电芯保护膜的结构同实施例1。
本实施例的电芯保护膜的制备方法同实施例1，区别在于使用的胶黏剂为本实施例中制备的胶黏剂。
实施例4
本实施例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括65份丙烯酸正丁酯，22份丙烯酸异辛酯，1份丙烯酸，3份丙烯酸羟乙酯，3份丙烯酸吗啉，50份甲苯，10份乙酸乙酯，边搅拌边升温至95℃，且通入氮气90分钟，直至排尽空气；
(a2)在95℃的恒温条件下，先加入0.1份叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯，反应开始1小时后再向容器滴加2份醋酸乙烯酯、2份甲基丙烯酸缩水甘油酯，再加入0.1份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应8小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入0.2份季戊四醇缩水甘油醚和20份的酞菁蓝，混合搅拌30分钟，可得到高剪切电芯保护膜用胶黏剂；
本实施例的电芯保护膜的结构同实施例1。
本实施例的电芯保护膜的制备方法同实施例1，区别在于使用的胶黏剂为本实施例中制备的胶黏剂。
实施例5
本实施例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括65份丙烯酸正丁酯，22份丙烯酸异辛酯，3份丙烯酸，3份丙烯酸羟乙酯，1份丙烯酸吗啉，50份甲苯，10份乙酸乙酯，边搅拌边升温至90℃，且通入氮气90分钟，直至排尽空气；
(a2)在95℃的恒温条件下，先加入0.1份叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯，反应开始1小时后再向容器滴加2份醋酸乙烯酯、2份甲基丙烯酸缩水甘油酯，再加入0.3份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应8小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入0.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和20份的酞菁蓝，混合搅拌30分钟，可得到高剪切电芯保护膜用胶黏剂；
本实施例的电芯保护膜的结构同实施例1。
本实施例的电芯保护膜的制备方法同实施例1，区别在于使用的胶黏剂为本实施例中制备的胶黏剂。
对比例1
本对比例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括70份丙烯酸正丁酯，20份丙烯酸异辛酯，3份丙烯酸，3份丙烯酸羟乙酯，50份甲苯，10份乙酸乙酯，边搅拌边升温至80℃，且通入氮气90分钟，直至排尽空气；
(a2)在80℃的恒温条件下，先加入0.1份偶氮二异丁腈，反应开始1小时后再向容器滴加2份丙烯酸羟乙酯，再加入0.3份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应8小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入2份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和10份的酞菁蓝，混合搅拌30分钟，可得到高剪切电芯保护膜用胶黏剂；
本对比例的电芯保护膜的结构同实施例1。
本对比例的电芯保护膜的制备方法同实施例1，区别在于使用的胶黏剂为本对比例中制备的胶黏剂。
对比例2
本对比例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括60份丙烯酸正丁酯，23份丙烯酸异辛酯，10份丙烯酸，3份丙烯酸羟乙酯，50份甲苯，10份乙酸乙酯，边搅拌边升温至80℃，且通入氮气90分钟，直至排尽空气；
(a2)在80℃的恒温条件下，先加入0.1份偶氮二异丁腈，反应开始1小时后再向容器滴加2份醋酸乙烯酯，再加入0.3份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应8小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入1份新戊二醇二缩水甘油醚和30份的酞菁蓝，混合搅拌30分钟，可得到高剪切电芯保护膜用胶黏剂；
本对比例的电芯保护膜的结构同实施例1。
本对比例的电芯保护膜的制备方法同实施例1，区别在于使用的胶黏剂为本对比例中制备的胶黏剂。
对比例3
本对比例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括70份丙烯酸正丁酯，20份丙烯酸异辛酯，3份丙烯酸，50份甲苯，10份乙酸乙酯，边搅拌边升温至95℃，且通入氮气90分钟，直至排尽空气；
(a2)在95℃的恒温条件下，先加入0.1份叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯，反应开始1小时后再向容器滴加5份丙烯酸羟乙酯，再加入0.3份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应8小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入1份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和30份的酞菁蓝，混合搅拌30分钟，可得到高剪切电芯保护膜用胶黏剂；
本对比例的电芯保护膜的结构同实施例1。
本对比例的电芯保护膜的制备方法同实施例1，区别在于使用的胶黏剂为本对比例中制备的胶黏剂。
对比例4
本对比例提供一种用于电芯保护膜的胶黏剂、电芯保护膜及它们的制备方法。
用于电芯保护膜的胶黏剂及其制备方法如下：
(a1)在干燥容器中按重量份数计加入，包括70份丙烯酸正丁酯，20份丙烯酸异辛酯，3份丙烯酸，3份丙烯酸羟乙酯，50份甲苯，10份乙酸乙酯，边搅拌边升温至90℃，且通入氮气90分钟，直至排尽空气；
(a2)在90℃的恒温条件下，先加入0.1份叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯，反应开始1小时后再向容器滴加2份甲基丙烯酸缩水甘油酯，再加入0.3份过氧化苯甲酰，在氮气的保护下反应8小时；
(a3)使容器自然降温到30℃以下，加入1份新戊二醇二缩水甘油醚和30份的酞菁蓝，混合搅拌30分钟，可得到高剪切电芯保护膜用胶黏剂；
本对比例的电芯保护膜的结构同实施例1。
本对比例的电芯保护膜的制备方法同实施例1，区别在于使用的胶黏剂为本对比例中制备的胶黏剂。
对上述实施例和对比例提供的胶黏剂和高剪切电芯保护膜的性能进行测试，测试标准如下：
固含量：GB/T 2793-1995；
粘度：GB/T 21059-2007；
胶黏剂层厚度：GB/T 7125-1999；
初粘力：GB/T 4852-2002，方法A；
180°剥离力：GB/T 2792-1998；
持粘性：GB/T 4851-1998；
剪切强度：GB/T33332-2016
上述实施例和对比例提供的胶黏剂和高剪切电芯保护膜的性能，经测试后结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003281588350000151
Figure BDA0003281588350000161
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种胶黏剂的制备方法，其特征在于，将软单体、硬单体和第一功能单体在自由基引发剂和溶剂存在的条件下反应得到反应混合物，使所述的反应混合物与第二功能单体在自由基引发剂的存在下反应得到预聚物，将所述的预聚物和交联剂及染料混合得到所述的胶黏剂，
所述的第一功能单体包括丙烯酸羟乙酯和丙烯酸吗啉；所述的第二功能单体包括醋酸乙烯酯或醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的组合物，
所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的质量比为1:（0.5~2.5），所述的第一功能单体和所述的第二功能单体的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的1%~10%。
2.根据权利要求1所述的胶黏剂的制备方法，其特征在于，
所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正丙酯中的一种或几种；
和/或，所述的硬单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；
和/或，所述的溶剂为碳酸二甲酯、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、乙酸甲酯中的一种或几种；
和/或，所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯中的一种或几种；
和/或，所述交联剂选自季戊四醇缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二甘油缩水甘油醚中的一种或几种；
和/或，所述染料为靛蓝和/或酞菁蓝；
和/或，所述的软单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的35%~55%；
和/或，所述的硬单体的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的1%~10%；
和/或，所述的自由基引发剂的总质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.01%~1%；
和/或，所述的交联剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的0.05%~5%；
和/或，所述的染料的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的5%~20%；
和/或，所述的溶剂的质量为所述的胶黏剂的原料的总质量的25%~40%。
3.根据权利要求1所述的胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的第二功能单体采用滴加的方式加入所述的混合物中；和/或，控制所述反应的温度为70～100℃；和/或，控制所述反应在惰性气体的保护下进行；和/或，控制所述混合的温度为25~35℃。
4.根据权利要求1所述的胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括：
步骤1、将软单体、硬单体、第一功能单体和溶剂混合得到混合物；
步骤2、在70～100℃下，向步骤1的混合物中加入部分自由基引发剂，在氮气保护下反应0.5～1.5小时得到反应混合物；
步骤3、向步骤2的反应混合物中滴加第二功能单体，加入剩余自由基引发剂，继续在70～100℃下反应6～8小时得到预聚物；
步骤4、将步骤3的预聚物降温至25~35℃，与交联剂和染料混合形成所述的胶黏剂。
5.根据权利要求4所述的胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的部分自由基引发剂和所述的剩余自由基引发剂不同，所述的部分自由基引发剂和所述的剩余自由基引发剂的质量比为1：（0.5~5）。
6.一种如权利要求1至5中任一项所述的制备方法制得的胶黏剂。
7.一种电芯保护膜，其特征在于，所述的电芯保护膜包括如权利要求6所述的胶黏剂形成的胶黏剂层。
8.根据权利要求7所述的电芯保护膜，其特征在于，所述的电芯保护膜还包括分别设置在所述胶黏剂层的相对两面的软质基材层和离型膜层，和/或，所述的胶黏剂层的厚度为24-26μm。
9.根据权利要求7所述的电芯保护膜，其特征在于，所述离型膜层的材料为PET离型膜；所述的软质基材层为经电晕处理的PET膜。
10.一种如权利要求6所述的胶黏剂或权利要求7至9中任一项所述的电芯保护膜在电池中的应用。
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