WO2014147164A1 - Verfahren und vorrichtung zum ziehen eines stabes, eines rohres oder einer platte aus quarzglas - Google Patents
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- C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
- C03B5/02—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating
- C03B5/033—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating by using resistance heaters above or in the glass bath, i.e. by indirect resistance heating
- C03B5/0336—Shaft furnaces
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- C03B17/04—Forming tubes or rods by drawing from stationary or rotating tools or from forming nozzles
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- C03B17/06—Forming glass sheets
Definitions
- the present invention relates to methods for drawing a rod, a tube or a plate made of quartz glass by supplying granules of SiO 2 starting material to a crucible made of a material having a melting temperature above 2000 ° C., in a crucible interior with a vertically oriented central axis, which is bounded by a side wall and a bottom portion heated by means of a heater and softened to a viscous quartz glass mass and this drawn down through a provided in the bottom region of the crucible die vertically downwards as a quartz glass strand and from the rod, the tube or the plate is cut to a heating device is used, which includes an indoor heater with a heating element that extends within the crucible interior along the interior center axis.
- the invention relates to an apparatus for performing the method, with a crucible made of a material having a melting temperature above 2000 ° C for receiving grain of SiO 2 starting material in a crucible interior with a vertically oriented central axis of a side wall and a Floor area is limited with a die, and with a heater for heating and softening the starting material, which includes an indoor heater with a heating element that extends within the crucible interior along the interior center axis.
- Such vertical Tiegelzieh compiler be for the production of cylindrical components made of quartz glass, in particular of tubes or plates from any Cross-sectional profile used.
- SiO 2 grains are melted as glass starting material in a crucible to a highly viscous quartz glass mass (hereinafter also referred to as "quartz glass melt") and drawn off via a die at the crucible bottom as a glass strand
- a conventional drawing device is known from US 6,739,155 B1 a crucible made of molybdenum or tungsten, the inner wall of which is provided with a layer of rhenium or iridium, is continuously fed SiO 2 particles as glass starting material from the top and melted to form a viscous quartz glass mass is centrally provided with a die, through which a quartz glass strand is pulled down.
- the crucible is heated in this case inductively from the outside and serves itself as a susceptor. But there are also devices in use, in which the crucible is heated from the outside by means of resistance heaters. In either case, thermal insulating material is provided in the crucible exterior, typically zirconia, hafnia, or similar oxidic materials.
- the quartz glass cylinder should be as homogeneous and error-free as possible.
- the quartz glass melt has a high viscosity and can not be homogenized by techniques that are common in low-viscosity glass melts, such as borosilicate glass or soda-lime glass melts.
- stirring devices for the homogenization of such glass melts are used. genisation of a quartz glass melt is not suitable, since bubbles generated during stirring can no longer be removed because of the high viscosity in the course of the drawing process.
- This disadvantage avoids the CH 420 502 A, from which a method and a device of the type mentioned are known. It proposes a vertical drawing method for quartz glass for the production of quartz glass tubes, in which the molten glass is heated not only from the crucible wall, but also from the inside of the melt.
- the mandrel arranged in the crucible center axis is used as a resistance heating element.
- the mandrel is preferably made of a ceramic material which is electrically conductive at high temperature.
- the mandrel is split over the upper part of its length in the middle, so that the electrically isolated from each other mandrel halves are connected to each other only over the lower, non-split part of the mandrel and thus serve as a feed or as a derivative of the electric current can.
- the mandrel forms the heating element of the inner heater and at the same time the Ziehdüseninnteil the die, which determines the inner diameter of the withdrawn pipe string significantly.
- Previous vertical drawing systems and methods are limited to lateral dimensions of the withdrawn quartz glass strand of 250 mm, in exceptional cases to a maximum of 300 mm.
- the present invention is therefore based on the object of specifying a method which overcomes this limitation and facilitates the production of optically and chemically homogeneous quartz glass cylinders, and in particular even if their lateral dimensions is more than 250 mm.
- the invention has for its object to provide a device suitable for carrying out the method.
- this task is achieved, starting from a method of the type mentioned, according to the invention, by subtracting a quartz glass strand with a maximum lateral dimension of more than 250 mm from the heating element by an enveloping element.
- the quartz glass mass is heated by means of an internal heating device, in which the heating element extends within the interior of the crucible, along the interior center axis.
- the entire melting energy or at least a part thereof is supplied primarily and directly to where it is actually needed, namely within the quartz glass grain to be melted and the high-viscosity quartz glass mass.
- An additional energy input from the outside can thereby be lower in comparison to the exclusive external heating or it is preferably completely eliminated. constantly.
- the temperature load of the crucible wall and insulating material is lower, so that the life of the crucible is longer, with less leaks in this area arise and thus the entry of impurities is reduced from outside the crucible in the crucible interior and in the quartz glass mass ,
- the quartz glass mass close to the crucible wall is comparatively less intensely heated and therefore has a higher viscosity.
- the pronounced edge flow which otherwise easily occurs in the case of pure external heating is prevented or at least reduced, which can lead to an immediate entry of small homogenized quartz glass mass into the die from the outer region of the crucible.
- a comparatively uniform temperature distribution and, consequently, a more homogeneous and energy-efficient smelting of the quartz glass grains are achieved in comparison with pure external heating.
- the result is a largely flawless quartz glass strand to be cut from the optically homogeneous quartz glass cylinder with a radially constant refractive index profile.
- One or more internal heating devices are provided for the internal heating described.
- the effects explained with regard to homogenization of the temperature distribution, energy efficiency and keeping the outer crucible wall cool are particularly pronounced when the heating element of the at least one inner heating device is elongate and when it extends coaxially or parallel to the crucible center axis. It is best if the internal heating takes place over the entire filling level, wherein the internal heating device either ends above the bottom region of the crucible or is connected thereto. Seen over its longitudinal extent, the internal heating device produces the same heating power or temperature everywhere in the simplest case. But it can also be divided into zones with different temperature and heating power.
- the heating element of the internal heating device according to the present invention is surrounded by an enveloping element over at least part of its length, at least over the entire part extending within the quartz glass mass to be softened.
- the cladding element is exposed to the molten glass and executed mechanically stable. It allows the use of a mechanically less stable heating element. When using a heating element through which electric current flows, it is electrically insulated from the enveloping element, so that the enveloping element can be easily connected in addition by means of electrically conductive stabilizing rods with the crucible inner wall, without causing a current flow.
- the enveloping element is used to homogenize the heat release. It has a larger lateral dimension than the heating element itself (for example, a larger outer diameter) and it provides a mass that acts as a heat source. As a result, the enveloping element contributes to a homogeneous and reproducible heating of the quartz glass mass, in particular also in the case of a heating element with a nonuniform temperature distribution over its length.
- the enveloping element can be used to hold the die, in particular to hold a drawing die inner part so as to be able to remove strands with lateral dimensions of more than 250 mm.
- the cladding element can be optimized in terms of its effect as a heat storage, its shielding / insulating and its mechanically supporting function, for example in terms of its purity, strength and wall thickness.
- the heating element can be optimized for its function as a supplier of heating energy for internal heating, without having to take account of simultaneous inertness with respect to the quartz glass mass.
- the enveloping element is a cylindrical tube with an inner diameter sufficient to receive the heating element.
- the starting grain is, for example, quartz grain of naturally occurring raw material, synthetically produced SiO 2 grain or mixtures of these grains.
- an internal heating device which comprises a heating element in the form of a resistance heater heated by current flow.
- the resistance heater is, for example, helical, tubular or rod-shaped and it can be in direct contact with the quartz glass grain or with the quartz glass mass. If appropriate, it consists of tungsten or of another high-temperature-resistant metal (or an alloy) which is chemically inert to quartz glass as much as possible.
- an internal heating device which comprises an inductively heated heating element.
- the inductive coupling of high-frequency alternating current in the centrally arranged heating element can be done from the outside, through the crucible side wall and the viscous quartz glass mass.
- the prerequisite is that the side wall consists of a non-electrically conductive material or is made so thin that it absorbs the inductively coupled energy little. Since the thermal load of the crucible side wall can be low in the method according to the invention, a sufficiently thin-walled design is possible.
- the generally water-cooled induction coil can also be arranged so close to the side wall that it contributes to their cooling. In both variants (resistance heating or induction heating), the respective heating element is surrounded by the enveloping element.
- an enveloping element is used which is simultaneously connected to a drawing nozzle inner part of the drawing die and which has a round cross section with an outer diameter of at least 50 mm, particularly preferably at least 100 mm.
- the round cross-section of the enveloping element avoids edges and corners with increased flow resistance for the quartz glass mass.
- the comparatively large outer diameter of more than 50 mm, preferably more than 100 mm reduces the annular gap between Hüllelement and crucible inner wall and thus facilitates the homogeneous heating of the quartz glass mass within the annular gap and allows the provision of a mechanically particularly stable Hüllelements that for holding of the drawing nozzle inner part of the Ziehdüse is suitable, especially at high loads, such as occur when pulling pipe strings with lateral dimensions of more than 250 mm.
- the cladding element preferably consists of the same material as the crucible.
- the distance between the die and the heating element can be changed, thereby controlling throughput and forming area and, in particular, the temperature profile within the quartz glass mass can be changed and adjusted to a predetermined profile by the displacement.
- the inner heating device is displaceable in a direction perpendicular to the interior center axis.
- an internal heating device is used, which is kept suspended.
- the side wall is heated by means of an external heating provided outside the crucible interior.
- a radial temperature profile is generated within the crucible in the amount of viscous quartz glass mass in which the temperature difference between maximum temperature and minimum temperature is less than 200 ° C, preferably less than 100 ° C.
- the maximum temperature difference is measured, for example, in the region of half the height of the crucible.
- the temperature difference between the temperature at the crucible side wall and the temperature maximum is advantageously less than 200 ° C., more preferably less than 100 ° C.
- the surface of the side wall facing the viscous quartz glass mass can be kept at a temperature below 1800 ° C.
- a relatively cool crucible side wall of the crucible undergoes a particularly low thermal stress and has a long life and leads to less contamination of the melt by originating from the crucible wall impurities ..
- forms on the inner wall of the side wall of a particularly viscous quartz glass layer which prevents contact with the hot quartz glass mass and thus avoids chemical attack.
- the above object is achieved on the basis of the device mentioned above according to the invention in that the heating element is surrounded by an enveloping element and that the drawing nozzle has a maximum lateral dimension of more than 250 mm.
- the heating device comprises an internal heating device provided inside the interior of the crucible, with a heating element extending along the interior center axis.
- the temperature load of crucible wall and insulating material is lower, so that the life of the crucible is longer, also less leaks in this area arise and thus the entry of impurities is reduced from outside the crucible in the crucible interior and in the quartz glass mass.
- the quartz glass mass close to the crucible wall experiences a lower temperature exposure and thus has a higher viscosity.
- the pronounced edge flow which occurs in the case of pure external heating is prevented or at least reduced, which would otherwise be slightly homoge- neous for immediate entry. fused quartz glass mass in the drawing nozzle from the outside of the
- the described internal heating comprises one or more internal heating devices.
- the explained effects with regard to homogenization of the temperature distribution, energy efficiency and keeping cool of the crucible outer wall are particularly pronounced when the heating element of the at least one inner heater is elongated and when it extends coaxially or parallel to the crucible center axis. It is best if the internal heating takes place over the entire filling level, wherein the internal heating device either ends above the drawing nozzle or is connected to it.
- the internal heating device produces the same heating power or temperature everywhere in the simplest case. But it can also be divided into zones with different temperature and heating power.
- the heating element according to the present invention is over at least part of its length, at least over the entire part of its length extending within the quartz glass mass to be softened, surrounded by an enveloping element.
- the enveloping element is a cylindrical tube with an inner diameter sufficient to receive the heating element. It has proved to be advantageous if the enveloping element is connected to the drawing nozzle or a part thereof and has a round cross section with an outer diameter of at least 50 mm, particularly preferably at least 100 mm.
- the outer nozzle and inner nozzle also referred to herein as "drawing nozzle inner part” or as a "mandrel" assembled nozzle is used.
- the outer nozzle is fixed to the crucible wall or the bottom of the crucible and the inner nozzle is held by a mandrel projecting from above through the quartz glass mass.
- the enveloping element simultaneously forms the mandrel, ie the holder for the inner nozzle.
- the round cross-section of the enveloping element avoids edges and corners with increased flow resistance for the quartz glass mass.
- the comparatively large outer diameter of more than 50 mm, preferably more than 100 reduces the annular gap between the cladding element and crucible inner wall and thus facilitates the homogeneous heating of the quartz glass mass within the annular gap and makes it possible to provide a mechanically particularly stable cladding element which is used to hold the Ziehdüsen- inner part of the die is suitable, especially at high loads, such as occur when pulling pipe strings with lateral dimensions of more than 250 mm.
- FIG. 1 shows a melting furnace according to the invention with internal heating
- FIG. 2 shows a melting furnace according to the invention with internal heating and additional external heating
- 3 shows a furnace according to the invention with internal heating and additional inductive external heating
- Figure 4 is a diagram with radial temperature profiles when using the
- the drawing furnace according to FIG. 1 comprises a crucible 1 made of tungsten into which SiO 2 grains 3 are continuously introduced from above via a feed neck 2 .
- the crucible 1 is surrounded by a water-cooled furnace shell 6, leaving a protective gas space 10 purged with protective gas, within which a porous insulation layer 8 made of oxidic insulation material is accommodated.
- the inert gas chamber 10 is sealed at the bottom with a bottom plate 15 and a cover plate 16 to the outside.
- the crucible 1 encloses a crucible interior 17, which is also sealed from the environment by means of a cover 18 and a sealing element 19. Through the cover 18 protrudes an inlet 22 and an outlet 21 for a crucible interior gas in the form of pure hydrogen.
- the inert gas chamber 10 is provided in the upper region with a gas inlet 23 for pure hydrogen.
- a drawing nozzle 4 made of tungsten. This is composed of a drawing nozzle outer part 7 and a drawing nozzle inner part (mandrel) 9.
- the annular die nozzle outer part 7 is inserted into the bottom region of the crucible 1 and connected to the side wall of the crucible 1.
- the mandrel 9 has substantially the shape of a downwardly tapering truncated cone. Between the mandrel 9 and the outer part 7 there remains an annular flow channel 14, which tapers slightly down to the nozzle outlet 25.
- the soft quartz glass mass 27 enters the flow channel 14 and is guided over this to the nozzle outlet 25 and withdrawn vertically as a pipe string 5 in the direction of the crucible center axis 26.
- an internal heating device which is assigned to the reference numeral 12 in total.
- This consists essentially of a heating element in Shape of a heating coil 13 made of tungsten, over its entire length in a protective tube 1 1 - also made of tungsten - is performed.
- the protective tube 1 1 has a round cross section, an outer diameter of 1 10 mm and a wall thickness of 10 mm and is electrically isolated from the heating coil 13.
- the heating coil 13 is composed of three slightly equal lengths of part, which can be heated independently and with separate Power sources and controllers are connected. The electrical connection for the heating coil 13 in total is brought out of the Schutzrohrl 1 (this is only indicated in the figure).
- the lower end of the protective tube 1 1 is bolted to the mandrel 9. It serves not only for holding and positioning the mandrel 9, but also for the supply of a process gas for setting a predetermined blowing pressure in the inner bore 24 of the tubing string 5.
- a process gas for setting a predetermined blowing pressure in the inner bore 24 of the tubing string 5.
- the protruding from the interior 17 upper end of the protective tube 1 1 with a (Not shown in the figure) source of compressed gas and connected to a schematically illustrated height adjustment and displacement device 28, which also allows a free displacement in the lateral direction in addition to the height adjustment of the mandrel 9, as indicated by the directional arrows 29.
- the protective tube 1 1 shields the heating coil 13 from direct contact with the quartz glass mass 27, so that impairments of the heating power by the quartz glass mass 27 are avoided. In addition, the protective tube 1 1 contributes to homogenizing the heat emitted by the heating coil 13 over the height of the quartz glass mass 27.
- the inner diameter of the crucible 1 is 500 mm and the maximum outer diameter of the mandrel 9 is 300 mm. It is pulled a pipe string 5 with an inner diameter of 280 mm and an outer diameter of 300 mm.
- FIG. 2 shows schematically a modification of this Ziehofens in the invention. If the same reference numerals are used as in FIG are thus identically constructed or equivalent components and components of the device referred to, as they are explained in more detail above with reference to the description of the first embodiment of the invention Ziehofens.
- a drawing die with an annular gap between a drawing nozzle outer part 7 and a drawing nozzle inner part (mandrel) 9 is provided.
- the outer part 7 is inserted into the bottom opening of the crucible 1.
- the mandrel 9 is centered by means of connecting struts 37 with respect to the outer part 7. They consist of an electrically conductive metal; in the embodiment of tungsten.
- the internal heater 32 is again designed as a resistance heater. It comprises a composite of tungsten inner tube 31, which is coaxially and electrically conductively connected by a tungsten outer tube 30 is surrounded. The composite extends over the entire length of the crucible interior 17 and coaxially with the central axis 26.
- the tungsten outer tube 30 has an external diameter of 110 mm and a wall thickness of 12 mm.
- the tungsten inner tube 31 forms the actual heating element of the indoor heater and is designed with respect to its heating effect.
- the outer tube 31 is used for mechanical stabilization of the inner tube 30 and at the same time for holding the mandrel 9 and is characterized in terms of its contact with the quartz glass mass 27 also by high purity.
- the composite of tungsten tube inner tube 30 and outer tube 31 is electrically connected to the outer die part 7 of tungsten and to the side wall of the crucible 1.
- the tungsten inner tube 31 and the crucible side wall are connected via electrical connection lines 33, 34 with an AC power source 35.
- the connecting struts 37 thus serve to center the mandrel 9 in the through hole of the outer part 7 and to adjust the width of the Düsenauslasses 25 and they contribute to the electrical conduction of the alternating current.
- an additional external heating of the crucible 1 is provided. This is based on inductive heating.
- the crucible Sidewall as a susceptor and is surrounded for this purpose by an induction coil 36.
- the induction coil 36 is made of water-cooled copper pipe and can depending on the frequency and degree of coupling of the energy in the
- Crucible side wall also contribute in some degree to the tempering of the sidewall.
- the heating device 42 differs from the embodiment shown in FIG. 1 essentially in that the crucible wall of the crucible 1 can additionally be heated.
- the side wall is covered with a resistance heating coil 38.
- both the internal heating and the external heating are designed as electrical resistance heating elements.
- SiO 2 grain 3 is continuously fed into the crucible 1 and heated therein to a temperature of about 2100 ° C to 2200 ° C.
- a homogeneous, bubble-free glass mass 27 forms on the bottom of the crucible 1, on which a granulation layer of SiO 2 particles 3 floats.
- the softened quartz glass mass 27 passes through the annular gap 14 to the die 4 and exits from the nozzle outlet 25 in the form of the tubular quartz glass strand 5 with the specified cross-sectional profile and is pulled down and cut into cylindrical sections of the desired length.
- the quartz glass cylinders thus obtained have a radially homogeneous course of the refractive index and they are characterized by high optical homogeneity and freedom from defects.
- the entire melting energy for heating and softening quartz glass grains 3 and quartz glass mass 27 is produced exclusively by means of the internal heating device 12, and thus in a place where it is actually needed.
- FIG. 4 shows the radial temperature profile - measured in the quartz glass mass - at approximately half the crucible height.
- the ordinate is the local prevailing melting temperature T in ° C and plotted on the abscissa, the inner diameter D of the crucible in mm.
- Curve A shows the radial temperature profile, as it adjusts to exclusive external heating according to the prior art.
- the maximum temperature of 2300 ° C lies on the crucible wall. Towards the center of the crucible there is a considerable drop in temperature, so that only about 2050 ° C can be reached there. The temperature difference between crucible wall and center is therefore -250 ° C.
- Curve B shows the radial temperature profile, as it occurs in the heating of the crucible 1 according to the invention.
- the temperature profile here has a reverse temperature gradient with the maximum temperature of about 2200 ° C in the center of the crucible 1 and with a relatively shallower drop to a lower temperature of about 2050 ° C in the outer region of the crucible.
- the temperature difference between crucible wall and center is thus +150 ° C.
- the method according to the invention thereby also makes it possible to remove a large-volume quartz glass strand, so that it is possible to cancel the previously valid limitation of the lateral strand dimensions of 250 mm, maximum 300 mm and quartz glass cylinders with lateral dimensions greater than 250 mm by pulling from the melt produce.
- the temperature load of crucible wall and insulation material is lower, so that the life of the crucible is prolonged and less impurities are introduced from outside the crucible 1 in the crucible interior 17 and in the quartz glass mass 27.
- the crucible side wall can be kept at a temperature of approximately 2000.degree.
- the crucible on the whole is little thermally stressed and on the other hand, the crucible wall near quartz glass layer remains particularly viscous and thus reduces the corrosive contact with the hot quartz glass mass.
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Abstract
Bei einem bekannten Verfahren zum Ziehen eines Stabes, eines Rohres oder einer Platte aus Quarzglas wird einem Schmelztiegel (1) aus einem Werkstoff mit einer Schmelztemperatur oberhalb von 2000°C Körnung (3) aus SiO2-Ausgangsmaterial zugeführt, in einem Tiegel-Innenraum (17) mit vertikal orientierter Mittelachse (26), der von einer Seitenwand und einem Bodenbereich begrenzt ist, mittels einer Heizeinrichtung (12) erhitzt und zu einer viskosen Quarzglasmasse (27) erweicht und diese durch eine im Bodenbereich des Schmelztiegels (1) vorgesehene Ziehdüse (7; 9) vertikal nach unten als Quarzglasstrang (5) abgezogen und daraus der Stab, das Rohr oder die Platte abgelängt wird, wobei eine Heizeinrichtung eingesetzt wird, die eine Innen-Heizeinrichtung mit einem Heizelement (13) umfasst, das sich innerhalb des Tiegel-Innenraums (17) entlang der Innenraum-Mittelachse (26) erstreckt. Um hiervon ausgehend ein möglichst flaches radiales Temperaturprofil innerhalb der Quarzglasmasse einzustellen, um so Beschränkungenin Bezug auf seitliche Abmessungen des abgezogenen Quarzglasstrangs aufzuheben, und so die Herstellung optisch und chemisch homogener Quarzglaszylinder zu erleichtern, auch wenn deren laterale Abmessungen mehr als 250 mm beträgt wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass das Heizelement (13) von einem Hüllelement (11) umgeben ist und dass ein Quarzglasstrang mit einer maximalen seitlichen Abmessungvon mehr als 250 mm abgezogen wird.
Description
Verfahren und Vorrichtung
zum Ziehen eines Stabes, eines Rohres oder einer Platte aus Quarzglas Beschreibung
Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Ziehen eines Stabes, eines Rohres oder einer Platte aus Quarzglas, indem einem Schmelztiegel aus einem Werkstoff mit einer Schmelztemperatur oberhalb von 2000 °C Körnung aus SiO2- Ausgangsmaterial zugeführt, in einem Tiegel-Innenraum mit vertikal orientierter Mittelachse, der von einer Seitenwand und einem Bodenbereich begrenzt ist mittels einer Heizeinrichtung erhitzt und zu einer viskosen Quarzglasmasse erweicht und diese durch eine im Bodenbereich des Schmelztiegels vorgesehene Ziehdüse vertikal nach unten als Quarzglasstrang abgezogen und daraus der Stab, das Rohr oder die Platte abgelängt wird wobei eine Heizeinrichtung eingesetzt wird, die eine Innen-Heizeinrichtung mit einem Heizelement umfasst, das sich innerhalb des Tiegel-Innenraums entlang der Innenraum-Mittelachse erstreckt.
Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einem Schmelztiegel aus einem Werkstoff mit einer Schmelztemperatur oberhalb von 2000 °C zur Aufnahme von Körnung aus SiO2-Ausgangsmaterial in einem Tiegel-Innenraum mit vertikal orientierter Mittelachse, der von einer Seitenwand und einem Bodenbereich mit einer Ziehdüse begrenzt ist, und mit einer Heizeinrichtung zum Erhitzen und Erweichen des Ausgangsmaterials, die eine Innen-Heizeinrichtung mit einem Heizelement umfasst, das sich innerhalb des Tiegel-Innenraums entlang der Innenraum-Mittelachse erstreckt.
Stand der Technik
Derartige Vertikal-Tiegelziehverfahren werden zur Herstellung zylinderförmiger Bauteile aus Quarzglas, insbesondere von Rohren oder Platten aus beliebigem
Querschnittsprofil eingesetzt. Dabei wird SiO2-Körnung als Glasausgangsstoff in einem Schmelztiegel zu einer hochviskosen Quarzglasmasse erschmolzen (im Folgenden auch als„Quarzglasschmelze" bezeichnet) und über eine Ziehdüse am Tiegelboden als Glasstrang abgezogen. Ein konventionelle Ziehvorrichtung ist aus der US 6,739,155 B1 bekannt. Innerhalb eines Ofenmantels ist ein Schmelztiegel aus Molybdän oder Wolfram angeordnet, dessen Innenwandung mit einer Schicht aus Rhenium oder Iridium versehen ist. Von oben werden dem Tiegel-Innenraum kontinuierlich SiO2-Teilchen als Glasausgangsmaterial zugeführt und unter Bildung einer zähflüssigen Quarz- glasmasse erschmolzen. Der Boden des Schmelztiegels ist mittig mit einer Ziehdüse versehen, durch die nach unten ein Quarzglasstrang abgezogen wird.
Der Schmelztiegel wird in diesem Fall induktiv von außen beheizt und dient dabei selbst als Suszeptor. Es sind aber auch Vorrichtungen gebräuchlich, bei denen der Schmelztiegel von Außen mittels Widerstandsheizern beheizt wird. In jedem Fall ist im Schmelztiegel-Außenraum Material zur thermischen Isolierung vorgesehen, wobei es sich in der Regel um Zirkonoxid, Hafniumoxid oder ähnliche oxidische Materialien handelt.
Infolge von Verschleiß während einer Ofenreise kann es zu Undichtigkeiten kommen und es besteht die Gefahr, dass infolgedessen hochschmelzende Oxidpartikel aus dem Isolationsmaterial in den Tiegel-Innenraum und damit in die Quarzglasschmelze eingetragen werden und zu Fehlern und Inhomogenitäten im abgezogenen Quarzglasstrang führen. Auch Abrieb aus der heißen Tiegel- Innenwand kann zu Kontaminationen führen.
Es ist ein grundsätzliches und permanentes Problem, Inhomogenitäten im abge- zogenen Glasstrang zu vermeiden, denn der Quarzglaszylinder soll möglichst homogen und fehlerfrei sein. Auch bei hoher Temperatur hat die Quarzglasschmelze eine hohe Viskosität und kann nicht mittels Techniken homogenisiert werden, wie sie bei niedrigviskosen Glasschmelzen, wie beispielsweise Borosili- katglas- oder Kalk-Natron-Glasschmelzen, üblich sind. Insbesondere sind zum Läutern derartiger Glasschmelzen eingesetzte Rühreinrichtungen für die Homo-
genisierung einer Quarzglasschmelze nicht geeignet, da beim Rühren erzeugte Blasen wegen der hohen Viskosität im Verlauf des Ziehprozesses nicht mehr beseitigt werden können.
Man versucht daher, im Tiegel-Innenraum möglichst gleiche und konstante Schmelzbedingungen zu schaffen und ein gleichmäßiges Einschmelzen der Glasausgangsstoffe mit Hilfe eines besonders angepassten axialen Temperaturverlaufs im Ziehofen zu erreichen (DE 22 17 725 B) oder gleiche und konstante Einschmelzbedingungen über eine reproduzierbare Verteilung und Verdichtung der einzuschmelzenden SiO2-Körnung auf der Schmelzoberfläche (US 3,249,417 A; WO 2006/015763 A) zu gewährleisten.
Bei der Beheizung der Quarzglasschmelze von außen stellt sich ein radiales Temperaturprofil ein, bei dem die besonders hohen Temperaturen an der Tiegelwandung und der thermischen Isolierung herrschen, und niedrigere Temperaturen im Tiegel-Innern, wo sie zum Einschmelzen der Quarzglaskörnung aber an und für sich erforderlich und erwünscht ist. Dadurch ergibt sich eine schlechte Energieeffizienz, die umso ungünstiger wird, je größer das Volumen des abzuziehenden Quarzglasstrangs ist. Denn dessen Volumen bestimmt nicht nur den Innendurchmesser des Tiegel-Innenraums und damit die zum Einschmelzen benötigte Heizleistung, sondern auch diejenige Energiemenge, die durch das Abzie- hen des erweichten Quarzglases kontinuierlich verloren geht.
Man kann versuchen, den erhöhten Energiebedarf durch eine höhere Heizleistung und Temperatur bereitzustellen. Dem setzt die Temperaturfestigkeit der Tiegelwandung jedoch Grenzen und erfordert teure Maßnahmen zum Schutz der Tiegelwandung, beispielsweise durch Verkleidungen, um Kontamination durch Abrieb aus der heißen Tiegel-Innenwand zu vermindern. Im Fall von Schmelztiegeln, die an der Tiegelaußenwand hängend gehalten werden, kann diese stärkere Temperaturbelastung zum Abriss der Schmelztiegel führen.
Diesen Nachteil vermeidet die CH 420 502 A, aus der ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Gattung bekannt sind. Darin wird ein Vertikal- ziehverfahren für Quarzglas zur Herstellung von Quarzglasrohren vorgeschlagen,
bei dem die Glasschmelze nicht nur von der Schmelztiegelwandung aus, sondern auch vom Inneren der Schmelze aus erhitzt wird. Dabei wird der in der Schmelztiegel-Mittelachse angeordnete Ziehdorn als Widerstandsheizelement genutzt. Der Ziehdorn wird hierzu vorzugsweise aus einem keramischen Werkstoff ausge- bildet, der bei hoher Temperatur elektrisch leitfähig ist. Zur Herstellung eines Stromkreises ist der Dorn über den oberen Teil seiner Länge mittig gespalten, so dass die elektrisch voneinander isolierten Ziehdorn-Hälften nur über den unteren, nicht gespaltenen Teil des Ziehdorns miteinander verbunden sind und so als Zuführung beziehungsweise als Ableitung für den elektrischen Strom dienen kön- nen.
Der Ziehdorn bildet das Heizelement der Innen-Heizeinrichtung und gleichzeitig das Ziehdüseninnteil der Ziehdüse, das den Innendurchmesser des abgezogenen Rohrstrangs maßgeblich bestimmt.
Technische Aufgabenstellung Dies ist nur möglich bei Rohrsträngen mit kleinem Innendurchmesser in der Größenordnung des Ziehdorn-Durchmessers. Zum Ziehen von Rohren mit größerem Durchmesser ist am unteren Ende des Ziehdorns üblicherweise eine umlaufende Erweiterung vorgesehen, die das Ziehdüseninnenteil bildet. Auf diesem lastet die Glasschmelze, so dass der Ziehdorn eine hohe Gewichtskraft aufnehmen muss. Bei der aus der CH 420 502 A bekannten Vorrichtung ist der Ziehdorn infolge seiner Längsspaltung jedoch mechanisch geschwächt und zur Halterung einer Innendüse kaum geeignet, die zum Abziehen von Glassträngen mit großen lateralen Abmessungen ausgelegt ist.
Gerade beim Abziehen großvolumiger Glasstränge, bei dem Strömungen großer Glasmassen zu bewältigen sind, kann es zu einer seitlichen Auslenkung des Ziehdorns kommen. Diesem kann durch Einsatz von Stabilisierungsstäben zwischen dem unteren Ende des Dorns und der Tiegel-Innenwandung entgegengewirkt werden. Derartige Stabilisierungsstäbe sind hohen mechanischen Belastungen ausgesetzt und bestehen in der Regel aus Refraktärmetallen, die diesen Be-
lastungen standhalten können. Beim bekannten Verfahren würde dadurch jedoch der Fluss des elektrischen Stroms und dementsprechend die Widerstandsbeheizung über die Innen-Heizeinrichtung verändert.
Bisherige Vertikalziehanlagen und -verfahren sind auf laterale Abmessungen des abgezogenen Quarzglasstrangs von 250 mm, im Ausnahmefall bis maximal 300 mm, begrenzt.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das diese Beschränkung aufhebt und die Herstellung optisch und chemisch homogener Quarzglaszylinder erleichtert, und insbesondere auch dann, wenn deren laterale Abmessungen mehr als 250 mm beträgt.
Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung bereitzustellen.
Allgemeine Beschreibung der Erfindung
Hinsichtlich des Verfahrens zum Ziehen des Quarzglaszylinders wird dieses Auf- gäbe ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass zum Abziehen eines Quarzglasstrangs mit einer maximalen seitlichen Abmessung von mehr als 250 mm das Heizelement von einem Hüllelement umgeben ist.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Quarzglasmasse mittels einer In- nen-Heizeinrichtung erhitzt, bei der sich das Heizelement innerhalb des Tiegel- Innenraums entlang der Innenraum-Mittelachse erstreckt.
Durch die Anordnung der Innen-Heizeinrichtung im Tiegel-Innenraum wird die gesamte Schmelzenergie oder mindestens ein Teil davon in erster Linie und unmittelbar dort zugeführt, wo sie tatsächlich benötigt wird, nämlich innerhalb der zu erschmelzenden Quarzglaskörnung und der hochviskosen Quarzglasmasse. Eine zusätzliche Energiezufuhr von Außen kann dadurch im Vergleich zur ausschließlichen Außenbeheizung geringer ausfallen oder sie entfällt vorzugsweise voll-
ständig. Dadurch ergibt sich in radialer Richtung gesehen entweder ein flacheres Temperaturprofil (im Vergleich zur ausschließlichen Außenbeheizung) oder ein Temperaturprofil mit umgekehrtem Temperaturgradienten, also einer hohen Temperatur im Innenraum und einer niedrigeren Temperatur im Außenbereich des Schmelztiegels und an der Tiegelwandung. Im bevorzugen Fall wird dadurch innerhalb des Schmelztiegels ein radiales Temperaturprofil ohne ausgeprägtes Maximum und mit einem geringen Temperaturunterschied zwischen Mitte und Rand der Quarzglasschmelze erzeugt.
Dadurch, dass die Heizenergie unmittelbar dort erzeugt und zugeführt wird, wo sie benötigt wird, ist die Energieeffizienz verbessert und die Tiegelwandung kann vergleichsweise kühl gehalten werden, und zwar auch dann, wenn wegen großer Volumina des abgezogenen Quarzglasstrangs ein beträchtlicher Energieeintrag in die Quarzglaskörnung und in die viskose Quarzglasmasse erforderlich ist. Dadurch ist es möglich, die bisher geltende Begrenzung der seitlichen Strangab- messungen von 250 mm, maximal 300 mm, aufzuheben und Quarzglaszylinder mit größeren seitlichen Abmessungen als 250 mm durch Ziehen aus der Schmelze zu erzeugen.
Darüber hinaus ist die Temperaturbelastung von Tiegelwandung und Isolationsmaterial geringer, so dass die Lebensdauer des Schmelztiegels länger ist, au- ßerdem weniger Undichtigkeiten in diesem Bereich entstehen und somit der Eintrag von Verunreinigungen von außerhalb des Schmelztiegels in den Tiegel- Innenraum und in die Quarzglasmasse vermindert ist.
Infolge der Innenbeheizung und des flacheren radialen Temperaturgradienten wird die tiegelwandungsnahe Quarzglasmasse vergleichsweise weniger stark er- hitzt und hat dadurch eine höhere Viskosität. Infolgedessen wird die ansonsten bei reiner Außenbeheizung leicht auftretende ausgeprägte Randströmung verhindert oder jedenfalls verringert, die zu einem unmittelbaren Eintritt gering homogenisierter Quarzglasmasse in die Ziehdüse aus dem Außenbereich des Schmelztiegels führen kann.
Insgesamt wird im Vergleich zu reiner Außenbeheizung eine vergleichsweise gleichmäßige Temperaturverteilung und damit einhergehend ein homogeneres und energieeffizienteres Einschmelzen der Quarzglaskörnung erreicht. Ergebnis ist ein weitgehend fehlerfreier Quarzglasstrang aus dem optisch homogene Quarzglaszylinder mit radial konstantem Brechzahlverlauf abgelängt werden.
Für die beschriebene Innenbeheizung sind eine oder mehrere Innen- Heizeinrichtungen vorgesehen. Die erläuterten Effekte hinsichtlich Homogenisierung des Temperaturverteilung, Energieeffizienz und Kühlhalten der Tiegel- Außenwand sind besonders ausgeprägt, wenn das Heizelement der mindestens einen Innen-Heizeinrichtung langgestreckt ist und wenn es sich koaxial oder parallel zur Schmelztiegel-Mittelachse erstreckt. Am besten ist es, wenn die Innenbeheizung über die gesamte Füllhöhe erfolgt, wobei die Innen-Heizeinrichtung entweder oberhalb des Bodenbereichs des Schmelztiegels endet oder mit diesem verbunden ist. Über ihre Längserstreckung gesehen erzeugt die Innen-Heizeinrichtung im einfachsten Fall überall dieselbe Heizleistung oder Temperatur. Sie kann aber auch in Zonen mit unterschiedlicher Temperatur und Heizleistung unterteilt sein.
Im Unterschied zum bekannten Verfahren ist das Heizelement der Innen- Heizeinrichtung gemäß vorliegender Erfindung über mindestens einen Teil seiner Länge, und zwar mindestens über den gesamten innerhalb der zu erweichenden Quarzglasmasse verlaufenden Teil, von einem Hüllelement umgeben. Dadurch ergeben sich folgende Wirkungen:
(a) Das Hüllelement schirmt das Heizelement vor unmittelbarem Kontakt mit der Quarzglasmasse ab. Dadurch wird eine Beeinträchtigung der Heizleistung durch die Quarzglasmasse vermieden.
(b) Das Hüllelement ist der Glasschmelz ausgesetzt und mechanisch stabil ausgeführt. Es erlaubt den Einsatz eines mechanisch weniger stabilen Heizelements. Beim Einsatz eines von elektrischem Strom durchflossenen Heizelements ist dieses vom Hüllelement elektrisch isoliert, so dass das Hüllelement
ohne weiteres zusätzlich mittels elektrisch leitfähiger Stabilisierungsstäbe mit der Schmelztiegel-Innenwandung verbunden sein kann, ohne dass es dabei zu einem Stromfluss kommt.
(c) Das Hüllelement dient zur Homogenisierung der Wärmeabgabe. Es hat eine größere seitliche Abmessung als das Heizelement selbst (beispielsweise einen größeren Außendurchmesser) und es stellt eine Masse zur Verfügung, die als Wärmequelle wirkt. Dadurch trägt das Hüllelement zu einer homogenen und reproduzierbaren Erwärmung der Quarzglasmasse bei, insbesondere auch bei einem Heizelement mit einer über seine Länge ungleichmäßigen Temperaturverteilung.
(d) Gleichzeitig kann das Hüllelement zur Halterung der Ziehdüse dienen, insbesondere zur Halterung eines Ziehdüsen-Innenteils, um so Rohrstränge mit seitlichen Abmessungen von mehr als 250 mm abziehen zu können.
(e) Im Gegensatz zum Heizelement ist das Hüllelement in Bezug auf seine Wir- kung als Wärmespeicher, seine abschirmende/isolierende und seine mechanisch tragende Funktion optimierbar, beispielsweise hinsichtlich seiner Reinheit, Festigkeit und Wandstärke.
(f) Andererseits kann dadurch das Heizelement auf seine Funktion als Lieferant der Heizenergie für die Innenbeheizung optimiert werden, und zwar ohne Rücksicht auf gleichzeitige Inertheit gegenüber der Quarzglasmasse nehmen zu müssen.
Im einfachsten Fall ist das Hüllelement ein zylindrisches Rohr mit einem Innendurchmesser, der zur Aufnahme des Heizelements ausreicht. Die Ausgangskörnung ist beispielsweise Quarzkörnung aus natürlich vorkommendem Rohstoff, synthetisch erzeugte SiO2-Körnung oder Mischungen dieser Körnungen.
Bei einer ersten Verfahrensvariante wird eine Innen-Heizeinrichtung eingesetzt, die ein Heizelement in Form eines durch Stromfluss erhitzten Widerstandsheizers umfasst.
Der Widerstandsheizer ist beispielsweise wendel-, band- rohr- oder stabförmig ausgebildet und er kann mit der Quarzglas-Körnung beziehungsweise mit der Quarzglasmasse in direktem Kontakt stehen. Gegebenenfalls besteht er aus Wolfram oder aus einem anderen hochtemperaturfesten Metall (oder einer Legie- rung), das gegenüber Quarzglas chemisch möglichst inert ist.
Bei einer alternativen Verfahrensvariante ist vorgesehen, dass eine Innen- Heizeinrichtung eingesetzt wird, die ein induktiv beheiztes Heizelement umfasst.
Die induktive Einkopplung von hochfrequentem Wechselstrom in das zentral angeordnete Heizelement kann von außen, durch die Schmelztiegel- Seitenwand und die viskose Quarzglasmasse erfolgen. Voraussetzung ist, dass die Seitenwand aus einem nicht elektrisch leitenden Werkstoff besteht oder so dünn ausgeführt ist, dass sie die induktiv eingekoppelte Energie wenig absorbiert. Da die thermische Belastung der Tiegel-Seitenwand beim erfindungsgemäßen Verfahren gering sein kann, ist auch eine ausreichend dünnwandige Ausführung möglich. Die in der Regel wassergekühlte Induktionsspule kann auch so nah an der Seitenwand angeordnet sein, dass sie zu deren Kühlung beiträgt. Bei beiden Varianten (Widerstandsheizung oder Induktionsheizung) ist das jeweilige Heizelement von dem Hüllelement umgeben.
Bei einer bevorzugten Verfahrensvariante wird ein Hüllelement verwendet, das gleichzeitig mit einem Ziehdüsen-Innenteil der Ziehdüse verbunden ist und das einen runden Querschnitt mit einem Außendurchmesser von mindestens 50 mm, besonders bevorzugt mindestens 100 mm aufweist.
Der runde Querschnitt des Hüllelements vermeidet Kanten und Ecken mit erhöhtem Strömungswiderstand für die Quarzglasmasse. Der vergleichsweise große Außendurchmesser von mehr als 50 mm, vorzugsweise mehr als 100 mm verkleinert zum einen den Ringspalt zwischen Hüllelement und Schmelztiegel- Innenwandung und erleichtert so die homogene Beheizung der Quarzglasmasse innerhalb des Ringspalts und ermöglicht das Bereitstellen eines mechanisch besonders stabilen Hüllelements, das zur Halterung des Ziehdüsen-Innenteils der
Ziehdüse geeignet ist, insbesondere auch bei hohen Lasten, wie sie beim Ziehen von Rohrsträngen mit seitlichen Abmessungen von mehr als 250 mm auftreten.
Um Kontamination der Quarzglasmasse durch Kontakt mit unterschiedlichen Werkstoffen zu vermeiden, besteht das Hüllelement vorzugsweise aus dem glei- chen Werkstoff wie der Schmelztiegel .
Es hat sich besonders bewährt, wenn die Innen-Heizeinrichtung entlang der Innenraum-Mittelachse verschiebbar ist.
Dadurch kann der Abstand zwischen Ziehdüse und Heizelement verändert und damit Durchsatz und Formgebungsbereich geregelt werden und insbesondere kann durch die Verschiebung das Temperaturprofil innerhalb der Quarzglasmasse verändert und auf einen vorgegebenen Verlauf eingestellt werden.
Alternativ oder ergänzend dazu ist es auch vorteilhaft, wenn die Innen- Heizeinrichtung in einer Richtung senkrecht zur Innenraum-Mittelachse verschiebbar ist. Die Verschiebbarkeit in lateraler Richtung, also in einer Ebene parallel zur Öffnungsebene der Ziehdüse, können zusätzlich etwaige Einseitigkeiten des abgezogenen Quarzglasstrangs beseitigt oder vermindert werden.
Um die genannten Verschiebbarkeiten zu erleichtern, wird im einfachsten Fall eine Innen-Heizeinrichtung eingesetzt, die hängend gehalten wird. Bei einer besonders bevorzugten Verfahrensweise ist vorgesehen, dass die Seitenwand mittels einer außerhalb des Schmelztiegel-Innenraums vorgesehenen Außenheizung erhitzt wird.
Herbei erfolgt die Beheizung der Quarzglaskornung und der viskosen Quarzglasmasse sowohl mittels der erfindungsgemäßen Innen-Heizeinrichtung als auch mittels der üblichen Außenbeheizung. Dies ermöglicht ein besonders flaches radiales Temperaturprofil, einhergehend mit einem besonders homogenen und gleichmäßigen Einschmelzen der Quarzglaskornung und der Quarzglasmasse als
auch einer besonders geringen thermischen Belastung sowohl der Innenheizung als auch der Außenheizung.
Vorzugsweise wird ein radiales Temperaturprofil innerhalb des Schmelztiegels in Höhe der viskosen Quarzglasmasse erzeugt, bei dem der Temperaturunterschied zwischen Temperaturmaximum und Temperaturminimum weniger als 200 °C, vorzugsweise weniger als 100 °C beträgt.
Der maximale Temperatur-Unterschied wird beispielsweise im Bereich der halben Höhe des Schmelztiegels gemessen.
Wird beispielsweise ein Temperaturmaximum im Bereich der Mitte des Schmelz- tiegels erzeugt, so beträgt der Temperaturunterschied zwischen der Temperatur an der Schmelztiegel-Seitenwand und dem Temperaturmaximum vorteilhafterweise weniger als 200 °C, besonders bevorzugt weniger als 100 °C.
Dabei kann die der viskosen Quarzglasmasse zugewandte Oberfläche der Seitenwand auf einer Temperatur unterhalb von 1800 °C gehalten werden. Durch eine relativ kühle Schmelztiegel-Seitenwand erfährt der Schmelztiegel eine besonders geringe thermische Belastung und hat eine hohe Lebensdauer und führt zu weniger Kontamination der Schmelze durch aus der Tiegelwandung stammende Verunreinigungen.. Darüber hinaus bildet sich an der Innenwandung der Seitenwand eine besonders zähflüssige Quarzglasschicht aus, die den Kon- takt mit der heißen Quarzglasmasse verhindert und so den chemischen Angriff vermeidet.
Hinsichtlich der Vorrichtung wird die oben genannte Aufgabe ausgehend von der eingangs genannten Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Heizelement von einem Hüllelement umgeben ist und dass die Ziehdüse eine maximale seitliche Abmessung von mehr als 250 mm hat.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung umfasst die Heizeinrichtung eine innerhalb des Tiegel-Innenraums vorgesehene Innen-Heizeinrichtung, mit einem Heizelement, das sich entlang der Innenraum-Mittelachse erstreckt.
Durch die Anordnung der Innen-Heizeinrichtung im Tiegel-Innenraum kann die gesamte Schmelzenergie oder mindestens ein Teil davon in erster Linie und unmittelbar dort zugeführt werden, wo sie tatsächlich benötigt wird, nämlich innerhalb der zu erschmelzenden Quarzglaskörnung und der hochviskosen Quarz- glasmasse. Eine zusätzliche Energiezufuhr von Außen kann dadurch im Vergleich zur ausschließlichen Außenbeheizung geringer ausfallen oder sie entfällt vorzugsweise vollständig. Dadurch ergibt sich in radialer Richtung gesehen entweder ein flacheres Temperaturprofil (im Vergleich zur ausschließlichen Außenbeheizung) oder ein Temperaturprofil mit umgekehrtem Temperaturgradienten, also einer hohen Temperatur im Innenraum und einer niedrigeren Temperatur im Außenbereich des Schmelztiegels und an der Tiegelwandung.
Dadurch, dass die Heizenergie unmittelbar dort erzeugt und zugeführt wird, wo sie benötigt wird, ist die Energieeffizienz verbessert und die Tiegelwandung kann vergleichsweise kühl gehalten werden, und zwar auch dann, wenn wegen großer Volumina des abgezogenen Quarzglasstrangs ein beträchtlicher Energieeintrag in die Quarzglaskörnung und in die viskose Quarzglasmasse erforderlich ist. Dadurch ist es sogar möglich, die bisher geltende Begrenzung der seitlichen Strangabmessungen von 250 mm, maximal 300 mm, aufzuheben und Quarzglaszylinder mit größeren seitlichen Abmessungen als 250 mm durch Ziehen aus der Schmelze zu erzeugen.
Darüber hinaus ist die Temperaturbelastung von Tiegelwandung und Isolationsmaterial geringer, so dass die Lebensdauer des Schmelztiegels länger ist, außerdem weniger Undichtigkeiten in diesem Bereich entstehen und somit der Eintrag von Verunreinigungen von außerhalb des Schmelztiegels in den Tiegel- Innenraum und in die Quarzglasmasse vermindert ist.
Infolge der Innenbeheizung und des flacheren radialen Temperaturgradienten erfährt die tiegelwandungsnahe Quarzglasmasse eine geringere Temperaturbeaufschlagung und hat dadurch eine höhere Viskosität. Infolgedessen wird die bei reiner Außenbeheizung auftretende ausgeprägte Randströmung verhindert oder jedenfalls verringert, die ansonsten zu einem unmittelbaren Eintritt gering homo-
genisierter Quarzglasmasse in die Ziehdüse aus dem Außenbereich des
Schmelztiegels führt.
Insgesamt wird im Vergleich zu reiner Außenbeheizung eine vergleichsweise gleichmäßige Temperaturverteilung und damit einhergehend ein homogeneres und energieeffizienteres Einschmelzen der Quarzglaskörnung erreicht.
Die beschriebene Innenbeheizung umfasst eine oder mehrere Innen- Heizeinrichtungen. Die erläuterten Effekte hinsichtlich Homogenisierung des Temperaturverteilung, Energieeffizienz und Kühlhalten der Tiegel-Außenwand sind besonders ausgeprägt, wenn das Heizelement der mindestens einen Innen- Heizeinrichtung lang gestreckt ist und wenn es sich koaxial oder parallel zur Schmelztiegel-Mittelachse erstreckt. Am besten ist es, wenn die Innenbeheizung über die gesamte Füllhöhe erfolgt, wobei die Innen-Heizeinrichtung entweder oberhalb der Ziehdüse endet oder mit dieser verbunden ist.
Über ihre Längserstreckung gesehen, erzeugt die Innen-Heizeinrichtung im ein- fachsten Fall überall dieselbe Heizleistung oder Temperatur. Sie kann aber auch in Zonen mit unterschiedlicher Temperatur und Heizleistung unterteilt sein.
Im Unterschied zur bekannten Vorrichtung ist das Heizelement gemäß vorliegender Erfindung über mindestens einen Teil seiner Länge, und zwar mindestens über den gesamten innerhalb der zu erweichenden Quarzglasmasse verlaufen- den Teil seiner Länge, von einem Hüllelement umgeben. Dadurch ergeben sich die weiter oben für das erfindungsgemäße Verfahren bereist erläuterten Vorteile und Wirkungen.
Im einfachsten Fall ist das Hüllelement ein zylindrisches Rohr mit einem Innendurchmesser, der zur Aufnahme des Heizelements ausreicht. Es hat sich als günstig erwiesen, wenn das Hüllelement mit der Ziehdüse oder einem Teil derselben verbunden ist und einen runden Querschnitt mit einem Außendurchmesser von mindestens 50 mm, besonders bevorzugt mindestens 100 mm aufweist.
Beim Ziehen eines rohrförmigen Quarzglasstrangs wird in der Regel eine zweigeteilte, aus Außendüse und Innendüse (hier auch bezeichnet als„Ziehdüsen- Innenteil" oder als„Dorn") zusammengesetzte Düse eingesetzt. Dabei ist die Außendüse an der Tiegelwand oder am Tiegelboden fixiert und die Innendüse wird von einem von oben durch die Quarzglasmasse ragenden Dorn gehalten. Bei dieser Ausführungsform bildet das Hüllelement gleichzeitig den Dorn, also die Halterung für die Innendüse.
Der runde Querschnitt des Hüllelements vermeidet Kanten und Ecken mit erhöhtem Strömungswiderstand für die Quarzglasmasse. Der vergleichsweise große Außendurchmesser von mehr als 50 mm, vorzugsweise mehr als 100 verkleinert zum einen den Ringspalt zwischen Hüllelement und Schmelztiegel-Innenwandung und erleichtert so die homogene Beheizung der Quarzglasmasse innerhalb des Ringspalts und ermöglicht das Bereitstellen eines mechanisch besonders stabilen Hüllelements, das zur Halterung des Ziehdüsen-Innenteils der Ziehdüse geeignet ist, insbesondere auch bei hohen Lasten, wie sie beim Ziehen von Rohrsträngen mit seitlichen Abmessungen von mehr als 250 mm auftreten.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen der Vorrichtung den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Ver- fahren genannten Ausführungsformen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.
Ausführungsbeispiel
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In schematischer Darstellung zeigt im Einzelnen
Figur 1 einen erfindungsgemäßen Schmelzofen mit einer Innenbeheizung,
Figur 2 einen erfindungsgemäßen Schmelzofen mit Innenbeheizung und zusätzlicher Außenbeheizung,
Figur 3 einen erfindungsgemäßen Schmelzofen mit Innenbeheizung und zusätzlicher induktiver Außenbeheizung, und
Figur 4 ein Diagramm mit radialen Temperaturprofilen bei Einsatz des
Schmelzofens von Figur 1 im Vergleich zum Stand der Technik. Der Ziehofen gemäß Figur 1 umfasst einen Schmelztiegel 1 aus Wolfram, in den von oben über einen Zufuhrstutzen 2 kontinuierlich SiO2-Körnung 3 eingefüllt wird. Der Schmelztiegel 1 ist von einem wassergekühlten Ofenmantel 6 unter Belassung eines mit Schutzgas gespülten Schutzgasraums 10 umgeben, innerhalb dessen eine poröse Isolationsschicht 8 aus oxidischem Isolationsmaterial unter- gebracht ist. Der Schutzgasraum 10 ist nach unten hin mit einer Bodenplatte 15 und mit einer Deckplatte 16 nach Außen abgedichtet. Der Schmelztiegel 1 umschließt einen Tiegel-Innenraum 17, der ebenfalls gegenüber der Umgebung mittels einer Abdeckung 18 und einem Dichtelement 19 abgedichtet ist. Durch die Abdeckung 18 ragt ein Einlass 22 und ein Auslass 21 für ein Tiegelinnenraum- Gas in Form von reinem Wasserstoff. Ebenso ist der Schutzgasraum 10 im oberen Bereich mit einem Gaseinlass 23 für reinen Wasserstoff versehen.
Im Bodenbereich des Schmelztiegels 1 befindet sich eine Ziehdüse 4 aus Wolfram. Diese setzt sich zusammen aus einem Ziehdüsen-Außenteil 7 und einem Ziehdüsen-Innenteil (Dorn) 9. Das ringförmige Ziehdüsen-Außenteil 7 ist in den Bodenbereich des Schmelztiegels 1 eingesetzt und mit der Seitenwand des Schmelztiegels 1 verbunden. Der Dorn 9 hat im Wesentlichen die Form eines sich nach unten verjüngenden Kegelstumpfes. Zwischen dem Dorn 9 und dem Außenteil 7 verbleibt ein ringförmiger Strömungskanal 14, der sich bis zum Dü- senauslass 25 nach unten leicht verjüngt. Die weiche Quarzglasmasse 27 gelangt in den Strömungskanal 14 und wird über diesen bis zum Düsenauslass 25 geführt und als Rohrstrang 5 vertikal nach unten in Richtung der Schmelztiegel- Mittelachse 26 abgezogen.
Über die gesamte Länge des Schmelztiegel-Innenraumes 17 und koaxial zur Mittelachse 26 erstreckt sich eine Innen-Heizeinrichtung, der insgesamt die Bezugs- Ziffer 12 zugeordnet ist. Diese besteht im Wesentlichen aus einem Heizelement in
Form einer Heizwendel 13 aus Wolfram, die über ihre gesamte Länge in einem Schutzrohr 1 1 - ebenfalls aus Wolfram - geführt ist. Das Schutzrohr 1 1 hat einen runden Querschnitt, einen Außendurchmesser von 1 10 mm und eine Wandstärke von 10 mm und ist elektrisch isoliert von der Heizwendel 13. Die Heizwendel 13 setzt sich aus drei etwas gleich langen Teillängen zusammen, die unabhängig voneinander beheizbar und mit separaten Stromquellen und Reglern verbunden sind. Der elektrische Anschluss für die Heizwendel 13 insgesamt ist nach oben aus dem Schutzrohrl 1 herausgeführt (dieser ist in der Figur lediglich angedeutet). Das untere Ende des Schutzrohres 1 1 ist mit dem Dorn 9 verschraubt. Es dient nicht nur zur Halterung und Positionierung des Dorns 9, sondern auch für die Zufuhr eines Prozessgases zum Einstellen eines vorgegebenen Blasdrucks in der Innenbohrung 24 des Rohrstrangs 5. Zu diesem Zweck ist das aus dem Innenraum 17 herausragende obere Ende des Schutzrohres 1 1 mit einer (in der Figur nicht dargestellten) Druckgasquelle und mit einer schematisch dargestellten Höhenverstell- und Verschiebeeinrichtung 28 verbunden, die neben der Höheneinstellung des Dorns 9 auch ein freies Verschieben in lateraler Richtung ermöglicht, wie dies die Richtungspfeile 29 andeuten.
Das Schutzrohr 1 1 schirmt die Heizwendel 13 vor unmittelbarem Kontakt mit der Quarzglasmasse 27 ab, so dass Beeinträchtigungen der Heizleistung durch die Quarzglasmasse 27 vermieden werden. Außerdem trägt das Schutzrohr 1 1 dazu bei, dass die von der Heizwendel 13 abgegebene Wärme über die Höhe der Quarzglasmasse 27 homogenisiert wird.
Der Innendurchmesser des Schmelztiegels 1 beträgt 500 mm und der maximale Außendurchmesser des Dorns 9 liegt bei 300 mm. Es wird ein Rohrstrang 5 mit einem Innendurchmesser von 280 mm und einem Außendurchmesser von 300 mm gezogen.
Figur 2 zeigt schematisch eine Abwandlung dieses Ziehofens im Rahmen der Erfindung. Sofern dieselben Bezugsziffern wie in Figur 1 verwendet werden, so
sind damit baugleiche oder äquivalente Bauteile und Bestandteile der Vorrichtung bezeichnet, wie sie oben anhand der Beschreibung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ziehofens näher erläutert sind.
Auch hier ist zum Ziehen eines rohrförmigen Quarzglasstrangs eine Ziehdüse mit Ringspalt zwischen einem Ziehdüsen-Außenteil 7 und einem Ziehdüsen-Innenteil (Dorn) 9 vorgesehen. Das Außenteil 7 ist in die Bodenöffnung des Schmelztiegels 1 eingesetzt. Der Dorn 9 wird mittels Verbindungsstreben 37 in Bezug auf das Außenteil 7 zentriert. Sie bestehen sie aus einem elektrisch leitenden Metall; im Ausführungsbeispiel aus Wolfram. Die Innen-Heizeinrichtung 32 ist wiederum als Widerstandsheizung ausgeführt. Sie umfasst einen Verbund aus Wolfram-Innenrohr 31 , das koaxial und elektrisch leitend verbunden von einem Wolfram-Außenrohr 30 umgeben ist. Der Verbund erstreckt sich über die gesamte Länge des Schmelztiegel-Innenraumes 17 und koaxial zur Mittelachse 26. Das Wolfram-Außenrohr 30 hat einen Außendurch- messer von 1 10 mm und eine Wandstärke von 12 mm. Das Wolfram-Innenrohr 31 bildet das eigentliche Heizelement der Innen-Heizeinrichtung und ist in Bezug auf seine Heizwirkung ausgelegt. Das Außenrohr 31 dient zur mechanischen Stabilisierung des Innenrohres 30 und gleichzeitig zur Halterung des Dorns 9 und zeichnet sich im Hinblick auf seinen Kontakt mit der Quarzglasmasse 27 außer- dem durch hohe Reinheit aus. Über die Verbindungsstreben 37 ist der Verbund aus Wolframrohr-Innenrohr 30 und -Außenrohr 31 elektrisch mit dem Ziehdüsen- Außenteil 7 aus Wolfram und mit der Seitenwand des Schmelztiegels 1 verbunden. Zur Erzeugung eines Heizstromes sind das Wolfram-Innenrohr 31 und die Schmelztiegel-Seitenwand über elektrische Anschlussleitungen 33, 34 mit einer Wechselstromquelle 35 verbunden.
Die Verbindungsstreben 37 dienen somit zur Zentrierung des Dorns 9 in der Durchgangsbohrung des Außenteils 7 und zur Einstellung der Weite des Düsenauslasses 25 und sie tragen zur elektrischen Leitung des Wechselstroms bei.
Außerdem ist eine zusätzliche Außenbeheizung des Schmelztiegels 1 vorgese- hen. Diese beruht auf induktiver Beheizung. Dabei dient die Schmelztiegel-
Seitenwand als Suszeptor und ist zu diesem Zweck von einer Induktionsspule 36 umgeben. Die Induktionsspule 36 ist aus wassergekühltem Kupferrohr ausgeführt und kann je nach Frequenz und Grad der Einkopplung der Energie in die
Schmelztiegel-Seitenwand auch in zu einem gewissen Grad zur Temperierung der Seitenwand beitragen.
Bei der in Figur 3 gezeigten Abwandlung des erfindungsgemäßen Schmelzofens unterscheidet sich die Heizeinrichtung 42 von der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform im Wesentlichen dadurch, dass die Tiegelwandung des Schmelztiegels 1 zusätzlich beheizbar ist. Zu diesem Zweck ist die Seitenwand mit einer Wider- stands-Heizwicklung 38 belegt. Somit sind sowohl die Innenbeheizung als auch die Außenbeheizung als elektrische Widerstandsheizelemente ausgelegt.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand beispielhaft und anhand der Figuren 1 bis 3 näher erläutert.
Über die Zufuhrstutzen 2 wird kontinuierlich SiO2-Körnung 3 in den Schmelztiegel 1 eingespeist und darin auf eine Temperatur von etwa 2100 °C bis 2200 °C erhitzt. Dabei bildet sich im unteren Bereich des Schmelztiegels 1 eine homogene, blasenfreie Glasmasse 27 aus, auf der eine Körnungsschicht aus SiO2-Teilchen 3 aufschwimmt. Die erweichte Quarzglasmasse 27 gelangt über den Ringspalt 14 zur Ziehdüse 4 und tritt aus deren Düsenauslass 25 in Form des rohrförmigen Quarzglasstrangs 5 mit dem angegebenen Querschnittsprofil aus und wird nach unten abgezogen und in zylinderförmige Teilstücke der gewünschten Länge abgelängt. Die so erhaltenen Quarzglaszylinder haben einen radial homogenen Verlauf des Brechungsindex und sie zeichnen sich durch hohe optische Homogenität und Fehlerfreiheit aus. Bei der in Figur 1 schematisch dargestellten Verfahrensweise wird die gesamte Schmelzenergie zum Erhitzen und Erweichen von Quarzglaskörnung 3 und Quarzglasmasse 27 ausschließlich mittels der Innen-Heizeinrichtung 12 erzeugt, und damit an einem Ort, wo sie tatsächlich benötigt wird. Dadurch ergibt sich über den Schmelztiegel-Durchmesser gesehen ein grundsätzlich anderes Temperatur- profil als bei einer Außenbeheizung.
Dies macht das Diagramm von Figur 4 deutlich, das den radialen Temperaturverlauf - gemessen in der Quarzglasmasse - in etwa halber Tiegelhöhe zeigt. Auf der Ordinate ist die lokal herrschende Schmelztemperatur T in °C und auf der Abszisse der Innendurchmesser D des Tiegels in mm aufgetragen. Kurve A zeigt das radiale Temperaturprofil, wie es sich bei ausschließlicher Außenbeheizung gemäß dem Stand der Technik einstellt. Die Maximaltemperatur von 2300 °C liegt hierbei an der Tiegelwandung. Zur Tiegelmitte hin ergibt sich beträchtlicher Temperaturabfall, so dass dort nur noch ca. 2050 °C erreicht werden. Der Temperaturunterscheid zwischen Tiegelwandung und Zentrum beträgt somit -250 °C.
Kurve B zeigt das radiale Temperaturprofil, wie es sich bei der erfindungsgemäßen Beheizung des Schmelztiegels 1 einstellt. Das Temperaturprofil hat hier einen umgekehrten Temperaturgradienten mit der Maximaltemperatur von etwa 2200 °C im Zentrum des Schmelztiegels 1 und mit einem vergleichsweise flache- ren Abfall auf eine niedrigere Temperatur von etwa 2050 °C im Außenbereich des Schmelztiegels. Der Temperaturunterscheid zwischen Tiegelwandung und Zentrum beträgt somit +150 °C.
Durch die erfindungsgemäße Innenbeheizung unter Einsatz eines von einem Schutzrohr 1 1 umgebenen Heizelements 13 wird somit ein radiales Temperatur- profil mit einem Temperaturmaximum im Bereich der Mitte des Schmelztiegels erzeugt, so dass die Heizenergie unmittelbar dort erzeugt und zugeführt wird, wo sie benötigt wird. Dadurch ergibt sich eine bessere Energieeffizienz im Vergleich zur ausschließlichen Außenbeheizung und die Tiegelwandung 1 kann vergleichsweise kühl gehalten werden. Insbesondere ermöglich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch auch das Abziehen eines großvolumigen Quarzglasstrangs, so dass es möglich ist, die bisher geltende Begrenzung der seitlichen Strangabmessungen von 250 mm, maximal 300 mm, aufzuheben und Quarzglaszylinder mit größeren seitlichen Abmessungen als 250 mm durch Ziehen aus der Schmelze zu erzeugen. Darüber hinaus ist die Temperaturbelastung von Tiegelwandung und Isolationsmaterial geringer, so
dass die Lebensdauer des Schmelztiegels verlängert wird und weniger Verunreinigungen von außerhalb des Schmelztiegels 1 in den Tiegel-Innenraum 17 und in die Quarzglasmasse 27 eingetragen werden.
Bei der aus Figur 2 zu entnehmenden Verfahrensvariante kann die Tiegelseiten- wand auf einer Temperatur von etwa 2000 °C gehalten werden. Dadurch wird einerseits der Schmelztiegel insgesamt wenig thermisch belastet und andererseits bleibt die tiegelwandungsnahe Quarzglasschicht besonders zähflüssig und vermindert so den korrosiven Kontakt mit der heißen Quarzglasmasse.
Claims
1 . Verfahren zum Ziehen eines Stabes, eines Rohres oder einer Platte aus
Quarzglas, indem einem Schmelztiegel (1 ) aus einem Werkstoff mit einer Schmelztemperatur oberhalb von 2000 °C Körnung (3) aus SiO2- Ausgangsmaterial zugeführt, in einem Tiegel-Innenraum (17) mit vertikal orientierter Mittelachse (26), der von einer Seitenwand und einem Bodenbereich begrenzt ist, mittels einer Heizeinrichtung (12) erhitzt und zu einer viskosen Quarzglasmasse (27) erweicht und diese durch eine im Bodenbereich des Schmelztiegels (1 ) vorgesehene Ziehdüse (7; 9) vertikal nach unten als Quarzglasstrang (5) abgezogen und daraus der Stab, das Rohr oder die Platte abgelängt wird, wobei eine Heizeinrichtung eingesetzt wird, die eine Innen- Heizeinrichtung mit einem Heizelement umfasst, das sich innerhalb des Tiegel-Innenraums (17) entlang der Innenraum-Mittelachse (26) erstreckt,, dadurch gekennzeichnet, dass zum Abziehen eines Quarzglasstrangs mit ei- ner maximalen seitlichen Abmessung von mehr als 250 mm das Heizelement von einem Hüllelement (1 1 ) umgeben ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass eine Innen- Heizeinrichtung (13) eingesetzt wird, bei der das Heizelement (13; 30) in Form eines durch Stromfluss erhitzten Widerstandsheizers ausgebildet ist oder bei der es induktiv beheizt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Hüllelement (1 1 ) zur Halterung eines Ziehdüsen-Innenteils (9) dient und einen runden Querschnitt mit einem Außendurchmesser von mindestens 50 mm, vorzugsweise mindestens 100 mm aufweist.
4. Verfahren nach nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Hüllelement (1 1 ) aus dem gleichen Werkstoff wie der Schmelztiegel (1 ) besteht.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Seitenwand mittels einer außerhalb des Schmelztiegel- Innenraums (17) vorgesehenen Außenheizung (36; 38) erhitzt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- net, dass ein radiales Temperaturprofil innerhalb des Schmelztiegels (1 ) in
Höhe der viskosen Quarzglasmasse (27) erzeugt wird, bei dem der Temperaturunterschied zwischen Temperaturmaximum und Temperaturminimum weniger als 200 °C, vorzugsweise weniger als 100 °C beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Tempera- turmaximum im Bereich der Mitte des Schmelztiegels (1 ) erzeugt wird und dass der Temperaturunterschied zwischen der Temperatur an der Schmelztiegel-Seitenwand und dem Temperaturmaximum weniger als 200 °C, vorzugsweise weniger als 100 °C beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die der viskosen Quarzglasmasse (27) zugewandte Oberfläche der Seitenwand auf einer Temperatur unterhalb von 1800 °C gehalten wird.
9. Vorrichtung zum Ziehen eines Stabes, eines Rohres oder einer Platte aus Quarzglas, mit einem Schmelztiegel (1 ) aus einem Werkstoff mit einer
Schmelztemperatur oberhalb von 2000 °C zur Aufnahme von Körnung (3) aus SiO2-Ausgangsmaterial in einem Tiegel-Innenraum (17) mit vertikal orientierter Mittelachse (26), der von einer Seitenwand und einem Bodenbereich mit einer Ziehdüse (7; 9) begrenzt ist, und mit einer Heizeinrichtung zum Erhitzen und Erweichen des Ausgangsmaterials (3), die eine Innen-Heizeinrichtung mit einem Heizelement umfasst, das sich innerhalb des Tiegel-Innenraums entlang der Innenraum-Mittelachse (26) erstreckt, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement von einem Hüllelement (1 1 ) umgeben ist und dass die Ziehdüse (7; 9) eine maximale seitliche Abmessung von mehr als 250 mm hat.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement in Form eines durch Stromfluss erhitzten Widerstandsheizers ausgebildet oder induktiv beheizbar ist.
1 1 .Vorrichtung nacheinem der Ansprüche 9 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Hüllelement (1 1 ) mit der Ziehdüse (7; 9) oder einem Teil derselben verbunden ist und einen runden Querschnitt mit einem Außendurchmesser von mindestens 50 mm, bevorzugt mindestens 100 mm aufweist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Innen-Heizeinrichtung (13) entlang der Innenraum-Mittelachse(26) und in einer Richtung senkrecht zur Innenraum-Mittelachse (26) verschiebbar ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Innen-Heizeinrichtung (13) hängend gehalten wird.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass zur induktiven Beheizung der Schmelztiegel-Seitenwand und/oder der
Innen-Heizeinrichtung außerhalb des Schmelztiegel-Innenraums eine Induktionsspule (36) vorgesehen ist.
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