CN107324816A - 一种耐高温高纯氧化铝棉的制备方法及制备设备 - Google Patents

Abstract

一种耐高温高纯氧化铝棉的制备方法及制备设备，涉及陶瓷棉制备技术领域。本发明的目的是解决氧化铝棉纯度不高及坩埚使用寿命短的问题。将氧化铝粉团涂布在水冷铜管所构成的坩埚外壁形成壳层，壳层材料即为熔炼材料，不会对熔融高纯氧化铝造成污染，从而使喷吹制备的氧化铝棉纯度接近原料纯度，且壳层可以多次重复使用。采用高频电源，水冷铜坩埚石墨电极点火熔炼，雾化喷吹，实现了高纯氧化铝的熔化及纤维棉喷吹制备，可以连续加料、连续喷吹、熔化温度高、原料损耗少、坩埚使用寿命长且不会与物料产生反应，设备成本低廉，制备工艺简单，制得的氧化铝棉纯度高、耐热性好，在高纯陶瓷棉制备领域具有良好的应用前景。

Description

一种耐高温高纯氧化铝棉的制备方法及制备设备

技术领域

本发明涉及陶瓷棉制备技术领域，具体涉及一种利用高频冷坩埚熔炼喷吹制备陶瓷棉的方法和设备。

背景技术

氧化铝由于导热率、加热收缩率和热容都较低，耐热温度高，同时具有极高的化学稳定性，可在酸性环境、氧化气氛、还原气氛和真空条件下使用，对碱性环境也有一定耐蚀性，主要用作绝热耐火材料，在冶金炉、陶瓷烧结炉或其它高温炉中作护身衬里的隔热材料。由于其耐高温、密度小，绝热性好、热容量小，不仅可以减轻炉体质量，而且可以提高控温精度，节能效果显著。

目前制备氧化铝棉的方法主要包括淤浆法、焰熔法、溶胶-凝胶法、预聚合法、卡内门法、浸渍法、熔融抽丝法等，其中以淤浆法、溶胶-凝胶法、卡内门法为主，其制备的氧化铝棉使用温度均能达到1000℃以上，高的可到1600℃，满足了部分高温领域的应用。但在高温材料制备领域及热喷涂、单晶制备、航空航天等一些特殊领域要求使用温度越来越高，如激光晶体制备、航空航天领域隔热材料要求耐温1800℃以上，高温合金制备领域的隔热保温材料要求高于1600℃。现有方法制备的氧化铝棉由于制备过程中需添加低熔点的粘接剂、稳定剂等物质，致使氧化铝棉中耐高温氧化铝含量降低，普遍低于95％，导致氧化铝棉使用温度难以提高。现有方法为提高氧化铝棉的使用温度，需要降低熔点不高的粘接剂的使用量，这样又导致后续工艺难以实现。

高纯氧化铝一方面由于熔点较高(2050℃)，常规熔炼方法难以达到熔化温度，且耐高温坩埚的选择困难，使用寿命较低，需要在真空环境内使用。另一方面由于高纯氧化铝在低温下为绝缘材料，无法采用常规高频感应熔炼。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温高纯氧化铝棉的制备方法及制备设备，解决了氧化铝棉纯度不高及坩埚使用寿命短的问题，制备出的高纯氧化铝棉耐热性好，可广泛应用作高温装置的隔热保温材料。

为实现发明目的，本发明提供了一种利用高频冷坩埚熔炼喷吹制备耐高温高纯氧化铝棉的方法，包括以下步骤：

①将高纯氧化铝粉末(纯度≥99.99％)与去离子水按1g:0.1～0.3mL的比例混合制团；

②将制成的氧化铝粉团均匀涂布在水冷坩埚外壁上，使氧化铝粉团填满坩埚壁缝隙并采用绝缘带包裹坩埚外壁，预热烘干坩埚使氧化铝粉团成壳；

③将导流管放置于坩埚底座中心孔内，调节收集桶位置使喷嘴与导流管对中，导流管内插入塞棒封堵；

④将一定量的高纯氧化铝粉末平铺于坩埚底部，居中放置石墨或金属铱点火环，并使点火环置于高频感应线圈加热区中部，所使用石墨纯度≥99.9％，金属铱纯度≥99.95％；

⑤开启循环冷却水系统，调节水压为0.2～0.4MPa,冷却水温度控制在室温～70℃之间；

⑥开启高频电源，调节频率为500～800kHz，待坩埚中部形成熔池后，移除点火环，补加氧化铝粉，使熔池不断扩大，在坩埚壁内冷却水和熔池加热的共同作用下，熔池与坩埚壁之间形成与熔炼产物成分相同的固态壳层；

⑦当熔池接近坩埚壁时，保持过热5-10分钟，开启喷吹系统，喷吹气体介质为压缩空气、氮气或氩气中的一种，控制喷吹气压为0.5～2MPa，移开封堵导流管的塞棒，使熔融氧化铝液流经导流口进入喷吹系统经喷吹成为氧化铝棉。

本发明同时提供了一种能在如上所述的耐高温高纯氧化铝棉的制备方法中使用的制备设备，包括高温陶瓷熔融装置和陶瓷棉喷吹装置。

高温陶瓷熔融装置包括高频电源、高频感应线圈、水冷坩埚、耐热绝缘底座、导流管、点火环及循环冷却组件。高频电源频率为400～1000kHz。高频感应线圈采用紫铜管制成，线圈两端分别与冷却循环水进出水口相连。水冷坩埚主体由坩埚壁、固定绝缘圈、底部圆盘组成；将外径8-20mm、壁厚1-3mm和长度300-1000mm的紫铜管对折，使铜管管壁间距为1-3mm，紫铜管两端插入聚四氟乙烯或耐温胶合绝缘圈(绝缘圈厚度为10-30mm，内径和外径根据坩埚直径而定)上圆周均布的圆孔内组成坩埚壁；紫铜管端部伸出绝缘圈50～100mm，向外弯折固定于绝缘圈上，端口分别与进水分水器和出水集水器相连；坩埚底部采用带中心孔的圆环铜板(铜板厚度为2～5mm，外径及中心孔直径与坩埚内径及导流管外径匹配)制成，铜板底部焊接水冷盘管(水冷盘管外径为6～12mm)，水冷盘管的进出水管穿过聚四氟乙烯圆盘并置于之上，分别与进水分水器和出水集水器相连。在坩埚下面有耐热绝缘底座，用于将坩埚和金属工作平台分开，厚度为30-50mm，外径尺寸根据坩埚尺寸而定。导流管穿过坩埚底部中心孔置于下部喷嘴中。

由于固态高纯陶瓷不能实现高频感应加热，故该装置使用过程中匹配有石墨或金属铱电极点火环，以实现启动熔池的形成和后续的高纯陶瓷感应加热、熔化过程。根据需要，通过采用不同的铜管数量进行组合来实现坩埚直径的变化。坩埚壁水冷铜管端口分别与进水分水器和出水集水器相连，分、集水器分别连接外部的进、出水管，进出水管连接循环冷却水系统，实现坩埚本身的循环冷却和温度控制，从而减少坩埚工作中的自损耗和对被加热物质的污染，同时延长坩埚使用寿命。坩埚底部圆盘的中间开有内径为10-20mm的圆孔，用于放置导流管使熔融液导入喷嘴中部。另外，在底部圆盘铜板的下面焊接有圆盘形环绕的铜管，铜管两端连接进水和出水，以冷却底部铜板和保护坩埚底。

陶瓷棉喷吹装置包括喷嘴、配气系统和陶瓷棉收集桶。喷嘴与配气系统相连，根据不同材料工艺要求可以使用压缩空气、惰性气体等；喷嘴喷气的角度根据工艺要求可调(范围角度30°-75°)。喷嘴与陶瓷棉收集桶连接。收集桶采用双层水冷结构，用于陶瓷棉的冷却；收集桶底部为出料口；收集桶下部与支架相连，支架装有轮子，便于收集桶的清理操作。

本发明的有益效果：将氧化铝粉团涂布在水冷铜管所构成的坩埚外壁形成壳层，壳层材料即为熔炼材料氧化铝粉末，不会对熔融高纯氧化铝造成污染，保障了氧化铝熔液的高纯度，从而使喷吹制备的氧化铝棉纯度接近原料纯度，且壳层可以多次重复使用。采用400kHz以上高频电源，水冷铜坩埚石墨电极点火熔炼，并与雾化喷吹系统连接，实现了高纯氧化铝的熔化及纤维棉喷吹制备，可以连续加料、连续喷吹、熔化温度高、原料损耗少、坩埚使用寿命长且不会与物料产生反应，应用本发明的技术方案，坩埚制造成本低廉，制备工艺简单，制得的氧化铝棉纯度高、耐热性好，在高纯陶瓷棉制备领域具有广泛的应用前景。

附图说明

为突出本发明特点，附图中仅表示出了与本发明内容密切相关的必要组件，而略去了例如循环冷却组件、配气系统等其他组件。

图1为本发明耐高温高纯陶瓷棉制备设备示意图

图2为本发明高温陶瓷熔融装置示意图

图3为本发明陶瓷棉喷吹装置示意图

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种利用高频冷坩埚熔融喷吹制备耐高温高纯氧化铝棉的方法，其制备设备见图1，步骤如下：

①称取200g高纯氧化铝粉末(纯度≥99.99％)置于塑料盆内，加入20mL去离子水充分搅拌均匀并制团；

②将氧化铝粉团均匀涂布在水冷坩埚3外壁上，使氧化铝粉团填满坩埚壁缝隙并采用绝缘带包裹坩埚外壁，预热烘干坩埚使氧化铝粉成壳；

③将导流管5放置于坩埚底部中心孔内，调节收集桶位置使喷嘴6与导流管5对中，导流管内插入塞棒封堵；

④称取200g高纯氧化铝粉末平铺于坩埚底部，居中放置石墨或金属铱点火环，使点火环置于高频感应线圈2加热区中部，所使用石墨材料纯度≥99.9％，金属铱纯度≥99.95％；

⑤开启循环冷却水系统，调节水压为0.2MPa,冷却水温度控制在室温～40℃；

⑥开启高频电源1，调节频率为600kHz，待坩埚中部形成熔池后，移除点火环，补加高纯氧化铝粉，使熔池不断扩大，在坩埚壁内冷却水和熔池加热的共同作用下，在熔池与坩埚壁之间形成固态壳层；

⑦当熔池接近坩埚壁时，使用手持红外测温枪测温，当温度达到2200℃以上时，开启配气系统，控制压缩空气的喷吹气压为1MPa，移开封堵导流管5的塞棒，使熔融氧化铝液流经导流口进入喷嘴6经喷吹成为氧化铝棉。

下面，参照附图对能在如上所述的耐高温高纯氧化铝棉的制备方法中使用的制备设备进行具体说明。为突出本发明特点，附图中仅表示出了与本发明内容密切相关的必要组件，而略去了例如循环冷却组件、配气系统等其他组件。

本实施例制备设备包括高温陶瓷熔融装置和陶瓷棉喷吹装置。

如图2所示，高温陶瓷熔融装置包括高频电源1、高频感应线圈2、水冷坩埚3、耐热绝缘底座4、导流管5及循环冷却组件。高频电源1频率为450kHz。高频感应线圈2采用外径10mm、壁厚1.5mm紫铜管制成，线圈内径为120mm，线圈匝数为3匝，线圈两端采用内径为10mm的橡胶管分别与冷却循环水进出水口相连。水冷坩埚3主体由坩埚壁、固定绝缘圈、底部圆盘组成；将外径8mm、壁厚1mm和长度400mm的紫铜管对折，使铜管管壁间距为1.5mm，紫铜管两端插入聚四氟乙烯绝缘圈上圆周均布的24个直径8mm的圆孔内组成坩埚壁，绝缘圈外径为150mm，内径为100mm，厚度为10mm；紫铜管端部伸出绝缘圈50mm，向外弯折固定于绝缘圈上，端口分别与进水分水器和出水集水器相连；坩埚底部采用带中心孔的圆环铜板制成，铜板厚度为3mm，外径为98mm，中心孔直径为10mm，铜板底部焊接水冷盘管，水冷盘管外径为6mm，壁厚为1mm，圆环铜板与水冷盘管采用黄铜焊条氧乙炔火焰焊接，水冷盘管的两端折弯成90℃穿过聚四氟乙烯圆盘，水冷盘管的进出水管采用乳胶管分别与进水分水器和出水集水器相连。导流管5为钨管，外径为10mm，内径为4mm，长度为50mm，穿过坩埚底部中心孔置于下部喷嘴6中。

如图3所示，陶瓷棉喷吹装置包括喷嘴6、配气系统和陶瓷棉收集桶7。喷嘴6材质为304不锈钢，外径为150mm，内径为20mm，进气口为4个，进气管内径10mm，喷嘴喷口角度为60℃。喷嘴6与陶瓷棉收集桶7通过螺丝连接。陶瓷棉收集桶7采用304不锈钢制作，为带水冷夹层结构，筒体直径600mm，高度1400mm，上下均为锥形，中段为圆筒形，上锥口与喷嘴6相连，下锥口底部的出料口8与陶瓷棉收集袋连接，收集桶7下部与支架9相连，支架9装有轮子，便于收集桶7的清理操作。

采用本实例进行高纯氧化铝棉的制备，已经使用了20多炉次，制得的耐高温高纯氧化铝棉纤维平均长度100mm，平均直径10um，使用温度达到1800℃，产品纯度达到99％，所得产品无二次污染现象，质量稳定。

Claims (9)

1.一种耐高温高纯氧化铝棉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将高纯Al₂O₃粉末与去离子水混合制团后均匀涂布在水冷坩埚外壁，经预热后成壳，在坩埚底部预留导流管口，用塞棒堵头封堵导流管口，再将高纯氧化铝粉末铺展在坩埚底部，居中放置点火环，先后开启循环冷却水系统和高频电磁感应加热器，调节频率，待点火环周围出现氧化铝熔池后，迅速取出点火环，连续加料加热直至坩埚内部氧化铝粉末全部熔融，当熔池边缘逐步扩大并接近坩埚壁时，打开喷吹气体阀门，移除塞棒堵头，熔融氧化铝液流经喷嘴口，经高压气流喷吹形成球形氧化铝棉。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高纯氧化铝粉末与去离子水按1g:0.1～0.3mL的比例混合制团。

3.如权利要求1～2中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述点火环为石墨或金属铱点火环，所使用石墨材料纯度≥99.9％，金属铱纯度≥99.95％。

4.如权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于：氧化铝熔融液体应过热150～300℃，并保温5～10分钟。

5.如权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于：喷吹气体为压缩空气、氮气或氩气中的一种，喷吹气压控制在0.5～2MPa。

6.一种用于实现权利要求1所述制备方法的耐高温高纯陶瓷棉制备设备，其特征在于包括高温陶瓷熔融装置和陶瓷棉喷吹装置，高温陶瓷熔融装置包括高频电源(1)、高频感应线圈(2)、水冷坩埚(3)、耐热绝缘底座(4)、导流管(5)、点火环及循环冷却组件，陶瓷棉喷吹装置包括喷嘴(6)、配气系统和陶瓷棉收集桶(7)，所述水冷坩埚(3)主体由坩埚壁、固定绝缘圈、底部圆盘组成，坩埚壁由一定数量的水冷铜管组合，坩埚底部采用带中心孔的圆环铜板制成，铜板底部焊接水冷盘管，坩埚壁和坩埚底部水冷盘管端口与循环冷却组件连接，所述导流管(5)穿过坩埚底部中心孔置于下部喷嘴(6)中，导流管(5)匹配有塞棒堵头，所述喷嘴(6)与配气系统相连。

7.如权利要求6所述的制备设备，其特征在于：所述点火环为石墨或金属铱点火环，所使用石墨材料纯度≥99.9％，金属铱纯度≥99.95％。

8.如权利要求6～7中任一项所述的制备设备，其特征在于：喷嘴(6)的喷气角度可调，范围为30°-75°。

9.如权利要求6～8中任一项所述的制备设备，其特征在于：收集桶(7)采用双层水冷结构，收集桶(7)下部与支架(9)相连，支架(9)装有轮子。