WO2014003275A1 - 접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법 - Google Patents

접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법 Download PDF

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WO2014003275A1
WO2014003275A1 PCT/KR2013/000391 KR2013000391W WO2014003275A1 WO 2014003275 A1 WO2014003275 A1 WO 2014003275A1 KR 2013000391 W KR2013000391 W KR 2013000391W WO 2014003275 A1 WO2014003275 A1 WO 2014003275A1
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WO
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thin film
polymer
initiator
monomer
bonding
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PCT/KR2013/000391
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임성갑
유재범
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한국과학기술원
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    • C09J5/00—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers
    • C09J5/04—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers involving separate application of adhesive ingredients to the different surfaces to be joined
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C08F265/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of esters
    • C08F265/06—Polymerisation of acrylate or methacrylate esters on to polymers thereof
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J4/00—Adhesives based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; adhesives, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09J183/00 - C09J183/16
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B33/00—Electroluminescent light sources
    • H05B33/02—Details
    • H05B33/04—Sealing arrangements, e.g. against humidity

Definitions

  • the present invention relates to an adhesive thin film for bonding two opposing surfaces and an adhesion method using the same. More specifically, the present invention relates to conventional substrates such as glass and PDMS by utilizing an initiated chemical vapor deposition using an initiator. In addition to the frequently used materials, the present invention relates to an adhesive thin film for bonding between opposing substrates and / or opposing thin films when various materials are used as the substrate, and an adhesive method using the same.
  • OLEDs organic light emitting diodes
  • various polymer thin films are deposited and used in the manufacturing process.
  • devices using organic materials including OLEDs, are very susceptible to gases in the atmosphere, especially moisture or oxygen, and have poor durability against heat, and thus require a complete encapsulation process. If no proper encapsulation process is involved, the device life may be drastically reduced and dark spots may be formed in the device, leading to product defects. On the contrary, if the proper encapsulation process can be applied in the device fabrication process, the reliability of the device can be secured and the high quality device can be produced.
  • the first is a cover method in which a getter is attached to a cover of glass or metal, and then attached to a device using an adhesive having low water permeability.
  • the other is a thin film method in which various kinds of films are stacked and attached to the OLED device, or a film is directly deposited on the OLED device.
  • materials SiO x , SiN x , SiO x N y and Al x O y ) having excellent oxygen blocking and water vapor blocking properties are mainly used, and chemical vapor deposition (CVD) method, Plasma accelerated chemical vapor deposition (PECVD) or atomic layer deposition (ALD) methods are used.
  • CVD chemical vapor deposition
  • PECVD Plasma accelerated chemical vapor deposition
  • ALD atomic layer deposition
  • the single inorganic layer encapsulation layer obtained through such a deposition method is not sufficient to protect the device from gas in the air, and thus there is a limit in lowering the water vapor transmission rate (WVTR) and oxygen transmission rate (OTR).
  • WVTR water vapor transmission rate
  • OTR oxygen transmission rate
  • the conventional organic-inorganic composite film manufacturing method has a limitation in forming a uniform thin film, and there is still a problem because the adhesion between the interfaces is weak.
  • the inventors can minimize the damage of various microfluidic devices including not only OLEDs but also microelectronic devices such as flexible displays, and at the same time, more effectively and at low cost, can bond opposite substrates and / or thin films.
  • the process is simple and excellent adhesion, and developed an adhesion method that can minimize the damage of the device and completed the present invention.
  • An object of the present invention is to provide an adhesive thin film and an adhesive method using the same, which bond between opposite substrates and / or thin films by utilizing initiated chemical vapor deposition using an initiator.
  • the present invention relates to a method for manufacturing an encapsulation film comprising an organic polymer thin film.
  • Another object of the present invention is to provide a monomer and an initiator on surfaces facing each other in bonding between different substrates and / or thin films, and injecting heat to chain polymerize the monomers to form a polymer. And depositing the polymer on each of the surfaces opposing each other to form a polymer thin film, and providing a binding material coupled to a specific functional group of the polymer between the polymer thin films provided on the respective surfaces. It is to provide a bonding method comprising the step of forming an adhesive thin film by combining with a plurality of the polymer located on the surface of the bonding material facing each other.
  • adhesion method it is possible to apply to microfluidic devices using various substrates as well as glass and PDMS.
  • the adhesion method it is possible to newly seal various microfluidic devices such as not only OLEDs but also microelectronic devices such as flexible displays, and thus to face more effective and low-cost substrates. And / or may bond between the thin film, it is possible to develop a microfluidic device having heat resistance and chemical resistance.
  • Figure 1 is a schematic diagram showing the thermal decomposition of the initiator and the activation of the monomer occurs when the polymer thin film deposited on top of the surface to be bonded according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram conceptually illustrating a process of forming an adhesive thin film according to an embodiment of the present invention.
  • the present invention relates to a method for manufacturing an encapsulation film comprising an organic polymer thin film.
  • Another object of the present invention is to provide a monomer and an initiator on surfaces facing each other in bonding between different substrates and / or thin films, and injecting heat to chain polymerize the monomers to form a polymer. And depositing the polymer on each of the surfaces opposing each other to form a polymer thin film, and providing a binding material coupled to a specific functional group of the polymer between the polymer thin films provided on the respective surfaces. It is to provide a bonding method comprising the step of forming an adhesive thin film by combining with a plurality of the polymer located on the surface of the bonding material facing each other.
  • a monomer and an initiator are provided between opposing first and second surfaces.
  • Forming a free radical by injecting heat to pyrolyze the initiator to form free radicals, and activating the monomers using the free radicals to chain polymerize the monomers to form polymers.
  • To provide an adhesion method includes a step of forming a.
  • each layer of the organic polymer thin film formed by one embodiment of the present invention is 1 ⁇ m or less, and the thickness of the entire organic-inorganic composite film formed thereby may be formed to 10um, preferably 2um or less.
  • 'monomer' refers to a unit that can be used to form an organic polymer thin film, and if it is an organic material having a property of blocking external moisture and oxygen permeation as a component of an encapsulation film, It is not limited.
  • monomers include propargyl methacrylate (PMA), glycidyl methacrylate (GMA), pentafluorophenyl methacrylate (PFM), furfuryl methacrylate (FMA), hydroxyethyl methacrylate (HEMA), vinyl pyrrolidone (VP), dimethylaminomethyl styrene (DMAMS), and cyclohexyl methacrylate (CHMA).
  • PFA Perfluorodecyl acrylate
  • V 3 D 3 Trivinyltrimethyl cyclotrisiloxane
  • AS 4-aminostyrene
  • NIPAAm N-isopropylacrylaminde
  • MA-alt-St maleic anhydride-alt-styrene
  • MAA-co-EA methacrylic acid-co-ethyl acrylate
  • EGDMA ethyleneglycol dimethacrylate
  • DVB divinylbenzene
  • DEGDVE di (ethyleneglycol) di (vinyl ether) and the like, but are not limited to the above examples.
  • the monomers are compounds capable of forming a polymer thin film in the method of the present invention, and may be used as a constituent material of the organic polymer thin film by appropriately selecting chemical reaction characteristics, functional group characteristics, etc. as those skilled in the art desires. 1).
  • Table 1 is a table showing the monomer name, structure and function / application phase characteristics.
  • 'Initiator' used in the embodiments of the present invention is a substance that induces activation of the first reaction so that monomers can form a polymer in the process of the present invention.
  • the initiator is preferably a substance capable of pyrolyzing at a temperature lower than the temperature at which the monomer is pyrolyzed to form free radicals. Table 2 below shows an example of initiators that can be used in the embodiments of the present invention.
  • Table 2 is a table showing the name, structure and function / application characteristics of the initiator.
  • the initiator may be TBPO (t-butylperoxide) or Benzophenone, etc., but the type of initiator that can be used in the method of the present invention is not limited by the above examples.
  • the monomers and initiators may be provided sequentially in the reactor, and may be applied simultaneously, according to the choice of those skilled in the art.
  • the heat for providing the polymer thin film of the present invention is not limited as long as it is provided by a conventional method which can be provided by those skilled in the art to which the present invention pertains (hereinafter referred to as a person skilled in the art) in weather conditions.
  • the heat providing of the present invention may be made through a filament.
  • the range of heat provided may be between 200 ° C and 300 ° C.
  • heat is provided by tungsten filament heated to 220 ° C. in a vacuum chamber environment in which vaporized monomer and initiator are present to form an organic polymer thin film on a substrate.
  • the substrate temperature can be used at room temperature, and can be applied to a weak substrate such as paper and cloth, and can also be used on other flexible display substrates.
  • the method of the present invention is a method devised so that the present inventors may apply to bonding various thin films or thin films to substrates by modifying and applying Chemical Vapor Deposition (CVD).
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • Chemical vapor deposition is one of the thin film deposition processes in which a desired material is deposited on a substrate.
  • the thin film deposition process is classified into physical vapor deposition (PVD) and chemical vapor deposition (chemical vapor deposition). CVD).
  • the PVD method is a deposition technique that does not involve chemical reaction, and is mainly used for depositing a metal thin film, which includes a vacuum evaporation method and a sputtering method.
  • the CVD method is a deposition technique involving a chemical reaction, and has been used for the deposition of an inorganic material because a solvent is required to induce the reaction and must be performed under harsh conditions.
  • the CVD processes all go through a very complex process in the reactor, and the fluid flow, mass transfer, etc. in the reactor combine to determine the properties of the deposited film. Therefore, the chemical reaction characteristics of the material to be supplied and the structure of the reactor may also serve as important variables in forming the thin film.
  • the present invention employs a CVD process using an initiator (iCVD) and by determining the appropriate monomer type and conditions, having specific functional groups suitable for binding to the binder on each surface of the substrate and / or thin film to be bonded.
  • iCVD initiator
  • the bonding method according to an embodiment of the present invention the polymer thin film may be formed on the organic EL under low temperature conditions, and thus the damage of the organic EL may be minimized since the temperature of the substrate corresponds to about 10 ° C. to 50 ° C.
  • iCVD adopted in the present invention is a vapor deposition process, it is possible to deposit the desired polymer thin film as a monomer and an initiator in a gaseous condition without using a solvent, in particular an organic solvent, even if a substrate is included below The possibility of damaging the substrate can be eliminated.
  • the substrate to which the adhesion method according to an embodiment of the present invention can be applied it can be used on a flexible substrate, a glass substrate, and as the flexible substrate, polyethylene terephthalate (PET), Polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate (PC), polyethylene sulfone (PES) and the like can be used, the organic field device implemented thereon is applicable to any device consisting of organic materials common in the art. Typical examples include organic light-emitting diodes (OLEDs), organic photovoltaic cells (oPVs), organic thin film transistors (oTFTs), and the like, but are not limited thereto. Applicable to electronic products.
  • OLEDs organic light-emitting diodes
  • OPVs organic photovoltaic cells
  • oTFTs organic thin film transistors
  • the adhesion method according to an embodiment of the present invention can be applied to various kinds of substrates, and particularly, substrates that are weak to external mechanical and chemical impacts can be easily applied.
  • substrates such as paper or cloth, which are very likely to be damaged by a liquid process, and also to substrates easily deformed by a solvent such as a contact lens. It can also be useful for the surface of the.
  • Figure 1 is a schematic diagram showing the thermal decomposition of the initiator and the activation of the monomer occurs when the polymer thin film deposited on top of the surface to be bonded according to an embodiment of the present invention.
  • I stands for initiator
  • M stands for monomer
  • R stands for free radical
  • P stands for polymerization of free radical and monomer.
  • the temperature used in the reaction for free radicalizing an initiator is sufficient only by heat applied from a gas phase reactor filament. Therefore, the processes used in the embodiments of the present invention can be sufficiently performed even at low power.
  • the reaction pressure of the gas phase reactor is in the range of 50 to 2000 mTorr, strict high vacuum conditions are not required, and thus, the process may be performed by a simple rotary pump instead of a high vacuum pump.
  • the physical properties of the polymer thin film obtained through the process can be easily controlled by controlling the process parameters of the chemical vapor deposition (iCVD) including the initiator. That is, by adjusting the process pressure, time, temperature, flow rate of the initiator and monomer, filament temperature, etc. as desired by those skilled in the art, it is possible to control physical properties such as the molecular weight of the polymer thin film, the thickness, composition, and deposition rate of the thin film.
  • iCVD chemical vapor deposition
  • the 'initiator' of the present invention is not particularly limited as long as it is a substance capable of activating monomers as a substance which is decomposed by supply of heat in a reactor to form free radicals.
  • the initiator may be a peroxide, for example the initiator may be tert-butyl peroxide (TBPO).
  • TBPO is a volatile substance having a boiling point of about 110 ° C., which is pyrolyzed at around 150 ° C.
  • the amount of initiator added may be added to the amount known in the art in the amount required for a conventional polymerization reaction, for example, may be added in 0.5 to 5 mol%, but is not limited to the above range or more than the above range You can write it down.
  • the 'monomer' of the present invention is a substance which is volatile in chemical vapor deposition and can be activated by an initiator. It may be evaporated under reduced pressure and elevated temperature, preferably the monomer of the present invention may be glycidyl methacrylate (GMA).
  • GMA glycidyl methacrylate
  • maintaining the high temperature filament in the reactor of the present invention at 200 °C to 300 °C can induce a gas phase reaction, the temperature of the filament is sufficiently high for TBPO pyrolysis, but most organic materials including other monomers pyrolysis As a non-temperature, various kinds of monomers can be converted into a polymer thin film without chemical damage.
  • the polymer thin film according to one embodiment of the present invention is polyglycidyl methacrylate (PGMA).
  • FIG. 2 is a schematic diagram conceptually illustrating a process of forming an adhesive thin film according to an embodiment of the present invention.
  • a monomer and an initiator are provided between opposing first and second surfaces.
  • Forming a free radical by injecting heat to pyrolyze the initiator to form free radicals, and activating the monomers using the free radicals to chain polymerize the monomers to form polymers.
  • a plurality of said solids, said binder being provided on said surface facing each other.
  • a polymer thin film is formed on the first and second surfaces facing each other to be bonded, such as different substrate-substrates or substrate-thin films.
  • the polymer thin film is preferably polyglycidyl methacrylate (PGMA) (1).
  • Step (b) provides a binding material having a functional group that binds to a specific functional group of the polymer between the polymer thin film formed on the first surface and the second surface facing each other.
  • poly glycidyl methacrylate (PGMA) (1) having an epoxy group as a functional group corresponds to a polymer thin film
  • an amine group (NH2-) which binds to an epoxy group
  • a substance having two or more as a binding material preferably ethylenediamine (ethylenediamine, EDA) corresponds to the binding material.
  • step (c) the first and second surfaces are heated for about 2 hours to increase the bonding ratio between the polymer and the binding material on the first and second surfaces.
  • the step of heating to promote the bonding of the polymer and the binder may or may not be required depending on the properties of the polymer and the binder deposited through the iCVD process. have.
  • the adhesive thin film is formed between the polymer thin film formed on the first surface and the second surface, the formation of the adhesive thin film according to an embodiment of the present invention
  • the chemical reaction for and the chemical formula of the adhesive thin film is as follows.
  • providing a monomer and an initiator between the first surface and the second surface facing each other injecting heat to pyrolyze the initiator to form free radicals, Forming a polymer by chain polymerization of the monomer by activating the monomer using the free radicals, depositing the polymer on the first and second surfaces facing each other to form a polymer thin film; and Providing a binding material having two or more functional groups bonded to a specific functional group of the polymer between the polymer thin films provided on the respective surfaces, wherein the binding material is on the first surface and the second surface facing each other;
  • a bonding method is provided that includes forming an adhesive thin film by combining with a plurality of the polymers located.

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Abstract

본 발명의 일실시예에 따르면, 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 개시제를 열분해하여 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계, 상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계 및 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법이 제공된다.

Description

접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법
본 발명은 대향하는 두 개의 표면을 접착시키는 접착 박막 및 이를 이용하는 접착방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 개시제를 이용한 화학 기상 증착(initiated chemical vapor deposition)을 활용하여, 유리 및 PDMS 등의 종래 기판으로 자주 사용되는 재료 외에도 다양한 재료가 기판으로 사용되는 경우에 대향하는 기판 및/또는 대향하는 박막 간을 접착시키는 접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법에 관한 것이다.
최근 차세대 디스플레이로 각광받고 있는 유기 전계 발광 소자(Organic Light Emitting Diode: OLED) 뿐만 아니라 플렉서블 디스플레이에서는 다양한 고분자 박막이 그 제조공정에서 증착되어 사용된다. 특히, OLED를 포함하여 유기물을 사용하는 소자는 대기 중 기체들, 특히 수분 또는 산소에 매우 취약하고, 열에 대해서도 내구성이 약하여 철처한 봉지 공정이 요구된다. 적절한 봉지 공정이 수반되지 않는 경우, 소자 수명이 급격하게 저하되고, 소자 내 흑점(dark spot)이 형성되어 제품의 결함으로 이어질 수 있다. 반대로 소자 제작 과정에서 적절한 봉지 공정을 적용할 수 있다면, 소자의 신뢰성을 확보할 수 있고 고품질 소자 생산이 가능해 질 수 있다.
통상적으로 이러한 봉지 과정으로서 크게 두 종류의 방식이 사용되고 있다. 첫째는 유리나 금속의 덮개 내에 흡습제(getter)를 부착한 후, 이를 낮은 투수성을 갖는 접착제를 이용하여 소자에 부착하는 덮개 방식이 그것이다. 다른 하나는 여러 종류의 막을 적층하여 이를 OLED 소자에 부착하거나, OLED 소자 위에 직접 막을 증착하는 박막 방식이 있다.
이 중 박막 방식에서 사용되는 막은 우수한 산소 차단 및 수증기 차단 특성을 갖는 물질(SiOx, SiNx, SiOxNy 및 AlxOy)들이 주로 사용되고, 증착을 위하여 화학 기상 증착(CVD) 방법, 플라즈마 촉진 화학증착(PECVD) 방법 또는 원자층 증착(ALD) 방법을 이용한다.
그러나 이러한 증착법을 통해 얻은 단독 무기층 봉지 층은 대기 중의 기체로부터 소자를 보호하는데 충분치 못하여 투습률(Water Vapor Transmittance Rate: WVTR) 및 투산소율(Oxygen Transmittance Rate: OTR)을 낮추는 데는 한계가 있다.
따라서 무기막의 단일막으로 존치시키기 보다는, 적어도 5회 이상의 반복적 유-무기막이 적층된 방지막이 주로 제안되고 있다. 다만, 종래의 유-무기 복합막 제조 방법은 균일한 박막을 형성시키는데 한계가 있고, 계면간 접착력이 약해 여전히 문제점이 존재하였다.
이에 본 발명자는 OLED 뿐만 아니라 플렉서블 디스플레이와 같은 미세 전자 소자를 포함하는 다양한 미세 유체 소자(microfluidic device)의 손상을 최소화 하는 동시에, 보다 효과적이고 저비용으로 대향하는 기판 및/또는 박막 간을 접착시킬 수 있는 공정을 개발하고자 예의 노력한 결과, 공정이 단순하면서도 접착력이 우수하며, 소자의 손상을 최소화 할 수 있는 접착 방법을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 개시제를 이용한 화학 기상 증착(initiated chemical vapor deposition)을 활용하여 대향하는 기판 및/또는 박막 간을 접착시키는 접착 박막 및 이를 이용한 접착 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 하나의 양태로서 본 발명은 유기 고분자 박막을 포함하는 봉지막 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 서로 다른 기판 및/또는 박막 간을 접착하는 데 있어서, 서로 대향하는 표면 상에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 각각의 표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계, 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하여 제공되는 접착방법에 의하면, 유리, PDMS뿐만 아니라 다양한 기판을 사용하여 미세 유체 소자(microfluidic device)에 적용이 가능하다.
또한 본 발명에 의하여 제공되는 접착방법에 의하면, OLED 뿐만 아니라 플렉서블 디스플레이와 같은 미세 전자 소자 등 다양한 미세 유체 소자(microfluidic device)를 새롭게 봉지(sealing)하는 것이 가능해져, 보다 효과적이고 저비용으로 대향하는 기판 및/또는 박막 간을 접착시킬 수 있으며, 내열성 및 내화학성을 가지는 미세유체소자를 개발할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 접착하려는 표면의 상부에 고분자 박막 증착 시 일어나는 개시제의 열분해 및 단량체의 활성화를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따르는 접착 박막이 형성되는 과정을 개념적으로 나타내는 개략도이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 하나의 양태로서 본 발명은 유기 고분자 박막을 포함하는 봉지막 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 서로 다른 기판 및/또는 박막 간을 접착하는 데 있어서, 서로 대향하는 표면 상에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 각각의 표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계, 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법에서는 개시하는 서로 다른 기판 및/또는 박막 간을 접착하는 데 있어서, 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 개시제를 열분해하여 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계, 상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계, 및 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일실시예의 의해 형성되는 유기 고분자 박막의 각 층 두께는 1μm 이하이며, 이에 의해 형성되는 전체 유-무기 복합막의 두께는 10um, 바람직하게는 2um 이하로 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예들에서, '단량체(monomer)' 란 유기 고분자 박막 형성을 위해 사용될 수 있는 단위체를 의미하고, 봉지막의 구성 성분으로서 외부 수분, 산소 투과를 차단할 수 있는 성질을 가진 유기물이면, 이에 제한되지 않는다. 단량체의 예로써 PMA(propargyl methacrylate), GMA(glycidyl methacrylate), PFM(pentafluorophenyl methacrylate), FMA(furfuryl methacrylate), HEMA(hydroxyethyl methacrylate), VP(vinyl pyrrolidone), DMAMS(dimethylaminomethyl styrene), CHMA(cyclohexyl methacrylate), PFA(perfluorodecyl acrylate), V3D3 (trivinyltrimethyl cyclotrisiloxane), AS(4-aminostyrene), NIPAAm(N-isopropylacrylaminde), MA-alt-St(maleic anhydride-alt-styrene), MAA-co-EA(methacrylic acid-co-ethyl acrylate), EGDMA(ethyleneglycol dimethacrylate), DVB(divinylbenzene), DEGDVE(di(ethyleneglycol)di(vinyl ether 등이 있으나, 상기 예에 국한되는 것은 아니다.
상기 단량체들은 본 발명의 방법에서 고분자 박막을 형성할 수 있는 화합물들로, 당업자가 목적하는 바에 따라 화학적 반응 특성, 작용기의 특성 등을 적절하게 선택하여 유기 고분자 박막의 구성 물질로 사용할 수 있다(표 1 참조).
여기서, 하기 표1은 단량체 이름, 구조 및 기능/적용 상 특징을 나타낸 표이다.
표 1
Figure PCTKR2013000391-appb-T000001
본 발명의 실시예들에서 사용되는 '개시제(initiator)'란 본 발명의 공정에서 단량체들이 고분자를 형성할 수 있도록 첫 반응의 활성화를 유도하는 물질이다. 개시제는 단량체가 열분해되는 온도보다 낮은 온도에서 열분해 되어 유리 라디칼(free radical)을 형성할 수 있는 물질이 바람직하다. 다음 표 2는 본 발명의 실시예들에서 사용될 수 있는 개시제들의 일례를 나타낸다.
여기서, 하기 표2는 개시제의 이름, 구조 및 기능/적용 상 특징을 나타낸 표이다.
표 2
Figure PCTKR2013000391-appb-T000002
표 2를 참조하면, 개시제는 TBPO(t-butylperoxide) 또는 Benzophenone 등이 있으나, 상기 예에 의해 본 발명의 방법에서 사용될 수 있는 개시제의 종류가 제한되는 것은 아니다. 상기 단량체와 개시제는 당업자의 선택에서 따라 반응기 내 순차적으로 제공될 수 있고, 동시에 적용될 수도 있다.
본 발명의 고분자 박막을 제공하기 위한 열은 본 발명이 속하는 분야에 통상의 지식을 가진 자(이하 '당업자')가 기상 조건에서 제공할 수 있는 통상의 방법으로 제공되는 열이면 제한되지 않는다. 바람직하게 본 발명의 열 제공은 필라멘트를 통해 이루어 질 수 있다. 바람직하게 제공되는 열의 범위는 200℃ 내지 300℃일 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 기화된 단량체 및 개시제가 존재하는 진공 챔버 환경에서 220℃로 가열된 텅스텐 필라멘트에 의해 열이 제공됨으로써 기판 상에 유기 고분자 박막을 형성시켰다.
본 공정에 의하면 기판 온도는 상온에서도 가능하며, 종이, 옷감 등 연약한 기판에서도 적용이 가능하며, 또한 여타 플렉서블 디스플레이 기판에서도 사용이 가능하다.
본 발명의 방법은 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD)을 변형 및 응용하여 본 발명자들이 다양한 박막간 또는 박막-기판간을 접착시키는 데 적용할 수 있도록 고안한 방법이다.
화학 기상 증착법은 목적하는 재료를 기판 상에 증착시키는 방법인 박막 증착(thin film deposition) 공정 중 하나로서, 박막 증착 공정은 크게 물리적 증착(physical vapor deposition, PVD)과 화학 기상 증착(chemical vapor deposition, CVD)로 구분된다.
PVD 방법은 화학 반응을 수반하지 않는 증착 기술로서 주로 금속 박막 증착에 사용되며, 이에는 진공 증착 방법(vacuum evaporation)과 스퍼터링 방법(sputtering) 등이 있다. 반면 CVD 방법은 화학 반응을 수반하는 증착 기술로, 반응을 유도하기 위해 용매가 필요하며 극한(harsh) 조건하에서 수행되어야 하므로 무기물의 증착에 이용되어 왔다.
CVD 공정들은 모두 반응기 내에서 매우 복잡한 과정을 통해 진행되고, 반응기 내 유체 흐름, 물질 전달 등이 복합적으로 작용하여 증착되는 박막의 특성을 결정한다. 따라서 공급되는 물질의 화학적 반응 특성 및 반응기의 구조도 박막 형성에 중요한 변수로 작용할 수 있다.
본 발명은 개시제를 이용한 CVD 공정(iCVD)을 사용하고, 적절한 단량체의 종류 및 조건을 결정함으로써, 접착시키고자 하는 기판 및/또는 박막의 각각의 표면에 결합물질과 결합되기에 적합한 특정 작용기를 지닌 고분자로 이루어진 유기 고분자 박막을 형성한다.
일반적인 CVD 공정은 목적하는 화학반응을 유도하기 위하여 낮게는 500℃ 높게는 1000℃를 상회하는 고온을 요구함에 반해, 본 발명의 방법을 이용하는 경우 유기물의 반응은 상온에서도 가능하므로 200℃ 내지 300℃ 정도의 저온 조건에서도 목적하는 고분자 박막을 용이하게 제조할 수 있는 방법이다.
예컨대, 기판 상에 유기 EL 등이 형성되어 있는데, 고열의 공정을 통하여 봉지막을 증착하는 경우에는 이러한 기판에 손상이 가해질 수 있다. 본 발명의 일실시예에 따르는 접착 방법에 의하면 저온 조건에서 유기 EL 상에 고분자박막의 형성이 가능한 바, 기판의 온도가 10℃ 내지 50℃ 정도에 해당하여 유기 EL의 손상을 최소화할 수 있다.
또한 본 발명에서 채택한 iCVD는 기상 증착 공정인 바, 용매, 특히 유기 용매를 사용하지 않고 기상 조건에서 단량체와 개시제로 목적하는 고분자 박막을 증착시킬 수 있어, 하부에 기판을 포함하는 경우라도 용매로 인한 기판의 손상 우려를 배재할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 접착방법이 적용될 수 있는 기판의 예로써, 유연성 기판(flexible substrate), 유리 기판(glass substrate) 상에 사용될 수 있는데, 상기 유연성 기판으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌설폰(PES) 등이 사용될 수 있으며, 그 위에 구현되는 유기 전계 소자는 당해 분야에 통상적인 유기물로 구성된 소자라면 어느 것이나 적용이 가능하고, 대표적인 예로 OLED(organic light-emitting diode), 유기 태양 전지(Organic Photovoltaic Cells: oPVs), 유기 박막트랜지스터(Organic Thin Film Transistors: oTFTs) 등이 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 그 밖의 다른 형태의 다양한 유기 전자 제품에도 적용 가능하다.
이 밖에도, iCVD 공정은 완전한 건조 공정이므로, 본 발명의 일실시예에 따른 접착방법은 다양한 종류의 기판에 적용이 가능한데, 특히 외부의 기계적, 화학적 충격에 약한 기판들 역시 손쉽게 적용할 수 있다. 예컨대, 액상 공정에 의해 손상을 받을 가능성이 매우 높은 종이나 옷감 등과 같은 기판들에도 적용할 수 있으며, 또한 콘텍트 렌즈와 같이 용매에 의해 변형이 쉽게 이루어지는 기판에도 적용이 가능하는 등, 다양한 하이드로젤 물질의 표면에도 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 접착하려는 표면의 상부에 고분자 박막 증착 시 일어나는 개시제의 열분해 및 단량체의 활성화를 나타내는 개략도이다.
I는 개시제(initiator), M은 단량체(monomer), R은 유리 라디칼(free radical)을 의미하며, P는 유리 라디칼과 단량체의 중합이 일어났음을 의미한다. 개시제의 열분해에 의해 유리 라디칼이 형성되면 유리 라디칼이 단량체를 활성화시켜 이후 주변 단량체들의 중합을 유도하게 되고, 이 반응이 계속되어 유기 고분자 박막을 형성하게 된다.
본 발명의 일실시예에 따른 고분자 박막 제조 방법에서 개시제를 유리 라디칼화 하는 반응에 사용되는 온도는 기상 반응기 필라멘트로부터 가해진 열만으로 충분하다. 따라서, 본 발명의 실시예들에서 사용되는 공정들은 낮은 전력으로도 충분히 수행될 수 있다. 아울러 기상 반응기의 반응 압력은 50 내지 2000 mTorr 범위인 바, 엄격한 고진공 조건이 필요하지 않고, 따라서 고진공 펌프가 아닌 단순 로터리 펌프만으로도 공정을 수행할 수 있다.
공정을 통해 얻은 고분자 박막의 물성은 개시제를 포함하는 화학 기상 증착법(iCVD)의 공정 변수를 제어함으로써 쉽게 조절할 수 있다. 즉, 공정 압력, 시간, 온도, 개시제 및 단량체의 유량, 필라멘트 온도 등을 목적하는 바에 따라 당업자가 조절함으로써 고분자 박막의 분자량, 목적하는 박막의 두께, 조성, 증착 속도 등과 같은 물성 조절이 가능하다.
본 발명의 '개시제'는 반응기에서 열의 공급에 의해 분해되어 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 물질로서 단량체를 활성화시킬 수 있는 물질이면 특별히 한정되지 않는다. 바람직하게 개시제는 과산화물일 수 있으며, 예로써 개시제는 TBPO(tert-butyl peroxide, 터트-부틸 페록사이드)일 수 있다. TBPO는 약 110℃의 끓는점을 같는 휘발성 물질로서 150℃ 전후에서 열분해를 하는 물질이다. 한편 개시제 부가량은 통상의 중합 반응에 필요한 양으로 당업계게 공지되어 있는 양을 첨가할 수 있으며, 예를 들어 0.5 내지 5mol%로 첨가될 수 있으나, 상기 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다.
본 발명의 '단량체'는 화학 기상 증착법에서 휘발성을 가지며, 개시제에 의해 활성화 될 수 있는 물질이다. 감압 및 승온 상태에서 기화될 수 있으며, 바람직하게 본 발명의 단량체는 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA)일 수 있다.
바람직한 양태로서, 본 발명의 반응기 내 고온 필라멘트를 200℃ 내지 300℃로 유지하면 기상 반응을 유도할 수 있는데, 상기 필라멘트의 온도는 TBPO 열분해에 있어서는 충분히 높은 온도이나, 다른 단량체를 포함한 대부분 유기물은 열분해 되지 않는 온도로서, 다양한 종류의 단량체들이 화학적 손상 없이 고분자 박막으로 전환될 수 있으며, 바람직하게는 본 발명의 일시예에 따른 고분자 박막은 폴리글리시딜메카트릴레이트(poly glycidyl methacrylate, PGMA)이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따르는 접착 박막이 형성되는 과정을 개념적으로 나타내는 개략도이다.
본 발명의 일실시예에 따른 접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법에서는 개시하는 서로 다른 기판 및/또는 박막 간을 접착하는 데 있어서, 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 개시제를 열분해하여 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계, 상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계, 및 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법을 제공하는 것이다.
(a) 단계에서는 서로 다른 기판-기판 또는 기판-박막 등과 같이, 접착시키고자 하는 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면에 iCVD 공정으로 고분자 박막을 형성한다. 본 발명의 일실시예에서 고분자 박막은 바람직하게 폴리글리시딜메카트릴레이트(poly glycidyl methacrylate, PGMA)(1) 이다.
(b) 단계에서는 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면 상에 형성된 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합하는 작용기를 지닌 결합물질을 제공한다.
본 발명의 일실시예에서 바람직하게는 에폭시기를 작용기로 가지고 있는 폴리글리시딜메카트릴레이트(poly glycidyl methacrylate, PGMA)(1)이 고분자 박막에 해당하므로, 에폭시기와 결합하는 아민기(NH2-)를 2개 이상 지닌 물질을 결합물질로 사용하며, 바람직하게는 에틸렌디아민(ethylenediamine, EDA)이 결합물질에 해당한다.
(c) 단계에서는 제1표면 및 제2표면상의 고분자와 결합물질간의 결합률을 높이고자 약 2시간 동안 제1표면 및 제2표면을 가열시킨다. 이와 같이 고분자와 결합물질의 결합을 촉진시키기 위해 가열하는 단계는 iCVD 공정을 통해 증착되는 고분자와 결합물질의 특성에 따라 요구될 수도 그러하지 않을 수도 있으며, 필요에 따라 가열이 아닌 압착 단계 등으로 이루어질 수 있다.
상술한 (a), (b) 및 (c) 단계에 의하며, 제1표면 및 제2표면 상에 형성된 고분자 박막 사이에 접착 박막이 형성되며, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 접착 박막의 형성을 위한 화학반응 및 접착박막의 화학식을 개략적으로 나타내면 이하와 같다.
[규칙 제91조에 의한 정정 19.02.2013]　
화학식 1
Figure WO-DOC-CHEMICAL-1
이상과 같이 본 발명은 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능함은 자명하다. 따라서, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 개시제를 열분해하여 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계, 상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계 및 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법이 제공된다.

Claims (10)

  1. 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계;
    열을 주입하여 상기 개시제를 열분해하여 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계;
    상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계;
    상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계; 및
    상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법
  2. 제1항에 있어서, 상기 개시제는 TBPO(tert-butyl peroxide)인 접착 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 단량체는 글리시딜 메타크릴레이트 (glycidyl methacrylate)인 접착 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열은 200℃ 내지 300℃이며, 상기 제1표면 및 제2표면의 온도는 접착 과정에서 10℃ 내지 50℃인 접착 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 결합물질과 상기 고분자의 결합을 촉진하는 결합단계를 더 포함하는 접착 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 단량체 및 개시제를 제공하는 단계는 상기 단량체를 먼저 제공하거나, 상기 단량체 및 개시제를 동시에 제공하는 단계인 접착 방법.
  7. 제1표면;
    상기 제1표면에 대향하는 제2표면;
    상기 제1표면의 하면에 위치한 고분자 박막 및 상기 제2표면의 상면에 위치한 고분자 박막 사이에 위치하며, 상기 제1표면과 상기 제2표면을 접착시키는 접착 박막에 있어서,
    상기 접착 박막은 고분자 박막을 구성하는 고분자의 특정 작용기와 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질의 결합에 의하여 생성된 것을 특징으로 하는 접착 박막.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 고분자는 개시제가 열분해되어 생성된 유리 라디칼에 의하여 단량체가 활성화되어 생성된 것을 특징으로 하는 접착 박막.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 단량체는 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate)이고, 상기 개시제는 TBPO(tert-butyl peroxide)인 것을 특징으로 하는 접착 박막.
  10. 제8항에 있어서, 상기 열은 200℃ 내지 300℃인 것을 특징으로 하는, 접착 박막.
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