WO2013161837A1 - 荷電粒子顕微鏡 - Google Patents

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WO2013161837A1
WO2013161837A1 PCT/JP2013/061963 JP2013061963W WO2013161837A1 WO 2013161837 A1 WO2013161837 A1 WO 2013161837A1 JP 2013061963 W JP2013061963 W JP 2013061963W WO 2013161837 A1 WO2013161837 A1 WO 2013161837A1
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charged particle
gas line
particle microscope
heat exchanger
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PCT/JP2013/061963
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信一 松原
川浪　義実
田中　弘之
志知　広康
小瀬　洋一
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J37/02—Details
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    • H01J37/08—Ion sources; Ion guns
    • H—ELECTRICITY
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    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
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    • H01J2237/08—Ion sources
    • H01J2237/0802—Field ionization sources
    • H01J2237/0807—Gas field ion sources [GFIS]

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle microscope.
  • the structure of the sample surface can be observed by irradiating the sample while scanning electrons and detecting secondary electron charged particles emitted from the sample. This is called a scanning electron microscope (hereinafter referred to as SEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • the structure of the sample surface can also be observed by irradiating the sample while scanning with an ion beam and detecting secondary charged particles emitted from the sample. This is called a scanning ion microscope (hereinafter, abbreviated as SIM).
  • the ion species used for surface observation is preferably a light mass such as hydrogen or helium. This is because the ion species having a light mass has a small effect of sputtering the sample surface and can minimize damage to the sample surface. Further, these ion beams have a feature that they are more sensitive to information on the surface of the sample than electron beams. This is because when hydrogen or helium ions enter the sample surface, the excitation region of the secondary charged particles is localized toward the sample surface as compared with the irradiation of the electron beam. In addition, since the electron beam property cannot be ignored in the electron beam, aberration occurs due to the diffraction effect. On the other hand, since the ion beam is heavier than electrons, the diffraction effect can be ignored.
  • the sample is irradiated with an ion beam and ions transmitted through the sample are detected, information reflecting the structure inside the sample can be obtained. This is called a transmission ion microscope.
  • the sample is irradiated with an ion species having a low mass such as hydrogen or helium, the rate of transmission through the sample is increased, which is suitable for observation.
  • the sample is irradiated with a heavy ion species represented by oxygen, nitrogen, argon, krypton, xenon, gallium, indium, etc.
  • a heavy ion species represented by oxygen, nitrogen, argon, krypton, xenon, gallium, indium, etc.
  • a focused ion beam apparatus using a liquid metal ion source is known as an ion beam processing apparatus.
  • a gas field ion source is suitable as the ion source used in the ion microscope.
  • a gas field ion source applies a high voltage to a metal emitter tip with a radius of curvature of the tip of about 100 mm or less, concentrates the electric field at the tip, and introduces a gas near the tip (ionized gas).
  • the molecules are ionized and extracted as ion beams.
  • the gas field ion source can generate an ion beam having a narrow energy width.
  • the ion generation source is small in size, a fine ion beam can be generated.
  • the energy of the ionized gas molecules colliding with the emitter tip is reduced and aggregated, so that the density of the ionized gas molecules can be increased.
  • the ionized gas pressure introduced around the emitter tip can be increased.
  • the ion emission angle is reduced by efficiently ionizing the ionized gas with limited supply by limiting the region to ionize the gas by forming several projections at the tip of the emitter tip. It is known that the current density is improved.
  • Patent Document 1 discloses that ion source characteristics are improved by forming a minute protrusion at the tip of an emitter tip.
  • Patent Document 2 discloses a charged particle microscope that makes an ion irradiation system compact and shortens the ion optical length, thereby reducing the amplitude of relative vibration between the emitter tip and the sample and enabling high-resolution sample observation. It is disclosed.
  • Patent Document 3 discloses a refrigerant circulation circuit cooling mechanism that is installed independently of the ion microscope main body from the refrigerator that cools the gas field ion source and circulates the refrigerant between the gas field ion source and the refrigerator. By reducing the mechanical vibration of the refrigerator that propagates to the gas field ionization ion source, the ion microscope that makes it possible to improve both the brightness of the gas field ionization ion source and the convergence of the ion beam. It is disclosed.
  • JP 58-85242 A WO2011 / 055521 JP2011-14245
  • a gas field ion source it is necessary to introduce an ionized gas in the vicinity of the emitter tip as described above.
  • impurity gas When impurity gas is mixed in this ionized gas, impurity gas molecules may be desorbed near the tip of the emitter tip. Due to the desorption of the molecules, the shape of the tip of the emitter tip changes, and the electric field near the tip changes. Due to this factor, the electric field changes and the ion beam current changes.
  • the inventor of the present application has found that there is a problem that the ion source becomes unstable due to the above factors prior to the present invention.
  • the impurity gas is a gas species that reacts with the metal constituting the emitter tip
  • the projections of several atoms formed at the tip of the emitter tip may be destroyed by this impurity gas.
  • the protrusion at the tip of the emitter tip is destroyed, it is necessary to re-form this protrusion. That is, there is a problem that the usability of the apparatus is deteriorated from the viewpoint of the user.
  • the inventor of the present application has found a problem that depending on the type of ionized gas used and the purity of the gas, it is difficult to maintain this protrusion for a long time, and it is difficult to observe the sample with high resolution.
  • This problem can be solved by removing the impurity gas from the ionized gas, that is, purifying the ionized gas.
  • the inventor of the present application normally uses ionized gas species, such as helium, neon, and hydrogen, which are used for observation purposes, because the vapor pressure at extremely low temperatures is very high compared to other types of gases.
  • ionized gas species such as helium, neon, and hydrogen
  • the object of the present invention is to use a cooling system originally provided for cooling the emitter tip and improving the ion radiation angular current density in combination with the purification of the ionized gas, thereby reducing the manufacturing cost and reducing the gas field ionization ion source. It is possible to improve the reliability.
  • An example of a representative example of the present invention is as follows.
  • a charged particle microscope having a field ionization ion source, a first tip connected to a part of the ionization chamber via a cooling conductor and a needle-shaped emitter tip, an ionization chamber having the emitter tip inside, and a cooling conductor.
  • a second gas line thermally connected to the second heat exchanger.
  • a stable ion beam can be supplied in a charged particle beam apparatus that observes a sample by irradiating the sample with an ion beam.
  • the present invention includes an emitter tip having a needle-like tip, an ionization chamber containing the emitter tip, a first gas line for supplying gas to the ionization chamber, and an extraction electrode disposed so as to face the emitter tip
  • a charged particle microscope having a sample stage for holding a sample, and a lens group for converging the ion beam, a first thermally coupled to a part of the field ion source
  • the first heat exchanger, the second gas line through which the refrigerant connected to the first heat exchanger circulates, the refrigerator capable of cooling the cold head, and the first and second gas lines are cooled together.
  • a charged particle microscope having a second heat exchanger connected to the cold head.
  • the structure in which the first gas line is cooled by the second heat exchanger causes the impurity gas contained in the ionized gas passing through the inside to aggregate in the cooling portion of the first gas line.
  • the second heat exchanger and refrigerator are essential components for cooling the emitter tip, improving the brightness of the ion beam, and obtaining a high-resolution observation image. By using it also for cooling, it becomes possible to purify the gas at a lower cost.
  • a needle-like emitter tip an ionization chamber that contains the emitter tip, a first gas line that supplies gas to the inside of the ionization chamber, and an extraction electrode that is installed to face the emitter tip
  • a charged particle microscope having a sample stage for holding a sample, and a lens group for converging the ion beam, a first thermally coupled to a part of the field ion source A heat exchanger, a second gas line through which the refrigerant connected to the first heat exchanger circulates, a refrigerator capable of cooling the temperature of the cold head, and gas molecules supplied to the first gas line
  • the quantity of the purification gas which can be supplied to a field ionization ion source can be increased.
  • a large amount of ionized gas held inside the vacuum vessel can be purified at a time by adopting a configuration in which the vacuum vessel capable of holding the ionized gas can be cooled by a refrigerator. This makes it possible to stably introduce and consume a large amount of ionized gas in the field ion source.
  • the flow rate adjusting mechanism provided in the first gas line between the vacuum vessel and the ionization chamber makes it possible to stop the supply of ionized gas to the field ionization ion source until purification is completed. Thereby, the ionization gas can be purified without impairing the reliability of the field ion source. Further, by adjusting the flow rate, the ionized gas pressure inside the ionization chamber can be adjusted.
  • the field ionization ion source, an apparatus frame for holding the sample table and the lens group, and a vibration isolation mechanism for reducing vibration of the apparatus frame are supported, and the refrigerator is supported on a frame different from the apparatus frame.
  • the charged particle microscope is characterized by the above. As a result, it is possible to cool the emitter tip and the ionized gas without conducting vibration from the refrigerator to the emitter tip or the sample stage. By reducing this vibration, the amplitude of the relative vibration between the emitter tip and the sample is reduced. As a result, sample observation with high resolution becomes possible.
  • a charged particle microscope characterized by having a pipe for vacuum-insulating both the first and second gas lines, wherein a part or all of the outer walls of the first and second gas lines are in contact with each other.
  • the charged particle microscope is characterized in that the refrigerator is a Gifford McMahon (GM) type refrigerator or a pulse tube type refrigerator. Thereby, it becomes possible to continuously operate the charged particle microscope easily.
  • GM Gifford McMahon
  • the refrigerator is a charged particle microscope characterized in that it is a container capable of holding liquid nitrogen and can solidify the liquid nitrogen inside by means for reducing the pressure in the container. This makes it possible to cool the emitter tip and the ionized gas at a relatively low cost. In addition, the vibration of the refrigerator can be suppressed.
  • a field ionization ion source having an emitter tip having a needle-like tip, a first gas line for supplying gas molecules in the vicinity of the emitter tip, and an extraction electrode disposed so as to face the emitter tip;
  • a charged particle microscope having a sample stage for holding an ion beam and a lens group for focusing an ion beam, a first heat exchanger that is thermally connected to a part of the field ion source, and the first A second gas line through which the refrigerant connected to the heat exchanger circulates, a refrigerator that can cool the cold head, and a second heat exchanger connected to the cold head that cools the second gas line.
  • the first gas line and the second gas line are connected via a mechanism capable of adjusting the flow rate, and a part of the refrigerant circulating through the second gas line can be supplied to the ionization chamber.
  • the charged particle microscope characterized in that there.
  • a gas that can be used as an ionized gas for example, helium, neon, argon, hydrogen, or the like
  • this gas can be introduced into the ionization chamber as an ionized gas. It becomes possible. Since the refrigerant circulating in the second gas line is cooled by the second heat exchanger and the refrigerator, the refrigerant is purified by the aggregation effect of the impurity gas. For this reason, it becomes possible to supply the ionization gas purified at low cost to the ionization chamber.
  • the scanning ion microscope of this example includes a gas field ion source 1, an ion beam irradiation system column 2, a sample chamber 3, and a refrigeration mechanism 4.
  • the gas field ion source 1, the ion beam irradiation system column 2, the sample chamber 3, and the cooling mechanism 4 are vacuum containers.
  • the gas field ion source 1 includes a needle-like emitter tip 11 and an extraction electrode 13 provided opposite to the emitter tip 11 and having an opening 12 through which ions pass.
  • the ionization chamber outer wall 14 covers the emitter tip 11 to form the ionization chamber 17.
  • the ionization chamber outer wall 14 may be configured to be shared with the outer wall of the vacuum vessel of the gas field ion source. Is possible.
  • the beam irradiation system column 2 includes a focusing lens 21 that focuses ions emitted from the gas field ion source 1, a movable first aperture 22 that limits the ion beam 15 that has passed through the focusing lens 21, and the first aperture 22.
  • the first deflector 23 that scans or aligns the ion beam 15 that has passed through the first aperture, the second deflector 24 that deflects the ion beam 14 that has passed through the first aperture 22, and the ion beam 15 that has passed through the first aperture are limited.
  • the objective lens 26 which focuses the ion beam 15 which passed the 2nd aperture 25 and this 1st aperture 22 and the 2nd aperture 25 on the sample 31 is contained.
  • a sample stage 32 on which a sample 31 is placed and a secondary particle detector 33 are provided.
  • the sample 31 is irradiated with the ion beam 15 from the gas field ion source 1 through the ion beam irradiation system column 2. Secondary particles from the sample 31 are detected by a secondary particle detector 33.
  • an electron gun for neutralizing the charging of the sample when irradiated with an ion beam and a gas gun for supplying gas to the vicinity of the sample are provided.
  • the gas gun supplies a deposition gas and a charge neutralizing gas.
  • the cooling mechanism 4 is a mechanism for cooling the inside of the field ionization ion source 1, the emitter tip 11, the extraction electrode 12, the ionization chamber, and the like.
  • a compressor unit 411 compressor that circulates helium gas is installed, and the space between the refrigerator main body 41 and the compressor 411 is for the refrigerator.
  • the pipe 42 is connected.
  • the refrigerator main body 41 usually has a portion suitable for transmitting its cooling ability.
  • FIG. 1 shows an example in which a GM type refrigerator is used.
  • the portion suitable for cooling includes the first cold head 412 that has a higher refrigeration capacity than the second cold head 413 described later and can start cooling from a relatively high temperature.
  • the 2nd cold head 413 which has the refrigerating capability lower in temperature reached than the 1st cold head 412, and can be made into a comparatively low temperature.
  • the first gas line 43 and the second gas line 44 are connected to the second cold head 413 via the second heat exchanger 47.
  • An ionized gas such as helium, neon, argon, or hydrogen supplied from the gas cylinder 431 is introduced into the vicinity of the emitter tip 11 through the first gas line.
  • the ionized gas supplied from the gas cylinder 431 is cooled by at least the second heat exchanger.
  • the first gas line 43 may be connected to the first cold head 412 or a part of the second gas line via another heat exchanger different from the second heat exchanger 47. By adding such a connection, the ionized gas can be precooled, the heat load applied to the refrigerator is reduced, and the gas can be cooled to a lower temperature.
  • An example of the apparatus configuration related to the preliminary cooling will be described in detail later.
  • the heat exchanger may be a material having good thermal conductivity, for example, a material such as copper and a pipe for flowing a refrigerant or ionized gas. If the length of the pipe is as long as possible, the efficiency of heat exchange is improved, and the refrigerant and the ionized gas can be cooled in large quantities at a lower temperature.
  • the pipe of the heat exchanger may be made of a material that is porous and has a large surface area, for example, filled and sintered with fine particles such as activated carbon or metal. If the inside of the pipe is filled with a substance having a large surface area, the efficiency of heat exchange is improved and the refrigerant and ionized gas can be cooled in large quantities at a lower temperature.
  • first gas line 43 and the second gas line 44 may be configured to be evacuated by a vacuum pump (not shown).
  • the vacuum pump include a rotary pump, a scroll pump, a turbo molecular pump, an ion sputtering pump, an evaporation getter pump such as a Ti sublimation, or a non-evaporation getter pump. Not only evacuation by these single devices, but also evacuation may be performed by a device configuration combining them. With this apparatus configuration, it is possible to increase the purity of the refrigerant or ionized gas by performing preliminary exhaust before introducing the refrigerant or ionized gas.
  • first gas line 43 and the second gas line 44 may be heated by a heating means such as a heater (not shown). Heating with a heater or the like during preliminary exhaust facilitates desorption of the adsorbed gas inside the gas line and improves the degree of vacuum inside the gas line at the time of introduction. That is, the purity of the ionized gas or the refrigerant can be improved.
  • a heating means such as a heater (not shown). Heating with a heater or the like during preliminary exhaust facilitates desorption of the adsorbed gas inside the gas line and improves the degree of vacuum inside the gas line at the time of introduction. That is, the purity of the ionized gas or the refrigerant can be improved.
  • a refrigerant such as helium gas, neon gas, nitrogen gas circulates between the first heat exchanger 46 and the second heat exchanger 47 through the second gas line 44, and is cooled by the cooling conductor 45. It is cooled by transferring heat.
  • a compressor unit 441 is used for circulating the refrigerant.
  • the cooling heat transfer body 45 is connected to a part of the gas field ion source such as the emitter tip 11, the extraction electrode 13, or the ionization chamber outer wall 14.
  • the second gas line 44 may be connected to the first cold head 412 via another heat exchanger different from the second heat exchanger 47.
  • the coming part may be connected via another heat exchanger different from the second heat exchanger 47.
  • the refrigerant can be precooled, the heat load applied to the refrigerator is reduced, and the refrigerant can be cooled to a lower temperature.
  • An example of the apparatus configuration related to the preliminary cooling will be described in detail later. Note that the temperature of the cold head is preferably cooled to 70K or less.
  • the scanning ion microscope of this example further includes an ion source vacuum exhaust pump 16 that evacuates the gas field ion source 1 and a sample chamber vacuum pump 34 that evacuates the sample chamber 3.
  • a base plate 62 is disposed on a device base 6 disposed on the floor 5 via a vibration isolation mechanism 61.
  • the field ion source 1, the ion beam irradiation system column 2, the sample chamber 3, and the cooling mechanism 4 are supported by a base plate 62.
  • the impurity gas contained in the ionized gas aggregates in the cooling portion of the first gas line, it is possible to constantly introduce the ionized gas with improved purity into the ionization chamber. It becomes.
  • the second heat exchanger 47 and the refrigerator are essential components for cooling the emitter tip, improving the brightness of the ion beam, and obtaining a high-resolution observation image. It becomes possible.
  • FIG. 2 shows an example in which the first gas line and the second gas line in the configuration of the ion microscope according to the present invention shown in FIG. 1 are precooled and then connected to the second cold head 413.
  • the first gas line is cooled by a third heat exchanger 481 connected to the first cold head 412 and further cooled by a second heat exchanger 47 connected to the second cold head 413.
  • the second gas line is cooled by a third heat exchanger 481 connected to the first cold head 412 and further cooled by a second heat exchanger 47 connected to the second cold head 413.
  • the second gas line is further subjected to heat exchange between the forward path and the return path by a fourth heat exchanger 482.
  • the first gas line 43 and the second gas line 44 are connected to at least one heat exchanger.
  • each gas line is suitably cooled, and a highly reliable ion microscope capable of supplying high-purity ionized gas to the emitter tip 11 is minimized, and the number of refrigerators is minimized. It is possible to reduce costs and provide them at low cost.
  • FIG. 3 shows a configuration in which the emitter tip and the ionized gas are cooled using a container 414 holding a refrigerant instead of the GM refrigerator.
  • the second heat exchanger is connected to a container 414 that holds the refrigerant 416.
  • the refrigerant 416 liquid nitrogen, solid nitrogen, liquid neon, liquid helium, or the like is used.
  • the first gas line and the second gas line are connected to a container holding the refrigerant via the second heat exchanger, and are cooled by the latent heat of the refrigerant 416.
  • a vacuum exhaust pipe 415 is attached to the container 414 that holds the refrigerant 416.
  • the inside of the container 414 holding the refrigerant can be evacuated through a vacuum exhaust pipe 415 using a pump (not shown). By this evacuation, the pressure inside the container can be reduced, and the temperature of the retained refrigerant 416 can be lowered.
  • the liquid nitrogen can be phase-shifted to solid nitrogen by this evacuation.
  • the apparatus vibration by the boiling of liquid nitrogen can be reduced by making it a solid from a liquid.
  • the resolution of the sample image deteriorates due to the relative vibration of the emitter tip and the sample. By this evacuation, deterioration of the sample resolution can be reduced to some extent.
  • the first gas line has a vacuum vessel 432 capable of holding an ionized gas, and the gas is contained in the first gas line connecting the vacuum vessel 433 and the ionization chamber. It is characterized by having means 434 with adjustable flow rate.
  • the first gas line is once connected to the vacuum vessel 433 through the valve 433 from the gas cylinder 431. Thereafter, it is introduced into the ionization chamber 17 through the flow rate adjusting means 434.
  • the vacuum vessel 433 is illustrated as being cooled via the second heat exchanger, it may be configured to be directly connected to the second cold head. Further, the use of a plurality of refrigerators does not depart from the scope of the present invention. However, the present invention is characterized in that the vacuum vessel 433 is cooled by the same refrigerator as that for cooling the second gas line. That is, at least one refrigerator performs cooling of the vacuum vessel 433 and cooling of the second gas line at the same time.
  • the first gas line 43 and the second gas line 44 may be precooled. That is, for example, the ionized gas flowing in the first gas line may be cooled by the first cold head 412 before being held in the vacuum vessel 433.
  • the second gas line may be connected to the first cold head 412 via another heat exchanger different from the second heat exchanger. Also, a part of the second gas line 44 where the refrigerant goes to the first heat exchanger, and a part of the second gas line 44 where the refrigerant returns from the first heat exchanger 46. The coming part may be connected via another heat exchanger different from the second heat exchanger 47. By adding such a connection, the refrigerant can be precooled, the heat load applied to the refrigerator is reduced, and the refrigerant can be cooled to a lower temperature.
  • the ionized gas When the ionized gas is held inside the cooled vacuum vessel 433, the impurity gas contained in the ionized gas aggregates on the inner wall of the vacuum vessel 433, so that the purity of the ionized gas is improved.
  • the ionized gas may be introduced in a preliminary stage before the ion microscope is operated. By holding the ionized gas once cooled, the heat load on the refrigerator can be reduced while always maintaining a certain purity. Further, by increasing the ionized gas pressure inside the vacuum vessel 433 to a necessary amount in the preliminary stage, it becomes possible to cope with consumption of a large amount of ionized gas.
  • the vacuum vessel 433, the first gas line 43, and the second gas line 44 may be configured to be evacuated by a vacuum pump (not shown).
  • the vacuum pump include a rotary pump, a scroll pump, a turbo molecular pump, an ion sputtering pump, an evaporation getter pump such as a Ti sublimation, or a non-evaporation getter pump. Not only evacuation by these single devices, but also evacuation may be performed by a device configuration combining them. With this apparatus configuration, it is possible to increase the purity of the refrigerant or ionized gas by performing preliminary exhaust before introducing the refrigerant or ionized gas.
  • the vacuum vessel 433, the first gas line 43, and the second gas line 44 may be configured to be heated by a heating unit such as a heater (not shown). Heating with a heater or the like during preliminary exhaust facilitates desorption of the adsorbed gas inside the gas line and improves the degree of vacuum inside the gas line at the time of introduction. That is, the purity of the ionized gas or the refrigerant can be improved.
  • a heating unit such as a heater (not shown). Heating with a heater or the like during preliminary exhaust facilitates desorption of the adsorbed gas inside the gas line and improves the degree of vacuum inside the gas line at the time of introduction. That is, the purity of the ionized gas or the refrigerant can be improved.
  • the refrigerator is supported on a device frame different from the device frame that supports the main body of the scanning ion microscope composed of the gas field ionization ion source 1, the ion beam irradiation system column, and the sample chamber 3. It is characterized by being. That is, the scanning ion microscope main body and the cooling mechanism 4 are supported by another apparatus base.
  • refrigerators vibrate during operation. Taking a GM refrigerator as an example, the refrigerator main body becomes a vibration source due to the vibration of the piston. The operation of the compressor unit that circulates helium is also a vibration source.
  • the container holding the refrigerant when used as a refrigerator, bubbles generated during the boiling of the refrigerant cause the apparatus to vibrate.
  • the relative vibration between the emitter tip 11 and the sample 31 causes image resolution degradation.
  • transmission of vibrations can be reduced and image resolution degradation can be reduced.
  • the first gas line 43 and the second gas line 44 need to be extended by using the ion microscope main body and the cooling mechanism 4 as separate device mounts. Furthermore, in order to transport the ionized gas flowing through the first gas line 43 cooled by the cooling mechanism and the refrigerant flowing through the second gas line 44 to the ion microscope main body while being kept in a cooled state, these The gas line is covered with a vacuum heat insulating pipe 49, and it is necessary to block heat inflow from the outside. At this time, the vacuum heat insulation pipe 49 may be configured to be capable of vacuum heat insulation of the forward path and the return path of the first gas line and the second gas line simultaneously with a single pipe. Further, a part or all of the first gas line from the cooling mechanism 4 to the ionization chamber may be in contact with the second gas line. With such a configuration, the first gas line can be maintained in a cooled state over a wide range.
  • FIG. 6 shows a cross-sectional view of the vacuum heat insulating pipe including the first gas line and the second gas line.
  • FIG. 6A shows an example in which the first gas line 43 and the second gas line forward path 44A are in contact with each other.
  • FIG. 6B shows an example in which the first gas line is included in the second gas line forward path 44A.
  • the outer wall of the vacuum heat insulating pipe 49 is not illustrated, a part or all of the outer wall may be a bellows-like or bellows-like movable structure. Since the vacuum heat insulating pipe 49 couples the cooling mechanism 4 serving as a vibration source and the ion microscope main body, the vacuum heat insulating pipe 49 can serve as a transmission unit that transmits the vibration of the cooling mechanism 4 to the ion microscope main body. If the movable structure is used as described above, it is difficult to transmit vibration, and resolution degradation of the microscope image is reduced.
  • a part of the vacuum heat insulating pipe 49 having the movable structure described above is either an apparatus frame that supports the ion source body, an apparatus frame that supports the cooling mechanism, or a third apparatus frame that is different from the two apparatus frames. It may be fixed to one or more. In particular, if it is fixed to the third device mount, the transmission of vibration generated by the refrigeration mechanism 4 to the ion microscope main body is suppressed.
  • the second gas line reciprocates once between the refrigeration mechanism 4 and the ion microscope main body, but it may have a structure in which the refrigerant circulates more than once.
  • Fig. 7 shows a cross-sectional view of the vacuum insulation pipe in this case.
  • the first and second round trips of the second gas line are arranged on the inner side
  • the second round trip is arranged on the outer side
  • the thermal radiation shielding shield is arranged so as to surround the inner gas line.
  • the gas lines are connected to each other so as to shield and cool the heat radiation shield.
  • Second cold head 414 ... Container holding liquid nitrogen 415 ... Vacuum exhaust pipe 42 ...
  • First gas line 431 ... gas cylinder 432 ... true Container (gas reservoir) 433 ... Valve 434 ... Flow rate adjusting means 44 ... Second gas line 44A ... Second gas line forward path 44B ... Second gas line return path 441 ... Compressor unit 45 ... Cooling conductor 46 ... First Heat exchanger 47 ... second heat exchanger 481 ... third heat exchanger 482 ... fourth heat exchanger 49 ... vacuum insulation piping 491 ... thermal radiation shielding shield 5 ... floor 6 ... device base 61 ... vibration isolation Mechanism 62 ... Base plate

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Abstract

　ガス電界電離イオン源は、イオン化ガスに含まれる不純物により電界電離イオン源が不安定になる。電界電離イオン源のエミッタティップに供給されるイオン化ガスを冷却することにより高純度化し、信頼性が高く安定なイオンビームの供給を可能とする。　本発明は、電界電離イオン源の一部と熱的に連結する第１の熱交換器（４６）と、前記第１の熱交換器（４６）に接続された冷媒が循環する第２のガスライン（４４）と、イオン化ガスを供給する第１のガスライン（４３）と、コールドヘッド（４１２、４１３）が冷却可能である冷凍機（４１）と、第１及び第２のガスラインをともに冷却する、前記コールドヘッドに接続された第２の熱交換器（４７）を持つように構成する。

Description

荷電粒子顕微鏡
本発明は荷電粒子顕微鏡に関するものである。
　電子を走査しながら試料に照射して、試料から放出される二次電子荷電粒子を検出すれば、試料表面の構造を観察することができる。これを走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、以下SEMと略記)と呼ぶ。一方、イオンビームを走査しながら試料に照射して、試料から放出される二次荷電粒子を検出しても、試料表面の構造を観察することができる。これは走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope以下、SIMと略記）と呼ばれる。
　次に、表面観察に用いるイオン種は水素、ヘリウムなどの質量の軽いものが好適である。質量が軽いイオン種は、試料表面をスパッタする作用が小さく、試料の表面の損傷を最小化することができるためである。また、これらのイオンビームは、電子ビームに比べて試料表面の情報に敏感である特徴を有する。これは、水素やヘリウムイオンが試料表面へ侵入するとき、電子ビームの照射に比べて、二次荷電粒子の励起領域が試料表面の方へより局在するためである。また、電子ビームでは、電子の波としての性質が無視できないため、回折効果により収差が発生する。一方、イオンビームでは、電子に比べて重いため、回折効果を無視することができる。
　また、イオンビームを試料に照射して、試料を透過したイオンを検出すれば、試料内部の構造を反映した情報を得ることもできる。これは透過イオン顕微鏡と呼ばれる。特に水素、またはヘリウムなどの質量の軽いイオン種を試料に照射すれば、試料を透過する割合が大きくなり観察するのに好適となる。
　逆に、酸素・窒素・アルゴン・クリプトン・キセノン・ガリウム・インジウムなどに代表される質量の重いイオン種を試料に照射すれば、スパッタ作用により試料を加工するのに好適となる。その中でも特に、液体金属イオン源を用いた集束イオンビーム装置がイオンビーム加工装置として知られている。
　また、イオン顕微鏡に使用するイオン源としてはガス電界電離イオン源が好適である。ガス電界電離イオン源は、先端の曲率半径を100 nm程度以下にした金属製のエミッタティップに高電圧を印加し、先端に電界を集中させ、その付近にガスを導入し（イオン化ガス）そのガス分子を電界電離し、イオンビームとして引き出すものである。ガス電界電離イオン源は、エネルギー幅が狭いイオンビームを生成することができる。また、イオン発生源はサイズが小さいため、微細なイオンビームを生成することができる。
　イオン顕微鏡では、ノイズの少ない試料像を得るために、試料上で大きな電流密度のイオンビームを得る必要がある。そのためには電界電離イオン源のイオン放射角電流密度を大きくする必要がある。イオン放射角電流密度を大きくするためには、エミッタティップ近傍のイオン化ガスの密度を大きくさせればよい。
　次に、エミッタティップの温度を極低温に冷却すると、エミッタティップに衝突したイオン化ガスの分子のエネルギーが減少、凝集するので、イオン化ガス分子の密度を上昇させることができる。またエミッタティップ周辺に導入するイオン化ガス圧力を上昇させることもできる。ただし１Ｐａ以上導入すると、イオンビームがイオン化ガスに衝突することにより中性化し、イオンビーム電流が減少する、またはグロー放電する、というような問題がある。このような問題を解決するために、エミッタティップ先端に原子数個の突起を形成することによりガスをイオン化する領域を制限し、供給が限られたイオン化ガスを効率よくイオン化することによりイオン放射角電流密度が向上することが知られている。
　すなわち、特許文献１には、エミッタティップの先端に微小な突出部を形成することによって、イオン源特性が向上することが開示されている。
　また、特許文献２には、イオン照射系をコンパクトにし、イオン光学長を短くすることで、エミッタティップと試料の相対振動の振幅を小さくし、高分解能の試料観察を可能にする荷電粒子顕微鏡が開示されている。
　また、特許文献３には、ガス電界電離イオン源を冷却する冷凍機とはイオン顕微鏡本体とは独立に設置し、ガス電界電離イオン源と冷凍機の間で冷媒を循環させる冷媒循環回路冷却機構を設けることで、ガス電界電離イオン源に伝播する冷凍機の機械的振動を低減し、ガス電界電離イオン源の輝度の向上と、イオンビームの収束性を両立することを可能にしたイオン顕微鏡が開示されている。
特開昭５８－８５２４２ ＷＯ２０１１／０５５５２１ 特開２０１１－１４２４５
　エミッタティップ先端に原子数個の突起を形成したガス電界電離イオン源においては以下の課題がある。
　ガス電界電離イオン源では、前述のようにエミッタティップ近傍にイオン化ガスを導入する必要がある。このイオン化ガスに不純物ガスが混入している場合、不純物ガス分子がエミッタティップ先端付近で脱着する可能性がある。この分子の脱着によりエミッタティップ先端の形状は変化し、先端付近の電界が変動する。この要因により電界の変動しイオンビーム電流が変動する。
　別の問題として、さらにはこの不純物ガスが付着した箇所からのイオンビーム放出の影響も存在する。不純物ガスが付着した箇所は、不純物ガスの大きさだけ突出するため、他所と比べて電界が高くなり、その箇所からイオンビーム放射が起こる可能性がある。もし不純物ガス吸着箇所からのイオンビーム放射があると、そのイオンビーム放射に相当するイオン化ガスの分量をその個所で消費される。この結果、本来イオン源として用いていた原子の個所からのイオン化ガスの供給量が減少する。この要因によりイオンビーム電流が変動する。
　本願発明者は、本願発明に先立って上記のような要因によりイオン源が不安定になるという問題があることを見出した。
　さらに、不純物ガスがエミッタティップを構成する金属と反応するガス種である場合には、エミッタティップ先端に形成した原子数個の突起がこの不純物ガスによって破壊される可能性がある。このエミッタティップ先端の突起が破壊された場合には、この突起を再形成する必要がある。つまり、ユーザからみて装置の使い勝手を悪化させるという問題がある。本願発明者は使用するイオン化ガスの種類やガスの純度によってはこの突起を長時間維持することが難しく、試料の高分解能の観察が困難になるという問題を見出した。
　この問題はイオン化ガスから不純物ガスを取り去る、つまりイオン化ガスの純化を行うことによって解決可能である。本願発明者は通常観察用途に用いられるイオン化ガス種，ヘリウム、ネオン、水素などは、極低温での蒸気圧が他種のガスに比べ非常に高いため，イオン化ガスを冷却することにより，効率よくイオン化ガスを純化できる方法を見出した。つまりイオン化ガスを冷却することにより、窒素や酸素、炭化水素ガスなどの不純物を凝集し、目的とするガスのみをエミッタティップ近傍に導入することが可能となる。
　本発明の目的は本来エミッタティップを冷却しイオン放射角電流密度を向上するために設けられた冷却システムを、イオン化ガスの純化に併用することにより、製造コストを抑えながらも、ガス電界電離イオン源の信頼性向上を可能とすることである。
　本発明の代表的なものの一例を示せば以下の通りである。電界電離イオン源を有する荷電粒子顕微鏡において、先端が針状のエミッタティップと、前記エミッタティップを内部に有するイオン化室と、冷却伝導体を介して前記イオン化室の一部と接続された第１の熱交換器と、第２の熱交換器を有する冷凍機と、前記第２の熱交換器を経由して前記イオン化室にガスを供給する第１のガスラインと、前記第１の熱交換器及び前記第２の熱交換器に熱的に接続された第２ガスラインと、を有することを特徴とする荷電粒子顕微鏡である。
　本発明によると、イオンビームを試料に照射して試料を観察する荷電粒子線装置において、安定したイオンビームの供給が可能となる。
本発明による荷電粒子線装置の一例の概略構成図である。 本発明による荷電粒子線装置の一例の冷却機構の概略構成図である。 本発明による荷電粒子線装置の一例の冷却機構の概略構成図である。 本発明による荷電粒子線装置の一例の概略構成図である。 本発明による荷電粒子線装置の一例の概略構成図である。 本発明による荷電粒子線装置の一例の真空断熱配管の概略構成図（断面図）である。 本発明による荷電粒子線装置の一例の真空断熱配管の概略構成図（断面図）である。
　本発明は、先端が針状のエミッタティップと前記エミッタティップを内包するイオン化室と前記イオン化室内部にガスを供給する第１のガスラインと、前記エミッタティップに対向するように設置された引出電極とを有する電界電離イオン源と、試料を保持する試料台と、イオンビームを収束させるためのレンズ群とを有する荷電粒子顕微鏡において、前記電界電離イオン源の一部と熱的に連結する第１の熱交換器と、前記第１の熱交換器に接続された冷媒が循環する第２のガスラインとコールドヘッドを冷却可能である冷凍機と、第１及び第２のガスラインをともに冷却する前記コールドヘッドに接続された第２の熱交換器を持つことを特徴とする荷電粒子顕微鏡である。これにより、イオン化室内部に供給されるイオン化ガスを効率よく純化することが可能である。すなわち、第１のガスラインが第２の熱交換器によって冷却される構造により、内部を通過するイオン化ガスに含有される不純物ガスが第１のガスラインの冷却部分に凝集するためである。また第２の熱交換器及び冷凍機はエミッタティップを冷却しイオンビームの輝度を向上し、高分解能な観察像を得るために必須の構成物であることから、これらを第1のガスラインの冷却にも併用することでより安価にガスの純化が可能となる。
　さらに、先端が針状のエミッタティップと、前記エミッタティップを内包するイオン化室と、前記イオン化室内部にガスを供給する第１のガスラインと、前記エミッタティップに対向するように設置された引出電極とを有する電界電離イオン源と、試料を保持する試料台と、イオンビームを収束させるためのレンズ群とを有する荷電粒子顕微鏡において、前記電界電離イオン源の一部と熱的に連結する第１の熱交換器と、前記第１の熱交換器に接続された冷媒が循環する第２のガスラインとコールドヘッドの温度を冷却可能な冷凍機と、第１のガスラインに供給するガス分子を保持する真空容器と前記真空容器及び第２のガスラインをともに冷却する前記コールドヘッドに接続された第２の熱交換器と、前記ガスを保持する真空容器と前記イオン化室との間を結ぶ第1のガスライン中に、ガスの流量を調整する機構を有することを特徴とする荷電粒子顕微鏡である。これにより、電界電離イオン源に供給可能な純化ガスの量を増量することができる。イオン化ガスを保持可能な真空容器が冷凍機によって冷却可能な構成にすることにより、真空容器内部に保持した大量のイオン化ガスを一度に純化可能となるためである。これにより電界電離イオン源に安定的にイオン化ガスを大量に導入、消費することが可能となる。
　さらに、真空容器とイオン化室との間の第１のガスライン中に設けた流量調整機構により、純化が終了するまで電界電離イオン源へのイオン化ガスの供給を停止することが可能となる。これにより、電界電離イオン源の信頼性を損なうことなくイオン化ガスの純化を実行することができる。また流量調節を行うことにより、イオン化室内部のイオン化ガス圧力を調節することが可能となる。
　さらに、前記電界電離イオン源と、前記試料台と前記レンズ群とを保持する装置架台と前記装置架台の振動を低減する除振機構を備え、前記冷凍機が前記装置架台とは異なる架台に支持されることを特徴とする荷電粒子顕微鏡とする。これにより、冷凍機による振動をエミッタティップもしくは試料台に伝導させることなく、エミッタティップ及びイオン化ガスを冷却することが可能となる。この振動の低減によりエミッタティップと試料の相対振動の振幅が小さくなる。その結果高分解能での試料観察が可能となる。
　さらに、第１及び第２のガスラインをともに真空断熱する配管を有し、第１および第２のガスラインの外壁の一部もしくはすべてが互いに接触していることを特徴とする荷電粒子顕微鏡とすることによって、第１のガスラインは第２のガスライン中を循環する冷媒の温度と同程度に冷却される。これにより、一度冷却されて純化されたイオン化ガスの純度を保ったまま、イオン化室へ導入することが可能となる。
　さらに、前記冷凍機はギフォードマクマホン（ＧＭ）型の冷凍機またはパルスチューブ型の冷凍機であることを特徴とする荷電粒子顕微鏡とする。これにより、簡便にこの荷電粒子顕微鏡を連続運転することが可能となる。
　さらに、前記冷凍機は液体窒素を保持可能な容器であって、容器内の圧力を低下させる手段でもって、内部の液体窒素を固化可能であることを特徴とする荷電粒子顕微鏡とする。これにより、比較的安価にエミッタティップとイオン化ガスを冷却することが可能になる。また冷凍機の振動を抑えることが可能となる。
　さらに、先端が針状のエミッタティップと前記エミッタティップ近傍にガス分子を供給する第１のガスラインと、前記エミッタティップに対向するように設置された引出電極とを有する電界電離イオン源と、試料を保持する試料台と、イオンビームを収束させるためのレンズ群とを有する荷電粒子顕微鏡において、前記電界電離イオン源の一部と熱的に連結する第１の熱交換器と、前記第１の熱交換器に接続された冷媒が循環する第２のガスラインとコールドヘッドが冷却可能である冷凍機と、第２のガスラインを冷却する前記コールドヘッドに接続された第２の熱交換器を持ち、第１のガスラインと第２のガスラインは流量調整が可能な機構を介して接続されていて、第２のガスラインを循環する冷媒の一部を前記イオン化室に供給可能であることを特徴とする荷電粒子顕微鏡とする。これにより、第２のガスライン内を循環する冷媒としてイオン化ガスとしても使用可能なガス、例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、水素等を選択すれば、このガスをイオン化ガスとしてイオン化室に導入することが可能となる。第２のガスラインを循環する冷媒は第２の熱交換器及び冷凍機により冷却されるため、不純物ガスの凝集効果により純化される。このため安価に純化されたイオン化ガスをイオン化室に供給することが可能となる。
　次に、図１を参照して本発明による荷電粒子線装置の例を説明する。以下に、イオンビーム装置として、走査イオン顕微鏡装置の第１の例を説明する。本例の走査イオン顕微鏡は、ガス電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、試料室３、及び冷凍機構４を有する。ここで、ガス電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、試料室３、冷却機構４は真空容器である。
　ガス電界電離イオン源１には針状のエミッタティップ１１、前記エミッタティップ１１に対向して設けられ、イオンが通過する開口部１２を有する引き出し電極１３が含まれる。なお本例ではイオン化室外壁１４がエミッタティップ１１を覆いイオン化室１７を形成しているが、イオン化室外壁１４をガス電界電離イオン源部の真空容器の外壁と共通になるように構成することも可能である。
　ビーム照射系カラム２には上記ガス電界電離イオン源１から放出されたイオンを集束する集束レンズ２１、集束レンズ２１を通過したイオンビーム１５を制限する可動な第１アパーチャ２２、該第１アパーチャ２２を通過したイオンビーム１５を走査あるいはアライメントする第１偏向器２３、該第１アパーチャ２２を通過したイオンビーム１４を偏向する第２偏向器２４、該第１アパーチャを通過したイオンビーム１５を制限する第２アパーチャ２５、該第１アパーチャ２２及び第２アパーチャ２５を通過したイオンビーム１５を試料３１上に集束する対物レンズ２６が含まれる。
　試料室３内には試料３１を載置する試料ステージ３２及び二次粒子検出器３３が設けられている。ガス電界電離イオン源１からのイオンビーム１５はイオンビーム照射系カラム２を経由して試料３１に照射される。試料３１からの二次粒子は、二次粒子検出器３３によって検出される。また図示はされていないがイオンビームを照射したときの試料の帯電を中和するための電子銃や試料近傍にガスを供給するガス銃を設けている。このガス銃によりデポジションガスや帯電中和用等のガスが供給される。
　冷却機構４は、電界電離イオン源１の内部、エミッタティップ１１、引き出し電極１２、イオン化室などを冷却する機構である。冷却機構４は例えばギフォードマクマホン型（ＧＭ型）冷凍機を用いる場合には、ヘリウムガスを循環させる圧縮機ユニット４１１（コンプレッサ）が設置され、冷凍機本体４１とコンプレッサ４１１との間は冷凍機用の配管４２で接続される。冷凍機本体４１には通常その冷却能を伝えるのに適した個所がある。例えば、図１ではＧＭ型の冷凍機を使用する場合を例にとっている。この場合、冷却に適した部分とは、後述する第２コールドヘッド４１３よりも高い冷凍能力を持ち、比較的高い温度からの冷却を始めることができる第１コールドヘッド４１２が挙げられる。もしくは、第１コールドヘッド４１２よりも到達温度の低い冷凍能力を持ち、比較的低い温度にすることができる第２コールドヘッド４１３である。
　第１のガスライン４３及び第２のガスライン４４は第２の熱交換器４７を介して、第２コールドヘッド４１３に接続されている。また、ガスボンベ４３１から供給されるヘリウム、ネオン、アルゴン、水素などのイオン化ガスは第１のガスラインを通じて、エミッタティップ１１近傍に導入される。その過程でガスボンベ４３１から供給されるイオン化ガスは少なくとも第２の熱交換器によって冷却される。また第１のガスライン４３は第２の熱交換器４７とは異なる他の熱交換器を介して、第１コールドヘッド４１２や、第２のガスラインの一部と接続されてもよい。このような接続を付け加えることによりイオン化ガスの予備冷却が可能となり、冷凍機にかかる熱負荷が減少し、よりガスを低温に冷却することができる。予備冷却にかかる装置構成の例は後に詳述する。
　熱交換機とは、熱伝導率の良い素材、例えば銅などの素材に冷媒またはイオン化ガスを流す配管をまきつけ溶接したものであってよい。パイプの長さをできる限りとれば、より熱交換の効率が良くなり冷媒やイオン化ガスはより低温により大量に冷却することが可能になる。また熱交換器のパイプ内部には多孔質で表面積の大きい物質、例えば活性炭や金属等の微粒子等でパイプの中を満たし焼結したような素材であってもよい。表面積の大きい物質でパイプの内部が満たされれば、熱交換の効率が良くなり冷媒やイオン化ガスはより低温により大量に冷却することが可能になる。
　また第１のガスライン４３及び第２のガスライン４４は図示されていない真空ポンプにより真空排気が可能なように構成してもよい。真空ポンプとしては例えば、ロータリーポンプ、スクロールポンプ、ターボ分子ポンプ、イオンスパッタポンプ、Ｔｉサブリメーション等の蒸発型ゲッターポンプ、または非蒸発ゲッターポンプ等があげられる。これら単一の装置による真空排気だけでなく、これらを組み合わせた装置構成により、真空引きされてもよい。この装置構成により、冷媒やイオン化ガスなどを導入する前に予備排気を行うことにより、冷媒やイオン化ガスの純度を上げることが可能となる。
　また第１のガスライン４３及び第２のガスライン４４は図示されていないヒーター等の加熱手段で加熱可能な構成としてもよい。予備排気の際にヒーター等で加熱することによりガスライン内部の吸着ガスの脱離を促進し、導入時のガスライン内部の真空度を向上することが可能になる。つまりイオン化ガスや冷媒の純度を向上することができる。
　エミッタティップ１１はヘリウムガス、ネオンガス、窒素ガスなどの冷媒が第２のガスライン４４を通じて第１の熱交換器４６と第２の熱交換器４７との間を循環し,冷却伝導体４５に冷却熱を伝達させることにより冷却される。冷媒の循環には圧縮機ユニット４４１が用いられる。冷却伝熱体４５はエミッタティップ１１または引出電極１３またはイオン化室外壁１４などガス電界電離イオン源の一部に接続されている。第２のガスライン４４は第２の熱交換器４７とは異なる他の熱交換器を介して、第１コールドヘッド４１２に接続されてよい。また第２のガスライン４４の一部であって冷媒が第１の熱交換器へ向かう個所と、第２のガスライン４４の一部であって冷媒が第１の熱交換器４６から帰ってくる個所とが、第２の熱交換器４７とは異なる他の熱交換器を介して接続されてよい。このような接続を付加することにより冷媒の予備冷却が可能となり、冷凍機にかかる熱負荷が減少し、より冷媒を低温に冷却することができる。予備冷却にかかる装置構成の例は後に詳述する。なお、コールドヘッドの温度は70K以下に冷却できることが好ましい。
　本例の走査イオン顕微鏡は、更に、ガス電界電離イオン源１を真空排気するイオン源真空排気用ポンプ１６、及び試料室３を真空排気する試料室真空排気用ポンプ３４を有する。床５の上に配置された装置架台６の上には防振機構６１を介してベースプレート６２が配置されている。電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、試料室３、及び冷却機構４はベースプレート６２によって支持されている。
　以上のような構成とすれば、イオン化ガスに含有される不純物ガスが第１のガスラインの冷却部分に凝集するため、純度が向上したイオン化ガスを定常的にイオン化室内部に導入することが可能となる。また、第２の熱交換器４７及び冷凍機はエミッタティップを冷却しイオンビームの輝度を向上し、高分解能な観察像を得るために必須の構成物であることから、安価にガスの純化が可能となる。
　図２には図１に示した本発明によるイオン顕微鏡の構成のうち第１のガスライン及び第２のガスラインを予備冷却した上で第２コールドヘッド４１３に接続した例を示している。第１のガスラインは第1コールドヘッド４１２に接続された第３の熱交換器４８１で冷却され、さらに第２コールドヘッド４１３に接続された第２の熱交換器４７で冷却される。第２のガスラインは第１コールドヘッド４１２に接続された第３の熱交換器４８１で冷却され、さらに第２コールドヘッド４１３に接続された第２の熱交換器４７で冷却される。第２のガスラインはさらに第４の熱交換器４８２により往路と復路が互いに熱交換される。このような構成にすれば冷凍機の熱負荷が低減され、エミッタティップとイオン化ガスをより低温に冷却することが可能となる。図１及び図２ではＧＭ冷凍機１台を使用する例が記載されているが、複数台使用しても本発明の範囲を逸脱するものではない。
　ただし、少なくとも一つの熱交換器に第１のガスライン４３と第２のガスライン４４がともに接続されていることが本発明の特徴である。このような構成にすることで、それぞれのガスラインが好適に冷却され、純度の高いイオン化ガスをエミッタティップ１１に供給可能である、信頼性の高いイオン顕微鏡を、冷凍機の台数を最小限にとどめ、コストを抑え安価に提供することが可能となる。
　図３にはＧＭ冷凍機のかわりに冷媒を保持する容器４１４を用いてエミッタティップ及びイオン化ガスを冷却する構成を示した。この構成においては第２の熱交換器が冷媒４１６を保持する容器４１４に接続されている。冷媒４１６としては液体窒素や固体窒素、液体ネオンや液体ヘリウム等が用いられる。第１のガスライン及び第２のガスラインはこの第２の熱交換器を介して冷媒を保持する容器に接続され、冷媒４１６の潜熱によって冷却される。冷媒４１６を保持する容器４１４には真空排気配管４１５が取り付けられている。この真空排気配管４１５を介して図示はされていないポンプを用いて冷媒を保持する容器４１４内部を真空引きすることができる。この真空引きにより容器内部の圧力を低下させ、保持された冷媒４１６の温度を下げることができる。特に冷媒４１６として液体窒素を使用する場合には、この真空引きにより液体窒素を固体窒素に相転移させることができる。また、液体から固体にすることで、液体窒素の沸騰による装置振動を低減することができる。特に走査イオン顕微鏡ではエミッタティップと試料の相対振動により試料像の分解能が劣化する。この真空引きにより試料分解能の劣化をある程度低減することができる。
　図４を参照して本発明による荷電粒子線装置の一例を説明する。本例では図１とは異なり、第１のガスライン中にイオン化ガスを保持することが可能な真空容器４３２を有し、さらに真空容器４３３とイオン化室を結ぶ第１のガスライン中にガスの流量が調整可能な手段４３４を有することを特徴とする。本例では第１のガスラインはガスボンベ４３１から弁４３３を介し一度真空容器４３３と接続される。その後流量調整手段４３４を介しイオン化室１７に導入される。
　本例ではＧＭ冷凍機を使用する場合を例にとっている。真空容器４３３は第２の熱交換機を介し冷却されるように図示されているが、第２コールドヘッドに直接接続されるように構成してもよい。また冷凍機は複数台用いても本発明の範囲を逸脱するものではない。ただし本発明では第２のガスラインを冷却する冷凍機と同一の冷凍機に真空容器４３３が冷却されることを特徴としている。すなわち少なくとも一つの冷凍機は、真空容器４３３の冷却と、第２のガスラインの冷却を同時に行う。このような構成にすることで、純度の高いイオン化ガスをエミッタティップ１１に供給可能である、信頼性の高いイオン顕微鏡を、冷凍機の台数を最小限にとどめ、コストを抑え安価に提供することが可能となる。
　また本例においても第１のガスライン４３及び第２ガスライン４４を予備冷却する構成としてもよい。すなわち例えば、第１のガスライン中を流れるイオン化ガスが真空容器４３３に保持される前に、第1コールドヘッド４１２によって冷却されるような構成としてもよい。第２ガスラインについても同様に第２の熱交換器とは異なる他の熱交換器を介して、第１コールドヘッド４１２に接続されてよい。また第２のガスライン４４の一部であって冷媒が第１の熱交換器へ向かう個所と、第２のガスライン４４の一部であって冷媒が第１の熱交換器４６から帰ってくる個所とが、第２の熱交換器４７とは異なる他の熱交換器を介して接続されてよい。このような接続を付け加えることにより冷媒の予備冷却が可能となり、冷凍機にかかる熱負荷が減少し、より冷媒を低温に冷却することができる。
　イオン化ガスが冷却された真空容器４３３の内部に保持されると、イオン化ガスに含有される不純物ガスが真空容器４３３の内壁に凝集するため、イオン化ガスの純度は向上する。イオンビームの輝度が高い状態で装置を動作させる際には、イオン化室のイオン化ガス圧力を高く保つ必要がある。これは高分解能の像観察には純度の高い大量のイオン化ガスの消費に対応する必要性を意味している。このためイオン化ガスの導入はイオン顕微鏡を動作させる前の予備段階で行ってもよい。一度冷却されたイオン化ガスを保持しておくことで、常に一定の純度を保ちつつも、冷凍機にかかる熱負荷は低減することができる。また予備段階で真空容器４３３内部のイオン化ガス圧力を必要量まで高めておくことで、大量のイオン化ガスを消費に対応することが可能になる。
　また真空容器４３３、第１のガスライン４３及び第２のガスライン４４は図示されていない真空ポンプにより真空排気が可能なように構成してもよい。真空ポンプとしては例えば、ロータリーポンプ、スクロールポンプ、ターボ分子ポンプ、イオンスパッタポンプ、Ｔｉサブリメーション等の蒸発型ゲッターポンプ、または非蒸発ゲッターポンプ等があげられる。これら単一の装置による真空排気だけでなく、これらを組み合わせた装置構成により、真空引きされてもよい。この装置構成により、冷媒やイオン化ガスなどを導入する前に予備排気を行うことにより、冷媒やイオン化ガスの純度を上げることが可能となる。また真空容器４３３、第１のガスライン４３及び第２のガスライン４４は図示されていないヒーター等の加熱手段で加熱可能な構成としてもよい。予備排気の際にヒーター等で加熱することによりガスライン内部の吸着ガスの脱離を促進し、導入時のガスライン内部の真空度を向上することが可能になる。つまりイオン化ガスや冷媒の純度を向上することができる。
　図５を参照して本発明による荷電粒子線装置の例を説明する。本例の走査イオン顕微鏡はガス電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム、及び試料室３で構成される走査イオン顕微鏡本体を支持する装置架台とは別の装置架台に冷凍機が支持されていることを特徴とする。つまり走査イオン顕微鏡本体と冷却機構４が別の装置架台により支持されている。通常冷凍機は運転時に振動する。ＧＭ冷凍機を例にとればピストンの振動により冷凍機本体が振動源となる。またヘリウムを循環させる圧縮機ユニットの運転も振動源となる。また冷媒を保持する容器を冷凍機として使用する際にも冷媒の沸騰のさいに生じる気泡が、装置を振動させる原因となる。前述のように走査イオン顕微鏡ではエミッタティップ１１と試料３１の相対振動が像分解能劣化の原因となる。このように振動の原因となる冷凍機とイオン顕微鏡本体を別の装置架台で支持することにより振動の伝達を低減し像分解能の劣化を低減することができる。
　イオン顕微鏡本体と冷却機構４を別々の装置架台とすることにより、第１のガスライン４３及び第２のガスライン４４は延伸する必要がある。さらに冷却機構で冷却された第１のガスライン４３中を流れるイオン化ガスや、第２のガスライン４４中を流れる冷媒を冷却された状態に保ったまま、イオン顕微鏡本体に搬送するため、これらのガスラインは真空断熱配管４９に覆われ、外部からの熱流入を遮断する必要がある。この際この真空断熱配管４９は単一の配管で第１のガスライン及び第２のガスラインの往路と復路を同時に真空断熱可能な構成であってよい。また第１のガスラインが冷却機構４からイオン化室にいたるまでのどこか一部あるいはすべてが、第２のガスラインと接触した構成としてもよい。このような構成にすると、第１のガスラインを広範囲にわたり冷却された状態で保持することが可能になる。
　図６にはこの第１のガスラインと第２のガスラインを含む真空断熱配管の断面図を示す。図６Ａは第１のガスライン４３と第２のガスライン往路４４Ａが接触している例を示している。図６Ｂは第１のガスラインが第２のガスライン往路４４Ａに内包されている例を示している。
　真空断熱配管４９の外壁は図示はされていないがその一部、またはすべてが、ベローズ状、または蛇腹状の可動な構造であってもよい。真空断熱配管４９は振動源となる冷却機構４とイオン顕微鏡本体を結合しているため、冷却機構４の振動をイオン顕微鏡本体に伝える伝達部となりうる。上記のように可動な構造とすれば振動が伝達されづらくなり、顕微鏡像の分解能劣化が低減される。さらに上記の可動な構造を持つ真空断熱配管４９の一部はイオン源本体を支える装置架台または冷却機構を支持する装置架台、または上記二つの装置架台とも異なる第３の装置架台のうち、いずれか一つ以上に固定されてもよい。特に第３装置架台に固定すれば、冷凍機構４で発生した振動のイオン顕微鏡本体への伝達が抑制される。
　図５では第２のガスラインは冷凍機構４とイオン顕微鏡本体の間を1往復しているが、１往復以上冷媒が循環する構造であってもよい。
　図７にこの場合の真空断熱配管の断面図を示す。この例では第２のガスラインの往路と復路の１往復目を内側、２往復目を外側に配置しさらに熱輻射遮蔽シールドを内側のガスラインを囲むように配置し、さらに外側の第２のガスラインで熱輻射遮蔽をシールド冷却するように互いを接続している。このような構造をとれば熱輻射遮蔽シールドの内側に配置されたガスラインへの熱流入が減少され、冷媒及びイオン化ガスはより低温に保たれたままイオン顕微鏡本体へと搬送可能となる。
１…ガス電界電離イオン源　１１…エミッタティップ　１２…イオンが通過する開口部　１３…引出電極　１４…イオン化室外壁　１５…イオンビーム　１６…イオン源真空排気用ポンプ　１７…イオン化室　２…ビーム照射系カラム　２１…集束レンズ　２２…第１アパーチャ　２３…第１偏向器　２４…第２偏向器　２５…第２アパーチャ　２６…対物レンズ　３…試料室　３１…試料　３２…試料ステージ　３３…二次粒子検出器　３４…試料室真空排気用ポンプ　４…冷却機構　４１…冷凍機本体　４１１…圧縮機ユニット　４１２…第１コールドヘッド　４１３…第２コールドヘッド　４１４…液体窒素を保持する容器　４１５…真空排気配管　４２…冷凍機用の配管　４３…第１のガスライン　４３１…ガスボンベ　４３２…真空容器（ガス溜め）４３３…弁　４３４…流量調整手段　４４…第２のガスライン　４４Ａ…第２のガスライン往路　４４Ｂ…第２のガスライン復路　４４１…圧縮機ユニット　４５…冷却伝導体　４６…第１の熱交換器　４７…第２の熱交換器　４８１…第３の熱交換器　４８２…第４の熱交換器　４９…真空断熱配管　４９１…熱輻射遮蔽シールド　５…床　６…装置架台　６１…防振機構　６２…ベースプレート

Claims (9)

  1. 　電界電離イオン源を有する荷電粒子顕微鏡において、
    　先端が針状のエミッタティップと、
    　前記エミッタティップを内部に有するイオン化室と、
    　冷却伝導体を介して前記イオン化室の一部と接続された第１の熱交換器と、
    　第２の熱交換器を有する冷凍機と、
    　前記第２の熱交換器を経由して前記イオン化室にガスを供給する第１のガスラインと、
    　前記第１の熱交換器及び前記第２の熱交換器に熱的に接続された第２ガスラインと、
    　を有することを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  2. 　請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    　前記第２の熱交換器は、第１のガスラインに供給するガス分子を保持する真空容器と熱的に接続され、
    　前記真空容器と前記第1のガスラインとの経路上に、前記第1のガスラインに流れるガスの流量を調整する機構を有する
    　ことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  3. 　請求項２に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    　第２のガスラインに流れるガスの一部を前記イオン化室に供給可能である
    　ことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  4. 　請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    　前記電界電離イオン源と、試料を保持する試料台と、イオンビームを収束させるためのレンズ群と、を保持する第１の装置架台と
    　前記装置架台の振動を低減する除振機構と、を有し、
    　前記冷凍機は前記装置架台とは分離された第２の装置架台に支持される
    　ことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  5. 　請求項１記載の荷電粒子顕微鏡において
    　前記第１のガスラインと前記第２のガスラインとを真空断熱する配管を有し、
    　前記配管内において、前記第１のガスラインと前記第２のガスラインとの外壁の一部は互いに接触している
    　ことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  6. 　請求項１記載の荷電粒子顕微鏡において、
    　前記冷凍機はギフォードマクマホン型の冷凍機またはパルスチューブ型の冷凍機である　ことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  7. 　請求項１記載の荷電粒子顕微鏡において、
    　前記冷凍機はコールドヘッドの温度を70K以下に冷却可能である
    　ことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  8. 　請求項１記載の荷電粒子顕微鏡において、
    　前記冷凍機は液体窒素を保持可能な容器を有し、
    　容器内の圧力を低下させることにより前記容器の内部に保持された液体窒素を固化可能である
    　ことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  9. 　請求項１記載の荷電粒子顕微鏡において、
    　前記イオン化室に供給されるガスはヘリウムガスである
    　ことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
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