WO2011096227A1 - 荷電粒子顕微鏡及びイオン顕微鏡 - Google Patents

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WO2011096227A1
WO2011096227A1 PCT/JP2011/000629 JP2011000629W WO2011096227A1 WO 2011096227 A1 WO2011096227 A1 WO 2011096227A1 JP 2011000629 W JP2011000629 W JP 2011000629W WO 2011096227 A1 WO2011096227 A1 WO 2011096227A1
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gas
charged particle
emitter tip
particle microscope
sample
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PCT/JP2011/000629
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志知　広康
信一 松原
小瀬　洋一
川浪　義実
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J2237/08—Ion sources
    • H01J2237/0802—Field ionization sources
    • H01J2237/0807—Gas field ion sources [GFIS]

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle microscope and an ion microscope.
  • the structure of the sample surface can be observed.
  • SEM scanning electron microscope
  • the structure of the sample surface can also be observed by irradiating the sample while scanning with an ion beam and detecting secondary charged particles emitted from the sample.
  • SIM scanning Ion Microscope
  • the ion beam has a characteristic that it is more sensitive to information on the sample surface than the electron beam. This is because the excitation region of the secondary charged particle is localized on the sample surface as compared with the irradiation of the electron beam. In addition, since the electron beam property cannot be ignored in the electron beam, aberration occurs due to the diffraction effect. On the other hand, since the ion beam is heavier than electrons, the diffraction effect can be ignored.
  • the sample is irradiated with an electron beam and electrons transmitted through the sample are detected, information reflecting the structure inside the sample can be obtained.
  • information reflecting the internal structure of the sample can be obtained by irradiating the sample with an ion beam and detecting ions transmitted through the sample. This is called a transmission ion microscope.
  • the rate of transmission through the sample is increased, which is suitable for observation.
  • the sample is irradiated with a heavy ion species such as oxygen, nitrogen, argon, krypton, xenon, gallium, or indium, it is suitable for processing the sample by sputtering.
  • a focused ion beam apparatus Flucused Ion Beam, hereinafter referred to as FIB
  • a liquid metal ion source Liquid Metal Ion Source, hereinafter referred to as LMIS
  • the sample can be processed by generating gas ions such as oxygen, nitrogen, argon, krypton, and xenon by a plasma ion source or a gas field ion source and irradiating the sample.
  • a gas field ion source is suitable as an ion source.
  • the gas field ion source supplies a gas such as hydrogen or helium to a metal emitter tip having a tip radius of curvature of about 100 nm and applies a high voltage of several kV or more to the emitter tip to field ionize gas molecules. This is extracted as an ion beam.
  • the feature of this ion source is that an ion beam with a narrow energy width can be generated, and that the size of the ion generation source is small, so that a fine ion beam can be generated.
  • the molecular density of the ion material gas (ionized gas) in the vicinity of the emitter tip may be increased.
  • the gas molecule density per unit pressure is inversely proportional to the gas temperature. Therefore, the emitter tip may be cooled to a very low temperature, and the temperature of the gas around the emitter tip may be lowered. Thereby, the molecular density of the ionized gas near the emitter tip can be increased.
  • the pressure of the ionized gas around the emitter tip can be set to about 10 ⁇ 2 to 10 Pa, for example.
  • the pressure of the ion material gas is set to ⁇ 1 Pa or more, the ion beam collides with the neutral gas and becomes neutral, and the ion current decreases.
  • the number of gas molecules in the field ion source increases, the frequency of the gas molecules that collide with the high-temperature vacuum vessel wall and increase in temperature increases with the emitter tip. As a result, the temperature of the emitter tip increases and the ion current decreases. Therefore, in the field ionization ion source, a gas ionization chamber that mechanically surrounds the periphery of the emitter tip is provided.
  • the gas ionization chamber is formed using an ion extraction electrode provided to face the emitter tip.
  • Patent Document 1 discloses that ion source characteristics are improved by forming a minute protrusion at the tip of an emitter tip.
  • Non-Patent Document 1 discloses that a minute protrusion at the tip of an emitter tip is manufactured using a second metal different from the emitter tip material.
  • Non-Patent Document 2 discloses a scanning ion microscope equipped with a gas field ion source that emits helium ions.
  • Patent Document 2 discloses a gas field ion source including an extraction electrode that forms an electric field for ionizing a gas in the vicinity of the tip of the emitter, and a cooling means that cools the emitter, and ions extracted from the gas field ion source.
  • a scanning charged particle microscope including a focusing lens system, a beam deflector that scans an ion beam, a secondary particle detector that detects secondary particles, and image display means that represents a scanning ion microscope image. Yes.
  • the beam is scanned on the movable beam limiting aperture by the deflection action of the upper beam deflector / aligner, and a scanning ion microscope image is obtained by using a signal synchronized with the scanning signal as an XY signal and a secondary electron detection intensity as a Z (luminance) signal. And displaying the image on the image display means is disclosed. Further, it is disclosed that the scanning ion microscope image on the monitor screen can be obtained as an equivalent image obtained by convolving the field ion microscope image with an ion radiation solid angle corresponding to the aperture of the movable beam limiting aperture.
  • Patent Document 3 discloses a technique for providing a surface cleaning means in an electron gun or a gallium liquid metal ion source, thereby removing, for example, an amorphous contamination film adhering to a carbon nanotube surface or a gallium surface.
  • a reactive gas introduction means As the surface cleaning means, a reactive gas introduction means, an activation means and the like are disclosed.
  • an example in which a hydrogen storage alloy is used when the reactive gas is hydrogen is disclosed.
  • Patent Document 4 discloses that in a charged particle beam apparatus, in a gas field ion source, hydrogen is adsorbed on a non-evaporable getter material, and the hydrogen released by heating the non-evaporable getter material is used as an ionized gas.
  • Patent Document 5 discloses a structure in which a solution containing an “ionic liquid” is discharged into the gas phase by an electrospray method and only necessary ions are transported into the ion source, and ions that have not been used as an ion beam. It is disclosed that liquid is recovered and reused.
  • a gas field ion source having a nanopyramid structure at the tip of a metal emitter has the following problems.
  • the feature of this ion source is that it uses ions emitted from the vicinity of one atom at the tip of the nanopyramid. That is, the ion emission region is narrow and the ion light source is small to nanometer or less. For this reason, the current per unit area and unit solid angle, that is, the luminance is high.
  • this ion light source is focused on the sample at the same magnification or focused on the sample with a reduction ratio of about a fraction, a beam diameter of, for example, about 0.1 nm to 1 nm can be obtained.
  • the emitter tip may be cooled to a very low temperature, and the temperature of the gas around the emitter tip may be lowered. Thereby, the molecular density of the ionized gas near the emitter tip can be increased.
  • a gas ionization chamber that mechanically surrounds the periphery of the emitter tip is provided, and the pressure of the ionized gas around the emitter tip is set to, for example, 10 ⁇ 2 to Increase to about 10 Pa.
  • the total emission current of the gas field ion source is small at the few hundred pA level at most. That is, even if ionized gas is supplied to the periphery of the emitter tip, only a small amount thereof becomes ions, and most of the other is exhausted by the vacuum pump. For this reason, there is a problem that the ratio of the ion material gas used as an ion beam is extremely low and the raw material utilization efficiency is poor. The inventor of the present application has noticed that this is not only inferior in economic efficiency, but also wastes resources or lowers energy utilization efficiency and goes against the protection of the global environment.
  • the ionized gas is a reactive gas such as hydrogen
  • the inventor of the present application has found that.
  • An object of the present invention is to provide a charged particle microscope and an ion microscope having high ionization gas utilization efficiency and good economic efficiency.
  • the present invention includes a vacuum vessel, a first pump that evacuates the vacuum vessel, an emitter tip disposed in the vacuum vessel, an extraction electrode provided to face the emitter tip, and the emitter A charged particle microscope having a gas supply means for supplying gas to the tip, wherein the gas supply means has a second pump for circulating the gas not used in the emitter tip, and the second pump is A charged particle microscope comprising a gas adsorbing material that adsorbs the gas.
  • a temperature control means for controlling the temperature of the gas adsorbing material is provided.
  • the apparatus is characterized by further comprising means for heating the gas adsorbing material and temperature control means for cooling.
  • gas adsorbing material is previously adsorbed with gas, and the first pump is driven.
  • the gas adsorbing material is a non-evaporable getter material.
  • the gas supply means includes a first flow path that is a gas flow path from the vacuum container to a first vacuum chamber in which the gas adsorbing material is stored, and the first vacuum chamber to the vacuum container. And a gas selective permeation means for selectively allowing gas to permeate through the second flow path.
  • a valve is disposed in the first flow path.
  • a valve is formed in the first flow path and the second flow path.
  • the first vacuum chamber is provided with a third pump.
  • gas selective permeable means is a hydrogen selective permeable membrane.
  • the gas is hydrogen.
  • the gas includes at least one of hydrogen, helium, neon, argon, krypton, and xenon.
  • the emitter tip is composed of a nanopyramid.
  • an ion microscope having a secondary particle detector for detecting secondary particles emitted from the sample, wherein the gas supply means has a second pump for circulating a gas not used in the emitter tip.
  • the second pump is an ion microscope characterized by having a gas adsorbing material that adsorbs the gas.
  • a positive voltage or a negative voltage is selectively applied to the emitter tip.
  • the gas supply means has a second pump for circulating gas not used in the emitter tip, and the second pump Which is a charged particle microscope is characterized in that a gas adsorbing material which adsorbs.
  • the gas is characterized in that any one of hydrogen and helium and at least one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen and oxygen are added.
  • a mode of processing a sample using an ion beam of at least one gas of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen and oxygen by the emitter tip, and any one of hydrogen and helium by the emitter tip There is provided selection means capable of selecting a mode for observing a sample using an ion beam of gas and a mode for observing a sample using an electron beam generated by the emitter tip.
  • the gas when a voltage is applied between the emitter tip and the extraction electrode and gas is supplied to the emitter tip, the gas is ionized at the tip of the emitter tip. Although this is used as an ion beam, among the gases supplied to the periphery of the emitter tip, a gas that is not ionized is expressed as a gas that is not used in the emitter tip in this specification.
  • the use efficiency of the ionized gas is high, and the economic efficiency can be improved.
  • gas is supplied to the periphery of the emitter tip in the vacuum vessel, a vacuum exhaust mechanism of the vacuum vessel, a needle-like emitter tip, a lead electrode provided opposite to the emitter tip, and
  • a gas field ionization ion source that ionizes the gas at a needle-like ion emitter tip region and extracts the ion beam as an ion beam
  • the vacuum exhaust mechanism and the gas supply mechanism are connected to each other, and the vacuum
  • the gas field ionization ion source is characterized in that a material that adsorbs the gas to be ionized is disposed between a container and the gas supply mechanism.
  • a gas that is an ion source material is supplied around the emitter tip, and this gas is ionized and extracted as an ion beam in the needle-like ion emitter tip region. And by adsorbing the gas that is not ionized by the material that adsorbs the gas to be ionized, this is desorbed as a gas, supplied to the periphery of the emitter tip, and ionized at the tip region of the needle-like ion emitter, It can be extracted as an ion beam.
  • a gas field ion source having high utilization efficiency of ionized gas, high economic efficiency, and good consistency with global environment protection is provided.
  • the gas field ionization ion source includes the temperature control device for the material that adsorbs the gas to be ionized, the adsorption amount and the desorption amount can be controlled. There is an effect that a gas field ion source that can be used is provided.
  • the gas field ionization ion source described above is equipped with a heating and cooling device for the material that adsorbs the gas to be ionized, thereby enabling a large amount of desorption by heating and a large amount of adsorption by cooling. By doing so, there is an effect that a gas field ion source capable of using an efficient ionized gas is provided.
  • the gas field ionization ion source described above after the gas to be ionized is previously occluded in the material that adsorbs the gas to be ionized, the gas field ionization ion source is evacuated to produce a large amount of gas. Can be introduced into the vacuum apparatus, and there is an effect that a gas field ion source having a long lifetime is provided.
  • the material that adsorbs the gas to be ionized is a non-evaporable getter material, so that the vacuum degree of the vacuum vessel is improved and the impurity gas adsorption to the needle-like ion emitter is improved.
  • a gas field ion source is provided in which the ion beam is stabilized by lowering the ion beam and the use efficiency of the ionized gas is high.
  • the gas to be ionized is disposed between the material that adsorbs the gas to be ionized and the material that selectively transmits the gas to be ionized between the emitter tip.
  • the gas field ionization ion source described above by disposing a valve capable of blocking vacuum between the material that adsorbs the gas to be ionized and the vacuum vessel, the gas is desorbed from the material that adsorbs the gas to be ionized. Impurity gas released at the same time when released is prevented from being introduced into the vacuum vessel, the impurity gas adsorption to the needle-like ion emitter is reduced, the ion beam is stabilized, and the ionization gas utilization efficiency is high There is an effect that a gas field ion source is provided.
  • the first ionization is achieved by disposing at least two or more pairs of valves capable of vacuum-blocking between the material that adsorbs the gas to be ionized and the vacuum vessel.
  • the gas field ionization ion source is provided in which the impurity gas adsorption to the needle-like ion emitter is reduced, the ion beam is stabilized, and the ionization gas utilization efficiency is high.
  • ionization is performed by disposing a vacuum pump that evacuates a vacuum chamber containing a material that adsorbs a gas to be ionized, which is partitioned by the vacuum shut-off valve. Impurity gas released at the same time when the gas is desorbed can be discharged from the material that adsorbs the power gas, and the vacuum container can be maintained at a high vacuum.
  • the vacuum pump for evacuating the vacuum vessel includes an ultra-high vacuum pump and a roughing pump, and ionization is performed between the exhaust port of the ultra-high vacuum pump and the suction port of the roughing pump.
  • the gas is desorbed from the material that adsorbs the gas to be ionized, and after removing the impurity gas, the gas is supplied to the periphery of the emitter tip, It can be ionized and extracted as an ion beam at the ion emitter tip region.
  • the gas field ion source with high ionization gas utilization efficiency is provided.
  • the tip of the emitter tip is a nanopyramid composed of atoms, so that the ionization region is limited, so that a higher-brightness ion source is formed and higher resolution is achieved. There is an effect that the sample can be observed. In addition, since the total ion current is smaller at this time, there is an effect that a gas field ion source having a higher utilization efficiency of the ionized gas can be provided by circulating the ionized gas.
  • the vacuum vessel further includes a needle-like emitter tip for generating ions, a lead electrode provided opposite to the emitter tip, and an ionization chamber configured to surround the emitter tip,
  • a gas field ion source that draws an ion beam from a shaped emitter tip
  • a first vacuum pump containing a non-evaporable getter material combined with the vacuum vessel, a mechanism for heating the non-evaporable getter material, and the vacuum vessel
  • a second vacuum pump that exhausts the vacuum pump that has been vacuum-blocked
  • a pipe that connects the vacuum pump and the ionization chamber.
  • the gas field ionization ion source a focusing lens that focuses the ion beam emitted from the ion source, a deflector that deflects the ion beam that has passed through the focusing lens, and the sample is irradiated with the ion beam.
  • the gas is supplied to the periphery of the emitter tip, the gas that has not been ionized by the gas field ion source is adsorbed by the material that adsorbs the gas to be ionized, and then the adsorbed gas is absorbed. Ionization by re-emission, supplying this to the periphery of the emitter tip, extracting an ion beam from the gas field ion source, and observing or analyzing the sample using the ion beam. This has the effect of providing charged particle microscopy with high gas utilization efficiency, good economic efficiency, and good consistency with global environmental protection.
  • the tip of the emitter tip is a nanopyramid composed of atoms, and a hybrid particle source for extracting an ion beam or an electron from the needle-like emitter tip, and a charged particle from the hybrid particle source for guiding a charged particle onto the sample
  • a charged particle irradiation optical system, a secondary particle detector that detects secondary particles emitted from the sample, a charged particle imaging optical system that forms an image of charged particles that have passed through the sample, and a vicinity of the emitter tip A charged particle irradiation optical system, a secondary particle detector that detects secondary particles emitted from the sample, a charged particle imaging optical system that forms an image of charged particles that have passed through the sample, and a vicinity of the emitter tip.
  • a gas supply pipe for supplying a gas to the gas, and at least two kinds of the gas include any one of hydrogen, helium, and any one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen, and oxygen Gas types can be selected, and the needle-shaped emitter tip can be connected by selecting either positive high voltage or negative high voltage power supply.
  • the surface of the sample electrode can be observed with one of the beams of hydrogen and helium, and the ion beam of any one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen and oxygen can be used.
  • a charged particle beam apparatus capable of observing the inside of a sample is provided by processing the sample, irradiating the sample with an electron beam, and detecting electrons transmitted through the sample.
  • a nano pyramid emitter tip an extremely small diameter ion beam and an extremely small diameter electron beam can be obtained, so that there is an effect that a charged particle microscope capable of analyzing sample information on a sub-nanometer order is provided.
  • the tip of the emitter tip is a nanopyramid composed of atoms, and an ion beam of any one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen, and oxygen is extracted from the needle-like emitter tip, and this is sampled.
  • the sample is processed by irradiating to the needle-shaped emitter tip, and one ion beam of hydrogen or helium is extracted from the needle-shaped emitter tip, the surface of the sample is observed, electrons are extracted from the needle-shaped emitter tip, and this is applied to the sample.
  • Hybrid charged particle beam microscopy that obtains sample internal information by imaging the electrons that have been irradiated and transmitted through the sample enables complex sample analysis using sample surface, sample processing, and observation inside the sample. There is an effect that it becomes possible.
  • the use of the nanopyramid emitter tip provides an effect of providing a charged particle microscope capable of analyzing sample information using an extremely small diameter ion beam and an extremely small diameter electron beam.
  • the scanning ion microscope of this example includes a gas field ionization ion source 1, an ion beam irradiation system column 2, a sample chamber 3, and a cooling mechanism 4.
  • the gas field ion source 1, the ion beam irradiation system column 2, and the sample chamber 3 are vacuum containers.
  • a needle-like emitter tip 21 is provided in the vacuum vessel 68, and an extraction electrode 24 provided opposite to the emitter tip and having an opening 27 through which ions pass. Is included.
  • An ionization chamber 15 is provided to increase the gas pressure around the emitter tip.
  • An ion source evacuation pump 12 for evacuating the vacuum container 68 of the gas field ion source 1 is provided.
  • a valve 69 capable of shutting off the vacuum is disposed between the vacuum vessel 68 and the ion source vacuum exhaust pump 12.
  • the vacuum chamber 68 of the gas field ion source 1 is connected to a vacuum chamber 71 containing a non-evaporable getter material 70 as a material that adsorbs the gas to be ionized. Further, the non-evaporable getter material is provided with a heating mechanism 72 and a cooling mechanism 73 in addition to the vacuum container.
  • the heating mechanism is based on the principle of resistance heating, lamp heating, etc., and the cooling mechanism is based on a refrigerant or Peltier element.
  • a valve 74 capable of blocking vacuum is disposed between the ion source evacuation pump 12, the vacuum container 68, and the vacuum chamber 71 containing the non-evaporable getter material 70 and the vacuum container 68.
  • the vacuum chamber containing the non-evaporable getter material is connected to the ionization chamber 15 by a gas pipe 25. Further, the vacuum chamber 71 containing the non-evaporable getter material 70 and the ionization chamber 15 are blocked by a material 75 that selectively transmits a gas to be ionized, and a valve 76 that can be vacuum-blocked is provided. Has been placed. Further, a vacuum pump 78 is connected to a vacuum chamber containing the non-evaporable getter material via a valve 77 capable of shutting off the vacuum.
  • the gas field ion source 1 includes a tilt mechanism 61 using a piezoelectric element that changes the tilt of the emitter tip 21, which is fixed to the emitter base mount 64. This is used to accurately align the direction of the tip of the emitter tip with the ion beam irradiation axis 14A. This angle axis adjustment has the effect of reducing the distortion of the ion beam.
  • the ion beam irradiation system includes a focusing lens 5 that focuses ions emitted from the gas field ion source 1, a movable first aperture 6 that limits the ion beam 14 that has passed through the focusing lens, and the first aperture.
  • a first deflector 35 that scans or aligns the ion beam that has passed through the first aperture, a second deflector 7 that deflects the ion beam that has passed through the first aperture, and a second aperture that restricts the ion beam 14 that has passed through the first aperture.
  • 36 an objective lens 8 for focusing the ion beam that has passed through the first aperture on the sample.
  • a mass separator may be introduced into the ion beam irradiation system.
  • the focusing lens may have a structure that can be tilted with respect to the ion beam irradiation axis 14A. If the tilting mechanism is composed of a piezoelectric element, it can be realized relatively compactly.
  • the first deflector is a deflector that scans an ion beam in order to obtain an ion radiation pattern from the emitter tip. The first means the first deflector in the sample direction from the ion source.
  • a deflector shorter than the length of the first deflector in the optical axis direction may be provided between the first deflector and the focusing lens, and this may be a charged particle beam apparatus used for adjusting the deflection axis of the ion beam.
  • a sample stage 10 on which the sample 9 is placed and a secondary particle detector 11 are provided in the sample chamber 3.
  • the sample 9 is irradiated with the ion beam 14 from the gas field ion source 1 through the ion beam irradiation system. Secondary particles from the sample 9 are detected by the secondary particle detector 11.
  • the signal amount measured by the secondary particle detector 11 is substantially proportional to the ion beam current that has passed through the second aperture 36.
  • the ion microscope of this example further includes a sample chamber evacuation pump 13 that evacuates the sample chamber 3.
  • the sample chamber 3 is provided with an electron gun for neutralizing the charge-up of the sample when the ion beam is irradiated, and a gas gun for supplying etching and deposition gas in the vicinity of the sample.
  • a base plate 18 is disposed on the apparatus base 17 disposed on the floor 20 via a vibration isolation mechanism 19.
  • the field ion source 1, the column 2, and the sample chamber 3 are supported by a base plate 18.
  • the cooling mechanism 4 cools the inside of the field ion source 1, the emitter tip 21, the extraction electrode 24, and the like.
  • the cooling path is arranged inside the emitter base mount 64.
  • GM type Gifford-McMahon type
  • a compressor unit (compressor) using helium gas as a working gas (not shown) is installed on the floor 20. .
  • the vibration of the compressor unit (compressor) is transmitted to the apparatus base 17 via the floor 20.
  • a vibration isolation mechanism 19 is disposed between the apparatus base 17 and the base plate 18, and high-frequency vibrations of the floor are transmitted to the field ion source 1, the ion beam irradiation system column 2, the vacuum sample chamber 3, and the like. It has the feature of being difficult. Therefore, the vibration of the compressor unit (compressor) is not easily transmitted to the field ionization ion source 1, the ion beam irradiation system column 2, and the sample chamber 3 via the floor 20.
  • the refrigerator 40 and the compressor 16 have been described as causes of the vibration of the floor 20. However, the cause of the vibration of the floor 20 is not limited to this.
  • the vibration isolation mechanism 19 may be configured by a vibration isolation rubber, a spring, a damper, or a combination thereof.
  • the gas field ion source of this example includes an emitter tip 21, a pair of filaments 22, a filament mount 23, and an emitter base mount 64.
  • the emitter tip 21 is connected to the filament 22.
  • the filament mount 23 is fixed to the emitter base mount 64 with an insulator or the like interposed therebetween. Thereby, a high voltage can be applied to the emitter tip 21.
  • the ion source vacuum vessel 68 has a working exhaust hole 67 through which the ion beam passes.
  • the field ion source of this example further has an extraction electrode 24, a cylindrical side wall 28, and a top plate 29.
  • the extraction electrode 24 is disposed to face the emitter tip 21 and has an opening 27 through which the ion beam 14 passes. A high voltage can be applied to the extraction electrode.
  • the side wall 28 and the top plate 29 surround the emitter tip 21.
  • a space surrounded by the extraction electrode 24, the side wall 28, the top plate 29, the insulating material 63, and the filament mount 23 is called a gas molecule ionization chamber 15.
  • the ionization chamber is a chamber for increasing the gas pressure around the emitter tip, and is not limited to the elements constituting the wall.
  • a gas supply pipe 25 is connected to the gas molecule ionization chamber 15. By this gas supply pipe 25, a gas (ionized gas) to be ionized is supplied to the emitter tip 21.
  • the gas to be ionized ionized gas
  • the gas to be ionized is hydrogen.
  • the gas molecule ionization chamber 15 is sealed except for the hole 27 of the extraction electrode 24 and the gas supply pipe 25.
  • the gas supplied into the ionization chamber via the gas supply pipe 25 does not leak from a region other than the hole 27 of the extraction electrode and the gas supply pipe 25.
  • the area of the opening 27 of the extraction electrode 24 sufficiently small, it is possible to maintain high airtightness and hermeticity in the gas molecule ionization chamber.
  • the opening of the extraction electrode 24 is, for example, a circular hole 27, the diameter is, for example, 0.3 mm.
  • the gas pressure in the gas ionization chamber 15 becomes at least one digit higher than the gas pressure in the vacuum vessel.
  • the diameter of the working exhaust hole 67 is 2 mm, for example.
  • the rate at which the ion beam collides with the gas in the ion irradiation system vacuum vessel and becomes neutral is reduced. That is, the current reaching the sample is increased.
  • the cooling mechanism of the emitter tip 21 is omitted.
  • a tungsten wire having a diameter of about 100 to 400 ⁇ m and an axial orientation ⁇ 111> is prepared, and its tip is sharply formed. Thereby, an emitter tip having a tip having a radius of curvature of several tens of nanometers is obtained.
  • Iridium is vacuum-deposited on the tip of this emitter tip with another vacuum vessel.
  • the platinum atom is moved to the tip of the emitter tip under high temperature heating. Thereby, a pyramid structure of nanometer order by iridium atoms is formed. This is called the nano pyramid.
  • Nanopyramids typically have a single atom at the tip, a layer of 3 or 6 atoms below it, and a layer of 10 or more atoms below it.
  • tungsten thin wire is used, but a molybdenum thin wire can also be used.
  • an iridium coating is used, but a coating of platinum, rhenium, osmium, palladium, rhodium, or the like can also be used.
  • a method of forming the nanopyramid at the tip of the emitter tip field evaporation in a vacuum, gas etching, ion beam irradiation, or the like may be used.
  • a tungsten atom or a molybdenum atom nanopyramid can be formed at the tip of a tungsten wire or a molybdenum wire.
  • the tip is composed of three tungsten atoms.
  • a similar nanopyramid may be formed by etching in vacuum at the tip of a thin wire, such as platinum, iridium, rhenium, osmium, palladium, and rhodium.
  • a thin wire such as platinum, iridium, rhenium, osmium, palladium, and rhodium.
  • An emitter tip having a sharp tip structure of these atomic orders is called a nanotip.
  • the feature of the emitter tip 21 of the gas field ion source according to this embodiment is the nanopyramid.
  • the intensity of the electric field formed at the tip of the emitter tip 21 helium ions can be generated in the vicinity of one atom at the tip of the emitter tip. Therefore, the region from which ions are emitted, that is, the ion light source is a very narrow region, which is less than a nanometer.
  • the beam diameter can be reduced to 1 nm or less. Therefore, the current value per unit area and unit solid angle of the ion source increases. This is an important characteristic for obtaining an ion beam with a fine diameter and a large current on a sample.
  • the current emitted from the unit area / unit solid angle, that is, the ion source is similarly applied.
  • the luminance can be increased, which is suitable for reducing the beam diameter on the sample of the ion microscope or increasing the current.
  • the emitter tip is sufficiently cooled and the gas supply is sufficient, it is not always necessary to form a single tip, even if the number of atoms is 3, 6, 7, 10, etc. It can demonstrate sufficient performance.
  • the present inventor has found that when the tip is composed of 4 or more and less than 10 atoms, the ion source luminance can be increased, and the tip atoms are less likely to evaporate and can be stably operated.
  • FIG. 3 shows an example of the control apparatus of the ion microscope according to the present invention shown in FIG.
  • the control device of this example includes a temperature control such as a field ionization ion source control device 91 for controlling the gas field ionization ion source 1, a refrigerator control device 92 for controlling the refrigerator 40, a heating mechanism and a cooling mechanism for the non-evaporable getter material.
  • a device 191 a valve controller 192 for controlling the opening and closing of a plurality of vacuum-blockable valves 69, 74, 76, 77 arranged around the gas field ion source, a lens control device for controlling the focusing lens 5 and the objective lens 93, a first aperture controller 94 for controlling the movable first aperture 6, a first deflector controller 195 for controlling the first deflector, a second deflector controller 95 for controlling the second deflector, a secondary A secondary electron detector control device 96 for controlling the particle detector 11, a sample stage control device 97 for controlling the sample stage 10, and a true device for controlling the sample chamber vacuum pump 13.
  • the calculation processing device 99 includes an image display unit.
  • the image display unit displays an image generated from the detection signal of the secondary particle detector 11 and information input by the input unit.
  • the sample stage 10 includes a mechanism that linearly moves the sample 9 in two orthogonal directions within the sample placement surface, a mechanism that linearly moves the sample 9 in a direction perpendicular to the sample placement surface, and the sample placement. It has a mechanism to rotate in the plane.
  • the sample stage 10 further includes a tilt function that can vary the irradiation angle of the ion beam 14 to the sample 9 by rotating the sample 9 about the tilt axis. These controls are executed by the sample stage control device 97 in accordance with commands from the calculation processing device 99.
  • the operation of the field ion source of this example will be described.
  • the ionized gas is hydrogen.
  • the non-evaporable getter material 70 is sufficiently occluded with hydrogen.
  • the inside of the vacuum vessel 68 is evacuated by the ion source evacuation pump 12. Then, the vacuum shut-off valve 74 between the vacuum chamber 71 containing the non-evaporable getter material and the vacuum vessel 68 is closed.
  • Refrigerator 4 is operated after sufficient time has passed after evacuation. Thereby, the emitter tip 21, the extraction electrode 24, and the like are cooled.
  • the valve 69 capable of shutting off the vacuum between the vacuum pump 12 and the vacuum vessel is closed. Then, the non-evaporable getter material is heated to desorb the stored hydrogen gas. Conventionally, hydrogen gas desorbed from non-evaporable getters or hydrogen storage alloys was considered to have sufficient purity, but impurity gases such as oxygen and nitrogen simultaneously desorbed at this time were introduced into the ionization chamber. Then, the inventors of the present application have found that the hydrogen ion beam becomes unstable due to adsorption to the emitter tip.
  • the gas desorbed from the non-evaporable getter material or the hydrogen storage alloy is purified using a membrane 75 that selectively permeates hydrogen, for example, a palladium membrane, and the hydrogen gas is passed through the gas supply pipe 25 to the gas molecule ionization chamber 15.
  • a membrane 75 that selectively permeates hydrogen for example, a palladium membrane
  • the hydrogen gas is passed through the gas supply pipe 25 to the gas molecule ionization chamber 15.
  • the desorption amount that is, the hydrogen gas pressure in the ionization chamber.
  • the gas molecule ionization chamber has a high degree of vacuum. Therefore, the rate at which the ion beam generated by the emitter tip 21 collides with the residual gas in the gas molecule ionization chamber and becomes neutral is reduced. Therefore, a large current ion beam can be generated. In addition, the number of high-temperature hydrogen gas molecules colliding with the extraction electrode decreases. Therefore, the cooling temperature of the emitter tip and the extraction electrode can be lowered. Therefore, the sample can be irradiated with a large current ion beam.
  • a voltage is applied between the emitter tip 21 and the extraction electrode 24.
  • a strong electric field is formed at the tip of the emitter tip.
  • Hydrogen supplied from the gas supply pipe 25 is pulled to the emitter tip surface by a strong electric field.
  • Hydrogen reaches near the tip of the emitter tip 21 having the strongest electric field.
  • hydrogen is ionized and a hydrogen ion beam is generated.
  • the hydrogen ion beam is guided to the ion beam irradiation system via the hole 27 of the extraction electrode 24.
  • the hydrogen gas that was not ionized is expressed as a gas that was not used in the emitter tip in this specification.
  • the operation of the ion beam irradiation system is controlled by a command from the calculation processing device 99.
  • the ion beam 14 generated by the gas field ion source 1 is focused by the focusing lens 5, the beam diameter is limited by the beam limiting aperture 6, and focused by the objective lens 8.
  • the focused beam is irradiated while being scanned on the sample 9 on the sample stage 10.
  • Secondary particles released from the sample are detected by the secondary particle detector 11.
  • the signal from the secondary particle detector 11 is modulated in luminance and sent to the calculation processing device 99.
  • the calculation processing device 99 generates a scanning ion microscope image and displays it on the image display unit. In this way, high-resolution observation of the sample surface can be realized.
  • the mass separator of the ion beam irradiation system When the mass separator of the ion beam irradiation system is operated to remove the molecular ion beam composed of two or more hydrogen atoms and only the proton beam is selected and irradiated to the sample, the ion beam diameter becomes small, There is an effect that higher resolution observation is realized.
  • the vacuum chamber material such as a field ionization ion source, ion beam irradiation system and sample chamber is made of a magnetic material and shields the external magnetism, the ion beam diameter is reduced, and the effect of realizing higher resolution observation is achieved.
  • the device configuration is such that the tilt mechanism that changes the tilt of the emitter tip is omitted
  • the tilt of the focusing lens is adjusted according to the direction of the ion beam emitted from the tip of the emitter tip, the ion beam distortion at the focusing lens Can be reduced, the ion beam diameter is reduced, and higher resolution observation can be realized.
  • the tilting mechanism of the emitter tip 21 can be omitted, the ion source structure can be simplified, and thus a low-cost apparatus can be realized.
  • the ion source structure can be simplified, and thus a low-cost apparatus can be realized.
  • the vacuum breakable valve 76 between the vacuum chamber 71 containing the non-evaporable getter material 70 and the ionization chamber 15 is closed, and then the vacuum chamber 71 containing the non-evaporable getter material.
  • a vacuum shut-off valve 74 between the vacuum vessel 68 of the gas field ion source is opened.
  • the vacuum shutoff valve between the vacuum pump and the vacuum vessel of the gas field ion source is also closed.
  • the hydrogen gas in the vacuum vessel is adsorbed by the non-evaporable getter material. If the non-evaporable getter material is cooled at this time, the adsorption efficiency is increased, and the hydrogen gas recovery efficiency and the utilization efficiency are increased. At this time, the vacuum chamber 71 containing the non-evaporable getter material adsorbs not only hydrogen but also impurity gases such as nitrogen and oxygen with high efficiency. That is, the vacuum pump 68 is operated as a vacuum pump. As a result, the ion beam is stabilized by preventing the impurity gas from adsorbing to the emitter tip 21.
  • the cooling mechanism for the non-evaporable getter material has an effect that the heating in the gas desorption mode can be rapidly switched to the gas adsorption mode, that is, the operation of the apparatus can be performed efficiently in terms of time.
  • the vacuum shut-off valve 74 between the vacuum chamber containing the non-evaporable getter material and the vacuum vessel of the gas field ion source is closed.
  • the non-evaporable getter material is heated, the absorbed hydrogen gas is desorbed.
  • the vacuum chamber containing the non-evaporable getter material is also heated, hydrogen gas or impurity gas is hardly adsorbed on the wall of the vacuum chamber, so that more efficient recovery of hydrogen gas becomes possible.
  • the recovered hydrogen gas is finally introduced into the ionization chamber, a hydrogen ion beam can be emitted.
  • circulation utilization of hydrogen gas is attained. That is, the amount of hydrogen gas exhausted to the atmosphere can be reduced and most of it can be used as a hydrogen ion beam.
  • the diameter of the working exhaust hole 67 is made as small as 2 mm, for example.
  • the amount of hydrogen gas that passes from the ion source to the vacuum container of the ion irradiation system can be reduced, that is, there is an effect of improving the recovery efficiency of hydrogen gas.
  • the conductance of the working exhaust hole is made at least two orders of magnitude smaller than the conductance of the hydrogen gas recovery pump, efficient recovery becomes possible.
  • a gas field ion source having high ionization gas utilization efficiency, high economic efficiency, and good consistency with global environment protection is provided. Furthermore, according to the above embodiment, by providing the temperature control device for the material that adsorbs the gas to be ionized, the adsorption amount and the desorption amount can be controlled, so that the ionization gas can be used more efficiently. There is an effect that a gas field ion source capable of being provided is provided. Furthermore, according to the above embodiment, by providing a heating and cooling device for the material that adsorbs the gas to be ionized, a large amount of desorption can be achieved by heating, and a large amount of adsorption can be achieved by cooling. Thus, there is an effect that a gas field ion source capable of using an ionized gas more efficiently is provided.
  • the gas field ion source is evacuated to evacuate a large amount of gas.
  • the gas field ion source which can be introduced into the apparatus and has a long life is provided.
  • the material that adsorbs the gas to be ionized is a non-evaporable getter material, thereby improving the vacuum degree of the vacuum vessel and reducing the impurity gas adsorption to the needle-like ion emitter.
  • a gas field ion source is provided in which the ion beam is stabilized and the utilization efficiency of the ionized gas is high.
  • the gas to be ionized is adsorbed by disposing the material that selectively permeates the gas to be ionized between the material that adsorbs the gas to be ionized and the emitter tip.
  • a gas field ion source is provided that reduces the adsorption of the impurity gas to the needle-like ion emitter, stabilizes the ion beam, and uses the ionized gas more efficiently.
  • the gas is desorbed from the material that adsorbs the gas to be ionized.
  • the ionization ion source is provided.
  • the gas to be ionized is disposed by disposing the vacuum pump that evacuates the vacuum chamber that is delimited by the vacuum shut-off valve and contains the material that adsorbs the gas to be ionized.
  • the impurity gas released simultaneously when the gas is desorbed can be discharged from the material that adsorbs gas, and the vacuum container can be maintained at a high vacuum.
  • the adsorption efficiency is high and the occlusion efficiency is high, so that a gas field ion source having higher ionization gas utilization efficiency is provided. There is an effect.
  • the sample when the sample is irradiated with a hydrogen ion beam, the sample is less damaged than helium.
  • the ionization region is limited by making the tip of the emitter tip a nanopyramid composed of atoms. As a result, the sample can be observed with higher resolution.
  • the total ion current is smaller at this time, there is an effect that a gas field ion source having a higher utilization efficiency of the ionized gas can be provided by circulating the ionized gas.
  • the needle-shaped emitter tip for generating ions in the vacuum vessel, the extraction electrode provided to face the emitter tip, and the ionization configured to surround the emitter tip A gas field ionization ion source for extracting an ion beam from a needle-like emitter tip, a first vacuum pump containing a non-evaporable getter material coupled to the vacuum vessel, and heating the non-evaporable getter material
  • a gas field ion source characterized by having a hydrogen permselective membrane in the middle of the pipe, There is an effect that a gas field ion source having high utilization efficiency of ionized gas, high economic efficiency, and good consistency with global environment protection is provided.
  • the gas field ion source the focusing lens that focuses the ion beam emitted from the ion source, the deflector that deflects the ion beam that has passed through the focusing lens, and the ion
  • a charged particle microscope characterized by having a secondary particle detector that detects secondary particles emitted from the sample by irradiating the beam with the sample
  • the use efficiency of ionized gas is high and the economic efficiency is high.
  • a charged particle microscope having good consistency with global environmental protection is provided.
  • the gas in the gas field ion source, the gas is supplied to the periphery of the emitter tip, and the gas that has not been ionized by the gas field ion source is adsorbed by the material that adsorbs the gas to be ionized. Then, the adsorbed gas is re-emitted, supplied to the periphery of the emitter tip, an ion beam is extracted from the gas field ion source, and a sample is observed or analyzed using the charged particle microscope
  • hydrogen gas is described.
  • the present invention can be applied to other gases as long as a material that efficiently adsorbs oxygen, nitrogen, helium, argon, or the like is used.
  • a vacuum chamber 71 containing a material that adsorbs a gas to be ionized and a valve 74 capable of blocking vacuum are disposed between the vacuum container.
  • the method of using a material that adsorbs the gas to be turned on on one side is the same as the method described above. That is, the first non-evaporable getter material 70 is heated, the stored hydrogen gas is desorbed, and the hydrogen gas is purified by using a film that selectively permeates the hydrogen gas. Is introduced into the gas molecule ionization chamber 15. Next, a voltage is applied between the emitter tip 21 and the extraction electrode 24 to generate a hydrogen ion beam.
  • the valve 84 capable of shutting off the vacuum between the vacuum containers of the ionization ion source is operated by repeatedly opening and closing. That is, when the first non-evaporable getter material 70 is operating as a vacuum pump, the first vacuum cutoff between the vacuum chamber containing the first non-evaporable getter material and the vacuum vessel of the gas field ion source.
  • the possible valve 74 is opened, the second non-evaporable getter material 80 is in hydrogen gas desorption mode, and the second vacuum shuttable valve 84 is closed.
  • the first vacuum shut-off valve 74 is closed and the second non-evaporable getter material operates as a vacuum pump.
  • the second vacuum shuttable valve 84 is opened.
  • at least two or more sets of valves that can be vacuum-blocked are disposed between the material that adsorbs the gas to be ionized and the vacuum vessel.
  • the tip of the emitter tip is a nanopyramid composed of atoms, and using a hybrid particle source that extracts an ion beam or electrons from the needle-like emitter tip, the sample surface, sample processing, and observation inside the sample are performed.
  • a charged particle microscope that can make full use of complex sample analysis will be described with reference to FIG.
  • the charged particle microscope of the present embodiment is a nanopyramid in which the tip of an emitter tip is composed of atoms, a hybrid particle source 301 for extracting an ion beam or electrons from the needle-like emitter tip, an electron beam and an ion beam as a sample. It comprises a hybrid irradiation system 302 that irradiates, a sample stage 303, a secondary particle detector 304 that detects secondary particles emitted from the sample, and an optical system 305 that forms an image of charged particles that have passed through the sample.
  • the emitter tip can be selected and connected to either a positive high voltage or a negative high voltage power source.
  • a positive ion beam can be extracted from the emitter tip when a positive high voltage is applied, and an electron beam can be extracted from the emitter tip when a negative high voltage is applied.
  • at least two kinds of gases can be introduced into the hybrid particle source. That is, it is possible to introduce at least two kinds of gases including any one of hydrogen and helium and any one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen, and oxygen.
  • the sample can be processed by extracting any one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen and oxygen from the emitter tip and irradiating the sample with the ion beam.
  • one of the ion beams of hydrogen and helium can be extracted from the needle-like emitter tip to observe the sample surface.
  • information inside the sample can be obtained by extracting electrons from the needle-shaped emitter tip and irradiating the sample with the electrons to form an image of electrons transmitted through the sample. This allows complex analysis of the sample without exposing the sample to the atmosphere.
  • the tip of the emitter tip is a nanopyramid composed of atoms, a hybrid particle source for extracting an ion beam or an electron from the needle-like emitter tip, and charged particles from the hybrid particle source on the sample.
  • a gas supply pipe for supplying a gas in the vicinity of the emitter tip, and the gas is one of hydrogen, helium, and one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen, and oxygen.
  • At least two types of gas can be selected, and either a positive high voltage or a negative high voltage power source is selected for the needle-like emitter tip.
  • a hybrid charged particle microscope that can be connected to each other, the surface of the sample electrode can be observed with one of hydrogen and helium, and any one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen, and oxygen can be observed.
  • a charged particle microscope capable of observing the inside of the sample is provided by processing the sample with an ion beam, irradiating the sample with an electron beam, and detecting electrons transmitted through the sample.
  • a nano pyramid emitter tip an extremely small diameter ion beam and an extremely small diameter electron beam can be obtained, so that there is an effect that a charged particle microscope capable of analyzing sample information on a sub-nanometer order is provided.
  • the tip of the emitter tip is a nanopyramid composed of atoms, and an ion beam of any one of neon, argon, krypton, xenon, nitrogen and oxygen is formed from the needle-like emitter tip.
  • the sample is irradiated to irradiate the sample, the sample is processed, one of the ion beams of hydrogen or helium is extracted from the needle-shaped emitter tip, the surface of the sample is observed, and electrons are emitted from the needle-shaped emitter tip.
  • the use of the nanopyramid emitter tip provides an effect of providing a charged particle microscope capable of analyzing sample information using an extremely small diameter ion beam and an extremely small diameter electron beam.
  • SYMBOLS 1 Gas field ionization ion source, 2 ... Ion beam irradiation system column, 3 ... Sample chamber, 4 ... Cooling mechanism, 5 ... Focusing lens, 6 ... Movable aperture, 7 ... Deflector, 8 ... Objective lens, 9 ... Sample, DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Sample stage, 11 ... Secondary particle detector, 12 ... Ion source vacuum pump, 13 ... Sample chamber vacuum pump, 14 ... Ion beam, 14A ... Optical axis, 15 ... Gas molecule ionization chamber, 16 ... Compressor, 17 ... device mount, 18 ... base plate, 19 ... anti-vibration mechanism, 20 ... floor, 21 ...
  • Non-evaporable getter material 71 ... Vacuum chamber, 72 ... Heating mechanism, 73 ... Cooling mechanism, 74 ... Vacuum shuttable valve, 75 ... Material that selectively permeates the gas to be ionized, 76 ... Vacuum shuttable valve, 77 ... Vacuum shuttable valve, 78 ... Vacuum pump, 91 ...
  • Field ionization ion source controller 92 ... Refrigerator controller, 93 ... Lens controller, 94 ... First aperture controller, DESCRIPTION OF SYMBOLS 95 ... Ion beam scanning control device, 96 ... Secondary electron detector control device, 97 ... Sample stage control device, 98 ... Vacuum pump control device, 99 ... Calculation processing device, 195 ... First deflector control device, 196 ... Temperature control device,

Abstract

イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、安全で、ひいては地球環境保護と整合性の良いガス荷電粒子顕微鏡を提供するために、真空容器内に、 真空容器の真空排気機構と、針状のエミッタティップと、 前記エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、 前記エミッタティップ周辺にガス供給する機構と、針状のイオンエミッタ先端領域で、前記ガスをイオン化して、これをイオンビームとして引き出すガス電界電離イオン源において、 前記真空排気機構と、前記ガス供給する機構とを接続し、前記真空容器と前記ガス供給する機構の間に、前記イオン化すべきガスを吸着する材料を配置することを特徴とする荷電粒子顕微鏡とする。

Description

荷電粒子顕微鏡及びイオン顕微鏡
　本発明は、荷電粒子顕微鏡及びイオン顕微鏡に関する。
　電子を走査しながら試料に照射して、試料から放出される二次荷電粒子を検出すれば、試料表面の構造を観察することができる。これは走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ以下、ＳＥＭと略記）と呼ばれる。一方、イオンビームを走査しながら試料に照射して、試料から放出される二次荷電粒子を検出しても、試料表面の構造を観察することができる。これは走査イオン顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｉｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ以下、ＳＩＭと略記）と呼ばれる。特に、水素、ヘリウム、などの質量の軽いイオン種を試料に照射すれば、相対的にスパッタ作用は小さくなり試料を観察するのに好適となる。
　さらに、イオンビームは、電子ビームに比べて試料表面の情報に敏感である特徴を有する。これは、二次荷電粒子の励起領域が電子ビームの照射に比べて、試料表面により局在するからである。また、電子ビームでは、電子の波としての性質が無視できないため、回折効果により収差が発生する。一方、イオンビームでは、電子に比べて重いため、回折効果を無視することができる。
　また、電子ビームを試料に照射して、試料を透過した電子を検出すれば、試料内部の構造を反映した情報を得ることができる。同様に、イオンビームを試料に照射して、試料を透過したイオンを検出しても、試料内部の構造を反映した情報を得ることもできる。これは透過イオン顕微鏡と呼ばれる。特に、水素、ヘリウム、などの質量の軽いイオン種を試料に照射すれば、試料を透過する割合が大きくなり観察するのに好適となる。
　逆に酸素、窒素、アルゴン、クリプトン、キセノン、あるいはガリウム、インジウムなどの質量の重いイオン種を試料に照射すれば、スパッタ作用により試料を加工するのに好適となる。特に、液体金属イオン源（Ｌｉｑｕｉｄ　Ｍｅｔａｌ　Ｉｏｎ　Ｓｏｕｒｃｅ、以下ＬＭＩＳ）を用いた集束イオンビーム装置（Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ、以下ＦＩＢ）がイオンビーム加工装置として知られている。また、プラズマイオン源やガス電界電離イオン源により、酸素、窒素、アルゴン、クリプトン、およびキセノンなどのガスイオンを生成して試料に照射するようにしても試料の加工は可能である。
　ところで、試料観察を主な目的とするイオン顕微鏡では、イオン源として、ガス電界電離イオン源が好適である。ガス電界電離イオン源は先端曲率半径を１００ｎｍ程度にした金属エミッタティップに水素あるいはヘリウムなどのガスを供給し、エミッタティップに数ｋＶ以上の高電圧を印加することにより、ガス分子を電界電離し、これをイオンビームとして引き出すものである。本イオン源の特徴は、エネルギ幅が狭いイオンビームを生成することができ、また、イオン発生源のサイズが小さいため、微細なイオンビームを生成することができることにある。
　イオン顕微鏡では、高信号／ノイズ比で試料を観察するためには、試料上で大きな電流密度のイオンビームを得る必要がある。そのためには、電界電離イオン源のイオン放射角電流密度を大きくする必要がある。イオン放射角電流密度を大きくするためには、エミッタティップ近傍のイオン材料ガス（イオン化ガス）の分子密度を大きくすればよい。単位圧力当たりのガス分子密度は、ガスの温度に逆比例する。そのため、エミッタティップを極低温に冷却し、エミッタティップ周辺のガスの温度を低温化すればよい。それによって、エミッタティップ近傍のイオン化ガスの分子密度が大きくすることができる。エミッタティップ周辺のイオン化ガスの圧力を、例えば、１０－２～１０Ｐａ程度にすることができる。
　しかしながら、イオン材料ガスの圧力を～１Ｐａ以上にすると、イオンビームが中性ガスと衝突して中性化し、イオン電流が低下する。また、電界電離イオン源内のガス分子の個数が多くなると、高温の真空容器壁に衝突して高温化したガス分子が、エミッタティップに衝突する頻度が高くなる。そのため、エミッタティップの温度が上昇してイオン電流が低下する。そのために、電界電離イオン源では、エミッタティップ周辺を機械的に囲うガスイオン化室が設けられる。ガスイオン化室は、エミッタティップに対向して設けられたイオン引き出し電極を利用して形成される。
　特許文献１には、エミッタティップの先端に微小な突出部を形成することによって、イオン源特性が向上することが開示されている。非特許文献１には、エミッタティップ先端の微小な突出部を、エミッタティップ材料とは異なる第２金属を用いて作製することが開示されている。非特許文献２には、ヘリウムをイオン放出するガス電界電離イオン源を搭載した走査イオン顕微鏡が開示されている。
　特許文献２には、ガスをイオン化する電界をエミッタの先端近傍に形成する引き出し電極と、エミッタを冷却する冷却手段と、を含むガス電界電離イオン源と、ガス電界電離イオン源から引き出したイオンを集束するレンズ系と、イオンビームを走査するビーム偏向器と、二次粒子を検出する二次粒子検出器と、走査イオン顕微鏡像を表す画像表示手段と、を含む走査荷電粒子顕微鏡が開示されている。また、上段ビーム偏向器／アライナーの偏向作用によりビームを可動ビーム制限絞り上で走査し、この走査信号と同期した信号をＸＹ信号、二次電子検出強度をＺ（輝度）信号として走査イオン顕微鏡画像を作り、画像表示手段にモニタ表示することが開示されている。さらに、このモニタ画面の走査イオン顕微鏡画像は、可動ビーム制限絞りの絞り孔に相当するイオン放射立体角で電界イオン顕微鏡像を畳み込みしてぼかした相当画像が得られること開示されている。
　特許文献３には、電子銃やガリウム液体金属イオン源において、表面クリーニング手段を設け、これにより例えばカーボンナノチューブ表面あるいはガリウム表面などに付着した非晶質のコンタミ膜を除去する手法が開示されている。また、表面クリーニング手段をとしては、反応ガス導入手段と活性化手段などが開示されている。また、反応性ガスが水素の場合には水素吸蔵合金を用いる例が開示されている。しかしながら、イオンビームとなる材料のガリウムの供給方法については何ら開示が無い。
　特許文献４には、荷電粒子線装置において、ガス電界電離イオン源において、非蒸発ゲッター材料に水素を吸着させて、非蒸発ゲッター材料を加熱して放出された水素をイオン化ガスとして用いることが開示されている。 
　また、特許文献５には、「イオン液体」を含有する溶液をエレクトロスプレー法により気相中に放出させ、必要なイオンのみをイオン源内部に輸送する構造および、イオンビームとして利用されなかったイオン液体を回収・再利用することが開示されている。
特開昭５８－８５２４２号 特開２００８－１４０５５７号 特開２００５－３６４６５７号 特開２００９－１６３９８１号 特開２００９－８７５９４号
Ｈ．－Ｓ．Ｋｕｏ、　Ｉ．－Ｓ．Ｈｗａｎｇ、　Ｔ．－Ｙ．Ｆｕ、　Ｊ．－Ｙ．Ｗｕ、　Ｃ．－Ｃ．Ｃｈａｎｇ、　ａｎｄ　Ｔ．Ｔ．Ｔｓｏｎｇ、　Ｎａｎｏ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　４（２００４）２３７９． Ｊ．Ｍｏｒｇａｎ、　Ｊ．Ｎｏｔｔｅ、　Ｒ．Ｈｉｌｌ、ａｎｄ　Ｂ．Ｗａｒｄ、　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ　Ｔｏｄａｙ、　Ｊｕｌｙ　１４（２００６）２４
　金属エミッタ先端にナノピラミッド構造を持つガス電界電離イオン源では、次のような課題がある。本イオン源の特徴はナノピラミッドの先端の原子１個近傍から放出されたイオンを用いることである。すなわち、イオンが放出される領域が狭くイオン光源がナノメータ以下に小さい。このため、単位面積、単位立体角あたりの電流すなわち輝度が高い。
このイオン光源を同じ倍率で試料に集束するか、縮小率を数分の１程度にして試料上で集束すると例えば０．１ｎｍから１ｎｍ程度のビーム径が得られる。すなわち、０．１ｎｍから１ｎｍ程度の超分解能観察が実現する。
ところで、イオン顕微鏡では、高信号／ノイズ比で試料を観察するためには、試料上で大きな電流密度のイオンビームを得る必要がある。そのためには、ガス電界電離イオン源のイオン放射角電流密度を大きくする必要がある。イオン放射角電流密度を大きくするためには、エミッタティップ近傍のイオン材料ガス（イオン化ガス）の分子密度を大きくすればよい。単位圧力当たりのガス分子密度は、ガスの温度に逆比例する。そのため、エミッタティップを極低温に冷却し、エミッタティップ周辺のガスの温度を低温化すればよい。それによって、エミッタティップ近傍のイオン化ガスの分子密度が大きくすることができる。また、同様に、イオン材料ガス（イオン化ガス）の分子密度を上げるため、エミッタティップ周辺を機械的に囲うガスイオン化室を設けて、エミッタティップ周辺のイオン化ガスの圧力を、例えば、１０－２～１０Ｐａ程度に高くする。
　しかしながら、ガス電界電離イオン源の全放出電流はせいぜい数１００ｐＡレベルで少ない。すなわち、エミッタティップ周辺にイオン化ガスを供給しても、そのわずかがイオンになり、その他のほとんどが、真空ポンプによって排気されてしまうのである。このため、イオン材料ガスが、イオンビームとして用いられる割合が極めて低く、原料利用効率が悪いという問題があった。本願発明者は、このことが、経済効率が悪いのみならず、資源の浪費、あるいはエネルギ利用効率の低下になり地球環境保護に反することになることに着目した。
　また、イオン化ガスが水素などの反応性ガスの場合には、高圧ガスボンベなどによって必要以上のガスを装置近傍に配置したり、配管中にも高濃度のガスを保存したり、さらにはガスを大気に排出されるため、安全対策が必要になり装置コストの増大になってしまうという問題があった。これは、従来の数μＡから数Ａのイオン電流を生成するガスプラズマを利用したイオン源などに比べて、全放出電流がせいぜい数１００ｐＡレベルで少ないガス電界電離イオン源で顕在化する問題であることを本願発明者は見出したのである。
　本発明の目的は、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよい荷電粒子顕微鏡及びイオン顕微鏡を提供することにある。
　本発明は、真空容器と、該真空容器内の排気を行う第１のポンプと、前記真空容器内に配置されたエミッタティップと、該エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、前記エミッタティップにガスを供給するガス供給手段と、を有する荷電粒子顕微鏡において、前記ガス供給手段は、前記エミッタティップで使用されなかったガスを循環させる第２のポンプを有し、前記第２のポンプは、前記ガスを吸着するガス吸着材料を有していることを特徴とする荷電粒子顕微鏡である。
　さらに、前記ガス吸着材料の温度を制御する温度制御手段を備えることを特徴とする。
　さらに、前記ガス吸着材料を加熱させる手段及び冷却する温度制御手段を備えたことを特徴とする。
　さらに、前記ガス吸着材料にあらかじめガスを吸着させ、前記第１のポンプを駆動させることを特徴とする。
　さらに、前記ガス吸着材料が、非蒸発ゲッター材料であることを特徴とする。
　さらに、前記ガス供給手段は、前記真空容器から前記ガス吸着材料が収納されている第１の真空室へのガス流路である第１の流路と、前記第１の真空室から前記真空容器へのガス流路である第２の流路と、前記第２の流路にガスを選択的に透過するガス選択透過手段と、を有することを特徴とする。
　さらに、前記第１の流路には、バルブが配置されていることを特徴とする。
　さらに、前記第１の流路及び前記第２の流路には、バルブが形成されていることを特徴とする。
　さらに、前記第１の真空室には第３のポンプを設けたことを特徴とする。
　さらに、前記ガス選択透過手段は、水素選択透過膜であることを特徴とする。
　さらに、前記ガスは、水素であることを特徴とする。
　さらに、前記ガスは、水素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンの少なくとも１つを含むことを特徴とする。
　さらに、前記エミッタティップをナノピラミッドで構成したことを特徴とする。
　また、真空容器と、該真空容器内の排気を行う第１のポンプと、前記真空容器内に配置されたエミッタティップと、該エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、前記エミッタティップにガスを供給するガス供給手段と、前記エミッタティップから放出されたイオンビームを集束する集束レンズと、該集束レンズを通過した前記イオンビームを偏向する偏向器と、前記イオンビームを試料に照射して、前記試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、を有するイオン顕微鏡において、前記ガス供給手段は、前記エミッタティップで使用されなかったガスを循環させる第２のポンプを有し、前記第２のポンプは、前記ガスを吸着するガス吸着材料を有していることを特徴とするイオン顕微鏡である。
　また、真空容器と、該真空容器内の排気を行う第１のポンプと、前記真空容器内に配置されたエミッタティップと、該エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、前記エミッタティップにガスを供給するガス供給手段と、前記エミッタティップから放出された荷電粒子ビームを集束する集束レンズと、該集束レンズを通過した前記荷電粒子ビームを偏向する偏向器と、前記荷電粒子ビームを試料に照射して、前記試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、を有する荷電粒子顕微鏡において、前記エミッタティップには、正の電圧又は負の電圧を選択的に印加することができ、前記ガス供給手段は、前記エミッタティップで使用されなかったガスを循環させる第２のポンプを有し、前記第２のポンプは、前記ガスを吸着するガス吸着材料を有していることを特徴とする荷電粒子顕微鏡である。
　さらに、前記ガスは水素、ヘリウムのいずれか一つと、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちの少なくともいずれか一つを加えたものであることを特徴とする。
　さらに、前記エミッタティップによってネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちの少なくとも一つのガスによるイオンビームを利用して試料を加工するモードと、前記エミッタティップによって水素、ヘリウムのいずれか一つのガスによるイオンビームを利用して試料を観察するモードと、前記エミッタティップによって生じた電子ビームを利用して試料を観察するモードを選択できる選択手段を備えたことを特徴とする。
　なお、該エミッタティップと引き出し電極の間に電圧を印加して、前記エミッタティップにガスを供給すると、該エミッタティップ先端でガスがイオン化する。これをイオンビームとして用いるが、前記エミッタティップ周辺に供給したガスのうち、イオン化しなかったガスを、本明細書では前記エミッタティップで使用されなかったガスと表現する。
　本発明によると、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率を良くすることができる。
本発明による荷電粒子顕微鏡の一例の概略構成図である。 本発明による荷電粒子顕微鏡のガス電界電離イオン源の一例である。 本発明による荷電粒子顕微鏡の一例の制御系の概略構成図である。 本発明による荷電粒子顕微鏡のガス電界電離イオン源の一例である。 本発明による荷電粒子顕微鏡の一例である。
　本発明の一実施例は、真空容器内に、 真空容器の真空排気機構と、針状のエミッタティップと、 前記エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、 前記エミッタティップ周辺にガス供給する機構と、針状のイオンエミッタ先端領域で、前記ガスをイオン化して、これをイオンビームとして引き出すガス電界電離イオン源において、 前記真空排気機構と、前記ガス供給する機構とを接続し、前記真空容器と前記ガス供給する機構の間に、前記イオン化すべきガスを吸着する材料を配置することを特徴とするガス電界電離イオン源とすることである。
　この構成によると、エミッタティップ周辺にイオン源材料であるガスを供給して、針状のイオンエミッタ先端領域で、このガスをイオン化して、イオンビームとして引き出す。そしてイオン化すべきガスを吸着する材料によって、イオン化されなかったガスを吸着して、これをガスとして脱離させ、エミッタティップ周辺に供給して、針状のイオンエミッタ先端領域で、イオン化して、イオンビームとして引き出すことができる。これにより、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、上記イオン化すべきガスを吸着する材料の温度制御装置を備えることにより、吸着量および脱離量を制御することができるため、より効率的なイオン化ガスの利用が可能になるガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、上記イオン化すべきガスを吸着する材料の加熱および冷却装置を備えることにより、加熱により大量の脱離が可能にする、および冷却により大量の吸着が可能にすることにより効率的なイオン化ガスの利用が可能になるガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、上記イオン化すべきガスを吸着する材料に予めイオン化すべきガスを吸蔵させておいた後に、前記ガス電界電離イオン源を真空排気することにより、大量のガスを真空装置内に導入することができ、寿命の長いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、イオン化すべきガスを吸着する材料を非蒸発ゲッター材料とすることで、真空容器の真空度を向上して、針状のイオンエミッタへの不純物ガス吸着を低下させイオンビームを安定化させ、さらにイオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、イオン化すべきガスを吸着する材料と、エミッタティップとの間に、イオン化すべきガスを選択的に透過する材料を配置することによって、イオン化すべきガスを吸着する材料から脱離したガスから不純物ガスをとり除くことによって、針状のイオンエミッタへの不純物ガス吸着を低下させイオンビームを安定化させ、さらにイオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。これは、特にイオン化すべきガスを吸着する材料から、ガスを脱離させるときに、同時に不純物ガスが放出される現象がイオンビームの安定性に影響するという従来では検討されていなかった課題を本願発明者が見出した成果である。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、イオン化すべきガスを吸着する材料と真空容器との間に真空遮断可能なバルブを配置することによって、イオン化すべきガスを吸着する材料から、ガスを脱離させるときに同時に放出される不純物ガスが、真空容器に導入されることを防ぎ、針状のイオンエミッタへの不純物ガス吸着を低下させイオンビームを安定化させ、さらにイオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス上記したガス電界電離イオン源において、イオン化すべきガスを吸着する材料と真空容器との間に真空遮断可能なバルブの組を少なくとも２組以上配置することによって、一つめのイオン化すべきガスを吸着する材料から、ガスを脱離させるとき、真空容器との間の真空遮断可能なバルブを閉じて、別の真空遮断可能なバルブを開けて、真空容器中の真空度を保つことができ、針状のイオンエミッタへの不純物ガス吸着を低下させイオンビームを安定化させ、さらにイオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、前記真空遮断可能なバルブによって区切られ、その内部にイオン化すべきガスを吸着する材料を含む真空室を真空排気する真空ポンプを配置することによって、イオン化すべきガスを吸着する材料から、ガスを脱離させるときに同時に放出される不純物ガスを排出することができ、真空容器を高真空に保持できるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、真空容器を排気する真空ポンプが超高真空ポンプと粗引ポンプからなり、超高真空ポンプの排気口と粗引ポンプの吸気口との間にイオン化すべきガスを選択的に透過する材料を配置することにより、イオン化すべきガスを吸着する材料からガスを脱離させ、不純物ガスをとり除いた後で、エミッタティップ周辺に供給して、針状のイオンエミッタ先端領域で、イオン化して、イオンビームとして引き出すことができる。これによって、イオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、イオン化すべきガスを水素とすることにより、吸着効率が高く、また吸蔵効率が高いため、イオン化ガスの利用効率がより高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。また、水素イオンビームを試料に照射したとき、ヘリウムなどに比べて試料ダメージが少ないという効果を奏する。
　さらに、上記したガス電界電離イオン源において、エミッタティップの先端を原子で構成されるナノピラミッドとすることにより、イオン化領域が制限されるため、より高輝度のイオン源が形成され、より高分解能の試料観察ができるという効果を奏する。また、このときには全イオン電流はより少なくなるので、イオン化ガスを循環利用することで、イオン化ガスの利用効率がより高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、真空容器内に、イオンを生成する針状のエミッタティップと、 前記エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、前記エミッタティップを囲むように構成されたイオン化室とを有し、針状のエミッタティップからイオンビームを引き出すガス電界電離イオン源において、 前記真空容器と結合された非蒸発ゲッター材料を内蔵する第一の真空ポンプと、 非蒸発ゲッター材料を加熱する機構と、 前記真空容器と前記第一の真空ポンプとの間に真空遮断可能なバルブと、 真空遮断された前記真空ポンプを排気する第二の真空ポンプと、 前記真空ポンプと前記イオン化室とを結合する配管とを有し、 さらに前記配管途中に水素選択透過膜を有することを特徴とするガス電界電離イオン源とすることで、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記ガス電界電離イオン源と、イオン源から放出されたイオンビームを集束する集束レンズと、該集束レンズを通過した前記イオンビームを偏向する偏向器と、前記イオンビームを試料に照射して、試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器を有することを特徴とする荷電粒子顕微鏡とすることで、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良い荷電粒子顕微鏡が提供されるという効果を奏する。
　さらに、上記ガス電界電離イオン源において、エミッタティップ周辺にガスを供給し、ガス電界電離イオン源でイオン化しなかったガスを前記イオン化すべきガスを吸着する材料で吸着し、次に吸着したガスを再放出させ、これを前記エミッタティップ周辺に供給し、前記ガス電界電離イオン源からイオンビームを引き出し、これを用いて試料の観察または分析すること特徴とする荷電粒子顕微鏡法とすることで、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良い荷電粒子顕微鏡法が提供されるという効果を奏する。
　さらに、エミッタティップの先端が原子で構成されるナノピラミッドであり、該針状のエミッタティップからイオンビームまたは電子を引き出すハイブリッド粒子源と、該ハイブリッド粒子源からの荷電粒子を試料上に導くための荷電粒子照射光学系と、 前記試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、 前記試料を透過した荷電粒子を結像する荷電粒子結像光学系と、 前記エミッタティップの近傍にガスを供給するガス供給管と、を有し、 前記ガスは水素、ヘリウムのいずれか一つと、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちのいずれか一つを加えた少なくとも２種類のガス種を選択可能であり、前記針状のエミッタティップには正の高電圧、および負の高電圧電源のいずれかを選択して接続可能であるハイブリッド荷電粒子顕微鏡とすることで、水素、ヘリウムのいずれか一つのビームで試料極表面の観察ができ、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちのいずれか一つのイオンビームで試料を加工し、電子ビームを試料に照射して、試料を透過した電子を検出することにより試料内部の観察が可能である荷電粒子線装置が提供されるという効果を奏する。特に、ナノピラミッドエミッタティップを用いることにより、極微小径イオンビームおよび極微小径電子ビームが得られるため、サブナノメータオーダの試料情報解析が可能な荷電粒子顕微鏡が提供されるという効果を奏する。
　さらに、エミッタティップの先端が原子で構成されるナノピラミッドであり、該針状のエミッタティップからネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちのいずれか一つのイオンビームを引き出し、これを試料に照射して試料を加工し、該針状のエミッタティップから水素、ヘリウムのいずれか一つのイオンビームを引き出し、試料表面を観察し、該針状のエミッタティップから電子を引き出し、これを試料に照射して試料を透過した電子を結像することにより試料内部情報を得るハイブリッド荷電粒子線顕微鏡法とすることで、試料表面、試料加工、および試料内部の観察を駆使した複合的な試料解析が可能になるという効果を奏する。特に、ナノピラミッドエミッタティップを用いることにより、極微小径イオンビームおよび極微小径電子ビームを駆使した試料情報解析が可能な荷電粒子顕微鏡法が提供されるという効果を奏する。
　図１を参照して本発明による荷電粒子顕微鏡の例を説明する。以下に、イオンビーム装置として、走査イオン顕微鏡装置の第１の例を説明する。本例の走査イオン顕微鏡は、ガス電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、試料室３、及び、冷却機構４を有する。ここでガス電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、及び、試料室３内は真空容器である。
　ガス電界電離イオン源１の構成は後で詳細に述べるが、真空容器６８内に針状のエミッタティップ２１、前記エミッタティップに対向して設けられ、イオンが通過する開口部２７を有する引き出し電極２４が含まれる。また、エミッタティップ周辺のガス圧力を高めるためイオン化室１５が設けられている。
また、ガス電界電離イオン源１の真空容器６８を真空排気するイオン源真空排気用ポンプ１２が設けられている。真空容器６８とイオン源真空排気用ポンプ１２の間には真空遮断可能なバルブ６９が配置されている。ざらにガス電界電離イオン源１の真空容器６８にはイオン化すべきガスを吸着する材料として非蒸発ゲッター材料７０を内包する真空室７１が接続されている。また、非蒸発ゲッター材料には真空容器の外に加熱機構７２および冷却機構７３が備えられている。加熱機構は抵抗加熱、ランプ加熱などを原理としたもの、冷却機構は冷媒あるいはペルティエ素子を用いたものなどである。また、イオン源真空排気用ポンプ１２と真空容器６８および、非蒸発ゲッター材料７０を内包する真空室７１と真空容器６８との間には真空遮断可能なバルブ７４が配置されている。また、この非蒸発ゲッター材料を内包する真空室はガス配管２５によって、イオン化室１５と接続されている。また、非蒸発ゲッター材料７０を内包する真空室７１とイオン化室１５との間には、イオン化すべきガスを選択的に透過する材料７５によって遮断されており、さらに、真空遮断可能なバルブ７６が配置されている。また、非蒸発ゲッター材料を内包する真空室には真空遮断可能なバルブ７７を介して真空ポンプ７８が接続されている。
　さらにガス電界電離イオン源１は、エミッタティップ２１の傾斜を変える圧電素子を用いた傾斜機構６１を含み、これはエミッタベースマウント６４に固定されている。これは、エミッタティップ先端の方向をイオンビーム照射軸１４Ａに精度良く合わせるために用いる。この角度軸調整により、イオンビームの歪みを少なくするという効果を奏する。
　また、イオンビーム照射系は、上記ガス電界電離イオン源１から放出されたイオンを集束する集束レンズ５、該集束レンズを通過したイオンビーム１４を制限する可動な第１アパーチャ６、該第１アパーチャを通過したイオンビームを走査あるいはアラインメントする第１偏向器３５、該第１アパーチャを通過したイオンビームを偏向する第２偏向器７、該第１アパーチャを通過したイオンビーム１４を制限する第２アパーチャ３６、該第１アパーチャを通過したイオンビームを試料上に集束する対物レンズ８から構成される。
　なお、図示していないが、イオンビーム照射系に質量分離器を導入する場合がある。また、集束レンズをイオンビーム照射軸１４Aに対して傾斜できる構造を持たせる場合もある。傾斜機構は圧電素子で構成すれば比較的コンパクトに実現できる。
ここで第１偏向器とは、後で詳述するが、エミッタティップからのイオン放射パターンを得るためにイオンビームを走査する偏向器である。また、第１とは、イオン源から試料方向に最初の偏向器という意味である。ただし、第１偏向器と集束レンズ間に、第１偏向器の光学軸方向の長さに比べて短い偏向器を備え、これをイオンビームの偏向軸調整に用いる荷電粒子線装置としてもよい。
　また、試料室３内には、試料９を載置する試料ステージ１０、及び、二次粒子検出器１１が設けられている。ガス電界電離イオン源１からのイオンビーム１４は、イオンビーム照射系を経由して、試料９に照射される。試料９からの二次粒子は、二次粒子検出器１１によって検出される。ここで、二次粒子検出器１１で計測される信号量は、該第２アパーチャ３６を通過したイオンビーム電流にほぼ比例している。
本例のイオン顕微鏡は、更に、試料室３を真空排気する試料室真空排気用ポンプ１３を有する。また、図示してないが、試料室３にはイオンビームを照射したときの試料のチャージアップを中和するための電子銃や、試料近傍にエッチングやデポジションガスを供給するガス銃を設ける。
　また、床２０の上に配置された装置架台１７の上には、防振機構１９を介して、ベースプレート１８が配置されている。電界電離イオン源１、カラム２、及び、試料室３は、ベースプレート１８によって支持されている。
冷却機構４は、電界電離イオン源１の内部、エミッタティップ２１、引き出し電極２４などを冷却する。本実施例では、冷却経路はエミッタベースマウント６４内部に配されている。なお、冷却機構４は例えばギフォード・マクマホン型（ＧＭ型）冷凍機を用いる場合には、床２０には、図示してないがヘリウムガスを作業ガスとする圧縮機ユニット（コンプレッサ）が設置される。圧縮機ユニット（コンプレッサ）の振動は、床２０を経由して、装置架台１７に伝達される。装置架台１７とベースプレート１８との間には除振機構１９が配置されており、床の高周波数の振動は電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、真空試料室３などには伝達しにくいという特徴を持つ。従って、圧縮機ユニット（コンプレッサ）の振動が、床２０を経由して、電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、及び、試料室３に伝達しにくいという特徴を持つ。ここでは、床２０の振動の原因として、冷凍機４０及びコンプレッサ１６を説明した。しかしながら、床２０の振動の原因はこれに限定されるものではない。
また、防振機構１９は、防振ゴム、バネ、ダンパ、又は、これらの組合せによって構成されてよい。
　図２を参照して、本発明による荷電粒子顕微鏡のガス電界電離イオン源１の一例のエミッタティップ周辺の構成を更に詳細に説明する。本例のガス電界電離イオン源は、エミッタティップ２１、１対のフィラメント２２、フィラメントマウント２３、及び、エミッタベースマウント６４を有する。エミッタティップ２１は、フィラメント２２に接続されている。フィラメントマウント２３は、絶縁物などを挟んで、エミッタベースマウント６４に固定されている。これにより、エミッタティップ２１には高電圧を印加できる。また、イオン源真空容器６８には、イオンビームが通過する作動排気孔６７がある。
　本例の電界電離イオン源は、更に、引き出し電極２４、円筒状の側壁２８、及び、天板２９を有する。引き出し電極２４はエミッタティップ２１に対向して配置され、イオンビーム１４が通るための開口部２７を有する。なお、引き出し電極には高電圧を印加できる。
　側壁２８及び天板２９は、エミッタティップ２１を囲んでいる。引き出し電極２４、側壁２８、天板２９、絶縁材６３、及び、フィラメントマウント２３によって囲まれる空間を、ガス分子のイオン化室１５と呼ぶ。なお、イオン化室はエミッタティップ周辺のガス圧力を高めるための部屋であり、その壁を構成する要素に限定されるものではない。
　また、ガス分子イオン化室１５にはガス供給配管２５が接続されている。このガス供給配管２５によって、エミッタティップ２１に、イオンとなるべきガス（イオン化ガス）が供給される。本実施例では、イオンとなるべきガス（イオン化ガス）は、水素である。
　ガス分子イオン化室１５は、引き出し電極２４の孔２７とガス供給配管２５を除いて、密閉されている。ガス供給配管２５を経由してイオン化室内には供給されたガスは、引き出し電極の孔２７とガス供給配管２５以外の領域から漏洩することは無い。引き出し電極２４の開口部２７の面積を十分小さくすることによって、ガス分子イオン化室内を高い気密性及び密閉性を保持することができる。引き出し電極２４の開口部を、例えば円形孔２７とすると、その直径は、例えば、０．３ｍｍである。それによって、ガス供給管２５からガスイオン化室１５にイオン化ガスを供給すると、ガスイオン化室１５のガス圧力は真空容器のガス圧力よりも少なくとも１桁以上大きくなる。それによってイオンビームが真空中のガスと衝突して中性化する割合が減少し、大電流のイオンビームを生成することができる。また、作動排気孔６７の直径は例えば、２ｍｍである。これによって、イオン源から放出されたイオンビームが通過するイオン照射系の真空容器の真空度を向上することができる。これにより、イオンビームがイオン照射系真空容器内のガスに衝突して中性化する割合を減少させる。すなわち、試料に到達する電流を増加させる。なお、図２ではエミッタティップ２１の冷却機構については省略した。
　次に、エミッタティップ２１の構造及び作製方法を説明する。先ず、直径約１００～４００μｍ、軸方位＜１１１＞のタングステン線を用意し、その先端を鋭利に成形する。それによって、曲率半径が数１０ｎｍの先端を有するエミッタティップが得られる。このエミッタティップの先端に、別の真空容器注でイリジウムを真空蒸着させる。次に、高温加熱下にて、白金原子をエミッタティップの先端に移動させる。それによって、イリジウム原子によるナノメートルオーダのピラミッド型構造が形成される。これをナノピラミッドと呼ぶことにする。ナノピラミッドは、典型的には、先端に１個の原子を有し、その下に３個又は６個の原子の層を有し、さらにその下に１０個以上の原子の層を有する。
　なお、本例では、タングステンの細線を用いたがモリブデンの細線を用いることもできる。また、本例では、イリジウムの被覆を用いたが、白金、レニウム、オスミウム、パラジュウム、ロジュウム等の被覆を用いることもできる。
　また、エミッタティップの先端にナノピラミッドを形成する方法として、他に、真空中での電界蒸発、ガスエッチィング、イオンビーム照射等を用いてもよい。このような方法によって、タングステン線、又はモリブデン線先端にタングステン原子又はモリブデン原子ナノピラミッドを形成することができる。例えば＜１１１＞のタングステン線を用いた場合には、先端が３個のタングステン原子で構成されるのが特徴となる。また、これとは別に、白金、イリジウム、レニウム、オスミウム、パラジュウム、ロジュウムなどの、細線の先端に真空中でのエッチング作用により同様なナノピラミッドを形成してもよい。これらの原子オーダの鋭利な先端構造をもつエミッタティップをナノティップと呼ぶことにする。
　上述のように、本実施例によるガス電界電離イオン源のエミッタティップ２１の特徴は、ナノピラミッドにある。エミッタティップ２１の先端に形成される電界強度を調整することによって、エミッタティップの先端の１個の原子の近傍でヘリウムイオンを生成させることができる。従って、イオンが放出される領域、即ち、イオン光源は極めて狭い領域であり、ナノメータ以下である。このように、非常に限定された領域からイオンを発生させることによって、ビーム径を１ｎｍ以下とすることができる。そのため、イオン源の単位面積及び単位立体角当たりの電流値は大きくなる。これは試料上で微細径・大電流のイオンビームを得るためには重要な特性である。
　なお、白金、レニウム、オスミウム、イリジウム、パラジュウム、ロジュウム、などを用いて、先端原子１個のナノピラミッドが形成された場合には、同様に単位面積・単位立体角から放出される電流すなわちイオン源輝度を大きくすることができ、イオン顕微鏡の試料上のビーム径を小さくしたり、電流を増大したりするのに好適となる。ただし、エミッタティップが十分冷却され、かつガス供給が十分な場合には、必ずしも先端を１個に形成する必要はなく、３個、６個、７個、１０個などの原子数であっても十分な性能を発揮できる。特に、４個以上の１０個未満の原子で先端を構成する場合には、イオン源輝度を高くでき、かつ先端原子が蒸発しにくく安定した動作が可能であることを本願発明者は見出した。
　図３は、図１に示した本発明によるイオン顕微鏡の制御装置の例を示す。本例の制御装置は、ガス電界電離イオン源１を制御する電界電離イオン源制御装置９１、冷凍機４０を制御する冷凍機制御装置９２、非蒸発ゲッター材料の加熱機構および冷却機構などの温度制御装置１９１、ガス電界電離イオン源周辺に配置された複数の真空遮断可能なバルブ６９、７４、７６、７７、の開閉を制御するバルブ制御装置１９２、集束レンズ５および対物レンズを制御するレンズ制御装置９３、可動な第１アパーチャ６を制御する第１アパーチャ制御装置９４、第１偏向器を制御する第１偏向器制御装置１９５、第２偏向器を制御する第２偏向器制御装置９５、二次粒子検出器１１を制御する二次電子検出器制御装置９６、試料ステージ１０を制御する試料ステージ制御装置９７、試料室真空排気用ポンプ１３を制御する真空排気用ポンプ制御装置９８、及び、演算装置を含む計算処理装置９９を有する。計算処理装置９９は画像表示部を備える。画像表示部は、二次粒子検出器１１の検出信号から生成された画像、及び、入力手段によって入力した情報を表示する。
　試料ステージ１０は、試料９を試料載置面内にて直交２方向へ直線移動させる機構、試料９を試料載置面に垂直な方向への直線移動させる機構、及び、試料９を試料載置面内にて回転させる機構を有する。試料ステージ１０は、更に、試料９を傾斜軸周りに回転させることによりイオンビーム１４の試料９への照射角度を可変できる傾斜機能を備える。これらの制御は計算処理装置９９からの指令によって、試料ステージ制御装置９７によって実行される。
　次に、本例の電界電離イオン源の動作を説明する。ここでは、イオン化ガスは水素であるとして説明する。まず、非蒸発ゲッター材料７０に十分に水素を吸蔵させる。次に、イオン源真空排気用ポンプ１２によって真空容器６８内を真空排気する。そして、非蒸発ゲッター材料を内包する真空室７１と真空容器６８との間の真空遮断可能なバルブ７４を閉じる。
　真空排気後、十分な時間が経過した後、冷凍機４を運転する。それによってエミッタティップ２１、および引き出し電極２４等が冷却される。
　次に真空排気用ポンプ１２と真空容器間の真空遮断可能なバルブ６９を閉じる。そして、非蒸発ゲッター材料を加熱し、吸蔵されている水素ガスを脱離させる。なお、従来、非蒸発ゲッターあるいは水素吸蔵合金から脱離した水素ガスは十分な純度をもつと考えられていたが、このときに同時に脱離する酸素、窒素などの不純物ガスがイオン化室に導入されると、エミッタティップに吸着して水素イオンビームが不安定になることを、本願発明者は見出した。 そこで、非蒸発ゲッター材料あるいは水素吸蔵合金から脱離したガスを、水素を選択的に透過する膜７５、例えばパラジウム膜を用いて純化して、ガス供給配管２５を通して水素ガスをガス分子イオン化室１５に導入する。なお、このときに非蒸発ゲッター材料の温度を制御することにより、脱離量、すなわちイオン化室の内の水素ガス圧力を適度に調整することができるという効果を奏する。
　上述のように、ガス分子イオン化室内は高い真空度を有する。従って、エミッタティップ２１によって生成されたイオンビームがガス分子イオン化室内の残留ガスと衝突して中性化する割合が少なくなる。そのため、大電流のイオンビームを生成することができる。また、高温の水素ガス分子が引き出し電極と衝突する個数は減少する。そのため、エミッタティップ、及び、引き出し電極の冷却温度を下げることができる。したがって、大電流のイオンビームを試料に照射できる。
　次に、エミッタティップ２１と引き出し電極２４の間に電圧を印加する。エミッタティップの先端に強電界が形成される。ガス供給配管２５から供給された水素が、強電界によってエミッタティップ面に引っ張られる。水素は、最も電界の強いエミッタティップ２１の先端近傍に到達する。そこで水素が電界電離し、水素イオンビームが生成される。水素イオンビームは、引き出し電極２４の孔２７を経由して、イオンビーム照射系に導かれる。
　ここでイオン化室の内に導入した水素ガス、すなわちエミッタティップ周辺に供給した水素ガスのうち、イオン化しなかった水素ガスを、本明細書ではエミッタティップで使用されなかったガスと表現する。
　次に、本例のイオン顕微鏡のイオンビーム照射系の動作を説明する。イオンビーム照射系の動作は、計算処理装置９９からの指令により制御される。ガス電界電離イオン源１によって生成されたイオンビーム１４は、集束レンズ５によって集束され、ビーム制限アパーチャ６によって、ビーム径が制限され、対物レンズ８によって、集束される。集束されたビームは、試料ステージ１０上の試料９の上に走査されながら、照射される。
　試料から放出された二次粒子は、二次粒子検出器１１によって検出する。二次粒子検出器１１からの信号は、輝度変調され、計算処理装置９９に送られる。計算処理装置９９は、走査イオン顕微鏡像を生成し、それを画像表示部に表示する。こうして、試料表面の高分解能観察を実現することができる。
　イオンビーム照射系の質量分離器を動作させて、水素原子２個以上から構成される分子イオンビームを除去して、プロトンビームのみを選択して試料に照射すると、イオンビームの径が小さくなり、より高分解能観察が実現するという効果を奏する。
　また、電界電離イオン源、イオンビーム照射系および試料室などの真空チャンバ材質を磁性材料で構成させ外部磁気をシールドするとイオンビームの径が小さくなり、より高分解能観察が実現するという効果を奏する。
　また、エミッタティップの傾斜を変える傾斜機構を省略した装置構成とした場合、エミッタティップ先端から放出されるイオンビームの方向に合わせて集束レンズの傾斜を調整すれば、集束レンズでのイオンビームの歪みを小さくでき、イオンビームの径が小さくなり、より高分解能観察が実現するという効果を奏する。また，エミッタティップ２１の傾斜機構を省略できるので、イオン源構造を単純化できる、ひいては低コストの装置を実現できるという効果を奏する。
　さらに、別の真空装置でエミッタティップからのイオン放出パターンを観察して、エミッタティップの傾斜方向を精密に調整しておき、次に本実施例装置に導入すれば、エミッタティップの傾斜を変える傾斜機構を省略するか、あるいは、傾斜範囲を小さくすることができる。このことによりイオン源構造を単純化できる、ひいては低コストの装置を実現できるという効果を奏する。
　ところで、ガス分子イオン化室に導入された水素ガスは、一部はイオンビームとして試料に照射されるが、水素ガスのほとんどは真空ポンプによって排気されてしまう。そこで、本実施例では、まず、非蒸発ゲッター材料７０を内包する真空室７１とイオン化室１５との間の真空遮断可能なバルブ７６を閉じ、次に、非蒸発ゲッター材料を内包する真空室７１とガス電界電離イオン源の真空容器６８の間の真空遮断可能なバルブ７４を開ける。また、真空ポンプとガス電界電離イオン源の真空容器の間の真空遮断可能なバルブも閉める。すると、真空容器内の水素ガスは非蒸発ゲッター材料に吸着される。このときに非蒸発ゲッター材料を冷却しておくと吸着の効率が高くなり、水素ガスの回収効率、ひいては利用効率が高くなるという効果を奏する。また、このとき、非蒸発ゲッター材料を内包する真空室７１は水素のみならず窒素および酸素などの不純物ガスなども高効率に吸着する。すなわち、真空容器６８の真空ポンプとして動作させることになる。これにより、エミッタティップ２１に不純物ガスが吸着しないようにしてイオンビームを安定化するという効果を奏する。また、このときに非蒸発ゲッター材料を内包する真空室７１には、酸素、窒素などの不純物ガスが残留しているので、これを真空ポンプによって排気する。また、非蒸発ゲッター材料の冷却機構は、ガス脱離モードの加熱から、急速にガス吸着モードに転換させることができる、すなわち、時間的に効率の良い装置動作が可能になるという効果を奏する。
　非蒸発ゲッター材料に十分水素が回収された場合には、上述したように非蒸発ゲッター材料を内包する真空室とガス電界電離イオン源の真空容器の間の真空遮断可能なバルブ７４を閉じて、非蒸発ゲッター材料を加熱すれば吸収された水素ガスを脱離させる。なお、このときに同時に非蒸発ゲッター材料を内包する真空室も加熱すると、水素ガスあるいは不純物ガスを真空室の壁に吸着させること少ないため、より効率的な水素ガスの回収が可能になる。そして、回収した水素ガスを、最終的にイオン化室に導入すれば、水素イオンビーム放出ができることになる。これにより、水素ガスの循環利用が可能になる。すなわち、水素ガスが大気に排気される量を少なくして、その多くを水素イオンビームとして利用できるのである。
　また、作動排気孔６７の直径は例えば、２ｍｍと小さくする。これによって、イオン源からイオン照射系の真空容器へ通過する水素ガスの量を少なくすることができる、すなわち，水素ガスの回収効率を向上させるという効果を奏する。特に作動排気孔のコンダクタンスを水素ガス回収ポンプのコンダクタンスと比べて少なくとも２桁以上小さくすると効率の良い回収が可能になる。
　以上の実施例によると、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
さらに、以上の実施例によると、上記イオン化すべきガスを吸着する材料の温度制御装置を備えることにより、吸着量および脱離量を制御することができるため、より効率的なイオン化ガスの利用が可能になるガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
さらに、以上の実施例によると、上記イオン化すべきガスを吸着する材料の加熱および冷却装置を備えることにより、加熱により大量の脱離が可能にする、および冷却により大量の吸着が可能にすることにより効率的なイオン化ガスの利用が可能になるガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、以上の実施例によると、上記イオン化すべきガスを吸着する材料に予めイオン化すべきガスを吸蔵させておいた後に、前記ガス電界電離イオン源を真空排気することにより、大量のガスを真空装置内に導入することができ、寿命の長いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、以上の実施例によると、イオン化すべきガスを吸着する材料を非蒸発ゲッター材料とすることで、真空容器の真空度を向上して、針状のイオンエミッタへの不純物ガス吸着を低下させイオンビームを安定化させ、さらにイオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、以上の実施例によると、イオン化すべきガスを吸着する材料と、エミッタティップとの間に、イオン化すべきガスを選択的に透過する材料を配置することによって、イオン化すべきガスを吸着する材料から脱離したガスから不純物ガスをとり除くことによって、針状のイオンエミッタへの不純物ガス吸着を低下させイオンビームを安定化させ、さらにイオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。これは、特にイオン化すべきガスを吸着する材料から、ガスを脱離させるときに、同時に不純物ガスが放出される現象がイオンビームの安定性に影響するという従来では検討されていなかった課題を本願発明者が見出した成果である。
　さらに、以上の実施例によると、イオン化すべきガスを吸着する材料と真空容器との間に真空遮断可能なバルブを配置することによって、イオン化すべきガスを吸着する材料から、ガスを脱離させるときに同時に放出される不純物ガスが、真空容器に導入されることを防ぎ、針状のイオンエミッタへの不純物ガス吸着を低下させイオンビームを安定化させ、さらにイオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
さらに、以上の実施例によると、前記真空遮断可能なバルブによって区切られ、その内部にイオン化すべきガスを吸着する材料を含む真空室を真空排気する真空ポンプを配置することによって、イオン化すべきガスを吸着する材料から、ガスを脱離させるときに同時に放出される不純物ガスを排出することができ、真空容器を高真空に保持できるという効果を奏する。
さらに、以上の実施例によると、イオン化すべきガスを水素とすることにより、吸着効率が高く、また吸蔵効率が高いため、イオン化ガスの利用効率がより高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。また、水素イオンビームを試料に照射したとき、ヘリウムなどに比べて試料ダメージが少ないという効果を奏する。
さらに、以上の実施例によると、上記したガス電界電離イオン源において、エミッタティップの先端を原子で構成されるナノピラミッドとすることにより、イオン化領域が制限されるため、より高輝度のイオン源が形成され、より高分解能の試料観察ができるという効果を奏する。また、このときには全イオン電流はより少なくなるので、イオン化ガスを循環利用することで、イオン化ガスの利用効率がより高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
さらに、以上の実施例によると、真空容器内に、イオンを生成する針状のエミッタティップと、 前記エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、前記エミッタティップを囲むように構成されたイオン化室とを有し、針状のエミッタティップからイオンビームを引き出すガス電界電離イオン源において、 前記真空容器と結合された非蒸発ゲッター材料を内蔵する第一の真空ポンプと、 非蒸発ゲッター材料を加熱する機構と、 前記真空容器と前記第一の真空ポンプとの間に真空遮断可能なバルブと、 真空遮断された前記真空ポンプを排気する第二の真空ポンプと、 前記真空ポンプと前記イオン化室とを結合する配管とを有し、 さらに前記配管途中に水素選択透過膜を有することを特徴とするガス電界電離イオン源とすることで、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　さらに、以上の実施例によると、上記ガス電界電離イオン源と、イオン源から放出されたイオンビームを集束する集束レンズと、該集束レンズを通過した前記イオンビームを偏向する偏向器と、前記イオンビームを試料に照射して、試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器を有することを特徴とする荷電粒子顕微鏡とすることで、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良い荷電粒子顕微鏡が提供されるという効果を奏する。
さらに、以上の実施例によると、上記ガス電界電離イオン源において、エミッタティップ周辺にガスを供給し、ガス電界電離イオン源でイオン化しなかったガスを前記イオン化すべきガスを吸着する材料で吸着し、次に吸着したガスを再放出させ、これを前記エミッタティップ周辺に供給し、前記ガス電界電離イオン源からイオンビームを引き出し、これを用いて試料の観察または分析すること特徴とする荷電粒子顕微鏡法とすることで、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良い荷電粒子顕微鏡法が提供されるという効果を奏する。
なお、本実施例では、水素ガスについて述べたが、酸素、窒素、ヘリウム、アルゴンなどを、それぞれのガスを効率よく吸着する材料を用いれば、その他のガスでも本発明は適用可能である。
　次に、上記ガス電界電離イオン源について、イオン化すべきガスを吸着する材料を内包する真空室と、真空容器との間に真空遮断可能なバルブの組を少なくとも２組もつ実施例について、図４を用いて説明する。
　尚、実施例１と重複する内容についての説明は省略する。
　本実施例では、図に示すように、図４の右側および左側に、イオン化すべきガスを吸着する材料を内包する真空室７１と、真空容器との間に真空遮断可能なバルブ７４を配置する。片側のオン化すべきガスを吸着する材料を使用する方法は上記で述べた方法と同じである。すなわち、第一の非蒸発ゲッター材料７０を加熱し、吸蔵されている水素ガスを脱離させ、水素ガスを選択的に透過する膜を用いてこれを純化して、ガス供給配管２５を通して水素ガスをガス分子イオン化室１５に導入する。次に、エミッタティップ２１と引き出し電極２４の間に電圧を印加して水素イオンビームを生成させる。
　その後は、第一の非蒸発ゲッター材料を内包する真空室とガス電界電離イオン源の真空容器の間の真空遮断可能なバルブ７４と、第二の非蒸発ゲッター材料を内包する真空室とガス電界電離イオン源の真空容器の間の真空遮断可能なバルブ８４とは交互に開閉を繰り返して動作させる。すなわち、第一の非蒸発ゲッター材料７０が真空ポンプとして動作している時は、第一の非蒸発ゲッター材料を内包する真空室とガス電界電離イオン源の真空容器の間の第一の真空遮断可能なバルブ７４は開けて、第二の非蒸発ゲッター材料８０は水素ガス脱離モードであり、第二の真空遮断可能なバルブ８４は閉じる。逆に、第一の非蒸発ゲッター材料を水素ガス脱離モードとして動作させている時は、第一の真空遮断可能なバルブ７４は閉じて、第二の非蒸発ゲッター材料が真空ポンプとして動作している時は、第二の真空遮断可能なバルブ８４は開ける。
以上の実施例によると、上記したガス上記したガス電界電離イオン源において、イオン化すべきガスを吸着する材料と真空容器との間に真空遮断可能なバルブの組を少なくとも２組以上配置することによって、一つめのイオン化すべきガスを吸着する材料から、ガスを脱離させるとき、真空容器との間の真空遮断可能なバルブを閉じて、別の真空遮断可能なバルブを開けて、真空容器中の真空度を保つことができ、針状のイオンエミッタへの不純物ガス吸着を低下させイオンビームを安定化させ、さらにイオン化ガスの利用効率が高いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　以上の実施例によると、イオン化ガスの利用効率が高く、経済効率がよく、ひいては地球環境保護と整合性の良いガス電界電離イオン源が提供されるという効果を奏する。
　次に、エミッタティップの先端が原子で構成されるナノピラミッドであり、該針状のエミッタティップからイオンビームまたは電子を引き出すハイブリッド粒子源を用いて、試料表面、試料加工、および試料内部の観察を駆使した複合的な試料解析が可能な荷電粒子顕微鏡について、図５を用いて説明する。
　尚、実施例１、２と重複する内容についての説明は省略する。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、エミッタティップの先端が原子で構成されるナノピラミッドであり、該針状のエミッタティップからイオンビームまたは電子を引き出すハイブリッド粒子源３０１、電子ビームおよびイオンビームを試料に照射するハイブリッド照射系３０２、試料台３０３、試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器３０４、および試料を透過した荷電粒子を結像する光学系３０５などからなる。また、エミッタティップには、正の高電圧、および負の高電圧電源のいずれかを選択して接続可能である。すなわち、正の高電圧を印加した場合には正のイオンビーム、負の高電圧を印加した場合には、電子ビームをエミッタティップから引き出すことができる。また、ハイブリッド粒子源には、少なくとも２種類以上のガスが導入可能である。すなわち、水素、ヘリウムのいずれか一つと、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちのいずれか一つを加えた少なくとも２種類のガス種を導入可能である。
　本荷電粒子顕微鏡では、エミッタティップからネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちのいずれか一つのイオンビームを引き出し、これを試料に照射して試料を加工できる。また、該針状のエミッタティップから水素、ヘリウムのいずれか一つのイオンビームを引き出し、試料表面を観察することができる。また、該針状のエミッタティップから電子を引き出し、これを試料に照射して試料を透過した電子を結像することにより試料内部情報を得ることができる。これにより、試料を大気に暴露することなく、試料の複合的な解析が可能になる。
　以上の実施例では、エミッタティップの先端が原子で構成されるナノピラミッドであり、該針状のエミッタティップからイオンビームまたは電子を引き出すハイブリッド粒子源と、該ハイブリッド粒子源からの荷電粒子を試料上に導くための荷電粒子照射光学系と、 前記試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、 前記試料を透過した荷電粒子を結像する荷電粒子結像光学系と、 前記エミッタティップの近傍にガスを供給するガス供給管と、を有し、 前記ガスは水素、ヘリウムのいずれか一つと、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちのいずれか一つを加えた少なくとも２種類のガス種を選択可能であり、前記針状のエミッタティップには正の高電圧、および負の高電圧電源のいずれかを選択して接続可能であるハイブリッド荷電粒子顕微鏡とすることで、水素、ヘリウムのいずれか一つのビームで試料極表面の観察ができ、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちのいずれか一つのイオンビームで試料を加工し、電子ビームを試料に照射して、試料を透過した電子を検出することにより試料内部の観察が可能である荷電粒子顕微鏡が提供されるという効果を奏する。特に、ナノピラミッドエミッタティップを用いることにより、極微小径イオンビームおよび極微小径電子ビームが得られるため、サブナノメータオーダの試料情報解析が可能な荷電粒子顕微鏡が提供されるという効果を奏する。
　さらに、以上の実施例では、エミッタティップの先端が原子で構成されるナノピラミッドであり、該針状のエミッタティップからネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちのいずれか一つのイオンビームを引き出し、これを試料に照射して試料を加工し、該針状のエミッタティップから水素、ヘリウムのいずれか一つのイオンビームを引き出し、試料表面を観察し、該針状のエミッタティップから電子を引き出し、これを試料に照射して試料を透過した電子を結像することにより試料内部情報を得るハイブリッド荷電粒子線顕微鏡法とすることで、試料表面、試料加工、および試料内部の観察を駆使した複合的な試料解析が可能になるという効果を奏する。特に、ナノピラミッドエミッタティップを用いることにより、極微小径イオンビームおよび極微小径電子ビームを駆使した試料情報解析が可能な荷電粒子顕微鏡法が提供されるという効果を奏する。
１…ガス電界電離イオン源、２…イオンビーム照射系カラム、３…試料室、４…冷却機構、５…集束レンズ、６…可動アパーチャ、７…偏向器、８…対物レンズ、９…試料、１０…試料ステージ、１１…二次粒子検出器、１２…イオン源真空排気用ポンプ、１３…試料室真空排気用ポンプ、１４…イオンビーム、１４Ａ…光軸、１５…ガス分子イオン化室、１６…コンプレッサ、１７…装置架台、１８…ベースプレート、１９…防振機構、２０…床、２１…エミッタティップ、２２…フィラメント、２３…フィラメントマウント、２４…引き出し電極、２５…ガス供給配管、２７…開口部、２８…側壁、２９…天板、３５…第１偏向器、３６…第２アパーチャ、６４…エミッタベースマウント、６７…差動排気孔、６８…真空容器、６９…真空遮断可能なバルブ、７０…非蒸発ゲッター材料、７１…真空室、７２…加熱機構、７３…冷却機構、７４…真空遮断可能なバルブ、７５…イオン化すべきガスを選択的に透過する材料、７６…真空遮断可能なバルブ、７７…真空遮断可能なバルブ、７８…真空ポンプ、９１…電界電離イオン源制御装置、９２…冷凍機制御装置、９３…レンズ制御装置、９４…第一アパーチャ制御装置、９５…イオンビーム走査制御装置、９６…二次電子検出器制御装置、９７…試料ステージ制御装置、９８…真空排気用ポンプ制御装置、９９…計算処理装置、１９５…第一偏向器制御装置、１９６…温度制御装置、

Claims (17)

  1. 真空容器と、
    該真空容器内の排気を行う第１のポンプと、
    前記真空容器内に配置されたエミッタティップと、
    該エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、
    前記エミッタティップにガスを供給するガス供給手段と、
    を有する荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガス供給手段は、前記エミッタティップで使用されなかったガスを循環させる第２のポンプを有し、
    前記第２のポンプは、前記ガスを吸着するガス吸着材料を有していることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  2. 請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガス吸着材料の温度を制御する温度制御手段を備えることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  3. 請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガス吸着材料を加熱させる手段及び冷却する温度制御手段を備えたことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  4. 請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガス吸着材料にあらかじめガスを吸着させ、前記第１のポンプを駆動させることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  5. 請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガス吸着材料が、非蒸発ゲッター材料であることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  6. 請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガス供給手段は、前記真空容器から前記ガス吸着材料が収納されている第１の真空室へのガス流路である第１の流路と、
    前記第１の真空室から前記真空容器へのガス流路である第２の流路と、
    前記第２の流路にガスを選択的に透過するガス選択透過手段と、
    を有することを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  7. 請求項６に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記第１の流路には、バルブが配置されていることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  8. 請求項６に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記第１の流路及び前記第２の流路には、バルブが形成されていることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  9. 請求項６に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記第１の真空室には第３のポンプを設けたことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  10. 請求項６に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガス選択透過手段は、水素選択透過膜であることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  11. 請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガスは、水素であることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  12. 請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガスは、水素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンの少なくとも１つを含むことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  13. 請求項１に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記エミッタティップをナノピラミッドで構成したことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  14. 真空容器と、
    該真空容器内の排気を行う第１のポンプと、
    前記真空容器内に配置されたエミッタティップと、
    該エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、
    前記エミッタティップにガスを供給するガス供給手段と、
    前記エミッタティップから放出されたイオンビームを集束する集束レンズと、
    該集束レンズを通過した前記イオンビームを偏向する偏向器と、
    前記イオンビームを試料に照射して、前記試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、
    を有するイオン顕微鏡において、
    前記ガス供給手段は、前記エミッタティップで使用されなかったガスを循環させる第２のポンプを有し、
    前記第２のポンプは、前記ガスを吸着するガス吸着材料を有していることを特徴とするイオン顕微鏡。
  15. 真空容器と、
    該真空容器内の排気を行う第１のポンプと、
    前記真空容器内に配置されたエミッタティップと、
    該エミッタティップに対向して設けられた引き出し電極と、
    前記エミッタティップにガスを供給するガス供給手段と、
    前記エミッタティップから放出された荷電粒子ビームを集束する集束レンズと、
    該集束レンズを通過した前記荷電粒子ビームを偏向する偏向器と、
    前記荷電粒子ビームを試料に照射して、前記試料から放出される二次粒子を検出する二次粒子検出器と、
    を有する荷電粒子顕微鏡において、
    前記エミッタティップには、正の電圧又は負の電圧を選択的に印加することができ、
    前記ガス供給手段は、前記エミッタティップで使用されなかったガスを循環させる第２のポンプを有し、
    前記第２のポンプは、前記ガスを吸着するガス吸着材料を有していることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  16. 請求項１５に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記ガスは水素、ヘリウムのいずれか一つと、
    ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちの少なくともいずれか一つを加えたものであることを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
  17. 請求項１５に記載の荷電粒子顕微鏡において、
    前記エミッタティップによってネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素のうちの少なくとも一つのガスによるイオンビームを利用して試料を加工するモードと、
    前記エミッタティップによって水素、ヘリウムのいずれか一つのガスによるイオンビームを利用して試料を観察するモードと、
    前記エミッタティップによって生じた電子ビームを利用して試料を観察するモードを選択できる選択手段を備えたことを特徴とする荷電粒子顕微鏡。
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