WO2013139899A2 - Behandlung einer anodisch oxidierten Oberfläche - Google Patents
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- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
- C25D11/24—Chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/16—Pretreatment, e.g. desmutting
Definitions
- the invention relates to a process for the treatment of an anodized aluminum or aluminum alloy surface by means of a wet-chemical process, wherein the surface is pretreated from aluminum or aluminum alloy, anodized, rinsed and heat-densified.
- Another object of the present invention is a corresponding aluminum surface, which is obtainable in particular by means of the erfindungsmä.
- the topcoat may also comprise exclusively aluminum oxides and / or aluminum hydrates and / or alumina hydrates and / or alkali silicates and / or aluminosilicates.
- WO 2011/020556 A2 and the associated patent family likewise describe a shaped and / or structured part made of aluminum or an aluminum alloy and a method for protecting the surface thereof.
- a sol-gel system corrosion protection layer which is to be produced in an optimized, that is shortened process sequence by an integrated curing or drying.
- EP 2 328 183 A1 and the associated patent family is dispensed with an anodized layer.
- a first side of the metal foil for arranging a photovoltaic absorber layer is provided.
- a protective layer of a silicon-based sol-gel varnish arranged.
- EP 1 306 467 A1 describes an aluminum plate coated with a thermoplastic resin, the aluminum plate carrying a low-porous (semi-non-porous) conversion layer by means of a pretreatment.
- the term "semi-non-porous" layer is characterized in that the ratio (called porosity) of the vacant areas of the pores present in the conversion layer on the surface of the aluminum plate to the total area of the anodized Films is 30% or less. If the porosity is 5% or less, then the film is considered to be practically non-porous.
- the thickness of this layer may be in the range of 50 to 3000 ⁇ (5 to 300 nm).
- the conversion layer is coated according to [0031] with a polymer containing silicon. This polymer has corresponding thermoplastic properties and is prepared from various silanes or siloxanes as a precursor.
- JP 60-179475 A describes the formation of a conversion layer on aluminum surfaces by using an inorganic paint containing an organosilicone high-condensate but which does not have silanol groups. This is applied to a conventionally anodized aluminum surface.
- EP 1 780 313 A2 relates to an article comprising a substrate having an aluminum or aluminum alloy surface, a sealing anodic coating disposed on at least a portion of the substrate and a layer of a silicone-containing polymer disposed on the anodic sealing layer , According to the description, the coating takes place directly with the polymer or even with an aqueous solution of a silane without carrying out a cold or heat seal directly after the preparation of the conversion layer. So this is also shown in the embodiment 1.
- one carries out a partial hot compression in water at a temperature of up to 100 ° C in the course of up to 30S / MITI layer thickness of the conversion layer, then bringing a silicon organic network former material containing the partially hot-bonded surface in contact and then at a temperature of up to 250 ° C hardens.
- anodized components in particular decorative parts on delivery are free of polishing defects, scratches, damage or similar defects that may affect the appearance of the components, in particular decorative parts.
- the components are preferably, as is customary in the prior art, initially degreased, electrically pre-glazed and deoxidized before the usual anodization process, for example in sulfuric acid is carried out with direct current or alternating current. Naturally, the aluminum component is rinsed or splash-rinsed between the respective steps.
- the hot compression is used.
- Page 580 of the Aluminum Handbook describes that the conventional densification by hydration of the oxide layer is as old as the process of anodic oxidation itself.
- the oxide layer produced is preferably a hot water treatment in demineralised water with a pH of 6 +/- 0 , 5 at over 96 ° C or a treatment with saturated steam over 98 ° C subjected.
- the treatment time is then usually at 3 to 4 min / ⁇ layer thickness.
- the oxide layer is superficially dissolved during the compression process. Any adsorbed anions from the anodizing bath go into solution.
- As the pH increases aluminum hydroxide gel precipitates on the surface which crystallizes. Thereby a transformation of the oxide into boehmite takes place.
- the material defined here is preferably solvent-free, in particular solvent-free.
- the material may also contain solvents or dispersants.
- the aforementioned silanes are crosslinked according to the invention on the partially compressed conversion layer by the sol-gel process. This material has no thermoplastic properties during and after the sol-gel process, even if the sol-gel process was started before contacting.
- the curing of the organosilicon network former material is carried out at a temperature protecting the aluminum in the range of 120 to 250 ° C, in particular up to 200 ° C.
- the sol-gel process causes an excellent curing, which causes the above properties, although the coating is extremely thin and has only a layer thickness in the nanometer range but also up to a few microns. Due to the incomplete pore closure, the uncured material penetrates into the conversion layer and also combines chemically with it. In this process step, the conversion layer is further compressed.
- aluminum surface in the sense of the present invention comprises any aluminum substrates, for example the alloys described in EP 1 780 313 A2 in [0009] in addition to the pure metal.
- the aluminum surfaces obtainable according to the invention may naturally have a colorless and / or colored surface. In the event that the surface should be colored, this can be integrated into the anodization process or the coating process according to the method customary in the prior art.
- a component treated according to embodiment 1 or 2 passed the following test:
- this compacted member was blended in a composition of 58.80 g of tetraethoxyorthosilicate, 24.90 g of [3- (2,3-epoxypropoxy) propyl] trimethoxysilane, 25.17 g of deionized water and 2.13 g of 32 percent hydrochloric acid mixed with a mixture from 184.53 g of 2-propanol and 3.72 g of deionized water, dipped and pulled out so slowly that a visible wet film remained on the component when pulled out. After a flash-off time of 10 minutes was heated in a convection oven for one hour at 200 ° C and the silicate staggered anodized hardened. The total layer thickness of the conversion layer including the silicate layer was about 8.5 ⁇ . A component treated in this way did not pass the test according to the exemplary embodiments. There was a visual change from the original state. The component turned white.
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung einer anodisch oxidierten Oberfläche aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mittels eines nasschemischen Verfahrens, wobei man die Oberfläche aus Aluminium oder der Aluminiumlegierung vorbehandelt, anodisch oxidiert, spült und teilweise heißverdichtet. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine entsprechende Aluminiumoberfläche, die insbesondere mit Hilfe des erfindungsmäßen Verfahrens erhältlich ist.
Description
Behandlung einer anodisch oxidierten Oberfläche
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung einer anodisch oxidierten Oberfläche aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mittels eines nasschemischen Verfahrens, wobei man die Oberfläche aus Aluminium oder der Aluminiumlegierung vorbehandelt, anodisch oxidiert, spült und heißverdichtet.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine entsprechende Aluminiumoberfläche, die insbesondere mit Hilfe des erfindungsmäßen Verfahrens erhältlich ist.
Wenn im Folgenden der Begriff "Aluminium" verwendet wird, so steht erfindungsgemäß dieser synonym auch für Aluminiumlegierungen. Aluminiumlegierungen entstehen bekanntermaßen durch Legieren von Aluminium mit anderen Metallen, beispielsweise Mangan, Magnesium, Kupfer, Silizium, Nickel, Zink und Berrillium. Als Ausgangsmaterial für die Legierungen dient in den meisten Fällen AI99,5 (Reinaluminium).
EP 1 407 935 AI und die damit verbundene Patentfamilie beschreibt ein Verfahren zum Aufbringen eines dünnkeramischen Beschichtungsmaterials auf eine zu beschichtende, aus Aluminium bestehende Oberfläche eines Kraftfahrzeug-Anbauteils, wobei das
Aluminium vor dem Beschichten eloxiert, und durch den Eloxiervorgang eine Rauhigkeit der zu beschichtenden Oberfläche für ein Anhaften des Beschichtungsmaterials erzielt wird. Dann wird das dünnkeramische, sich aus ausschließlich anorganischen Bestandteilen zusammensetzende Beschichtungsmaterial mit Hilfe eines elektrostatischen Auftragverfahrens oder mittels eines nasschemischen Auftragsverfahrens mit nahezu konstanter Schichtdicke als Beschichtung mit porenfreier und geschlossener Oberfläche aufgebracht.
Dieser technischen Lehre liegt die Aufgabe zugrunde, die Qualität von bekannten dünnkeramischen Beschichtungen zu verbessern. Insbesondere soll ein Verfahren angegeben werden, das eine kostengünstige Herstellung von qualitativ hochwertigen dünnkeramischen Beschichtungen ermöglicht. Außerdem sollen Teile oder Gegenstände geschaffen werden, die eine qualitativ hochwertige dünnkeramische Beschichtung aufweisen und kostengünstig herstellbar sind. Wesentlich ist weiterhin, dass die dünnkeramische Beschichtung ausschließlich aus anorganischen Bestandteilen besteht. Die Beschreibung des Verfahrens endet mit dem Aufbringen der Beschichtung auf der Aluminiumoberfläche.
WO 2009/068168 AI und die damit verbundene Patentfamilie beschreibt ein Bauteil aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, insbesondere ein Zier- oder Funktionsteil, mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung. Die Konversionsschicht soll im Verlauf von wenigstens 3 min/μιη Schichtdicke verdichtet werden. Die hohe Korrosionsbeständigkeit, insbesondere eine hohe Alkaliresistenz, soll
dadurch erzielt werden, dass die Oberfläche des Bauteils eine gleichmäßig durch Anodisation erzeugte Oxidschicht und eine die poröse Oxidschicht verschließende und gleichmäßig abdeckende Deckschicht aufweist. Die Deckschicht wird dabei durch eine die Poren der Oxidschicht verschließende Oxidschicht-Hydratverbindung sowie durch einen zusätzlichen Einbau von glasartigen Substanzen und einem gleichzeitigen Aufbau derselben auf der Oxidschicht erzeugt. Als glasartige Substanzen wird eine Verbindung eines oder mehrerer Alkalisilikate vorgeschlagen. Alternativ kann die Deckschicht auch ausschließlich Aluminiumoxide und/oder Aluminiumhydrate und/oder Aluminiumoxidhydrate und/oder Alkalisilikate und/oderAlumosilikate umfassen.
In der WO 2011/020556 A2 und der damit verbundenen Patentfamilie wird ebenfalls ein Form- und/oder Strukturteil aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung sowie ein Verfahren zu deren Oberflächenschutz beschrieben. Hierbei wird unmittelbar auf die Oberfläche aus Aluminium bzw. der Aluminiumlegierung - ohne Eloxalschicht - eine, aus einem Sol-Gel-System geschaffene Korrosionsschutzschicht aufgebracht, die in einer optimierten, das heißt verkürzten Prozessabfolge durch eine integrierte Härtung bzw. Trocknung erzeugt werden soll.
Auch in der EP 2 328 183 AI und der damit verbundenen Patentfamilie wird auf eine Eloxalschicht verzichtet. Bei einem Substrat mit einer Metallfolie zur Herstellung von Photovoltaik-Zellen ist eine erste Seite der Metallfolie zur Anordnung einer Photovoltaik-Absorberschicht vorgesehen. Zu Verbesserung der chemischen Beständigkeit und des Korrosionswiderstandes bei erhöhter Temperatur ist auf der zweiten
Seite der Metallfolie eine Schutzschicht aus einem Silizium-basierten Sol-Gel-Lack angeordnet.
In EP 1 306 467 AI wird eine mit einem thermoplastischen Harz beschichtete Aluminiumplatte beschrieben, wobei die Aluminiumplatte mittels einer Vorbehandlung eine wenig poröse (semi-non-porous) Konversionsschicht trägt. Der Begriff der "semi-non-porous"-Schicht wird in [0012] dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis (genannt Porosität) der freien Flächen der Poren, die in der Konversionsschicht auf der Oberfläche der Aluminiumplatte vorhanden sind, zu der Gesamtfläche des anodisierten Films 30 % oder weniger beträgt. Wenn die Porosität 5 % oder weniger beträgt, ist danach der Film als praktisch nicht porös anzusehen. Die Dicke dieser Schicht kann im Bereich von 50 bis 3000 Ä (5 bis 300 nm) liegen. Die Konversionsschicht wird gemäß [0031] mit einem Polymer beschichtet, das Silizium enthält. Dieses Polymer weist entsprechende thermoplastische Eigenschaften auf und wird aus verschiedenen Silanen oder Siloxanen als Vorstufe hergestellt.
JP 06316787 A beschreibt die Anodisierung einer Aluminiumoberfläche durch Eintauchen in eine Wasser-enthaltende alkoholische HCL-Lösung, die eine geringe Menge (<2 Gewichtsprozent) eines Alkoxysilans enthält. Hierbei wird eine vollverdichtete Konversionsschicht erhalten.
JP 60-179475 A beschreibt die Bildung einer Konversionsschicht auf Aluminiumoberflächen durch Anwendung einer anorganischen Farbe, die ein Organosilikon-Hochkondensat enthält, welches jedoch keine Silanolgruppen aufweist. Dieses wird auf eine in üblicher Art und Weise anodisierte Aluminiumoberfläche aufgebracht.
EP 1 780 313 A2 betrifft einen Gegenstand, der ein Substrat mit einer Aluminium- oder Aluminiumlegierungsoberfläche umfasst, eine versiegelnde anodische Beschichtung, die sich auf wenigstens einem Teil des Substrats befindet und eine Schicht eines Silikon-enthaltenden Polymers, die sich auf der anodischen Versiegelungsschicht befindet. Gemäß der Beschreibung erfolgt die Beschichtung direkt mit dem Polymer oder aber auch einer wässrigen Lösung eines Silans ohne Durchführung einer Kalt- oder Heißversiegelung direkt im Anschluss an die Herstellung der Konversionsschicht. So wird dies auch im Ausführungsbeispiel 1 dargestellt. Hier wird jedoch Bezug genommen auf die Militär Spezifikation des US-Verteidigungsministeriums (MIL-A- 8625F), nach der jedoch eine Vollverdichtung bei einer Dauer von wenigstens 15 Minuten (S. 7, Punkt 3.8.1 und 3.8.1.1) unabhängig von der Schichtdicke vorgeschrieben ist. Die aufgebrachte Polymerbeschichtung soll bei einer Temperatur im Bereich von 10 bis 100 °C getrocknet werden.
Im Kraftfahrzeugbereich sind eine Reihe von Zierteilen vorhanden, die aus Aluminium oder Aluminiumlegierungsoberflächen gefertigt sind. So beschreibt die WO 2009/068168, dass die dekorativen Oberflächen durch Polieren oder Glanzeloxieren erhalten werden. Aus dieser Schrift sind auch die am häufigsten verwendeten Aluminiummaterialien bekannt, die im Kraftfahrzeugsektor eingesetzt werden. Hierbei handelt es sich neben Reinaluminium auch um Aluminiumlegieren mit den Werkstoffkurzzeichen AI99,85 MgSi oder AIMgO,5 oder auch 0,8. Von den Automobilherstellern wird eine Alkalibeständigkeit von wenigstens 11,5 erwartet, für bestimmte Bauteile sogar Beständigkeiten bis zu
Entsprechende Alkalibeständigkeiten und weitere Eigenschaften von Aluminiumoberflächen sind unter anderem von dem Hersteller Volkswagen AG in der internen, jedoch öffentlich zugänglichen Bauteilanforderung TL182 (Ausgabe 2011-01) "Anorganische Schutzschicht auf Aluminiumteilen" vorgegeben.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung steht in der Bereitstellung eines weiteren Verfahrens zur Herstellung von Bauteilen aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit verbesserter Korrosionsbeständigkeit, die insbesondere eine Alkaliresistenz bis zu pH-Werten von 13,5 erreichen, ohne dass die sonstigen positiven Eigenschaften einer Eloxaloberfläche, wie zum Beispiel ihre Korrosionsresistenz gegenüber Salz- und Säure- Belastung, ihrer Witterungs- und Kratzbeständigkeit, negativ verändert werden.
Die Lösung der vorgenannten Aufgabe besteht in einem wesentlichen Verfahrensschritt der Heißverdichtung einer anodisch oxidierten Oberfläche aus Aluminium oder einer Aluminium-Legierung. Nach einem an sich üblichen Eloxierverfahren aus Vorbehandlung, anodischer Oxidation und Spülen wird die anodisch oxidierte Oberfläche nur teilweise heiß verdichtet, so dass eine hohe Porosität der Oberfläche erhalten bleibt. Anschließend wird diese Oberfläche mit einem siliziumorganischen Netzwerkbildner enthaltenden Material in Kontakt gebracht, und anschließend bei einer Temperatur von bis zu 250 °C gehärtet. Eine zu hohe Temperatur der Härtung bewirkt unter Umständen Verfärbungen oder Ablösungen der Aluminiumoberfläche, die vom Abnehmer des Bauteils mit dem Aluminium oder der Aluminiumlegierung nicht akzeptiert wird.
Gegenstand der Erfindung ist in einer ersten Ausführungsform ein Verfahren zur Behandlung einer anodisch oxidierten Oberfläche aus Aluminium oder einer Aluminium-Legierung mittels eines nasschemischen Verfahrens, wobei man eine Oberfläche aus Aluminium oder einer Aluminium-Legierung vorbehandelt, anodisch oxidiert, spült und heißverdichtet, das
dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine teilweise Heißverdichtung in Wasser bei einer Temperatur von bis zu 100 °C im Verlauf von bis zu 30S/MITI Schichtdicke der Konversionsschicht vornimmt, anschließend ein siliziumorganische Netzwerkbildner enthaltendes Material mit der teilweise heißverdichteten Oberfläche in Kontakt bringt und anschließend bei einer Temperatur von bis zu 250 °C härtet.
Erfindungsgemäß hergestellte Bauteile wurden einer Salznebelprüfung nach DIN EN ISO 9227 unterzogen. Hierbei handelt es sich um einen 480 h Salzsprühnebel-Test (NSS) nach DIN EN ISO 9227 NSS sowie einen 48 h CASS-Test nach DIN EN ISO 9227 CASS. Die Anforderung an das Bauteil besteht darin, dass keine optische Veränderung zum Anlieferungszustand erkennbar sein darf, auch wird keine Ablösung der Schutzschicht und keine Korrosion auf der A-Sichtfläche und B- Sichtfläche des Bauteils akzeptiert. Die erfindungsgemäß erhältlichen Bauteile wiesen keine optische Veränderung, insbesondere keine Weißfärbung, gegenüber dem Anlieferungszustand auf.
In einem weiteren Säure-Wärme-Alkalibeständigkeits-Test (SWA- Beständigkeit) wurde die Alkaliresistenz getestet. Die Abfolge dieses Verfahrens besteht in einem lOminütigen Tauchen des Bauteils in einer wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von 1. Anschließend wird in Wasser abgewaschen und getrocknet. Nach einer Wärmelagerung im
Verlauf von einer Stunde bei 40 °C wird dann anschließend das Bauteil 10 min in eine Lösung bei pH 13,5 getaucht. Nach anschließendem Abwaschen in Wasser und Trocknen konnte keine optische Veränderung gegenüber dem Anlieferungszustand festgestellt werden.
Im sogenannten konvenierten AMTEC-Kistler + Säure-Wärme- Alkalibeständigkeit (SWA) wird die mechanische Belastbarkeit des Bauteils vermessen. Die erfindungsgemäß erhältlichen Beschichtungen lösten sich nicht ab.
Auch in der Temperaturbeständigkeitsprüfung, die im Verlauf von 24 h bei 160 °C durchgeführt wurde, zeigten sich keine Risse sowie keine optische Veränderung gegenüber dem Anlieferungszustand, auch wenn das auf die eloxierte Aluminium oder Aluminiumlegierung aufgebrachte Material organische Bestandteile enthielt.
Die im Kraftfahrzeugsektor üblichen Licht- und Witterungsbeständigkeitstests, wie der Floridatest oder der Kalaharitest, konnten erfolgreich mit Hilfe der vorliegenden Erfindung erfüllt werden.
Erfindungsgemäß hergestellte Bauteile bestanden außerdem einen in der Medizintechnik üblichen Sterilisationsprozess von mindestens 500 Zyklen. Je Zyklus eines solchen Sterilisationsprozesses wurde das Bauteil zunächst mit Wasser bei 40 bis 60 °C für mindestens 5 Minuten gereinigt. Als Reiniger können auch geeignete pH-neutrale oder alkalische Produkte, beispielsweise pH < 11,5, zum Einsatz kommen. Die Sterilisation wurde anschließend mit feuchter Hitze mit fraktioniertem Vakuum (Dampfsterilisation, DIN EN ISO 17665-1) bei 134 °C, einem Druck von 3 bar, einer Haltedauer von mindestens 5
Minuten und einer Trocknungszeit von mindestens 15 Minuten je Zyklus durchgeführt.
Nachfolgend wird ein typischer Eloxalprozess beschrieben, der auch im Sinne der vorliegenden Erfindung beispielsweise mit Hilfe einer Standardlegierung wie AI99,85 MgSi durchgeführt wird.
Wesentlich ist, dass die eloxierten Bauteile, insbesondere Zierteile im Auslieferungszustand frei von Polierfehlern, Kratzern, Beschädigungen oder ähnlichen Fehlern sind, welche das Aussehen der Bauteile, insbesondere Zierteile beeinträchtigen können.
Die Oberfläche des Bauteils darf zudem auch im Gebrauchszustand keinerlei Vermattungen, Wolkigkeiten, optische Veränderungen (zum Beispiel Blauschimmer), Rissbildung oder Schatten-ähnliche Bereiche aufweisen.
Vor der Behandlung oder Beschichtung muss gewährleistet sein, dass die Bauteile frei von Staub, Fingerabdrücken und sonstigen Rückständen sind. Die Bauteile dürfen vor der Behandlung oder Beschichtung nicht mit bloßen Händen angefasst werden. Eine eventuelle Bestückung von Warenträgern sollte mit Fussel-freien Stoffhandschuhen erfolgen.
Die Bauteile werden vorzugsweise, wie es im Stand der Technik üblich ist, zunächst entfettet, elektrisch vor- und nachgeglänzt sowie deoxidiert, bevor der übliche Anodisierungsprozess, beispielsweise in Schwefelsäure mit Gleichstrom oder Wechselstrom durchgeführt wird.
Zwischen den jeweiligen Schritten wird naturgemäß das Aluminiumbauteil gespült, beziehungsweise spritzgespült.
Geeignete Verfahren und Spezifikationen der Hartanodisation finden sich beispielsweise in Aluminium Taschenbuch, 16. Auflage, 2009, S. 577 ff. Insbesondere Verfahren unter Einsatz von Gleichstrom und Schwefelsäure nach dem sogenannten GS-Verfahren werden hier beschrieben. Die vorliegende Erfindung macht sich diese Offenbarung in vollem Umfang zu Eigen.
Aus S. 579 ff. des oben genannten Aluminium Taschenbuchs ist das Verdichten anodisch erzeugter Oxidschichten bekannt. Hier wird beschrieben, dass die anodisch erzeugte Oxidschicht mikroporös ist und ihre optimale Korrosionsbeständigkeit erst durch eine Verdichtungsbehandlung, die einen Porenverschluss bewirkt, erreicht. Für diesen zwingend erforderlichen Porenverschluss stehen zwei prinzipielle Behandlungsverfahren zur Verfügung, nämlich das konventionelle Verdichten (Hydrothermal Sealing) sowie das Kaltimprägnieren (Kaltsealing) auf der Basis von Nickelfluorid (Cold Sealing).
Das Kaltverdichten wird beispielsweise in einem Bad aus vollentsalztem Wasser unter Zugabe eines Metallfluorids, beispielsweise Nickelfluorid und/oder Natriumfluorid, enthaltenden Verdichtungsmitteis bei einer Temperatur oberhalb Raumtemperatur (25 °C), beispielsweise bei 28 °C bis 32 °C und einem leicht sauren bis neutralen pH-Wert, beispielsweise von 6,0 bis 7,0 für einige Minuten, beispielsweise von mindestens 4 Minuten durchgeführt, wie dies in WO 2009/068168 AI beschrieben ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch auch ohne diesen Kaltverdichtungsschritt durchgeführt werden, so dass beide Varianten gleichermaßen bevorzugt sind.
Erfindungsgemäß wird das Heißverdichten eingesetzt. Seite 580 des Aluminium Taschenbuchs beschreibt, dass das konventionelle Verdichten durch Hydratation der Oxidschicht so alt ist, wie das Verfahren der anodischen Oxidation selbst. Die erzeugte Oxidschicht wird dabei vorzugsweise einer Heißwasserbehandlung in voll entsalztem Wasser mit einem pH-Wert von 6 +/- 0,5 bei über 96 °C oder einer Behandlung mit Sattdampf über 98 °C unterzogen. Die Behandlungszeit liegt danach üblicherweise bei 3 bis 4 min/μιη Schichtdicke. Die Oxidschicht wird während des Verdichtungsprozesses oberflächlich angelöst. Dabei gehen eventuell adsorbierte Anionen aus dem Anodisierbad in Lösung. Durch die eintretende pH-Wert-Erhöhung schlägt sich Aluminiumhydroxid-Gel auf der Oberfläche nieder, das kristallisiert. Dabei findet eine Umwandlung des Oxids in Böhmit statt.
Erfindungsgemäß kommt diesem Verfahrensschritt des Heißverdichtens eine besondere Bedeutung zu. Auch hier wird vorzugsweise in dem oben genannten Temperaturfenster heißverdichtet, jedoch wird erfindungsgemäß eine deutlich kürzere Verdichtungszeit verwirklicht. Besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung wird die teilweise Heißverdichtung in Wasser bei einer Temperatur von mehr als 96 °C, insbesondere bei bis zu 100 °C im Verlauf von bis zu 30 s/μητι, insbesondere bis zu 20 s/μητι Schichtdicke der Konversionsschicht durchgeführt. Zu diesem Zeitpunkt sind die Poren der eloxierten Oberfläche noch nicht vollständig verschlossen und können das siliziumorganische Netzwerkbildner enthaltene Material teilweise in der
Oberfläche aufnehmen. Hierdurch erfolgt eine hervorragende Verankerung dieses Materials in und auf der Konversionsschicht einschließlich der oben beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften.
Wie oben bereits ausgeführt, umfasst die Vorbehandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens insbesondere das Entfetten, Spülen, Beizen, Spülen, Glänzen, Spülen, Säurebehandeln und Spülen vor der eigentlichen anodischen Oxidation.
Nach der anodischen Oxidation und dem Heißverdichten wird dann das siliziumorganische Netzwerkbildner enthaltende Material mit der anodisch oxidierten Oberfläche in Verbindung gebracht. Dies kann beispielsweise durch Fluten, Tauchen, Spritzen, Rollen, Rakeln und/oder Walzen erfolgen. Hierbei ist es auch möglich, dass man das Material und/oder das Substrat vor und/oder während des Inkontaktbringens elektrostatisch auflädt.
Erfindungsgemäß wird ein siliziumorganisches Netzwerkbildner enthaltendes Material eingesetzt. Dieses kann vorzugsweise ausgewählt werden aus einer Gruppe der nicht fluorierten Silane, insbesondere CH3Si(OC2H5)3, C2H5Si(OC2H5)3, CH3Si(OCH3)3, C6H5Si(OCH3)3, C6H5Si(OC2H5)3, CH2=CHSi(OOCCH3)3, CH2=CHSi(OCH3)3,
CH2=CHSi(OC2H5)3, CH2=CHSi(OC2H4OCH3)3, CH2=CHCH2Si(OCH3)3, CH2=CHCH2Si(OC2H5)3, CH2=CHCH2Si(OOCCH3)3, CH2=C(CH3)COOC3H7Si(OCH3)3, CH2=C(CH3)COOC3H7Si(OC2H5)3, (C2H5O)3SiC6H4NH2, (C2H5O)3SiC3H6NH2, (C2H5O)3SiC3H6CN,
(CH3O)3SiC4H8SH, (CH3O)3SiC6Hi2SH, (CH3O)3SiC3H6SH,
(C2H5O)3SiC3H6SH, (CH3O)3SiC3H6NHC2H4NH2, (CH3O)3SiC3H6NHC2H4NHC2H4NH2,
Alternativ oder kumulativ können in gleicher Weise auch fluorierte Silane, insbesondere CF3CH2CH2SiY3, C2F5CH2CH2SiY3, C4F9CH2CH2SiY3, n-C6Fi3CH2CH2SiY3, n-C8Fi7CH2CH2SiY3, n-Ci0F2iCH2CH2SiY3, wobei Y für OCH3 und/oder OC2H5 steht, eingesetzt werden. Das hier definierte Material wird vorzugsweise lösungsmitttelarm, insbesondere lösungsmittelfrei eingesetzt. Gegebenenfalls kann das Material aber auch Lösungsmittel oder Dispergiermittel enthalten. Die vorgenannten Silane werden erfindungsgemäß auf der teilverdichteten Konversionsschicht durch den Sol-Gel-Prozess vernetzt. Dabei hat dieses Material während und nach dem Sol-Gel-Prozess keinerlei thermoplastische Eigenschaften, selbst wenn der Sol-Gel-Prozess schon vor dem Inkontaktbringen gestartet wurde.
Besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung wird die Härtung des siliziumorganischen Netzwerkbildner enthaltenen Materials bei einer das Aluminium schützenden Temperatur im Bereich von 120 bis 250 °C, insbesondere bis 200 °C vorgenommen. Der Sol-Gel- Prozess bewirkt dabei eine hervorragende Härtung, die die oben genannten Eigenschaften bewirkt, obwohl die Beschichtung außerordentlich dünn ist und nur eine Schichtdicke im Nanometerbereich aber auch bis wenige Mikrometer aufweist. Aufgrund des unvollständigen Porenverschlusses dringt das nicht gehärtete Material in die Konversionsschicht ein und verbindet sich auch chemisch mit dieser. In diesem Verfahrensschritt wird die Konversionsschicht weiter verdichtet.
Viel dicker hingegen ist die anodisch erzeugte Konversionsschicht selbst, deren Schichtdicke bevorzugt 5 bis 15 μιτι, insbesondere bevorzugt 7 bis 10 μιτι beträgt. Bedingt durch die außerordentlich
geringe Dicke des gehärteten siliziumorganischen Netzwerkbildner enthaltenden Materials auf und in der Oberfläche der Konversionsschicht enthält dieses Al-O-Si-gebundene Si- organofunktionelle Silikate. Damit ist das oben genannte Material chemisch in und mit der Konversionsschicht gebunden und führt so zu einer außerordentlich hohen Haftfestigkeit derselben, die naturgemäß keine thermoplastischen Eigenschaften aufweist.
Der Begriff der Aluminiumoberfläche im Sinne der vorliegenden Erfindung umfasst beliebige Aluminiumsubstrate, beispielsweise die in EP 1 780 313 A2 in [0009] beschriebenen Legierungen neben dem Reinmetall. Die erfindungsgemäß erhältlichen Aluminiumoberflächen können naturgemäß eine farblose und/oder gefärbte Oberfläche aufweisen. Für den Fall, dass die Oberfläche gefärbt sein sollte, kann dies nach dem im Stand der Technik üblichen Verfahren in den Eloxierprozess beziehungsweise den Beschichtungsprozess integriert werden.
Die erfindungsgemäß erhältlichen anodisch oxidierten Oberflächen können in vielfältiger Form auftreten, beispielsweise in Form von Fassaden, Fensterrahmen, Türrahmen, Beschlagsteilen und Zierleisten im Bauwesen, im Fahrzeugbau und in der Möbelindustrie, Felgen, Haushaltsgeräten, Schilder, Beleuchtungselementen, Möbelbauteilen, Maschinenelementen, Griffen, Konstruktionsteilen, Halterungen oder Motorbauteilen und Wärmetauscher, beispielsweise für Klimaanlagen in Fahrzeugen oder Gebäuden. Auch im medizintechnischen Bereich, in dem Desinfektionsverfahren häufig eingesetzt werden, können die erfindungsgemäßen Bauteile eingesetzt werden. Diese Bauteile erfüllen
die Herstellervorgaben, wenn sie beispielsweise mit Ozon, Wasserdampf oder Wasserstoffperoxid behandelt werden.
Beispiele:
Ausführungsbeispiel 1 :
Ein nach dem Stand der Technik (Aluminium Taschenbuch loc. cit.) eloxiertes und für 30 Sekunden im >96°C heißen Wasser anverdichtetes (teilverdichtetes) Aluminiumbauteil aus AI 99,85 MgSi wurde nach dem Spülen und Trocknen für weitere 24 Stunden unter Standard Laboratmosphäre gelagert. Dabei wurde eine Konversionsschicht mit einer Dicke von 7,5 μιτι erhalten.
Danach wurde dieses teilverdichtete Bauteil in einer Zusammensetzung aus 58,80g Tetraethoxyorthosilikat, 24,90g [3-(2,3-Epoxypropoxy)- propyl]trimethoxysilan, 25, 17g vollentsalztem Wasser und 2, 13 g 32- prozentiger Salzsäure, welche mit einem Gemisch aus 184,53g 2- Propanol und 3,72 g vollentsalztem Wasser verdünnt wurde, eingetaucht und so langsam herausgezogen, dass beim Herausziehen ein sichtbarer Nassfilm auf dem Bauteil erkennbar blieb. Nach einer Ablüftzeit von 10 Minuten wurde in einem Umluftofen für eine Stunde bei 200°C erhitzt und die mit Silikat versetzte Eloxalschicht endverdichtet bzw. gehärtet. Die Gesamtschichtdicke der Konversionsschicht einschließlich der Silikatschicht betrug etwa 8,5 μιτι.
Ausführungsbeispiel 2:
Ein nach dem Stand der Technik (Aluminium Taschenbuch loc. cit.) eloxiertes Aluminiumbauteil aus AI 99,85 MgSi mit einer 7,5 μιτι dicken Konversionsschicht wurde für 3 Minuten (24 Sekunden/μιη Konversionsschicht) im >96°C heißen Wasser teilverdichtet. Nach dem Spülen und Trocknen wurde das Bauteil für weitere 24 Stunden unter Standard Laboratmosphäre gelagert.
Danach wurde dieses teilverdichtete Bauteil in einer Zusammensetzung aus 58,80g Tetraethoxyorthosilikat, 24,90g [3-(2,3- Epoxypropoxy)propyl]trimethoxysilan, 25,17g vollentsalztem Wasser und 2,13 g 32-prozentiger Salzsäure, welche mit einem Gemisch aus 184,53g 2-Propanol und 3,72 g vollentsalztem Wasser verdünnt wurde, eingetaucht und so langsam herausgezogen, dass beim Herausziehen ein sichtbarer Nassfilm auf dem Bauteil erkennbar blieb. Nach einer Ablüftzeit von 10 Minuten wurde in einem Umluftofen für eine Stunde bei 200°C erhitzt und die mit Silikat versetzte Eloxalschicht endverdichtet bzw. gehärtet. Die Gesamtschichtdicke der Konversionsschicht einschließlich der Silikatschicht betrug etwa 8,5 μιτι.
Ein gemäß Ausführungsbeispiel 1 oder 2 behandeltes Bauteil bestand folgende Prüfung :
Die Prüfung erfolgte bei einer Temperatur von 23 °C. Die nachfolgenden Prüfungen wurden in der angegebenen Reihenfolge nacheinander am selben Bauteil durchgeführt.
Abfolge: 10 min Tauchen in Lösung pH 1, Abwaschen in vollentsalztem Wasser und Trocknen, 1 h bei 40 °C Wärmelagerung (ohne Abkühlung
weitere Prüfabfolge), 10 min Tauchen in Lösung pH 13,5, Abwaschen in vollentsalztem Wasser und Trocknen.
Es war keine optische Veränderung gegenüber dem Ursprungszustand zu erkennen.
Rechnerisch definierte Prüflösungen :
pH-Wert 1 : 0, 1 molare Salzsäure
pH-Wert 13,5 : Pufferlösung aus 12,7 g Natriumhydroxid, 4,64 g Natriumphosphat-Dodecahydrat (entspricht 2 g Natriumphosphat), 0,33 g Natriumchlorid (entspricht 200 mg Chlorid), gelöst in 1 Liter Wasser.
Vergleichsbeispiel 1 :
Ein nach dem Stand der Technik (Aluminium Taschenbuch loc. cit.) eloxiertes Aluminiumbauteil aus AI 99,85 MgSi mit einer 7,5 μιτι dicken Konversionsschicht wurde für 30 Minuten im >96°C heißen Wasser verdichtet. Nach dem Spülen und Trocknen wurde das Bauteil für weitere 24 Stunden unter Standard Laboratmosphäre gelagert.
Danach wurde dieses verdichtete Bauteil in einer Zusammensetzung aus 58,80g Tetraethoxyorthosilikat, 24,90g [3-(2,3- Epoxypropoxy)propyl]trimethoxysilan, 25,17g vollentsalztem Wasser und 2,13 g 32-prozentiger Salzsäure, welche mit einem Gemisch aus 184,53g 2-Propanol und 3,72 g vollentsalztem Wasser verdünnt wurde, eingetaucht und so langsam herausgezogen, dass beim Herausziehen ein sichtbarer Nassfilm auf dem Bauteil erkennbar blieb. Nach einer Ablüftzeit von 10 Minuten wurde in einem Umluftofen für eine Stunde bei 200°C erhitzt und die mit Silikat versetzte Eloxalschicht gehärtet.
Die Gesamtschichtdicke der Konversionsschicht einschließlich der Silikatschicht betrug etwa 8,5 μιτι.
Ein so behandeltes Bauteil bestand die Prüfung gemäß den Ausführungsbeispielen nicht. Es war eine optische Veränderung gegenüber dem Ursprungszustand zu erkennen. Das Bauteil verfärbte sich weiß.
Vergleichsbeispiel 2:
Ein nach dem Stand der Technik (Aluminium Taschenbuch loc. cit.) eloxiertes Aluminiumbauteil aus AI 99,85 MgSi mit einer 7,5 μιτι dicken Konversionsschicht wurde für 15 Minuten im >96°C heißen Wasser verdichtet. Nach dem Spülen und Trocknen wurde das Bauteil für weitere 24 Stunden unter Standard Laboratmosphäre gelagert.
Danach wurde dieses verdichtete Bauteil in einer Zusammensetzung aus 58,80g Tetraethoxyorthosilikat, 24,90g [3-(2,3- Epoxypropoxy)propyl]trimethoxysilan, 25,17g vollentsalztem Wasser und 2,13 g 32-prozentiger Salzsäure, welche mit einem Gemisch aus 184,53g 2-Propanol und 3,72 g vollentsalztem Wasser verdünnt wurde, eingetaucht und so langsam herausgezogen, dass beim Herausziehen ein sichtbarer Nassfilm auf dem Bauteil erkennbar blieb. Nach einer Ablüftzeit von 10 Minuten wurde in einem Umluftofen für eine Stunde bei 200°C erhitzt und die mit Silikat versetzte Eloxalschicht gehärtet. Die Gesamtschichtdicke der Konversionsschicht einschließlich der Silikatschicht betrug etwa 8,5 μιτι.
Ein so behandeltes Bauteil bestand die Prüfung gemäß den Ausführungsbeispielen nicht. Es war eine optische Veränderung gegenüber dem Ursprungszustand zu erkennen. Das Bauteil verfärbte sich weiß.
Vergleichsbeispiel 3:
Ein nach dem Stand der Technik (Aluminium Taschenbuch loc. cit.) eloxiertes Aluminiumbauteil aus AI 99,85 MgSi mit einer 7,5 μιτι dicken Konversionsschicht wurde nicht verdichtet. Nach dem Spülen und Trocknen wurde das Bauteil für weitere 24 Stunden unter Standard Laboratmosphäre gelagert.
Danach wurde dieses Bauteil in einer Zusammensetzung aus 58,80g Tetraethoxyorthosilikat, 24,90g [3-(2,3-
Epoxypropoxy)propyl]trimethoxysilan, 25,17g vollentsalztem Wasser und 2,13 g 32-prozentiger Salzsäure, welche mit einem Gemisch aus 4019 g 2-Propanol und 82 g vollentsalztem Wasser verdünnt wurde, eingetaucht und so langsam herausgezogen, dass beim Herausziehen ein sichtbarer Nassfilm auf dem Bauteil erkennbar blieb. Nach einer Ablüftzeit von 10 Minuten wurde in einem Umluftofen für eine Stunde bei 200°C erhitzt und die mit Silikat versetzte Eloxalschicht endverdichtet bzw. gehärtet. Die Gesamtschichtdicke der Konversionsschicht einschließlich der Silikatschicht betrug weniger als 8,5 μιτι und entsprach im Wesentlichen der ursprünglichen Schichtdicke.
Ein so behandeltes Bauteil bestand die Prüfung gemäß den Ausführungsbeispielen 1 und 2 nicht. Es war eine optische Veränderung
gegenüber dem Ursprungszustand zu erkennen. Das Bauteil verfärbte sich weiß.
Claims
1. Verfahren zur Behandlung einer anodisch oxidierten Oberfläche aus Aluminium oder einer Aluminium-Legierung mittels eines nasschemischen Verfahrens, wobei man eine Oberfläche aus Aluminium oder einer Aluminium-Legierung vorbehandelt, anodisch oxidiert, spült und heißverdichtet,
dadurch gekennzeichnet, dass man eine teilweise Heißverdichtung in Wasser bei einer Temperatur von bis zu 100 °C im Verlauf von bis zu 30 s/μιη Schichtdicke der Konversionsschicht vornimmt, anschließend ein siliziumorganische Netzwerkbildner enthaltendes Material mit der teilweise heißverdichteten Oberfläche in Kontakt bringt und daran anschließend bei einer Temperatur von bis zu 250 °C härtet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlung das Entfetten, Spülen, Beizen, Spülen, Glänzen, Spülen, Säurebehandeln und Spülen umfasst.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Material mit der anodisch oxidierten Oberfläche durch Fluten, Tauchen, Spritzen, Rollen, Rakeln und/oder Walzen in Kontakt bringt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Material und/oder das Substrat vor und/ oder während des Inkontaktbringens elektrostatisch auflädt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die teilweise Heißverdichtung im Verlauf von bis zu 20 sec/μιη Schichtdicke der Konversionsschicht durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Material einsetzt, das eines oder mehrere organisch modifizierte Silane ausgewählt aus der Gruppe der nicht fluorierten Silane, insbesondere CH3Si (OC2H5)3, C2H5Si (OC2H5)3, CH3Si (OCH3)3, C6H5Si (OCH3)3, C6H5Si (OC2H5)3, CH2=CHSi (OOCCH3)3, CH2=CHSi (OCH3)3, CH2=CHSi (OC2H5)3, CH2=CHSi (OC2H4OCH3)3, CH2=CHCH2Si (OCH3)3, CH2=CHCH2Si(OC2H5)3, CH2=CHCH2Si(OOCCH3)3, CH2=C(CH3)COOC3H7Si (OCH3)3, CH2=C(CH3)COOC3H7Si (OC2H5)3, (C2H5O)3SiC6H4NH2, (C2H5O)3SiC3H6NH2, (C2H5O)3SiC3H6CN, (CH3O)3SiC4H8SH, (CH3O)3SiC6Hi2SH, (CH3O)3SiC3H6SH, (C2H5O)3SiC3H6SH, (CH3O)3SiC3H6NHC2H4NH2, (CH3O)3SiC3H6NHC2H4NHC2H4NH2,
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Härtung bei einer Temperatur im Bereich von 120 °C bis 200 °C vornimmt.
8. Aluminiumoberfläche mit anodisch erzeugter Konversionschicht, deren Schichtdicke 5 bis 15 μιτι beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass die Konversionschicht Al-O-Si gebundene Si-organofunktionelle Silikate enthält.
9. Aluminiumoberfläche nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke der Konversionsschicht 7 bis 10 μιτι beträgt.
10. Aluminiumoberfläche nach Anspruch 8 oder 9 mit einer farblosen Oberflächenerscheinung.
11. Aluminiumoberfläche nach einem der Ansprüche 8 bis 10 in Form von Fassaden, Fensterrahmen, Türrahmen, Beschlagsteilen und Zierleisten im Bauwesen, im Fahrzeugbau und in der Möbelindustrie, Felgen, Haushaltsgeräten, Schilder, Beleuchtungselementen, Möbelbauteilen, Maschinenelementen, Griffen, Konstruktionsteilen, Halterungen oder Motorbauteilen und Wärmetauscher sowie medizintechnische Geräte und Bauteile.
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| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
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